<Desc/Clms Page number 1>
Fremdelemente können in Metallen gelöst sein, sie können als Verbindungen mit letzteren vorliegen und sie können in Mikro- oder Makroporen des Metalles im gasförmigen Zustand vorhanden sein. Ausser diesen grundsätzlich verschiedenen Zustandsformen sind zu unterscheiden an Metallproben adsorbierte gegenüber im Metallinneren vorhandenen Gasen, von denen sie nur schwer zu trennen sind. Auch an inneren Grenzflächen im Metall können Gase adsorbiert sein, sie können an den Innenwänden von Poren, Lunkern und Rissen sowie an den Grenzflächen von Einschlüssen oder Ausscheidungen auftreten. Man kann sie als eine besondere Zustandsform von Gasen in Metallen auffassen, ebenso wie man an inneren Grenzflächen adsorbierte Gase der oben genannten speziellen Zustandsform zurechnen kann.
Die Adsorption von Gasen an Metallen beruht darauf, dass weder die Atome an der Metalloberfläche noch die Gasmoleküle voll abgesättigt sind.
Die Metallatome haben also freie Valenzen. Die Gasmoleküle selbst stehen unter dem Einfluss van der Waalsscher Kräfte. Diese bewirken, dass bei hohen Drücken die Zustandsgleichung p. v=R. T nicht mehr streng gilt. Wenn ein Gas in der Nähe einer Metalloberfläche auftritt, sättigen sich die freien Oberflächenvalenzen des Metalles gegen die van der Waalsschen Kräfte des Gases ab, so dass die Adsorption zustande kommt. Jedoch liegt im allgemeinen keine Belegung der gesamten Metalloberfläche vor. Belegt im Wege der Adsorption werden lediglich besonders aktive Stellen der Metalloberfläche. Aktiv sind Oberflächenstellen mit stark gestörtem Gitterbau. Das Verhältnis dieser aktiven Stellen zur Gesamtoberfläche ist starken Streuungen unterwofen ; letzteres gilt entsprechend für die Menge der adsorbierten Gase.
Ausser einer durch die van der Waalsschen Kräfte hervorgerufenen, physikalischen Adsorption tritt noch eine Chemosorption auf. Sie ist im Gegensatz zu der vorher erwähnten physikalischen Adsorption selektiv. An Metallproben adsorbierte und damit chemosorbierte Gase sind die Ursache unrichtiger und nicht identisch reproduzierbarer Analysenresultate von festen Proben ausgehender Gasbestimmungen. Die Schwierigkeiten bei der Aluminiumgasbestimmung sind besonders gross. Der Gasgehalt im Aluminium ist kleiner, die Menge an oberflächlich ad- und chemosorbierten Gasen aber grösser als bei den meisten andern Metallen. Um der dadurch bedingten Notwendigkeit einer besonders sorgfältigen und langwierigen Probenvorbereitung zu entgehen, wird daher zweckmässig von Schmelzen ausgegangen.
Wenn es gelingen würde, eine Schmelze so langsam erstarren zu lassen, dass kein Gas in übersättigter Lösung im Metall verbleibt, aber auch nicht nach aussen entweicht, müsste eine Bestimmung des Porenvolumens der erstarrten Probe auf Grund einer Dichtemessung die Berechnung des Gasgehaltes der Schmelze ermöglichen.
Wegen der beschränkten Gültigkeit der genannten Voraussetzungen und anderer Schwierigkeiten haben die bekanntgewordenen Messverfahren aber auch nur einen halbquantitativen Charakter. Das gilt beispielsweise für die Wichteprobe, bei der der untere Teil des Prüflings schnell, der obere langsam erstarrt. Das spezifische Gewicht des langsam erstarrten Oberteiles, ausgedrückt in Prozenten des spezifischen Gewichtes des schnell erstarrten Unterteiles, wird als Wichtequotient ermittelt. Je näher der Wichtequotient bei 100 liegt, umso kleiner ist der Gasgehalt. Ein eindeutiger Zusammenhang besteht jedoch nicht. Der Wichtequotient ist von der Giesstemperatur abhängig, so dass diese auf einen bestimmten Wert festgelegt und eingehalten werden muss.
Bei dem Sauerwaldmessverfahren für die Wasserstoffbestimmung in Magnesiumschmelzen muss mit Chlorgas gearbeitet werden, wobei nicht nur dessen Aggresivität stört, sondern auch der Arbeits- und Zeitaufwand sehr hoch ist. Für Magnesium und Metalle, die der Heissextraktion wegen ihres hohen Dampfdruckes nicht zugänglich sind, kann man das in Kauf nehmen, nicht aber für Metalle wie Aluminium, für die die Ausgiess- und die Straube-Pfeifferprobe gangbar sind.
Der von Dardel gemachte Versuch, die Straube-Pfeifferprobe dadurch quantitativ zu gestalten, dass bei Absinken des Druckes die Temperatur und der Druck festgehalten werden, bei denen durch ein Schauglas der Vakuumkammer hindurch das Aufsteigen der ersten Blasen zu beobachten ist, so dass aus der bekannten Löslichkeit des Wasserstoffes in funktioneller Abhängigkeit vom Druck und der Temperatur der Wasserstoffgehalt der Schmelze berechnet werden kann, hat sich in der Praxis nicht bewährt, und insbesondere dann nicht, je reiner das Metall und je kleiner die Gasgehalte sind. Erst bei wesentlicher Übersättigung entstehen Blasen und es nimmt der nötige Übersättigungsgrad mit sinkendem Gasgehalt und steigender Reinheit des Metalles infolge Mangels an Blasenkeimen zu.
Dagegen reicht die unveränderte Straube-Pfeifferprobe zu Zwecken der Kontrolle von Schmelzen in Giessereien völlig aus, insbesondere dann, wenn ausserdem der Drosstest durchgeführt wird. Aber auch der Drosstest hat nur qualitativen Charakter. Eine kleine Probe der Schmelze wird auf ungefähr 7 mbar evakuiert. Das hat zur Folge, dass das in der Schmelze gelöste Gas, wobei Wasserstoff mit 95% den Hauptgehalt bildet, infolge seines Partialdruckes zur Oberfläche der Schmelze hin aufsteigt und hiebei die nichtmetallischen Verunreinigungen, insbesondere die Oxyde, mit sich nimmt. Die oxydischen Verunreinigungen wirken als blasenbildende Keime, so dass es möglich wird, die auf der Schmelzoberfläche während der Erstarrung sichtbar werdenden Oxyde optisch zu beobachten. Bei ausreichender Übung kann die Metallschmelze für die Praxis völlig ausreichend beurteilt werden.
Auch das Straube-Pfeifferprüfverfahren arbeitet mit optischer Beurteilung des Gasgehaltes. Der Prüfling wird nach dem Erstarren in der Mitte auseinandergeschnitten und optisch durch Betrachtung des Blasengehaltes beurteilt. Spezifisches Volumen und/oder spezifisches Gewicht können in bekannter Weise ermittelt werden.
Jedoch darf die Evakuierung nicht auf den beim Drosstest erforderlichen Wert von 7 mbar getrieben werden, sondern der Unterdruck wird im allgemeinen auf etwa 80 mbar eingestellt. Es verbleibt in diesem Fall ein
<Desc/Clms Page number 2>
genügender Gasgehalt in der Schmelze, um auf Grund der oben erwähnten Feststellbarkeit desselben richtig und zuverlässig urteilen zu können. Jedoch fehlte bisher ein Gerät, das es ermöglichte, den Drosstest oder das Prüfverfahren nach Straube-Pfeiffer wahlweise durchführen zu können. Die Beschaffung eines derartigen Gerätes bildet vielmehr erst eine Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst werden soll.
Die Lösung kennzeichnet sich, ausgehend von Geräten mit Vakuumpumpe, mehrteiliger Vakuumkammer, in einer Teilkammer befindlichem, beheizbarem Prüftiegel zur Aufnahme einer Metallprobe, mit in einer weiteren Teilkammer vorgesehenem Schauglas zur Beobachtung der Oberfläche des Prüflings, mit Temperaturanzeige und mit Vakuummeter, erfindungsgemäss dadurch, dass das Gerät mittels Anordnung einer Einrichtung zur Einstellung eines Unterdruckes verschiedener Höhe in der Vakuumkammer sowohl zur Ausführung eines Prüfverfahrens nach Dross als auch eines Prüfverfahrens nach Straube-Pfeiffer verwendbar ausgebildet ist. Das kann in einfachster Weise dadurch erreicht werden, dass in der Verbindungsleitung zwischen Vakuumpumpe und-kammer ein vorzugsweise als Reiberhahn ausgebildetes Einstellmittel für die Unterdruckhöhe in der Vakuumkammer vorgesehen ist.
Ein Reiberhahn ist deshalb zu bevorzugen, weil er bei einfachster Ausbildung die Möglichkeit gibt, das gewünschte Vakuum sehr genau und unveränderlich mit einfachsten Mitteln einstellen zu können, so dass das Gerät zu besonders niedrigen Gestehungskosten führt. Zur Einstellung einer vorbestimmten Zeitdauer des Auftretens eines Unterdruckes gleicher oder annähernd gleicher Höhe ist zweckmässig ein Zeitschalter, etwa eine Zeitschaltuhr, vorgesehen. Schliesslich ist es vorteilhaft, eine insbesondere in Abhängigkeit von der Zeitdauer selbsttätig auslösbar Vorrichtung zum Fluten der Vakuumkammer vorzusehen. Dadurch macht es keinerlei Schwierigkeiten, einen im allgemeinen als Oberteil ausgeführten Kammerteil von einem Unterteil abzuheben, der zur Aufnahme des Tiegels mit der Aluminiumprobe bestimmt ist.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Erläuterung eines zeichnerisch dargestellten Ausführungsbeispieles der Erfindung. Die Zeichnungen zeigen in Fig. 1 eine Seitenansicht auf ein erfindungsgemäss ausgebildetes Gerät, in Fig. 2 eine entsprechende Seitenansicht nach Verdrehung des Gerätes um 900 gegenüber der Lage nach Fig. l, in Fig. 3 eine Draufsicht auf das Gerät, in Fig. 4 einen Teilschnitt und eine Teilansicht nach Linie IV-IV der Fig. 3, sowie in Fig. 5 die schematisch dargestellte Gesamtanordnung der Einzelteile des Gerätes.
In den Zeichnungen ist das Gerät als Ganzes mit--l-bezeichnet, so dass--11--die Vorderseite und --12-- eine seitliche Begrenzungsfläche des Gerätes wiedergeben. Die Vorderfläche--11--lässt das z. B.
EMI2.1
--2-- undOberteil--61--nimmt das Beobachtungsglas--611--vakuumdicht auf, während der Kammerunterteil - eine Schamottefüllung-621--mit in sie eingebettetem, aus Edelstahl bestehendem Tiegel - -622-- veranschaulicht. Im Gehäuse des Gerätes untergebracht ist die Vakuumpumpe--7--.
Fig. 5 zeigt die zum Fluten der Vakuumkammer-6--dienende Vorrichtung-8--mit elektrisch oder
EMI2.2
Schaltuhr--3--,Vakuumpumpe-7-, über Leitung-93-zur Kontrollampe-4-und über Leitungszweig --94-- zu dem magnetisch oder elektrisch gesteuerten Ventil der Vorrichtung--8--zum Fluten der Vakuumkammer - führt.
Die Vorrichtung--8--ist über Vakuumleitung--95--, Kreuzstück--96--und Unterdruckleitung --97-- mit der Vakuumkammer--6--verbunden, während Leitung--98--vom Kreuzstück--96--zum Vakuummeter--2-fuhrt. In der die Vakuumpumpe--7--mit dem Kreuzstück - -96-- verbindenden Leitung --99-- liegt der bereits erwähnte Reiberhahn-5--, dessen Einstellbarkeit so getroffen ist, dass zwischen 1 und 1000 mbar liegende Unterdrücke einstellbar sind. Es besteht also die
EMI2.3
etwa 80 mbar zu erzeugen, der die Möglichkeit gibt, ein Prüfungsverfahren nach Straube-Pfeiffer durchzuführen.
Der gleiche Reiberhahn--5--, der die Gestehungskosten des Gerätes nicht oder nur unwesentlich beeinflusst, gibt die Möglichkeit, auch andere Prüfverfahren durchzuführen, die gegebenenfalls die Anwendung von Unterdrücken in der Vakuumkammer --6-- erfordern, die weder bei--7--noch bei 80 mbar liegen.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.