AT292647B - Verfahren zur Isolierung von Kohlendioxyd und Acetylen aus Spaltgasen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Isolierung von Kohlendioxyd und Acetylen aus Spaltgasen 
Gegenstand des Stammpatentes Nr. 284803 ist ein Verfahren zur Isolierung von Kohlendioxyd und Acetylen aus einem verdichteten, vorgereinigten und vorgetrockneten Spaltgas, das im wesentlichen Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Methan, Kohlendioxyd, Äthylen, Acetylen und geringe Mengen an Äthan, schweren Kohlenwasserstoffen und Wasser enthält, unter Verwendung von Aceton und Dimethylformamid als Lösungsmittel in mehrstufigen Wäschen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man a) das Spaltgas bei Drücken von 10 bis 20 ata und Sumpftemperaturen   von -10 bis -500C   einer
Acetonwäsche unterwirft, b) in der nachfolgenden   ersten, fraktionierenden Absorptions-Desorptionsstufe   die Acetonlösung bei einer Sumpftemperatur von-20 bis +200C auf einen Druck von 2 bis 6 ata entspannt,

  
Acetylen, Kohlendioxyd und Äthylen abtreibt, aus den desorbierten Gasen das Kohlendioxyd bis auf eine Restmenge von 10 bis   20Mol-% mit   Aceton auswäscht, das Äthylen bis zu einer
Restmenge   von maximal 0, 2Mol-%,   bezogen   auf die im ursprünglichen Spaltgas   enthaltende
Menge, antreibt, c) in der zweiten Desorptionsstufe unter Wärmezufuhr auf einen Druck von 1 bis 5, 5 ata ent- spannt, in einer Wäsche mit Aceton vom Wasser befreit und d) das praktisch wasserfreie Acetylen, Kohlendioxyd und Äthylen gemeinsam der Dimethyl - formamidw äsche unterwirft, wobei das Kohlendioxyd mit maximal 0, 2 Mol-% Äthylen gas- förmig als Kopfprodukt abgezogen, das vom Dimethylformamid absorbierte Acetylen in einer weiteren Desorptionsstufe in bekannter Weise abgetrieben und isoliert wird. 



   In Weiterentwicklung dieses Verfahrens wurde nun eine besonders günstige Ausführungsform gefunden, die es gestattet, bei der Desorption des Acetylens aus dem Dimethylformamid eventuell entstehende Zersetzungsprodukte zu beschränken und von dem Acetylenprodukt fernzuhalten. 



   Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren gemäss vorgenannter Patentschrift, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man den in der Dimethylformamidwäsche nach dem Abtreiben des Kohlendioxyds auftretenden, im wesentlichen mit Acetylen beladenen Dimethylformamidstrom unter Drücken zwischen   1, 05   und 1, 3 ata bei 95 bisllO C vorentgast und dann den noch teilweise beladenen Dimethylformamidstrom zu 60 bis   70% seiner   Menge in die Waschkolonne gemäss d) zurückführt und den Rest des Dimethylformamids unter Drücken von 0, 25 bis 0, 55 ata bei Temperaturen von 110 bis 1300C völlig entgast. 



   Bei der Vorentgasung gemäss der Erfindung erhält man ein Acetylen von besonders hoher Reinheit. 



  Bei der folgenden Nachentgasung des Dimethylformamids gehen über Kopf der vakuierten Nachentgasungskolonne der Rest des Acetylens, unvermeidliche geringe Mengen an Zersetzungsprodukten, etwa vorhandene Leckluft und andere schwer lösliche Gase. Dieses gasförmige Gemisch wird ebenfalls in die 

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 erste Kolonne der Dimethylformamidwäsche zurückgeführt und erneut der Wäsche unterworfen. 



   Durch die   erfindungsgemässen Massnahmen   gewinnt man gegenüber dem Verfahren nach dem Stamm- patent ein reineres Acetylen auf Kosten einer geringfügig stärkeren Verunreinigung des Kohlendioxyds. 



   Von diesen Verunreinigungen kann die durch Dimethylamin verursachte mittels einer an sich bekannten   5 Wasserwäsche   leicht entfernt werden. 



   Die Figur zeigt den Ablauf des erfindungsgemäss weiterentwickelten Verfahrens ; Pumpen, Wärme- austauscher und sonstige Hilfseinrichtungen sind zur Vereinfachung nur zum Teil eingezeichnet. Der obere Teil der Figur mit den   Kolonnen --2, 4 und 6-- entspricht   der Acetonwäsche gemäss dem Stamm- patent. Der untere Teil mit den   Kolonnen --11, 12, 13--   und dem schematisierten Vorentgaser --13a-- ) entspricht der erfindungsgemäss modifizierten Dimethylformamidwäsche. Das nachfolgende Beispiel dient zur Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens. 



     Bei s pie 1 :   In der Acetonwäsche werden 3314 kMol/h eines von höheren Acetylenen,   CS/C4 - Koh-   lenwasserstoffen und höheren Kohlenwasserstoffen befreiten und vorgetrockneten Spaltgases in Rohäthy- len und in ein Gemisch aus Kohlendioxyd, Acetylen und Verunreinigungen zerlegt. i Dieses Gemisch, das in Mengenanteilen 460 kMol/h Kohlendioxyd, 300   kMol/h   Acetylen, etwa
0,2% Verunreinigungen und Rückgas enthält, strömt in der Kolonne --11-- gegen Dimethylformamid, das zu 30 bis 40% völlig entgast bzw. regeneriert ist und zu 60 bis 70% noch Restgase, wie Acetylen,
Dimethylamin, Leckluft und unter Umständen Ameisensäure enthält. 



   Am Kopf der   Kolonne --11-- strömt   schwach verunreinigtes Kohlendioxyd ab. Der Sumpf der Ko-   ) lonne-11-wird zunächst   in der   Kolonne --12-- auf 1. 1   bis 1, 4 ata entspannt ; bei der nachfolgenden
Aufheizung im Vorentgaser --13a-- wird bei 1, 1 ata und   1000C   die überwiegende Menge des gelösten
Acetylens frei und als Produkt abgeführt. 



   Aus   dem Sumpf des Vorentgasers-13a-- wird   das noch nicht restlos entgaste Dimethylformamid zu
60 bis   70%   in die   Kolonne --11-- zurückgeführt   und zu 30 bis   40%   nach völliger Entgasung in der Ko-   lonne-13-bei 0, 4   ata und   120 C,   als   regeneriertes   Lösungsmittel ebenfalls in die Kolonne --11-- gedrückt. 



   Der Verdichter-15-- überwindet die Druckdifferenz, die zwischen dem zuströmenden Gasgemisch und dem Kopf der   Kolonne --12-- besteht.   und drückt das Rückgas in Kolonne --11--. Die Flüssigkeits- ringpumpe --14-- dient zur Vakuierung der Kolonne --13-- und zur Förderung der Restgase in die Ver- bindung zwischen dem Kopf der Kolonne --12-- und der Saugseite des Verdichters --15--.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Isolierung von Kohlendioxyd und Acetylen aus einem verdichteten, vorgereinigten und vorgetrockneten Spaltgas, das im wesentlichen Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Methan, Kohlen- dioxyd, Äthylen, Acetylen und geringe Mengen an Äthan, schweren Kohlenwasserstoffen und Wasser enthält, unter Verwendung von Aceton und Dimethylformamid als Lösungsmittel in mehrstufigen Wä- schen, bei dem man a) das Spaltgas bei Drücken von 10 bis 20 ata und Sumpf temperaturen von -10 bis -500C einer Acetonwäsche unterwirft, b) in der nachfolgenden ersten, fraktionierenden Absorptions-Desorptionsstufe die Acetonlösung bei einer Sumpftemperatur von-20 bis +20 C auf einen Druck von 2 bis 6 ata entspannt, Acetylen, Kohlendioxyd und Äthylen abtreibt,

   aus den desorbierten Gasen das Kohlendioxyd bis auf eine Restmenge von 10 bis 20Mol-% mit Aceton auswäscht, das Äthylen bis zu einer Restmenge von maximal 0, 2 Mol-%, bezogen auf die im ursprünglichen Spaltgas enthaltende Menge, abtreibt, c) in der zweiten Desorptionsstufe unter Wärmezufuhr auf einen Druck von 1 bis 5, 5 ata ent- spannt, in einer Wäsche mit Aceton vom Wasser befreit und d) das praktisch wasserfreie Acetylen, Kohlendioxyd und Äthylen gemeinsam der Dimethyl- formamidwäsche unterwirft. wobei das Kohlendioxyd mit maximal 0, 2 Mol-% Äthylen gas- förmig als Kopfprodukt abgezogen, das vom Dimethylformamid absorbierte Acetylen in einer weiteren Desorptionsstufe in bekannter Weise abgetrieben und isoliert wird, nach Patent Nr.

   284803, dadurch gekennzeichnet, dass man den in der Dimethylformamidwäsche nach Abtreiben des Kohlendioxyds auftretenden, im wesentlichen mit Acetylen beladenen Dimethylformamidstrom unter Drücken zwischen 1, 05 und 1, 3 ata bei 95 bis 110 C vorentgast und dann den noch teilweise beladenen <Desc/Clms Page number 3> Dimethylformamidstrom zu 60 bis 70% seiner Menge in die Waschkolonne gemäss d) zurückführt und den Rest des Dimethylformamids unter Drücken von 0,25 bis 0,55 ata bei Temperaturen von 110 bis 130 C völlig entgast.