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Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchfahrung von exotherm verlaufenden Reaktionen, insbesondere von Polymerisationen
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, stark exotherme Reaktionen kontinuierlich so durchzuführen, dass sie kontrollierbar bleiben. Das trifft besonders auf Polymerisationsreaktionen zu, die sehr heftig verlaufen oder wo die Wirkung des zulaufenden Monomeren auf das bereits vorliegende Polymere in verschiedener Hinsicht ungünstig sein kann.
Es ist bekannt, dass exotherm verlaufende Reaktionen leichter zu beherrschen sind, wenn sie kontinuierlich ablaufen und die Abführung der Reaktionswärme durch direkte oder indirekte Kühlung sowie durch intensive Mischvorgänge begünstigt wird. Es wurden daher bereits viele Spezialvorrichtungen, insbesondere Mischer, zu diesem Zweck vorgeschlagen.
Es ist weiterhin bekannt, exotherme Prozesse, wie beispielsweise Polymerisationen, kontinuierlich in Strömungsrohren, Rührkesseln schlanker Bauart oder Kesselkaskaden durchzuführen. In allen Fällen sucht man eine Trennung des Endproduktes vom Ausgangsprodukt zu erreichen, indem der Austrag des Endproduktes in räumlicher Entfernung von der Reaktionszone mit der grössten Mischerwirkung und vom Zulauferfolgt (ruhige Zone bzw. Erhöhung der Kesselanzahl bei der Kaskade). Diese allgemeinen Prinzipien und speziellen Vorrichtungen werden bereits grosstechnisch mit Erfolg angewendet.
Es gibt exotherme Prozesse, die man bei konstanter Reaktionstemperatur durchführen muss, um reproduzierbare Ergebnisse oder Endprodukte mit besonderen Eigenschaften zu erhalten. Bei kontinuierlichen Polymerisationsverfahren ist für Monomere, die mit grosser Geschwindigkeit polymerisieren, wie beispielsweise Acrylverbindungen, die Verweilzeit von Bedeutung. Verweilzeit bzw. Zulaufgeschwindigkeit der Monomeren hängen von der zur Verfügung stehenden Kühlfläche ab, die als Mantelkühlung bei Strömungsrohr und Rührkessel nur begrenzt ausreicht. Höhere Zulaufgeschwindigkeiten lassen sich nurerreichen, wennmanbeispielsweise bei der Kesselkaskade sehr kleine Reaktionseinheiten wählt, wobei das Verhältnis von Kühlfläche zu Reaktionsraum günstiger wird. Eine solche Lösung lässt sich jedoch nicht wirtschaftlich in den grosstechnischen Massstab übertragen.
Weiterhin treten bei der Polymerisation nach dem Emulsions-und Suspensionsverfahren häufig Probleme der Teilchengrösse auf, die nur zum Teil durch Änderung der Emulgatorkonzentration beherrscht
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merisation hergestellten Polymerdispersionen unterscheidet sich von den unter Zulauf von Monomeren- emulsionentstandenen. Desgleichen entsteht bei kontinuierlich durchgeführten Polymerisationen wieder eine andere Teilchengrössenverteilung als bei diskontinuierlicher Fahrweise. Hier spielt der "seedingEffekt" eine Rolle, der ein Weiterwachsen der Polymerteilchen zur Folge hat. Das führt zu einer Änderung der Eigenschaften von Polymeren, die von der Teilchengrösse in der Dispersion abhängen, wie Se-
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zuletzt ein Verfahren technisch undurchführbar machen.
Die Unterschiede in den Eigenschaften der Erzeugnisse aus diskontinuierlich und kontinuierlich durchgeführten Prozessen entscheiden häufig die Wahl des Verfahrens und können die Anwendung der wirtschaftlicheren kontinuierlichen Fahrweise beschränken. Es besteht daher das Bedürfnis, ein kontinuierliches Verfahren so zu gestalten, dass es in den Eigenschaften den Produkten diskontinuierlicher Herkunft etwa entspricht oder diese für bestimmte Anwendungszwecke durch die grössere Gleichmässigkeit übertrifft.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bei exothermen Prozessen auftretende Reaktionswär- me rasch und kontinuierlich abzuführen und gleichzeitig das Endprodukt der Beeinflussung durch die kon- tinuierlich zugeführtenEinsatzstoffe weitgehendst zu entziehen, so dass mit der grösseren Wirtschaftlichkeit des kontinuierlichen Verfahrens neben erhöhter Gleichmässigkeit auch günstige anwendungstechnische Eigenschaften des Endproduktes erreicht werden.
Es wurde gefunden, dass das Prinzip der Kesselkaskade, in einem Reaktor eingebaut, die aufgezeigten Probleme zu lösen in der Lage ist. Die erfindungsgemässe Vorrichtung besteht aus einem Rührer, dessen hohle Rührwelle vertikal durchgehend in einem beliebig geformten Reaktor mit Mantel für Heizbzw. Kühlkreisläufe eingebaut ist, wobei die Welle in ein Rohr eingepasst und mit diesem verbunden ist, das wie die innere Rührerwelle ebenfalls mit übereinander angeordneten Rührblättern versehen ist, die wieder mit horizontalen Trennblechen abwechseln, deren Begrenzung mit der notwendigen Spaltbreite für den Produkttransport beim Innenrührer das darübergezogene Rohr beim Aussenrührer die Reaktorwand darstellt und die den Reaktor in mehrere übereinander gelagerte und voneinander unabhängige Reaktionsräumebzw. Rührzonenaufteilen.
Der Durchmesser des Reaktors soll das 1, 1- bis 10-fache, vorzugs- weise das 1, 5- bis 2-fache vom Durchmesser der Rührerwelle des Aussenrührers betragen. Die Abstände zwischen den horizontalen Trennblechen, die die Aussenkammern bilden, sind kleiner ausgebildet als die beim Innenrührer.
Die Aufteilung des Reaktionsraumes in Aussen- und Innenkammern kommt durch den zweiten Rührer zustande, dessen Hohlwelle einen solchen Innendurchmesser besitzt, dass sie über den ersten Rührer gezogenwerdenkann. Beide Rührer sind starr miteinander verbunden. In jeder Kammer sind Rührerblätter angebracht, um eine Rührbewegung zu gewährleisten. Durch die Stellung des Rührerblattes kann in jeder Kammer ein eigener Mischeffekt erreicht werden. Eine Durchmischung der einzelnen Reaktions- räume wird nur durch die Strömungsgeschwindigkeiten der kontinuierlich zugeführten und ausgetragenen Reaktionsprodukte bewirkt. Anzahl und Grösse der einzelnen Kammern richten sich zweckmässigerweise nach der Art der durchzuführenden Reaktion.
Die oberen Aussenkammern dienen der allmählichen Erwärmung des zulaufenden Produktes bis zur Reaktionstemperatur. Die folgenden Aussenkammern sind für die mit grosser Wärmetönung ablaufende Hauptreaktion vorgesehen und daher stärker unterteilt. In den Innenkammern läuft die Reaktion aus, so dass hier grössere Räume gewählt werden können. Die oberste Innenkammer ist gegen die Dampfphase der ersten Aussenkammer abgeschirmt, um eine Vermischung des Endproduktes mit kondensierenden Einsatzstoffen zu verhindern.
Die kontinuierlich zugeführten Einsatzstoffe durchlaufen während der Reaktion die Aussenkammern von oben nach unten, steigen als Reaktionsprodukte in den Innenkammern von unten nach oben, um durch die innere hohle Rührerwelle, die mit Einlauföffnungen versehen ist, nach unten ausgetragen zu werden. Der kontinuierliche Produktaustrag erfolgt entsprechend der Zulaufgeschwindigkeit.
Es ist im Prinzip möglich, nur den Innenrührer allein zu verwenden, wobei der Produktaustrag am Boden des Reaktors erfolgt. Zur Nachreaktion können die unteren Kammern verwendet werden, wenn zwecks notwendiger Temperaturführung für eine entsprechende Unterteilung des Heizmantels gesorgt ist.
Sie kann aber auch ausserhalb des Reaktors durchgeführt werden. Es ist ausserdem möglich, den Aussenrührer allein zu verwenden und den in diesem Falle geschlossen ausgeführten Innenrührer als zusätzlichen Kühler auszubilden, wobei der Produktaustrag ebenfalls am Boden des Reaktors erfolgt, das Kühlwasser am unteren Ende der hohlen Rührerwelle eintritt und den Kühler über die Einlauföffnungen am oberen Teil der Rührerwelle verlässt.
Die kontinuierliche Durchführung exothermer Reaktionen mit Hilfe der erfindungsgemässen Vorrichtung hat den Vorteil einer Aufteilung des Reaktionsgemisches auf kleine, nur wenig miteinander sich austauschende Reaktionszonen, in denen der Reaktionsablauf beherrschbar bleibt. Der Stofftransport erfolgt in der äussersten Randzone, entlang des stärksten Wärmeaustausches. Die Abführung der Wärme in den einzelnen Kammern ist von der Mischerwirkung der zonalen Rührsegmente abhängig und erfolgt sowohl durch den äusseren Mantel als auch durch das Produkt in den benachbarten Innenkammern, wo für
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die Nachreaktion Wärme benötigt wird. Ausserdem wird ein Teil der Reaktionswärme zur Erwärmung des Zulaufes aufgebraucht.
Es besteht so neben der günstigen Wärmebilanz der Vorteil einer Temperaturkonstanz, die aus dem Gleichgewicht zwischen Wärmetönung bei guter Wärmeableitung undDurchsatzgeschwindigkeit resultiert.
Der Stofftransport innerhalb des geschlossenen Systems ist bezüglich Ausscheidungen an Phasengrenzflächen günstiger als in einer Kesselkaskade, deren Überläufe durch Rohrleitungen verbunden sind.
Die zonale Rührwirkung, die der Strömungsrichtung teilweise entgegengesetzt ist, bewirkt, dass die Konzentration der Reaktionspartner innerhalb einer Kammer praktisch konstant bleibt und die Reaktion damit unter gleichbleibenden Parametern verläuft. Dadurch wird eine Gleichmässigkeit der Stoffeigenschaften erreicht, wie sie bei kontinuierlichen Prozessen erwünscht ist.
Die bei Polymerisationsprozessen gefürchtete Teilchenvergrösserung durch kontinuierlich zulaufende und sich mit fertigen Polymeren ständig mischende Monomere wird unterdrückt. Die durch die Re- zeptur eingestellte Teilchengrösse bleibt infolge der Trennung des Monomerenzulaufes von der Polymerisationszone erhalten.
Mit der erfindungsgemässen Vorrichtung lassen sich Polymerisationen beispielsweise von Acrylverbindungen allein und mit andern Monomeren kontinuierlich in technischem Massstab durchführen, solange die Viskosität während und nach Reaktionsablauf unter 2000 cp bleibt. Die Vorrichtung ist geeignet, auch bei andern Polymerisationsprozessen sowohl nach dem Emulsions- als auch nach dem Suspensionsverfahren verwendet zu werden, wo Teilchenvergrösserung und ungenügende Wärmeabführung bzw. Koagulatbildung die technische Durchführung des kontinuierlichen Verfahrens bisher verhinderten.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung soll nachstehend an Hand der Zeichnungen erläutert werden.
Danach ist der Reaktor-l-mit Mantel-2-für Heiz-bzw. Kühlkreisläufe und einem erfindungsgemäss durchgehenden Rührer ausgestattet.
Dieser besteht aus einer hohlen inneren Rührerwelle --3-- und einer zweiten äusseren Rührerwelle --4--, die am oberen und unteren Ende starr miteinander auf eine Weise verbunden sind, die eine leichte Montage und Demontage des Rührers zu Reinigungszwecken ausserhalb des Reaktors gestattet. Der
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port. Die durch die Trennbleche im Reaktor gebildeten Kammern sind von unterschiedlicher Grösse ; die Aussenkammern, in denen die Hauptreaktion abläuft, sind kleiner als die Innenkammern, die für die Nachreaktion vorgesehen sind. In jeder ist zwischen den Trennblechen ein Rührerblatt-6-angebracht, das für eine zonale Durchmischung in der Kammer sorgt.
Die Rührerwelle --3- besitzt mehrere Einlauf- öffnungen zur Abführung des Reaktionsproduktes ; ihre Lage bestimmt den Flüssigkeitsstand in der oberen Aussenkammer, in der auch der Zulauf der Reaktionsteilnehmer --7-- erfolgt. Gegen Vermischung des Endproduktes mit verdampfenden flüchtigen Ausgangsstoffen ist die innere Rührerwelle mit einer Kon- densatableitung --9-- ausgerüstet.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung von exotherm in flüssiger, niedrigviskoser Phase ablaufenden Reaktionen, insbesondere Polymerisationen, dadurch gekennzeichnet, dass diese als Rührer ausgebildet ist, dessen hohle Rührerwelle (3) vertikal durchgehend in einem beliebig geformten Reaktor (1) mit Mantel (2) für Heiz-bzw.
Kühlkreisläufe eingebaut ist, wobei die Welle in ein Rohr (4) eingepasst und mit diesem verbunden ist, das wie die innere Rührerwelle ebenfalls mit übereinander angeordneten Rührerblättern (6) versehen ist, die wieder mit horizontalen Trennblechen (5) abwechseln, deren Begrenzung mit der notwendigen Spaltbreite für den Produkttransport beim Innenrührer das darübergezogene Rohr (4) beim Aussenrührer die Reaktorwand (1) darstellt und die den Reaktor in mehrere übereinander gelagerte und voneinander unabhängige Reaktionsräume bzw. Rührzonen aufteilen.