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Verfahren zur Herstellung toluollöslicher Mischpolymerisate
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;geführt. Das Reaktionsgefäss war mit einem seitlichen Ansatz versehen, so dass das Reaktionsgemisch kontinuierlich überfliessen konnte. Die obigen Zuleitungsgeschwindigkeiten ergaben eine durchschnittliche Verweilzeit von 73 Minuten. Die Reaktion wurde unter Stickstoff durchgeführt.
Die ersten 880 g des überfliessenden Reaktionsgemisches (die erste 3,6 Verweilzeit) wurden entfernt.
Hierauf wurde das überfliessende Reaktionsgemisch direkt in 420 g einer wässerigen, unter leichtem Rüh- ren gehaltenen Lösung von 8% Aluminiumsulfat zulaufen gelassen. Nachdem 221 g des emulgierten Produktes koaguliert waren, wurde der weitere Zusatz gestoppt und das in dem Reaktionsgefäss enthaltene Gemisch (245 g) zu obiger Aufschlämmung hinzugefügt.
Das koagulierte Polymerisat wurde auf einem Filter gesammelt und so lange gewaschen, bis das Filtrat nur wenig oder kein Sulfat enthielt. Der feuchte Filterkuchen wurde in 500 cm3 2-Propanol bei 50 bis 600C aufgeschlämmt, filtriert und mit 100 cm3 2-Propanol gewaschen. Hierauf wurde der nasse Kuchen nochmals in 500 cm3 2-Propanol bei 50 - 600C aufgeschUimmt, filtriert und mit 100 cm3 2-Propanol gewaschen. Das an der Luft getrocknete Produkt wog 154 g (9 (J%ige Umsetzung) ; die Analyse ergab einen Chlorgehalt von 60, 4%. Das entspricht 82, 6je Vinylidenchlorid. Die Viskosität in THF bei 250C betrug 0, 47. Das Polymerisat war in warmem Toluol löslich.
Eine 15 gew.-% ige Lösung in Toluol war bei 550C vollkommen stabil und wies, bei dieser Temperatur stehen gelassen, nur wenig oder gar keine Neigung ein Gel zu bilden auf.
Eine Dispersion, die aus 8 Teilen dieses Polymerisates, 0,3 Teilen Paraffinwachs und 0, 1 Teilen Ton in 80 Teilen Toluol bestand, wurde auf regenerierter Cellulose aufgetragen, wobei ein Überzug von einer Dicke von 0, 005 mm erhalten wurde. Das so überzogene Cellophan hatte eine klare Durchsichtigkeit, nur wenig oder keine Neigung zu verkleben und einen MVTR-Wert von 10, 3 g/m2 für die zweiten 24 Stunden (95 RH und 37, 80C).
Beispiel 2 : Nach dem kontinuierlichen Redox-Polymerisationsverfahren wurde ein Polymerisat hergestellt, wobei von folgender Mischung ausgegangen wurde :
83 Gew.-% Vinylidenchlorid
13 Gew.-% Decyloctylmethacrylat
4 Grew.-% Methylacrylat.
Das emulgierte Produkt wurde mit einer 8% igen Aluminiumsulfatlösung koaguliert. Das koagulierte Polymerisat wurde in der üblichen Weise, d. h. durch Waschen mit Wasser und 2-Propanol, gereinigt.
Es wurde eine 59% ige Umsetzung erreicht, wobei die Analyse einen Chlorgehalt von 60,2% ergab.
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Eine Dispersion, die aus 10 Teilen dieses Polymerisates, 0, 3 Teilen Paraffinwachs und 0, 05 Teilen Ton in 90 Teilen Toluol bestand, wurde auf regenerierte Cellulose aufgetragen, wobei ein überzogenes
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Beispiel 3 : Es wurde gemäss Beispiel 2 verfahren, wobei jedoch von folgender Lösung ausgegangen wurde :
83 Gew.-T eile Vinylidenchlorid
10 Gew.-Teile Laurylmethacrylat
7 Gew.-Teile Butylacrylat.
Es wurde eine 75, 5% ige Umsetzung erreicht. Das Polymerisat war in warmem Toluol löslich.
Beispiel 4 : Es wurde wie in Beispiel 2 verfahren, wobei jedoch von folgender Lösung ausgegangen wurde :
84 Gew.-Teile Vinylidenchlorid
11 Gew.-Teile Stearylmethacrylat
5 Gew. - Teile Methylacrylat.
Es wurde eine 90% ige Umsetzung erhalten, wobei das Polymerisat einen Chlorgehalt von 61, 3% hatte.
Das entspricht 83, 9% Vinylidenchlorid. Das Polymerisat war im heissen Toluol löslich.
Beispiel 5 : Es wurde wie im Beispiel 2 verfahren, wobei jedoch von folgender Lösung ausgegan- en wurde :
85 Gew.-Teile Vinylidenchlorid
10,5 Gew. -Teile Decyloctylmethacrylat
4,5 Gew.-Teile Äthylacrylat.
Es wurde eine 86, 5obige Umsetzung erhalten, wobei das erhaltene Produkt einen Chlorgehalt von 30, 61o aufwies. Das entspricht 82, 21o Vinylidenchlorid. Das Polymerisat war in warmem Toluol löslich.
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Process for the production of toluene-soluble copolymers
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;guided. The reaction vessel was provided with a side attachment so that the reaction mixture could flow over continuously. The above feed rates gave an average residence time of 73 minutes. The reaction was carried out under nitrogen.
The first 880 g of the overflowing reaction mixture (the first 3.6 residence time) was removed.
The overflowing reaction mixture was then allowed to run directly into 420 g of an aqueous solution of 8% aluminum sulfate which was kept with gentle stirring. After 221 g of the emulsified product had coagulated, the further addition was stopped and the mixture contained in the reaction vessel (245 g) was added to the above slurry.
The coagulated polymer was collected on a filter and washed until the filtrate contained little or no sulfate. The moist filter cake was suspended in 500 cm3 of 2-propanol at 50 to 60 ° C., filtered and washed with 100 cm3 of 2-propanol. The wet cake was then washed up again in 500 cm3 of 2-propanol at 50-60 ° C., filtered and washed with 100 cm3 of 2-propanol. The product, dried in air, weighed 154 g (9% conversion); the analysis showed a chlorine content of 60.4%. This corresponds to 82.6 per vinylidene chloride. The viscosity in THF at 250 ° C. was 0.47. The polymer was soluble in warm toluene.
A 15% strength by weight solution in toluene was completely stable at 550 ° C. and, when left to stand at this temperature, had little or no tendency to form a gel.
A dispersion which consisted of 8 parts of this polymer, 0.3 part of paraffin wax and 0.1 part of clay in 80 parts of toluene was applied to regenerated cellulose, a coating having a thickness of 0.005 mm being obtained. The cellophane coated in this way had a clear transparency, little or no tendency to stick and an MVTR value of 10.3 g / m2 for the second 24 hours (95 RH and 37.80C).
Example 2: A polymer was produced according to the continuous redox polymerization process, starting from the following mixture:
83 wt% vinylidene chloride
13 wt% decyloctyl methacrylate
4 weight percent methyl acrylate.
The emulsified product was coagulated with an 8% aluminum sulfate solution. The coagulated polymer was in the usual manner, i.e. H. by washing with water and 2-propanol.
A 59% conversion was achieved, the analysis showing a chlorine content of 60.2%.
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A dispersion which consisted of 10 parts of this polymer, 0.3 parts of paraffin wax and 0.05 parts of clay in 90 parts of toluene was applied to regenerated cellulose, with a coated
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Example 3: The procedure was as in Example 2, but the following solution was assumed:
83 parts by weight vinylidene chloride
10 parts by weight of lauryl methacrylate
7 parts by weight of butyl acrylate.
A 75.5% conversion was achieved. The polymer was soluble in warm toluene.
Example 4: The procedure was as in Example 2, but the following solution was assumed:
84 parts by weight of vinylidene chloride
11 parts by weight of stearyl methacrylate
5 parts by weight of methyl acrylate.
A 90% conversion was obtained, the polymer having a chlorine content of 61.3%.
This corresponds to 83.9% vinylidene chloride. The polymer was soluble in hot toluene.
Example 5: The procedure was as in Example 2, but the following solution was assumed:
85 parts by weight of vinylidene chloride
10.5 parts by weight of decyloctyl methacrylate
4.5 parts by weight of ethyl acrylate.
A 86.5 above reaction was obtained, the product obtained having a chlorine content of 30.601. That corresponds to 82.21o vinylidene chloride. The polymer was soluble in warm toluene.
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