AT216534B - Verfahren zur Verbesserung der Filtrationseigenschaften des Fällungskalkes bei der Herstellung von Ammonsulfat - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Verbesserung der Filtrationseigenschaften des Fällungskalkes bei der Her- stellung von Ammonsulfat 
Bei der Herstellung von Ammonsulfat nach dem Gipsverfahren wird entsprechend der Reaktionsgleichung : 
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 Gips bzw. Anhydrit mit einer Ammoncarbonatlösung umgesetzt und das bei der Reaktion entstehende Calciumcarbonat durch Filtration von der Ammonsulfatlösung getrennt. Es ist bekannt, dass der aus den verschiedenen Gips- und Anhydritsorten (mineralische Vorkommen, Gipsschlamm aus dem Aufschluss von Rohphosphat usw. ) dabei gebildete Kalk, auch bei gleichem Tongehalt, ein sehr unterschiedliches 
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 die Voraussetzung für die Anwendbarkeit des Verfahrens. 



   Bei der Durchführung des Gips-Ammonsulfat-Verfahrens wird eine wässerige Ammoncarbonatlösung mit Gips bzw. Anhydrit im sogenannten Anschlämmgefäss innig verrührt und die entstandene   Aufschläm-   mund (im Nachstehenden als Maische bezeichnet) durchläuft kontinuierlich 3-4 Rührbehälter von je rund 30   m.     3 Inhalt.   



   Die gesamte Verweilzeit der Maische in den Umsetzungsbehältern liegt, je nach den Eigenschaften des verwendeten Calciumsulfat, zwischen 3 und 15 Stunden. Um möglichst kurze Reaktionszeiten zu bekommen, war man bisher bestrebt, die feste und flüssige Phase innig zu durchmischen und man rührte deshalb möglichst intensiv. 



   Es wurde nun gefunden, dass gerade dieses weit über die Sedimentationsverhinderung hinausgehende intensive Rühren wegen der   Beeinflussung   der Ausbildung des Fällungskalkes die schlechte Filtration bedingt. Die mikroskopische Untersuchung des Fällungskalkes hat nämlich ergeben, dass das Calciumsulfat bei der Umsetzung mit Ammoncarbonat von der Oberfläche her in kleine Kalkspatkriställchen umgewandelt wird, die in lockerem Gefüge den Raum des ursprünglichen Calciumsulfatkristalles oder Aggregates mit fortschreitender Umsetzung immer mehr ausfüllen. Durch intensives Rühren werden diese Einzelkristalle aus ihrem Verband gelöst.

   Es handelt sich um eine Art Mahlwirkung durch Reibungseinflüsse, wobei die lockeren pseudomorphen   CaC03-Aggregate   weitgehend in feine Einzelteilchen aufgespalten werden, wodurch sich eine schlechte Filtrierbarkeit der Umsatzmaische ergibt. Die zerkleinernde Wirkung des Rührens kann auch durch die Bestimmung der Korngrössenverteilung des Fällungskalkes leicht verfolgt werden. 



   Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass man die Zerkleinerungswirkung praktisch vollkommen 
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 der Teilchen ausreichend und es ergeben sich dabei die erwünschten optimalen Filtriereigenschaften des Fällungskalkes. Erst bei noch geringerer Energieaufnahme durch die Maische wirkt sich die beginnende Sedimentation der suspendierten Teilchen durch ein Absinken des Umsatzes und der Filtrierbarkeit des Umsatzkalkes aus. 



   Nur bei Einhaltung   dieserRührbedingung   ist für die verschiedenen Anhydrit- und Gipssorten optimale Filtration der Maische möglich. Zu beachten ist also, dass nicht die Motorleistung, sondern lediglich die Leistungsabgabe an die Maische selbst, in Rechnung zu stellen ist. Die an die Maische abgegebene Leistung wird durch Differenzmessung der Energieaufnahme der Rührvorrichtung im leeren Behälter gegenüber jener im mit Maische gefüllten Behälter bestimmt. 



   Die Leistung wird deshalb auf das jeweilige Volumen der Reaktionsmasse bezogen, um ein von der Grösse der Reaktionsbehälter unabhängiges Mass für die Leistungsaufnahme zu haben. Dieses Mass für die Leistungsabgabe an die Maische bezieht sich auf die gesamte Umsetzungszeit. 

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   Im beigefügten Diagramm ist als Abszisse die Rührgeschwindigkeit in Umdrehungen je Minute, als rechte Ordinate die Leistungsaufnahme in Watt je Liter Maische, abzüglich der Leerlaufleistung, und als linke Ordinate die Filtrationsleistung in cm3 Filtrat unter genormten Bedingungen gemäss dem Ausführungsbeispiel aufgetragen. Die drei Kurven des Diagramms beziehen sich auf die in der Skizze abgebildeten Rührertypen. Es zeigt sich, dass jedem der verschiedenen Rührer, bei einer Leistungsaufnahme von etwa 0, 05 Watt je Liter Maische, während des Umsatzes ein optimaler Wert für die Filtrierbarkeit des entstandenen Umsatzkalkes entspricht. 



   Diese optimalen Filtrationswerte treten bei verschiedenen Rührerformen unter sonst gleichen Bedingungen (Durchmesser des Gefässes, Füllhöhe und Reaktionsbedingungen während der Umsetzung) bei verschiedenen   Umdrehungsgeschwindigkeiten   des Rührers auf, u. zw. in Abhängigkeit von der Form und den Dimensionen des Rührers im Verhältnis zur Grösse des Rührgefässes. Die Grösse der erzielbaren Optimalwerte der Filtriergeschwindigkeit ist für die einzelnen Rührerformen verschieden, wobei wenig lokale Wirbelbildungen hervorrufende Rührer, wie z. B. der im Diagramm aufgeführte kleine Blattrührer, die höchsten Werte ergeben. In allen Fällen liegt aber das Optimum der Filtrierbarkeit bei der gleichen Leistungsaufnahme von etwa   0, 05 W/l   Maische durch den Rührer. 



   Die erfindungsgemässe Vorschrift ist weitgehend von der Art des verwendeten Rührers unabhängig und gilt in gleichem Masse für die an sich gebräuchlichen Formen, wie Blattrührer, Ankerrührer oder Balkenrührer. Selbstverständlich werden auch im vorliegenden Falle solche Dimensionierungen der Rührer vorzugsweise zur Anwendung kommen können, die sich bei der Durchführung von Rührprozessen für eine gute Durchmischung der Reaktionspartner und für Sedimentationsverhinderung allein gut bewährt haben.

   In allen diesen Fällen und auch bei Einbau von Leit- oder Prallblechen in das Rührgefäss bleibt die   erfindungsgemässe   Regel, nämlich die mechanische Rührenergie bei der Umsetzung nur im Leistungshöchstausmass von 0, 1 W/l, vorzugsweise von 0, 05 W/l, zur Erzielung einer optimalen Filtrierbarkeit des entstehenden Fällungskalkes zuzuführen, bestehen. 



   Beispiele : 
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 Bei Verwendung eines Blattrührers etwa der Dimension 
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<tb> d <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 5. <SEP> D <SEP> D <SEP> = <SEP> Behälterdurchmesser
<tb> h <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 46. <SEP> D <SEP> d <SEP> = <SEP> Rührerdurchmesser
<tb> a <SEP> =0, <SEP> 1. <SEP> D <SEP> h <SEP> = <SEP> Rührerhöhe
<tb> a <SEP> = <SEP> Abstand <SEP> des <SEP> Rührers <SEP> vom <SEP> Behälterboden
<tb> 
 und Anwendung einer Rührenergie von   0, 04 W/1   Maische ergibt die Filtrationstestung der Maische bei den tiefer stehenden Bedingungen 865 cm3 Filtrat. Ein Vergleichsversuch, bei dem derselbe Anhydrit bei Auswendung einer Rührenergie von 0, 2 W/l, sonst aber unter gleichen Bedingungen getestet wird, ergibt nur 400 cm3 Filtrat. 



   Bedingungen für die Filtrationstestung der Maische :
Aus der zu untersuchenden Maische wird durch eine Handfilterplatte oder Tauchnutsche von 150 cm2 Filterfläche bei Anwendung eines Vakuums von   0, 6 kg/cm2   durch 30 Sekunden Filtrat entnommen. Die während dieser Zeit erhaltene Filtratmenge wird gemessen und dient als Mass für die Filtrierbarkeit der Maische. Hohe Filtratwerte entsprechen guter Filtration. 



   2. In einer kontinuierlich arbeitenden Versuchsanlage mit drei Umsetzungsbehältern und einem 
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 genden Behälter oben wieder zugegeben. Unter diesen Verhältnissen des Rührens und der Maischeführung ergibt die oben beschriebene Filtrationstestung 580 cm3 Filtrat, während bei Anwendung einer Rührenergie von   0, 23 W/l   unter sonst gleichen Bedingungen nur 300 cm3 Filtrat erreicht werden. 



   3. In einer kontinuierlich arbeitenden Versuchsanlage mit drei Umsetzungsbehältern und einem Ge- 
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 rührt. Die Maische wird über eine Rinne, die die Füllhöhe eines jeden Behälters bestimmt, dem nächst-   folgenden Behälter oben zugeführt. Die Filtrationstestung der Maische ergibt 500 cm3 Filtrat, während bei einem Vergleichsversuch nach Rühren mit 0, 2 W/l nur 180 cm3 Filtrat anfallen.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Verbesserung der Filtrationseigenschaften des Fällungskalkes bei der Herstellung von Ammonsulfat durch Umsetzung einer Ammoncarbonatlösung mit Calciumsulfat unter Bewegung des Umsetzungsgemisches in einem Rührgefäss, sowie unter Verwendung eines, geringste Wirbelbildung hervorrufenden Rührers, insbesondere eines Blattrührers, Balkenrührers oder Ankerrührers, dadurch gekennzeichnet, dass die vom Rührer an die zu rührende Suspension abgegebene mechanische Energie im Höchstmass von 0, 1, vorzugsweise von 0, 05 Watt je Liter Reaktionsgemisch aufgewendet wird.