AT18142U1 - Siliziumhaltige übergangsmetallboridverdampfungsquelle - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Verdampfungsquelle, umfassend ein Targetmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass das Targetmaterial aus einem oder mehreren Borid(en) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus TiB2, W2B5, TaB2, VB2, NbB2, CrB2, MoB und HfB2 und einer oder mehreren siliziumhaltigen Verbindung(en) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus TiSi2, Ti5Si3, CrSi2, Cr5Si3, Cr3Si, CeSi2, SiB6, HfSi, Hf5Si4, Hf3Si2, NbSi2, Nb5Si3, MoSi2, Mo5Si3, Mo3Si, ZrSi, Zr2Si, Zr5Si3, Zr5Si4, Zr3Si2, TaSi2, Ta5Si3, Ta3Si, Ta2Si, W5Si3 und WSi2 besteht, nebst unvermeidbaren Verunreinigungen, und wobei der Anteil des Siliziums im Targetmaterial 1 at% bis 30 at% beträgt sowie ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Verdampfungsquelle.
Description
SILIZIUMHALTIGE ÜBERGANGSMETALLBORIDVERDAMPFUNGSQUELLE
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verdampfungsquelle für die physikalische Dampfphasenabscheidung zur Abscheidung siliziumhaltiger Ubergangsmetallboridschichten. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Verdampfungsquelle.
[0002] Übergangsmetallboride sind für ihre refraktären Eigenschaften, wie hohe Schmelztemperaturen in vielen Fällen über 3000 °C, breite Phasenstabilität, hohe Wärmeleitfähigkeit und ausreichende Hitzeschockresistenz bekannt. Das anhaltende Interesse an nachhaltigen Materialanwendungen sowie an der Langlebigkeit von Hochleistungsbauteilen, wie beispielsweise Maschinenelementen in Flugzeugtriebwerken, verlangt nach übergangsmetallboridbasierten Materialien als neue Klasse von Schutzschichten. Insbesondere die hohe Temperaturbeständigkeit solcher Schichten steht im Fokus und es werden derzeit Strategien zur Verbesserung der schwachen Oxidationsbeständigkeit solcher Schichten entwickelt.
[0003] Es wurde festgestellt, dass die Oxidationsbeständigkeit der eingehend genannten Schichten durch die Anreicherung mit Silizium erheblich verbessert werden kann (siehe unveröffentlichte PCT/EP2022/076328 sowie Thomas Glechner, High temperature oxidation resistance of physical vapor deposited Hf-Si-Bosz thin films, in Corrosion Science, Vol. 205, 2022, https://doi.org/10.1016/j.corsci.2022.110413 ).
[0004] Die Anreicherung mit Silizium erfolgte dabei im experimentellen Maßstab über das Auflegen von Siliziumplättchen auf die Oberfläche von Verdampfungsquellen (Targets) aus reinen UÜbergangsmetallboriden. Der Siliziumgehalt in den abgeschiedenen Schichten wurde über die Anzahl der aufgelegten Plättchen gesteuert. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, dass sich der Siliziumgehalt zwar variieren jedoch nur grob einstellen lässt. Des Weiteren sind Targets in industriell genutzten Beschichtungsanlagen typischerweise vertikal verbaut, so dass ein schlichtes Auflegen von Siliziumplättchen nicht möglich ist, da diese herunterfallen würden.
[0005] Die CN112323031 A betrifft eine korrosionsbeständige Schicht aus 3 bis 14 at% Si, 30 bis 33 at% Ti und 55 bis 66 at% B. Die Schicht wird durch gleichzeitiges Sputtern (Co-Sputtern) zweier Targets hergestellt, wobei das eine Target aus Silizium und das andere Target aus Titandiborid besteht. Nachteilig an diesem Verfahren ist jedoch, dass das Co-Sputtern zweier separater Targets zur Bildung von unerwünschten Multilayern führen kann, wenn die zu beschichtenden Teile (Substrate) rotiert werden. Anwendungen, bei denen Co-Sputtern zum Einsatz kommt, haben deshalb den Nachteil, dass, um eine Ausbildung von Multilayern zu verhindern, die Substrate nicht bewegt werden dürfen. Diese sogenannte stationäre Beschichtungsmethode verhindert allerdings den wirtschaftlichen, industriellen Einsatz der Technologie, möglichst viele Substrate in einem Durchgang (Batch) zu behandeln.
[0006] Ein weiterer Nachteil des Co-Sputterns ist, dass in manchen PVD-Beschichtungsanlagen die Anzahl der verwendeten Kathoden, an denen die Targets befestigt werden, limitiert ist und so die Verwendung von mehreren Targets aus unterschiedlichen Materialien nicht möglich ist.
[0007] Die JP2017218621 A betrifft ein Targetmaterial, das Cr, Si und B enthält und eine reine Si-Phase, eine Cr2B-Phase und eine Cr-Mischkristallpbhase aufweist. Der Si-Gehalt in dem Targetmaterial beträgt 1 bis 16,9 at-% der B-Gehalt beträgt vorzugsweise 2,5 at-% bis 7 at-% oder weniger. Das Targetmaterial wird hergestellt, indem eine Pulvermischung aus Siliziumpulver, Borpulver und Chrompulver einem Plasmasinterverfahren mit elektrischer Entladung (SPS oder spark plasma sintering) unterzogen wird. Wegen des direkten Einsatzes von Siliziumpulver, mit einem Schmelzpunkt von nur wenig oberhalb 1400 °C ist dieses Verfahren jedoch stark hinsichtlich der Verfahrenstemperaturen eingeschränkt. Zur ausreichenden Verdichtung übergangsmetallboridhaltiger Targetmaterialien sind hohe Temperaturen im Bereich von bis zu 2000 °C und darüber notwendig. Unter diesen Bedingungen verflüssigt sich jedoch das Silizium, wodurch beim Pressvorgang Material austreten kann und somit die genaue Zusammensetzung des Targetma-
terials nicht kontrolliert werden kann. Zudem kann das Presswerkzeug durch den auftretenden hydrostatischen Druck zerstört werden kann.
[0008] Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht deshalb in der Bereitstellung einer verbesserten Verdampfungsquelle mit definierter Zusammensetzung zur verbesserten Herstellung von mit Silizium angereicherten Metallboridschichten.
[0009] Diese Aufgabe wird durch eine Verdampfungsquelle gemäß Anspruch 1 und ein Verfahren zur Herstellung der Verdampfungsquelle gemäß Anspruch 10 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind den abhängigen Ansprüchen zu entnehmen, die untereinander frei kombinierbar sind.
[0010] Im Stand der Technik werden in großem Umfang Verfahren zur physikalischen Dampfphasenabscheidung zur Herstellung der genannten Schichten eingesetzt. Bei der physikalischen Dampfphasenabscheidung (engl. Physical Vapor Deposition, PVD) kommen dabei verschiedene Techniken zum Einsatz, wie zum Beispiel Verdampfen, Kathodenzerstäubung (sputter deposition) oder Lichtbogenverdampfung (cathodic arc deposition, beziehungsweise Arc-Source-Verdampfungstechnik).
[0011] Dabei wird über physikalische Verfahren Ausgangsmaterial in Form eines Festkörpers in die Dampfphase/Plasmazustand übergeführt und anschließend auf einem Substrat abgeschieden. So werden bei der Kathodenzerstäubung durch Beschuss einer Oberfläche der Verdampfungsquelle mit energiereichen lonen Atome aus dem Festkörper herausgelöst. Das so zerstäubte Material verteilt sich in der Beschichtungskammer und schlägt sich auf einem zu beschichtenden Substrat nieder. Eine derartige Verdampfungsquelle ist im Stand der Technik auch als Sputtertarget bekannt. Bei der Lichtbogenverdampfung wird durch Vakuumbogenentladung der Festkörper verdampft und schlägt sich am Substrat nieder. Eine derartige Verdampfungsquelle ist im Stand der Technik auch als Arc-Kathode bekannt. Im Kontext der vorliegenden Offenbarung sind unter dem Begriff Verdampfungsquelle Sputtertargets und Arc-Kathoden, oder kurz Targets zu verstehen. Derartige Targets umfassen mindestens das Targetmaterial, sowie gegebenenfalls eine daran befestigte Rückplatte. Zur Vermeidung von Problemen beim Abscheidungsprozess, wie Überhitzung bedingt durch schlechte thermische Leitfähigkeit des Targets, Instabilität des Prozesses, bedingt durch den Einfluss des Targets auf die Güte des Vakuums während des Beschichtungsprozesses oder ein Festfahren des Lichtbogens während der Abtragung des Targetmaterials, bedingt durch eine inhomogene elektrische Leitfähigkeit des Targets, muss das Targetmaterial eine möglichst hohe und homogene Dichte aufweisen.
[0012] Verdampfungsquellen aus keramischen Materialien, beispielweise Boride, Karbide, Nitride und Silizide, werden deshalb üblicherweise durch Heißpressen oder Spark Plasma Sintern hergestellt. Im Falle von Ubergangsmetallboriden, die üblicherweise hohe Schmelzpunkte im Bereich von ca. 2.100 bis 3.300°C aufweisen, sind extreme Bedingungen notwendig und damit Temperaturen in einem Bereich von mindestens 1.300°C, insbesondere 1.500 °C bis 2.200°C, sowie Pressdrücke im Bereich von 20 bis 80 MPa, um die erforderliche Verdichtung des Targetmaterials zu erreichen. Dies erschwert wie eingangs erwähnt die Anreicherung des Targetmaterials mit dem vergleichsweise niedrigschmelzenden Silizium.
[0013] Der vorliegenden Erfindung gelingt es, durch die Verwendung spezieller Ausgangsmaterialien in Kombination mit speziellen Herstellungsverfahren, Verdampfungsquellen mit geeigneter, hoher Dichte für PVD (physical vapor deposition) Prozesse bereitzustellen, die einen definierten Siliziumgehalt aufweisen und mit denen Metallboridschichten definierter Zusammensetzung hergestellt werden können.
[0014] Gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst eine Verdampfungsquelle ein Targetmaterial, welches aus einem oder mehreren Boriden ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus TiB>», W>Bs, TaB,, VB2, NbB,, CrB2, MoB und HfB» und einer oder mehreren siliziumhaltigen Verbindung(en) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (Schmelzpunkte in Klammern angegeben) TiSi2 (1480 °C), TisSis (2130 °C), CrSiz (1490 °C), CrsSis (1680 °C), CraSi (1770 °C), CeSiz (1620 °C), SiBe (1850 °C), HfSi (2142 °C), HfsSi« (2320 °C), Hf3Si» (2480 °C), NbSiz (1940 °C), NbsSis
(2520 °C), MoSiz (2020 °C), MosSi3 (2180 °C), Mo3Si (2020 °C), ZrSi (2210 °C), Zr2Si (1925 °C), ZrsSis (2180 °C), Zr5Si4 (2250 °C), Zr3Si2 (2215 °C), TaSiz (2040 °C), TasSi3 (2550 °C), TasSi (2350 °C), TazSi (2440 °C), WsSis (2372 °C) und WSi2 (2141 °C) besteht oder hergestellt ist, nebst unvermeidbaren Verunreinigungen und wobei der Anteil des Siliziums im Targetmaterial 1 at% bis 30 at% beträgt.
[0015] Der wesentliche Vorteil der Erfindung liegt in der Bereitstellung des Siliziums im Targetmaterial in Form von hochschmelzenden Verbindungen des Siliziums. Der Nachteil der stark abweichenden Schmelztemperaturen von Silizium und der als Hauptbestandteil dienenden Bor haltigen Verbindungen kann hierdurch überwunden werden. In der vorliegenden Erfindung werden zum Zwecke der Siliziumanreicherung hochschmelzende Siliziumverbindungen eingesetzt mit Schmelzpunkten nahe 2000 °C und darüber. Damit kann bei der Herstellung der Verdampfungsquelle durch Heißverdichten das Auftreten einer flüssigen Phase vermieden werden und gleichzeitig eine ausreichende Verdichtung des Targetmaterials gewährleistet werden. Hierdurch lässt sich ein definierter Gehalt an Silizium im Targetmaterial einstellen bei gleichzeitig hoher Dichte des Targetmaterials. Die Ausgangsstoffe liegen nebeneinander im selben Target vor, wodurch sich die Bildung von Multilayern beim Abscheidungsprozess verhindern lässt. Mit der Verdampfungsquelle der vorliegenden Erfindung ist es möglich homogene Schichten mit definierter Zusammensetzung, auch bei stationärer Prozessführung, abzuscheiden.
[0016] Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, dass Silizide gegenüber Siliziumkarbiden, nitriden und -oxiden eine höhere elektrische Leitfähigkeit haben, die für die optimale Funktionsweise des Targets wichtig ist.
[0017] Das Targetmaterial kann nur ein einziges Borid enthalten oder Gemische aus mehreren der genannten Boride. Vorzugsweise ist/sind das eine oder die mehreren Boride ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus TiB,2, TaB,, CrB2, MoB, und HfB2, insbesondere HfB», TiB2 und CrB» und Gemische davon.
[0018] Das Targetmaterial kann nur eine einzige siliziumhaltige Verbindung enthalten oder Gemische aus mehreren der genannten siliziumhaltigen Verbindungen. Vorzugsweise ist/sind die eine oder die mehreren siliziumhaltige(n) Verbindung(en) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus TisSis, CraSi, CrsSis, CeSiz, SiBe, HfSi, Hf3Si», HfsSia, NbsSis, MoSiz, MosSis, MosSi, ZrSi, Zr5Sis, Zr5Sia, ZraSiz, TaSi, TasSis, TazSi, TazSi, WsSis und WSi2z und Gemische davon.
[0019] Weiter bevorzugt ist/sind die eine oder die mehreren siliziumhaltige(n) Verbindung(en) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus TisSis, CraSi, CeSiz, SiBe, HfSi, Hf3Si2, HfsSi4, NbsSis, MoSiz, MosSis, MosSi, ZrsSis, ZrSi, TaSiz, TasSis, TasSi, WsSis und WSi» und Gemische davon.
[0020] Besonders bevorzugte Zusammensetzungen des Targetmaterials sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus CrB»/CrSiz, CrB»/MoSi2; HfB2/CeSi2; HfB»/MoSi2; TiB2/MoSi2; TiB2/ TaSiz; TiB2/TisSis; TiB2/TisSia/SiBe und TiB2/TiSi2.
[0021] Mit unvermeidbaren Verunreinigungen sind gemäß vorliegender Erfindung metallische und nicht-metallische Elemente gemeint, die bei der Herstellung der Ausgangsstoffe, der Pulver der Boride und siliziumhaltigen Verbindungen, nicht entfernt werden können und deshalb im Targetmaterial vorliegen. Vorzugsweise liegen die Werte für Verunreinigungen durch Sauerstoff in den Ausgangsstoffen in Summe im Bereich von 2.000 - 10.000 ppm. Weitere nichtmetallische Verunreinigungen wie Kohlenstoff oder Stickstoff sind in Summe im Bereich von bis 2.000 ppm vertreten. Metallische Verunreinigungen liegen in Summe unterhalb von 5.000 ppm, bevorzugt unter 2.000 ppm in den Ausgangstoffen vor.
[0022] Die chemische qualitative und quantitative Analyse der Ausgangsstoffe und des Targetmaterials kann mittels ICP-OES und ICP-OMS bestimmt werden.
[0023] Während der Verdichtung des Materials können sich gegebenenfalls Mischphasen der eingesetzten Materialen ausbilden. Beispielsweise bildet sich bei der Kombination von TiB2/MoSi2 neben der TiB2-Phase und der MoSi2-Phase in geringen Mengen auch eine Mo2TisSis-Phase. Der Anteil an Mischphasen im Targetmaterial ist für die vorliegende Erfindung charakteristisch und
kann aufgrund des bevorzugten Herstellungsverfahrens mittels Spark-Plasma-Sintering sehr niedrig gehalten werden. Der Anteil der im Verdichtungsprozess entstandenen Mischphasen kann über EDX an Querschliffen des Targets am REM quantifiziert werden und liegt bevorzugt unter 20% des gemessenen Flächenanteils auf der Basis von statistisch abgesicherten Messungen, weiter bevorzugt unter 10%. Für die Zwecke der Definition der stofflichen Zusammensetzung der Verdampfungsquelle der vorliegenden Erfindung gelten diese Mischphasen in Form der Ausgangsstoffe als mitumfasst. In anderen Worten bedeutet dies, dass beispielweise ein verarbeitetes Targetmaterial, welches nach dem Heißverdichten eines Pulvergemischs von TiB2/MoSiz neben der TiB2-Phase und der MoSi2-Phase in geringen Mengen auch eine Mo2Ti3sSis-Phase enthält, als bestehend aus TiB2/MoSiz definiert ist.
[0024] Erfindungsgemäß liegt der Anteil des Siliziums im Targetmaterial in einem Bereich von 1 at% bis 30 at%. Der Anteil des Siliziums kann durch gezielte Auswahl und Einwaage der Ausgangsstoffe eingestellt werden. Bevorzugt liegt der Anteil des Siliziums im Targetmaterial in einem Bereich von 8 bis 20 at% und weiter bevorzugt in einem Bereich von 10 bis 15 at%.
[0025] Es ist bekannt, dass bei der physikalischen Dampfphasenabscheidung von Schichten mittels borhaltiger Targets ein geringer Teil des Bors verloren gehen kann. Um dem entgegenzuwirken, kann das erfindungsgemäße Targetmaterial mit SiBs angereichert werden. So kann der Verlust an Bor bei der Abscheidung ausgeglichen werden ohne weitere metallische Elemente in das Targetmaterial, beziehungsweise eine daraus abgeschiedene Schicht, einzubringen. Für diese Zwecke ist es in der vorliegenden Erfindung vorteilhaft, wenn die Verdampfungsquelle mindestens zwei siliziumhaltige Verbindungen enthält, wobei eine SiBe ist. Bevorzugt liegt der Anteil an SiBe in dieser Ausführungsform in einem Bereich von 10 bis 50 mol%. Besonders bevorzugt liegt der Anteil an SiBe in einem Bereich von 15-30 mol%. Alle Angaben der Erfindung in mol% beziehen sich auf 100 mol% des gesamten Targetmaterials.
[0026] In einer Ausführungsform kann das Targetmaterial der vorliegenden Erfindung somit als ternäres System aus Verbindungen aus genau einem der hierin genannten Metalle, Bor und Silizium bestehen. In einer alternativen Ausführungsform kann das Targetmaterial der vorliegenden Erfindung aus Verbindungen bestehen, die neben Bor und Silizium mehrere Metalle, bevorzugt als quaternäres System zwei der genannten Metalle, in der jeweilig gebundenen Form enthalten.
[0027] Das Targetmaterial der erfindungsgemäßen Verdampfungsquelle weist charakteristischerweise eine sehr hohe Dichte auf. Vorzugsweise liegt die Dichte bei mindestens 95% der theoretischen Dichte, bevorzugt 98%, bis 100% der theoretischen Dichte.
[0028] Die für die jeweilige Zusammensetzung des Targetmaterials geltende theoretische Dichte wird definitionsgemäß aus der mit den Molanteilen gewichteten Mittelwertbildung der theoretischen Dichten der einzelnen Phasenbestandteile berechnet. Die tatsächliche Dichte des Targetmaterials wird über das Archimedes-Prinzip bestimmt.
[0029] Bei der Beschichtung werden die Verdampfungsquellen durch das Plasma, einen elektrischen Lichtbogen und gegebenenfalls durch eine Heizung in der Beschichtungskammer thermisch beaufschlagt. Um eine zu starke Erwärmung der Verdampfungsquellen zu vermeiden, werden diese üblicherweise von der Rückseite gekühlt. Die Kühlung kann entweder über eine direkte Wasserkühlung der Rückseite des Targetmaterials oder über eine indirekte Kühlung über ein mit dem Targetmaterial verbundenes, starres Stützelement in Form einer Rückplatte erfolgen. Das Stützelement kann in einem einstufigen Verfahren im selben Verdichtungsvorgang, in dem das Targetmaterial verdichtet/gesintert wird, aus einer eigens dafür gefertigten Pulvermischung oder bereits massiven Rückplatte/Bulkmaterial oder aber auch später, nach der Beendigung des Verdichtungsprozesses des Targetmaterials als Bulkmaterial durch ein geeignetes Hoch- oder Niedertemperatur-Fügeverfahren angebracht werden.
[0030] Werkstoffe, die sich für das Stützelement insbesondere eignen, sind reine Metalle wie Titan, Kupfer, Molybdän, Wolfram, Tantal oder Legierungen oder Verbundwerkstoffe dieser Metalle. Bevorzugt sind Molybdän-, Wolfram- oder Tantalbasislegierungen, wobei unter dem Begriff Basislegierung eine Legierung gemeint ist, die neben weiteren Metallen mehr als 50 at% des
namensgebenden Basismetalls enthält. Molybdänbasislegierungen, Wolframbasislegierungen oder Tantalbasislegierungen sind als Werkstoffe für ein Stützelement auch deshalb geeignet, weil sie die vorteilhafte Eigenschaftskombination aus einer ausreichend hohen Wärmeleitfähigkeit, einem hohen E-Modul, also einer hohen Steifigkeit, und einem relativ geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen. Mit Hinblick auf industrielle Massenfertigung, sind insbesondere Stützelemente gefertigt aus Molybdän, Titan, Molybdänbasislegierungen sowie Titanbasislegierungen bevorzugt.
[0031] Die Verdampfungsquelle der vorliegenden Erfindung ist für die industrielle Anwendung in Beschichtungsanlagen geeignet. Erfindungsgemäße Verdampfungsquellen können sowohl plattenförmig (mit einem runden oder rechteckigen Format) als auch rohrförmig sein.
[0032] In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Verdampfungsquelle mit einer Rückplatte
als Stützelement ausgebildet, insbesondere bevorzugt mit folgenden Abmessungen:
- runde Formate weisen typischerweise 50 mm bis zu 350 mm Durchmesser auf, eine Stärke von 5 bis 40 mm, mit Stützelementen entsprechender Durchmesser und einer Stärke von 2 bis 15 mm,
- rechteckige Formate weisen typischerweise eine Breite von 50 mm bis 300 mm auf sowie 5 mm bis zu 40 mm Stärke und bis zu 1000 mm Länge. Diese Formate können in besonderen Ausführungsformen mehrteilig sein, wobei mehrere Segmente des verdichteten Targetmaterials auf einem gemeinsamen Stützelement angeordnet sind. Ein zugehöriges Stützelement hat typischerweise folgende Abmessungen: 50 -300 mm Breite, 2-10 mm Stärke und bis zu 1.000 mm Länge.
[0033] Verbindungstechniken zum Verbinden des Targetmaterials mit dem Stützelement sind im Stand der Technik bekannt. Typischerweise wird das Targetmaterial mit dem Stützelement durch Indium, aber auch durch im Stand der Technik bekannte Hart- oder Weichlote verbunden.
[0034] Beispiele für Weichlote sind Zinn-Silber-basierte sowie Zinn-Kupfer-basierte Lote. Beispiele für Hartlote sind Silber-, Messing- und Phosphorlote. In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Targetmaterialien mit den Rückplatten über ein silberbasiertes Lot mit Anteilen aus Titan, Kupfer und/oder Nickel verbunden. Es ist dabei nicht relevant, wie diese Lote aufgetragen werden. Für die Bereitstellung des Lotes gibt es zwei Möglichkeiten: die Verwendung einer kommerziell verfügbaren Lötfolie, die während des Lötprozesses zwischen dem Targetmaterial und der Rückplatte platziert wird oder die Auftragung der lotbildenden Elemente durch ein Spritzverfahren, wie zum Beispiel Kaltgasspritzen (CGS: cold-gas-spraying), auf entweder der Rückplatte oder auf einer korrespondierenden Fläche des Targetmaterials, die dann später miteinander verbunden werden.
[0035] Eine weitere Methode der Verbindung des Targetmaterials mit einer geeigneten Rückplatte kann während des eigentlichen Verdichtungsprozesses in der Spark Plasma Sinteringoder Heißpressanlage erfolgen. Hierzu wird die Rückplatte entweder als bereits verdichtetes Bauteil oder in Form von Pulver ihrer Bestandteile in die Anlage platziert und simultan mit dem Targetmaterial verdichtet. Eine weitere Verbindungsmethode stellt das Diffusionsbonden einer Rückplatte als Bulkmaterial mit dem verdichteten Targetmaterial als Bulkmaterial in einer Heißpressoder SPS-Anlage dar.
[0036] Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung der hierin beschriebenen Verdampfungsquellen, insbesondere des Targetmaterials.
[0037] Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer hierin beschriebenen Verdampfungsquelle, umfasst mindestens die folgenden Schritte: - Bereitstellen eines Pulvergemischs des Targetmaterials aus mindestens einem Borid und mindestens einer siliziumhaltigen Verbindung - Uniaxiales Verdichten des Pulvergemischs in einem Presswerkzeug bei solchen Temperaturen, dass ein Sintern des Pulvergemischs zu einem Festkörper ohne Ausbildung von Flüssigphasen erfolgt.
[0038] Zur Herstellung des Pulvergemischs werden das mindestens eine Borid und die mindes-
tens eine siliziumhaltige Verbindung in Form ihrer handelsüblicher Pulver verwendet. Der mittlere Partikeldurchmesser dieser Ausgangspulver, definiert über den D50 Wert einer Messung der GröBenverteilung mittels einer Laserbeugungs-Partikelgrößenanalyse, beträgt bei den Boriden typischerweise 1 um bis 50 um, bevorzugt 2 um bis 20 um und bei den siliziumhaltigen Verbindungen typischerweise 2 um bis 100 um, bevorzugt 2 um bis 20 um.
[0039] Zum Einstellen der gewünschten chemischen Zusammensetzung und Homogenität werden die Ausgangspulver im geforderten Verhältnis eingewogen und für einige Minuten gemischt, bevorzugt in einem Freifallmischer bevorzugt unter Zugabe von Isopropanol und Mahlkugeln.
[0040] Das homogenisierte Pulvergemisch wird gegebenenfalls in einem Ofen getrocknet, in ein Graphitwerkzeug eingefüllt, dieses in eine Heißpresse oder SPS-Anlage eingebracht und uniaxial mittels Ober- und Unterstempel der Presse/SPS-Anlage verdichtet.
[0041] Das uniaxiale Verdichten erfolgt typischerweise bei einem Druck in einem Bereich von 20 bis 80 MPa, vorzugsweise bei einem Druck in einem Bereich von 25 bis 60 MPa, bei Temperaturen im Bereich von 1.300 °C bis 2.200 °C, vorzugsweise bei Temperaturen im Bereich von 1.450 °C bis 2.200 °C, weiter bevorzugt im Bereich von 1500 °C bis 2200 °C, weiter bevorzugt im Bereich von 1650 °C bis 2200 °C und weiter bevorzugt im Bereich von 1800 °C bis 2200 °C. Dieser Vorgang wird auf dem technischen Gebiet der vorliegenden Erfindung als Heißpressen (HP) bezeichnet. Wie erwähnt ist es zudem möglich das Pulvergemisch während des Pressvorgangs mit Strom zu beaufschlagen. Als eine Unterart von Heißpressverfahren wird das Pulvergemisch während dieses Spark-Plasma-Sintering-Prozesses durch den durchfließenden Strom, aufgrund des elektrischen Widerstands des Pulvergemisches, in einer sehr kurzen Zeitspanne aufgeheizt. Die Verwendung dieses Prozesses unterstützt die Unterdrückung der Ausbildung von weiteren Verbindungen (Mischphasen) der Ausgangskomponenten und ermöglicht die Herstellung hochdichter Targets bei sehr kurzen Prozesszeiten.
[0042] Bevorzugt wird deshalb der Verdichtungsprozess des Targetmaterials in einer SPS-Anlage unter Beaufschlagung mit Strom durchgeführt. Bevorzugt wird das Pulvergemisch unter simultan steigender Beaufschlagung mit Druck innerhalb von 5 bis 90 Minuten, vorzugsweise 10 bis 60 Minuten, insbesondere 10 bis 30 Minuten auf Betriebsdruck und -temperatur gebracht und unter diesen Bedingungen über einen Zeitraum von 5 bis 90 Minuten, vorzugsweise 15 bis 60 Minuten derart verdichtet, dass ein Sintern des Pulvergemischs zu einem Festkörper ohne Ausbildung von Flüssigphasen erfolgt.
[0043] Weitere Vorteile und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich anhand der nachfolgenden Herstellungsbeispiele.
Bsp. | Borid/Silizid; Verhältnis in mol %; Rückplatte; Tar-| % Theoretische| Temperatur | Druck in
getformat in mm mit Stützelement Dichte in °C MPa 1 CrB2/CrSi2; 80/20; Cu; 075 x 6 99,02 1300 35 2 CrB2/CrSi2; 90/10; Cu; 075 x 6 99,42 1300 35 3 CrB2/MoSiz; 70/30; Cu; 075 x 6 100,00 1600 35 4 CrB2/MoSiz; 80/20; Cu; 075 x 6 100,00 1600 35 5 CrB2/MoSiz; 82,5/17,5; Cu; 075x6 100,00 1550 35 6 CrB2/MoSiz; 85/15; Cu; 075 x 6 99,52 1550 35 7 CrB2/MoSiz; 87,5/12,5; Cu; 075x6 100,00 1525 35 8 CrB2/MoSiz; 90/10; Cu; 075 x 6 99,44 1700 35 9 CrB2/MoSiz; 90/10; Mo; O160x12 99,07 1500 35 10 | HfB2/CeSiz; 60/40; Cu; 075 x 6 100,00 1650 35 11 | HfB2/CeSiz; 70/30; Cu; 075 x 6 97,62 1620 35 12 |HfB2/CeSiz; 90/10; Cu; 075 x 6 98,85 2050 35 13 | HfB2»/MoSiz; 70/30; Cu; 075 x 6 98,89 1600 35 14 | HfB»/MoSiz; 80/20; Cu; 075 x 6 100,00 1650 35
15 |TiB2/MoSiz; 70/30; Cu; 075 x 6 98,82 1800 35 16 | TiB»/MoSiz; 80/20; Cu; 075 x 6 100,00 1800 35 17 _ | TiB2/MoSiz; 80/20; Mo; ©0160 x 12 100,00 1800 35 18 | TiB»/MoSiz; 85/15; Cu; 075 x 6 100,00 1800 35 19 | TiB2/MoSiz; 90/10; Cu; 075 x 6 98,53 1750 35 20 | TiB2/TaSiz; 80/20; Cu; 075 x 6 95,37 1675 35 21 | TiB2/TaSiz; 90/10; Cu; 075 x 6 96,75 1750 35 22 | TiB2/TisSis; 79,1/20,9; Cu; 075 x 6 98,93 1675 35 23 | TiB2/TisSis; 88,19/11,81; Cu; 075 x 6 100,00 1775 35 24 | TiB2/TisSia/SiBe; 58,89/15,44/25,67; Cu; 075 x 6 100,00 1300 35 25 | TiB2/TisSi3/SiBe; 67/17/16; Cu; 075 x 6 100,00 1350 35 26 | TiB2/TisSia/SiBe; 77,12/8,58/14,3; Cu; 075 x 6 100,00 1300 35 27_ | TiB2/TiSiz; 80/20; Cu; 075 x 6 98,44 1400 30 28 | TiB2/TiSiz; 90/10; Cu; 075 x 6 98,08 1360 30
HERSTELLUNGSBEISPIELE 1 BIS 28:
[0044] Zur Herstellung der Targets werden die Ausgangspulver im angegebenen Verhältnis der obigen Tabelle nach der Umrechnung der mol% Anteile in wt% Anteile eingewogen und unter Zugabe von Stahlkugeln in Isopropanol in einem Freifallmischer homogenisiert und gemischt. Das Gemisch wird anschließend in einem Ofen getrocknet, in ein Grafitwerkzeug eingefüllt und dieses in eine Spark Plasma Sinteranlage eingebaut. Das Gemisch wird dann innerhalb von etwa 30 Minuten auf die angegebene Betriebstemperatur gebracht und gleichzeitig der angegebene Betriebsdruck aufgebaut. Unter diesen Bedingungen wurde das Gemisch etwa 1h lang uniaxial verdichtet. Das Verdichten fand ohne Auftreten flüssiger Phasen statt.
[0045] Wie der Tabelle zu entnehmen ist, weisen die Presslinge allesamt sehr hohe Dichten auf und eignen sich deshalb sehr gut als Verdampfungsquellen. Anschließend wurde der Pressling mit dem angegebenen Stützelement verbunden. Im Falle einer Mo-Rückplatte, wurde diese separat hergestellt und über Hartlöten mit Hilfe einer Ticusil® Folie als Lötmedium verbunden, oder mittels Ti, Cu und Ag als CGS-Schicht. Im Falle einer Kupferrückplatte wurde diese mittels Indiumbonden mit dem Pressling des verdichteten Targetmaterials verbunden. Dabei werden jeweils das plattenförmige Stützelement und die Rückseite des verdichteten Targetmaterials mit geschmolzenem Indium benetzt, anschließend die benetzten Stellen zueinander positioniert und auf Raumtemperatur abgekühlt. Während dieses Prozesses verfestigt sich das geschmolzene Indium und stellt eine Verbindung zwischen dem Stützelement und dem verdichteten Targetmaterial her.
Claims (16)
1. Verdampfungsquelle, umfassend ein Targetmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass das Targetmaterial aus einem oder mehreren Borid(en) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus TiB»>, W,Bs, TaB», VB», NbB»;, CrB», MoB und HfB; und einer oder mehreren siliziumhaltigen Verbindung(en) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus TiSiz, TisSis, CrSiz, CrsSigs, CraSi, CeSi,, SiBe, HfSi, HfsSia, Hf3Si2, NbSiz», NbsSis, MoSiz, MosSis, MosSi, ZrSi, ZrSi, Zr5Sis, Zr5Si4, Zr3Siz, TaSiz, TasSis, TazSi, Ta2Si, WsSis und WSi2 besteht, nebst unvermeidbaren Verunreinigungen, und wobei der Anteil des Siliziums im Targetmaterial 1 at% bis 30 at% beträgt.
2, Verdampfungsquelle nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei Borid(e) und siliziumhaltige Verbindung(en) als getrennte Phasen im Targetmaterial vorliegen und wobei der Anteil an Mischphasen unterhalb von 20% liegt, vorzugsweise in einem Bereich von 1 bis 10%.
3. Verdampfungsquelle nach Anspruch 1, wobei das Targetmaterial mindestens zwei siliziumhaltige Verbindungen umfasst und eine der siliziumhaltigen Verbindungen SiBe ist.
4. Verdampfungsquelle nach Anspruch 3, wobei der Anteil an SiBe im Targetmaterial in einem Bereich von 10 bis 30 mol% liegt.
5. Verdampfungsquelle nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das eine oder die mehreren Boride ausgewählt ist/sind aus der Gruppe bestehend aus TiB,, TaB», CrB2, MoB, und HfB,, bevorzugt HfB», TiB2 und CrB» und Gemische davon und die eine oder mehreren siliziumhaltige(n) Verbindung(en) ausgewählt ist/sind aus der Gruppe bestehend aus TisSis, CraSI, CrsSis, CeSi,, SiBe, HfSi, HfsSi, HfsSi4, NbsSis, MoSi», MosSis, MosSi, ZrSi, ZrsSis, Zr5Sia, Zr3Siz, TaSiz, TasSis, TazSi, TazSi, WsSis und WSiz und Gemische davon.
6. Verdampfungsquelle nach einem der vorangehenden Ansprüche wobei das Targetmaterial ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus CrB»/CrSiz, CrB»/MoSi2; HfB2/CeSi2; HfB2/ MoSiz; TiB2/MoSi2; TiB2/TaSiz; TiB2/TisSis; TiB2/TisSia/SiBe und TiB2/TISi2.
7. Verdampfungsquelle nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Targetmaterial ein ternäres System bildet, welches aus Bor, Silizium und einem Metall besteht.
8. Verdampfungsquelle nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Targetmaterial eine Dichte von mindestens 95% der theoretischen Dichte aufweist.
9. Verdampfungsquelle nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Verdampfungsquelle ein Stützelement umfasst.
10. Verfahren zur Herstellung einer Verdampfungsquelle nach einem der vorhergehenden An-
sprüche, umfassend die folgenden Schritte:
- Bereitstellen eines Pulvergemischs des Targetmaterials aus mindestens einem Borid und mindestens einer siliziumhaltigen Verbindung
- Uniaxiales Verdichten des Pulvergemischs in einem Presswerkzeug bei solchen Temperaturen und bei einem Druck, dass ein Sintern des Pulvergemischs zu einem Festkörper ohne Ausbildung von Flüssigphasen erfolgt sowie optional
- Verbinden des Festkörpers mit einem Stützelement.
11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei das Verfahren ein Spark-Plasma-Sintering Verfahren ist, bei dem das Pulvergemisch während des Verdichtens mit einem elektrischen Strom beaufschlagt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 oder 11, wobei das Verdichten bei einem Druck in einem Bereich von 20 bis 80 MPa und einer Temperatur im Bereich von 1300 °C bis 2200 °C stattfindet.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei das Verdichten bei einem Druck in einem Bereich von 25 bis 60 MPa und einer Temperatur im Bereich von 1500 °C bis 2200 °C stattfindet.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, wobei das Verdichten bei einem Druck in einem Bereich von 25 bis 60 MPa und einer Temperatur im Bereich von 1650 °C bis 2200 °C stattfindet.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 14, wobei das Verdichten bei einem Druck in einem Bereich von 25 bis 60 MPa und einer Temperatur im Bereich von 1800 °C bis 2200 °C stattfindet.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, wobei die mittlere Partikelgröße der Ausgangspulver bei den Boriden 1 um bis 50 um und bei den siliziumhaltigen Verbindungen 2 um bis 100 um beträgt.
Hierzu keine Zeichnungen
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2023
- 2023-02-08 AT ATGM50014/2023U patent/AT18142U1/de unknown
Patent Citations (5)
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