AT17751B

AT17751B - Process for the preparation of Indoxyl BEzw. its derivatives and homologues.

Info

Publication number: AT17751B
Authority: AT
Original assignee: Kinzlberger & Comp Fa
Priority date: 1903-02-26
Filing date: 1903-02-26
Publication date: 1904-09-26

Description

  

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   Österreichische PATENTSCHRIFT   Nro   17751. 



   FIRMA KINZLBERGER & COMP. IN   PRAG.   



  Verfahren zur Darstellung von Indoxyl bezw. dessen Derivaten und Homologen. 



   Aus Phenylglycin ist bekanntlich durch Schmelzen mit Atzalkalien eine gute Ausbeute an Indoxyl resp. Indigo nicht zu erreichen, man erhält etwa   8---10() der Theorie.   



   An Stelle von Ätzalkalien wurde   Natriumamid   für den genannten Zweck in Verwendung genommen und anschliessend an dieses ist eine ganze Reihe anderer Kondensationsmittel in Vorschlag gebracht worden, welchen allen gemeinsam ist, dass sie, wie   Natrium-   amid Wasser zerlegen oder es chemisch binden, wie: Natriumalkoholat, Bleinatrium, 
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 bekanntlich die Eigenschaft, Wasser zu vernichten, nicht haben. Da diese Hydroxyde aus den Schmelzen zum grössten Teil unverändert wieder zu gewinnen sind, gestaltet sich das   Verfahren sehr einfach. Man verwendet die Hydroxyde vorteilhaft durch Schmelzen ent-   wasser. 



     Zur Erläuterung   der praktischen   Durchführung   des in Hede stehenden Verfahrens   neigen   die nachfolgenden Beispiele dienen :
1. Beispiel : 100 Teile Phenylglycinkalium (Phenyglycinbaryum oder ein anderes Salz) werden mit 300 Teilen   entwässertem Baryumhydroxyd   oder   Strontiumhydroxyd   hei Luft- 
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 raturen zwischen 250-400  C und darüber statt. Nach dem Auflösen der Schmelze in Wasser wird mit kohlensäurefreier Luft das   Indoxy) oxydiert   und der gebildete Indigo durch heisses Wasser vom Baryum- bezw. Strontiumhydroxyd getrennt, welch letzteres aus dem Filtrate kristallisiert und durch Umkristallisieren, Trocknen und Schmelzen wieder gebrauchsfähig gemacht werden kann.

   Die Ausbeute an Indige ist etwa   300,/,) der Theorie.   



   2. Beispiel: Das Phonylglycin wird durch die gleiche Menge o-Tolylglycin ersetzt, 
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   3. Beispiel : Das Phenylglycin wird durch die äquivalente Menge Acetylphenylglycin ''rsetzt. Die Ausbeute ist dieselbe wie im ersten Beispiel. 

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   Austrian PATENT NRO 17751.



   COMPANY KINZLBERGER & COMP. IN PRAGUE.



  Process for the preparation of Indoxyl BEzw. its derivatives and homologues.



   From phenylglycine is known to be a good yield of indoxyl or by melting with caustic alkalis. Not reaching indigo, you get about 8 --- 10 () of theory.



   Instead of caustic alkalis, sodium amide was used for the above-mentioned purpose, and a whole series of other condensation agents have been proposed, which all have in common that, like sodium amide, they decompose water or bind it chemically, such as sodium alcoholate , Lead sodium,
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 as is well known, do not have the property of destroying water. Since these hydroxides can for the most part be recovered unchanged from the melts, the process is very simple. The hydroxides are advantageously used to dewater by melting.



     The following examples tend to serve to explain the practical implementation of the process in Hede:
1st example: 100 parts of phenylglycine potassium (phenyglycine baryum or another salt) are mixed with 300 parts of dehydrated barium hydroxide or strontium hydroxide in hot air.
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 temperatures between 250-400 C and above. After the melt has dissolved in water, the indoxy) is oxidized with carbonic acid-free air and the indigo formed is removed from the barium by hot water. Strontium hydroxide separated, which latter crystallizes from the filtrate and can be made usable again by recrystallization, drying and melting.

   The yield of indige is about 300, /,) of theory.



   2nd example: The phonylglycine is replaced by the same amount of o-tolylglycine,
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   3rd example: The phenylglycine is replaced by the equivalent amount of acetylphenylglycine ''. The yield is the same as in the first example.

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Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of Indoxyl hozw. its derivatives and homologues from the corresponding glycines (excluding glycine-o-carboxylic acids), characterized in that baryum hydroxide or strontium hydroxide is allowed to act on the glycines in the heat. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.