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Verfahren zur Herstellung olivgrüner bis grünschwarzer Schwefelfarbstoffe.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, mehrkernige Kohlenwasserstoffe oder auch deren Oxy-,
Amino-oder Sulfoderivate in Schwefelfarbstoffe überzuführen, doch ist nach diesem Verfahren kein olivgrüner bis grünsehwarzer Schwefelfarbstoff erhalten worden.
Es wurde nun gefunden, dass sich die nach der deutschen Patentschrift Nr. 627698 erhältlichen
Kondensationsprodukte von Oxy-bzw. Amino-Verbindungen des Pyrens und Chrysens mit Oxyaminobenzolen durch Behandeln mit schwefelnden Mitteln in Sehwefelfarbstoffe überführen lassen, die Baumwolle in olivgrünen bis grünschwarzen Tönen mit guten Echtheitseigenschaften anfärben. Zu ihrer Darstellung werden die genannten Verbindungen nach bekannten, für die Herstellung von Schwefelfarbstoffen üblichen Methoden zweckmässig mit einem Polysulfid bei Gegenwart eines organischen Lösungsmittels, wie Äthylalkohol, Butylalkohol, Cyelohexanol, Pyridin u. dgl., erhitzt.
Es werden aber auch Farbstoffe mit gleichen Eigenschaften erhalten, wenn man die Verschwefelung bei Gegenwart von Benzidin oder einer entsprechenden organisehen Base ausführt.
Beispiel 1 : 40 Teile 4'-Oxyphenyl-2-aminoehrysen werden mit einer aus 24 Teilen wasserfreien Natriumsulfides und 60 Teilen Schwefel in 250 Teilen Butylalkohol dargestellten Polysulfidlösung bis zur Beendigung der Farbstoffbildung gekocht. Nach Verdampfen des Lösungsmittels wird mit einer Kochsalzlösung gewaschen, worauf die Aufarbeitung in üblicher Weise erfolgt. Es werden etwa 62 Teile eines Farbstoffes erhalten, der Baumwolle aus einer Sehwefelnatrium-oder Hydrosulfidküpe in olivgrünen bis grünsehwarzen Tönen mit guter Wasch- und Sodaechtheit anfärbt und auch bereits eine bemerkenswerte Chlorechtheit besitzt.
Beispiel 2 : 40 Teile 4'-Oxyphenyl-3-aminopyren liefern bei der Sehwefelung nach Beispiel l etwa 65 Teile eines in verdünnter Schwefelnatriumlösung dunkelgrün löslichen Farbstoffes, der Baumwolle in olivgrünen bis grünschwarzen Tönen mit den gleichen Eehtheitseigensehaften des Farbstoffes nach Beispiel] anfärbt : er kann gleichfalls auch aus der Hydrosulfitküpe gefärbt werden.
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Process for the production of olive-green to green-black sulfur dyes.
It has already been proposed to use polynuclear hydrocarbons or their oxy,
Conversion of amino or sulfoderivatives into sulfur dyes, but no olive-green to green-black sulfur dye has been obtained by this process.
It has now been found that the available according to German Patent No. 627698
Condensation products of oxy or. Amino compounds of pyrene and chrysene with oxyaminobenzenes can be converted into sulfur dyes by treatment with sulphurizing agents, which dye cotton in olive-green to green-black shades with good fastness properties. For their representation, the compounds mentioned are used by known methods customary for the preparation of sulfur dyes, suitably with a polysulfide in the presence of an organic solvent such as ethyl alcohol, butyl alcohol, cyelohexanol, pyridine and the like. Like., heated.
However, dyes with the same properties are also obtained if the sulphurisation is carried out in the presence of benzidine or a corresponding organic base.
Example 1: 40 parts of 4'-oxyphenyl-2-aminoehrysen are boiled with a polysulfide solution prepared from 24 parts of anhydrous sodium sulfide and 60 parts of sulfur in 250 parts of butyl alcohol until the dye has formed. After evaporation of the solvent, it is washed with a sodium chloride solution, whereupon the work-up takes place in the usual way. About 62 parts of a dye are obtained which dyes cotton from a sehulphur sodium or hydrosulfide vat in olive-green to greenish-black shades with good washfastness and soda fastness and also already has remarkable chlorinefastness.
Example 2: 40 parts of 4'-oxyphenyl-3-aminopyrene produce about 65 parts of a dye which is soluble in a dilute sodium sulphide solution and which dyes cotton in olive-green to green-black shades with the same solidity properties of the dye according to Example] when sulfurized according to Example 1: er can also be colored from the hydrosulfite vat.
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