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Verfahren zur Gewinnung eines für die Erzeugung von Phosphatzementen, insbesondere für Dental- zwecke besonders geeigneten Zinkoxydpulvers.
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Phosphatzementen, insbesondere für Dentalzwecke bzw. die Gewinnung von Zinkoxydpulver, welches für die Weiterverarbeitung auf derartige Phosphatzemente besondere Eignung besitzt.
Phosphatzemente, wie sie für zahnärztliche Zwecke, z. B. zum Füllen von Zähnen, zur Befestigung von Metallfüllungen od. dgl., Verwendung finden, werden üblicherweise durch Anreiben von Zinkoxyd oder zinkoxydhaltiger pulverförmiger Stoffe mit Phosphorsäure hergestellt. Um möglichst homogene Produkte zu erhalten, wird das mit der Phosphorsäure zu verreibende Zinkoxyd aufs feinste gemahlen.
Die Durchführung dieses weitgehenden Mahlvorganges ist aber insofern mit Nachteilen verbunden, als die ursprünglich weisse bis hellgelbe Farbe des Zinkoxyds mit zunehmendem Feinheitgrad in ein dunkleres Gelb übergeht und die Erhärtung beim Anreiben mit Phosphorsäure sehr viel rascher vonstatten geht als bei Anwendung von gröberem Material, wodurch die Verarbeitbarkeit des Pulvers durch den Zahnarzt erheblich erschwert wird.
Nach vorliegender Erfindung wird das Zinkoxyd bzw. das zinkoxydhaltige Material ohne Rücksichtnahme auf die unerwünschte Farbänderung z. B. in Kugelmühlen auf gewünschten Feinheitsgrad gebracht und das erhaltene pulverige Material einer Wärmebehandlung bei höheren Temperaturen, im allgemeinen bei Temperaturen oberhalb 400 , z. B. solchen bei etwa 700-800 , unterworfen. Es hat sich gezeigt, dass durch derartige Erhitzungen des pulverigen Materials die durch Feinvermahlung hervorgerufene Gelbfärbung beseitigt wird und ein Pulver von schneeweisser bis hellgelber Farbe gewonnen wird. Im allgemeinen tritt bereits bei Temperaturen von etwa 4500 die Aufhellung der Farbe deutlich in Erscheinung. Es empfiehlt sieh aber zumeist, höhere Temperaturen, z.
B. die vorstehend genannten von etwa 700-800 , anzuwenden, da man hiedurch den Aufhellungsvorgang in sehr viel kürzerer Zeit durchführen kann. Man kann die Temperatur auch auf z. B. 800-1000 und sogar darüber erhöhen, insbesondere dann, wenn das Pulver aus reinem Zinkoxyd besteht. Es muss aber vermieden werden, dass das Pulver beim Erhitzen derart zusammensintert, dass hiedurch ein nochmaliges Feinmahlen notwendig werden würde. Dagegen ist ein leichtes Zusammenbacken, welches die Rück- verwandlung in Feinpulver z. B. durch einfaches Durchreiben durch ein Seidengazesieb gestattet, unschädlich.
Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass das der Wärmebehandlung im Sinne der Erfindung unterworfene Zinkoxyd langsamer erhärtet als ein Oxyd gleichen Feinheitsgrads vor der Wärmebehandlung. Hiedurch werden die eingangs erwähnten, auf zu rascher Erhärtung der Zinkoxyd- Phosphorsäure-Mischung beruhenden Schwierigkeiten behoben und somit die Verarbeitung des Pulvers in der zahnärztlichen Praxis erheblich erleichtert.
Bei Anwendung der Erfindung kann man die Mahlung des Pulvers bis zu jedem gewünschten Feinheitsgrad treiben, da man ja in der Lage ist, die hiedurch erwachsenen Nachteile, wie Verfärbung und zu rasche Erhärtung beim Anreiben durch geeignete Wärmebehandlung, wieder aufzuheben. Im allgemeinen haben sich solche Feinheitsgrade als gut geeignet erwiesen, bei welchen das Pulver ein Sieb von 10.000 Maschen pro ern3 passiert. Die durchschnittliche Erhitzungsdauer bei etwa 700-800 beträgt etwa 1 Stunden ; bei Anwendung niedriger Temperaturen entsprechend länger. Das anzuwendende Zinkoxyd kann in bekannter Weise, z.
B. noch untergeordnete Mengen von Stoffen, wie Magnesiumoxyd, Wismutoxyd, Aluminiumsilikate, gegebenenfalls mehrere derartige Beimengungen enthalten.
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Process for obtaining a zinc oxide powder which is particularly suitable for the production of phosphate cements, in particular for dental purposes.
The invention relates to the production of phosphate cements, in particular for dental purposes or the production of zinc oxide powder, which is particularly suitable for further processing on such phosphate cements.
Phosphate cements such as those used for dental purposes, e.g. B. Od for filling teeth, for fastening metal fillings. Like. Find use, are usually produced by rubbing zinc oxide or powdery substances containing zinc oxide with phosphoric acid. In order to obtain the most homogeneous products possible, the zinc oxide to be triturated with the phosphoric acid is finely ground.
Carrying out this extensive grinding process is associated with disadvantages insofar as the originally white to light yellow color of the zinc oxide changes to a darker yellow with increasing degree of fineness and the hardening takes place much more quickly when rubbed with phosphoric acid than when using coarser material, whereby the Processability of the powder by the dentist is made considerably more difficult.
According to the present invention, the zinc oxide or the zinc oxide-containing material is used without considering the undesired color change z. B. brought to the desired degree of fineness in ball mills and the powdery material obtained a heat treatment at higher temperatures, generally at temperatures above 400, z. B. those at about 700-800 subjected. It has been shown that by heating the powdery material in this way, the yellow coloration caused by fine grinding is removed and a powder of snow-white to light yellow color is obtained. In general, the lightening of the color is already clearly evident at temperatures of around 4500. However, it usually recommends using higher temperatures, e.g.
B. the above from about 700-800, to use, because you can perform the lightening process in a much shorter time. You can also set the temperature to z. B. 800-1000 and even higher, especially if the powder consists of pure zinc oxide. However, it must be avoided that the powder sintered together when heated in such a way that it would require further fine grinding. On the other hand, there is a slight caking, which means that it is transformed back into fine powder, e.g. B. allowed by simply rubbing through a silk screen, harmless.
It has surprisingly been found that the zinc oxide subjected to the heat treatment according to the invention hardens more slowly than an oxide of the same degree of fineness prior to the heat treatment. This eliminates the difficulties mentioned at the outset due to the too rapid hardening of the zinc oxide-phosphoric acid mixture and thus considerably facilitates the processing of the powder in the dental practice.
When using the invention, the powder can be ground to any desired degree of fineness, since one is able to overcome the disadvantages caused by this, such as discoloration and too rapid hardening when rubbed by suitable heat treatment. In general, such degrees of fineness have proven to be well-suited at which the powder passes a sieve of 10,000 meshes per ern3. The average heating time at around 700-800 is around 1 hour; longer if lower temperatures are used. The zinc oxide to be used can in a known manner, for.
B. still contain minor amounts of substances such as magnesium oxide, bismuth oxide, aluminum silicates, possibly several such additions.
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