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Verfahren zum Eindampfen von salzsauren Holzzuekerlösungen.
Bei der Aufschliessung des Holzes mit konzentrierter, z. B. 40% iger Salzsäure entstehen Lösungen, die neben Kohlenhydraten einen hohen Gehalt an Chlorwasserstoffsäure haben. Beispielsweise können solche Lösungen in 100 Gewichtsteilen 28 Gewichtsteile Zucker und 27 Teile HC 1 enthalten.
Wegen der Empfindlichkeit des Zuckers gegen Salzsäure von so hoher Konzentration muss das
Eindampfen im Vakuum geschehen. Da aber nicht genügend Wasser aus der Lösung verdampft, um bei der nachfolgenden Kondensation die ganze Menge HC 1 aufnehmen zu können, verlassen grosse
Anteile des Chlorwasserstoffes den Kondensator noch gasförmig und müssen durch die Vakuumpumpe abgesaugt werden. Die Vakuumpumpe muss also grosse Leistung besitzen, um das aus der Lösung entwickelte Gas so schnell abzusaugen, dass das Vakuum aufrecht erhalten bleibt. Dieser Nachteil wird vermieden, wenn man die Holzzuckerlösung von einem Teil des Chlorwasserstoffes befreit, ehe man sie in den Vakuumverdampfer bringt und dort wässerige Salzsäure aus der Lösung abdestilliert.
Diese an sich bekannte Massnahme wird nun erfindungsgemäss mit der weiteren Verarbeitung der rohen Holzzuckerlosungen verbunden. Diese weitere Verarbeitung besteht im wesentlichen aus der Vakuumverdampfung und aus einer Zerstäubung der eingedickten Lösung mit heisser Luft. Die Dämpfe bzw.
Gase aus diesen beiden Stufen dienen nach der Erfindung dazu, um aus nachfolgenden Anteilen der Ausgangslösung einen Teil des überschüssigen Chlorwasserstoffes zu beseitigen.
Nach der einen Ausführungsform benutzt man also die Wärme der bei der Vakuumdestillation erzeugten Dämpfe für die Vorwärmung der einzudampfenden Lösung. Man führt diese Wärme beispielsweise in Röhrensysteme der sauren Holzzuekerlösung zu, benutzt diese also zugleich als Kühlflüssigkeit für die Dämpfe. Dabei verringert man den Atmosphärendruck für die frische Holzzuckerlösung nur in einem verhältnismässig geringen Ausmass, beispielsweise um 100 bis 200 mm Quecksilbersäule. Die von der Lösung aufgenommene Wärme wird dann zum Teil dazu verwendet, Chlorwasserstoffgas aus der Lösung auszutreiben. Das so entwickelte Gas steht somit noch unter einem Druck von 650 bis 550 mm Quecksilbersäule ; sein Volumen ist also nicht viel grösser als bei Atmosphärendruck, und man kommt mit kleinen Pumpen aus.
Man kann vor die Pumpen noch einen Einspritzkondensator oder Absorptionsturm für Chlorwasserstoff schalten und dadurch die Belastung der Pumpe weiter verringern.
Z. B. werden die beim Eindampfen der Holzzuckerlösung entwickelten Dämpfe von zirka 50 durch einen mit säurefesten Röhren versehenen Kondensator geleitet, dem von aussen die rohe Holz- zuckerlösung bei einem Unterdruck von 20 cm Quecksilbersäule zufliesst. Unter dem Einfluss der Wärme und des Vakuums gibt diese Lösung Chlorwasserstoff und wenig Wasser ab und läuft bei einer Temperatur von etwa 30 dem Vakuumverdampfer zu. Die entwickelten Gase werden von zugeführter 20% iger Salzsäure unter Kühlung aufgenommen.
Bei der andern Ausführungsform der Erfindung, gegebenenfalls in Verbindung mit der eben beschriebenen, entfernt man Chlorwasserstoff aus der ganzen Zuckerlösung durch die Abluft, die bei der bekannten Zerstäubungstrocknung des noch sauren Holzzuckersirups entsteht. Der bei der Vakuumverdampfung gewonnene Holzzuckersirup wird dabei unter Zufuhr von heisser Luft fein zerstäubt und getrocknet. Die Luft nimmt die im Sirup verbleibenden Anteile von Wasser und Chlorwasserstoff grösstenteils auf, bleibt aber noch weit unterhalb der Sättigungsgrenze. Diese noch warme Abluft wird in geeigneter Weise mit der vorzubehandelnden Holzzuckerlösung in Berührung gebracht,
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75 Teile HC 1, bevor sie im Vakuumverdampfer weiter behandelt wird.
Die Abluft von der Zerstäubungstrocknung ist dabei sowohl von mitgerissenen Zuekerteilchen
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werden kann.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Entfernen eines Teiles von überschüssigem Chlorwasserstoff aus salzsäurehaltigen Holzzuckerlosungen vor deren Eindampfen im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass man
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Process for the evaporation of hydrochloric acid wood sugar solutions.
When opening up the wood with concentrated, z. B. 40% hydrochloric acid results in solutions which, in addition to carbohydrates, have a high content of hydrochloric acid. For example, such solutions can contain 28 parts by weight of sugar and 27 parts of HC 1 in 100 parts by weight.
Because of the sensitivity of sugar to hydrochloric acid in such high concentrations, it must
Evaporation done in a vacuum. However, since not enough water evaporates from the solution to be able to absorb the entire amount of HC 1 in the subsequent condensation, large
Parts of the hydrogen chloride in the condenser are still gaseous and must be sucked off by the vacuum pump. The vacuum pump must therefore have great power in order to suck off the gas developed from the solution so quickly that the vacuum is maintained. This disadvantage is avoided if the wood sugar solution is freed from some of the hydrogen chloride before it is placed in the vacuum evaporator and aqueous hydrochloric acid is distilled off from the solution there.
According to the invention, this measure, known per se, is now combined with the further processing of the raw wood sugar solutions. This further processing essentially consists of vacuum evaporation and atomization of the thickened solution with hot air. The fumes or
According to the invention, gases from these two stages serve to remove part of the excess hydrogen chloride from the subsequent portions of the starting solution.
According to one embodiment, the heat of the vapors generated during vacuum distillation is used to preheat the solution to be evaporated. This heat is fed to the acidic wood sugar solution in pipe systems, for example, and it is used as a cooling liquid for the vapors. The atmospheric pressure for the fresh wood sugar solution is reduced only to a relatively small extent, for example by 100 to 200 mm of mercury. The heat absorbed by the solution is then used in part to drive hydrogen chloride gas out of the solution. The gas developed in this way is still under a pressure of 650 to 550 mm of mercury; its volume is therefore not much larger than at atmospheric pressure, and small pumps can be used.
An injection condenser or absorption tower for hydrogen chloride can be connected in front of the pumps, thereby further reducing the load on the pump.
For example, the approx. 50 vapors developed during the evaporation of the wood sugar solution are passed through a condenser fitted with acid-proof tubes, to which the raw wood sugar solution flows from the outside at a vacuum of 20 cm mercury column. Under the influence of heat and vacuum, this solution gives off hydrogen chloride and a little water and runs to the vacuum evaporator at a temperature of about 30. The gases evolved are absorbed by the supplied 20% hydrochloric acid with cooling.
In the other embodiment of the invention, optionally in connection with the one just described, hydrogen chloride is removed from the entire sugar solution by the exhaust air that is produced in the known spray drying of the still acidic wood sugar syrup. The wood sugar syrup obtained by vacuum evaporation is finely atomized and dried with the supply of hot air. The air takes up most of the water and hydrogen chloride remaining in the syrup, but remains far below the saturation limit. This still warm exhaust air is brought into contact in a suitable manner with the wood sugar solution to be pretreated,
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75 parts of HC 1 before being treated further in a vacuum evaporator.
The exhaust air from the spray drying is both entrained by sugar particles
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can be.
PATENT CLAIMS:
1. A method for removing part of excess hydrogen chloride from hydrochloric acid-containing wood sugar solutions before evaporation in vacuo, characterized in that one
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