AT131552B

AT131552B - Process for the preparation of salts of iodomethanesulfonic acid.

Info

Publication number: AT131552B
Authority: AT
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1930-06-14
Filing date: 1930-12-17
Publication date: 1933-01-25

Description

  

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  Verfahren zur Darstellung von Salzen der Jodmethansulfonsäure. 



   Es wurde gefunden, dass man durch Einwirken von Salzen der schwefeligen Säure auf Jodoform in wässeriger Lösung und in Gegenwart oder Abwesenheit von organischen Lösungmitteln unter Erwärmen in einem Arbeitsgang mit guter Ausbeute zu den Salzen der Jodmethansulfonsäure gelangen kann. Hält man bzw. macht man das Reaktionsgemisch neutral bzw. schwach alkalisch, so können die unter diesen Umständen entstehenden neutralen Umsetzungsprodukte leicht voneinander getrennt werden. 



   Von den Salzen der schwefeligen Säure haben sich vorzugsweise die Alkali-und Erdalkalisalze, aber auch die Salze mit Ammoniak und organischen Basen, wie Methylamin, Dimethylamin,   Äthylendiamin. Piperidin.   Piperazin u. dgl.. als für die Umsetzung geeignet erwiesen. 



   Beispiel : Ein Gemisch von 500 Gewichtsteilen Jodoform, 70 Gewichtsteilen Calciumcarbonat, 340 Gewichtsteilen Natriumsulfit   (95"/oing)   und 3000 Gewichtsteilen Wasser wird 24 Stunden unter Rühren und   Rückflusskühlung   in gelindem Sieden gehalten. Nach dem Erkalten saugt man vom Calciumcarbonat und Calciumsulfat ab und dampft das klare Filtrat ein. Der völlig   trockene, gepulverte Rückstand wird   zur Entfernung des nebenher entstandenen Jodnatriums mehrmals mit Aceton ausgezogen. Aus dem Rückstand wird dann das jodmethansulfonsaure Natrium erschöpfend mit Methanol extrahiert, wobei das bei der Reaktion ebenfalls entstandene Natriumsulfat zurückbleibt.

   Durch Einengen der   Methanollösung   erhält man das jodmethansulfonsaure Natrium, das   gegebenenfalls durch Umlösen   in völlig reinem Zustand erhalten wird. 

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  Process for the preparation of salts of iodomethanesulfonic acid.



   It has been found that by the action of salts of sulphurous acid on iodoform in aqueous solution and in the presence or absence of organic solvents with warming, the salts of iodomethanesulphonic acid can be obtained in one operation with good yield. If the reaction mixture is kept or made neutral or weakly alkaline, the neutral reaction products formed under these circumstances can easily be separated from one another.



   Of the salts of sulphurous acid, the alkali and alkaline earth salts are preferred, but also the salts with ammonia and organic bases, such as methylamine, dimethylamine, ethylenediamine. Piperidine. Piperazine et al. like .. proved to be suitable for the implementation.



   Example: A mixture of 500 parts by weight of iodoform, 70 parts by weight of calcium carbonate, 340 parts by weight of sodium sulphite (95 "/ oing) and 3000 parts by weight of water is kept at a gentle boil for 24 hours with stirring and reflux cooling The completely dry, powdered residue is extracted several times with acetone to remove the incidentally formed sodium iodine. The sodium iodomethanesulfonic acid is then exhaustively extracted from the residue with methanol, the sodium sulfate also formed in the reaction remaining.

   By concentrating the methanol solution, sodium iodomethanesulfonic acid is obtained, which is optionally obtained in a completely pure state by redissolving.

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Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of salts of iodomethanesulfonic acid. characterized in that salts of sulfurous acid are heated with iodoform in aqueous solution and in the presence or absence of organic solvents. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.