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Verfahren zur Spaltung und Hydrierung von Fettsäureglyzeriden in einer Operation.
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Reaktioss1lgnt noch heiss durch geeignete Filter schickt, absetzen lässt und die erstarrenden Fettsäuren in üblicher Weise abtrennt und weiterverarbeitet. Werden zur Spaltung alkalische Stoffe verwandt, so bilden sich die Seifen (bzw. Gemische der Seifen) der durch Spaltung und Härtung entstehenden Fettsäuren.
Beispiele :
1. 10 Teile Ölsäuremethylester und 5 Teile Wasser versetzt man in einem Rührautoklaven mit
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die Luft aus der Apparatur durch Wasserstoff. Unter kräftigem Rühren erwärmt man nun auf zirka 200 und ersetzt von Zeit zu Zeit den verbrauchten Wasserstoff. Säuert man herausgenommene Proben an und äthert sie aus, so lässt sich schon nach kurzer Zeit in dem Reaktionsprodukt Stearinsäure nachweisen, deren Menge mit längerer Versuchsdauer ständig anwächst. Das gleiche Ergebnis wird erzielt, wenn man einen Paladiumehlorür enthaltenden Katalysator anwendet.
2.100 Teile Cottonöl, in üblicher Weise vorgereinigt, und 100 Teile Wasser werden mit 2 Teilen Zinkoxyd und 10 Teilen eines Niekelkohlekatalysators (Ni-Gehalt 20%) zusammengebracht. Darauf setzt man die Apparatur unter Wasserstoff bei 10 Atm. Druck und erhitzt auf zirka 200 . Schon nach wenigen Stunden erreicht die Spaltung einen Prozentgehalt von rund 90% freier Säuren, deren Jodzahl halb so gross ist wie die des ursprünglichen Öles.
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sators (Ni-Gehalt 20%) und erwärmt unter gutem Durchmischen in Wasserstoffatmosphäre auf 180 bis 2000. Nach drei Stunden resultiert ein Produkt, das 75% freie Säuren enthält und einen Schmelzpunkt von 500 besitzt.
4.100 Teile Leinöl der Jodzahl 178 und 50 Teile Wasser erhitzt man unter Zusatz von 10 Teilen eines Nickelkieselgurkatalysators (Ni-Gehalt 20%) im Wasserstoffstrom auf etwas 2000 : Nach fünf Stunden sind 90 % freie Säuren mit einer Jodzahl von 64 entstanden.
5. 100 Teile Maisöl (Jodzahl 113), 100 Teile Wasser und 10% eines Nickelkieselgurkatalysators (10% Ni) werden in Wasserstoffatmosphäre zwei Stunden auf 2000 erwärmt. Das Reaktionsprodukt hat die Säurezahl 168, entsprechend 87% freier Säure und die Jodzahl 17.
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<tb>
Zeit <SEP> freie <SEP> Säuren <SEP> Jodzahl <SEP> Schmelzpunkt
<tb> - <SEP> 1-5 <SEP> 110-7 <SEP> flussig
<tb> 30 <SEP> Enuten <SEP> 2-5 <SEP> 107-5
<tb> 1 <SEP> Stunde <SEP> 20#4 <SEP> 105#9 <SEP> getrübt
<tb> 1% <SEP> 36-2 <SEP> 98-5 <SEP> halbflüssis
<tb> 2% <SEP> ,, <SEP> 73#5 <SEP> 83#8 <SEP> schmalzig
<tb> 31/2 <SEP> ,, <SEP> 89#6 <SEP> 77#2 <SEP> 35-37
<tb> 41/4 <SEP> ,, <SEP> 95#6 <SEP> 72#0 <SEP> 38-40
<tb> 5* <SEP> " <SEP> 98'2 <SEP> 68'3 <SEP> 42-430.
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Process for the splitting and hydrogenation of fatty acid glycerides in one operation.
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Reactioss1lgnt is sent through suitable filters while still hot, allowed to settle and the solidifying fatty acids are separated off in the usual way and processed further. If alkaline substances are used for the cleavage, the soaps (or mixtures of soaps) of the fatty acids formed by the cleavage and hardening are formed.
Examples:
1. 10 parts of oleic acid methyl ester and 5 parts of water are added to a stirred autoclave
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the air out of the apparatus by hydrogen. With vigorous stirring, it is now heated to approx. 200 and replaced from time to time the consumed hydrogen. If the samples taken out are acidified and etherified, stearic acid can be detected in the reaction product after a short period of time, the amount of which increases steadily with the duration of the experiment. The same result is obtained when using a catalyst containing palladium chloride.
2,100 parts of cotton oil, pre-cleaned in the usual way, and 100 parts of water are combined with 2 parts of zinc oxide and 10 parts of a low-carbon catalyst (Ni content 20%). The apparatus is then placed under hydrogen at 10 atm. Pressure and heated to around 200. After just a few hours, the cleavage reaches a percentage of around 90% free acids, the iodine number of which is half that of the original oil.
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sators (Ni content 20%) and heated to 180 to 2000 with thorough mixing in a hydrogen atmosphere. After three hours, a product results that contains 75% free acids and has a melting point of 500.
4,100 parts of linseed oil with an iodine number of 178 and 50 parts of water are heated with the addition of 10 parts of a nickel kieselguhr catalyst (Ni content 20%) in a stream of hydrogen to around 2000: after five hours, 90% free acids with an iodine number of 64 are formed.
5. 100 parts of corn oil (iodine number 113), 100 parts of water and 10% of a nickel kieselguhr catalyst (10% Ni) are heated to 2000 for two hours in a hydrogen atmosphere. The reaction product has an acid number of 168, corresponding to 87% free acid, and an iodine number of 17.
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<tb>
Time <SEP> free <SEP> acids <SEP> iodine number <SEP> melting point
<tb> - <SEP> 1-5 <SEP> 110-7 <SEP> liquid
<tb> 30 <SEP> Enuten <SEP> 2-5 <SEP> 107-5
<tb> 1 <SEP> hour <SEP> 20 # 4 <SEP> 105 # 9 <SEP> clouded
<tb> 1% <SEP> 36-2 <SEP> 98-5 <SEP> semi-liquid
<tb> 2% <SEP> ,, <SEP> 73 # 5 <SEP> 83 # 8 <SEP> musky
<tb> 31/2 <SEP> ,, <SEP> 89 # 6 <SEP> 77 # 2 <SEP> 35-37
<tb> 41/4 <SEP> ,, <SEP> 95 # 6 <SEP> 72 # 0 <SEP> 38-40
<tb> 5 * <SEP> "<SEP> 98'2 <SEP> 68'3 <SEP> 42-430.
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