DE617542C

DE617542C - Process for the production of higher aliphatic alcohols

Info

Publication number: DE617542C
Application number: DE1930617542D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Normann; Dr Hermann Prueckner
Original assignee: Boehme Fettchemie GmbH
Current assignee: Boehme Fettchemie GmbH
Priority date: 1930-07-19
Filing date: 1930-07-19
Publication date: 1935-08-26

Description

Verfahren zur Herstellung höherer aliphatischer Alkohole Es ist bekannt, daß man durch Einwirken von Wasserstoff bei Gegenwart von Katalysatoren auf Carbonsäureester die entsprechenden Alkohole darstellen kann. Dagegen ist bisher kein Verfahren bekanntgeworden, Carbonsäuren als solche mit katalytisch erregtem Wasserstoff direkt zu den entsprechenden Alkoholen zu reduzieren.Process for the production of higher aliphatic alcohols It is known that by the action of hydrogen in the presence of catalysts on carboxylic acid esters can represent the corresponding alcohols. Against this, no procedure has become known so far, Carboxylic acids as such with catalytically excited hydrogen directly to the corresponding Reduce alcohols.

Es wurde gefunden, @daß diese direkte Umwandlung bei höher aliphatischen Carb-onsäuren einfach und mit sehr guter Ausbeute durchgeführt werden kann, wenn man ein Ausgangsmaterial verwendet, das die betreffende Carbonsäure völlig frei von Alterungsprodukten enthält, wie es z. B. gewonnen wird, wenn man die Säure kurz vor der Reduktion aus dem Glycerid abspaltet.It has been found that this direct conversion at higher aliphatic Carbonic acids can be carried out easily and with very good yield, if a starting material is used which is completely free of the carboxylic acid in question of aging products, such as B. is obtained when the acid is briefly used cleaved from the glyceride prior to reduction.

Die folgenden Ausführungsbeispiele zeigen, wie das Verfahren vorteilhaft durchgeführt werden kann. Herstellung des Katalysators Kupferacetat wird in Wasser gelöst und in die Lösung die entsprechende Menge Kieselgur eingerührt. Dann fällt man durch einen Überschufa von Sodalösung das Kupfer in Form von Kupfercarbonat aus,, wäscht sehr sorgfältig aus, trocknet das Produkt und verreibt es fein. Hierauf reduziert man das Kupfercarbonat durch Erhitzen im Wasserstoffstrom bei igo bis 2oo°. Die Mengenverhältnisse werden so gewählt, daß der fertige Katalysator etwa 15 % metallisches Kupfer und etwa 8 5 % Xieselgur enthält.The following exemplary embodiments show how the method can advantageously be carried out. Preparation of the catalyst Copper acetate is dissolved in water and the appropriate amount of kieselguhr is stirred into the solution. Then the copper is precipitated in the form of copper carbonate through an excess of soda solution, washed out very carefully, the product dried and finely ground. The copper carbonate is then reduced by heating in a stream of hydrogen at igo to 2oo °. The proportions are chosen so that the finished catalyst contains about 1 5 % metallic copper and about 8 5% xieselguhr.

Man kann auch das auf Kieselgur niedergeschlagene, getrocknete und fein verriebene Kupfercarbonat direkt ohne vorherige Reduktion verwenden, da :es dabei selbst reduziert wird. Ausführung der Reduktion i6o g der durch Spalten des Kokosfettes frisch bereiteten Kokosfettsäuren werden mit i 6 g des nach obiger Vorschrift hergestellten Katalysators gemischt und m einen Schüttel-oder Rührautoklaven gebracht. Hierauf wird Wasserstoff eingepreßt und angeheizt. Der Reaktionsdruck beträgt 26o Atm., die Reaktionstemperatur 31o bis 325°, die Reaktionsdauer etwa 2 Stunden. Nach dieser Zeit sind die Kokosfettsäuren nahezu quantitativ in Alkohole umgewandelt. Verwendet man unter sonst gleichen Bedingungen als Ausgangsmaterial gealterte, d. h. längere Zeit gelagerte Kokosfettsäuren, so erhält man ein Reduktionsprodukt mit einer Hydroxylzahl von i i,6, was einer Ausbeute von 3,7 % Alkohol entspricht. Nach Abtrennung des Katalysators können die Alkohole direkt ohne weitere Reinigung zu technischen Zwecken, beispielsweise als Ausgangsmaterial für die Sulfonierung, Verwendung finden.It can also be dried and precipitated on kieselguhr Use finely ground copper carbonate directly without prior reduction, because: it itself is reduced. Execution of the reduction i6o g by splitting the Coconut fat Freshly prepared coconut fatty acids are mixed with 6 g of the according to the above procedure The prepared catalyst is mixed and placed in a shaking or stirred autoclave. Hydrogen is then injected and heated. The reaction pressure is 26o Atm., The reaction temperature 31o to 325 °, the reaction time about 2 hours. To During this time the coconut fatty acids are almost quantitatively converted into alcohols. If, all other things being equal, the starting material is aged, i. H. If coconut fatty acids have been stored for a longer period of time, a reduction product is also obtained a hydroxyl number of i i, 6, giving a yield of 3.7% alcohol is equivalent to. After the catalyst has been separated off, the alcohols can be used directly without any further Purification for technical purposes, for example as a starting material for sulfonation, Find use.

Gegenüber dem bekannten Reduktionsverfahren unter Verwendung von Carbonsäurealkylester als Ausgangsmaterial arbeitet das vorliegende Verfahren : wesentlich einfacher und bedeutJet daher einen- namhaften technischen Fortschritt.Compared to the known reduction process using alkyl carboxylates The present process works as a starting material: much simpler and Therefore, it means considerable technical progress.

Claims

PATENT APPLICATION: UCFI: Process for the production of higher molecular weight aliphatic Alcohols with more than eight carbon atoms in the chain by treatment - the corresponding free carboxylic acids with hydrogen in the presence of hydrogenation catalysts at elevated temperature and pressure, characterized in that such Uses fatty acids that are free from aging products.