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Verfahren zur Gewinnung von konzentrierter Essigsäure aus verdünnter Essigsäure.
In den Patentschriften Nr. 100721,104399, 106231 und 109173 sind Verfahren zur Gewinnung von konzentrierter Essigsäure beschrieben, bei welchen diese durch Extraktion mit einem in Wasser schwer oder unlöslichen Lösungsmittel aus der verdünnten Säure, beispielsweise aus roher Holzessig- säure gewonnen werden kann. Als derartige Lösungsmittel kommen in Wasser schwer oder unlösliche Öle, welche Über 1500 Zlt sieden beginnen, in betracht, beispielsweise die rohen, schweren Buchenholzteeröle ohne Begrenzung des Siedepunktes nach oben.
Bei der gewöhnlichen oder Vakuumdestillation des Holzteeres verbleiben etwa 50% Weichpech als Rückstand in den Blasen. Dieser Rückstand lässt sich in bekannter Weise auf Koks destillieren und liefert hiebei 20-50% schwere Öle, die über 150 zu sieden beginnen und deren obere Siedegrenze bis erheblich über 3000 reicht. Der Anfall an solchen Ölen ist unter Umständen ebenso gross wie der Anfall an über 1500 siedenden Ölen der Teerdestillation.
Es wurde gefunden, dass sich diese Öle oder deren Fraktionen ebensogut für Zwecke der Essigsäurekonzentration eignen, wie die schon in den obgenannten Patenten beispielsweise angeführten ; zum Unterschied von den schweren Holzteerölen sollen sie in Hinkunft,, Pechöle" genannt werden.
Bei der Verzuckerung von Holz nach bekannten Verfahren oder bei der Extraktion von Holz mit Ölen, welche die Cellulose im wesentlichen unangegriffen lassen, oder beim Holzaufschluss mit Alkalilaugen oder Sulfitlaugen, werden stets mehr oder weniger veränderte Lignine als Rückstand oder in Lösung erhalten. Alle diese Ligninmassen, Ligninpeche, Zellpeche, die entweder in Substanz anfallen oder aus den Aufschlusslaugen durch Eindampfen oder Abdestillieren erhalten werden, liefern bei der trockenen Destillation erhebliche Mengen Peehole, deren Siedebeginn über 1500 liegt und deren obere Siedegrenze wesentlich über 3000 gelegen ist.
Es wurde gefunden, dass diese rohen Öle oder beliebige Fraktionen derselben sieh ebensogut für Zwecke der Essigsäurekonzentration eignen, wie die beispielsweise in den obgenannten Patenten angeführten Öle.
Der Vorteil, welcher in der Anwendung dieser Art von Extraktionsmitteln gelegen ist, besteht darin, dass Materialien, welche schwer, oft auch gar nicht verwertbar sind, für Zwecke der Essigsäure-
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einer Menge von ungefähr 30% vom Weichpech. Je nach lit des Peches sind die Ausbeuten an den Fraktionen verschieden ; man verwendet die Öle entweder roh oder man destilliert sie, fraktioniert und nimmt die ausgiebigste Fraktion, beispielsweise die Fraktion 280 -320 zum Konzentrieren der Essigsäure nach einem der in den eingangs erwähnten Patentschriften beschriebenen Verfahren.
Beispiel 2 : Fichtenholzteer wird durch Destillation mit Wasserdampf oder im Vakuum von den
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Beispiel 3 : Gewöhnliches Zellpech aus Sulfitablauge wird der trockenen Destillation unterworfen ; man erhält hiebei neben wässrigen, sauren und alkoholischen Destillaten reichlich über 150 siedende Ligninöle, deren obere Siedegrenze wesentlich über 3000 liegt. Diese Öle oder deren Fraktionen eignensichvorzüglichfürZweckederEssigsäurekonzentration.
Beispiel 4 : Wird Holz nach einem der bekannten Säureverfahren verzuckert, so verbleibt das Lignin des Holzes als unlöslicher, teeriger oder pechartiger Rückstand. Dieses Säurelignin wird der
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Process for the preparation of concentrated acetic acid from dilute acetic acid.
In patent specifications no. 100721,104399, 106231 and 109173 processes for the production of concentrated acetic acid are described in which this can be obtained from the dilute acid, for example from crude wood acetic acid, by extraction with a solvent which is sparingly soluble or insoluble in water. Such solvents include oils that are sparingly soluble or insoluble in water, which begin to boil above 1500 Zlt, for example the crude, heavy beechwood tar oils with no upper boiling point limit.
With ordinary or vacuum distillation of wood tar, about 50% soft pitch remains as residue in the bubbles. This residue can be distilled on coke in a known manner and yields 20-50% heavy oils, which start to boil over 150 and whose upper boiling limit extends well over 3000. The accumulation of such oils may be just as great as the accumulation of over 1500 boiling oils from tar distillation.
It has been found that these oils or their fractions are just as suitable for purposes of acetic acid concentration as those already mentioned, for example, in the above-mentioned patents; In contrast to the heavy wood tar oils, they will be called "pitch oils" in future.
In the saccharification of wood by known methods or in the extraction of wood with oils which leave the cellulose essentially unaffected, or in the digestion of wood with alkali or sulfite solutions, more or less modified lignins are always obtained as residue or in solution. All these lignin masses, lignin pitches, cell pitches, which either occur in substance or are obtained from the digestion liquors by evaporation or distillation, produce considerable amounts of Peehole with the dry distillation, whose initial boiling point is above 1500 and whose upper boiling limit is significantly above 3000.
It has been found that these crude oils, or any fraction thereof, are just as suitable for acetic acid concentration purposes as the oils cited, for example, in the above patents.
The advantage of using this type of extractant is that materials that are difficult, often not at all, can be used for the purposes of acetic acid
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an amount of about 30% of the soft pitch. Depending on the amount of pitch, the yields of the fractions are different; the oils are either used crude or they are distilled, fractionated and the most extensive fraction, for example fraction 280-320, is used to concentrate the acetic acid by one of the processes described in the patents mentioned above.
Example 2: Spruce tar is distilled with steam or in a vacuum from the
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Example 3: Ordinary cell pitch from sulphite waste liquor is subjected to dry distillation; In addition to aqueous, acidic and alcoholic distillates, more than 150 boiling lignin oils with an upper boiling limit of well over 3000 are obtained. These oils or their fractions are eminently suitable for purposes of acetic acid concentration.
Example 4: If wood is saccharified using one of the known acid processes, the lignin of the wood remains as an insoluble, tarry or pitch-like residue. This acid lignin becomes the
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