JP2014019597A - Method for producing glass film, and glass film laminate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイ等のフラットパネルディスプレイや、太陽電池、リチウムイオン電池、デジタルサイネージ、タッチパネル、電子ペーパー、携帯電話やスマートフォン等のデバイスのガラス基板、及び有機ＥＬ照明や携帯電話、スマートフォン等のデバイスのカバーガラスや医薬品パッケージ等に使用されるガラスフィルムの製造方法、及び支持ガラスによってガラスフィルムを支持したガラスフィルム積層体に関する。 The present invention relates to flat panel displays such as liquid crystal displays and organic EL displays, solar cells, lithium ion batteries, digital signage, touch panels, electronic paper, glass substrates for devices such as mobile phones and smartphones, and organic EL lighting and mobile phones. The present invention relates to a method for producing a glass film used for a cover glass of a device such as a smartphone or a pharmaceutical package, and a glass film laminate in which the glass film is supported by a supporting glass.
省スペース化の観点から、従来普及していたＣＲＴ型ディスプレイに替わり、近年は液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ、フィールドエミッションディスプレイ等のフラットパネルディスプレイが普及している。これらのフラットパネルディスプレイにおいては、さらなる薄型化が要請される。特に有機ＥＬディスプレイには、折りたたみや巻き取ることによって持ち運びを容易にすると共に、平面だけでなく曲面にも使用可能とすることが求められている。また、平面だけでなく曲面にも使用可能とすることが求められているのはディスプレイには限られず、例えば、自動車の車体表面や建築物の屋根、柱や外壁等、曲面を有する物体の表面に太陽電池を形成したり、有機ＥＬ照明を形成したりすることができれば、その用途が広がることとなる。従って、これらデバイスに使用される基板やカバーガラスには、更なる薄板化と高い可撓性が要求される。 From the viewpoint of space saving, instead of the CRT type display which has been widely used in the past, flat panel displays such as a liquid crystal display, a plasma display, an organic EL display, and a field emission display have become popular in recent years. These flat panel displays are required to be thinner. In particular, organic EL displays are required to be easily carried by folding or winding, and to be usable not only on flat surfaces but also on curved surfaces. In addition, it is not limited to a display that can be used not only on a flat surface but also on a curved surface. For example, the surface of an object having a curved surface, such as a car body surface, a roof of a building, a pillar, or an outer wall. If a solar cell can be formed or organic EL illumination can be formed, the application will be expanded. Therefore, the substrate and cover glass used in these devices are required to be further thinned and highly flexible.
有機ＥＬディスプレイに使用される発光体は、酸素や水蒸気等の気体が接触することにより劣化する。従って有機ＥＬディスプレイに使用される基板には高いガスバリア性が求められるため、ガラス基板を使用することが期待されている。しかしながら、基板に使用されるガラスは、樹脂フィルムと異なり引っ張り応力に弱いため可撓性が低く、ガラス基板を曲げることによりガラス基板表面に引っ張り応力がかけられると破損に至る。ガラス基板に可撓性を付与するためにはガラス基板の超薄板化を行う必要があり、下記特許文献１に記載されているような厚み２００μｍ以下のガラスフィルムが提案されている。 A light emitter used in an organic EL display is deteriorated by contact with a gas such as oxygen or water vapor. Accordingly, since a high gas barrier property is required for a substrate used in an organic EL display, it is expected to use a glass substrate. However, unlike a resin film, glass used for a substrate is weak in tensile stress and thus has low flexibility. If the glass substrate surface is bent to be subjected to tensile stress, the glass substrate is damaged. In order to impart flexibility to the glass substrate, it is necessary to make the glass substrate ultra-thin, and a glass film having a thickness of 200 μm or less as described in Patent Document 1 has been proposed.
フラットパネルディスプレイや太陽電池等の電子デバイスに使用されるガラス基板には、加工処理や、洗浄処理等、様々な電子デバイス製造関連の処理がなされる。ところが、これら電子デバイスに使用されるガラス基板のフィルム化を行うと、ガラスは脆性材料であるため多少の応力変化により破損に至り、上述した各種電子デバイス製造関連処理を行う際に、取り扱いが大変困難であるという問題がある。加えて、厚み２００μｍ以下のガラスフィルムは可撓性に富むため、処理を行う際に位置決めを行い難く、パターンニング時にずれ等が生じるという問題もある。 A glass substrate used for an electronic device such as a flat panel display or a solar cell is subjected to various processes related to the manufacture of electronic devices such as processing and cleaning. However, when a glass substrate used in these electronic devices is made into a film, glass is a brittle material, so it is damaged by a slight stress change, and handling is difficult when performing various electronic device manufacturing related processes described above. There is a problem that it is difficult. In addition, since a glass film having a thickness of 200 μm or less is rich in flexibility, it is difficult to perform positioning when performing processing, and there is a problem that displacement or the like occurs during patterning.
ガラスフィルムの取り扱い性を向上させるために、下記特許文献２では、支持ガラスの上に直接ガラスフィルムを積層させたガラスフィルム積層体が提案されている。これによれば、単体では強度や剛性のないガラスフィルムを用いても、支持ガラスの剛性が高いため、処理の際にガラスフィルム積層体全体として位置決めが容易となる。また、工程終了後は、ガラスフィルムを破損することなくすみやかに支持ガラスから剥離することが可能となっている。ガラスフィルム積層体の厚みを従来のガラス基板の厚みと同一とすれば、従来のガラス用液晶表示素子製造ラインを共用して、液晶表示素子を製造することも可能となる。 In order to improve the handleability of the glass film, the following Patent Document 2 proposes a glass film laminate in which a glass film is laminated directly on a supporting glass. According to this, even if a glass film having no strength or rigidity is used alone, the supporting glass has high rigidity, so that the entire glass film laminate can be easily positioned during processing. Moreover, after completion | finish of a process, it is possible to peel from a support glass immediately, without damaging a glass film. If the thickness of the glass film laminate is the same as the thickness of a conventional glass substrate, a liquid crystal display element can be manufactured by sharing a conventional glass liquid crystal display element manufacturing line.
一方、前記した様々な製造関連処理には、透明導電膜の形成処理や、封着処理等、加熱を伴うものが存在する。加熱を伴う処理を行った場合、直接積層させている支持ガラスとガラスフィルムとが接着してしまい、支持ガラスからガラスフィルムを剥離することができないという問題が生じる。 On the other hand, the various manufacturing-related processes described above include processes involving heating, such as a transparent conductive film forming process and a sealing process. When a process involving heating is performed, the support glass and the glass film that are directly laminated adhere to each other, which causes a problem that the glass film cannot be peeled from the support glass.
この問題を解決するために、下記特許文献３では、支持ガラス上に無機薄膜を形成し、その後にガラスフィルムを積層させたガラスフィルム積層体が提案されている。これにより、ガラスフィルム積層体に対して加熱を伴う製造関連処理を行ったとしても、支持ガラスとガラスフィルムとが接着せず、加熱を伴う製造関連処理後に支持ガラスからガラスフィルムを剥離することが可能となっている。 In order to solve this problem, Patent Document 3 below proposes a glass film laminate in which an inorganic thin film is formed on a supporting glass and then a glass film is laminated. Thereby, even if it performs the manufacturing related process with a heating with respect to a glass film laminated body, support glass and a glass film do not adhere | attach, but a glass film can be peeled from a support glass after the manufacturing related process with a heating. It is possible.
しかしながら、特許文献３では、支持ガラスの表面上に極めて均一に無機薄膜を形成することを要するという問題がある。加えて、支持ガラス上への無機薄膜の形成は、多大な時間と費用を必要とするという問題もある。従って、加熱を伴う製造関連処理後に、ガラスフィルム積層体から支持ガラスとガラスフィルムとを簡便かつ安価な方法で剥離することが、望まれている。 However, Patent Document 3 has a problem that it is necessary to form an inorganic thin film very uniformly on the surface of the supporting glass. In addition, the formation of the inorganic thin film on the supporting glass has a problem of requiring a lot of time and cost. Therefore, it is desired that the supporting glass and the glass film are peeled from the glass film laminate by a simple and inexpensive method after the manufacturing-related process involving heating.
本発明は、上述したような従来技術の問題点を解決するためになされたものであって、加熱を伴う製造関連処理後であっても、支持ガラスからガラスフィルムを容易かつ安価に剥離可能とすることを目的とする。 The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, and can easily and inexpensively peel a glass film from a supporting glass even after manufacturing-related processing involving heating. The purpose is to do.
請求項１に係る発明は、表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下のガラスフィルムの片面及び／又は表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下の支持ガラスの片面に界面活性剤を含む水溶液を塗布した後に乾燥させて界面活性剤の塗布面を形成する第１の工程、前記界面活性剤の塗布面を介して前記ガラスフィルムと前記支持ガラスとを接触させてガラスフィルム積層体とする第２の工程、前記ガラスフィルム積層体に対して加熱を伴う製造関連処理を行う第３の工程、前記製造関連処理後に前記ガラスフィルムを前記支持ガラスから剥離する第４の工程とを有することを特徴とするガラスフィルムの製造方法に関する。 In the invention according to claim 1, after applying an aqueous solution containing a surfactant to one side of a glass film having a surface roughness Ra of 2.0 nm or less and / or one side of a supporting glass having a surface roughness Ra of 2.0 nm or less. A first step of drying to form a coated surface of the surfactant; a second step of bringing the glass film and the supporting glass into contact with each other through the coated surface of the surfactant to form a glass film laminate; A glass film comprising: a third step of performing manufacturing-related processing with heating on the glass film laminate; and a fourth step of peeling the glass film from the supporting glass after the manufacturing-related processing. It relates to the manufacturing method.
請求項２に係る発明は、前記界面活性剤を含む水溶液の前記界面活性剤の濃度は、０．００１〜２．０質量％であることを特徴とする請求項１に記載のガラスフィルムの製造方法に関する。 The invention according to claim 2 is the glass film production according to claim 1, wherein the concentration of the surfactant in the aqueous solution containing the surfactant is 0.001 to 2.0 mass%. Regarding the method.
請求項３に係る発明は、支持ガラスにガラスフィルムを積層したガラスフィルム積層体であって、前記ガラスフィルム及び前記支持ガラスの夫々の接触面側の表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下であり、前記ガラスフィルム及び／又は前記支持ガラスの前記接触面には、界面活性剤が塗布されていることを特徴とするガラスフィルム積層体に関する。 The invention according to claim 3 is a glass film laminate in which a glass film is laminated on a support glass, and the surface roughness Ra on the contact surface side of each of the glass film and the support glass is 2.0 nm or less, A surfactant is applied to the contact surface of the glass film and / or the support glass, and the present invention relates to a glass film laminate.
請求項４に係る発明は、前記ガラスフィルムの厚みは、３００μｍ以下であることを特徴とする請求項３に記載のガラスフィルム積層体に関する。 The invention according to claim 4 relates to the glass film laminate according to claim 3, wherein the glass film has a thickness of 300 μm or less.
請求項５に係る発明は、前記支持ガラスの厚みは、４００μｍ以上であることを特徴とする請求項３又は４に記載のガラスフィルム積層体に関する。 The invention according to claim 5 relates to the glass film laminate according to claim 3 or 4, wherein the support glass has a thickness of 400 μm or more.
請求項６に係る発明は、前記ガラスフィルムと前記支持ガラスとの３０〜３８０℃における熱膨張係数の差が、５×１０−７／℃以内であることを特徴とする請求項３〜５のいずれかに記載のガラスフィルム積層体に関する。 The invention according to claim 6 is characterized in that the difference in thermal expansion coefficient at 30 to 380 ° C. between the glass film and the supporting glass is within 5 × 10 −7 / ° C. It is related with the glass film laminated body in any one.
請求項７に係る発明は、前記ガラスフィルム、及び前記支持ガラスは、オーバーフローダウンドロー法によって成形されていることを特徴とする請求項３〜６のいずれかに記載のガラスフィルム積層体に関する。 The invention according to claim 7 relates to the glass film laminate according to any one of claims 3 to 6, wherein the glass film and the supporting glass are formed by an overflow downdraw method.
請求項１に記載された発明によれば、支持ガラスとガラスフィルムとの夫々の接触面側の表面粗さが２．０ｎｍ以下であるので、ガラスフィルムと支持ガラスとの密着性が良く、粘着剤を使用しなくてもガラスフィルムと支持ガラスとを直接固定して積層することが可能となる。また、界面活性剤を含む水溶液は、それ自身が有する界面活性効果により、支持ガラス及び／又はガラスフィルムの接触面に均一に塗布することができる。均一に塗布された界面活性剤を含む水溶液が乾燥することにより、支持ガラス及び／又はガラスフィルムの接触面に、均一に界面活性剤が分布されることとなる。これにより、乾燥後にガラスフィルム積層体を作製し加熱を伴う製造関連処理を行ったとしても、支持ガラスとガラスフィルムとが熱によって接着することを防止することができる。よって、界面活性剤を含む水溶液の塗布と乾燥という極めて簡便且つ安価な手段で、加熱を伴う製造関連処理後に支持ガラスからガラスフィルムを容易に剥離することが可能となる。 According to the invention described in claim 1, since the surface roughness of each contact surface side of the supporting glass and the glass film is 2.0 nm or less, the adhesion between the glass film and the supporting glass is good, and the adhesive Even without using an agent, the glass film and the supporting glass can be directly fixed and laminated. Moreover, the aqueous solution containing surfactant can be uniformly apply | coated to the contact surface of support glass and / or a glass film by the surface active effect which itself has. By drying the aqueous solution containing the uniformly applied surfactant, the surfactant is uniformly distributed on the contact surface of the supporting glass and / or glass film. Thereby, even if it manufactures a glass film laminated body after drying and performs the manufacturing related process accompanied by a heating, it can prevent that support glass and a glass film adhere | attach with a heat | fever. Therefore, the glass film can be easily peeled off from the supporting glass after the manufacturing-related treatment with heating by an extremely simple and inexpensive means of applying and drying an aqueous solution containing a surfactant.
請求項２に記載された発明によれば、前記界面活性剤を含む水溶液の前記界面活性剤の濃度は、０．００１〜２．０質量％であることから、支持ガラス上にガラスフィルムを十分な固定力で積層させることを可能としつつ、加熱を伴う製造関連処理時の加熱温度が高温になったとしても、ガラスフィルムと支持ガラスとが接着することを防止することができる。 According to the invention described in claim 2, since the concentration of the surfactant in the aqueous solution containing the surfactant is 0.001 to 2.0% by mass, the glass film is sufficiently on the supporting glass. It is possible to prevent the glass film and the supporting glass from adhering to each other even when the heating temperature during the manufacturing-related process involving heating becomes high, while making it possible to laminate with a certain fixing force.
請求項３に記載された発明によれば、支持ガラスにガラスフィルムを積層したガラスフィルム積層体であって、前記ガラスフィルム及び前記支持ガラスの夫々の接触面側の表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下であり、前記ガラスフィルム及び／又は前記支持ガラスの前記接触面には、界面活性剤が塗布されていることから、極めて安価な方法で、加熱を伴う製造関連処理等を経た後でも、支持ガラスからガラスフィルムを容易に剥離することができるガラスフィルム積層体とすることができる。 According to the invention described in claim 3, a glass film laminate in which a glass film is laminated on a supporting glass, the surface roughness Ra of each contact surface side of the glass film and the supporting glass being 2.0 nm. Since the surfactant is applied to the contact surface of the glass film and / or the support glass, it is supported by a very inexpensive method even after a manufacturing-related process involving heating. It can be set as the glass film laminated body which can peel a glass film easily from glass.
請求項４に記載された発明によれば、ガラスフィルムの厚みが３００μｍ以下であることにより、ハンドリングがより困難である超薄肉のガラスフィルムの製造及び処理に好適である。 According to the invention described in claim 4, when the thickness of the glass film is 300 μm or less, it is suitable for the production and processing of an ultra-thin glass film that is more difficult to handle.
請求項５に記載された発明によれば、支持ガラスは、厚みを、４００μｍ以上とすることにより、ガラスフィルムを確実に支持することが可能となる。 According to the invention described in claim 5, the supporting glass can support the glass film reliably by setting the thickness to 400 μm or more.
請求項６に記載された発明によれば、ガラスフィルムと支持ガラスとの３０〜３８０℃における熱膨張係数の差を、５×１０−７／℃以内に規制することにより、加熱を伴う製造関連処理を行っても、熱反り等が生じにくいガラスフィルム積層体とすることができる。 According to the invention described in claim 6, manufacturing-related with heating by regulating the difference in coefficient of thermal expansion at 30 to 380 ° C. between the glass film and the supporting glass within 5 × 10 −7 / ° C. Even if it processes, it can be set as the glass film laminated body which a heat warp etc. hardly produces.
請求項７に記載された発明によれば、本発明におけるガラスフィルムと支持ガラスは、オーバーフローダウンドロー法によって成形されていることにより、研磨工程を必要とすることなく極めて表面精度の高いガラスを得ることが可能となる。 According to the seventh aspect of the present invention, the glass film and the supporting glass in the present invention are formed by the overflow downdraw method, thereby obtaining a glass having extremely high surface accuracy without requiring a polishing step. It becomes possible.
以下、本発明に係るガラスフィルムの製造方法の好適な実施形態について、図面を参照しつつ説明する。 Hereinafter, a preferred embodiment of a method for producing a glass film according to the present invention will be described with reference to the drawings.
本発明に係るガラスフィルムの製造方法の一例は、図３に示すように、塗布・乾燥装置（５）によって、表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下の支持ガラス（３）の表面に、界面活性剤を含む水溶液を塗布、乾燥させる第１の工程と、界面活性剤を含む水溶液が塗布、乾燥された支持ガラス（３）の表面に表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下のガラスフィルム（２）を接触させた状態で積層してガラスフィルム積層体（１）とする第２の工程と、処理手段（６）によって、ガラスフィルム積層体（１）に対して加熱を伴う製造関連処理を行う第３の工程と、加熱を伴う製造関連処理後にガラスフィルム（２）を支持ガラス（３）から剥離する第４の工程とを備えている。 As shown in FIG. 3, an example of the method for producing a glass film according to the present invention is applied to the surface of the supporting glass (3) having a surface roughness Ra of 2.0 nm or less by a coating / drying device (5). A glass film (2) having a surface roughness Ra of 2.0 nm or less on the surface of the supporting glass (3) coated and dried with an aqueous solution containing a surfactant; In the second step, the glass film laminate (1) is laminated in a state in which the glass film is in contact with the glass film laminate (1) and the manufacturing process involving heating is performed on the glass film laminate (1) by the processing means (6). And a fourth step of peeling the glass film (2) from the supporting glass (3) after the manufacturing-related processing with heating.
ガラスフィルム（２）は、ケイ酸塩ガラスが用いられ、好ましくはシリカガラス、ホウ珪酸ガラスが用いられ、最も好ましくは無アルカリガラスが用いられる。ガラスフィルム（２）にアルカリ成分が含有されていると、表面において陽イオンの脱落が発生し、いわゆるソーダ吹きの現象が生じ、構造的に粗となる。この場合、ガラスフィルム（２）を湾曲させて使用していると、経年劣化により粗となった部分から破損する可能性がある。尚、ここで無アルカリガラスとは、アルカリ成分（アルカリ金属酸化物）が実質的に含まれていないガラスのことであって、具体的には、アルカリが１０００ｐｐｍ以下のガラスのことである。本発明でのアルカリ成分の含有量は、好ましくは５００ｐｐｍ以下であり、より好ましくは３００ｐｐｍ以下である。 Silicate glass is used for the glass film (2), preferably silica glass or borosilicate glass is used, and most preferably alkali-free glass is used. When an alkali component is contained in the glass film (2), cation is dropped on the surface, so-called soda blowing phenomenon occurs, and the structure becomes rough. In this case, if the glass film (2) is curved and used, it may be damaged from a portion roughened by aging. Here, the alkali-free glass is a glass that does not substantially contain an alkali component (alkali metal oxide), and specifically, a glass having an alkali of 1000 ppm or less. The content of the alkali component in the present invention is preferably 500 ppm or less, more preferably 300 ppm or less.
ガラスフィルム（２）の厚みは、好ましくは３００μｍ以下、より好ましくは５μｍ〜２００μｍ、最も好ましくは５μｍ〜１００μｍである。これによりガラスフィルム（２）の厚みをより薄くして、適切な可撓性を付与することができるとともに、ハンドリング性が困難で、かつ、位置決めミスやパターニング時のずれ等の問題が生じやすいガラスフィルム（２）に対して、デバイス製造関連処理等を容易に行うことができる。ガラスフィルム（２）の厚みが５μｍ未満であると、ガラスフィルム（２）の強度が不足がちになり、ガラスフィルム積層体（１）からガラスフィルム（２）を剥離して、デバイスに組み込む際に破損を招き易くなる。 The thickness of the glass film (2) is preferably 300 μm or less, more preferably 5 μm to 200 μm, and most preferably 5 μm to 100 μm. This makes it possible to reduce the thickness of the glass film (2) to provide appropriate flexibility, to make handling difficult, and to cause problems such as mispositioning and misalignment during patterning. Device manufacturing related processing and the like can be easily performed on the film (2). When the thickness of the glass film (2) is less than 5 μm, the strength of the glass film (2) tends to be insufficient, and when the glass film (2) is peeled from the glass film laminate (1) and incorporated into a device. It becomes easy to cause damage.
支持ガラス（３）は、ガラスフィルム（２）と同様、ケイ酸塩ガラス、シリカガラス、ホウ珪酸ガラス、無アルカリガラス等が用いられる。支持ガラス（３）については、ガラスフィルム（２）との３０〜３８０℃における熱膨張係数の差が、５×１０−７／℃以内のガラスを使用することが好ましい。これにより、製造関連処理の際に熱処理を行ったとしても、膨張率の差による熱反り等が生じ難く、安定した積層状態を維持できるガラスフィルム積層体（１）とすることが可能となる。支持ガラス（３）とガラスフィルム（２）とは、同一の組成を有するガラスを使用することが最も好ましい。 As the supporting glass (3), silicate glass, silica glass, borosilicate glass, non-alkali glass and the like are used as in the glass film (2). About support glass (3), it is preferable to use the glass whose difference of a thermal expansion coefficient in 30-380 degreeC with a glass film (2) is less than 5 * 10 < -7 > / degreeC . Thereby, even if it heat-processes in the case of a manufacturing related process, it becomes difficult to produce the heat warp etc. by the difference in an expansion coefficient, and it becomes possible to set it as the glass film laminated body (1) which can maintain the stable lamination state. Most preferably, the supporting glass (3) and the glass film (2) use glass having the same composition.
支持ガラス（３）の厚みは、４００μｍ以上であることが好ましい。支持ガラス（３）の厚みが４００μｍ未満であると、支持ガラス単体で取り扱う場合に、強度の面で問題が生じるおそれがあるからである。支持ガラス（３）の厚みは、４００μｍ〜７００μｍであることが好ましく、５００μｍ〜７００μｍであることが最も好ましい。これによりガラスフィルム（２）を確実に支持することが可能となるとともに、支持ガラス（３）からガラスフィルム（２）を剥離する際に生じ得る破損を効果的に抑制することが可能となる。尚、図示しないセッター上に、ガラスフィルム積層体（１）を載置する場合は、支持ガラス（３）の厚みは４００μｍ未満でも良い。 The thickness of the supporting glass (3) is preferably 400 μm or more. This is because if the thickness of the supporting glass (3) is less than 400 μm, a problem may occur in terms of strength when the supporting glass is handled alone. The thickness of the supporting glass (3) is preferably 400 μm to 700 μm, and most preferably 500 μm to 700 μm. As a result, the glass film (2) can be reliably supported, and breakage that can occur when the glass film (2) is peeled from the supporting glass (3) can be effectively suppressed. In addition, when mounting a glass film laminated body (1) on the setter which is not shown in figure, the thickness of support glass (3) may be less than 400 micrometers.
本発明に使用されるガラスフィルム（２）及び支持ガラス（３）は、ダウンドロー法によって成形されていることが好ましく、オーバーフローダウンドロー法によって成形されていることがより好ましい。特に、図２に示すオーバーフローダウンドロー法は、成形時にガラス板の両面が、成形部材と接触しない成形法であり、得られたガラス板の両面（透光面）には傷が生じ難く、研磨しなくても高い表面品位を得ることができる。無論、フロート法やスロットダウンドロー法、ロールアウト法、アップドロー法によって、ガラスフィルム（２）及び支持ガラス（３）が成形されていてもよい。 The glass film (2) and the supporting glass (3) used in the present invention are preferably formed by a down draw method, and more preferably formed by an overflow down draw method. In particular, the overflow downdraw method shown in FIG. 2 is a molding method in which both surfaces of the glass plate do not come into contact with the molded member at the time of molding, and the both surfaces (translucent surface) of the obtained glass plate are hardly scratched and polished. Even if not, high surface quality can be obtained. Of course, the glass film (2) and the supporting glass (3) may be formed by a float method, a slot down draw method, a roll out method, or an up draw method.
図２に示すオーバーフローダウンドロー法において、断面が楔型の成形体（７）の下端部（７１）から流下した直後のガラスリボン（Ｇ）は、冷却ローラ（８）によって幅方向の収縮が規制されながら下方へ引き伸ばされて所定の厚みまで薄くなる。次に、前記所定厚みに達したガラスリボン（Ｇ）を徐冷炉（アニーラ）で徐々に冷却し、ガラスリボン（Ｇ）の熱歪を除き、ガラスリボン（Ｇ）を所定寸法とすることにより、ガラスフィルム（２）及び支持ガラス（３）が成形される。 In the overflow down-draw method shown in FIG. 2, the glass ribbon (G) immediately after flowing down from the lower end (71) of the wedge-shaped molded body (7) is restricted from contracting in the width direction by the cooling roller (8). While being stretched downward, the film is thinned to a predetermined thickness. Next, the glass ribbon (G) having reached the predetermined thickness is gradually cooled in a slow cooling furnace (annealer) to remove the thermal distortion of the glass ribbon (G), and the glass ribbon (G) is made to have a predetermined size, thereby making glass A film (2) and a supporting glass (3) are formed.
図１及び図３に示す通り、上記第１の工程は、表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下のガラスフィルム（２）の片面（接触面（２１））及び／又は表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下の支持ガラス（３）の片面（接触面（３１））に界面活性剤を含む水溶液を塗布した後に乾燥させて界面活性剤の塗布面を形成する工程である。尚、以下、ガラスフィルム（２）の支持ガラス（３）との接触面（２１）を単に接触面（２１）と、支持ガラス（３）のガラスフィルム（２）との接触面（３１）を単に接触面（３１）と表記することがある。図１では、接触面（２１）と接触面（３１）の両面に界面活性剤を含む水溶液を塗布した後に乾燥させて界面活性剤の塗布面を形成している形態を示し、図３では、接触面（３１）にのみ、界面活性剤を含む水溶液を塗布した後に乾燥させて界面活性剤の塗布面を形成している形態を示している。 As shown in FIG.1 and FIG.3, the said 1st process WHEREIN: One side (contact surface (21)) and / or surface roughness Ra of the surface roughness Ra of 2.0 nm or less and / or surface roughness Ra are 2. In this step, an aqueous solution containing a surfactant is applied to one surface (contact surface (31)) of the support glass (3) having a thickness of 0 nm or less, followed by drying to form a surfactant-coated surface. Hereinafter, the contact surface (21) of the glass film (2) with the support glass (3) is simply the contact surface (21) and the contact surface (31) of the support glass (3) with the glass film (2). It may be simply expressed as a contact surface (31). FIG. 1 shows a form in which an application surface of a surfactant is formed by applying an aqueous solution containing a surfactant to both the contact surface (21) and the contact surface (31) and then drying, and in FIG. Only the contact surface (31) is coated with an aqueous solution containing a surfactant and then dried to form a coated surface of the surfactant.
本発明では、支持ガラス（３）との接触面（２１）とガラスフィルム（２）との接触面（３１）の表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下である。表面粗さＲａが２．０ｎｍを超えると、密着性が低下し、ガラスフィルム（２）と支持ガラス（３）とを接着剤無しでは強固に積層することができない。ガラスフィルム（２）及び支持ガラス（３）の夫々の接触面（２１）（３１）の表面粗さＲａは、夫々１．０ｎｍ以下であることが好ましく、０．５ｎｍ以下であることがより好ましく、０．２ｎｍ以下であることが最も好ましい。一方、図１に示すガラスフィルム（２）の有効面（２２）の表面粗さは特には限定されないが、成膜等の製造関連処理を行うことから、表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下であることが好ましく、１．０ｎｍ以下がより好ましく、０．５ｎｍ以下がさらに好ましく、０．２ｎｍ以下が最も好ましい。支持ガラス（３）の搬送面（３２）の表面粗さは、特には限定されない。 In the present invention, the surface roughness Ra of the contact surface (21) with the support glass (3) and the contact surface (31) between the glass film (2) is 2.0 nm or less. When surface roughness Ra exceeds 2.0 nm, adhesiveness will fall and a glass film (2) and support glass (3) cannot be firmly laminated | stacked without an adhesive agent. The surface roughness Ra of each of the contact surfaces (21) and (31) of the glass film (2) and the supporting glass (3) is preferably 1.0 nm or less, and more preferably 0.5 nm or less. Most preferably, it is 0.2 nm or less. On the other hand, the surface roughness of the effective surface (22) of the glass film (2) shown in FIG. 1 is not particularly limited, but the surface roughness Ra is 2.0 nm or less because manufacturing related processing such as film formation is performed. Preferably, it is 1.0 nm or less, more preferably 0.5 nm or less, and most preferably 0.2 nm or less. The surface roughness of the conveyance surface (32) of the support glass (3) is not particularly limited.
図１の実施形態では、ガラスフィルム（２）の支持ガラス（３）との接触面（２１）と、支持ガラス（３）のガラスフィルム（２）との接触面（３１）に界面活性剤を含む水溶液を塗布する。本発明に使用される界面活性剤は、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性イオン界面活性剤を使用することができ、単独で使用してもよく、２種以上を混合してもよい。本発明に使用する界面活性剤を含む水溶液として、その他の有機物質をさらに含んでいてもよい。一方、本発明に使用する界面活性剤を含む水溶液として、無機物質が実質的に含有されていないことが好ましい。界面活性剤を含む水溶液中に無機物質が含有されていると、界面活性剤を含む水溶液を塗布した後に乾燥させた場合に、無機物質の結晶が接触面（２１）（３１）に残存し、支持ガラス（３）上にガラスフィルム（２）を積層させた場合において、無機物質の結晶の存在により、ガラスフィルム（２）と支持ガラス（３）との接触面（２１）（３１）に気泡が発生するおそれがあり、当該気泡を起因として、ガラスフィルム（２）の有効面（２２）に凹凸が発生するおそれがある。尚、本発明において、無機物質が実質的に含有されていないとは、界面活性剤を含む水溶液中の無機物質の濃度が、０．００１質量％以下のことである。 In the embodiment of FIG. 1, a surfactant is applied to the contact surface (21) of the glass film (2) with the support glass (3) and the contact surface (31) of the support glass (3) to the glass film (2). Apply the aqueous solution. As the surfactant used in the present invention, an anionic surfactant, a cationic surfactant, a nonionic surfactant, and a zwitterionic surfactant can be used. You may mix seeds or more. The aqueous solution containing the surfactant used in the present invention may further contain other organic substances. On the other hand, it is preferable that an inorganic substance is not substantially contained as an aqueous solution containing the surfactant used in the present invention. When an inorganic substance is contained in an aqueous solution containing a surfactant, crystals of the inorganic substance remain on the contact surfaces (21) and (31) when the aqueous solution containing the surfactant is applied and then dried. When the glass film (2) is laminated on the supporting glass (3), air bubbles are generated on the contact surfaces (21) and (31) between the glass film (2) and the supporting glass (3) due to the presence of crystals of the inorganic substance. There is a risk of occurrence of irregularities on the effective surface (22) of the glass film (2) due to the bubbles. In the present invention, the fact that the inorganic substance is not substantially contained means that the concentration of the inorganic substance in the aqueous solution containing the surfactant is 0.001% by mass or less.
本発明に使用される界面活性剤を含む水溶液の界面活性剤の濃度については、０．００１〜２．０質量％の濃度のものを使用することが好ましい。本発明に使用する界面活性剤を含む水溶液の濃度が０．００１質量％より低いと、乾燥後に接触面（２１）（３１）に残存する界面活性剤の付着量（塗布量）が不十分となるおそれがあり、２．０質量％を超えると、乾燥後に支持ガラス（３）上にガラスフィルム（２）を積層させた場合に、支持ガラス（３）とガラスフィルム（２）とが強固に密着し難くなるおそれがある。 About the density | concentration of surfactant of the aqueous solution containing surfactant used for this invention, it is preferable to use the thing of the density | concentration of 0.001-2.0 mass%. If the concentration of the aqueous solution containing the surfactant used in the present invention is lower than 0.001% by mass, the adhesion amount (coating amount) of the surfactant remaining on the contact surface (21) (31) after drying is insufficient. When it exceeds 2.0% by mass, when the glass film (2) is laminated on the supporting glass (3) after drying, the supporting glass (3) and the glass film (2) become strong. There is a risk of close contact.
界面活性剤を含む水溶液を接触面（２１）（３１）に塗布する方法については、特に限定されず、スプレー等を使用することで、均一に接触面（２１）（３１）に界面活性剤を含む水溶液を噴霧する方法や、刷毛やスポンジ、ローラー等を物理的に接触させることで界面活性剤を含む水溶液を接触面（２１）（３１）に塗布しても良い。また、ガラスフィルム（２）や支持ガラス（３）を、界面活性剤を含む水溶液中に浸漬した後に乾燥させ、ガラスフィルム（２）と支持ガラス（３）とを積層させた後に、ガラスフィルム積層体（１）の両外面を洗浄しても良い。接触面（２１）（３１）は、物理的接触が少ないほうが好ましいため、界面活性剤を含む水溶液を接触面（２１）（３１）に塗布する方法としては、スプレー方式等、塗布面に非接触で均一に噴霧する方法を選択することが好ましい。 The method for applying the aqueous solution containing the surfactant to the contact surfaces (21) and (31) is not particularly limited, and the surfactant is uniformly applied to the contact surfaces (21) and (31) by using a spray or the like. You may apply | coat the aqueous solution containing surfactant to a contact surface (21) (31) by the method of spraying the aqueous solution containing, or making a brush, sponge, a roller, etc. contact physically. Further, the glass film (2) and the supporting glass (3) are dipped in an aqueous solution containing a surfactant and then dried, and the glass film (2) and the supporting glass (3) are laminated, and then the glass film is laminated. Both outer surfaces of the body (1) may be washed. Since it is preferable that the contact surfaces (21) and (31) have less physical contact, a method of applying an aqueous solution containing a surfactant to the contact surfaces (21) and (31) is non-contact with the application surface such as a spray method. It is preferable to select a uniform spraying method.
図３に示す実施形態では、支持ガラス（３）のガラスフィルム（２）との接触面（３１）に界面活性剤を含む水溶液を塗布した後、乾燥させる。これにより、図３に示す通り、均一に塗布された界面活性剤を含む水溶液が乾燥し、支持ガラス（３）のガラスフィルム（２）との接触面（３１）上に、均一に界面活性剤（４）が残存し、塗布された状態となる。これにより、乾燥後にガラスフィルム（２）を支持ガラス（３）上に積層することでガラスフィルム積層体（１）を作製した後、加熱を伴う製造関連処理を行ったとしても、支持ガラス（３）とガラスフィルム（２）とが熱によって接着することを防止することができる。よって、界面活性剤を含む水溶液の塗布と乾燥という極めて簡便且つ安価な手段で、加熱を伴う製造関連処理後に支持ガラス（３）からガラスフィルム（２）を容易に剥離することが可能となる。 In embodiment shown in FIG. 3, after apply | coating the aqueous solution containing surfactant to the contact surface (31) with the glass film (2) of support glass (3), it is made to dry. Thereby, as shown in FIG. 3, the aqueous solution containing the surfactant applied uniformly is dried, and the surfactant is uniformly applied on the contact surface (31) of the supporting glass (3) with the glass film (2). (4) remains and is in a coated state. Thereby, even if it manufactures a glass film laminated body (1) by laminating | stacking a glass film (2) on support glass (3) after drying, even if manufacturing related process with a heating is performed, support glass (3 ) And the glass film (2) can be prevented from being bonded by heat. Therefore, the glass film (2) can be easily peeled off from the supporting glass (3) after the manufacturing-related treatment with heating by extremely simple and inexpensive means such as application and drying of an aqueous solution containing a surfactant.
界面活性剤を含む水溶液を乾燥させる方法については、特に限定されず、エアナイフ等によって高圧の気体を接触面（２１）（３１）に吹き付けることで、物理的に界面活性剤を含む水溶液を除去してもよいし、温風乾燥や、真空乾燥等を使用することで、界面活性剤を含む水溶液中の水分が蒸発することで乾燥させても良く、また、これらの方法を併用してもよい。 The method for drying the aqueous solution containing the surfactant is not particularly limited, and the aqueous solution containing the surfactant is physically removed by blowing high-pressure gas onto the contact surfaces (21) and (31) with an air knife or the like. Alternatively, it may be dried by evaporating the water in the aqueous solution containing the surfactant by using hot air drying, vacuum drying, or the like, and these methods may be used in combination. .
界面活性剤を含む水溶液の塗布・乾燥回数については、特に限定されず、１回でもよく、複数回に亘って界面活性剤を含む水溶液の接触面（２１）（３１）に対する塗布・乾燥を行ってもよい。 The number of times of application / drying of the aqueous solution containing the surfactant is not particularly limited, and may be once, and may be applied / dried to the contact surface (21) (31) of the aqueous solution containing the surfactant over a plurality of times. May be.
界面活性剤を含む水溶液の塗布・乾燥後は、図３に示す通り、支持ガラス（３）上に界面活性剤（４）が接触面（３１）上に残存し、塗布された状態となる。上述の通り、界面活性剤を含む水溶液の塗布・乾燥を接触面（２１）（３１）上に複数回行うことにより、接触面（２１）（３１）上に界面活性剤（４）を層状に塗布させていてもよいし、均一に膜状に塗布させていてもよいし、濃度の低い界面活性剤を含む水溶液を使用することで、一部領域に界面活性剤（４）が残存し、その他の領域には界面活性剤（４）が残存しないようなスポット状に界面活性剤（４）を塗布させていても良い。 After application / drying of the aqueous solution containing the surfactant, as shown in FIG. 3, the surfactant (4) remains on the contact surface (31) on the support glass (3) and is in a coated state. As described above, the surfactant (4) is layered on the contact surfaces (21) and (31) by applying and drying the aqueous solution containing the surfactant a plurality of times on the contact surfaces (21) and (31). The surface-active agent (4) may remain in a part of the region by using an aqueous solution containing a low-concentration surfactant. In other regions, the surfactant (4) may be applied in a spot shape so that the surfactant (4) does not remain.
界面活性剤を含む水溶液の塗布・乾燥については、ガラスフィルム（２）の支持ガラス（３）との接触面（２１）のみに行ってもよく、支持ガラス（３）のガラスフィルム（２）との接触面（３１）にのみ行ってもよく、また、接触面（２１）（３１）の両面に行ってもよい。支持ガラス（３）はガラスフィルム（２）と比べて、厚みが大きいため剛性が高く、また、ガラスフィルム（２）は製品側であるため清浄に保つ必要があることから、支持ガラス（３）のガラスフィルム（２）との接触面（３１）にのみ、界面活性剤を含む水溶液の塗布・乾燥を行うことが好ましい。また、図３では、支持ガラス（３）のガラスフィルム（２）との接触面（３１）上に界面活性剤（４）が残存しているが、ガラスフィルム（２）の支持ガラス（３）との接触面（２１）に界面活性剤（４）が残存していてもよいし、あるいは、接触面（２１）（３１）の両面に残存していても良い。 About application | coating and drying of aqueous solution containing surfactant, you may go only to the contact surface (21) with support glass (3) of glass film (2), and glass film (2) of support glass (3) and May be performed only on the contact surface (31), or may be performed on both surfaces of the contact surfaces (21) and (31). Since the supporting glass (3) is thicker than the glass film (2), the supporting glass (3) has high rigidity, and since the glass film (2) is on the product side, it must be kept clean. It is preferable to apply and dry the aqueous solution containing the surfactant only on the contact surface (31) with the glass film (2). Moreover, in FIG. 3, although surfactant (4) remains on the contact surface (31) with the glass film (2) of support glass (3), support glass (3) of glass film (2). The surface active agent (4) may remain on the contact surface (21), or may remain on both surfaces of the contact surfaces (21) and (31).
図１（ｂ）、図３に示す通り、本発明に係る第２の工程は、接触面（２１）及び／又は（３１）の表面に界面活性剤を含む水溶液の塗布・乾燥後、支持ガラス（３）のガラスフィルム（２）との接触面（３１）上にガラスフィルム（２）の支持ガラス（３）との接触面（２１）を合わせることによって両接触面（２１）（３１）同士を接触させ、図１（ｃ）、図３に示す通り、ガラスフィルム積層体（１）を作製する工程である。 As shown in FIGS. 1B and 3, the second step according to the present invention is to perform the supporting glass after applying and drying an aqueous solution containing a surfactant on the surface of the contact surface (21) and / or (31). Both contact surfaces (21) and (31) are aligned by matching the contact surface (21) with the supporting glass (3) of the glass film (2) on the contact surface (31) with the glass film (2) of (3). Is a step of producing a glass film laminate (1) as shown in FIG. 1 (c) and FIG.
図１では、支持ガラス（３）と同一面積のガラスフィルム（２）が積層されているが、支持ガラス（３）からのガラスフィルム（２）の剥離をさらに容易なものとするために、図３に示す通り、ガラスフィルム（２）が支持ガラス（３）から食み出すように積層されていてもよい。一方、ガラスフィルム（２）を保護する観点から、支持ガラス（３）がガラスフィルム（２）から食み出すように積層されていてもよい。また、支持ガラス（３）上にガラスフィルム（２）を積層する工程は、減圧下で行っても良い。これにより、ガラスフィルム（２）と支持ガラス（３）との接触面に存在する気泡を低減することができる。 In FIG. 1, a glass film (2) having the same area as that of the supporting glass (3) is laminated. However, in order to further facilitate the peeling of the glass film (2) from the supporting glass (3), FIG. As shown in FIG. 3, the glass film (2) may be laminated so as to protrude from the supporting glass (3). On the other hand, from the viewpoint of protecting the glass film (2), the supporting glass (3) may be laminated so as to protrude from the glass film (2). Moreover, you may perform the process of laminating | stacking a glass film (2) on support glass (3) under reduced pressure. Thereby, the bubble which exists in the contact surface of a glass film (2) and support glass (3) can be reduced.
上記の第３の工程は、第２の工程で作製されたガラスフィルム積層体（１）に対して、処理手段（６）により加熱を伴う製造関連処理を行う工程である。 Said 3rd process is a process of performing the manufacture related process with a heating with the process means (6) with respect to the glass film laminated body (1) produced at the 2nd process.
第３工程における加熱を伴う製造関連処理としては、例えば、デバイス、特に電子デバイス製造において、スパッタ法等による成膜処理、素子等を封止する封止処理、ガラスフリットの焼結処理等が挙げられる。また、ガラスフィルム（２）の製造において、スパッタ法等による反射防止膜、透過防止膜等の成膜処理等も挙げられる。 Examples of manufacturing-related processes involving heating in the third step include film formation by sputtering, sealing process for sealing elements, sintering process for glass frit, etc. in manufacturing devices, particularly electronic devices. It is done. In addition, in the production of the glass film (2), a film forming treatment such as an antireflection film or a permeation prevention film by a sputtering method or the like can be given.
上記第３の工程で用いる処理手段（６）は、単一の処理手段で構成されたものであってもよいし、複数の同一の又は異なる処理手段で構成されたものであっても良い。また、一部に加熱を伴う製造関連処理が含まれていればよく、その他の製造関連処理として、加熱を伴わない製造関連処理が含まれていてもよい。 The processing means (6) used in the third step may be constituted by a single processing means, or may be constituted by a plurality of identical or different processing means. Moreover, it is only necessary that a part of the manufacturing-related process involving heating is included, and as another manufacturing-related process, a manufacturing-related process not involving heating may be included.
上記の第４の工程は、第３の工程後にガラスフィルム（２）を支持ガラス（３）から剥離する工程である。第１の工程によって、支持ガラス（３）のガラスフィルム（２）との接触面（３１）及び／又はガラスフィルム（２）の支持ガラス（３）との接触面（２１）に界面活性剤（４）が残存していることにより、第３の工程で加熱を伴う製造関連処理を行っても、支持ガラス（３）とガラスフィルム（２）とが接着するのを防止することができ、ガラスフィルム（２）を容易に剥離することができる。尚、デバイス製造関連処理後にガラスフィルム（２）を各種デバイスに組み込む際に、支持ガラス（３）からガラスフィルム（２）を１箇所でも剥離させることができれば、その後連続してガラスフィルム（２）全体を容易に支持ガラス（３）から剥離させることが可能となる。 Said 4th process is a process of peeling a glass film (2) from support glass (3) after a 3rd process. In the first step, the surface-active agent (31) on the contact surface (31) of the support glass (3) with the glass film (2) and / or the contact surface (21) of the glass film (2) with the support glass (3) 4) remains, it is possible to prevent the supporting glass (3) and the glass film (2) from adhering to each other even when a manufacturing-related process involving heating is performed in the third step. The film (2) can be easily peeled off. If the glass film (2) can be peeled from the supporting glass (3) even at one place when the glass film (2) is incorporated into various devices after the device manufacturing-related treatment, the glass film (2) is continuously applied thereafter. The whole can be easily peeled off from the supporting glass (3).
本発明に係るガラスフィルムの製造方法は、図３に模式的に示すように、第１の工程、第２の工程、第３の工程、及び第４の工程を連続して行うことができる。支持ガラス（３）は再利用することが可能であるため、第１の工程としては、界面活性剤（４）が支持ガラス（３）のガラスフィルム（２）との接触面（３１）に残存した支持ガラス（３）を第２工程直前のラインに投入することも含まれる。また、第１の工程から第４の工程まで連続して行う構成には限定されず、例えば、第２の工程後に製造されたガラスフィルム積層体（１）を梱包、出荷し、別途製造関連処理施設において、第３の工程及び第４の工程を行う構成であっても良い。 The method for producing a glass film according to the present invention can perform the first step, the second step, the third step, and the fourth step in succession, as schematically shown in FIG. Since the supporting glass (3) can be reused, the surfactant (4) remains on the contact surface (31) of the supporting glass (3) with the glass film (2) as the first step. It is also included that the support glass (3) is put into the line immediately before the second step. Moreover, it is not limited to the structure performed continuously from a 1st process to a 4th process, For example, the glass film laminated body (1) manufactured after the 2nd process is packed and shipped, and manufacturing related processing is separately carried out. The facility may be configured to perform the third step and the fourth step.
以下、本発明のガラスフィルムの製造方法を実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, although the manufacturing method of the glass film of this invention is demonstrated in detail based on an Example, this invention is not limited to these Examples.
（積層試験）
縦３００ｍｍ、横３００ｍｍ、厚み５００μｍの矩形状の透明なガラス板を支持ガラスとして使用した。支持ガラスの上に積層するガラスフィルムとして、縦３００ｍｍ、横３００ｍｍ、厚み１００μｍのガラスフィルムを使用した。支持ガラスとガラスフィルムは、日本電気硝子株式会社製の無アルカリガラス（製品名：ＯＡ−１０Ｇ、３０〜３８０℃における熱膨張係数：３８×１０−７／℃）を使用した。オーバーフローダウンドロー法によって成形されたガラスを、未研磨の状態でそのまま使用するか、研磨及びケミカルエッチングの量を適宜制御することによって、表面粗さＲａの制御を行った。表面粗さＲａを、ＳＩＩ社製走査型プローブ顕微鏡（ＮａｎｏＮａｖｉＩＩ／Ｓ−ｉｍａｇｅ）を用い、走査エリア２０００ｎｍ、走査周波数０．９５Ｈｚ、走査データ数Ｘ：２５６Ｙ：２５６の条件で測定した。３００ｍｍ角の支持ガラス、ガラスフィルムの中央部１点、コーナー部１点の計２点を測定し、平均して支持ガラス及びガラスフィルムの平均表面粗さとした。ガラスフィルムと支持ガラスをクリーンルーム内で洗浄、乾燥を行った。
(Lamination test)
A rectangular transparent glass plate having a length of 300 mm, a width of 300 mm, and a thickness of 500 μm was used as the supporting glass. As a glass film laminated on the supporting glass, a glass film having a length of 300 mm, a width of 300 mm, and a thickness of 100 μm was used. Non-alkali glass (product name: OA-10G, thermal expansion coefficient at 30 to 380 ° C .: 38 × 10 −7 / ° C.) manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd. was used for the supporting glass and the glass film. The surface roughness Ra was controlled by using the glass formed by the overflow downdraw method in an unpolished state as it is or by appropriately controlling the amount of polishing and chemical etching. The surface roughness Ra was measured using a scanning probe microscope (NanoNaviII / S-image) manufactured by SII under the conditions of a scanning area of 2000 nm, a scanning frequency of 0.95 Hz, and the number of scanning data X: 256Y: 256. A total of two points were measured: a 300 mm square support glass, one point at the center of the glass film and one point at the corner, and averaged to be the average surface roughness of the support glass and the glass film. The glass film and the supporting glass were washed and dried in a clean room.
その後、それぞれ表１に示された区分けに従って、界面活性剤として、ラウリルアルコール硫酸エステルナトリウムを含む水溶液を、支持ガラスの表面にスプレーで塗布し、エアナイフを使用することで水溶液を支持ガラスの表面から吹き飛ばした後、自然乾燥させた。支持ガラス上の界面活性剤を含む水溶液が塗布・乾燥された表面にガラスフィルムを直接重ね合わせることで、ガラスフィルム積層体を作成した。その後、得られたガラスフィルム積層体を、回転するブラシが設けられた洗浄機に投入し、ガラスフィルムが剥離するかどうかを確認した。結果を表１に示す。 Then, according to the classification shown in Table 1, an aqueous solution containing sodium lauryl alcohol sulfate as a surfactant is applied to the surface of the supporting glass by spraying, and the aqueous solution is removed from the surface of the supporting glass by using an air knife. After blowing off, it was naturally dried. A glass film laminate was prepared by directly laminating a glass film on the surface coated with an aqueous solution containing a surfactant on a supporting glass and dried. Then, the obtained glass film laminated body was thrown into the washing machine provided with the rotating brush, and it was confirmed whether the glass film peeled. The results are shown in Table 1.
表１に示される通り、ガラスフィルムと支持ガラスのＲａがいずれも２．０ｎｍ以下の実施例１〜４については、界面活性剤が塗布・乾燥された後でもガラスフィルムと支持ガラスは十分な密着性を有しており、強固に積層固定可能であることがわかる。それに対して、ガラスフィルムや支持ガラスの表面粗さＲａが２．０ｎｍを超えている比較例１、２については、ガラスフィルムと支持ガラスとの接触面が粗いことからガラスフィルムと支持ガラスの密着性が低く、強固に積層できなかったことがわかる。 As shown in Table 1, in Examples 1 to 4 where Ra of the glass film and the supporting glass are both 2.0 nm or less, the glass film and the supporting glass are sufficiently adhered even after the surfactant is applied and dried. It can be seen that the film can be firmly laminated and fixed. On the other hand, for Comparative Examples 1 and 2 in which the surface roughness Ra of the glass film or the supporting glass exceeds 2.0 nm, the contact surface between the glass film and the supporting glass is rough, so that the glass film and the supporting glass are in close contact with each other. It can be seen that the properties were low and could not be laminated firmly.
（加熱後剥離試験）
ガラスフィルム積層体として、上述の実施例１〜４を使用した。比較例３として、支持ガラスの接触面に、界面活性剤の塗布・乾燥を行わずに、支持ガラス上にガラスフィルムを積層することで、ガラスフィルム積層体を作製した。
(Peeling test after heating)
Examples 1 to 4 described above were used as the glass film laminate. As Comparative Example 3, a glass film laminate was produced by laminating a glass film on a support glass without applying and drying a surfactant on the contact surface of the support glass.
次に、実施例１〜３、比較例３のガラスフィルム積層体に対して、３００℃で２０分間加熱による熱処理を行った。尚、加熱処理は、ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製電気マッフル炉（ＦＵＷ２４２ＰＡ）を使用することにより行った。加熱処理後の実施例１〜４、比較例３のガラスフィルム積層体について、日東電工株式会社製の粘着テープ（幅２０ｍｍ）をガラスフィルムのコーナー部に貼り付けた後、支持ガラスを固定して粘着テープを剥がすことで、支持ガラスからガラスフィルムが同時に剥離するかどうかについて、確認した。支持ガラスからガラスフィルムが剥離可能であったものについて○を、剥離不可能であったものについて×とすることによって、判定を行った。結果を表２に示す。尚、実施例１〜４については、加熱温度を３００℃から２５℃毎に温度を上昇させることで、支持ガラスからガラスフィルムが剥離不可能となる温度（以下、コンタクト温度と言う）を確認した。 Next, the glass film laminates of Examples 1 to 3 and Comparative Example 3 were subjected to heat treatment by heating at 300 ° C. for 20 minutes. The heat treatment was performed by using an electric muffle furnace (FUW242PA) manufactured by ADVANTEC. About the glass film laminated body of Examples 1-4 after heat processing, and the comparative example 3, after sticking the adhesive tape (width 20mm) by Nitto Denko Corporation to the corner part of a glass film, fixing support glass It was confirmed whether or not the glass film was peeled from the supporting glass at the same time by peeling off the adhesive tape. Judgment was carried out by setting “◯” for the case where the glass film was peelable from the supporting glass and “X” for the case where the glass film was not peelable. The results are shown in Table 2. In addition, about Examples 1-4, the temperature (henceforth contact temperature) from which the glass film became unpeelable from support glass was confirmed by raising heating temperature for every 25 degreeC from 300 degreeC. .
表２に示される通り、支持ガラスに界面活性剤を含む水溶液が塗布・乾燥された実施例１〜４については、加熱処理を行った後でも、ガラスフィルムと支持ガラスとが十分に剥離可能であることがわかる。それに対して、支持ガラスの接触面に界面活性剤が塗布・乾燥されていない比較例３については、加熱処理後に、ガラスフィルムと支持ガラスとの接着により、ガラスフィルムと支持ガラスとが剥離不可能であることがわかる。 As shown in Table 2, for Examples 1 to 4 in which an aqueous solution containing a surfactant was applied to the support glass and dried, the glass film and the support glass were sufficiently peelable even after heat treatment. I know that there is. On the other hand, in Comparative Example 3 in which the surfactant is not applied and dried on the contact surface of the support glass, the glass film and the support glass cannot be peeled off by the adhesion between the glass film and the support glass after the heat treatment. It can be seen that it is.
本発明は、液晶ディスプレイや有機ＥＬディスプレイ等のフラットパネルディスプレイや太陽電池等のデバイスに使用されるガラス基板、及び有機ＥＬ照明のカバーガラスに好適に使用することができる。 The present invention can be suitably used for glass substrates used in flat panel displays such as liquid crystal displays and organic EL displays, devices such as solar cells, and cover glasses for organic EL lighting.
１ ガラスフィルム積層体
２ ガラスフィルム
３ 支持ガラス
４ 界面活性剤
５ 塗布・乾燥装置
６ 処理手段
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Glass film laminated body 2 Glass film 3 Support glass 4 Surfactant 5 Application | coating and drying apparatus 6 Processing means
Claims (7)
前記ガラスフィルム及び前記支持ガラスの夫々の接触面側の表面粗さＲａが２．０ｎｍ以下であり、
前記ガラスフィルム及び／又は前記支持ガラスの前記接触面には、界面活性剤が塗布されていることを特徴とするガラスフィルム積層体。 A glass film laminate in which a glass film is laminated on a supporting glass,
The surface roughness Ra on the contact surface side of each of the glass film and the supporting glass is 2.0 nm or less,
A surfactant is applied to the contact surface of the glass film and / or the support glass.
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