WO2025252596A1 - Module réfléchissant multicouche et procédé de fabrication associés - Google Patents
Module réfléchissant multicouche et procédé de fabrication associésInfo
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Definitions
- the present invention relates to the field of reflective multilayer modules.
- the invention finds particularly advantageous application in the field of exterior or interior trim, or even in the signaling of motor vehicles, in particular for vehicle body parts, especially front parts, or for the interior passenger compartment of such vehicles.
- modules configured to reflect a portion of the visible spectrum and thus emit a specific color.
- modules exploiting the Fabry-Pérot cavity effect are particularly well-known.
- a reflected color called “structural color” appears when light is confined within a nanometric cavity delimited by two substantially parallel surfaces: a lower, reflective surface and an upper, semi-reflective surface to allow the passage of an incident light beam and a light beam reflected by the lower reflective layer.
- Such modules comprise a substrate on which a stack is formed, including at least one reflective mirror layer and a Fabry-Pérot absorber layer, for example, a conductive polymer layer.
- the thickness of the absorber layer determines the wavelengths of the reflected light beam that will emerge from the polymer layer through interference. These specific wavelengths correspond to a color in the visible spectrum and reach the eyes of an observer.
- a coating is applied.
- This coating is often reflective and comprises metallic materials, indium- or aluminum-based.
- chromes parts with a glossy, aesthetically pleasing finish have commonly been referred to as "chromes,” in reference to the process of coating a metal part, for example, through chrome plating.
- such covering materials generate a reflection that is essentially specular in nature, meaning that the reflected radiation spreads substantially in one and the same direction, like a mirror.
- the radiation's path passes through the conductive polymer layer and is reflected at varying relative thicknesses. This results in a difference in perception for the observer, altering the color and intensity of the perceived radiation.
- a surface with a high reflectivity index is likely to induce glare, which is particularly harmful to drivers of other motor vehicles.
- An object of the present invention is therefore to propose a solution improving a reflective multilayer module compared to existing solutions, and in particular to make it compatible with an application in automotive parts.
- such a module incorporates a diffusing coating layer over the multilayer stack, generating diffusion of light radiation reflected by the underlying layers of the module, but potentially also of incident radiation.
- this diffusing coating layer comprises a compound with light-diffusing characteristics, incorporating a dispersion of microscopically sized beads (or "microbeads”) into its material. This compound also exhibits characteristics that allow the passage of incident radiation to the lower layers of the stack thus coated.
- the module offers a wider field of vision, while retaining intensity and colorimetry characteristics thanks to the disordered arrangement of microstructures which refract light to give it a diffusive appearance.
- a multi-layer reflective module for an automotive part, the module comprising: - a first substrate, forming a base, - a reflective multilayer stack positioned on the first substrate and comprising: i) at least one metallic mirror, ii) at least one intermediate layer on said at least one metallic mirror, said intermediate layer forming a Fabry-Pérot type cavity generating a light beam reflected by said metallic mirror, said stack being configured to receive an incident light beam and to reflect the reflected light beam having a determined wavelength; - at least one diffusing coating layer deposited over said stack, configured to diffuse at least said reflected light beam; characterized in that said at least one diffusing coating layer comprises - a material in the form of microscopically sized beads dispersed within a polymer matrix, said beads giving said material at least some diffusion of the beam reflected by said metallic mirror.
- said microscopic beads comprise a diameter between 2 microns and 10 microns, preferably a diameter of about 2 microns.
- the concentration of microscopic beads within the polymer matrix is between 2% and 10% by weight of the beads relative to the weight of said polymer matrix, preferably 2% by weight of the beads relative to the weight of said polymer matrix.
- the microscopic beads have a refractive index between 1.4 and 1.5.
- said microscopic beads are based on a compound selected from: - polymethylsilsesquioxane (PMSQ), - polymethyl methacrylate (PMMA), - polybutylmethacrylate (PBMA).
- PMSQ polymethylsilsesquioxane
- PMMA polymethyl methacrylate
- PBMA polybutylmethacrylate
- the polymer matrix material has a refractive index between 1.5 and 1.6.
- the polymer matrix of said material of said at least one diffusing coating layer is based on a compound selected from: - polymethyl methacrylate (PMMA) or a derivative, - polycarbonate (PC) or a derivative, - polystyrene (PS) or a derivative, - a polyamide (PA) or a derivative, - polyvinyl chloride (PVC) or a derivative.
- PMMA polymethyl methacrylate
- PC polycarbonate
- PS polystyrene
- PA polyamide
- PVC polyvinyl chloride
- the material of said at least one diffusing coating layer comprises a thickness of between 5 microns and 20 microns, preferably between 5 microns and 10 microns.
- said at least intermediate layer comprises - an organic material selected from polymethyl methacrylate (PMMA) or a derivative, polybutyl methacrylate (PBMA) or a derivative, polycarbonate (PC) or a derivative, polyvinyl acetate (PVA) or a derivative, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) or a derivative compound such as PEDOT:PSS with poly(styrene sulfonate) or such as PEDOT:Tos with a toluene sulfonate derivative; Or - an inorganic material chosen from a silicon oxide or a derivative such as silicon dioxide ( SiO2 ), an aluminium oxide or a derivative such as alumina or aluminium oxide ( Al2O3 ), a titanium oxide or a derivative such as titanium dioxide ( TiO2 ), an indium tin oxide (ITO for "indium tin oxide”).
- PMMA polymethyl methacrylate
- PBMA polybutyl methacrylate
- the first substrate comprises - a flexible material chosen from polyethylene terephthalate (PET) or a derivative, polymethyl methacrylate (PMMA) or a derivative, polycarbonate (PC) or a derivative, polydimethylesiloxane (PDMS) or a derivative; Or - a material chosen from among glass, a silicon wafer, or a polymer with a thickness of less than 1 millimeter (mm).
- PET polyethylene terephthalate
- PMMA polymethyl methacrylate
- PC polycarbonate
- PDMS polydimethylesiloxane
- the metallic mirror comprises, from said first substrate to the diffusing coating layer, - a layer of aluminium (Al), in particular with a thickness of 70 nanometres (nm), - a layer of chromium (Cr), in particular with a thickness of 5 nanometers (nm), - a layer of gold (Au), in particular with a thickness of 3 to 7 nanometers (nm).
- Al aluminium
- Cr chromium
- Au gold
- the stacking further comprises, above said layer, at least one intermediate layer, iii) a metallic layer.
- the metallic layer comprises, from said first substrate to the diffusing coating layer, - a layer of gold (Au), in particular with a thickness of 3 nanometers (nm), - a layer of chromium (Cr), in particular with a thickness of 3 nanometers (nm).
- Au gold
- Cr chromium
- the invention also relates to a part of a motor vehicle comprising a reflective module according to the first aspect.
- the invention relates to a method for manufacturing the reflective module according to the first aspect, comprising at least the following steps: - the supply of an initial substrate, - the successive deposits of layers in the reflective multilayer stack, - the covering of said stack by said at least one layer of diffusing coating, characterized in that said at least one diffusing coating layer is carried out - by dissolving the polymer matrix with a solvent, preferably an organic solvent, Then - by dispersing microscopic beads within the solution of the polymer matrix and said solvent: and in that - the coating is carried out by a coating operation by centrifugation (spin-coating) or by spreading (bar-coating).
- the solvent is chosen from: - toluene, - anisole, - chloroform, preferentially toluene.
- FIG. 1 schematically represents a view of a reflective module according to a preferred embodiment, in particular provided below with a metallic mirror and above with a metallic layer covered by a diffusing coating layer, showing, On the left, the diffraction of incident light radiation through the diffusing coating layer, as well as its diffusion by the diffusing coating layer. And, on the right, the reflection of the incident light radiation diffracted and scattered by the metallic layer as well as the scattering of the radiation thus reflected by the diffusing coating layer;
- FIG. 1 schematically represents a view similar to the showing, On the left, the diffraction of incident light radiation is diffracted and scattered through the metallic layer. And, on the right, the reflection by the metallic mirror of the incident light radiation diffracted and scattered, which is again diffracted and scattered through the diffusing coating layer; schematically represents a view of a reflective module according to another embodiment, notably lacking a metallic layer at the top. showing, On the left, the diffraction of incident light radiation through the diffusing coating layer, as well as its diffusion by the diffusing coating layer. And, On the right, the reflection by the metallic mirror of the incident light radiation is diffracted and scattered, which is again diffracted and scattered through the diffusing coating layer.
- FIG. 1 schematically represents a cross-sectional view of the preferred embodiment of the showing in particular the superposition of the different layers of a multilayer reflective module
- FIG. 1 schematically represents a cross-sectional view of the implementation of the showing in particular the superposition of the different layers of a multilayer reflective module
- FIG. 1 schematically represents a principle view in perspective of an example of a rear bumper type automotive part, equipped with a multi-layer reflective module, highlighting in magnification according to a vertical cross section a multi-layer reflective module covered with a diffusing coating layer.
- a substrate or layer "based" on species A is understood to be a substrate or layer comprising only that species A, or that species A and possibly other species.
- step refers to the completion of a part of the process, and can designate a set of sub-steps.
- step does not necessarily imply that the actions carried out during a step are simultaneous or immediately successive. Some actions in a first step may be followed by actions related to a different step, and other actions from the first step may be repeated later. Thus, the term “step” does not necessarily refer to unitary actions that are inseparable in time and in the sequence of phases of the process.
- the thickness of a layer or substrate is measured along a direction perpendicular to the surface along which that layer or substrate has its maximum extent. The thickness is thus taken along a direction perpendicular to the principal faces of the substrate on which the different layers rest.
- the depositing, transferring, gluing, assembling or applying a first layer on a second layer does not necessarily mean that the two layers are directly in contact with each other, but means that the first layer at least partially covers the second layer by being either directly in contact with it, or by being separated from it by at least one other layer or at least one other element.
- lateral or transverse dimension is understood as a dimension in a plane parallel to or coinciding with the principal extension plane of the stacking layers.
- juxtaposed elements we mean here that these elements are arranged side by side according to their main extension plane or arranged one above the other according to the direction of stacking, this direction being perpendicular to the main extension plane.
- in contact we mean that a fine interface may exist, for example caused by manufacturing variability.
- a parameter that is "approximately equal to/greater than/less than” a given value means that the parameter is equal to/greater than/less than the given value, within ⁇ 10% of that value.
- a parameter that is "approximately between” two given values means that the parameter is at least equal to the smaller of the two given values, within ⁇ 10% of that value, and at most equal to the larger of the two given values, within ⁇ 10% of that value.
- nanometric and more specifically “nanometric thickness”, we mean a dimension, more specifically a thickness, greater than or equal to 1 nm (nanometer) and strictly less than 1 ⁇ m (micrometer or micron).
- Nanoholes refers to holes or a network of holes, or even nanocavities, with dimensions on the order of nanometers. Nanoholes are created in a substrate using specific techniques, such as colloidal lithography or electron beam lithography ("e-beam lithography").
- visible spectrum or “visible range” we mean the range of wavelengths between 400 and 800 nm.
- Refractive index is understood to be a dimensionless quantity, characteristic of a medium, describing the behavior of light in said medium and measured by a refractometer, in particular an Abbe refractometer, or by an optical ellipsometry technique, in particular by means of a spectroscopic ellipsometer.
- the multi-layer reflective module 1 is now described according to several implementation examples.
- Such a module 1 is specifically dedicated to an automotive part 100, or "part 100".
- One aspect of the invention provides for integrating the reflective module 1 for a part 100 of a motor vehicle, within the materials composing it.
- a part 100 can be of any type, interior or exterior, preferably dedicated to a bodywork or exterior trim part for said motor vehicle.
- FIG. 1 shows an example of a part 100 located at the rear of the motor vehicle, in the form of a rear bumper or shield.
- Other locations can be considered with the corresponding parts, front or at the front, laterally or on the sides, or even above or below said motor vehicle, such as a front or front-facing shield, bodywork or exterior trim parts, such as a trim strip or grille, a lens or headlight, or even a side mirror.
- said module 1 includes a first substrate 10, or "substrate 10", forming a base, namely that a face located above or on the outside allows to receive other layer(s) of said module 1.
- such a substrate 2 may comprise several superimposed layers, including at least one lower layer, enabling in particular the stiffening of module 1, and an upper layer provided with the upper or outer face.
- the substrate material 2 is provided to be flexible, that is to say, it is supple or semi-rigid, or has resilience or elasticity allowing its deformation, in particular its bending, from an initial position and its return to the initial position without being
- the substrate material 2 is chosen from polyethylene terephthalate (PET) or a derivative, polymethyl methacrylate or polymethyl methacrylate (PMMA) or a derivative, polycarbonate (PC) or a derivative, polydimethylesiloxane (PDMS) or a derivative.
- the superimposed layers of substrate material 2 can be chosen from a combination of the aforementioned materials for substrate 10.
- the substrate material 2 is chosen from glass, a silicon wafer, or a polymer with a thickness of less than 1 millimeter (mm).
- module 1 also includes a reflective multi-layer stack of 3, or "stack of 3". Such a 3-layer stack is positioned on the first substrate, specifically on the top or outer layer.
- this stacking 3 comprises a superposition of several layers.
- Such a stacking 3 is configured to receive an incident 200' light beam, or "incident 200' beam,” and to reflect, by the Fabry-Pérot effect, a reflected 200' light beam, or "reflected 200' beam.” It is therefore understood that the wavelength spectrum of the reflected 200' beam is reduced compared to the spectrum of the incident 200' beam.
- the multilayer stack 3 first includes at least one metallic mirror 4, or "mirror 4".
- said mirror 4 is located on the first substrate 10, directly on its upper or outer face.
- the mirror 4 comprises several layers, from said first substrate 2 to a diffusing coating layer 7, namely from bottom to top or from inside to outside.
- said mirror 4 comprises a layer 40 of aluminum (Al), notably with a thickness d40 of 70 nanometers (nm).
- the mirror further comprises, preferably in its uppermost form, a layer 41 of chromium (Cr).
- Such a layer 41 of chromium may have a thickness d41 of 5 nanometers (nm).
- the mirror 4 further comprises, preferably in its uppermost form, a layer 42 of gold (Au), notably with a thickness d42 of 3 to 7 nanometers (nm). Examples of the thicknesses d40 , d41 , d42 of the corresponding layers 40, 41, 42 are visible in figures 4 and 5. It should be noted that said mirror 4 may include additional layers, preferably made of metallic material.
- the stack 3 includes at least one intermediate layer 5 on said at least one metallic mirror 4.
- This intermediate layer 5 forms a cavity or a Fabry-Pérot type absorber generating a light beam reflected by said metallic mirror 4.
- such an intermediate layer 5 can have a thickness d 5 between 50 and 300 nanometers (nm).
- said at least intermediate layer 5 comprises an organic material selected from polymethyl methacrylate (PMMA) or a derivative, polybutyl methacrylate or butyl polymethacrylate (PBMA) or a derivative, polycarbonate (PC) or a derivative, polyvinyl acetate (PVA) or a derivative, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) or a derivative compound such as PEDOT:PSS with poly(styrene sulfonate) or such as PEDOT:Tos with a toluene sulfonate derivative.
- PMMA polymethyl methacrylate
- PBMA polybutyl methacrylate or butyl polymethacrylate
- PC polycarbonate
- PVA polyvinyl acetate
- PEDOT poly(3,4-ethylenedioxythiophene)
- PEDOT poly(3,4-ethylenedi
- said at least intermediate layer 5 comprises an inorganic material selected from a silicon oxide or a derivative such as silicon dioxide ( SiO2 ), an aluminium oxide or a derivative such as alumina or aluminium oxide ( Al2O3 ), a titanium oxide or a derivative such as titanium dioxide ( TiO2 ), an indium tin oxide (ITO for "indium tin oxide”).
- a silicon oxide or a derivative such as silicon dioxide ( SiO2 ), an aluminium oxide or a derivative such as alumina or aluminium oxide ( Al2O3 ), a titanium oxide or a derivative such as titanium dioxide ( TiO2 ), an indium tin oxide (ITO for "indium tin oxide").
- the stack 3 comprises, directly overlapping the intermediate layer 5, the diffusing coating layer 7. Such a configuration of the stack 3 is particularly visible in Figures 1 and 2, as well as in the .
- the stack 3 further comprises, above said at least one intermediate layer 5, a metallic layer 6.
- a metallic layer 6 is provided to be semi-reflective, allowing incident radiation 200 to pass through it partially in one direction, as well as in the opposite direction radiation reflected by mirror 4.
- the metallic layer 6 comprises, from said first substrate 2 to the diffusing coating layer 7, namely from bottom to top or from inside to outside, a layer 60 of gold (Au), in particular of a thickness d 60 of 3 nanometers (nm).
- the metallic layer 6 also includes a chromium (Cr) layer 61, specifically with a thickness d61 of 3 nanometers (nm). This chromium layer 61 is therefore located on top of the gold layer 60.
- Such a configuration of the 3 stacking is notably visible in figures 3 and 5, with examples of thicknesses d 60 ,d 61 of the corresponding layers 60,61.
- said metallic layer 6 may include additional layers, preferably made of metallic material.
- the small thicknesses of the layers 40,41,42 of mirror 4, as well as of the layers 60,61 of the upper metallic layer 6, ensure an absorption of 200,200' light radiation and are adapted to generate the Fabry-Pérot effect.
- said stack 3 is configured to receive an incident light beam and to reflect a reflected light beam having a determined wavelength.
- said microscopic beads 70 comprise a diameter between 2 microns and 10 microns (or micrometers), preferably a diameter of about 2 microns.
- Several different diameters of the beads 70 can be combined. Such a diameter allows a balanced distribution of the beads 70 within the polymer matrix material 71.
- the scattering of light by the spheres 70 encapsulated in the polymer matrix 71 can occur at an angle of approximately ⁇ 30 degrees to the normal.
- the scattering of light by the spheres 70 encapsulated in the polymer matrix 71 can occur at an angle of approximately ⁇ 60 degrees to the normal.
- the concentration of microscopic beads 70 within the polymer matrix 71 is between 2% and 10% by weight of the beads 70 relative to the weight of said polymer matrix 71, preferably 2% by weight of the beads 70 relative to the weight of said polymer matrix 71.
- the 70 microscopic beads have a refractive index between 1.4 and 1.5.
- said microscopic beads 70 are based on a compound selected from: - polymethylsilsesquioxane (PMSQ), - polymethyl methacrylate (PMMA), - polybutylmethacrylate (PBMA).
- PMSQ polymethylsilsesquioxane
- PMMA polymethyl methacrylate
- PBMA polybutylmethacrylate
- the polymer matrix 71 of said material of said at least one diffusing coating layer 7 is based on a compound selected from: - polymethyl methacrylate (PMMA) or a derivative, - polycarbonate (PC) or a derivative, - polystyrene (PS) or a derivative, - a polyamide (PA) or a derivative, - polyvinyl chloride (PVC) or a derivative.
- PMMA polymethyl methacrylate
- PC polycarbonate
- PS polystyrene
- PA polyamide
- PVC polyvinyl chloride
- the material of said at least one diffusing coating layer 7 comprises a thickness d 7 of between 5 microns and 20 microns, preferably between 5 microns and 10 microns. Such a thickness d 7 is suitable for the diffusion of 200,200' radiation.
- the polymer matrix material 71 has a refractive index between 1.5 and 1.6.
- the invention also relates to a motor vehicle part 100 comprising a multilayer reflective module 1 according to one or/and the other of the embodiments described previously.
- the invention relates to a method of manufacturing the multilayer reflective module 1 according to one and/or the other of the aforementioned embodiments.
- the manufacturing process includes at least the following steps. First, the process involves supplying the first substrate, in particular in the form of one or more layers. Next, the process involves the successive deposition of layers of the 3-layer reflective stack.
- the process includes the production of the mirror 4, by successive deposits, from the substrate 2, namely from bottom to top or from inside to outside, of the aluminum layer 40, then the chrome layer 41, then the gold layer 42.
- the process includes the deposition of the intermediate layer 5 on the mirror 4, specifically on its gold layer 42.
- the process includes the production of the metallic layer 6, over the intermediate layer 5.
- the process involves successive deposits of layer 60 of gold and then layer 61 of chrome.
- the process provides for covering said stack 3 with said at least one layer 7 of diffusing coating.
- said at least one diffusion layer 7 is produced by dissolving the polymer matrix 71 with a solvent, in particular with an organic type solvent.
- the solvent is chosen from toluene, anisole, or chloroform, preferably toluene.
- toluene improves dissolution and makes it possible to obtain the thicknesses targeted during the coating operation, especially by spin-coating, namely a thickness of 4 to 7 microns (or micrometers ⁇ m).
- one manufacturing protocol involves placing the respective quantities of diffusive beads 70 and the polymer matrix 71 in powdered PMMA form in a container.
- the polymer matrix 71 is dissolved by adding an organic solvent to obtain a polymer concentration of between 10% and 14% by mass in the solution and 2% by mass of diffusive beads 70.
- the resulting solution is then heated, with stirring, for several hours to facilitate dissolution.
- the heating temperature can be around 50°C for a low-volatility solvent, for a duration of between 5 and 24 hours.
- a coating operation is performed to form the diffusion layer 7. This coating is achieved by a spin-coating or bar-coating operation.
- the material is accelerated to a speed of 500 rpm (revolutions per minute, or "rpm” for “rotations per minute”) to obtain a significant thickness of thin film, with a rotation time of 120 s (seconds) to allow maximum solvent evaporation.
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Abstract
La présente invention concerne un module (1) réfléchissant multicouche pour une pièce automobile, comprenant un premier substrat (2), formant embase, et un empilement (3) multicouche réfléchissant comprenant au moins un miroir (4) métallique, au moins une couche (5) intermédiaire sur ledit au moins un miroir (4) métallique, ladite couche (5) intermédiaire formant une cavité de type Fabry-Pérot générant un faisceau (200') lumineux réfléchi par ledit miroir (4) métallique, ledit empilement (3) étant configuré pour recevoir un faisceau (200) lumineux incident ainsi que pour réfléchir le faisceau (200') lumineux réfléchi présentant une longueur d'onde déterminée. Le module comprend encore au moins une couche (7) de revêtement diffusant déposée en recouvrement dudit empilement (3), configurée pour diffusée au moins ledit faisceau lumineux réfléchi, et comprenant un matériau sous forme de billes (70) de tailles microscopiques dispersées au sein d'un matrice (71) polymère, lesdites billes (70) conférant audit matériau une diffusion au moins du faisceau réfléchi par ledit miroir (4) métallique. L'invention concerne aussi une pièce (100) automobile avec un tel module (1), ainsi qu'un procédé de fabrication dudit module (1).
Description
La présente invention concerne le domaine des modules multicouches réfléchissants. L'invention trouve pour application particulièrement avantageuse le domaine de l’habillage extérieur ou intérieur, ou encore de la signalisation de véhicules automobiles, notamment pour des pièces de carrosserie de véhicules, en particulier de pièces frontales, ou encore pour l’habitacle intérieur de tels véhicules.
Actuellement, il est connu de présenter un motif ou un élément visuel sur une pièce de véhicule automobile, pour sa décoration ou bien à des fins de signalisation, comme les optiques de phares de signalisation. Pour ce faire, on utilise généralement des modules équipés de sources lumineuses permettant d’afficher et d'éclairer un tel motif, de jour comme de nuit. Afin de limiter la consommation électrique de ce type de module, on peut chercher à se tourner vers des solutions plus économes, qui utilisent des propriétés de la lumière ambiante, au moins de jour.
A cet effet, il existe des modules multicouches réfléchissants, ci-après dénommés « modules », configurés pour réfléchir une partie du spectre visible et ainsi renvoyer une couleur particulière. Il est notamment connu des modules exploitant l’effet des cavités Fabry-Pérot. Dans une cavité Fabry-Pérot, une couleur réfléchie appelée « couleur structurelle » apparaît lorsque la lumière est confinée dans une cavité nanométrique délimitée par deux surfaces sensiblement parallèles, une située inférieurement prévue réfléchissante et une située supérieurement prévu semi-réfléchissante pour laisser passer un faisceau lumineux incident et un faisceau lumineux réfléchi par la couche réfléchissante inférieure.
De tels modules comprennent un substrat, sur lequel est formé un empilement comprenant au moins une couche formant un miroir réfléchissant et une couche d’absorbeur de type Fabry-Pérot, par exemple une couche de polymère conducteur. L’épaisseur de la couche d’absorbeur détermine les longueurs d’onde du faisceau lumineux réfléchi qui sortira de la couche de polymère par le phénomène d’interférence. Ces longueurs d’onde spécifiques correspondent à une couleur dans le spectre visible et arrive aux yeux d’un observateur.
De surcroît, afin d'améliorer l'aspect esthétique extérieur, en particulier concernant les caractéristiques de brillance et de réflexion, mais aussi pour la protection, une couche est appliquée en recouvrement. Une telle couche est souvent prévue réfléchissante et comprend des matériaux métalliques, à base d'indium ou d'aluminium. Historiquement, les pièces avec un module d'aspect esthétique et décoratif brillant ont communément été désignées « chromes », en référence à l'opération de revêtement d'une pièce en métal, par exemple au travers d'un procédé de chromage.
L'évolution de la fabrication des pièces automobiles a mené à l'utilisation de composés plastiques et composites, en particulier pour des pièces d'habillage extérieur. Les techniques de dépose d'un revêtement métallique sur de telles pièces plastiques ou composites ont mené à l'utilisation d'autres métaux, tout particulièrement l'indium, qui présente des caractéristiques de brillance proches de l'argent, avec des propriétés réfléchissantes conférant un aspect miroité ou poli (i.e. une surface optique réflective). En outre, l'indium présente l'avantage d'une résistance élevée à la corrosion.
Toutefois, de tels matériaux de recouvrement génèrent une réflexion essentiellement de type spéculaire, à savoir que le rayonnement réfléchi s'étend sensiblement selon une seule et même direction, à la façon d'un miroir.
Une problématique réside donc dans le fait que selon l'angle de vision de l'observateur, le rayonnement réfléchis de façon spéculaire modifie la perception visuelle dudit observateur, impactant la couleur et l'intensité de la couleur ainsi réfléchie.
En particulier, en fonction de l'angle de vision de l'observateur, qui peut être changeant au cours du déplacement du véhicule ou bien d'un changement de position dudit observateur, la trajectoire du rayonnement traverse la couche de polymère conducteur et est réfléchie selon une épaisseur relative variable. Il en résulte une différence de perception pour l'observateur, modifiant la couleur et l'intensité du rayonnement ainsi perçu.
En outre, une surface avec un fort indice de réflexion est susceptible d'induire un éblouissement, particulièrement préjudiciable pour les conducteurs d'autres véhicules automobiles.
Un objet de la présente invention est donc de proposer une solution améliorant un module multicouche réfléchissant par rapport aux solutions existantes, et notamment pour le rendre compatible avec une application dans des pièces automobiles.
Pour ce faire, un tel module prévoit une couche de revêtement diffusant en recouvrement de l'empilement multicouche, générant une diffusion du rayonnement lumineux, réfléchi par les couches sous-jacentes du module, mais potentiellement aussi du rayonnement incident. En particulier, une telle couche de revêtement diffusant comprend un composé aux caractéristiques de diffusion de la lumière, en intégrant une dispersion de billes de taille microscopique ou « microbilles) à son matériau. Ce composé présente aussi des caractéristiques autorisant le passage du rayonnement incident vers les couches inférieures dudit empilement ainsi recouvert.
Avec l'incorporation de microbilles dans la couche de revêtement en recouvrement, le module offre un plus large champ de visibilité, tout en conservant des caractéristiques d'intensité et de colorimétrie grâce à la disposition désordonnée des microstructures qui réfractent la lumière pour lui conférer un aspect diffusif.
Les autres objets, caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à l'examen de la description suivante et des dessins d'accompagnement. Il est entendu que d'autres avantages peuvent être incorporés.
Pour atteindre cet objectif, selon un premier aspect, on prévoit un module réfléchissant multicouche pour une pièce automobile, le module comprenant :
- un premier substrat, formant embase,
- un empilement multicouche réfléchissant positionné sur le premier substrat et comprenant :
i) au moins un miroir métallique,
ii) au moins une couche intermédiaire sur ledit au moins un miroir métallique, ladite couche intermédiaire formant une cavité de type Fabry-Pérot générant un faisceau lumineux réfléchi par ledit miroir métallique,
ledit empilement étant configuré pour recevoir un faisceau lumineux incident ainsi que pour réfléchir le faisceau lumineux réfléchi présentant une longueur d’onde déterminée ;
- au moins une couche de revêtement diffusant déposée en recouvrement dudit empilement, configurée pour diffusée au moins ledit faisceau lumineux réfléchi ;
caractérisé en ce que
ladite au moins une couche de revêtement diffusant comprend
- un matériau sous forme de billes de tailles microscopiques dispersées au sein d'un matrice polymère, lesdites billes conférant audit matériau une diffusion au moins du faisceau réfléchi par ledit miroir métallique.
- un premier substrat, formant embase,
- un empilement multicouche réfléchissant positionné sur le premier substrat et comprenant :
i) au moins un miroir métallique,
ii) au moins une couche intermédiaire sur ledit au moins un miroir métallique, ladite couche intermédiaire formant une cavité de type Fabry-Pérot générant un faisceau lumineux réfléchi par ledit miroir métallique,
ledit empilement étant configuré pour recevoir un faisceau lumineux incident ainsi que pour réfléchir le faisceau lumineux réfléchi présentant une longueur d’onde déterminée ;
- au moins une couche de revêtement diffusant déposée en recouvrement dudit empilement, configurée pour diffusée au moins ledit faisceau lumineux réfléchi ;
caractérisé en ce que
ladite au moins une couche de revêtement diffusant comprend
- un matériau sous forme de billes de tailles microscopiques dispersées au sein d'un matrice polymère, lesdites billes conférant audit matériau une diffusion au moins du faisceau réfléchi par ledit miroir métallique.
Selon des caractéristiques additionnelles, non limitatives, lesdites billes microscopiques comprennent un diamètre compris entre 2 microns et 10 microns, de préférence un diamètre d'environ 2 microns.
Selon un mode de réalisation, la concentration des billes microscopiques au sein de la matrice polymère est comprise entre 2% et 10% en poids des billes par rapport au poids de ladite matrice polymère, de préférence de 2% en poids des billes par rapport au poids de ladite matrice polymère.
Selon un mode de réalisation, les billes microscopiques présentent un indice de réfraction compris entre 1,4 et 1,5.
Selon un mode de réalisation, lesdites billes microscopiques sont à base d'un composé choisi parmi :
- le polyméthylsilsesquioxane (PMSQ),
- le polyméthylméthacrylate (PMMA),
- le polybutylméthacrylate (PBMA).
- le polyméthylsilsesquioxane (PMSQ),
- le polyméthylméthacrylate (PMMA),
- le polybutylméthacrylate (PBMA).
Selon un mode de réalisation, le matériau de la matrice polymère présente un indice de réfraction compris entre 1,5 et 1,6.
Selon un mode de réalisation, la matrice polymère dudit matériau de ladite au moins une couche de revêtement diffusant est à base d'un composé choisi parmi :
- le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé,
- le polycarbonate (PC) ou un dérivé,
- le polystyrène (PS) ou un dérivé,
- un polyamide (PA) ou un dérivé,
- le polychlorure de vinyle (PVC) ou un dérivé.
- le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé,
- le polycarbonate (PC) ou un dérivé,
- le polystyrène (PS) ou un dérivé,
- un polyamide (PA) ou un dérivé,
- le polychlorure de vinyle (PVC) ou un dérivé.
Selon un mode de réalisation, le matériau de ladite au moins une couche de revêtement diffusant comprend une épaisseur comprise entre 5 microns et 20 microns, de préférence comprise entre 5 microns et 10 microns.
Selon un mode de réalisation, ladite au moins couche intermédiaire comprend
- un matériau organique choisi parmi le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé, polybutylméthacrylate (PBMA) ou un dérivé, le polycarbonate (PC) ou un dérivé, l'acétate de polyvinyle (PVA) ou un dérivé, le poly(3,4-éthylènedioxythiophène) (PEDOT) ou un dérivé composé comme le PEDOT:PSS avec le poly(styrène sulfonate) ou comme le PEDOT:Tos avec un dérivé de sulfonate de toluène ;
ou
- un matériau inorganique choisi parmi un oxyde de silicium ou un dérivé comme le dioxyde de silicium (SiO2), un oxyde d'aluminium ou un dérivé comme l'alumine ou l'oxyde d'aluminium (Al2O3), un oxyde de titane ou un dérivé comme le dioxyde de titane (TiO2), un oxyde d'indium-étain (ITO pour « indium tin oxide »).
- un matériau organique choisi parmi le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé, polybutylméthacrylate (PBMA) ou un dérivé, le polycarbonate (PC) ou un dérivé, l'acétate de polyvinyle (PVA) ou un dérivé, le poly(3,4-éthylènedioxythiophène) (PEDOT) ou un dérivé composé comme le PEDOT:PSS avec le poly(styrène sulfonate) ou comme le PEDOT:Tos avec un dérivé de sulfonate de toluène ;
ou
- un matériau inorganique choisi parmi un oxyde de silicium ou un dérivé comme le dioxyde de silicium (SiO2), un oxyde d'aluminium ou un dérivé comme l'alumine ou l'oxyde d'aluminium (Al2O3), un oxyde de titane ou un dérivé comme le dioxyde de titane (TiO2), un oxyde d'indium-étain (ITO pour « indium tin oxide »).
Selon un mode de réalisation, le premier substrat comprend
- un matériau flexible choisi parmi le polytéréphtalate d'éthylène (PET) ou un dérivé, le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé, le polycarbonate (PC) ou un dérivé, le polydiméthylesiloxane (PDMS) ou un dérivé ;
ou
- un matériau choisi parmi le verre, une plaquette de silicium, ou encore un polymère d'une épaisseur inférieure à 1 millimètre (mm).
- un matériau flexible choisi parmi le polytéréphtalate d'éthylène (PET) ou un dérivé, le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé, le polycarbonate (PC) ou un dérivé, le polydiméthylesiloxane (PDMS) ou un dérivé ;
ou
- un matériau choisi parmi le verre, une plaquette de silicium, ou encore un polymère d'une épaisseur inférieure à 1 millimètre (mm).
Selon un mode de réalisation, le miroir métallique comprend, depuis ledit premier substrat vers la couche de revêtement diffusant,
- une couche d'aluminium (Al), notamment d'une épaisseur de 70 nanomètres (nm),
- une couche de chrome (Cr), notamment d'une épaisseur de 5 nanomètres (nm),
- une couche d'or (Au), notamment d'une épaisseur de 3 à 7 nanomètres (nm).
- une couche d'aluminium (Al), notamment d'une épaisseur de 70 nanomètres (nm),
- une couche de chrome (Cr), notamment d'une épaisseur de 5 nanomètres (nm),
- une couche d'or (Au), notamment d'une épaisseur de 3 à 7 nanomètres (nm).
Selon un mode de réalisation, l'empilement comprend encore, au-dessus de ladite au moins une couche intermédiaire,
iii) une couche métallique.
iii) une couche métallique.
Selon un mode de réalisation, la couche métallique comprend, depuis ledit premier substrat vers la couche de revêtement diffusant,
- une couche d'or (Au), notamment d'une épaisseur de 3 nanomètres (nm),
- une couche de chrome (Cr), notamment d'une épaisseur de 3 nanomètres (nm).
- une couche d'or (Au), notamment d'une épaisseur de 3 nanomètres (nm),
- une couche de chrome (Cr), notamment d'une épaisseur de 3 nanomètres (nm).
L'invention concerne encore une pièce de véhicule automobile comprenant un module réfléchissant selon le premier aspect.
Selon un deuxième aspect, l'invention concerne un procédé de fabrication du module réfléchissant selon le premier aspect, comprenant au moins les étapes suivantes :
- une fourniture d'un premier substrat,
- les dépôts successifs des couches de l'empilement multicouche réfléchissant,
- le recouvrement dudit empilement par ladite au moins une couche de revêtement diffusant,
caractérisé en ce que
ladite au moins une couche de revêtement diffusant est réalisée
- par dissolution de la matrice polymère par un solvant , de préférence par un solvant organique,
puis
- par dispersion des billes microscopiques au sein de la dissolution de la matrice polymère et dudit solvant :
et en ce que
- le recouvrement s'effectue par une opération de revêtement par centrifugation (spin-coating) ou par étalement (bar-coating).
- une fourniture d'un premier substrat,
- les dépôts successifs des couches de l'empilement multicouche réfléchissant,
- le recouvrement dudit empilement par ladite au moins une couche de revêtement diffusant,
caractérisé en ce que
ladite au moins une couche de revêtement diffusant est réalisée
- par dissolution de la matrice polymère par un solvant , de préférence par un solvant organique,
puis
- par dispersion des billes microscopiques au sein de la dissolution de la matrice polymère et dudit solvant :
et en ce que
- le recouvrement s'effectue par une opération de revêtement par centrifugation (spin-coating) ou par étalement (bar-coating).
Selon un mode de réalisation, le solvant est choisi parmi :
- le toluène,
- l'anisole,
- le chloroforme,
préférentiellement le toluène.
- le toluène,
- l'anisole,
- le chloroforme,
préférentiellement le toluène.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre des modes de réalisation non limitatifs de l'invention, en référence aux figures annexées, dans lesquelles :
montrant,
à gauche, la diffraction d'un rayonnement lumineux incident au travers de la couche de revêtement diffusant, ainsi que sa diffusion par la couche de revêtement diffusant
et,
à droite, la réflexion du rayonnement lumineux incident diffracté et diffusé par la couche métallique ainsi que la diffusion du rayonnement ainsi réfléchi par la couche de revêtement diffusant ;
à gauche, la diffraction du rayonnement lumineux incident diffracté et diffusé au travers de la couche métallique
et,
à droite, la réflexion par le miroir métallique du rayonnement lumineux incident diffracté et diffusé, qui est de nouveau diffracté et diffusé au travers de la couche de revêtement diffusant ;
montrant,
à gauche, la diffraction d'un rayonnement lumineux incident au travers de la couche de revêtement diffusant, ainsi que sa diffusion par la couche de revêtement diffusant
et,
à droite, la réflexion par le miroir métallique du rayonnement lumineux incident diffracté et diffusé, qui est de nouveau diffracté et diffusé au travers de la couche de revêtement diffusant.
Avant d’entamer une revue détaillée de modes de réalisation de l’invention, sont énoncées ci-après des définitions de certains termes dans le cadre de la présente invention.
On entend par un substrat ou une couche « à base » d’une espèce A, un substrat ou une couche, comprenant cette espèce A uniquement, ou bien cette espèce A et éventuellement d’autres espèces.
Plusieurs modes de réalisation de l’invention mettant en œuvre des étapes successives du procédé de fabrication sont décrits ci-après. Sauf mention explicite, l’adjectif « successif » n’implique pas nécessairement, même si cela est généralement préféré, que les étapes se suivent immédiatement, des étapes intermédiaires pouvant les séparer.
Par ailleurs, le terme « étape » s’entend de la réalisation d’une partie du procédé, et peut désigner un ensemble de sous-étapes.
Par ailleurs, le terme « étape » ne signifie pas obligatoirement que les actions menées durant une étape soient simultanées ou immédiatement successives. Certaines actions d’une première étape peuvent notamment être suivies d’actions liées à une étape différente, et d’autres actions de la première étape peuvent être reprises ensuite. Ainsi, le terme étape ne s’entend pas forcément d’actions unitaires et inséparables dans le temps et dans l’enchaînement des phases du procédé.
L’épaisseur d’une couche ou d’un substrat se mesure selon une direction perpendiculaire à la surface selon laquelle cette couche ou ce substrat présente son extension maximale. L’épaisseur est ainsi prise selon une direction perpendiculaire aux faces principales du substrat sur lequel repose les différentes couches.
Les termes « sur », « surmonte », « recouvre », « sous-jacent », en « vis-à-vis » et leurs équivalents ne signifient pas forcément « au contact de ».
Ainsi par exemple, le dépôt, le report, le collage, l’assemblage ou l’application d’une première couche sur une deuxième couche, ne signifie pas obligatoirement que les deux couches sont directement au contact l’une de l’autre, mais signifie que la première couche recouvre au moins partiellement la deuxième couche en étant soit directement à son contact, soit en étant séparée d’elle par au moins une autre couche ou au moins un autre élément.
Le terme « solidaire » utilisé pour qualifier la liaison entre deux pièces signifie que les deux pièces sont liées/fixées l’une par rapport à l’autre, selon tous les degrés de liberté, sauf s’il est explicitement spécifié différemment.
Les termes tels que, « longitudinal », « transversal », « supérieur », « inférieur », doivent être interprétés de façon relative en relation avec la position des éléments du module réfléchissant une fois assemblé, en assimilant la direction normale au plan d’extension principale des couches de l’empilement, à la direction verticale. Une dimension latérale ou transversale s’entend comme une dimension dans un plan parallèle ou confondu au plan d’extension principale des couches de l’empilement.
Par des éléments « juxtaposés » on entend ici que ces éléments sont disposés côte à côte selon leur plan d’extension principale ou disposés les uns au-dessus des autres selon la direction de l’empilement, cette direction étant perpendiculaire au plan d’extension principale.
Par « en contact », on entend qu’une fine interface puisse exister, par exemple causée par la variabilité de fabrication.
On entend par un paramètre « sensiblement égal/supérieur/inférieur à » une valeur donnée, que ce paramètre est égal/supérieur/inférieur à la valeur donnée, à plus ou moins 10 %, près de cette valeur. On entend par un paramètre « sensiblement compris entre » deux valeurs données que ce paramètre est au minimum égal à la plus petite valeur donnée, à plus ou moins 10 %, près de cette valeur, et au maximum égal à la plus grande valeur donnée, à plus ou moins 10 %, près de cette valeur.
Par « nanométrique », et plus particulièrement « épaisseur nanométrique », on entend une dimension, plus particulièrement une épaisseur, supérieure ou égale à 1 nm (nanomètre) et inférieure strictement à 1 μm (micromètre ou micron).
Le terme « nanotrous » se réfère à des trous ou un réseau de trous, voire des nanocavités, possédant des dimensions d'ordre nanométrique. Les nanotrous sont réalisés dans un substrat avec des techniques spécifiques, comme par exemple par un procédé de lithographie colloïdale ou bien par lithographie par faisceau d'électrons (« e-beam lithography »).
Par « spectre visible » ou « domaine du visible », on entend le domaine de longueurs d’onde comprises entre 400 et 800 nm.
Par indice de réfraction, on entend une grandeur sans dimension, caractéristique d'un milieu, décrivant le comportement de la lumière dans ledit milieu et mesurée par un réfractomètre, notamment un réfractomètre de Abbe, ou bien par une technique optique d'ellipsométrie, notamment au moyens d'un ellipsomètre spectroscopique.
Par indice de réfraction, on entend une grandeur sans dimension, caractéristique d'un milieu, décrivant le comportement de la lumière dans ledit milieu et mesurée par un réfractomètre, notamment un réfractomètre de Abbe, ou bien par une technique optique d'ellipsométrie, notamment au moyens d'un ellipsomètre spectroscopique.
Le module 1 réfléchissant multicouche est maintenant décrit selon plusieurs exemples de réalisation.
Concernant le module 1 réfléchissant, ou encore « module 1 ».
Un tel module 1 est spécifiquement dédié pour une pièce 100 automobile, ou encore « pièce 100 ».
Selon un aspect de l''invention prévoit d'intégrer le module 1 réfléchissant pour une pièce 100 de véhicule automobile, au sein des matériaux la composant.
Une telle pièce 100 peut être de tout type, intérieur ou extérieur, préférentiellement dédiée à une pièce de carrosserie ou d'habillage extérieur pour ledit véhicule automobile.
Une telle pièce 100 peut être de tout type, intérieur ou extérieur, préférentiellement dédiée à une pièce de carrosserie ou d'habillage extérieur pour ledit véhicule automobile.
La montre un exemple d'une pièce 100 localisée à l'arrière du véhicule automobile, sous forme d'un bouclier ou pare-choc arrière. D'autres emplacements peuvent être envisagés avec les pièces correspondantes, frontale ou à l'avant, latéralement ou sur les côtés, voire au-dessus ou en-dessous dudit véhicule automobile, comme un bouclier frontal ou situé à l'avant, des pièces de carrosserie ou d'habillage extérieur, comme une baguette de finition ou une calandre, un optique ou phare, ou encore un rétroviseur latéral.
Plus avant, ledit module 1 comprend un premier substrat 10, ou encore « substrat 10 », formant embase, à savoir qu'une face située supérieurement ou du côté extérieur permet de recevoir d'autre(s) couche(s) dudit module 1.
En outre, un tel substrat 2 peut comprendre plusieurs couches superposées, notamment au moins une couche inférieure, permettant notamment de rigidifier le module 1, et une couche supérieure pourvue de la face supérieure ou extérieure.
Selon un mode de réalisation, le matériau du substrat 2 est prévu flexible, à savoir qu'il est souple ou semi-rigide, ou encore avec une résilience ou une élasticité permettant sa déformation, notamment sa flexion, depuis une position initiale et son retour vers la position initiale sans choisi
Selon différents modes de réalisation, le matériau du substrat 2 est choisi parmi le polytéréphtalate d'éthylène (PET) ou un dérivé, le polyméthylméthacrylate ou polyméthacrylate de méthyle (PMMA) ou un dérivé, le polycarbonate (PC) ou un dérivé, le polydiméthylesiloxane (PDMS) ou un dérivé.
Selon différents modes de réalisations, les couches superposées du matériau du substrat 2 peuvent être choisies parmi une combinaison des matériaux susmentionnés pour le substrat 10.
Selon d'autres modes de réalisations, le matériau du substrat 2est choisi parmi le verre, une plaquette de silicium, ou encore un polymère d'une épaisseur inférieure à 1 millimètre (mm).
Selon différents modes de réalisation, le matériau du substrat 2 est choisi parmi le polytéréphtalate d'éthylène (PET) ou un dérivé, le polyméthylméthacrylate ou polyméthacrylate de méthyle (PMMA) ou un dérivé, le polycarbonate (PC) ou un dérivé, le polydiméthylesiloxane (PDMS) ou un dérivé.
Selon différents modes de réalisations, les couches superposées du matériau du substrat 2 peuvent être choisies parmi une combinaison des matériaux susmentionnés pour le substrat 10.
Selon d'autres modes de réalisations, le matériau du substrat 2est choisi parmi le verre, une plaquette de silicium, ou encore un polymère d'une épaisseur inférieure à 1 millimètre (mm).
Avantageusement, le module 1 comprend encore un empilement 3 multicouche réfléchissant, ou encore « empilement 3 ».
Un tel empilement 3 est positionné sur le premier substrat , notamment sur la couche supérieure ou extérieure.
Un tel empilement 3 est positionné sur le premier substrat , notamment sur la couche supérieure ou extérieure.
Plus avant, ledit empilement 3 comprend une superposition de plusieurs couches. Un tel empilement 3 est configuré pour recevoir un faisceau 200 lumineux incident, ou encore « faisceau 200 incident » ; et réfléchir, par effet Fabry-Pérot, un faisceau 200' lumineux réfléchi, ou encore « faisceau 200' réfléchi ». On comprend donc que le spectre en longueur d'onde du faisceau 200' réfléchi est réduit en longueur d'onde par rapport au spectre du faisceau 200 incident.
Pour permettre cette réflexion, l’empilement multicouche 3 comprend tout d'abord au moins un miroir 4 métallique, ou encore « miroir 4 ». En particulier, ledit miroir 4 est situé sur le premier substrat 10, directement sur sa face supérieure ou extérieure.
Selon un mode de réalisation, le miroir 4 comprend plusieurs couches, depuis ledit premier substrat 2 vers une couche 7 de revêtement diffusant, à savoir depuis le bas vers le haut ou depuis l'intérieur vers l'extérieur.
En particulier, ledit miroir 4 comprend une couche 40 d'aluminium (Al), notamment d'une épaisseur d40 de 70 nanomètres (nm). Le miroir comprend encore, préférentiellement supérieurement, une couche 41 de chrome (Cr). Une telle couche 41 de chrome peut avoir une épaisseur d41 de 5 nanomètres (nm). Le miroir 4 comprend encore, préférentiellement supérieurement, une couche 42 d'or (Au), notamment d'une épaisseur d42 de 3 à 7 nanomètres (nm).
Des exemples des épaisseurs d40,d41, d42 des couches 40,41,42 correspondantes sont visibles sur les figures 4 et 5.
On notera que ledit miroir 4 peut comprendre des couches supplémentaires, de préférence en matériau métallique.
Selon un mode de réalisation, le miroir 4 comprend plusieurs couches, depuis ledit premier substrat 2 vers une couche 7 de revêtement diffusant, à savoir depuis le bas vers le haut ou depuis l'intérieur vers l'extérieur.
En particulier, ledit miroir 4 comprend une couche 40 d'aluminium (Al), notamment d'une épaisseur d40 de 70 nanomètres (nm). Le miroir comprend encore, préférentiellement supérieurement, une couche 41 de chrome (Cr). Une telle couche 41 de chrome peut avoir une épaisseur d41 de 5 nanomètres (nm). Le miroir 4 comprend encore, préférentiellement supérieurement, une couche 42 d'or (Au), notamment d'une épaisseur d42 de 3 à 7 nanomètres (nm).
Des exemples des épaisseurs d40,d41, d42 des couches 40,41,42 correspondantes sont visibles sur les figures 4 et 5.
On notera que ledit miroir 4 peut comprendre des couches supplémentaires, de préférence en matériau métallique.
Plus avant, l'empilement 3 comprend au moins une couche 5 intermédiaire sur ledit au moins un miroir 4 métallique. Cette couche 5 intermédiaire forme une cavité ou un absorbeur de type Fabry-Pérot générant un faisceau lumineux réfléchi par ledit miroir 4 métallique.
Préférentiellement, une telle couche 5 intermédiaire peut avoir une épaisseur d5 comprise entre 50 et 300 nanomètres (nm).
Selon différents modes de réalisations, ladite au moins couche 5 intermédiaire comprend un matériau organique choisi parmi le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé, polybutylméthacrylate ou polyméthacrylate de butyle (PBMA) ou un dérivé, le polycarbonate (PC) ou un dérivé, l'acétate de polyvinyle (PVA) ou un dérivé, le poly(3,4-éthylènedioxythiophène) (PEDOT) ou un dérivé composé comme le PEDOT:PSS avec le poly(styrène sulfonate) ou comme le PEDOT:Tos avec un dérivé de sulfonate de toluène.
Alternativement, selon différents modes de réalisations, ladite au moins couche 5 intermédiaire comprend un matériau inorganique choisi parmi un oxyde de silicium ou un dérivé comme le dioxyde de silicium (SiO2), un oxyde d'aluminium ou un dérivé comme l'alumine ou l'oxyde d'aluminium (Al2O3), un oxyde de titane ou un dérivé comme le dioxyde de titane (TiO2), un oxyde d'indium-étain (ITO pour « indium tin oxide »).
Selon différents modes de réalisations, ladite au moins couche 5 intermédiaire comprend un matériau organique choisi parmi le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé, polybutylméthacrylate ou polyméthacrylate de butyle (PBMA) ou un dérivé, le polycarbonate (PC) ou un dérivé, l'acétate de polyvinyle (PVA) ou un dérivé, le poly(3,4-éthylènedioxythiophène) (PEDOT) ou un dérivé composé comme le PEDOT:PSS avec le poly(styrène sulfonate) ou comme le PEDOT:Tos avec un dérivé de sulfonate de toluène.
Alternativement, selon différents modes de réalisations, ladite au moins couche 5 intermédiaire comprend un matériau inorganique choisi parmi un oxyde de silicium ou un dérivé comme le dioxyde de silicium (SiO2), un oxyde d'aluminium ou un dérivé comme l'alumine ou l'oxyde d'aluminium (Al2O3), un oxyde de titane ou un dérivé comme le dioxyde de titane (TiO2), un oxyde d'indium-étain (ITO pour « indium tin oxide »).
Selon un mode de réalisation préférentielle, l'empilement 3 comprend directement en recouvrement de la couche 5 intermédiaire, la couche 7 de revêtement diffusant. Une telle configuration de l'empilement 3 est notamment visible sur les figures 1 et 2, ainsi que sur la .
Selon un autre mode de réalisation, l'empilement 3 comprend encore, au-dessus de ladite au moins une couche 5 intermédiaire, une couche 6 métallique.
En particulier, une telle couche 6 métallique est prévue semi-réfléchissante, permettant au rayonnement 200 incident de la traverser partiellement dans un sens, ainsi qu'en sens inverse rayonnement réfléchi par le miroir 4.
Selon un autre mode de réalisation, l'empilement 3 comprend encore, au-dessus de ladite au moins une couche 5 intermédiaire, une couche 6 métallique.
En particulier, une telle couche 6 métallique est prévue semi-réfléchissante, permettant au rayonnement 200 incident de la traverser partiellement dans un sens, ainsi qu'en sens inverse rayonnement réfléchi par le miroir 4.
Selon un mode de réalisation, la couche 6 métallique comprend, depuis ledit premier substrat 2 vers la couche 7 de revêtement diffusant, à savoir depuis le bas vers le haut ou depuis l'intérieur vers l'extérieur, une couche 60 d'or (Au), notamment d'une épaisseur d60 de 3 nanomètres (nm).
La couche 6 métallique comprend encore une couche 61 de chrome (Cr), notamment d'une épaisseur d61 de 3 nanomètres (nm). Cette couche 61 de chrome se situe donc sur la couche 60 d'or.
Une telle configuration de l'empilement 3 est notamment visible sur les figures 3 et 5, avec des exemples d'épaisseurs d60,d61 des couches 60,61 correspondantes.
On notera que ladite couche 6 métallique peut comprendre des couches supplémentaires, de préférence en matériau métallique.
La couche 6 métallique comprend encore une couche 61 de chrome (Cr), notamment d'une épaisseur d61 de 3 nanomètres (nm). Cette couche 61 de chrome se situe donc sur la couche 60 d'or.
Une telle configuration de l'empilement 3 est notamment visible sur les figures 3 et 5, avec des exemples d'épaisseurs d60,d61 des couches 60,61 correspondantes.
On notera que ladite couche 6 métallique peut comprendre des couches supplémentaires, de préférence en matériau métallique.
On notera que les faibles épaisseurs des couches 40,41,42 du miroir 4, ainsi que des couches 60,61 de la couche 6 métallique supérieure, assurent une absorption des rayonnements 200,200' lumineux et sont adaptées pour générer l'effet Fabry-Pérot.
Ainsi, ledit empilement 3 est configuré pour recevoir un faisceau lumineux incident ainsi que pour réfléchir un faisceau lumineux réfléchi présentant une longueur d’onde déterminée.
Selon l'invention, le module 1 comprend au moins une couche 7 de revêtement diffusant, ou encore « couche 7 de diffusion », déposée en recouvrement dudit empilement 3.
Cette couche 7 de diffusion est configurée pour diffusée au moins ledit faisceau 200' lumineux réfléchi. De façon connexe, ladite couche 7 de diffusion assure aussi la diffusion au moins d'une partie du faisceau 200 lumineux incident.
Avantageusement, ladite au moins une couche 7 de revêtement diffusant comprend un matériau sous forme de billes 70 de tailles microscopiques dispersées au sein d'un matrice 71 polymère. Ce sont alors lesdites billes 70 (ou microbilles) qui confèrent audit matériau une diffusion au moins du faisceau 200' réfléchi par ledit miroir 4 métallique, ainsi que de façon connexe du faisceau 200 incident.
Cette couche 7 de diffusion est configurée pour diffusée au moins ledit faisceau 200' lumineux réfléchi. De façon connexe, ladite couche 7 de diffusion assure aussi la diffusion au moins d'une partie du faisceau 200 lumineux incident.
Avantageusement, ladite au moins une couche 7 de revêtement diffusant comprend un matériau sous forme de billes 70 de tailles microscopiques dispersées au sein d'un matrice 71 polymère. Ce sont alors lesdites billes 70 (ou microbilles) qui confèrent audit matériau une diffusion au moins du faisceau 200' réfléchi par ledit miroir 4 métallique, ainsi que de façon connexe du faisceau 200 incident.
Selon un mode de réalisation, lesdites billes 70 microscopiques comprennent un diamètre compris entre 2 microns et 10 microns (ou micromètres), de préférence un diamètre d'environ 2 microns. Plusieurs diamètres différents des billes 70 peuvent être combinés.
Un tel diamètre permet une répartition équilibrée des billes 70 au sein du matériau de la matrice 71 polymère.
On notera que, avec un diamètre de 2 µm, la diffusion de la lumière par les billes 70 encapsulées dans la matrice 71 polymère peut s'effectuer approximativement selon un angle de plus ou moins 30 degré par rapport à la normale. Avec un diamètre de 10 µm, la diffusion de la lumière par les billes 70 encapsulées dans la matrice 71 polymère peut s'effectuer approximativement selon un angle de plus ou moins 60 degré par rapport à la normale. En faisant varier le diamètre des billes 70, il est donc possible d'agir sur la perception d'un observateur, en particulier sur sa perception de la lumière diffusée par le matériau, en fonction de son angle de vision par rapport à la normale à la surface dudit matériau.
Un tel diamètre permet une répartition équilibrée des billes 70 au sein du matériau de la matrice 71 polymère.
On notera que, avec un diamètre de 2 µm, la diffusion de la lumière par les billes 70 encapsulées dans la matrice 71 polymère peut s'effectuer approximativement selon un angle de plus ou moins 30 degré par rapport à la normale. Avec un diamètre de 10 µm, la diffusion de la lumière par les billes 70 encapsulées dans la matrice 71 polymère peut s'effectuer approximativement selon un angle de plus ou moins 60 degré par rapport à la normale. En faisant varier le diamètre des billes 70, il est donc possible d'agir sur la perception d'un observateur, en particulier sur sa perception de la lumière diffusée par le matériau, en fonction de son angle de vision par rapport à la normale à la surface dudit matériau.
Selon un mode de réalisation, la concentration des billes 70 microscopiques au sein de la matrice 71 polymère est comprise entre 2% et 10% en poids des billes 70 par rapport au poids de ladite matrice 71 polymère, de préférence de 2% en poids des billes 70 par rapport au poids de ladite matrice 71 polymère.
Selon un mode de réalisation, les billes 70 microscopiques présentent un indice de réfraction compris entre 1,4 et 1,5.
Selon un mode de réalisation, lesdites billes 70 microscopiques sont à base d'un composé choisi parmi :
- le polyméthylsilsesquioxane (PMSQ),
- le polyméthylméthacrylate (PMMA),
- le polybutylméthacrylate (PBMA).
De tels matériaux assurent une réfraction, dans les plages susmentionnées, ainsi qu'une bonne combinaison avec le matériau de la matrice 71 polymère.
- le polyméthylsilsesquioxane (PMSQ),
- le polyméthylméthacrylate (PMMA),
- le polybutylméthacrylate (PBMA).
De tels matériaux assurent une réfraction, dans les plages susmentionnées, ainsi qu'une bonne combinaison avec le matériau de la matrice 71 polymère.
A ce titre, selon un mode de réalisation, la matrice 71 polymère dudit matériau de ladite au moins une couche 7 de revêtement diffusant est à base d'un composé choisi parmi :
- le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé,
- le polycarbonate (PC) ou un dérivé,
- le polystyrène (PS) ou un dérivé,
- un polyamide (PA) ou un dérivé,
- le polychlorure de vinyle (PVC) ou un dérivé.
De tels matériaux assurent une bonne dispersion des billes 70 au sein de la matrice 71 polymère.
- le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé,
- le polycarbonate (PC) ou un dérivé,
- le polystyrène (PS) ou un dérivé,
- un polyamide (PA) ou un dérivé,
- le polychlorure de vinyle (PVC) ou un dérivé.
De tels matériaux assurent une bonne dispersion des billes 70 au sein de la matrice 71 polymère.
Selon un mode de réalisation, le matériau de ladite au moins une couche 7 de revêtement diffusant comprend une épaisseur d7 comprise entre 5 microns et 20 microns, de préférence comprise entre 5 microns et 10 microns. Une telle épaisseur d7 est adaptée pour la diffusion des rayonnements 200,200'.
Selon un mode de réalisation, le matériau de la matrice 71 polymère présente un indice de réfraction compris entre 1,5 et 1,6.
Comme évoqué précédemment, l'invention vise aussi une pièce 100 de véhicule automobile comprenant un module 1 réfléchissant multicouche selon l'un ou/et l'autre des modes de réalisations précédemment décrits.
Selon un autre aspect, l'invention vise un procédé de fabrication du module 1 réfléchissant multicouche selon l'une et/ou l'autre des modes de réalisation susmentionnés.
Pour ce faire, le procédé de fabrication comprend au moins les étapes suivantes.
Tout d'abord, le procédé prévoit une fourniture du premier 2 substrat, notamment sous forme d'une ou plusieurs couches.
Ensuite, le procédé prévoit les dépôts successifs des couches de l'empilement 3 multicouche réfléchissant.
Tout d'abord, le procédé prévoit une fourniture du premier 2 substrat, notamment sous forme d'une ou plusieurs couches.
Ensuite, le procédé prévoit les dépôts successifs des couches de l'empilement 3 multicouche réfléchissant.
En particulier, le procédé comprend la réalisation du miroir 4, par dépôts successifs, depuis le substrat 2, à savoir depuis le bas vers le haut ou depuis l'intérieur vers l'extérieur, de la couche 40 d'aluminium, puis de la couche 41 de chrome, puis de la couche 42 d'or.
Ensuite, le procédé comprend le dépôt de la couche 5 intermédiaire sur le miroir 4, notamment sur sa couche 42 d'or.
Ensuite, le procédé comprend le dépôt de la couche 5 intermédiaire sur le miroir 4, notamment sur sa couche 42 d'or.
Selon le mode de réalisation correspondant, le procédé comprend la réalisation de la couche 6 métallique, par dessus la couche 5 intermédiaire.
En particulier, le procédé prévoit des dépôts successifs de la couche 60 d'or puis de la couche 61 de chrome.
En particulier, le procédé prévoit des dépôts successifs de la couche 60 d'or puis de la couche 61 de chrome.
A titre d'exemple d'un procédé de fabrication de l'empilement 3, sur un premier substrat 2 flexible ou rigide, on dépose une couche 40 d'aluminium d'une épaisseur de 70nm, puis par dessus une couche 41 de chrome d'une épaisseur de 7nm et par dessus une couche 42 d'or de 5nm, au travers d'opérations par évaporation en PVD (pour « dépôt physique par phase vapeur »).
Ensuite, la couche 5 intermédiaire est déposée par spin-coating ou par bar-coating pour les matériaux polymères pour former une cavité transparente, ou bien par évaporation en PVD pour former des cavités inorganiques.
Ensuite, selon le mode de réalisation correspondant, en recouvrement, la couche 6 métallique est déposée supérieurement, par dépôts successifs de la couche 60 d'or d'une épaisseur de 3nm et de la couche 61 de chrome d'une épaisseur de 3nm, par évaporation en PVD.
Ensuite, la couche 5 intermédiaire est déposée par spin-coating ou par bar-coating pour les matériaux polymères pour former une cavité transparente, ou bien par évaporation en PVD pour former des cavités inorganiques.
Ensuite, selon le mode de réalisation correspondant, en recouvrement, la couche 6 métallique est déposée supérieurement, par dépôts successifs de la couche 60 d'or d'une épaisseur de 3nm et de la couche 61 de chrome d'une épaisseur de 3nm, par évaporation en PVD.
Avantageusement, le procédé prévoit le recouvrement dudit empilement 3 par ladite au moins une couche 7 de revêtement diffusant.
Pour ce faire, ladite au moins une couche 7 de diffusion est réalisée par dissolution de la matrice 71 polymère par un solvant, notamment par un solvant de type organique.
Selon un mode de réalisation, le solvant est choisi parmi le toluène, l'anisole, ou encore le chloroforme, préférentiellement le toluène. En particulier, le toluène améliore la dissolution et permet d'obtenir in fine les épaisseurs visées lors de l'opération de recouvrement, en particulier par revêtement par centrifugation (spin-coating), à savoir une épaisseur de 4 à 7 microns (ou micromètres µm).
Pour ce faire, ladite au moins une couche 7 de diffusion est réalisée par dissolution de la matrice 71 polymère par un solvant, notamment par un solvant de type organique.
Selon un mode de réalisation, le solvant est choisi parmi le toluène, l'anisole, ou encore le chloroforme, préférentiellement le toluène. En particulier, le toluène améliore la dissolution et permet d'obtenir in fine les épaisseurs visées lors de l'opération de recouvrement, en particulier par revêtement par centrifugation (spin-coating), à savoir une épaisseur de 4 à 7 microns (ou micromètres µm).
Ensuite, une dispersion des billes 70 microscopiques au sein de la dissolution de la matrice 71 polymère et dudit solvant.
A titre d'exemple, un protocole de réalisation consiste à disposer dans un récipient les quantités respectives de billes 70 diffusives et de la matrice 71 polymère sous forme de PMMA en poudre. Une dissolution de la matrice 71 polymère est effectuée par ajout d'un solvant organique, de manière à obtenir une concentration entre 10% et 14% en masse de polymère dans la solution et de 2% en masse de billes 70 diffusives. La solution ainsi obtenue est chauffée, afin de facilité la dissolution, avec agitation pendant une durée de plusieurs heures. En particulier, le chauffage peut être d'environ 50°C pour un solvant peu volatile, pour une durée comprise entre 5 heures et 24 heures.
Une fois la dispersion effectuée, une opération de recouvrement est effectué pour former ladite couche 7 de diffusion. Pour ce faire, ledit recouvrement s'effectue par une opération de revêtement par centrifugation (spin-coating) ou par étalement (bar-coating).
Une fois la dispersion effectuée, une opération de recouvrement est effectué pour former ladite couche 7 de diffusion. Pour ce faire, ledit recouvrement s'effectue par une opération de revêtement par centrifugation (spin-coating) ou par étalement (bar-coating).
A titre d'exemple d'un protocole de revêtement par centrifugation de type « spin-coating », encore dénommé « enduction centrifuge », on procède à une accélération jusqu'à atteindre une vitesse de 500 tr/min (tour par minute, ou « rpm » pour « rotation per minute), afin d'obtenir une épaisseur importante en terme de film mince, avec un temps de rotation de 120 s (secondes), pour permettre un maximum l'évaporation du solvant.
Claims (16)
- Module (1) réfléchissant multicouche pour une pièce automobile,
le module (1) comprenant :
- un premier substrat (2), formant embase,
- un empilement (3) multicouche réfléchissant positionné sur le premier substrat (2) et comprenant :
i) au moins un miroir (4) métallique,
ii) au moins une couche (5) intermédiaire sur ledit au moins un miroir (4) métallique, ladite couche (5) intermédiaire formant une cavité de type Fabry-Pérot générant un faisceau (200') lumineux réfléchi par ledit miroir (4) métallique,
ledit empilement (3) étant configuré pour recevoir un faisceau (200) lumineux incident ainsi que pour réfléchir le faisceau (200') lumineux réfléchi présentant une longueur d’onde déterminée ;
- au moins une couche (7) de revêtement diffusant déposée en recouvrement dudit empilement (3), configurée pour diffusée au moins ledit faisceau lumineux réfléchi ;
caractérisé en ce que
ladite au moins une couche (7) de revêtement diffusant comprend
- un matériau sous forme de billes (70) de tailles microscopiques dispersées au sein d'un matrice (71) polymère, lesdites billes (70) conférant audit matériau une diffusion au moins du faisceau réfléchi par ledit miroir (4) métallique.
- Module (1) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que
- lesdites billes (70) microscopiques comprennent un diamètre compris entre 2 microns et 10 microns, de préférence un diamètre d'environ 2 microns.
- Module (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que
- la concentration des billes (70) microscopiques au sein de la matrice (71) polymère est comprise entre 2% et 10% en poids des billes (70) par rapport au poids de ladite matrice (71) polymère, de préférence de 2% en poids des billes (70) par rapport au poids de ladite matrice (71) polymère.
- Module (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que
- les billes (70) microscopiques présentent un indice de réfraction compris entre 1,4 et 1,5.
- Module (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que
lesdites billes (70) microscopiques sont à base d'un composé choisi parmi :
- le polyméthylsilsesquioxane (PMSQ),
- le polyméthylméthacrylate (PMMA),
- le polybutylméthacrylate (PBMA).
- Module (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que
- le matériau de la matrice (71) polymère présente un indice de réfraction compris entre 1,5 et 1,6. - Module (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que
la matrice polymère dudit matériau de ladite au moins une couche de revêtement diffusant est à base d'un composé choisi parmi :
- le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé,
- le polycarbonate (PC) ou un dérivé,
- le polystyrène (PS) ou un dérivé,
- un polyamide (PA) ou un dérivé,
- le polychlorure de vinyle (PVC) ou un dérivé.
- Module (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que
- le matériau de ladite au moins une couche (7) de revêtement diffusant comprend une épaisseur comprise entre 5 microns et 20 microns, de préférence comprise entre 5 microns et 10 microns.
- Module (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que
ladite au moins couche (5) intermédiaire comprend
- un matériau organique choisi parmi le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé, polybutylméthacrylate (PBMA) ou un dérivé, le polycarbonate (PC) ou un dérivé, l'acétate de polyvinyle (PVA) ou un dérivé, le poly(3,4-éthylènedioxythiophène) (PEDOT) ou un dérivé composé comme le PEDOT:PSS avec le poly(styrène sulfonate) ou comme le PEDOT:Tos avec un dérivé de sulfonate de toluène ;
ou
- un matériau inorganique choisi parmi un oxyde de silicium ou un dérivé comme le dioxyde de silicium (SiO2), un oxyde d'aluminium ou un dérivé comme l'alumine ou l'oxyde d'aluminium (Al2O3), un oxyde de titane ou un dérivé comme le dioxyde de titane (TiO2), un oxyde d'indium-étain (ITO pour « indium tin oxide »).
- Module (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que
le premier substrat (2) comprend
- un matériau flexible choisi parmi le polytéréphtalate d'éthylène (PET) ou un dérivé, le polyméthylméthacrylate (PMMA) ou un dérivé, le polycarbonate (PC) ou un dérivé, le polydiméthylesiloxane (PDMS) ou un dérivé ;
ou
- un matériau choisi parmi le verre, une plaquette de silicium, ou encore un polymère d'une épaisseur inférieure à 1 millimètre (mm).
- Module (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que
le miroir (4) métallique comprend, depuis ledit premier substrat vers la couche de revêtement diffusant,
- une couche (40) d'aluminium (Al), notamment d'une épaisseur (d40) de 70 nanomètres (nm),
- une couche 41 de chrome (Cr), notamment d'une épaisseur (d41) de 5 nanomètres (nm),
- une couche 42 d'or (Au), notamment d'une épaisseur (d42) de 3 à 7 nanomètres (nm).
- Module (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que
l'empilement (3) comprend encore, au-dessus de ladite au moins une couche intermédiaire,
iii) une couche (6) métallique.
- Module (1) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que
la couche (6) métallique comprend, depuis ledit premier substrat (2) vers la couche (7) de revêtement diffusant,
- une couche (60) d'or (Au), notamment d'une épaisseur (d60) de 3 nanomètres (nm),
- une couche (61) de chrome (Cr), notamment d'une épaisseur (d61) de 3 nanomètres (nm).
- Pièce (100) de véhicule automobile comprenant un module (1) réfléchissant multicouche selon l'une quelconque des revendications 1 à 13.
- Procédé de fabrication du module (1) réfléchissant multicouche selon l'une quelconques des revendications 1 à 13, caractérisé en ce qu’il comprend au moins les étapes suivantes :
- une fourniture d'un premier substrat (2),
- les dépôts successifs des couches de l'empilement (3) multicouche réfléchissant,
- le recouvrement dudit empilement (3) par ladite au moins une couche (7) de revêtement diffusant,
caractérisé en ce que
ladite au moins une couche (7) de revêtement diffusant est réalisée
- par dissolution de la matrice (71) polymère par un solvant , de préférence par un solvant organique,
puis
- par dispersion des billes (70) microscopiques au sein de la dissolution de la matrice (71) polymère et dudit solvant :
et en ce que
- le recouvrement s'effectue par une opération de revêtement par centrifugation (spin-coating) ou par étalement (bar-coating).
- Procédé de fabrication selon la revendication précédente, caractérisé en ce que
le solvant est choisi parmi :
- le toluène,
- l'anisole,
- le chloroforme,
préférentiellement le toluène.
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| US20080292820A1 (en) * | 2007-05-23 | 2008-11-27 | 3M Innovative Properties Company | Light diffusing solar control film |
| US20100089621A1 (en) * | 2006-12-28 | 2010-04-15 | Walter Stoss | Nucleation layer for thin film metal layer formation |
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-
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