WO2024252861A1 - 放熱材料、放熱部品、静電チャック及び放熱材料の製造方法 - Google Patents

放熱材料、放熱部品、静電チャック及び放熱材料の製造方法 Download PDF

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剛夫 宮村
雅弘 井元
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Kobe Steel Ltd
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    • H10P72/70—Handling or holding of wafers, substrates or devices during manufacture or treatment thereof for supporting or gripping

Definitions

  • the present invention relates to a heat dissipation material that can be used particularly effectively in processing steps involving large heat input, a heat dissipation component that includes the heat dissipation material, an electrostatic chuck, and a method for manufacturing the heat dissipation material.
  • a thin film forming process and an etching process are repeatedly performed on a silicon wafer, thereby forming fine wiring and semiconductor elements.
  • An electrostatic chuck is used as a method for fixing the wafer during the etching process. Specifically, the wafer is placed on a ceramic layer formed of ceramics (e.g., Al2O3 , Y2O3 , etc. ) and fixed by electrostatic force. During the etching process, the wafer is heated by the influence of plasma, etc. Therefore, a base plate serving as a heat dissipation material is bonded under the ceramic layer to cool the wafer during the etching process.
  • ceramics e.g., Al2O3 , Y2O3 , etc.
  • Patent Document 1 discloses an electrostatic chuck that uses aluminum or an aluminum alloy as the base plate material.
  • the present invention was made in consideration of these problems, and aims to provide a heat dissipation material, a heat dissipation component, an electrostatic chuck including the heat dissipation component, and a method for manufacturing the heat dissipation material that are suitable for use in processing steps that involve a large heat input.
  • Mo phase and Ti phase coexist, Contains Ti at 3 atomic % or more and 50 atomic % or less, A heat dissipation material, the balance of which is Mo.
  • a preferred embodiment of the present invention relating to a heat dissipation material relates to the following [2].
  • Mo phase and Ti phase coexist, Contains Ti at 3 atomic % or more and 50 atomic % or less, A heat dissipation material, the balance being Mo.
  • a heat dissipation component comprising the heat dissipation material described in any one of [1] to [5].
  • An electrostatic chuck comprising a base plate made of the heat dissipation component described in [6], a ceramic layer provided on the base plate, and an electrode that generates static electricity on the surface of the ceramic layer.
  • [8] A method for producing the heat dissipating material according to any one of [1] to [5], A mixing step of mixing a powder containing Mo and a powder containing Ti to obtain a mixture; and a sintering step of sintering the mixture.
  • the present invention provides a heat dissipation material, a heat dissipation component, an electrostatic chuck including the heat dissipation component, and a method for manufacturing the heat dissipation material that are suitable for use in processing steps that involve a large heat input.
  • FIG. 1 is a photograph, taken by a scanning electron microscope, of the structure of the heat dissipation material according to this embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view illustrating an example of an electrostatic chuck according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a graph showing the measurement results of the examples and comparative examples, with the thermal conductivity on the vertical axis and the linear expansion coefficient on the horizontal axis.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between relative density and alloying ratio, with the vertical axis representing the relative density and the horizontal axis representing the alloying ratio.
  • the inventors conducted extensive research into materials for heat dissipation components that can be used in processes that involve large heat inputs.
  • the recent trend towards higher integration of semiconductors has resulted in greater heat input during etching.
  • the aluminum alloys that have traditionally been used as base plate materials have poor heat resistance, and heat treatment (aging treatment) during the manufacturing stage of aluminum alloys is generally carried out at temperatures up to 200°C. For this reason, if the temperature of the base plate exceeds 200°C during the etching process, the material properties of the aluminum alloy cannot be maintained.
  • the heat dissipation component in order to apply a heat dissipation component to a processing process with a large heat input, it is important that the heat dissipation component has high heat resistance, an appropriate thermal expansion coefficient, and high thermal conductivity.
  • the inventors have discovered that by using a material in which Mo and Ti phases coexist and the Ti content is appropriately controlled as a heat dissipation component, a heat dissipation component with the desired characteristics can be obtained. Furthermore, the inventors have discovered that by controlling the alloying ratio of Mo and Ti within an appropriate range, a good relative density can be obtained and a highly reliable heat dissipation material can be manufactured. The present invention was made based on these findings.
  • the heat dissipation material according to this embodiment has Mo as its main component, which can significantly improve its heat resistance.
  • Mo is also one of the pure metals with high thermal conductivity, more than twice that of iron and more than eight times that of titanium. Therefore, by having Mo as its main component, the heat dissipation material can exhibit high heat dissipation properties.
  • the inventors also discovered that, in order to obtain a heat dissipation material with a particularly desired linear expansion coefficient, it is effective to allow the Mo phase and the Ti phase to coexist, rather than completely dissolving Ti in Mo; more specifically, Ti has a larger linear expansion coefficient than Mo, and the linear expansion coefficient of the resulting alloy can be made closer to that of the material of the ceramic layer.
  • Ti phase is not dispersed, the effect of adding Ti is weakened, and the linear expansion coefficient of the heat dissipation material approaches that of Mo.
  • the heat dissipation material according to this embodiment is a sintered body obtained by mixing and sintering Mo powder and Ti powder, and more specifically, it is a sintered composite having a structure in which the Mo phase (body-centered cubic structure) and the Ti phase (hexagonal close-packed structure or body-centered cubic structure) coexist.
  • This sintered composite has characteristics such as the inclusion of pores, so it is possible to confirm that it is a sintered body by observing the structure.
  • FIG 1 is a photograph taken by a scanning electron microscope of the structure of the heat dissipation material according to invention example No. 3, which will be described later.
  • the heat dissipation material according to this embodiment has a black Ti phase 2 dispersed in the Mo phase 1, which is the main component.
  • this embodiment shows that a metal/metal composite material is formed.
  • this Ti phase 2 has the effect of increasing the linear expansion coefficient, by adjusting the Ti content, it is possible to obtain a heat dissipation material for heat dissipation parts that is suitable for use in processing processes where a large heat input is applied.
  • the Ti content in the heat dissipation material is set to 3 atomic % or more, preferably 4 atomic % or more, and more preferably 8 atomic % or more. It is more preferable to set the above.
  • the Ti content in the heat dissipating material exceeds 50 atomic %, the thermal conductivity decreases and the properties required for the heat dissipating material cannot be obtained.
  • the Ti content in the heat dissipation material it is possible to match the linear expansion coefficient to that of the ceramic layer (Al 2 O 3 layer or Y 2 O 3 layer, etc.), and the thermal expansion coefficient can be adjusted to the same level as that of the ceramic layer (Al 2 O 3 layer or Y 2 O 3 layer, etc.). It is possible to prevent the ceramic layer (such as an Al 2 O 3- layer or a Y 2 O 3- layer) from peeling off, and it is also possible to obtain excellent heat dissipation properties.
  • the heat dissipation material according to this embodiment contains Ti in the above range, with the remainder being Mo. Therefore, it is possible to obtain excellent heat resistance, and also obtain properties that combine high thermal conductivity and an appropriate linear expansion coefficient.
  • the heat dissipation material according to this embodiment does not contain Cu. If Cu is present in the chamber during the etching process, the chamber may be contaminated with Cu, which may affect the wiring structure. Therefore, the heat dissipation material according to this embodiment that does not contain Cu is particularly suitable for use in the etching process.
  • the heat dissipation material according to this embodiment may contain various impurities within a range that does not impair the effects of the present invention.
  • impurities include oxygen (O), nitrogen (N), and carbon (C) derived from the powder raw material.
  • Fe, Si, Mn, Mg, Cl, Al, V, Mn, Ni, Nb, and the like may also be contained.
  • oxygen (O) it is considered empirically preferable to suppress oxygen (O) to 3 mass% or less, and other elements to, for example, 1 mass% or less or 0.3 mass% or less, respectively, and a total of, for example, 5 mass% or less or 3 mass% or less.
  • the above impurity contents are expressed in mass % when the total amount of Mo content and Ti content in the heat dissipation material according to this embodiment is taken as 100 mass %. Furthermore, so long as these elements are within the above-mentioned numerical ranges, the effects of this embodiment are not hindered even if they are intentionally added, not just when they are contained as unavoidable impurities.
  • the inventors have discovered that by controlling the alloying ratio of Mo and Ti within an appropriate range, it is possible to obtain good relative density in addition to excellent thermal conductivity and linear expansion coefficient.
  • the alloying ratio of Mo and Ti is described in more detail below.
  • the method for measuring the alloying ratio is described below. First, the heat dissipation material after sintering is measured by X-ray diffraction (XRD). Next, the spectrum obtained by XRD is analyzed by whole powder pattern fitting (WPPF) to obtain the atomic fraction (atomic %) of the Mo phase, Mo x Ti y phase, and Ti phase. Then, using these values, the alloying ratio can be measured by the formula (1) described later.
  • XRD X-ray diffraction
  • WPPF whole powder pattern fitting
  • a heat dissipation material with good relative density can be obtained by specifying the alloying ratio A represented by the following formula (1).
  • [Mo phase] is the ratio of Mo phase in the heat dissipation material, as determined by X-ray diffraction, expressed in atomic %
  • [Total Mo] is the concentration of all Mo contained in the heat dissipation material, expressed in atomic %.
  • the Mo concentration in the heat dissipating material is the ratio of Mo atoms in atomic % when the total of Ti atoms and Mo atoms in the heat dissipating material is 100 atomic %
  • the ratio of Mo phase in the heat dissipating material is the ratio of Mo atoms in the Mo phase in atomic % when all atoms constituting the Mo phase, Mo x Ti y phase, and Ti phase in the heat dissipating material are 100 atomic %.
  • the [Mo phase] can be calculated from the mass fraction of the Mo phase among the mass fractions of the Mo phase, Mo x Ti y phase, and Ti phase (total of 100 mass%) calculated by the full pattern fitting method, using the following formula (2):
  • the alloying ratio A calculated using atomic % is the same value as the alloying ratio calculated using mass % instead of atomic %.
  • the heat dissipating material can be manufactured by mixing a powder containing Mo with a powder containing Ti to create a mixture, and then sintering this mixture.
  • the concentrations at the time of mixing Ti powder and Mo powder generally often become the Ti and Mo concentrations in the heat dissipating material after sintering. Therefore, if it can be confirmed that there is only a difference of a margin of error between the concentrations at the time of mixing and the concentrations in the heat dissipating material after sintering, the Mo concentration at the time the powders are mixed can be used as the Mo concentration in the heat dissipating material ([Total Mo]).
  • [Mo phase] ( ⁇ Mo phase ⁇ /atomic weight of Mo)/([Mo content]/atomic weight of Mo+[Ti content]/atomic weight of Ti)
  • Mo phase refers to the proportion of the Mo phase in the heat dissipating material, as determined by X-ray diffraction, expressed in atomic %.
  • ⁇ Mo phase ⁇ is the mass fraction of the Mo phase obtained by XRD, and is a value expressed in mass % of the proportion of the Mo phase when the total of the Mo phase, Mo x Ti y phase, and Ti phase is 100 mass %.
  • [Mo content] is the total Mo content contained in the heat dissipating material expressed in mass %.
  • Ti content] is the total Ti content contained in the heat dissipating material expressed as mass %.
  • the alloying ratio A calculated by the above formula (1) is 15% or more, a higher relative density can be obtained, and the occurrence of cracks, breakage, etc. due to the load of thermal stress or mechanical stress can be suppressed. Therefore, the alloying ratio A calculated by the above formula (1) is preferably 15% or more, more preferably 30% or more, and even more preferably 40% or more. In addition, when the alloying ratio A calculated by the above formula (1) is 80% or less, the temperature required for sintering can be prevented from becoming too high or the time can be prevented from becoming too long, and the wear of the sintering mold can be suppressed and good productivity can be maintained.
  • the alloying ratio A calculated by the above formula (1) is preferably 80% or less, more preferably 70% or less, and even more preferably 60% or less.
  • the alloying ratio is due to atomic diffusion between Mo and Ti, and can be controlled by changing the temperature and time required for processing in subsequent processes that apply thermal load, such as the sintering process and bonding that is performed as necessary.
  • the thermal load for sintering and bonding can be performed under conditions that correspond to the equipment and powder characteristics, with a temperature of 800°C to 1400°C, a holding time of 5 minutes to 16 hours, and a pressure of 2 MPa to 50 MPa as guidelines.
  • the relative density D can be obtained by dividing the value of the density dm obtained by the underwater substitution method (Archimedes method) or the like by the theoretical density dt and expressing the result as a percentage. That is, the relative density D can be expressed by the following formula (3).
  • the theoretical density dt can be calculated by the following formula (4).
  • Formula (4): d t 100/([Ti content]/[Ti specific gravity]+[Mo content]/[Mo specific gravity])
  • the Ti content is the amount of Ti contained in the heat dissipating material expressed in mass%
  • the Ti specific gravity is the specific gravity of pure Ti.
  • the "Mo content” is a value expressed in mass% of the Mo content contained in the heat dissipating material
  • the "Mo specific gravity” is a value expressed in mass% of pure Mo. This is the value.
  • the relative density D is preferably 98% or more, more preferably 98.5% or more, even more preferably 99% or more, and even more preferably 99.5% or more. Furthermore, the relative density D is preferably 100.0% or more, more preferably 100.5% or more, and even more preferably 101.0% or more.
  • the heat dissipation component according to this embodiment is obtained by machining the heat dissipation material (sintered composite) according to the above embodiment, and has excellent heat resistance, a large thermal conductivity, and an appropriate linear expansion coefficient. Therefore, when this heat dissipation component is used, heat can be sufficiently dissipated in a processing process with a large heat input. In addition, since this heat dissipation component has an appropriate linear expansion coefficient, even if the influence of thermal expansion is large in a process with a large heat input, the size change rate of the surrounding material and the size change rate of the heat dissipation component are close to each other. Therefore, it is possible to suppress the occurrence of distortion between the heat dissipation component and the surrounding material, and to prevent peeling or cracking of the surrounding material.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of an electrostatic chuck according to an embodiment of the present invention.
  • an electrostatic chuck 10 has a base plate 11 made of the above-mentioned heat dissipation component, a ceramic layer 12 provided on the base plate 11, and an electrode 14 that generates static electricity on a surface 12a of the ceramic layer 12.
  • a coolant flow path 13 is provided inside the base plate 11.
  • an electrostatic chuck is a device that grips a member by utilizing the force of static electricity, and the electrostatic chuck can be applied to semiconductor manufacturing equipment, electrostatic robot hands, etc.
  • an etching equipment has the electrostatic chuck 10 according to the present embodiment and a plasma generation and processing chamber in which the electrostatic chuck 10 is arranged.
  • a silicon wafer (not shown) is placed on the electrostatic chuck 10 arranged in the plasma generation and processing chamber, and a voltage is applied to the electrode 14 to generate static electricity on the surface of the ceramic layer 12, thereby fixing the silicon wafer.
  • the wafer surface is etched by using plasma in the plasma generation and processing chamber. Since the plasma is high temperature and the temperature rises during etching, the wafer is cooled by flowing a coolant through the coolant flow passage 13 formed in the base plate 11.
  • the heat input during etching is large due to the recent high integration of semiconductors, so the base plate is required to have high heat resistance.
  • the heat dissipation material and heat dissipation member according to this embodiment are suitable for use in processing steps that involve large heat input. That is, by using the electrostatic chuck according to this embodiment, the silicon wafer can be effectively cooled even in high-temperature etching steps that correspond to the miniaturization and high integration of semiconductor devices.
  • the heat dissipation parts have an appropriate linear expansion coefficient, it is possible to suppress the occurrence of distortion between the ceramic layer and the base plate even in the above-mentioned etching step, and it is possible to prevent the ceramic layer from peeling or cracking.
  • the electrostatic chuck according to this embodiment is particularly preferably used in an etching device.
  • the method for producing a heat dissipation material is a method for producing the above-mentioned heat dissipation material, and includes a mixing step of mixing a powder containing Mo and a powder containing Ti to obtain a mixture, and a sintering step of sintering the mixture.
  • the sintering method used in the sintering process is not particularly limited, and for example, Spark Plasma Sintering (SPS), hot pressing, hot isostatic pressing (HIP), etc. can be used.
  • the sintering conditions in the sintering process are also not particularly limited, but the sintering can be carried out under conditions according to the characteristics of the equipment and the characteristics of the powder, with the sintering temperature being approximately 800°C to 1600°C, the sintering holding time being 5 minutes to 3 hours, and the pressure being 10 MPa to 50 MPa as guidelines.
  • the Mo-containing powder and Ti-containing powder used as heat dissipation material include powders containing oxygen, nitrogen, carbon, etc., derived from the powder raw materials as impurities.
  • alloy powders may be used as heat dissipation material materials as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • a heat dissipation part such as a base plate.
  • a ceramic layer on the upper surface of the obtained heat dissipation part by diffusion bonding, and then performing finishing processing by cutting, it is possible to manufacture an electrostatic chuck in which the base plate and the ceramic layer are bonded.
  • methods for bonding the base plate and ceramics include brazing, bonding with an adhesive, and fixing with screws.
  • the heat dissipation material, heat dissipation component, electrostatic chuck, and method for manufacturing a heat dissipation material according to the present invention are not limited to the above-described embodiments, and can be modified as desired without departing from the gist of the present invention.
  • the heat dissipation component is used as a base plate of an electrostatic chuck used during etching in a semiconductor manufacturing device, but the present invention is not limited thereto, and the heat dissipation material and heat dissipation component of the present invention can be used as any heat dissipation material and heat dissipation component. Since the heat dissipation material of the present invention has the above-mentioned characteristics, it is suitably used as a material for a heat dissipation component used in a processing step in which a particularly large heat input is applied.
  • the heat dissipation material according to the present invention will be explained in more detail below with examples and comparative examples. However, the present invention is not limited to these examples, and modifications can be made within the scope of the present invention, and all of these modifications are included within the technical scope of the present invention. Furthermore, the heat dissipation material and its manufacturing conditions described below are examples, and the present invention is not limited to the following examples.
  • the specific heat at room temperature was measured by a differential scanning calorimetry (DSC) and the thermal diffusivity was measured by a flash method, and the thermal conductivity was calculated from these values.
  • DSC differential scanning calorimetry
  • the obtained sintered body was mirror-polished, and the material structure was observed by taking a backscattered electron image using a scanning electron microscope.
  • the thermal conductivity of pure Al shown in Table 2 below is measured at 200°C, and the linear expansion coefficient is measured at 20 to 400°C.
  • the linear expansion coefficient of Al alloys shown in Table 2 below is measured at 20 to 300°C.
  • FIG. 3 is a graph showing the measurement results of the invention examples and the comparative examples, with the thermal conductivity on the vertical axis and the linear expansion coefficient on the horizontal axis.
  • the dotted line in the figure indicates the linear expansion coefficient of alumina.
  • FIG. 1 is a micrograph of the structure of the invention example No. 3. As a result of observing the material structures of the invention examples No. 1 to 4, it was confirmed that the Mo phase and the Ti phase coexisted in all the invention examples, as in the micrograph shown in FIG. 1. As shown in Tables 1 and 2 above, the linear expansion coefficients of the sintered bodies of the invention examples No. 1 to 4 were larger than that of the sintered body of the comparative example No.
  • the linear expansion coefficients of the sintered bodies of the invention examples No. 1 to 4 were very close to the linear expansion coefficient of alumina , which is the comparative example No. 2, compared to the conventional materials of the comparative examples No. 3 and 4. Furthermore, the linear expansion coefficients of the sintered bodies of the invention examples No. 1 to 4 were very close to that of the comparative example No. 2, which is the linear expansion coefficient of alumina, compared to the conventional materials of the comparative examples No. 3 and 4. When the sintered bodies No. 1 to No. 4 are compared, it was confirmed that the linear expansion coefficient increases with increasing Ti concentration in the sintered body, approaching the linear expansion coefficient of Al 2 O 3 .
  • the above results show that when heat dissipation components are made using the sintered bodies of invention examples 1 to 4, the resulting heat dissipation components have excellent heat dissipation properties.
  • the linear expansion coefficient is close to that of the ceramic layer made of alumina that is bonded to the heat dissipation components, it is possible to prevent the occurrence of cracks and peeling in the ceramic layer.
  • the sintered bodies of invention examples 1 to 4 are mainly composed of Mo and contain a specified amount of Ti, both of which are highly heat-resistant components, and therefore have high heat resistance.
  • the sintered bodies of invention examples 1 to 4 do not contain Cu, when heat dissipation components made of these sintered bodies are used in the etching process of semiconductor manufacturing equipment, contamination inside the chamber can be suppressed.
  • a Mo-Ti sintered body (heat dissipation material) was produced by mixing pure Mo powder and pure Ti powder and sintering the mixture through a powder process using hot pressing and SPS.
  • the concentrations of Ti powder and Mo powder when mixed are considered to be the Ti and Mo concentrations in the heat dissipation material after sintering.
  • the relative density D and the alloying ratio A of the obtained Mo-Ti sintered body (heat dissipation material) were calculated.
  • the relative density D can be calculated by the following formula (3).
  • Ti content refers to the content of Ti contained in the heat dissipating material, and is the content of Ti powder in the raw material powder expressed in mass%.
  • the Ti specific gravity is the value representing the specific gravity of pure Ti.
  • the Mo content is the content of Mo contained in the heat dissipation material.
  • the content of Mo powder in the powder was expressed as a value expressed in mass %.
  • [Mo specific gravity] is a value expressing the specific gravity of pure Mo.
  • the specific gravity of pure Ti is 4.508, The specific gravity of pure Mo was 10.222.
  • the sintered body was subjected to measurement by X-ray diffraction (XRD), and the concentrations of Mo phase, Mo x Ti y phase, and Ti phase were measured by analysis by the WPPF method using the spectrum with a 2 ⁇ angle of 20 to 140°.
  • XRD X-ray diffraction
  • the alloying ratio A was calculated using the following formula (1) from the content of the Mo phase in the sintered body and the concentration of all Mo contained in the sintered body ([total Mo] (atomic%)) obtained by the above XRD analysis.
  • [Mo phase] is a value expressed in atomic % of the ratio of Mo atoms constituting the Mo phase in the sintered body specified by X-ray diffraction
  • [total Mo] is a value expressed in atomic % of the concentration of all Mo contained in the sintered body.
  • ⁇ Mo phase ⁇ is the mass fraction of the Mo phase obtained by XRD, and is a value expressed in mass % when the total of the Mo phase, Mo x Ti y phase, and Ti phase is 100 mass %.
  • Mo content is a value expressed in mass % of the content of all Mo contained in the sintered body.
  • Ti content is a value expressed in mass % of the content of all Ti contained in the sintered body.
  • concentration of Mo powder in the raw material powder can be used as the concentration of Mo in the sintered body.
  • Example 21 corresponds to Example 4 in the above-mentioned Example 1
  • Example 29 corresponds to Example 3 in the above-mentioned Example 1.
  • Figure 4 is a graph showing the relationship between relative density and alloying ratio, with the vertical axis representing the relative density and the horizontal axis representing the alloying ratio. As shown in Figure 4, as the alloying ratio increases, the relative density value also increases, approaching 100%. Furthermore, in the inventive examples in which the alloying ratio is 15-80%, as shown by the arrow in Figure 4, a particularly good relative density was shown. Furthermore, in the range of the alloying ratio of 30% or more, the relative density became even higher, and a value close to or exceeding 100% was obtained.
  • a heat dissipation material in which Mo and Ti phases coexist can be obtained by controlling the Ti content within a predetermined range and further controlling the alloying ratio within an appropriate range, resulting in a sound heat dissipation material that not only has excellent thermal conductivity and linear expansion coefficient, but also has a high relative density.
  • a base plate using the heat dissipation material obtained in this way has no risk of refrigerant leakage, and can suppress the occurrence of cracks and fractures that occur when thermal or mechanical stress is applied, thereby extending the life of the base plate and improving its reliability.

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Abstract

大きい入熱が与えられる処理工程において好適に使用される放熱部品用の放熱材料、放熱部品、該放熱部品を含む静電チャック、及び該放熱材料の製造方法を提供する。放熱材料は、Ｍｏ相（１）とＴｉ相（２）とが共存しており、Ｔｉを３原子％以上５０原子％以下含有し、残部がＭｏである。また、放熱材料の製造方法は、Ｍｏを含む粉末と、Ｔｉを含む粉末とを混合して、混合物を得る混合工程と、この混合物を焼結する焼結工程と、を備える。

Description

放熱材料、放熱部品、静電チャック及び放熱材料の製造方法
　本発明は、特に入熱が大きい処理工程に好適に使用することができる放熱材料、該放熱材料を含む放熱部品、静電チャック、及び該放熱材料の製造方法に関する。
　一般的に、半導体デバイスの製造時においては、シリコンウェハへの薄膜形成工程とエッチング工程とが繰り返し行われ、これにより、微細な配線や半導体素子が形成される。エッチング工程中にウェハを固定する方法としては、静電チャックが用いられる。具体的には、セラミック（例えば、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３等）により形成されたセラミック層の上にウェハを載せ、静電気の力によって、ウェハを固定する。エッチング工程中はプラズマ等の影響でウェハが加熱される。そのため、セラミック層の下には放熱材料となるベースプレートが接合され、エッチング工程中のウェハを冷却する。
　特許文献１には、ベースプレートの材料として、アルミニウム又はアルミニウム合金を使用した静電チャックが開示されている。
日本国特開２０１７－１０３３８９号公報
　しかしながら、近時、半導体の高集積化が進み、エッチング時の入熱が大きくなりつつある。
　本発明は、かかる課題に鑑みてなされたものであって、大きい入熱が与えられる処理工程において好適に使用される放熱材料、放熱部品、該放熱部品を含む静電チャック、及び該放熱材料の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の上記目的は、放熱材料に係る下記［１］の構成により達成される。
［１］　Ｍｏ相とＴｉ相とが共存しており、
　Ｔｉを３原子％以上５０原子％以下含有し、
　残部がＭｏを含有することを特徴とする、放熱材料。
　また、放熱材料に係る本発明の好ましい実施形態は、以下の［２］に関する。
［２］　Ｔｉ：Ｔｉ含有量とＭｏ含有量との合計量を１００原子％とした場合に、３原子％以上５０原子％以下、
　Ｏ：Ｍｏ含有量とＴｉ含有量との合計量を１００質量％とした場合に、０質量％以上３質量％以下、
　Ｎ、Ｃ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｌ、Ａｌ、Ｖ、Ｍｎ、ＮｉおよびＮｂ：Ｍｏ含有量とＴｉ含有量との合計量を１００質量％とした場合に、それぞれ０質量％以上１質量％以下、および
　残部：Ｍｏおよび不可避的不純物からなることを特徴とする、［１］に記載の放熱材料。
　本発明の上記目的は、放熱材料に係る下記［３］の構成により達成される。
［３］　Ｍｏ相とＴｉ相とが共存しており、
　Ｔｉを３原子％以上５０原子％以下含有し、
　残部がＭｏであることを特徴とする、放熱材料。
　また、放熱材料に係る本発明の好ましい実施形態は、以下の［４］及び［５］に関する。
［４］　Ｘ線回折法により測定される、放熱材料中の前記Ｍｏ相の割合を原子％で［Ｍｏ相］とし、放熱材料中に含有される全ての前記Ｍｏの濃度を原子％で［全Ｍｏ］とする場合に、下記式（１）により表される合金化率Ａが１５％以上８０％以下であることを特徴とする、［１］～［３］のいずれか１つに記載の放熱材料。
　式（１）：Ａ＝（１－［Ｍｏ相］／［全Ｍｏ］）×１００
［５］　ベースプレートと、前記ベースプレートの上に設けられたセラミック層と、前記セラミック層の表面に静電気を発生させる電極と、を有する静電チャックに使用される放熱材料であって、前記ベースプレートの材料として使用されることを特徴とする、［１］～［４］のいずれか１つに記載の放熱材料。
　本発明の上記目的は、放熱部品に係る下記［６］の構成により達成される。
　［６］　［１］～［５］のいずれか１つに記載の放熱材料を含むことを特徴とする、放熱部品。
　本発明の上記目的は、静電チャックに係る下記［７］の構成により達成される。
　［７］　［６］に記載の放熱部品からなるベースプレートと、前記ベースプレートの上に設けられたセラミック層と、前記セラミック層の表面に静電気を発生させる電極と、を有することを特徴とする、静電チャック。
　本発明の上記目的は、放熱材料の製造方法に係る下記［８］の構成により達成される。
　［８］　［１］～［５］のいずれか１つに記載の放熱材料を製造する方法であって、
　Ｍｏを含む粉末と、Ｔｉを含む粉末とを混合して、混合物を得る混合工程と、
　前記混合物を焼結する焼結工程と、を備えることを特徴とする、放熱材料の製造方法。
　本発明によれば、大きい入熱が与えられる処理工程において好適に使用される放熱材料、放熱部品、該放熱部品を含む静電チャック、及び該放熱材料の製造方法を提供することができる。
図１は、本実施形態に係る放熱材料の組織を走査型電子顕微鏡で撮影した図面代用写真である。 図２は、本発明の実施形態に係る静電チャックの一例を示す模式的断面図である。 図３は、縦軸を熱伝導率とし、横軸を線膨張係数とした場合の、発明例及び比較例の測定結果を示すグラフ図である。 図４は、縦軸を相対密度とし、横軸を合金化率とした場合の、相対密度と合金化率との関係を示すグラフ図である。
　本発明者らは、特に入熱の大きな処理工程において適用することができる放熱部品用の材料について、鋭意検討を行った。
　上述のとおり、近時の半導体の高集積化によってエッチング時の入熱が大きくなっている。しかし、従来よりベースプレートの材料として使用されていたアルミニウム合金は、耐熱性に乏しく、アルミニウム合金の製造段階における熱処理（時効処理）が概ね２００℃までの温度で実施される。このため、エッチング工程においてベースプレートの温度が２００℃を超えると、アルミニウム合金の材料特性を維持することができない。
　また、放熱部品を入熱の大きな処理工程に適用すると、放熱部品の熱膨張の影響が大きくなり、放熱部品と周囲の素材とのサイズ変化率が大きく異なることがある。その結果、放熱部品と周囲の素材との間でひずみが生じ、このひずみが、周囲の素材の剥離や割れの原因になる。
　さらに、入熱の大きな処理工程に放熱部品を適用するためには、高い放熱性を発揮させる必要がある。
　すなわち、放熱部品を入熱の大きな処理工程に適用するためには、放熱部品は高い耐熱性、適切な熱膨張係数及び高い熱伝導率を有するものであることが重要である。そして、本発明者らは、放熱部品として、Ｍｏ相とＴｉ相とを共存させるとともに、Ｔｉ含有量を適切に制御した材料を使用することにより、所望の特性を有する放熱部品を得ることができることを見出した。さらにまた、本発明者らは、ＭｏとＴｉとの合金化率を適切な範囲に制御することによって、良好な相対密度を得ることができ、信頼性の高い放熱材料を製造することができることを見出した。本発明は、これら知見に基づいてなされたものである。
　以下、高い耐熱性、適切な線膨張係数及び高い熱伝導率を実現するための放熱材料の実施形態について、詳細に説明する。
［放熱材料］
　アルミニウム合金のうち、耐熱性が高いと言われる２０００系アルミ合金の引張耐力は、２００℃の温度において２００ＭＰａまで低下する（小山克己，“高強度・耐熱性アルミニウム合金”，Ｆｕｒｕｋａｗａ－Ｓｋｙ　Ｒｅｖｉｅｗ，Ｎｏ．６，２０１０，ｐ．１３，図７）。
　一方、Ｍｏは融点が２６２３℃の高融点金属であり、２００℃程度の温度において極めて優れた耐熱性を有する。具体的に、Ｍｏの引張強さは、２００℃において５５０ＭＰａ以上の値を有する（村上孝士ら，“モリブデン及びモリブデン合金”，溶接学会誌，第５７巻（１９８８），第４号，ｐ．２９３，図２）。
　本実施形態に係る放熱材料は、Ｍｏを主成分としているため、耐熱性を著しく向上させることができる。また、Ｍｏは熱伝導率の高い純金属の１つであり、鉄の２倍以上、チタンの８倍以上の熱伝導率を有する。したがって、放熱材料がＭｏを主成分とすることにより、高い放熱性を発揮することが可能となる。
　また、本発明者らは、特に所望の線膨張係数を有する放熱材料を得るためには、ＴｉをＭｏに完全に固溶させるのではなく、Ｍｏ相とＴｉ相とを共存させることが効果的であること、より詳細には、ＴｉはＭｏよりも線膨張係数が大きく、得られる合金の線膨張係数をセラミック層の材料に近づけることができることを見出した。ただし、Ｔｉ相が分散していないと、Ｔｉを添加する効果が弱まり、放熱材料の線膨張係数がＭｏの線膨張係数に近づいてしまう。
　後に詳述するが、本実施形態に係る放熱材料は、Ｍｏ粉末とＴｉ粉末とを混合して焼結することにより得られる焼結体であり、より詳細には、Ｍｏ相（体心立方構造）とＴｉ相（六方最密構造又は体心立方構造）が共存する組織形態を有する焼結複合体である。この焼結複合体は、気孔が含まれる等の特徴を有するため、組織を観察することにより焼結体であることを確認することができる。
　図１は、後述する発明例Ｎｏ．３に係る放熱材料の組織を走査型電子顕微鏡で撮影した図面代用写真である。図１に示すように、本実施形態に係る放熱材料は、主成分となるＭｏ相１の中に、黒色のＴｉ相２が分散している。このように、本実施形態においては、金属／金属系の複合材料を形成していることが示される。また、このＴｉ相２は、線膨張係数を増加させる作用を有しているため、Ｔｉの含有量を調整することにより、大きい入熱が与えられる処理工程において好適に使用される、放熱部品用の放熱材料を得ることができる。
　本実施形態における放熱材料に含まれる成分の含有量について、以下に説明する。
（Ｔｉ：３原子％以上５０原子％以下）
　放熱材料中のＴｉ含有量が３原子％未満であると、放熱材料の線膨張係数を増加させる作用を十分に得ることができず、ベースプレートからのセラミック層（Ａｌ２Ｏ３層又はＹ２Ｏ３層等）の剥離や、セラミック層の割れが発生する虞がある。したがって、放熱材料中のＴｉ含有量は、３原子％以上とし、４原子％以上とすることが好ましく、８原子％以上とすることがより好ましい。
　一方、放熱材料中のＴｉ含有量が５０原子％を超えると、熱伝導率が低下し、放熱材料として要求される特性を得ることができない。したがって、放熱材料中のＴｉ含有量は、５０原子％以下とし、４５原子％以下とすることが好ましく、３５原子％以下とすることがより好ましい。
　このように、放熱材料中のＴｉ含有量を適切に調整することにより、セラミック層（Ａｌ２Ｏ３層又はＹ２Ｏ３層等）と同程度まで線膨張係数を合わせることができ、ベースプレートからセラミック層（Ａｌ２Ｏ３層又はＹ２Ｏ３層等）が剥離することを抑制することができるとともに、優れた放熱性を得ることができる。
　なお、本願明細書における放熱材料中のＴｉ及びＭｏの割合を原子％で表す場合に、放熱材料中におけるＴｉ原子とＭｏ原子との合計を１００原子％とした場合のＴｉ原子及びＭｏ原子の割合を原子％で表すものとする。
（残部：Ｍｏ）
　本実施形態に係る放熱材料は、上記範囲でＴｉを含有し、残部がＭｏからなるものである。したがって、優れた耐熱性が得られるとともに、大きな熱伝導率と適切な線膨張係数を兼ね備えた特性を得ることができる。
　なお、本実施形態に係る放熱材料は、Ｃｕを含有しない。エッチング工程においてチャンバ内にＣｕが存在すると、チャンバ内がＣｕで汚染されて、配線構造に影響を与えるという問題点がある。したがって、本実施形態に係るＣｕを含有しない放熱材料は、エッチング工程において特に好適に使用することができる。
　本実施形態に係る放熱材料は、本発明の効果を阻害しない範囲で各種不純物が含まれ得る。不純物としては、例えば、粉末原料に由来した酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、炭素（Ｃ）等が考えられる。他にも、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｌ、Ａｌ、Ｖ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｎｂ等も含まれていてもよい。これらの不純物においては、酸素（Ｏ）は３質量％以下、その他の元素はそれぞれ例えば１質量％以下又は０．３質量％以下、合計で例えば５質量％以下又は３質量％以下に抑制することが経験的に好ましいと考えられる。
　なお、上記不純物の含有量は、本実施形態に係る放熱材料におけるＭｏ含有量とＴｉ含有量との合計量を１００質量％とした場合の、不純物含有量を質量％で表したものとする。
　また、これらの元素は、上記数値範囲内であれば、不可避的不純物として含有される場合だけではなく、積極的に添加された場合であっても、本実施形態の効果を妨げない。
　本発明者らは、ＭｏとＴｉとの合金化率を適切な範囲に制御することによって、優れた熱伝導率と線膨張係数に加えて、良好な相対密度を得ることができることを見出した。以下、ＭｏとＴｉとの合金化率について、より詳細に説明する。
＜合金化率Ａ：１５％以上８０％以下＞
　純Ｍｏ粉末と純Ｔｉ粉末を混合した混合粉は、焼結段階で原子拡散が生じ、ＭｏとＴｉとの間に合金化した領域が形成される。本発明者らは、この合金化した領域は、純Ｍｏ単体に比べて熱間における変形抵抗が小さく、合金化率が増加するほど焼結が促進され、相対密度が向上することを見出した。すなわち、相対密度が低い放熱材料を含む放熱部品をベースプレートに使用した場合に、ベースプレートを冷却するための冷媒が漏れたり、ベースプレートの繰り返しの使用に伴う熱応力や機械的な応力などによって、亀裂や破壊が助長される懸念がある。
　したがって、良好な相対密度を有する放熱材料を得ることは、信頼性の高いベースプレートを製造することに繋がる。本明細書中において、合金化率とは、放熱材料に含まれる全てのＭｏのうち、合金化によって消費されたＭｏの割合を定義したものである。
　合金化率の測定方法について、以下に説明する。まず、焼結後の放熱材料を、Ｘ線回折法（ＸＲＤ：Ｘ－ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）により測定する。次に、ＸＲＤにより得られたスペクトルを、全パターンフィッティング法（ＷＰＰＦ：Ｗｈｏｌｅ　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｐａｔｔｅｒｎ　Ｆｉｔｔｉｎｇ）で解析し、Ｍｏ相、ＭｏｘＴｉｙ相、Ｔｉ相について、原子分率（原子％）を求める。そして、これらの値を用いて、後述する式（１）により合金化率を測定することができる。
　本実施形態においては、下記式（１）により表される合金化率Ａを規定することにより、良好な相対密度を有する放熱材料を得ることができる。ただし、下記式（１）において、［Ｍｏ相］とは、Ｘ線回折法により特定される、放熱材料中のＭｏ相の割合を原子％で表した値であり、［全Ｍｏ］とは、放熱材料中に含有される全てのＭｏの濃度を原子％で表した値である。
　なお、放熱材料中のＭｏの濃度とは、放熱材料中におけるＴｉ原子とＭｏ原子との合計を１００原子％とした場合の、Ｍｏ原子の割合を原子％で表したものである。また、放熱材料中のＭｏ相の割合とは、放熱材料中のＭｏ相、ＭｏｘＴｉｙ相、及びＴｉ相を構成するすべての原子を１００原子％とした場合の、Ｍｏ相を構成するＭｏ原子の割合を原子％で表したものである。
　より詳細には、［Ｍｏ相］は、上記全パターンフィッティング法で求められたＭｏ相、ＭｏｘＴｉｙ相及びＴｉ相の質量分率（合計で１００質量％）のうちのＭｏ相の質量分率から、下記式（２）によって求めることができる。ただし、下記式（１）において、原子％を用いて算出される合金化率Ａは、原子％の代わりに質量％を用いて算出される合金化率と同じ値となる。
　また、詳細は後述するが、放熱材料は、Ｍｏを含む粉末と、Ｔｉを含む粉末とを混合して、混合物を作成し、この混合物を焼結することにより、製造することができる。このため、一般的にＴｉ粉末及びＭｏ粉末を混合するときの混合時の濃度は、そのまま、焼結後の放熱材料中のＴｉの濃度及びＭｏの濃度となることが多い。したがって、混合時の濃度と焼結後の放熱材料中の濃度との間で、誤差程度の相違しかないことが確認できていれば、放熱材料中のＭｏの濃度（［全Ｍｏ］）として、粉末混合時のＭｏの濃度を使用することができる。
　式（１）：Ａ＝（１－［Ｍｏ相］／［全Ｍｏ］）×１００
　式（２）：［Ｍｏ相］＝（｛Ｍｏ相｝／Ｍｏの原子量）／（［Ｍｏ含有量］／Ｍｏの原子量＋［Ｔｉ含有量］／Ｔｉの原子量）
　ただし、上記式（２）において、［Ｍｏ相］とは、Ｘ線回折法により特定される、放熱材料中のＭｏ相の割合を原子％で表した値である。
　｛Ｍｏ相｝とは、ＸＲＤで得られるＭｏ相の質量分率であり、Ｍｏ相、ＭｏｘＴｉｙ相、及びＴｉ相の合計を１００質量％とした場合のＭｏ相の割合を質量％で表した値である。
　［Ｍｏ含有量］とは、放熱材料中に含有される全てのＭｏの含有量を質量％で表した値である。
　［Ｔｉ含有量］とは、放熱材料中に含有される全てのＴｉの含有量を質量％で表した値である。
　上記式（１）により算出される合金化率Ａが１５％以上であると、より一層高い相対密度を得ることができ、熱応力や機械的応力の負荷による亀裂や破壊等の発生を抑制することができる。したがって、上記式（１）により算出される合金化率Ａは、１５％以上であることが好ましく、３０％以上とすることがより好ましく、４０％以上とすることがさらに好ましい。
　また、上記式（１）により算出される合金化率Ａが８０％以下であると、焼結に要する温度が高くなりすぎることや、時間が長くなりすぎることを防止でき、焼結型の損耗を抑制し、良好な生産性を維持することができる。したがって、上記式（１）により算出される合金化率Ａは、８０％以下とすることが好ましく、７０％以下とすることがより好ましく、６０％以下とすることがさらに好ましい。このような合金化率に制御することによって、良好な熱伝導率・線膨張係数に加えて、高い相対密度を有する放熱材料が得られる。そして、このような放熱材料を含む放熱部品をベースプレートに使用した場合に、ベースプレートとしての性能及び信頼性を向上させることができる。
　ここで、上記のような範囲の合金化率を有する放熱材料の製造条件例について説明する。合金化率は、ＭｏとＴｉとの原子拡散によるものであり、合金化率を制御するためには、焼結工程や必要に応じて行われる接合など、熱負荷がかかる後工程において、処理に要する温度や時間を変更することで制御できる。例えば、焼結及び接合の熱負荷としては、８００℃～１４００℃において、保持時間は５分～１６時間、圧力は２ＭＰａ～５０ＭＰａを目安として、設備や粉末の特性に応じた条件で実施することができる。
　さらに、相対密度について以下に説明する。本実施形態においては、合金化率Ａを適切な範囲に制御することにより、良好な相対密度を得ることができ、その結果、信頼性が高い放熱材料を得ることができる。相対密度Ｄは水中置換法（アルキメデス法）などで得られた密度ｄｍの値を、理論密度ｄｔで除算して、１００分率で表すことによって求めることができる。すなわち、相対密度Ｄは、下記式（３）により表すことができる。
　式（３）：Ｄ＝（ｄｍ／ｄｔ）×１００
　なお、理論密度ｄｔは、下記式（４）によって算出することができる。
　式（４）：ｄｔ＝１００／（［Ｔｉ含有量］／［Ｔｉ比重］＋［Ｍｏ含有量］／［Ｍｏ比重］）
　ただし、上記式（４）において、［Ｔｉ含有量］とは、放熱材料中に含有されるＴｉの含有量を質量％で表した値であり、［Ｔｉ比重］とは、純Ｔｉの比重を表した値である。また、［Ｍｏ含有量］とは、放熱材料中に含有されるＭｏの含有量を質量％で表した値であり、［Ｍｏ比重］とは、純Ｍｏの比重を表した値である。
　相対密度Ｄは、９８％以上であることが好ましく、９８．５％以上であることがより好ましく、９９％以上であることがさらに好ましく、９９．５％以上であることがさらにより好ましい。さらに、相対密度Ｄは、１００．０％以上であることが好ましく、１００．５％以上であることがより好ましく、１０１．０％以上であることがさらに好ましい。
［放熱部品］
　本実施形態に係る放熱部品は、上記本実施形態に係る放熱材料（焼結複合体）を機械加工して得られるものであり、優れた耐熱性を有するとともに、大きな熱伝導率と適切な線膨張係数を兼ね備えた特性を有する。したがって、この放熱部品を使用すると、入熱の大きな処理工程において十分に放熱することができる。また、この放熱部品は適切な線膨張係数を有するため、入熱が大きい工程において熱膨張の影響が大きくなる場合であっても、周囲の素材のサイズ変化率と放熱部品のサイズ変化率とが近い値となる。したがって、放熱部品と周囲の素材との間でひずみが生じることを抑制することができ、周囲の素材に剥離や割れが発生することを防止することができる。
［静電チャック］
　図２は、本発明の実施形態に係る静電チャックの一例を示す模式的断面図である。図２に示すように、静電チャック１０は、上記放熱部品からなるベースプレート１１と、このベースプレート１１の上に設けられたセラミック層１２と、セラミック層１２の表面１２ａに静電気を発生させる電極１４と、を有する。ベースプレート１１の内部には、冷媒流路１３が設けられている。なお、静電チャックとは、静電気の力を利用して部材を把持するものであり、静電チャックは、半導体製造装置や、静電気ロボットハンド等に適用することが可能である。
　半導体製造装置としては、研磨装置、現像装置、露光装置、エッチング装置等、種々の種類が挙げられる。例えば、エッチング装置は、上記本実施形態に係る静電チャック１０と、この静電チャック１０が配置されたプラズマ生成・処理室と、を有する。本実施形態に係る静電チャック１０をエッチング装置に使用する場合には、プラズマ生成・処理室内に配置された静電チャック１０の上に、不図示のシリコンウェハを載置し、電極１４に電圧を印加してセラミック層１２の表面に静電気を発生させることにより、シリコンウェハを固定する。そして、真空雰囲気下において、プラズマ生成・処理室内でプラズマを用いることによってウェハ表面をエッチングする。プラズマは高温であり、エッチング処理をすると温度が上昇するため、ベースプレート１１に形成された冷媒流路１３に冷媒を流すことによりウェハが冷却される。
　上記のとおり、近時の半導体の高集積化により、エッチング時の入熱が大きくなっているため、ベースプレートには高い耐熱性能が要求される。本実施形態に係る放熱材料及び放熱部材は、大きい入熱が与えられる処理工程において好適に使用されるものである。すなわち、本実施形態に係る静電チャックを使用すると、半導体デバイスの微細化及び高集積化に対応した高温のエッチング工程においても、シリコンウェハを効果的に冷却することができる。また、放熱部品が適切な線膨張係数を有するため、上記のようなエッチング工程においても、セラミック層とベースプレートとの間でひずみが生じることを抑制することができ、セラミック層に剥離や割れが発生することを防止することができる。さらに、ベースプレートを構成する放熱部品中にＣｕが含有されていないため、エッチング工程において使用しても、エッチングチャンバ内が汚染されることを防止することができる。したがって、本実施形態に係る静電チャックは、特にエッチング装置に使用されることが好ましい。
［放熱材料の製造方法］
　本実施形態に係る放熱材料の製造方法は、上記放熱材料を製造する方法であり、Ｍｏを含む粉末と、Ｔｉを含む粉末とを混合して、混合物を得る混合工程と、混合物を焼結する焼結工程と、を備える。
　焼結工程における焼結方法は特に限定されず、例えば、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ：Ｓｐａｒｋ　Ｐｌａｓｍａ　Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）法、ホットプレス法、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ：Ｈｏｔ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）法等を使用することができる。また、焼結工程における焼結条件についても特に限定されないが、例えば、焼結温度は８００℃～１６００℃程度、焼結の保持時間は５分～３時間、圧力は１０ＭＰａ～５０ＭＰａを目安として、設備の特性や粉末の特性に応じた条件で実施することができる。
　なお、本願明細書において、放熱材料の材料として使用されるＭｏを含む粉末及びＴｉを含む粉末とは、粉末原料に由来した酸素、窒素、炭素等を不純物として含有する場合を含む。例えば、本発明の効果を阻害しない範囲であれば、放熱材料の材料として合金粉末を使用してもよい。
　また、上記ＳＰＳ法若しくはホットプレス法により焼結した材料、又は上記ＨＩＰ法により焼結した後に鍛造を実施した材料に対して、外形加工及び溝加工を行うことにより、例えばベースプレートのような放熱部品を製造することができる。さらに、得られた放熱部品の上面に、拡散接合によりセラミック層を形成した後に、切削による仕上げ加工を実施することにより、ベースプレートとセラミック層とが接合された静電チャックを製造することができる。なお、ベースプレートとセラミックスを接合する方法としては、上記拡散接合のほかに、ロウ付け、接着剤による接着、ねじによる固定等が挙げられる。
　本発明に係る放熱材料、放熱部品、静電チャック及び放熱材料の製造方法は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、任意に変更して実施することができる。
　上述した実施形態では、放熱部品を、半導体製造装置のエッチング時に用いられる静電チャックのベースプレートとして使用した態様を説明したが、本発明はこれに限定されず、本発明の放熱材料及び放熱部品は、任意の放熱材料、放熱部品として使用できる。本発明の放熱材料は、上述した特徴を有しているので、特に大きい入熱が与えられる処理工程に用いられる放熱部品の材料として好適に使用される。
　以下、本発明に係る放熱材料について、発明例及び比較例を挙げてさらに具体的に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することが可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。また、以下に説明する放熱材料及びその製造条件は一例であり、本発明は以下の例に限定されるものではない。
［第１実施例］
（放熱材料の製造）
　まず、種々の組成でＭｏ－Ｔｉ焼結複合体が形成されるように、Ｍｏ粉末とＴｉ粉末とを混合して混合物を得た。その後、得られた混合物に対して、ホットプレス法又はＳＰＳ法を用いた粉末焼結法により焼結を行い、発明例Ｎｏ．１～発明例Ｎｏ．４の焼結体を製造した。また、Ｍｏ粉末のみを焼結して焼結体を製造し、比較例Ｎｏ．１とした。比較例Ｎｏ．２、比較例Ｎｏ．３及び比較例Ｎｏ．４は、それぞれ、公知のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、純アルミニウム及び２０００系アルミニウム合金であってジュラルミンとして知られる２０２４－Ｔ６合金とした。
　なお、発明例Ｎｏ．１、発明例Ｎｏ．２、及び比較例Ｎｏ．１は、ホットプレス法により焼結を行い、発明例Ｎｏ．３及び発明例Ｎｏ．４は、ＳＰＳ法により焼結を行った。
（成分の分析）
　発明例Ｎｏ．１～発明例Ｎｏ．４について、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析法により成分を分析した。発明例における放熱材料の成分の分析結果、及び比較例の焼結体の材料を下記表１及び表２に示す。なお、表１に示す組成は、Ｔｉ原子とＭｏ原子との合計を１００原子％とした場合のＴｉ原子の割合及びＭｏ原子の割合を原子％で表したものである。
（熱伝導率の測定）
　得られた焼結体について、示差走査熱量計（ＤＳＣ：Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ　ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ）により、室温での比熱を測定するとともに、フラッシュ法により熱拡散率を測定し、これらの値から熱伝導率を算出した。
（線膨張係数の測定）
　得られた焼結体について、熱機械分析法（ＴＭＡ法：Ｔｈｅｒｍｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ）により、４０℃～４００℃の線膨張係数を測定した。
（材料組織の観察）
　得られた焼結体を鏡面研磨し、走査型電子顕微鏡を用いた反射電子像を撮影することにより材料組織を観察した。
　熱伝導率及び線膨張係数の測定結果を下記表１及び表２に併せて示す。なお、比較例Ｎｏ．２のＡｌ２Ｏ３の熱伝導率及び線膨張係数については、ＫＹＯＣＥＲＡ　Ｊａｐａｎのホームページ（“アルミナ　Ａｌ２Ｏ３”，［２０２２年１２月１３日検索］，インターネット＜ＵＲＬ；ｈｔｔｐｓ：／／ｗｗｗ．ｋｙｏｃｅｒａ．ｃｏ．ｊｐ／ｐｒｄｃｔ／ｆｃ／ｍａｔｅｒｉａｌ－ｐｒｏｐｅｒｔｙ／ｍａｔｅｒｉａｌ／ａｌｕｍｉｎａ／ｉｎｄｅｘ．ｈｔｍｌ＞）に記載の材質記号「ＡＯ４７６Ｏ」の値を引用した。また、比較例Ｎｏ．３の純Ａｌの熱伝導率及び線膨張係数については、「金属データブック」（日本金属学会編，丸善，２００４，）に記載の値を引用した。さらに、比較例Ｎｏ．４のＡｌ合金（２０２４－Ｔ６）の熱伝導率及び線膨張係数については、「アルミニウムハンドブック」，日本アルミニウム協会，２００７）に記載の値を引用した。
　また、下記表２に示す純Ａｌの熱伝導率は２００℃における測定値を示し、線膨張係数は２０～４００℃における測定値を示している。下記表２に示すＡｌ合金の線膨張係数は２０～３００℃における測定値を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（発明例及び比較例の評価）
　図３は、縦軸を熱伝導率とし、横軸を線膨張係数とした場合の、発明例及び比較例の測定結果を示すグラフ図である。なお、図中の点線はアルミナの線膨張係数を示している。また、図１は、発明例Ｎｏ．３の組織を撮影した顕微鏡写真である。発明例Ｎｏ．１～４について材料組織の観察を行った結果、図１に示す顕微鏡写真と同様に、全ての発明例においてＭｏ相とＴｉ相とが共存していることを確認することができた。また、上記表１及び表２に示すように、発明例Ｎｏ．１～４の焼結体の線膨張係数は、比較例Ｎｏ．１のＴｉが含有されていない焼結体と比較して、線膨張係数が大きい値となり、静電チャックの材料として使用されるＡｌ２Ｏ３の線膨張係数に近づく値となった。特に、発明例Ｎｏ．１～４の焼結体の線膨張係数は、比較例Ｎｏ．３及び４の従来材と比較して、比較例Ｎｏ．２であるアルミナの線膨張係数に極めて近い値となった。さらに、発明例Ｎｏ．１～４の焼結体を比較すると、焼結体中のＴｉの濃度の増加にともなって線膨張係数が増加し、Ａｌ２Ｏ３の線膨張係数に近づいていることが確認できた。
　上記の結果から、発明例Ｎｏ．１～４の焼結体を用いて放熱部品を作製した場合に、得られた放熱部品は、優れた放熱性を有することが示された。また、放熱部品に接合されるアルミナからなるセラミック層と線膨張係数が近い値となるため、セラミック層の割れや剥離等の発生を防止することができることが示された。さらに、発明例Ｎｏ．１～４の焼結体は、主成分がＭｏであり、所定量のＴｉを含有するものであって、いずれも耐熱性が高い成分であるため、高い耐熱性を有するものとなった。さらにまた、発明例Ｎｏ．１～４の焼結体には、Ｃｕが含有されていないため、半導体製造装置のエッチング工程に、これらの焼結体からなる放熱部品を使用した場合に、チャンバ内の汚染を抑制することができる。
［第２実施例］
（放熱材料の製造）
　純Ｍｏ粉末と純Ｔｉ粉末を混合して、ホットプレスとＳＰＳを用いた粉末プロセスで焼結することにより、Ｍｏ－Ｔｉ焼結体（放熱材料）を製造した。
（混合時のＴｉ粉末の濃度と、焼結後の放熱材料中のＴｉの濃度の測定）
　上記放熱材料の製造とは別に、種々の比率でＭｏ粉末とＴｉ粉末とを混合し、Ｍｏ粉末とＴｉ粉末との混合時におけるＴｉ粉末の濃度を算出した。また、混合した混合物に対して、ホットプレスとＳＰＳを用いた粉末プロセスで焼結することにより、焼結体の試験片を製造した。その後、各試験片について、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分光分析法によりＴｉの濃度を分析し、上記Ｔｉ粉末の濃度と比較した。混合時における濃度の算出結果と、焼結後のＴｉの濃度の分析結果を下記表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　上記表３に示すように、Ｍｏ粉末とＴｉ粉末との混合時におけるＴｉ粉末の濃度と、焼結後の放熱材料中のＴｉの濃度の分析値を比較した結果、誤差程度のわずかな相違しかみられなかった。したがって、本実施例では、混合時のＴｉ粉末及びＭｏ粉末の濃度を、焼結後の放熱材料中のＴｉの濃度及びＭｏの濃度とみなすものとした。
（相対密度Ｄ及び合金化率Ａの算出）
　得られたＭｏ－Ｔｉ焼結体（放熱材料）について、相対密度Ｄ及び合金化率Ａを算出した。相対密度Ｄは、下記式（３）により算出することができる。
　式（３）：Ｄ＝（ｄｍ／ｄｔ）×１００
　ただし、ｄｍは、水中置換法により測定された焼結体の密度であり、ｄｔは、下記式（４）により算出される理論密度ｄｔである。
　式（４）：ｄｔ＝１００／（［Ｔｉ含有量］／［Ｔｉ比重］＋［Ｍｏ含有量］／［Ｍｏ比重］）
　ただし、上記式（４）において、［Ｔｉ含有量］とは、放熱材料中に含有されるＴｉの含有量であり、ここでは、原料粉末中のＴｉ粉末の含有量を質量％で表した値を用いた。［Ｔｉ比重］とは、純Ｔｉの比重を表した値である。また、［Ｍｏ含有量］とは、放熱材料中に含有されるＭｏの含有量であり、ここでは、原料粉末中のＭｏ粉末の含有量を質量％で表した値を用いた。［Ｍｏ比重］とは、純Ｍｏの比重を表した値である。なお、純Ｔｉの比重は、４．５０８とし、純Ｍｏの比重は、１０．２２２とした。
　また、合金化率Ａを算出するために、焼結体に対してＸ線回折法（ＸＲＤ）による測定を実施し、２θ角が２０～１４０°までのスペクトルを使用して、ＷＰＰＦ法によって解析することにより、Ｍｏ相、ＭｏｘＴｉｙ相、及びＴｉ相の濃度を測定した。ＷＰＰＦ法による解析に使用されたプログラム等の条件、及びＸＲＤによる測定条件を以下に示す。
・ＷＰＰＦ法による解析条件
　解析プログラム：Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｄａｔａ　Ｉｎｃ．（ＭＤＩ）社製　ＪＡＤＥ
　ＰＲＯ（バージョン８）
　データベース：ＩＣＤＤ　ＰＤＦ－４＋
・ＸＲＤによる測定条件
　微小部Ｘ線回折装置：株式会社リガク製　ＲＩＮＴ－ＲＡＰＩＤＩＩ
　コリメーター径：３００μｍ
　ω角：２０～２５°（２°／ｓｅｃ）
　φ角：回転（１°／ｓｅｃ）
　上記ＸＲＤの分析により得られた、焼結体中のＭｏ相の含有量と、焼結体中に含有される全てのＭｏの濃度（［全Ｍｏ］（原子％））から、下記式（１）を用いて合金化率Ａを算出した。なお、下記式（１）及び式（２）において、［Ｍｏ相］とは、Ｘ線回折法により特定される、焼結体中のＭｏ相を構成するＭｏ原子の割合を原子％で表した値であり、［全Ｍｏ］とは、焼結体中に含有される全てのＭｏの濃度を原子％で表した値である。また、｛Ｍｏ相｝とは、ＸＲＤで得られるＭｏ相の質量分率であり、Ｍｏ相、ＭｏｘＴｉｙ相、及びＴｉ相の合計を１００質量％とした場合のＭｏ相の割合を質量％で表した値である。［Ｍｏ含有量］とは、焼結体中に含有される全てのＭｏの含有量を質量％で表した値である。［Ｔｉ含有量］とは、焼結体中に含有される全てのＴｉの含有量を質量％で表した値である。上述のとおり、焼結体中のＭｏの濃度としては、原料粉末中のＭｏ粉末の濃度を使用することができる。
　式（１）：Ａ＝（１－［Ｍｏ相］／［全Ｍｏ］）×１００
　式（２）：［Ｍｏ相］＝（｛Ｍｏ相｝／Ｍｏの原子量）／（［Ｍｏ含有量］／Ｍｏの原子量＋［Ｔｉ含有量］／Ｔｉの原子量）
（熱伝導率及び線膨張係数の測定）
　熱伝導率及び線膨張係数は、上記第１実施例と同様の方法で測定した。発明例Ｎｏ．２１～２９について、種々の測定結果及び算出結果を下記表４に示す。なお、下記表４において、発明例Ｎｏ．２１は、上記第１実施例における発明例Ｎｏ．４であり、発明例Ｎｏ．２９は、上記第１実施例における発明例Ｎｏ．３である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
（発明例の評価）
　図４は、縦軸を相対密度とし、横軸を合金化率とした場合の、相対密度と合金化率との関係を示すグラフ図である。図４に示すように、合金化率が増加すると、相対密度の値も大きくなり、１００％に近づいていることが分かる。また、図４中に矢印の範囲で示す、合金化率が１５～８０％である発明例においては、特に良好な相対密度を示した。さらに、合金化率が３０％以上の範囲では、相対密度はより一層高くなり、１００％に近い値又はそれ以上の値を得ることができた。
　上記第１実施例及び第２実施例に示すように、Ｍｏ相とＴｉ相とが共存した放熱材料であって、Ｔｉの含有量を所定の範囲に制御したうえで、さらに、合金化率を適切な範囲に制御することにより、熱伝導率と線膨張係数が優れるだけでなく、相対密度が高い健全な放熱材料とすることができる。そして、このようにして得られた放熱材料を使用したベースプレートは、冷媒が漏れる懸念もなく、熱的又は機械的に応力が負荷された場合などに生じる亀裂や破壊の発生を抑制することができ、ベースプレートの寿命を高めることができるとともに、信頼性を向上させることができる。
　以上、図面を参照しながら各種の実施の形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例又は修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。また、発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上記実施の形態における各構成要素を任意に組み合わせてもよい。
　なお、本出願は、２０２３年６月５日出願の日本特許出願（特願２０２３－０９２５１１）及び２０２４年４月２日出願の日本特許出願（特願２０２４－０５９５２８）に基づくものであり、その内容は本出願の中に参照として援用される。
１　　Ｍｏ相
２　　Ｔｉ相
１０　静電チャック
１１　ベースプレート
１３　冷媒流路
１２　セラミック層
１４　電極

Claims (8)

  1. 　Ｍｏ相とＴｉ相とが共存しており、
    　Ｔｉを３原子％以上５０原子％以下含有し、
    　残部がＭｏを含有することを特徴とする、放熱材料。
  2. 　Ｔｉ：Ｔｉ含有量とＭｏ含有量との合計量を１００原子％とした場合に、３原子％以上５０原子％以下、
    　Ｏ：Ｍｏ含有量とＴｉ含有量との合計量を１００質量％とした場合に、０質量％以上３質量％以下、
    　Ｎ、Ｃ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｌ、Ａｌ、Ｖ、Ｍｎ、ＮｉおよびＮｂ：Ｍｏ含有量とＴｉ含有量との合計量を１００質量％とした場合に、それぞれ０質量％以上１質量％以下、および
    　残部：Ｍｏおよび不可避的不純物からなることを特徴とする、請求項１に記載の放熱材料。
  3. 　Ｍｏ相とＴｉ相とが共存しており、
    　Ｔｉを３原子％以上５０原子％以下含有し、
    　残部がＭｏであることを特徴とする、放熱材料。
  4. 　Ｘ線回折法により測定される、放熱材料中の前記Ｍｏ相の割合を原子％で［Ｍｏ相］とし、放熱材料中に含有される全ての前記Ｍｏの濃度を原子％で［全Ｍｏ］とする場合に、下記式（１）により表される合金化率Ａが１５％以上８０％以下であることを特徴とする、請求項１～３のいずれか１項に記載の放熱材料。
    　式（１）：Ａ＝（１－［Ｍｏ相］／［全Ｍｏ］）×１００
  5. 　ベースプレートと、前記ベースプレートの上に設けられたセラミック層と、前記セラミック層の表面に静電気を発生させる電極と、を有する静電チャックに使用される放熱材料であって、
    　前記ベースプレートの材料として使用されることを特徴とする、請求項１～３のいずれか１項に記載の放熱材料。
  6. 　請求項１～３のいずれか１項に記載の放熱材料を含むことを特徴とする、放熱部品。
  7. 　請求項６に記載の放熱部品からなるベースプレートと、前記ベースプレートの上に設けられたセラミック層と、前記セラミック層の表面に静電気を発生させる電極と、を有することを特徴とする、静電チャック。
  8. 　請求項１～３のいずれか１項に記載の放熱材料を製造する方法であって、
    　Ｍｏを含む粉末と、Ｔｉを含む粉末とを混合して、混合物を得る混合工程と、
    　前記混合物を焼結する焼結工程と、を備えることを特徴とする、放熱材料の製造方法。
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