WO2024106295A1 - 分散装置及び分散方法 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a dispersion device and a dispersion method. More specifically, the present invention relates to a dispersion device and a dispersion method for solving problems such as poor dispersion that can occur when preparing a large amount of slurry, which is a mixture of powder and liquid.
  • Dispersion equipment that mixes powder and liquid to prepare a slurry, which is a mixture of powder and liquid, is used in a wide range of manufacturing applications, including lithium-ion battery electrode materials, coating materials, nanofiber dispersion composites, cosmetics such as lotions, pharmaceuticals such as ointments, and food.
  • Patent Document 1 it is known that powder and liquid can be mixed efficiently and effectively by using a dispersion device and dispersion method that involves sucking in powder and feeding liquid.
  • a dispersion device and dispersion method that involves sucking in powder and feeding liquid.
  • preparation defects such as excessive viscosity and poor dispersion, and it has been found that appropriate measures are required because these have an effect on the uniformity and quality of the mixture after stirring and mixing.
  • mass-producing a high-concentration, high-viscosity, difficult-to-disperse slurry there is an issue that the impact of the above-mentioned preparation defects is significant.
  • the objective of the present invention is to provide a dispersion device and dispersion method that can constantly optimize the amount of powder supplied when mixing powder and liquid.
  • the present invention relates to the following dispersing device and dispersing method.
  • the dispersion device of the present invention for solving the above problems is characterized by comprising an agitation mixing section for mixing powder and liquid, a means for grasping the supply status of powder to the agitation mixing section, and a control section for controlling the supply of powder according to the supply status of powder.
  • control unit in addition to performing operations of supplying, stopping, and restarting the supply of powder, it also performs operations related to mixing the powder and liquid until the supply is resumed.
  • control unit by controlling the mixing of the powder and the liquid in addition to controlling the supply of the powder, it is possible to normalize the operation related to the preparation of the mixture while the supply of the powder is stopped. This makes it possible to continue the supply of the powder while more accurately avoiding or eliminating the effects of problems occurring in the preparation, and to constantly optimize the amount of powder supply with higher accuracy.
  • the dispersion method of the present invention for solving the above problems is characterized by comprising a stirring and mixing process for mixing powder and liquid, a means for grasping the powder supply status in the stirring and mixing process, and a control process for controlling the supply of powder in accordance with the powder supply status.
  • FIG. 1 is a schematic explanatory diagram of a dispersion device according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram showing an example of a control flow of a control unit in the dispersion device according to an embodiment of the present invention.
  • liquids include water and aqueous solvents, as well as non-aqueous solvents (inorganic solvents and organic solvents).
  • the type of liquid can be appropriately selected in consideration of the combination with the powder, depending on the functions and properties required of the final mixture.
  • Organic solvents include organic solvents such as methanol, ethanol, hexane, toluene, benzene, DMSO, DMF, etc., and oils such as paraffin oil, and inorganic solvents include silicone oil.
  • a single type of liquid may be used, or multiple types of liquids may be mixed and used.
  • the stirring and mixing section 2 is for mixing the powder P and the liquid L to prepare a mixture M.
  • the stirring and mixing section 2 in this embodiment refers to a section where the powder P and the liquid L are mixed to obtain the mixture M, and the processing content includes dissolving and dispersing the powder P in the liquid L.
  • the mixing chamber 20 is not particularly limited in its specific structure as long as it forms a space in which the powder P and the liquid L are stirred and mixed.
  • the mixing chamber 20 may consist of a single space, or may be partitioned to have multiple spaces.
  • those that perform dispersion by cavitation and shear force include creating a negative pressure inside the mixing chamber 20 as a configuration for generating cavitation, and therefore can be suitably used as the stirring and mixing unit 2 in this embodiment.
  • the mixture M prepared in the mixing chamber 20 is discharged outside the system via the discharge pipe 24.
  • the discharge pipe 24 may be provided independently, or, in the case where the liquid supply pipe 23 is connected to enable circulation, a part of the liquid supply pipe 23 may be branched off.
  • the mixture M discharged outside the system may be directly transported to the location where the next process is performed or to a use point, or may be stored in a storage tank or the like for storing the mixture M.
  • the powder P in the powder supply unit 3 is quickly introduced into the mixing chamber 20 of the stirring and mixing unit 2 via the powder supply pipe 32.
  • the powder P and the liquid L are stirred and mixed in the mixing chamber 20, and the mixture M is prepared.
  • the powder holding section 30 is not particularly limited as long as it is made of a shape and material that can store the powder P.
  • the shape of the powder holding section 30 include a cylindrical shape, a rectangular parallelepiped shape, and an inverted cone shape with a slanted side so that the cross-sectional area decreases from the powder inlet section 31a to the powder outlet section 31b.
  • the material of the powder holding section 30 is preferably one that can restrict the inflow of outside air and has the strength to store the powder P, but is not particularly limited.
  • metals such as steel, as well as functional sheets with non-metallic base materials such as plastic and cloth can be used.
  • the detection means 4 is a means for grasping the supply status of the powder to the stirring and mixing section 2.
  • One example of the detection means 4 is the use of a device (sensor) capable of detecting a state or a numerical value related to a portion related to the supply status of the powder to the stirring and mixing section 2.
  • the powder supply status refers to whether or not a predetermined amount of powder P is being properly supplied from the powder supply section 3 to the stirring and mixing section 2, and also indicates a tendency for preparation defects to occur, such as excessive viscosity of the mixture M in the dispersion device 1 or poor dispersion.
  • the detection result by the detection means 4 may directly or indirectly indicate the supply status of the powder.
  • the detection result (measurement value, etc.) is input to the control unit 5 (determination unit 51) described later.
  • control unit 5 may include all of the operations related to the operation control of the dispersion device 1, such as control for ensuring the normal operation of the dispersion device 1, control for ensuring the accuracy of the supply amount of the powder and liquid, and control for taking appropriate measures when a preparation defect occurs.
  • the control unit 5 includes a judgment unit 51 that judges the powder supply status from the detection result of the above-mentioned detection means 4, and an operation control unit 52 that operates the parts related to the powder supply within the dispersion device 1 based on the judgment result of the judgment unit 51.
  • the operation control unit 52 is for operating the parts related to the powder supply within the dispersion device 1 based on the judgment result of the judgment unit 51. Examples of operations in the operation control unit 52 include, when the determination result of the determination unit 51 is to stop the supply of powder, closing the shutter 33 and slowing down or stopping the supply of powder from the powder supply feeder 34. Also, when the determination result of the determination unit 51 is to resume the supply of powder, opening the shutter 33 and supplying powder from the powder supply feeder 34 at a normal speed.
  • operations in the operation control unit 52 include operations related to operation of the stirring mechanism 21 in the stirring and mixing unit 2 (rotation of the motor, etc.) when the judgment result of the judgment unit 51 is that the supply of powder is stopped and until the supply of powder is resumed, and operations related to liquid supply operation (opening and closing of the valve 25, driving of the liquid supply pump 26, etc.). Note that these operations correspond to normalizing the operation of the dispersion device 1 for preparing the mixture M. This makes it possible to continue supplying powder while more accurately avoiding or eliminating the effects of preparation problems such as excessive viscosity and poor dispersion, and enables the amount of powder supply to be constantly optimized with greater precision.
  • the stirring and mixing section 2 is driven to circulate the liquid L, and if, after a predetermined time has elapsed, the measured value falls below the set value, it is determined that the operation related to mixing of the powder and liquid has returned to normal. If this is the case, a decision is made to resume the supply of powder, the shutter 33 is opened, and the powder supply feeder 34 is driven again to resume the supply of powder. If the stirring and mixing section 2 has a cavitation generating function, it is possible to further shorten the time until resuming the supply of the powder P.
  • the powder supply is stopped and the stirring and mixing section 2 is driven to perform dispersion by cavitation, thereby making it possible to promote dispersion of the powder P by foaming caused by the cavitation.
  • the viscosity of the slurry can be quickly reduced, so that the supply of the powder P can be quickly resumed.
  • the motor load sensor 44 detects the current value of the inverter for the drive motor of the stirring and mixing unit 2, and this current value is the measured value. Normally, as dispersion by the stirring and mixing unit 2 progresses and mixture M (slurry) is completed, the current value starts to decrease from the initial value, and when it falls below the set value, mixture M (slurry) is completed. On the other hand, if some malfunction occurs during preparation and the viscosity of mixture M increases suddenly, an excessive current value is detected. Therefore, as an example of control by controller 5 based on the detection result of motor load sensor 44, when a current value equal to or greater than a set value is detected, it is determined to stop the supply of powder, and powder supply feeder 34 is stopped, and shutter 33 is closed.
  • the powder supply is stopped and the stirring and mixing section 2 is driven to perform dispersion by cavitation, thereby making it possible to promote dispersion of the powder P by foaming caused by the cavitation.
  • the viscosity of the slurry can be quickly reduced, so that the supply of the powder P can be quickly resumed.
  • an information acquisition means 6 for grasping the status related to the operation of the dispersion device 1 may be provided, and control may be performed by the control unit 5 based on the acquired information.
  • the information acquiring means 6 may be any means capable of acquiring information such as the state or numerical values relating to the mixing of the powder P and the liquid L, and may be, as with the detection means 4, a variety of sensors. The sensors used as the information acquisition means 6 in this embodiment and the control contents by the control unit 5 based on the information acquired by each sensor will be described below with specific examples.
  • the liquid input amount sensor 61 acquires (measures) information regarding the amount of liquid L supplied to the liquid L storage tank 22 in order to ensure accuracy in the supply amount of liquid L introduced into the stirring and mixing section 2.
  • the specific structure is not important as long as it can measure the flow rate of the liquid, but a Coriolis flowmeter is preferably used.
  • the amount of liquid corresponding to one batch introduced from the liquid L storage tank 22 is set to a specified value, and when the measured amount of liquid L approaches the specified amount (for example, 90% of the specified value), the speed of the liquid supply pump 26 is controlled to decelerate, and when the measured amount of liquid L reaches the specified value, the liquid supply pump 26 is stopped and the valve 25 is closed to ensure an accurate supply amount to the stirring and mixing unit 2.
  • the specified amount for example, 90% of the specified value
  • the slurry temperature sensor 62 acquires (measures) information relating to the slurry temperature of the mixture M circulating inside the liquid supply pipe 23, and is preferably an in-line thermometer installed on the liquid supply pipe 23 that returns from the stirring and mixing section 2 to the storage tank 22 for the liquid L.
  • the specific structure of the slurry temperature sensor 62 is not important as long as it can measure the temperature in-line, but typically a resistance temperature detector is preferably used.
  • the control unit 5 when the measured slurry temperature is equal to or higher than a specified temperature, the rotation speed of the drive motor of the stirring and mixing unit 2 is reduced and the motor is rotated at a low speed until the measured slurry temperature becomes equal to or lower than the specified value. Then, when the measured slurry temperature becomes equal to or lower than the specified value, the drive motor of the stirring and mixing unit 2 is returned to the original rotation speed.
  • control unit 5 uses preset values (or specified values) as judgment criteria and performs necessary judgments and operations based on various measured values fed back from the detection means 4 and the information acquisition means 6.
  • control unit 5 All judgments and operations in the control unit 5 can be judged and performed manually by an operator, but it is preferable to make them automatically controllable using a computing device that executes a program related to the above-mentioned judgments and operations using a processor such as a CPU, leading to improved productivity and reduced costs.
  • the above-mentioned embodiment shows an example of the dispersion device and dispersion method of the present invention.
  • the dispersion device and dispersion method of the present invention are not limited to the above-mentioned embodiment, and the dispersion device and dispersion method of the above-mentioned embodiment may be modified within the scope of the gist of the claims.
  • the dispersing apparatus and dispersing method of the present invention are preferably used for preparing a mixture (slurry) by mixing a powder with a liquid, and are particularly preferably used for mass production of the mixture. Furthermore, the dispersion device and dispersion method of the present invention can ensure uniformity and high quality of high-concentration, high-viscosity, difficult-to-disperse slurries, and can be used in a wide range of fields, such as lithium-ion battery electrode materials, coating materials, nanofiber dispersion composites, cosmetics such as lotions, medicines such as ointments, and foods.

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Abstract

本発明の課題は、粉体と液体の混合において、粉体供給量を常時最適化することができる分散装置及び分散方法を提供することである。　上記課題を解決するために、粉体と液体を混合する撹拌混合部と、撹拌混合部への粉体の供給状況を把握する手段と、粉体の供給状況に応じて粉体の供給を制御する制御部と、を備える分散装置及びこの分散装置を用いた分散方法を提供する。　この発明によれば、粉体の供給状況に合わせて粉体の供給を制御することができるため、粉体と液体の混合における調製上の不具合による影響を未然に回避し、粉体供給量の常時最適化を行うことができる。併せて、粉体と液体の混合物の均一性を確保し、品質維持・向上を図ることができる。

Description

分散装置及び分散方法
　本発明は、分散装置及び分散方法に関するものである。さらに詳しくは、本発明は、粉体と液体の混合物であるスラリーの大量調製時に起こり得る分散不良等の問題を解消するための分散装置及び分散方法に関するものである。
　粉体と液体とを混合し、粉体と液体の混合物であるスラリーを調製する分散装置は、リチウムイオン電池電極材料、コーティング材料、ナノファイバー分散複合材、乳液等の化粧品、軟膏等の医薬、食品等の幅広い分野における各種製造において用いられている。
　粉体と液体の混合においては、プラネタリーミキサー、二軸混練機等の各種ミキサー類のほか、粉体や液体の移送を行いながら混合を行う分散装置が知られている。例えば、特許文献１には、粉体の吸い込みと液体の送り、さらに粉体及び液体の混合を１つのポンプ内で効率的かつ効果的に行う粉体混合ポンプが開示されている。
特開２００６－２８１０１７号公報
　特許文献１に記載されるように、粉体の吸い込みと液体の送りを伴う分散装置及び分散方法を用いることによって、粉体と液体の混合を効率的かつ効果的に行うことは知られている。一方、本発明者の知見によれば、粉体と液体を混合してスラリーを量産する際には、粘度過多、分散不良等、調製上の不具合によって粉体の定量供給が困難となり、併せて撹拌混合後の混合物の均一性、品質等に対して影響を及ぼすため、適切な対応が求められることが分かった。特に、高濃度、高粘度、難分散スラリーを量産するに当たっては、上述した調製上の不具合発生に係る影響が大きいという課題がある。
　そこで、本発明の課題は、粉体と液体の混合において、粉体供給量を常時最適化することができる分散装置及び分散方法を提供することである。
　本発明者は、上記の課題について鋭意検討した結果、粉体と液体の混合において、粉体の供給状況を把握し、この粉体の供給状況に基づき粉体の供給を制御することで、粉体供給量の常時最適化が可能となることを見出して、本発明を完成した。
　すなわち、本発明は、以下の分散装置及び分散方法である。
　上記課題を解決するための本発明の分散装置は、粉体と液体を混合する撹拌混合部と、撹拌混合部への粉体の供給状況を把握する手段と、粉体の供給状況に応じて粉体の供給を制御する制御部と、を備えることを特徴とする。
　この特徴によれば、粉体の供給状況に合わせて粉体の供給を制御することができるため、粉体と液体の混合における粘度過多、分散不良等の調製上の不具合による影響を未然に回避し、粉体供給量の常時最適化を行うことができる。併せて、粉体と液体の混合物の均一性を確保し、品質維持・向上を図ることができる。
　また、本発明の分散装置の一実施態様としては、制御部は、粉体の供給、停止、及び供給再開の操作と併せて、供給再開までの間、粉体と液体の混合に係る操作を行うことを特徴とする。
　この特徴によれば、粉体の供給制御と併せて粉体と液体の混合についても制御することで、粉体の供給を停止している間に混合物調製に係る運転の正常化を図ることができる。これにより、調製上の不具合発生に係る影響をより的確に回避・解消した状態で粉体の供給を継続することができ、粉体供給量の常時最適化をより高精度で行うことが可能となる。
　また、本発明の分散装置の一実施態様としては、撹拌混合部の内部が負圧であることを特徴とする。
　この特徴によれば、撹拌混合部の内部が負圧状態であることにより、撹拌混合部に粉体を供給する際、粉体を速やかに撹拌混合部側へ移動させることが可能となる。これにより、粉体及び液体の混合を効率的かつ効果的に行い、良好な分散状態とすることができる。
　また、上記課題を解決するための本発明の分散方法は、粉体と液体を混合する撹拌混合工程と、撹拌混合工程における粉体の供給状況を把握する手段と、粉体の供給状況に応じて粉体の供給を制御する制御工程と、を備えることを特徴とする。
　この特徴によれば、粉体の供給状況に合わせて粉体の供給を制御することができるため、粉体と液体の混合における粘度過多、分散不良等の調製上の不具合による影響を未然に回避し、粉体供給量の常時最適化を行うことができる。併せて、粉体と液体の混合物の均一性を確保し、品質維持・向上を図ることができる。
　本発明によれば、粉体と液体の混合において、粉体供給量を常時最適化することができる分散装置及び分散方法を提供することができる。
本発明の実施態様に係る分散装置の概略説明図である。 本発明の実施態様に係る分散装置における制御部の制御フローの一例を示す図である。
　以下、図面を参照しつつ本発明に係る分散装置及び分散方法の実施態様を詳細に説明する。本発明における分散方法は、本発明における分散装置の作動の説明に置き換えるものとする。
　なお、実施態様に記載する分散装置及び分散方法については、本発明に係る分散装置及び分散方法を説明するために例示したに過ぎず、これに限定されるものではない。
　本発明における分散装置は、粉体と液体の混合を行う装置であればよく、混合に係る処理内容としては、液体中への粉体の溶解、あるいは懸濁のいずれであってもよい。したがって、本発明における分散装置により得られる混合物は、液状あるいはスラリー状の形態となるものである。
　また、本発明の分散装置は、粉体と液体の混合を利用する産業分野において広く適用することが可能である。このような分野の一例としては、例えば、ナノ材料分散材料の工業製品の部材調製、乳液等の化粧品製造、軟膏等の医薬、食品等が挙げられる。特に、量産時に分散不良等の調製上の不具合を生じ易い粉体と液体の組み合わせを取り扱うことが多い各種製品の製造に好適に用いることができる。
　本発明における粉体としては、二次電池の電極材料として知られている活物質（正極活物質及び負極活物質）や固体電解質、バインダーなどが挙げられる。この他、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン、マイカ、タルク、アルミナ・シリカ・ゼオライト・セラミック等の無機粉、金属あるいは金属酸化物の粉末等、また、セルロースナノファイバー、医薬、化粧品、食品等用途での各種有機物粉末等が挙げられる。また、単一種類の粉末原料を用いるものとしてもよく、複数種類の粉末原料を用いてもよい。
　本発明における液体としては、上述した粉体と混合し、混合物を形成するものであればよく、特に限定されない。例えば、液体としては、水及び水系溶媒のほか、非水系溶媒（無機溶媒・有機溶媒）などが挙げられる。液体の種類は、最終的な混合物として求められる機能や性質に応じ、粉体との組み合わせを鑑みて適宜選択することが可能である。有機溶媒としては、メタノール、エタノール、ヘキサン、トルエン、ベンゼン、ＤＭＳＯ、ＤＭＦ、等の有機溶剤、パラフィン油、等の油分、無機溶媒としては、シリコーンオイル等が挙げられる。また、単一種類の液体を用いるものとしてもよく、複数種類の液体を混合して用いてもよい。
［分散装置］
　図１は、本発明の実施態様における分散装置の構造を示す概略説明図である。
　分散装置１は、図１に示す通り、撹拌混合部２と、粉体供給部３とを備えている。また、撹拌混合部２への粉体の供給状況を把握する検知手段４と、粉体供給の制御を行う制御部５とを備えている。
　なお、図１に示した分散装置１は、本実施態様における分散装置１の一例を示すものであり、図１に示す構成に限定されるものではない。また、図１において、一点鎖線で示された矢印は、制御又は入力可能に接続されていることを示しているが、一部については図示を省略している。
　本実施態様の分散装置１は、図１に示すように、粉体Ｐと液体Ｌとの混合を行う撹拌混合部２に対し、粉体Ｐを貯留した粉体供給部３から粉体Ｐを供給し、混合物Ｍを得るものである。
＜撹拌混合部＞
　撹拌混合部２は、粉体Ｐと液体Ｌの混合処理を行い、混合物Ｍを調製するためのものである。なお、本実施態様における撹拌混合部２は、粉体Ｐ及び液体Ｌを混合して、混合物Ｍを得るという処理を行う箇所を指しており、処理内容としては、液体Ｌに対する粉体Ｐの溶解や分散を包含しているものである。
　撹拌混合部２としては、例えば、撹拌機構を備えた空間内で撹拌混合を行うことができるものであればよく、具体的な構造については特に限定されない。撹拌混合部２の構造の一例としては、例えば、図１に示すように、混合室２０と、撹拌機構２１と、液体Ｌを貯留する貯留タンク２２と、液体Ｌを混合室２０に供給する液体供給配管２３と、混合室２０における撹拌混合により得られる混合物Ｍを混合室２０の外に排出する排出配管２４とを備えるものが挙げられる。このとき、撹拌混合部３には、混合したスラリーを液体貯留タンクに循環する循環配管を備えるものであってもよい（不図示）。
　混合室２０は、粉体Ｐと液体Ｌの撹拌混合を行う空間を形成するものであればよく、具体的な構造については特に限定されない。混合室２０は、１つの空間からなるものであってもよく、複数の空間を有するように区画されているものであってもよい。
　撹拌機構２１は、混合室２０内に供給された粉体Ｐと液体Ｌの撹拌混合を行うためのものであり、混合室２０内に備えられるものである。
　撹拌機構２１の一例としては、一軸の撹拌翼、ブレード等の構造体を用い、撹拌混合を行う構成を備えるもの、超音波による分散を行う構成を備えるもの、プラネタリーミキサー、二軸混練機等を用い、剪断力による分散を行う構成を備えるもの、キャビテーションと剪断力によって分散を行う構成を備えるものなどを用いることが挙げられる。なお、キャビテーション気泡の収縮／膨張で、凝集粒子を効率的に分散し粉体の過度な粉砕が生じにくいという観点から、キャビテーションと剪断力によって分散を行う構成を備えるものを用いることがより好ましい。キャビテーションと剪断力によって分散を行う構成としては、例えば、日本スピンドル製造株式会社製ジェットペースタ（登録商標）等、既に市販されている公知の構成などが挙げられる。
　また、撹拌混合部２としては、撹拌混合部２の内部が負圧となるものを用いることが好ましい。これにより、後述する粉体供給部３から供給される粉体Ｐは速やかに撹拌混合部２内に導入されるため、粉体Ｐと液体Ｌの混合を効率的かつ効果的に行うことが可能となり、良好な分散状態とすることが可能となる。
　撹拌混合部２の内部が負圧となるものとしては、例えば、混合室２０内を減圧することができる構成を備えるものが挙げられる。このような構成の一例としては、混合室２０内に直接減圧機構を設けることや、混合室２０に液体Ｌを循環供給することで、混合室２０内の負圧状態を形成することなどが挙げられる。なお、上述した撹拌機構２１のうち、キャビテーションと剪断力によって分散を行うものは、キャビテーションを発生するための構成として混合室２０内を負圧化することが含まれるため、本実施態様における撹拌混合部２として好適に用いることができる。
　貯留タンク２２は、混合室２０内に供給する液体Ｌを貯留するものである。貯留タンク２２は、液体Ｌを貯留することができるものであればよく、具体的な構造については特に限定されない。例えば、図１に示すように、本実施態様における貯留タンク２２への液体Ｌの供給量を制御するために、バルブ２５及び液体供給ポンプ２６を備えるものが挙げられる。
　また、液体供給配管２３は、貯留タンク２２と混合室２０とを接続し、液体Ｌを供給することができるものであればよく、具体的な構造については特に限定されない。
　なお、液体供給配管２３は、混合室２０と貯留タンク２２との間で液体Ｌが循環可能となるように接続するものとしてもよい。特に、撹拌機構２１としてキャビテーションを発生する構成を用いる場合、撹拌混合部２における粉体Ｐと液体Ｌの混合処理開始後は、混合物Ｍのスラリーを循環させる循環配管を備えることが好ましい。これにより、混合物Ｍの調製において作業効率の向上及び混合物Ｍの品質向上が可能となるという効果を得ることができる。さらに、後述する検知手段４により調製上の不具合が生じる傾向を検知した際には、一旦粉体供給を停止し、液体Ｌを循環させることにより混合室２０内の混合物Ｍの粘度を低下させることが可能となる。
　混合室２０で調製された混合物Ｍは、排出配管２４を介して系外に排出される。図１に示すように、排出配管２４は独立して設けられるものとするほか、液体供給配管２３が循環可能に接続されている場合、液体供給配管２３の一部を分岐させるものとすることなどが挙げられる。なお、系外に排出された混合物Ｍは、次工程の実施箇所やユースポイントに直接移送されるものであってもよく、混合物Ｍを保管する保管タンク等に保管されるものであってもよい。
＜粉体供給部＞
　粉体供給部３は、粉体Ｐを貯留し、粉体Ｐを撹拌混合部２に対して投入するものである。
　粉体供給部３の構造については、粉体Ｐを貯留するとともに密閉可能な構成を有する構造であればよく、具体的な構造については特に限定されない。
　粉体供給部３の一例としては、図１に示すように、粉体Ｐを保持する粉体保持部３０と、粉体Ｐを投入する粉体投入部３１ａと、粉体Ｐを排出する粉体排出部３１ｂと、排出された粉体Ｐを撹拌混合部２に供給する粉体供給配管３２とを備える。また、粉体供給配管３２上には、シャッター３３を設けており、シャッター３３の開閉により、撹拌混合部２への粉体Ｐの供給を制御するものである。
　シャッター３３を開放すると、粉体供給部３内の粉体Ｐは粉体供給配管３２を介して撹拌混合部２の混合室２０に速やかに導入される。これにより、混合室２０では粉体Ｐと液体Ｌの撹拌混合が行われ、混合物Ｍが調製される。
　粉体保持部３０は、粉体Ｐを貯留することができる形状、材質からなるものであればよく、特に限定されない。粉体保持部３０の形状としては、例えば、円筒状や直方体状のほか、粉体投入部３１ａから粉体排出部３１ｂに向かって断面積が小さくなるように側面が傾斜した逆円錐形状のものなどが挙げられる。また、粉体保持部３０の材質としては、外気の流入が制限できるとともに、粉体Ｐを貯留するための強度を有するものが好ましく、特に限定されない。例えば、鋼鉄などの金属のほか、プラスチックや布などの非金属を基材とした機能性シートなどを用いることが挙げられる。
　粉体供給部３の粉体保持部３０内に、粉体Ｐを導入する手段としては、特に限定されない。例えば、粉体投入部３１ａ側の上部から粉体Ｐを保管する容器とを接続する配管を設け、連続的に導入することや、粉体投入部３１ａへ粉体Ｐをバッチ式で直接導入することが挙げられる。本実施態様における粉体供給部３としては、図１に示すように、スクリューの回転により、粉体供給量を制御することができる粉体供給フィーダ３４を備えるものが挙げられる。
　また、粉体保持部３０の粉体投入部３１ａ及び粉体排出部３１ｂには、粉体保持部３０を密閉可能とする構成を設けるものとしてもよい。これにより、大気との接触により変質（吸湿）する粉体についても適切に取り扱うことが可能となる。このような構成としては、例えば、図１に示すように、粉体投入部３１ａ及び粉体排出部３１ｂにそれぞれ蓋部３５ａ、３５ｂを設け、蓋部３５ａ、３５ｂには封止手段３６を設けることが挙げられる。封止手段３６の一例としては、パッキンを用いたものや、ボルトやクランプなどによる固定を行うものなどが挙げられる。このとき、粉体供給フィーダ３４から粉体投入部３１ａの間も密閉可能とする構成を設けるものとする。
＜検知手段＞
　検知手段４は、撹拌混合部２への粉体の供給状況を把握するための手段である。検知手段４の一例としては、撹拌混合部２への粉体の供給状況に関連する箇所に係る状態あるいは数値を検知することができる機器（センサ）を用いることが挙げられる。
　ここで、粉体の供給状況とは、粉体供給部３から撹拌混合部２へ所定量の粉体Ｐが適切に供給されているか否かに関連するものであり、分散装置１内における混合物Ｍの粘度過多や分散不良のような調製上の不具合発生傾向を示すものでもある。
　検知手段４による検知結果は、粉体の供給状況を直接的に示すものであってもよく、間接的に示すものであってもよい。この検知結果（測定値等）については、後述する制御部５（判断部５１）に入力される。
＜制御部＞
　制御部５は、上述した粉体の供給状況を把握する手段（検知手段４）によって取得した粉体の供給状況に応じて、粉体の供給を制御するものである。
　ここで、制御部５における粉体の供給に係る制御とは、少なくとも粉体の供給（供給継続）、停止、粉体の供給再開を行うものであり、これに加え、粉体の供給再開までの間における分散装置１の運転制御を包含することが好ましい。
　制御部５において、粉体の供給制御と併せて粉体と液体の混合についても制御することで、粉体の供給を停止している間に混合物調製に係る運転の正常化を図ることができる。これにより、調製上の不具合発生に係る影響をより的確に回避・解消した状態で粉体の供給を継続することができ、粉体供給量の常時最適化をより高精度で行うことが可能となる。すなわち、制御部５は、分散装置１の正常な運転を確保するための制御、粉体及び液体の供給量の精度を保証するための制御、並びに調製上の不具合発生時の適切な対応を行うための制御など、分散装置１の運転制御に関連する全てを含むものとしてもよい。
　制御部５は、上述した検知手段４の検知結果から粉体の供給状況を判断する判断部５１と、判断部５１の判断結果に基づき分散装置１内における粉体供給に関連する箇所に対する操作を行う運転制御部５２とを備えることが挙げられる。
　判断部５１は、検知手段４の検知結果に基づき、粉体の供給（供給継続）、停止、及び供給再開のうち、いずれを実施するかについて判断するものである。
　判断部５１における判断の一例としては、検知手段４（センサ）ごとに設定値（閾値）を設け、検知結果（測定値）が設定値以内であれば粉体の供給継続という判断を行い、検知結果が設定値を上回るか、あるいは下回る場合に、粉体の供給停止という判断をすることが挙げられる。また、粉体の供給停止後における検知結果が設定値以内となった場合に粉体の供給再開という判断を行うことが挙げられる。
　判断部５１における判断結果は、運転制御部５２に入力される。
　運転制御部５２は、判断部５１の判断結果に基づき、分散装置１内における粉体供給に関連する箇所に対する操作を行うためのものである。
　運転制御部５２における操作の一例としては、判断部５１の判断結果が粉体の供給停止である場合、シャッター３３を閉とすることや、粉体供給フィーダ３４からの粉体投入を減速ないしは停止することが挙げられる。また、判断部５１の判断結果が粉体の供給再開である場合、シャッター３３を開とすることや、粉体供給フィーダ３４からの粉体投入を通常速度で行うことが挙げられる。
　また、運転制御部５２における操作に係る他の例としては、判断部５１の判断結果が粉体の供給停止であり、かつ粉体の供給再開までの間、撹拌混合部２における撹拌機構２１の運転（モータの回転等）に係る操作を行うことや、液体供給運転（バルブ２５の開閉や液体供給ポンプ２６の駆動等）に係る操作を行うことが挙げられる。なお、これらの操作は、混合物Ｍの調製に係る分散装置１の運転を正常化することに相当するものである。
　これにより、粘度過多、分散不良等、調製上の不具合発生に係る影響をより的確に回避・解消した状態で粉体の供給を継続することができ、粉体供給量の常時最適化をより高精度で行うことが可能となる。
　以下、本実施態様における検知手段４として用いられるセンサ及び各センサの検知結果に基づく制御部５による制御内容について、具体例を挙げて説明する。なお、図２は、本実施態様の分散装置１における制御部５による制御フローの一例を示す図である。
　粉体検出センサ４１は、粉体保持部３０における粉体供給状況を把握するためのものであり、通常、粉体保持部３０の下方部に設けられる。粉体検出センサ４１は、粉体Ｐが粉体排出部３１ｂから連続的に排出され、正常に撹拌混合部２へと供給されているかどうかを検出するためのもので、具体的な構造は問わないが、感知羽根付きモータで羽根を回転させながら粉体Ｐの動きを捉えるものが好ましく用いられる。
　粉体検出センサ４１の検知結果に基づく制御部５の制御の一例としては、粉体検出センサ４１の羽根の回転の電流値を測定値とし、予め定めた設定値に基づいて、粉体の供給状況を判断することが挙げられる。このとき判断する内容は、粉体保持部３０の粉体Ｐの蓄積状況、すなわち粉体供給配管３２の閉塞状況を判断することに相当するものとなる。そして、粉体Ｐによって粉体供給配管３２の閉塞が発生するおそれがあると判断された場合は、粉体供給フィーダ３４の粉体供給速度（スクリューの回転数）を制御することで、粉体の供給を制御する。また、粉体検出センサ４１の羽根が完全に拘束され、粉体Ｐによる閉塞が発生していると判断された時は、粉体の供給停止という判断を行い、粉体供給フィーダ３４を完全に停止し、他の粉体供給あるいは粉体と液体の混合に関連する箇所についての制御を行う。
　粉体投入量センサ４２は、粉体投入部３１ａに供給する粉体Ｐの量を直接検出するものであり、粉体Ｐの重量が測定値となる。また、粉体投入量センサ４２としては、粉体Ｐの重量が計量できるものであればよく、具体的構造は問わないが、ロードセルが好ましく用いられる。
　粉体投入量センサ４２の検知結果に基づく制御部５の制御の一例としては、粉体投入部３１ａに投入する１回のバッチに対応する粉体重量を設定値とし、測定値が設定値に近づいたら（例えば、設定値の９０％）、粉体供給フィーダ３４の供給速度を減速制御し、測定値が設定値に到達した時点で、粉体の供給停止という判断を行い、粉体供給フィーダ３４からの供給を完全に停止することが挙げられる。なお、この際、撹拌混合部２における正確な供給量を確保するために、併せてシャッター３３を閉じるものとしてもよい。
　圧力センサ４３は、撹拌混合部２の内部圧力に相当する圧力を検出するものであり、公知の圧力計を用いることができる。また、検出した圧力値が測定値となる。圧力センサ４３を設ける箇所は、撹拌混合部２内であってもよいが、図１に示すように、粉体供給配管３２上、シャッター３３と撹拌混合部２の間に設けるものとしてもよい。
　圧力センサ４３の検知結果に基づく制御部５の制御の一例としては、粉体供給部３から撹拌混合部２に至るどこかで粉体Ｐが詰まって閉塞した時には負圧が高まることから、測定値が設定値以上に達した時には、粉体の供給停止という判断を行い、粉体供給フィーダ３４を停止し、シャッター３３を一旦閉じることが挙げられる。
　また、シャッター３３を閉じた後、撹拌混合部２を駆動して液体Ｌを循環させ、所定時間が経過した後に、測定値が設定値以下となった場合、粉体と液体の混合に係る運転が正常化したと判断されれば、粉体の供給再開という判断を行い、シャッター３３を開き、併せて粉体供給フィーダ３４を再駆動することで粉体の供給を再開する。
　なお、撹拌混合部２にキャビテーション生成機能がある場合は、粉体Ｐの供給再開までの時間短縮をさらに図ることができる。より詳細に説明すると、粉体供給が困難になった場合、粉体供給を停止し撹拌混合部２を駆動してキャビテーションによる分散を行うことで、キャビテーションの発泡により粉体Ｐの分散を促進させることが可能となる。発泡による分散促進により、スラリーの粘性を早く下げることができるので、早期に粉体Ｐを供給再開することができる。
　モータ負荷センサ４４は、撹拌混合部２の駆動モータ用インバーターの電流値を検出するものであり、この電流値が測定値となる。通常は撹拌混合部２による分散が進行し混合物Ｍ（スラリー）が完成すると、当初の電流値から下がり始め、設定値以下になることで混合物Ｍ（スラリー）の完成に至る。一方、調製上、何らかの不具合が生じることで混合物Ｍの粘度が急激に高くなると、過剰な電流値が検出される。
　したがって、モータ負荷センサ４４の検知結果に基づく制御部５の制御の一例としては、設定値以上の電流値を検出した時は、粉体の供給停止という判断を行い、粉体供給フィーダ３４を停止し、併せてシャッター３３を閉じる。また、粉体の供給停止後、モータ負荷センサ４４の測定値が設定値を下回り、粉体と液体の混合に係る運転が正常化したと判断されれば、粉体の供給再開という判断を行い、シャッター３３を開き、併せて粉体供給フィーダ３４を再駆動することで粉体の供給を再開する。
　なお、撹拌混合部２にキャビテーション生成機能がある場合は、粉体Ｐの供給再開までの時間短縮をさらに図ることができる。より詳細に説明すると、粉体供給が困難になった場合、粉体供給を停止し撹拌混合部２を駆動してキャビテーションによる分散を行うことで、キャビテーションの発泡により粉体Ｐの分散を促進させることが可能となる。発泡による分散促進により、スラリーの粘性を早く下げることができるので、早期に粉体Ｐを供給再開することができる。
　スラリー循環流量センサ４５は、液体供給配管２３内を循環している液体Ｌ（混合物Ｍのスラリー）の流量を検出するものであり、検出された循環流量が測定値となる。流量検出に係る具体的な構造は問わないが、電磁式流量計が好ましく用いられる。
　スラリー循環流量センサ４５の検知結果に基づく制御部５の制御の一例としては、循環流量が設定値（初期値）以下（例えば、設定値（初期値）の５０％以下）に低下する時間が所定時間以上継続した場合は、粘度上昇による不具合が発生しているおそれがあるため、粉体の供給停止という判断を行い、シャッター３３を閉鎖する。また、液体供給配管２３内における液体Ｌ（スラリー）の循環を所定時間継続した後に、スラリー循環流量センサ４５の測定値が設定値（初期値）に近づいた場合（例えば、設定値（初期値）からの低下分が２０％以下）、粉体と液体の混合に係る運転が正常化したと判断し、粉体の供給再開という判断を行い、シャッター３３を開き、併せて粉体供給フィーダ３４を再駆動することで粉体の供給を再開する。
　なお、撹拌混合部２にキャビテーション生成機能がある場合は、粉体Ｐの供給再開までの時間短縮をさらに図ることができる。より詳細に説明すると、粉体供給が困難になった場合、粉体供給を停止し撹拌混合部２を駆動してキャビテーションによる分散を行うことで、キャビテーションの発泡により粉体Ｐの分散を促進させることが可能となる。発泡による分散促進により、スラリーの粘性を早く下げることができるので、早期に粉体Ｐを供給再開することができる。
　また、本実施態様における検知手段４以外に、分散装置１の運転（粉体Ｐと液体Ｌの混合）に係る状況を把握するための情報取得手段６を設け、取得した情報を基に、制御部５による制御を行うものとしてもよい。
　情報取得手段６としては、粉体Ｐと液体Ｌの混合に係る状態あるいは数値といった情報を取得することができるものであればよく、検知手段４と同様に、各種センサを用いることが挙げられる。
　以下、本実施態様における情報取得手段６として用いられるセンサ及び各センサで取得した情報に基づく制御部５による制御内容について、具体例を挙げて説明する。
　液体投入量センサ６１は、撹拌混合部２に導入する液体Ｌの供給量の精度を確保するために、液体Ｌの貯留タンク２２に供給する液体Ｌの量に係る情報を取得（測定）するものであり、液体の流量が計量できるものであれば具体的な構造は問わないが、コリオリ流量計が好ましく用いられる。
　このとき、制御部５による制御の一例としては、液体Ｌの貯留タンク２２から導入する１回のバッチに対応する液体の量を規定値とし、測定した液体Ｌの量が規定量に近づいたら（例えば、規定値の９０％）、液体供給ポンプ２６の速度を減速制御し、測定した液体Ｌの量が規定値に到達した時点で、液体供給ポンプ２６を停止し、撹拌混合部２への正確な供給量を確保するためにバルブ２５を閉じる。
　スラリー温度センサ６２は、液体供給配管２３内を循環する混合物Ｍのスラリー温度に係る情報を取得（測定）するものであり、撹拌混合部２から液体Ｌの貯留タンク２２に戻る液体供給配管２３上に設置されるインライン温度計が好ましく用いられる。スラリー温度センサ６２としては、インラインで温度が測定できれば具体的な構造は問わないが、通常、測温抵抗体が好ましく用いられる。
　このとき、制御部５による制御の一例としては、測定したスラリー温度が規定温度以上の場合には、撹拌混合部２の駆動モータの回転速度を低下させ、測定したスラリー温度が規定値以下になるまで低速で回転させる。そして、測定したスラリー温度が規定値以下になったら、撹拌混合部２の駆動モータを元の回転数に戻す。
　上述した検知手段４による検知及び制御部５による制御については、少なくとも一つを実施するものであればよく、例示した全てを実施することがより好ましい。また、併せて、上述した情報取得手段６による情報取得及び制御部５による制御については、省略することも可能であるが、少なくとも一つを実施することが好ましく、例示した全てを実施することがより好ましい。
　また、制御部５については上述した通り、予め設定した設定値（又は規定値）を判断基準とし、各検知手段４や情報取得手段６からフィードバックされた各種測定値に基づいて、必要な判断及び操作を行うものである。制御部５における判断及び操作については、全て作業者が判断し手動で実施することもできるが、上述した判断及び操作に係るプログラムをＣＰＵ等のプロセッサにより実行する計算装置を用いて自動制御可能とし、生産性向上、コスト低減に繋げることが好ましい。
　なお、上述した実施態様は、本発明の分散装置及び分散方法の一例を示すものである。本発明に係る分散装置及び分散方法は、上述した実施態様に限られるものではなく、請求項に記載した要旨を変更しない範囲で、上述した実施態様に係る分散装置及び分散方法を変形してもよい。
　本発明の分散装置及び分散方法は、粉体と液体の混合による混合物（スラリー）作成に好適に用いられ、混合物の量産時において特に好適に用いられる。
　また、本発明の分散装置及び分散方法は、高濃度、高粘度、難分散スラリーの均一性、高品質を確保することができ、例えば、リチウムイオン電池電極材料、コーティング材料、ナノファイバー分散複合材、乳液等の化粧品、軟膏等の医薬、食品等の幅広い分野に利用可能である。
　１…分散装置、２…撹拌混合部、２０…混合室、２１…撹拌機構、２２…貯留タンク、２３…液体供給配管、２４…排出配管、２５…バルブ、２６…液体供給ポンプ、３…粉体供給部、３０…粉体保持部、３１ａ…粉体投入部、３１ｂ…粉体排出部、３２…粉体供給配管、３３…シャッター、３４…粉体供給フィーダ、３５ａ，３５ｂ…蓋部、３６…封止手段、４…検知手段、４１…粉体検出センサ、４２…粉体投入量センサ、４３…圧力センサ、４４…モータ負荷センサ、４５…スラリー循環流量センサ、５…制御部、５１…判断部、５２…運転制御部、６…情報取得手段、６１…液体投入量センサ、６２…スラリー温度センサ、Ｌ…液体、Ｍ…混合物、Ｐ…粉体

Claims (5)

  1. 　電池用スラリーを生成するための分散装置であって、
    　粉体と液体を混合する撹拌混合部と、
    　前記撹拌混合部への粉体の供給状況を把握する手段と、
    　前記粉体の供給状況に応じて粉体の供給を制御する制御部と、を備えることを特徴とする分散装置。
  2. 　前記制御部は、粉体の供給、停止、及び供給再開の操作と併せて、供給再開までの間、前記粉体と前記液体の混合に係る操作を行うことを特徴とする、請求項１に記載の分散装置。
  3. 　前記粉体の供給状況を把握するための手段として粉体検出センサを備え、
    　前記粉体検出センサの検出結果に基づいて粉体供給配管の閉塞が発生する虞があると判断された場合は、前記制御部で粉体供給フィーダの粉体供給速度を制御することを特徴とする請求項１又は２に記載の分散装置。
  4. 　前記撹拌混合部は内部が負圧であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の分散装置。
  5. 　電池用スラリーを生成するための分散方法であって、
    　粉体と液体を混合する撹拌混合工程と、
    　前記撹拌混合工程における粉体の供給状況を把握する工程と、
    　前記粉体の供給状況に応じて粉体の供給を制御する制御工程と、を備えることを特徴とする分散方法。
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