WO2024088564A1 - Fraction hydrosoluble de plantes limpide - Google Patents

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WO2024088564A1
WO2024088564A1 PCT/EP2023/025450 EP2023025450W WO2024088564A1 WO 2024088564 A1 WO2024088564 A1 WO 2024088564A1 EP 2023025450 W EP2023025450 W EP 2023025450W WO 2024088564 A1 WO2024088564 A1 WO 2024088564A1
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WO
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water
soluble
potato
corn
fraction
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Application number
PCT/EP2023/025450
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English (en)
Inventor
Matthieu RAMETTE
Pierre Lanos
Jean-Christophe CAILLIAU
Cédric GLORIEUX
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Roquette Freres SA
Original Assignee
Roquette Freres SA
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Publication date
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Publication of WO2024088564A1 publication Critical patent/WO2024088564A1/fr
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Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B30/00—Preparation of starch, degraded or non-chemically modified starch, amylose, or amylopectin
    • C08B30/10—Working-up residues from the starch extraction, e.g. potato peel or steeping water, including pressing water from the starch-extracted material

Definitions

  • the present invention relates to water-soluble fractions of clear plants, particularly a solution of clear corn steeping water and a solution of clear potato solubles. These can be stored for several days at room temperature without the appearance of a deposit of insoluble materials.
  • Corn soaking water commonly referred to by the English term “com-steep”, by those skilled in the art, designates an aqueous solution resulting from soaking corn.
  • Soaking the corn in water constitutes the first step in the extraction of starch in wet starch manufacturing. This quenching allows the corn grains to swell and the highly fermentable soluble materials contained in these grains to be eliminated. It consists of maintaining the corn placed in silos for a given time in hot water containing a small quantity of sulfur dioxide, in order to facilitate the subsequent separation of protein-cellulose-starch, and to also prevent the growth of undesirable microorganisms. These quenching waters are then most often concentrated, typically by evaporation.
  • the first consists of a diffusion of soluble materials from the corn grain towards the quenching water, while the second consists of fermentation of these soluble materials in the quenching water.
  • quenching water by lactic bacteria the quenching conditions (presence of sulphites, reducing sugars, temperature) being favorable to the rapid development of this bacterial flora.
  • corn steeping water constitutes a source of organic nitrogen of choice by the distribution and forms of its amino acids: free, peptide, protein as well as a source of carbon (lactic acid) and phosphate (acid phytic) with a delayed effect.
  • a high content of vitamins and trace elements completes the interest of corn steep water as a nutrient source for the growth of microorganisms and the induction of secondary metabolites when corn steep water is associated with one or several carbon sources (glucose, maltodextrin, starch, sucrose, etc.).
  • yeast extracts which represent the reference material in this field, and which are also used in human and animal food.
  • Corn soaking water is also an excellent nutrient source for growing plants in the ground or above ground. Its richness in nitrogen, phosphate and potassium nutrients is particularly suited to the needs of growing plants. It also contains numerous micro and trace elements, a rich salt content as well as amino acids/peptides with potential biostimulation effects on plant growth. Its use makes it possible to nourish the plant but also to protect it from various diseases likely to compromise its growth.
  • Patent application JP2001204410 proposes using a centrifugation process in order to eliminate these insoluble particles which settle and to stabilize the corn soaking water.
  • the process is not optimal because the corn soaking water obtained is not completely clear (7% minimum volume precipitation in the supernatant). Such a product is therefore likely to pose a problem during implementation, for example by blocking dispersion nozzles when spreading on crop fields.
  • This process for treating a corn steep water solution comprises the sequence of the following steps: a) adding salts of neutral divalent cations to the corn steeping water solution; b) adjusting the pH of the corn steep water solution to between 6 and 8; c) separation of the liquid and solid phase of the solution obtained in step b) and d) Drying of the liquid phase obtained in step c) in order to obtain powdery corn quenching water. If this solution makes it possible to obtain clear corn soaking water that is stable upon sterilization, its composition is changed by the introduction of salts. If this modification is useful for particular applications, it may be advantageous to retain the initial protein content as well as the composition of the original corn steeping water.
  • the invention relates to a water-soluble fraction of plant characterized in that it comprises a content of decantable insoluble particles of less than 0.5%; preferably less than 0.25%; even more preferably 0%.
  • the water-soluble plant fraction will be corn steeping water characterized in that it comprises a content of decantable insoluble particles of less than 0.5%; preferably less than 0.25%; even more preferably 0%.
  • the water-soluble plant fraction will be a solution of potato solubles, characterized in that it comprises a content of decantable insoluble particles of less than 0.5%; preferably less than 0.25%; even more preferably 0%.
  • the water-soluble plant fraction, preferably selected between corn soaking water and potato soluble solution, according to the invention is preferably characterized in that it comprises insoluble particles which have a particle size distribution whose modal value is between 0.01 microns and 10 microns.
  • the modal value is preferably between 0.01 microns and 0.8 microns; preferably between 0.05 microns and 0.5 microns; preferably between 0.05 microns and 0.3 microns.
  • the term “microns”, in particular when it refers to the particle size, means “micrometers”.
  • the water-soluble plant fraction preferably selected between corn soaking water and potato soluble solution, according to the invention is characterized in that its protein content on total dry matter is between 25% and 50%.
  • its protein content on total dry matter is between 35% and 50%, preferably between 37% and 47%, even more preferably between 40% and 45%. %.
  • the invention relates to a process for filtering a water-soluble plant fraction, preferably selected between corn steeping water and a potato soluble solution, in which the water-soluble plant fraction, preferentially selected between corn steeping water and potato soluble solution, to be filtered is filtered using a filtration aid chosen from potato starch, cellulose, diatomaceous earth and perlite, preferably to obtain as filtrate a soluble aqueous fraction of plant, preferentially selected between corn soaking water and potato soluble solution, as defined in the first aspect of the invention.
  • the process according to the invention is a process in which:
  • the water-soluble fraction of plants, preferably selected between corn steeping water and potato soluble solution, to be filtered is placed in the presence of the filtration aid to form a mixture, then the mixture is filtered through a filter media, and/or
  • a pre-layer of the filtration aid is formed on a filter media then the corn quenching water to be filtered or the mixture is passed through the pre-layer, in which the pre-layer is formed by bringing together a chosen filtration aid of perlite, potato starch, cellulose, and diatomaceous earth with water to form a mixture, then the mixture is filtered through a filter media, to obtain a precoat comprising the additive of filtration.
  • the method according to the invention comprises the following steps:
  • a filtration system comprising a filter media on which is formed a pre-layer comprising a filtration aid chosen from perlite, potato starch, cellulose, and diatomaceous earth,
  • step 3 filtration of the water-soluble fraction of plants, preferably selected between corn steeping water and potato soluble solution, from step 1 using the filtration system from step 2,
  • step 4 conditioning of the water-soluble fraction of plants, preferably selected between corn soaking water and potato soluble solution, obtained in step 3 for future use or direct use of the filtration permeate.
  • the method according to the invention comprises the following steps:
  • the filtration aid chosen from perlite, potato starch, cellulose, and diatomaceous earth into contact with the water-soluble fraction, preferably selected from corn quenching water and solution of potato solubles, to form a mixture
  • step 4 conditioning of the water-soluble fraction of plants, preferably selected between corn soaking water and potato soluble solution, obtained in step 3 for future use or direct use of the filtration permeate.
  • the process according to the invention uses perlite as a filtration aid.
  • the method according to the invention is implemented in a vacuum drum filter.
  • the method according to the invention is implemented in a filter press.
  • the process according to the invention is characterized in that the filtration is carried out at a temperature between 20°C and 80°C, preferably between 20°C and 60°C, preferably 20°C. C and 40°C.
  • the invention relates to the industrial use of the water-soluble plant fraction, preferably quenching water or a solution of potato solubles, according to the first aspect of the invention or obtained according to the process as defined in the second aspect of the invention, as a nutrient substance, for example for the preparation of culture media for the fermentation industry or for feeding plants in agriculture.
  • water-soluble fraction of plants or its synonyms “aqueous fraction of plants”, “soluble fraction of plants”, “solution of plant solubles” or “aqueous extract of plants”, according to the invention is meant the fractions comprising the different water-soluble constituents of a plant seed or a plant tuber. These fractions are made up of different molecules soluble in water, obtained after elimination and/or extraction of the different insoluble fractions. We can cite for example a fraction consisting of salts, sugars and/or amino acids remaining in solution in an aqueous solvent after suspension of a plant seed flour, followed by extractions of the various insoluble compounds such as starch or internal fibers.
  • water-soluble compound is meant the capacity of any compound capable of solubilizing in an aqueous solvent, preferably water.
  • the solvent in the aqueous solution will preferably be at room temperature.
  • ambient we mean a temperature between 5°C and 25°C, preferably between 10°C and 20°C, even more preferably between 12° and 18°C.
  • the pH of the aqueous solution will preferably be close to neutral or will be neutral.
  • close to neutrality we mean a pH between 5.5 and 8.5, preferably between 6.0 and 8.0.
  • neutral we mean a pH between 6.5 and 7.5, preferably 7.0
  • corn steep by “corn steep”, “quenching water”, “CSL liquor”, “soluble corn extract”, “steep water”, “corn steep concentrate”, “low MS process water”, we mean at meaning of the present invention the liquid fraction consisting of quenching water from corn grain soaking silos.
  • the liquid fraction of conventional quenching water which can be filtered with the process of the invention, typically has a dry matter of between 10% and 50%, preferably between 30% and 50%, even more preferably between 40% and 50% and usually has a richness in protein nitrogen expressed as N6.25 of approximately 45% of the weight of dry matter.
  • Corn steeping water usually contains pythic acid at a content of 6 to 10% of the weight of the dry matter, lactic acid at a content of 25% and 30% of the weight of the dry matter. lactic acid and ash at a content of approximately 15 to 20% of the weight of the dry matter.
  • corn steeping water is produced starting from corn seeds by carrying out a classic state-of-the-art process known as “steeping” corn.
  • soaking the corn in water constitutes the first step in the extraction of starch in wet starch manufacturing.
  • This quenching allows the corn grains to swell and the highly fermentable soluble materials contained in these grains to be eliminated. It consists of maintaining the corn placed in silos for a given time (called soaking time) in hot water containing a small quantity of sulfur dioxide, in order to facilitate the subsequent separation of proteins-cellulose-starch, and to also prevent the growth of undesirable microorganisms.
  • the first consists of a diffusion of soluble materials from the corn grain towards the quenching water, while the second consists of fermentation of these soluble materials in the quenching water.
  • quenching water by lactic bacteria the quenching conditions (presence of sulphites, reducing sugars, temperature) being favorable to the rapid development of this bacterial flora.
  • potato soluble solution or “potato solubles” is meant the soluble aqueous fraction obtained after elimination of the various insoluble constituents, more precisely after extraction of the starch, the pulps and the thermocoagulable proteins.
  • the classic “potato solubles” fraction typically has a dry matter of between 30% and 50%, preferably between 32% and 48%, even more preferably between 35% and 45% and usually has a richness in protein nitrogen expressed as N6.25 of between 30% and 35% of the weight of the dry matter.
  • Patent FR2496689 of the Applicant presents an example of a process for doing this. Firstly, the potato is disintegrated in an aqueous medium so that its constituent cells are crushed, and the starch (starch) and pulp (fibers) can then be separated from the slurry or grating thus obtained. The “red waters” (traditional name of the fraction thus obtained) are then depleted in proteins by carrying out physicochemical coagulation of them (heating to isoelectric pH). The residual fraction obtained after coagulation is considered a “potato soluble solution”
  • the invention relates to a water-soluble plant fraction characterized in that it comprises a content of decantable insoluble particles of less than 0.5%; preferably less than 0.25%; even more preferably 0%.
  • the water-soluble fraction will be corn quenching water characterized in that it comprises a content of decantable insoluble particles of less than 0.5%; preferably less than 0.25%; even more preferably 0%.
  • the water-soluble fraction will be a solution of potato solubles, characterized in that it comprises a content of decantable insoluble particles of less than 0.5%; preferably less than 0.25%; even more preferably 0%.
  • the water-soluble plant fraction preferably corn soaking water or the potato soluble solution, according to the invention has the advantage of being clear, and preferably remains clear even after storage at room temperature, i.e. a temperature of 20°C +/- 2°C for at least 30 days.
  • nuclear when it refers to the water-soluble fraction of plant, preferably corn steeping water or apple soluble solution, earth, according to the invention, means that the water-soluble plant fraction, preferably corn soaking water or the potato soluble solution, according to the invention is free or quasi-example of decantable insoluble particles.
  • insoluble particles designates particles consisting of insoluble materials of a water-soluble plant fraction, preferably corn steeping water or potato soluble solution.
  • decantable insoluble particles designates insoluble particles of a water-soluble plant fraction, preferably corn steeping water or potato soluble solution, which have the property of settling after storage. corn soaking water at room temperature, i.e. a temperature of 20°c +/- 2°C, for at least 30 days.
  • the water-soluble plant fraction preferably corn soaking water or the potato soluble solution, according to the invention is characterized in that it comprises a content of less than 0.9%, preferably less than 0.8%, a content of less than 0.5%; preferably less than 0.25%; even more preferably 0% (i.e. is free) of decantable insoluble particles.
  • the water-soluble plant fraction preferably corn soaking water or the potato soluble solution, according to the invention is free of decantable insoluble particles.
  • the content of decantable insoluble particles is preferably measured using the following test A:
  • the water-soluble plant fraction preferably corn soaking water or the potato soluble solution, according to the invention, if it contains little or no settleable particles, can still contain insoluble particles whose particle size, in particular the modal value, can be measured by laser particle size analysis, for example according to Test B detailed below.
  • the water-soluble plant fraction preferably selected between corn soaking water and potato soluble solution, according to the invention is preferably characterized in that it comprises insoluble particles which have a particle size distribution whose modal value is between 0.01 microns and 10 microns.
  • the modal value is preferably between 0.01 microns and 0.8 microns; preferably between 0.05 microns and 0.5 microns; preferably between 0.05 microns and 0.3 microns.
  • modal value can be used interchangeably.
  • the modal value is well known to those skilled in the art. Generally speaking, it corresponds to the most represented value of any variable in a given population. It generally corresponds to the maximum of the relative frequency curve. In the case of a distribution into classes of equal amplitudes, the modal class designates the one which has the greatest number. The convention is then to call mode the center of the modal class.
  • the particle size distribution and the subsequent calculation of the modal value is carried out using Test B in the following manner:
  • the equipment used is preferably a MASTERSIZER 3000 from MALVERN in wet dispersion.
  • the wet dispersion system is preferably the HYDRO LV module with a dispersion volume of 600ml.
  • the liquid is placed in a tank equipped with an ultrasonic transducer (to facilitate sample dispersion and eliminate bubbles) resistant to strong acids.
  • the software integrated into the MASTERSIZER 3000 controls all measuring functions, product delivery in dispersion and cleaning.
  • - Measuring range is from 0.01pm to 3500pm.
  • the environment (lenses and circuit) must be clean.
  • the background analysis must be less than 100 in energy on the first detector (the profile of the curve must be a decreasing exponential).
  • optical model must be adapted to the sample according to MIE theory.
  • the dry matter of the water-soluble plant fraction preferably corn soaking water or the potato soluble solution, according to the invention is between 40% and 60% dry matter, preferably between 42% and 55%, even more preferably between 42% and 50%.
  • the dry matter is measured using any protocol usable by those skilled in the art.
  • desiccation method is used:
  • the water-soluble plant fraction preferably corn soaking water or the potato soluble solution, according to the invention is characterized in that its protein content on total dry matter is included between 35% and 50%, preferably between 37% and 47%, even more preferably between 40% and 45%
  • the total protein content can be determined by any protocol well known to those skilled in the art, such as for example the determination of the total quantity of amino acids.
  • the invention relates to a process for filtering a water-soluble plant fraction, preferably corn steeping water or a potato soluble solution, in which a water-soluble fraction of plant, preferably corn steeping water or a solution of potato solubles, to be filtered is filtered using a filtration aid chosen from potato starch, cellulose, earth diatoms and perlite, preferably to obtain as filtrate water-soluble plant fraction, preferably corn steeping water or a solution of potato solubles according to the first aspect of the invention.
  • a filtration aid chosen from potato starch, cellulose, earth diatoms and perlite
  • the process according to the invention is a process in which:
  • the water-soluble plant fraction preferably corn steeping water or the potato soluble solution to be filtered
  • the mixture is filtered through a media filtering, and/or - a pre-layer of the filtration aid is formed on a filter media
  • the water-soluble plant fraction is passed, preferably the corn soaking water or the potato soluble solution to be filtered or the mixture through the pre-layer , in which the precoat is formed by bringing together a filtration aid chosen from perlite, potato starch, cellulose, and diatomaceous earth with water to form a mixture, then the mixture is filtered through a filter media, to obtain a precoat comprising the filtration aid.
  • the method according to the invention comprises the following steps:
  • a filtration system comprising a filter media on which is formed a pre-layer comprising a filtration aid chosen from perlite, potato starch, cellulose, and diatomaceous earth,
  • step 4 conditioning of the water-soluble plant fraction, preferably corn soaking water or a potato soluble solution obtained in step 3 for future use or direct use of the filtration permeate.
  • the method according to the invention comprises the following steps:
  • step 3 filtration of the mixture from step 2 using a filtration system, 4.
  • step 3 conditioning of the water-soluble fraction of plants obtained in step 3 for future use or direct use of the filtration permeate.
  • the process according to the invention uses perlite as a filtration aid.
  • the method according to the invention is implemented in a vacuum drum filter.
  • the method according to the invention is implemented in a filter press.
  • the process according to the invention is characterized in that the filtration is carried out at a temperature between 20°C and 80°C, preferably between 20°C and 60°C, even more preferably between 20°C and 40°C.
  • the temperature will preferably be between 20°C and 60°C, even more preferably between 20°C and 40°C.
  • the invention consists of a process for producing a water-soluble plant fraction, preferably corn soaking water or a potato soluble solution, comprising the following steps:
  • the water-soluble plant fraction preferably corn steeping water or a potato soluble solution from step 1
  • the second step of the process according to the invention consists of the preparation of a filtration system containing a filtration aid selected from the list comprising perlite, potato starch, cellulose, diatomaceous earth .
  • filtration system any system containing a filter media allowing the retention of particles present in corn quenching water, typically selected from the list of vacuum or pressure filters.
  • a filter media typically selected from the list of vacuum or pressure filters.
  • press filters typically selected from the list of vacuum or pressure filters.
  • vertical frame filters typically selected from the list of vacuum or pressure filters.
  • candle filters typically selected from the list of vacuum or pressure filters.
  • horizontal or vertical frame filters typically selected from the list of vacuum or pressure filters.
  • rotary drum filters rotary table filters
  • rotary disc filters especially vacuum drum filters.
  • Vacuum drum filters are well known to those skilled in the art. This type of device typically contains one or more pumps, a drum, a gluing tank and a scraper.
  • the vacuum is produced by 1 or 2 typically “liquid ring” pumps which ensure a constant vacuum inside the drum.
  • the depression created causes the liquid to be drawn through the layer of adjuvant.
  • the drum is cylindrical, covered with a filter cloth. It usually rotates at an adjustable speed around its horizontal axis. It is partially immersed in a trough equipped with an agitator.
  • the sector drum is divided into sectors which do not communicate with each other.
  • the filtrate is evacuated using the vacuum pump to an independent collector which ensures air/liquid separation.
  • the drum at total vacuum is not divided and is placed entirely under vacuum. In a total drum, the filtrate is transferred directly to a storage tank using an extraction pump submerged in the lower part of the drum.
  • the gluing tank is a tank equipped with an agitator which ensures the homogeneity of the water/admixture mixture. Its volume is proportional to the surface area of the filter media.
  • the scraping tank (or scraper) ensures the elimination of the clogged layer throughout the filtration.
  • filter media any filtering surface typically used for industrial liquid filtration, and in particular the filtering surface of the filtration system defined above.
  • This filter media is typically a filter cloth, a filter mesh, a filtering non-woven, for example a filter cloth for a filter press or filter bands, a filter mesh for a pressure or vacuum filter.
  • the filter media can be made of any suitable material, typically metal, nylon, polypropylene, polyester, viscose, or polyethylene.
  • filtrate and filtration permeate designate a liquid which has passed through a filtering media, in other words a liquid obtained after filtration.
  • filtration aid is meant according to the invention all compounds or mixtures of compounds making it possible to improve the quality and/or the filtration rate by adding it to the liquid to be filtered and/or by depositing it beforehand. on the filter surface of the filtration system in the form of a precoat.
  • Filtration aids mainly consist of mineral or organic powders, used as a precoat to improve the performance of filtration systems.
  • the adjuvant is diluted in a liquid (filtered liquid, to be filtered or water) then placed on the filter.
  • the pre-layer then forms on the surface of the filter media. It is possible to add variable quantities of this filtration aid during the filtration cycle to create a filtration "cake" that remains porous around the filter, this is what we call siltation.
  • the first quantities of filtrate are often downgraded, sometimes until the dry matter of the product to be treated is reached.
  • perlite or “expanded perlite”, according to the invention is meant a volcanic rock composed mainly of silica. After extraction, this rock is usually thermally expanded to obtain a very fine cellular structure then crushed and sieved to obtain precise particle size cuts.
  • CLARCEL FLO product produced by the company Chemviron which is an expanded perlite, whose CAS number is 93763-70-3.
  • Chemviron is an expanded perlite, whose CAS number is 93763-70-3.
  • potato starch is meant a more or less purified starch resulting from the potato splitting process.
  • cellulose is meant the polysaccharide of the [3-D-glucans] series. Its repeating motif is cellobiose: it is made up of two
  • Cellulose is the most abundant organic molecule on earth: this natural homo-polymer is the main constituent of the cell wall of many plants (and in particular plants and trees) with a content varying from 15% to 99%.
  • a particularly suitable commercial example is the ARBOCEL® BWW 40 product produced by JRS Rettenmaier.
  • diatomaceous earth is meant according to the invention a variety of diatomite, a siliceous sedimentary rock of organic and fossil origin, consisting of fossilized remains of diatoms. It is also called kieselguhr, kieselgur, celite ( lexicalized brand name, used in chemistry), or infusoria earth
  • the particle size of kieselguhr is generally between 10 and 200 pm It is soft and very light due to its high porosity. used for filtration in industry, particularly for wine and in breweries.
  • the adjuvants will have a permeability expressed in Darcy of between 0.030-15; preferably between 2.5 and 4.6; even more preferably between 2.5 and 3.5
  • filtration will be carried out by bringing the water-soluble plant fraction, preferably corn soaking water or a potato soluble solution, to a temperature between 20°C and 80°C. c, preferably between 20°c and 40°C, preferably between 25° and 35°C.
  • the temperature will preferably be between 20°C and 60°C, even more preferably between 20°C and 40°C.
  • the water-soluble fraction can be supplemented with different products/compounds such as, for example, preservatives such as sorbic acid, benzoic acid, sodium bisulfite, acetic acid or lactic acid.
  • preservatives such as sorbic acid, benzoic acid, sodium bisulfite, acetic acid or lactic acid.
  • the water-soluble fraction can be stored like this, but it can be concentrated by evaporation or dried by spraying, for example.
  • the invention finally relates to the use of the water-soluble plant fraction, preferably corn soaking water or a potato soluble solution according to the invention in any industry, in particular in the industrial fermentation, agriculture, agronomy and plant nutrition/stimulation industries.
  • the water-soluble plant fraction preferably corn soaking water or a potato soluble solution in accordance with the invention, can advantageously be used as a nutrient in the preparation of culture media.
  • nutrient media for plant nutrition in agriculture. In particular, for growing salad and tomatoes.
  • the water-soluble plant fraction preferably corn soaking water or a potato soluble solution according to the invention, is of particular interest in spreading on cultivated soils using nozzles.
  • FIG. 1 shows the experimental device making it possible to generate liquid quenching water according to the prior art.
  • Example 1 Preparation of corn quenching water according to the prior art EP0026125
  • Corn quenching water is obtained according to a known process, explained in patent document EP0026125.
  • a battery of silos [Figure 1] is used, made up of seven stainless steel silos S1 to S7, with filtering bottoms, with a total volume of 33 liters and a diameter equal to 25 cm. can be filled with M corn and each equipped with:
  • thermoregulated water bath 16 with as many circulation pumps P ensuring the circulation of the liquid phase from a given silo through the heating coil towards the next silo or towards the head of the silo considered,
  • sulphite water inlet pipe 19 adjusted to 1.5 g/l of sulfur dioxide, from which the sulphite water is distributed at a constant flow rate, ensuring a circulation rate (liters of water per kg of corn) constant, successively on each silo, by opening the corresponding valve V1,
  • the processed corn is French corn, coming from traditional suppliers to the starch industry.
  • the chosen quenching time is 40 hours and the SO2 rate is set at 1.5 g/liter.
  • the temperature is set at 48°C ⁇ 1 throughout the battery.
  • the time of 40 hours is obtained for work on five silos with emptying every eight hours.
  • the water circulation rate was gradually raised from 0.8 to 1.0 - 1.5 then 1.8 liters of water per kg of commercial corn.
  • Example 2 Tests to eliminate insoluble settleable particles by using a centrifugation system possibly combined with prior and/or subsequent chemical and/or thermal treatment steps
  • a first strategy for eliminating insoluble particles tested consists of using centrifugal force, as described in patent application JP2001204410, by adding prior and/or subsequent chemical and/or thermal treatment steps in order to facilitate /improve the performance of removing insoluble particles.
  • GG Guar gum
  • GX Xanthan gum
  • SDS Sodium dodecyl sulfate (in English “Dodium Dodecyl Sulfate”); AS: Sodium alginate.
  • Example 3 Tests to eliminate insoluble settleable particles by using a filtration system with filtration aids
  • the filtration system used is a rotating vacuum filter, called a vacuum drum, implemented using filtration aids in the form of a precoat (“precoat filtration” in English).
  • Example 4 Influence of the filtration temperature on the quality of the filtrate obtained
  • the filtration equipment consists of a vacuum pump, a Buchner funnel and a metal mesh with a mesh size of 100 microns.
  • a cake of approximately 2 cm thickness of filtration aid was built on the filtration cloth with demineralized water before carrying out the filtration itself.
  • the quenching water is rectified if necessary to 43% dry matter (by adding demineralized water and/or by evaporation). Different samples are preheated overnight at 20°C, 30°C, 40°C and 50°C. Filtration is then carried out.
  • Example 5 Use of ultrafiltration to treat corn steeping water
  • the test was carried out on an ultrafiltration module equipped with a 30KD PALL® tangential filtration cassette.
  • the quenching water used is Solulys E48. After stirring, the quenching water is centrifuged in order to eliminate as much insoluble matter as possible as described in Govender's memoir.
  • the ultrafiltration cassette is rinsed (because it is stored in 0.1 N NaOH) and a water flow test is carried out in order to check the integrity of the cassette (Flow rate before storage: 345570g/b/min. Flow rate after storage: 312453g/b/min).
  • a first ultrafiltration test is carried out at a temperature of 30°C.
  • the membrane is blocked very quickly, the flow is zero. Impossible to generate permeate in order to investigate its storage stability according to Test A. After dismantling, an accumulation of product was observed at the inlets. The cassette could not be recovered after numerous washes (water flow rate was too low).
  • a second test is carried out at a temperature of 40°C.
  • the permeate obtained is stored under the conditions of Test A.
  • a deposit according to Test A greater than 1% is observed.
  • the temperature makes it possible to generate a sufficient quantity of permeate but at the cost of its quality.
  • Example 6 Production of a potato soluble solution according to the invention
  • a potato soluble solution was prepared by filtration on a filter press.
  • a filtration aid in this case FILTRACELL NF1100 wood fiber (supplied by Rettenmaier), was used in alluvium.
  • the total filtration surface of said filter press was approximately 1.12 m 2 .
  • the filtrate was obtained after force-feeding and compaction.
  • the filtration rate of the two phases combined was approximately 25 kg/h/m2 on average.
  • the percentage of settleable insoluble particles according to test A in the filtrate obtained was measured equal to approximately 0%.
  • Example 7 Use of corn temper water and potato solubles in application in a plant crop
  • the model plant chosen is salad (Val d’orge variety).
  • the culture protocol is as follows:
  • Each modality is made up of 12 pots of 1 plant, i.e. 12 plants per modality
  • Treatment with the process according to the invention even allows an increase in performance whether on the growth of leaves or roots.
  • Example 8 Comparison of corn soaking water according to the teaching of WQ2021/074548.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de filtration d'une eau de trempe permettant d'obtenir une fraction hydrosoluble de plante telle qu'une eau de trempe de maïs ou une solution de solubles de pomme de terre limpides ainsi que le procédé de filtration permettant de la produire et ses utilisations industrielles.

Description

FRACTION HYDROSOLUBLE DE PLANTES LIMPIDE
Domaine de l’invention
[0001] La présente invention concerne des fractions hydrosolubles de plantes limpides, particulièrement une solution d’eau de trempe de maïs limpide et une solution de solubles de pomme de terre limpide. Celles-ci peuvent être stockées pendant plusieurs jours à température ambiante sans apparition d’un dépôt de matières insolubles.
Arrière-plan technologique
[0002] L’industrie agroalimentaire procède couramment au fractionnement de plantes afin de séparer différents constituants tels que l’amidon ou bien les fibres. Pour ce faire, la personne du métier utilise fréquemment le fractionnement par différence de solubilité en particulier dans une solution aqueuse. La plante, en particulier ses graines ou ses tubercules, après réduction à l’état de farine est mise en suspension dans de l’eau. Certains composés tels que l’amidon étant insolubles dans l’eau, il est aisé ensuite de les récupérer par simple centrifugation par exemple. A la fin de cette étape, il est donc généré également un co-produit constitué des différents composés solubles tels que les sels, les sucres, les acides aminés. Ces co-produits peuvent être définis comme les fractions aqueuses solubles de plantes, ces dites fractions contenant des insolubles en suspension dans la phase aqueuse.
[0003] Par exemple, l’extraction de fécule de pomme de terre est pratiquée en industrie depuis plusieurs décennies. La pomme de terre après récolte et lavage, est broyée en présence d’eau. L’amidon et la pulpe, autre nom des fibres présentes dans la pomme de terre, sont ensuite séparées par centrifugation car insolubles dans l’eau. La solution résiduelle baptisée « jus de pomme de terre » va ensuite subir un chauffage visant à coaguler les protéines coagulables. Celles-ci sont ensuite récupérées également par centrifugation. Il est obtenu également une solution aqueuse résiduelle finale baptisée « solubles de pomme de terre » contenant protéines solubles, dont des acides aminés, sucres solubles et sels minéraux. Ces solubles de pomme de terre sont ensuite concentrés à environ 30- 50 % de matière sèche. Ces solubles de pomme de terre sont un exemple de « fraction hydrosoluble » de plantes.
[0004] L’eau de trempe de maïs, couramment désignée sous le terme anglais de « com-steep », par l'homme de l'art, désigne une solution aqueuse résultant de la trempe du maïs.
[0005] La trempe du maïs dans l'eau constitue la première étape de l'extraction de l'amidon en amidonnerie humide. Cette trempe permet le gonflement des grains de maïs et l'élimination de matières solubles hautement fermentescibles contenues dans ces grains. Elle consiste à maintenir le maïs placé dans des silos pendant un temps donné au sein d'une eau chaude contenant une faible quantité d'anhydride sulfureux, ceci afin de faciliter la séparation ultérieure protéine-cellulose-amidon, et d'empêcher par ailleurs la croissance de microorganismes indésirables. Ces eaux de trempe sont ensuite le plus souvent concentrées, typiquement par évaporation.
[0006] Deux phénomènes essentiels se déroulent simultanément au cours de la trempe : le premier consiste en une diffusion des matières solubles du grain de maïs vers l'eau de trempe, alors que la deuxième consiste en une fermentation de ces matières solubles dans l'eau de trempe par des bactéries lactiques, les conditions de trempe (présence de sulfites, de sucres réducteurs, température) étant favorables au développement rapide de cette flore bactérienne.
[0007] Le principal intérêt de ces eaux de trempe concentrées, appelées couramment sous leur nom anglais « com-steep » par l'homme du métier, tient à leur composition en matières nutritives essentielles, issues du transfert des matières solubles du grain. Ces matières nutritives constituent des facteurs favorables à la croissance des microorganismes comme à la production de métabolites secondaires, et font de l’eau de trempe de maïs une source idéale de substances nutritives dans les industries de fermentation, de l’agriculture et de l’agronomie.
[0008] En effet, l’eau de trempe de maïs constitue une source d'azote organique de choix par la répartition et les formes de ses acides aminés : libres, peptidiques, protéiques ainsi qu'une source de carbone (acide lactique) et de phosphate (acide phytique) à effet retard. Une teneur importante en vitamines et oligo-éléments complète l'intérêt que représente l’eau de trempe de maïs comme source nutritive pour la croissance de microorganismes et l'induction de métabolites secondaires lorsque l’eau de trempe de maïs est associée à une ou plusieurs sources de carbone (glucose, maltodextrine, amidon, saccharose... ).
[0009] En outre, il constitue une source nutritive relativement peu coûteuse, comparativement aux extraits de levures qui représentent la matière de référence dans ce domaine, et qui sont utilisés également en alimentation humaine et animale.
[0010] Par ailleurs, il est connu que l'utilisation de l’eau de trempe de maïs en remplacement des sources d'azote complexes telles que les protéines de coton ou de soja, permet d'augmenter de manière substantielle les rendements de production d'antibiotiques par fermentation.
[0011] L’eau de trempe de maïs est également une source nutritive excellente pour la culture de végétaux en sol ou hors sol. Sa richesse en éléments nutritifs azotés, phosphatés et potassium est particulièrement adaptée aux besoins des végétaux en croissance. Il contient également de nombreux micro et oligoéléments, une richesse saline ainsi que des acides aminés/peptides ayant potentiellement des effets de biostimulation sur la croissance des plantes. Son utilisation permet de nourrir la plante mais également de la protéger des différentes maladies susceptibles de compromettre sa croissance.
[0012] Cependant, l’eau de trempe de maïs sous forme liquide ainsi que les solubles de pomme de terre posent des problèmes de décantation au cours du temps, ce qui est particulièrement gênant pour le transport, le stockage et le pompage du produit. La décantation des matières insolubles plus lourdes provoque une hétérogénéité du mélange. Celui-ci doit être stocké en cuves agitées, thermostaté pour limiter l'évolution de sa composition ce qui est peu pratique et coûteux. De plus, ces particules insolubles même en suspension peuvent boucher les buses de dispersion lors de l’utilisation de celles-ci lors d’une dispersion à l’aide de buses, par exemple lors de l’épandage d’eau de trempe de maïs ou de solubles de pomme de terre sur les champs de culture. Ceci est d'autant plus vrai lorsque l’eau de trempe de maïs ou les solubles de pomme de terre sont consommées par petites quantités à la fois par certaines industries de fermentation. Il est dans ce cas particulièrement important de maîtriser sa conservation.
[0013] La demande de brevet JP2001204410 propose d’utiliser un procédé de centrifugation afin d’éliminer ces particules insolubles qui décantent et de stabiliser l’eau de trempe de maïs. On note cependant que le procédé n’est pas optimal car l’eau de trempe de maïs obtenu n’est pas totalement limpide (7% de précipitation volume minimum dans le surnageant). Un tel produit est donc susceptible de poser problème lors de la mise en œuvre, par exemple en bouchant des buses de dispersion lors d’un épandage sur des champs de culture.
[0014] La demanderesse a également travaillé cette problématique et proposé une solution décrite dans le brevet WO2021/074548. Ce procédé de traitement d’une solution d’eau de trempe de maïs comprend l’enchainement des étapes suivantes : a) ajout de sels de cations divalents neutres à la solution d’eau de trempe de maïs ; b) ajustement du pH de la solution d’eau de trempe de maïs entre 6 et 8; c) séparation de la phase liquide et solide de la solution obtenue dans l’étape b) et d) Séchage de la phase liquide obtenue dans l’étape c) afin d’obtenir une eau de trempe de maïs pulvérulente. Si cette solution permet l’obtention d’une eau de trempe de maïs limpide et stable à la stérilisation, la composition de celui-ci est est changée par l’introduction de sels. Si cette modification est utile pour des applications particulières, il peut être intéressant de conserver la teneur en protéines initiale ainsi que la composition de l’eau de trempe de maïs originelle.
[0015] Cette problématique a également été travaillée, en particulier dans le mémoire de master de Govender E « The purification of corn steep liquor as a fermentation feedstock by ultrafiltration» publié en 2010. Govender E propose plusieurs solutions consistant en différents prétraitements tels que la rectification du pH de l’eau de trempe de maïs à 7 avec l’ajout d’hydroxyde d’ammonium, l’utilisation d’un décanteur centrifuge ou de « giratory screens ». Ces prétraitements de solution de l’eau de trempe de maïs sont ensuite suivis d’une étape d’ultrafiltration. Cependant, bien que la rectification du pH à 7 permette de réduire les précipités dans l’eau de trempe de maïs après stérilisation, une grande partie des nutriments sont éliminés par ce prétraitement et cette eau de trempe de maïs n’est pas recommandée pour la fermentation. De plus, comme il sera démontré dans les exemples ce procédé est pratiqué à une température élevée afin de permettre de faciliter la filtration. L’inconvénient est que certaines particules insolubles sont solubilisées, perméant par la membrane et redécantent lors du stockage.
[0016] L’homme du métier est toujours dans l’attente d’un procédé permettant la production de fractions hydrosolubles de plantes limpides, particulièrement une solution d’eau de trempe de maïs limpide et d’une solution de solubles de pomme de terre limpide et le restant même après un stockage à température ambiante pouvant durer au moins 30 jours.
[0017] Il est du mérite de la demanderesse d’avoir travaillé à l’ensemble de ces problématiques et trouvé la solution inventive qui va être décrite plus précisément dans les chapitres suivants.
Résumé de l’invention
[0018] Selon un premier aspect, l’invention concerne une fraction hydrosoluble de plante caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur en particules insolubles décantables de moins de 0,5%; préférentiellement moins de 0,25%; encore plus préférentiellement de 0%.
[0019] De manière préférée, la fraction hydrosoluble de plante sera une eau de trempe de maïs caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur en particules insolubles décantables de moins de 0,5%; préférentiellement moins de 0,25%; encore plus préférentiellement de 0%.
[0020] De manière alternative préférée, la fraction hydrosoluble de plante sera une solution de solubles de pomme de terre, caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur en particules insolubles décantables de moins de 0,5%; préférentiellement moins de 0,25%; encore plus préférentiellement de 0%. [0021] Selon un mode de réalisation, la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre, selon l’invention est de préférence caractérisée en ce qu’elle comprend des particules insolubles qui présentent une distribution granulométrique dont la valeur modale est comprise entre 0,01 microns et 10 microns. Dans le cas où la fraction hydrosoluble de plantes est une eau de trempe de maïs, la valeur modale est préférentiellement comprise entre 0,01 microns et 0,8 microns ; préférentiellement entre 0,05 microns et 0,5 microns ; préférentiellement entre 0,05 microns et 0,3 microns.
[0022] Dans la présente invention, le terme « microns », en particulier lorsqu’il se réfère à la granulométrie, signifie « micromètres ».
[0023] Selon un mode de réalisation, la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre, selon l’invention est caractérisée en ce que sa teneur en protéines sur matière sèche totale est comprise entre 25% et 50%. Dans le cas où la fraction hydrosoluble de plantes est une eau de trempe de maïs, sa teneur en protéines sur matière sèche totale est comprise entre 35% et 50%, préférentiellement entre 37% et 47%, encore plus préférentiellement entre 40% et 45%.
[0024] Selon un deuxième aspect, l’invention concerne un procédé de filtration d’une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre, dans lequel la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre, à filtrer est filtrée en utilisant un adjuvant de filtration choisi parmi l’amidon de pomme de terre, la cellulose, les terres de diatomées et la perlite, de préférence pour obtenir comme filtrat une fraction aqueuse soluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre , telle que définie dans le premier aspect de l’invention. [0025] Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention est un procédé dans lequel:
- La fraction hydrosoluble de plantes, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre , à filtrer est mise en présence de l’adjuvant de filtration pour former un mélange, puis le mélange est filtré à travers un média filtrant, et/ou
- une précouche de l’adjuvant de filtration est formée sur un média filtrant puis on passe l’eau de trempe de maïs à filtrer ou le mélange à travers la précouche, dans lequel la précouche est formée en mettant en présence un adjuvant de filtration choisi parmi la perlite, l’amidon de pomme de terre, la cellulose, et les terres de diatomées avec de l’eau pour former un mélange, puis le mélange est filtré à travers un média filtrant, pour obtenir une précouche comprenant l’adjuvant de filtration.
[0026] Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention comprend les étapes suivantes :
1. la fourniture d’une fraction hydrosoluble de plantes, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre , à filtrer
2. la préparation d’un système de filtration comprenant un média filtrant sur lequel est formée une précouche comprenant un adjuvant de filtration choisi parmi la perlite, l’amidon de pomme de terre, la cellulose, et les terres de diatomées,
3. la filtration de la fraction hydrosoluble de plantes, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre , de l’étape 1 à l’aide du système de filtration de l’étape 2,
4. optionnellement, conditionnement de la fraction hydrosoluble de plantes, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre , obtenue à l’étape 3 pour utilisation future ou utilisation directe du perméat de filtration.
[0027] Selon un autre mode de réalisation, le procédé selon l’invention comprend les étapes suivantes :
1. la fourniture d’une fraction hydrosoluble de plantes, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre , à filtrer
2. La mise en présence de l’adjuvant de filtration choisi parmi la perlite, l’amidon de pomme de terre, la cellulose, et les terres de diatomées, avec la fraction hydrosoluble, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre , pour former un mélange
3. la filtration du mélange de l’étape 2 à l’aide d’un système de filtration,
4. Optionnellement, conditionnement de la fraction hydrosoluble de plantes, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre , obtenue à l’étape 3 pour utilisation future ou utilisation directe du perméat de filtration.
[0028] Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention met œuvre la perlite comme adjuvant de filtration.
[0029] Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention est mis en œuvre dans un filtre à tambour sous vide.
[0030] Selon un mode de réalisation alternatif, le procédé selon l’invention est mis en œuvre dans un filtre presse.
[0031] Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que la filtration est réalisée à une température comprise entre 20°C et 80°c, préférentiellement entre 20°c et 60°c, préférentiellement 20°C et 40°C.
[0032] Selon un troisième aspect, l’invention concerne l’utilisation industrielle de la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe ou une solution de solubles de pomme de terre, selon le premier aspect de l’invention ou obtenue selon le procédé tel que défini dans le deuxième aspect de l’invention, à titre de substance nutritive, par exemple pour la préparation de milieux de culture pour l'industrie de la fermentation ou pour l’alimentation des plantes en agriculture.
[0033] L’invention sera mieux comprise à l’aide de la description détaillée qui suit dans les chapitres suivants.
Description détaillée de l’invention [0034] Par « fraction hydrosoluble de plantes » ou ses synonymes “fraction aqueuse de plantes”, « fraction soluble de plantes », « solution de solubles de plantes » ou « extrait aqueux de plantes», on entend selon l’invention les fractions comprenant les différents constituants hydrosolubles d’une graine de plante ou d’un tubercule de plante. Ces fractions sont constituées des différentes molécules solubles dans l’eau, obtenues après élimination et/ou extraction des différentes fractions insolubles. On peut citer par exemple une fraction constituée de sels, de sucres et/ou d’acides aminés restant en solution dans un solvant aqueux après mise en suspension d’une farine de graine de plante, suivie des extractions des différents composés insolubles tels que l’amidon ou les fibres internes.
[0035] Par composé « hydrosoluble », on entend la capacité de tout composé pouvant se solubiliser dans un solvant aqueux, préférentiellement de l’eau.
[0036] Par « solubiliser » on entend bien évidement le sens commun de solvatation mais également tout composé en suspension dans l’eau et ne pouvant être séparé par des procédés de centrifugation, filtration, coagulation ou précipitation. Le solvant de la solution aqueuse sera de préférence à température ambiante. Par « ambiante », on entendra une température comprise entre 5°c et 25°c, préférentiellement entre 10°C et 20°c, encore plus préférentiellement entre 12° et 18°c. Le pH de la solution aqueuse sera de préférence proche de la neutralité ou sera neutre. Par “proche de la neutralité”, on entendra un pH compris entre 5,5 et 8,5, préférentiellement entre 6,0 et 8,0. Par “neutre”, on entendra un pH compris entre 6,5 et 7,5, préférentiellement 7,0
[0037] Par « corn steep »,« eau de trempe », « CSL liquor », « extrait soluble de maïs », « steep water », « corn steep concentré », « eau de process à basse MS », on entend au sens de la présente invention la fraction liquide constituée des eaux de trempe issue des silos de trempage des grains de maïs. La fraction liquide d’une eau de trempe classique, que l’on peut filtrer avec le procédé de l’invention, a typiquement une matière sèche comprise entre 10% et 50%, préférentiellement entre 30% et 50%, encore plus préférentiellement entre 40% et 50% et a usuellement une richesse en azote protéique exprimée en N6,25 d’environ 45% du poids de la matière sèche. Une eau de trempe de maïs contient usuellement de l’acide pythique à une teneur de 6 à 10% du poids de la matière sèche, de l’acide lactique à une teneur de 25% et 30 % du poids de la matière sèche d’acide lactique et des cendres à une teneur d’environ 15 à 20 % du poids de la matière sèche.
[0038] De manière générale, l’eau de trempe de maïs est produite en partant de graines de maïs en réalisant un procédé classique de l’état de l’art connu comme la « trempe » du maïs. Comme précédemment décrit en introduction, la trempe du maïs dans l'eau constitue la première étape de l'extraction de l'amidon en amidonnerie humide. Cette trempe permet le gonflement des grains de maïs et l'élimination de matières solubles hautement fermentescibles contenues dans ces grains. Elle consiste à maintenir le maïs placé dans des silos pendant un temps donné (dit temps de trempe) au sein d'une eau chaude contenant une faible quantité d'anhydride sulfureux, ceci afin de faciliter la séparation ultérieure protéines- cellulose-amidon, et d'empêcher par ailleurs la croissance de microorganismes indésirables.
[0039] Deux phénomènes essentiels se déroulent simultanément au cours de la trempe : le premier consiste en une diffusion des matières solubles du grain de maïs vers l'eau de trempe, alors que la deuxième consiste en une fermentation de ces matières solubles dans l'eau de trempe par des bactéries lactiques, les conditions de trempe (présence de sulfites, de sucres réducteurs, température) étant favorables au développement rapide de cette flore bactérienne.
[0040] De manière préférée, l’homme du métier pourra utiliser l’enseignement du brevet US 4.359.528 ou encore ceux décrits dans les demandes de brevets EP 724841 et EP 819702 appartenant à la demanderesse.
[0041] Par « solution de solubles de pomme de terre » ou « solubles de pomme de terre » on entend la fraction aqueuse soluble obtenue après élimination des différents constituants insolubles, plus précisément après extraction de la fécule, des pulpes et des protéines thermocoagulables. La fraction « solubles de pomme de terre » classique, que l’on peut filtrer avec le procédé de l’invention, a typiquement une matière sèche comprise entre 30% et 50%, préférentiellement entre 32% et 48%, encore plus préférentiellement entre 35% et 45% et a usuellement une richesse en azote protéique exprimée en N6,25 comprise entre 30% et 35% du poids de la matière sèche.
[0042] Le brevet FR2496689 de la Demanderesse présente un exemple de procédé pour ce faire. En premier lieu la pomme de terre est désintégrée en milieu aqueux afin que ses cellules constitutives soient broyées, et que l'on puisse séparer ensuite de la bouillie ou râpure ainsi obtenue la fécule (l’amidon) et la pulpe (les fibres). Les « eaux-rouges » (nom traditionnel de la fraction ainsi obtenue) sont ensuite appauvries en protéines en réalisation une coagulation physico-chimique de celles-ci (chauffage à pH isoélectrique). La fraction résiduelle obtenue après coagulation est considérée comme une « solution de solubles de pomme de terre »
[0043] Selon un premier aspect, l’invention concerne une fraction hydrosoluble de plante caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur en particules insolubles décantables de moins de 0,5% ; préférentiellement moins de 0,25%; encore plus préférentiellement de 0%.
[0044] De manière préférée, la fraction hydrosoluble sera une eau de trempe de maïs caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur en particules insolubles décantables de moins de 0,5%; préférentiellement moins de 0,25%; encore plus préférentiellement de 0%.
[0045] De manière alternative préférée, la fraction hydrosoluble sera une solution de solubles de pomme de terre, caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur en particules insolubles décantables de moins de 0,5%; préférentiellement moins de 0,25%; encore plus préférentiellement de 0%.
[0046] La fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l”eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre, selon l’invention présente l’avantage d’être limpide, et de préférence reste limpide même après un stockage à température ambiante, soit une température de 20°c +/- 2°C d’au moins 30 jours.
[0047] Le terme « limpide », lorsqu’il se réfère à la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre, selon l’invention, signifie que la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre, selon l’invention est exempte ou quasi-exemple de particules insolubles décantables.
[0048] Dans la présente invention, l’expression « particules insolubles » désigne des particules constituées de matières insolubles d’une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre.
[0049] L’expression « particules insolubles décantables » désigne des particules insolubles d’une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre, qui présentent la propriété de décanter après un stockage de l’eau de trempe de maïs à température ambiante, soit une température de 20°c +/- 2°C, d’au moins 30 jours.
[0050] La fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre, selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur de moins de 0,9%, préférentiellement de moins de 0,8%, une teneur de moins de 0,5% ; préférentiellement moins de 0,25%; encore plus préférentiellement 0% (c’est-à-dire est exempte) de particules insolubles décantables.
[0051] De manière préférée, la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre, selon l’invention est exempte de particules insolubles décantables.
[0052] La teneur en particules insolubles décantables est de préférence mesurée à l’aide du test A suivant :
1. Introduction de 160 ml de fraction aqueuse soluble de plante, préférentiellement d’eau de trempe de maïs ou de solution de solubles de pomme de terre, dans un récipient cylindrique de hauteur 10 cm et de diamètre 5 cm puis fermeture du récipient,
2. Stockage de la fraction aqueuse soluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre, ainsi conditionnée pendant 30 jours à une température ambiante de 20°C +/- 2°C,
3. Observation de l’absence ou de la présence d’un dépôt de particules insolubles au fond du récipient cylindrique,
4. En cas de présence d’un dépôt, mesure de la hauteur de celui-ci afin de calculer le pourcentage en référence de la hauteur du récipient.
[0053] Ainsi, si pour une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement une eau de trempe de maïs ou une solution de solubles de pomme de terre, testée, on observe à l’issue du Test A un dépôt d’une hauteur de dépôt de 1 cm, la teneur en particules insolubles décantables est calculée comme suit : 1 cm (hauteur du dépôt) / 10 cm (hauteur du récipient cylindrique de 10 cm de hauteur et de 5 cm de diamètre) = 0,1 = 10%. Si, pour une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement une eau de trempe de maïs ou une solution de solubles de pomme de terre, testée, on observe à l’issue du Test A aucun dépôt, la teneur est considérée comme nulle (0 cm / 10 cm = 0 cm), autrement dit on considère que la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre, est exempte de particules insolubles décantables.
[0054] La fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre, selon l’invention, si elle ne contient que peu ou pas de particules décantables, peut tout de même contenir des particules insolubles dont la granulométrie, en particulier la valeur modale, peut être mesurée par granulométrie laser, comme par exemple selon le Test B détaillé ci- dessous.
[0055] Selon un mode de réalisation, la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et solution de solubles de pomme de terre, selon l’invention est de préférence caractérisée en ce qu’elle comprend des particules insolubles qui présentent une distribution granulométrique dont la valeur modale est comprise entre 0,01 microns et 10 microns. Dans le cas où la fraction hydrosoluble de plantes est une eau de trempe de maïs, la valeur modale est préférentiellement comprise entre 0,01 microns et 0,8 microns ; préférentiellement entre 0,05 microns et 0,5 microns ; préférentiellement entre 0,05 microns et 0,3 microns.
[0056] Les expressions « valeur modale », « Dmode », « mode » ou « valeur dominante » peuvent être utilisés de manière interchangeable. La valeur modale est bien connue de l’homme du métier. De manière générale, elle correspond à la valeur la plus représentée d'une variable quelconque dans une population donnée. Elle correspond généralement au maximum de la courbe des fréquences relatives. Dans le cas d'une répartition en classes d'amplitudes égales, la classe modale désigne celle qui a le plus fort effectif. La convention est alors d'appeler mode le centre de la classe modale.
[0057] De préférence, la distribution granulométrique et le calcul consécutif de la valeur modale est réalisée à l’aide du Test B de la manière suivante :
- L’équipement utilisée est de préférence un MASTERSIZER 3000 de MALVERN en dispersion humide. Le système de dispersion humide est de préférence le module HYDRO LV avec un volume de dispersion de 600ml. Le liquide est disposé dans un réservoir équipé d’un transducteur à ultrasons (pour faciliter la dispersion de l’échantillon et éliminer les bulles) résistant aux acides forts.
- Le logiciel intégré au MASTERSIZER 3000 contrôle toutes les fonctions de mesure, la fourniture du produit dans la dispersion et le nettoyage.
- La plage de mesure va de 0,01 pm à 3500pm.
- Avant l’analyse, l’environnement (lentilles et circuit) doit être propre. L’analyse de fond doit être inférieure à 100 en énergie sur le premier détecteur (le profil de la courbe doit être une exponentielle décroissante).
- L’échantillon est dispersé directement généralement dans un solvant : eau déminéralisée (Indice Réfraction = 1 ,33). L’agitation est de 1900rpm. Lors de l’ajout de l’échantillon, l’obscurcissement doit être compris entre 5% et 10% et stable avant la mesure.
- Le modèle optique doit être adapté à l’échantillon selon la théorie MIE.
- Les données collectées en mode volume comprennent automatiquement la valeur modale ou Dmode qui est le diamètre de la population principale de la répartition granulométrique. [0058] De préférence, la matière sèche de la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre, selon l’invention est comprise entre 40% et 60% de matière sèche, préférentiellement entre 42% et 55%, encore plus préférentiellement entre 42% et 50%.
[0059] La matière sèche est mesurée à l’aide de tout protocole utilisable par l’homme du métier. De manière préférée, la méthode dite par dessication suivante est utilisée :
■ L’appareillage nécessaire est le suivant :
- Sable séché à l'étuve à 103°C
- Etuve ventilée réglée à 103°C ± 2°C
- Cristallisoir en verre de diamètre 70 mm
- Petite tige en verre préalablement séché à l'étuve (4-1 )
- Etuve réglée à 80°C ± 2°C permettant d'opérer sous une pression réduite comprise entre 0 et 135 mbar.
- Dessiccateur muni d'un dessiccant efficace
- Balance analytique au 1/1000ème de gramme
■ Prise d'essai
- Dans un cristallisoir introduire environ 15 à 20 g de sable et un petit agitateur en verre. Placer l'ensemble à l'étuve pendant 1 heure minimum, puis au dessiccateur et refroidir à température ambiante.
- Peser, introduire une prise d'essai d'environ 2 à 3 g, exactement pesée, de l'échantillon à analyser et homogénéiser à l'aide de l'agitateur en verre.
■ Séchage
- Placer ce cristallisoir dans l'étuve en maintenant une pression réduite comprise entre 0 et 135 mbar. Après 4 heures minimum, débrancher la pompe à vide et laisser l'étuve se remplir lentement d'air, jusqu'à ce que la pression atmosphérique soit atteinte. Retirer le cristallisoir et le placer dans le dessiccateur
- Laisser refroidir jusqu'à température ambiante et repeser.
■ La matière sèche exprimée en pourcentage en masse, du produit tel quel, est donnée par la formule : ( (m1- m2) * 100 ) / mO - mO est la masse, en grammes, de la prise d'essai
- m2 est la masse, en grammes, du cristallisoir + sable + agitateur
- m1 est la masse, en grammes, du cristallisoir + sable + agitateur + produit après séchage
- Exprimer le résultat à 0,1 unité près.
[0060] De manière préférée, la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement l’eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre, selon l’invention est caractérisée en ce que sa teneur en protéines sur matière sèche totale est comprise entre 35% et 50%, préférentiellement entre 37% et 47%, encore plus préférentiellement entre 40% et 45%
[0061] La teneur en protéines totales peut être déterminée par tout protocole bien connu par l’homme du métier, comme par exemple le dosage de la quantité totale d’acides aminés. De manière préférentielle, on réalisera un dosage de l’azote total selon la méthode de Dumas et on multipliera la valeur par le coefficient 6,25.
Procédé selon l’invention
[0062] Selon un deuxième aspect, l’invention concerne un procédé de filtration d’une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre, dans lequel une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre, à filtrer est filtrée en utilisant un adjuvant de filtration choisi parmi l’amidon de pomme de terre, la cellulose, les terres de diatomées et la perlite, de préférence pour obtenir comme filtrat fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre selon le premier aspect de l’invention.
[0063] Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention est un procédé dans lequel:
- la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement I’ eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre à filtrer est mise en présence de l’adjuvant de filtration pour former un mélange, puis le mélange est filtré à travers un média filtrant, et/ou - une précouche de l’adjuvant de filtration est formée sur un média filtrant puis on passe la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement I’ eau de trempe de maïs ou la solution de solubles de pomme de terre à filtrer ou le mélange à travers la précouche, dans lequel la précouche est formée en mettant en présence un adjuvant de filtration choisi parmi la perlite, l’amidon de pomme de terre, la cellulose, et les terres de diatomées avec de l’eau pour former un mélange, puis le mélange est filtré à travers un média filtrant, pour obtenir une précouche comprenant l’adjuvant de filtration.
[0064] Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention comprend les étapes suivantes :
1 . la fourniture d’une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre à filtrer
2. la préparation d’un système de filtration comprenant un média filtrant sur lequel est formée une précouche comprenant un adjuvant de filtration choisi parmi la perlite, l’amidon de pomme de terre, la cellulose, et les terres de diatomées,
3. la filtration de la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre de l’étape 1 à l’aide du système de filtration de l’étape 2,
4. optionnellement, conditionnement de la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre obtenue à l’étape 3 pour utilisation future ou utilisation directe du perméat de filtration.
[0065] Selon un autre mode de réalisation, le procédé selon l’invention comprend les étapes suivantes :
1 . la fourniture d’une fraction hydrosoluble de plantes à filtrer
2. La mise en présence de l’adjuvant de filtration choisi parmi la perlite, l’amidon de pomme de terre, la cellulose, et les terres de diatomées, avec la fraction hydrosoluble pour former un mélange
3. la filtration du mélange de l’étape 2 à l’aide d’un système de filtration, 4. Optionnellement, conditionnement de la fraction hydrosoluble de plantes obtenue à l’étape 3 pour utilisation future ou utilisation directe du perméat de filtration.
[0066] Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention met œuvre la perlite comme adjuvant de filtration.
[0067] Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention est mis en œuvre dans un filtre à tambour sous vide.
[0068] Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention est mis en œuvre dans un filtre presse.
[0069] Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention est caractérisé en ce que la filtration est réalisée à une température comprise entre 20°c et 80°c, préférentiellement entre 20°c et 60°C, encore plus préférentiellement entre 20°C et 40°C. Dans le cas où la fraction hydrosoluble de plantes est une eau de trempe de maïs, la température sera préférentiellement comprise entre 20°c et 60°C, encore plus préférentiellement entre 20°C et 40°C
[0070] De manière préférée, l’invention consiste en un procédé de production d’une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre, comprenant les étapes suivantes :
1. Mise à disposition d’une quantité de fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre à traiter
2. Préparation d’un système de filtration contenant un adjuvant de filtration sélectionné dans la liste de la perlite, l’amidon de pomme de terre, la cellulose, et les terres de diatomées
3. Filtration des fractions hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre de l’étape 1 à l’aide du système de filtration de l’étape 2
4. Optionnellement, conditionnement pour utilisation future ou utilisation directe du perméat de filtration. [0071] La fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre de l’étape 1 peut être produite par tout procédé connu, par exemple tel que décrit aux paragraphes 27 à 29, 38 à 40 ou 42.
[0072] Alternativement, il est bien sûr possible d’acquérir une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement une eau de trempe de maïs ou une solution de solubles de pomme de terre préalablement produite.
[0073] La seconde étape du procédé selon l’invention consiste en la préparation d’un système de filtration contenant un adjuvant de filtration sélectionné dans la liste comprenant la perlite, l’amidon de pomme de terre, la cellulose, la terre de diatomées.
[0074] Par « système de filtration », on entend selon l’invention tout système contenant un média filtrant permettant la rétention de particules présentes dans une eau de trempe de maïs, typiquement sélectionné dans la liste des filtres sous vide ou sous pression. Parmi ceux sous pression, on retrouve filtres presse, filtres à cadres verticaux, filtres à bougies, filtres à cadres horizontaux ou verticaux et dans la liste des filtres sous vide, on retrouve les filtres rotatifs à tambour, à table rotative, rotatifs à disques et en particulier les filtres à tambour sous vide.
[0075] Les filtres à tambour sous vide sont bien connus de l’homme du métier. Ce type de dispositif contient typiquement une ou des pompes, un tambour, un bac d’encollage et un racleur.
[0076] Le vide est produit par 1 ou 2 pompes typiquement "à anneau liquide" qui assurent un vide constant à l'intérieur du tambour. La dépression créée provoque l'aspiration du liquide à travers la couche d'adjuvant. Le tambour est cylindrique, recouvert d'une toile filtrante. Il tourne usuellement à une vitesse réglable autour de son axe horizontal. Il est partiellement immergé dans une auge munie d'un agitateur. On distingue classiquement deux types de tambour : les tambours à secteurs et les tambours à vide total. Le tambour à secteur est divisé en secteurs qui ne communiquent pas entre eux. Le filtrat est évacué à l'aide de la pompe à vide jusqu'à un collecteur indépendant qui assure la séparation air / liquide. Le tambour à vide total n'est pas divisé et est mis entièrement sous vide. Dans un tambour à de total, le filtrat est transféré directement à une cuve de stockage grâce à une pompe d'extraction immergée dans la partie inférieure du tambour. Le bac d'encollage est un bac muni d'un agitateur qui assure l'homogénéité du mélange eau / adjuvant. Son volume est proportionnel à la surface du média filtrant. Le bac de raclage (ou racleur) assure l'élimination de la couche colmatée tout au long de la filtration.
[0077] Par « média filtrant », on entend toute surface filtrante typiquement utilisée pour la filtration industrielle liquide, et notamment la surface filtrante du système de filtration défini ci-dessus. Ce média filtrant est typiquement une toile filtrante, une maille filtrante, un non tissé filtrant, par exemple une toile filtrante pour filtre presse ou bandes filtrantes, une maille filtrante pour filtre sous pression ou à dépression. Le média filtrant peut être constitué de tout matériau approprié, typiquement en métal, nylon, polypropylène, polyester, viscose, ou polyéthylène.
[0078] Les termes « filtrat » et « perméat de filtration » désignent un liquide qui est passé à travers un média filtrant, autrement dit un liquide obtenu après filtration.
[0079] Par « adjuvant de filtration », on entend selon l’invention tous composés ou mélanges de composés permettant d’améliorer la qualité et/ou le débit de filtration en l’ajoutant au liquide à filtrer et/ou en le déposant préalablement sur la surface filtrante du système de filtration sous la forme de précouche.
[0080] Les adjuvants de filtration consistent principalement en des poudres minérales ou organiques, utilisées en précouche pour améliorer les performances des systèmes de filtration. L’adjuvant est dilué dans un liquide (liquide filtré, à filtrer ou de l’eau) puis déposé sur le filtre. La précouche se forme alors à la surface du média filtrant. Il est possible d’ajouter des quantités variables de cet adjuvant de filtration durant le cycle de filtration pour créer un "gâteau" de filtration restant poreux autour du filtre, c’est ce que l’on appelle l’alluvionnage. Les premières quantités de filtrat sont souvent déclassées, parfois jusqu’à atteinte de la matière sèche du produit à traiter.
[0081] Par « perlite » ou « perlite expansée », on entend selon l’invention une roche volcanique composée majoritairement de silice. Après extraction, cette roche est usuellement expansée thermiquement pour obtenir une structure alvéolaire très fine puis concassée et tamisée pour obtenir des coupes granulométriques précises. Un exemple commercial particulièrement est le produit CLARCEL FLO produit par la société Chemviron qui est une perlite expansée, dont le numéro CAS est 93763- 70- 3. De manière préférée,
[0082] Par « amidon de pomme de terre », on entend selon l’invention une fécule plus ou moins purifiée sortie du process de fractionnement de la pomme de terre.
[0083] Par « cellulose », on entend selon l’invention le polysaccharide de la série des [3-D-glucanes. Son motif répétitif est la cellobiose : il est constitué de deux |3-D- glucopyranoses (glucoses) dans leur conformation chaise 4C1 unies par une liaison glycosidique [31 -4. La cellulose est la molécule organique la plus abondante sur la terre : cet homo-poly-mère naturel est le constituant principal de la paroi cellulaire de nombreux végétaux (et notamment des plantes et des arbres) avec une teneur variant de 15 % à 99 %. Un exemple commercial particulièrement adapté est le produit ARBOCEL® BWW 40 produit par JRS Rettenmaier.
[0084] Par "terre de diatomées », on entend selon l’invention une variété de diatomite, une roche sédimentaire siliceuse d'origine organique et fossile, se composant de restes fossilisés de diatomées. Il est également appelé kieselguhr, kieselgur, célite (nom de marque lexicalisé, utilisé en chimie), ou terre d'infusoires. La granulométrie du kieselguhr est généralement comprise entre 10 et 200 pm. Il est tendre et très léger en raison de sa forte porosité. Cette dernière propriété lui permet d'être utilisé pour la filtration dans l'industrie, notamment pour le vin et en brasserie.
[0085] De manière préférée, les adjuvants auront une perméabilité exprimée en Darcy comprise entre 0.030-15 ; préférentiellement entre 2,5 et 4,6 ; encore plus préférentiellement entre 2,5 et 3,5
[0086] De manière préférée, la filtration sera effectuée en ramenant la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre à une température comprise entre 20°C et 80°c, préférentiellement entre 20°c et 40°C, préférentiellement entre 25° et 35°C. Dans le cas où la fraction hydrosoluble de plantes est une eau de trempe de maïs, la température sera préférentiellement comprise entre 20°c et 60°C, encore plus préférentiellement entre 20°C et 40°C
[0087] Après filtration, la fraction hydrosoluble peut être complémentée par différents produits/composés comme par exemple des conservateurs tels que l’acide sorbique, l’acide benzoique, le bisulfite de sodium, l’acide acétique ou l’acide lactique. La fraction hydrosoluble peut être stockée ainsi, mais elle peut être concentrée par évaporation ou séchée par atomisation par exemple.
[0088] L’invention a enfin trait à l’utilisation de la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre selon l’invention dans toute industrie, en particulier dans les industries de la fermentation industrielle, de l’agriculture, de l’agronomie et de la nutrition/stimulation des plantes.
[0089] La fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre conforme à l'invention peut avantageusement être employée en tant que substance nutritive dans la préparation de milieux de culture pour l'industrie de la fermentation, de milieux nutritifs pour l’alimentation des plantes en agriculture. En particulier, pour la culture de la salade et de la tomate.
[0090] La fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre selon l’invention est particulièrement d’intérêt en épandage sur les sols de culture à l’aide de buses.
[0091] Elle peut également être utilisé dans les domaines de l'alimentation, de la nutrition animale ou autres.
[0092] L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples qui suivent, lesquels ne se veulent pas limitatifs et font seulement état de certains modes de réalisations et de certaines propriétés avantageuses de la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement d’une eau de trempe de maïs ou d’une solution de solubles de pomme de terre selon l'invention. Brève description des dessins
[0093] D’autres caractéristiques, détails et avantages de l’invention apparaîtront à la lecture et à l’analyse des dessins annexés, sur lesquels :
[0094] La [Fig. 1 ] montre le dispositif expérimental permettant de générer une eau de trempe liquide selon l’art antérieur.
Exemples
[0095] Les exemples suivants servent à mieux comprendre l’invention, tout en ne restreignant pas celle-ci à ceux-ci.
[0096] Exemple 1 : Préparation d’une eau de trempe de maïs selon l’art antérieur EP0026125
[0097] Une eau de trempe de maïs est obtenue selon un procédé connu, exposé dans le document de brevet EP0026125.
[0098] On utilise pour produire l’eau de trempe de maïs une batterie de silos [Figure 1 ] composée de sept silos S1 à S7 en inox, à fond filtrant, de 33 litres de volume total et de diamètre égal à 25 cm, pouvant être remplis de maïs M et équipés chacun :
- d'une sonde de niveau 10,
- d'une tuyauterie 11 reliant le fond d'un silo donné, d'une part, à la tête du silo suivant par une canalisation 12 et, d'autre part, à la tête du silo lui-même par une canalisation 13 assurant la recirculation de la phase liquide sur le silo lui-même ou vers le silo suivant, cette tuyauterie servant également à soutirer l'eau de trempe le moment voulu,
- d'une vanne de fond 14 à grand diamètre pour la vidange du maïs,
- de bain-marie 16 thermorégulé avec autant de pompes de circulation P assurant la circulation de la phase liquide d'un silo donné à travers le serpentin de chauffe vers le silo suivant ou vers la tête du silo considéré,
- sept jeux de deux électrovannes 17 et 18 placées respectivement sur les tuyauteries 12 et 13 et commandées par la sonde de niveau (assurant un recouvrement parfait du maïs et le déplacement du liquide tout au long de la batterie),
- une canalisation 19 d'arrivée d'eau sulfitée, ajustée à 1 ,5 g/l d'anhydride sulfureux, à partir de laquelle l'eau sulfitée est distribuée à un débit constant, assurant un taux de circulation (litres d'eau par kg de maïs) constant, successivement sur chaque silo, par l'ouverture de la vanne correspondante V1 ,
- une cuve non montrée de 20 litres réceptionnant l'eau de trempe des silos avant écrasage du maïs et reliée à chacun des silos par respectivement les canalisations C1 à C7 dérivées sur les canalisations 11 de chaque silo, l'orientation de l'eau de trempe sortant d'un silo donné vers la tuyauterie 11 ou la canalisation C étant assurée à l'aide de respectivement une vanne V2 et V3 ,
- un évaporateur non montré (du type commercialisé par KURT HERBERT Apparate- und Maschinenbau Lahr, Baden). Chaque jour, l'eau de trempe recueillie est évaporée à 50 % de matières sèches à l'aide de cet évaporateur sous vide, à une température inférieure à 60°C.
[0099] Le maïs travaillé est du maïs français, provenant des fournisseurs classiques de l’industrie amidonnière. Le temps de trempe choisi est de 40 heures et le taux de SO2 est fixé à 1 ,5 g/litre.
[0100] La température est fixée à 48°C±1 tout au long de la batterie. Le temps de 40 heures est obtenu pour un travail sur cinq silos avec une vidange toutes les huit heures.
[0101] Le taux de circulation d'eau a progressivement été élevé de 0,8 à 1 ,0 - 1 ,5 puis 1 ,8 litres d'eau par kg de maïs commercial.
[0102] Exemple 2 : Essais d’élimination des particules insolubles décantables par utilisation d’un système de centrifugation éventuellement combiné à des étapes antérieures et/ou postérieures de traitement chimique et/ou thermique
[0103] Dans cet exemple, on cherche à éliminer les particules insolubles décantables de l’eau de maïs obtenue à l’issue de l’Exemple 1 . [0104] Une première stratégie d’élimination des particules insolubles testée consiste à utiliser une force centrifuge, comme décrit dans la demande de brevet JP2001204410, en ajoutant des étapes antérieures et/ou postérieures de traitement chimique et/ou thermique dans le but de faciliter/améliorer la performance d’élimination des particules insolubles.
[0105] Une centrifugeuse RC Evolution Sorval a été utilisée. Différentes forces de centrifugation ont été essayées, éventuellement en combinaison avec différents pré/post traitements chimiques et/ou thermiques dans le but de faciliter/améliorer la performance d’élimination des particules insolubles. Les différents essais sont détaillés dans le Tableau 1 ci-dessous :
[Tableau 1 ]
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Abréviations utilisées dans le Tableau 1 : GG : gomme de Guar ; GX : Gomme de Xanthane, SDS : Dodécylsulfate de sodium (en anglais « Dodium Dodecyl Sulfate ») ; AS : Alginate de sodium.
[0106] Les résultats montrent que quels que soient les paramètres appliqués (force centrifuge de 3500G à 12.000G, utilisation de pré/post traitements) il a été impossible de descendre en dessous des 1 % de particules en suspension. La granulométrie laser n’a été que peu utilisée ici car la taille de particules qui décantent ainsi est automatiquement supérieure à 0,8 microns. Ce résultat est consistant avec l’enseignement de la demande de brevet JP2001204410 (7% de précipitation volume minimum dans le surnageant).
[0107] Exemple 3 : Essais d’élimination des particules insolubles décantables par utilisation de système de filtration avec adjuvants de filtration
[0108] Dans cet exemple, on cherche à éliminer les particules insolubles décantables de l’eau de maïs obtenue à l’issue de l’Exemple 1 selon une seconde stratégie utilisant un système de filtration.
[0109] Le système de filtration utilisé est un filtre rotatif sous vide, dit tambour sous vide, mis en œuvre en utilisant des adjuvants de filtration sous forme de précouche (« precoat filtration » en anglais).
[0110] Plusieurs adjuvants de filtration ont été testés. Une précouche de chacun des adjuvants détaillés ci-dessous a été réalisée à l’aide d’environ 30 kg de produit, mis en suspension dans de l’eau potable puis déposé sur la surface filtrante du tambour composée d’une toile filtrante d’une surface d’environ 2m2 avant de procéder à la filtration. Une eau de trempe de maïs produite via un procédé tel que décrit dans l’Exemple 1 a donc été filtrée dans un tambour sous vide avec différents adjuvants filtration. [0111] Le filtrat obtenu ensuite été analysé. Les résultats sont présentés dans le
Tableau 2 ci-dessous :
[Tableau 2]
Figure imgf000032_0001
[0112] L’observation des résultats nous montre que : - L’utilisation de fécule de pomme de terre, de cellulose, de terre de diatomées et de perlite permet l’obtention d’un filtrat exempt de particules insolubles selon le Test A.
- L’utilisation d’une combinaison de fécule de pomme de terre et de cellulose Arbocel BWW4030/05 (dans un ratio massique 50/50) mène à l’obtention d’une eau de trempe de maïs contenant 5% de particules insolubles selon le Test A après filtration, et semble donc ne pas fonctionner. - Certains adjuvants de filtration ne permettent pas d’obtenir une eau de trempe de maïs exempte de particules insolubles selon le Test A, comme par exemple la farine de bois.
- L’utilisation de perlite permet l’obtention d’un filtrat exempt de particules insolubles selon le Test A, et ce même avec un débit de filtration très élevé, ce qui est très avantageux d’un point de vue industriel.
[0113] Exemple 4 : Influence de la température de filtration sur la qualité du filtrat obtenu
[0114] Dans cet Exemple, l’équipement de filtration est constitué d’une pompe à vide, d’un entonnoir Buchner et d’une toile métallique de maille 100 microns. Un gâteau d’épaisseur d’environ 2 cm d’adjuvant de filtration a été bâti sur la toile de filtration avec de l’eau déminéralisée avant de procéder à la filtration proprement dite.
[0115] L’eau de trempe est rectifiée si besoin à 43% de matière sèche (par ajout d’eau déminéralisée et/ou par évaporation). On préchauffe pendant une nuit différents échantillons à 20°C, 30°C, 40°C et 50°C. On réalise ensuite la filtration.
[0116] Le filtrat obtenu est ensuite analysé. Le Tableau 3 ci-dessous résume les résultats obtenus :
[Tableau 3]
Figure imgf000033_0001
[0117] Les résultats montrent que l’utilisation de fécule de pomme de terre comme adjuvant de filtration permet d’obtenir la qualité requise, mais la filtration doit être effectuée à une température inférieure ou égale à 40°C. On constate en effet qu’une température de filtration supérieure, par exemple 45°C, provoquera la détérioration de la qualité de filtrat obtenue. Sans être lié par une quelconque théorie, il est considéré par le demandeur qu’une température supérieure à 40°C provoque une solubilisation des particules de matières insolubles et permet une perméation de celles-ci. Le perméat se refroidissant, les matières insolubles reprécipitent sous forme de particules.
[0118] Exemple 5 : Utilisation d’ultrafiltration pour traiter une eau de trempe de mais
[0119] On reproduit l’enseignement de la thèse mémoire de master de Govender E « The purification of corn steep liquor as a fermentation feedstock by ultrafiltration» publié en 2010.
[0120] L’essai a été réalisé sur un module d’ultrafiltration équipé d’une cassette de filtration tangentielle PALL® de 30KD.
[0121] L’eau de trempe utilisée est le Solulys E48. Après agitation, l’eau de trempe est centrifugée afin d »éliminer le maximum d’insolubles comme décrit dans le mémoire de Govender.
[0122] Pendant ce temps, la cassette d’ultrafiltration est rincée (car conservée dans NaOH à 0,1 N) et un test de débit à l’eau est réalisé afin de vérifier l’intégrité de la cassette (Débit avant stockage : 345570g/b/min. Débit après stockage : 312453g/b/min).
[0123] Un premier essai d’ultrafiltration est réalisé à une température de 30°c. La membrane est obstruée très rapidement, le débit nul. Impossible de générer du perméat afin d’investiguer sa stabilité au stockage selon le Test A. Après démontage, on a observé une accumulation de produit au niveau des entrées. La cassette n’a pu être récupérer après de nombreux lavages (débit à l’eau était trop faible).
[0124] Un second essai est réalisé à une température de 40°c. Le perméat obtenu est stocké dans les conditions du Test A. Un dépôt selon le Test A supérieur à 1% est constaté. La température permet de pouvoir générer une quantité suffisante de perméat mais au prix de la qualité de celui-ci.
[0125] Exemple 6 : Production d’une solution de solubles de pomme de terre selon l’invention
[0126] Dans un premier temps, une solution de solubles de pomme de terre ayant un taux de particules insolubles décantables selon le test A d’environ 0 % a été préparée par filtration sur filtre rotatif sous vide avec adjuvant. L’adjuvant de filtration testé a été la fécule de pomme de terre. Une précouche a été réalisée à l’aide d’environ 50 kg de fécule de pomme de terre, mise en suspension dans de l’eau potable puis déposée sur la surface filtrante du tambour du filtre rotatif, composée d’une toile filtration d’environ 2 m2 avant de procéder à la filtration des solubles de pomme de terre. Les solubles de pomme de terre ont donc été filtrés dans un tambour sous vide à température ambiante. Le filtrat obtenu, appelé ici solution de solubles de pomme de terre, a été analysé. Les résultats sont présentés dans le tableau 4 ci-dessous.
[0127] Tableau 4
Figure imgf000035_0001
[0128] Dans un second temps une solution de soluble de pomme de terre a été préparée par filtration sur filtre-presse. Un adjuvant de filtration, en l’occurrence de la fibre de bois FILTRACELL NF1100 (fournie par Rettenmaier), a été utilisé en alluvionnage. La surface totale de filtration dudit filtre-presse était d’environ 1 ,12 m2. Les solubles de pomme de terre à filtrer maintenus à 20°C et additivée de 3 % de fibres de bois Filtracell NF1100 ont été envoyées en alimentration du filtre-presse. Le filtrat a été obtenu après gavage et compactage. Le débit de filtration des deux phases cumulées a été d’environ 25 kg/h/m2 en moyenne. Le pourcentage de particules insolubles décantables selon le test A dans le filtrat obtenu a été mesuré égal à environ 0 %.
[0129] Exemple 7 : Utilisation d’eaux de tempe de maïs et de solubles de pomme de terre en application dans une culture végétale
[0130] On choisit d’évaluer la performance des fractions hydrosolubles de plantes selon l’invention dans des cultures végétales
[0131] La plante modèle choisie est la salade (variété Val d’orge).
[0132] Le protocole de culture est le suivant :
- Armoire de croissance contrôlée (température 24 °C la nuit et 21 °C le jour; photopériode 16 h; hygrométrie 60 %)
- Terreau témoin négatif : terreau avec ratio N/P/K 14/10/8
- Terreau témoin positif : terreau adjuvé avec fertilisant chimique avec ratio N/P/K 20/20/20 + TE
- Terreaux avec fraction hydrosolubles (voir Tableau 3 ci-dessous)
- Les différents terreaux ont la même quantité d’azote soit 2,31g par plant
- Chaque modalité est composée de 12 pots de 1 plante, soit 12 plantes par modalité
- Durée de la culture depuis l’application du produit : 3 semaines
[0133] Pour évaluer la performance on évalue :
- La quantité nouvelle de matière humide, sèche et de chlorophylle dans les feuilles
- La quantité nouvelle de matière humide, sèche et la longueur de racines
[0134] Les résultats sont donnés dans le Tableau 5 suivant :
[0135] Tableau s
Figure imgf000036_0001
Figure imgf000037_0001
[0136] On constate donc que :
- Les fractions hydrosolubles de maïs et de pomme de terre sont au moins aussi performantes que le témoin avec fertilisant chimique
Le traitement avec le procédé selon l’invention permet même une augmentation des performances que ce soit sur la croissance des feuilles ou des racines.
[0137] L’absence de particules insolubles décantables permet de plus la dispersion par buse sans colmatage gênant.
[0138] Exemple 8 : Comparaison d’une eau de trempe de maïs selon l’enseignement de WQ2021/074548.
[0139] Une eau de trempe de maïs selon WO2021/074548 est produite.
[0140] Celle-ci est stockée dans les conditions du Test A. Un dépôt supérieur à 1 % est constaté.
[0141] Le procédé selon WO2021/074548 permet l’obtention d’une eau de trempe de maïs ne générant pas ou peu de précipités insolubles lorsque celle-ci est soumise à une stérilisation. La problématique technique est différente, le produit ne permet pas d’obtenir une absence totale ou quasi-totale de précipités insolubles.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Fraction hydrosoluble de plante caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur en particules insolubles décantables de moins de 0,5% ; préférentiellement moins de 0,25% ; encore plus préférentiellement de 0%.
[Revendication 2] Fraction hydrosoluble de plante selon la revendication 1 caractérisée en ce qu’elle est une eau de trempe de maïs.
[Revendication 3] Fraction hydrosoluble de plante selon la revendication 1 caractérisée en ce qu’elle est une solution de solubles de pomme de terre
[Revendication 4] Fraction hydrosoluble selon les revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu’elle comprend des particules insolubles qui présentent une distribution granulométrique dont la valeur modale est comprise entre 0,01 microns et 0,8 microns ; préférentiellement entre 0,05 microns et 0,5 microns ; préférentiellement entre 0,05 microns et 0,3 microns.
[Revendication 5] Fraction hydrosoluble selon les revendications 1 à 4, caractérisée en ce que sa teneur en protéines sur matière sèche totale est comprise entre 35% et 50%, préférentiellement entre 37% et 47%, encore plus préférentiellement entre 40% et 45%.
[Revendication 6] Procédé de filtration d’une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et une solution de solubles de pomme de terre , dans lequel une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et une solution de solubles de pomme de terre , à filtrer est filtrée en utilisant un adjuvant de filtration choisi parmi la perlite, l’amidon de pomme de terre, la cellulose, et les terres de diatomées, de préférence pour obtenir comme filtrat une fraction hydrosoluble, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et une solution de solubles de pomme de terre , telle que définie dans l’une des revendications 1 à 5.
[Revendication 7] Procédé selon la revendication 6, dans lequel :
- la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et une solution de solubles de pomme de terre, à filtrer est mise en présence de l’adjuvant de filtration pour former un mélange, puis le mélange est filtré à travers un média filtrant, et/ou
- une précouche de l’adjuvant de filtration est formée sur un média filtrant puis on passe la fraction hydrosoluble de plante à filtrer ou le mélange à travers la précouche, dans lequel la précouche est formée en mettant en présence un adjuvant de filtration choisi parmi la perlite, l’amidon de pomme de terre, la cellulose, et les terres de diatomées avec de l’eau pour former un mélange, puis le mélange est filtré à travers un média filtrant, pour obtenir une précouche comprenant l’adjuvant de filtration.
[Revendication 8] Procédé selon l’une quelconque des revendications 6 ou 7, comprenant les étapes suivantes :
1. la fourniture d’une fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et une solution de solubles de pomme de terre, à filtrer
2. la préparation d’un système de filtration comprenant un média filtrant sur lequel est formée une précouche comprenant un adjuvant de filtration choisi parmi la perlite, l’amidon de pomme de terre, la cellulose, et les terres de diatomées,
3. la filtration de la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et une solution de solubles de pomme de terre, de l’étape 1 à l’aide du système de filtration de l’étape 2,
4. optionnellement, conditionnement de la fraction hydrosoluble de plante, préférentiellement sélectionnée entre une eau de trempe de maïs et une solution de solubles de pomme de terre, obtenue à l’étape 3 pour utilisation future ou utilisation directe du perméat de filtration.
[Revendication 9] Procédé selon l’une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce qu’il met œuvre la perlite comme adjuvant de filtration.
[Revendication 10] Procédé selon l’une quelconque des revendications 6 à 9 caractérisé en ce qu’il est mis en œuvre dans un filtre à tambour sous vide.
[Revendication 11] Procédé selon l’une quelconque des revendications 6 à 9 caractérisé en ce qu’il est mis en œuvre dans un filtre presse.
[Revendication 12] Procédé selon les revendications 6 à 11 caractérisé en ce que la filtration est réalisée à une température comprise entre 20°C et 80°C, préférentiellement entre 20°C et 60°C, encore plus préférentiellement entre 20°C et 40°C.
[Revendication 13] Utilisation industrielle d’une fraction hydrosoluble de plante selon les revendications 1 à 5 ou obtenue selon le procédé tel que défini dans l’une quelconque des revendications 6 à 12 à titre de substance nutritive, par exemple pour la préparation de milieux de culture pour l'industrie de la fermentation ou pour l’alimentation des plantes en agriculture.
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