WO2024017936A1 - HEIß-FÜGE-PROZESS ZUR HERSTELLUNG VON KOMPLEXEN LEICHTGEWICHTSSTRUKTUREN - Google Patents

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WO2024017936A1
WO2024017936A1 PCT/EP2023/069993 EP2023069993W WO2024017936A1 WO 2024017936 A1 WO2024017936 A1 WO 2024017936A1 EP 2023069993 W EP2023069993 W EP 2023069993W WO 2024017936 A1 WO2024017936 A1 WO 2024017936A1
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WO
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glass
composite body
starting
elements
stiffening element
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Application number
PCT/EP2023/069993
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English (en)
French (fr)
Inventor
Ralf Jedamzik
Clemens Kunisch
Hauke Esemann
Peter Daniel HOHMANN
Martin Schäfer
Jürgen Vogt
Rudolf Müller
Original Assignee
Schott Ag
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Publication date
Application filed by Schott Ag filed Critical Schott Ag
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00—Re-forming shaped glass
    • C03B23/20—Uniting glass pieces by fusing without substantial reshaping
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a glass-ceramic composite body and a glass-ceramic composite body made from at least two starting elements.
  • one surface of the at least two starting elements consisting of the green glass of the glass ceramic are pressed flat and directly against each other under the influence of pressure and connected at a temperature at which the ceramization of the glass ceramic takes place in such a way that a monolithic connection of the at least two starting elements is produced.
  • LAS glass ceramics are manufactured in a multi-stage process. After the raw materials are melted and cast into a mold, the LAS green glass is first cooled to room temperature. The green glass is then converted into LAS glass ceramic in a subsequent ceramization process.
  • DE102005036224 B4 describes a method for joining green glasses from glass ceramics miken, in which very high heating rates of > 5 K/min are used and the joining and ceramization takes place at a significantly higher temperature.
  • the object of the invention was therefore to provide an improved method for producing composite components from zero expansion glass ceramics, with which composite components with high CTE homogeneity and high mechanical stability can be produced.
  • the method should also enable the production of large composite components with, for example, more than 0.5 m or 1.0 m in diameter or edge length.
  • a method for producing a glass-ceramic composite body with a thermal expansion coefficient GTE in the range of, for example, 0 to 50 ° C of at most 0 ⁇ 0.1 x 10' 6 /K comprising the steps
  • the term “pressure” is understood to mean a force acting on a surface, in particular a force acting on the surfaces or connection points to be connected. According to the invention, such a force can (a) generate pressure on the connection points through the own weight of an overhead starting element or (b) generate pressure on the connection points through one or more additional weights lying on an overhead starting element or (c) by applying vacuum Cause tensile force on the output elements and so on Generate pressure on connection points or (d) be a combination of one or more of the above-mentioned variants (a) to (c).
  • a monolithic composite body which has a thermal expansion coefficient GTE in the range of, for example, 0 to 50 ° C of at most 0 ⁇ 0.1 x 10 -6 /K, and which is produced by a method according to one of the claims 1 to 8 can be produced.
  • At least two starting elements consist of the green glass of a zero-expansion glass ceramic, ie the glass ceramic resulting from the green glass through ceramicization has an average thermal expansion coefficient GTE (Coefficient of Thermal Expansion) or a in the range of, for example, 0 to 50 ° C of at most 0 ⁇ 0.1 x 10' 6 /K.
  • GTE Coefficient of Thermal Expansion
  • Some advantageous variants even have an average CTE in the range from, for example, 0 to 50 ° C of at most 0 ⁇ 0.05 x 10' 6 /K or at most 0 ⁇ 0.02 x 10 -6 /K.
  • the average CTE is in a larger, smaller or different temperature range, for example in the range from 18 to 25 °C, in the range from -30 °C to +70 °C, in the range from -40 °C C to +80°C is at most 0 ⁇ 0.1 x 10' 6 /K or at most 0 ⁇ 0.05 x 10' 6 /K or at most 0 ⁇ 0.02 x 10' 6 /K, ie there is zero elongation .
  • the thermal expansion coefficient is preferably optimized in the range of the application temperature.
  • At least two, more preferably all, output elements have the same CTE.
  • all starting elements come from one batch.
  • batch means that they come from the same casting and, according to a variant of the invention, were preferably cut from the same green glass block. This means that a CTE (thermal expansion coefficient) homogeneity of up to 10 ppb/K peak to valley can be achieved in the resulting composite component over a 4 m size.
  • At least two starting elements consist of the green glass of a glass ceramic that has a high CTE homogeneity.
  • the value of the CTE homogeneity (English: “total spatial variation of CTE”) is understood to mean the so-called peak-to-va Iley value, ie the difference between the highest and lowest CTE value samples taken.
  • at least two starting elements, preferably all starting elements consist of the green glass of a glass ceramic, which has a thermal hysteresis of ⁇ 0.1 ppm at least in the temperature range from 10 ° C to 35 ° C.
  • this freedom from hysteresis is at least in a temperature range of 5 to 35 ° C, preferably at least in the temperature range of 5 to 45 ° C, preferably at least in the temperature range of > 0 ° C to 45 ° C, preferably at least in the temperature range of - 5°C to 50°C.
  • the temperature range of freedom from hysteresis is even wider.
  • Preferred application temperatures are in the range -60 to 100°C, more preferably from -40°C to +80°C.
  • Particular variants of the present invention relate to glass ceramics and precision components for application temperatures T A , for example in the range 5 ° C to 20 ° C or T A of 22 ° C, 40 ° C, 60 ° C, 80 ° C and 100 ° C, which preferably also are hysteresis-free at these temperatures.
  • the starting elements can be made of lithium aluminum silicate glass (LAS glass), which, like the LAS glass ceramic resulting from such an LAS glass, has the following composition (in% by weight on an oxide basis):
  • the glass or glass ceramic preferably contains a proportion of SiO2 of 50 to 70 wt. %.
  • the proportion of SiC>2 is more preferably at most 62% by weight, more preferably at most 60% by weight. More preferably, the proportion of SiO2 is at least 52% by weight, more preferably at least 54% by weight.
  • the proportion of Al2O3 is preferably from 17 to 32% by weight. More preferably, the glass or glass ceramic contains at least 20% by weight, more preferably at least 22% by weight, of AI2O3. The proportion of Al2O3 is more preferably at most 30% by weight, more preferably at most 28% by weight.
  • the phosphate content P2O5 of the glass or glass ceramic is preferably 3 to 12% by weight. More preferably, the glass or glass ceramic contains at least 4% by weight, more preferably at least 5% by weight, of P2O5. The proportion of P2O5 is preferably limited to a maximum of 10% by weight, more preferably to a maximum of 8% by weight.
  • the glass or glass ceramic also contains TiÜ2 in a proportion of 1 to 5% by weight, preferably at least 1.5% by weight TiÜ2.
  • the proportion is preferably limited to at most 4% by weight, more preferably at most 3% by weight.
  • the glass or glass ceramic can also contain ZrÜ2 in a proportion of at most 5% by weight, preferably at most 4% by weight.
  • ZrÜ2 is preferably contained in a proportion of at least 0.5% by weight, more preferably at least 1% by weight.
  • the glass or glass ceramic can contain alkali metal oxides such as U2O, Na2Ü and K2O.
  • U2O is preferably contained in a proportion of at least 2% by weight, preferably at least 3% by weight.
  • the proportion of U2O is preferably limited to a maximum of 5% by weight, more preferably a maximum of 4% by weight.
  • Na2Ü and K2O are optionally contained in the glass or glass ceramic.
  • the proportion of Na2Ü and/or K2O can each and independently be at most 2% by weight, preferably at most 1% by weight, most preferably at most 0.5% by weight.
  • Na2Ü and K2O each can be contained independently of one another in a proportion of at least 0.01% by weight, preferably at least 0.02% by weight, more preferably at least 0.05% by weight, in the glass ceramic.
  • the glass or glass ceramic can also contain alkaline earth metal oxides, such as MgO, CaO, BaO and/or SrO, as well as other divalent metals such as ZnO.
  • the proportion of CaO is preferably at most 4% by weight, more preferably at most 3% by weight, more preferably at most 2% by weight.
  • the glass or glass ceramic preferably contains at least 0.1% by weight, more preferably at least 0.5% by weight, of CaO.
  • MgO can be contained in the glass or in the glass ceramic in a proportion of at most 2% by weight, preferably at most 1.5% by weight and/or preferably at least 0.1% by weight.
  • the glass or the glass ceramic can contain BaO in a proportion of less than 5% by weight, preferably at most 4% by weight and/or preferably at least 0.1% by weight. According to individual embodiments, the glass or glass ceramic is BaO-free. The glass or the glass ceramic can contain SrO in a proportion of at most 2% by weight and/or preferably at least 0.1% by weight. According to individual embodiments, the glass or the glass ceramic is SrO-free. The glass or glass ceramic preferably contains ZnO as a further metal oxide in a proportion of preferably at least 1% by weight, more preferably at least 1.5% by weight. The proportion of ZnO is limited to a maximum of 4, preferably a maximum of 3% by weight.
  • the glass or the glass ceramic can also contain one or more common refining agents, such as AS2O3, Sb 2 O3, SnO, SO 4 2 -, F', CI', Br, or a mixture of these in a proportion of at most 1% by weight. contain.
  • common refining agents such as AS2O3, Sb 2 O3, SnO, SO 4 2 -, F', CI', Br, or a mixture of these in a proportion of at most 1% by weight. contain.
  • transparent glass ceramics with low coefficients of thermal expansion are known and commercial products such as Zerodur®, Zerodur® M (both SCHOTT AG) and Clearceram® (Ohara) can be mentioned as examples.
  • Such glass ceramics with low thermal expansion are for example in US 4,851,372, US 5,591,682, EP 587979 A, US 7,226,881, US 7,645,714, DE 102004008824 A, DE 102018111144 A, DE 102022105929 A, DE 102022105930 A described.
  • These glass ceramics usually contain around 50 to 80% mixed crystals with a high quartz content as the main crystal phase, which are also called ß-eucryptite mixed crystals.
  • This crystallization product is a metastable phase that changes its composition and/or structure or transforms into a different crystal phase depending on the crystallization conditions.
  • the high quartz mixed crystals have a very low thermal expansion or even a decreasing one as the temperature increases.
  • the starting elements can have different functions in the resulting composite body. In particular, a distinction can be made between functional elements and stiffening elements.
  • a stiffening element can be understood as a lightweight structural component that is suitable and intended to be connected to a functional element, such as a mirror support or a rear cover or a cover plate, and to support and stabilize it after the connection to be able to reduce the risk of deformation of the functional element, such as a mirror in particular, during operation.
  • a functional element such as a mirror support or a rear cover or a cover plate
  • a stiffening element has at least one, but preferably many, cavities. These cavities ensure a reduction in the weight of the stiffening element. The smaller the wall thicknesses of the webs of the stiffening element and/or the larger the cavities are, the lower the weight of the stiffening element.
  • the average density of the stiffening element may be less than 0.3 g/cm 3 or even less than 0.25 g/cm 3 . The average density results from the ratio of the weight of the stiffening element to the volume of the stiffening element defined by the external dimensions.
  • the volume fraction of the cavities of the stiffening element can be at least 85% by volume.
  • the cavities can, for example, be circular, oval, square, triangular, square, hexagonal, octagonal, or have another polygonal shape.
  • the cavities can have the same shape and/or dimensions at least in one or more interior regions of the stiffening element.
  • combinations of different shapes are also possible, for example a structure made of honeycomb and circular cavities.
  • the stiffening element can also have a structure of cavities with equal and unequal dimensions. For example, a structure made up of circular cavities with different diameters is conceivable, so that smaller cavities are arranged between larger cavities in order to achieve the greatest possible weight reduction while maintaining optimal stabilization.
  • the stiffening element can also have a regular structure of the cavities or repeatedly arranged cavities.
  • the stiffening element has at least two surfaces which are arranged opposite one another, wherein at least one, preferably both, can be perforated by cavities. At least a first and possibly also a second functional element are provided for connection to the stiffening element.
  • a functional element is designed in the shape of a plate or disk.
  • the functional element can be, for example, a mirror support or a rear cover or a rear cover plate.
  • the second functional element can preferably be designed as a rear cover or as a rear cover plate, for example to further increase the rigidity.
  • the second functional element and/or the outer wall of the stiffening element can have recesses, for example in the form of holes, in particular ventilation holes.
  • ventilation holes can serve for the material exchange of the cavities of the stiffening element with the environment.
  • pressure equalization should be mentioned, since there can be gases in the cavities that can experience volume changes due to thermal changes and such volume changes could possibly cause deformations in the first functional element arranged above them. Such a risk is significantly reduced by recesses in the second functional element.
  • a vacuum can be applied through such openings when carrying out the method according to the invention and the connecting surfaces of the first functional element and/or the second functional element can thus be pressed against the connecting surfaces of the stiffening element by pressure.
  • the first and/or the second functional element can be provided for connection to a respective surface of the stiffening element, so that the first functional element is arranged on or above a surface of the stiffening element and the second functional element could be arranged on or above the oppositely arranged surface of the stiffening element .
  • a sandwich structure can be realized in which the stiffening element can be arranged between the first and the second functional element in order to obtain a particularly stable and robust composite body.
  • the functional elements can partially or completely cover the surface of the stiffening element.
  • the surface of the first, and in particular second, functional element is complementary to the surface of the stiffening element designed so that the surface(s) of the stiffening element are completely covered by the first and/or second functional element.
  • the first and/or the second functional element can have a larger diameter than the stiffening element.
  • stiffening elements have a cross-section or thickness increased by at least 20%, preferably at least 50%, according to particular embodiments 100% or more, at least at the edge of the composite component, in order to be increased during the joining and, if necessary, countersinking process to ensure better stability.
  • Such thicker stiffening elements can be rounded off during subsequent processing to reduce the overall weight of the composite components.
  • At least one starting element has a diameter and/or an edge length of at least 0.5 m, preferably at least 1 m, more preferably at least 2 m and more preferably at least 3 m.
  • starting elements made from a green glass of a glass ceramic are provided.
  • the green glass is usually in the form of a cast block or ingot.
  • the starting elements are machined from such a block or billet to the required dimensions, for example by cutting and/or CNC machining and/or water jet cutting.
  • lightweight processing can be carried out on one or more initial elements.
  • cavities or recesses can be created in an initial element for this purpose, with a distinction being made between blind holes and through openings or holes.
  • Such cavities can also be created in an initial element by machining using a C NC machine or another material-removing or material-breaking technique.
  • through openings in particular are preferably produced by water jet cutting.
  • water jet cutting makes it possible to produce cavities which have particularly small wall thicknesses of the webs or inner walls, for example at most 5 mm, preferably at most 2.5 mm and/or at least 0.5 mm, more preferably at least 1 mm.
  • the webs can only have a web width of at least 0.2 mm and/or at most 0.5 mm.
  • the surfaces of the starting elements to be connected do not have to have a high-quality polish.
  • the surfaces of the initial elements to be fused can be processed, for example, by a lapping process, which is carried out, for example, by a CNC machine.
  • a flatness of at most 500 pm, more preferably at most 250 pm, and at least 100 pm is achieved.
  • Such flatness can be achieved on surfaces of components or elements with a diameter or an edge length of, for example, less than 50 cm, less than 1 m, less than 2 m, less than 3 m or less than 5 m.
  • the surfaces of the starting elements to be connected preferably have a roughness of at most 0.1 pm Ra, more preferably 0.06 pm Ra.
  • surfaces with greater flatness and lower roughness are preferred and at least one of the surfaces of the starting elements is subjected to a fine grinding process and/or polishing process in order to reduce the flatness to a value of less than 100 pm, preferably less than 50 pm, more preferably less than 20 pm to set.
  • the surfaces of the starting elements to be connected preferably have a roughness of at most 0.03 pm Ra, more preferably 0.02 pm Ra.
  • the surface can be deionized, for example by blowing with ionized air, in order to remove any charges that may be present on the surfaces.
  • the prepared starting elements are arranged in an oven to form the green glass structure so that after joining and, if necessary, sinking, they result in the desired composite component. If necessary, additional weights are positioned on the green glass structure and/or a device for applying vacuum.
  • the temperature in the oven is then increased to the desired temperature TF at a heating rate of at most 10 K/h, preferably at most 5 K/h, and/or at least 1 K/h, more preferably at least 3 K/h.
  • TF is at or above the transition temperature T g of the green glass of the glass ceramic, ie the temperature at which the green glass has a viscosity of approximately 10 13 dPas and at a temperature TK within which crystal nucleation and crystal growth take place in the glass ceramic.
  • T g transition temperature
  • TK temperature at which the green glass has a viscosity of approximately 10 13 dPas
  • TF is below a temperature at which the green glass of the glass ceramic has a viscosity of 10 9 dPas.
  • the temperature TK is maintained until the ceramization of the glass ceramic is completed to the desired degree.
  • the temperature TK and the duration of the holding time at TK depend on the composition of the glass ceramic and can be selected appropriately by a specialist.
  • one or more additional weights and/or one or more devices can be arranged on or on the green glass structure when a vacuum is applied during joining.
  • a pressure P Such a compressive force should always act essentially perpendicular to the joining surfaces.
  • the own weight of a further output element lying on an output element can already exert a sufficient compressive force on the surfaces of the output elements to be connected.
  • At least one additional weight is additionally arranged on the uppermost starting element in order to increase the compressive force on the surfaces to be connected during joining and, if necessary, lowering. This is particular advantageous in those places where the pulling force of the vacuum cannot work or cannot work properly.
  • a vacuum is applied to the green glass structure to support the joining and possibly countersinking, as shown schematically in Figure 1b.
  • the underside of the green glass structure and the support surface of the glass structure preferably have at least one, preferably several, recesses through which a vacuum can be created inside the green glass structure and thereby a tensile force (P) can act on the connection points of the green glass structure.
  • P tensile force
  • the green glass structure is only raised to or above the temperature T g and the vacuum is only applied to the green glass structure when the green glass begins to soften and a vacuum-tight connection can thus be created between the starting elements.
  • a full-surface connection of the connection points of the output elements is sought.
  • a full-surface connection on the outside of the composite component is particularly critical.
  • weights in addition to applying a vacuum, can be placed at least over the outer sides of the green glass elements in order to support a full-surface connection on the outer sides of the composite component.
  • the directed tensile or compressive force P which is optionally generated in this way by supporting weights and/or the application of vacuum, is therefore higher than the pressure caused by the own weight of the functional element and is at least 0.1 MPa, or at least 0 .02MPa.
  • the method according to the invention can further comprise the step of lowering the green glass structure of starting elements, ie the step of targeted geometric deformation of at least one starting element by lowering it into a target shape.
  • the method step of countersinking brings about a targeted geometric change of at least one starting element, or also of the green glass structure as a whole.
  • a flat plate or green glass structure can be converted into a concave or convex shape.
  • the extent of the lowering can be determined by the so-called stroke or the arrow height.
  • a green glass body is only lowered to a small extent, in particular by a factor of the diameter of the mirror to the arrow height of at least 0.01%, more preferably of at least 0.02%, and or preferably of at most 3%, more preferably at most 2%, according to special variants of the invention up to a maximum of 7%. This corresponds, for example, to a stroke or an arrow height of 0.1 to 15 mm for a mirror with a diameter of 400 to 500 mm.
  • the lowering process step essentially takes place before the glass ceramic is ceramized.
  • the green glass structure is preferably initially only heated to a temperature of T g to T g + Ts, preferably T g + Ts ⁇ TK, and kept there until the green glass structure reaches the desired level Final shape is lowered.
  • the temperature T g + Ts is a temperature at which essentially no crystal nucleation and/or crystal growth occurs.
  • the proportion of the crystal phase during the lowering of the green glass structure should be at most 30%, or at most 20% by volume, or at most 10% by volume, or at most 1% by volume.
  • the lowering process step can be supported by a pressure P exerted on the initial element to be lowered.
  • the pressure P can be increased by placing one or more weights and/or applying of vacuum can be increased to the output element to be lowered.
  • Such a vacuum is preferably only applied when the lowering temperature is reached and is preferably released again after the lowering process has been completed so that no further deformation of the structure occurs.
  • the lowered green glass structure is preferably further heated to the ceramization temperature TK as described above and the green glass structure is joined and ceramized to form the composite component in the same oven process.
  • the composite component produced using the method according to the invention has a high CTE homogeneity.
  • the value of the CTE homogeneity (English: “total spatial variation of CTE”) is understood to mean the so-called peak-to-valley value, i.e. the difference between the highest and the lowest CTE value of the individual components.
  • the composite component according to the invention has a positive connection of the ceramized starting elements up to the edge.
  • the loss of pure transmission of the composite body compared to a bulk ceramic body of the same thickness can serve as a measure of a positive connection.
  • the loss of pure transmission can be less than 0.32.
  • the composite component according to the invention has contact on almost all contact surfaces, in particular at least 90%, preferably at least 95% of the contact surface.
  • the measured tensions overall and therefore also in particular in the connection areas of the elements of the composite body are preferably at most 12 nm/cm, more preferably at most 10 nm/cm.
  • the composite body according to the invention has a low average density.
  • the average density of the stiffening element is less than 0.3 g/cm 3 or even less than 0.25 g/cm 3 .
  • the average density results from the ratio of the weight of the stiffening element to the volume of the stiffening element defined by the external dimensions.
  • the average density of the composite body is still less than 0.5 g/cm 3 .
  • the volume fraction of the cavities is at least 80% by volume.
  • the composite components produced using the method according to the invention are preferably used as precision components, which are selected from the group consisting of astronomical mirrors and mirror supports for segmented or monolithic astronomical telescopes; weight-reduced or ultralight mirror substrates for, for example, space-based telescopes; high-precision structural components for distance measurement, e.g. in space; Earth observation optics; Precision components, such as standards for precision measurement technology, precision scales, reference plates in interferometers; mechanical precision parts, e.g.
  • FIG. 1 Schematic illustrations of first and second functional elements with a stiffening element (Fig. 1a), the method according to the invention with a green glass structure (Fig. 1.b), and a composite body (1c) according to the invention according to a variant of the invention.
  • Fig. 2 Method for producing a glass-ceramic composite body using an additional weight with a base area similar to the base area of the stiffening element.
  • Fig. 3 Method for producing a glass-ceramic composite body using an additional weight with a base area similar to the base area of the stiffening element with a reinforced outer wall.
  • Fig. 4 Method for producing a glass-ceramic composite body using an additional weight with an enlarged base area compared to the base area of the stiffening element with reinforced outer wall.
  • Fig. 5 Method for producing a glass-ceramic composite body using several Partial additional weights over a stiffening element with reinforced outer wall.
  • Fig. 7 Schematic side view of a ceramicized composite body.
  • FIG. 8 Schematic perspective view of a ceramized composite body according to a variant (Fig. 8.a) and photographic image of a ceramized composite body according to a further variant (Fig. 8 b).
  • Fig. 9 Scanning electron micrograph of the connection area of a functional element with the stiffening element
  • Fig. 10 Schematic cross section of the connection area of the stiffening element with the functional element
  • Fig. 11 a stress birefringence measurement image of the composite body
  • Fig. 12 stress birefringence measurement diagram of the connection area of the stiffening element with the functional element
  • FIG. 13 Schematic representation of the method according to the invention comprising the optional step of lowering.
  • FIG. 14 Schematic representation of a lowered composite body (bottom) compared to a non-lowered composite body (top).
  • FIGS. 2-6 A method for producing a glass-ceramic composite body 1 is shown in FIGS. 2-6.
  • a surface 4 of a first functional element 2 can be arranged on a surface 6 of a stiffening element 5, preferably flush.
  • the stiffening element 5 has at least one, preferably several, of the following features: at least one, preferably a plurality of cavities 10, openings 11 that break through the surface 6 or are open to the outside, inner walls 13, one or more outer walls 14, sides of the openings 12, a base surface 20 of the stiffening element 5.
  • the aim of the method is the ceramization and a monolithic connection of the ceramizable, glassy elements made and provided from green glass, in particular the first functional element 2 and the stiffening element 5.
  • a second functional element 3 can be connected to the stiffening element 5.
  • 2 to 6 also show an exemplary process structure.
  • a stiffening element 5 can be provided, which is connected to a first functional element 2 and/or a wide functional element 3 in the course of the method, the first functional element 3 preferably functioning as a mirror support and the second functional element 3 preferably acts as a rear cover plate.
  • the stiffening element 5 is usually arranged between the first functional element 2 and second functional element 3.
  • the first functional element 2 is arranged between an additional weight 30 and the stiffening element 5, the first functional element 2 being arranged in direct contact with the stiffening element 5 and in particular resting on it.
  • the surface 4 of the functional element 2 rests on the surface 6 of the stiffening element in such a way that it contacts the openings 11 and thus also the cavities 10.
  • the inner walls 13 are preferably arranged between the cavities 10, the cavities ideally extending through the stiffening element in such a way that the cavities extend from a surface 6 to a surface opposite the surface 6, and in particular break through at least one, preferably both surfaces . This means that the first functional element 2 is arranged on the inner walls 13 and/or on the outer walls 14 of the stiffening element 5.
  • a directed pressure P acts on at least the first 2 or second 3 functional element, and in particular also on the stiffening element 5.
  • the directed pressure P can then, for example, be perpendicular to the surface 4 an element 2, 3, 5, in particular which of the first 2 or second 3 functional elements act, or parallel to a surface normal of the surface 4 of the first 2 and / or second 3 functional elements. It is also possible that this surface is curved.
  • the directed pressure P is higher than the pressure caused by the own weight of the functional element and is preferably between 0.01 MPa and 0.1 MPa, particularly preferably about 0.02 MPa.
  • a deformation or deformation of a functional element 2, 3, preferably smaller than 0.6 mm, for example between 0.1 mm and 0.4 mm, can be precisely adjusted.
  • Fig. 2 shows the process structure with the additional weight 30, which is arranged above or on a functional element 2, 3.
  • This additional element 30 exerts directed pressure, which preferably acts evenly on the functional element 2, 3.
  • the functional element 2, 3 is arranged on the stiffening element or on the inner walls 13 and outer walls 14.
  • the inner walls 13 and outer walls 14 are formed separately from one another by the continuously formed cavities 10, or the cavities 10 lie between the inner walls 13 and outer walls 14.
  • the outer walls 14 or a thickness of the outer walls 14 have an at least similar thickness or thickness as the inner walls 13, preferably even the same thickness/thickness.
  • a base area 20 of the stiffening element 5 can correspond to a base area 21 of at least one functional element 2, 3. It is also possible that a base area 31 of the additional weight 30 corresponds to the base area 20, 21 of the stiffening element and in particular a functional element 2, 3. This means that the pressure applied is distributed almost evenly.
  • the outer wall 14 of the stiffening element 5 can, as in Figures 2 to 5, be thicker or stronger than the inner walls 13, for example the thickness of the outer walls 14 can be twice or three times the thickness of the Inner walls are 13.
  • the base area 31 of the additional weight 30 and/or the base area 21 of a functional element 2, 3, as shown in FIG. 3, can be larger than the base area 20 of the stiffening element 5. This applies in particular to a length , width and/or a diameter of the base surfaces 20, 21, 31.
  • Figures 5 and 13 show a similar structure to Figures 2 to 3, but instead of a single additional weight 30, several partial additional weights 32 are arranged above or on the functional element 2, 3. This allows the pressure P to be distributed more precisely to the areas where a monolithic connection of the functional element 2, 3 with the stiffening element is created. For example, these can be exactly the areas on which a functional element 2, 3 rests on an inner wall 13 and/or outer wall 14 of the stiffening element. Areas above cavities 10 or openings 11 are therefore subject to less stress. 6 shows an example of an embodiment of partial additional weights 32.
  • the partial additional weights 32 can therefore be annular and in particular have different diameters, so that the partial additional weights 32 can be arranged one inside the other or partial additional weights 32 with a small diameter can be arranged within partial additional weights 32 with a larger diameter can.
  • a defined distance A is preferably left between the partial additional weights.
  • Figures 7 and 8 show a schematic representation of a glass-ceramic composite body 1 produced with the one produced in Figures 2 to 6. 7 shows how the composite body is constructed in a representation similar to FIGS. 1 to 5.
  • a dashed line shows where the interface of the functional element 2, 3 and the stiffening element 5 ran before ceramization. In fact, this interface is no longer detectable and the elements have been connected to one another homogeneously and monolithically by the ceramization described in FIGS. 2 to 5, so that the composite body 1 is now formed in one piece.
  • the composite body has characteristic curvatures 15 at least between the inner walls 13 or between sides 12 of the cavities 10, but these can also be present between the inner walls 13 and the outer walls 14.
  • Fig. 8 shows the composite body 1 in a perspective schematic representation.
  • the composite body has a first 2 and a second 3 functional element.
  • the stiffening element 5 is arranged between these functional elements 2, 3.
  • There are each the first 2 and the second 3 functional elements are arranged opposite each other, so that in particular their surfaces 4 are parallel to one another.
  • the composite body 1 has a round, for example circular, basic shape.
  • the cavities 10 of the stiffening element 5 extend through the stiffening element 5 from the surface 4 of the first 2 functional element to that of the second 3 functional element.
  • the base area of the cavities 10 corresponds to the base area of the former openings 11 before ceramization, with the cavities 10 or their basic shape having a honeycomb structure.
  • the walls 13, 14, in particular the inner walls 13, can have a similar thickness or thickness and preferably also a uniform thickness or thickness.
  • the inner walls 13 and preferably also the outer walls also have recesses 40, the recesses 40 being designed in such a way that the cavities 10 are directly or indirectly fluidly connected to one another and to an external environment through the inner walls 13 using the recesses 40.
  • the second functional element 3 it is of course also possible for the second functional element 3 to have recesses 40 through which the cavities 10 are directly fluidly connected to an external environment.
  • processing the green glass body by water jet cutting to produce the cavities 10 makes it possible to produce thin wall thicknesses of the inner walls 13. This allows a particularly low weight composite body to be produced.
  • the average density of the stiffening element is less than 0.3 g/cm 3 or even less than 0.25 g/cm 3 .
  • the average density results from the ratio of the weight of the stiffening element to the volume of the stiffening element defined by the external dimensions.
  • the stiffening element as well as the composite element have an outer dimension or envelope in the form of a flat cylinder.
  • the volume fraction of the cavities of the stiffening element is at least 85%.
  • the average density of the composite body is still less than 0.5 g/cm 3 .
  • the volume fraction of the cavities is at least 80% by volume.
  • the inner walls 13 preferably have the shape of flat plate-shaped wall elements, without being limited to the specific example shown.
  • the height is the dimension between the edges of the inner wall at the openings of the cavities.
  • the height H corresponds to the thickness of the stiffening element.
  • the width B is measured perpendicular to it and therefore characterizes the distance between the connections to adjacent inner walls 13. It is preferred that the ratio V is in a range from 100 to 2500.
  • FIG. 9 shows in the upper part of the figure a scanning electron microscope image of the connection area of the functional element 2, 3, which is monolithically connected to the stiffening element 5.
  • the image was captured using a NEON40 scanning electron microscope.
  • no interface between two elements is visually apparent, demonstrating the monolithic nature of the connection.
  • a measurement of the chemical composition along the connection area confirms that the connection of the functional element 2, 3 with the stiffening element 5 is also chemically homogeneous and monolithic after ceramization or the ceramization process shown in FIGS. 1 to 5.
  • the corresponding measurement results of the diagram shown in the lower part of Figure 9 were measured along the path II-W, which is drawn as a line on the electron microscope image.
  • the measuring path II-W preferably runs along a surface normal of the surface 4 of the functional element 2, 3 connected to the stiffening element 5 and parallel to the inner walls 13 and/or outer walls 14. It can be clearly seen that it runs along the path II-W, or along the connection area there are no significant chemical differences. This means that during the ceramization process the functional element 2, 3 was connected to the stiffening element 5 in such a way that an interface between these elements has completely disappeared.
  • Fig. 10 shows the connection area in a schematic cross-sectional view.
  • a functional element 2 is shown on, and in particular connected to, the stiffening element 5.
  • the two elements 2, 5 are cohesively connected to one another in such a way that Crystallites 50 have grown through a connecting surface formed by both surfaces.
  • the stiffening element 5 and the functional element 2 are thus connected by the crystallites, so that these elements or their material in particular have grown together or grown together.
  • FIG. 11a shows a measurement image of the internal stress distribution of the composite body 1, which was created using the stress birefringence method and in particular using a high-precision polarimeter from the company llis.
  • the measurement image (Fig. 11a) shows the structure and shape of the cavities 10, which lie between the inner walls 13 of the composite body. The tension on the inner walls 13 was measured. This results in the characteristic appearance, which shows the outlines of the material regions of the composite body 1 in a top view. It goes without saying that the measurement was carried out through at least one functional element 2, 3 and the stiffening element 5, or the glass-ceramic composite body 1 was measured in its entirety.
  • 11b shows a diagram of the measurement results of a measurement of the stress birefringence along the path XY shown in FIG. 11a, i.e. a stress measurement perpendicular to the connecting plane of the functional element and the stiffening element.
  • Four connection areas were measured along the path XY, which are represented by the respective maxima M of the values. Between the maxima M, the values are shown that were recorded between the inner walls 13, i.e. essentially in the area of the cavities 10. The values were standardized to the thickness of the composite element, which is given by the height of the inner walls 13 plus the thickness of the functional element(s).
  • the measured tensions overall and therefore also in particular in the connecting areas of the functional element 2, 3 and the stiffening element are below 12 nm/cm, preferably below 10 nm/cm.
  • the maximum voltage values are only 9 nm/cm, expressed as a normative path difference.
  • the measured stress birefringence or the values of the measured stresses are uniform at several connection areas. Therefore, the measured stress maxima of at least two, preferably a plurality of connection regions of a functional element 2, 3 and a stiffening element are uniform within a measuring range of 3 nm/cm, preferably 2 nm/cm, preferably 1 nm/cm.
  • Such values show that in the course of the method according to the invention, stresses lying below the usual stresses were introduced into the material or into the glass-ceramic composite body 1.
  • Fig. 12 shows a diagram of the measurement results of a measurement of the stress birefringence along a connection area of the stiffening element 5 with a functional element 2, 3, the measuring section running parallel to the connection plane or to the height of the inner walls 13 and perpendicular to the surface 4 of the functional element 2.
  • This Measuring procedure is analogous to the measurement shown in Fig. 11b.
  • the diagram shows a clear, but also very low, maximum M of the values between the stiffening element 5 and a functional element 2, so that in particular one or the former interface of these elements before ceramization can still be recognized after ceramization when measuring the stress birefringence, respectively can be determined.
  • the values of the stress birefringence measured at this former interface are in a similar range to the values shown in FIG. 11b.
  • the maximum M of the measured voltage at the connection area is therefore between 15 nm/cm and 10 nm/cm, expressed as an optical path difference.
  • local minima I also appear during or after a measurement of the voltage birefringence, preferably immediately adjacent to the maximum, which ideally have a path difference below 10 nm, preferably below 8 nm, particularly preferably below 5 nm show, in particular compared to the stiffening element and / or at least one functional element.
  • the path difference in the maximum M is higher than in the stiffening element and/or at least one functional element and in the minima I is lower in comparison to the stiffening element and/or at least one functional element.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines glaskeramischen Verbundkörpers sowie einen glaskeramischen Verbundkörper hergestellt aus mindestens zwei Ausgangselementen. Bei dem Verfahren werden jeweils eine Oberfläche der mindestens zwei, aus dem Grünglas der Glaskeramik bestehenden Ausgangselemente unter Einwirkung von Druck flächig und direkt gegeneinandergepresst und bei einer Temperatur, bei der die Keramisierung der Glaskeramik stattfindet, derart verbunden, dass eine monolithische Verbindung der mindestens zwei Ausgangselemente erzeugt wird.

Description

Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines glaskeramischen Verbundkörpers sowie einen glaskeramischen Verbundkörper hergestellt aus mindestens zwei Ausgangselementen. Bei dem Verfahren werden jeweils eine Oberfläche der mindestens zwei, aus dem Grünglas der Glaskeramik bestehenden Ausgangselemente unter Einwirkung von Druck flächig und direkt gegeneinandergepresst und bei einer Temperatur, bei der die Keramisierung der Glaskeramik stattfindet, derart verbunden, dass eine monolithische Verbindung der mindestens zwei Ausgangselemente erzeugt wird.
Hintergrund der Erfindung
LAS Glaskeramiken werden in einem mehrstufigen Prozess hergestellt. Nach dem Schmelzen der Rohstoffe und dem Guss in eine Form wird das LAS Grünglas zuerst auf Raumtemperatur abgekühlt. Danach wird das Grünglas in einem anschließenden Keramisie- rungsprozess zur LAS Glaskeramik umgewandelt.
Es wurde bereits versucht, Teile von Glaskeramiken zu Verbundkomponenten zu verbinden. Die bisher dazu verwendeten Verfahren weisen jedoch insbesondere für Präzisionskomponenten, welche für Weltraumanwendungen vorgesehen sind, erhebliche Nachteile auf. Beispielsweise werden beim Fügen von Glaskeramikbauteilen Verbindungsmaterialien, wie Klebstoffe, Lote, verwendet, die schlechtere Eigenschaften insbesondere keine oder eine schlechtere Nullausdehnung als die Glaskeramik aufweisen, so dass beim Erwärmen oder Abkühlen der Verbundkomponente Spannungen im Verbund entstehen und die Stabilität der Verbundkomponente verschlechtern.
Weitere traditionelle Verbindungstechniken, wie Ansprengen oder in LTB-Verfahren (Low- Temperature Bonding), stellen hohe Anforderungen an die Qualität der zu verbindenden Oberflächen, es sind geringe Spaltbreite von wenigen pm, d.h. weniger als 10 pm erforderlich und damit ein aufwändiges Polieren der zu verbindenden Oberflächen. Außerdem sind solche Techniken nicht auf große Komponenten anwendbar, wie beispielsweise Komponenten mit einem Durchmesser und/oder einer Kantenlänge von 3 oder 4 m.
DE102005036224 B4 beschreibt ein Verfahren zum Fügen von Grüngläsern von Glaskera- miken, bei dem sehr hohe Heizraten von > 5 K/min angewandt werden und bei einer wesentlich höheren Temperatur gefügt und keramisiert wird.
Somit bestand die Aufgabe der Erfindung darin, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Verbundkomponenten aus Nullausdehnungsglaskeramiken bereit zu stellen, mit welchem Verbundkomponenten mit hoher CTE-Homogenität und hoher mechanischer Stabilität hergestellt werden können. Insbesondere soll das Verfahren auch das Herstellen großer Verbundkomponenten mit bspw. mehr als 0,5 m oder 1,0 m Durchmesser oder Kantenlänge ermöglichen.
Die vorstehende Aufgabe wird durch die Gegenstände der Patentansprüche gelöst. Die vorliegende Erfindung hat verschiedene Aspekte:
Insbesondere wird ein Verfahren zur Herstellung eines glaskeramischen Verbundkörpers mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten GTE im Bereich von beispielsweise 0 bis 50°C von höchstens 0 ± 0,1 x 10'6/K bereitgestellt, umfassend die Schritte
Bereitstellen von mindestens zwei Ausgangselementen, welche aus dem Grünglas der Glaskeramik bestehen,
Anordnen der mindestens zwei Ausgangselemente und in Kontakt bringen der zu verbindenden Oberflächen der Ausgangselemente, flächiges Gegeneinanderpressen der zu verbindenden Oberflächen der mindestens zwei Ausgangselemente unter Einwirkung von Druck (P), gegebenenfalls gezielte geometrische Verformung mindestens eines Ausgangselements bei einer Temperatur zwischen Tg und Tg + Ts durch Senken in eine Zielform, Erzeugen einer monolithischen Verbindung der mindestens zwei Ausgangselemente durch Erwärmen unter Einwirkung von Druck (P) der gegeneinander gepressten Ausgangselemente bei einer Temperatur TK, bei der die Keramisierung des Grünglases zur Glaskeramik stattfindet.
Unter dem Begriff „Druck“ wird erfindungsgemäß eine auf eine Fläche einwirkende Kraft verstanden, insbesondere eine auf die zu verbindenden Oberflächen bzw. Verbindungsstellen wirkende Kraft. Eine solche Kraft kann erfindungsgemäß (a) durch das Eigengewicht eines obenliegenden Ausgangselements einen Druck auf die Verbindungsstellen erzeugen oder (b) durch ein oder mehrere auf einem obenliegenden Ausgangselement liegende Zusatzgewichte einen Druck auf die Verbindungsstellen erzeugen oder (c) durch ein Anlegen von Vakuum eine Zugkraft auf die Ausgangselemente bewirken und so einen Druck auf Verbindungsstellen erzeugen oder (d) eine Kombination von einem oder mehreren der vorstehend genannten Varianten (a) bis (c) sein.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein monolithischer Verbundkörper bereitgestellt, welcher einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten GTE im Bereich von beispielsweise 0 bis 50°C von höchstens 0 ± 0,1 x 10-6/K aufweist, und welcher durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8 herstellbar ist.
Mindestens zwei Ausgangselemente, vorzugsweise alle Ausgangselemente, bestehen aus dem Grünglas einer nulldehnendenden Glaskeramik, d.h. die aus dem Grünglas durch Ke- ramisierung entstehende Glaskeramik weist einen mittleren thermischen Ausdehnungskoeffizienten GTE (Coefficient of Thermal Expansion) bzw. a im Bereich von beispielsweise 0 bis 50°C von höchstens 0 ± 0,1 x 10'6/K auf. Manche vorteilhaften Varianten weisen sogar einen mittleren CTE im Bereich von beispielsweise 0 bis 50°C von höchstens 0 ± 0,05 x 10' 6/K oder von höchstens 0 ± 0,02 x 10-6/K auf. Für bestimmte Anwendungen kann es vorteilhaft sein, wenn der mittlere CTE in einem größeren, kleineren oder anderen Temperaturbereich, z.B. im Bereich von 18 bis 25 °C, im Bereich von -30°C bis +70°C, im Bereich von - 40°C bis +80°C höchstens 0 ± 0,1 x 10'6/K oder höchstens 0 ± 0,05 x 10'6/K oder höchstens 0 ± 0,02 x 10'6/K beträgt, d.h. eine Nulldehnung vorliegt. Der thermische Ausdehnungskoeffizient ist vorzugsweise im Bereich der Anwendungstemperatur optimiert.
Vorzugsweise weisen mindestens zwei, mehr bevorzugt alle Ausgangselemente den gleichen CTE auf. Gemäß einer Variante stammen vorzugsweise mehr als 50%, mehr bevorzugt mehr als 90%, gemäß bestimmter Varianten der Erfindung alle Ausgangselemente aus einer Charge. Charge bedeutet in diesem Zusammenhang, dass sie aus dem gleichen Guss stammen und gemäß einer Variante der Erfindung vorzugsweise aus dem gleichen Grünglasblock geschnitten wurden. Dadurch kann in der resultierenden Verbundkomponente eine CTE (thermischer Ausdehnungskoeffizient) Homogenität auf 4 m Größe von bis zu 10 ppb/K peak to valley erreicht werden.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung bestehen mindestens zwei Ausgangselemente, vorzugsweise alle Ausgangselemente aus dem Grünglas einer Glaskeramik, welche eine hohe CTE-Homogenität aufweist. Dabei wird unter dem Wert der CTE-Homogenität (Englisch: „total spatial variation of CTE“) der sogenannte peak-to-va Iley- Wert verstanden, d.h. die Differenz zwischen dem jeweils höchsten und dem jeweils niedrigsten CTE-Werts entnommenen Proben. Gemäß einem Aspekt der Erfindung bestehen mindestens zwei Ausgangselemente, vorzugsweise alle Ausgangselemente aus dem Grünglas einer Glaskeramik, welche eine thermische Hysterese von < 0,1 ppm mindestens im Temperaturbereich von 10°C bis 35 °C aufweist. Somit zeigt bei einer beliebigen Temperatur innerhalb des Temperaturintervalls von 10°C bis 35° die Glaskeramik, nachdem sie einer Temperaturänderung unterzogen wurde, bei anschließender konstanter Temperatur eine isotherme Längenänderung von weniger als 0,1 ppm. In vorteilhaften Ausführungen liegt diese Hysterese-Freiheit mindestens in einem Temperaturbereich von 5 bis 35°C, vorzugsweise mindestens im Temperaturbereich von 5 bis 45°C, vorzugsweise mindestens im Temperaturbereich von > 0°C bis 45°C, bevorzugt mindestens im Temperaturbereich von -5°C bis 50°C vor. Besonders bevorzugt ist der Temperaturbereich der Hysterese-Freiheit noch breiter. Bevorzugte Anwendungstemperaturen liegen im Bereich -60 bis 100°C, mehr bevorzugt von -40°C bis +80°C. Besondere Varianten der vorliegenden Erfindung betreffen Glaskeramiken und Präzisionskomponenten für Anwendungstemperaturen TA beispielsweise im Bereich 5°C bis 20°C oder TA von 22°C, 40°C, 60°C, 80°C und 100°C, welche vorzugsweise auch bei diesen Temperaturen hysteresefrei sind.
So können die Ausgangselemente ein Lithium-Aluminium-Silicat-Glas (LAS-Glas) gefertigt sein, welches wie auch die aus einem solchen LAS-Glas hervorgehende LAS-Glaskeramik die folgende Zusammensetzung (in Gew.-% auf Oxidbasis) aufweist:
SiO2 50 - 70
AI2O3 15 - 32
P2O5 3 - 12
U2O 2 - 5
Na2O 0 - 2
K2O 0 - 2
MgO 0 - 2
CaO 0 - 4
BaO 0 - 5
SrO 0 - 2
ZnO 0 - 4
TiO2 1 - 5
ZrO2 0 - 5
Das Glas bzw. Glaskeramik enthält vorzugsweise einen Anteil an SiO2 von 50 bis 70 Gew.- %. Der Anteil an SiC>2 beträgt mehr bevorzugt höchstens 62 Gew.-%, weiter bevorzugt höchstens 60 Gew.-%. Mehr bevorzugt beträgt der Anteil an SiO2 mindestens 52 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 54 Gew.-%.
Der Anteil an AI2O3 beträgt vorzugsweise von 17 bis 32 Gew.-%. Mehr bevorzugt enthält das Glas bzw. die Glaskeramik mindestens 20 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 22 Gew.-% AI2O3. Der Anteil an AI2O3 beträgt mehr bevorzugt höchstens 30 Gew.-%, mehr bevorzugt höchstens 28 Gew.-%.
Der Phosphatgehalt P2O5 des Glases bzw. der Glaskeramik beträgt vorzugsweise 3 bis 12 Gew.-%. Mehr bevorzugt enthält das Glas bzw. die Glaskeramik mindestens 4 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 5 Gew.-% P2O5. Der Anteil an P2O5 ist vorzugsweise auf höchstens 10 Gew.-%, mehr bevorzugt auf höchstens 8 Gew.-% beschränkt.
Vorzugsweise enthält das Glas bzw. die Glaskeramik ferner TiÜ2 in einem Anteil von 1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise sind mindestens 1 ,5 Gew.-% TiÜ2 enthalten. Der Anteil ist jedoch vorzugsweise auf höchstens 4 Gew.-%, mehr bevorzugt auf höchstens 3 Gew.-% beschränkt.
Das Glas bzw. die Glaskeramik kann ferner ZrÜ2 in einem Anteil von höchstens 5 Gew.-%, vorzugsweise höchstens 4 Gew.-% enthalten. Vorzugsweise ist ZrÜ2 in einem Anteil von mindestens 0,5 Gew.-%, mehr bevorzugt mindestens 1 Gew.-% enthalten.
Des Weiteren kann das Glas bzw. die Glaskeramik Alkalimetalloxide, wie U2O, Na2Ü und K2O enthalten. U2O ist vorzugsweise in einem Anteil von mindestens 2 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 3 Gew.-% enthalten. Der Anteil an U2O ist auf vorzugsweise höchstens 5 Gew.-%, mehr bevorzugt höchstens 4 Gew.-% beschränkt. Na2Ü und K2O sind optional im Glas bzw. in der Glaskeramik enthalten. Der Anteil an Na2Ü und/oder K2O kann jeweils und voneinander unabhängig auf höchstens 2 Gew.-%, vorzugsweise höchstens 1 Gew.- %, am meisten bevorzugt höchstens 0,5 Gew.-% betragen. Na2Ü und K2O jeweils können und voneinander unabhängig in einem Anteil von mindestens 0,01 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 0,02 Gew.-%, mehr bevorzugt mindestens 0,05 Gew.-%, in der Glaskeramik enthalten.
Das Glas bzw. die Glaskeramik kann ferner Erdalkalimetalloxide, wie MgO, CaO, BaO und/oder SrO, sowie weitere zweiwertige Metalle wie ZnO enthalten. Der Anteil an CaO beträgt vorzugsweise höchstens 4 Gew.-%, weiter bevorzugt höchstens 3 Gew.-%, mehr bevorzugt höchstens 2 Gew.-%. Vorzugsweise enthält das Glas bzw. die Glaskeramik mindestens 0,1 Gew.-%, mehr bevorzugt mindestens 0,5 Gew.-% CaO. MgO kann im Glas bzw. in der Glaskeramik in einem Anteil von höchstens 2 Gew.-%, vorzugsweise höchstens 1,5 Gew.-% und/oder vorzugsweise mindestens 0,1 Gew.-% enthalten sein. Das Glas bzw. die Glaskeramik können BaO in einem Anteil von weniger als 5 Gew.-%, vorzugsweise höchstens 4 Gew.-% und/oder vorzugsweise mindestens 0,1 Gew.-% enthalten. Gemäß einzelnen Ausführungsformen ist das Glas bzw. die Glaskeramik BaO-frei. Das Glas bzw. die Glaskeramik können SrO in einem Anteil von höchstens als 2 Gew.-% und/oder vorzugsweise mindestens 0,1 Gew.-% enthalten. Gemäß einzelnen Ausführungsformen sind das Glas bzw. die Glaskeramik SrO-frei. Als weiteres Metalloxid enthält das Glas bzw. die Glaskeramik vorzugsweise ZnO in einem Anteil von vorzugsweise mindestens 1 Gew.-%, mehr bevorzugt mindestens 1 ,5 Gew.-%. Der Anteil an ZnO ist auf höchstens 4, vorzugsweise höchstens 3 Gew.-% beschränkt.
Das Glas bzw. die Glaskeramik kann ferner ein oder mehrere übliche Läutermittel, wie AS2O3, Sb2O3, SnO, SO4 2-, F’, CI’, Br, oder ein Gemisch derselben in einen Anteil von höchstens 1 Gew.-% enthalten.
In diesem System sind transparente Glaskeramiken mit niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten bekannt und Handelsprodukte wie Zerodur®, Zerodur® M (beide SCHOTT AG) und Clearceram® (Ohara) können beispielhaft genannt werden. Solche Glaskeramiken mit geringer thermischer Ausdehnung sind beispielsweise in US 4,851,372, US 5,591 ,682, EP 587979 A, US 7,226,881, US 7,645,714, DE 102004008824 A, DE 102018111144 A, DE 102022105929 A, DE 102022105930 A beschrieben.
Diese Glaskeramiken enthalten üblicherweise als Hauptkristallphase etwa 50 bis 80% hoch-Quarz-haltige Mischkristalle, welche auch ß-Eukryptit-Mischkristalle genannt werden. Bei diesem Kristallisationsprodukt handelt es sich um eine metastabile Phase, die in Abhängigkeit von den Kristallisationsbedingungen ihre Zusammensetzung und/oder Struktur verändert bzw. sich in eine andere Kristallphase umwandelt. Die hoch-Quarz-haltigen Mischkristalle weisen eine sehr niedrigen oder sogar bei steigender Temperatur absinkende thermische Ausdehnung auf. Die Ausgangselemente können im entstehenden Verbundkörper unterschiedliche Funktionen haben. Insbesondere kann zwischen Funktionselementen und Versteifungselementen unterschieden werden.
Ein Versteifungselement kann dabei als Leichtgewichtstruktur-Bauteil verstanden werden, das dazu geeignet und bestimmt ist, mit einem Funktionselement, wie etwa einem Spiegelträger oder einem rückseitigen Deckel bzw. einer Abdeckplatte verbunden zu werden, und nach der Verbindung dieses zu tragen und zu stabilisieren, um das Risiko einer Verformung des Funktionselements, wie insbesondere eines Spiegels während des Betriebs verringern zu können.
Ein Versteifungselement weist mindestens eine, bevorzugt aber viele Kavitäten auf. Diese Kavitäten sorgen für eine Gewichtsreduktion des Versteifungselements. Je geringer die Wandstärken der Stege des Versteifungselements sind und/oder je größer dessen Kavitäten ausgebildet sind, desto geringer ist das Gewicht des Versteifungselements. In einer Ausführungsform kann die gemittelte Dichte des Versteifungselements kleiner als 0,3 g/cm3 oder sogar kleiner als 0,25 g/cm3 betragen. Die gemittelte Dichte ergibt sich aus dem Verhältnis des Gewichts des Versteifungselements durch das durch die äußeren Abmessungen definierten Volumens des Versteifungselements. Der Volumenanteil der Kavitäten des Versteifungselements kann mindestens 85 Vol.-% betragen.
Die Kavitäten können bspw. kreisförmig, oval, eckig, dreieckig, viereckig, sechseckig, achteckig geformt sein, oder eine andre polygonale Form aufweisen. Die Kavitäten können zumindest in einem oder mehreren Innenbereichen des Versteifungselements dieselbe Form und/oder Abmessung aufweisen. Es sind jedoch auch Kombinationen unterschiedlicher Formen möglich, bspw. eine Struktur aus wabenförmigen und kreisförmigen Kavitäten. Das Versteifungselement kann ferner eine Struktur aus Kavitäten mit gleichen und ungleichen Abmessungen aufweisen. Denkbar ist bspw. eine Struktur aus kreisförmigen Kavitäten mit unterschiedlichen Durchmessern, sodass kleinere Kavitäten zwischen größeren Kavitäten angeordnet sind, um eine möglichst hohe Gewichtsreduzierung bei gleichbleibender optimaler Stabilisierung zu erreichen. Das Versteifungselement kann jedoch auch eine regelmäßige Struktur der Kavitäten bzw. sich wiederholend angeordnete Kavitäten aufweisen.
In einer Ausführungsform ist vorgesehen, dass das Versteifungselement mindestens zwei Oberflächen aufweist, welche gegenüberliegend angeordnet sind, wobei mindestens eine, bevorzugt beide von Kavitäten durchbrochen sein können. Mindestens ein erstes, und gegebenenfalls auch ein zweites Funktionselement werden zur Verbindung mit dem Versteifungselement bereitgestellt.
Ein Funktionselement ist gemäß einer Ausführungsform der Erfindung platten- oder scheibenförmig ausgebildet. Das Funktionselement kann beispielsweise ein Spiegelträger oder ein rückseitiger Deckel bzw. eine rückseitige Abdeckplatte sein.
Das zweite Funktionselement kann vorzugsweise als rückseitiger Deckel bzw. als rückseitige Abdeckplatte beispielsweise zu einer weiteren Erhöhung der Steifigkeit ausgebildet sein. In diesem Fall kann das zweite Funktionselement und/oder die Außenwandung des Versteifungselements Ausnehmungen, bspw. in Form von Löchern, insbesondere Entlüftungslöcher aufweisen. Derartige Entlüftungslöcher können dem stofflichen Austausch der Kavitäten des Versteifungselements mit der Umgebung dienen. Zu nennen ist in diesem Zusammenhang der Druckausgleich, da sich in den Kavitäten Gase befinden können, die durch thermische Veränderungen Volumenänderungen erfahren können und solche Volumenänderungen ggf. Deformationen am darüber angeordneten ersten Funktionselement verursachen könnten. Ein solches Risiko wird durch Ausnehmungen im zweiten Funktionselement deutlich reduziert. Des Weiteren kann gemäß einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens durch solche Öffnungen bei Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Vakuum angelegt werden und so die Verbindungsflächen des ersten Funktionselements und/oder des zweiten Funktionselements durch Unterdrück an die Verbindungsflächen des Versteifungselements gepresst werden.
Das erste und/oder das zweite Funktionselement können zur Verbindung mit jeweils einer Oberfläche des Versteifungselements vorgesehen sein, sodass das erste Funktionselement auf oder über einer Oberfläche des Versteifungselements angeordnet wird und das zweite Funktionselement könnte auf bzw. über der gegenüberliegend angeordneten Oberfläche des Versteifungselements angeordnet werden. Auf diese Weise kann eine Sand- wich-Struktur realisiert werden, bei der das Versteifungselement zwischen dem ersten und dem zweiten Funktionselement angeordnet werden kann, um einen besonders stabilen und robusten Verbundkörper zu erhalten.
Die Funktionselemente können die Oberfläche des Versteifungselements partiell oder vollständig abdecken. Vorzugsweise ist jedoch die Oberfläche des ersten, und insbesondere auch zweiten Funktionselements komplementär zu Oberfläche des Versteifungselements ausgebildet, sodass die Oberfläche/n des Versteifungselements vollständig vom ersten und/oder zweiten Funktionselement abgedeckt werden. Gemäß einer weiteren Variante der Erfindung kann das erste und/oder das zweite Funktionselement einen größeren Durchmesser als das Versteifungselement aufweisen.
Gemäß einer Variante der Erfindung ist es bevorzugt, dass Versteifungselemente mindestens am Rand der Verbundkomponente einen um mindestens 20%, vorzugsweise mindestens 50%, gemäß besonderer Ausführungsformen 100% oder mehr erhöhten Querschnitt bzw. Dicke aufweisen, um während des Füge- und ggf. Senkprozesses eine bessere Stabilität zu gewährleisten. Solche dickeren Versteifungselemente können zur Verminderung des Gesamtgewichts der Verbundkomponenten bei der nachträglichen Bearbeitung abrun- diert werden.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung weist mindestens ein Ausgangselement einen Durchmesser und/oder eine Kantenlänge von mindestens 0,5 m, vorzugsweise mindestens 1 m, weiter bevorzugt mindestens 2 m und mehr bevorzugt mindestens 3 m auf.
Für das erfindungsgemäße Verfahren werden Ausgangselemente aus einem Grünglas einer Glaskeramik bereitgestellt. Das Grünglas liegt üblicherweise als ein gegossener Bock oder Barren vor. Aus einem solchen Block oder Barren werden die Ausgangselemente werden durch beispielsweise durch Schneiden und/oder CNC-Bearbeitung und/oder Wasserstrahlschneiden in den erforderlichen Abmessungen herausgearbeitet.
Optional kann bei einem oder mehreren Ausgangselementen eine Leichtgewichtsbearbeitung erfolgen. Insbesondere können hierfür Kavitäten bzw. Ausnehmungen in einem Ausgangselement erzeugt werden, wobei dabei zwischen Sacklöchern und Durchgangsöffnungen bzw. -löchern unterschieden werden kann. Solche Kavitäten können ebenfalls durch Bearbeitung mittels einer C NC- Maschine oder einer anderen materialabtragenden bzw. materialdurchbrechenden Technik in einem Ausgangselement erzeugt werden. Gemäß einer Variante der Erfindung werden insbesondere Durchgangsöffnungen vorzugsweise durch Wasserstrahlschneiden erzeugt. Insbesondere Wasserstrahlschneiden ermöglicht es, Kavitäten herzustellen, welche besonderes geringe Wandstärken der Stege bzw. Innenwandungen aufweisen, beispielsweise höchstens 5 mm, vorzugsweise höchstens 2,5 mm und/oder mindestens 0,5 mm, mehr bevorzugt mindestens 1 mm. Gemäß bestimmter Varianten können die Stege bei kleineren Spiegeln von weniger als 0,5 m Durchmesser auch nur eine Stegbreite von mindestens 0,2 mm und/oder höchstens 0,5 mm aufweisen. Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens müssen die zu verbindenden Oberflächen der Ausgangselemente keine hochwertige Politur aufweisen. Die zu verschmelzenden Oberflächen der Ausgangselemente können beispielsweise durch ein Läpp-Verfahren bearbeitet werden, welches beispielsweise durch eine CNC-Maschine ausgeführt wird. Dabei wird eine Ebenheit von höchstens 500 pm, mehr bevorzugt höchstens 250 pm, und mindestens 100 pm erreicht. Solche Ebenheiten können auf Oberflächen von Komponenten bzw- Elementen mit einem Durchmesser bzw. einer Kantenlänge von beispielsweise kleiner 50 cm, kleiner 1 m, kleiner 2 m, kleiner 3 m oder kleiner 5 m erreicht werden.
Gemäß dieser Ausführungsform weisen die zu verbindenden Oberflächen der Ausgangselemente ferner vorzugsweise eine Rauheit von höchstens 0,1 pm Ra, mehr bevorzugt 0,06 pm Ra auf.
Gemäß einer weiteren Variante der Erfindung sind Oberflächen mit größerer Ebenheit und geringerer Rauigkeit bevorzugt und mindestens eine der Oberflächen der Ausgangselemente wird einem Feinschleifprozess und/oder Polierprozess unterzogen, um die Ebenheit auf einen Wert kleiner 100 pm, vorzugsweise kleiner 50 pm, weiter bevorzugt kleiner 20 pm einzustellen.
Gemäß dieser Ausführungsform weisen die zu verbindenden Oberflächen der Ausgangselemente ferner vorzugsweise eine Rauheit von höchstens 0,03 pm Ra, mehr bevorzugt 0,02 pm Ra auf.
Erfindungsgemäß ist in der Regel nach dem Läppen, Schleifen und/oder Polieren keine besondere Reinigung der Ausgangselemente erforderlich, eine Reinigung mit Lösungsmitteln wie Wasser oder Isopropanol ist ausreichend. Gemäß einer Variante der Erfindung kann die Oberfläche beispielsweise durch Abblasen mit ionisierter Luft entionisiert werden, um ggf. auf den Oberflächen vorhandene Ladungen zu entfernen.
Die vorbereiteten Ausgangselemente werden in einem Ofen so zur Grünglasstruktur angeordnet, dass sie nach dem Fügen und ggf. Senken in der angestrebten Verbundkomponente resultieren. Ggf. werden Zusatzgewichte auf der Grünglasstruktur und/oder eine Einrichtung zum Anlegen von Vakuum positioniert. Anschließend wird Temperatur im Ofen wird mit einer Heizrate von höchstens 10 K/h, vorzugsweise höchstens 5 K/h, und/oder mindestens 1K/h mehr bevorzugt mindestens 3 K/h, auf die angestrebte Temperatur TF erhöht.
TF liegt bei oder oberhalb der Übergangstemperatur Tg des Grünglases der Glaskeramik, d.h. der Temperatur, bei der das Grünglas eine Viskosität von ca. 1013 dPas aufweist und bei einer Temperatur TK, innerhalb dessen Kristallkeimbildung sowie Kristallwachstum in der Glaskeramik erfolgen. TF liegt jedoch unterhalb einer Temperatur, bei der das Grünglas der Glaskeramik eine Viskosität von 109 dPas aufweist. Die Temperatur TK wird so lange gehalten, bis die Keramisierung der Glaskeramik zum gewünschten Grad abgeschlossen ist. Die Temperatur TK und die Dauer der Haltezeit auf TK sind abhängig von der Zusammensetzung der Glaskeramik und kann von einer Fachperson geeignet ausgewählt werden.
Beim Erwärmen und Halten des Grünglases der Glaskeramik findet im Glas zunächst eine Kristallkeimbildung und anschließend ein Wachstum der Kristallkeime statt. Dieses Kristallwachstum ist der Grund dafür, dass eine monolithische Verbindung zwischen zwei Verbindungsflächen vorzugsweise unter Einwirkung von Druck (P) entstehen kann. Die vorhandene aber noch geringe Viskosität des Materials bei der Temperatur TK sorgt dafür, dass sich das Material unter Einwirkung von Druck (P) an eventuelle Unebenheiten anlegen kann, während durch die Keramisierung und das Kristallwachstum die Verbindungsreaktion stattfindet.
Optional können während des Fügens ein oder mehrere Zusatzgewichte und/ oder eine oder mehrere Einrichtungen beim Anlegen eines Vakuums auf oder an der Grünglasstruktur angeordnet werden. Zur Unterstützung des Fügeprozesses kann es vorteilhaft sein, dass die zu verbindenden Oberflächen mittels eines Drucks P zusammengepresst werden. Eine solche Druckkraft sollte stets im Wesentlichen senkrecht zu den Fügeflächen wirken. Bereits das Eigengewicht eines auf einem Ausgangselement liegenden weiteren Ausgangselements kann eine ausreichende Druckkraft auf die zu verbindenden Oberflächen der Ausgangselemente ausüben.
Gemäß einer Ausführungsform wird zusätzlich mindestens ein Zusatzgewicht auf dem obersten Ausgangselement angeordnet, um so die Druckkraft auf die zu verbindenden Oberflächen während des Fügens und ggf. Senkens zu verstärken. Dies ist insbesondere an den Stellen vorteilhaft, an denen die Zugkraft des Vakuums nicht oder nicht richtig wirken kann.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird zur Unterstützung des Fügens und ggf. Senkens wie in Figur 1b schematisch gezeigt ein Vakuum an der Grünglasstruktur angelegt. Vorzugsweise weisen dazu die Unterseite der Grünglasstruktur sowie die Auflagefläche der Glasstruktur mindestens eine vorzugsweise mehrere Ausnehmungen auf, durch die ein Vakuum im Inneren der Grünglasstruktur angelegt werden kann und dadurch eine Zugkraft (P) an den Verbindungsstellen der Grünglasstruktur einwirken kann. Vorzugsweise wird die Grünglasstruktur erst auf oder über die Temperatur Tg erhöht und das Vakuums erst dann an der Grünglasstruktur angelegt, wenn das Grünglas zu Erweichen beginnt und damit eine vakuumdichte Verbindung zwischen den Ausgangselementen erzeugt werden kann. Erfindungsgemäß wird eine vollflächige Verbindung der Verbindungsstellen der Ausgangselemente angestrebt. Besonders kritisch ist eine vollflächige Verbindung an den Außenseiten der Verbundkomponente. Gemäß einer Variante der Erfindung können daher zusätzlich zum Anlegen eines Vakuums zumindest über den Außenseiten der Grünglaselemente Gewichte aufgelegt sein, um eine vollflächige Verbindung an den Außenseiten der Verbundkomponente zu unterstützen.
Die gerichtete Zug- oder Druckkraft P, welche auf diese Weise optional durch aufliegende Gewichte und/oder das Anlegen von Vakuum erzeugt wird, ist somit höher, als der durch das Eigengewicht des Funktionselements verursachte Druck und beträgt mindestens 0,1 MPa, oder mindestens 0,02 MPa. Durch diesen Druck P innerhalb des zuvor angegebenen Temperaturbereichs kann eine Verformung bzw. Deformation eines Funktionselements 2, 3, vorzugsweise kleiner als 0,6 mm, beispielsweise zwischen 0,1 mm und 0,4 mm präzise eingestellt werden. Hierdurch werden charakteristische Wölbungen 15 (Siehe Figur 7) an der Oberfläche 4 des Funktionselements 2, 3 erzeugt, die sich insbesondere zwischen den Innenwandungen 13 und/oder zwischen den Innenwandungen 13 und mindestens einer Außenwandung 14 durch den Druck P und eine durch die im zuvor genannten Temperaturbereich stattfinden Erweichung des glasigen Materials ausbildet.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann weiterhin den Verfahrensschritt des Senkens der Grünglasstruktur von Ausgangselementen umfassen, d.h. den Schritt der gezielten geometrischen Verformung mindestens eines Ausgangselements durch Senken in eine Zielform. Während gemäß vorstehend beschriebener Ausführungsformen ohne den Schritt des Senkens die Form der Ausgangselemente während des Verbindens und Keramisierens im Wesentlichen unverändert in die Verbundkomponente überführt werden, wird durch den Verfahrensschritt des Senkens eine gezielte geometrische Veränderung wenigstens eines Ausgangselements, oder auch der Grünglasstruktur insgesamt bewirkt. Beispielsweise kann eine ebene Platte oder Grünglasstruktur in eine konkav oder konvex gewölbte Form überführt werden. Das Ausmaß des Senkens kann durch den sogenannten Hub bzw. die Pfeilhöhe bestimmt werden. Unter der Pfeilhöhe wird dabei der Abstand zwischen der durch eine auf die Spiegeloberfläche aufgesetzte Ringschneide definierten Ebene und der Höhe der Spiegelfläche in der Mitte der Ringschneide gemessen. Erfindungsgemäß wird ein Grünglaskörper nur zu einem geringen Ausmaß gesenkt, insbesondere um einen Faktor Durchmesser des Spiegels zur Pfeilhöhe von mindestens 0,01%, mehr bevorzugt von mindestens 0,02%, und oder vorzugsweise von höchstens 3%, mehr bevorzugt höchstens 2%, gemäß besonderer Varianten der Erfindung bis zu höchstens 7%. Die entspricht beispielsweise einem Hub bzw. einer Pfeilhöhe von 0,1 bis 15 mm bei einem Spiegel mit einem Durchmesser von 400 bis 500 mm.
Vorzugsweise findet durch das Senken im Wesentlichen jedoch keine wesentliche Veränderung der Geometrie von Versteifungselemtenten statt.
Der Verfahrensschritt des Senkens findet im Wesentlichen vor der Keramisierung der Glaskeramik statt. Gemäß dieser Variante der Erfindung wird daher Für den Verfahrensschritt des Senkens die Grünglasstruktur vorzugsweise zunächst nur auf eine Temperatur von Tg bis Tg + Ts erhitzt, wobei vorzugsweise gilt Tg + Ts < TK, und dort gehalten, bis die Grünglasstruktur in die gewünschte Endform gesenkt ist. Dabei handelt es sich bei der Temperatur Tg + Ts um eine Temperatur, bei der im Wesentlichen noch keine Kristallkeimbildung und/oder Kristallwachstum erfolgt. Ferner ist es bevorzugt, das Aufheizen der Grünglasstruktur so zu steuern, dass ein ausreichend großes Prozessfenster für das Senken zur Verfügung steht, indem die Grünglasstruktur vorzugsweise relativ schnell aufgeheizt wird, beispielsweise mit einer Heizrate von höchstens 10 K/h, oder höchstens 5 K/h. Der Anteil der Kristallphase während des Senkens der Grünglasstruktur sollte höchstens 30%, oder höchstens 20 Vol.-%, oder höchstens 10 Vol.-% oder höchstens 1 Vol.-% betragen.
Ebenso wie der Verfahrensschritt des Fügens, kann der Verfahrensschritt des Senkens durch einen auf das zu senkende Ausgangselement ausgeübten Druck P unterstützt werden. Der Druck P kann durch Auflegen eines oder mehrerer Gewichte und/oder Anlegen von Vakuum auf das zu senkende Ausgangselement erhöht werden. Ein solches Vakuum wird vorzugsweise erst bei Erreichen der Senktemperatur angelegt und vorzugsweise nach Vollendung des Senkprozesses wieder aufgehoben, damit keine weitere Verformung der Struktur erfolgt.
Nachdem Abschluss des Senkens wird die gesenkte Grünglasstruktur vorzugsweise wie vorstehend beschrieben auf die Keramisierungstemperatur TK weiter erhitzt und die Grünglasstruktur im gleichen Ofenprozess zur Verbundkomponente gefügt und keramisiert.
Gemäß einer Variante der vorliegenden Erfindung weist die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Verbundkomponente eine hohe CTE-Homogenität auf. Dabei wird unter dem Wert der CTE-Homogenität (Englisch: „total spatial variation of CTE“) der sogenannte peak-to-val ley- Wert verstanden, d.h. die Differenz zwischen dem jeweils höchsten und dem jeweils niedrigsten CTE-Werts der Einzelkomponenten.
Die erfindungsgemäße Verbundkomponente weist eine bis zum Rand formschlüssige Verbindung der keramisierten Ausgangselemente auf. Als Maß für eine formschlüssige Verbindung kann der Verlust kann der Verlust der Reintransmission des Verbundkörpers gegenüber einem Körper der Bulkkeramik der gleichen Dicke dienen. Der Verlust der Reintransmission kann so weniger als 0,32 betragen.
Die erfindungsgemäße Verbundkomponente weist auf nahezu allen Auflageflächen, insbesondere mindestens 90%, vorzugsweise mindestens 95% der Auflagefläche Kontakt auf.
Die gemessenen Spannungen insgesamt und damit auch insbesondere in den Verbindungsbereichen der Elemente des Verbundkörpers liegen vorzugsweise bei höchstens 12 nm/cm, mehr bevorzugt bei höchstens 10 nm/cm.
Der erfindungsgemäße Verbundkörper weist gemäß einer Variante der Erfindung eine geringe gemittelte Dichte auf. ist in einer Ausführungsform ohne Beschränkung auf das gezeigte Beispiel die gemittelte Dichte des Versteifungselements kleiner als 0,3 g/cm3 oder sogar kleiner als 0,25 g/cm3. Die gemittelte Dichte ergibt sich aus dem Verhältnis des Gewichts des Versteifungselements durch das durch die äußeren Abmessungen definierten Volumens des Versteifungselements. Für den Verbundkörper, der aufgrund der massiven Funktionselemente eine etwas höhere Dichte aufweist, gilt vorzugsweise, dass die gemittelte Dichte des Verbundkörpers immer noch geringer als 0,5 g/cm3 ist. Der Volumenanteil der Kavitäten beträgt mindestens 80 Vol.-%.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Verbundkomponenten werden vorzugsweise als Präzisionskomponenten verwendet, welche ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus astronomischen Spiegeln und Spiegelträgern für segmentierte oder monolithische astronomische Teleskope; gewichterleichterten oder ultraleichten Spiegelsubstraten für beispielsweise weltraumgestützte Teleskope; hochpräzisen Strukturbauteilen für Entfernungsmessung z.B. im Weltraum; Optiken zur Erdbeobachtung; Präzisionsbauteilen, wie Standards für die Präzisionsmesstechnik, Präzisionsmaßstäbe, Referenzplatten in Interferometern; mechanischen Präzisionsteilen, z.B. für Ringlaser-Gyroskope, Spiralfedern für die Uhrenindustrie; Spiegeln und Prismen in der LCD-Lithographie; Maskenhaltern, Wafertischen, Referenzplatten, Referenzrahmen und Gitterplatten in der Mikrolithographie und in der EUV (extrem UV)-Mikrolithographie, bei der eine reflektive Optik zum Einsatz kommt; Spiegeln und/oder Photomaskensubstraten bzw. Reticle-Maskblanks bzw. Maskblanks in der EUV-Mikrolithographie; und Komponenten für die Metrologie oder Spektroskopie.
Die Figuren zeigen:
Fig. 1 Schematische Abbildungen von ersten und zweiten Funktionselementen mit einem Versteifungselement (Fig. 1a), das erfindungsgemäße Verfahren mit einer Grünglasstruktur (Fig. 1.b), sowie einen erfindungsgemäßen Verbundkörper (1c) gemäß einer Variante der Erfindung.
Fig. 2 Verfahren zur Herstellung eines glaskeramischen Verbundkörpers mithilfe eines Zusatzgewichts mit einer Grundfläche ähnlich der Grundfläche des Versteifungselements.
Fig. 3 Verfahren zur Herstellung eines glaskeramischen Verbundkörpers mithilfe eines Zusatzgewichts mit einer Grundfläche ähnlich der Grundfläche des Versteifungselements mit verstärkter Außenwandung.
Fig. 4 Verfahren zur Herstellung eines glaskeramischen Verbundkörpers mithilfe eines Zusatzgewichts mit einer vergrößerten Grundfläche gegenüber der Grundfläche des Versteifungselements mit verstärkter Außenwandung.
Fig. 5 Verfahren zur Herstellung eines glaskeramischen Verbundkörpers mithilfe mehrerer Teilzusatzgewichte über einem Versteifungselement mit verstärkter Außenwandung.
Fig. 6 Beispielhafte Anordnung von Teilzusatzgewichten.
Fig. 7 Schematische Seitenansicht eines keramisierten Verbundkörpers.
Fig. 8 Schematische perspektivische Darstellung eines keramisierten Verbundkörpers gemäß einer Variante (Fig. 8.a) und fotographische Abbildung eines keramisierten Verbundkörpers gemäß einer weiteren Variante (Fig. 8 b).
Fig. 9. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme des Verbindungsbereichs eines Funktionselements mit dem Versteifungselement;
Fig. 10 Schematischer Querschnitt des Verbindungsbereichs des Versteifungselements mit dem Funktionselement;
Fig. 11a Spannungsdoppelbrechungsmessbild des Verbundkörpers;
Fig. 11b Spannungsdoppelbrechungsmessdiagramm des Verbundkörpers;
Fig. 12 Spannungsdoppelbrechungsmessdiagramm des Verbindungsbereichs des Versteifungselements mit dem Funktionselement;
Fig. 13 Schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfassend den optionalen Schritt des Senkens.
Fig. 14 Schematische Darstellung eines gesenkten Verbundkörpers (unten) im Vergleich zu einem nicht gesenkten Verbundkörper (oben).
In den Fig. 2-6 ist ein Verfahren zur Herstellung eines glaskeramischen Verbundkörpers 1 gezeigt. Dabei kann eine Oberfläche 4 eines ersten Funktionselements 2 auf einer Oberfläche 6 eines Versteifungselements 5, vorzugsweise bündig abschließend angeordnet sein. Idealerweise weist das Versteifungselement 5 mindestens eines, vorzugsweise mehrere der folgenden Merkmale auf: Mindestens eine, vorzugsweise eine Vielzahl an Kavitäten 10, Öffnungen 11 , die die Oberfläche 6 durchbrechen, beziehungsweise nach außen geöffnet sind, Innenwandungen 13, eine oder mehrere Außenwandungen 14, Seiten der Öffnungen 12, eine Grundfläche 20 des Versteifungselements 5.
Das Verfahren hat die Keramisierung und eine monolithische Verbindung der aus Grünglas gefertigten und bereitgestellten, keramisierbaren, glasigen Elemente, insbesondere des ersten Funktionselements 2 und des Versteifungselements 5 zum Ziel. Optional kann ein zweites Funktionselement 3 mit dem Versteifungselement 5 verbunden werden. Die Fig. 2 bis 6 zeigen weiterhin einen beispielhaften Verfahrensaufbau. Es kann, wie in diesen Beispielen dargestellt, ein Versteifungselement 5 bereitgestellt werden, welches im Zuge des Verfahrens mit einem ersten Funktionselement 2 und/oder einem weiten Funktionselement 3 verbunden wird, wobei das erste Funktionselement 3 vorzugsweise als Spiegelträger fungiert und das zweite Funktionselement 3 vorzugsweise als rückseitige Abdeckplatte fungiert.
Das Versteifungselement 5 ist in der Regel zwischen dem ersten Funktionselement 2 und zweiten Funktionselement 3 angeordnet. Das erste Funktionselement 2 ist gemäß einer Variante der Erfindung zwischen einem Zusatzgewicht 30 und dem Versteifungselement 5 angeordnet, wobei das erste Funktionselement 2 in direktem Kontakt zum Versteifungselement 5 angeordnet ist, und insbesondere auf diesem aufliegt. Dabei liegt die Oberfläche 4 des Funktionselements 2 derart auf der Oberfläche 6 des Versteifungselements auf, dass sie die Öffnungen 11 und damit auch die Kavitäten 10 kontaktiert. Die Innenwandungen 13 sind vorzugsweise zwischen den Kavitäten 10 angeordnet, wobei sich die Kavitäten idealerweise derart durch das Versteifungselement hindurch erstrecken, dass sich die Kavitäten von einer Oberfläche 6 bis zu einer der Oberfläche 6 gegenüberliegenden Oberfläche erstrecken, und insbesondere mindestens eine, vorzugsweise beide Oberflächen durchbrechen. Das bedeutet, dass das erste Funktionselement 2 auf den Innenwandungen 13 und/oder auf den Außenwandungen 14 des Versteifungselements 5 angeordnet ist.
Nachdem das Zusatzgewicht 30, das Versteifungselement 5, sowie das erste 2 und/oder zweite 3 Funktionselement, wie in den Figuren 2 bis 5 gezeigt, angeordnet wurden, kann der Keramisierungsvorgang starten.
Durch die Anordnung der Elemente, sowie des Zusatzgewichtes wirkt durch das Gewicht des Zusatzgewichtes ein gerichteter Druck P auf mindestens das erste 2 oder zweite 3 Funktionselement, und insbesondere auch auf das Versteifungselement 5. Der gerichtete Druck P kann dann bspw. senkrecht zu der Oberfläche 4 eines Elements 2, 3, 5, insbeson- dere des ersten 2 oder zweiten 3 Funktionselements wirken, bzw. parallel zu einer Flächennormale der Oberfläche 4 des ersten 2 und/oder zweiten 3 Funktionselements. Dabei ist es auch möglich, dass diese Oberfläche gekrümmt ist.
Der gerichtete Druck P ist höher, als der durch das Eigengewicht des Funktionselements verursachte Druck und beträgt bevorzugt zwischen 0,01 MPa und 0,1 MPa, besonders bevorzugt etwa 0,02 MPa. Durch diesen Druck P innerhalb des zuvor angegebenen Temperaturbereichs kann eine Verformung bzw. Deformation eines Funktionselements 2, 3, vorzugsweise kleiner als 0,6 mm, beispielsweise zwischen 0,1 mm und 0,4 mm präzise eingestellt werden. Hierdurch werden charakteristische Wölbungen 15 (Siehe Figur 7) an der Oberfläche 4 des Funktionselements 2, 3 erzeugt, die sich insbesondere zwischen den Innenwandungen 13 und/oder zwischen den Innenwandungen 13 und mindestens einer Außenwandung 14 durch den Druck P und eine durch die im zuvor genannten Temperaturbereich stattfinden Erweichung des glasigen Materials.
Fig. 2 zeigt den Verfahrensaufbau mit dem Zusatzgewicht 30, welches oberhalb bzw. auf einem Funktionselement 2, 3 angeordnet ist. Dieses Zusatzelement 30 übt gerichteten Druck aus, der vorzugsweise gleichmäßig auf das Funktionselement 2, 3 wirkt. Das Funktionselement 2, 3 ist auf dem Versteifungselement angeordnet bzw. auf den Innenwandungen 13 und Außenwandungen 14. In der Seitenansicht sind die Innenwandungen 13 und Außenwandungen 14 durch die durchgängig ausgebildeten Kavitäten 10 getrennt voneinander ausgebildet, bzw. liegen die Kavitäten 10 zwischen den Innenwandungen 13 und Außenwandungen 14. Dabei weisen die Außenwandungen 14 bzw. eine Stärke der Außenwandungen 14 eine zumindest ähnlich große Dicke bzw. Stärke auf, wie die Innenwandungen 13, vorzugsweise sogar die gleiche Dicke/Stärke.
Eine Grundfläche 20 des Versteifungselements 5 kann einer Grundfläche 21 mindestens eines Funktionselements 2, 3 entsprechen. Dabei ist es auch möglich, dass eine Grundfläche 31 des Zusatzgewichtes 30 der Grundfläche 20, 21 des Versteifungselements und insbesondere eine Funktionselements 2, 3 entspricht. Dadurch wird der wirkende Druck annähernd gleichmäßig verteilt.
Da die Stabilität in Randbereichen tendenziell eher abnimmt, kann, wie in den Figuren 2 bis 5 die Außenwandung 14 des Versteifungselements 5 dicker bzw. stärker ausgebildet sein als die Innenwandungen 13, bspw. kann die Dicke der Außenwandungen 14 das Doppelte oder Dreifache der Dicke der Innenwandungen 13 betragen. Um die Last bzw. den Druck P auch auf die Außenwandungen gleichmäßiger wirken zu lassen, können die Grundfläche 31 des Zusatzgewichts 30 und/oder die Grundfläche 21 eines Funktionselements 2, 3 wie in Fig. 3 gezeigt, größer ausgeprägt sein als die Grundfläche 20 des Versteifungselements 5. Dies betrifft insbesondere eine Länge, Breite und/oder einen Durchmesser der Grundflächen 20, 21 , 31.
Die Figuren 5 und 13 zeigen einen ähnlichen Aufbau, wie die Figuren 2 bis 3, jedoch sind anstelle eines einzigen Zusatzgewichtes 30 mehrere Teilzusatzgewichte 32 über bzw. auf dem Funktionselement 2, 3 angeordnet. Dadurch lässt sich der Druck P präziser auf die Bereiche verteilen, an denen eine monolithische Verbindung des Funktionselements 2, 3, mit dem Versteifungselement erzeugt wird. Bspw. können dies genau die Bereiche sein, auf denen ein Funktionselement 2, 3 auf einer Innenwandung 13 und/oder Außenwandung 14 des Versteifungselements aufliegt. Bereiche oberhalb von Kavitäten 10 oder Öffnungen 11 werden dadurch weniger stark belastet. Fig. 6 zeigt beispielhaft eine Ausgestaltungsform von Teilzusatzgewichten 32. Die Teilzusatzgewichte 32 können demnach ringförmig ausgebildet sein und insbesondere unterschiedliche Durchmesser aufweisen, sodass die Teilzusatzgewichte 32 ineinander angeordnet werden können bzw. Teilzusatzgewichte 32 mit einem kleinen Durchmesser innerhalb von Teilzusatzgewichten 32 mit größerem Durchmesser angeordnet werden können. Bevorzugt wird zwischen den Teilzusatzgewichten ein definierter Abstand A gelassen.
Die Figuren 7 und 8 zeigen einen mit dem in den Figuren 2 bis 6 erzeugten glaskeramischen Verbundkörper 1 in einer schematischen Darstellung. In Fig. 7 ist in einer den Figuren 1 bis 5 ähnlichen Darstellung gezeigt, wie der Verbundkörper aufgebaut ist. Eine gestrichelte Linie zeigt an, wo die Grenzfläche des Funktionselements 2, 3 und des Versteifungselements 5 vor der Keramisierung verlief. Tatsächlich ist diese Grenzfläche nicht mehr nachweisbar und die Elemente sind durch die in den Figuren 2 bis 5 beschriebene Keramisierung homogen und monolithisch miteinander verbunden worden, sodass der Verbundkörper 1 nunmehr einteilig ausgebildet ist. Der Verbundkörper weist mindestens zwischen den Innenwandungen 13 bzw. zwischen Seiten 12 der Kavitäten 10 charakteristische Wölbungen 15 auf, diese können jedoch auch zwischen den Innenwandungen 13 und den Außenwandungen 14 vorliegen.
Fig. 8 zeigt den Verbundkörper 1 in einer perspektivischen schematischen Darstellung. Der Verbundkörper weist ein erstes 2 und ein zweites 3 Funktionselement auf. Zwischen diesen Funktionselementen 2, 3 ist das Versteifungselement 5 angeordnet. Dabei sind jeweils das erste 2 und das zweite 3 Funktionselement gegenüber angeordnet, sodass insbesondere deren Oberflächen 4 parallel zueinanderstehen. Insgesamt weist der Verbundkörper 1 eine runde, beispielsweise eine kreisförmige Grundform auf. Die Kavitäten 10 des Versteifungselements 5 erstrecken sich dabei durch das Versteifungselement 5 hindurch von der Oberfläche 4 des ersten 2 Funktionselement zu der des zweiten 3 Funktionselements. Die Grundfläche der Kavitäten 10 entspricht dabei der Grundfläche der ehemaligen Öffnungen 11 vor der Keramisierung, wobei die Kavitäten 10 bzw. deren Grundform eine Wabenstruktur aufweisen. Durch eine derartige Wabenstruktur können die Wandungen 13, 14, insbesondere die Innenwandungen 13 eine ähnliche Stärke bzw. Dicke aufweisen und vorzugsweise auch eine einheitliche Stärke bzw. Dicke.
Die Innenwandungen 13 und vorzugsweise auch die Außenwandungen weisen zudem Ausnehmungen 40 auf, wobei die Ausnehmungen 40 derart ausgebildet sind, dass die Kavitäten 10 mithilfe der Ausnehmungen 40 durch die Innenwandungen 13 hindurch direkt oder mittelbar fluidisch miteinander und mit einer äußeren Umgebung verbunden sind. Zusätzlich oder alternativ ist natürlich auch möglich, dass das zweite Funktionselement 3 Ausnehmungen 40 aufweist, durch die die Kavitäten 10 direkt mit einer äußeren Umgebung fluidisch verbunden sind. Besonders das Bearbeiten des Grünglas-Körpers durch Wasserstrahlschneiden zur Herstellung der Kavitäten 10 ermöglicht es, dünne Wandstärken der Innenwandungen 13 herzustellen. Dadurch kann ein Verbundkörper mit besonders niedrigem Gewicht hergestellt werden. So ist in einer Ausführungsform ohne Beschränkung auf das gezeigte Beispiel die gemittelte Dichte des Versteifungselements kleiner als 0,3 g/cm3 oder sogar kleiner als 0,25 g/cm3. Die gemittelte Dichte ergibt sich aus dem Verhältnis des Gewichts des Versteifungselements durch das durch die äußeren Abmessungen definierten Volumens des Versteifungselements. Im Beispiel weisen das Versteifungselement ebenso wie das Verbundelement eine äußere Abmessung oder Einhüllende in Form eines flachen Zylinders auf. Der Volumenanteil der Kavitäten des Versteifungselements beträgt in einer weiteren Ausführungsform und ohne Beschränkung auf das in Fig. 8 gezeigte Beispiel mindestens 85%. Für den Verbundkörper, der aufgrund der massiven Funktionselemente eine etwas höhere Dichte aufweist, gilt vorzugsweise, dass die gemittelte Dichte des Verbundkörpers immer noch geringer als 0,5 g/cm3 ist. Der Volumenanteil der Kavitäten beträgt mindestens 80 Vol.-%. Es ist dem Fachmann ersichtlich, dass diese Ausführungsformen mit niedriger Dichte nicht auf wasserstrahlgeschnittene Elemente beschränkt sein müssen, da gegebenenfalls auch andere Strukturierungsverfahren einsetzbar sind, die entsprechend dünne Wandstärken der Wandelemente ermöglichen. Die Innenwandungen 13 haben ohne Beschränkung auf das spezielle dargestellte Beispiel vorzugsweise die Gestalt ebener plattenförmiger Wandelemente. Für diese Wandelemente, beziehungsweise Innenwandungen 13 kann als Parameter für die mechanische Stabilität das Verhältnis V= H B/d2 betrachtet werden, wobei H die Höhe, B die Breite und d die Dicke der Innenwandung 13 bezeichnen. Die Höhe ist dabei die Abmessung zwischen den Rändern der Innenwandung an den Öffnungen der Kavitäten. Bei einem Versteifungselement mit ebenen Auflageflächen für die Funktionselemente entspricht die Höhe H also der Dicke des Versteifungselements. Die Breite B wird senkrecht dazu gemessen und kennzeichnet demnach den Abstand zwischen den Verbindungen zu angrenzenden Innenwandungen 13. Es ist bevorzugt, dass das Verhältnis V in einem Bereich von 100 bis 2500 liegt.
Fig. 9 zeigt im oberen Teil der Figur ein Rasterelektronenmikroskopisches Bild des Verbindungsbereichs des Funktionselements 2, 3, welches mit dem Versteifungselement 5 monolithisch verbunden ist. Erfasst wurde das Bild mit einem Rasterelektronenmikroskop der Marke NEON40. Wie auf Fig. 9 gezeigt, ist visuell keine Grenzfläche zwischen zwei Elementen erkennbar, was den monolithischen Charakter der Verbindung belegt. Eine Messung der chemischen Zusammensetzung entlang des Verbindungsbereichs bestätigt, dass die Verbindung des Funktionselements 2, 3 mit dem Versteifungselement 5 nach der Kera- misierung bzw. des in den Figuren 1 bis 5 dargestellten Keramisierungsverfahrens auch chemisch homogen und monolithisch ausgebildet ist.
Die entsprechende Messung dessen Ergebnisse im unteren Teil der Figur 9 dargestellten Diagramms wurden entlang des Pfades ll-W gemessen, der auf dem Elektronenmikroskopischen Bild als Linie eingezeichnet ist. Der Messpfad ll-W verläuft vorzugsweise entlang einer Flächennormalen der Oberfläche 4 des mit dem Versteifungselement 5 verbundenen Funktionselements 2, 3 und parallel zu den Innenwandungen 13 und/oder Außenwandungen 14. Es ist deutlich zu erkennen, dass es entlang des Pfades ll-W, bzw. entlang des Verbindungsbereichs keine signifikanten chemischen Unterschiede gibt. Das bedeutet, dass während des Keramisierungsverfahrens das Funktionselement 2, 3 derart mit dem Versteifungselement 5 verbunden wurde, dass eine Grenzfläche zwischen diesen Elementen vollständig verschwunden ist.
Fig. 10 zeigt den Verbindungsbereich in schematischer Querschnittsansicht. Dabei ist ein Funktionselement 2 auf, und insbesondere Verbunden mit dem Versteifungselement 5 dargestellt. Die beiden Element 2, 5 sind derart stoffschlüssig miteinander verbunden, dass Kristallite 50 durch eine Verbindungsfläche, die durch beide Oberflächen gebildet wird, hindurchgewachsen sind. Damit werden das Versteifungselement 5 und das Funktionselement 2 durch die Kristallite verbunden, sodass diese Elemente beziehungsweise deren Material insbesondere zusammengewachsen beziehungsweise miteinander verwachsen sind/ist.
Eine ähnliche Feststellung kann auch nach einer Messung der internen Spannungen des Verbundkörpers 1 getroffen werden. In Fig. 11a ist ein Messbild der internen Spannungsverteilung des Verbundkörpers 1 , welches mittels der Methode der Spannungsdoppelbrechung und insbesondere unter Verwendung eines Hochpräzisions-Polarimeters der Firma llis erstellt wurde. Das Messbild (Fig. 11a) zeigt die Struktur und Form der Kavitäten 10, die zwischen den Innenwandungen 13 des Verbundkörpers liegen. Gemessen wurde die Spannung auf den Innenwandungen 13. Daraus ergibt sich das charakteristische Erscheinungsbild, welches die Umrisse der Materialregionen des Verbundkörpers 1 in einer Aufsicht zeigt. Es versteht sich von selbst, dass die Messung dabei durch mindestens ein Funktionselement 2, 3 und das Versteifungselement 5 hindurch erfolgte, bzw. der glaskeramische Verbundkörper 1 in seiner Gesamtheit vermessen wurde.
Fig. 11 b zeigt ein Diagramm der Messergebnisse einer Messung der Spannungsdoppelbrechung entlang des in der Fig. 11a dargestellten Pfades X-Y, also einer Spannungsmessung senkrecht zur Verbindungsebene des Funktionselements und des Versteifungselements. Entlang des Pfades X-Y wurden 4 Verbindungsbereiche vermessen, welche durch die jeweiligen Maxima M der Werte dargestellt sind. Zwischen den Maxima M sind die Werte dargestellt, die zwischen den Innenwandungen 13, also im Wesentlichen im Bereich der Kavitäten 10 erfasst wurden. Dabei wurden die Werte normiert auf die Dicke des Verbundelements, welche gegeben ist durch die Höhe der Innenwandungen 13 zuzüglich der Dicke des/der Funktionselements/Funktionselemente. Es zeigt sich, dass die gemessenen Spannungen insgesamt und damit auch insbesondere in den Verbindungsbereichen des Funktionselements 2, 3 und des Versteifungselements unterhalb von 12 nm/cm liegen, bevorzugt unterhalb von 10 nm/cm. In diesem Beispiel liegen die Maximalwerte der Spannung sogar nur bei 9 nm/cm, ausgedrückt als normativer Gangunterschied. Weiterhin kann festgestellt werden, dass die gemessene Spannungsdoppelbrechung bzw. die Werte der gemessenen Spannungen an mehreren Verbindungsbereichen einheitlich sind. Daher sind die gemessenen Spannungsmaxima mindestens zweier, vorzugsweise einer Vielzahl von Verbindungsbereichen eines Funktionselements 2, 3 und eines Versteifungselements einheitlich innerhalb eines Messbereichs von 3 nm/cm, vorzugsweise 2 nm/cm, bevorzugt 1 nm/cm. Derartige Werte zeigen, dass im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweisevorzugsweise unterhalb der üblichen Spannungen liegende Spannungen in das Material bzw. in den glaskeramischen Verbundkörper 1 eingebracht wurden.
Fig. 12 zeigt ein Diagramm der Messergebnisse einer Messung der Spannungsdoppelbrechung entlang eines Verbindungsbereichs des Versteifungselements 5 mit einem Funktionselement 2, 3, wobei die Messstrecke parallel zur Verbindungsebene bzw. zu der Höhe der Innenwandungen 13 verläuft und senkrecht zur Oberfläche 4 des Funktionselements 2. Das Messverfahren ist analog zu der in Fig. 11b gezeigten Messung. Das Diagramm zeigt ein deutliches, allerdings auch sehr geringes Maximum M der Werte zwischen dem Versteifungselements 5 mit einem Funktionselement 2, sodass insbesondere eine bzw. die ehemalige Grenzfläche dieser Elemente vor der Keramisierung auch nach der Keramisierung noch bei einer Messung der Spannungsdoppelbrechung zu erkennen, beziehungsweise feststellbar ist.
Die an dieser ehemaligen Grenzfläche, welche auch senkrecht zu dem Messpfad ll-W der Fig. 9 steht, gemessenen Werte der Spannungsdoppelbrechung liegen in einem ähnlichen Bereich zu den in Fig. 11b dargestellten Werte. Das Maximum M der gemessenen Spannung am Verbindungsbereich liegt demnach zwischen 15 nm/cm und 10 nm/cm, ausgedrückt als optischer Gangunterschied. In einer speziellen Ausbildung der Spannung im Verbindungsbereich zeigen sich bei oder nach einer Messung der Spannungsdoppelbrechung, vorzugsweise unmittelbar an das Maximum angrenzend auch lokale Minima I, die idealerweise einen Gangunterschied unterhalb von 10 nm, bevorzugt unterhalb von 8 nm, besonders bevorzugt unterhalb von 5 nm zeigen, insbesondere gegenüber dem Versteifungselement und/oder mindestens einem Funktionselement. Dabei ist der Gangunterschied im Maximum M höher als beim Versteifungselement und/oder mindestens einem Funktionselement und in den Minima I geringer im Vergleich zum Versteifungselement und/oder mindestens einem Funktionselement. Bezugszeichenliste
1 Glaskeramischer Verbundkörper
2 Erstes Funktionselement
3 Zweites Funktionselement
4 Oberfläche des Funktionselements
5 Versteifungselement
6 Oberfläche des Versteifungselements
10 Kavitäten
11 Öffnungen
12 Seiten der Öffnungen
13 Innenwandungen
14 Außenwandung
15 Wölbungen
15a Wölbungsmaximum
16 Grundfläche der Wölbungen
17 Höhe der Wölbungen
20 Grundfläche des Versteifungselements
21 Grundfläche eines Funktionselements
30 Zusatzgewicht
31 Grundfläche des Zusatzgewichts
32 T eilzusatzgewichte
33 Platte
34 Senkform
40 Ausnehmungen
50 Kristallite
A Abstand zwischen Teilzusatzgewichten
P Druck
M Maxima an den Verbindungsbereichen
I Minima an den Verbindungsbereichen
V Vakuum

Claims

Ansprüche Verfahren zur Herstellung eines glaskeramischen Verbundkörpers mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten CTE im Bereich von beispielsweise 0 bis 50°C von höchstens 0 ± 0,1 x 10-6/K, umfassend die Schritte
- Bereitstellen von mindestens zwei Ausgangselementen, welche aus dem Grünglas der Glaskeramik bestehen,
- Anordnen der mindestens zwei Ausgangselemente und in Kontakt bringen der zu verbindenden Oberflächen der Ausgangselemente,
- flächiges Gegeneinanderpressen der zu verbindenden Oberflächen der mindestens zwei Ausgangselemente unter Einwirkung von Druck (P),
- Erzeugen einer monolithischen Verbindung der mindestens zwei Ausgangselemente durch Erwärmen unter Einwirkung von Druck (P) der gegeneinander gepressten Ausgangselemente auf eine Temperatur TK, bei der die Keramisierung des Grünglases zur Glaskeramik stattfindet. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die zu verbindenden Oberflächen der mindestens zwei Ausgangselemente mit einer Ebenheit kleiner als 300 pm, bevorzugt kleiner als 200 pm, bevorzugt kleiner als 100 pm und/oder größer als 20 pm, bevorzugt größer als 35 pm, bevorzugt größer als 50 pm bereitgestellt werden. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, ferner umfassend den Schritt der gezielten geometrischen Verformung mindestens eines Ausgangselements bei einer Temperatur zwischen Tg und Tg + Ts durch Senken in eine Zielform. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, umfassend ferner den Schritt, Bearbeiten mindestens eines Ausgangselements durch Wasserstrahlschneiden, CNC- Bearbeitung und/oder Sandstrahlen. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei mindestens ein Ausgangselement eine von Kavitäten durchbrochene Oberfläche aufweist und/oder mindestens ein Ausgangselement eine platten- oder scheibenförmige Form aufweist. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Druck (P) durch min- destens ein Zusatzgewicht (30) erzeugt wird, das flächig auf oder über mindestens einem Ausgangselement angeordnet ist und/oder wobei der Druck (P) durch ein Vakuum an der Grünglasstruktur erzeugt wird. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei mindestens ein Ausgangselement mit einem Durchmesser und/oder eine Kantenlänge von mindestens 400 mm, vorzugsweise mindestens 1 ,5 m, mehr bevorzugt mindestens 2 m und weiter bevorzugt mindestens 3 m verwendet wird. Monolithischer Verbundkörper, welcher einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten GTE im Bereich von beispielsweise 0 bis 50°C von höchstens 0 ± 0,1 x 10-6/K aufweist, und welcher durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 herstellbar ist. Verbundkörper nach Anspruch 8, mit einem Durchmesser bzw. einer Kantenlänge mindestens 400 mm, vorzugsweise mindestens 1,5 m, mehr bevorzugt mindestens 2 m und weiter bevorzugt mindestens 3 m. Verbundkörper nach Anspruch 8 oder 9, wobei mindestens ein Ausgangselement ein Versteifungselement ist und/oder mindestens ein Ausgangselement ein Funktionselement ist. Verbundkörper (1) nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass mechanische Spannungen in einem Verbindungsbereich der Oberfläche (6) des Versteifungselements (5) und der Oberfläche des ersten Funktionselements (2) derart ausgebildet sind, dass mittels Spannungsdoppelbrechungsmessung eine Spannung kleiner als 20 nm/cm, bevorzugt als kleiner 15 nm/cm, bevorzugt kleiner als 10 nm/cm messbar ist. Verbundkörper (1) nach einem der Ansprüche 8 bis 11 , wobei die Oberfläche eines Ausgangselements derart stoffschlüssig mit der Oberfläche mindestens eines anderen Ausgangselements verbunden ist, dass Kristallite durch eine Verbindungsfläche, die durch beide Oberflächen gebildet wird, hindurchgewachsen sind und beide Oberflächen durchbrechen. Verbundkörper (1) nach einem der Ansprüche 8 bis 12, umfassend eines oder mehrere der folgenden Merkmale: - die gemittelte Dichte des Versteifungselements (5) ist kleiner als 0,3 g/cm3,
- die gemittelte Dichte des Verbundkörpers (1) ist geringer als 0,5 g/cm3,
- das Verhältnis V= H B/d2 , bei welchem H die Höhe, B die Breite und d die Dicke von Innenwandungen (13) des Versteifungselements (5) bezeichnen, liegt in einem Bereich von 100 bis 2500. Verbundkörper nach einem der Ansprüche 8 bis 13, wobei der Verbundkörper ein Leichtgewichtsspiegel ist.
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