WO2023203094A1 - Vitrage de vehicule automobile - Google Patents

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WO2023203094A1
WO2023203094A1 PCT/EP2023/060173 EP2023060173W WO2023203094A1 WO 2023203094 A1 WO2023203094 A1 WO 2023203094A1 EP 2023060173 W EP2023060173 W EP 2023060173W WO 2023203094 A1 WO2023203094 A1 WO 2023203094A1
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WO
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glazing
face
glass
sheet
coating
Prior art date
Application number
PCT/EP2023/060173
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English (en)
Inventor
Daouda Keita DIOP
Vincent ODENT
Original Assignee
Saint-Gobain Glass France
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Publication date
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Definitions

  • the invention relates to the field of glazing for motor vehicles comprising at least one sheet of glass, more particularly to vehicle glazing chosen from a windshield, front side glazing, rear side glazing, a rear window and glazing roof; the vehicle may be an automobile, a train, a truck, an aircraft or a bus.
  • the invention also relates to the method of manufacturing such glazing as well as its use.
  • the aesthetics of the various elements of a vehicle constitute an important factor allowing it to stand out in a highly competitive market context.
  • the aim of the invention is to provide automobile glazing with an attractive decor. In particular, it offers glazing allowing an original aesthetic rendering that can also provide functional aspects.
  • the present invention relates to motor vehicle glazing comprising a first sheet of glass, intended to be placed on the exterior side of the vehicle, comprising an external face F1 and a connecting face F2 opposite the face F1, a second sheet of glass , intended to be placed on the interior side of the vehicle, comprising a connecting face F3 and an internal face F4, and a lamination insert disposed between the first sheet of glass and the second sheet of glass comprising a first face Fa facing the face F2 and a second face Fb opposite the face Fa and facing the face F3, characterized in that said glazing comprises a dichroic coating disposed between the lamination interlayer and the first or the second sheet of glass.
  • dichroic coating allows a different aesthetic rendering depending on the observation conditions (for example polarization of light, variation of the observation angle).
  • the dichroic coating is deposited on one of the glass substrates, in particular on the face F2 of the first glass sheet or on the face F3 of the second glass sheet.
  • the dichroic coating can also be deposited on one or other of the faces Fa or Fb of the lamination interlayer, in particular on the face Fb of the lamination interlayer.
  • dichroic coating we mean a coating which has the property of presenting different colors depending on the observation conditions (polarization of light, observation angle). In general, the color gradually changes as the viewing angle deviates from normal. For an observation angle of 45° relative to the normal, we generally consider that there is a dichroic effect if the delta E* is greater than 5, preferably between 10 and 20: the delta E* being the color difference in the CIE 1976 L*a*b* color space defined by ISO11664-4:2008.
  • L*i, a*i, b*i are the coordinates obtained during an observation at normal and L*2, a*2, b*2 are the coordinates obtained during an observation at 45°
  • the dichroic coating according to the invention is a passive coating. In other words, the dichroic coating does not require the supply of electricity to express its dichroic properties.
  • the dichroic coating is an inorganic coating. It comprises in particular a dielectric layer comprising metal particles, in particular nanoparticles.
  • the dichroic coating preferably comprises metal particles, in particular nanoparticles, dispersed in an inorganic dielectric matrix.
  • the proportion of metal nanoparticles in the dielectric layer is generally between 0.5 and 15%, preferably between 1 and 10% by volume.
  • This percentage can be determined by chemical mapping in STEM coupled with electron energy loss spectroscopy.
  • the dielectric layer can be chosen from layers of oxides, nitrides or oxynitrides, preferably, the dielectric layer is chosen from layers based on titanium oxide, zinc oxide, zinc oxide. tin, indium and tin oxide, silicon oxide, silicon nitride or silicon oxynitride, more preferably among layers based on titanium oxide or zinc oxide.
  • the metal particles are particles of copper, silver or gold, preferably silver particles.
  • metal particles advantageously have an effective diameter of 2 to 20 nm.
  • This effective diameter (D) is calculated with the following formula: particle.
  • the metal particles are preferably essentially spherical or oblate particles having a width/height ratio of between 0.05 and 1, preferably between 0.08 and 0.8; and more preferably between 0.1 and 0.5.
  • the dielectric layer has a thickness of between 5 and 500 nm, preferably between 10 and 400 nm, and more preferably between 20 and 300 nm.
  • the dichroic coating is produced by sol-gel technique.
  • the dichroic coating has a thickness of between 40 and 500 nm, preferably between 60 and 400 nm, more preferably between 100 and 300 nm.
  • the coating has a thickness of between 5 and 100 nm, preferably between 10 and 75 nm and more preferably between 20 and 50 nm.
  • the coating or the dichroic layer does not necessarily cover the entire surface of the glazing.
  • the dichroic coating can extend over a surface representing 1 to 20% of the surface of the glazing, preferably 7 to 10%.
  • the surface of the glazing can be of any size, in particular greater than 1.5 m 2.
  • the present invention also relates to a process for producing glazing as described above, characterized in that:
  • a layer of a dielectric comprising metal particles is deposited on at least part of a glass substrate;
  • the layer is irradiated using visible radiation, in particular with a wavelength of between 400 and 650 nm;
  • the coated substrate is assembled into laminated glazing, using a lamination interlayer.
  • Irradiation using visible radiation is in particular carried out with a laser.
  • the laser can be a continuous laser or a pulsed laser.
  • the laser has a pulse duration of between 300 and 400 fs and with a repetition rate of between 500 and 700 kHz.
  • the irradiation is preferably carried out with a laser beam scanning speed of between 100 and 2000 mm/s and a total surface power of between 50 and 100 W/cm2
  • step a) includes:
  • Sol-gel deposition is carried out from a solution of precursors.
  • This typically comprises sol-gel precursors chosen from metal alkoxides, in particular alkoxides of titanium, silicon, aluminum, tin or indium.
  • alkoxides are chosen from alkoxides of formula RnM, M being a metal chosen from titanium, silicon, aluminum, tin or indium, preferably titanium or silicon, n being an integer equal to the valence of the metal and each R being independently chosen from a C1-C4 alkyloxy, in particular methoxy or ethoxy.
  • the metal alkoxides are preferably chosen from titanium or silicon alkoxides, in particular tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, titanium(IV) tetraethoxide, titanium(IV) tetraisopropoxide.
  • the precursor solution preferably comprises at least one titanium oxide sol-gel precursor, for example a titanium alkoxide such as those mentioned above.
  • the precursor solution may include additives, including pH adjusters or blowing agents.
  • the precursor solution typically has a dry matter content of 1 to 50% by weight, preferably 10 to 40% by weight.
  • the solvent is generally water-based or a water/alcohol mixture.
  • Alcohol is typically ethanol. In some embodiments, the solvent does not include alcohol.
  • the coating composition is then deposited on the glass substrate and dried.
  • the coating composition can be applied to the substrate by any technique known to those skilled in the art, such as for example wet deposition techniques such as by spraying (spray coating), by application to the curtain (curtain coating), by spraying (flow coating), by roller application (roller coating), by laminar flow through a slot (slot die), by dipping or by casting (dip coating), blade coating, screen printing or inkjet.
  • the deposit is dried, typically at temperatures of 20 to 100°C for 1 minute to 24 hours, to obtain a dielectric layer.
  • the dielectric layer is preferably a mesoporous layer, typically comprising pores whose diameter is between 2 and 50 nm.
  • the metal salts can be introduced into the precursor solution or into the coating composition.
  • the metal salts can be introduced into the dielectric layer after deposition thereof, for example by impregnating the dielectric layer with a solution of metal salts, in particular by soaking.
  • Metallic salts are typically chosen from copper, silver or gold salts, in particular nitrates or chlorides.
  • the metal salts are chosen from silver nitrate and copper sulfate.
  • UV radiation typically has a wavelength of 200 to 400 nm, preferably 244 to 354 nm.
  • UV radiation preferably has a surface power density of 100 to 1000 mW/cm 2 , preferably 200 to 800 mW/cm 2 .
  • the irradiation time is preferably 0.1 to 5 min, more preferably 0.5 to 4 min.
  • step a) comprises the deposition of a mixed layer by magnetron sputtering which could be carried out either by co-deposition (simultaneous deposition of the dielectric and the metal particles) or by alternating deposition (layer by layer).
  • the TiC layer can be obtained by sputtering a Titanium target in a reactive atmosphere (i.e. oxygen is introduced into the chamber).
  • Ag nanoparticles can be obtained by sputtering an Ag target to deposit a thin effective thickness (between 2 and 8 nm).
  • the lamination interlayer is preferably a lamination interlayer (clear or tinted) having the least blur possible, that is to say at most 1.5% and even at most 1% blur.
  • These interlayers may be based on polymers chosen from polyvinyl butyrals (PVB), polyvinyl chlorides (PVC), polyurethanes (PU), polyethylene terephthalates or ethylene vinyl acetates (EVA).
  • the spacers preferably have a thickness between 100 ⁇ m and 2.1 mm, preferably between 0.3 and 1.1 mm.
  • the lamination interlayer can be made of polyvinyl butyral (PVB), polyurethane (PU), ethylene/vinyl acetate copolymer (EVA), formed from one or more films, having for example a thickness between 0.2mm and 1.1mm.
  • PVB polyvinyl butyral
  • PU polyurethane
  • EVA ethylene/vinyl acetate copolymer
  • the lamination interlayer can optionally be composite in its thickness (PVB/plastic film such as polyester, PET etc/PVB).
  • the surface of the laminated spacer can be less than the surface of the laminated glazing, for example leaving a groove (in frame or strip), free and therefore not laminated.
  • the laminated interlayer may have a cross section decreasing in a wedge shape from the top to the bottom of the laminated windshield, in particular to avoid a double image in the case of a head-up display ( HUD) additional.
  • HUD head-up display
  • the lamination interlayer may comprise at least one so-called central layer of viscoelastic plastic material with vibro-acoustic damping properties in particular based on polyvinyl butyral (PVB) and plasticizer, and the interlayer, and further comprising two external layers of Standard PVB, with the central layer between the two outer layers.
  • PVB polyvinyl butyral
  • acoustic sheet we can cite patent EP0844075.
  • PVB of an acoustic variety, in particular 0.81 mm thick marketed by the Eastman Company under the registered trademark Saflex®, or 0.51 mm thick marketed by the Sekisui Company under the registered trademark S- LEC®.
  • the present invention also relates to the use of a glazing described above as glazing of a vehicle chosen from a windshield, a front side glazing, a rear side glazing, a rear window and a roof glazing, preferably chosen from a rear side glazing, a rear window or a roof glazing.
  • the thickness of the first glass sheet is preferably within a range ranging from 0.1 to 6 mm, in particular from 0.3 to 6 mm, more preferably from 0.7 to 5 mm.
  • the first sheet of glass can be with rectangular, square or even any other shape (round, oval, polygonal) main faces.
  • the glass of the first sheet of glass is preferably a glass of the silico-soda-lime type.
  • the glass of the first sheet of glass (and even of the other sheet(s) of glass) is preferably of the float type, that is to say likely to have been obtained by a process consisting of pouring the molten glass onto a bath of molten tin (“float” bath).
  • the first sheet of glass is preferably colorless, and has a light transmission factor of at least 85%, or even preferably 90% within the meaning of standard EN 410:1998.
  • the first sheet of glass is preferably colorless; it can be a clear glass (with a TL light transmission greater than or equal to 90% for a thickness of 4mm), for example a glass with a standard soda-lime composition such as Planilux® from the company Saint-Gobain Glass, or extra-clear (TL greater than or equal to 91.5% for a thickness of 4 mm), for example a soda-lime-silica glass with less than 0.05% Fe III or Fe2 ⁇ 3 Diamant® glass from Saint-Gobain Glass, or Optiwhite ® from Pilkington, or B270® from Schott, or other composition described in document WO04/025334. You can also choose Planiclear® glass from the Saint-Gobain Glass company.
  • a roof (often tinted) we prefer a non-zero TL light transmission and even at least 0.5% or at least 2% and at most 40% and even at most 8%.
  • the automotive laminated glass roof meets current automotive specifications in particular for TL light transmission and/or TE energy transmission and/or RE energy reflection and/or for the total transmission of solar energy TTS.
  • - RE (preferably on the F1 side) of at most 10%, better 4 to 5% - and TTS ⁇ 30% and even ⁇ 26%, even 20 to 23%.
  • front side glazing we prefer a non-zero TL light transmission and even at least 50% or at least 70%.
  • TL values can be in an area with the dichroic layer and/or adjacent to the dichroic layer (and in the window light).
  • Dichroic coatings were prepared on Planiclear® glass substrate.
  • the coatings which consist of a layer of titanium oxide comprising silver particles, are obtained by sol gel deposition of an Ag/TiC layer.
  • TiO2 layer To produce the TiO2 layer, the following precursors were put into solution: Titanium tetraisopropoxide, acetylacetone, HCl, Ethanol, water, a porogenic copolymer.
  • the TiC films are obtained by immersion in the precursor solution, after which the films were annealed at 340°C with a temperature rise of 1°C/min, to obtain thin films of mesoporous amorphous titanium oxide.
  • mesoporous film is meant a film which comprises pores whose diameter is between 2 and 50 nm.
  • the films were then impregnated with Ag by dipping the coated substrates in a silver nitrate solution.
  • a mesoporous TiO2 matrix containing silver nitrates is obtained.
  • Ag+ ions are partially converted into silver atoms and small silver nanoparticles under UV light (254 nm, 6 mW/cm 2 , 10 min).
  • the proportion of silver is 1 to 10% at. of the total composition of the layer.
  • the coated substrates then undergo laser processing. This consists of irradiating the coating using a femtosecond laser having a fundamental wavelength of 530°nm, a pulse duration of 340°fs and working at a repetition rate of 600 kHz. Variation of the scanning speed of the laser beam from 100 to 2000 mm/s and the laser power from 2 to 20% (total surface power 77 W/cm 2 ) made it possible to obtain coatings presenting varied dichroic effects, notably presenting different colors in transmission, in reflection on the coating side and reflection on the side opposite the coating, as well as color variations depending on the angle of incidence. Some results are presented in Table 1 below.
  • the second sheet of glass is intended to be inside the passenger compartment.
  • the coating was positioned in F2 for examples 1 to 11; in F3 for examples 12 to 14.
  • Examples 15 to 17 are comparative examples.
  • the coating was deposited in F1, on the exterior face.
  • Samples 8 to 11 and 13, 14, 16 and 17 obviously have less intense transmission colors than the reference due to the second tinted substrate.
  • Samples 1 to 14 according to the invention comprising two sheets of glass with the dichroic coating in position F2 or F3 (that is to say between the PVB and the first or second sheet of glass) have more intense colors, particularly when observed in reflection on the F1 side, relative to the reference comprising a single sheet of coated Planiclear® glass.
  • the comparative samples 15 to 17 comprising two sheets of glass with the dichroic coating in position F1 (that is to say external side of the first sheet of glass) present colors in reflection on the F1 side of intensity similar to the reference.
  • the present invention therefore makes it possible to intensify the observed dichroic effect.
  • the invention makes it possible to produce a pattern, logo, or decoration on automobile windows, in particular chosen from front side glazing, rear side glazing, a rear window and roof glazing. If the pattern produced has a small surface area and/or does not obstruct visibility, it can also be considered on the windshield. To form the patterns, screen printing or printing (projection) techniques can be used.

Landscapes

  • Laminated Bodies (AREA)
  • Window Of Vehicle (AREA)

Abstract

L'invention se rapporte au domaine des vitrages feuilletés pour véhicules automobiles, comportant un revêtement dichroïque disposé entre l'intercalaire de feuilletage et la première ou la deuxième feuille de verre. L'invention permet de réaliser un motif, logo, ou une décoration sur des vitrages automobiles, en particulier choisi parmi un vitrage latéral avant, un vitrage latéral arrière, une lunette arrière et un vitrage de toit. Si le motif réalisé est d'une petite surface et/ou ne gêne pas la visibilité, il peut aussi être envisagé sur le pare-brise.

Description

Description
TITRE : VITRAGE DE VEHICULE AUTOMOBILE
L’invention se rapporte au domaine des vitrages pour véhicules automobiles comprenant au moins une feuille de verre, plus particulièrement à un vitrage de véhicule choisi parmi un pare-brise, un vitrage latéral avant, un vitrage latéral arrière, une lunette arrière et un vitrage de toit ; le véhicule pouvant être une automobile, un train, un camion, un aéronef ou un bus.
L’invention se rapporte également au procédé de fabrication d’un tel vitrage ainsi qu’à son utilisation.
L'esthétique des différents éléments d’un véhicule constitue un facteur important permettant de se démarquer dans un contexte de marché à forte concurrence. L’invention a pour but de proposer des vitrages automobiles présentant un décor attractif. Elle propose notamment un vitrage permettant un rendu esthétique original pouvant également apporter des aspects fonctionnels.
Ainsi, la présente invention concerne un vitrage de véhicule automobile comprenant une première feuille de verre, destinée à être disposée du côté extérieur du véhicule, comprenant une face externe F1 et une face de liaison F2 opposée à la face F1 , une deuxième feuille de verre, destinée à être disposée du côté intérieur du véhicule, comprenant une face de liaison F3 et une face interne F4, et un intercalaire de feuilletage disposé entre la première feuille de verre et la deuxième feuille de verre comprenant une première face Fa faisant face à la face F2 et une seconde face Fb opposée à la face Fa et faisant face à la face F3, caractérisé en ce que ledit vitrage comprend un revêtement dichroïque disposé entre l’intercalaire de feuilletage et la première ou la deuxième feuille de verre.
L’utilisation d’un revêtement dichroïque permet un rendu esthétique différent en fonction des conditions d’observation (par exemple polarisation de la lumière, variation de l’angle d'observation).
De préférence, le revêtement dichroïque est déposé sur un des substrats en verre, en particulier sur la face F2 de la première feuille de verre ou sur la face F3 de la deuxième feuille de verre. Toutefois, le revêtement dichroïque peut également être déposé sur l’une ou l’autre des faces Fa ou Fb de l’intercalaire de feuilletage, en particulier sur la face Fb de l’intercalaire de feuilletage.
Les vitrages automobiles sont généralement bombés. Par revêtement dichroïque on entend, un revêtement qui a la propriété de présenter différentes couleurs suivant les conditions d'observation (polarisation de la lumière, angle d'observation). En général, la couleur varie graduellement lorsque l’angle d’observation s’écarte de la normale. Pour un angle d’observation de 45° par rapport à la normale, on considère généralement qu’il y a un effet dichroïque si le delta E* est supérieur à 5, de préférence compris entre 10 et 20 : le delta E* étant la différence de couleur dans l’espace colorimétrique CIE 1976 L*a*b* défini par la norme ISO11664-4:2008.
Figure imgf000003_0001
L*i, a*i, b*i sont les coordonnées obtenues lors d’une observation à la normale et L*2, a*2, b*2 sont les coordonnées obtenues lors d’une observation à 45°
Le revêtement dichroïque selon l’invention est un revêtement passif. En d’autres termes, le revêtement dichroïque ne nécessite pas l’apport d’électricité pour exprimer ses propriétés dichroïques.
De manière préférée, le revêtement dichroïque est un revêtement inorganique. Il comprend en particulier une couche diélectrique comprenant des particules métalliques, en particulier des nanoparticules. En d’autres termes, le revêtement dichroïque comprend de préférence des particules métalliques, notamment des nanoparticules, dispersées dans une matrice diélectrique inorganique. La proportion de nanoparticules métalliques dans la couche diélectrique est en général compris entre 0,5 et 15%, de préférence entre 1 et 10% volumique.
Ce pourcentage peut se déterminer par cartographie chimique en STEM couplée à la spectroscopie de perte d’énergie des électrons.
La couche diélectrique peut être choisie parmi les couches d’oxydes, de nitrures ou d’oxynitrures, de préférence, la couche diélectrique est choisie parmi les couches à base d’oxyde de titane, d’oxyde de zinc, d’oxyde d’étain, d’oxyde d’indium et d’étain, d’oxyde de silicium, de nitrure de silicium ou d’oxynitrure de silicium, plus préférentiellement parmi les couches à base d’oxyde de titane ou d’oxyde de zinc. De manière préférée, les particules métalliques sont des particules de cuivre, d’argent ou d’or, de préférence des particules d’argent.
Ces particules métalliques présentent avantageusement un diamètre effectif de 2 à 20 nm. Ce diamètre effectif (D) est calculé avec la formule suivante :
Figure imgf000003_0002
particule. Les particules métalliques sont de préférence des particules essentiellement sphériques ou oblates présentant un ratio largeur/hauteur compris entre 0,05 et 1 , de préférence comprise entre 0,08 et 0,8 ; et de manière encore préférée entre 0,1 et 0,5.
De manière particulière, la couche diélectrique a une épaisseur comprise entre 5 et 500 nm, de préférence entre 10 et 400 nm, et de manière encore préférée comprise entre 20 et 300 nm.
Selon un mode de réalisation préféré, le revêtement dichroïque est réalisé par technique de sol-gel. Dans ce cas, le revêtement dichroïque a une épaisseur comprise entre 40 et 500 nm, de préférence entre 60 et 400 nm, de manière encore préférée entre 100 et 300 nm. Toutefois, il est également possible de déposer le revêtement par d’autres techniques, par exemple par pulvérisation magnétron. Dans ce cas, le revêtement dichroïque a une épaisseur comprise entre 5 et 100 nm, de préférence entre 10 et 75 nm et de manière encore préférée entre 20 et 50 nm. Dans le cadre de la présente invention, le revêtement ou la couche dichroïque ne recouvre pas nécessairement toute la surface du vitrage. Avec certaines techniques de dépôt telles que le masquage, la sérigraphie ou l’impression, il est possible de déposer le revêtement dichroïque sur une partie du vitrage de manière à former un motif, logo, ou une décoration. En particulier, le revêtement dichroïque peut s’étendre sur une surface représentant de 1 à 20% de la surface du vitrage, de préférence de 7 à 10 %.
La surface du vitrage peut être de toute taille en particulier supérieure à 1 ,5 m2 La présente invention concerne également un procédé de production d’un vitrage tel que décrit ci-dessus, caractérisé en ce que :
- a) on dépose sur au moins une partie d’un substrat verrier, une couche d’un diélectrique comprenant des particules métalliques ;
- b) la couche est irradiée à l’aide d’un rayonnement visible, en particulier de longueur d’onde comprise entre 400 et 650 nm ;
- c) le substrat revêtu est assemblé en vitrage feuilleté, à l’aide d’un intercalaire de feuilletage.
L’irradiation à l’aide d’un rayonnement visible est en particulier réalisée avec un laser. Le laser peut être un laser continu ou un laser pulsé. Dans un mode de réalisation particulier, le laser a une durée de pulsation comprise entre 300 et 400 fs et avec un taux de répétition compris entre 500 et 700 kHz. L’irradiation est réalisée de préférence avec une vitesse de balayage du faisceau laser comprise entre 100 et 2000 mm/s et une puissance surfacique totale comprise entre 50 et 100 W/cm2
En particulier, l’étape a) comprend :
- le dépôt, sur au moins une partie du substrat verrier, par voie sol-gel d’une couche diélectrique comprenant des sels métalliques ;
- la génération et la croissance de particules métalliques, en particulier par irradiation de la couche diélectrique comprenant les sels métalliques à l’aide d’un rayonnement UV.
Le dépôt par sol-gel s’effectue au départ d’une solution de précurseurs. Celle-ci comprend typiquement des précurseurs sol-gels choisis parmi les alcoxydes métalliques, notamment les alcoxydes de titane, de silicium, l’aluminium, d’étain ou d’indium. Des exemples d’alcoxydes sont choisis parmi les alcoxydes de formule RnM, M étant un métal choisi parmi titane, silicium, aluminium, étain ou indium, de préférence titane ou silicium, n étant un entier égal à la valence du métal et chaque R étant indépendamment choisi parmi un alkyloxy en C1-C4, notamment méthoxy ou éthoxy. Les alcoxydes métalliques sont de préférence choisis parmi les alcoxydes de titane ou de silicium, notamment le tétraméthoxysilane, le tétraéthoxysilane, le tétraéthoxyde de titane(IV), le trétraisopropoxide de titane(IV). La solution de précurseur comprend de préférence au moins un précurseur sol-gel d’oxyde titane, par exemple un alcoxyde de titane tel que ceux mentionnés précédemment.
La solution de précurseurs peut comprendre des additifs, notamment des ajusteurs de pH ou des agents porogènes.
La solution de précurseur présente typiquement une teneur en matière sèche de 1 à 50 % en poids, de préférence 10 à 40% en poids. Le solvant est en général à base d’eau ou d’un mélange eau/alcool. L’alcool est typiquement de l’éthanol. Dans certains modes de réalisation, le solvant ne comprend pas d’alcool.
La composition de revêtement est ensuite déposée sur le substrat verrier et séchée. La composition de revêtement peut être appliquée sur le substrat par toute technique connue de l’homme du métier, comme par exemple des techniques de dépôt par voie humide telles que par pulvérisation (spray coating), par application au rideau (curtain coating), par aspersion (flow coating), par application au rouleau (roller coating), par écoulement laminaire à travers une fente (slot die), par trempage ou par coulée (dip coating), à la lame (blade coating), par sérigraphie (screen printing)ou par jet d’encre (inkjet).
Après application, le dépôt est séché, typiquement à des températures de 20 à 100°C pendant 1 minutes à 24 heures, pour obtenir une couche diélectrique. La couche diélectrique est de préférence une couche mésoporeuse, comprenant typiquement des pores dont le diamètre est compris entre 2 et 50 nm.
Les sels métalliques peuvent être introduits dans la solution de précurseur ou dans la composition de revêtement. De façon alternative, les sels métalliques peuvent être introduits dans la couche diélectrique après dépôt de celle-ci, par exemple par imprégnation de la couche diélectrique avec une solution de sels métalliques, notamment par trempage. Les sels métalliques sont typiquement choisis parmi les sels de cuivres, d’argent ou d’or, notamment les nitrates ou les chlorures. De préférence les sels métalliques sont choisis parmi le nitrate d’argent et le sulfate de cuivre.
La génération et la croissance de nanoparticules est obtenue par irradiation de la couche diélectrique comprenant des sels métalliques à l’aide d’un rayonnement UV. Le rayonnement UV présente typiquement une longueur d’onde de 200 à 400 nm, de préférence de 244 à 354 nm. Le rayonnement UV présente de préférence une densité de puissance surfacique de 100 à 1000 mW/cm2, de préférence de 200 à 800 mW/cm2. Le temps d’irradiation est de préférence de 0.1 à 5 min, de manière encore préférée de 0,5 à 4 min.
Dans un autre mode de réalisation alternatif, l’étape a) comprend le dépôt d’une couche mixte par pulvérisation magnétron qui pourrait se réaliser soit par co-dépôt (dépôt simultané du diélectrique et des particules métalliques) soit par dépôt alterné (couche par couche).
Dans le cas d’un revêtement de TiO2-Ag, la couche de TiC peut s’obtenir en pulvérisant une cible de Titane en en atmosphère réactive (i.e. on introduit de l’oxygène dans la chambre). Les nanoparticules d’Ag peuvent être obtenues en pulvérisant une cible d’Ag pour déposer une fine épaisseur effective (entre 2 et 8 nm).
Une étape de bombage est, de préférence, réalisée entre l’étape b) et l’étape c). Pour l’étape c), l’intercalaire de feuilletage est de préférence un intercalaire de feuilletage (clair ou teinté) ayant le moins flou possible c’est-à-dire d’au plus 1 ,5% et même d’au plus 1 % de flou. Ces intercalaires peuvent être à base de polymères choisis parmi les polybutyrales de vinyle (PVB), les polychlorures de vinyle (PVC), les polyuréthanes (PU), les polyéthylènes téréphtalate ou les éthylènes vinyle acétate (EVA). Les intercalaires ont de préférence une épaisseur comprise entre 100 pm et 2,1 mm, de préférence comprise entre 0,3 et 1 ,1 mm.
Dans certains modes de réalisation, l’intercalaire de feuilletage peut être en en polyvinylbutyral (PVB), en polyuréthane (PU), en copolymère éthylène/acétate de vinyle (EVA), formé à partir d’un ou plusieurs films, ayant par exemple une épaisseur entre 0,2mm et 1 ,1 mm.
L’intercalaire de feuilletage peut être éventuellement composite dans son épaisseur (PVB/film plastique tel que polyester, PET etc/PVB).
La surface de l’intercalaire de feuilletage peut être inférieure à la surface du vitrage feuilleté, par exemple laissant une gorge (en cadre ou en bandeau), libre donc non feuilletée.
On peut choisir un PVB classique comme le RC41 de Solutia ou d’Eastman.
Pour un pare-brise feuilleté, l’intercalaire de feuilletage peut avoir une section transversale diminuant en forme en coin du haut vers le bas du pare-brise feuilleté, en particulier pour éviter une double image dans le cas d’un affichage tête haute (HUD) additionnel.
L’intercalaire de feuilletage peut comprendre au moins une couche dite centrale en matériau plastique viscoélastique aux propriétés d’amortissement vibro-acoustique notamment à base de polyvinylbutyral (PVB) et de plastifiant, et l’intercalaire, et comprenant en outre deux couches externes en PVB standard, la couche centrale étant entre les deux couches externes. Comme exemple de feuillet acoustique on peut citer le brevet EP0844075. On peut citer les PVB acoustiques décrits dans les demandes de brevet WO2012/025685, W02013/175101 , notamment teinté comme dans le WO2015079159.
On peut utiliser un PVB de variété acoustique, notamment de 0,81 mm d’épaisseur commercialisé par la Société Eastman sous la marque enregistrée Saflex®, ou de 0,51 mm d’épaisseur commercialisé par la Société Sekisui sous la marque enregistrée S-LEC®.
La présente invention a également pour objet l’utilisation d’un vitrage décrit ci-dessus comme vitrage d’un véhicule choisi parmi un pare-brise, un vitrage latéral avant, un vitrage latéral arrière, une lunette arrière et un vitrage de toit, de préférence choisi parmi un vitrage latéral arrière, une lunette arrière ou un vitrage de toit.
Selon la présente invention, l’épaisseur de la première feuille de verre est de préférence comprise dans un domaine allant de 0,1 à 6 mm, notamment de 0,3 à 6 mm, de manière encore préférée de 0,7 à 5 mm . La première feuille de verre peut être avec des faces principales rectangulaires, carrées ou même de toute autre forme (ronde, ovale, polygonale).
Pour le verre de la première feuille de verre, il s’agit de préférence d’un verre du type silico-sodo-calcique. Le verre de la première feuille de verre (et même de la ou des autres feuilles de verres) est de préférence du type flotté, c’est-à-dire susceptible d’avoir été obtenu par un procédé consistant à déverser le verre fondu sur un bain d’étain en fusion (bain « float »).
La première feuille de verre est de préférence incolore, et présente un facteur de transmission lumineuse d’au moins 85%, voire 90% de préférence au sens de la norme EN 410 :1998.
Pour un pare-brise, la première feuille de verre est de préférence incolore ; elle peut être un verre clair (de transmission lumineuse TL supérieure ou égale à 90% pour une épaisseur de 4mm), par exemple un verre de composition standard sodocalcique comme le Planilux® de la société Saint-Gobain Glass, ou extra-clair (TL supérieure ou égale à 91 ,5% pour une épaisseur de 4 mm), par exemple un verre silico-sodo- calcique avec moins de 0,05% de Fe III ou de Fe2Û3 le verre Diamant® de Saint- Gobain Glass, ou Optiwhite® de Pilkington, ou B270® de Schott, ou d’autre composition décrite dans le document WO04/025334. On peut aussi choisir le verre Planiclear® de la société Saint-Gobain Glass.
Pour un toit (souvent teinté), on préfère une transmission lumineuse TL non nulle et même d’au moins 0,5% ou d’au moins 2% et d’au plus 40% et même d’au plus 8%. En particulier le toit vitré feuilleté automobile répond aux spécifications actuelles automobiles en particulier pour la transmission lumineuse TL et/ou la transmission énergétique TE et/ou la réflexion énergétique RE et/ou encore pour la transmission totale de l’énergie solaire TTS.
Pour un toit automobile, on préfère l’un ou les critères suivants :
- TE d’au plus 10% et même de 4 à 6%,
- RE (de préférence côté face F1) d’au plus 10%, mieux de 4 à 5% -et TTS <30% et même <26%, même de 20 à 23%. Pour un vitrage latéral arrière ou une lunette arrière, on préfère une transmission lumineuse TL non nulle et même d’au moins 10% ou d’au moins 20% et en particulier d’au plus 80% ou d’au plus 70% (notamment vitrage latéral arrière ou lunette teinté). Pour un vitrage latéral avant, on préfère une transmission lumineuse TL non nulle et même d’au moins 50% ou d’au moins 70%.
Pour un pare-brise, on préfère une transmission lumineuse TL non nulle et même d’au moins 70%. Ces valeurs de TL peuvent être dans une zone avec la couche dichroïque et/ou adjacente de la couche dichroïque (et dans le clair de vitre). Exemples
Les exemples qui suivent illustrent l’invention de manière non-limitative.
Exemple 1
Des revêtements dichroïques ont été préparés sur un substrat de verre Planiclear®. Les revêtements, qui consistent en une couche d’oxyde de titane comprenant des particules d’argent, sont obtenus par dépôt sol gel d’une couche Ag/TiC .
Pour réaliser la couche de TiÛ2, les précurseurs suivants ont été mis en solution : Tétraisopropoxide de titane, acétylacétone, HCl, Ethanol, eau, un copolymère porogène.
Les films de TiC sont obtenus par immersion dans la solution de précurseurs, après quoi les films ont été recuits à 340°C avec une élévation de température de 1 °C/min, pour obtenir des films minces d’oxyde de titane amorphe mésoporeux. Par film mésoporeux, on entend un film qui comprend des pores dont le diamètre est compris entre 2 et 50 nm.
Les films ont ensuite été imprégnés d'Ag en trempant les substrats revêtus dans une solution de nitrate d'argent. On obtient une matrice mésoporeuse de TiÛ2 contenant des nitrates d’argent.
Les ions Ag+ sont partiellement convertis en atomes d'argent et en petites nanoparticules d'argent sous lumière UV (254 nm, 6 mW/cm2, 10 min). La proportion d’argent est de 1 à 10 % at. de la composition totale de la couche.
Les substrats revêtus subissent ensuite un traitement laser. Celui-ci consiste à irradier le revêtement à l’aide d’un laser femtoseconde ayant une longueur d’onde fondamentale de 530°nm, une durée de pulsation de 340°fs et travaillant à un taux de répétition de 600 kHz. La variation de la vitesse de de balayage du faisceau laser de 100 à 2000 mm/s et de la puissance du laser de 2 à 20% (puissance surfacique totale 77 W/cm2) a permis d’obtenir des revêtements présentant des effets dichroïques variés, présentant notamment des couleurs différentes en transmission, en réflexion côté revêtement et en réflexion sur côté opposé au revêtement, ainsi que des variations de couleur selon l’angle d’incidence. Quelques résultats sont présentés dans le tableau 1 ci-dessous.
[Table 1]
Figure imgf000010_0001
Exemple 2
Des substrats Planiclear®, formant la première feuille de verre, revêtus de ces revêtements dichroïques de façon similaire à l’exemple 1 ont ensuite été associés, par feuilletage par l’intermédiaire de feuille de PVB, à divers substrats verriers - verre clair Planiclear® (TL=90%), teinté vert TSA5+ (TL=36%) ou teinté gris VG40 (TL=43%) formant la deuxième feuille de verre. La deuxième feuille de verre est destinée à être à l’intérieur de l’habitacle.
Le tableau 2 ci-dessous présente la structure de certains des feuilletés réalisés. Il y est indiqué l’effet observé sur les couleurs en transmission (T), en réflexion côté première feuille de verre (RFI) et en réflexion côté deuxième feuille de verre (RF4), par rapport à la référence formée d’une seule feuille de verre revêtue avec un revêtement correspondant comme décrit à l’exemple 1 . « = » indique que la couleur est perçue de façon identique à la référence, « + » indique que la couleur est perçue de façon plus intense que la référence, « - » indique que la couleur est perçue de façon moins intense que la référence.
Le revêtement a été positionné en F2 pour les exemples 1 à 11 ; en F3 pour les exemples 12 à 14. Les exemples 15 à 17 sont des exemples comparatifs. Le revêtement a été déposé en F1 , sur la face extérieure.
[Table 2]
Figure imgf000011_0001
Les échantillons 8 à 11 et 13, 14, 16 et 17 présentent de façon évidente des couleurs en transmission moins intenses que la référence du fait du second substrat teinté. Les échantillons 1 à 14 selon l’invention comprenant deux feuilles de verres avec le revêtement dichroïque en position F2 ou F3 (c’est-à-dire entre le PVB et la première ou la deuxième feuille de verre) présentent des couleurs plus intenses, notamment lorsqu’observées en réflexion côté F1 , par rapport à la référence comprenant une seule feuille de verre Planiclear® revêtue. Au contraire, les échantillons comparatifs 15 à 17 comprenant deux feuilles de verres avec le revêtement dichroïque en position F1 (c’est-à-dire côté extérieur de la première feuille de verre) présentent des couleurs en réflexion côté F1 d’intensité similaire à la référence. La présente invention permet donc d’intensifier l’effet dichroïque observé.
L’invention permet de réaliser un motif, logo, ou une décoration sur des vitrages automobiles, en particulier choisi parmi un vitrage latéral avant, un vitrage latéral arrière, une lunette arrière et un vitrage de toit. Si le motif réalisé est d’une petite surface et/ou ne gêne pas la visibilité, il peut aussi être envisagé sur le pare-brise. Pour former les motifs, des techniques de sérigraphie ou impression (projection) peuvent être utilisées.

Claims

Revendications
1 . Vitrage de véhicule automobile comprenant une première feuille de verre, destinée à être disposée du côté extérieur du véhicule, comprenant une face externe F1 et une face de liaison F2 opposée à la face F1 , une deuxième feuille de verre, destinée à être disposée du côté intérieur du véhicule, comprenant une face de liaison F3 et une face interne F4, et un intercalaire de feuilletage disposé entre la première feuille de verre et la deuxième feuille de verre, ledit intercalaire de feuilletage comprenant une première face Fa faisant face à la face F2 et une seconde face Fb opposée à la face Fa et faisant face à la face F3, caractérisé en ce que ledit vitrage comprend un revêtement dichroïque disposé entre l’intercalaire de feuilletage et la première ou la deuxième feuille de verre, le revêtement dichroïque comprenant une couche diélectrique comprenant des particules métalliques.
2. Vitrage selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le revêtement dichroïque est déposé sur la face F2 de la première feuille de verre ou Fa de l’intercalaire de feuilletage.
3. Vitrage selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le revêtement dichroïque est déposé sur la face F3 de la deuxième feuille de verre ou sur la face Fb de l’intercalaire de feuilletage.
4. Vitrage selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le revêtement dichroïque est un revêtement inorganique.
5. Vitrage selon l’une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le revêtement dichroïque le revêtement dichroïque étant un revêtement dont la couleur varie graduellement lorsque l’angle d’observation s’écarte de la normale.
6. Vitrage selon l’une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la couche diélectrique est une couche d’oxyde, de nitrure ou d’oxynitrure, de préférence, la couche diélectrique est choisie parmi les couches à base d’oxyde de titane, d’oxyde de zinc, d’oxyde d’étain, d’oxyde d’indium et d’étain, d’oxyde de silicium, de nitrure de silicium ou d’oxynitrure de silicium, plus préférentiellement parmi les couches à base d’oxyde de titane ou d’oxyde de zinc.
7. Vitrage selon l’une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les particules métalliques sont choisies parmi les particules de cuivre, d’argent ou d’or, de préférence les particules sont particules d’argent.
8. Vitrage selon l’une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les particules métalliques présentent un diamètre de 2 à 20 nm.
9. Vitrage selon l’une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les particules métalliques sont des particules essentiellement sphériques ou oblates présentant un ratio largeur/hauteur de 0,05 à 1.
10. Vitrage selon l’une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la couche diélectrique a une épaisseur comprise entre 5 et 500 nm.
11 . Vitrage selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le revêtement dichroïque est réalisé par technique de sol-gel.
12. Procédé de production d’un vitrage selon l’une des revendications 1 à 11 , caractérisé en ce que :
- a) on dépose sur au moins une partie d’un substrat verrier, une couche d’un diélectrique comprenant des particules métalliques ;
- b) la couche est irradiée au rayonnement visible ;
- c) le substrat revêtu est assemblé en vitrage feuilleté.
13. Procédé de production selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l’étape a) comprend :
- dépôt par voie sol-gel d’une couche diélectrique comprenant des sels métalliques ;
- la génération et la croissance de particules métalliques.
14. Procédé selon l’une quelconque des revendications 12 et 13, caractérisé en ce qu’une étape de bombage est réalisée entre l’étape b) et l’étape c).
15. Utilisation d’un vitrage selon l’une quelconque des revendications 1 à 11 ou réalisé selon un procédé selon l’une quelconque des revendications 12 à 14, comme vitrage d’un véhicule choisi parmi un pare-brise, un vitrage latéral avant, un vitrage latéral arrière, une lunette arrière et un vitrage de toit.
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