WO2023132026A1 - 誘電率測定方法及び短絡標準体 - Google Patents

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WO2023132026A1
WO2023132026A1 PCT/JP2022/000211 JP2022000211W WO2023132026A1 WO 2023132026 A1 WO2023132026 A1 WO 2023132026A1 JP 2022000211 W JP2022000211 W JP 2022000211W WO 2023132026 A1 WO2023132026 A1 WO 2023132026A1
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short
dielectric constant
dielectric
standard
reflection coefficient
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PCT/JP2022/000211
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French (fr)
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昌人 中村
卓郎 田島
倫子 瀬山
あゆみ 池田
Original Assignee
日本電信電話株式会社
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N22/00—Investigating or analysing materials by the use of microwaves or radio waves, i.e. electromagnetic waves with a wavelength of one millimetre or more

Definitions

  • the present invention relates to a dielectric constant measuring method and a short-circuit standard used for dielectric constant measurement.
  • a method using microwave-millimeter wave band electromagnetic waves for example, has been proposed. This method has the advantages of less scattering in vivo and less energy per photon than optical methods such as near-infrared light.
  • Non-Patent Document 1 As a method using electromagnetic waves in the microwave-millimeter wave band, a method using a resonance structure disclosed in Non-Patent Document 1 has been proposed.
  • a device with a high Q value such as an antenna or a resonator is brought into contact with a measurement sample to measure the frequency characteristics around the resonance frequency. Since the resonance frequency is determined by the complex dielectric constant around the device, the component concentration can be estimated based on the shift amount of the resonance frequency by predicting the correlation between the shift amount of the resonance frequency and the component concentration in advance. can be done.
  • Dielectric spectroscopy As another method using electromagnetic waves in the microwave-millimeter wave band, dielectric spectroscopy disclosed in Patent Document 1 has been proposed.
  • Dielectric spectroscopy irradiates the skin of a human or an animal with electromagnetic waves, absorbs the electromagnetic waves according to the interaction between blood components to be measured, such as glucose molecules, and water, and observes the amplitude and phase of the electromagnetic waves.
  • a dielectric relaxation spectrum is calculated from the amplitude and phase with respect to the observed electromagnetic wave frequency.
  • the dielectric relaxation spectrum is generally expressed as a linear combination of relaxation curves based on the Cole-Cole equation to calculate the complex permittivity.
  • the complex permittivity is correlated with the amount of blood components such as glucose and cholesterol contained in blood.
  • a calibration model can be constructed by previously measuring the correlation between changes in complex permittivity and component concentrations, and component concentrations can be calibrated based on measured changes in dielectric relaxation spectra. Regardless of which method is used, the measurement sensitivity can be expected to be improved by selecting a frequency band that has a strong correlation with the target component. be done.
  • Non-Patent Documents 2 and 3 and Patent Document 2 require obtaining water etc. for calibrating the measuring instrument. Easy samples can be used.
  • it is possible to measure the dielectric constant of the sample by bringing the sample to be measured into contact with the end surface of the probe without requiring special processing of the material. For this reason, it is suitable for measuring the electrical characteristics of samples such as living organisms, fruits, soil, etc., whose electrical characteristics should be evaluated without processing them.
  • JP 2013-32933 A Japanese Patent No. 6771372
  • the measurement accuracy of the dielectric constant depends on the S11 parameter (reflection coefficient) of the pre-measured calibration standard and the short-circuit standard, which is a conductive calibration standard. depends. For this reason, if the measurement surface of the probe has an uneven shape, the measurement error of the short-circuit standard may become large, and there is a problem that the measurement accuracy of the dielectric constant is lowered.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and its object is to provide a dielectric constant measuring method and a short-circuit standard used for dielectric constant measurement that can improve the dielectric constant measurement accuracy. That's what it is.
  • a dielectric constant measuring method of one aspect of the present invention is a measuring method for measuring the dielectric constant of a measurement object, wherein a dielectric spectroscopy system measures the reflection coefficients and admittances of at least two calibration standards. , the dielectric spectroscopy system measuring the reflection coefficient of a conductive short-circuit standard; the dielectric spectroscopy system measuring the reflection coefficient of the measurement object; calculating the admittance of the measurement object based on the reflection coefficient and admittance of the standard, the reflection coefficient of the short-circuit standard, and the reflection coefficient of the measurement object; and calculating the dielectric constant of the object to be measured based on the admittance of the object, wherein the short circuit standard is in the form of a viscous gel.
  • a short-circuit standard of one aspect of the present invention is a short-circuit standard used when measuring the dielectric constant of an object to be measured by a dielectric spectroscopy system, has a viscous gel-like shape, and has substantially infinite admittance. .
  • FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of a dielectric spectroscopy sensor and its peripherals that employ a dielectric constant measuring method according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram showing the configuration of the measurement probe.
  • FIG. 3 is a flow chart showing the procedure of the dielectric constant measuring method according to the present embodiment.
  • FIG. 4A is an explanatory diagram showing how the measurement probe presses the short-circuiting grease.
  • FIG. 4B is an explanatory diagram showing a state in which the short-circuiting grease is pressed by the measuring probe.
  • FIG. 5A is an explanatory diagram showing a state in which the measuring probe is brought into contact with a metal plate, which is a short-circuit standard, and shows a state in which the contact surface has no unevenness.
  • FIG. 5B is an explanatory diagram showing a state in which the measuring probe is brought into contact with a metal plate, which is a short-circuit standard, and shows a state in which the contact surface has unevenness.
  • FIG. 6A is an explanatory diagram showing a state in which the measuring probe is brought into contact with short-circuiting grease, which is a short-circuiting standard, and shows a state in which the contact surface has no unevenness.
  • FIG. 6B is an explanatory diagram showing a state in which the measuring probe is brought into contact with short-circuiting grease, which is a short-circuiting standard, and shows a state in which the contact surface has unevenness.
  • FIG. 6A is an explanatory diagram showing a state in which the measuring probe is brought into contact with short-circuiting grease, which is a short-circuiting standard, and shows a state in which the contact surface has unevenness.
  • FIG. 6B is an explanatory diagram showing a state in which the measuring probe is brought into contact with
  • FIG. 7 is a graph showing changes in frequency and reflected wave phase when the calibration standard is air and the short-circuit standard is short-circuit grease.
  • FIG. 8 is a graph showing changes in frequency and reflected wave phase when the calibration standard is air and the short-circuit standard is a metal plate.
  • FIG. 9 is a graph showing changes in dielectric constant of each sample with respect to frequency changes when short-circuiting grease is used as a short-circuiting standard.
  • FIG. 10 is a graph showing changes in dielectric constant of each sample with respect to frequency changes when a metal plate is used as a short-circuit standard.
  • FIG. 11 is a block diagram showing the configuration of a dielectric spectroscopy sensor and its peripherals that employ a dielectric constant measuring method according to a modification of the present embodiment.
  • FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of a dielectric spectroscopy sensor and its peripherals that employ a dielectric constant measuring method according to the present embodiment.
  • the dielectric constant measurement method according to the present embodiment two calibration standards P1 and P2 and short-circuiting grease Ps are prepared, and the dielectric spectroscopy sensor 100 detects the reflection coefficient ⁇ 1 of the calibration standard P1 and the reflection coefficient ⁇ 1 of the calibration standard P2. ⁇ 2 and the reflection coefficient ⁇ s of the short-circuiting grease Ps are measured.
  • the dielectric spectroscopy system 200 measures the reflection coefficient ⁇ m of the measurement object.
  • the dielectric spectroscopy system 200 includes, for example, a CPU (Central Processing Unit, processor), a memory, a storage (HDD: Hard Disk Drive, SSD: Solid State Drive), a communication device, an input device, and an output device.
  • a CPU Central Processing Unit, processor
  • memory a storage
  • HDD Hard Disk Drive
  • SSD Solid State Drive
  • a general-purpose computer system can be used.
  • calibration standards P1 and P2 air and water can be used as the calibration standards P1 and P2.
  • Organic solvents such as alcohols may also be used as the calibration standards P1 and P2.
  • the short-circuiting grease Ps it is possible to use a liquid metal type grease made of a material that has electrical conductivity close to that of metal and properties close to being liquid at room temperature.
  • the short-circuiting grease Ps instead of a liquid, fine metal particles having a diameter of several micrometers to several tens of micrometers may be placed in a container to impart fluidity.
  • the short-circuiting grease Ps has almost infinite admittance. That is, the short-circuiting grease Ps has an impedance of approximately 0 ⁇ .
  • the shorting grease Ps is an example of a shorting standard.
  • the short-circuit standard may be any material other than the short-circuit grease Ps as long as it is a viscous gel-like material having substantially infinite admittance.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram showing an example in which a coaxial measurement probe 10 is used as the dielectric spectroscopic sensor 100 used when measuring the reflection coefficient.
  • FIG. 2 shows a plan view and a cross-sectional view of the measuring probe 10. As shown in FIG. As shown in FIG. 2, the measurement probe 10 has a concentric shape in plan view.
  • the measurement probe 10 as the dielectric spectroscopic sensor 100 will be described, but it is also possible to use a substrate type sensor as the dielectric spectroscopic sensor 100 .
  • the measuring probe 10 has a conductive inner conductor 11 at its center, and a dielectric 12 is provided around it so as to form a concentric circle with respect to the inner conductor 11. .
  • a conductive outer conductor 13 is provided around the dielectric 12 so as to be concentric with the dielectric 12 .
  • a fringe 14 is provided on the lower end surface of the measurement probe 10 .
  • the upper end surface of the measuring probe 10 is connected to the dielectric spectroscopy system 200 shown in FIG.
  • the fringe 14 is made of metal.
  • the fringe 14 ensures contact with samples such as calibration standards P1 and P2 and short-circuiting grease Ps. Fringe 14 serves to distribute the pressure applied to the sample.
  • the admittance ym of the object to be measured is calculated according to the procedure shown below. Furthermore, the permittivity ⁇ m of the object to be measured is calculated based on the calculated admittance ym.
  • the admittance ym and dielectric constant ⁇ m are numerical values represented by complex numbers consisting of a real part and an imaginary part. A procedure for calculating the dielectric constant ⁇ m will be described below with reference to the flowchart shown in FIG.
  • step ST1 in FIG. 3 the dielectric spectroscopy system 200 connects the inner conductor 11 and the outer conductor 13 shown in FIG. A voltage of a predetermined frequency is applied between and and the reflection coefficient ⁇ 1 is measured. Next, with the fringe surface in contact with the calibration standard P2, a voltage of a predetermined frequency is applied between the inner conductor 11 and the outer conductor 13 to measure the reflection coefficient ⁇ 2.
  • the calibration standard P1 when the calibration standard P1 is air, a voltage of a predetermined frequency is applied between the inner conductor 11 and the outer conductor 13 with the fringe surface placed in the air.
  • the reflected wave at this time is transmitted to the dielectric spectroscopy system 200 .
  • the dielectric spectroscopy system 200 measures the reflection coefficient ⁇ 1 of the calibration standard P1 based on the detected reflected wave.
  • the reflection coefficient ⁇ 2 of the calibration standard P2 can be similarly measured.
  • step ST2 the dielectric spectroscopy system 200 applies a voltage of a predetermined frequency between the internal conductor 11 and the external conductor 13 while the fringe surface of the measurement probe 10 is in contact with the short-circuiting grease Ps, Measure the reflection coefficient ⁇ s.
  • the short-circuiting grease Ps is placed on the upper surface of the installation table 20, and the fringe surface 14a of the measurement probe 10 is brought into contact with the short-circuiting grease Ps. Further, the short-circuiting grease Ps is pressed from above by the fringe surface 14a. As a result, as shown in FIG. 4B , the short-circuiting grease Ps is deformed into a flat shape, and the short-circuiting grease Ps comes into contact with the entire lower end surface of the measurement probe 10 .
  • the dielectric spectroscopy system 200 calculates the reflection coefficient ⁇ s of the short-circuiting grease Ps based on the detected reflected waves.
  • step ST3 the dielectric spectroscopy system 200 applies a voltage of a predetermined frequency between the inner conductor 11 and the outer conductor 13 while the fringe surface of the measurement probe 10 is in contact with the surface of the object to be measured. , to measure the reflection coefficient ⁇ m.
  • the reflection coefficients ⁇ 1, ⁇ 2, ⁇ s, and ⁇ m are hereinafter sometimes referred to as “S11 parameters”.
  • step ST4 the dielectric spectroscopy system 200 acquires the admittances y1 and y2 of the calibration standards P1 and P2.
  • Each admittance y1, y2 can be known from the material of each calibration standard P1, P2. Since the short-circuiting grease Ps is a conductor, its admittance ys is almost infinite.
  • Equation (1) "y1, y2, ys, ym” shown in equation (1) are linear maps of admittances, and are indicated by the same symbols as admittances y1, y2, ys, ym.
  • equation (2) "G0" is the conductance of the measuring probe 10 in vacuum, and "C0” is the capacitance of the measuring probe 10 in vacuum.
  • step ST5 the dielectric spectroscopy system 200 substitutes each numerical value measured or acquired in the processes of ST1 to ST4 described above into the above equation (1).
  • step ST7 the dielectric spectroscopy system 200 calculates the dielectric constant ⁇ m of the object to be measured using the above equation (6).
  • the dielectric constant ⁇ m is a numerical value represented by a complex number.
  • the dielectric constant ⁇ m of the object to be measured depends on the S11 parameters (reflection coefficients ⁇ 1, ⁇ 2, ⁇ s) of the calibration standards P1 and P2 and the short-circuiting grease Ps. calculated based on Therefore, if the S11 parameter cannot be measured accurately, the error of the dielectric constant .epsilon.m increases, and highly accurate measurement cannot be performed.
  • the fringe surface is placed on the surface of the short-circuit standard 35 as shown in FIG. 5A.
  • the S11 parameter is measured in the contact state.
  • the lower end surface of the measurement probe 10 may have unevenness due to metal processing accuracy, contraction of the dielectric 12 provided in the measurement probe 10, or the like.
  • a gap 36 is generated between the lower surface of the fringe 14 and the lower surface of the measurement probe 10.
  • the presence of the air gap 36 prevents the reflection coefficient of the short-circuit standard from being measured with high accuracy.
  • a viscous gel-like short-circuit grease Ps is used as a short-circuit standard. Therefore, when the lower end surface of the measurement probe 10 is flat, the lower end surface is tightly attached to the short-circuiting grease Ps as shown in FIG. 6A.
  • the lower end surface of the measurement probe 10 can be brought into close contact with the short-circuiting grease Ps without a gap.
  • the measurement accuracy of the reflection coefficient ⁇ s can be improved, and the dielectric constant ⁇ m of the object to be measured can be measured with high accuracy.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the frequency of the voltage generated between the inner conductor 11 and the outer conductor 13 of the measuring probe 10 and the phase of the reflected wave generated by applying the voltage.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the frequency of the voltage generated between the inner conductor 11 and the outer conductor 13 in the measuring probe 10 and the phase of the reflected wave.
  • a curve Q12 is a graph when a metal plate for short-circuiting, which has conventionally been used, is used as a short-circuit standard instead of grease Ps for short-circuiting.
  • FIG. 9 is a graph showing the results of measuring the dielectric constant of water and an aqueous glucose solution with a concentration of 5 [g/dL] using short-circuit grease Ps as a short-circuit standard.
  • FIG. 10 is a graph showing the results of measuring the dielectric constants of water and an aqueous glucose solution with a concentration of 5 [g/dL] using a conductive metal plate as a short-circuit standard.
  • Curves q1 and q11 shown in FIGS. 9 and 10 indicate the theoretical values of the dielectric constant of water
  • curves q2 and q12 indicate the measured values of the dielectric constant of water
  • curves q3 and q13 indicate the measured values of the dielectric constant of the glucose aqueous solution.
  • the dielectric constant q12 of water and the dielectric constant q13 of the aqueous glucose solution are almost the same, and there is almost no difference. Also, there is a discrepancy between the theoretical value q11 and the measured value q12 of the dielectric constant of water.
  • the measured value q2 of the dielectric constant of water substantially matches the theoretical value q1.
  • changes in the dielectric constant of the glucose aqueous solution with respect to frequency changes can also be confirmed.
  • dielectric spectroscopic measurement can be performed with high accuracy by using the viscous gel-like short-circuiting grease Ps as the short-circuit standard.
  • the dielectric constant measuring method is a measuring method for measuring the dielectric constant of an object to be measured, and the dielectric spectroscopy system 200 measures the reflection coefficients ⁇ 1 of at least two calibration standards P1 and P2. , ⁇ 2, and admittances y1 and y2, the dielectric spectroscopy system 200 measuring the reflection coefficient ⁇ s of a conductive short-circuit standard, and the dielectric spectroscopy system 200 measuring the reflection coefficient ⁇ m and the dielectric spectroscopy system 200 measures based on the reflection coefficients ⁇ 1, ⁇ 2 and the admittances y1, y2 of each calibration standard, the reflection coefficient ⁇ s of the short circuit standard, and the reflection coefficient ⁇ m of the measurement object. calculating the admittance ym of the object; and calculating the dielectric constant ⁇ m of the object based on the admittance ym of the object. It is a gel-like dielectric constant measurement method.
  • the gaps caused by the unevenness can be filled with the short-circuit standard.
  • the reflection coefficient ⁇ s of the short-circuit standard can be measured with high accuracy.
  • the dielectric constant ⁇ m of the object to be measured can be calculated with high accuracy using the above-described equations (3) to (6), and the measurement accuracy of the dielectric constant ⁇ m can be improved.
  • the admittance can be made almost infinite, and the measurement accuracy of the dielectric constant ⁇ m of the object to be measured can be improved.
  • the conductivity can be increased, and the dielectric constant ⁇ m of the object to be measured can be improved. Measurement accuracy can be further improved.
  • the reflection coefficients ⁇ 1 and ⁇ 2 of the calibration standards P1 and P2 can be easily measured. Therefore, it is possible to reduce the labor required for dielectric constant measurement of the object to be measured.
  • FIG. 11 is a block diagram showing the configuration of a dielectric spectroscopy sensor and its peripherals that employ the dielectric constant measuring method according to the modification.
  • the dielectric constant measurement method according to the modification three calibration standards P1, P2, P3 and short-circuiting grease Ps are prepared, and the dielectric spectroscopy sensor 100 measures the reflection coefficient ⁇ 1 of the calibration standard P1 and the reflection coefficient ⁇ 1 of the calibration standard P2.
  • the coefficient ⁇ 2 and the reflection coefficient ⁇ s of the short-circuiting grease Ps are measured.
  • the dielectric spectroscopy system 200 measures the reflection coefficient ⁇ m of the measurement object.
  • the reflection coefficient of each calibration standard P1 to P3 can be calculated.

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Abstract

誘電分光システム（２００）が、校正標準体（Ｐ１、Ｐ２）の反射係数、及びアドミタンスを測定するステップと、誘電分光システム（２００）が、短絡用グリス（Ｐｓ）の反射係数を測定するステップと、誘電分光システム（２００）が、測定対象物の反射係数を測定するステップを有する。更に、誘電分光システム（２００）が、校正標準体（Ｐ１、Ｐ２）の反射係数及びアドミタンスと、短絡用グリス（Ｐｓ）の反射係数と、測定対象物の反射係数に基づいて、測定対象物のアドミタンスを算出するステップと、誘電分光システム（２００）が、測定対象物のアドミタンスに基づいて、測定対象物の誘電率を算出するステップと有する。

Description

誘電率測定方法及び短絡標準体
　本発明は、誘電率測定方法及び誘電率の測定に用いる短絡標準体に関する。
　血糖値などの成分濃度検査は血液の採取を必要とし、患者にとって大きな負担となっている。このため、血液を採取しない非侵襲な成分濃度測定装置が実用化されている。
　非侵襲な成分濃度測定装置として、例えばマイクロ波－ミリ波帯の電磁波を用いる方法が提案されている。この方法では、近赤外光などの光学的な方法と比較して、生体内での散乱が少なく、１フォトンの持つエネルギーが低いという利点がある。
　マイクロ波－ミリ波帯の電磁波を用いる方法として、非特許文献１に開示された共振構造を用いる方法が提案されている。非特許文献１では、アンテナや共振器などのＱ値の高いデバイスと測定試料を接触させ、共振周波数周辺の周波数特性を測定する。共振周波数はデバイスの周囲の複素誘電率により決定されるため、共振周波数のシフト量と成分濃度との間の相関を予め予測することにより、共振周波数のシフト量に基づいて成分濃度を推定することができる。
　マイクロ波－ミリ波帯の電磁波を用いる他の方法として、特許文献１に開示された誘電分光法が提案されている。誘電分光法は、人間或いは動物の皮膚内に電磁波を照射し、測定対象である血液成分、例えば、グルコース分子と水の相互作用に従い、電磁波を吸収させ、電磁波の振幅及び位相を観測する。観測される電磁波の周波数に対する振幅及び位相から、誘電緩和スペクトルを算出する。誘電緩和スペクトルは、一般的には、Cole-Cole式に基づき緩和カーブの線形結合として表現し、複素誘電率を算出する。
　複素誘電率は、血液中に含まれるグルコース、コレステロール等の血液成分の量との間に相関がある。複素誘電率の変化と成分濃度との相関を予め測定することによって検量モデルを構築し、測定した誘電緩和スペクトルの変化に基づいて成分濃度の検量を行うことができる。いずれの方法を用いる場合でも、対象となる成分と相関の強い周波数帯を選定することにより測定感度の向上が期待できるため、予め広帯域な誘電分光により誘電率の変化を測定しておくことが求められる。
　誘電分光法の中でも、非特許文献２、３、特許文献２に示すような同軸プローブ（Open-ended coaxial probe、または Open-endedcoaxial line）を用いた方法は測定器の校正に水などの入手が容易な試料を用いることができる。また、材料の特殊な加工を必要とせずプローブ端面に被測定試料を接触させることで測定試料の誘電率を測定することが可能である。このため、生体や果実、土壌などの加工を避けた上で電気的特性を評価したい試料の測定に適している。
特開２０１３－３２９３３号公報 特許第６７７１３７２号公報
M. Hofmann,G. Fischer, R. Weigel, and D. Kissinger, "Microwave-Based Noninvasive Concentration Measurements for Biomedical Applications", IEEE Trans. Microwave Theory and Techniques, Vol.61, No.5, pp. 2195-2203，2013 J P. Grant, R N. Clarke,G T. SYymm and N M. Spyrou,"A critical studyof the open-ended coaxial line sensor technique for RF and microwave complexpermittivity measurements", J. Phys.E: Sci. Instrum,Vol.22, pp. 757-770,1989 T.P. Marsland, and S. Evans"Dielectric measurements with an open-ended coaxial probe", IEE Proceedings, Vol. 134, No.4,1987
　しかし、同軸プローブを用いて誘電率を測定する場合には、誘電率の測定精度は、事前に測定した校正標準体及び導電性を有する校正標準である短絡標準体のＳ11パラメータ（反射係数）に依存している。このため、プローブの測定面に凹凸形状が生じている場合には、短絡標準体の測定誤差が大きくなることがあり、誘電率の測定精度が低下するという問題がある。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、誘電率の測定精度を向上させることが可能な誘電率測定方法及び誘電率測定に用いる短絡標準体を提供することにある。
　本発明の一態様の誘電率測定方法は、測定対象物の誘電率を測定する測定方法であって、誘電分光システムが、少なくとも２個の校正標準体の反射係数、及びアドミタンスを測定するステップと、前記誘電分光システムが、導電性を有する短絡標準体の反射係数を測定するステップと、前記誘電分光システムが、前記測定対象物の反射係数を測定するステップと、前記誘電分光システムが、各校正標準体の反射係数及びアドミタンスと、前記短絡標準体の反射係数と、前記測定対象物の反射係数に基づいて、前記測定対象物のアドミタンスを算出するステップと、前記誘電分光システムが、前記測定対象物のアドミタンスに基づいて、前記測定対象物の誘電率を算出するステップと、を備え、前記短絡標準体は、粘性を有するゲル状である。
　本発明の一態様の短絡標準体は、誘電分光システムにより測定対象物の誘電率を測定する際に使用する短絡標準体であって、粘性を有するゲル状をなし、アドミタンスがほぼ無限大である。
　本発明によれば、測定対象物の誘電率の測定精度を向上させることが可能になる。
図１は、本実施形態に係る誘電率測定方法が採用される誘電分光センサ及びその周辺機器の構成を示すブロック図である。 図２は、測定用プローブの構成を示す説明図である。 図３は、本実施形態に係る誘電率測定方法による処理手順を示すフローチャートである。 図４Ａは、測定用プローブにより短絡用グリスを押圧する様子を示す説明図である。 図４Ｂは、測定用プローブにより短絡用グリスを押圧した状態を示す説明図である。 図５Ａは、測定用プローブを短絡標準体である金属板に接触させた様子を示す説明図であり、接触面に凹凸がない状態を示す。 図５Ｂは、測定用プローブを短絡標準体である金属板に接触させた様子を示す説明図であり、接触面に凹凸が有る状態を示す。 図６Ａは、測定用プローブを短絡標準体である短絡用グリスに接触させた様子を示す説明図であり、接触面に凹凸がない状態を示す。 図６Ｂは、測定用プローブを短絡標準体である短絡用グリスに接触させた様子を示す説明図であり、接触面に凹凸が有る状態を示す。 図７は、校正標準体が空気、短絡標準体が短絡用グリスであるときの、周波数と反射波の位相の変化を示すグラフである。 図８は、校正標準体が空気、短絡標準体が金属板であるときの、周波数と反射波の位相の変化を示すグラフである。 図９は、短絡標準体として短絡用グリスを用いたときの、周波数変化に対する各試料の誘電率の変化を示すグラフである。 図１０は、短絡標準体として金属板を用いたときの、周波数変化に対する各試料の誘電率の変化を示すグラフである。 図１１は、本実施形態の変形例に係る誘電率測定方法が採用される誘電分光センサ及びその周辺機器の構成を示すブロック図である。
［実施形態の説明］
　以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。図１は、本実施形態に係る誘電率測定方法が採用される誘電分光センサ及びその周辺機器の構成を示すブロック図である。本実施形態に係る誘電率測定方法では、２つの校正標準体Ｐ１、Ｐ２、及び短絡用グリスＰｓを用意し、誘電分光センサ１００により校正標準体Ｐ１の反射係数ρ１、校正標準体Ｐ２の反射係数ρ２、及び短絡用グリスＰｓの反射係数ρｓを測定する。更に、誘電分光システム２００により測定対象物の反射係数ρｍを測定する。誘電分光システム２００は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit、プロセッサ）と、メモリと、ストレージ（HDD：Hard Disk Drive、SSD：Solid State Drive）と、通信装置と、入力装置と、出力装置とを備える汎用的なコンピュータシステムを用いることができる。
　校正標準体Ｐ１、Ｐ２として、例えば空気、水を用いることができる。また、校正標準体Ｐ１、Ｐ２としてアルコール類などの有機溶媒を用いてもよい。有機溶媒を用いる場合には、誘電率の周波数特性が知られているもの選定するとよい。
　短絡用グリスＰｓとして、金属に近い導電性を有し常温で液体に近い特性の材料からなる液体金属タイプのグリスを使用することができる。短絡用グリスＰｓとして、例えばＨｇ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ａｌのうちの少なくとも一つを含む液体金属タイプのグリスを使用することができる。短絡用グリスＰｓとして、液体以外でも、直径数μｍ～数１０μｍ程度の金属微粒子を容器に収めて、流動性を持たせてもよい。短絡用グリスＰｓは、アドミタンスがほぼ無限大である。即ち、短絡用グリスＰｓは、インピーダンスがほぼ０Ωである。短絡用グリスＰｓは、短絡標準体の一例である。短絡標準体は、アドミタンスがほぼ無限大であり、粘性を有するゲル状の材質であれば、短絡用グリスＰｓ以外であってもよい。
　図２は、反射係数を測定する際に使用する誘電分光センサ１００として、同軸状をなす測定用プローブ１０を用いた場合の例を示す説明図である。図２は、測定用プローブ１０の平面図及び断面図を示している。図２に示すように測定用プローブ１０は、平面視で同心円状をなしている。なお、本実施形態では、誘電分光センサ１００として測定用プローブ１０を用いる例について説明するが、誘電分光センサ１００として、基板タイプのセンサを使用することも可能である。
　図２に示すように測定用プローブ１０は、中心部に導電性を有する内部導体１１が設けられ、その周囲には内部導体１１に対して同心円状となるように誘電体１２が設けられている。誘電体１２の周囲には誘電体１２に対して同心円状となるように導電性を有する外部導体１３が設けられている。測定用プローブ１０の下端面には、フリンジ１４が設けられている。測定用プローブ１０の上端面は、図１に示す誘電分光システム２００に接続されている。
　フリンジ１４は、金属で形成されている。フリンジ１４は、校正標準体Ｐ１、Ｐ２及び短絡用グリスＰｓなどの試料との接触を担保する。フリンジ１４は、試料に加えられる圧力を分散させる役割を果たす。
　本実施形態に係る誘電率測定方法では、以下に示す手順により測定対象物のアドミタンスｙｍを算出する。更に、算出したアドミタンスｙｍに基づいて、測定対象物の誘電率εｍを算出する。アドミタンスｙｍ及び誘電率εｍは、実部及び虚部からなる複素数で示される数値である。以下、誘電率εｍを算出する手順について、図３に示すフローチャートを参照して説明する。
　初めに、図３のステップＳＴ１において、誘電分光システム２００は、測定用プローブ１０のフリンジ面を、上記した校正標準体Ｐ１に接触させた状態で、図２に示した内部導体１１と外部導体１３との間に所定の周波数の電圧を印加し、反射係数ρ１を測定する。次いで、フリンジ面を校正標準体Ｐ２に接触させた状態で、内部導体１１と外部導体１３との間に所定の周波数の電圧を印加し、反射係数ρ２を測定する。
　例えば、校正標準体Ｐ１が空気である場合には、フリンジ面を空気中に置いた状態で内部導体１１と外部導体１３との間に所定の周波数の電圧を印加する。このときの反射波を誘電分光システム２００に送信する。誘電分光システム２００では、検出した反射波に基づいて校正標準体Ｐ１の反射係数ρ１を測定する。校正標準体Ｐ２の反射係数ρ２についても同様に測定することができる。
　ステップＳＴ２において、誘電分光システム２００は、測定用プローブ１０のフリンジ面を、短絡用グリスＰｓに接触させた状態で、内部導体１１と外部導体１３との間に所定の周波数の電圧を印加し、反射係数ρｓを測定する。
　具体的には、図４Ａに示すように設置台２０の上面に短絡用グリスＰｓを載置し、測定用プローブ１０のフリンジ面１４ａを短絡用グリスＰｓに接触させる。更に、フリンジ面１４ａにより短絡用グリスＰｓを上方から押しつける。その結果、図４Ｂに示すように、短絡用グリスＰｓが偏平状に変形し、測定用プローブ１０の下端面全体に短絡用グリスＰｓが接触するようになる。
　この状態で、図２に示した内部導体１１と外部導体１３との間に所定の周波数の電圧を印加する。このときの反射波を誘電分光システム２００に送信する。誘電分光システム２００では、検出した反射波に基づいて短絡用グリスＰｓの反射係数ρｓを算出する。
　ステップＳＴ３において、誘電分光システム２００は、測定用プローブ１０のフリンジ面を、測定対象物の表面に接触させた状態で、内部導体１１と外部導体１３との間に所定の周波数の電圧を印加し、反射係数ρｍを測定する。なお以下では、反射係数ρ１、ρ２、ρｓ、ρｍを、「Ｓ11パラメータ」と称する場合がある。
　ステップＳＴ４において、誘電分光システム２００は、校正標準体Ｐ１、Ｐ２のアドミタンスｙ１、ｙ２を取得する。各アドミタンスｙ１、ｙ２は、各校正標準体Ｐ１、Ｐ２の材質から知ることができる。短絡用グリスＰｓは導電体であることから、アドミタンスｙｓは、ほぼ無限大である。
　測定対象物のアドミタンスをｙｍとすると、次の（１）式、（２）式が成立する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　（１）式に示す「ｙ１、ｙ２、ｙｓ、ｙｍ」はアドミタンスの線形写像であり、アドミタンスｙ１、ｙ２、ｙｓ、ｙｍと同一の記号で示している。（２）式において、「Ｇ0」は真空中における測定用プローブ１０のコンダクタンス、「Ｃ0」は真空中における測定用プローブ１０のキャパシタンスである。
　ステップＳＴ５において、誘電分光システム２００は、上述したＳＴ１～ＳＴ４の処理で測定或いは取得した各数値を、上記（１）式に代入する。
　ステップＳＴ６において、誘電分光システム２００は、（１）、（２）式に基づいて、測定対象物のアドミタンスｙｍを算出する。即ち、短絡用グリスＰｓのアドミタンスｙｓは、「ｙｓ＝∞」とすることができるので、上記（１）、（２）式から、下記（３）、（４）、（５）式が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
　（４）式を（５）式に代入することにより下記（６）式が得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
　ステップＳＴ７において、誘電分光システム２００は、上記（６）式により測定対象物の誘電率εｍを算出する。上述したように、誘電率εｍは複素数で示される数値である。
　上述した(１)～(６)式から明らかなように、測定対象物の誘電率εｍは、校正標準体Ｐ１、Ｐ２、及び短絡用グリスＰｓのＳ11パラメータ（反射係数ρ１、ρ２、ρｓ）に基づいて算出される。このため、Ｓ11パラメータを正確に測定できない場合には誘電率εｍの誤差が増大し、高精度な測定ができない。
　このため、短絡標準体として導電体で構成された金属板、金属片などの粘性を有しない材質の金属を使用する場合には、図５Ａに示すようにフリンジ面を短絡標準体３５の表面に接触させた状態で、Ｓ11パラメータを測定することになる。しかし、金属加工精度や測定用プローブ１０に設けられる誘電体１２の収縮などに起因して、測定用プローブ１０の下端面に凹凸が存在することがある。
　例えば、図５Ｂに示すように、フリンジ１４の下面と測定用プローブ１０の下面との間に空隙３６が発生する。このような場合には、空隙３６が存在することにより、短絡標準体の反射係数を高精度に測定することができない。
　即ち、上述した（１）式において、反射係数ρｓの測定精度が低下することになり、ひいては測定対象物の誘電率εｍの測定精度が低下する。
　これに対して、本実施形態に係る誘電率測定方法では、短絡標準体として粘性を有するゲル状の短絡用グリスＰｓを使用している。このため、測定用プローブ１０の下端面が平坦である場合には、図６Ａに示すように、下端面が短絡用グリスＰｓに対して隙間なく密着する。
　また、図６Ｂに示すように測定用プローブ１０の下端面に凹凸が存在する場合であっても、粘性を有するゲル状の短絡用グリスＰｓが凹凸によって生じる隙間内に充填されるので、測定用プローブ１０の下端面を短絡用グリスＰｓに対して隙間なく密着させることができる。その結果、反射係数ρｓの測定精度を向上させることができ、ひいては、測定対象物の誘電率εｍを高精度に測定できる。
　図７は、測定用プローブ１０の内部導体１１と外部導体１３との間に発生させる電圧の周波数と、電圧の印加により発生する反射波の位相との関係を示すグラフであり、曲線Ｑ１は校正標準体として空気を用いたときのグラフ、曲線Ｑ１２は短絡標準体として本実施形態で採用する短絡用グリスＰｓを用いたときのグラフである。
　図８は、測定用プローブ１０に内部導体１１と外部導体１３との間に発生させる電圧の周波数と反射波の位相との関係を示すグラフであり、曲線Ｑ１１は校正標準体として空気を用いたときのグラフ、曲線Ｑ１２は短絡標準体として、短絡用グリスＰｓの代わりに従来より使用されている短絡用の金属板を用いたときのグラフである。
　図８の曲線Ｑ１１、Ｑ１２から理解されるように、従来方法では、校正標準体と短絡標準体との間にほとんど位相差が発生しておらず、自由単反射に近い空気と、固定単反射に近い短絡の特性を正確に測定できていない。
　これに対して、図７の曲線Ｑ１、Ｑ２から理解されるように、短絡標準体として短絡用グリスＰｓを使用した場合には、曲線Ｑ１とＱ２との間で位相が約１８０度反転しており、良好な測定結果が得られていることが判る。
　これは、測定用プローブ１０の下面が平坦ではなく凹凸を有する場合でも、図６Ｂに示したように凹凸の空間を埋めるように短絡用グリスＰｓが存在することによるものである。
　図９は、短絡標準体として短絡用グリスＰｓを使用して水、及び濃度５［g/dL］のグルコース水溶液の誘電率を測定した結果を示すグラフである。図１０は、短絡標準体として導電性を有する金属板を使用して水、及び濃度５［g/dL］のグルコース水溶液の誘電率を測定した結果を示すグラフである。
　図９、図１０に示す曲線ｑ１、ｑ１１は水の誘電率の理論値、曲線ｑ２、ｑ１２は水の誘電率の測定値、曲線ｑ３、ｑ１３はグルコース水溶液の誘電率の測定値を示している。
　図１０に示す従来方法では、水の誘電率ｑ１２とグルコース水溶液の誘電率ｑ１３はほぼ一致しており、差分はほとんど取れていない。また、水の誘電率の理論値ｑ１１と測定値ｑ１２との間に乖離が生じている。これに対して、図９に示す本実施形態の方法を採用した場合には、水の誘電率の測定値ｑ２は、理論値ｑ１とほぼ一致している。また、本実施形態では、符号ｑ３に示すように、周波数変化に対するグルコース水溶液の誘電率の変化も確認できる。
　即ち、本実施形態に係る誘電率測定方法では、短絡標準体として、粘性を有するゲル状の短絡用グリスＰｓを用いることにより、精度よく誘電分光測定を行うことができる。
　このように、本実施形態に係る誘電率測定方法は、測定対象物の誘電率を測定する測定方法であって、誘電分光システム２００が、少なくとも２個の校正標準体Ｐ１、Ｐ２の反射係数ρ１、ρ２、及びアドミタンスｙ１、ｙ２を測定するステップと、誘電分光システム２００が、導電性を有する短絡標準体の反射係数ρｓを測定するステップと、誘電分光システム２００が、測定対象物の反射係数ρｍを測定するステップと、誘電分光システム２００が、各校正標準体の反射係数ρ１、ρ２及びアドミタンスｙ１、ｙ２と、短絡標準体の反射係数ρｓと、測定対象物の反射係数ρｍに基づいて、測定対象物のアドミタンスｙｍを算出するステップと、誘電分光システム２００が、測定対象物のアドミタンスｙｍに基づいて、測定対象物の誘電率εｍを算出するステップと、を備え、短絡標準体は、粘性を有するゲル状である誘電率測定方法である。
　本実施形態では、測定用プローブ１０の下端面に凹凸が存在する場合でも、粘性を有するゲル状の短絡標準体を用いることにより、凹凸により生じる隙間内に短絡標準体を充填させることができ、短絡標準体の反射係数ρｓを高精度に測定することができる。
　このため、上述した（３）～（６）式を用いて測定対象物の誘電率εｍを高精度に算出することができ、誘電率εｍの測定精度を向上させることができる。
　短絡標準体として、液体金属タイプのグリスである短絡用グリスＰｓを用いることにより、アドミタンスをほぼ無限大にすることができ、測定対象物の誘電率εｍの測定精度を向上させることができる。
　短絡標準体として、Ｈｇ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ａｌのうち少なくとも一つを含む液体金属タイプのグリスを採用することにより、導電性を高めることができ、測定対象物の誘電率εｍの測定精度をより一層向上させることができる。
　校正標準体Ｐ１、Ｐ２として、空気、水、及び有機溶媒のいずれかを用いることにより、校正標準体Ｐ１、Ｐ２の反射係数ρ１、ρ２を容易に測定することができる。このため、測定対象物の誘電率測定に要する手間を軽減することが可能になる。
　［変形例の説明］
　次に、上述した実施形態の変形例について説明する。図１１は、変形例に係る誘電率測定方法が採用される誘電分光センサ及びその周辺機器の構成を示すブロック図である。変形例に係る誘電率測定方法では、３つの校正標準体Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３、及び短絡用グリスＰｓを用意し、誘電分光センサ１００により校正標準体Ｐ１の反射係数ρ１、校正標準体Ｐ２の反射係数ρ２、及び短絡用グリスＰｓの反射係数ρｓを測定する。更に、誘電分光システム２００により測定対象物の反射係数ρｍを測定する。
　３つの校正標準体Ｐ１～Ｐ３を用いて反射係数を算出することにより、（２）式に示したコンダクタンスＧ0及びキャパシタンスＣ0が未知の数値であっても、各校正標準体Ｐ１～Ｐ３の反射係数に基づいて、コンダクタンスＧ0及びキャパシタンスＣ0を算出することができる。
　即ち、変形例に係る誘電率測定方法では、測定用プローブ１０のコンダクタンスＧ0及びキャパシタンスＣ0が未知である場合でも、測定対象物の誘電率εｍを測定することが可能になる。
　なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で数々の変形が可能である。
　１０　測定用プローブ
　１１　内部導体
　１２　誘電体
　１３　外部導体
　１４　フリンジ
　２０　設置台
　３５　短絡標準体
　３６　空隙
　１００　誘電分光センサ
　２００　誘電分光システム
　Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３　校正標準体
　Ｐｓ　短絡用グリス

Claims (5)

  1. 　測定対象物の誘電率を測定する測定方法であって、
    　誘電分光システムが、少なくとも２個の校正標準体の反射係数、及びアドミタンスを測定するステップと、
    　前記誘電分光システムが、導電性を有する短絡標準体の反射係数を測定するステップと、
    　前記誘電分光システムが、前記測定対象物の反射係数を測定するステップと、
    　前記誘電分光システムが、各校正標準体の反射係数及びアドミタンスと、前記短絡標準体の反射係数と、前記測定対象物の反射係数に基づいて、前記測定対象物のアドミタンスを算出するステップと、
    　前記誘電分光システムが、前記測定対象物のアドミタンスに基づいて、前記測定対象物の誘電率を算出するステップと、を備え、
    　前記短絡標準体は、粘性を有するゲル状である誘電率測定方法。
  2. 　前記短絡標準体は、液体金属タイプのグリスである
    　請求項１に記載の誘電率測定方法。
  3. 　前記短絡標準体は、Ｈｇ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ａｌからなる群の少なくとも一つを含む液体金属タイプのグリスである
    　請求項２に記載の誘電率測定方法。
  4. 　前記校正標準体は、空気、水、及び有機溶媒のうちのいずれかである
    　請求項１～３のいずれか１項に記載の誘電率測定方法。
  5. 　誘電分光システムにより測定対象物の誘電率を測定する際に使用する短絡標準体であって、
    　粘性を有するゲル状をなし、アドミタンスがほぼ無限大である短絡標準体。
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