WO2023121280A1 - 알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법 - Google Patents

알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법 Download PDF

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이진규
김선기
박성민
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing an aluminum sputtering target, and more particularly, to a method for manufacturing a flat aluminum sputtering target using a high-purity aluminum extruded material.
  • Aluminum (Al) is a group 13 metal element with a melting point of 660.4°C and a density of 2.70 g/cm 3 .
  • Aluminum is silver-white, light, has high processability and relatively low resistivity, and is therefore used as a material for sputtering targets forming wires of semiconductor/display devices.
  • a sputtering target for wiring is thinned through a sputtering process and then etched to form wiring.
  • This metal wiring is a key material that determines the yield and reliability of devices as a passage for transmitting electrical signals inside a device formed in an ultra-fine pattern.
  • aluminum sputtering targets for wiring require high density, homogeneous structure and composition, crystal grain refinement, and high purity, and are important factors that influence the performance of thin films.
  • Aluminum sputtering targets can be largely classified into melting/casting methods and powder metallurgy methods according to manufacturing methods. Among them, the melting/casting method is the most common method for manufacturing a metal target. However, there is a limit to high performance due to limitations in grain control and high density. In addition, many alloy targets have recently been developed for high functionality of target materials, but the melting/casting method has limitations in microstructure control, making it difficult to manufacture targets having uniform physical properties.
  • the powder metallurgy method has the advantage of being able to manufacture high-performance and high-functionality targets with a large range of design freedom in composition and ratio.
  • the price of the target increases due to process costs such as powder manufacturing and sintering.
  • the present invention has been devised to solve the above requirements, and an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a high-purity aluminum sputtering target having a high density and a homogeneous structure by using an optimal extrusion process after casting.
  • these tasks are illustrative, and the scope of the present invention is not limited thereby.
  • a method for manufacturing an aluminum sputtering target includes forming an aluminum billet by casting an aluminum raw material; and extruding the aluminum billet.
  • the purity of the aluminum raw material may include 3N to 7N.
  • crystals in the step of extruding, may grow in a (200) direction as the extrusion ratio increases.
  • a cube texture may continue to grow as the extrusion ratio increases.
  • FIG. 1 is a microstructure photograph after extrusion of an aluminum sputtering target sample according to an experimental example of the present invention.
  • Figure 2 is a graph measuring the hardness of the aluminum sputtering target sample according to the experimental example of the present invention.
  • FIG. 3 is a photograph of a backscattered electron diffraction pattern analyzer (EBSD) analyzing the microstructure after extrusion of an aluminum sputtering target sample according to an experimental example of the present invention.
  • EBSD backscattered electron diffraction pattern analyzer
  • Figure 4 is a graph analyzing the size of the average particle diameter of the aluminum sputtering target sample according to the experimental example of the present invention.
  • FIG 5 is a result of analyzing a pole figure and a crystalline orientation distribution function (ODF) of an aluminum sputtering target sample according to an experimental example of the present invention.
  • ODF crystalline orientation distribution function
  • KAM kernel mean direction mismatch confidence index correlation
  • EBSD backscattered electron diffraction pattern analyzer
  • FIG. 7 and 8 are X-ray diffraction analysis results of aluminum sputtering target samples according to experimental examples of the present invention.
  • a method of manufacturing a high-purity aluminum sputtering target according to an embodiment of the present invention may include forming an aluminum billet by casting an aluminum raw material and extruding the aluminum billet.
  • the purity of the aluminum raw material may include 3N to 7N.
  • the size of the aluminum billet may have various shapes as needed.
  • the extrusion ratio during hot extrusion can also be controlled in various ways.
  • the extrusion ratio is 6.4:1, 16:1, and 32:1, and each thickness can be controlled to 25 mm, 10 mm, and 5 mm.
  • crystals may grow in the (200) plane.
  • the cube texture may continue to grow.
  • An aluminum billet having a diameter of 7 inches and a length of 800 mm was manufactured by casting 4N (99.99%) aluminum (Al) raw material. Thereafter, the billet was hot-extruded at extrusion ratios of 6.4:1, 16:1, and 32:1 to prepare high-purity aluminum target samples.
  • the microstructure, microhardness, and resistivity of the samples thus prepared were measured using a scanning electron microscope (SEM), a backscattered electron diffraction pattern analyzer (EBSD), and an X-axis diffractometer, respectively.
  • FIG. 1 is a microstructure photograph after extrusion of an aluminum sputtering target sample according to an experimental example of the present invention
  • Figure 2 is a graph measuring the hardness of an aluminum sputtering target sample according to an experimental example of the present invention
  • Figure 3 is a graph of the present invention
  • EBSD backscattered electron diffraction pattern analyzer
  • Figure 4 is an analysis of the size of the average particle diameter of the aluminum sputtering target sample according to the experimental example of the present invention it is a graph
  • FIG 5 is a result of analyzing a pole figure and a crystalline orientation distribution function (ODF) of an aluminum sputtering target sample according to an experimental example of the present invention.
  • ODF crystalline orientation distribution function
  • KAM kernel mean direction mismatch confidence index correlation
  • EBSD backscattered electron diffraction pattern analyzer
  • KAM kernel mean direction misorientation confidence index correlation
  • FIG. 7 and 8 are X-ray diffraction analysis results of aluminum sputtering target samples according to experimental examples of the present invention.
  • the value of specific resistance compared to a commercial target using the prior art is generally equal to or higher than that of the target.

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Abstract

본 발명은 알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법으로서, 알루미늄 원재료를 주조하여 알루미늄 빌렛을 형성하는 단계; 및 상기 알루미늄 빌렛을 압출하는 단계;를 포함하고, 상기 알루미늄 원재료의 순도는 3N 내지 7N을 포함할 수 있다.

Description

알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법
본 발명은 알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 고순도 알루미늄 압출 소재를 적용한 평판형 알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법에 관한 것이다.
알루미늄(Al)은 융점이 660.4℃, 밀도 2.70g/cm3인 13족 금속원소이다. 알루미늄은 은백색의 가볍고 높은 가공성과 비교적 낮은 비저항을 갖고 있어 반도체/디스플레이 소자의 배선을 형성하는 스퍼터링 타겟용 소재로서 사용되고 있다.
배선용 스퍼터링 타겟은 스퍼터링 공정을 통해 박막화시킨 후 식각을 통해 배선을 형성하며, 이러한 금속 배선은 극미세 패턴으로 형성된 소자 내부에서 전기적 신호를 전달하는 통로로써 디바이스의 수율 및 신뢰성을 좌우하는 핵심 소재이다. 이와 같이 배선용 알루미늄 스퍼터링 타겟은 고밀도, 균질한 조직 및 조성, 결정립 미세화, 고순도 등이 요구되고 있으며, 박막의 성능을 좌우하는 중요한 요소이다.
알루미늄 스퍼터링 타겟은 제조방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법은 금속타겟을 제조하기 위한 가장 일반적인 방법이다. 하지만, 결정립 제어 및 고밀도화에 한계를 갖고 있어 고성능화하기에는 한계가 있다. 또, 최근 타겟재의 고기능화를 위해 많은 합금 타겟이 개발되고 있으나, 용해/주조법은 미세조직 제어의 한계가 있어 균일한 물성을 갖는 타겟 제조가 어렵다.
반면, 분말야금법을 이용할 경우, 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고순도화나 고융점 소재 제조가 용이하다. 또, 분말야금법은 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 고성능, 고기능성 타겟을 제조할 수 있는 장점이 있다. 그러나 분말제조, 소결 등의 공정비용으로 타겟의 가격이 높아지는 단점이 있다.
상기와 같은 방법들이 알려져 있으나, 국내에서는 고순도의 알루미늄 스퍼터링 타겟을 제조하기 위한 설비가 갖추어지지 않아 제조가 어렵고, 제조하더라도 랩 스케일 수준에서 사용 가능한 크기만 제조가 가능했다.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 고안된 것으로서, 주조 후 최적의 압출공정을 이용하여 고밀도 및 균질한 조직을 갖는 고순도의 알루미늄 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법을 제공한다. 상기 알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법은 알루미늄 원재료를 주조하여 알루미늄 빌렛을 형성하는 단계; 및 상기 알루미늄 빌렛을 압출하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법에 있어서, 상기 알루미늄 원재료의 순도는 3N 내지 7N을 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법에 있어서, 상기 압출하는 단계에서, 압출비가 증가함에 따라 (200) 방향으로 결정이 성장할 수 있다.
상기 알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법에 있어서, 상기 압출하는 단계에서, 압출비가 증가함에 따라 큐브 집합조직(cube texture)이 계속 성장할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 고밀도 및 균질한 조직을 갖는 고순도의 알루미늄 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법을 이용하여 제조된 고순도 알루미늄 스퍼터링 타겟을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 압출 후 미세조직 사진이다.
도 2는 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 경도를 측정한 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 압출 후 미세조직을 후방산란전자 회절패턴 분석기(EBSD)로 분석한 사진이다.
도 4는 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 평균입경의 크기를 분석한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 극점도(pole figure) 및 결정질의 방위분포 함수(ODF)를 분석한 결과이다.
도 6은 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 압출 후 미세조직을 후방산란전자 회절패턴 분석기(EBSD)의 커널 평균방향 불일치 신뢰지수 상관관계(KAM)를 분석한 결과이다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 X선 회절 분석 결과이다.
도 9는 본 발명의 실험예 2 및 비교예 샘플의 비저항값을 측정하여 비교한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 알루미늄 스퍼터링 타겟의 제조방법은 알루미늄 원재료를 주조하여 알루미늄 빌렛을 형성하는 단계 및 상기 알루미늄 빌렛을 압출하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 원재료의 순도는 3N 내지 7N을 포함할 수 있다. 상기 알루미늄 빌렛의 크기는 필요에 따라 다양한 형태의 크기를 가질 수 있다.
여기서, 열간 압출시 압출비도 다양하게 제어 가능하다. 일 예로, 압출비는 6.4:1, 16:1, 32:1이며, 각각의 두께는 25mm, 10mm, 5mm 로 제어할 수 있다. 이때, 압출비가 증가함에 따라 (200)면으로 결정이 성장할 수 있다. 또, 압출비가 증가함에 따라 큐브 집합조직(cube texture)이 계속 성장할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
4N(99.99%) 알루미늄(Al) 원재료를 주조하여 직경 7inch 800mm의 길이의 알루미늄 빌렛(billet)을 제조하였다. 이후 상기 빌렛을 압출비 6.4:1, 16:1, 32:1로 각각 열간압출하여 고순도 알루미늄 타겟 샘플을 제조하였다. 이렇게 제조된 샘플들의 미세조직, 미소경도, 비저항 등을 주사전자현미경(SEM), 후방산란전자 회절패턴 분석기(EBSD), X설 회절분석기를 이용하여 각각 측정하였다.
도 1은 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 압출 후 미세조직 사진이고, 도 2는 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 경도를 측정한 그래프이며, 도 3은 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 압출 후 미세조직을 후방산란전자 회절패턴 분석기(EBSD)로 분석한 사진이고, 도 4는 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 평균입경의 크기를 분석한 그래프이다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 압출 이후 모든 압출조건에서 재결정 및 결정립이 성장된 것으로 나타났다. 이때, 압출비가 낮은 실험예 1 샘플의 경우, 결정 배열 방향이 모든 방향으로 나타나지만, 압출비가 증가함에 따라 (200)면의 발달이 증가하는 것으로 나타났다.
각 샘플의 압출 조건에 대한 평균 결정립 크기 측정 결과, 157 내지 167um 수준으로 압출 조건에 대한 결정립 크기의 변화는 큰 차이를 나타나지 않은 것을 확인할 수 있었다.
도 5는 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 극점도(pole figure) 및 결정질의 방위분포 함수(ODF)를 분석한 결과이다.
도 5를 참조하면, 가장 낮은 압출비로 제조된 실험예 1 샘플에서는 전단변형기구(Shear mode)가 작동하지만 이후 압출비가 증가함에 따라 큐브 집합조직(cube texture)이 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 또, 압출비가 증가함에 따라 큐브 집합조직이 계속적으로 발달하며, 결정 성장 방향은 [100], [001] 방향으로 진행되는 것을 확인할 수 있었다.
도 6은 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 압출 후 미세조직을 후방산란전자 회절패턴 분석기(EBSD)의 커널 평균방향 불일치 신뢰지수 상관관계(KAM)를 분석한 결과이다.
도 6을 참조하면, 각 샘플들의 커널 평균방향 불일치 신뢰지수 상관관계(KAM) 확인결과, 압하율이 증가하면서 불일치 정렬(misorientation) 분율이 증가하나 높은 압하율에서는 다시 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 압출 과정에서 압출비의 증가에 따른 마찰열의 발생 및 압출 속도의 증가로 인한 에너지 회복으로 판단된다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 실험예에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟 샘플의 X선 회절 분석 결과이다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 각 샘플들에 대한 XRD 확인결과, 실험예 2 및 실험예 3 샘플에서 (200), (220), (400), (420)면에 대한 피크(peak)가 확인되었다. 또, 각 피크에 대한 강도(intensity)를 확인한 결과, (200)면의 강도가 가장 높게 나타나는 것을 확인된 것으로 보아, 고순도의 알루미늄 타겟이 적절하게 제조된 것을 확인할 수 있었다.
도 9는 본 발명의 실험예 2 및 비교예 샘플의 비저항값을 측정하여 비교한 그래프이다.
도 9를 참조하면, 본 발명의 실시예를 통해 제조된 4N급 알루미늄 압출 소재를 적용한 평판 스퍼터 타겟의 스퍼터 특성 평가 결과, 종래기술을 이용한 상용 타겟 대비 비저항의 값이 전체적으로 동등하거나 그 이상의 특성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 알루미늄 원재료를 주조하여 알루미늄 빌렛을 형성하는 단계; 및
    상기 알루미늄 빌렛을 압출하는 단계;를 포함하는,
    알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 알루미늄 원재료의 순도는 3N 내지 7N을 포함하는,
    알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 압출하는 단계에서,
    압출비가 증가함에 따라 (200)면으로 결정이 성장하는,
    알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 압출하는 단계에서,
    압출비가 증가함에 따라 큐브 집합조직(cube texture)이 계속 성장하는,
    알루미늄 스퍼터링 타겟 제조 방법.
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