WO2023105176A1 - PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE EN MATERIAU COMPOSITE SiC/SiC - Google Patents

PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE EN MATERIAU COMPOSITE SiC/SiC Download PDF

Info

Publication number
WO2023105176A1
WO2023105176A1 PCT/FR2022/052294 FR2022052294W WO2023105176A1 WO 2023105176 A1 WO2023105176 A1 WO 2023105176A1 FR 2022052294 W FR2022052294 W FR 2022052294W WO 2023105176 A1 WO2023105176 A1 WO 2023105176A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sic
precursor
preform
matrix
densification
Prior art date
Application number
PCT/FR2022/052294
Other languages
English (en)
Inventor
Stéphane Roger André GOUJARD
Guillaume Jean-Nicolas LADUYE
Benjamin COSSOU
Original Assignee
Safran Ceramics
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Safran Ceramics filed Critical Safran Ceramics
Publication of WO2023105176A1 publication Critical patent/WO2023105176A1/fr

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62802—Powder coating materials
    • C04B35/62828—Non-oxide ceramics
    • C04B35/62839—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62844—Coating fibres
    • C04B35/62857—Coating fibres with non-oxide ceramics
    • C04B35/6286—Carbides
    • C04B35/62863—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62844—Coating fibres
    • C04B35/62857—Coating fibres with non-oxide ceramics
    • C04B35/62865—Nitrides
    • C04B35/62868—Boron nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62884—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by gas phase techniques
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62894—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents with more than one coating layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62897—Coatings characterised by their thickness
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C16/045—Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/32—Carbides
    • C23C16/325—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides
    • C23C16/342—Boron nitride
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
    • F01D—NON-POSITIVE DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, e.g. STEAM TURBINES
    • F01D25/00—Component parts, details, or accessories, not provided for in, or of interest apart from, other groups
    • F01D25/005—Selecting particular materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C04B2235/5244—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5252—Fibers having a specific pre-form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/614—Gas infiltration of green bodies or pre-forms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/616—Liquid infiltration of green bodies or pre-forms
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05D—INDEXING SCHEME FOR ASPECTS RELATING TO NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, GAS-TURBINES OR JET-PROPULSION PLANTS
    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/20—Oxide or non-oxide ceramics
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05D—INDEXING SCHEME FOR ASPECTS RELATING TO NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, GAS-TURBINES OR JET-PROPULSION PLANTS
    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/60—Properties or characteristics given to material by treatment or manufacturing
    • F05D2300/603—Composites; e.g. fibre-reinforced
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05D—INDEXING SCHEME FOR ASPECTS RELATING TO NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES, GAS-TURBINES OR JET-PROPULSION PLANTS
    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/60—Properties or characteristics given to material by treatment or manufacturing
    • F05D2300/603—Composites; e.g. fibre-reinforced
    • F05D2300/6033—Ceramic matrix composites [CMC]

Definitions

  • the invention relates to the manufacture of parts in ceramic matrix composite material (CMC) and more particularly in SiC/SiC composite material.
  • CMC ceramic matrix composite material
  • a field of application of the invention is the production of parts intended to be exposed in service to high temperatures, in particular in the aeronautical and space fields, in particular parts of hot parts of aeronautical turbomachines, it being noted that the invention can be applied in other fields, for example the field of industrial gas turbines.
  • CMC composite materials have good thermostructural properties, that is to say high mechanical properties which make them suitable for forming structural parts and the ability to retain these properties at high temperatures.
  • CMC materials instead of metallic materials for parts exposed in service to high temperatures has therefore been recommended, especially since CMC materials have a significantly lower density than the metallic materials for which they replace.
  • a well-known process for manufacturing CMC material parts includes the following steps:
  • parts made of SiC/SiC composite material made with this process may have a quantity of free silicon introduced during the infiltration step which limits the thermostability of the material because silicon tends to flow from 1300°C.
  • the step of infiltrating the preform with a composition based on molten silicon can also lead to dispersions of mechanical characteristics in the event of incomplete infiltration and/or fiber attack by the molten silicon.
  • the composite material may have a final internal porosity that is still too high compared to the desired final porosity rate.
  • the slip injected before the infiltration step is very fluid and its particle size is too low, the silicon alloy in the molten state has difficulty in colonizing all of the porosity of the SiC powder. .
  • the invention proposes a process for manufacturing a part in SiC/SiC composite material comprising: the production of a fiber preform from silicon carbide fibers; the deposition on the fibers of the fibrous preform of an interphase; a first densification step comprising forming a first matrix phase by chemical gas infiltration (CVI) with a first SiC precursor comprising methyltrichlorosilane (MTS); a second densification step comprising the formation of a second matrix phase by gas phase chemical infiltration (CVI) with a second SiC precursor different from said first precursor, the second precursor forming a deposit of SiC comprising residual hydrogen and free silicon; a third densification step comprising the impregnation of the fiber preform with an impregnation composition containing at least silicon so as to obtain a part made of SiC/SiC composite material.
  • the SiC/SiC composite material obtained with the process of the invention has a very low rate of free silicon typically between 5% and 10%, much lower than that of the SiC/SiC material obtained with the manufacturing process of the prior art. described above (between 15% and 20%).
  • the SiC / SiC composite material obtained with the process of the invention comprises a much greater percentage of SiC from CVI than the SiC / SiC material of the prior art, which is favorable for its temperature resistance. .
  • This material resists attack by molten silicon during the impregnation step because the SiC produced at the start of the matrix from the MTS precursor is not susceptible to fragmentation, which makes it possible to protect the fibers from the attack of the molten silicon during the impregnation step.
  • the wetting of the silicon on silica is not desirable because it does not allow a good rise by capillarity of the silicon and leads to the presence of residual porosity in the final material.
  • the SiC from MMS is free of silica because it is obtained with a deposition process carried out in the absence of oxygen.
  • the first densification step comprises a first sub-step in which part of the first matrix phase is formed with the fiber preform held in a shaping tool and a second sub-step wherein the remainder of the first phase is formed with the fiber preform outside the shaping tool.
  • the second SiC precursor comprises monomethylsilane (MMS) or a mixture of silane (SiH 4 ) and ethane (C 2 H 6 ) or propane (C 3 H 8 ) or ethylene (C 2 H 4 ).
  • the first densification step is carried out until the partially densified preform has a porosity rate of between 40% and 25% and more preferably between 30% and 35%.
  • the second densification step is carried out until the partially densified preform has a porosity rate of between 5% and 10%.
  • the latter further comprises, after the second densification step and before the third densification step, a step of heat treatment of the partially densified preform at a temperature below the temperature melting of the infiltration composition.
  • the heat treatment makes it possible to release the hydrogen and the free silicon present in the second phase of the SiC matrix which cracks into a multitude of fragments under the effect of the contraction. This makes it possible to create in this second matrix phase a fine interconnected porosity which will promote the infiltration of the silicon in the third densification step.
  • the latter further comprises, after the second densification step and before the third densification step, machining of the surface of the partially densified preform so as to reopen the porosity of the preform.
  • the latter further comprises, between the first and second densification steps, the deposition on the first matrix phase of an additional boron nitride or pyrocarbon interphase.
  • This interphase makes it possible to relax the stresses on the first phase of the matrix during the cracking of the second phase of the matrix during the impregnation with molten silicon or during the heat treatment of cracking carried out before the impregnation.
  • the second densification step is carried out with a third matrix precursor combined with the second matrix precursor, the third matrix precursor being capable of introducing hydrogen into the second phase of matrix.
  • the process for manufacturing a part made of SiC/SiC composite material of the invention can be applied in particular to the manufacture of a blade, a distributor, a turbine ring or a turbine combustion chamber. gas.
  • Figure 1 is a flowchart indicating successive steps of an embodiment of a method according to the invention
  • Figure 2 shows a microscopic photograph of a part in SiC/SiC composite material showing the fragmentation of a SiC matrix phase obtained by chemical vapor infiltration (CVI) with an MMS precursor,
  • Figure 3 is a detail view of the microscopic photograph of Figure 2,
  • Figure 4 presents a microscopic photograph of a part made of SiC/SiC composite material showing an SiC matrix phase obtained by chemical vapor infiltration (CVI) with an MTS precursor. Description of embodiments
  • FIG. 1 shows successive steps of an embodiment of a method according to the invention for the manufacture of a part made of SiC/SiC composite material.
  • the parts made of SiC/SiC material are formed by a fibrous reinforcement made of silicon carbide fibers (SiC) which is densified by a matrix at least partially made of SiC.
  • SiC silicon carbide fibers
  • a fibrous structure intended to form the fibrous reinforcement is made from high performance SiC fibers such as the fibers supplied by the Japanese company Nippon Carbon under the reference “Hi-Nicalon” or, preferably, under the reference “Hi-Nicalon Type-S” having a high elastic elongation limit.
  • the fibrous structure is preferably obtained by three-dimensional weaving or by multilayer weaving.
  • three-dimensional weaving or “3D weaving” is meant here a mode of weaving by which at least some of the warp threads bind weft threads over several weft layers, such as for example an "interlock weave”.
  • interlock weaving is meant here a 3D weaving weave in which each warp layer binds several layers of wefts with all the threads of the same warp column having the same movement in the plane of the weave.
  • multi-layer weave is meant here a 3D weave with several layers of weft whose basic weave of each layer is equivalent to a classic 2D fabric weave, such as a weave of the plain, satin or twill type, but with certain points of the weave that bind the weft layers together.
  • the production of the fibrous structure by 3D or multilayer weaving makes it possible to obtain a connection between the layers, therefore to have good mechanical strength of the fibrous structure and of the part made of composite material obtained, in a single textile operation.
  • the fibrous structure can be produced in a known way by means of a loom of the jacquard type on which a bundle of warp or strand yarns has been placed in a plurality of layers, the warp yarns being linked by layers of yarns weft or strands also arranged in a plurality of layers.
  • An example detailed production of a fibrous preform intended to form the fibrous reinforcement of a blade for an aeronautical engine from a 3D woven fibrous blank is in particular described in detail in the documents US 7 101 154, US 7 241 112 and WO 2010 /061140.
  • Document US 2010/111678 discloses the production of a fibrous preform by three-dimensional weaving used to form a complete CMC ring intended for use in a gas turbine.
  • the fibrous structure can also be produced by stacking layers or two-dimensional plies of SiC fibers.
  • step 20 the fibrous structure is shaped and maintained in its shape by means of shaping tooling, to obtain a fibrous preform having a shape similar to that of the part to be manufactured.
  • shaping fibrous preforms from a fibrous structure can be found in particular in patent application US 2011/0293828.
  • a defragmenting interphase is formed in a known manner by chemical vapor infiltration or CVI on the fibers of the preform core, this interphase being in particular based on nitride of boron (BN) (step 30).
  • the thickness of the interphase is preferably between 10 nm and 1000 nm.
  • a surface treatment thereof prior to the formation of the interphase coating may optionally be carried out to remove the size and a surface layer of oxide such as silica SiO 2 if they are present on the fibers.
  • a first step of densification of the fiber preform is carried out comprising the formation of a first matrix phase by gas phase chemical infiltration (CVI) with a first SiC precursor.
  • CVI gas phase chemical infiltration
  • This first densification step is carried out with a first gaseous SiC precursor comprising mainly or entirely methyltrichlorosilane (MTS).
  • a first gaseous SiC precursor comprising mainly or entirely methyltrichlorosilane (MTS).
  • the first densification step is carried out in two sub-steps.
  • the first sub-step (sub-step 41) is to form part of the first die phase while the preform is held in the shaping tooling in the CVI oven. This first sub-step is continued until the porosity rate of the preform is between 45% and 55%. At this stage of densification, the preform is sufficiently consolidated to be self-supporting and to be extracted from the shaping tool for the subsequent stages.
  • the second sub-step (sub-step 42) of the first densification step is then carried out, which consists in continuing the formation of the first matrix phase by CVI with the preform outside the shaping tool.
  • the second sub-step which completes the first densification step is continued until the porosity rate of the preform is between 25% and 40% and more preferably between 30% and 35%.
  • the thickness of the first matrix phase is at least equal to 3 ⁇ m.
  • Subsequent densification steps can be performed without shaping tooling or support.
  • a second step of densification of the preform by CVI is then carried out to form a second phase of SiC matrix (step 50).
  • This second densification step is carried out with a second gaseous SiC precursor different from the first precursor used in the first densification step by CVI.
  • the second SiC precursor forms a SiC deposit comprising residual hydrogen and free silicon.
  • This second SiC matrix precursor may mainly or entirely comprise monomethylsilane (MMS).
  • MMS monomethylsilane
  • the MMS makes it possible to form a SiC deposit with a slight excess of silicon, typically between 2% and 5% by weight, compared to the stoichiometry and having a fraction of residual hydrogen.
  • This SiC matrix precursor has higher kinetics and infiltration capacity than the MTS precursor used in the first densification step.
  • the second densification step can also be carried out with other SiC precursors capable of forming residual hydrogen and free silicon. It is for example possible to use a mixture of silane (SiH 4 ) and a hydrocarbon such as ethane (C 2 H 6 ) or propane (C 3 H 8 ) or ethylene (C 2 H 4 ).
  • This second densification step with MMS makes it possible to obtain a preform which is better densified compared to a single CVI densification step carried out with MTS. Indeed, as explained below in detail, during the rise in temperature, the second phase of SiC matrix resulting from the MMS will fragment to form a network of a multitude of interconnected cracks which favors the diffusion of the molten silicon in the third densification step thus making it possible to obtain a very low final porosity rate (less than or equal to 2%).
  • the attack of the SiC fibers by the molten silicon is also limited by the presence of the first phase of the matrix resulting from the MTS which does not crack under the effect of the temperature.
  • the porosity rate of the preform after the second step of densification by CVI with MMS can be reduced to 7%, or even 5%, depending on the thickness of the second phase of SiC matrix deposited while the minimum porosity rate that can be obtained with a CVI densification carried out only with MTS is 12%, even 10%.
  • the second densification step is carried out until the preform has a porosity rate of between 5% and 10%.
  • the CVI process parameter(s), essentially the temperature and/or the pressure, are adjusted according to the nature of the second precursor used in order to form a deposit of SiC with residual hydrogen and free silicon.
  • the MMS precursor is used, which contains carbon, silicon and hydrogen, unlike the MTS precursor.
  • MMS is a very reactive precursor which must be used at a much lower temperature and pressure than MTS if we want to have kinetics compatible with good infiltration.
  • the deposition temperature with MMS is preferably between 700°C and 800°C and the pressure is around one millibar. This temperature is low enough for the hydrogen included in the molecule to be incorporated with the silicon and the carbon in the deposit. From 850°C and above, we will start to find ex-MMS SiC cement without hydrogen with insufficient infiltration capacity.
  • the deposit of SiC obtained from the second precursor corresponds to a deposit of SiC which is usually judged to be imperfect because one normally wishes to avoid introducing species other than SiC into the deposit and in particular species likely to embrittle SiC like hydrogen. Deposits that are unstable and crack are usually rejected by material designers.
  • MMS or any other precursor capable of additionally forming SiC, residual hydrogen and free silicon with operating conditions allowing these species to be retained in the SiC deposit in order to obtain an effect of cracking which will facilitate wetting by molten silicon or an alloy thereof.
  • the parameters of the CVI process are also chosen to control the kinetics of deposition in order to promote the diffusion of the gas phase in the heart of the preform and avoid a significant deposition thickness gradient in the thickness of the preform.
  • the deposition kinetics, for given CVI process parameters can easily be determined by experiment, by measuring the thickness of a deposit formed on the surface of a control part, for example a block of monolithic SiC, as a function of the duration of the deposition phase. It can also be measured by calculating the ratio between the thickness of the deposit, measured by optical microscopy or scanning electron microscopy on a polished cross-section, and the duration of the deposit phase.
  • the preform can be machined after the second densification step during a step 60.
  • This machining comprises at least one trimming or peeling of the preform to reopen the porosity of the latter and facilitate access to the porosity of the preform by the molten silicon during the third densification step.
  • step 70 the third step of densification of the fiber preform is carried out by impregnation of the latter with a composition of silicon or based on silicon in the molten state corresponding to the well-known process called "M1" (for "Melt Infiltration >>).
  • M1 for "Melt Infiltration >>.
  • the preform is heated while in contact with a source of molten silicon metal or molten alloy. containing silicon.
  • the molten silicon easily wets the silicon carbide present in the preform, which greatly facilitates its penetration into the pores of the preform by capillarity.
  • the final porosity rate as well as the porosity rates obtained during manufacture indicated above can be evaluated in particular according to method B of the European standard EN 1389-2004 which corresponds to a method for determining the density and the open porosity by movement of liquid. Specifically, this method involves weighing a test specimen under the following three conditions: a) air-dry test specimen, b) test specimen immersed in a liquid that has been vacuum impregnated; c) test specimen in air while still soaked with liquid.
  • the density and the open porosity can be determined by calculation from the weighing values a), b) and c).
  • the first SiC phase from the MTS does not give off any species when the temperature rises during the step of impregnation with the silicon composition. This first SiC phase therefore retains its integrity (does not crack) and protects the fibers from attacks by molten silicon.
  • Figure 4 shows the appearance of a phase of SiC matrix obtained from an MTS precursor and after heat treatment. It is clearly seen that the matrix layer is not cracked.
  • a part made of SiC-SiC composite material is thus obtained which has very low levels of porosity and free silicon.
  • the latter further comprises, after the second densification step and before the third densification step, a step of heat treatment of the partially densified preform at a temperature below the temperature of fusion of the infiltration composition.
  • This heat treatment makes it possible to crack the second phase of SiC matrix as explained above.
  • the latter further comprises, between the first and second densification steps, the deposition on the first phase of SiC matrix of a boron nitride or pyrocarbon interphase.
  • This deposit advantageously makes it possible to relax the stresses exerted on the first phase of SiC matrix during the cracking of the second phase of SiC matrix during the heat treatment or the rise in temperature during the step of impregnation with molten silicon.
  • the CVI implemented during the second densification step can be carried out under determined conditions capable of introducing hydrogen into the second matrix phase or with a third matrix precursor combined with the second matrix precursor, the third precursor matrix being capable of introducing hydrogen into the second matrix phase.
  • the third precursor can in particular be CH 3 SiH 3 or MMS when it is not used as a second precursor.
  • the manufacturing process of the invention is simpler to implement than that of the prior art because it does not involve the injection of a slip of SiC powder into the fiber preform (“Slurry Cast” or “Slurry Transfer Moulding”).
  • the first and second stages of densification by CVI can be chained in the same CVI furnace, the reaction gas phase inlet(s) of the furnace being supplied successively with the first and the second precursors.
  • the heat treatment and the impregnation with molten silicon are carried out during the same cycle in the same furnace.
  • a part made of SiC/SiC composite material having a porosity of less than 2% is obtained.
  • the heat treatment and the impregnation with molten silicon are carried out during the same cycle in the same furnace.
  • a part made of SiC/SiC composite material having a porosity of less than 2% is obtained.
  • the heat treatment and the impregnation with molten silicon are carried out during the same cycle in the same furnace.
  • a part made of SiC/SiC composite material having a porosity of less than 2% is obtained.

Abstract

Un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite SiC/SiC comprenant : • la réalisation d'une préforme fibreuse à partir de fibres en carbure de silicium; • le dépôt sur les fibres de la préforme fibreuse d'une interphase; • une première étape de densification comprenant la formation d'une première phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse avec un premier précurseur de matrice comprenant du méthytrichlorosilane (MTS); • une deuxième étape de densification comprenant la formation d'une deuxième phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse avec un deuxième précurseur de SiC différent dudit premier précurseur, le deuxième précurseur formant un dépôt de SiC comprenant de l'hydrogène résiduel et du silicium libre; • une troisième étape de densification comprenant l'imprégnation de la préforme fibreuse avec une composition d'imprégnation contenant au moins du silicium de manière à obtenir une pièce en matériau composite SiC/SiC.

Description

Description
Titre de l'invention : Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite SiC/SiC
Domaine Technique
L’invention concerne la fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC) et plus particulièrement en matériau composite SiC/SiC.
Technique antérieure
Un domaine d'application de l'invention est la réalisation de pièces destinées à être exposées en service à des températures élevées, notamment dans des domaines aéronautique et spatial, en particulier des pièces de parties chaudes de turbomachines aéronautiques, étant noté que l'invention peut être appliquée dans d'autres domaines, par exemple le domaine des turbines à gaz industrielles.
Les matériaux composites CMC possèdent des bonnes propriétés thermostructurales, c'est-à-dire des propriétés mécaniques élevées qui les rendent aptes à constituer des pièces structurales et la capacité de conserver ces propriétés à hautes températures.
L'utilisation de matériaux CMC à la place de matériaux métalliques pour des pièces exposées en service à des températures élevées a donc été préconisée, d'autant que les matériaux CMC présentent une masse volumique sensiblement plus faible que les matériaux métalliques auxquels ils se substituent.
Un procédé bien connu pour la fabrication de pièces en matériau CMC comprend les étapes suivantes :
- réalisation d’une texture fibreuse à partir de fibres de carbone ou de carbure de silicium (SiC),
- consolidation d’une préforme fibreuse par dépôt d’une interphase à la surface des fibres de la texture réalisée par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI), la texture fibreuse étant maintenue dans outillage de conformation durant la CVI, - injection d’une barbotine de poudre SiC dans la préforme fibreuse (« Slurry Cast » ou « Slurry Transfer Molding »),
- infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une matrice céramique, processus de densification connu sous la désignation processus Ml ("Melt Infiltration").
Cependant, les pièces en matériau composite SiC/SiC réalisées avec ce procédé peuvent présenter une quantité de silicium libre introduit lors de l’étape d’infiltration qui limite la thermostabilité du matériau car le silicium a tendance à fluer dès 1300 °C.
L’étape d’infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu peut également conduire à des dispersions de caractéristiques mécaniques en cas d’infiltration incomplète et/ou attaques de fibres par le silicium fondu.
En outre, à l’issue de l’étape d’infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu, le matériau composite peut présenter une porosité interne finale encore trop importante par rapport au taux de porosité final souhaité. En particulier, si la barbotine injectée avant l’étape d’infiltration est très fluide et que sa granulométrie est trop basse, l’alliage de silicium à l’état fondu a des difficultés pour coloniser la totalité de la porosité de la poudre de SiC.
Or, il existe un besoin de disposer d’un matériau avec une porosité interne et un taux de silicium libre les plus faibles possible tout en étant résistant à l’attaque par le silicium fondu lors de son élaboration.
Il existe en outre un besoin pour fiabiliser l’obtention d’un matériau haute performance mais aussi de simplifier la gamme de fabrication de ce matériau.
Exposé de l’invention
A cet effet, l’invention propose un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite SiC/SiC comprenant : la réalisation d’une préforme fibreuse à partir de fibres en carbure de silicium; le dépôt sur les fibres de la préforme fibreuse d’une interphase ; une première étape de densification comprenant la formation d’une première phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) avec un premier précurseur de SiC comprenant du méthytrichlorosilane (MTS) ; une deuxième étape de densification comprenant la formation d’une deuxième phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) avec un deuxième précurseur de SiC différent dudit premier précurseur, le deuxième précurseur formant un dépôt de SiC comprenant de l’hydrogène résiduel et du silicium libre ; une troisième étape de densification comprenant l’imprégnation de la préforme fibreuse avec une composition d’imprégnation contenant au moins du silicium de manière à obtenir une pièce en matériau composite SiC/SiC.
Le matériau composite SiC/SiC obtenu avec le procédé de l’invention présente un taux de silicium libre très faible typiquement entre 5% et 10%, bien inférieur à celui du matériau SiC/SiC obtenu avec le procédé de fabrication de l’art antérieur décrit ci- avant (entre 15% à 20%).
En outre, le matériau composite SiC/SiC obtenu avec le procédé de l’invention comprend un pourcentage de SiC issu de la CVI beaucoup plus important que le matériau SiC/SiC de l’art antérieur, ce qui est favorable pour sa tenue en température. Ce matériau résiste à l’attaque par le silicium fondu pendant l’étape d’imprégnation car le SiC produit en début de matrice à partir du précurseur MTS n’est pas sensible à la fragmentation, ce qui permet de protéger les fibres de l’attaque du silicium fondu pendant l’étape d’imprégnation.
L’absence de poudre de SiC de faible granulométrie dans la matrice permet d’éviter les phénomènes de dissolution/reprécipitation qui sont les promoteurs de l’attaque des fibres par le silicium fondu lors de l’imprégnation. L’absence d’introduction dans le matériau de poudre de SiC, dont chaque grain est revêtue d’une couche native de silice (SiO2), permet aussi de réduire drastiquement la durée du cycle d’imprégnation avec le silicum en réduisant de manière importante la durée de la phase de désoxydation avant imprégnation, durée qui est souvent plus longue que l’étape d’imprégnation elle-même. Pour rappel, la phase de désoxydation est nécessaire avant de commencer toute imprégnation par du silicium fondu. En effet, il faut supprimer toute trace de silice dans le matériau. En effet, le mouillage du silicium sur la silice n’est pas souhaitable car cela ne permet pas une bonne montée par capillarité du silicium et entraîne la présence de porosité résiduelle dans le matériau final. Le SiC issu du MMS est lui exempt de silice car il est obtenu avec un procédé de dépôt réalisé en l’absence d’oxygène.
Par ailleurs, le fait de ne pas utiliser de poudre SiC pour combler la porosité permet de s’affranchir des dispersions fréquentes de propriétés des poudres SiC qui introduisent une dispersion notable sur la valeur de porosité résiduelle du matériau.
Selon un aspect particulier du procédé de l’invention, la première étape de densification comprend une première sous-étape dans laquelle une partie de la première phase de matrice est formée avec la préforme fibreuse maintenue dans un outillage de conformation et une deuxième sous-étape dans laquelle le reste de la première phase est formée avec la préforme fibreuse en dehors de l’outillage de conformation.
Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, le deuxième précurseur de SiC comprend du monométhylsilane (MMS) ou un mélange de silane (SiH4) et d’éthane (C2H6) ou de propane (C3H8) ou d'éthylène (C2H4).
Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, la première étape de densification est réalisée jusqu’à ce que la préforme partiellement densifiée présente un taux de porosité compris entre 40% et 25% et plus préférentiellement entre 30% et 35%.
Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, la deuxième étape de densification est réalisée jusqu’à ce que la préforme partiellement densifiée présente un taux de porosité compris entre 5% et 10%.
Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, celui-ci comprend en outre, après la deuxième étape de densification et avant la troisième étape de densification, une étape de traitement thermique de la préforme partiellement densifiée à une température inférieure à la température de fusion de la composition d’infiltration. Le traitement thermique permet de libérer l’hydrogène et le silicium libre présent dans la deuxième phase de matrice SiC qui se fissure en une multitude de fragments sous l’effet de la contraction. Cela permet de créer dans cette deuxième phase de matrice une fine porosité interconnectée qui va favoriser l’infiltration du silicium dans la troisième étape de densification. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, celui-ci comprend en outre, après la deuxième étape de densification et avant la troisième étape de densification, un usinage de la surface de la préforme partiellement densifiée de manière rouvrir la porosité de la préforme.
Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, celui-ci comprend en outre, entre les première et deuxième étapes de densification, le dépôt sur la première phase de matrice d’une interphase supplémentaire de nitrure de bore ou de pyrocarbone. Cette interphase permet de relaxer les contraintes sur la première phase de matrice pendant la fissuration de la deuxième phase de matrice lors de l’imprégnation avec du silicium fondu ou lors du traitement thermique de fissuration réalisé avant l’imprégnation.
Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, la deuxième étape de densification est réalisée avec un troisième précurseur de matrice combiné avec le deuxième précurseur de matrice, le troisième précurseur de matrice étant apte à introduire de l’hydrogène dans la deuxième phase de matrice.
Le procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite SiC/SiC de l’invention peut être notamment appliqué à la fabrication d’une aube, d’un distributeur, d’un anneau de turbine ou d’une chambre de combustion de turbine à gaz.
Brève description des dessins
[Fig. 1] La figure 1 est un ordinogramme indiquant des étapes successives d’un mode de réalisation d’un procédé conforme à l’invention,
[Fig. 2] La figure 2 présente une photographie microscopique d’une pièce en matériau composite SiC/SiC montrant la fragmentation d’une phase de matrice SiC obtenu par infiltration chimique en phase vapeur (CVI) avec un précurseur MMS,
[Fig. 3] La figure 3 est une vue de détail de la photographie microscopique de la figure 2,
[Fig. 4] La figure 4 présente une photographie microscopique d’une pièce en matériau composite SiC/SiC montrant une phase de matrice SiC obtenu par infiltration chimique en phase vapeur (CVI) avec un précurseur MTS. Description des modes de réalisation
La figure 1 montre des étapes successives d’un mode de mise en oeuvre d’un procédé selon l’invention pour la fabrication d’une pièce en matériau composite SiC/SiC.
De façon bien connue, les pièces en matériau SiC/SiC sont formées par un renfort fibreux en fibres de carbure de silicium (SiC) qui est densifié par une matrice au moins partiellement en SiC.
A l’étape 10, une structure fibreuse destinée à former le renfort fibreux est réalisée à partir de fibres SiC haute performance comme les fibres fournis par la société japonaise Nippon Carbon sous la référence « Hi-Nicalon » ou, de préférence, sous la référence « Hi-Nicalon Type-S » ayant une limite d’allongement élastique élevée.
La structure fibreuse est de préférence obtenue par tissage tridimensionnel ou par tissage multicouche.
Par "tissage tridimensionnel" ou "tissage 3D", on entend ici un mode de tissage par lequel certains au moins des fils de chaîne lient des fils de trame sur plusieurs couches de trame comme par exemple un "tissage interlock". Par "tissage interlock", on entend ici une armure de tissage 3D dont chaque couche de chaîne lie plusieurs couches de trames avec tous les fils de la même colonne de chaîne ayant le même mouvement dans le plan de l'armure.
Par "tissage multicouche", on désigne ici un tissage 3D avec plusieurs couches de trame dont l'armure de base de chaque couche est équivalente à une armure de tissu 2D classique, tel qu'une armure de type toile, satin ou sergé, mais avec certains points de l'armure qui lient les couches de trame entre elles.
La réalisation de la structure fibreuse par tissage 3D ou multicouche permet d'obtenir une liaison entre les couches, donc d'avoir une bonne tenue mécanique de la structure fibreuse et de la pièce en matériau composite obtenue, en une seule opération textile.
La structure fibreuse peut être réalisée de façon connue au moyen d'un métier à tisser de type jacquard sur lequel on a disposé un faisceau de fils de chaînes ou torons en une pluralité de couches, les fils de chaîne étant liés par des couches de fils de trame ou torons également disposés en une pluralité de couches. Un exemple détaillé de réalisation d’une préforme fibreuse destinée à former le renfort fibreux d’une aube pour moteur aéronautique à partir d’une ébauche fibreuse tissée 3D est notamment décrit en détails dans les documents US 7 101 154, US 7 241 112 et WO 2010/061140. Le document US 2010/111678 divulgue la réalisation d’une préforme fibreuse par tissage tridimensionnelle utilisée pour former un anneau complet en CMC destiné à être utilisé dans une turbine à gaz.
La structure fibreuse peut aussi être réalisée par empilement de couches ou plis bidimensionnels de fibres SiC.
A l’étape 20, la structure fibreuse est mise en forme et maintenue dans sa forme au moyen d’un outillage de conformation, pour obtenir une préforme fibreuse ayant un forme voisine de celle de la pièce à fabriquer. Des exemples de mise en forme de préformes fibreuses à partir d’une structure fibreuse peuvent être trouvés notamment dans la demande de brevet US 2011/0293828.
La préforme étant maintenue dans son outillage de conformation, par exemple en graphite, une interphase de défragilisation est formée de façon connue par infiltration chimique en phase vapeur ou CVI sur les fibres de l’âme de préforme, cette interphase étant notamment à base de nitrure de bore (BN) (étape 30). L'épaisseur de l'interphase est de préférence comprise entre 10 nm et 1000 nm.
Dans le cas de fibres SiC, un traitement de surface de celles-ci préalablement à la formation du revêtement d'interphase peut être éventuellement réalisé pour éliminer l'ensimage et une couche superficielle d'oxyde tel que de la silice SiO2 s’ils sont présents sur les fibres.
A l’étape 40, on réalise une première étape de densification de la préforme fibreuse comprenant la formation d’une première phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) avec un premier précurseur de SiC.
Cette première étape de densification est réalisée avec un premier précurseur gazeux de SiC comprenant principalement ou en totalité du méthytrichlorosilane (MTS).
La première étape de densification est réalisée en deux sous-étapes. La première sous-étape (sous-étape 41 ) consiste à former une partie de la première phase de matrice alors que la préforme est maintenue dans l’outillage de conformation dans le four CVI. Cette première sous-étape est poursuivie jusqu’à ce que le taux de porosité de la préforme soit compris entre 45% et 55%. A ce stade de densification, la préforme est suffisamment consolidée pour être autoporteuse et pour être extraite de l’outillage de conformation pour les étapes ultérieure.
On procède alors à la deuxième sous-étape (sous-étape 42) de la première étape de densification qui consiste à poursuivre la formation de la première phase de matrice par CVI avec la préforme en dehors de l’outillage de conformation.
La deuxième sous-étape qui termine la première étape de densification est poursuivie jusqu’à ce que le taux de porosité de la préforme soit compris entre 25% et 40% et plus préférentiellement entre 30% et 35%.
L'épaisseur de la première phase de matrice est au moins égale à 3 pm.
Les étapes de densification ultérieures peuvent être réalisées sans outillage de conformation ou support.
Conformément à l’invention, on procède ensuite à une deuxième étape de densification de la préforme par CVI pour former une deuxième phase de matrice SiC (étape 50). Cette deuxième étape de densification est réalisée avec un deuxième précurseur gazeux de SiC différent du premier précurseur utilisé dans la première étape de densification par CVI. Le deuxième précurseur de SiC forme un dépôt de SiC comprenant de l’hydrogène résiduel et du silicium libre.
Ce deuxième précurseur de matrice SiC peut comprendre principalement ou en totalité du monométhylsilane (MMS). Le MMS permet de former un dépôt SiC légèrement excédentaire en silicium, typiquement entre 2% et 5% massiques, par rapport à la stœchiométrie et ayant une fraction d’hydrogène résiduel. Ce précurseur de matrice SiC présente une cinétique et une capacité d’infiltration supérieures à celles du précurseur MTS utilisé lors de la première étape de densification.
La deuxième étape de densification peut également être réalisée avec d’autres précurseurs de SiC aptes à former de l’hydrogène résiduel et du silicium libre. On peut par exemple utiliser un mélange de silane (SiH4) et d’un hydrocarbure comme de l’éthane (C2H6) ou du propane (C3H8) ou de l'éthylène (C2H4).
Cette deuxième étape de densification avec du MMS permet d’obtenir une préforme qui est mieux densifiée par rapport à une étape unique de densification CVI réalisée avec du MTS. En effet, comme expliqué ci-après en détails, lors de la montée en température, la deuxième phase de matrice SiC issue du MMS va se fragmenter pour former un réseau d’une multitude de fissures interconnectées qui favorise la diffusion du silicium fondu dans la troisième étape de densification permettant ainsi d’obtenir un taux final de porosité très faible (inférieur ou égale à 2%).
L’attaque des fibres SiC par le silicium fondu est en outre limitée par la présence de la première phase de matrice issue du MTS qui ne se fissure pas sous l’effet de la température.
Le taux de porosité de la préforme après la deuxième étape de densification par CVI avec du MMS peut être réduit à 7%, voire 5%, en fonction de l’épaisseur de la deuxième phase de matrice SiC déposée alors que le taux de porosité minimal pouvant être obtenu avec une densification CVI réalisée uniquement avec du MTS est de 12%, voire 10%.
Ainsi, la deuxième étape de densification est réalisée jusqu’à ce que la préforme présente un taux de porosité compris entre 5% et 10%.
Le ou les paramètres du processus CVI, essentiellement la température et/ou la pression, sont ajustés en fonction de la nature du deuxième précurseur utilisé afin de former un dépôt de SiC avec de l’hydrogène résiduel et du silicium libre. Dans l’exemple décrit ici, on utilise le précurseur MMS qui contient du carbone, du silicium et de l’hydrogène contrairement au précurseur MTS. Le MMS est un précurseur très réactif qui doit être mis en oeuvre à une température et une pression bien plus basses que le MTS si on veut avoir une cinétique compatible avec une bonne infiltration. Typiquement, la température de dépôt avec le MMS est préférentiellement comprise entre 700 °C et 800 °C etla pression de l’ordre du millibar. Cette température est suffisamment basse pour que de l’hydrogène inclus dans la molécule soit incorporé avec le silicium et le carbone dans le dépôt. A partir de 850 °C et au-delà, on va commencer à trouver du cépôt de SiC ex-MMS sans hydrogène avec une aptitude à l’infiltration insuffisante.
Le dépôt de SiC obtenu à partir du deuxième précurseur correspond à un dépôt de SiC qui est habituellement jugé imparfait car on souhaite normalement éviter d’introduire d’autres espèces que le SiC dans le dépôt et en particulier des espèces susceptibles de fragiliser le SiC comme l’hydrogène. Les dépôts qui ne sont pas stables et qui se fissurent sont habituellement rejetés par les concepteurs matériaux.
Au contraire, dans la présente invention, on utilise le MMS ou tout autre précurseur susceptible de former en outre du SiC de l’hydrogène résiduel et du silicium libre avec des conditions opératoires permettant de conserver ces espèces dans le dépôt SiC pour obtenir un effet de fissuration qui va faciliter le mouillage par du silicium fondu ou un alliage de celui-ci.
Les paramètres du processus CVI, notamment température et pression dans le four, et composition de la phase gazeuse réactionnelle précurseur du matériau de la matrice SiC, sont également choisis pour contrôler la cinétique de dépôt afin de favoriser la diffusion de la phase gazeuse au cœur de la préforme et éviter un gradient d’épaisseur de dépôt significatif dans l’épaisseur de la préforme. La cinétique de dépôt, pour des paramètres donnés de processus CVI, peut être aisément déterminée par expérience, en mesurant l’épaisseur d’un dépôt formé sur la surface d’une pièce témoin, par exemple un bloc de SiC monolithique, en fonction de la durée de la phase de dépôt. Elle peut être aussi mesurée en faisant le rapport entre l’épaisseur de dépôt, mesurée par un examen en microscopie optique ou microscopie électronique à balayage sur une coupe transversale polie, et la durée de la phase de dépôt.
La réalisation de dépôts de SiC par CVI est connue. On pourra notamment se référer aux documents US 5 246 736, US 5 738 951 , US 5 965 266, US 6 068 930 et US 6 284 358.
De manière optionnelle, la préforme peut être usinée après la deuxième étape de densification lors d’une étape 60. Cet usinage comprend au moins un détourage ou écroutage de la préforme pour rouvrir la porosité de cette dernière et faciliter l’accès à la porosité de la préforme par le silicium fondu lors de la troisième étape de densification.
A l’étape 70, on procède à la troisième étape de densification de la préforme fibreuse par imprégnation de celle-ci avec une composition de silicium ou à base de silicium à l’état fondu correspondant au procédé bien connu dit « Ml » (pour « Melt Infiltration >>). Plus précisément, la préforme est chauffée tout en étant en contact avec une source de silicium métallique en fusion ou un alliage à l’état fondu contenant du silicium. Le silicium fondu mouille facilement le carbure de silicium présent dans la préforme, ce qui facilite grandement sa pénétration dans les pores de la préforme par capillarité.
Lors de la montée en température jusqu’à la température de fusion de la composition de silicium nécessaire pour l’imprégnation de la préforme, la deuxième phase de matrice SiC issue du précurseur MMS libère de l’hydrogène et éventuellement du silicium libre car la deuxième phase de SiC est portée à une température largement supérieure à sa température d’élaboration. Ces dégagements d’hydrogène et de silicium libre entraînent une contraction du SiC de cette deuxième phase de matrice qui se fragmente en petits blocs qui créent ainsi un réseau de fissures interconnectées. Les figures 2 et 3 montrent la fragmentation présentée par une phase de matrice SiC obtenue à partir d’un précurseur MMS et le réseau de fissures interconnectées ainsi créé. Ce réseau favorise la densification finale par la composition de silicium jusqu’à atteindre un taux de porosité final inférieur ou égale à 2%.
Le taux porosité final ainsi que les taux de porosité obtenus en cours de fabrication indiqués précédemment peuvent être notamment évalués selon la méthode B de la norme européenne EN 1389-2004 qui correspond à une méthode de détermination de la masse volumique et de la porosité ouverte par déplacement de liquide. Plus précisément, cette méthode consiste à peser un spécimen de test dans les trois conditions suivantes : a) spécimen de test sec à l’air, b) spécimen de test immergé dans un liquide qui a été imprégné sous vide ; c) spécimen de test à l’air tandis qu’il est encore imprégné du liquide.
La masse volumétrique et la porosité ouverte peuvent être déterminées par calcul à partir des valeurs de pesée a), b) et c).
La première phase SiC issue du MTS ne dégage pas d’espèces lors de la montée en température durant l’étape d’imprégnation par la composition de silicium. Cette première phase SiC conserve donc son intégrité (ne se fissure pas) et protège les fibres des attaques par le silicium fondu. La figure 4 montre l’aspect d’une phase de matrice SiC obtenue à partir d’un précurseur MTS et après un traitement thermique. On voit clairement que la couche de matrice n’est pas fissurée.
On obtient ainsi une pièce en matériau composite SiC-SiC qui présente des taux de porosité et de silicium libre très faibles.
Selon une caractéristique particulière du procédé de l’invention, celui-ci comprend en outre, après la deuxième étape de densification et avant la troisième étape de densification, une étape de traitement thermique de la préforme partiellement densifiée à une température inférieure à la température de fusion de la composition d’infiltration. Ce traitement thermique permet de fissurer la deuxième phase de matrice SiC comme expliqué ci-avant.
Selon une autre caractéristique particulière du procédé de l’invention, celui-ci comprend en outre, entre les première et deuxième étapes de densification, le dépôt sur la première phase de matrice SiC d’une interphase de nitrure de bore ou de pyrocarbone. Ce dépôt permet avantageusement de relaxer les contraintes exercées sur la première phase de matrice SiC lors de la fissuration de la deuxième phase de matrice SiC lors du traitement thermique ou de la montée en température lors de l’étape d’imprégnation avec du silicium fondu.
La CVI mise en oeuvre lors de la deuxième étape de densification peut être réalisée dans des conditions déterminées aptes à introduire de l’hydrogène dans la deuxième phase de matrice ou avec un troisième précurseur de matrice combiné avec le deuxième précurseur de matrice, le troisième précurseur de matrice étant apte à introduire de l’hydrogène dans la deuxième phase de matrice. Le troisième précurseur peut notamment être du CH3SiH3 ou du MMS lorsqu’il n’est pas utilisé comme deuxième précurseur.
Par ailleurs, le procédé de fabrication de l’invention est plus simple à mettre en oeuvre que celui de l’art antérieur car il n’implique pas l’injection d’une barbotine de poudre SiC dans la préforme fibreuse (« Slurry Cast » ou « Slurry Transfer Molding »). Les première et deuxième étapes de densification par CVI peuvent être enchaînées dans le même four de CVI, la ou les entrées de phase gazeuse réactionnelle du four étant alimentées successivement avec le premier et le deuxième précurseurs.
On décrit maintenant des exemples de mise en oeuvre d’un procédé de l’invention. Exemple 1 :
- réalisation d’une texture fibreuse multicouche SiC à base de fibres Hi-Nicalon type S ;
- dépôt d’une interphase BN/SiC par CVI à partir de BCI3/NH3/H2 pour BN et MTS/H2 pour SiC en conformateur ;
- dépôt première phase de matrice SiC par CVI hors conformateur à partir de MTS/H2 jusqu’à un taux de porosité compris entre 25% et 40%, de préférence entre 30 et 35% ;
- dépôt deuxième matrice SiC par CVI à partir de MMS ou MMS/H2 jusqu’à un taux de porosité compris entre 5 et 10% ;
- traitement thermique à haute température sous vide à une température inférieure à la température de fusion du silicium entre 1380 °C et 1400 °C ;
- imprégnation avec du silicium fondu à partir de silicium à 1450°C.
Dans cet exemple, le traitement thermique et l’imprégnation avec du silicium fondu sont effectués au cours d’un même cycle dans le même four.
On obtient une pièce en matériau composite SiC/SiC ayant une porosité inférieure à 2%.
Exemple 2 :
- réalisation d’une texture fibreuse multicouche SiC à base de fibres Hi-Nicalon type S ;
- dépôt d’une interphase BN/SiC par CVI à partir de BCI3/NH3/H2 pour BN et MTS/H2 pour SiC en conformateur ;
- dépôt première phase de matrice SiC par CVI hors conformateur à partir de MTS/H2 jusqu’à un taux de porosité compris entre 25% et 40%, de préférence entre 30 et 35% ;
- dépôt deuxième matrice SiC par CVI à partir de MMS ou MMS/H2 jusqu’à un taux de porosité compris entre 5 et 10% ;
- traitement thermique à haute température sous vide à une température supérieure à la température de fusion du silicium entre 1450° Cet 1500 °C ; - imprégnation avec du silicium fondu à partir de silicium à 1450°C.
Dans cet exemple, le traitement thermique et l’imprégnation avec du silicium fondu sont effectués au cours d’un même cycle dans le même four.
On obtient une pièce en matériau composite SiC/SiC ayant une porosité inférieure à 2%.
Figure imgf000016_0001
- réalisation d’une texture fibreuse multicouche SiC à base de fibres Hi-Nicalon type S ;
- dépôt d’une interphase BN/SiC par CVI à partir de BCI3/NH3/H2 pour BN et MTS/H2 pour SiC en conformateur ;
- dépôt première phase de matrice SiC par CVI hors conformateur à partir de MTS/H2 jusqu’à un taux de porosité compris entre 25% et 40%, de préférence entre 30 et 35% ;
- dépôt deuxième matrice SiC par CVI à partir de MMS ou MMS/H2 jusqu’à un taux de porosité compris entre 5 et 10% ;
- usinage au moins des bords de la préforme partiellement densifiée pour rouvrir la porosité dans les fils, ou de la totalité de la préforme pour approcher la forme finale de la pièce à fabriquer ;
- traitement thermique à haute température sous vide à une température inférieure à la température de fusion du silicium entre 1380 et 1400 °C ;
- imprégnation avec du silicium fondu à partir de silicium à 1450°C.
Dans cet exemple, le traitement thermique et l’imprégnation avec du silicium fondu sont effectués au cours d’un même cycle dans le même four.
On obtient une pièce en matériau composite SiC/SiC ayant une porosité inférieure à 2%.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite SiC/SiC comprenant : la réalisation d'une préforme fibreuse à partir de fibres en carbure de silicium; le dépôt sur les fibres de la préforme fibreuse d'une interphase ; une première étape de densification comprenant la formation d'une première phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse avec un premier précurseur de SiC comprenant du méthytrichlorosilane (MTS) ; une deuxième étape de densification comprenant la formation d'une deuxième phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse avec un deuxième précurseur de SiC différent dudit premier précurseur, le deuxième précurseur formant un dépôt de SiC comprenant de l'hydrogène résiduel et du silicium libre ; une troisième étape de densification comprenant l'imprégnation de la préforme fibreuse avec une composition d'imprégnation contenant au moins du silicium de manière à obtenir une pièce en matériau composite SiC/SiC.
[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1, dans lequel la première étape de densification comprend une première sous-étape dans laquelle une partie de la première phase de matrice est formée avec la préforme fibreuse maintenue dans un outillage de conformation et une deuxième sous-étape dans laquelle le reste de la première phase est formée avec la préforme fibreuse en dehors de l'outillage de conformation.
[Revendication 3] Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le deuxième précurseur de SiC comprend du monométhylsilane (MMS) ou un mélange de silane (SiH4) et d'éthane (C2H6) ou de propane (CsHs) ou d’éthylène (C2H4).
[Revendication 4] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la première étape de densification est réalisée jusqu'à ce que la préforme partiellement densifiée présente un taux de porosité compris entre 25% et 40% et plus préférentiellement entre 30% et 35%.
[Revendication 5] Procédé selon la revendication 4, dans lequel la deuxième étape de densification est réalisée jusqu'à ce que la préforme partiellement densifiée présente un taux de porosité compris entre 5% et 10%.
[Revendication 6] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, comprenant en outre, après la deuxième étape de densification et avant la troisième étape de densification, une étape de traitement thermique de la préforme partiellement densifiée à une température inférieure à la température de fusion de la composition d'infiltration.
[Revendication 7] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant en outre, après la deuxième étape de densification et avant la troisième étape de densification, un usinage de la surface de la préforme partiellement densifiée de manière rouvrir la porosité de la préforme.
[Revendication 8] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, comprenant en outre, entre les première et deuxième étapes de densification, le dépôt sur la première phase de matrice d'une interphase de nitrure de bore ou de pyrocarbone.
[Revendication 9] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel, la deuxième étape de densification est réalisée avec un troisième précurseur de matrice combiné avec le deuxième précurseur de matrice, le troisième précurseur de matrice étant apte à introduire de l'hydrogène dans la deuxième phase de matrice.
[Revendication 10] Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 à la fabrication d'une aube, d'un distributeur, d'un anneau de turbine ou d'une chambre de combustion de turbine à gaz.
PCT/FR2022/052294 2021-12-10 2022-12-09 PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE EN MATERIAU COMPOSITE SiC/SiC WO2023105176A1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR2113274A FR3130273B1 (fr) 2021-12-10 2021-12-10 Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite SiC/SiC
FRFR2113274 2021-12-10

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2023105176A1 true WO2023105176A1 (fr) 2023-06-15

Family

ID=81327463

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/FR2022/052294 WO2023105176A1 (fr) 2021-12-10 2022-12-09 PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE EN MATERIAU COMPOSITE SiC/SiC

Country Status (2)

Country Link
FR (1) FR3130273B1 (fr)
WO (1) WO2023105176A1 (fr)

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5246736A (en) 1990-10-26 1993-09-21 Societe Europeenne De Propulsion Process for the manufacture of a refractory composite material protected against corrosion
US5738951A (en) 1993-09-27 1998-04-14 Societe Europeene De Propulsion Method of manufacturing a composite material with lamellar interphase between reinforcing fibers and matrix, and material obtained
US5965266A (en) 1995-03-28 1999-10-12 Societe Nationale D'etude Et De Construction De Moteurs D'aviation Composite material protected against oxidation by a self-healing matrix, and a method of manufacturing it
US6068930A (en) 1995-12-14 2000-05-30 Societe Nationale D'etude Et De Construction De Moteurs D'aviation High-temperature composite materials with carbon or carbon-coated fibre reinforcements and enhanced oxidation resistance
US6284358B1 (en) 1996-12-27 2001-09-04 Societe Nationale D'etude Et De Construction De Moteurs D'aviation - S.N.E.M.C.A. Textile preforms sheathed in a boron nitride coating, composites incorporating them and their preparation
US7101154B2 (en) 2003-10-20 2006-09-05 Snecma Moteurs Turbomachine blade, in particular a fan blade, and its method of manufacture
US20100111678A1 (en) 2007-03-15 2010-05-06 Snecma Propulsion Solide Turbine ring assembly for gas turbine
WO2010061140A1 (fr) 2008-11-28 2010-06-03 Snecma Propulsion Solide Aube de turbomachine en materiau composite et procede pour sa fabrication
US20110293828A1 (en) 2008-11-28 2011-12-01 Snecma Propulsion Solide Method for manufacturing a complexly shaped composite material part
US20130011654A1 (en) * 2011-07-07 2013-01-10 Korea Institute Of Energy Research Method for manufacturing high-density fiber reinforced ceramic composite materials
WO2016001026A1 (fr) * 2014-07-03 2016-01-07 Herakles Piece revêtue par un revêtement de surface et procedes associes
WO2018002510A1 (fr) * 2016-06-29 2018-01-04 Safran Ceramics Procédé d'infiltration ou de dépôt chimique en phase vapeur
FR3101078A1 (fr) * 2019-09-20 2021-03-26 Safran Ceramics Outillage de conformation et installation pour l’infiltration chimique en phase gazeuse de préformes fibreuses

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5246736A (en) 1990-10-26 1993-09-21 Societe Europeenne De Propulsion Process for the manufacture of a refractory composite material protected against corrosion
US5738951A (en) 1993-09-27 1998-04-14 Societe Europeene De Propulsion Method of manufacturing a composite material with lamellar interphase between reinforcing fibers and matrix, and material obtained
US5965266A (en) 1995-03-28 1999-10-12 Societe Nationale D'etude Et De Construction De Moteurs D'aviation Composite material protected against oxidation by a self-healing matrix, and a method of manufacturing it
US6068930A (en) 1995-12-14 2000-05-30 Societe Nationale D'etude Et De Construction De Moteurs D'aviation High-temperature composite materials with carbon or carbon-coated fibre reinforcements and enhanced oxidation resistance
US6284358B1 (en) 1996-12-27 2001-09-04 Societe Nationale D'etude Et De Construction De Moteurs D'aviation - S.N.E.M.C.A. Textile preforms sheathed in a boron nitride coating, composites incorporating them and their preparation
US7101154B2 (en) 2003-10-20 2006-09-05 Snecma Moteurs Turbomachine blade, in particular a fan blade, and its method of manufacture
US7241112B2 (en) 2003-10-20 2007-07-10 Snecma Moteurs Turbomachine blade, in particular a fan blade, and its method of manufacture
US20100111678A1 (en) 2007-03-15 2010-05-06 Snecma Propulsion Solide Turbine ring assembly for gas turbine
WO2010061140A1 (fr) 2008-11-28 2010-06-03 Snecma Propulsion Solide Aube de turbomachine en materiau composite et procede pour sa fabrication
US20110293828A1 (en) 2008-11-28 2011-12-01 Snecma Propulsion Solide Method for manufacturing a complexly shaped composite material part
US20130011654A1 (en) * 2011-07-07 2013-01-10 Korea Institute Of Energy Research Method for manufacturing high-density fiber reinforced ceramic composite materials
WO2016001026A1 (fr) * 2014-07-03 2016-01-07 Herakles Piece revêtue par un revêtement de surface et procedes associes
WO2018002510A1 (fr) * 2016-06-29 2018-01-04 Safran Ceramics Procédé d'infiltration ou de dépôt chimique en phase vapeur
FR3101078A1 (fr) * 2019-09-20 2021-03-26 Safran Ceramics Outillage de conformation et installation pour l’infiltration chimique en phase gazeuse de préformes fibreuses

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KULIK ALEXEY ET AL: "Experimental study and numerical modeling of pulse CVI for the production of organomorphic C/SiC composites", vol. 19, no. 1, 11 August 2021 (2021-08-11), US, pages 91 - 100, XP055934567, ISSN: 1546-542X, Retrieved from the Internet <URL:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full-xml/10.1111/ijac.13855> DOI: 10.1111/ijac.13855 *

Also Published As

Publication number Publication date
FR3130273B1 (fr) 2023-12-15
FR3130273A1 (fr) 2023-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1851180B1 (fr) Piece en materiau composite a matrice ceramique
EP3830056B1 (fr) Procédé de fabrication d&#39;une piece en cmc
EP3024801B1 (fr) Procédé de fabrication de pièces en matériau composite par imprégnation a basse température de fusion
WO2013079853A1 (fr) Procede de fabrication de piece en materiau cmc
WO2010063946A1 (fr) Procede pour le lissage de la surface d&#39;une piece en materiau cmc
FR2944010A1 (fr) Procede pour le lissage de la surface d&#39;une piece en materiau cmc
CA3014449C (fr) Procede de fabrication d&#39;une piece en materiau composite a matrice ceramique
FR2936517A1 (fr) Procede de fabrication de pieces en materiau composite thermostructural
EP2753595B1 (fr) Procédé de formation sur un substrat en materiau composite a matrice céramique contenant du sic d&#39;un revêtement lisse d&#39;aspect glacé et pièce en matériau composite a matrice céramique munie d&#39;un tel revêtement
WO2013088015A1 (fr) Pièce en matériau cmc
EP3478870B1 (fr) Procédé d&#39;infiltration ou de dépôt chimique en phase vapeur
WO2023105176A1 (fr) PROCEDE DE FABRICATION D&#39;UNE PIECE EN MATERIAU COMPOSITE SiC/SiC
EP3455192A1 (fr) Pièce en matériau composite a matrice céramique
WO2023007073A1 (fr) Procede de fabrication d&#39;une piece epaisse en materiau composite cmc
WO2022129734A1 (fr) Aube en materiau composite a matrice au moins partiellement ceramique
WO2024084161A1 (fr) Procede de fabrication d&#39;une piece en materiau composite a matrice ceramique
WO2024084153A1 (fr) Procede de fabrication d&#39;une piece en materiau composite a matrice ceramique
FR3141165A1 (fr) Infiltration d’une structure fibreuse comprenant une couche réactive au silicium liquide.
FR3141171A1 (fr) Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique
WO2024084163A1 (fr) Infiltration d&#39;une structure fibreuse comprenant une couche anti-mouillante au silicium liquide
FR3141170A1 (fr) Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique
FR2877016A1 (fr) Realisation de materiau composite a matrice ceramique ayant une tenue amelioree a haute temperature sous atmosphere corrosive

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 22847540

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1