WO2023100765A1 - 珪素鋼薄帯の製造方法 - Google Patents

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WO2023100765A1
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silicon
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敬介 藤▲崎▼
純平 棚瀬
英治 土田
雄一郎 土田
卓也 上村
和志 石山
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学校法人トヨタ学園
丸嘉工業株式会社
国立大学法人東北大学
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
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    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
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    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition

Definitions

  • This invention relates to a method for manufacturing a silicon steel strip.
  • silicon steel with a silicon content of 6.5% used as a material for the thin plate has high electrical resistivity and reduced eddy current loss, has a magnetostriction constant of 0, has low stress sensitivity, and suppresses hysteresis loss. known to be
  • Patent Document 1 high-silicon molten steel having a silicon content of 4.0% or more is sprayed onto the surface of a single cooling roll rotating at high speed through a nozzle having slit-shaped openings to rapidly solidify (single roll method), and a method for producing a high silicon steel quenched ribbon having a thickness of 30 ⁇ m to 80 ⁇ m.
  • single roll method single roll method
  • experimental results for a plate thickness of 20 ⁇ m or more are also shown.
  • Patent Document 1 does not clearly mention the need for a steel plate with a thinner thickness that can cope with high-frequency operation of about 1 MHz expected in the future.
  • Patent Document 1 describes a method for producing a high silicon steel quenched ribbon by a single roll method, the produced high silicon steel quenched ribbon is further processed such as rolling to produce a sheet. There is no mention of further reducing the thickness. Silicon steel with a silicon content of 6.5% is a difficult-to-work material, and it was expected that if it could be made thinner, eddy current loss would be reduced and it would become a material with good properties. rice field. Previous studies have suggested that it is possible to roll electrical steel with a silicon content of 6.5% by reducing the grain size.
  • an object of the present invention is to provide a method for producing a silicon steel ribbon by cold rolling a silicon steel having a silicon content in the range of 4.0% to 8.0%, including 6.5%. to provide.
  • the invention described in claim 1 solidifies a molten alloy obtained by melting a silicon steel billet in which a predetermined weight percent of silicon is contained in iron, and solidifies the crystal structure to a block grain structure.
  • a block granular steel strip forming step for forming a strip-shaped silicon steel ribbon; and a cold rolling process in which the silicon steel ribbon formed by the block granular steel strip forming step is plastically deformed into a silicon steel strip by cold rolling.
  • the predetermined weight percentage is in the range of 4.0 weight percent or more and 8.0 weight percent or less
  • the block grain structure includes crystal grains having a different crystal arrangement.
  • a structure in which the crystal grains are alternately stacked in a stone wall shape within the cross section of the silicon steel ribbon, and the crystal grains are stacked in two or more stages in the plate thickness direction of the silicon steel ribbon.
  • a molten alloy obtained by melting a silicon steel billet in which a predetermined weight percent of silicon is contained in iron is sprayed onto the cylindrical surface of a rotating roll and solidified by a single roll quenching method, a liquid quenching step of forming a strip-shaped silicon steel ribbon; and a cold rolling step of plastically deforming the silicon steel ribbon formed by the liquid quenching step into a silicon steel strip by cold rolling,
  • the predetermined weight percent is characterized by being included in the range of 4.0 weight percent or more and 8.0 weight percent or less.
  • the invention according to claim 4 is, in addition to the configuration according to claim 3, the silicon steel ribbon has a crystal structure of block grain structure, and the block grain structure has crystal grains having a different crystal arrangement. However, it is characterized by a structure in which the crystal grains are alternately stacked in a stone wall shape within the cross section of the silicon steel ribbon, and the crystal grains are stacked in two or more stages in the plate thickness direction of the silicon steel ribbon.
  • the invention according to claim 5 in addition to the configuration according to any one of claims 2 to 4, rotates the roll at a rotational peripheral speed in a range of 35 meters per second or more and 42 meters per second or less. It is characterized by
  • the invention according to claim 6 is, in addition to the configuration according to any one of claims 1 to 5, the predetermined weight percent is 6.5 weight percent, and iron contains 6.5 weight percent silicon. It is characterized by using the silicon steel billet contained therein.
  • the silicon steel ribbon has a block grain structure in which crystal grains with different crystal arrangements are alternately stacked in a cross section like a stone wall, and the crystal grains are stacked in two or more stages in the plate thickness direction. is cold rolled.
  • a silicon steel having a silicon content of 4.0% or more and 8.0% or less including a silicon content of 6.5% is cold-rolled to obtain a silicon steel.
  • Silicon steel with a silicon content of 4.0% or more is a material with high strength, difficult workability, and a tendency to crack, but by adopting this manufacturing method, it can be processed into a silicon steel ribbon. can.
  • the silicon steel strip can be manufactured by the block granular steel strip forming process and the cold rolling process, and the process can be shortened.
  • a single roll quenching method is used, whereby a strip-shaped silicon steel ribbon having a block grain structure can be stably manufactured, and productivity is improved.
  • a strip-shaped silicon steel ribbon is formed using a single roll quenching method, and this silicon steel ribbon is cold rolled.
  • a silicon steel ribbon can be produced by cold rolling silicon steel having a predetermined silicon content within the range of 4.0% to 8.0%.
  • Silicon steel with a silicon content of 4.0% or more is a material with high strength, difficult workability, and a tendency to crack, but by adopting this manufacturing method, it can be processed into a silicon steel ribbon. can.
  • the silicon steel ribbon can be manufactured by the liquid quenching process and the cold rolling process, and the process can be shortened.
  • the silicon steel ribbon has a block grain structure in which crystal grains with different crystal arrangements are alternately stacked in a cross section like a stone wall, and the crystal grains are stacked in two or more stages in the plate thickness direction. is cold rolled.
  • a silicon steel having a silicon content of 4.0% or more and 8.0% or less including a silicon content of 6.5% is cold-rolled to obtain a silicon steel.
  • the ribbon can be stably manufactured, and the productivity is improved.
  • the rotating peripheral speed of the roll used in the single roll quenching method is in the range of 35 meters per second or more and 42 meters per second or less. Under these rolling conditions, a cold-rollable strip-shaped silicon steel ribbon can be produced with a high yield.
  • silicon steel with a silicon content of 6.5% is used.
  • a silicon steel ribbon can be manufactured by cold rolling a silicon steel having a silicon content of 6.5%, which is a hard-to-work material and has a magnetostriction constant of approximately 0.
  • FIG. 1 is a diagram showing the flow of a method for manufacturing a silicon steel strip according to an embodiment of the present invention
  • FIG. It is the schematic which shows the structure of the single roll quenching apparatus which concerns on the same embodiment, (a) is a general view, (b) is a figure which shows an induction heating melting part. It is a figure which shows the 6.5% silicon steel ribbon manufacturing parameter which concerns on the same embodiment. It is a figure which shows the microscope photograph of the cross section of the quenched ribbon which can be cold-rolled based on the same embodiment, (a) is a cross section along a width direction, (b) is a cross section along a longitudinal direction.
  • FIG. 1 It is a figure which shows the evaluation result of the plate
  • FIG. 4 is a diagram showing the distribution of linear portions and curved portions over the entire length of the quenched ribbon according to the same embodiment, where (a) is a diagram showing an observation method, and (b) is sample number 43, which could not be cold rolled. (c) is a diagram showing the observation result of sample No. 42, which was able to be cold-rolled.
  • the magnetic cores used in transformers and motors use laminated cores to reduce loss.
  • This laminated core has a structure in which a large number of ferromagnetic thin plates are laminated with an electrical insulating layer interposed therebetween.
  • Silicon steel or the like is used as the material of the thin plates that constitute the laminated core. This is because the inclusion of silicon in iron increases the electrical resistivity and suppresses the eddy current that occurs.
  • a silicon steel containing 6.5% by weight of silicon (6.5% silicon steel containing 6.5% by weight of silicon in iron, hereinafter referred to as 6.5% silicon steel)
  • has a magnetostriction constant of almost 0 has low stress sensitivity, and can reduce hysteresis loss. Eddy current loss can be reduced by reducing the thickness of the thin plates that constitute the laminated core.
  • Penetration depth ⁇ is the depth at which an eddy current flows that is about 0.368 times the reciprocal of the natural logarithm (1/e) of the current flowing on the surface when the eddy current flows. It is about.
  • the penetration depth ⁇ is calculated from the frequency f (Hz), the conductivity ⁇ (S/m) of the ferromagnetic material, and the equivalent magnetic permeability ⁇ (H/m) at the frequency f of the ferromagnetic material. If the rate is ⁇ , it becomes ( ⁇ f ⁇ ) -1/2 .
  • the equivalent magnetic permeability ⁇ of the ferromagnetic material at the frequency f is obtained as the product of the relative magnetic permeability ⁇ s at the frequency f of the ferromagnetic material and the magnetic permeability ⁇ 0 of the vacuum.
  • Table 1 shows the penetration depth ⁇ for iron frequency f.
  • the penetration depth ⁇ of iron is about 7 ⁇ m when the frequency f is 100 kHz, about 5 ⁇ m when the frequency f is 200 kHz, about 4 ⁇ m when the frequency f is 1 MHz (1000 kHz), and about 1 ⁇ m when the frequency f is 10 MHz (10000 kHz).
  • the plate thickness of the thin plates constituting the laminated core is set to about 3 ⁇ m, which is less than the penetration depth ⁇ , the generation of eddy current is suppressed, resulting in low loss. If the plate thickness is reduced to about 1 ⁇ m, it becomes possible to cope with operation at a higher frequency. Reducing the thickness of the thin plate in this way leads to higher frequencies.
  • silicon steel with a silicon content of 6.5% is a difficult-to-work material, and if it can be made thinner, the eddy current loss will be reduced and the material will have good properties, but it is difficult to work, so it has not been realized so far.
  • Previous studies have suggested that it is possible to roll silicon steel with a silicon content of 6.5% by reducing the grain size. Rolling is from mm (millimeter) to about 0.1 mm at most, and it was impossible to reduce the thickness from 1 ⁇ m to several ⁇ m because crystal grains coarsen during the rolling process. In particular, it has been extremely difficult to cold roll 6.5% silicon steel. Silicon steel is known to be extremely difficult to process when the silicon content is 4.0% or more.
  • the silicon content is 4.0% or more, a regular lattice is formed as the structure of the silicon steel, making the material difficult to process.
  • the inventors of the present invention have the idea that if a quenching method is used, a material with a thickness of several tens of ⁇ m and a crystal grain size of 30 ⁇ m or less can be produced, so that the material can be cold-rolled and the thickness can be reduced by rolling. Under these conditions, the present invention was made.
  • the present invention is a method for producing a silicon steel ribbon with a silicon content in the range of 4.0% to 8.0%, including 6.5%.
  • a silicon steel having a silicon content in the range of 4.0% to 8.0% is cold-rolled and plastically deformed into a silicon steel strip.
  • FIG. 1 An embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 9.
  • FIG. 10 test results according to this embodiment will be described with reference to FIGS. 10 to 24.
  • FIG. 10 test results according to this embodiment will be described with reference to FIGS. 10 to 24.
  • FIG. 1 is a diagram showing the flow of a method for manufacturing a silicon steel strip according to an embodiment of the present invention.
  • the present invention can be applied when the weight ratio of silicon contained in iron is in the range of 4.0 weight percent or more and 8.0 weight percent or less.
  • the "predetermined weight percent” included in this range an example of silicon steel containing 6.5 weight percent silicon in iron will be described. Silicon steel with a silicon content of less than 4.0 weight percent has workability to the extent that even molten steel can be cold-worked. The fluctuation of the liquidus line is too large from the Si (silicon) equilibrium diagram, and there is a possibility that the structure will be different from the structure assumed in the present invention. For this reason, the applicable range of the present invention is 4.0 weight percent or more and 8.0 weight percent or less.
  • a 6.5% silicon steel billet 200 is produced as a "silicon steel billet” which is a vacuum melting material in which iron contains 6.5% by weight of silicon.
  • a 6.5% silicon steel ribbon is manufactured by the silicon steel ribbon manufacturing method 1 of the present invention.
  • This silicon steel ribbon manufacturing method 1 includes a liquid quenching step P2 and a cold rolling step P3 as a "block granular steel strip forming step".
  • the 6.5% silicon steel billet 200 attached to the single roll quenching device 10 described later is remelted, and the melted alloy 26 is sprayed onto the cylindrical surface 29 of the rotating roll 28 for quenching.
  • a quenched ribbon 32 that is a "6.5% silicon steel ribbon” as a belt-shaped “silicon steel ribbon” is formed by a single roll quenching method for solidification.
  • the quenched ribbon 32 formed in step P2 has a plate thickness of about 20 ⁇ m, and its crystal structure is a block grain structure, which will be described later.
  • the quenched ribbon 32 formed in the liquid quenching process P2 is cold-rolled at room temperature and plastically deformed into a 6.5% silicon steel strip having a thickness of about 5 ⁇ m or less.
  • the quenched ribbon 32 is characterized in that the quenched ribbon 32 formed in the liquid quenching step P2 is directly cold-rolled without heat treatment before rolling.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the structure of a single-roll quenching device, which is a liquid quenching device, where (a) is an overall view and (b) is a view showing an induction heating melting section.
  • the single roll quenching device 10 is configured to include an induction heating melting section 11 , a vacuum chamber 12 , a single roll 28 and a ribbon collection chamber 34 .
  • the induction heating melting section 11 is composed of a quartz nozzle 14 and an induction heating coil 24 (see FIG. 2(b)). be done.
  • the molten alloy 26 in the nozzle 14 is pushed out by the high-pressure argon gas 22 injected from the upper part of the nozzle 14, and is sprayed from the nozzle outlet 16 toward the cylindrical surface 29 of the rotating copper roll 28. .
  • the injected molten alloy 26 is rapidly cooled and solidified to form a quench ribbon 32 which is a thin strip of 6.5% silicon steel ribbon.
  • This rapid cooling method is called a single roll rapid cooling method.
  • This quench ribbon 32 that is formed is also 6.5% silicon steel with 6.5 weight percent silicon in the iron, like the molten alloy 26 .
  • the rotational peripheral speed of the roll 28 is the main condition that determines the cooling speed of the jetted molten alloy 26, that is, how many times the temperature drops per second.
  • the formed quenched ribbon 32 is accommodated in the ribbon collection chamber 34 .
  • the inside of the vacuum chamber 12 is evacuated and has an atmosphere of argon gas, which is an inert gas.
  • Argon gas is used to prevent oxidation of the melted alloy 26 and the quenched ribbon 32, and an inert gas other than argon gas may be used.
  • the single roll quenching apparatus 10 is used in the liquid quenching process P2 shown in FIG. ing.
  • FIG. 3 is a diagram showing 6.5% silicon steel ribbon production parameters when producing the quenched ribbon 32 in the single roll quenching device 10.
  • FIG. 3 By using the numerical values specified in the 6.5% silicon steel ribbon production parameters 38, a cold-rollable quenched ribbon 32 is produced, and its crystal structure becomes a block grain structure, which will be described later. Further, the plate thickness of the produced quenched ribbon 32 is about 20 to 30 ⁇ m.
  • this parameter 38 corresponds to the single roll quenching apparatus 10 shown in FIG. 2,
  • the inside of the vacuum chamber 12 is an argon gas atmosphere and the inside pressure is 18 cmHg.
  • the alternating current supplied to the induction heating coil 24 of the induction heating melting section 11 has a frequency of 200 kHz, a current of 10 A, and a heating time of 3 minutes.
  • the pressure of the argon gas 22 pushing out the molten alloy 26 melted by induction heating in the quartz nozzle 14 (the pushing pressure of the molten alloy 26) is 1.4 kgf/cm 2 .
  • the quartz nozzle 14 is single-hole type, and the nozzle outlet hole diameter 18 is 0.6 to 0.7 mm.
  • the distance between the nozzle outlet 16 of the nozzle 14 and the roll 28 is 0.5 mm, and the nozzle 14 is 5 mm with respect to the rotation center of the roll 28. It is eccentric.
  • the material of the roll 28 is copper.
  • the rotational peripheral speed of the rolls 28, which determines the cooling speed of the molten alloy 26, is in the range of 35 meters per second (35 m/s) or more and 42 meters per second (42 m/s) or less.
  • the outer diameter of the roll 28 is 186 mm in diameter.
  • the roll 28 is attached to the rotating shaft so that when the roll 28 rotates, the shaft shakes and precesses.
  • the runout of the outer diameter of the roll 28 is 0.02 mm (20 ⁇ m) on the drive side of the rotating shaft and 0.05 mm (50 ⁇ m) on the opening side of the rotating shaft. (10)
  • the alloy used, 6.5% silicon steel billet 200, is 6.5% silicon steel containing 6.5 weight percent silicon in iron.
  • the pressure of the argon gas 22 for pushing out the melted alloy 26 is not applied until the 6.5% silicon steel billet 200 is melted in the quartz nozzle 14, and the billet 200 is melted so that the melted alloy 26 reaches a suitable level. When it is determined that the temperature has been reached, pressure is applied and the molten alloy 26 is jetted.
  • the heating time by the induction heating coil 24 of the induction heating melting section 11 is set to 3 minutes.
  • the quenched ribbon to be produced can be obtained even if the roll diameter is decreased and the rotation speed is increased, or the roll diameter is increased and the rotation speed is decreased. It does not affect the cold rolling properties of 32.
  • This 6.5% silicon steel ribbon production parameter 38 is obtained by fixing the parameters other than the rotational peripheral speed of the roll 28 constant, changing the rotational peripheral speed to produce the quenched ribbon 32, and whether or not the quenched ribbon 32 can be cold rolled. was tested and determined. As a result, the rotational peripheral speed of the rolls 28 at which the quenched ribbon 32 can be cold-rolled is set to 35 to 42 m/s.
  • FIG. 4 is a diagram showing a micrograph of a cross section of a quenched ribbon that can be cold rolled, (a) is a cross section along the width direction of the quenched ribbon, and (b) is a cross section along the longitudinal direction of the quenched ribbon.
  • the width direction of the quench ribbon 32 can also be referred to as the direction along the rotation axis of the roll 28
  • the longitudinal direction of the quench ribbon 32 can also be referred to as the direction along the rotation direction of the roll 28 .
  • the lower surface of the quench ribbon 32 shown in the photograph is the roll 28 side during quenching by the single roll quenching device 10, and the upper surface is the open side, that is, the vacuum atmosphere side in the vacuum chamber 12.
  • the bottom surface of the quenched ribbon 32, which is the roll 28 side, is flat, and the top surface, which is the open side, is slightly uneven and undulating compared to the bottom surface.
  • the quenched ribbon 32 is sandwiched from above and below, and these upper and lower members are copper plates that hold the quenched ribbon 32 for observation.
  • the cross section of the quenched ribbon 32 is roughly composed of two types of regions, a gray shaded region 60B and a white region 60A.
  • the alloy composition for both regions is 6.5% silicon steel.
  • the difference in appearance is caused by the difference in the crystal arrangement of the crystal grains 60 .
  • the crystal arrangement is uniform in each of the gray and white regions, and each of the gray region 60B and the white region 60A is called a crystal grain 60.
  • a boundary between the crystal grains 60 is called a crystal grain boundary.
  • the present inventors' research has confirmed that whether or not the quenched ribbon 32 can be cold-rolled can be determined by the crystal structure of the ribbon 32 .
  • the quench ribbon 32 in this photograph can be cold rolled, but has block-shaped grains 60 occupying the entire cross section.
  • Such a grain structure that can be cold rolled is called a block grain structure.
  • This block grain structure can be observed both in the cross section along the width direction shown in FIG. 4(a) and in the cross section along the longitudinal direction shown in FIG. 4(b).
  • the block grain structure can be defined in various ways.
  • a structure in which the crystal grains 60 are stacked in two or more stages in the plate thickness direction can be obtained.
  • the cross section of the quenched ribbon 32 is clarified, for example, the crystal grains 60 with different crystal arrangements are alternately stacked in a stone wall shape in the cross section of the quenched ribbon 32 cut along the width direction, and the quenched ribbon A structure in which crystal grains 60 are stacked in two or more stages in the plate thickness direction of 32 can also be used.
  • the crystal grains 60 with different crystal arrangements are alternately stacked in a stone wall shape in the cross section of the quenched ribbon 32 cut along the longitudinal direction, and the crystal grains 60 are stacked in two stages in the plate thickness direction of the quenched ribbon 32. It is also possible to have an organization that accumulates the above.
  • FIG. 5 is a diagram showing a photograph of the inside of the single-roll quenching device.
  • the quartz nozzle 14 is not attached to the single-roll quenching device 10 in this photograph, but the vacuum chamber 12, the induction heating coil 24, and the roll 28 can be seen.
  • a ribbon collecting chamber opening 35 can be seen on the right wall surface of the vacuum chamber 12 , and the ribbon collecting chamber 34 is connected to the opening 35 .
  • Fig. 6 is a schematic diagram showing the structure of the cold rolling mill, where (a) is an overall view and (b) is a diagram showing the rolling section.
  • This cold rolling mill 40 cold-rolls the quenched ribbon 32 having a thickness of about 20 ⁇ m formed by the single-roll quenching apparatus 10 at room temperature to obtain a “6.5% silicon steel ribbon having a thickness of 5 ⁇ m or less. is plastically deformed so as to become the rolled steel strip 50 which is ".
  • the cold rolling mill 40 is configured to include a rolling section 41 and work feed rolls 46 for moving the rolling material.
  • the rolling unit 41 is composed of rolling rolls 42 that roll the material and backup rolls 44 that support the rolling rolls 42 (see FIG. 6B).
  • weights 48 for rolling tension load are attached to both ends of the quenched ribbon 32, and the quenched ribbon 32 is rolled while the rolling tension load is applied to the quenched ribbon 32 by the weights 48. .
  • the quenched ribbon 32 is not plastically deformed in the width direction, but is plastically deformed only in the longitudinal direction.
  • FIG. 7 is a diagram showing cold rolling mill parameters.
  • this cold rolling mill parameter 54 corresponds to the cold rolling mill 40 shown in FIG. 6, (1) the diameter of the rolling roll 42 is 7 mm.
  • Weight 48 which serves as a rolling tension load, is 81.5 to 99.6 g.
  • the quenched ribbon 32 having a plate thickness of about 0.02 mm (20 ⁇ m) is rolled into a rolled steel strip 50 having a plate thickness of about 0.005 mm (5 ⁇ m).
  • FIG. 8 is a diagram showing a photograph of a cold rolling mill.
  • a backup roll 44 and a work feed roll 46 constituting the cold rolling mill 40 can be confirmed.
  • the rolled steel strip 50 being rolled and the weight 48 attached to its tip can be confirmed.
  • FIG. 9 shows photographs of steel strips before and after cold rolling, in which (a) is the surface of the quenched ribbon before rolling, (b) is the surface of the rolled steel strip after rolling, and (c) is the surface of the rolled steel strip after rolling.
  • FIG. 2 is a diagram showing the total length of a rolled steel strip after rolling; Since the rolling tension load was applied by the weight 48, the width of the quenched ribbon 32 shown in FIG. 9(a) and the width of the rolled steel strip 50 shown in FIG. 9(b) did not change significantly. Also, the surface gloss of the rolled steel strip 50 is higher than that of the quenched ribbon 32 . As shown in FIG. 9(c), the total length of the rolled steel strip 50 may exceed 500 mm. However, both ends are chucking portions and are not rolled.
  • the quench ribbon 32 which is a 6.5% silicon steel ribbon with block grain structure, is cold rolled.
  • 6.5% silicon steel with a silicon content of 4.0% or more and 8.0% or less is cold rolled to obtain a 6.5% silicon steel.
  • a rolled steel strip 50 which is a steel strip, can be produced. Silicon steel with a silicon content of 6.5% is a material that has high strength, is difficult to work, and is accompanied by a phenomenon of cracking. .
  • the rolled steel strip 50 can be manufactured by the liquid quenching process P2 as the block granular steel strip forming process and the cold rolling process P3, and the process can be shortened.
  • a strip-shaped quench ribbon 32 is formed using a single roll quench method, and the quench ribbon 32 is cold rolled.
  • a rolled steel strip which is a 6.5% silicon steel strip obtained by cold-rolling the 6.5% silicon steel having a silicon content in the range of 4.0% or more and 8.0% or less in this way 50 can be manufactured.
  • the rotational peripheral speed of the rolls 28 used in the single roll quenching method is in the range of 35 meters per second to 42 meters per second. Under these rolling conditions, the quenched ribbon 32 of 6.5% silicon steel in the form of a strip that can be cold-rolled can be produced with a high yield.
  • FIG. 10 is a diagram showing liquid rapid cooling test conditions.
  • the liquid quenching test conditions 70 are the conditions for producing the quenched ribbon 32 with the single roll quenching apparatus 10 .
  • the samples are sample numbers 35, 43, 38, 42, 46, 47, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 44, 45, 48, 1 and 41. are 17 in all.
  • the remaining 10 samples are 35 m/s.
  • the rightmost column of FIG. 10 shows the test results of whether cold rolling is possible.
  • the criterion for determining whether rolling is possible is that if the rolling rate, which is the degree of change in plate thickness during rolling, is 50% or more, it is determined that rolling is possible, and if the rolling rate is less than 50%, and during rolling When the quenched ribbon 32 was broken at the beginning, it was determined that rolling was impossible.
  • the rolling reduction is the ratio between the reduction in thickness of the steel sheet during rolling and the thickness of the base material before rolling.
  • the quenched ribbon 32 with a thickness of 20 ⁇ m is rolled into a rolled steel strip 50 with a thickness of 5 ⁇ m
  • the reduction in thickness is 15 ⁇ m
  • the thickness before rolling is 20 ⁇ m
  • the rolling rate is 75%. becomes.
  • the rolling reduction was calculated by measuring the plate thickness of the quenched ribbon 32 and the rolled steel strip 50 with a micrometer.
  • FIG. 11 is a diagram showing the results of rapid cooling ribbon evaluation.
  • the width of the quenched ribbon 32 is shown in the "ribbon width” column of the quenched ribbon evaluation result 72, which is 0.7 to 1.9 mm.
  • the column of "ribbon thickness” shows the plate thickness of the quenched ribbon 32, which is 6 to 38 ⁇ m.
  • the plate thickness was measured using a photomicrograph of the cross section of the quenched ribbon 32 . Observation of the cross section of the quenched ribbon 32 reveals local irregularities between thin and thick portions.
  • crystal grain size In the "crystal grain size" column, the measurement results of the size of the crystal grains 60 forming the quenched ribbon 32 and the observation results of the crystal structure of the quenched ribbon 32 are shown.
  • the crystal structure in addition to the block grain structure described above, a three-layer grain structure and a through grain structure, which will be described later, are observed. Three samples, Nos. 35, 43, and 46, were observed to have a three-layer granular structure, and four samples, Nos. 53, 45, 1, and 41, were observed to have a penetrating granular structure. All of the quenched ribbons 32 having a three-layer grain structure and a penetrating grain structure could not be cold rolled.
  • a block grain structure was observed in the other 10 samples, and all of the quenched ribbons 32 having a block grain structure could be cold rolled. Thus, a clear correlation was recognized between the crystal structure of the quenched ribbon 32 and whether or not cold rolling was possible. That is, the quench ribbon 32 with block grain structure could be cold rolled, and the quench ribbon 32 with tri-layer grain structure and through grain structure could not be cold rolled.
  • FIG. 12 is a diagram showing a micrograph of a cross section of a quenched ribbon produced under the condition of a roll rotation peripheral speed of 20 m / s, (a) is a cross section along the width direction, and (b) is a cross section along the longitudinal direction. be.
  • This is a photograph of sample number 43. This sample resulted in a non-cold-rollable grain structure with a three-layer grain structure.
  • the lower surface of the quench ribbon 32 shown in the photograph is the roll 28 side when quenched by the single roll quenching device 10, and the upper surface is the open side.
  • the condition of 20 m/s is a condition in which the peripheral speed of roll rotation is low, and a condition in which the cooling speed of the molten alloy 26 when producing the quenched ribbon 32 is low. That is, if the cooling rate of the melted alloy 26 is slow, a three-layer grain structure is formed. Then, cold rolling of the quenched ribbon 32 becomes impossible.
  • FIG. 13 is a diagram showing a micrograph of a cross section of a quenched ribbon produced under the condition of a roll rotation peripheral speed of 35 m / s, (a) is a cross section along the width direction, and (b) is a cross section along the longitudinal direction. be.
  • FIG. 4 This is a photograph of sample number 54.
  • the photograph shown in FIG. 4 is a photograph of the sample number 47.
  • FIG. Samples Nos. 47 and 54 resulted in cold rolling capability and a block grain structure.
  • the block grain structure has already been described with reference to FIG.
  • the lower surface of the quenched ribbon 32 shown in the photograph is the roll 28 side, and the upper surface is the open side.
  • FIG. 14 is a diagram showing a micrograph of a cross section of a quenched ribbon produced under the condition of a roll rotation peripheral speed of 42 m / s, (a) is a cross section along the width direction, and (b) is a cross section along the longitudinal direction. be.
  • sample number 45 This is a photograph of sample number 45. This sample results in a non-cold-rollable grain structure with a penetrating grain structure.
  • the lower surface of the quenched ribbon 32 shown in the photograph is the roll 28 side, and the upper surface is the open side.
  • the condition of 50 m/s is a condition in which the peripheral speed of roll rotation is high and the cooling speed of the melted alloy 26 when producing the quenched ribbon 32 is high. That is, if the molten alloy 26 cools at a high rate, it will have a penetrating grain structure. Then, cold rolling of the quenched ribbon 32 becomes impossible.
  • FIG. 15 is a diagram showing the results of cold rolling evaluation of quenched ribbons.
  • the thickness of the rolled steel strip 50 after cold rolling is shown in the column of “rolled plate thickness” of the quenched ribbon cold rolling evaluation result 74 .
  • the column of "rolling length” shows the length of the rolled steel strip 50 excluding the chucking portions at both ends.
  • FIG. 16 is a diagram showing the results of cold rolling evaluation of quenched ribbons, where (a) is the number of successful rollings, (b) is the number of unsuccessful rollings, and (c) is the rolling success rate.
  • the horizontal axis of the graph indicates the roll rotation peripheral speed.
  • the number of successful rollings indicates the number of samples determined to be cold-rollable, and the number of unsuccessful rollings indicates the number of samples determined to be impossible to cold-roll.
  • the number of rolling successes exists under the conditions of roll rotation peripheral speeds of 35 m/s and 42 m/s.
  • the rolling success rate is high under the condition that the roll rotation peripheral speed is 35 m/s.
  • FIG. 17 is a diagram showing the results of cold rolling evaluation of quenched ribbons, where (a) is the number of successful rollings, (b) is the number of unsuccessful rollings, and (c) is the rolling success rate.
  • the horizontal axis of the graph indicates the crystal structure of the quenched ribbon 32 .
  • Cold rolling is possible with block grain structures as shown in FIGS. A penetrating grain structure cannot be cold rolled.
  • FIG. 18 is a diagram showing the measurement results of changes in the thickness of the rolled steel strip over the entire length, (a) being the graph for sample number 47 and (b) being the graph for sample number 54.
  • the horizontal axis of the graph indicates length, and the vertical axis indicates plate thickness. The plate thickness was measured using a micrometer.
  • the central area of the graph indicates the thickness of the rolled steel strip 50, and both end areas are chucking portions corresponding to the thickness of the unrolled quenched ribbon 32.
  • FIG. 19 is a diagram showing the evaluation results of the thickness of the rolled steel strip. This figure summarizes the thicknesses of the rolled steel strips 50 for nine of the samples determined to be cold-rollable. As shown in FIG. 18, the thickness of the rolled steel strip 50 in the central region was measured at multiple points in the longitudinal direction using a micrometer, and the average, maximum, and minimum values of the thickness were obtained. There is The average plate thickness was 3.7 to 7.7 ⁇ m, and the maximum was 4.5 to 9 ⁇ m. The minimum plate thickness was 3.2 to 7 ⁇ m, and the plate thickness of 3.2 ⁇ m was confirmed for three samples Nos. 47, 49, and 51.
  • FIG. 20 is a diagram showing a photograph of the quenched ribbon. Observing this figure, the quench ribbon 32 does not have a constant shape over its entire length, but includes a straight portion 33A showing a straight shape and a curved portion 33B showing a meandering shape. .
  • FIG. 21 is a photograph of a quenched ribbon, where (a) is a linear portion and (b) is a curved portion. In FIG. 21(a), it can be confirmed that the quenched ribbon 32 is entirely flat and linear, and the entirety is a linear portion 33A. On the other hand, in FIG. 21(b), both end regions are linear portions 33A, and the central region constitutes a curved portion 33B.
  • the quenched ribbon 32 is curved, and it can be confirmed that it is twisted or warped.
  • the straight portion 33A is difficult to cold roll, while the curved portion 33B is easy to cold roll and can be rolled to a thin plate thickness.
  • FIG. 22 is a diagram showing a micrograph of a cross section of a bent portion of a quenched ribbon. Photographs (a) to (c) shown in FIG. 22 all show cross sections of the bent portion 33B, and the crystal structure is a block grain structure in all of them. It is recognized that there is a correlation between the fact that the bent portion 33B is likely to be cold-rolled and that it has a block grain structure.
  • FIG. 23 is a diagram showing a micrograph of a cross section of a linear portion of a quenched ribbon. Photographs (a) to (c) shown in FIG. 23 all show cross sections of the linear portion 33A, and the crystal structure is a penetrating granular structure in all of them. There is a correspondence between the fact that the linear portion 33A is difficult to cold-roll and that it has a penetrating grain structure.
  • FIG. 24 is a diagram showing the distribution of straight parts and curved parts over the entire length of the quenched ribbon, (a) is a diagram showing the observation method, and (b) is the observation of sample number 43 that could not be cold rolled It is a figure which shows a result, (c) is a figure which shows the observation result of the sample number 42 which was able to be cold-rolled.
  • the method for observing the distribution of the linear portions 33A and the curved portions 33B in the direction of the entire length of the quenched ribbon 32 is as shown in FIG. Whether it was the straight portion 33A or the curved portion 33B was determined by visual observation at intervals of 10 mm.
  • FIG. 24(b) shows the result of sample number 43, which could not be cold rolled.
  • the horizontal axis of the drawing indicates the length of the quenched ribbon 32 in the full length direction, and the vertical axis indicates the area of the linear portion 33A in the low level portion and the area of the curved portion 33B in the high level portion. .
  • the ratio of the distribution of the bending portion 33B to the total length was low at 34.8%.
  • FIG. 24(c) shows the result of sample number 42, which was able to be cold rolled.
  • Sample No. 42 which could be cold-rolled, had a high distribution ratio of the bending portion 33B to the total length of 71.7%.
  • the quenched ribbon 32 is formed using the single roll quenching method.
  • the method of forming the quenched ribbon 32 is not limited to the single-roll quenching method, and may be a twin-roll quenching method or other quenching method such as a spinning method.
  • REFERENCE SIGNS LIST 1 Silicon steel strip manufacturing method, P1: vacuum melting step (6.5% silicon steel billet preparation step), P2: liquid quenching step (block granular steel strip forming step), P3: cold rolling step, 200: 6 .5% silicon steel billet (silicon steel billet) 10 Single roll quenching device 11 Induction heating melting unit 12 Vacuum chamber 14 Quartz nozzle 16 Nozzle outlet 18 Nozzle outlet hole diameter 22 ... Argon gas, 24 ... Induction heating coil, 26 ... Melting alloy, 28 ... Roll, 29 ... Roll cylindrical surface, 30 ... Nozzle-roll distance, 32 ... Rapid cooling ribbon (6.5% silicon steel ribbon, silicon steel ribbon) , 34... Ribbon collection chamber, 38... 6.5% silicon steel ribbon production parameters, 40... Cold rolling mill, 41... Rolling section, 42... Rolling roll, 44... Backup roll, 46... Work feed roll, 48... Weight 50 Rolled steel strip (silicon steel strip) 54 Cold rolling mill parameters 60 Crystal grain

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Abstract

珪素含有率６．５％を含む珪素含有率４．０％～８．０％の範囲の珪素鋼を冷間圧延して作製する珪素鋼薄帯の製造方法を提供する。　この珪素鋼薄帯の製造方法１は、帯状の６．５％珪素鋼急冷リボンを形成する液体急冷工程Ｐ２と、その急冷リボンを冷間圧延して６．５％珪素鋼薄帯に塑性変形させる冷間圧延工程Ｐ３とを含んでいる。液体急冷工程Ｐ２は、鉄に６．５重量パーセントの珪素が含有されている６．５％珪素鋼ビレットを溶解した溶解合金を回転するロールの円筒面に吹き付けて急冷却させる単ロール急冷法により凝固させて、帯状の急冷リボンを形成する。冷間圧延工程Ｐ３は、液体急冷工程Ｐ２により形成された急冷リボンを冷間圧延して６．５％珪素鋼薄帯である圧延鋼帯になるように塑性変形させる。

Description

珪素鋼薄帯の製造方法
　この発明は、珪素鋼薄帯の製造方法に関するものである。
　電力用半導体素子を用いてスイッチング動作を行うことにより、電力変換や制御を行うパワーエレクトロニクスでは、小型軽量化や制御特性向上および大電力化などのため、スイッチング動作周波数を高周波化することが求められている。最近のＧａＮ（窒化ガリウム）やＳｉＣ（炭化珪素）などの半導体デバイスの研究により、１ＭＨｚ程度の高周波動作が実現されつつある。パワーエレクトロニクス回路の変圧器やモータに使用される磁心には、損失を低減するため、積層鉄心が使用される。積層鉄心は、珪素鋼などの強磁性体の薄板が、電気絶縁層を間に挟んで多数積層された構造をなしている。強磁性体の薄板の板厚を薄くすることにより、積層鉄心に交流磁界が印加されたときに発生する渦電流損が小さくなり、高いスイッチング周波数で回路を動作させることができる。また、薄板の材料として使用される珪素の含有率が６．５％の珪素鋼は、電気抵抗率が高く渦電流損が低減され、磁歪定数が０であり応力感受性が低く、ヒステリシス損が抑制されることが知られている。
　例えば、特許文献１には、珪素含有率が４．０％以上の高珪素溶鋼を、高速回転する単一の冷却ロールの表面にスリット状開口を有するノズルを介して噴射し急速凝固させる（単ロール法）、板厚３０μｍから８０μｍの高珪素鋼急冷薄帯の製造方法が記載されている。また、板厚２０μｍ以上の実験結果も示されている。
特開２０００－３４３１８５号公報
　しかしながら、特許文献１には、今後想定される１ＭＨｚ程度の高周波動作に対応できる、さらに薄い板厚の鋼板の必要性について、明確には言及されていない。また、特許文献１には、単ロール法により高珪素鋼急冷薄帯を製造する方法が記載されているものの、製造されたその高珪素鋼急冷薄帯にさらに圧延等の加工を加えて、板厚をさらに薄くすることについての記載もない。珪素含有率６．５％の珪素鋼は難加工材料であり、薄くできれば渦電流損失が低下し、特性の良い材料になることが予想されていたが加工が困難であるために実現できていなかった。過去の研究では、結晶粒を小さくすれば珪素含有率６．５％の珪素鋼の圧延ができることが示唆されている。しかし、これらの研究で検討されているのは板厚が、ｍｍ（ミリメートル）からせいぜい０．１ｍｍ程度までの圧延であり、１μｍから数μｍまで薄くすることは、加工の途中で結晶粒が粗大化するため不可能であった。特に、冷間圧延することは困難を極めていた。珪素鋼は、珪素含有率が４．０％以上になると加工が極めて困難となることが知られている。このような状況の下、本発明者らは、例えば単ロール法のような急冷法であれば、数１０μｍの厚さで結晶粒の小さな材料ができるため、その材料ならば冷間圧延加工ができ、それにより板厚を薄くして渦電流損失の小さい材料が実現できるとの新しい着想をし、それを具現化するに至った。
　そこで、本発明の課題は、珪素含有率６．５％を含む珪素含有率４．０％～８．０％の範囲の珪素鋼を冷間圧延して作製する珪素鋼薄帯の製造方法を提供することである。
　かかる課題を解決するために、請求項１に記載の発明は、鉄に所定重量パーセントの珪素が含有されている珪素鋼ビレットを溶解した溶解合金を凝固させて、結晶組織がブロック粒状組織となる帯状の珪素鋼リボンを形成するブロック粒状鋼帯形成工程と、該ブロック粒状鋼帯形成工程により形成された前記珪素鋼リボンを冷間圧延して珪素鋼薄帯になるように塑性変形させる冷間圧延工程とを含み、前記所定重量パーセントは、４．０重量パーセント以上、かつ、８．０重量パーセント以下の範囲に含まれており、前記ブロック粒状組織とは、結晶配列の相違する結晶粒が、前記珪素鋼リボンの断面内で互い違いに石垣状に積み重なり、前記珪素鋼リボンの板厚方向に前記結晶粒が二段以上積み重なる組織であることを特徴とする。
　請求項２に係る発明は、請求項１に記載の構成に加えて、前記ブロック粒状鋼帯形成工程では、前記溶解合金を回転するロールの円筒面に吹き付けて急冷却させる単ロール急冷法により、前記珪素鋼リボンが形成されることを特徴とする。
　請求項３に係る発明は、鉄に所定重量パーセントの珪素が含有されている珪素鋼ビレットを溶解した溶解合金を回転するロールの円筒面に吹き付けて急冷却させる単ロール急冷法により凝固させて、帯状の珪素鋼リボンを形成する液体急冷工程と、該液体急冷工程により形成された前記珪素鋼リボンを冷間圧延して珪素鋼薄帯になるように塑性変形させる冷間圧延工程とを含み、前記所定重量パーセントは、４．０重量パーセント以上、かつ、８．０重量パーセント以下の範囲に含まれることを特徴とする。
　請求項４に係る発明は、請求項３に記載の構成に加えて、前記珪素鋼リボンは、結晶組織がブロック粒状組織になっており、該ブロック粒状組織とは、結晶配列の相違する結晶粒が、前記珪素鋼リボンの断面内で互い違いに石垣状に積み重なり、前記珪素鋼リボンの板厚方向に前記結晶粒が二段以上積み重なる組織であることを特徴とする。
　請求項５に係る発明は、請求項２乃至４の何れか一項に記載の構成に加えて、前記ロールの回転は、回転周速度が、秒速３５メートル以上、かつ、秒速４２メートル以下の範囲であることを特徴とする。
　請求項６に係る発明は、請求項１乃至５の何れか一項に記載の構成に加えて、前記所定重量パーセントは、６．５重量パーセントであり、鉄に６．５重量パーセントの珪素が含有されている前記珪素鋼ビレットを用いることを特徴とする。
　請求項１の発明によれば、結晶配列の相違する結晶粒が、断面内で互い違いに石垣状に積み重なり、板厚方向に結晶粒が二段以上積み重なる組織であるブロック粒状組織を有する珪素鋼リボンを冷間圧延する。このように結晶組織を調整することにより、珪素含有率６．５％を含む珪素含有率４．０％以上、かつ、８．０％以下の範囲の珪素鋼を冷間圧延して、珪素鋼薄帯を製造できる。珪素の含有率が４．０％以上の珪素鋼は、高強度、難加工性であり、割れてしまう現象を伴う材料であるが、この製造方法を採用することで、珪素鋼薄帯に加工できる。また、ブロック粒状鋼帯形成工程と冷間圧延工程により、珪素鋼薄帯を製造でき、工程が短縮できる。
　請求項２の発明によれば、ブロック粒状鋼帯形成工程において、単ロール急冷法を用いることで、ブロック粒状組織となる帯状の珪素鋼リボンを安定して製造でき、生産性が向上する。
　請求項３の発明によれば、単ロール急冷法を用いて帯状の珪素鋼リボンを形成し、この珪素鋼リボンを冷間圧延する。このように４．０％～８．０％の範囲に含まれる所定の珪素含有率の珪素鋼を冷間圧延して、珪素鋼薄帯を製造できる。珪素の含有率が４．０％以上の珪素鋼は、高強度、難加工性であり、割れてしまう現象を伴う材料であるが、この製造方法を採用することで、珪素鋼薄帯に加工できる。また、液体急冷工程と冷間圧延工程により、珪素鋼薄帯を製造でき、工程が短縮できる。
　請求項４の発明によれば、結晶配列の相違する結晶粒が、断面内で互い違いに石垣状に積み重なり、板厚方向に結晶粒が二段以上積み重なる組織であるブロック粒状組織を有する珪素鋼リボンを冷間圧延する。このように結晶組織を調整することにより、珪素含有率６．５％を含む珪素含有率４．０％以上、かつ、８．０％以下の範囲の珪素鋼を冷間圧延して、珪素鋼薄帯を安定して製造でき、生産性が向上する。
　請求項５の発明によれば、単ロール急冷法に用いられるロールの回転周速度が、秒速３５メートル以上、かつ、秒速４２メートル以下の範囲である。このロール条件により、冷間圧延可能な帯状の珪素鋼リボンを高い歩留まりで作製できる。
　請求項６の発明によれば、珪素含有率６．５％の珪素鋼を用いる。難加工材料であり磁歪定数がほぼ０である珪素含有率６．５％の珪素鋼を冷間圧延して、珪素鋼薄帯を製造できる。
この発明の実施の形態に係る珪素鋼薄帯の製造方法の流れを示す図である。 同実施の形態に係る単ロール急冷装置の構造を示す概略図であり、（ａ）は全体図、（ｂ）は誘導加熱溶解部を示す図である。 同実施の形態に係る６．５％珪素鋼リボン製作パラメータを示す図である。 同実施の形態に係る冷間圧延可能な急冷リボンの断面の顕微鏡写真を示す図であり、（ａ）は幅方向に沿う断面、（ｂ）は長手方向に沿う断面である。 同実施の形態に係る単ロール急冷装置の内部を撮影した写真を示す図である。 同実施の形態に係る冷間圧延機の構造を示す概略図であり、（ａ）は全体図、（ｂ）は圧延部を示す図である。 同実施の形態に係る冷間圧延機パラメータを示す図である。 同実施の形態に係る冷間圧延機を撮影した写真を示す図である。 同実施の形態に係る冷間圧延前後の鋼帯を撮影した写真を示す図であり、（ａ）は圧延前の急冷リボンの表面、（ｂ）は圧延後の圧延鋼帯の表面、（ｃ）は圧延後の圧延鋼帯の全長を示す図である。 同実施の形態に係る液体急冷テスト条件を示す図である。 同実施の形態に係る急冷リボン評価結果を示す図である。 同実施の形態に係るロール回転周速度２０ｍ／ｓの条件で作製された急冷リボンの断面の顕微鏡写真を示す図であり、（ａ）は幅方向に沿う断面、（ｂ）は長手方向に沿う断面である。 同実施の形態に係るロール回転周速度３５ｍ／ｓの条件で作製された急冷リボンの断面の顕微鏡写真を示す図であり、（ａ）は幅方向に沿う断面、（ｂ）は長手方向に沿う断面である。 同実施の形態に係るロール回転周速度４２ｍ／ｓの条件で作製された急冷リボンの断面の顕微鏡写真を示す図であり、（ａ）は幅方向に沿う断面、（ｂ）は長手方向に沿う断面である。 同実施の形態に係る急冷リボン冷間圧延評価結果を示す図である。 同実施の形態に係る急冷リボン冷間圧延評価結果を示す図であり、（ａ）は圧延成功数、（ｂ）は圧延失敗数、（ｃ）は圧延成功率である。 同実施の形態に係る急冷リボン冷間圧延評価結果を示す図であり、（ａ）は圧延成功数、（ｂ）は圧延失敗数、（ｃ）は圧延成功率である。 同実施の形態に係る圧延鋼帯板厚の全長推移の測定結果を示す図であり、（ａ）は試料番号４７のグラフ、（ｂ）は試料番号５４のグラフである。 同実施の形態に係る圧延鋼帯板厚の評価結果を示す図である。 同実施の形態に係る急冷リボンの写真を示す図である。 同実施の形態に係る急冷リボンの写真を示す図であり、（ａ）は直線状部、（ｂ）は曲がり部を示す図である。 同実施の形態に係る急冷リボンの曲がり部の断面の顕微鏡写真を示す図である。 同実施の形態に係る急冷リボンの直線状部の断面の顕微鏡写真を示す図である。 同実施の形態に係る急冷リボンの全長における直線状部と曲がり部の分布を示す図であり、（ａ）は観察方法を示す図、（ｂ）は冷間圧延不可能であった試料番号４３の観察結果を示す図、（ｃ）は冷間圧延可能であった試料番号４２の観察結果を示す図である。
　変圧器やモータに使用される磁心には、損失を低減するため、積層鉄心が使用される。この積層鉄心は、強磁性体の薄板が、電気絶縁層を間に挟んで多数積層された構造をなしている。積層鉄心を構成する薄板の材料には、珪素鋼などが使用される。これは、鉄に珪素を含有させることにより電気抵抗率が高くなり、発生する渦電流が抑制されるためである。また、珪素の含有率が重量割合で６．５％の珪素鋼（鉄に６．５重量パーセントの珪素が含有されている６．５％珪素鋼、以下、６．５％珪素鋼と称することがある）は、磁歪定数がほぼ０であり、応力感受性が低く、ヒステリシス損を低減することができる。また、積層鉄心を構成する薄板の板厚を薄くすることにより、渦電流損を低減できるが、板厚を浸透深さδ以下にすることが好ましい。
　浸透深さδとは、渦電流が流れる際、表面に流れる電流の大きさに対して、自然対数ｅの逆数（１／ｅ）である約０．３６８倍となる大きさの電流が流れる深さのことである。浸透深さδは、周波数ｆ（Ｈｚ）、強磁性体の導電率σ（Ｓ／ｍ）、強磁性体の周波数ｆでの等価な磁気透磁率μ（Ｈ／ｍ）から算出され、円周率πとすると、（πｆμσ）-1/2となる。
　ここで、強磁性体の周波数ｆでの等価な磁気透磁率μは、強磁性体の周波数ｆでの比透磁率μｓと、真空の透磁率μ０との積として求められる。
　鉄の周波数ｆに対する浸透深さδを表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　鉄の浸透深さδは、周波数ｆが、１００ｋＨｚのとき７μｍ程度、２００ｋＨｚのとき５μｍ程度、１ＭＨｚ（１０００ｋＨｚ）のとき４μｍ程度、１０ＭＨｚ（１００００ｋＨｚ）のとき１μｍ程度となる。
　１ＭＨｚ程度の高周波動作を想定する場合、積層鉄心を構成する薄板の板厚を、浸透深さδ以下の３μｍ程度にすると、渦電流の発生が抑制され、低損失となる。板厚を薄くして１μｍ程度とすると、より高い周波数での動作に対応できるようになる。このように、薄板の板厚を薄くすることは、高周波化につながる。
　しかし、珪素含有率６．５％の珪素鋼は難加工材料であり、薄くできれば渦電流損失が低下し特性の良い材料になるが加工が困難であるため、これまで実現されていなかった。過去の研究において、結晶粒を小さくすれば珪素含有率６．５％の珪素鋼の圧延加工が可能であることが示唆されているものの、これらの研究で検討されているのは板厚が、ｍｍ（ミリメートル）からせいぜい０．１ｍｍ程度までの圧延であり、１μｍから数μｍまで薄くすることは、圧延加工の途中で結晶粒が粗大化するため不可能であった。特に、６．５％珪素鋼を冷間圧延することは、困難を極めていた。珪素鋼は、珪素含有率が４．０％以上になると加工が極めて困難となることが知られている。これは、珪素含有率が４．０％以上になると、珪素鋼の組織として規則格子ができるため難加工材料になると考えられている。本発明者らは、急冷法を用いれば、数１０μｍの板厚で結晶粒径３０μｍ以下の材料ができるため、その材料であれば冷間圧延加工ができ、圧延により板厚を薄くするとの着想の下、本発明をするに至った。
　本発明は、珪素含有率６．５％を含む珪素含有率４．０％～８．０％の範囲の珪素鋼薄帯の製造方法である。この製造方法では、珪素含有率４．０％～８．０％の範囲の珪素鋼を冷間圧延して珪素鋼薄帯になるように塑性変形させる。
　この発明の実施の形態について、図１～図９を用いて説明する。また、この実施形態によるテスト結果について図１０～図２４を用いて説明する。
　図１は、この発明の実施の形態に係る珪素鋼薄帯の製造方法の流れを示す図である。本発明は、鉄に含有される珪素の重量割合が４．０重量パーセント以上、かつ、８．０重量パーセント以下の範囲で適用できる。以下は、この範囲に含まれる「所定重量パーセント」として、鉄に６．５重量パーセントの珪素が含有されている珪素鋼を例にとり説明する。なお、珪素含有率が４．０重量パーセント未満の珪素鋼では、溶解鋼でも冷間加工できる程度に加工性があり、また、珪素含有率が８．０重量パーセントを超えるとＦｅ（鉄）－Ｓｉ（珪素）平衡状態図より液相線の変動が大きすぎて、本発明で想定している組織と別の組織になる可能性がある。このため、本発明の適用範囲を、４．０重量パーセント以上、かつ、８．０重量パーセント以下としている。
　まず、純鉄と珪素（シリコン）の原材料を購入する。購入した原材料について、珪素の重量割合が６．５％になるように純鉄と珪素を混合し、真空雰囲気中で誘導加熱により溶解させた後に凝固させると合金の素材ができる（真空溶解工程Ｐ１）。この工程Ｐ１により、鉄に６．５重量パーセントの珪素が含有されている真空溶解材である「珪素鋼ビレット」としての６．５％珪素鋼ビレット２００が作製される。このビレット２００を材料として、本発明の珪素鋼薄帯の製造方法１により、「珪素鋼薄帯」としての６．５％珪素鋼薄帯が作製される。
　以下の工程が、本発明に該当する。
　この珪素鋼薄帯の製造方法１は、「ブロック粒状鋼帯形成工程」としての液体急冷工程Ｐ２と冷間圧延工程Ｐ３とを含んでいる。
　液体急冷工程Ｐ２では、後述する単ロール急冷装置１０に取り付けられた６．５％珪素鋼ビレット２００が再溶解され、溶解した溶解合金２６を回転するロール２８の円筒面２９に吹き付けて急冷却し凝固させる単ロール急冷法により、帯状の「珪素鋼リボン」としての「６．５％珪素鋼リボン」である急冷リボン３２が形成される。この工程Ｐ２で形成された急冷リボン３２は、板厚が２０μｍ程度であり、その結晶組織が後述するブロック粒状組織となる。
　冷間圧延工程Ｐ３では、液体急冷工程Ｐ２で形成された急冷リボン３２を常温で冷間圧延して板厚５μｍ程度以下の６．５％珪素鋼薄帯になるように塑性変形させる。ここで、急冷リボン３２には、圧延前に熱処理を加えることなく、液体急冷工程Ｐ２で形成される急冷リボン３２をそのまま冷間圧延することに特徴がある。
　図２は、液体急冷装置である単ロール急冷装置の構造を示す概略図であり、（ａ）は全体図、（ｂ）は誘導加熱溶解部を示す図である。
　図２（ａ）に示すように単ロール急冷装置１０は、誘導加熱溶解部１１、真空チャンバー１２、単一のロール２８、リボン捕集室３４を含むように構成されている。
　誘導加熱溶解部１１は、石英ノズル１４と誘導加熱コイル２４から構成されており（図２（ｂ）参照）、石英ノズル１４内に取り付けられた６．５％珪素鋼ビレット２００が誘導加熱により溶解される。ノズル１４内のこの溶解合金２６は、ノズル１４上部から注入される高圧のアルゴンガス２２により押し出され、ノズル吹出口１６から回転する銅製のロール２８の円筒面２９に向けて吹き付けるように噴射される。噴射された溶解合金２６は急速に冷却されて凝固し、薄い板厚の帯状の６．５％珪素鋼リボンである急冷リボン３２が形成される。この急冷法を単ロール急冷法という。形成されるこの急冷リボン３２も溶解合金２６と同様に鉄に６．５重量パーセントの珪素が含有されている６．５％珪素鋼である。ロール２８の回転周速度は噴射された溶解合金２６の冷却速度、すなわち、１秒間に何度温度が低下するかを決める主要な条件となる。形成された急冷リボン３２は、リボン捕集室３４に収容される。
　真空チャンバー１２は、槽内が真空になっており、不活性ガスであるアルゴンガスの雰囲気となっている。アルゴンガスは、溶解合金２６や急冷リボン３２の酸化防止のために用いられており、アルゴンガス以外の不活性ガスを使用してもよい。
　なお、単ロール急冷装置１０は、図１に示す液体急冷工程Ｐ２で使用されるが、この液体急冷工程Ｐ２という名称の中の「液体」の語は、石英ノズル１４内の溶解合金２６を指している。
　図３は、単ロール急冷装置１０において急冷リボン３２を作製する際の６．５％珪素鋼リボン製作パラメータを示す図である。この６．５％珪素鋼リボン製作パラメータ３８に規定されている数値を用いることで、冷間圧延可能な急冷リボン３２が作製され、その結晶組織が後述するブロック粒状組織となる。また、作製される急冷リボン３２の板厚は、２０～３０μｍ程度となる。
　このパラメータ３８を図２に示す単ロール急冷装置１０に対応させると、（１）真空チャンバー１２の槽内は、アルゴンガス雰囲気であり、槽内圧１８ｃｍＨｇである。（２）誘導加熱溶解部１１の誘導加熱コイル２４に流される交流電流は、周波数２００ｋＨｚ、電流１０Ａ、加熱時間３分間である。（３）石英ノズル１４内で誘導加熱により溶解される溶解合金２６を押し出すアルゴンガス２２の圧力（溶解合金２６の押し出し圧力）は、１．４ｋｇｆ／ｃｍ２である。（４）石英ノズル１４は、単孔形であり、ノズル吹出口孔径１８が直径０．６～０．７ｍｍである。（５）石英ノズル１４の位置について、ノズル１４のノズル吹出口１６とロール２８との距離（ノズル－ロール間距離３０）は０．５ｍｍであり、ノズル１４がロール２８の回転中心に対して５ｍｍ偏芯している。（６）ロール２８の材質は、銅である。（７）溶解合金２６の冷却速度を決めるロール２８の回転周速度は、秒速３５メートル（３５ｍ／ｓ）以上、かつ、秒速４２メートル（４２ｍ／ｓ）以下の範囲である。（８）ロール２８の外径は、直径１８６ｍｍである。（９）ロール２８が回転すると軸ぶれが発生し歳差運動するようにロール２８が回転軸に取り付けられている。このロール２８の外径の振れは、回転軸の駆動部側の振れが０．０２ｍｍ（２０μｍ）であり、回転軸の開放側の振れが０．０５ｍｍ（５０μｍ）である。（１０）使用合金である６．５％珪素鋼ビレット２００は、鉄に６．５重量パーセントの珪素が含有されている６．５％珪素鋼である。
　なお、溶解合金２６を押し出すアルゴンガス２２の圧力について、石英ノズル１４内で６．５％珪素鋼ビレット２００が溶解されるまでは圧力をかけず、ビレット２００が溶解して溶解合金２６が適切な温度に達したと判断すると圧力をかけ、溶解合金２６が噴射される。
　また、溶解合金２６の温度を適切に制御するため、誘導加熱溶解部１１の誘導加熱コイル２４による加熱時間を３分間としている。
　また、ロール２８の回転周速度について、周速度が一定であれば、ロール径を小さくして回転数を高めても、ロール径を大きくして回転数を低くしても、作製される急冷リボン３２の冷間圧延可否の性質に影響しない。
　この６．５％珪素鋼リボン製作パラメータ３８は、ロール２８の回転周速度以外のパラメータを一定とし、回転周速度を変化させて急冷リボン３２を作製し、その急冷リボン３２の冷間圧延の可否を試験して決定された。この結果、急冷リボン３２が冷間圧延可能となるロール２８の回転周速度として、３５～４２ｍ／ｓに設定されている。
　図４は、冷間圧延可能な急冷リボンの断面の顕微鏡写真を示す図であり、（ａ）は急冷リボンの幅方向に沿う断面、（ｂ）は急冷リボンの長手方向に沿う断面である。急冷リボン３２の幅方向とは、ロール２８の回転軸に沿う方向ということもでき、急冷リボン３２の長手方向とは、ロール２８の回転方向に沿う方向ということもできる。この写真の試料である急冷リボン３２は、ロール２８の回転周速度を３５ｍ／ｓとして作成された。写真に写っている急冷リボン３２の下面が単ロール急冷装置１０で急冷される際のロール２８側であり、上面が開放側、すなわち、真空チャンバー１２槽内の真空雰囲気側である。ロール２８側である急冷リボン３２の下面は平坦になっており、開放側である上面は下面に比べ多少の凹凸のうねりがある。また、写真では、急冷リボン３２が上下から挟まれているが、この上下の部材は、観察のために急冷リボン３２を保持する銅板である。
　この顕微鏡写真を観察すると、急冷リボン３２の断面が、灰色の影のような領域６０Ｂと白色の領域６０Ａの大まかに２種類の領域から構成されている。このどちらの領域も、合金の組成は、６．５％珪素鋼である。しかし、結晶粒６０の結晶配列の相違により、見え方に違いが生じていると考えられている。灰色と白色のそれぞれの領域の中では、結晶配列が揃っていると考えられており、灰色の領域６０Ｂと白色の領域６０Ａのそれぞれを結晶粒６０と呼ぶ。そして、その結晶粒６０の境界を結晶粒界と呼ぶ。
　急冷リボン３２の冷間圧延の可否は、リボン３２の結晶組織により判定できることが、本発明者らの研究により確認されている。この写真の急冷リボン３２は、冷間圧延可能であるが、ブロック状の形状をした結晶粒６０が断面全体を占めている。冷間圧延可能であるこのような結晶組織をブロック粒状組織と呼ぶこととする。このブロック粒状組織は、図４（ａ）に示す幅方向に沿う断面でも、図４（ｂ）に示す長手方向に沿う断面でも観察できる。
　ブロック粒状組織は、様々に定義できるが、例えば、結晶配列の相違する結晶粒６０が、６．５％珪素鋼リボンである急冷リボン３２の断面内で互い違いに石垣状に積み重なり、急冷リボン３２の板厚方向に結晶粒６０が二段以上積み重なる組織とすることができる。また、急冷リボン３２を切断する断面を明確にして、例えば、結晶配列の相違する結晶粒６０が、急冷リボン３２を幅方向に沿って切断した断面内において、互い違いに石垣状に積み重なり、急冷リボン３２の板厚方向に結晶粒６０が二段以上積み重なる組織とすることもできる。また、例えば、結晶配列の相違する結晶粒６０が、急冷リボン３２を長手方向に沿って切断した断面内において、互い違いに石垣状に積み重なり、急冷リボン３２の板厚方向に結晶粒６０が二段以上積み重なる組織とすることもできる。
　図５は、単ロール急冷装置の内部を撮影した写真を示す図である。この写真の単ロール急冷装置１０には、石英ノズル１４が取り付けられていないが、真空チャンバー１２、誘導加熱コイル２４、ロール２８が確認できる。真空チャンバー１２の右側壁面には、リボン捕集室開口部３５が確認でき、この開口部３５にリボン捕集室３４が接続されている。
　図６は、冷間圧延機の構造を示す概略図であり、（ａ）は全体図、（ｂ）は圧延部を示す図である。この冷間圧延機４０は、上述の単ロール急冷装置１０で形成された板厚２０μｍ程度の急冷リボン３２を常温での冷間圧延により、板厚５μｍ以下の「６．５％珪素鋼薄帯」である圧延鋼帯５０になるように塑性変形させる。
　この冷間圧延機４０は、圧延部４１と圧延材料を移動させるワーク送りロール４６を含む構成になっている。また、圧延部４１は、材料を圧延する圧延ロール４２と、この圧延ロール４２を支える役割を担うバックアップロール４４により構成されている（図６（ｂ）参照）。
　図６（ａ）に示すように急冷リボン３２の両端には、圧延張力負荷用の錘４８が取り付けられ、この錘４８により、急冷リボン３２に圧延テンション荷重がかかった状態で圧延加工が行われる。このように圧延テンション荷重をかけると、急冷リボン３２が幅方向に塑性変形せず、長手方向にのみ塑性変形する。
　図７は、冷間圧延機パラメータを示す図である。この冷間圧延機パラメータ５４を図６に示す冷間圧延機４０に対応させると、（１）圧延ロール４２の径は、直径７ｍｍである。（２）圧延テンション荷重となる錘４８は、８１．５～９９．６ｇである。（３）圧延する板厚は、板厚０．０２ｍｍ（２０μｍ）程度の急冷リボン３２を、板厚０．００５ｍｍ（５μｍ）程度の圧延鋼帯５０になるように圧延する。
　図８は、冷間圧延機を撮影した写真を示す図である。冷間圧延機４０を構成するバックアップロール４４とワーク送りロール４６が確認できる。また、圧延加工中の圧延鋼帯５０とその先端に取り付けられている錘４８を確認できる。
　図９は、冷間圧延前後の鋼帯を撮影した写真を示す図であり、（ａ）は圧延前の急冷リボンの表面、（ｂ）は圧延後の圧延鋼帯の表面、（ｃ）は圧延後の圧延鋼帯の全長を示す図である。錘４８による圧延テンション荷重をかけて圧延したため、図９（ａ）に示す急冷リボン３２の幅と図９（ｂ）に示す圧延鋼帯５０の幅に大きな変化が生じていない。また、圧延鋼帯５０の表面の光沢の方が、急冷リボン３２のそれに比べて増している。図９（ｃ）に示すように圧延鋼帯５０の全長は、５００ｍｍを超えるものがある。ただし、両端部は、チャッキング部分であり圧延されていない。
　次に、本発明の実施の形態の効果を説明する。
　本発明の実施の形態によれば、ブロック粒状組織を有する６．５％珪素鋼リボンである急冷リボン３２を冷間圧延する。このように結晶組織を調整することにより、珪素含有率４．０％以上、かつ、８．０％以下の範囲に含まれる６．５％珪素鋼を冷間圧延して、６．５％珪素鋼薄帯である圧延鋼帯５０を製造できる。珪素の含有率が６．５％の珪素鋼は、高強度、難加工性であり、割れてしまう現象を伴う材料であるが、この製造方法を採用することで、圧延鋼帯５０に加工できる。また、ブロック粒状鋼帯形成工程としての液体急冷工程Ｐ２と、冷間圧延工程Ｐ３により、圧延鋼帯５０を製造でき、工程が短縮できる。
　また、本発明の実施の形態によれば、液体急冷工程Ｐ２において、単ロール急冷法を用いることで、ブロック粒状組織となる帯状の急冷リボン３２を安定して製造でき、生産性が向上する
　また、本発明の実施の形態によれば、単ロール急冷法を用いて帯状の急冷リボン３２を形成し、この急冷リボン３２を冷間圧延する。このように珪素含有率４．０％以上、かつ、８．０％以下の範囲に含まれる６．５％珪素鋼を冷間圧延して、６．５％珪素鋼薄帯である圧延鋼帯５０を製造できる。
　また、本発明の実施の形態によれば、単ロール急冷法に用いられるロール２８の回転周速度が、秒速３５メートルから秒速４２メートルの範囲である。このロール条件により、冷間圧延可能な帯状の６．５％珪素鋼の急冷リボン３２を高い歩留まりで作製できる。
　次に、この実施形態によるテスト結果について説明する。
　テスト方法としては、図３に示す６．５％珪素鋼リボン製作パラメータ３８のうち、ロール２８の回転周速度を秒速２０ｍ、３５ｍ、４２ｍ、５０ｍと変化させて、単ロール急冷装置１０で急冷リボン３２を形成し、形成した急冷リボン３２を冷間圧延機４０で圧延した。なお、ロール２８の回転周速度以外は、図３に示すパラメータ３８の数値と同一とした。また、冷間圧延機４０の設定は、図７に示す冷間圧延機パラメータ５４の数値と同一とした。
　図１０は、液体急冷テスト条件を示す図である。この液体急冷テスト条件７０は、単ロール急冷装置１０で急冷リボン３２を作製する条件である。図１０に示すように、試料は、試料番号３５、４３、３８、４２、４６、４７、４９、５０、５１、５２、５３、５４、４４、４５、４８、１、４１であり、試料数は全部で１７個ある。ロール２８の回転周速度を２０ｍ／ｓとした試料は番号３５と４３の２個であり、４２ｍ／ｓは番号４４、４５、４８の３個、５０ｍ／ｓは番号１と４１の２個、残りの１０個の試料は３５ｍ／ｓである。
　図１０の右端の欄には、冷間圧延可否のテスト結果が示されている。ここで、圧延可否の判定基準は、圧延時の板厚の変化の度合いである圧延率が５０％以上であれば、圧延可能と判定し、圧延率が５０％未満で、かつ、圧延加工中に急冷リボン３２が破断した場合、圧延不可能と判定した。圧延率とは、圧延する際の鋼板の厚みの減少量と、圧延前の母材の厚みとの比率である。例えば、板厚２０μｍの急冷リボン３２を、板厚５μｍの圧延鋼帯５０に圧延した場合、板厚の減少量は１５μｍであり、圧延前の板厚が２０μｍであるため、圧延率は７５％となる。なお、圧延率は、急冷リボン３２と圧延鋼帯５０の板厚をマイクロメータで測定して算出した。
　この圧延可否の判定基準を用いると、ロール２８の回転周速度を２０ｍ／ｓとした番号３５と４３の２個すべて、５０ｍ／ｓとした番号１と４１の２個すべて、４２ｍ／ｓとした番号４５の１個、３５ｍ／ｓとした番号４６と５３の２個が、圧延不可能となった。それ以外の３５ｍ／ｓと４２ｍ／ｓの１０個の試料は、圧延可能となった。
　なお、ロール２８の回転周速度として、当初、２０ｍ／ｓ、２７ｍ／ｓ、３５ｍ／ｓ、４２ｍ／ｓ、５０ｍ／ｓとするテストを予定していたが、予備実験の段階で３５ｍ／ｓよりも回転周速度が低い領域では、冷間圧延できないことが確認されたため、図１０に示す液体急冷テスト条件７０の回転周速度でテストを行った。
　図１１は、急冷リボン評価結果を示す図である。この急冷リボン評価結果７２の「リボン幅」の欄には、急冷リボン３２の幅が示されており、０．７～１．９ｍｍである。「リボン厚」の欄には、急冷リボン３２の板厚が示されており、６～３８μｍである。板厚は、急冷リボン３２の断面の顕微鏡写真を用いて測定した。急冷リボン３２の断面を観察すると板厚の薄い部分と厚い部分の局所的な凹凸が確認できるが、薄い部分の板厚を「リボン厚」の最小値、厚い部分の板厚を「リボン厚」の最大値として測定した。なお、マイクロメータを用いて板厚を測定する場合、被測定物を挟むアンビル（固定側）とスピンドルの接触面の大きさが、急冷リボン３２の板厚の局所的な凹凸の周期に比べて大きくなる。このため、急冷リボン３２の板厚の薄い部分の測定が困難となる。ここでは、板厚の局所的な凹凸の薄い部分の測定ができるように、急冷リボン３２の断面の顕微鏡写真を用いて測定した。「リボン硬さＨＶ０．０２５」の欄には、急冷リボン３２の硬度の測定結果が示されている。硬度は、マイクロビッカース硬度計を用いて２５ｇの測定圧で測定した。急冷リボン３２の硬度と冷間圧延可否の間に明確な相関関係は認められなかった。
　「結晶粒径」の欄には、急冷リボン３２を構成する結晶粒６０の大きさの測定結果とともに、急冷リボン３２の結晶組織の観察結果が示されている。結晶組織としては、上述のブロック粒状組織の他、後述する３層粒状組織と貫通粒状組織が観察されている。３層粒状組織が観察された試料は、番号３５、４３、４６の３個であり、貫通粒状組織が観察された試料は、番号５３、４５、１、４１の４個であった。そして、３層粒状組織と貫通粒状組織を有する急冷リボン３２は、すべて冷間圧延不可能という結果となった。それ以外の１０個の試料は、ブロック粒状組織が観察され、ブロック粒状組織を有する急冷リボン３２は、すべて冷間圧延可能という結果となった。このように急冷リボン３２の結晶組織と冷間圧延可否の間には明確な相関関係が認められた。すなわち、ブロック粒状組織を有する急冷リボン３２は冷間圧延可能であり、３層粒状組織と貫通粒状組織を有する急冷リボン３２は冷間圧延不可能であった。
　なお、ロール回転周速度を３５ｍ／ｓ、４２ｍ／ｓとした条件でも、圧延できない試料があったが、これらの結晶組織を観察すると、３層粒状組織又は貫通粒状組織のいずれかになっていた。これらの試料については、急冷リボン３２作製時の条件が、図３に示す６．５％珪素鋼リボン製作パラメータ３８の数値から若干ずれていたと考えられている。
　図１２は、ロール回転周速度２０ｍ／ｓの条件で作製された急冷リボンの断面の顕微鏡写真を示す図であり、（ａ）は幅方向に沿う断面、（ｂ）は長手方向に沿う断面である。これは、試料番号４３の写真である。この試料は、冷間圧延不可能という結果であり、結晶組織が、３層粒状組織となっている。写真に写っている急冷リボン３２の下面が単ロール急冷装置１０で急冷される際のロール２８側であり、上面が開放側である。
　この顕微鏡写真を観察すると、灰色の領域６０Ｃの結晶粒６０によって白色の領域６０Ｄの結晶粒６０を上下に挟むサンドイッチ構造をなす３層粒状の結晶組織となっている。このような結晶組織を３層粒状組織と呼ぶこととする。
　２０ｍ／ｓの条件は、ロール回転周速度が遅い条件であり、急冷リボン３２を作製するときの溶解合金２６の冷却速度が遅い条件となる。すなわち、溶解合金２６の冷却速度が遅いと３層粒状組織になる。そして、急冷リボン３２の冷間圧延ができなくなる。
　図１３は、ロール回転周速度３５ｍ／ｓの条件で作製された急冷リボンの断面の顕微鏡写真を示す図であり、（ａ）は幅方向に沿う断面、（ｂ）は長手方向に沿う断面である。
　これは、試料番号５４の写真である。なお、図４に示した写真は、試料番号４７の写真である。番号４７と５４の試料は、冷間圧延可能という結果であり、結晶組織がブロック粒状組織となっている。ブロック粒状組織については、図４を参照してすでに説明した。写真に写っている急冷リボン３２の下面がロール２８側であり、上面が開放側である。
　この顕微鏡写真を観察すると、灰色の領域６０Ｅの結晶粒６０と白色の領域６０Ｆの結晶粒６０の大まかに２種類の領域から構成され、それぞれの結晶粒６０がブロック状の形状をなしている。
　図１４は、ロール回転周速度４２ｍ／ｓの条件で作製された急冷リボンの断面の顕微鏡写真を示す図であり、（ａ）は幅方向に沿う断面、（ｂ）は長手方向に沿う断面である。
　これは、試料番号４５の写真である。この試料は、冷間圧延不可能という結果であり、結晶組織が貫通粒状組織となっている。写真に写っている急冷リボン３２の下面がロール２８側であり、上面が開放側である。
　この顕微鏡写真を観察すると、急冷リボン３２の下面から上面まで貫通する結晶粒６０が代表的な組織である結晶組織をなしている。このような結晶組織を貫通粒状組織と呼ぶこととする。また、５０ｍ／ｓの条件で行った試料は、すべてこの貫通粒状組織となり、冷間圧延不可能であった。
　５０ｍ／ｓの条件は、ロール回転周速度が速い条件であり、急冷リボン３２を作製するときの溶解合金２６の冷却速度が速い条件となる。すなわち、溶解合金２６の冷却速度が速いと貫通粒状組織になる。そして、急冷リボン３２の冷間圧延ができなくなる。
　図１５は、急冷リボン冷間圧延評価結果を示す図である。この急冷リボン冷間圧延評価結果７４の「圧延板厚」の欄には、冷間圧延後の圧延鋼帯５０の板厚が示されている。また、「圧延長」の欄には、両端部のチャッキング部分を除いた圧延鋼帯５０の長さが示されている。
　図１６は、急冷リボン冷間圧延評価結果を示す図であり、（ａ）は圧延成功数、（ｂ）は圧延失敗数、（ｃ）は圧延成功率である。グラフの横軸は、ロール回転周速度を示す。圧延成功数とは、冷間圧延可能と判定された試料の数を示し、圧延失敗数とは、冷間圧延不可能と判定された試料の数を示している。図１６（ａ）に示すようにロール回転周速度が３５ｍ／ｓと４２ｍ／ｓの条件で、圧延成功数が存在する。また、図１６（ｃ）に示すように圧延成功率は、ロール回転周速度が３５ｍ／ｓの条件で高くなっている。
　図１７は、急冷リボン冷間圧延評価結果を示す図であり、（ａ）は圧延成功数、（ｂ）は圧延失敗数、（ｃ）は圧延成功率である。グラフの横軸は、急冷リボン３２の結晶組織を示している。図１７（ａ）と図１７（ｃ）に示すようにブロック粒状組織では、冷間圧延が可能であり、一方、図１７（ｂ）と図１７（ｃ）に示すように３層粒状組織と貫通粒状組織では、冷間圧延不可能である。
　図１８は、圧延鋼帯板厚の全長推移の測定結果を示す図であり、（ａ）は試料番号４７のグラフ、（ｂ）は試料番号５４のグラフである。グラフの横軸は長さ、縦軸は板厚を示す。板厚は、マイクロメータを用いて測定した。グラフの中央領域が、圧延された圧延鋼帯５０の板厚を示し、両端領域はチャッキング部分であって圧延されていない急冷リボン３２の板厚に相当する部分である。
　図１９は、圧延鋼帯板厚の評価結果を示す図である。この図には、冷間圧延可能と判定された中の９個の試料について圧延鋼帯５０の板厚がまとめられている。図１８に示すように中央領域の圧延鋼帯５０の板厚を長手方向に複数点、マイクロメータを用いて測定し、板厚の平均値、最大値、最小値を求めた結果が示されている。板厚の平均値は、３．７～７．７μｍであり、最大値は、４．５～９μｍであった。そして、板厚の最小値は３．２～７μｍであって、３．２μｍの板厚が試料番号４７、４９、５１の３個で確認された。
　次に、この実施の形態によるテストにおいて観察された現象について説明する。
　図２０は、急冷リボンの写真を示す図である。この図を観察すると、急冷リボン３２は、全長にわたり一定の形態をなしているわけでなく、直線的な形態を示す直線状部３３Ａと、曲がりくねっている形態を示す曲がり部３３Ｂとを含んでいる。図２１は、急冷リボンの写真を示す図であり、（ａ）は直線状部、（ｂ）は曲がり部を示す図である。図２１（ａ）では、急冷リボン３２が全体的に平坦で直線的な形態になっており、全体が直線状部３３Ａになっている様子を確認できる。一方、図２１（ｂ）では、両端領域が直線状部３３Ａとなっており、中央領域が曲がり部３３Ｂを構成している。曲がり部３３Ｂでは、急冷リボン３２が曲がりくねっており、ねじれたり、反ったりしている様子を確認できる。テストの結果、直線状部３３Ａは冷間圧延されにくく、一方、曲がり部３３Ｂは冷間圧延されやすく薄い板厚に圧延できることが確認されている。
　図２２は、急冷リボンの曲がり部の断面の顕微鏡写真を示す図である。図２２に示す（ａ）～（ｃ）の写真は、全て曲がり部３３Ｂの断面を示しているが、いずれも結晶組織がブロック粒状組織となっている。曲がり部３３Ｂが冷間圧延されやすいことと、ブロック粒状組織となっていることに対応関係が認められる。
　図２３は、急冷リボンの直線状部の断面の顕微鏡写真を示す図である。図２３に示す（ａ）～（ｃ）の写真は、全て直線状部３３Ａの断面を示しているが、いずれも結晶組織が貫通粒状組織となっている。直線状部３３Ａが冷間圧延されにくいことと、貫通粒状組織となっていることに対応関係が認められる。
　図２４は、急冷リボンの全長における直線状部と曲がり部の分布を示す図であり、（ａ）は観察方法を示す図、（ｂ）は冷間圧延不可能であった試料番号４３の観察結果を示す図、（ｃ）は冷間圧延可能であった試料番号４２の観察結果を示す図である。急冷リボン３２の全長方向における直線状部３３Ａと曲がり部３３Ｂの分布の観察方法は、図２４（ａ）に示すように急冷リボン３２を１０００ｍｍ（１ｍ）の長さのスケール３００に貼り付けて、１０ｍｍ間隔で目視により、直線状部３３Ａであるか、曲がり部３３Ｂであるかを判定した。図２４（ｂ）には、冷間圧延不可能であった試料番号４３の結果が示されている。図の横軸は、急冷リボン３２の全長方向の長さであり、縦軸は、レベルの低い部分が直線状部３３Ａの領域を示し、レベルの高い部分が曲がり部３３Ｂの領域を示している。冷間圧延不可能であった試料番号４３では、全長に対する曲がり部３３Ｂの占める分布の割合が低く３４．８％であった。一方、図２４（ｃ）には、冷間圧延可能であった試料番号４２の結果が示されている。冷間圧延可能であった試料番号４２では、全長に対する曲がり部３３Ｂの占める分布の割合が高く７１．７％であった。
　［発明のその他の実施の形態］
　上記の実施形態では、液体急冷工程Ｐ２において、単ロール急冷法を用いて急冷リボン３２を形成している。急冷リボン３２を形成する方法は、単ロール急冷法に限らず、双ロール急冷法や、紡糸法などのその他の急冷法を用いてもよい。
１…珪素鋼帯の製造方法、Ｐ１…真空溶解工程（６．５％珪素鋼ビレット作製工程）、Ｐ２…液体急冷工程（ブロック粒状鋼帯形成工程）、Ｐ３…冷間圧延工程、２００…６．５％珪素鋼ビレット（珪素鋼ビレット）、１０…単ロール急冷装置、１１…誘導加熱溶解部、１２…真空チャンバー、１４…石英ノズル、１６…ノズル吹出口、１８…ノズル吹出口孔径、２２…アルゴンガス、２４…誘導加熱コイル、２６…溶解合金、２８…ロール、２９…ロール円筒面、３０…ノズル－ロール間距離、３２…急冷リボン（６．５％珪素鋼リボン、珪素鋼リボン）、３４…リボン捕集室、３８…６．５％珪素鋼リボン製作パラメータ、４０…冷間圧延機、４１…圧延部、４２…圧延ロール、４４…バックアップロール、４６…ワーク送りロール、４８…錘、５０…圧延鋼帯（珪素鋼薄帯）、５４…冷間圧延機パラメータ、６０…結晶粒

 

Claims (6)

  1. 　鉄に所定重量パーセントの珪素が含有されている珪素鋼ビレットを溶解した溶解合金を凝固させて、結晶組織がブロック粒状組織となる帯状の珪素鋼リボンを形成するブロック粒状鋼帯形成工程と、
    　該ブロック粒状鋼帯形成工程により形成された前記珪素鋼リボンを冷間圧延して珪素鋼薄帯になるように塑性変形させる冷間圧延工程とを含み、
    　前記所定重量パーセントは、
    　　４．０重量パーセント以上、かつ、８．０重量パーセント以下の範囲に含まれており、
    　前記ブロック粒状組織とは、
    　　結晶配列の相違する結晶粒が、前記珪素鋼リボンの断面内で互い違いに石垣状に積み重なり、前記珪素鋼リボンの板厚方向に前記結晶粒が二段以上積み重なる組織であることを特徴とする珪素鋼薄帯の製造方法。
  2. 　前記ブロック粒状鋼帯形成工程では、
    　　前記溶解合金を回転するロールの円筒面に吹き付けて急冷却させる単ロール急冷法により、前記珪素鋼リボンが形成されることを特徴とする請求項１に記載の珪素鋼薄帯の製造方法。
  3. 　鉄に所定重量パーセントの珪素が含有されている珪素鋼ビレットを溶解した溶解合金を回転するロールの円筒面に吹き付けて急冷却させる単ロール急冷法により凝固させて、帯状の珪素鋼リボンを形成する液体急冷工程と、
    　該液体急冷工程により形成された前記珪素鋼リボンを冷間圧延して珪素鋼薄帯になるように塑性変形させる冷間圧延工程とを含み、
    　前記所定重量パーセントは、
    　　４．０重量パーセント以上、かつ、８．０重量パーセント以下の範囲に含まれることを特徴とする珪素鋼薄帯の製造方法。
  4. 　前記珪素鋼リボンは、
    　　結晶組織がブロック粒状組織になっており、
    　該ブロック粒状組織とは、
    　　結晶配列の相違する結晶粒が、前記珪素鋼リボンの断面内で互い違いに石垣状に積み重なり、前記珪素鋼リボンの板厚方向に前記結晶粒が二段以上積み重なる組織であることを特徴とする請求項３に記載の珪素鋼薄帯の製造方法。
  5. 　前記ロールの回転は、
    　　回転周速度が、秒速３５メートル以上、かつ、秒速４２メートル以下の範囲であることを特徴とする請求項２乃至４の何れか一項に記載の珪素鋼薄帯の製造方法。
  6. 　前記所定重量パーセントは、６．５重量パーセントであり、
    　鉄に６．５重量パーセントの珪素が含有されている前記珪素鋼ビレットを用いることを特徴とする請求項１乃至５の何れか一項に記載の珪素鋼薄帯の製造方法。

     
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