WO2023074993A1 - Ｚｎ을 함유하는 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물 및 그를 이용한 광학유리 제조방법 - Google Patents

Ｚｎ을 함유하는 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물 및 그를 이용한 광학유리 제조방법 Download PDF

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wafer
manufacturing
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최주현
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인정환
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이태연
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Definitions

  • the present invention relates to a composition for chalcogenide glass containing Zn and transmitting light in an infrared wavelength band and a method for manufacturing optical glass using the composition.
  • Infrared transmission lenses have been mainly used in the military field for the purpose of image processing for missile tracking. Since the infrared transmission lens used in the military field must maintain excellent performance even in a high-temperature environment, crystals such as germanium are individually processed and manufactured into the shape of the lens. Accordingly, the material is expensive and the productivity is low, so it is difficult to use such a military infrared transmission lens in the civilian field.
  • Infrared lenses may be manufactured by a glass molding machine by using separate upper and lower molds, one to as many as about 20 lenses, and most of the manufactured lenses have a diameter of 20 mm or more.
  • the infrared lens in order to become an infrared lens suitable for civilian devices such as smart devices, it is advantageous if the infrared lens can be miniaturized and mass-produced.
  • An infrared lens manufacturing method for this is a wafer lens manufacturing method, and about 100 infrared lenses having a diameter of about 5 mm can be manufactured by using wide wafer-shaped upper and lower molds.
  • Infrared-transmitting chalcogenide glass suitable for the wafer lens forming method is advantageous for the process when the glass transition temperature is low.
  • An object of the present invention is to provide a composition for eco-friendly infrared-transmitting chalcogenide glass capable of securing an excellent glass transition temperature while containing Zn, and a method for manufacturing an optical glass using the same.
  • the glass in a composition for infrared-transmitting chalcogenide glass that transmits light in an infrared wavelength band above a predetermined reference value, is characterized in that it is composed of Ge, Zn, In, and Se in a predetermined ratio.
  • the preset ratio is when the contents of Ge, Zn, In, and Se are set to x (at%), y (at%), z (at%), and w (at%), respectively , characterized in that it satisfies 1 ⁇ x ⁇ 40 (at%), 1 ⁇ y+z ⁇ 15 (at%) and 50 ⁇ w ⁇ 85 (at%), respectively.
  • the predetermined ratio is 10at%: xat%: 5at%: (85-x)at% in the order of Ge, Zn, In and Se, and x is 2.5, 5 or 7.5. to be
  • a predetermined ratio of Ge, Zn, In, and Se as raw materials is charged into a container.
  • a sealing process of sealing by sealing a melting process of melting raw materials in a container that has undergone the sealing process in a first preset environment, a quenching process of rapidly cooling raw materials melted in the melting process in a second preset environment, and a quenching process. It provides a method for manufacturing infrared-transmitting chalcogenide glass, characterized in that it comprises a slow cooling process of slowly cooling the raw materials in a third preset environment.
  • the first preset environment is characterized in that it has a temperature within a preset range based on 850 °C.
  • the first preset environment is characterized in that it is formed by increasing several degrees Celsius per minute.
  • the melting process is characterized in that the container that has undergone the sealing process is mounted on a rocking device, and the raw materials in the container are mixed and melted in a first preset environment.
  • the melting process is characterized in that the raw materials in the container are mixed and melted for 12 hours in a first preset environment by the rocking device.
  • the chalcogenide glass ingot produced by the above method is prepared in a wafer form by sawing and polishing A characterized wafer manufacturing method is provided.
  • the chalcogenide wafer in the method of manufacturing a chalcogenide wafer as an infrared transmission wafer lens, the chalcogenide wafer is seated in a lower mold and the temperature after the seating process is set to the chalcogenide
  • the raising process of raising the glass softening temperature of the wafer, the pressing process of compressing the chalcogenide wafers seated in the upper mold and the lower mold, the lowering process of lowering the temperature raised to the glass softening temperature again, and the manufactured infrared-transmitting wafer lens It provides an infrared transmission wafer lens manufacturing method comprising a separation process of separating from the upper mold and the lower mold.
  • the upper mold and the lower mold are characterized in that they include a coating film on the surface so that the manufactured infrared transmission wafer lens can be easily separated.
  • the coating film is characterized in that it has heat resistance up to at least the glass softening temperature of the chalcogenide wafer.
  • the infrared-transmitting chalcogenide glass to be produced can secure an excellent glass transition temperature.
  • the material of the molding mold should be an expensive tungsten carbide material, but the infrared-transmitting chalcogenide glass containing Zn has a low glass transition temperature
  • the manufacturing cost of lens molding can be lowered because a relatively inexpensive mold made of bronze, stainless, or aluminum can be used.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an infrared ray transmitting chalcogenide glass according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing the contents of components constituting the composition for infrared transmitting chalcogenide glass according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a graph showing the glass transition temperatures of the infrared-transmitting chalcogenide glass according to the first embodiment of the present invention and the conventional infrared-transmitting glass.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating a process of manufacturing a chalcogenide glass ingot into a wafer for manufacturing an infrared transmission wafer lens according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating a process of manufacturing a wafer lens using a chalcogenide wafer according to an embodiment of the present invention.
  • first, second, A, and B may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. These terms are only used for the purpose of distinguishing one component from another. For example, a first element may be termed a second element, and similarly, a second element may be termed a first element, without departing from the scope of the present invention.
  • the terms and/or include any combination of a plurality of related recited items or any of a plurality of related recited items.
  • each configuration, process, process or method included in each embodiment of the present invention may be shared within a range that does not contradict each other technically.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an infrared ray transmitting chalcogenide glass according to an embodiment of the present invention.
  • the composition for glass is made of infrared-transmitting chalcogenide glass through a manufacturing process to be described later.
  • the infrared-transmitting chalcogenide glass has, in particular, a transmittance equal to or higher than a preset reference value for light in an infrared wavelength band among incident lights.
  • Infrared-transmitting chalcogenide glass can be adopted and used in various forms not only in the military field but also in the civilian field, such as being embedded in an infrared camera, smart device, or home appliance. In this case, in order for the infrared-transmitting chalcogenide glass to be used in each field, the glass itself may be used, but it should be molded into an optical component such as a lens.
  • raw materials forming the composition for infrared transmitting chalcogenide glass according to an embodiment of the present invention are mixed in a predetermined ratio and subjected to a manufacturing process to be described later, thereby forming As (arsenic), Sb (antimony), and Pb (lead) , Br (bromine) or La (lanthanum), etc., can be made of infrared-transmitting chalcogenide glass that secures excellent optical and physical properties without containing heavy metals or harmful elements.
  • Pre-set raw materials are charged into a container by a pre-set amount and sealed (S110).
  • the composition for infrared-transmitting chalcogenide glass is composed of predetermined raw materials.
  • Pre-set raw materials include Ge, Zn, In and Se. It does not contain heavy metal components or components harmful to the human body as raw materials, and is processed into a composition containing only the above-mentioned components.
  • Each component is included in a predetermined amount.
  • the contents of Ge, Zn, In, and Se are set as x (at%), y (at%), z (at%), and w (at%), respectively, 1 ⁇ x ⁇ 40 (at%) , 1 ⁇ y+z ⁇ 15 (at%) and 50 ⁇ w ⁇ 85 (at%).
  • Tg glass transition temperature
  • each raw material is loaded into a container by a predetermined amount.
  • the container may be a quartz tube of a size that can sufficiently contain all the raw materials.
  • the quartz tube is sealed in a vacuum state to prevent a separate (gas) component from flowing into the quartz tube.
  • the raw material in the container is melted in a first preset environment (S120).
  • the raw material is melted in a first preset environment.
  • the first preset environment may have a temperature of around 850°C.
  • the corresponding temperature is formed by raising several ° C per minute (eg, 4 ° C per minute) rather than increasing the temperature at once.
  • the raw material is melted in a first predetermined environment (in the vessel).
  • Raw materials in the container may be melted in a first preset environment by a rocking electric furnace.
  • a container is installed in the rocking electric furnace, and each raw material in the container is mixed.
  • the raw materials are mixed by a rocking electric furnace, exposed to a temperature of around 850°C for around 12 hours and melted.
  • the molten raw material is rapidly cooled in a second preset environment (S130).
  • the container installed in the locking electric furnace is separated from the locking electric furnace and rapidly cooled in a second preset environment.
  • the second preset environment may be an environment in which the container is exposed to air or water, and may have a temperature of around 600°C.
  • the vessel is exposed to air or water from the locking furnace and begins to rapidly cool. Rapid cooling is performed until the temperature of the container is around 600°C.
  • the quenched raw material is slowly cooled in a third preset environment (S140).
  • the rapidly cooled vessel is slowly cooled in a third preset environment.
  • the third preset environment may have a time of about 3 hours at about 200 ° C.
  • the rapidly cooled container is slowly cooled in a slow cooling furnace preheated to around 200°C for around 3 hours.
  • the raw material is prepared as a composition for infrared transmitting chalcogenide glass.
  • FIG. 2 is a diagram showing the contents of components constituting the composition for infrared transmitting chalcogenide glass according to the first embodiment of the present invention.
  • composition for infrared transmitting chalcogenide glass (hereinafter, abbreviated as 'composition for glass') according to an embodiment of the present invention includes only Ge, Zn, In, and Se. If the composition for glass is implemented as Ge x Zn y In z Se w , as described above, the content of each component is implemented as 1 ⁇ x ⁇ 40, 1 ⁇ y+z ⁇ 15, and 50 ⁇ w ⁇ 85 (at%) . Each composition may be included as shown in FIG. 2 (below) as an example.
  • the Ge content was included by 10 at%, the Zn content by xat%, the In content by 5 at%, and the Se content by (85-x)at%, respectively. According to the change in the content of Se, the content of Se was also changed.
  • FIG. 3 is a graph showing the glass transition temperatures of the infrared-transmitting chalcogenide glass according to the first embodiment of the present invention and the conventional infrared-transmitting glass.
  • the compositions for glass (Ge 10 Zn 2.5 In 5 Se 82.5 , Ge 10 Zn 5 In 5 Se 80 , Ge 10 Zn 7.5 In 5 Se 77.5 ) according to an embodiment of the present invention are each at 110° C. It was confirmed to have a glass transition temperature (Tg) of 120 °C. Relatively, as the content of Zn increased, the glass transition temperature tended to increase.
  • the conventional compositions (Ge 33 As 12 Se 55 , Ge 10 As 40 Se 50 , Ge 28 Sb 12 Se 60 , As 40 Se 60 ) each secured a glass transition temperature of 185° C. to 368° C. there was. It was confirmed that the composition implemented with As and Se had a glass transition temperature of 185 ° C despite containing As components, and when As or Sb was included together with Ge and Se, all of them had a high glass transition temperature of 220 ° C. It was confirmed that the .
  • FIG. 4 is a diagram illustrating a process of manufacturing a chalcogenide glass ingot into a wafer for manufacturing an infrared transmission wafer lens according to an embodiment of the present invention.
  • the following processes are performed to manufacture a chalcogenide glass ingot into an infrared transmission wafer lens.
  • the chalcogenide glass ingot goes through a sawing process and a polishing process, and a large area chalcogenide wafer as shown in FIG. 4(d) are manufactured
  • the chalcogenide wafer manufactured in this way goes through the process of FIG. 5 and is manufactured as a wafer lens.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating a method of manufacturing a wafer lens using a chalcogenide wafer according to an embodiment of the present invention.
  • the chalcogenide wafer 530 manufactured through the process of FIG. 4 is placed on the lower mold 520 .
  • surfaces of the upper mold 510 and the lower mold 520 facing each other each have a shape complementary to that of the wafer lens. Accordingly, when the wafer 530 seated on the lower mold 520 is compressed by both molds 510 and 520, it may be manufactured in the form of a wafer lens.
  • the temperature rises to near the glass softening temperature of the chalcogenide glass composition, and then the upper mold 510 and the lower mold 520 are compressed and The cogenide wafer 530 is molded into a wafer lens. After the temperature drops again, the molds 510 and 520 and the wafer lens are separated, so that the chalcogenide wafer 530 is manufactured as a wafer lens.
  • the chalcogenide wafer 530 since the chalcogenide wafer 530 according to an embodiment of the present invention has a significantly lower glass transition temperature than the prior art, the wafer lens can be manufactured at a relatively low temperature. This has the following advantages.
  • the molds 510 and 520 directly in contact with the chalcogenide wafer 530 must be heated to a glass softening temperature approximately 30% higher than the glass transition temperature so that molding can proceed.
  • the glass softening temperature is approximately 150° C.
  • the higher the glass softening temperature the more difficult it is for each mold to have a uniform temperature (glass softening temperature).
  • a fairly long time elapses until the temperature of each mold becomes uniform to the corresponding temperature.
  • the chalcogenide wafer 530 according to an embodiment of the present invention has a significantly low glass softening temperature, it has the advantage of being relatively easy to heat each mold to around the glass softening temperature, and is relatively easy to manufacture. can be completed in time.
  • the material of the molding mold must be made of expensive tungsten carbide.
  • the composition for chalcogenide glass according to an embodiment of the present invention contains Zn and has a relatively remarkably low glass transition temperature
  • the mold may be made of relatively inexpensive bronze, stainless, or aluminum. Accordingly, according to an embodiment of the present invention, there is an advantage of lowering the manufacturing cost of lens molding.
  • a coating film is coated on the surface of each mold so that the manufactured wafer lens can be easily separated. Due to the coating film, the manufactured wafer lens can be completely separated from the mold without sticking to the surface of the mold.
  • These coating films also have a certain heat resistance, and can withstand up to a certain temperature without changing their components or state, but at a temperature higher than that, a change in their components or state occurs. Since the chalcogenide wafer 530 according to an embodiment of the present invention has a relatively low glass transition temperature, manufacturing of a wafer lens can be performed at a relatively low temperature. Accordingly, the deformation problem of the coating film does not occur, and the lifespan of each mold or the coating films coated thereon can be improved.
  • composition for glass according to an embodiment of the present invention does not contain heavy metals, it contains Ge, Zn, In, and Se in predetermined amounts, and thus has a significantly lower glass transition temperature than conventional compositions for glass containing heavy metals. It was confirmed that the . Accordingly, the composition for glass according to an embodiment of the present invention can be molded even at a low temperature, and can be molded in the form of a wide-area wafer.
  • FIG. 1 is not limited to a time-series sequence.
  • a computer-readable recording medium includes all types of recording devices in which data that can be read by a computer system is stored. That is, computer-readable recording media include storage media such as magnetic storage media (eg, ROM, floppy disk, hard disk, etc.) and optical reading media (eg, CD-ROM, DVD, etc.). In addition, the computer-readable recording medium may be distributed to computer systems connected through a network to store and execute computer-readable codes in a distributed manner.

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Abstract

Zn을 함유하는 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물 및 그를 이용한 광학유리 제조방법을 개시한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 적외선 파장대역의 광을 기 설정된 기준치 이상 투과시키는 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물에 있어서, 기 설정된 비율의 Ge, Zn, In 및 Se로 구성되는 것을 특징으로 하는 유리용 조성물을 제공한다.

Description

Ｚｎ을 함유하는 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물 및 그를 이용한 광학유리 제조방법
본 발명은 Zn을 함유하며 적외선 파장대역의 광을 투과시키는 칼코지나이드 유리용 조성물과 그를 이용하여 광학유리를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이 부분에 기술된 내용은 단순히 본 실시예에 대한 배경 정보를 제공할 뿐 종래기술을 구성하는 것은 아니다.
적외선 투과 렌즈는 주로, 미사일의 추적 등을 위한 영상처리 목적으로 군수분야에서 주로 사용되어 왔다. 군수분야에서 사용되는 적외선 투과렌즈는 고온의 환경에서도 우수한 성능을 유지하여야 하기 때문에, 저마늄(Germanium) 등의 결정이 하나씩 일일이 렌즈의 형상으로 가공되어 제조되었다. 이에, 소재도 고가이며 생산성도 낮아, 이와 같은 군수용 적외선 투과렌즈가 민수분야에 사용되기에는 어려움이 있었다.
한편, 민수분야에서도 인체나 동물 등이 방사하는 원적외광을 측정하기 위해, 카메라 또는 스마트폰 등의 소형 단말에 장착되어 사용될 수 있는 적외선 렌즈의 수요가 증가하고 있다.
그러나 종래의 적외선 렌즈는 안티몬(Sb) 또는 비소(As)와 같은 중금속이나 인체에 유해한 성분을 원재료로 포함함에 따라, 제조과정에서나 제조 후 사용과정에서나 렌즈의 폐기 과정에서 인체에 유해할 소지가 있다. 이러한 문제로 인해, 중금속 성분을 포함하지 않는 친환경 적외선 렌즈에 대한 수요가 존재한다.
적외선 렌즈는 유리성형기에 의해 개별의 상부 및 하부 몰드를 이용하여 1개 내지 많게는 20개 정도씩 제조될 수 있는데, 제조되는 렌즈의 직경은 20mm 이상이 대부분이다. 한편 스마트기기와 같은 민수 분야의 기기에 적합한 적외선 렌즈가 되기 위해서는 적외선 렌즈의 소형화와 대량 생산이 가능해야 유리하다.
이를 위한 적외선 렌즈 제조 방식이 웨이퍼 렌즈 제조 방식이며, 넓은 웨이퍼 형태의 상부 및 하부 몰드를 이용하여 직경 5mm 내외의 적외선 렌즈를 100개 정도씩 제조할 수 있다. 웨이퍼렌즈 성형 방식에 적합한 적외선 투과 칼코게나이드 유리는 유리전이온도가 낮아야 공정에 유리하다.
본 발명의 일 실시예는, Zn을 함유하면서 우수한 유리전이 온도를 확보할 수 있는 친환경 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물 및 그를 이용한 광학유리의 제조방법을 제공하는 데 일 목적이 있다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 적외선 파장대역의 광을 기 설정된 기준치 이상 투과시키는 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물에 있어서, 기 설정된 비율의 Ge, Zn, In 및 Se로 구성되는 것을 특징으로 하는 유리용 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 기 설정된 비율은 Ge, Zn, In 및 Se의 함량을 각각 x(at%), y(at%), z(at%) 및 w(at%)라 설정하면, 각각 1≤x≤40(at%), 1≤y+z≤15(at%) 및 50≤w≤85(at%)를 만족시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 기 설정된 비율은 Ge, Zn, In 및 Se 순으로 10at% : xat% : 5at% : (85-x)at%이며, x는 2.5, 5 또는 7.5인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 적외선 파장대역의 광을 기 설정된 기준치 이상 투과시키는 적외선 투과 칼코지나이드 유리를 제조하는 방법에 있어서, 원재료로서 기 설정된 비율의 Ge, Zn, In 및 Se를 용기에 장입하여 실링하는 실링과정과 상기 실링과정을 거친 용기 내 원재료들을 제1 기 설정된 환경에서 용융하는 용융과정과 상기 용융과정에서 용융된 원재료들을 제2 기 설정된 환경에서 급냉하는 급냉과정 및 상기 급냉과정을 거친 원재료들을 제3 기 설정된 환경에서 서냉하는 서냉과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 투과 칼코지나이드 유리 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 제1 기 설정된 환경은 850℃를 기준으로 기 설정된 범위 내의 온도를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 제1 기 설정된 환경은 분(min)당 수℃씩 상승하며 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 용융과정은 상기 실링과정을 거친 용기가 락킹(Rocking)장치에 장착되어, 용기 내 원재료들이 제1 기 설정된 환경에서 혼합되며 용융되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 용융과정은 상기 락킹 장치에 의해 용기 내 원재료들이 제1 기 설정된 환경에서 12시간 동안 혼합되며 용융되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 칼코지나이드 유리 잉곳을 웨이퍼 형태로 제조하는 방법에 있어서, 상기 방법으로 제조된 칼코지나이드 유리 잉곳을 쏘잉(Sawing) 및 폴리싱(Polishing)하여 웨이퍼 형태로 제조하는 것을 특징으로 하는 웨이퍼 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 칼코지나이드 웨이퍼를 적외선 투과 웨이퍼 렌즈로 제조하는 방법에 있어서, 하부 몰드로 상기 칼코지나이드 웨이퍼를 안착시키는 안착과정과 상기 안착과정을 거친 후 온도를 상기 칼코지나이드 웨이퍼의 유리연화온도까지 상승시키는 상승과정과 상부 몰드와 상기 하부 몰드로 안착된 상기 칼코지나이드 웨이퍼를 압착하는 압착과정과 유리 연화온도까지 상승한 온도를 다시 하강시키는 하강과정 및 제조된 적외선 투과 웨이퍼 렌즈를 상기 상부 몰드 및 상기 하부 몰드로부터 분리하는 분리과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 투과 웨이퍼 렌즈 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 상부 몰드 및 하부몰드는 제조된 적외선 투과 웨이퍼 렌즈가 용이하게 분리될 수 있도록, 표면에 코팅막을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 코팅막은 적어도 상기 칼코지나이드 웨이퍼의 유리 연화온도까지 내열성을 갖는 것을 특징으로 한다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 일 측면에 따르면, Zn을 함유함으로서, 제조될 적외선 투과 칼코지나이드 유리가 우수한 유리 전이온도를 확보할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 성형할 칼코지나이드 유리의 유리전이온도가 높으면 성형 몰드의 재질은 고가인 텅스텐카바이드 재질을 사용해야 하나, Zn을 함유한 적외선 투과 칼코지나이드 유리는 유리전이온도가 낮아 상대적으로 저가인 브론즈, 스테인레스, 알루미늄 재질의 몰드를 사용할 수 있어 렌즈 성형 제조 단가를 낮출 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 적외선 투과 칼코지나이드 유리를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물을 구성하는 성분의 함량을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 따른 적외선 투과 칼코지나이드 유리와 종래의 적외선 투과 유리의 유리전이온도를 도시한 도면이다.
도 4은 본 발명의 일 실시예에 따른 적외선 투과 웨이퍼렌즈 제조를 위해 칼코지나이드 유리 잉곳을 웨이퍼로 제조하는 과정을 도시한 그림이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 칼코지나이드 웨이퍼를 웨이퍼렌즈를 제조하는 공정을 도시한 그림이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
제1, 제2, A, B 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에서, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해서 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다.
일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 본 발명의 각 실시예에 포함된 각 구성, 과정, 공정 또는 방법 등은 기술적으로 상호간 모순되지 않는 범위 내에서 공유될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 적외선 투과 칼코지나이드 유리를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
유리용 조성물은 후술할 제조공정을 거치며 적외선 투과 칼코지나이드(Chalcogenide) 유리로 제조된다. 적외선 투과 칼코지나이드 유리는, 특히, 입사하는 광 중 적외선 파장대역의 광에 대해서는 기 설정된 기준치 이상의 투과율을 갖는다. 적외선 투과 칼코지나이드 유리는 군수분야 뿐만 아니라, 적외선 카메라, 스마트 기기 또는 가전 제품 내에 내장되는 등 민수분야에서도 다양한 형태로 채용되어 사용될 수 있다. 이때, 적외선 투과 칼코지나이드 유리가 각 분야에서 사용되기 위해서는 유리 자체로도 사용될 수 있으나, 렌즈와 같은 광학부품으로 성형될 수 있어야 한다. 이에 본 발명의 일 실시예에 따른 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물을 형성하는 원료가 기 설정된 비율만큼 혼합되어 후술할 제조과정을 거침으로써, As(비소), Sb(안티몬), Pb(납), Br(브롬) 또는 La(란탄) 등 중금속이나 유해 원소를 포함하지 않고도 우수한 광학적·물리적 특성을 확보한 적외선 투과 칼코지나이드 유리로 제조될 수 있다.
기 설정된 원재료들을 기 설정된 함량만큼 용기에 장입하여 실링한다(S110).
적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물은 기 설정된 원재료로 구성된다. 기 설정된 원재료로는 Ge, Zn, In 및 Se를 포함한다. 원재료로 중금속 성분이나 인체에 유해한 성분이 포함되지 않으며, 오직 전술한 성분들만이 포함되어 조성물로 가공된다.
각 성분들은 기 설정된 함량만큼 포함된다. 여기서, Ge, Zn, In 및 Se의 함량을 각각 x(at%), y(at%), z(at%), w(at%)라 설정하면, 각각 1≤x≤40(at%), 1≤y+z≤15(at%) 및 50≤w≤85(at%)를 만족시킨다. 전술한 함량대로 원재료가 포함됨으로써, 유리형성영역을 확보할 수 있다. 또한, Zn이 전술한 함량범위 만큼 포함됨에 따라, 후술하는 바와 같이 종래에 비해 상당히 낮은 유리전이온도(Tg)를 확보할 수 있다.
각 원재료들은 기 설정된 함량만큼 용기에 장입된다. 여기서, 용기는 모든 원재료가 충분히 장입될 수 있는 크기의 석영관일 수 있다. 석영관으로 원재료들이 모두 장입된 경우, 석영관 내부로 별도의 (기체) 성분이 유입되지 못하도록 석영관은 진공상태에서 실링된다.
용기 내 원재료를 제1 기 설정된 환경에서 용융한다(S120).
용기 내에 원재료가 장입되어 실링된 후, 원재료는 제1 기 설정된 환경에서 용융된다. 제1 기 설정된 환경은 850℃ 내외의 온도를 가질 수 있다. 이때, 제1 기 설정된 환경에서 850℃ 내외의 온도가 형성됨에 있어, 일시에 온도를 상승시키는 것이 아니라 분(min)당 수℃(예를 들어, 분당 4℃)씩 상승시킴으로서 해당 온도가 형성될 수 있다. 원재료는 (용기 내에서) 제1 기 설정된 환경에서 용융된다.
용기 내 원재료들은 락킹(Rocking) 전기로에 의해 제1 기 설정된 환경에서 용융될 수 있다. 락킹 전기로에 용기가 장착되며, 용기 내 각 원재료들은 혼합된다. 원재료들은 락킹 전기로에 의해 혼합되며, 12시간 내외의 시간 동안 850℃ 내외의 온도에 노출되며 용융된다.
용융된 원재료를 제2 기 설정된 환경에서 급냉한다(S130).
락킹 전기로에 장착된 용기는 락킹 전기로로부터 분리되어 제2 기 설정된 환경에서 급냉된다. 제2 기 설정된 환경은 용기가 공기 중이나 물에 노출되는 환경일 수 있으며, 600℃ 내외의 온도일 수 있다. 용기는 락킹 전기로로부터 공기나 물에 노출되며 급냉되기 시작한다. 급냉은 용기의 온도가 600℃ 내외일 때까지 진행된다.
급냉한 원재료를 제3 기 설정된 환경에서 서냉한다(S140).
급냉한 용기는 제3 기 설정된 환경에서 서냉된다. 제3 기 설정된 환경은 200℃ 내외에서 3시간 내외의 시간을 가질 수 있다. 급냉한 용기는 200℃ 내외로 예열된 서냉로에서 3시간 내외의 시간 동안 서냉된다.
전술한 공정을 거치며, 원재료는 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물로 제조된다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물을 구성하는 성분의 함량을 도시한 도면이다.
도 2에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물(이하에서, '유리용 조성물'이라 약칭함)이 Ge, Zn, In 및 Se만을 포함한 실시예를 예시하고 있다. 유리용 조성물이 GexZnyInzSew로 구현된다면, 전술한 대로 각 성분의 함량은 1≤x≤40, 1≤y+z≤15 및 50≤w≤85 (at%)로 구현된다. 각 조성물은 예시로서 도 2(아래)와 같이 포함될 수 있다.
1) Ge: 10at%, Zn: 2.5at%, In: 5at%, Se: 82.5at% (Ge10Zn2.5In5Se82.5)
2) Ge: 10at%, Zn: 5at%, In: 5at%, Se: 80at% (Ge10Zn5In5Se80)
3) Ge: 10at%, Zn: 7.5at%, In: 5at%, Se: 77.5at% (Ge10Zn7.5In5Se77.5)
각 유리용 조성물을 제조함에 있어, Ge의 함량은 10at%만큼, Zn의 함량은 xat%만큼, In의 함량은 5at%만큼, Se의 함량은 (85-x)at%만큼씩 포함되었으며, Zn의 함량변화에 따라 Se의 함량이 함께 가변되었다.
각 원재료를 전술한 함량만큼씩 포함한 유리용 조성물들로 제조된 적외선 투과 칼코지나이드 유리와 종래의 적외선 투과유리의 유리전이온도는 도 3에 도시되어 있다.
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 따른 적외선 투과 칼코지나이드 유리와 종래의 적외선 투과 유리의 유리전이온도를 도시한 도면이다.
유리전이온도는 낮을수록 상대적으로 낮은 온도에서 유리용 조성물의 성형이 가능해지는 장점을 갖는다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 유리용 조성물(Ge10Zn2.5In5Se82.5, Ge10Zn5In5Se80, Ge10Zn7.5In5Se77.5)은 각각 110℃ 내지 120℃의 유리전이온도(Tg)를 갖는 것을 확인하였다. 상대적으로 Zn의 함량이 증가할수록 유리전이온도가 증가하는 경향을 보였다.
반면, 종래의 조성물(Ge33As12Se55, Ge10As40Se50, Ge28Sb12Se60, As40Se60)은 각각 185℃ 내지 368℃의 유리 전이온도를 확보하고 있음을 확인할 수 있었다. As와 Se로 구현된 조성물은 As 성분을 포함하고 있음에도 불구하고 185℃의 유리 전이온도를 가지고 있음을 확인할 수 있었으며, Ge, Se와 함께 As 또는 Sb가 포함될 경우, 모두 220℃의 높은 유리 전이온도를 확보하고 있음을 확인할 수 있었다.
도 4은 본 발명의 일 실시예에 따른 적외선 투과 웨이퍼렌즈 제조를 위해 칼코지나이드 유리 잉곳을 웨이퍼로 제조하는 과정을 도시한 그림이다.
도 4를 참조하면, 칼코지나이드 유리 잉곳을 적외선 투과 웨이퍼 렌즈로 제조하기 위해 다음의 공정을 거친다.
도 4(a) 내지 (c)에 도시된 바와 같이, 칼코지나이드 유리 잉곳이 쏘잉(Sawing) 공정과 폴리싱(Polishing) 공정을 거치며, 도 4(d)와 같이 넓은 면적의 칼코지나이드 웨이퍼로 제조된다.
이처럼 제조된 칼코지나이드 웨이퍼는 도 5의 공정을 거치며, 웨이퍼 렌즈로 제조된다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 칼코지나이드 웨이퍼를 웨이퍼렌즈를 제조하는 방법을 도시한 그림이다.
도 4의 공정을 거치며 제조된 칼코지나이드 웨이퍼(530)는 하부 몰드(520) 상에 안착된다. 이때, 상부 몰드(510)와 하부 몰드(520)의 서로 마주보는 면은 각각, 웨이퍼 렌즈 형상과 상보적인 형태를 갖는다. 이에 따라, 하부 몰드(520)에 안착된 웨이퍼(530)가 양 몰드(510, 520)에 의해 압착될 경우, 웨이퍼 렌즈 형태로 제조될 수 있다.
하부 몰드(520)에 칼코지나이드 웨이퍼(530)가 안착되면, 칼코지나이드 유리용 조성물의 유리 연화온도 근처까지 온도가 상승하며, 이후 상부 몰드(510)와 하부 몰드(520)가 압착하며 칼코지나이드 웨이퍼(530)를 웨이퍼 렌즈로 성형한다. 다시 온도가 하강한 후 몰드(510, 520)와 웨이퍼 렌즈가 분리됨으로서, 칼코지나이드 웨이퍼(530)가 웨이퍼 렌즈로 제조된다.
이때, 전술한 대로, 본 발명의 일 실시예에 따른 칼코지나이드 웨이퍼(530)는 종래에 비해 상당히 낮은 유리 전이온도를 갖기 때문에, 상대적으로 낮은 온도에서 웨이퍼 렌즈의 제조가 진행될 수 있다. 이는 다음과 같은 장점을 갖는다.
주변 환경 뿐만 아니라, 칼코지나이드 웨이퍼(530)와 직접 접촉하는 각 몰드(510, 520)까지 유리 전이온도보다 대략 30% 정도 높은 온도를 갖는 유리 연화온도부근까지 가열되어야 비로소 성형이 진행될 수 있다. 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 적외선 투과 칼코지나이드 유리가 110℃의 유리 전이온도를 가질 경우, 유리 연화온도는 개략적으로 150℃ 내외를 갖는다. 이때, 유리 연화온도가 높으면 높을수록 각 몰드가 균일하게 해당 온도(유리 연화온도)를 갖기 곤란해진다. 혹은 각 몰드의 온도가 해당 온도로 균일해질때까지 상당히 긴 시간이 경과하게 된다. 반면, 본 발명의 일 실시예에 따른 칼코지나이드 웨이퍼(530)는 상당히 낮은 유리 연화온도를 갖기 때문에, 상대적으로 각 몰드가 유리 연화온도 부근까지 가열되기 용이한 장점을 가지며, 상대적으로 제조가 단 시간 내 완료될 수 있다.
성형할 칼코지나이드 유리의 유리전이온도가 높으면, 성형 몰드의 재질은 고가인 텅스텐 카바이드 재질을 사용되어야 한다. 그러나 본 발명의 일 실시예에 따른 칼코지나이드 유리용 조성물은 Zn을 함유하여 상대적으로 현저히 낮은 유리전이온도를 갖기 때문에, 몰드의 재질이 상대적으로 저가인 브론즈, 스테인레스 또는 알루미늄으로 구현되어도 무방하다. 이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 따르면 렌즈 성형 제조 단가를 낮출 수 있는 장점이 있다.
또한, 각 몰드의 표면에는 제조된 웨이퍼 렌즈가 용이하게 분리될 수 있도록 코팅막이 코팅되어 있다. 코팅막에 의해, 제조된 웨이퍼 렌즈는 몰드의 표면에 들러붙지 않고, 온전히 몰드에서 분리될 수 있다. 이러한 코팅막들도 일정한 내열성을 가져, 특정 온도까지는 성분이나 상태 변화없이 견딜 수 있지만 그 이상의 온도에서는 성분이나 상태에 변화가 발생하게 된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 칼코지나이드 웨이퍼(530)는 상대적으로 상당히 낮은 유리 전이온도를 갖기 때문에, 웨이퍼 렌즈의 제조가 상대적으로 상당히 낮은 온도에서 진행될 수 있다. 이에 따라, 코팅막의 변형 문제가 발생하지 않아, 각 몰드나 그에 코팅된 코팅막들의 수명을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유리용 조성물은 중금속을 포함하지 않음에도 불구하고, Ge, Zn, In 및 Se를 기 설정된 함량만큼 포함함으로서 중금속을 포함하는 종래의 유리용 조성물 보다도 현저히 낮은 유리 전이온도를 확보하고 있음을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 따른 유리용 조성물은 낮은 온도에서도 성형이 가능하여, 넓은 면적의 웨이퍼 형태로도 성형될 수 있다.
도 1에서는 각 과정을 순차적으로 실행하는 것으로 기재하고 있으나, 이는 본 발명의 일 실시예의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것이다. 다시 말해, 본 발명의 일 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 일 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 각 도면에 기재된 순서를 변경하여 실행하거나 각 과정 중 하나 이상의 과정을 병렬적으로 실행하는 것으로 다양하게 수정 및 변형하여 적용 가능할 것이므로, 도 1은 시계열적인 순서로 한정되는 것은 아니다.
한편, 도 1에 도시된 과정들은 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체에 컴퓨터가 읽을 수 있는 코드로서 구현하는 것이 가능하다. 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 컴퓨터 시스템에 의하여 읽혀질 수 있는 데이터가 저장되는 모든 종류의 기록장치를 포함한다. 즉, 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 마그네틱 저장매체(예를 들면, 롬, 플로피 디스크, 하드디스크 등) 및 광학적 판독 매체(예를 들면, 시디롬, 디브이디 등)와 같은 저장매체를 포함한다. 또한 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 네트워크로 연결된 컴퓨터 시스템에 분산되어 분산방식으로 컴퓨터가 읽을 수 있는 코드가 저장되고 실행될 수 있다.
이상의 설명은 본 실시예의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 실시예들은 본 실시예의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 실시예의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 실시예의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 실시예의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
본 특허는 2020년도 대한민국 정부(산업통상자원부)의 재원으로 한국산업기술평가관리원의 지원(과제 고유번호: 1415168707, 세부 과제번호: 20010481, 과제명: 고해상도 적외선 광학계용 150 이상의 저분산 칼코겐 기반 광학유리 소재 개발)을 받아 수행된 연구결과이며,
그와 함께, 2021년도 대한민국 정부(산업통상자원부)의 재원으로 한국산업기술평가관리원의 지원(과제 고유번호: 20017413, 세부 과제번호: 20017413, 과제명: 스마트카용 고신뢰성 보급형 가시광, 적외선 광학모듈 기술 개발)을 받아 수행된 연구 결과입니다.
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본 특허출원은 2021년 10월 29일 한국에 출원한 특허출원번호 제10-2021-0146462호에 대해 미국 특허법 119(a)조(35 U.S.C § 119(a))에 따라 우선권을 주장하면, 그 모든 내용은 참고문헌으로 본 특허출원에 병합된다. 아울러, 본 특허출원은 미국 이외에 국가에 대해서도 위와 동일한 이유로 우선권을 주장하면 그 모든 내용은 참고문헌으로 본 특허출원에 병합된다.

Claims (12)

  1. 적외선 파장대역의 광을 기 설정된 기준치 이상 투과시키는 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물에 있어서,
    기 설정된 비율의 Ge, Zn, In 및 Se로 구성되는 것을 특징으로 하는 유리용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기 설정된 비율은,
    Ge, Zn, In 및 Se의 함량을 각각 x(at%), y(at%), z(at%) 및 w(at%)라 설정하면, 각각 1≤x≤40(at%), 1≤y+z≤15(at%) 및 50≤w≤85(at%)를 만족시키는 것을 특징으로 하는 유리용 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 기 설정된 비율은,
    Ge, Zn, In 및 Se 순으로 10at% : xat% : 5at% : (85-x)at%이며,
    x는 2.5, 5 또는 7.5인 것을 특징으로 하는 유리용 조성물.
  4. 적외선 파장대역의 광을 기 설정된 기준치 이상 투과시키는 적외선 투과 칼코지나이드 유리를 제조하는 방법에 있어서,
    원재료로서 기 설정된 비율의 Ge, Zn, In 및 Se를 용기에 장입하여 실링하는 실링과정;
    상기 실링과정을 거친 용기 내 원재료들을 제1 기 설정된 환경에서 용융하는 용융과정;
    상기 용융과정에서 용융된 원재료들을 제2 기 설정된 환경에서 급냉하는 급냉과정; 및
    상기 급냉과정을 거친 원재료들을 제3 기 설정된 환경에서 서냉하는 서냉과정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 투과 칼코지나이드 유리 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제1 기 설정된 환경은,
    850℃를 기준으로 기 설정된 범위 내의 온도를 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 투과 칼코지나이드 유리 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제1 기 설정된 환경은,
    분(min)당 수℃씩 상승하며 형성되는 것을 특징으로 하는 적외선 투과 칼코지나이드 유리 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 용융과정은,
    상기 실링과정을 거친 용기가 락킹(Rocking)장치에 장착되어, 용기 내 원재료들이 제1 기 설정된 환경에서 혼합되며 용융되는 것을 특징으로 하는 적외선 투과 칼코지나이드 유리 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 용융과정은,
    상기 락킹 장치에 의해 용기 내 원재료들이 제1 기 설정된 환경에서 12시간 동안 혼합되며 용융되는 것을 특징으로 하는 적외선 투과 칼코지나이드 유리 제조방법.
  9. 칼코지나이드 유리 잉곳을 웨이퍼 형태로 제조하는 방법에 있어서,
    제4항 내지 제8항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 칼코지나이드 유리 잉곳을 쏘잉(Sawing) 및 폴리싱(Polishing)하여 웨이퍼 형태로 제조하는 것을 특징으로 하는 웨이퍼 제조 방법.
  10. 칼코지나이드 웨이퍼를 적외선 투과 웨이퍼 렌즈로 제조하는 방법에 있어서,
    하부 몰드로 상기 칼코지나이드 웨이퍼를 안착시키는 안착과정;
    상기 안착과정을 거친 후 온도를 상기 칼코지나이드 웨이퍼의 유리 연화온도까지 상승시키는 상승과정;
    상부 몰드와 상기 하부 몰드로 안착된 상기 칼코지나이드 웨이퍼를 압착하는 압착과정;
    유리 연화온도까지 상승한 온도를 다시 하강시키는 하강과정; 및
    제조된 적외선 투과 웨이퍼 렌즈를 상기 상부 몰드 및 상기 하부 몰드로부터 분리하는 분리과정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 투과 웨이퍼 렌즈 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 상부 몰드 및 하부몰드는,
    제조된 적외선 투과 웨이퍼 렌즈가 용이하게 분리될 수 있도록, 표면에 코팅막을 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 투과 웨이퍼 렌즈 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 코팅막은,
    적어도 상기 칼코지나이드 웨이퍼의 유리 연화온도까지 내열성을 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 투과 웨이퍼 렌즈 제조방법.
PCT/KR2021/017247 2021-10-29 2021-11-23 Ｚｎ을 함유하는 적외선 투과 칼코지나이드 유리용 조성물 및 그를 이용한 광학유리 제조방법 WO2023074993A1 (ko)

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