WO2023068390A1 - Method for producing graphene and graphene produced thereby - Google Patents

Method for producing graphene and graphene produced thereby Download PDF

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WO2023068390A1
WO2023068390A1 PCT/KR2021/014581 KR2021014581W WO2023068390A1 WO 2023068390 A1 WO2023068390 A1 WO 2023068390A1 KR 2021014581 W KR2021014581 W KR 2021014581W WO 2023068390 A1 WO2023068390 A1 WO 2023068390A1
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graphene
oxide powder
powder
laser
graphite oxide
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PCT/KR2021/014581
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양우석
김선주
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한국전자기술연구원
주식회사 코윈디에스티
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    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices

Definitions

  • the present invention relates to a method for preparing graphene and graphene produced thereby, and more particularly, to graphite oxide powder or graphene oxide powder by irradiating a laser to obtain graphene powder. It relates to a method for producing graphene and graphene produced thereby.
  • Graphene is one of the allotropes of carbon and has a structure in which carbon atoms gather to form a two-dimensional plane. Each carbon atom forms a hexagonal lattice, and the carbon atoms are located at the vertices of the hexagon.
  • Graphene has very high intrinsic electron mobility, high thermal conductivity, Young's modulus, and a very large theoretical specific surface area. In addition, since it is composed of one layer, it has a characteristic of very low absorption of visible light.
  • graphene Due to these characteristics of graphene, graphene is used in airplanes, automobiles, and building materials by making thin, light and durable objects, or by making fibers with the strength of graphene and used in light and safe combat clothing and bulletproof vests. Carbon fibers using . In addition, graphene's fast electrical conductivity reduces electrical resistance and is expected to develop in the medical industry.
  • Such graphene is produced from graphite.
  • an object of the present invention is to provide a graphene manufacturing method capable of preparing graphene without a complicated processing process.
  • an object of the present invention is to provide a graphene manufacturing method capable of continuously producing a large amount of graphene.
  • an object of the present invention is to provide a graphene manufacturing method capable of increasing graphene manufacturing efficiency.
  • a graphene manufacturing method includes a raw material powder preparation step of disposing graphite oxide powder or graphene oxide powder in a laser irradiation area; A laser irradiation step of irradiating the laser to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder at a laser power intensity of 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less; and a graphene powder recovery step of recovering the graphene powder generated by the irradiation of the laser.
  • a laser irradiation step of irradiating the laser to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder at a laser power intensity of 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less
  • a graphene powder recovery step of recovering the graphene powder generated by the irradiation of the laser.
  • the time for irradiating the laser to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder may be 0.008 s or more and 0.08 s or less.
  • a lens may be disposed above the graphite oxide powder or the graphene oxide powder in order to prevent the graphene powder generated by the laser irradiation from floating.
  • the graphene powder recovery step may collect the graphene powder floating while being generated by the laser irradiation.
  • the laser irradiation area may be formed of quartz.
  • a graphene manufacturing method includes a raw material powder preparation step of disposing graphite oxide powder or graphene oxide powder on one side of a moving surface on which a central portion is irradiated with a laser beam; moving the graphite oxide powder or the graphene oxide powder from one side of the moving surface to the other side at a predetermined speed; a laser irradiation step of irradiating the laser at a predetermined intensity per unit area to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder moving along the moving surface; and a graphene powder recovery step of recovering the graphene powder generated by the irradiation of the laser.
  • the intensity per unit area of the laser (LASER Power Intensity) may be 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less.
  • the moving speed of the graphite oxide powder or the graphene oxide powder in the raw material powder moving step may be 5 mm/s or more and 50 mm/s or less.
  • the area to which the laser is irradiated may extend in a direction perpendicular to a direction in which the graphite oxide powder or the graphene oxide powder moves.
  • the graphene powder recovery step may collect the graphene powder floating while being generated by the laser irradiation.
  • a raw powder recovery step of recovering the graphene powder or the graphene oxide powder remaining after the graphene powder is recovered in the graphene powder recovery step and disposing it on one side of the moving surface may further include.
  • graphene can be manufactured without a complicated treatment process by irradiating a laser to graphite oxide powder or graphene oxide powder.
  • the graphene manufacturing method may continuously manufacture a large amount of graphene by including a moving unit for continuously moving the graphite oxide powder or the graphene oxide powder.
  • the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention may increase the graphene manufacturing efficiency by including a recovery unit for separating graphite oxide or graphene oxide that has not been graphene after laser irradiation.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram schematically showing a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG 3 is a view showing a state in which the graphite oxide powder or the graphene oxide powder of the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention is disposed in a laser irradiation area.
  • FIG. 4 is a view showing a graphite oxide powder or a graphene oxide powder of a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention exposed to a laser to become graphene powder.
  • FIG. 5 is a flowchart illustrating a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating a state in which the graphite oxide powder or the graphene oxide powder of the graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention moves along a moving surface.
  • FIG. 7 is an enlarged view of a moving surface of a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a diagram illustrating a state in which laser is irradiated to graphite oxide powder or graphene oxide powder in a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 9 is an enlarged cross-sectional view of A-A of FIG. 6;
  • FIG. 10 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under a first experimental condition using a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 11 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under second experimental conditions using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 12 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under third experimental conditions using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 13 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under a fourth experimental condition using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 14 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under a fifth experimental condition using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • the present invention relates to a method for preparing graphene, and provides a method for preparing graphene by irradiating a graphite oxide powder or a graphene oxide powder with a laser to produce graphene powder.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • 2 is a diagram schematically showing a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • 3 is a view showing a state in which the graphite oxide powder or the graphene oxide powder of the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention is disposed in a laser irradiation area.
  • 4 is a view showing a state in which the graphite oxide powder or the graphene oxide powder of the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention is exposed to a laser to become graphene powder.
  • the graphene manufacturing method includes a raw material powder preparation step (S110), a laser irradiation step (S120), and a graphene powder recovery step (S130).
  • the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 used for manufacturing graphene is disposed in the laser irradiation area A.
  • the upper side of the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) is open, an internal space (V) is formed therein, and a laser irradiation area (A) is formed on the lower inner surface. It may be arranged to be contained in the container 231 .
  • the lens 240 may be disposed.
  • the lens 240 covers the open upper side of the container 231 and serves to partition the inner space V and the outside.
  • the lens 240 is formed of a material through which the laser L is transmitted so that the laser L, which will be described later, can be transmitted and irradiated to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1.
  • graphene powder G2 When the laser L is irradiated to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1, graphene powder G2 is produced and floated as graphene is formed.
  • the lens 240 By providing the lens 240, the graphene powder G2 ) can be prevented from leaking out of the container 231 even if it floats in the inner space V. Accordingly, the yield of the graphene powder (G2) can be increased.
  • the laser irradiation area A to which the laser L is irradiated may be formed of quartz. That is, the quartz substrate 230 may be disposed in the laser irradiation area A. The quartz substrate 230 may be disposed only in the laser irradiation area A of the lower surface of the dragon, or the entire vessel 231 may be formed of quartz.
  • the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) is thinly applied to the laser irradiation area (A) so that the area to be irradiated with the laser (L) can be secured placed so that
  • the graphite oxide powder or the graphene oxide powder (G1) when the graphite oxide powder or the graphene oxide powder (G1) is disposed in the laser irradiation area (A), the laser (L) is irradiated toward the laser irradiation area (A) through the laser irradiation unit. . Accordingly, the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 disposed on the laser irradiation area A is exposed to the laser L, and the graphite oxide or graphene oxide is reduced to form graphene.
  • the lens 240 allows the graphene powder G2 suspended in the air to stay in the inner space V, and the generated graphene powder G2 is stored in the container 231. are collected in the inner space (V) of
  • the intensity per unit area (LASER Power Intensity) at which the laser L is irradiated to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 is 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less. intensity, preferably 84.85 W/mm 2 .
  • the time for irradiating the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 with the laser L may be 0.008 s or more and 0.08 s or less, preferably 0.024 s.
  • graphene having a residual oxygen impurities content of 3 to 5% can be produced.
  • graphene having a higher purity of graphene can be produced under the above conditions, which will be described later with reference to FIGS. 10 to 14 .
  • graphene can be obtained by recovering the graphene powder (G2) generated by the irradiation of the laser (L).
  • the method of collecting the produced graphene powder (G2) is not limited.
  • graphene can be obtained by irradiating the laser L with the above-described lens 240 removed and then collecting the graphene powder G2 suspended in the air using a collecting device having a suction member. there is.
  • FIG. 5 is a flowchart illustrating a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating a state in which graphite oxide powder or graphene oxide powder in a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention moves along a moving surface.
  • 7 is an enlarged view of a moving surface of a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a diagram illustrating a state in which laser is irradiated to graphite oxide powder or graphene oxide powder in a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention.
  • 9 is an enlarged cross-sectional view of A-A of FIG. 6;
  • the graphene manufacturing method includes a raw material powder preparation step (S210), a raw material powder transfer step (S220), a laser irradiation step (S230), and a graphene powder recovery step ( S240) and a raw material powder recovery step (S250).
  • the graphite oxide powder or the graphene oxide powder (G1) is disposed on one side of the moving surface 212 extending in length, as shown in FIG. 6 .
  • the moving surface 212 extends in one direction from one side with a predetermined width W, and the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 moves from one side to the other side of the moving surface.
  • the moving surface 212 is formed on the lower inner surface of the tubular moving part body 210, and the moving surface 212, as shown in FIG. By being formed to have an angle, the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 can help to move along the moving surface 212 under gravity.
  • the supply unit 100 for supplying the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) to place the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) on one side of the moving surface 212 is arranged
  • the supply unit 100 continuously distributes the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 to one side of the moving surface 212 through the supply port 110 to a predetermined width (W).
  • the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) disposed on one side of the moving surface 212 is moved to the other side.
  • the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) is The method of moving is not limited.
  • the separation formed by providing a separate part on the moving surface 212 is removed to prevent the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 from leaking through the spaced gap.
  • the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 allows the moving surface 212 to move in an inclined direction.
  • the frequency of vibration generated by the vibration generator 400 providing vibration to the moving surface 212 may vary as needed.
  • the moving speed of the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 moving along the moving surface 212 may be 5 mm/s or more and 50 mm/s or less, preferably 16.67 mm/s, depending on the frequency.
  • the exposure time of the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 to the laser L irradiated by the laser irradiator 300 to be described later may be 0.008 s or more and 0.08 s or less.
  • the exposure time of the graphene oxide powder G1 may be 0.024 seconds.
  • the laser (L) is irradiated to the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) at an intensity per unit area.
  • the intensity per unit area of the laser in the laser irradiation step may be 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less, preferably 84.85 W/mm 2 .
  • the laser (L) irradiates the laser (L) to the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) in a larger area, so that the area (A) to which the laser is irradiated is the graphite oxide powder or graphene oxide powder ( G1) may be formed extending in a direction perpendicular to the moving direction. That is, the laser L is irradiated with a line-shaped laser.
  • the laser irradiation area (A) where the line laser (L) is irradiated is when the moving speed of the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) is 5 mm/s or more and 50 mm/s or less according to the frequency, the unit of the laser
  • the intensity per area (LASER Power Intensity) is 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less, so that the extended length is 330 mm and the width is 0.4 mm, so that the area may be 132 mm 2 .
  • the graphene powder (G2) formed by exposure to the laser (L) is recovered.
  • a moving space 211 extending along the moving surface 212 is formed on the upper side of the moving surface 212 inside the moving part body 210 in which the moving surface 212 is formed. , the graphene powder G2 produced is suspended in the moving space 211 .
  • a gas supply member 500 may be disposed in the moving space 211 to form a flow along the moving space 211, The floating graphene powder G2 may be moved to the other side of the moving space 211 according to the flow formed by the gas supply member 500 .
  • a protruding guide member 220 may be formed on the inner surface of the moving unit body 210, and the graphene powder G2 moves to the other side of the moving space 211 along the guide member 220. be able to
  • the other side of the movement space 211 is connected to the recovery unit 600 shown in FIG. 8, and the recovery unit 600 includes a suction member 710 to suck the graphene powder G2 from the movement space 211. By doing so, the graphene powder G2 is collected by the collecting container 720 through the collecting port 260 connected to the moving part body 210 .
  • the graphite oxide powder or graphene oxide that was not reduced to graphene even though the laser (L) was irradiated to the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) in the laser irradiation step (S230) The powder G1 is recovered and placed on one side of the moving surface 212 again.
  • the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 moved along the moving surface 212 moves to the outside of the moving space 211 through the recovery port 250, and the graphite discharged through the recovery port 250
  • the oxide powder or graphene oxide powder G1 is moved by the moving member 620 and then moved to the supply unit 100 again.
  • a recovery guide member 610 may be disposed to guide the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 to the moving member 620, and the shape of the recovery guide member 610 is not limited.
  • FIGS. 10 to 14 are diagram illustrating Raman shift values of graphene prepared under a first experimental condition using a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • 11 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under second experimental conditions using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • 12 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under third experimental conditions using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • 13 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under a fourth experimental condition using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • 14 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under a fifth experimental condition using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • the 6 first experiments conducted individually are the results of testing the output of the laser L at 30% of the maximum output, and accordingly, the intensity per unit area of the laser L is 36.36 W/mm 2 , and the unit area The exposure time to this laser L is 0.024 s.
  • the 6 second experiments individually conducted are the results of testing the output of the laser L at 50% of the maximum output, and accordingly, the intensity per unit area of the laser L is 60.61 W/mm 2 , and the unit area The exposure time to this laser L is 0.024 s.
  • the third experiment of six times individually conducted in FIG. 12 is the result of testing the output of the laser L at 70% of the maximum output, and accordingly, the intensity per unit area of the laser L is 84.85 W/mm 2 , and the unit area The exposure time to this laser L is 0.024 s.
  • the 4th experiment of 6 times individually conducted is the result of testing the output of the laser L at 90% of the maximum output, and accordingly, the intensity per unit area of the laser L is 109.09 W/mm 2 , and the unit area The exposure time to this laser L is 0.024 s.
  • the 5th experiment performed 6 times individually is the result of testing the output of the laser L at 100% of the maximum output, and accordingly, the intensity per unit area of the laser L is 121.21 W/mm 2 , and the unit area The exposure time to this laser L is 0.024 s.
  • the graphene manufacturing method according to various embodiments of the present invention has been described above, the graphene manufacturing method according to this embodiment is not applicable only for graphene manufacturing, and laser is irradiated to continuously provided raw materials. It will be clearly understood by those skilled in the art that it can be used as a method for preparing a specific material.

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Abstract

A method for producing graphene is provided. The method for producing graphene according to an embodiment of the present invention may comprise: a powder feedstock preparation step of placing graphite oxide powder or graphene oxide powder on a laser irradiation region; a laser irradiation step of irradiating the graphite oxide powder or graphene oxide powder with laser beams at an intensity per unit area of laser of 30 W/mm2 (inclusive) to 150 W/mm2 (inclusive); and a graphene powder collection step of collecting graphene powder produced by the laser irradiation.

Description

그래핀 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 그래핀Graphene manufacturing method and graphene produced thereby
본 발명은 그래핀 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 그래핀에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 그라파이트 옥사이드(graphite oxide) 분말 또는 그래핀 옥사이드(graphene oxide) 분말에 레이저를 조사하여 그래핀(graphene) 분말을 제조하는 그래핀 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 그래핀에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing graphene and graphene produced thereby, and more particularly, to graphite oxide powder or graphene oxide powder by irradiating a laser to obtain graphene powder. It relates to a method for producing graphene and graphene produced thereby.
그래핀(graphene)은 탄소의 동소체 중 하나이며 탄소 원자들이 모여 2차원 평면을 이루고 있는 구조이다. 각 탄소 원자들은 육각형의 격자를 이루며 육각형의 꼭짓점에 탄소 원자가 위치하고 있는 모양이다. Graphene is one of the allotropes of carbon and has a structure in which carbon atoms gather to form a two-dimensional plane. Each carbon atom forms a hexagonal lattice, and the carbon atoms are located at the vertices of the hexagon.
그래핀은 매우 높은 전성(intrinsic) 전자이동도, 높은 열전도도, 영 계수를 갖고 있으며 이론적 비표면적이 매우 크다는 특성을 가진다. 또한 한 층으로 구성되어 있기 때문에 가시광선에 대한 흡수량이 매우 낮은 특성을 가진다. Graphene has very high intrinsic electron mobility, high thermal conductivity, Young's modulus, and a very large theoretical specific surface area. In addition, since it is composed of one layer, it has a characteristic of very low absorption of visible light.
이와 같은 그래핀의 특성으로 인해, 그래핀은 얇고 가벼우면서 내구성 강한 물체를 만들어 비행기나 자동차, 건축자재 등에 사용되거나, 그래핀의 강도로 섬유를 만들어 가볍고 안전한 전투복과 방탄복에 사용되는 등 최근 그래핀을 이용한 탄소섬유가 주목받고 있다. 또한, 그래핀의 빠른 전기전도도는 전기저항을 줄여 의료산업 분야에서의 발전도 예상된다. Due to these characteristics of graphene, graphene is used in airplanes, automobiles, and building materials by making thin, light and durable objects, or by making fibers with the strength of graphene and used in light and safe combat clothing and bulletproof vests. Carbon fibers using . In addition, graphene's fast electrical conductivity reduces electrical resistance and is expected to develop in the medical industry.
이와 같은 그래핀은 흑연으로부터 생산되는 것으로서, 종래에는 그래핀을 생산하기 위하여 물리적 박리법, 화학 증기 증착법, 화학적 박리법, 에피텍셜 합성법 등이 사용되어 왔으나 그래핀을 안정적으로 생산해내기에는 아직 미흡한 실정이다. Such graphene is produced from graphite. Conventionally, physical exfoliation, chemical vapor deposition, chemical exfoliation, epitaxial synthesis, etc. have been used to produce graphene, but it is still insufficient to stably produce graphene. am.
이와 같은 방법들은 그래핀의 잔류 산소 불순물(Residual oxygen impurities) 포함도가 10% 이하가 되도록 그래핀을 제조하기 어려울 뿐만 아니라, 제조 방식이 복잡하고 제조 시간이 길다는 문제가 있었다. These methods have problems in that it is difficult to manufacture graphene so that the residual oxygen impurities in graphene are less than 10%, and the manufacturing method is complicated and the manufacturing time is long.
특히, 에피텍셜 합성법의 경우 잔류 산소 불순물 포함도를 10% 이하로 만들기 위해 1500도에서 2500도 이상의 열처리가 필요하며, 이와 같은 열처리를 이용하더라도 생성된 그래핀이 리스텍(restack)되는 문제가 있었다. In particular, in the case of the epitaxial synthesis method, heat treatment at 1500 to 2500 degrees or more is required to make the residual oxygen impurity content less than 10%, and even if such heat treatment is used, there is a problem in that the produced graphene is restacked. .
따라서, 상술한 종래의 방법과 달리 그래핀을 용이하게 제조할 수 있으면서도 그래핀의 잔류 산소 불순물을 줄일 수 있는 그래핀 제조 방법에 대한 필요성이 대두되고 있다. Therefore, unlike the above-described conventional methods, there is a need for a graphene manufacturing method that can easily prepare graphene and reduce residual oxygen impurities in graphene.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은, 복잡한 처리과정 없이도 그래핀을 제조할 수 있는 그래핀 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다. In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a graphene manufacturing method capable of preparing graphene without a complicated processing process.
또한, 다량의 그래핀을 지속적으로 제조할 수 있는 그래핀 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다. In addition, an object of the present invention is to provide a graphene manufacturing method capable of continuously producing a large amount of graphene.
또한, 그래핀 제조효율을 높일 수 있는 그래핀 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.In addition, an object of the present invention is to provide a graphene manufacturing method capable of increasing graphene manufacturing efficiency.
본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The tasks of the present invention are not limited to the tasks mentioned above, and other tasks not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description below.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따른 그래핀 제조 방법은, 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말을 레이저 조사 영역에 배치하는 원료 분말 준비 단계; 레이저의 단위면적당 세기(LASER Power Intensity)가 30 W/mm2 이상 150 W/mm2 이하의 세기로 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말에 상기 레이저를 조사하는 레이저 조사 단계; 및 상기 레이저의 조사로 생성된 그래핀 분말을 회수하는 그래핀 분말 회수 단계; 를 포함할 수 있다. In order to solve the above problems, a graphene manufacturing method according to an aspect of the present invention includes a raw material powder preparation step of disposing graphite oxide powder or graphene oxide powder in a laser irradiation area; A laser irradiation step of irradiating the laser to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder at a laser power intensity of 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less; and a graphene powder recovery step of recovering the graphene powder generated by the irradiation of the laser. can include
이 때, 상기 레이저 조사 단계는 상기 레이저를 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말에 조사하는 시간이 0.008 s 이상 0.08 s 이하일 수 있다. At this time, in the laser irradiation step, the time for irradiating the laser to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder may be 0.008 s or more and 0.08 s or less.
이 때, 원료 분말 준비 단계에서는 상기 레이저의 조사로 생성된 상기 그래핀 분말이 부유하는 것을 방지하기 위하여 렌즈를 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말의 상측에 배치할 수 있다. In this case, in the step of preparing the raw material powder, a lens may be disposed above the graphite oxide powder or the graphene oxide powder in order to prevent the graphene powder generated by the laser irradiation from floating.
이 때, 상기 그래핀 분말 회수 단계는 상기 레이저 조사로 생성되면서 부유하게 되는 상기 그래핀 분말을 포집할 수 있다. In this case, the graphene powder recovery step may collect the graphene powder floating while being generated by the laser irradiation.
이 때, 상기 레이저 조사 영역은 석영으로 형성될 수 있다. In this case, the laser irradiation area may be formed of quartz.
본 발명의 다른 측면에 따른 그래핀 제조 방법은, 레이저가 중앙부에 조사되는 이동면의 일측에 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말을 배치하는 원료 분말 준비 단계; 소정의 속도로 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말을 상기 이동면의 일측으로부터 타측으로 이동시키는 원료 분말 이동 단계; 상기 이동면를 따라 이동하는 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말에 상기 레이저를 소정의 단위면적당 세기로 조사하는 레이저 조사 단계; 및 상기 레이저의 조사로 생성된 그래핀 분말을 회수하는 그래핀 분말 회수 단계; 를 포함할 수 있다. A graphene manufacturing method according to another aspect of the present invention includes a raw material powder preparation step of disposing graphite oxide powder or graphene oxide powder on one side of a moving surface on which a central portion is irradiated with a laser beam; moving the graphite oxide powder or the graphene oxide powder from one side of the moving surface to the other side at a predetermined speed; a laser irradiation step of irradiating the laser at a predetermined intensity per unit area to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder moving along the moving surface; and a graphene powder recovery step of recovering the graphene powder generated by the irradiation of the laser. can include
이 때, 상기 레이저 조사 단계에서 상기 레이저의 단위면적당 세기(LASER Power Intensity)는 30 W/mm2 이상 150 W/mm2 이하일 수 있다. At this time, in the laser irradiation step, the intensity per unit area of the laser (LASER Power Intensity) may be 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less.
이 때, 상기 원료 분말 이동 단계에서 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말을 이동시키는 속도는 5 mm/s 이상 50mm/s 이하일 수 있다. In this case, the moving speed of the graphite oxide powder or the graphene oxide powder in the raw material powder moving step may be 5 mm/s or more and 50 mm/s or less.
이 때, 상기 레이저 조사 단계에서 상기 레이저가 조사되는 영역은 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말이 이동하는 방향에 수직한 방향으로 연장될 수 있다. In this case, in the laser irradiation step, the area to which the laser is irradiated may extend in a direction perpendicular to a direction in which the graphite oxide powder or the graphene oxide powder moves.
이 때, 상기 그래핀 분말 회수 단계는 상기 레이저 조사로 생성되면서 부유하게 되는 상기 그래핀 분말을 포집할 수 있다. In this case, the graphene powder recovery step may collect the graphene powder floating while being generated by the laser irradiation.
이 때, 상기 그래핀 분말 회수 단계에서 상기 그래핀 분말이 회수되고 남은 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말을 회수하여 상기 이동면의 일측에 배치하는 원료 분말 회수 단계; 를 더 포함할 수 있다. At this time, a raw powder recovery step of recovering the graphene powder or the graphene oxide powder remaining after the graphene powder is recovered in the graphene powder recovery step and disposing it on one side of the moving surface; may further include.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법은, 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말에 레이저를 조사함으로써 복잡한 처리과정 없이도 그래핀을 제조할 수 있다. In the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention, graphene can be manufactured without a complicated treatment process by irradiating a laser to graphite oxide powder or graphene oxide powder.
또한 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법은, 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말을 연속적으로 이동시키는 이동부를 구비함으로써 다량의 그래핀을 지속적으로 제조할 수 있다. In addition, the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention may continuously manufacture a large amount of graphene by including a moving unit for continuously moving the graphite oxide powder or the graphene oxide powder.
또한 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법은, 레이저 조사 후 그래핀이 되지 못한 그라파이트 옥사이드 또는 그래핀 옥사이드를 분리하는 회수부를 구비함으로써 그래핀 제조효율을 높일 수 있다. In addition, the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention may increase the graphene manufacturing efficiency by including a recovery unit for separating graphite oxide or graphene oxide that has not been graphene after laser irradiation.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다. The effects of the present invention are not limited to the above effects, and should be understood to include all effects that can be inferred from the description of the present invention or the configuration of the invention described in the claims.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 나타내는 순서도이다.1 is a flowchart illustrating a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다. 2 is a diagram schematically showing a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말이 레이저 조사 영역에 배치된 상태를 나타내는 도면이다. 3 is a view showing a state in which the graphite oxide powder or the graphene oxide powder of the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention is disposed in a laser irradiation area.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말이 레이저에 노출되어 그래핀 분말이 된 상태를 나타내는 도면이다. 4 is a view showing a graphite oxide powder or a graphene oxide powder of a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention exposed to a laser to become graphene powder.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 나타내는 순서도이다.5 is a flowchart illustrating a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말이 이동면를 따라 이동하는 상태를 도시한 도면이다. 6 is a diagram illustrating a state in which the graphite oxide powder or the graphene oxide powder of the graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention moves along a moving surface.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 이동면를 확대 도시한 도면이다. 7 is an enlarged view of a moving surface of a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention.
도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말에 레이저를 조사하는 상태를 도시한 도면이다. 8 is a diagram illustrating a state in which laser is irradiated to graphite oxide powder or graphene oxide powder in a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention.
도 9는 도 6의 A-A를 확대 도시한 단면도이다. 9 is an enlarged cross-sectional view of A-A of FIG. 6;
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 이용하여 제1 실험 조건하에 제조한 그래핀의 라만 이동 값을 도시한 도면이다. 10 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under a first experimental condition using a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 이용하여 제2 실험 조건하에 제조한 그래핀의 라만 이동 값을 도시한 도면이다. 11 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under second experimental conditions using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 이용하여 제3 실험 조건하에 제조한 그래핀의 라만 이동 값을 도시한 도면이다. 12 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under third experimental conditions using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 이용하여 제4 실험 조건하에 제조한 그래핀의 라만 이동 값을 도시한 도면이다. 13 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under a fourth experimental condition using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 이용하여 제5 실험 조건하에 제조한 그래핀의 라만 이동 값을 도시한 도면이다.14 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under a fifth experimental condition using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. This invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments set forth herein.
본 발명의 실시예에서 사용되는 용어는 다르게 정의되지 않는 한, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 통상적으로 알려진 의미로 해석될 수 있다.Terms used in the embodiments of the present invention may be interpreted as meanings commonly known to those skilled in the art unless otherwise defined.
도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 붙였다. In order to clearly describe the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and the same reference numerals are assigned to the same or similar components throughout the specification.
도면에서 구성의 특징을 명확하게 표현하기 위하여 두께나 크기를 과장되게 나타내었으며, 도면에서 나타낸 구성의 두께나 크기를 실제와 같이 나타내는 것은 아니다.In order to clearly express the characteristics of the configuration in the drawings, the thickness or size is exaggerated, and the thickness or size of the configuration shown in the drawings is not shown in reality.
본 발명은 그래핀 제조 방법에 관한 것으로서, 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말에 레이저를 조사하여 그래핀 분말을 제조하는 그래핀 제조 방법을 제공한다. The present invention relates to a method for preparing graphene, and provides a method for preparing graphene by irradiating a graphite oxide powder or a graphene oxide powder with a laser to produce graphene powder.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 나타내는 순서도이다. 도 2은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 3는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말이 레이저 조사 영역에 배치된 상태를 나타내는 도면이다. 도 4은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말이 레이저에 노출되어 그래핀 분말이 된 상태를 나타내는 도면이다. 1 is a flowchart illustrating a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention. 2 is a diagram schematically showing a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention. 3 is a view showing a state in which the graphite oxide powder or the graphene oxide powder of the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention is disposed in a laser irradiation area. 4 is a view showing a state in which the graphite oxide powder or the graphene oxide powder of the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention is exposed to a laser to become graphene powder.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법은 원료 분말 준비 단계(S110), 레이저 조사 단계(S120) 및 그래핀 분말 회수 단계(S130)를 포함한다. As shown in FIG. 1 , the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention includes a raw material powder preparation step (S110), a laser irradiation step (S120), and a graphene powder recovery step (S130).
도 2에 도시된 바와 같이, 원료 분말 준비 단계(S110)에서는 그래핀 제조에 사용되는 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)이 레이저 조사 영역(A)에 배치된다. 이 때, 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)은 도 2에 도시된 바와 같이, 상측이 개방되고 내부에 내부 공간(V)이 형성되며, 하측 내면에 레이저 조사 영역(A)이 형성되는 용기(231)에 담기도록 배치될 수 있다. As shown in FIG. 2 , in the raw material powder preparation step ( S110 ), the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 used for manufacturing graphene is disposed in the laser irradiation area A. At this time, as shown in FIG. 2, the upper side of the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) is open, an internal space (V) is formed therein, and a laser irradiation area (A) is formed on the lower inner surface. It may be arranged to be contained in the container 231 .
이 때, 원료 분말 준비 단계(S110)에서는 용기(231)의 상측에 도 2에 도시된 바와 같이, 렌즈(240)가 배치될 수 있다. 렌즈(240)는 용기(231)의 개방된 상측을 커버하여 내부 공간(V)과 외부를 구획하는 역할을 한다. At this time, in the raw material powder preparation step (S110), as shown in FIG. 2 above the container 231, the lens 240 may be disposed. The lens 240 covers the open upper side of the container 231 and serves to partition the inner space V and the outside.
이 때, 후술하는 레이저(L)가 투과하여 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)에 조사될 수 있도록 렌즈(240)는 레이저(L)가 투과할 수 있는 재질로 형성된다. At this time, the lens 240 is formed of a material through which the laser L is transmitted so that the laser L, which will be described later, can be transmitted and irradiated to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1.
레이저(L)가 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)에 조사되면 그래핀이 형성됨에 따라 그래핀 분말(G2)이 생성되어 부유하게 되는데, 렌즈(240)를 구비함으로써 그래핀 분말(G2)이 내부 공간(V) 내에서 부유하더라도 용기(231)의 외부로 유출되는 것을 방지할 수 있게 된다. 이에 따라, 그래핀 분말(G2)의 수득율을 높일 수 있게 된다.When the laser L is irradiated to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1, graphene powder G2 is produced and floated as graphene is formed. By providing the lens 240, the graphene powder G2 ) can be prevented from leaking out of the container 231 even if it floats in the inner space V. Accordingly, the yield of the graphene powder (G2) can be increased.
레이저(L)가 조사되는 레이저 조사 영역(A)은 석영으로 형성될 수 있다. 즉, 레이저 조사 영역(A)에는 석영 기판(230)이 배치될 수 있다. 석영 기판(230)은 용이의 하부면의 레이저 조사 영역(A)에만 배치될 수도 있고, 용기(231) 전체가 석영으로 형성될 수도 있다. The laser irradiation area A to which the laser L is irradiated may be formed of quartz. That is, the quartz substrate 230 may be disposed in the laser irradiation area A. The quartz substrate 230 may be disposed only in the laser irradiation area A of the lower surface of the dragon, or the entire vessel 231 may be formed of quartz.
이에 따라 레이저(L)가 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)에 조사되는 과정에서 레이저(L)가 레이저 조사 영역(A)에 도달하더라도 용기(231)가 파손되는 것을 방지할 수 있다. Accordingly, even if the laser L reaches the laser irradiation area A in the process of irradiating the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 with the laser L, it is possible to prevent the container 231 from being damaged.
이 때, 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)은 레이저(L)가 조사될 수 있는 영역이 확보될 수 있도록 레이저 조사 영역(A)에 얇게 도포되도록 배치된다.At this time, as shown in FIGS. 2 and 3, the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) is thinly applied to the laser irradiation area (A) so that the area to be irradiated with the laser (L) can be secured placed so that
도 2에 도시된 바와 같이, 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)이 레이저 조사 영역(A)에 배치되면, 레이저 조사부를 통하여 레이저 조사 영역(A)을 향하여 레이저(L)를 조사하게 된다. 이에 따라, 레이저 조사 영역(A) 위에 배치된 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)은 레이저(L)에 노출되며, 그라파이트 옥사이드 또는 그래핀 옥사이드가 환원되어 그래핀이 형성된다. As shown in FIG. 2, when the graphite oxide powder or the graphene oxide powder (G1) is disposed in the laser irradiation area (A), the laser (L) is irradiated toward the laser irradiation area (A) through the laser irradiation unit. . Accordingly, the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 disposed on the laser irradiation area A is exposed to the laser L, and the graphite oxide or graphene oxide is reduced to form graphene.
이 때, 상술한 바와 같이, 생성된 그래핀은 그래핀 분말(G2)의 형태로 공기 중으로 부유하게 된다. At this time, as described above, the produced graphene is suspended in the air in the form of graphene powder (G2).
이 때, 도 4에 도시된 바와 같이, 렌즈(240)가 공기 중으로 부유하게 되는 그래핀 분말(G2)을 내부 공간(V)에 머무르게 하며, 생성된 그래핀 분말(G2)은 용기(231)의 내부 공간(V)에 포집된다. At this time, as shown in FIG. 4, the lens 240 allows the graphene powder G2 suspended in the air to stay in the inner space V, and the generated graphene powder G2 is stored in the container 231. are collected in the inner space (V) of
한편, 레이저 조사 단계(S120)에서 레이저(L)가 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)에 조사되는 단위면적당 세기(LASER Power Intensity)는 30 W/mm2 이상 150 W/mm2 이하의 세기일 수 있고, 바람직하게는 84.85 W/mm2 일 수 있다. On the other hand, in the laser irradiation step (S120), the intensity per unit area (LASER Power Intensity) at which the laser L is irradiated to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 is 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less. intensity, preferably 84.85 W/mm 2 .
또한, 레이저 조사 단계(S120)에서 레이저(L)를 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)에 조사하는 시간은 0.008 s 이상 0.08 s 이하 일 수 있으며, 바람직하게는 0.024 s일 수 있다. In the laser irradiation step (S120), the time for irradiating the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 with the laser L may be 0.008 s or more and 0.08 s or less, preferably 0.024 s.
레이저(L)를 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)에 조사함으로써 잔류 산소 불순물(Residual oxygen impurities) 포함도가 3 ~ 5%인 그래핀을 생성할 수 있게 된다. 특히, 상술한 조건 하에서 그래핀의 순도가 더욱 높은 그래핀을 생산할 수 있는데, 이에 대하여는 도 10 내지 도 14를 참조하여 후술한다. By irradiating the graphite oxide powder or the graphene oxide powder (G1) with a laser (L), graphene having a residual oxygen impurities content of 3 to 5% can be produced. In particular, graphene having a higher purity of graphene can be produced under the above conditions, which will be described later with reference to FIGS. 10 to 14 .
그래핀 분말 회수 단계(S130)에서는, 레이저(L)의 조사로 생성된 그래핀 분말(G2)을 회수하여 그래핀을 얻을 수 있게 된다. 이 때, 생성된 그래핀 분말(G2)을 포집하는 방법에 제한이 있는 것은 아니다. 예를 들면, 상술한 렌즈(240)를 제거한 채로 레이저(L)를 조사한 후 공기 중으로 부유하게 되는 그래핀 분말(G2)을 흡입 부재를 구비하는 포집 장치를 이용하여 포집함으로써 그래핀을 수득할 수 있다. In the graphene powder recovery step (S130), graphene can be obtained by recovering the graphene powder (G2) generated by the irradiation of the laser (L). At this time, the method of collecting the produced graphene powder (G2) is not limited. For example, graphene can be obtained by irradiating the laser L with the above-described lens 240 removed and then collecting the graphene powder G2 suspended in the air using a collecting device having a suction member. there is.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 나타내는 순서도이다. 도 6는 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말이 이동면를 따라 이동하는 상태를 도시한 도면이다. 도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 이동면를 확대 도시한 도면이다. 5 is a flowchart illustrating a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention. FIG. 6 is a diagram illustrating a state in which graphite oxide powder or graphene oxide powder in a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention moves along a moving surface. 7 is an enlarged view of a moving surface of a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention.
도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말에 레이저를 조사하는 상태를 도시한 도면이다. 도 9는 도 6의 A-A를 확대 도시한 단면도이다. 8 is a diagram illustrating a state in which laser is irradiated to graphite oxide powder or graphene oxide powder in a graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention. 9 is an enlarged cross-sectional view of A-A of FIG. 6;
도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법은 원료 분말 준비 단계(S210), 원료 분말 이동 단계(S220), 레이저 조사 단계(S230), 그래핀 분말 회수 단계(S240) 및 원료 분말 회수 단계(S250)를 포함한다. As shown in FIG. 5, the graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention includes a raw material powder preparation step (S210), a raw material powder transfer step (S220), a laser irradiation step (S230), and a graphene powder recovery step ( S240) and a raw material powder recovery step (S250).
원료 분말 준비 단계(S210)에서는, 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)을 도 6에 도시된 바와 같이, 길이 연장되는 이동면(212)의 일측에 배치한다. In the raw material powder preparation step ( S210 ), the graphite oxide powder or the graphene oxide powder (G1) is disposed on one side of the moving surface 212 extending in length, as shown in FIG. 6 .
이 때, 도 6에 도시된 바와 같이, 이동면(212)은 소정의 폭(W)을 가지고 일측으로부터 일 방향으로 연장되는데, 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)은 이동면의 일측으로부터 타측으로 이동하게 된다. At this time, as shown in FIG. 6, the moving surface 212 extends in one direction from one side with a predetermined width W, and the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 moves from one side to the other side of the moving surface. will move
이를 위하여, 이동면(212)은 통형의 이동부 몸체(210)의 내부에 하측 내면에 형성되며, 이동면(212)은 도 7에 도시된 바와 같이, 자중 방향으로 연장된 축(C)과 소정의 각도를 가지도록 형성됨으로써 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)이 중력을 받아 이동면(212)을 따라 이동하는 것을 도울 수 있게 된다. To this end, the moving surface 212 is formed on the lower inner surface of the tubular moving part body 210, and the moving surface 212, as shown in FIG. By being formed to have an angle, the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 can help to move along the moving surface 212 under gravity.
원료 분말 준비 단계(S210)에서 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)을 이동면(212)의 일측에 배치하기 위하여 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)을 공급하는 공급부(100)가 배치될 수 있으며, 공급부(100)는 공급구(110)를 통하여 이동면(212)의 일측에 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)을 소정의 폭(W)으로 분포하도록 연속적으로 배치하게 된다. In the raw material powder preparation step (S210), the supply unit 100 for supplying the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) to place the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) on one side of the moving surface 212 is arranged The supply unit 100 continuously distributes the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 to one side of the moving surface 212 through the supply port 110 to a predetermined width (W).
원료 분말 이동 단계(S220)에서는, 이동면(212)의 일측에 배치된 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)을 타측으로 이동시키는데, 이 때, 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)을 이동시키는 방법에는 제한이 있는 것은 아니다. In the raw material powder moving step (S220), the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) disposed on one side of the moving surface 212 is moved to the other side. At this time, the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) is The method of moving is not limited.
본 실시예에서는 이동면(212) 상에 별도의 부품을 구비함으로써 형성되는 이격을 제거하여 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)이 이와 같이 이격된 틈 사이로 유출되는 것을 방지하기 위하여 이동면(212)에 진동을 가하여 도 7에 도시된 바와 같이 이동면(212)이 진동하면 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)이 이동면(212)이 기울어진 방향으로 이동할 수 있도록 한다. In the present embodiment, the separation formed by providing a separate part on the moving surface 212 is removed to prevent the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 from leaking through the spaced gap. As shown in FIG. 7 by applying vibration to the moving surface 212 vibrates, the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 allows the moving surface 212 to move in an inclined direction.
이 때, 이동면(212)에 진동을 제공하는 진동 발생부(400)가 발생시키는 진동의 진동수는 필요에 따라 달라질 수 있다. 이동면(212)을 따라 이동하는 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)의 이동 속도는 진동수에 따라 5 mm/s 이상 50mm/s 이하일 수 있으며, 바람직하게는 16.67mm/s일 수 있다. 또한, 이에 따라 후술하는 레이저 조사부(300)에 의하여 조사되는 레이저(L)에 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)이 노출되는 시간은 0.008 s 이상 0.08 s 이하일 수 있다. At this time, the frequency of vibration generated by the vibration generator 400 providing vibration to the moving surface 212 may vary as needed. The moving speed of the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 moving along the moving surface 212 may be 5 mm/s or more and 50 mm/s or less, preferably 16.67 mm/s, depending on the frequency. In addition, the exposure time of the graphite oxide powder or the graphene oxide powder G1 to the laser L irradiated by the laser irradiator 300 to be described later may be 0.008 s or more and 0.08 s or less.
만약, 이동면(212)을 따라 이동하는 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)의 이동 속도가 16.67mm/s일 경우 후술하는 레이저 조사부(300)에 의하여 조사된 레이저(L)에 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)이 노출되는 시간은 0.024초가 될 수 있다. If the moving speed of the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 moving along the moving surface 212 is 16.67 mm/s, the graphite oxide powder Alternatively, the exposure time of the graphene oxide powder G1 may be 0.024 seconds.
레이저 조사 단계(S230)에서는, 이동면(212)을 따라 이동하는 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)이 이동면(212) 상에 형성되는 레이저 조사 영역(A)에 도달할 경우 레이저(L)를 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)에 소정의 단위면적당 세기로 조사하게 된다. In the laser irradiation step (S230), when the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) moving along the moving surface 212 reaches the laser irradiation area (A) formed on the moving surface 212, the laser (L) is irradiated to the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) at an intensity per unit area.
이 때, 레이저 조사 단계에서 레이저의 단위면적당 세기(LASER Power Intensity)는 30 W/mm2 이상 150 W/mm2 이하일 수 있으며, 바람직하게는 84.85 W/mm2 일 수 있다. At this time, the intensity per unit area of the laser in the laser irradiation step (LASER Power Intensity) may be 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less, preferably 84.85 W/mm 2 .
이 때, 레이저(L)는 보다 많은 영역에서 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)에 레이저(L)를 조사하기 위하여 레이저가 조사되는 영역(A)이 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)이 이동하는 방향에 수직한 방향으로 연장되어 형성될 수 있다. 즉, 레이저(L)는 라인 형태의 레이저로 조사된다. At this time, the laser (L) irradiates the laser (L) to the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) in a larger area, so that the area (A) to which the laser is irradiated is the graphite oxide powder or graphene oxide powder ( G1) may be formed extending in a direction perpendicular to the moving direction. That is, the laser L is irradiated with a line-shaped laser.
이 때, 라인 레이저(L)가 조사되는 레이저 조사 영역(A)은 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)의 이동 속도가 진동수에 따라 5 mm/s 이상 50mm/s 이하일 때, 레이저의 단위면적당 세기(LASER Power Intensity)가 30 W/mm2 이상 150 W/mm2 이하일 수 있도록 연장되는 길이가 330mm이고 폭의 길이가 0.4mm로서 면적이 132mm2일 수 있다. At this time, the laser irradiation area (A) where the line laser (L) is irradiated is when the moving speed of the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) is 5 mm/s or more and 50 mm/s or less according to the frequency, the unit of the laser The intensity per area (LASER Power Intensity) is 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less, so that the extended length is 330 mm and the width is 0.4 mm, so that the area may be 132 mm 2 .
그래핀 분말 회수 단계(S240)에서는, 레이저(L)에 노출되어 형성되는 그래핀 분말(G2)을 회수하게 된다. In the graphene powder recovery step (S240), the graphene powder (G2) formed by exposure to the laser (L) is recovered.
이 때, 도 8에 도시된 바와 같이, 이동면(212)이 형성되는 이동부 몸체(210)의 내부에는 이동면(212)의 상측에 이동면(212)을 따라 연장되는 이동 공간(211)이 형성되는데, 생성된 그래핀 분말(G2)은 이동 공간(211)에 부유하게 된다. At this time, as shown in FIG. 8, a moving space 211 extending along the moving surface 212 is formed on the upper side of the moving surface 212 inside the moving part body 210 in which the moving surface 212 is formed. , the graphene powder G2 produced is suspended in the moving space 211 .
이 때, 이동 공간(211)에 부유하는 그래핀 분말(G2)을 회수하기 위하여 이동 공간(211)에는 이동 공간(211)을 따라 유동이 형성되도록 기체 공급 부재(500)가 배치될 수 있으며, 부유하는 그래핀 분말(G2)은 기체 공급 부재(500)에 의하여 형성되는 유동에 따라 이동 공간(211)의 타측으로 이동될 수 있다. At this time, in order to recover the graphene powder G2 floating in the moving space 211, a gas supply member 500 may be disposed in the moving space 211 to form a flow along the moving space 211, The floating graphene powder G2 may be moved to the other side of the moving space 211 according to the flow formed by the gas supply member 500 .
이 때, 이동부 몸체(210)의 내면에는 돌출되어 형성되는 가이드 부재(220)가 형성될 수 있으며, 그래핀 분말(G2)은 가이드 부재(220)를 따라 이동 공간(211)의 타측으로 이동할 수 있게 된다. At this time, a protruding guide member 220 may be formed on the inner surface of the moving unit body 210, and the graphene powder G2 moves to the other side of the moving space 211 along the guide member 220. be able to
이동 공간(211)의 타측은 도 8에 도시된 회수부(600)에 연결되며, 회수부(600)는 흡입 부재(710)를 구비하여 이동 공간(211)으로부터 그래핀 분말(G2)을 흡입함으로써 이동부 몸체(210)에 연결되는 포집구(260)를 통해 포집 용기(720)로 그래핀 분말(G2)을 포집하게 된다. The other side of the movement space 211 is connected to the recovery unit 600 shown in FIG. 8, and the recovery unit 600 includes a suction member 710 to suck the graphene powder G2 from the movement space 211. By doing so, the graphene powder G2 is collected by the collecting container 720 through the collecting port 260 connected to the moving part body 210 .
원료 분말 회수 단계(S250)에서는, 레이저 조사 단계(S230)에서 레이저(L)가 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)에 조사되었음에도 불구하고 그래핀으로 환원되지 못한 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)을 회수하여, 재차 이동면(212)의 일측에 배치하게 된다. In the raw powder recovery step (S250), the graphite oxide powder or graphene oxide that was not reduced to graphene even though the laser (L) was irradiated to the graphite oxide powder or graphene oxide powder (G1) in the laser irradiation step (S230) The powder G1 is recovered and placed on one side of the moving surface 212 again.
이를 위하여 이동면(212)을 따라 이동한 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)은 회수구(250)를 통해 이동 공간(211)의 외부로 이동하게 되며, 회수구(250)로 배출된 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)은 이동 부재(620)에 이동되어 다시 공급부(100)로 이동하게 된다. To this end, the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 moved along the moving surface 212 moves to the outside of the moving space 211 through the recovery port 250, and the graphite discharged through the recovery port 250 The oxide powder or graphene oxide powder G1 is moved by the moving member 620 and then moved to the supply unit 100 again.
이 때, 이동 부재(620)로 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말(G1)을 가이드하기 위하여 회수 가이드 부재(610)가 배치될 수 있으며, 회수 가이드 부재(610)의 형상에는 제한이 없다. At this time, a recovery guide member 610 may be disposed to guide the graphite oxide powder or graphene oxide powder G1 to the moving member 620, and the shape of the recovery guide member 610 is not limited.
이하에서는 도 10 내지 도 14를 참조하여 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 레이저(L)의 단위면적당 세기와 그래핀의 순도의 관계를 살펴본다. 도 10는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 이용하여 제1 실험 조건하에 제조한 그래핀의 라만 이동 값을 도시한 도면이다. 도 11는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 이용하여 제2 실험 조건하에 제조한 그래핀의 라만 이동 값을 도시한 도면이다. 도 12은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 이용하여 제3 실험 조건하에 제조한 그래핀의 라만 이동 값을 도시한 도면이다. 도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 이용하여 제4 실험 조건하에 제조한 그래핀의 라만 이동 값을 도시한 도면이다. 도 14은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법을 이용하여 제5 실험 조건하에 제조한 그래핀의 라만 이동 값을 도시한 도면이다. Hereinafter, the relationship between the intensity per unit area of the laser L of the graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention and the purity of graphene will be examined with reference to FIGS. 10 to 14 . 10 is a diagram illustrating Raman shift values of graphene prepared under a first experimental condition using a graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention. 11 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under second experimental conditions using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention. 12 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under third experimental conditions using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention. 13 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under a fourth experimental condition using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention. 14 is a graph showing Raman shift values of graphene prepared under a fifth experimental condition using the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
그라파이트 옥사이드 또는 그래핀 옥사이드가 그래핀으로 환원되는 정도를 판별하기 위하여는 빛을 조사하여 측정되는 라만 이동 값을 통하여 확인할 수 있다. 그래핀으로 환원되는 정도가 높은 경우 라만 이동 값의 G피크 값이 D피크 값보다 높게 나오게 되며, 2D피크 값이 다른 실험보다 높게 나오게 된다. In order to determine the degree to which graphite oxide or graphene oxide is reduced to graphene, it can be confirmed through a Raman shift value measured by irradiation with light. When the degree of reduction to graphene is high, the G peak value of the Raman shift value comes out higher than the D peak value, and the 2D peak value comes out higher than other experiments.
도 10 내지 도 14의 실험 조건은, 그래핀 옥사이드 분말(G1)이 16.67mm/s로 이동할 때, 레이저(L)가 조사되는 영역이 선형으로서 면적이 132 mm2이고, 레이저(L)의 최대 출력이 16 W이며, 레이저(L)를 조사한 상태에서 그래핀 옥사이드 분말(G1)이 1회 이동하는 것을 전제로 한다. In the experimental conditions of FIGS. 10 to 14, when the graphene oxide powder (G1) moves at 16.67 mm/s, the area to which the laser (L) is irradiated is linear, and the area is 132 mm 2 , and the maximum area of the laser (L) is It is assumed that the output is 16 W and that the graphene oxide powder G1 moves once in a state where the laser L is irradiated.
도 10에서 개별적으로 진행된 6번의 제1 실험은 레이저(L)의 출력을 최대 출력의 30 %로 실험한 결과이고, 이에 따라 레이저(L)의 단위면적당 세기는 36.36 W/mm2이고, 단위 면적이 레이저(L)에 노출되는 시간은 0.024 s가 된다. 10, the 6 first experiments conducted individually are the results of testing the output of the laser L at 30% of the maximum output, and accordingly, the intensity per unit area of the laser L is 36.36 W/mm 2 , and the unit area The exposure time to this laser L is 0.024 s.
도 11에서 개별적으로 진행된 6번의 제2 실험은 레이저(L)의 출력을 최대 출력의 50 %로 실험한 결과이고, 이에 따라 레이저(L)의 단위면적당 세기는 60.61 W/mm2이고, 단위 면적이 레이저(L)에 노출되는 시간은 0.024 s가 된다. 11, the 6 second experiments individually conducted are the results of testing the output of the laser L at 50% of the maximum output, and accordingly, the intensity per unit area of the laser L is 60.61 W/mm 2 , and the unit area The exposure time to this laser L is 0.024 s.
도 12에서 개별적으로 진행된 6번의 제3 실험은 레이저(L)의 출력을 최대 출력의 70 %로 실험한 결과이고, 이에 따라 레이저(L)의 단위면적당 세기는 84.85 W/mm2이고, 단위 면적이 레이저(L)에 노출되는 시간은 0.024 s가 된다. The third experiment of six times individually conducted in FIG. 12 is the result of testing the output of the laser L at 70% of the maximum output, and accordingly, the intensity per unit area of the laser L is 84.85 W/mm 2 , and the unit area The exposure time to this laser L is 0.024 s.
도 13에서 개별적으로 진행된 6번의 제4 실험은 레이저(L)의 출력을 최대 출력의 90 %로 실험한 결과이고, 이에 따라 레이저(L)의 단위면적당 세기는 109.09 W/mm2이고, 단위 면적이 레이저(L)에 노출되는 시간은 0.024 s가 된다. In FIG. 13, the 4th experiment of 6 times individually conducted is the result of testing the output of the laser L at 90% of the maximum output, and accordingly, the intensity per unit area of the laser L is 109.09 W/mm 2 , and the unit area The exposure time to this laser L is 0.024 s.
도 14에서 개별적으로 진행된 6번의 제5 실험은 레이저(L)의 출력을 최대 출력의 100 %로 실험한 결과이고, 이에 따라 레이저(L)의 단위면적당 세기는 121.21 W/mm2이고, 단위 면적이 레이저(L)에 노출되는 시간은 0.024 s가 된다. In FIG. 14, the 5th experiment performed 6 times individually is the result of testing the output of the laser L at 100% of the maximum output, and accordingly, the intensity per unit area of the laser L is 121.21 W/mm 2 , and the unit area The exposure time to this laser L is 0.024 s.
도 10 내지 도 14에서 확인할 수 있듯이, 상대적으로 D피크 값이 작아지고 G피크 값이 커지는 때는 제3 실험, 제4 실험 및 제5 실험이며, 제3 실험, 제4 실험 및 제5 실험의 결과는 큰 차이가 없으므로, 레이저(L)의 효율적인 전력 사용을 위하여 레이저(L)의 단위면적당 세기가 적어도 130 W/mm2 이상일 때 높은 순도의 그래핀을 제조할 수 있으며, 레이저(L)의 단위면적당 세기가 84.85 W/mm2 일 때부터 최적의 순도의 그래핀을 생성할 수 있게 된다. 10 to 14, when the D peak value is relatively small and the G peak value is large, it is the third experiment, the fourth experiment, and the fifth experiment, and the results of the third experiment, the fourth experiment, and the fifth experiment. Since there is no significant difference, high purity graphene can be produced when the intensity per unit area of the laser L is at least 130 W / mm 2 or more for efficient power use of the laser L, and the unit of the laser L When the intensity per area is 84.85 W/mm 2 , graphene with optimal purity can be produced.
이상에서 본 발명의 여러 실시예에 따른 그래핀 제조 방법에 대하여 설명하였으나, 본 실시예에 따른 그래핀 제조 방법은 그래핀 제조를 위하여만 적용될 수 있는 것은 아니며, 지속적으로 제공되는 원재료에 레이저를 조사하여 특정 물질을 제조하기 위한 방법으로 사용될 수도 있음을 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 명확하게 이해할 수 있을 것이다. Although the graphene manufacturing method according to various embodiments of the present invention has been described above, the graphene manufacturing method according to this embodiment is not applicable only for graphene manufacturing, and laser is irradiated to continuously provided raw materials. It will be clearly understood by those skilled in the art that it can be used as a method for preparing a specific material.
이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로, 상술한 실시예는 제한적인 것이 아니라 예시인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.As described above, the preferred embodiments according to the present invention have been reviewed, and the fact that the present invention can be embodied in other specific forms without departing from the spirit or scope in addition to the above-described embodiments is a matter of ordinary knowledge in the art. It is self-evident to them. Therefore, the foregoing embodiments are to be regarded as illustrative rather than restrictive, and thus the present invention is not limited to the foregoing description, but may be modified within the scope of the appended claims and their equivalents.

Claims (12)

  1. 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말을 레이저 조사 영역에 배치하는 원료 분말 준비 단계; Raw material powder preparation step of disposing graphite oxide powder or graphene oxide powder in the laser irradiation area;
    레이저의 단위면적당 세기(LASER Power Intensity)가 30 W/mm2 이상 150 W/mm2 이하의 세기로 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말에 상기 레이저를 조사하는 레이저 조사 단계; 및 A laser irradiation step of irradiating the laser to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder at a laser power intensity of 30 W/mm 2 or more and 150 W/mm 2 or less; and
    상기 레이저의 조사로 생성된 그래핀 분말을 회수하는 그래핀 분말 회수 단계; 를 포함하는, 그래핀 제조 방법. A graphene powder recovery step of recovering the graphene powder generated by the irradiation of the laser; Including, graphene manufacturing method.
  2. 제1 항에 있어서, According to claim 1,
    상기 레이저 조사 단계는 상기 레이저를 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말에 조사하는 시간이 0.008 s 이상 0.08 s 이하인, 그래핀 제조 방법.In the laser irradiation step, the time for irradiating the laser to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder is 0.008 s or more and 0.08 s or less, graphene manufacturing method.
  3. 제1 항에 있어서, According to claim 1,
    원료 분말 준비 단계에서는 상기 레이저의 조사로 생성된 상기 그래핀 분말이 부유하는 것을 방지하기 위하여 렌즈를 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말의 상측에 배치하는, 그래핀 제조 방법.In the raw powder preparation step, a lens is disposed above the graphite oxide powder or the graphene oxide powder to prevent the graphene powder generated by the laser irradiation from floating.
  4. 제1 항에 있어서, According to claim 1,
    상기 그래핀 분말 회수 단계는 상기 레이저 조사로 생성되면서 부유하게 되는 상기 그래핀 분말을 포집하는, 그래핀 제조 방법.Wherein the graphene powder recovery step collects the graphene powder that is produced and floated by the laser irradiation.
  5. 제1 항에 있어서, According to claim 1,
    상기 레이저 조사 영역은 석영으로 형성되는, 그래핀 제조 방법.The laser irradiation area is formed of quartz, graphene manufacturing method.
  6. 레이저가 중앙부에 조사되는 이동면의 일측에 그라파이트 옥사이드 분말 또는 그래핀 옥사이드 분말을 배치하는 원료 분말 준비 단계; Raw material powder preparation step of disposing graphite oxide powder or graphene oxide powder on one side of the moving surface to which the laser is irradiated to the central portion;
    소정의 속도로 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말을 상기 이동면의 일측으로부터 타측으로 이동시키는 원료 분말 이동 단계; moving the graphite oxide powder or the graphene oxide powder from one side of the moving surface to the other side at a predetermined speed;
    상기 이동면를 따라 이동하는 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말에 상기 레이저를 소정의 단위면적당 세기로 조사하는 레이저 조사 단계; 및 a laser irradiation step of irradiating the laser at a predetermined intensity per unit area to the graphite oxide powder or the graphene oxide powder moving along the moving surface; and
    상기 레이저의 조사로 생성된 그래핀 분말을 회수하는 그래핀 분말 회수 단계; 를 포함하는, 그래핀 제조 방법. A graphene powder recovery step of recovering the graphene powder generated by the irradiation of the laser; Including, graphene manufacturing method.
  7. 제6 항에 있어서, According to claim 6,
    상기 레이저 조사 단계에서 상기 레이저의 단위면적당 세기(LASER Power Intensity)는 30 W/mm2 이상 150 W/mm2 이하인, 그래핀 제조 방법.In the laser irradiation step, the intensity per unit area of the laser (LASER Power Intensity) is 30 W / mm 2 or more and 150 W / mm 2 or less, graphene manufacturing method.
  8. 제7 항에 있어서, According to claim 7,
    상기 원료 분말 이동 단계에서 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말을 이동시키는 속도는 5 mm/s 이상 50mm/s 이하인, 그래핀 제조 방법. In the raw material powder moving step, the graphite oxide powder or the graphene oxide powder moving speed is 5 mm / s or more and 50 mm / s or less, graphene manufacturing method.
  9. 제6 항에 있어서, According to claim 6,
    상기 레이저 조사 단계에서 상기 레이저가 조사되는 영역은 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말이 이동하는 방향에 수직한 방향으로 연장되는, 그래핀 제조 방법.In the laser irradiation step, the area to which the laser is irradiated extends in a direction perpendicular to a direction in which the graphite oxide powder or the graphene oxide powder moves.
  10. 제6 항에 있어서, According to claim 6,
    상기 그래핀 분말 회수 단계는 상기 레이저 조사로 생성되면서 부유하게 되는 상기 그래핀 분말을 포집하는, 그래핀 제조 방법.Wherein the graphene powder recovery step collects the graphene powder that is produced and floated by the laser irradiation.
  11. 제6 항에 있어서, According to claim 6,
    상기 그래핀 분말 회수 단계에서 상기 그래핀 분말이 회수되고 남은 상기 그라파이트 옥사이드 분말 또는 상기 그래핀 옥사이드 분말을 회수하여 상기 이동면의 일측에 배치하는 원료 분말 회수 단계; 를 더 포함하는, 그래핀 제조 방법.a raw material powder recovery step of recovering the graphene powder or the graphene oxide powder remaining after the graphene powder is recovered in the graphene powder recovery step and disposing it on one side of the moving surface; Further comprising, graphene manufacturing method.
  12. 제1 항 내지 제11 항 중 어느 한 항에 따른 그래핀 제조 방법으로 제조된 그래핀.Graphene prepared by the graphene manufacturing method according to any one of claims 1 to 11.
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