WO2023057962A1 - Bioplástico biodegradable a base de cáscara de naranja como material para la elaboración de contenedores - Google Patents

Bioplástico biodegradable a base de cáscara de naranja como material para la elaboración de contenedores Download PDF

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WO2023057962A1
WO2023057962A1 PCT/IB2022/059578 IB2022059578W WO2023057962A1 WO 2023057962 A1 WO2023057962 A1 WO 2023057962A1 IB 2022059578 W IB2022059578 W IB 2022059578W WO 2023057962 A1 WO2023057962 A1 WO 2023057962A1
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bioplastic
mixture
orange peel
biodegradable
food
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PCT/IB2022/059578
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Julieta DOMÍNGUEZ SOBERÁNES
Pia BERGER
LInda Carolina HERNÁNDEZ LOZANO
Crisdalith CACHUTT ALVARADO
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Bona Terra, A.C.
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    • B65D65/02—Wrappers or flexible covers
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    • C08L3/02—Starch; Degradation products thereof, e.g. dextrin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W90/00—Enabling technologies or technologies with a potential or indirect contribution to greenhouse gas [GHG] emissions mitigation
    • Y02W90/10—Bio-packaging, e.g. packing containers made from renewable resources or bio-plastics

Definitions

  • the present invention is in the area of food technology, specifically in the biochemical area that involves biomaterials, in particular biopolymers such as biodegradable bioplastics.
  • biomaterials in particular biopolymers such as biodegradable bioplastics.
  • biodegradable biopolymers or bioplastics are specialized in the area of circular economy, a strategy where the products have a non-toxic or biodegradable design that allows their reuse and the waste is re-entered into the economic cycle and turning it into a product of value, increasing its economic value and value of a non-toxic, non-polluting material.
  • Plastic waste is the one with the greatest negative impact, due to the increase in its use and its non-biodegradability.
  • biomaterials can be developed from organic agricultural waste that can have other uses.
  • the objective of this invention is to develop a cheap and biodegradable bioplastic based on orange peel, for use in containers, containers, packaging and packaging.
  • Plastic has been an indispensable material for the development of the consumer society.
  • plastics that do not biodegrade threaten ecosystems.
  • the governments of various countries are modifying the regulation of the raw materials of plastics that are products derived from petroleum and are changing to bioplastics that they efficiently replace common plastic and are defined as polymers that degrade in a few days [15], [3],
  • the mixture of materials is carried out first by incorporating the liquids (water and glycerol) and then the solids (starch, orange powder) are added, later the solid and liquid components are mixed, the pH is adjusted to 3.5 with citric acid, it is heated the mixture at a temperature of 90 ° C, the mixture must be cooled to room temperature to achieve the formation of a colloid that is subsequently dehydrated to form the best bioplastic.
  • the limitations of this research are that they do not perform biodegradability tests; coupled with the fact that no microbiological tests were carried out to establish the safety of the finished product.
  • the present invention differs from the aforementioned publication in the sense that different compounds are used in it, such as the use of chitin, which in a certain amount has proven to be an excellent antimicrobial, as well as being biodegradable.
  • the present invention also proposes the use of activated carbon due to its ability to absorb odors, since chitin provides a different odor when combined with the orange peel.
  • the cellulose obtained with the process proposed in the aforementioned invention is optionally mixed with the cellulose obtained through other processes, for example, with the cellulose extracted from wood. It is important to highlight that although this invention makes use of orange peel, both the formulation, the process for obtaining it and the final product are totally different from what is proposed in this patent application, since in the case of this invention, it First is to produce the orange peel powder and for that we do not modify the pH; nor is the mixture heated, but the aim is to eliminate the greatest amount of water from this initial powder. Then to generate the bioplastic, if the mixture of components is heated, as in the cited patent (although the temperature range is higher, between 50 and 100°C). It is important to note that in this invention they do not use the same compounds or similar proportions. Regarding the pH, in the aforementioned patent a first treatment is carried out on the shells in a neutral solution, after 32 hours the pH is adjusted between 11-12 with sodium hydroxide, in the present invention application the pH was already analyzed in the polymer generation phase.
  • the technique used consists of adding water and HCI to the orange pectin, followed by heating.The mixture is then neutralizes with NaOH and the product is baked.Nanotechnology techniques are used, since small amounts of nanosilica and nanoclays are used; therefore it does very different from the present application that concerns us because it has a different purpose and different chemical compounds.
  • Patent MX 347970 B entitled, "Process for the production of films from citrus fruits, films and their use as biodegradable packaging and vehicle for active compounds", it is indicated that the invention refers to a process for the production of films from citrus. These films can have their potential use as biodegradable packaging and can be considered as vehicles for active compounds.
  • the process uses waste from the citrus industry as raw material.
  • the films obtained are flexible, transparent, biodegradable edible, permeable, printable, heat-sealable and soluble in water, functional, adherent.For this reason, it is considered that they can be used as packaging to contain and preserve food, being also active vehicles for use in the pharmaceutical and/or food industry.
  • Patent KR100879528B1 entitled "Biodegradable plastic composition and preparation method of biodegradable plastic using the same" dated January 23, 2009 refers to a biopolymer formulation where some of the ingredients are the following: 50 to 200 parts by weight of water, 20 to 70 parts by weight of mandarin powder, 100 parts by weight of starch making it a higher percentage than the invention proposed here, additionally, it is important to mention that starch, composed mainly of amylopectin , is obtained from various sources such as corn and rice, seaweed from the Korean seas. This is mixed with other components such as glycerol and other plasticizers and calcium, which makes it a polymer. hydrophobic.
  • this invention has been the result of research that has evolved over time, so it is based on the formulation published by [6], the first bioplastic that was obtained, although in general it had very good properties, It had certain features that could be improved. It had a strong orange smell, which, although it was not unpleasant, could interfere with food, or substances that could be disposed of in the containers made with this material; It also presented a brown color that was not very pleasant to the eye, for which reason it was thought of giving a better color. Another characteristic of this first bioplastic is that over time it could gain moisture from the environment, which resulted in the development of fungi.
  • the present invention refers to a process for obtaining biodegradable bioplastic from orange powder for the manufacture of containers without the formation of cracks, without odor and without bubbles, where the ingredients are: starch , orange powder, glycerol, water, glycerol esters, chitin and activated carbon, in which to obtain it does not return to pH 7.
  • Figure 1 illustrates the steps to obtain the shell powder that is used in the reclaimed process.
  • Figure 2 illustrates the steps for general bioplastic production
  • Figure 3 illustrates a modality of the process for obtaining the bioplastic without returning the pH to neutral.
  • the present invention refers to a process for obtaining biodegradable bioplastic from orange powder for the manufacture of containers.
  • the present invention is a biodegradable bioplastic for the manufacture of containers where the bioplastic must be flexible, without the formation of cracks, without odor and without bubbles, which is the result of each of the stages of the process.
  • orange peel powder as a related base ingredient obtained as an agri-food by-product.
  • Dried orange peels contain carbohydrates (53.3%), fiber (14.2%), proteins (9.7%), lipids (9.5%), inorganic compounds such as metal minerals (5.2%), and pectin (0.5-3.5%) [18 ], Pectin acts as a gelator, cellulose and hemicellulose in carbohydrates are natural polymers. This material can be pulverized and used as an ingredient for a biodegradable polymer of organic origin [6].
  • the orange peel was dehydrated and ground, accepting particles with a granulometry of less than 250 micrometres.
  • starch One of the ingredients that serves as a raw material to obtain the bioplastic is starch; It is one of the most widely used compounds so far. It is a product of plant origin and easily obtained.
  • sources of obtaining starch include wheat, corn, potato, rice, rye, barley. This component in turn is made up of two polysaccharides: amylose and amylopectin. The proportion in which they are found is directly related to the physicochemical properties that it can contribute to the bioplastic. For example, if there is a greater amount of amylose, there will be a greater elongation in the bioplastic, in addition to greater mechanical strength at break and a greater gas permeation barrier [9].
  • Glycerol or glycerin or propane-1,2,3-triol with chemical formula (CsHsOs) is an alcohol with three hydroxyl groups (-OH). It is the main by-product of the biodiesel industry. It is the most common plasticizer for the production of biopolymers due to its low cost, high availability, its compatibility with most materials. As an ingredient in biopolymers it offers good elasticity without reducing tensile strength. Glycerol has been shown to reduce bacterial cell adhesion by serving as an antiscalant [1], [13].
  • Glycerol esters or acylglycerols are synthesized by adding the corresponding carboxylic acid to glycerol in the presence of an acid catalyst, being able to obtain up to five different products for the same carboxylic acid, two isomeric forms for mono and diacylglycerols and one for triacylglycerols.
  • the distribution of the reaction products depends fundamentally on the ratio between glycerin/fat or oil, as well as the temperature, pressure and reaction time.
  • Chitin is produced through the deacetylation of chitosan by chemical or biological methods, its main source being crustaceans such as shrimp and the exoskeletons of insects.
  • Both chitin and chitosan are polysaccharides that have characteristics that make them suitable for the use of biomaterials because their use has been associated with bacterial inhibition, being considered bacteriostatic, as well as being biodegradable, having properties that prevent oxidation and inhibit enzymatic activity [19, 21]
  • Chitin is the second most important biopolymer in nature after cellulose and has beneficial effects on health such as being anticancer, potentiating the immune system, functioning as a gastrointestinal regulator, serving in the loss of weight [20] It is a linear biopolymer, highly insoluble in water, a property that limits its applications; it dissolves rapidly in concentrated acids, some fluoroalcohols, and 5% lithium chloride solutions, making it impractical for application and having low reactivity.
  • Activated carbon is a carbonaceous substance that is produced from organic materials that are rich in carbon, eg coconut shells. They can be classified as granules, powder, or pellets based on their shape and size. Activated carbon has functional groups on its surfaces that can be classified as micro, meso, and macropores, which can capture different chemical compounds.
  • the commercial applications of this type of compound are focused on water treatment, petrochemical industries, solvent recovery and the pharmaceutical industry, it acts as it is, thanks to its high number of pores and its large surface area, an adsorbent capable of attracting molecules of compounds that cause desirable and undesirable odor, color, or taste [4, 22],
  • the low pH used in this invention ie pH 2 in the initial mix favors the breakdown of amylose and amylopectin within the starch and orange peel powder.
  • Subsequent cooking of the mixture allows the formation of a new polymer.
  • the pH of the mixture can be lowered by applying 98% acetic acid (CH3COOH) to the mixture [11], It is common to return the pH to neutral by applying NaOH after polymerization [6], We observe that the bioplastic obtains better texture if it is not Returns the pH to neutral, pH 7.
  • CH3COOH 98% acetic acid
  • the present invention is a bioplastic made from orange peel, biodegradable and considered by the United States Food and Drug Administration (FDA) as a material generally recognized as safe (GRAS), since all the components used They are not harmful and can be consumed without causing any harm.
  • FDA United States Food and Drug Administration
  • GRAS GRAS
  • the present invention considers as its main objectives the process for the production of bioplastic from orange powder and through the use of suitable components to produce this product.
  • the present invention also provides a process for obtaining biodegradable bioplastic for the manufacture of containers, which comprises, in a first stage, obtaining orange powder.
  • the first step consists of washing and disinfecting with peroxyacetic acid 80 ppm ⁇ 0.8 ppm of citrus peel, preferably orange. Subsequently, the excess water is drained. Once the water has drained, it is ground for 2 ⁇ 0.2 minutes at a speed of 5800 ⁇ 580 at 10200 ⁇ 102 rpm. Once the powder is ground, it is dehydrated at 57 ⁇ 5.7 °C for 16 ⁇ 1.6 hours. After dehydration, it is ground again making pauses of 5 ⁇ 0.5 to 10 ⁇ 0.1 seconds every 30 ⁇ 0.3 to 60 ⁇ 0.6 seconds at a speed of 5800 ⁇ 580 to 10200 ⁇ 102 rpm for 4 ⁇ 0.4 minutes. Finally, the already ground, dehydrated and ground powder is sieved in fractions of 200 ⁇ 2 to 350 ⁇ 3.5 pm.
  • thermoshaker (Lab companion HP3100 Thermoshaker) that must have a temperature of 150 ⁇ 15 to 250 ⁇ 25 °C and from 15 ⁇ 1.5 to 45 ⁇ 4.5 rpm until the start of gelatinization /polymerization until reaching a temperature in the mixture of 80 ⁇ 8 to 85 ⁇ 8.5 °C.
  • the dehydration process can be carried out through three options: a) dehydrate the bioplastic mixture in a dehydrator (Food Dehydrator Excalibur 3526T) at a temperature of 47° to 67°C for a period of 6 to 10 hours ; b) at room temperature or c) in a conventional oven at a temperature of 120°C.
  • a dehydrator Food Dehydrator Excalibur 3526T
  • orange powder is obtained from the following procedure:
  • the biodegradability test was performed by digging up the sample in the soil. The biopolymer was previously weighed and placed in a depth of 5 cm of soil for 20 days. The material was collected and weighed again. The biodegradability percentage was calculated according to the following equation:
  • activated carbon in the bioplastic provides the material with the absence of odors from the incorporated chitin, which provides odor of crustaceans to the material, in addition to contributing to the reduction of the microbial load and providing a dark colour.
  • Test 1 With esters, chitin and without activated carbon
  • Test 2 With esters, activated carbon and without chitin
  • Test 3 With esters, chitin and activated carbon
  • the characteristics to evaluate the quality of the bioplastic are: flexibility, crack formation, odor and bubbles.
  • Flexibility refers to the ability of the biomaterial to bend easily without risk of breakage. The scale that was used to evaluate these characteristics is shown in the table below.

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Abstract

Actualmente nos estamos enfrentando a pérdidas de ecosistemas debido a la contaminación. Una de las fuentes principales de estas es la relacionada con los contenedores de plásticos que están hechos de subproductos basados de la industria petroquímica y productos derivados. Por otro lado, se ha comprobado que se pierde aproximadamente el 30% de los alimentos sembrados en el mundo y que muchos subproductos de la industria agroalimentaria no son utilizados adecuadamente. De tal forma que el uso de subproductos alimentarios, en particular las cáscaras de naranja pueden ser utilizadas para la creación de un bioplástico que es en lo que se centra nuestra patente, es decir, la invención que se presenta es un bioplástico elaborado a partir de cáscara de naranja, almidón, quitina, y carbón activado biodegradable, en donde es considerado por la Administración de Alimentos y Drogas de Estados Unidos (FDA), como material generalmente reconocido como seguro (GRAS), ya que dichos componentes usados junto con el ácido acético no son nocivos si son consumidos.

Description

BIOPLÁSTICO BIODEGRADABLE A BASE DE CÁSCARA DE NARANJA COMO
MATERIAL PARA LA ELABORACIÓN DE CONTENEDORES
[0001] ¡La presente invención se encuentra en el área de la tecnología de los alimentos, específicamente en el área bioquímica que involucra los biomateriales en particular los biopolímeros como por ejemplo bioplásticos biodegradables. El uso de estos biopolímeros o bioplásticos biodegradables se especializa en el área de economía circular, una estrategia donde los productos cuentan con un diseño no tóxico o biodegradable que permite su reutilización y los residuos se vuelven a ingresar al ciclo económico y convirtiéndolos en un producto de valor, aumentando su valor económico y valor de un material no tóxico, no contaminante.
Sector técnico
[0002] Esta área de estudio se ha desarrollado en los últimos tiempos cómo una respuesta ante el aumento de desechos, buscando nuevas formas de reutilizar todo tipo de materiales. Los desperdicios de plásticos son los de mayor impacto negativo, debido al aumento en su uso y su no biodegradabilidad. Por otro lado, se ha mencionado que a partir de desechos orgánicos agrícolas se pueden desarrollar biomateriales que pueden tener otros usos. Esta invención tiene como objetivo desarrollar un bioplástico biodegradable y económico a base de cáscara de naranja, para su uso en contenedores, envases, empaques y embalajes.
Técnica anterior
[0003] El plástico ha sido un material indispensable para el desarrollo de la sociedad de consumo. Sin embargo, los plásticos que no se biodegradan amenazan los ecosistemas. A partir de lo anterior los gobiernos de diversos países están modificando la regulación de las materias primas de los plásticos que son productos derivados del petróleo y están cambiando por bioplásticos que sustituyen de manera eficiente al plástico común y se definen como polímeros que se degradan en algunos días [15], [3],
[0004] Existe un documento de literatura, no patentado, que se refiere a un estudio desarrollado por Berger et al. [6], reportando que es posible realizar plásticos biodegradables a partir de cáscara de naranja, que pudieran ser utilizados para generar platos desechables. En esta investigación se muestra que la selección de la mejor formulación está basada en un método de análisis de árbol de decisión basada en agua destilada en una cantidad 71.5%, glicerol en una cantidad de 6%, polvo de naranja en una cantidad de 15%, ácido cítrico necesario para obtener pH 3.5, solución al 10% de NaOH necesario para llegar a pH 7, almidón de papa y de maíz en una cantidad de 7.5%. La mezcla de materiales se realiza primero incorporando los líquidos (agua y glicerol) y después se adicionan los sólidos (almidón, polvo de naranja), posteriormente se entremezclan los componentes sólidos y líquidos, se ajusta el pH a 3.5 con ácido cítrico, se calienta la mezcla a una temperatura de 90°C, la mezcla debe enfriarse a temperatura ambiente para lograr la formación de un coloide que posteriormente se deshidrata para formar el mejor bioplástico. Sin embargo, las limitaciones de esta investigación son que no realizan pruebas de biodegradabilidad; aunado a que no se realizaron pruebas microbiológicas que establecieran la inocuidad del producto terminado. Por tanto, la presente invención difiere a la publicación mencionada anteriormente en el sentido de que en esta se utilizan distintos compuestos, como utilización de quitina que en cierta cantidad ha demostrado ser un excelente antimicrobiano, además de ser biodegradable. También la presente invención propone la utilización de carbón activado debido a su capacidad de absorber olores, ya que la quitina aporta un olor diferente al combinarse con la cáscara de naranja.
[0005] En cuanto a las patentes revisadas y consultadas, se encuentra el documento MX 370311 B [24], titulada “Producción de materia textil a partir de cítricos”, el cual se refiere a una invención que consiste en un proceso para producir celulosa hilable, a partir de cítricos, como naranjas o limones. Se propone la extracción de la celulosa a partir de los cítricos, desechados de las plantaciones de cítricos y/o de procesos industriales donde se usen cítricos. La celulosa se extrae de toda la cáscara de los cítricos, que incluye tanto el albedo como el flavedo, o solamente la obtención del mismo a partir del albedo. La celulosa se obtiene por extracción química, en ausencia de cloro, que comprende el tratamiento de cáscaras de naranja y/o limones con peróxido de hidrógeno en condiciones básicas. La celulosa obtenida con el proceso propuesto en la invención antes citada, opcionalmente se mezcla con la celulosa obtenida por medio de otros procesos, por ejemplo, con la celulosa extraída a partir de la madera. Es importante resaltar que aunque esta invención hace uso de la cáscara de naranja, tanto la formulación, el proceso de obtención y el producto final son totalmente diferente a lo propuesto en la presente solicitud de patente, ya que en el caso de esta invención, lo primero es producir el polvo de la cáscara de naranja y para eso no modificamos el pH; ni se calienta la mezcla, pero se busca eliminar la mayor cantidad de agua de este polvo inicial. Luego para general el bioplástico, si se calienta la mezcla de los componentes, al igual que en la patente citada (aunque el rango de temperatura es mayor, entre 50 y 100°C). Es importante destacar que en esta invención no utilizan los mismos compuestos ni proporciones similares. En cuanto al pH, en la patente citada se realiza un primer tratamiento a las cáscaras en una solución neutra, luego de 32 horas se ajusta el pH entre 11-12 con hidróxido de sodio, en la presente solicitud de invención el pH se analizó ya en la fase de generación del polímero.
[0006] Otro documento que se debe referenciar es la solicitud de patente MX/a/2012/012702 [12], presentada por la UNAM titulada “Bioplastic products resulting from citrus pectin and nanocomposites thereof using nanoclays and nanosilicon" en el año de 2012, se refiere a la inclusión de nanosilica y nanoarcillas en la formulación del bioplástico. Se establece que este tipo de biopolímeros están conformados principalmente por almidón, sin embargo, se incluyen otros materiales como celulosa y otros azúcares. La pectina, que es el constituyente utilizado en la cáscara de algunos productos frutícolas, tiene la capacidad de poder mezclarse con un plastificante a una temperatura de 180 °C. La técnica utilizada consiste en agregar agua y HCI a la pectina de la naranja, seguido de un calentamiento. Posteriormente la mezcla se neutraliza con NaOH y se hornea el producto. Se utilizan técnicas de nanotecnología, ya que se utilizan pequeñas cantidades de nanosílica y nanoarcillas; por lo que lo hace muy distinto a la presente solicitud que nos atañe debido a que tiene diferente finalidad y distintos compuestos químicos.
[0007] La patente MX 347970 B [23] titulada, “Proceso para la elaboración de películas a partir de cítricos, las películas y su uso como empaque biodegradable y vehículo de compuestos activos", se señala que la invención se refiere a un proceso para la elaboración de películas a partir de cítricos. Estas películas pueden tener su uso potencial como empaques biodegradables y pueden considerarse como vehículos de compuestos activos. El proceso utiliza como materia prima residuos de la industria citrícola. Las películas obtenidas son flexibles, transparentes, biodegradables, comestibles, permeables, imprimibles, termosellables y solubles en agua, funcionales, adherentes. Por tal motivo, se considera que pueden utilizarse como empaques para contener y conservar alimentos, siendo además vehículos activos para usos en la industria farmacéutica y/o de alimentos. En particular en el caso de utilizar como materias primas limón, utilizan benzoato de sodio como conservador. Esto difiere mucho de la invención propuesta debido a que en la presente solicitud no utilizamos conservadores. Otra diferencia con relación a esta patente es que en nuestra invención no incorporamos compuestos funcionales como: flavonoides, carotenoides, compuestos fenólicos, antocianinas y vitamina C. Además, es objeto de esta desarrollar un bioplástico biodegradable y económico a base de cáscara de naranja, para su uso en contenedores, envases, empaques y embalajes, la presente invención no se encuentra circunscrita a productos biomédicos o de alimentos, como lo es el caso de esta patente.
[0008] La patente KR100879528B1 [11] titulada “Biodegradable plastic composition and preparation method of biodegradable plastic using the same” de fecha 23 de enero del 2009 se refiere a una formulación de biopolímero en donde algunos de los ingredientes son los siguientes: 50 a 200 partes en peso de agua, 20 a 70 partes en peso de polvo de mandarina, 100 partes en peso de almidón haciendo que se encuentre en un mayor porcentaje a invención aquí planteada, adicionalmente, es importante mencionar que el almidón, compuesto principalmente de amilopectina, se obtiene de diversas fuentes como maíz y arroz, alga de los mares de Corea. Este es mezclado con otros componentes como el glicerol y otros plastificantes y calcio lo que lo hace un polímero hidrofóbico. Además, se refiere a un proceso de obtención del biopolímero, mezclando y llevando a una temperatura de hasta 180°C. Posteriormente agregan éster de ácido graso de glicol, metilcelulosa, parafina líquida, hidroxiapatita, ácido sórbico a la mezcla y vuelven a mezclar. El proceso de obtención de fibra de mandarina se utiliza para cernir un tamaño de malla de 50 a 100. Se moldea a 220°C. Con respecto a la patente mencionada anteriormente, se hace notar que es distinta a la presente solicitud de patente debido a que se utilizan diferentes ingredientes como agua, cáscara de naranja, almidón nativo y glicerol. Además, se tiene una distinta finalidad con relación a la invención presentada en este documento, debido a que esta patente utiliza un almidón hidrofobizado, lo cual genera un material hidrófobo, que es una de las finalidades de la patente. Finalmente, una de las similitudes, se encuentra en el proceso de obtención de fibra de mandarina, específicamente en el paso de cernir en un tamaño de malla de 50 a 100.
[0009] Cabe destacar que del estado de la técnica no se ha conseguido la obtención de un bioplástico biodegradable a partir de polvo de cáscara de naranja, donde en su procedimiento se comprenda específicamente cada una de las etapas y los porcentajes de cada uno de los ingredientes; en particular, con la utilización de quitina en cierta cantidad que ha demostrado ser un excelente antimicrobiano, además de ser biodegradable. La presente invención además utiliza carbón activado debido a sus propiedades de absorber olores, ya que la quitina aportaba un olor diferente al combinarse con la cáscara de naranja.
[0010] Finalmente, esta invención ha sido el resultado de una investigación que ha evolucionado en el tiempo, por lo que se fundamenta en la formulación publicada por [6], El primer bioplástico que se obtuvo, aunque en general tenía muy buenas propiedades, presentaba ciertas características que podrían mejorarse. Tenía un fuerte olor a naranja, que, aunque no era desagradable, podía interferir con los alimentos, o sustancias que se pudieran disponer en los contenedores elaborados con este material; además presentaba un color marrón poco agradable a la vista, por lo que se pensó en dar un mejor color. Otra característica de este primer bioplástico es que con el tiempo podía tener una ganancia de humedad proveniente del ambiente lo que tuvo como consecuencia el desarrollo de hongos. [0011] Para mejorar las propiedades y características de este primer bioplástico, se probaron ingredientes como la quitina, la cual ha demostrado ser buen antimicrobiano [8] encontraron que a concentraciones 2.5 y 3.5% de quitina, disuelto a una misma concentración de ácido acético igual al 2% es efectivo para la inhibición de algunas bacterias; así como un antifúngico pues se ha demostrado su acción biocida, además de mostrar propiedades para formar películas [5] demostraron la capacidad de formar películas con resistencia a agrietarse y por otro lado, aumenta la resistencia al agua [10]; [7]; [14], se adiciona carbón activado el cual absorbe los olores [17], Arrieta [4] estableció un modelo de remoción de olores mediante el uso de carbón activado. En el bioplástico generado en esta invención se observa que a partir de la quitina y la cáscara de naranja se genera un olor particular, el cual es absorbido mediante el carbón activado.
Breve descripción de la invención
[0012] Por lo tanto, la presente invención se refiere a un proceso para la obtención del bioplástico biodegradable a partir del polvo de naranja para la fabricación de contenedores sin formación de grietas, sin olor y sin burbujas, en donde los ingredientes son: almidón, polvo de naranja, glicerol, agua, ésteres de glicerol, quitina y carbón activado, en el cual para su obtención no se regresa al pH 7.
Descripción breve de las figuras
[0013] La modalidad ilustrativa puede ser descrita en referencia a las figuras acompañantes, las cuales se refieren a:
[0014] [Fig.1] La figura 1 ¡lustra los pasos para obtener el polvo de cáscara que se utiliza en el proceso reclamado.
[0015] [Fig.2] La figura 2 ¡lustra los pasos para la obtención general de bioplástico
[0016] [Fig.3] La figura 3 ¡lustra una modalidad del proceso para la obtención del bioplástico sin regresar el pH a neutro.
Descripción de alguna forma de realizar la invención
[0017] DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN [0018] En primer lugar, la presente invención se refiere a un proceso para la obtención del bioplástico biodegradable a partir del polvo de naranja para la fabricación de contenedores.
[0019] La presente invención es un bioplástico biodegradable para la elaboración de contenedores en donde el bioplástico debe ser flexible, sin formación de grietas, sin olor y sin burbujas, que es el resultado de cada una de las etapas del proceso.
[0020] A continuación, se describen las características técnicas de los componentes y procesos novedosos para la generación de un bioplástico a base de cáscara de naranja, el cual puede ser utilizado para la elaboración de contenedores de alimentos, envases, empaques y embalajes.
[0021] En primer lugar, agregamos polvo de cáscaras de naranja como ingrediente base relacionado obtenido como un subproducto agroalimentario. Las cáscaras de naranja secados contienen carbohidratos (53.3 %), fibra (14.2%), proteínas (9.7%), lípidos (9.5%), compuestos inorgánicos como minerales de metales (5.2%) y pectina (0.5-3.5%) [18], La pectina actúa como un gelificador, la celulosa y hemicelulosa en los carbohidratos son polímeros naturales. Este material se puede pulverizar y ser utilizado como ingrediente para un polímero biodegradable de origen orgánico [6], La cáscara de naranja fue deshidratada y molida aceptando partículas con una granulometría inferior a 250 micrometres.
[0022] Uno de los ingredientes que sirve como materia prima para obtener el bioplástico es el almidón; es uno de los compuestos más usados hasta el momento. Es un producto de origen vegetal y de fácil obtención. Algunos ejemplos de fuentes de obtención del almidón incluyen el trigo, maíz, papa, arroz, centeno, cebada. Este componente a su vez está conformado de dos polisacáridos: amilosa y amilopectina. La proporción en que se encuentran tiene relación directa con las propiedades fisicoquímicas que puede aportar al bioplástico. Por ejemplo, si se tiene mayor cantidad de amilosa se tendrá una elongación mayor en el bioplástico, además de mayor fuerza mecánica de rompimiento y mayor barrera de permeación de gases [9], En la presente invención se utiliza almidón de maíz como modalidad preferida. [0023] El glicerol o glicerina o propano-1,2,3-triol con fórmula química (CsHsOs) es un alcohol con tres grupos hidroxilos (-OH). Es el principal subproducto de la industria del biodiesel. Es el plastificante más común para la producción de biopolímeros debido a su bajo costo, alta disponibilidad, su compatibilidad con la mayoría de los materiales. Como ingrediente en biopolímeros ofrece buena elasticidad sin reducir la resistencia a la tensión. Se ha demostrado que el glicerol reduce la adhesión de células bacterianas sirviendo como antiincrustante [1], [13].
[0024] Los ésteres de glicerol o acilgliceroles se sintetizan mediante la adición al glicerol del ácido carboxílico correspondiente en presencia de un catalizador ácido, pudiendo obtenerse hasta cinco productos diferentes para un mismo ácido carboxílico, dos formas isómeras para el mono y diacilgliceroles y una para triacilgliceroles. La distribución de los productos de reacción depende fundamentalmente de la relación entre glicerina/ grasa o aceite, así como la temperatura, presión y tiempo de reacción.
[0025] La quitina se produce a través de la desacetilación del quitosano mediante métodos químicos o biológicos, siendo su fuente principal de obtención los crustáceos como el camarón y los exoesqueletos de los insectos. Tanto la quitina como el quitosano son polisacáridos que presentan características que los hacen idóneo para el uso de biomateriales debido a que su uso se ha asociado con la inhibición bacteriana siendo considerado como bacteriostático, además de ser biodegradable, tener propiedades que previenen la oxidación e inhibir la actividad enzimática [19, 21], La quitina es el segundo biopolímero más importante en la naturaleza después de la celulosa y tiene efectos benéficos a la salud como ser anticancerígeno, potencializar el sistema inmune, funcionar como regulador gastrointestinal, servir en la pérdida de peso [20], Es un biopolímero lineal, altamente insoluble en agua, propiedad que limita sus aplicaciones; se disuelve rápidamente en ácidos concentrados, en algunos fluoroalcoholes y soluciones al 5% de cloruro de litio, lo que la hace poca práctica para su aplicación y presenta baja reactividad. Otras propiedades relevantes de este biopolímero son su alto peso molecular y su estructura porosa favoreciendo una elevada absorción de agua [4], [8], Estudios recientes, han publicado que la quitina podría ser un material con alto potencial para empaques de alimentos por las propiedades antes mencionadas, pero a la fecha se tienen que superar vahos retos tecnológicos [21], una de las ventajas de esta invención radica precisamente en la utilización de este compuesto con éxito dentro de la producción de bioplásticos.
[0026] El carbón activado es una sustancia carbonosa que se produce a partir de materiales orgánicos que son ricos en carbono, por ejemplo, las conchas de coco. Pueden ser clasificadas como gránulos, polvo o pellets basados en su forma y tamaño. El carbón activado cuenta con grupos funcionales en sus superficies que pueden ser clasificados como micro, meso y macroporos, que pueden capturar diferentes compuestos químicos. Las aplicaciones comerciales de este tipo de compuesto están centradas en el tratamiento de agua, industrias petroquímicas, recuperación de solventes y la industria farmacéutica, actúa como es, gracias a su alta cantidad de poros y su gran superficie, un adsorbente capaz de atraer moléculas de compuestos que causan olor, color o sabor deseables e indeseables [4, 22],
[0027] El pH bajo que se utilizó en esta invención, es decir, de pH 2 en la mezcla inicial favorece la ruptura de la amilosa y amilopectina dentro del almidón y el polvo de la cáscara de naranja. La subsiguiente cocción de la mezcla permite la formación de un nuevo polímero. El pH de la mezcla se puede bajar aplicando ácido acético 98% (CH3COOH) a la mezcla [11], Es común regresar el pH a neutro aplicando NaOH después de la polimerización [6], Observamos que el bioplástico obtiene mejor textura si no se regresa el pH a neutro, de pH 7.
[0028] La presente invención es un bioplástico elaborado a partir de cáscara de naranja, biodegradable y considerado por la Administración de Alimentos y Drogas de Estados Unidos (FDA), como material generalmente reconocido como seguro (GRAS), ya que todos los componentes usados no son nocivos y pueden ser consumidos sin causar daño alguno. La presente invención considera como objetivos principales el proceso para la elaboración del bioplástico a partir de polvo de naranja y mediante la utilización de componentes adecuados para elaborar este producto.
[0029] La formulación de la modalidad preferida de la invención se muestra en la Tabla 1. Los porcentajes ahí mencionados son % p/p. [0030] Tabla 1. Composición del bioplástico a base de cáscara de naranja.
Figure imgf000011_0001
[0032] La presente invención además provee un proceso para la obtención del bioplástico biodegradable para la fabricación de contenedores, el cual comprende en una primera etapa la obtención del polvo de naranja.
[0033] La obtención del polvo de naranja se describe en la figura 1 . Como se observa, el primer paso consiste en lavar y desinfectar con ácido peroxiacético 80 ppm ± 0.8 ppm de cáscara de cítrico, preferentemente de naranja. Posteriormente se escurre el agua excedente. Una vez que se ha escurrido el agua, se muele durante 2±0.2 minutos a una velocidad de 5800±580 a 10200±102 rpm. Una vez molido el polvo, se deshidrata a 57±5.7 °C por 16±1.6 horas. Después de la deshidratación, se muele nuevamente haciendo pausas de 5±0.5 a 10±0.1 segundos cada 30±0.3 a 60±0.6 segundos a una velocidad 5800±580 a 10200±102 rpm por 4±0.4 minutos. Finalmente, se tamiza el polvo ya molido, deshidratado y vuelto a moler en fracciones de 200±2 a 350±3.5 pm.
[0034] Una vez que se ha obtenido el polvo de naranja con base en el proceso mencionado anteriormente, se procede a mezclar una cantidad de dicho polvo de cáscara de naranja con los demás ingredientes para la realización del bioplástico, que comprende las sub etapas que se expresan de manera general en la Figura 2 y que se detallan a continuación.
[0035] Proceso para la obtención del bioplástico sin regresar pH.
[0036] a) Pesar de 6.5±0.65% a 8.5±0.85% de almidón y polvo de naranja 10±1 a 14±1.4% obtenido de la sub-etapa I;
[0037] b) Mezclar de 65±0.65% a 75±0.75% de agua con respecto al peso total con la mezcla de almidón y polvo de naranja;
[0038] c) Medir pH y ajustar con un ácido, por ejemplo, ácido acético, a pH 2;
[0039] d) Reposar por 10±0.1 a 30±0.3 minutos; [0040] e) Agregar de 4±0.4 al 6±0.6 % de glicerol, ésteres de glicerol de 0.5 al 8%, quitina del 2±0.2 al 7±0.7 % y carbón activado del 1±0.01 al 10±0.1 % con respecto al total de la mezcla;
[0041]f) Calentar la mezcla en un termoagitador (Termoagitador Lab companion HP3100) que debe tener una temperatura de 150±15 a 250±25 °C y de 15±1.5 a 45±a4.5 rpm hasta el inicio de la gelatinización/polimerización hasta alcanzar una temperatura en la mezcla de 80±8 a 85±8.5 °C.
[0042] g) Una vez que se alcanza la temperatura de la mezcla obtenida de bioplástico inmediatamente se pesa y moldea por medio de prensado, en donde el modelado se realiza con una máquina para laminado de pasta, Marca Metaltex. Para realizar este procedimiento se coloca a la mezcla entre dos cuadros de papel encerado de aproximadamente 15 x 15 cm y se pasa por la máquina de pasta, lo que permite obtener láminas de bioplástico de 2 mm de grosor.
[0043] h) Se deshidrata la mezcla.
[0044] El proceso de deshidratación se puede realizar mediante se encuentran tres opciones: a) deshidratar la mezcla de bioplástico en un deshidratador (Food Deshidratador Excalibur 3526T) a una temperatura de 47° a 67°C por un tiempo de 6 a 10 horas; b) a temperatura ambiente o c) en un horno convencional a una temperatura de 120°C.
[0045] En una modalidad de la invención el polvo de naranja se obtiene a partir del siguiente procedimiento:
[0046] Obtener polvo de naranja por medio de las sub-etapas de:
[0047] 1) Lavar y desinfectar con un ácido (por ejemplo, ácido peroxiacético) una cantidad (por ejemplo, 80 ppm) de cáscara de naranja (flavedos y albedos) obtenida como subproducto de desecho;
[0048] 2) Escurrir agua excedente del lavado de cáscara de naranja;
[0049] 3) Moler la cáscara de naranja durante un tiempo determinado (por ejemplo, 2 minutos) a velocidad determinada (por ejemplo, de 5800 a 10200 rpm), la molienda puede realizarse por diferentes medios mecánicos, por ejemplo, se puede utilizar un robot de alimentos (Robot Vorwerk Thermomix TM5-4) [0050] 4) Deshidratar la pasta obtenida de la molienda en deshidratador (Food Deshidrator Excalibur 3526T); a una temperatura y tiempos determinados (por ejemplo, 57°C por 16 horas);
[0051] 5) Moler la pasta de cáscara de naranja deshidratada que presenta humedad de 9 a 10% en robot de alimentos (Robot Vorwerk Thermomix TM5-4) haciendo pausas de 5 a 10 segundos cada 30 a 60 segundos a una velocidad 5800 a 10200 rpm por 4 minutos;
[0052] 6) Tamizar polvo obtenido de la molienda para obtener tamaño de partícula de fracciones de 200 a 350 pm y humedad de 9 a 10% ± 0.06%.
[0053] Dependiendo del tipo de molde que se emplee se dará la forma al bioplástico propuesto en esta invención, y será la utilidad que se pueda dar a éste.
[0054] Una de las pruebas que se realizó al bioplástico, a fin de probar su biodegradabilidad, fue la de ser enterrado y desechado bajo la tierra en un hoyo de profundidad de 10 a 20 cm por 20 días, y después de este periodo se observó que el bioplástico se desintegró e incorporó en su mayoría a la tierra convirtiéndose en material biodegradable.
[0055] La prueba de biodegradabilidad se realizó desenterrando la muestra en el suelo. El biopolímero se pesó previamente y se colocó en una profundidad de 5 cm de tierra durante 20 días. El material se recogió y se pesó de nuevo. El porcentaje de biodegradabilidad se calculó según la siguiente ecuación:
[0056] %Biodegradabilidad=[Peso inicial (g)/Peso final (g)]xl00
[0057] Contrastando con la biodegradabilidad que se describe en [25] de un bioplástico de tamarindo, encontramos que los bioplásticos de la presente invención en menos días alcanza un porcentaje similar de biodegradabilidad. Es decir, en el artículo [25] refieren a un 73% de biodegradabilidad en 30 días, mientras que los biopolímeros de la presente invención alcanzan el porcentaje de biodegradabilidad de 67.3 ± 0.1607% (que se refiere al porcentaje de pérdida de peso) en 21 días.
[0058] El uso de carbón activado en el bioplástico proporciona al material, la ausencia de olores proveniente de la quitina incorporada, que proporciona olor de crustáceos al material, además de contribuir a la disminución de la carga microbiana y proporciona un color oscuro.
[0059] EJEMPLOS
[0060] Para la formulación del bioplástico se partió de los ingredientes y proporciones que resultaron de la revisión de antecedentes de esta invención (ver tabla 2)
[0061] Tabla 2. Componentes del bioplástico a base de cáscara de naranja
Figure imgf000014_0001
[0062] Se definió un proceso de obtención del bioplástico con base en las experimentaciones previas [6], con el cual se realizaron nuevas pruebas (Ver tabla 3).
[0063] Tabla 3. Proceso para la obtención de bioplástico (Regresando el pH)
Figure imgf000015_0001
[0064] Las pruebas se realizaron ya que se quiso comprobar el efecto de los nuevos componentes del bioplástico: ésteres de glicerol, quitina y carbón activado. Estas pruebas fueron tres:
[0065] Prueba 1 : Con ésteres, quitina y sin carbón activado
[0066] Prueba 2: Con ésteres, carbón activado y sin quitina
[0067] Prueba 3: Con ésteres, quitina y carbón activado
[0068] Las características para evaluar la calidad del bioplástico son: flexibilidad, formación de grietas, olor y burbujas.
[0069] La flexibilidad se refiere a la capacidad del biomaterial de doblarse fácilmente sin riesgo de rotura. La escala que se empleó para evaluar esta características se muestra en la tabla de abajo.
Figure imgf000016_0001
[0070] La escala descrita en la tabla de arriba describe de manera cualitativa la flexibilidad de los biopolímeros obtenidos en las pruebas 1 , 2 y 3.
[0071] De igual forma, para la evaluación de características como las grietas, el olor y las burbujas se construyeron escalas similares a las de la flexibilidad, esta evaluación permitió seleccionar el mejor bioplástico
[0072] Los resultados de estas primeras pruebas: 1, 2 y 3, siguiendo el proceso de la tabla 3, presentaron rompimiento durante el secado, se generaron múltiples grietas, sin embargo, los trozos se clasifican en 1 y 2 de acuerdo con la tabla de flexibilidad.
[0073] Estos resultados no fueron los deseados, en cuanto a la formación de grietas, sin embargo, no son los nuevos ingredientes los que están generando este problema, por lo que se pensó en no regresar el pH a 7 a fin de eliminar la formación de grietas. Por tanto, se eliminó el proceso de regresar el pH a una forma neutral, ya que en pH ácidos el biopolímero formado entre la cáscara de naranja y almidón es más flexible y sin grietas. Además, de que no presenta fracturas. En este sentido se eliminó del proceso el pasó N° 9 (ver tabla 3) y se repitieron las tres pruebas siguiendo la modalidad del proceso descrito en la figura 4.
[0074] Las tres pruebas realizadas después de llevar a cabo el proceso sin regresar el pH, resultaron ser buenas, ya que las características del bioplástico fueron mejores sin regresar el pH, es decir, son muy flexibles, sin grietas, ni burbujas. Los trozos obtenidos en las pruebas 1 y 2 se clasifican en 1 y 2 de acuerdo con la tabla de flexibilidad. Mientras que los trozos obtenidos empleando las condiciones de la prueba 3, se clasifican en 3 de acuerdo con la escala referida arriba. Esto permitió concluir que el pH sí tiene efectos importantes en las características del bioplástico.
[0075] En cuanto al desarrollo de microorganismos, se observó que el uso de quitina inhibe el desarrollo de hongos. En virtud de que después de una semana la muestra sin quitina presenta hongos.
[0076] Para la selección del mejor bioplástico se evaluó la flexibilidad, formación de grietas, olor y burbujas. El mejor bioplástico fue el obtenido sin regresar el pH, con ésteres de glicerol, quitina y carbón activado. Se comprobó que la quitina inhibe el crecimiento de hongos, pero otorga un olor característico al bioplástico, el cual es contrarrestado con la adición de carbón activado para obtener un olor neutro.
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Claims

Reivindicaciones
[Reivindicación 1] ¡Un proceso para la obtención de un bioplástico biodegradable para contenedores caracterizado porque comprende los siguientes pasos: a) Pesar de 6.5±0.65% a 8.5±0.85% de almidón y polvo de naranja 10±1 a 14±1.4%; b) Mezclar de 65±0.65% a 75±0.75% de agua con respecto al peso total con la mezcla de almidón y polvo de naranja; c) Medir pH y ajustar con un ácido, por ejemplo, ácido acético, a pH 2; d) Reposar por 10±0.1 a 30±0.3 minutos; e) Agregar de 4±0.4 al 6±0.6 % de glicerol, ésteres de glicerol de 0.5 al 8%, quitina del 2±0.2 al 7±0.7 % y carbón activado del 1±0.01 al 10±0.1 % con respecto al total de la mezcla; f) Calentar la mezcla en un termoagitador (Termoagitador Lab companion HP3100) que debe tener una temperatura de 150±15 a 250±25 °C y de 15±1.5 a 45±a4.5 rpm hasta el inicio de la gelatinización/polimerización hasta alcanzar una temperatura en la mezcla de 80±8 a 85±8.5 °C. g) Una vez que se alcanza la temperatura de la mezcla obtenida de bioplástico inmediatamente se pesa y moldea por medio de prensado, en donde el modelado se realiza con una máquina para laminado de pasta, Marca Metaltex. Para realizar este procedimiento se coloca a la mezcla entre dos cuadros de papel encerado de aproximadamente 15 x 15 cm y se pasa por la máquina de pasta, lo que permite obtener láminas de bioplástico de 2 mm de grosor. h) Se deshidrata la mezcla.
[Reivindicación 2] El proceso para la obtención de un bioplástico biodegradable para contenedores de acuerdo con la reivindicación 1 , caracterizado porque el polvo de cáscara de naranja se obtiene mediante los siguientes pasos: a) lavar y desinfectar con ácido peroxiacético 80 ppm ± 0.8 ppm de cáscara de naranja; bjescurrir el agua excedente del lavado; c) moler la cáscara de naranja durante 2±0.2 minutos a una velocidad de 5800±580 a 10200±102 rpm; d) deshidratar la pasta obtenida a 57±5.7 °C por 16±1.6 horas; e) moler en un robot de alimentos la pasta de cáscara de naranja deshidratada que presenta humedad de 9 a 10% haciendo pausas de 5±0.5 a 10±0.1 segundos cada 30±0.3 a 60±0.6 segundos a una velocidad 5800±580 a 10200±102 rpm por 4±0.4 minutos; f) tamizar el polvo obtenido de la molienda en e) para obtener tamaño de partícula de fracciones de 200±2 a 350±3.5 pm y humedad de 9 a 10% ± 0.06%.
[Reivindicación 3] El proceso para la obtención de un bioplástico biodegradable para contenedores de acuerdo con la reivindicación 1 , caracterizado porque el paso h) de deshidratación se selecciona de a) deshidratar la mezcla de bioplástico en un deshidratador (Food Deshidratador Excalibur 3526T) a una temperatura de 47° a 67°C por un tiempo de 6 a 10 horas; b) a temperatura ambiente o c) en un horno convencional a una temperatura de 120°C.
[Reivindicación 4] Un bioplástico biodegradable sin olor y con poder antimicrobiano, sin burbujas y sin formación de grietas y flexible para la elaboración de contenedores obtenido de acuerdo con el proceso de la reivindicación 1 , caracterizado porque comprende:
Almidón del 6.5 a 8.5%
Polvo de naranja del 10 a 14%;
Agua del 65 al 75%;
Glicerina de 4 al 6%;
Ésteres de glicerol de 0.5 a 8%;
Quitina del 2 al 7%;
Carbón activado de 1 al 10%.
[Reivindicación 5] El bioplástico sin olor y con poder antimicrobiano, sin burbujas y sin formación de grietas para la elaboración de contenedores de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque los granos del polvo de naranja tienen un tamaño de partícula entre 200 a 350 pm i
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KR100879528B1 (ko) * 2008-07-21 2009-01-23 ㈜아이티이십일 생분해성 플라스틱 조성물 및 이를 이용한 생분해성 플라스틱 제조방법

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