WO2023038080A1 - 光学フィルムの製造方法および光学フィルムの製造装置 - Google Patents

光学フィルムの製造方法および光学フィルムの製造装置 Download PDF

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WO2023038080A1
WO2023038080A1 PCT/JP2022/033690 JP2022033690W WO2023038080A1 WO 2023038080 A1 WO2023038080 A1 WO 2023038080A1 JP 2022033690 W JP2022033690 W JP 2022033690W WO 2023038080 A1 WO2023038080 A1 WO 2023038080A1
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optical film
support
web
peeling
poor solvent
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Application number
PCT/JP2022/033690
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English (en)
French (fr)
Inventor
真也 尾山
Original Assignee
コニカミノルタ株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C41/00—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor
    • B29C41/24—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor for making articles of indefinite length
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C41/00—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor
    • B29C41/34—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C41/36—Feeding the material on to the mould, core or other substrate

Definitions

  • the present invention relates to an optical film manufacturing method and an optical film manufacturing apparatus.
  • various optical films such as a transparent protective film for protecting the polarizing elements of the polarizing plate are arranged.
  • a transparent protective film for protecting the polarizing elements of the polarizing plate for example, a highly transparent resin film such as a cellulose ester film or a cycloolefin polymer (COP) film is used.
  • COP cycloolefin polymer
  • An optical film is manufactured, for example, using a solution film-forming method (see, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2017-187617).
  • a solution film-forming method a dope containing a resin material is cast on a support such as a belt to form a web (cast film), and then the web is separated from the support.
  • an object of the present invention is to provide an optical film manufacturing method and an optical film manufacturing apparatus capable of suppressing the occurrence of lateral peeling and keeping the manufacturing route and the optical film clean.
  • preparing a dope comprising a cycloolefin polymer; casting said dope onto a support to form a web; peeling the web from the support while forming a pool of the poor solvent of the polymer, wherein the pool has a size of 0.5 cm or more and 3.0 cm or less in the peeling direction of the web.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of the configuration of an optical film manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. FIG. 2 is a schematic diagram showing an example of a configuration in the vicinity of a peeling roller shown in FIG. 1;
  • 2 is a flow chart showing an example of a method for manufacturing an optical film using the manufacturing apparatus shown in FIG. 1;
  • a method for producing an optical film according to one aspect of the present invention includes the steps of preparing a dope containing a cycloolefin polymer, casting the dope on a support to form a web, and peeling the web from the support while forming a pool of the poor solvent for the cycloolefin polymer between the web and the web peeled from the body.
  • the liquid pool has a size of 0.5 cm or more and 3.0 cm or less in the peeling direction of the web.
  • An apparatus for manufacturing an optical film according to one aspect of the present invention includes a support on which a dope containing a cycloolefin polymer is cast, and a web formed on the support by casting the dope.
  • the poor solvent supply part forms the liquid pool part having a size of 0.5 cm or more and 3.0 cm or less in the peeling direction of the web. According to the present invention, since a pool of the poor solvent having a size of 0.5 cm or more is formed between the support and the web in the peeling direction of the web, the occurrence of transverse peeling can be suppressed. In addition, since this liquid pool is formed with a size of 3.0 cm or less in the peeling direction of the web, contamination of the manufacturing route and the optical film due to the liquid pool can be suppressed. Therefore, it is possible to suppress the occurrence of horizontal peeling steps and to keep the manufacturing route and the optical film clean.
  • X to Y indicating a range means “X or more and Y or less”.
  • operations, physical properties, etc. are measured under the conditions of room temperature (20 to 25° C.)/relative humidity of 40 to 50% RH.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of an optical film manufacturing apparatus (manufacturing apparatus 100) according to one embodiment
  • FIG. 2 is an enlarged view of a part of FIG.
  • the manufacturing apparatus 100 includes, for example, a stirring device 1, a casting die 2, a support 3, a peeling roll 4, a poor solvent supply section 41, a first drying device 6, a tenter 8, a second drying device 9, a cutting section 10, and an embossing device. It has a processing section 11 and a winding device 12 .
  • the peel roll 4 corresponds to a specific example of the peel section of the present invention.
  • a dope containing a cycloolefin polymer is prepared in the stirring device 1 .
  • the stirring device 1 includes, for example, a stirring tank 1a. At least a resin and a solvent are put into the stirring tank 1a and stirred.
  • the resin contains a cycloolefin polymer, and the solvent used is, for example, a mixed solvent of a good solvent and a poor solvent for the cycloolefin polymer.
  • Cycloolefin polymers include (co)polymers having the following structures.
  • R 1 to R 4 each independently represent a hydrogen atom, a hydrocarbon group, a halogen atom, a hydroxy group, an ester group, an alkoxy group, a cyano group, an amide group, an imide group, a silyl group, or a polar group (i.e. , a halogen atom, a hydroxy group, an ester group, an alkoxy group, a cyano group, an amide group, an imide group, or a silyl group).
  • R 1 to R 4 may combine with each other to form an unsaturated bond, a monocyclic ring or a polycyclic ring, and this monocyclic or polycyclic ring has a double bond. or may form an aromatic ring.
  • R 1 and R 2 or R 3 and R 4 may form an alkylidene group.
  • p and m are each independently an integer of 0 or more.
  • R 1 and R 3 are hydrogen atoms or hydrocarbon groups having 1 to 10 carbon atoms, preferably 1 to 4 carbon atoms, and particularly preferably 1 to 2 carbon atoms
  • the polar group of the specific monomer includes a carboxy group, a hydroxy group, an alkoxycarbonyl group, an allyloxycarbonyl group, an amino group, an amide group, a cyano group and the like, and these polar groups are linking groups such as a methylene group.
  • Polar groups also include hydrocarbon groups in which a polar divalent organic group such as a carbonyl group, an ether group, a silyl ether group, a thioether group, and an imino group are bonded as a linking group.
  • a carboxy group, a hydroxy group, an alkoxycarbonyl group or an allyloxycarbonyl group is preferable, and an alkoxycarbonyl group or an allyloxycarbonyl group is particularly preferable.
  • R 2 and R 4 are a polar group represented by the formula —(CH 2 ) n COOR
  • R is a hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms, more preferably 1 to 4 carbon atoms, particularly preferably 1 to 2 carbon atoms, preferably an alkyl group.
  • copolymerizable monomers include cycloolefins such as cyclobutene, cyclopentene, cycloheptene, cyclooctene, dicyclopentadiene and norbornene.
  • the number of carbon atoms in the cycloolefin is preferably 4-20, more preferably 5-12.
  • the cycloolefin polymer can be configured either singly or in combination of two or more.
  • the cycloolefin polymer of the present embodiment preferably has an intrinsic viscosity [ ⁇ ]inh of 0.2 to 5 dL/g, more preferably 0.3 to 3 dL/g, particularly preferably 0.4 to 1.5 dL/g. be.
  • the polystyrene equivalent number average molecular weight (Mn) measured by gel permeation chromatography (GPC) of the cycloolefin polymer of the present embodiment is preferably 10000 to 80000, particularly preferably 12000 to 50000, and the weight average molecular weight.
  • Mw is preferably in the range of 20,000 to 300,000, more preferably 30,000 to 250,000, particularly preferably 40,000 to 200,000.
  • the heat resistance, water resistance, chemical resistance, and mechanical properties of the cycloolefin polymer and the moldability as a cycloolefin film are improved. becomes good.
  • the glass transition temperature (Tg) of the cycloolefin polymer is, for example, 110°C or higher, preferably 110 to 350°C, more preferably 120 to 250°C, particularly preferably 120 to 220°C.
  • a Tg of less than 110° C. is not preferable because it is deformed by use under high temperature conditions or by secondary processing such as coating and printing.
  • the Tg exceeds 350° C., molding becomes difficult, and the possibility of deterioration of the resin due to heat during molding increases.
  • a specific hydrocarbon resin described in JP-A-9-221577 and JP-A-10-287732 or a known heat Plastic resins, thermoplastic elastomers, rubbery polymers, organic fine particles, inorganic fine particles, etc. may be mixed, and specific wavelength dispersion agents, sugar ester compounds (simply referred to as sugar esters), antioxidants, exfoliation accelerators, Additives such as rubber particles, plasticizers, and the like may also be included.
  • a commercially available product can be preferably used as the cycloolefin polymer described above.
  • Examples of commercially available products include those marketed by JSR Corporation under the trade names ARTON (registered trademark, the same shall apply hereinafter)) G, ARTON F, ARTON R, and ARTON RX; Zeonor (registered trademark, the same applies hereinafter) ZF14, ZF16, Zeonex (registered trademark, the same applies hereinafter) 250 and Zeonex 280 are commercially available, and these can be used.
  • the cycloolefin polymer may be synthetic.
  • a good solvent for a cycloolefin polymer is a solvent that dissolves 10 g or more of a cycloolefin polymer having a molecular weight of 10,000 or more in 100 mL of solvent at 23°C without turbidity.
  • Examples of such a good solvent include methylene chloride and the like.
  • a poor solvent for a cycloolefin polymer means a solvent in which the solubility of a cycloolefin polymer having a number average molecular weight of 10,000 or more in 100 mL of the solvent at 23° C. is 5 g or less. Examples of such poor solvents include water and alcohols.
  • the alcohol is, for example, a linear or branched aliphatic alcohol having 1 to 4 carbon atoms, more specifically methanol, ethanol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol, n-butyl alcohol, sec-butyl alcohol and tert-butyl alcohol, and the like. Alcohol is more preferably methanol or ethanol.
  • the poor solvent may be a mixed solvent containing multiple kinds of solvents, or a mixed solvent of a good solvent and a poor solvent as long as the above definition of the poor solvent is satisfied.
  • the casting die 2 is connected to the stirring vessel 1a via a conduit, for example.
  • the dope prepared in the stirring tank 1a is sent to the casting die 2 by a pressurized gear pump or the like.
  • the support 3 is composed of, for example, a stainless steel belt, and is held by a pair of rolls 3a and 3b and a plurality of rolls (not shown) positioned between them. One or both of the rolls 3a, 3b is provided with a drive (not shown) for applying tension to the support 3, whereby the support 3 is used under tension.
  • the support 3 may be configured by a drum or the like.
  • the dope is cast from the casting die 2 onto the casting position on the support 3 .
  • a web (cast film) 5 is formed by drying the dope cast on the support 3 .
  • the inclination of the casting die 2, that is, the direction in which the dope is discharged from the casting die 2 to the support 3, is an angle of 0° to 90° with respect to the normal to the surface of the support 3 (the surface on which the dope is cast). is within the range of
  • the casting width of the dope on the support 3 is, for example, 1900 mm.
  • the manufacturing apparatus 100 further has a heating section that heats the web 5 on the support 3 .
  • This heating causes the solvent in the web 5 on the support 3 to evaporate.
  • the heating unit heats the web 5 by sending hot air to the web 5 on the support 3, for example.
  • the heating unit may heat the back surface of the support 3 using a liquid, or may heat the front and back surfaces of the support 3 by radiant heat.
  • the temperature of the support 3 is maintained at, for example, 35.degree. C. to 51.degree. C. by the heating section.
  • the stripping roll 4 is arranged, for example, in the transport path between the roll 3b and the first drying device 6, and strips the web 5 from the support 3.
  • the web 5 separated from the support 3 will be referred to as an optical film F in the following description.
  • the peel tension when peeling the web 5 from the support 3 is, for example, 20 N/m to 400 N/m, preferably 190 N/m or less, more preferably 25 N/m to 90 N/m. . By setting the peel tension to 190 N/m or less, the optical film F is less likely to wrinkle.
  • the amount of residual solvent in the web 5 when it is peeled from the support 3 by the peel roll 4 may be adjusted according to the strength of the drying conditions, the length of the support 3, etc., and is in the range of 50 to 120% by mass. It is desirable to have If the amount of residual solvent is large, the flatness of the web 5 cannot be maintained during peeling, and wrinkles and vertical streaks may occur due to the peeling tension. For example, the amount of residual solvent at the time of stripping is adjusted by balancing economic speed and quality.
  • the residual solvent amount is defined, for example, by the following formula.
  • Residual solvent amount (mass%) (mass of web before heat treatment - mass of web after heat treatment) / (mass of web after heat treatment) x 100
  • the heat treatment for measuring the residual solvent amount means heat treatment at 115° C. for 1 hour.
  • the poor solvent supply part 41 is arranged near the peeling roll 4 .
  • the poor solvent supply unit 41 supplies a poor solvent for the resin material forming the web 5 , that is, the cycloolefin polymer, between the support 3 and the web 5 near the peeling roll 4 .
  • the poor solvent supplied by the poor solvent supply unit 41 is, for example, water, alcohol, etc., as described above.
  • the poor solvent supplied by the poor solvent supply unit 41 preferably contains water, methanol, or ethanol. As a result, as will be described later, it is possible to more effectively suppress the occurrence of horizontal peeling steps.
  • the poor solvent supplied by the poor solvent supply unit 41 may be a mixed solvent containing a plurality of types of solvents. good too.
  • the poor solvent supply part 41 is preferably capable of efficiently supplying the poor solvent to a selective region between the support 3 and the web 5, and includes, for example, a tubular member such as a hose.
  • the poor solvent supply unit 41 supplies the poor solvent at a rate of, for example, 0.1 L/min to 10 L/min, preferably 1.0 L/min to 2.0 L/min.
  • a liquid pool 42 is formed between the support 3 and the web 5 (or the optical film F) peeled off from the support 3. .
  • the adhesion force between the support 3 and the web 5 is reduced, and it is possible to suppress the generation of horizontal peeling steps on the web 5 .
  • the liquid pool 42 has a size L of 0.5 cm or more and 3.0 cm or less in the peeling direction of the web 5 .
  • the peeling direction of the web 5 is the longitudinal direction of the optical film F, for example.
  • the size L of the liquid pool 42 is, for example, the distance from the position a where peeling of the web 5 (or the optical film F) starts to the position b of the optical film F corresponding to the surface of the liquid pool 42 .
  • the liquid pool 42 preferably has a size T of 0.5 cm or more and 8.0 cm or less in the direction perpendicular to the peeling direction of the web 5, and more preferably 4.20 cm or more and 7.0 cm or less. desirable.
  • the size T is, for example, the maximum value of the liquid pool 42 in the longitudinal direction and the vertical direction of the optical film F. correspond to the size.
  • the angle ⁇ 1 between the support 3 (the surface of the roll 3b) in contact with the liquid pool 42 and the optical film F (optical film F separated from the support 3) in contact with the liquid pool 42 is, for example, It is preferably 1° or more and 40° or less, and preferably 5° or more and 30° or less. At this time, the portion of the support 3 that is in contact with the liquid pool 42 is approximated to a plane.
  • the angle ⁇ 2 formed by the surface of the liquid pooling portion 42 and the optical film F in the portion in contact with the liquid pooling portion 42 is, for example, 90° or more and 140° or less, preferably 100° or more and 130° or less.
  • a plurality of transport rolls are provided in the first drying device 6 provided on the transport path between the peeling roll 4 and the tenter 8 .
  • the plurality of transport rolls are arranged in a zigzag pattern within the first drying device 6, for example.
  • the optical film F conveyed by the plurality of conveying rolls is dried.
  • the first drying device 6 dries the optical film F using, for example, hot air, infrared rays, heating rolls, microwaves, or the like. From the point of view of simplicity, the first drying device 6 preferably dries the optical film F with hot air.
  • the drying method by the first drying device 6 is not limited to these.
  • the tenter 8 is provided, for example, in the transport path between the first drying device 6 and the second drying device 9.
  • the optical film F dried by the first drying device 6 is stretched.
  • the stretching direction at this time is either the MD direction (conveying direction), the TD direction (transverse direction), or both of these directions.
  • both side edges of the optical film F are fixed with clips or the like. Thereby, the flatness and dimensional stability of the optical film F can be improved.
  • the optical film F may be stretched and dried.
  • the second drying device 9 is provided, for example, in a transport path between the tenter 8 and the cutting section 10, and dries the optical film F stretched by the tenter 8.
  • the second drying device 9 has, for example, a plurality of transport rolls arranged in a zigzag pattern, and the optical film F is dried while being transported by these transport rolls.
  • the second drying device 9 dries the optical film F using, for example, hot air, infrared rays, heating rolls or microwaves. From the point of view of simplicity, the second drying device 9 preferably dries the optical film F using hot air.
  • the cutting section 10 provided on the transport path between the second drying device 9 and the embossing section 11 cuts the optical film F dried by the second drying device 9 into a desired shape.
  • both ends in the width direction of the optical film F are cut.
  • the cutting section 10 is composed of, for example, a slitter.
  • the optical film F cut at both ends is transported to the embossing section 11 along the transport path.
  • the unnecessary part after cutting is collected by a shooter, for example, and reused as part of the raw material of the optical film F.
  • the embossing part 11 is provided, for example, on the transport path between the cutting part 10 and the winding device 12 .
  • both ends in the width direction of the optical film F are embossed (knurled).
  • the embossing part 11 performs embossing by pressing a heated embossing roller against both ends of the optical film F, for example.
  • the surface of the embossing roller is formed with fine unevenness.
  • the winding device 12 is arranged, for example, at the end point of the transport route.
  • the embossed optical film F is wound around a core to form a film roll.
  • the winding device 12 winds up the optical film F using, for example, a winder.
  • Winding methods include, for example, a constant torque method, a constant tension method, a taper tension method, or a program tension control method with constant internal stress.
  • FIG. 3 shows an example of a method for manufacturing the optical film F using the manufacturing apparatus 100. As shown in FIG.
  • step S101 At least a cycloolefin polymer and a solvent are stirred in the stirring vessel 1a of the stirring device 1 to prepare a dope (step S101).
  • the prepared dope is sent to the casting die 2 using a pressurized constant-rate gear pump or the like, and the dope is cast from the casting die 2 onto the support 3 (step S102).
  • the dope on the support 3 is heated, for example, by a heating unit to form a web 5 on the support 3 .
  • the web 5 on the support 3 is dried and solidified or cooled and solidified until it has a peelable film strength
  • the web 5 is peeled off from the support 3 while forming the poor solvent pool 42 (step S103).
  • the amount of poor solvent supplied from the poor solvent supply unit 41 is adjusted so that the size L of the liquid pool 42 is 0.5 cm or more and 3.0 cm or less.
  • the optical film F peeled from the support 3 is dried by the first drying device 6 .
  • the optical film F is stretched by the tenter 8 (step S104), it is dried by the second drying device 9 (step S105).
  • the cutting portion 10 cuts both ends of the optical film F in the width direction, and the embossing portion 11 embosses (knurls) the both ends.
  • the film roll of the optical film F is completed by winding the embossed optical film F with the winding device 12 (step S106).
  • the optical film F thus produced preferably contains 50% by mass or more, more preferably 70 to 90% by mass or more of the cycloolefin polymer.
  • the optical film F may contain additives depending on the application. As additives, for example, benzotriazole-based ultraviolet absorbers, triazine-based ultraviolet absorbers, polyester-based additives, fine particles, and the like are particularly preferably used.
  • the optical film F may contain additives such as specific wavelength dispersion agents, sugar ester compounds (simply referred to as sugar esters), antioxidants, release accelerators, rubber particles or plasticizers.
  • the poor solvent pool 42 having a size L of 0.5 cm or more and 3.0 cm or less in the peeling direction of the web 5 between the web 5 and the support 3. is formed, it is possible to suppress the occurrence of horizontal peeling and to keep the manufacturing route and the optical film clean. This action and effect will be described in detail below.
  • Increasing the amount of polar solvent contained in the dope can be considered as a method of suppressing the occurrence of horizontal delamination.
  • the adhesion between the support and the dope is reduced, making it possible to suppress the occurrence of horizontal peeling steps.
  • the web tends to become cloudy and the quality may deteriorate.
  • the peeling lateral step tends to occur. This is considered to be caused by the fact that the optical film peeled off from the support comes into contact with the support again due to vibration during peeling.
  • the web 5 is separated from the support 3 while forming the poor solvent pool 42 between the web 5 and the support 3 .
  • the liquid pool 42 prevents the optical film F peeled from the support 3 from coming into contact with the support 3 again, thereby suppressing the generation of horizontal peeling steps.
  • the liquid pool 42 has a size L of 0.5 cm or more in the peeling direction of the web 5, the optical film F and the support 3 are prevented from coming into contact with each other again at a sufficient distance. It is possible to suppress the occurrence of horizontal peeling steps.
  • the poor solvent is less likely to leak or scatter from the liquid pool 42 . Therefore, contamination of the manufacturing route and the optical film F due to the liquid pool 42, specifically, adhesion of the poor solvent to the support 3 and the roll 3b, or the support 3 or the roll 3b to which the poor solvent is adhered to the surface of the optical film F can be suppressed.
  • a size L of 0.5 cm or more is provided between the support 3 and the web 5 peeled from the support 3 in the peeling direction of the web 5. Since the liquid pool 42 of the poor solvent is formed, the occurrence of cross-separation is suppressed. Moreover, since the liquid pool 42 is formed with a size L of 3.0 cm or less in the peeling direction of the web 5, contamination of the manufacturing route and the optical film F due to the liquid pool 42 can be suppressed. Therefore, it is possible to suppress the occurrence of horizontal peeling steps and to keep the manufacturing route and the optical film F clean. Thereby, in the manufacturing apparatus 100, it becomes possible to improve the production speed of the optical film F containing a cycloolefin polymer.
  • Fine particles (Aerosil (registered trademark) R812: manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., primary average particle diameter: 7 nm, apparent specific gravity 50 g / L) 4 parts by mass Methylene chloride 48 parts by mass Ethanol 48 parts by mass
  • dispersion was performed by an attritor so that the secondary particles had a predetermined size. This was filtered through Finemet (registered trademark) NF manufactured by Nippon Seisen Co., Ltd. to prepare a fine particle addition liquid.
  • a dope having the following composition was prepared. First, methylene chloride and ethanol were added to a pressurized dissolution tank. A cycloolefin polymer (ARTON (registered trademark) G7810, manufactured by JSR Corporation) was charged into a pressurized dissolution tank containing a mixed solution of methylene chloride and ethanol while stirring. Furthermore, 15 minutes after the start of adding the solvent, the fine particle addition liquid prepared above was added, heated to 80° C., and completely dissolved with stirring. At this time, the temperature was raised from room temperature at a rate of 5°C/min, dissolved in 30 minutes, and then lowered at a rate of 3°C/min. The resulting solution was filtered through Azumi Filter Paper No. 1 manufactured by Azumi Filter Paper Co., Ltd. 244 was used to prepare the dope.
  • ARTON registered trademark
  • the liquid pool 42 had a size L of 0.53 cm in the peeling direction of the web 5 and a size T of 0.50 cm in the direction perpendicular to the peeling direction of the web 5 .
  • the liquid pool portion 42 was formed by supplying water from the poor solvent supply portion 41 at 1.4 L/min.
  • the peel tension when peeling the web 5 from the support 3 is 85 N/m
  • the angle ⁇ 1 between the support 3 in the portion in contact with the liquid pool 42 and the optical film F in the portion in contact with the liquid pool 42 is 5°
  • the angle ⁇ 2 formed by the surface of the liquid pooling portion 42 and the optical film F in the portion in contact with the liquid pooling portion 42 was 130°.
  • the sizes L, T and the angles ⁇ 1, ⁇ 2 of the liquid pool 52 were measured by measuring the vicinity of the liquid pool 42 with a camera (Ultra high resolution 71 million pixel Cameralink CMOS camera RMOD-71M-CL (color) manufactured by Illunis). sought by photographing. Specifically, the images were taken from a direction perpendicular to the direction in which the web 5 was conveyed. The size L and the angles ⁇ 1 and ⁇ 2 were read from the photographed photograph, and the size T was calculated from the following formula (1).
  • the optical film F peeled from the support 3 was stretched 1.2 times in the transport direction to shrink by 15% in the width direction, and then stretched 1.5 times in the width direction at 160°C.
  • the amount of residual solvent at the start of stretching was 15% by mass.
  • the optical film F was dried at 120°C for 15 minutes in the first drying device 6, and then transported to the winding device 12 via the tenter 8, the second drying device 9 and the cutting section 10. As a result, an optical film F having a thickness of 100 ⁇ m and a width of 1900 mm was obtained.
  • Example 2 An optical film F was produced in the same manner as in the production of the optical film F of Example 1, except that the size L of the liquid pool 42 was changed to 1 cm and the size T was changed to 0.94 cm. The sizes L and T of the liquid pool 42 were adjusted by changing the amount of poor solvent supplied from the poor solvent supply unit 41 .
  • Example 3 An optical film F was produced in the same manner as in the production of the optical film F of Example 1, except that the size L of the liquid pool 42 was changed to 2.95 cm and the size T was changed to 2.79 cm. The sizes L and T of the liquid pool 42 were adjusted by changing the amount of poor solvent supplied from the poor solvent supply unit 41 .
  • Example 4 An optical film F was produced in the same manner as in the production of the optical film F of Example 2, except that the poor solvent forming the liquid pool 42 was changed to methanol.
  • Example 5 An optical film F was produced in the same manner as in the production of the optical film F of Example 2, except that the poor solvent forming the liquid pool 42 was changed to ethanol.
  • Example 6 An optical film F was produced in the same manner as in the production of the optical film F of Example 2, except that the poor solvent forming the liquid pool 42 was changed to isopropyl alcohol.
  • Example 7 An optical film F was produced in the same manner as in the production of the optical film F of Example 2, except that the poor solvent forming the liquid pool 42 was changed to tert-butyl alcohol.
  • the size T of the liquid pool 42 was adjusted by changing the amount of poor solvent supplied from the poor solvent supply unit 41 and the magnitude of the peeling tension. At this time, the peel tension when peeling the web 5 from the support 3 was 35 N/m, the angle ⁇ 1 was 20°, and the angle ⁇ 2 was 110°.
  • Example 9 An optical film F was produced in the same manner as in the production of the optical film F of Example 2, except that the size T of the liquid pool 42 was changed to 6.43 cm.
  • the size T of the liquid pool 42 was adjusted by changing the amount of poor solvent supplied from the poor solvent supply unit 41 and the magnitude of the peeling tension. At this time, the peel tension when peeling the web 5 from the support 3 was 25 N/m, the angle ⁇ 1 was 30°, and the angle ⁇ 2 was 100°.

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Abstract

本発明は、剥離横段の発生を抑えるとともに、製造経路および光学フィルムを清浄に維持することが可能な光学フィルムの製造方法を提供することを目的とする。本発明は、シクロオレフィンポリマーを含むドープを調製する工程と、前記ドープを支持体上に流延してウェブを形成する工程と、前記ウェブと前記支持体との間に前記シクロオレフィンポリマーの貧溶媒の液だまり部を形成しながら、前記ウェブを前記支持体から剥離する工程とを含み、前記液だまり部は、前記ウェブの剥離方向に０．５ｃｍ以上３．０ｃｍ以下の大きさを有する、光学フィルムの製造方法である。

Description

光学フィルムの製造方法および光学フィルムの製造装置
　本発明は、光学フィルムの製造方法および光学フィルムの製造装置に関する。
　たとえば、液晶表示装置の画像表示領域には、偏光板の偏光素子を保護するための透明保護フィルム等の種々の光学フィルムが配置される。このような光学フィルムには、たとえば、セルロースエステルフィルムまたはシクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）フィルムなどのような透明性に優れた樹脂フィルムが用いられる。近年では、耐湿性および耐熱性に優れたＣＯＰフィルムの需要が高まっており、ＣＯＰフィルムの生産速度の向上が期待されている。
　光学フィルムは、たとえば、溶液成膜法を用いて製造される（たとえば、特開２０１７－１８７６１７号公報参照）。溶液成膜法では、樹脂材料を含むドープをベルト等の支持体上に流延させてウェブ（流延膜）を形成した後、このウェブが支持体から剥離される。
　このような光学フィルムの製造では、支持体からウェブを剥離する際に、ウェブの幅手方向のムラ、いわゆる剥離横段が生じるおそれがある。また、製造経路および光学フィルムを清浄に維持することが望ましい。
　そこで本発明は、剥離横段の発生を抑えるとともに、製造経路および光学フィルムを清浄に維持することが可能な光学フィルムの製造方法および光学フィルムの製造装置を提供することを目的とする。
　本発明の上記課題は、以下の手段により解決される。
　シクロオレフィンポリマーを含むドープを調製する工程と、前記ドープを支持体上に流延してウェブを形成する工程と、前記支持体と前記支持体から剥離される前記ウェブとの間に前記シクロオレフィンポリマーの貧溶媒の液だまり部を形成しながら、前記ウェブを前記支持体から剥離する工程とを含み、前記液だまり部は、前記ウェブの剥離方向に０．５ｃｍ以上３．０ｃｍ以下の大きさを有する、光学フィルムの製造方法。
　シクロオレフィンポリマーを含むドープが流延される支持体と、前記ドープが流延されることによって前記支持体上に形成されたウェブを前記支持体から剥離する剥離部と、前記支持体と前記支持体から剥離される前記ウェブとの間に、前記シクロオレフィンポリマーの貧溶媒を供給して液だまり部を形成する貧溶媒供給部とを備え、前記貧溶媒供給部は、前記ウェブの剥離方向に０．５ｃｍ以上３．０ｃｍ以下の大きさを有する前記液だまり部を形成する、光学フィルムの製造装置。
本発明の一実施形態に係る光学フィルムの製造装置の構成の一例を表す模式図である。 図１に示した剥離ローラー近傍の構成の一例を表す模式図である。 図１に示した製造装置を用いた光学フィルムの製造方法の一例を表すフローチャートである。
　本発明の一形態に係る光学フィルムの製造方法は、シクロオレフィンポリマーを含むドープを調製する工程と、前記ドープを支持体上に流延してウェブを形成する工程と、前記支持体と前記支持体から剥離される前記ウェブとの間に前記シクロオレフィンポリマーの貧溶媒の液だまり部を形成しながら、前記ウェブを前記支持体から剥離する工程とを含む。前記液だまり部は、前記ウェブの剥離方向に０．５ｃｍ以上３．０ｃｍ以下の大きさを有する。本発明の一形態に係る光学フィルムの製造装置は、シクロオレフィンポリマーを含むドープが流延される支持体と、前記ドープが流延されることによって前記支持体上に形成されたウェブを前記支持体から剥離する剥離部と、前記支持体と前記支持体から剥離される前記ウェブとの間に、前記シクロオレフィンポリマーの貧溶媒を供給して液だまり部を形成する貧溶媒供給部とを備える。前記貧溶媒供給部は、前記ウェブの剥離方向に０．５ｃｍ以上３．０ｃｍ以下の大きさを有する前記液だまり部を形成する。本発明によれば、支持体とウェブとの間に、ウェブの剥離方向に０．５ｃｍ以上の大きさを有する貧溶媒の液だまり部が形成されるので、剥離横断の発生が抑えられる。また、この液だまり部は、ウェブの剥離方向に３．０ｃｍ以下の大きさで形成されるので、液だまり部に起因した製造経路および光学フィルムの汚染が抑えられる。よって、剥離横段の発生を抑えるとともに、製造経路および光学フィルムを清浄に維持することが可能となる。
　以下、本発明の好ましい実施形態を説明する。本明細書において、範囲を示す「Ｘ～Ｙ」は「Ｘ以上Ｙ以下」を意味する。また、特記しない限り、操作および物性等は、室温（２０～２５℃）／相対湿度４０～５０％ＲＨの条件で測定する。
　また、図面の寸法比率は、説明の都合上誇張されており、実際の比率とは異なる場合がある。
　［製造装置の構成］
　図１は、一実施形態の光学フィルムの製造装置（製造装置１００）の概略の構成を示す断面図であり、図２は、図１の一部を拡大して表している。製造装置１００は、たとえば、攪拌装置１、流延ダイ２、支持体３、剥離ロール４、貧溶媒供給部４１、第１乾燥装置６、テンター８、第２乾燥装置９、切断部１０、エンボス加工部１１および巻取装置１２を有している。ここでは、剥離ロール４が、本発明の剥離部の一具体例に対応する。
　攪拌装置１では、シクロオレフィンポリマーを含むドープが調製される。攪拌装置１は、たとえば攪拌槽１ａを含んでいる。この攪拌槽１ａに、少なくとも樹脂および溶媒が投入され、これらが攪拌される。この樹脂にはシクロオレフィンポリマーが含まれており、溶媒には、たとえば、シクロオレフィンポリマーの良溶媒および貧溶媒の混合溶媒が用いられる。
　シクロオレフィンポリマーとしては、次のような構造を有する（共）重合体が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　式中、Ｒ１～Ｒ４は、それぞれ独立に、水素原子、炭化水素基、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、エステル基、アルコキシ基、シアノ基、アミド基、イミド基、シリル基、または極性基（すなわち、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、エステル基、アルコキシ基、シアノ基、アミド基、イミド基、またはシリル基）で置換された炭化水素基である。ただし、Ｒ１～Ｒ４は、２つ以上が互いに結合して、不飽和結合、単環又は多環を形成していてもよく、この単環または多環は、二重結合を有していても、芳香環を形成してもよい。Ｒ１とＲ２とで、またはＲ３とＲ４とで、アルキリデン基を形成していてもよい。ｐ、ｍは、それぞれ独立に、０以上の整数である。
　上記一般式中、Ｒ１およびＲ３が、水素原子または炭素数１～１０、さらに好ましくは１～４、特に好ましくは１～２の炭化水素基であり、Ｒ２およびＲ４が、水素原子または１価の有機基であって、Ｒ２およびＲ４の少なくとも１つは、水素原子および炭化水素基以外の極性を有する極性基を示し、ｍは０～３の整数、ｐは０～３の整数であり、より好ましくはｍ＋ｐ＝０～４、さらに好ましくは０～２、特に好ましくはｍ＝１、ｐ＝０である。ｍ＝１、ｐ＝０である特定単量体は、得られるシクロオレフィンポリマーのガラス転移温度が高くかつ機械的強度も優れたものとなる点で好ましい。
　上記特定単量体の極性基としては、カルボキシ基、ヒドロキシ基、アルコキシカルボニル基、アリルオキシカルボニル基、アミノ基、アミド基、シアノ基などが挙げられ、これら極性基は、メチレン基などの連結基を介して結合していてもよい。また、カルボニル基、エーテル基、シリルエーテル基、チオエーテル基、イミノ基など、極性を有する２価の有機基が連結基となって結合している炭化水素基なども、極性基として挙げられる。これらの中では、カルボキシ基、ヒドロキシ基、アルコキシカルボニル基またはアリルオキシカルボニル基が好ましく、特にアルコキシカルボニル基またはアリルオキシカルボニル基が好ましい。
　さらに、Ｒ２およびＲ４の少なくとも１つが式－（ＣＨ２）ｎＣＯＯＲで表される極性基である単量体は、得られるシクロオレフィンポリマーが、高いガラス転移温度、低い吸湿性、各種材料との優れた密着性を有するものとなる点で好ましい。上記の特定の極性基にかかる式において、Ｒは炭素原子数１～１２、さらに好ましくは１～４、特に好ましくは１～２の炭化水素基、好ましくはアルキル基である。
　共重合性単量体の具体例としては、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘプテン、シクロオクテン、ジシクロペンタジエン、ノルボルネンなどのシクロオレフィンを挙げることができる。
　シクロオレフィンの炭素数としては、４～２０が好ましく、さらに好ましいのは５～１２である。
　本実施形態において、シクロオレフィンポリマーは、１種単独で、または２種以上を併用して構成することができる。
　本実施形態のシクロオレフィンポリマーは、固有粘度〔η〕ｉｎｈで好ましくは０．２～５ｄＬ／ｇ、さらに好ましくは０．３～３ｄＬ／ｇ、特に好ましくは０．４～１．５ｄＬ／ｇである。また、本実施形態のシクロオレフィンポリマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定したポリスチレン換算の数平均分子量（Ｍｎ）は、好ましくは１００００～８００００、特に好ましくは１２０００～５００００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は、好ましくは２００００～３０００００、さらに好ましくは３００００～２５００００、特に好ましくは４００００～２０００００の範囲のものが好適である。
　固有粘度〔η〕ｉｎｈ、数平均分子量及び重量平均分子量が上記範囲にあることにより、シクロオレフィンポリマーの耐熱性、耐水性、耐薬品性、機械的特性と、シクロオレフィンフィルムとしての成形加工性とが良好となる。
　シクロオレフィンポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）は、たとえば、１１０℃以上、好ましくは１１０～３５０℃、さらに好ましくは１２０～２５０℃、特に好ましくは１２０～２２０℃である。Ｔｇが１１０℃未満の場合は、高温条件下での使用、またはコーティング、印刷などの二次加工により変形するので好ましくない。一方、Ｔｇが３５０℃を超えると、成形加工が困難になり、また成形加工時の熱によって樹脂が劣化する可能性が高くなる。
　シクロオレフィンポリマーには、本実施形態の効果を損なわない範囲で、例えば特開平９－２２１５７７号公報、特開平１０－２８７７３２号公報に記載されている、特定の炭化水素系樹脂、または公知の熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、ゴム質重合体、有機微粒子、無機微粒子などを配合してもよく、特定の波長分散剤、糖エステル化合物（単に糖エステルとも言う）、酸化防止剤、剥離促進剤、ゴム粒子、可塑剤、などの添加剤を含んでもよい。
　以上で説明したシクロオレフィンポリマーは、市販品を好ましく用いることができる。市販品の例としては、ＪＳＲ株式会社からアートン（登録商標、以下同じ））Ｇ、アートンＦ、アートンＲ、およびアートンＲＸという商品名で発売されているものがあり、また、日本ゼオン株式会社からゼオノア（登録商標、以下同じ）ＺＦ１４、ＺＦ１６、ゼオネックス（登録商標、以下同じ）２５０またはゼオネックス２８０という商品名で市販されているものがあり、これらを使用することができる。シクロオレフィンポリマーは、合成品であってもよい。
　シクロオレフィンポリマーの良溶媒とは、２３℃で、溶媒１００ｍＬに分子量１００００以上のシクロオレフィンポリマーを濁りがない状態で１０ｇ以上溶解させる溶媒をいう。このような良溶媒として、たとえば、メチレンクロライド等が挙げられる。シクロオレフィンポリマーの貧溶媒とは、２３℃での溶媒１００ｍＬに対する数平均分子量１００００以上のシクロオレフィンポリマーの溶解度が５ｇ以下である溶媒をいう。このような貧溶媒として、たとえば、水およびアルコール等が挙げられる。このアルコールは、たとえば、炭素数１～４の直鎖または分岐鎖の脂肪族アルコールであり、より具体的には、メタノール、エタノール、ｎ－プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ－ブチルアルコール、ｓｅｃ－ブチルアルコールおよびｔｅｒｔ－ブチルアルコール等である。アルコールは、より好ましくはメタノールまたはエタノールである。貧溶媒は、複数種類の溶媒を含む混合溶媒であってもよく、上記の貧溶媒の定義を満たす限りにおいて、良溶媒と貧溶媒との混合溶媒であってもよい。
　流延ダイ２は、たとえば、導管を介して攪拌槽１ａに接続されている。この流延ダイ２には、加圧型ギヤポンプ等により、攪拌槽１ａで調製されたドープが送液される。
　支持体３は、たとえば、ステンレスベルトにより構成されており、一対のロール３ａ，３ｂおよびこれらの間に位置する複数のロール（不図示）によって保持されている。ロール３ａ，３ｂの一方または両方には、支持体３に張力を付与する駆動装置（不図示）が設けられており、これによって支持体３は張力が掛けられて張った状態で使用される。支持体３は、ドラム等により構成されていてもよい。この支持体３上の流延位置に流延ダイ２からドープが流延される。この支持体３上に流延されたドープが乾燥することにより、ウェブ（流延膜）５が形成される。流延ダイ２の傾き、すなわち、流延ダイ２から支持体３へのドープの吐出方向は、支持体３の面（ドープが流延される面）の法線に対する角度で０°～９０°の範囲内である。支持体３上でのドープの流延幅は、たとえば、１９００ｍｍである。
　製造装置１００は、さらに、支持体３上のウェブ５を加熱する加熱部を有している。この加熱により、支持体３上のウェブ５の溶媒が蒸発する。加熱部は、たとえば、支持体３上のウェブ５に熱風を送ることにより、ウェブ５を加熱する。加熱部は、支持体３の裏面から液体を用いて加熱するものであってもよく、輻射熱により支持体３の表裏面から加熱するものであってもよい。支持体３の温度は、加熱部によって、たとえば３５℃～５１℃に維持される。
　剥離ロール４は、たとえば、ロール３ｂと第１乾燥装置６との間の搬送経路に配置されており、支持体３からウェブ５を剥離する。以降の説明では、支持体３から剥離されたウェブ５を光学フィルムＦという。支持体３からウェブ５を剥離する際の剥離張力は、たとえば、２０Ｎ／ｍ～４００Ｎ／ｍであり、１９０Ｎ／ｍ以下であることが好ましく、２５Ｎ／ｍ～９０Ｎ／ｍであることがより好ましい。剥離張力を１９０Ｎ／ｍ以下にすることにより、光学フィルムＦに皺が入りにくくなる。
　剥離ロール４によって支持体３から剥離されるときのウェブ５の残留溶媒量は、乾燥の条件の強弱、支持体３の長さ等に応じて調整すればよく、５０～１２０質量％の範囲であることが望ましい。残留溶媒量が多いと、剥離時にウェブ５の平面性が維持されず、剥離張力によるシワや縦スジが発生するおそれがある。たとえば、経済速度と品質との兼ね合いで剥離時の残留溶媒量が調整される。残留溶媒量は、たとえば、下記式で定義される。
　残留溶媒量（質量％）＝（ウェブの加熱処理前質量－ウェブの加熱処理後質量）／（ウェブの加熱処理後質量）×１００
ここで、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、１１５℃で１時間の加熱処理を行うことを表す。
　貧溶媒供給部４１は、剥離ロール４の近傍に配置されている。この貧溶媒供給部４１は、支持体３と剥離ロール４近傍のウェブ５との間に、ウェブ５を構成する樹脂材料、すなわち、シクロオレフィンポリマーの貧溶媒を供給する。この貧溶媒供給部４１により供給される貧溶媒としては、上記で説明したのと同様に、たとえば、水およびアルコール等である。貧溶媒供給部４１が供給する貧溶媒は、水、メタノールまたはエタノールを含んでいることが好ましい。これにより、後述するように、より効果的に剥離横段の発生を抑えることができる。貧溶媒供給部４１によって供給される貧溶媒は、複数種類の溶媒を含む混合溶媒であってもよく、上記の貧溶媒の定義を満たす限りにおいて、良溶媒と貧溶媒との混合溶媒であってもよい。
　貧溶媒供給部４１は、支持体３とウェブ５との間の選択的な領域に貧溶媒を効率的に供給できるものであることが好ましく、たとえば、ホース等の管状部材を含んでいる。貧溶媒供給部４１は、たとえば、０．１Ｌ／分～１０Ｌ／分、好ましくは、１．０Ｌ／分～２．０Ｌ／分の速度で貧溶媒を供給する。
　このような貧溶媒供給部４１から貧溶媒が供給されることにより、支持体３と支持体３から剥離されるウェブ５（または光学フィルムＦ）との間に、液だまり部４２が形成される。これにより、支持体３とウェブ５との密着力が小さくなり、ウェブ５での剥離横段の発生を抑えることが可能となる。
　本実施形態では、この液だまり部４２が、ウェブ５の剥離方向に０．５ｃｍ以上３．０ｃｍ以下の大きさＬを有している。詳細は後述するが、これにより、剥離横段の発生を抑えるとともに、製造経路および光学フィルムを清浄に維持することが可能となる。ウェブ５の剥離方向は、たとえば、光学フィルムＦの長手方向である。液だまり部４２の大きさＬは、たとえば、ウェブ５（または光学フィルムＦ）の剥離が開始される位置ａから液だまり部４２の表面に対応する光学フィルムＦの位置ｂまでの距離である。
　液だまり部４２は、ウェブ５の剥離方向と垂直方向に０．５ｃｍ以上８．０ｃｍ以下の大きさＴを有することが望ましく、４．２０ｃｍ以上７．０ｃｍ以下の大きさＴを有することがより望ましい。大きさＴは、たとえば、光学フィルムＦの長手方向と垂直方向の液だまり部４２の最大値であり、たとえば、ロール３ｂに液だまり部４２の表面が接する位置ｃから光学フィルムＦへの垂線の大きさに対応する。
　液だまり部４２に接する部分の支持体３（ロール３ｂの表面）と液だまり部４２に接する部分の光学フィルムＦ（支持体３から剥離された光学フィルムＦ）とのなす角度θ１は、たとえば、１°以上４０°以下であり、５°以上３０°以下であることが望ましい。なお、このとき、液だまり部４２に接する部分の支持体３を平面に近似する。
　液だまり部４２に接する部分の光学フィルムＦと液だまり部４２の表面とのなす角度θ２は、たとえば、９０°以上１４０°以下であり、１００°以上１３０°以下であることが望ましい。
　剥離ロール４とテンター８との間の搬送経路に設けられた第１乾燥装置６には、たとえば、複数の搬送ロールが設けられている。この複数の搬送ロールは、たとえば、第１乾燥装置６内に千鳥状に配置されている。第１乾燥装置６では、この複数の搬送ロールによって搬送される光学フィルムＦが乾燥される。第１乾燥装置６は、たとえば、熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等を用いて光学フィルムＦを乾燥させる。簡便さの点から、第１乾燥装置６は、熱風で光学フィルムＦを乾燥させる方法が好ましい。第１乾燥装置６による乾燥方法は、これらに限定されるものではない。
　テンター８は、たとえば、第１乾燥装置６と第２乾燥装置９との間の搬送経路に設けられている。テンター８では、第１乾燥装置６によって乾燥された光学フィルムＦが延伸される。このときの延伸方向としては、ＭＤ方向（搬送方向）、ＴＤ方向（幅手方向）、または、これらの両方向のいずれかである。この光学フィルムＦの延伸では、たとえば、光学フィルムＦの両側縁部がクリップ等で固定される。これにより、光学フィルムＦの平面性および寸法安定性を向上させることができる。テンター８では、光学フィルムＦの延伸とともに乾燥が行われてもよい。
　第２乾燥装置９は、たとえば、テンター８と切断部１０との間の搬送経路に設けられており、テンター８で延伸された光学フィルムＦが乾燥される。この第２乾燥装置９は、たとえば、千鳥状に配置された複数の搬送ロールを有しており、この複数の搬送ロールによって搬送されて、光学フィルムＦが乾燥される。第２乾燥装置９は、たとえば、熱風、赤外線、加熱ロールまたはマイクロ波等を用いて光学フィルムＦを乾燥させる。簡便さの点から、第２乾燥装置９は、熱風を用いて光学フィルムＦを乾燥させることが好ましい。
　第２乾燥装置９とエンボス加工部１１との間の搬送経路に設けられた切断部１０は、第２乾燥装置９によって乾燥された光学フィルムＦを所望の形状に切断する。切断部１０では、たとえば、光学フィルムＦの幅手方向の両端部が切断される。切断部１０は、たとえば、スリッターにより構成されている。たとえば、両端部が切断された光学フィルムＦは、搬送経路に沿ってエンボス加工部１１に搬送される。切断後の不要部分は、たとえば、シュータによって回収され、光学フィルムＦの原材料の一部として再利用される。
　エンボス加工部１１は、たとえば、切断部１０と巻取装置１２との間の搬送経路に設けられている。このエンボス加工部１１では、たとえば、光学フィルムＦの幅手方向の両端部にエンボス加工（ナーリング加工）が施される。エンボス加工部１１は、たとえば、加熱されたエンボスローラーを光学フィルムＦの両端部に押し当てることにより、エンボス加工を施す。エンボスローラーの表面には、たとえば、細かな凹凸が形成されており、エンボスローラーを光学フィルムＦの両端部に押し当てることで、光学フィルムＦの両端部に凹凸が形成される。光学フィルムＦに、このようなエンボス加工を施すことにより、巻取装置１２での光学フィルムＦの巻きズレおよびブロッキング（フィルム同士の貼り付き）等の発生を抑えることができる。
　巻取装置１２は、たとえば、搬送経路の終点に配置されている。この巻取装置１２では、エンボス加工が施された光学フィルムＦが巻芯に巻き取られ、フィルムロールが形成される。巻取装置１２は、たとえば、ワインダーを用いて光学フィルムＦを巻き取る。巻き取り方法としては、たとえば、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、あるいは、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等が挙げられる。
　［製造方法］
　図３は、製造装置１００を用いた光学フィルムＦの製造方法の一例を表している。
　まず、攪拌装置１の攪拌槽１ａで、少なくともシクロオレフィンポリマーおよび溶媒を攪拌してドープを調製する（ステップＳ１０１）。次いで、調製したドープを、加圧型定量ギヤポンプ等を用いて流延ダイ２に送液し、流延ダイ２から支持体３上にドープを流延させる（ステップＳ１０２）。支持体３上のドープが、たとえば、加熱部により加熱され、支持体３上にウェブ５が形成される。
　支持体３上のウェブ５を剥離可能な膜強度となるまで乾燥固化あるいは冷却凝固した後、貧溶媒の液だまり部４２を形成しながら、支持体３からウェブ５を剥離する（ステップＳ１０３）。このとき、液だまり部４２の大きさＬが、０．５ｃｍ以上３．０ｃｍ以下となるように、貧溶媒供給部４１からの貧溶媒の供給量を調整する。支持体３から剥離された光学フィルムＦは、第１乾燥装置６で乾燥される。
　続いて、光学フィルムＦをテンター８によって延伸した後（ステップＳ１０４）、第２乾燥装置９にて乾燥する（ステップＳ１０５）。次に、切断部１０で光学フィルムＦの幅手方向の両端部を切断し、この両端部に、エンボス加工部１１でエンボス加工（ナーリング加工）を施す。この後、エンボス加工を施した光学フィルムＦを、巻取装置１２によって巻き取ることにより、光学フィルムＦのフィルムロールを完成させる（ステップＳ１０６）。
　こうようにして製造される光学フィルムＦは、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは７０～９０質量％以上のシクロオレフィンポリマーを含んでいる。光学フィルムＦには、用途に応じて添加剤が含有されていてもよい。添加剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤、ポリエステル系添加剤、微粒子等が特に好ましく使用される。光学フィルムＦは、特定の波長分散剤、糖エステル化合物（単に糖エステルとも言う）、酸化防止剤、剥離促進剤、ゴム粒子または可塑剤などの添加剤を含んでもよい。
　［製造装置および製造方法の作用効果］
　本実施形態の製造装置１００および製造方法では、ウェブ５と支持体３との間に、ウェブ５の剥離方向に０．５ｃｍ以上３．０ｃｍ以下の大きさＬを有する貧溶媒の液だまり部４２が形成されるので、剥離横段の発生を抑えるとともに、製造経路および光学フィルムを清浄に維持することが可能となる。以下、この作用効果について詳細に説明する。
　剥離横段の発生を抑える方法として、ドープに含まれる極性溶媒の量を増やすことを考え得る。ドープに含まれる極性溶媒の量を増やすことにより、支持体とドープとの密着力が軽減され、剥離横段の発生を抑えることが可能となる。
　しかし、主成分がシクロオレフィンポリマーであるドープに、多量の極性溶媒を含有させると、ウェブ（光学フィルム）が白濁しやすくなり、品質が低下するおそれがある。一方、極性溶媒の含有量が少ないと剥離横段が発生しやすくなる。これは、支持体から剥離された光学フィルムが、剥離時の振動によって再び支持体に接触することに起因していると考えられる。
　これに対し、本実施形態の製造装置１００および製造方法では、ウェブ５と支持体３との間に貧溶媒の液だまり部４２を形成しながら、ウェブ５を支持体３から剥離する。この液だまり部４２により、支持体３から剥離された光学フィルムＦと支持体３との再接触が妨げられ、剥離横段の発生が抑えられる。特に、液だまり部４２は、ウェブ５の剥離方向に０．５ｃｍ以上の大きさＬを有しているので、十分な距離で光学フィルムＦと支持体３との再接触が妨げられ、効果的に剥離横段の発生を抑えることができる。
　また、この液だまり部４２の大きさＬは３．０ｃｍ以下であるので、液だまり部４２からの貧溶媒の漏れまたは飛散等が発生しにくい。したがって、液だまり部４２に起因する製造経路および光学フィルムＦへの汚染、具体的には、支持体３およびロール３ｂへの貧溶媒の付着、あるいは、貧溶媒が付着した支持体３またはロール３ｂから光学フィルムＦ表面への転写を抑えることができる。
　以上のように、本実施形態の製造装置１００および製造方法では、支持体３と支持体３から剥離されるウェブ５との間に、ウェブ５の剥離方向に０．５ｃｍ以上の大きさＬを有する貧溶媒の液だまり部４２が形成されるので、剥離横断の発生が抑えられる。また、この液だまり部４２は、ウェブ５の剥離方向に３．０ｃｍ以下の大きさＬで形成されるので、液だまり部４２に起因した製造経路および光学フィルムＦの汚染が抑えられる。よって、剥離横段の発生を抑えるとともに、製造経路および光学フィルムＦを清浄に維持することが可能となる。これにより、製造装置１００では、シクロオレフィンポリマーを含む光学フィルムＦの生産速度を向上させることが可能となる。
　本発明の効果を、以下の実施例および比較例を用いて説明する。ただし、本発明の技術的範囲が以下の実施例のみに制限されるわけではない。
　＜実施例１＞
　（微粒子添加液の調製）
　微粒子（アエロジル（登録商標）Ｒ８１２：日本アエロジル株式会社製、一次平均粒子径：７ｎｍ、見掛け比重５０ｇ／Ｌ） ４質量部
　メチレンクロライド　　　　　　　４８質量部
　エタノール　　　　　　　　　　　４８質量部
　以上をディゾルバーで５０分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。さらに、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線株式会社製のファインメット（登録商標）ＮＦで濾過し、微粒子添加液を調製した。
　（ドープの調製）
　下記組成のドープを調製した。まず、加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。メチレンクロライドとエタノールの混合溶液の入った加圧溶解タンクにシクロオレフィンポリマー（ＡＲＴＯＮ（登録商標）　Ｇ７８１０、ＪＳＲ株式会社製）を攪拌しながら投入した。さらに、溶媒投入開始後１５分後に、上記で調製した微粒子添加液を投入して、これを８０℃に加熱し、攪拌しながら、完全に溶解した。このとき、室温から５℃／ｍｉｎの昇温し、３０分間で溶解した後、３℃／ｍｉｎで降温した。得られた溶液を安積濾紙株式会社製の安積濾紙Ｎｏ．２４４を使用して濾過し、ドープを調製した。
　《ドープの組成》
　シクロオレフィンポリマー（ＡＲＴＯＮ（登録商標）　Ｇ７８１０、ＪＳＲ株式会社製）　１００質量部
　メチレンクロライド　　２００質量部
　エタノール　　　　　　　１０質量部
　微粒子添加液　　　　　　　１質量部
　次いで、流延ダイ２を用い、ドープを温度３５℃、１９００ｍｍ幅で支持体３上に均一に流延した。支持体３は３５－５０℃の温度に制御し、搬送速度を４０ｍ／ｍｉｎとした。そして、支持体３上で、流延（キャスト）したウェブ５中の残留溶媒量が１００質量％になるまで溶媒を蒸発させ、支持体３上からウェブ５（光学フィルムＦ）を剥離した。このとき、支持体３と支持体３から剥離されるウェブ５との間に貧溶媒の液だまり部４２を形成しながらウェブ５を剥離した。
　この液だまり部４２は、ウェブ５の剥離方向に０．５３ｃｍの大きさＬ、ウェブ５の剥離方向と垂直方向に０．５０ｃｍの大きさＴを有していた。液だまり部４２は、貧溶媒供給部４１から１．４Ｌ／ｍｉｎで水を供給することによって形成した。支持体３からウェブ５を剥離する際の剥離張力は８５Ｎ／ｍ、液だまり部４２に接する部分の支持体３と液だまり部４２に接する部分の光学フィルムＦとのなす角度θ１は５°、液だまり部４２に接する部分の光学フィルムＦと液だまり部４２の表面とのなす角度θ２は１３０°であった。
　液だまり部５２の大きさＬ，Ｔおよび角度θ１、θ２は、カメラ（イルニス（ｉｌｌｕｎｉｓ）社製　超高解像度７１００万画素Ｃａｍｅｒａｌｉｎｋ　ＣＭＯＳカメラＲＭＯＤ－７１Ｍ－ＣＬ（カラー））で液だまり部４２近傍を撮影することによって、求めた。具体的には、ウェブ５の搬送方向に垂直な方向から撮影を行った。撮影した写真から、大きさＬおよび角度θ１、θ２を読取り、下記の式（１）から大きさＴを算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　支持体３から剥離した光学フィルムＦは、搬送方向に１．２倍延伸することで幅手方向に１５％収縮させ、その後、１６０℃の条件下で幅手方向に１．５倍延伸した。延伸開始時の残留溶媒量は１５質量％であった。
　次いで、上記光学フィルムＦを第１乾燥装置６において１２０℃で１５分乾燥させた後、テンター８、第２乾燥装置９および切断部１０を経て巻取装置１２に搬送した。これにより、厚さ１００μｍ、幅１９００ｍｍの光学フィルムＦを得た。
　＜実施例２＞
　上記実施例１の光学フィルムＦの製造において、液だまり部４２の大きさＬを１ｃｍ、大きさＴを０．９４ｃｍに変更した以外は同様にして、光学フィルムＦを製造した。液だまり部４２の大きさＬ，Ｔは、貧溶媒供給部４１からの貧溶媒の供給量を変更することにより調整した。
　＜実施例３＞
　上記実施例１の光学フィルムＦの製造において、液だまり部４２の大きさＬを２．９５ｃｍ、大きさＴを２．７９ｃｍに変更した以外は同様にして、光学フィルムＦを製造した。液だまり部４２の大きさＬ，Ｔは、貧溶媒供給部４１からの貧溶媒の供給量を変更することにより調整した。
　＜実施例４＞
　上記実施例２の光学フィルムＦの製造において、液だまり部４２を形成する貧溶媒をメタノールに変更した以外は同様にして、光学フィルムＦを製造した。
　＜実施例５＞
　上記実施例２の光学フィルムＦの製造において、液だまり部４２を形成する貧溶媒をエタノールに変更した以外は同様にして、光学フィルムＦを製造した。
　＜実施例６＞
　上記実施例２の光学フィルムＦの製造において、液だまり部４２を形成する貧溶媒をイソプロピルアルコールに変更した以外は同様にして、光学フィルムＦを製造した。
　＜実施例７＞
　上記実施例２の光学フィルムＦの製造において、液だまり部４２を形成する貧溶媒をｔｅｒｔ－ブチルアルコールに変更した以外は同様にして、光学フィルムＦを製造した。
　＜実施例８＞
　上記実施例２の光学フィルムＦの製造において、液だまり部４２の大きさＴを４．２０ｃｍに変更した以外は同様にして、光学フィルムＦを製造した。液だまり部４２の大きさＴは、貧溶媒供給部４１からの貧溶媒の供給量および剥離張力の大きさを変更することにより調整した。このとき、支持体３からウェブ５を剥離する際の剥離張力は３５Ｎ／ｍ、角度θ１は２０°、角度θ２は１１０°であった。
　＜実施例９＞
　上記実施例２の光学フィルムＦの製造において、液だまり部４２の大きさＴを６．４３ｃｍに変更した以外は同様にして、光学フィルムＦを製造した。液だまり部４２の大きさＴは、貧溶媒供給部４１からの貧溶媒の供給量および剥離張力の大きさを変更することにより調整した。このとき、支持体３からウェブ５を剥離する際の剥離張力は２５Ｎ／ｍ、角度θ１は３０°、角度θ２は１００°であった。
　＜比較例１＞
　上記実施例１の光学フィルムＦの製造において、液だまり部を形成せずに、ロール３ｂおよび剥離ロール４を貧溶媒に浸漬させたこと以外は同様にして、光学フィルムを製造した。
　＜比較例２＞
　上記実施例１の光学フィルムＦの製造において、液だまり部を形成せずに、支持体３からウェブ５を剥離する際に、貧溶媒を噴霧したこと以外は同様にして、光学フィルムを製造した。
　＜比較例３＞
　上記実施例１の光学フィルムＦの製造において、液だまり部４２の大きさＬを０．４ｃｍ、大きさＴを０．３８ｃｍに変更した以外は同様にして、光学フィルムを製造した。液だまり部４２の大きさＬ，Ｔは、貧溶媒供給部４１からの貧溶媒の供給量を変更することにより調整した。
　＜比較例４＞
　上記実施例１の光学フィルムＦの製造において、液だまり部４２の大きさＬを３．５ｃｍ、大きさＴを３．３０ｃｍに変更した以外は同様にして、光学フィルムを製造した。液だまり部４２の大きさＬ，Ｔは、貧溶媒供給部４１からの貧溶媒の供給量を変更することにより調整した。
　＜比較例５＞
　上記実施例２の光学フィルムＦの製造において、液だまり部４２を形成する溶媒をメチレンクロライドに変更した以外は同様にして、光学フィルムを製造した。メチレンクロライドは、シクロオレフィンポリマーの貧溶媒には該当しない。なお、支持体３は３５－５１℃の温度に制御した。
　このようにして作製した実施例１～１０および比較例１～５に係るフィルムロールの特性を下記表１にまとめる。
　（剥離横段の評価）
　支持体３からウェブ５を剥離する際に生じた剥離横段を、下記の評価基準で目視によって評価した；
　≪評価基準≫
　Ａ：剥離横段が発生していない、
　Ｂ：実害性の少ない微小な剥離横段がまれに発生している、
　Ｃ：実害性の少ない微小な剥離横段が定常的に発生している、
　Ｄ：実害性のある剥離横段が発生している。
　（製造経路および光学フィルムの汚染）
　実施例１～１０および比較例１～５の条件下で６時間連続して光学フィルムを製造した後、支持体３およびロール３ｂ等を含む製造経路の汚れおよび製造された光学フィルム表面の汚れをそれぞれ、下記の評価基準で目視によって評価した；
　≪評価基準≫
　Ａ：製造経路または光学フィルム表面が清浄に維持されている、
　Ｄ：製造経路または光学フィルム表面に汚れがある。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　上記表１の結果より、大きさＬが０．５ｃｍ以上３．０ｃｍ以下である貧溶媒の液だまり部４２を形成することにより、剥離横段の発生を抑えるとともに、製造経路および光学フィルムＦを清浄に維持できることが確認できた。また、液だまり部４２の大きさＴを４．２０ｃｍ以上６．４３ｃｍ以下にすることにより、より効果的に剥離横段の発生が抑えられることが確認された。また、イソプロピルアルコールおよびｔｅｒｔ－ブチルアルコールを用いて液だまり部４２を形成する場合（実施例６、７）に比べて、水、メタノールおよびエタノールを用いて液だまり部４２を形成すると（実施例２、４、５）、より効果的に剥離横段の発生が抑えられることが確認された。
　本出願は、２０２１年９月１３日に出願された日本特許出願番号２０２１－１４８４６７号に基づいており、その開示内容は、参照され、全体として、組み入れられている。
 

Claims (4)

  1. 　シクロオレフィンポリマーを含むドープを調製する工程と、
    　前記ドープを支持体上に流延してウェブを形成する工程と、
    　前記支持体と前記支持体から剥離する前記ウェブとの間に前記シクロオレフィンポリマーの貧溶媒の液だまり部を形成しながら、前記ウェブを前記支持体から剥離する工程とを含み、
    　前記液だまり部は、前記ウェブの剥離方向に０．５ｃｍ以上３．０ｃｍ以下の大きさを有する、光学フィルムの製造方法。
  2. 　前記液だまり部は、前記剥離方向と垂直方向に０．５ｃｍ以上６．４ｃｍ以下の大きさを有する、請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
  3. 　前記貧溶媒は、水およびアルコールの少なくとも一方を含む、請求項１または２に記載の光学フィルムの製造方法。
  4. 　シクロオレフィンポリマーを含むドープが流延される支持体と、
    　前記ドープが流延されることによって前記支持体上に形成されたウェブを前記支持体から剥離する剥離部と、
    　前記支持体と前記支持体から剥離される前記ウェブとの間に、前記シクロオレフィンポリマーの貧溶媒を供給して液だまり部を形成する貧溶媒供給部とを備え、
    　前記貧溶媒供給部は、前記ウェブの剥離方向に０．５ｃｍ以上３．０ｃｍ以下の大きさを有する前記液だまり部を形成する、光学フィルムの製造装置。
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