WO2022263776A1 - Armature de renfort en fibres minérales pour dalles souples de revêtement de sol - Google Patents

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WO2022263776A1
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veil
layer
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PCT/FR2022/051159
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Guillaume NORMAND
Christoph LINGELBACH
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Saint-Gobain Adfors
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Definitions

  • the invention relates to a complex fiberglass reinforcement for flexible floor covering slabs making it possible to limit the coefficient of thermal expansion of the slabs, as well as the flexible floor covering slabs comprising this complex fiberglass reinforcement.
  • So-called “LVT” floor coverings are multi-layer PVC-based floor coverings that are thicker and more durable than standard PVC floors. They are generally marketed not in the form of rolls, but in the form of individual tiles, possibly adhesive.
  • the object of the present invention is to propose a solution to the appearance of such defects in the flatness of flexible floor covering slabs by effectively limiting the thermal expansion coefficient of the slabs, without however excessively stiffening them.
  • the reinforcing structures can be individual fibers, nonwoven webs, woven textiles, grids, in particular based on glass yarns, or a combination of such structures.
  • the use of reinforcing structures based on mineral fibers which inherently have a much lower coefficient of thermal expansion than thermoplastic polymers, is particularly advantageous.
  • the difference between the coefficient of expansion of the reinforcement reinforcement made of mineral fibers and that of the thermoplastic organic polymer can however be the cause of delamination when the bond between the reinforcement reinforcement and the thermoplastic polymer is insufficient.
  • the risk of delamination is particularly high in the case of slabs manufactured not by coating/gelling PVC plastisol, but by bringing the reinforcement reinforcement into contact with plasticized PVC, under application of heat and pressure.
  • the plasticized PVC can then be in the form of granules, sheets or a mass of PVC extruded directly onto the reinforcement.
  • the interface between the reinforcement reinforcement and the plasticized PVC constitutes a fragile zone likely to initiate delamination.
  • the object of the present invention has been to provide reinforcement reinforcements for PVC tiles which make it possible to limit both the thermal expansion of flexible PVC tiles and the risk of delamination at the level of the PVC/reinforcement reinforcement interface.
  • the Applicant has discovered that it is possible to achieve this dual objective by using sail/grid laminates that are sufficiently "open” to allow the PVC, in contact with the reinforcing reinforcement, to penetrate into and through the latter in a to establish an adhesive contact with the thermoplastic polymer located on the other face of the frame.
  • the adhesive contact between the two layers of thermoplastic polymer surrounding the reinforcing armature based on mineral fibers is all the stronger as the contact surface between the two layers of polymer is large.
  • the web/grid laminates of the present invention therefore combine a web having a relatively high permeability to the passage of air and a grid made up of yarns having a high count.
  • the present application relates more particularly to a veil/grid laminate, formed
  • a veil of glass fibers bound by a first organic polymer, having an air permeability, measured according to standard NF EN ISO 9237 at a pressure of 200 Pa, between 6000 and 12000 l/m 2 . s, preferably between 7000 and 11000 l/m 2 .s,
  • the high air permeability of nonwoven fiberglass webs used in the manufacture of laminates is an important parameter. If the network of glass fibers forming the veil were tighter, the PVC of the layers adjacent to the laminate would be in contact mainly with the veil/grid complex, but very little with the other layer of PVC in contact with the other face of the laminate. complex. However, the direct adhesive contact between the two layers of PVC located on either side of the complex is an important factor in preventing delamination.
  • the glass veil used in the present invention is a non-woven textile, also called non-woven, manufactured by wet process (wetlaid) or by dry process (drylaid), for example by dry process with carding (drylaid carded) or by a process aerodynamics (airlaid).
  • the glass veil is preferably a wet-laid non-woven fabric.
  • the organic polymer used to bind the glass fibers of the veil of glass fibers can in principle be any organic polymer making it possible, after drying and hardening, to confer on the glass veil a cohesion which resists contact of the bonded web with water.
  • the organic polymer of the binder is therefore preferably a thermosetting polymer advantageously chosen from urea-formaldehyde resins, melamine-formaldehyde resins, phenol-formaldehyde resins, acrylic resins and mixtures of these resins, preferably from urea resins. -formaldehyde.
  • thermosetting polymer can also be a polyester binder, free of formaldehyde, advantageously formed by esterification of sugars and/or hydrogenated sugars, and of at least one polycarboxylic acid, preferably citric acid, in the presence of a catalyst, preferably sodium hypophosphite, such as those described in applications W010/029266, WO201 3/014399, WO2013/021112, WO2015/132518, WO2015/159012, or else a thermosetting binder obtained from Maillard reagents, as described in international application W02007/014236.
  • a catalyst preferably sodium hypophosphite
  • the hardening of the binder of the web of glass fibers takes place, for example, by heating to a temperature of between 180 and 230° C. for a period of between 5 seconds and 5 minutes, preferably between 10 seconds and 2 minutes.
  • the binder is generally applied in an amount, expressed as dry matter, of between 10 and 35% by weight, preferably between 15 and 25% by weight, based on the total weight of the web of glass fibers.
  • the veil of bonded glass fibers, used for the manufacture of the complex advantageously has a basis weight of between 25 and 50 g/m 2 , preferably between 30 and 45 g/m 2 , in particular between 32 and 40 g/m 2 , ideally between 32 and 39 g/m 2 .
  • Its thickness is advantageously between 250 ⁇ m and 500 ⁇ m, preferably between 270 and 400 ⁇ m, and in particular between 300 ⁇ m and 350 ⁇ m.
  • the binder of the glass veil also advantageously contains flame retardants chosen from metal hydroxides, metal hydrates and hydrated carbonates.
  • flame retardants chosen from metal hydroxides, metal hydrates and hydrated carbonates.
  • mineral flame retardants include magnesium hydroxide (Mg(OH)2) or aluminum hydroxide (AIO(OH)3), the most commonly used, or huntite (3MgC03-CaC03) and hydromagnesite (4MgC03-Mg(OH)2-4H20). These flame retardants degrade by endothermic reaction, releasing water and/or CO2.
  • a grid of glass fibers is then glued (in English glass fiber mesh or glass fiber grid).
  • This grid of glass yarn threads can be a knitted grid, a woven grid or a turbined grid (ugly scrim in English).
  • a grid of knitted glass yarns will preferably be used.
  • the warp yarns and the weft yarns of the grid preferably have a count of between 30 and 140 tex.
  • the count of the warp threads can in principle be different from that of the weft threads, but in order to give the flexible PVC slab the most homogeneous properties possible, it is preferred that the grid of glass threads be made of weft yarns and warp yarns all having the same title.
  • the "density" of the weft and warp threads is advantageously between 3 and 4 threads/cm.
  • the glass fiber yarns forming the grid are twisted yarns. This twist generally increases the breaking strength of the wires and the grid.
  • the glass yarns forming the grid advantageously have between 10 and 30 twists/m, preferably from 15 to 28 twists/m.
  • the glue serving to fix the grid to the glass veil preferably also serves as binder or coating for the grid, or formulated in the opposite manner: the second organic polymer coating the grid advantageously also serves as glue fixing the grid to the glass veil. glass.
  • a grid of non-bonded glass yarns, called greige, is impregnated with a polymeric composition ("glue") and brought into contact under pressure, immediately after its impregnation, with the web of bonded glass fibers, the binder of which is already hardened.
  • the process consists of saturating the grid with a suspension of the second organic polymer by a padding process, then pressing the materials together and finally drying the assembly by exposure to infrared radiation and/or by convective drying (hot air ) and/or by contact drying with heated rollers.
  • the grid of glass yarns is then bonded to the veil of glass fibers by means of the second organic polymer which envelops the grid.
  • the glue that ensures the adhesion between the grid and the veil can however be different from the coating of the grid.
  • This embodiment can be interesting in particular for turbined grids which, in the unbound state, do not form a greige-type textile allowing easy handling of the grid with a view to bringing it into contact with the web.
  • it may therefore be advantageous to prepare them beforehand "off-line” using a binder different from the adhesive that will be used to bond the grid to the glass veil.
  • the second organic polymer serving as coating for the grid of glass yarns can be chosen, for example, from the group formed by acrylic copolymers, styrene-butadiene rubbers (SBR), poly(vinyl acetate), poly(chloride of vinylidene) (PVDC), poly(vinyl chloride) (PVC) and copolymers based on vinyl acetate, vinylidene chloride, vinyl chloride and/or other comonomers.
  • SBR styrene-butadiene rubbers
  • PVDC poly(chloride of vinylidene)
  • PVDC poly(vinyl chloride)
  • copolymers based on vinyl acetate, vinylidene chloride, vinyl chloride and/or other comonomers based on vinyl acetate, vinylidene chloride, vinyl chloride and/or other comonomers.
  • the final web/grid laminate advantageously has a basis weight of between 70 and 150 g/m 2 , preferably between 75 and 120 g/m 2 . Its total thickness is between 0.45 and 0.80 mm, preferably between 0.50 and 0.75 mm.
  • Its tensile strength is between 400 and 1000N/5cm.
  • the veil/grid laminate generally has an organic content, determined by loss on ignition (LOI), of between 30 and 35% based on the total weight of the laminate.
  • LOI loss on ignition
  • the present application also relates to a flexible tile for floor coverings based on poly(vinyl chloride) (PVC) comprising a web/grid laminate as described above.
  • PVC poly(vinyl chloride)
  • flexible slab or flexible floor covering is meant in the present application multilayer structures having a flexibility allowing them to meet the requirements of the ISO 24344:2008 standard.
  • flexibility is defined by the ability of a multilayer structure to be wrapped around a mandrel having a diameter of 20 mm, without cracks or cracks forming.
  • the slab of the present application subjected to the test of the ISO 24344:2008 standard thus does not present any breaks, cracks, cracks or other permanent defects resulting from the winding.
  • the veil/grid laminate is preferably the only reinforcement reinforcement of the flexible slab of the invention, in other words the reinforcing slab does not include other textiles based on yarns or glass fibers.
  • the laminate is found in the middle zone of the slab, hereinafter called the base layer, and is sandwiched between two layers of plasticized PVC in adhesive contact respectively with the two faces of the veil/grid laminate.
  • a base layer comprising an upper face and a lower face, said base layer consisting of a web/grid laminate according to the invention, and two plasticized PVC layers in contact respectively with the two faces of the web/grid laminate gate,
  • the upper face of a layer means the face of said layer facing the user once the floor covering is laid and ready for use
  • the lower face of a layer means the side facing the ground after laying the floor covering.
  • the base layer of the tile of the present invention is therefore a three-layer structure consisting of a web/grid laminate and two layers of thermoplastic polymer, preferably PVC, which are in adhesive contact with the two faces of the laminate. sail/grid. Thanks to the high air permeability of the veil used for the manufacture of the laminate, the two thermoplastic polymer layers are also in direct contact with each other through the openings of the veil.
  • the PVC of the two thermoplastic sheets or layers of the base layer is non-expanded PVC, plasticized and containing fillers. Its density is typically greater than 1.4 g/cm 3 , preferably greater than 1.5 g/cm 3 and generally does not exceed 2.0 g/cm 3 .
  • the plasticized PVC generally contains an amount of plasticizer of between 20 and 70 parts, preferably between 30 and 50 parts per 100 parts of PVC resin.
  • plasticizers are known plasticizers. Mention may be made, by way of examples, of diisononyl phthalate (DINP), diisodecyl phthalate (DIDP), dioctyl terephthalate (DOTP), diisononyl 1,2-cyclohexane-dicarboxylate (DINCH), plasticizers of family of benzoates and adipates, epoxidized soybean oil (HSE) and octyl epoxystearate (ESO).
  • DIPP diisononyl phthalate
  • DIDP diisodecyl phthalate
  • DINCH dioctyl terephthalate
  • DEC diisononyl 1,2-cyclohexane-dicarboxylate
  • plasticizers of family of benzoates and adipates plasticizers of family of benzoates and adipates
  • HSE epoxidized soybean oil
  • ESO octyl epoxystearate
  • the quantity of fillers present in the plasticized PVC of the two layers of the base layer is generally between 70 and 300 parts, preferably between 100 and 200 parts per 100 parts of PVC resin.
  • mineral fillers such as clays, silica, chalk, kaolin, talc and calcium carbonate.
  • the base layer formed by the veil/grid laminate and by the two layers of PVC in contact with it, generally has a total thickness of between 0.8 and 2.8 mm.
  • the base layer of the flexible tile according to the invention cannot in principle be manufactured by coating the veil/grid complex with a plastisol composition followed by a step of gelling by heating. Indeed, the high degree of opening of the reinforcement reinforcement makes the coating step difficult, the liquid plastisol generally not being retained sufficiently by the veil/grid laminate of the present invention.
  • plasticized PVC is used, in the form of granules, extruded or calendered sheets or in the form of a viscous mass hot extruded directly on the web/laminate complex.
  • a manufacturing process using extruded PVC sheets is described for example in international application WO2020/152408.
  • the fixing of the sheets to the reinforcing reinforcement is preferably done by thermolamination.
  • the upper face of the base layer is then printed with a decoration, called decorative layer, which will be visible through the transparent or translucent wear layer covering the decorative layer.
  • decorative layer a decoration
  • the application of the decorative layer can be done in principle by any known printing process and we will cite here as examples screen printing, rotogravure, offset printing and inkjet printing.
  • the upper wear layer is transparent or translucent to visible light so that the decorative layer printed on the upper face of the base layer can be visible through the wear layer.
  • the wear layer is generally made from a thermoplastic polymer, for example from poly(vinyl chloride). This layer preferably has a thickness of between 0.10 and 1.0 mm.
  • the wear layer can be obtained by extrusion, by calendering, by pressing, or by coating/gelation of a plastisol.
  • the wear layer is a layer of gelled PVC plastisol, advantageously comprising from 20 to 70 parts of plasticizer for 100 parts of PVC resin.
  • the plasticizers can be chosen, for example, from those listed above in relation to the PVC of the base layer.
  • the flexible flooring tile of the present invention may further comprise a backing layer which contacts the underside of the base layer.
  • the support layer is preferably made of poly(vinyl chloride) (PVC), expanded or not, and advantageously has a thickness of between 0.4 and 5 mm, preferably between 0.4 and 3 mm.
  • the support layer can be compact (dense) or foamed (expanded) and can include one or more sub-layers. It can be obtained by any process well known to those skilled in the art, in particular by calendering, by pressing, by extrusion or by coating/gelation.
  • the density may be between 0.2 and 0.5 g/cm 3 , preferably between 0.30 and 0.40 g/cm 3 .
  • Panel A PVC base layer reinforced by a veil/grid laminate with a non-woven veil of E-glass fibers having a length of 18 mm and a diameter of 13 miti, bound by a binder urea/formaldehyde, basis weight of 35 g/m 2 , LOI 20%, air permeability 9200 l/m 2 . s at 200 Pa, and a knitted grid (density 3.5 threads/cm; 34 tex (warp); 68 tex (weft); acrylic binder).
  • the total thickness of the slab is 4 mm.
  • the thickness of the slab (including wear layer, base layer and support layer) is 4 mm.
  • the thermal expansion of these two slabs is measured as follows by dynamic mechanical temperature analysis (DMTA) using a DMTA device, model 0800 from the company TA Instruments:
  • DMTA dynamic mechanical temperature analysis
  • the PVC slab is cut into samples of 25 mm x 6 mm (longitudinal (warp) and transverse (weft)).
  • the sample is attached between two jaws of the DMTA device which apply traction to the sample, then an oven closes around the sample.
  • the sample is then subjected to periodic mechanical tensile stress: deformation of 0.001%, frequency 1 Hz.
  • the sample is first cooled at a rate of 2°C/min from room temperature to 5°C, then heated at 1°C/min to 50°C, and cooled again to at a temperature of 5°C at a rate of 2°C/min.
  • the heating/cooling cycle is carried out 3 times in all for each sample.
  • the results correspond to the average calculated over the two heating/cooling cycles.
  • the thermal expansion is 0.13% in the direction of the warp yarns of 34 tex (machine direction) and between 0.11 and 0.14% in the direction of the weft yarns of 68 tex (cross-machine direction).
  • the slabs do not present any delamination problem.

Abstract

L'invention concerne un stratifié voile/grille, pour dalles souples de revêtement de sol, formé d'un voile de fibres de verre, lié par un premier polymère organique, présentant une perméabilité à l'air, mesurée selon la norme NF EN ISO 9237 à une pression de 200 Pa, comprise entre 6000 et 12000 l/m2.s, et d'une grille de fils de verre ayant un titre compris entre 30 et 150 tex, enrobée par un deuxième polymère organique. Elle concerne également une dalle souple de revêtement de sol comprenant, comme unique armature de renfort, un tel stratifié voile/grille.

Description

DESCRIPTION
Titre : Armature de renfort en fibres minérales pour dalles souples de revêtement de sol
L’invention est relative à une armature complexe en fibres de verre pour dalles de revêtement de sol souples permettant de limiter le coefficient de dilatation thermique des dalles, ainsi que les dalles de revêtement de sol souples comprenant cette armature complexe en fibres de verre.
Les revêtements de sol dits « LVT » (de l’anglais Luxury Vinyl Tiles) sont des revêtements de sol multicouches à base de PVC plus épais et plus durables que les sols PVC usuels. Ils sont généralement commercialisés non pas sous forme de rouleaux, mais sous forme de dalles individuelles, éventuellement adhésives.
On distingue classiquement, d’une part, les dalles de revêtements de sol souples, ou flexibles, conformes à la norme ISO 24344/2008, et d’autre part les dalles rigides qui ne fléchissent pas significativement sous leur propre poids lorsqu’elles sont tenues par une extrémité. Ces dernières sont généralement posées librement, sans adhésifs, avec entre le revêtement de sol et le mur un espace périphérique, appelé joint de dilatation. Les dalles rigides lorsqu’elles sont soumises à une augmentation de température (exposition au soleil à proximité d’une fenêtre, proximité d’un chauffage, sol chauffant etc.) se dilatent en se repoussant mutuellement et sans se déformer à condition que le joint de dilatation soit suffisamment large.
Dans le cas des revêtements de sol souples, il ne suffit généralement pas de prévoir un joint de dilatation périphérique. Lorsque des dalles PVC flexibles sont exposées à une augmentation de température, la dilatation thermique dans le sens du plan du revêtement provoque presque systématiquement un gondolement très gênant d’un point de vue esthétique.
La présente invention a pour objectif de proposer une solution à l’apparition de tels défauts de planéité de dalles de revêtement de sol souples en limitant efficacement le coefficient de dilatation thermique des dalles, sans toutefois les rigidifier excessivement. Il est connu d’utiliser des structures de renfort à base de fibres organiques ou minérales pour renforcer les dalles de PVC. Les structures de renfort peuvent être des fibres individuelles, des voiles non-tissés, des textiles tissés, des grilles, notamment à base de fils de verre ou une combinaison de telles structures. Bien entendu, lorsqu’on souhaite limiter la dilatation thermique des dalles, l’utilisation de structures de renfort à base de fibres minérales, qui présentent de façon inhérente un coefficient de dilatation thermique beaucoup plus faible que les polymères thermoplastiques, est particulièrement intéressante.
La différence entre le coefficient de dilatation de l’armature de renfort en fibres minérales et celui du polymère organique thermoplastique peut toutefois être à l’origine d’une délamination lorsque la liaison entre l’armature de renfort et le polymère thermoplastique est insuffisante.
Le risque de délamination est particulièrement important dans le cas de dalles fabriquées non pas par enduction/gélification de plastisol de PVC, mais par mise en contact de l’armature de renfort avec du PVC plastifié, sous application de chaleur et pression. Le PVC plastifié peut alors être sous forme de granulés, de feuilles ou d’une masse de PVC extrudée directement sur le renfort. Dans ce type de procédé de fabrication utilisant, non pas du plastisol, mais du PVC préalablement plastifié, l’interface entre l’armature de renfort et le PVC plastifié constitue une zone de fragilité susceptible d’amorcer une délamination.
Le but de la présente invention a été de proposer des armatures de renfort pour dalles PVC qui permettent de limiter à la foi la dilatation thermique des dalles PVC souples et le risque de délamination au niveau de l’interface PVC/armature de renfort. La Demanderesse a découvert qu’il était possible d’atteindre ce double objectif en utilisant des stratifiés voile/grille suffisamment « ouverts » pour permettre au PVC, au contact de l’armature de renfort, de pénétrer dans et à travers cette dernière de manière à établir un contact adhésif avec le polymère thermoplastique situé sur l’autre face de l’armature. Le contact adhésif entre les deux couches de polymère thermoplastique entourant l’armature de renfort à base de fibres minérales est d’autant plus fort que la surface de contact entre les deux couches de polymère est importante. En utilisant des armatures de type stratifié voile/grille avec un voile trop « ouvert » on n’arrive toutefois pas à limiter efficacement la dilatation thermique des dalles si la grille du stratifié ne compense pas efficacement la moindre résistance mécanique du voile.
Les stratifiés voile/grille de la présente invention allient par conséquent un voile présentant une perméabilité au passage de l’air relativement important et une grille constituée de fils ayant un titre élevé.
La présente demande a plus particulièrement pour objet un stratifié voile/grille, formé
- d’un voile de fibres de verre, lié par un premier polymère organique, présentant une perméabilité à l’air, mesurée selon la norme NF EN ISO 9237 à une pression de 200 Pa, comprise entre 6000 et 12000 l/m2. s, de préférence entre 7000 et 11000 l/m2.s,
- d’une grille de fils de verre ayant un titre compris entre 30 et 150 tex, enrobée par un deuxième polymère organique.
Comme expliqué en introduction, la perméabilité à l’air élevée des voiles non tissés en fibres de verre servant à la fabrication des stratifiés est un paramètre important. Si le réseau de fibres de verre formant le voile était plus serré, le PVC des couches adjacentes au stratifié serait en contact principalement avec le complexe voile/grille, mais très peu avec l’autre couche de PVC en contact avec l’autre face du complexe. Or, le contact adhésif direct entre les deux couches de PVC situées de part et d’autre du complexe est un facteur important de prévention de la délamination.
Le voile de verre utilisé dans la présente invention est un textile non-tissé, également appelé intissé, fabriqué par voie humide ( wetlaid) ou par voie sèche ( drylaid ), par exemple par voie sèche avec cardage ( drylaid carded) ou par un procédé aérodynamique ( airlaid ). Le voile de verre est de préférence un textile non-tissé fabriqué par voie humide.
Il contient avantageusement des fibres de verre courtes et relativement grosses, présentant une longueur comprise entre 10 et 30 mm, en particulier entre 12 et 25 mm, présentent avantageusement un diamètre compris entre 11 pm et 18 miti, de préférence entre 12 pm et 17 pm.
Le polymère organique utilisé pour lier les fibres de verre du voile de fibres de verre peut en principe être n’importe quel polymère organique permettant, après séchage et durcissement, de conférer au voile de verre une cohésion qui résiste à la mise en contact du voile lié avec de l’eau. Le polymère organique du liant est par conséquent de préférence un polymère thermodurcissable choisi avantageusement parmi les résines urée-formaldéhyde, les résines mélamine- formaldéhyde, les résines phénol-formaldéhyde, les résines acryliques et les mélanges de ces résines, de préférence parmi les résines urée-formaldéhyde. Le polymère thermodurcissable peut également être un liant polyester, exempt de formaldéhyde, formé avantageusement par estérification de sucres et/ou de sucres hydrogénés, et d’au moins un acide polycarboxylique, de préférence d’acide citrique, en présence d’un catalyseur, de préférence de l’hypophosphite de sodium, tels que ceux décrits dans les demandes W010/029266, WO201 3/014399, WO2013/021112, WO2015/132518, WO2015/159012, ou bien un liant thermodurcissable obtenu à partir de réactifs de Maillard, tel que décrit dans la demande internationale W02007/014236.
Il est appliqué avantageusement sous forme d’une solution de réactifs monomères ou d’oligomères (résines à base de formaldéhyde) ou sous forme de latex (résines acryliques).
Le durcissement du liant du voile de fibres de verre se fait par exemple par chauffage à une température comprise entre 180 et 230 °C pendant une durée comprise entre 5 secondes et 5 minutes, de préférence entre 10 secondes et 2 minutes.
Le liant est appliqué généralement en une quantité, exprimée en matières sèches, comprise entre 10 et 35 % en poids, de préférence entre 15 et 25 % en poids rapporté au poids total du voile de fibres de verre.
Le voile de fibres de verre lié, utilisé pour la fabrication du complexe, a avantageusement une masse surfacique comprise entre 25 et 50 g/m2, de préférence entre 30 et 45 g/m2, en particulier entre 32 et 40 g/m2, idéalement entre 32 et 39 g/m2.
Son épaisseur est avantageusement comprise entre 250 pm et 500 miti, de préférence entre 270 et 400 pm, et en particulier entre 300 pm et 350 pm.
Le liant du voile de verre renferme en outre avantageusement des agents retardateurs de flamme choisis parmi les hydroxydes de métaux, hydrates de métaux et carbonates hydratés. On peut citer à titre d’exemples de tels retardateurs de flamme minéraux l’hydroxyde de magnésium (Mg(OH)2) ou l’hydroxyde d’aluminium (AIO(OH)3), les plus communément utilisés, ou encore la huntite (3MgC03-CaC03) et hydromagnésite (4MgC03-Mg(0H)2-4H20). Ces retardateurs de flamme se dégradent par réaction endothermique, libérant de l’eau et/ou du CO2.
Sur le voile de fibres de verre décrit ci-avant, on colle ensuite une grille de fils de verre (en anglais glass fiber mesh ou glass fiber grid). Cette grille de fils de fils de verre peut être une grille tricotée, une grille tissée ou une grille turbinée (en anglais laid scrim). On utilisera de préférence une grille de fils de verre tricotée.
Les fils de chaîne et les fils de trame de la grille ont de préférence un titre compris entre 30 et 140 tex. Le titre des fils de chaîne peut en principe être différent de celui des fils de trame, mais dans un souci de conférer à la dalle de PVC souple des propriétés les plus homogènes possible, il est préféré que la grille de fils de verre soit constituée de fils de trame et de fils de chaîne ayant tous le même titre.
La « densité » des fils de trame et de fils de chaîne est avantageusement comprise entre 3 et 4 fils/cm.
Dans un mode de réalisation préféré les fils de fibres verre formant la grille sont des fils retordus. Cette torsion augmente généralement la résistance à la rupture des fils et de la grille.
Les fils de verre formant la grille présentent avantageusement entre 10 et 30 torsions/m, de préférence de 15 à 28 torsions/m.
La colle servant à fixer la grille sur le voile de verre sert de préférence également de liant ou d’enrobage à la grille, ou formulé de manière inverse : le deuxième polymère organique enrobant la grille sert avantageusement aussi de colle fixant la grille au voile de verre. Une grille de fils de verre non liée, appelée greige, est imprégnée d’une composition polymérique (« colle ») et mise en contact sous pression, immédiatement après son imprégnation, avec le voile de fibres de verre lié, dont le liant est déjà durci. Le procédé consiste à saturer la grille avec une suspension du deuxième polymère organique par un procédé de foulardage, puis à presser les matériaux ensemble et enfin à sécher l’ensemble par exposition à un rayonnement infra-rouge et/ou par séchage convectif (air chaud) et/ou par séchage par contact avec des rouleaux chauffés. La grille de fils de verre est alors collée au voile de fibres de verre au moyen du deuxième polymère organique qui enveloppe la grille.
La colle qui assure l’adhésion entre la grille et le voile peut toutefois être différente de l’enrobage de la grille. Ce mode de réalisation peut être intéressant en particulier pour les grilles turbinées qui, à l’état non lié, ne forment pas un textile de type greige permettant une manipulation aisée de la grille en vue de la mise en contact avec le voile. Pour les grilles turbinées il peut donc être avantageux de les préparer préalablement « off-line » à l’aide d’un liant différent de l’adhésif qui servira à coller la grille au voile de verre.
Le deuxième polymère organique servant d’enrobage de la grille de fils de verre peut être choisi par exemple dans le groupe formé par les copolymères acryliques, les caoutchoucs styrène-butadiène (SBR), le poly(acétate de vinyle), poly(chlorure de vinylidène) (PVDC), poly(chlorure de vinyle) (PVC) et des copolymères à base d’acétate de vinyle, de chlorure de vinylidène, de chlorure de vinyle et/ou d’autres comonomères.
Le stratifié voile/grille final présente avantageusement une masse surfacique comprise entre 70 et 150 g/m2, de préférence entre 75 et 120 g/m2. Son épaisseur totale est comprise entre 0,45 et 0,80 mm, de préférence entre 0,50 et 0,75 mm.
Sa résistance à la rupture en traction est comprise entre 400 et 1000N/5cm.
Le stratifié voile/grille présente généralement une teneur en matières organiques, déterminée par la perte au feu (LOI, de l’anglais loss on ignition), comprise entre 30 et 35 % rapporté au poids total du stratifié.
La présente demande a également pour objet une dalle souple pour revêtements de sol à base de poly(chlorure de vinyle) (PVC) comprenant un stratifié voile/grille tel que décrit ci-avant.
On entend par dalle souple ou revêtement de sol souple dans la présente demande des structures multicouches présentant une flexibilité leur permettant de satisfaire aux exigences de la norme ISO 24344:2008. Dans cette norme, la flexibilité est définie par la capacité d’une structure multicouches à être enroulée autour d’un mandrin ayant un diamètre de 20 mm, sans que des fissures ou des craquelures ne se forment. La dalle de la présente demande soumise au test de la norme ISO 24344:2008 ne présente ainsi pas de ruptures, fissures, craquelures ou autres défaut permanent résultant de l’enroulement.
Le stratifié voile/grille est de préférence la seule armature de renfort de la dalle souple de l’invention, autrement dit la dalle de renfort ne comporte pas d’autres textiles à base de fils ou fibres de verre.
Le stratifié se trouve dans la zone médiane de la dalle, appelée ci-après couche de base, et est pris en sandwich entre deux couches de PVC plastifié en contact adhésif respectivement avec les deux faces du stratifié voile/grille.
Dans un mode de réalisation préféré la dalle de revêtement de sol souple de la présente invention comprend
- une couche de base comportant une face supérieure et une face inférieure, ladite couche de base étant constituée d’un stratifié voile/grille selon l’invention, et de deux couches en PVC plastifié en contact respectivement avec les deux faces du stratifié voile/grille,
- une couche décorative imprimée sur la face supérieure de la couche de base,
- une couche d’usure transparente, recouvrant la couche décorative imprimée sur la couche supérieure de la couche de base.
Dans la présente demande on entend par face supérieure d’une couche la face de ladite couche orientée vers l’utilisateur une fois que le revêtement de sol est posé et prêt pour l’utilisation, et on entend par face inférieure d’une couche la face orientée vers le sol après pose du revêtement de sol. Par analogie l’adjectif « inférieur » lorsqu’il décrit une structure, en particulier une couche, indique que cette structure/couche est plus proche du sol/support qu’une autre structure/couche. L’adjectif « supérieur » indique que la structure/couche en question est plus éloignée du sol qu’une autre structure/couche.
La couche de base de la dalle de la présente invention est donc une structure tri-couche constituée d’un stratifié voile/grille et de deux couches en polymère thermoplastique, de préférence en PVC, qui sont en contact adhésif avec les deux faces du stratifié voile/grille. Grâce à la perméabilité à l’air élevée du voile utilisé pour la fabrication du stratifié, les deux couches en polymère thermoplastique sont également directement en contact l’une avec l’autre à travers les ouvertures du voile. Le PVC des deux feuilles ou couches thermoplastiques de la couche de base est du PVC non expansé, plastifié et contenant des charges. Sa masse volumique est typiquement supérieure à 1 ,4 g/cm3, de préférence supérieure à 1 ,5 g/cm3 et ne dépasse généralement pas 2,0 g/cm3.
Le PVC plastifié contient généralement une quantité de plastifiant comprise entre 20 et 70 parts, de préférence entre 30 et 50 parts pour 100 part de résine PVC.
Les plastifiants sont des plastifiants connus. On peut citer à titre d’exemples le phtalate de diisononyle (DINP), le phtalate de diisodécyle (DIDP), le téréphtalate de dioctyle (DOTP), le 1 ,2-cyclohexane-dicarboxylate de diisononyle (DINCH), les plastifiants de la famille des benzoates et des adipates, l’huile de soja époxydée (HSE) et l’époxystéarate d’octyle (ESO).
La quantité de charges présente dans le PVC plastifié des deux couches de la couche de base est généralement comprise entre 70 et 300 parts, de préférence entre 100 et 200 parts pour 100 parts de résine PVC.
On peut utiliser de manière connue des charges minérales telles que les argiles, de la silice, de la craie, du kaolin, du talc et du carbonate de calcium.
La couche de base, formée par le stratifié voile/grille et par les deux couches de PVC en contact avec celui-ci, a généralement une épaisseur totale comprise entre 0,8 et 2,8 mm.
La couche de base de la dalle souple selon l’invention ne peut en principe pas être fabriquée par enduction du complexe voile/grille avec une composition de plastisol suivie d’une étape de gélification par chauffage. En effet, le taux d’ouverture important de l’armature de renfort rend difficile l’étape d’enduction, le plastisol liquide n’étant généralement pas retenu suffisamment par le stratifié voile/grille de la présente invention.
On utilise par conséquent pour la fabrication de la couche de base du PVC préalablement plastifié, sous forme de granules, de feuilles extrudées ou calandrées ou sous forme d’une masse visqueuse extrudée à chaud directement sur le complexe voile/stratifié.
Un procédé de fabrication utilisant des feuilles de PVC extrudées est décrit par exemple dans la demande internationale W02020/152408. Lorsqu’on utilise des feuilles de PVC plastifié, la fixation des feuilles sur l’armature de renfort se fait de préférence par thermolamination.
La face supérieure de la couche de base est ensuite imprimée d’un décor, appelé couche décorative, qui sera visible à travers la couche d’usure transparente ou translucide recouvrant la couche décorative. L’application de la couche décorative peut se faire en principe par tout procédé d’impression connu et on citera ici à titre d’exemples la sérigraphie, l’héliogravure, l’impression off set e t l’impression par jet d’encre.
Selon l’invention, la couche supérieure d’usure est transparente ou translucide à la lumière visible de manière à ce que la couche décorative imprimée sur la face supérieure de la couche de base puisse être visible au travers de la couche d’usure. La couche d’usure est généralement réalisée à partir d’un polymère thermoplastique, par exemple à partir de poly(chlorure de vinyle). Cette couche présente de préférence une épaisseur comprise entre 0,10 et 1 ,0 mm. La couche d’usure peut être obtenue par extrusion, par calandrage, par pressage, ou par enduction/gélification d’un plastisol. De préférence la couche d’usure est une couche de plastisol de PVC gélifiée, comprenant avantageusement de 20 à 70 parts de plastifiant pour 100 parts de résine PVC. Les plastifiants peuvent être choisis par exemple parmi ceux énumérés ci-dessus en rapport avec le PVC de la couche de base.
La dalle souple pour revêtements de sol de la présente invention peut comprendre en outre une couche de support qui est en contact avec la face inférieure de la couche de base. La couche de support est réalisée de préférence en poly(chlorure de vinyle) (PVC), expansé ou non, et présente avantageusement une épaisseur comprise entre 0,4 et 5 mm, de préférence entre 0,4 et 3 mm.
La couche de support peut être compacte (dense) ou moussée (expansée) et peut comprendre une ou plusieurs sous-couches. Elle peut être obtenue par tout procédé bien connue de l’homme du métier notamment par calandrage, par pressage, par extrusion ou par enduction/gélification.
Lorsqu’il s’agit d’une couche de type mousse, la masse volumique peut être comprise entre 0,2 et 0,5 g/cm3, de préférence entre 0,30 et 0,40 g/cm3. Exemple
On prépare une dalle A selon l’invention et une dalle comparative B ayant les caractéristiques techniques suivantes :
Dalle A : Couche de base en PVC renforcée par un stratifié voile/grille avec un voile non- tissé de fibres de verre E ayant une longueur de 18 mm et un diamètre de 13 miti, liées par un liant urée/formaldéhyde, masse surfacique de 35 g/m2, LOI 20 %, perméabilité à l’air 9200 l/m2. s à 200 Pa, et une grille tricotée (densité 3,5 fils/cm ; 34 tex (chaîne) ; 68 tex (trame) ; liant acrylique). L’épaisseur totale de la dalle (y compris couche d’usure, couche de base et couche de support) est de 4 mm.
Dalle B :
Couche de base en PVC renforcée par un voile non-tissé de fibres de verre E ayant une longueur de 18 mm et un diamètre de 13 miti, liées par un liant urée/formaldéhyde, masse surfacique de 35 g/m2, LOI 20 %, perméabilité à l’air 9200 l/m2.s à 200 Pa. L’épaisseur de la dalle (y compris couche d’usure, couche de base et couche de support) est de 4 mm.
On mesure la dilatation thermique de ces deux dalles de la manière suivante par analyse mécanique dynamique en température (DMTA) à l’aide d’un appareil de DMTA, modèle 0800 de la société TA Instruments : La dalle PVC est découpée en échantillons de 25 mm x 6 mm (dans le sens longitudinal (chaîne) et transversal (trame)). L’échantillon est attaché entre deux mors de l’appareil DMTA qui sollicitent l’échantillon en traction, puis un four vient se fermer autour de l’échantillon. L’échantillon est ensuite soumis à une sollicitation mécanique périodique en traction : déformation de 0.001%, fréquence 1 Hz.
L’échantillon est d’abord refroidi à une vitesse de 2°C/min de la température ambiante jusqu’à 5°C, puis chauffé à raison de 1°C/min jusqu’à 50°C, et à nouveau refroidi jusqu’à la température de 5°C à une vitesse de 2°C/min. Le cycle chauffage/refroidissement est réalisé 3 fois en tout pour chaque échantillon.
Pendant le deuxième et troisième cycle, on enregistre l’augmentation de la longueur de l’échantillon entre 12 °C (L12) et 38°C (L38), et on calcule la dilatation sur cet intervalle de température selon la formule suivante : Dilatation (%) : 100 x (Lss - LI2)/LI2
Les résultats correspondent à la moyenne calculée sur les deux cycles de chauffage/refroidissement.
Pour la dalle A selon l’invention la dilatation thermique est de 0,13 % dans le sens des fils de chaîne de 34 tex ( machine direction) et comprise entre 0,11 et 0,14 % dans le sens des fils de trame de 68 tex ( cross-machine direction).
Pour la dalle B comparative la dilatation thermique est de 0,19 % dans le sens « chaîne » ( machine direction) et de 0,22 % dans le sens « trame » ( cross- machine direction). Ces résultats montrent que l’utilisation d’un stratifié voile de fibres de verre/grille de fils de verre selon l’invention permet de limiter efficacement la dilatation thermique des dalles souples par rapport à des dalles identiques renforcées par un simple voile non-tissé en fibres de verre.
Les dalles ne présentent pas de problème de délamination.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Stratifié voile/grille, formé
- d’un voile de fibres de verre, lié par un premier polymère organique, présentant une perméabilité à l’air, mesurée selon la norme NF EN ISO 9237 à une pression de 200 Pa, comprise entre 6000 et 12000 l/m2.s,
- d’une grille de fils de verre ayant un titre compris entre 30 et 150 tex, enrobée par un deuxième polymère organique.
2. Stratifié voile/grille selon la revendication 1 , caractérisé par le fait que la grille de fils de verre est collée au voile de fibres de verre au moyen du deuxième polymère organique.
3. Stratifié voile/grille selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que les fibres de verre formant le voile présentent un diamètre compris entre 12 et 17 miti, et une longueur comprise entre 12 et 25 mm.
4. Stratifié voile/grille selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le voile de fibres de verre a une masse surfacique comprise entre 25 et 50 g/m2, de préférence entre 30 et 45 g/m2, en particulier entre 32 et 39 g/m2.
5. Stratifié voile/grille selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le voile de fibres de verre a une épaisseur comprise entre 250 pm et 500 miti, de préférence entre 270 et 400 miti, et en particulier entre 300 pm et 350 pm.
6. Stratifié voile/grille selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la grille de fils de verre est constituée de fils de trame et de fils de chaîne ayant tous le même titre.
7. Stratifié voile/grille selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la « densité » des fils de trame et de fils de chaîne est comprise entre 3 et 4 fils/cm.
8. Stratifié voile/grille selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que les fils de verre présentent entre 10 et 30 torsions/m, de préférence de 15 à 28 torsions/m.
9. Stratifié voile/grille selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le stratifié présente une masse surfacique comprise entre 70 et 150 g/m2, de préférence entre 75 et 120 g/m2, et une épaisseur comprise entre 0,45 et 0,80 mm, de préférence entre 0,50 et 0,75 mm.
10. Stratifié voile/grille selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la grille est une grille tricotée, une grille tissée ou une grille turbinée, de préférence une grille tricotée.
11. Dalle de revêtement de sol souple à base de poly(chlorure de vinyle) (PVC) comprenant, comme unique armature de renfort, un stratifié voile/grille selon l’une quelconque des revendications précédentes.
12. Dalle de revêtement de sol souple selon la revendication 11 , caractérisée par le fait qu’elle comprend
- une couche de base comportant une face supérieure et une face inférieure, ladite couche de base étant constituée d’un stratifié voile/grille selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, et de deux couches en PVC plastifié en contact respectivement avec les deux faces du stratifié voile/grille, - une couche décorative imprimée sur la face supérieure de la couche de base,
- une couche d’usure transparente, recouvrant la couche décorative imprimée sur la couche supérieure de la couche de base.
13. Dalle de revêtement de sol souple selon la revendication 11 ou 12, caractérisée par le fait qu’elle comprend en outre une couche de support, en contact avec la face inférieure de la couche de base.
14. Dalle de revêtement de sol souple selon l’une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisée par le fait que la couche de base a une épaisseur totale comprise entre 0,8 et 2,8 mm et que la couche d’usure transparente a une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 1 ,0 mm.
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