WO2022180914A1 - 真空装置及び真空処理体の製造方法 - Google Patents

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WO2022180914A1
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vacuum
alloy
holding container
chamber
cooling
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孝夫 中村
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国立大学法人 東京大学
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/02—Feed or outlet devices therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a vacuum apparatus and a method for manufacturing a vacuum processing body.
  • a vacuum apparatus is basically configured to evacuate a vacuum container (also called a vacuum holding container) with a pump. If the container is completely airtight, the pressure P approaches zero unless there is outgassing from another source. The actual pressure P is determined not so much by the amount of gas in the container space as by the ability to remove gas [pump pumping speed S (m 3 /s)] and gas release Q (Pa m 3 /s) from the vacuum wall. and the intrusion of gas from the outside L (Pa ⁇ m 3 /s).
  • L is related to the structure of the vacuum device
  • Q is related to the material of the vacuum vessel. This is because the constituent materials of the vacuum device absorb gas inside, and water and organic substances adhere to the surface.
  • the gas release rate of a vacuum vessel is determined by the amount of gas adsorbed on the surface, the gas dissolved inside the material, the evaporation of the material, and the amount of gas formed on the surface due to the diffusion of impurities in the material. The importance of these changes depending on the material, history, and operating environment (especially temperature).
  • the main component of the gas released from the inner wall surface of the vacuum vessel is H 2 O (about 85%, followed by CO, CO 2 , CH 4 , etc.).
  • the proportion of hydrogen is low.
  • Baking which maintains the vacuum vessel at a high temperature, is used as a means for efficiently removing H 2 O and reaching the pressure in the high vacuum region in a short period of time. Baking releases H 2 O adsorbed on the inner wall surface of the container into the vacuum space, increasing the probability that the pump can evacuate.
  • stainless steel austenitic stainless steel such as SUS304, 316, hereinafter referred to as SUS
  • SUS stainless steel
  • the main component of released gas is hydrogen when it becomes a high vacuum after baking. This is because solid solution hydrogen atoms in the wall material of the vacuum device diffuse in the solid and are released as molecules from the surface of the chromium oxide film formed on the surface of the SUS member. Therefore, the process of diffusion of hydrogen atoms dissolved in the material to the surface, recombination on the surface, and desorption/desorption as hydrogen molecules determines the gas release rate.
  • Be-Cu alloys have been put into practical use as small parts such as vacuum gauges having filaments inside them, mainly in SUS vacuum vessels used in ultra-high vacuum regions. This is because the current is passed through the filament in the vacuum gauge, so if SUS with low thermal conductivity is used, the temperature inside the vacuum gauge rises due to the influence of heat radiation from the filament, and more gas is released from the SUS surface. This is because it is difficult to accurately evaluate the degree of vacuum of a vacuum vessel that is truly desired to be measured. By using a Be-Cu alloy with high thermal conductivity instead of SUS, the temperature rise of the inner surface of the vacuum gauge can be suppressed and the degree of vacuum can be evaluated accurately.
  • the vacuum gauge is a small part and does not have a cooling function. .
  • the reason why the application of Be--Cu alloy is limited to such small parts is that it is technically and economically unrealistic to manufacture all the vacuum vessels and parts that make up the vacuum apparatus from Be--Cu alloy. be.
  • technical aspects such as processing restrictions and strength of Be-Cu alloy, which is difficult to weld, Be-Cu alloy is more expensive than SUS, and general-purpose vacuum components are generally manufactured by SUS. There is a cost aspect such as being done. For this reason, SUS is generally used for vacuum vessels and parts.
  • Non-Patent Document 1 A process that uses vacuum in this scheme batches small diameter wafers (eg, 1/2 inch diameter) in a small vacuum vessel.
  • a small vacuum vessel such as the one described above is made of a Be—Cu alloy that emits less gas
  • even a Be—Cu alloy is likely to release gas from the alloy due to radiation and heat conduction.
  • the ratio of the surface area of the inner wall of the vacuum container to the unit area of the wafer to be processed is greater than in a large container for processing large-diameter wafers. For example, when comparing a 12-inch wafer and a 1/2-inch wafer, it increases by about 30 times.
  • the small vacuum vessel has a limited opening area for S, so the vacuum quality is determined by the gas release rate q from the material surface.
  • the vacuum vessel member is made of SUS, which has been conventionally used, the influence of outgassing on the wafer surface becomes greater.
  • small process devices using vacuum require higher vacuum quality.
  • high vacuum quality is required in small vacuum vessels such as objects (e.g., semiconductor wafers) to be processed by film deposition or the like under vacuum in a vacuum vessel with a diameter of 1 inch or less, or with small-diameter exhaust ports. important.
  • an object of the present invention is to provide a vacuum apparatus and a method of manufacturing a vacuum processing body that reduce residual gas under vacuum while satisfying cost, strength, and the like.
  • the vacuum apparatus of the present invention includes a vacuum holding container in which a holding portion for holding an object to be processed under the vacuum is arranged and the internal space of the vacuum device is held at a predetermined vacuum. , and another member that is connected to the vacuum holding vessel in communication or non-communication with the vacuum holding vessel, wherein the vacuum holding vessel is made of a Be—Cu alloy.
  • At least part of the other member may be made of a metal material having a lower thermal conductivity than the Be—Cu alloy. According to this vacuum device, even if a portion of the vacuum holding vessel made of Be—Cu alloy having a higher thermal conductivity than other members is cooled, heat is removed from the entire vacuum holding vessel due to the high thermal conductivity. Cooling is possible. In particular, since other members are thermally connected to the vacuum holding vessel made of Be—Cu alloy, even if the other members themselves are not directly cooled, the temperature of the other members rises if the vacuum holding vessel with high thermal conductivity is cooled. Therefore, it is possible to suppress the temperature rise of the vacuum holding container and reduce the residual gas released from the vacuum holding container.
  • the vacuum device of the present invention may include a cooling section that cools the vacuum holding container.
  • the components installed and connected to the vacuum holding vessel are small in size, and it is difficult to provide a cooling part in another member for reasons such as being long and thin in the shape of a pipe, etc.
  • the vacuum holding vessel can be partially cooled.
  • the entire vacuum apparatus including other members can be cooled via the vacuum holding container. Further, it is possible to suppress the temperature rise of the vacuum holding container and reduce the residual gas discharged from the vacuum holding container.
  • a surface area ratio AR1 between the metal material and the Be—Cu alloy in the vacuum device may satisfy (the metal material/the Be—Cu alloy) ⁇ 2.
  • the proportion of Be—Cu alloy, which emits less residual gas such as hydrogen under vacuum is increased, and residual gas under vacuum can be reliably reduced.
  • the surface area ratio AR1 is more preferably 0.61 or less, and even more preferably 0.31 or less.
  • an exhaust pump for holding the internal space in a vacuum can be connected to the vacuum holding container through an exhaust port having a predetermined cross-sectional area, and the surface area S1 of the internal space of the vacuum holding container is and the cross-sectional area S2 of the exhaust port may be S1/S2 ⁇ 170.
  • degassing from the vacuum holding container of the sputtering device affects the quality of film formation in the vacuum device, and if the cross-sectional area S2 is too small relative to the surface area S1, degassing from the vacuum holding container becomes insufficient . Therefore, by setting the upper limit of S1/S2, the degassing from the vacuum holding container can be reliably performed, and the quality of the film formation is improved.
  • the cross-sectional area S2 may be 83.3 cm 2 or less. Since high vacuum quality is more important in a compact vacuum holding container with a small volume such that the cross-sectional area S2 is 83.3 cm 2 or less, the present invention is even more effective. Although the lower limit of S2 is not limited, 13.8 cm 2 is exemplified.
  • the vacuum apparatus of the present invention may have a heat source arranged inside the vacuum holding container.
  • a heat source is placed in the vacuum device to raise the temperature and create a vacuum, the high thermal conductivity of the Be—Cu alloy and the low thermal radiation effect are added, and the vacuum quality is improved by facilitating the release of gas from the vacuum holding container. Stabilization makes the present invention more effective.
  • the vacuum device of the present invention may be either a sputtering device, a vapor deposition device, a molecular beam epitaxy device, a gas analysis device, or a surface analysis device.
  • the vacuum apparatus of the present invention may be a reactive sputtering apparatus that introduces gas other than inert gas.
  • a method for manufacturing a vacuum-processed object according to the present invention is characterized in that a semiconductor wafer having a diameter of 1 inch or less as the object is processed under the vacuum using the vacuum apparatus.
  • semiconductor wafers include silicon wafers, GaAs wafers, InP wafers, and GaN wafers.
  • High vacuum quality is more important in a small vacuum holding container with a small volume such that the diameter of a semiconductor wafer, which is an object to be processed under vacuum in the vacuum holding container, is 1 inch (25.4 mm) or less. Therefore, the present invention becomes more effective.
  • the thing after processing an object under a vacuum is called a "vacuum processing object."
  • the processing under vacuum includes, for example, film formation, etching, heat treatment, etc.
  • known processing performed by a sputtering device, a vapor deposition device, a molecular beam epitaxy device, a gas analysis device, and a surface analysis device is included. .
  • FIG. 1 is a block diagram showing the overall configuration of a vacuum device according to a first embodiment of the present invention
  • FIG. It is a figure which shows the connection aspect of a vacuum holding container and other members.
  • 1 is a diagram showing the thermal conductivity and thermal emissivity of a Be—Cu alloy (Be: 0.2% by mass) and SUS304;
  • FIG. It is a block diagram which shows the whole structure of the vacuum device in the 2nd Embodiment of this invention. It is a figure which shows the vacuum apparatus for performing a model experiment.
  • FIG. 4 is a diagram showing the temperature of each part in the vacuum apparatus when the straight tube is made of Be—Cu alloy and cooled with water.
  • FIG. 4 is a diagram showing the temperature of each part in the vacuum device when the straight pipe is made of SUS and not water-cooled.
  • FIG. 10 is a diagram showing the temperature of each part in the vacuum apparatus when the straight tube is made of Be—Cu alloy and is not water-cooled.
  • FIG. 4 is a diagram showing residual gas partial pressures in a vacuum device when a straight pipe is water-cooled;
  • FIG. 4 is a diagram showing the residual gas partial pressure in the vacuum device when the straight pipe is not water-cooled;
  • FIG. 4 is a diagram showing the reflectance of an Al-1 wt % thin film (thickness 1 ⁇ m) deposited in a vacuum apparatus.
  • FIG. 3 is a diagram showing the appearance of an Al-1 wt % thin film (thickness 1 ⁇ m, using a 1/2 inch silicon wafer) formed by a vacuum apparatus. It is a figure which shows the vacuum apparatus used by the 3rd experiment and the 4th experiment. It is another figure which shows the vacuum apparatus used by the 3rd experiment and the 4th experiment.
  • FIG. 10 is a diagram showing the pressure rise of a chamber with a Be—Cu body. It is a figure which shows the pressure rise of the chamber made from SUS.
  • FIG. 4 is a diagram showing the time required for the pressure in each chamber to rise from 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa to 2 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa (pressure rise time).
  • FIG. 10 is a diagram showing the pressure rise of a chamber with a Be—Cu body. It is a figure which shows the pressure rise of the chamber made from SUS.
  • FIG. 4 is a diagram showing the time required for the pressure in each chamber to rise from 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa to 2 ⁇ 10 ⁇
  • FIG. 10 is a diagram showing temperature changes in a chamber with a Be—Cu main body in five-sided cooling.
  • FIG. 4 is a diagram showing temperature changes in a chamber with a main body of Be—Cu in two-sided cooling.
  • FIG. 10 is a diagram showing temperature changes in a chamber with a main body of Be—Cu in one-side cooling. It is a figure which shows the temperature change in the chamber by five-sided cooling of the chamber made from SUS. It is a figure which shows the temperature change in the chamber in the two-sided cooling of the chamber made from SUS. It is a figure which shows the temperature change in the chamber by one side cooling of the chamber made from SUS. It is a figure showing the time constant until the inside of each chamber reaches 20 degreeC.
  • FIG. 10 is a diagram showing temporal changes in partial pressures of gas species in a chamber when the main body is made of Be—Cu and five surfaces are cooled.
  • FIG. 4 is a diagram showing temporal changes in partial pressures of gas species in a SUS chamber when cooling is performed on five surfaces.
  • FIG. 10 is a diagram showing the pressure rise time when the surface area ratios AR1 and AR2 of the Be—Cu alloy of the chamber are changed.
  • FIG. 1 is a block diagram (cross-sectional view) showing the overall configuration of a vacuum device (compact sputtering device) 201 according to the first embodiment of the present invention.
  • a vacuum device 201 includes a substantially box-shaped vacuum holding container 21 that holds its own internal space 21i at a predetermined vacuum, and another member 10 connected to the vacuum holding container 21 in communication or non-communication. , 102, 104, 106, 120.
  • a holding part (holder) 8 for holding an object (semiconductor substrate) 4 to be processed under vacuum is arranged in an internal space 21 i of the vacuum holding container 21 .
  • the vacuum holding container 21 is made of a Be--Cu alloy and its outer surface is covered with a NiP plated layer 25, to which the corrugated tube 6 is attached. Cooling water flows inside the corrugated tube 6 to form a cooling portion for cooling the vacuum holding container 21 .
  • the NiP plating layer 25 is formed to improve the strength of the outside of the vacuum holding container 21 .
  • a sputtering mechanism 10 which is another member, is attached to an opening in the upper surface of the internal space 21i of the vacuum holding container 21.
  • the sputtering mechanism 10 includes a housing 19, a target 17 attached to the bottom surface of the housing 19, a magnet 201 arranged in the housing 19 to generate a magnetic field parallel to the surface of the target 17, and a magnet 201 surrounding the magnet 201. and a cooling unit 13 for water-cooling the magnet 201 and a power source 11 for supplying power to the target 17 .
  • the housing 19 and the target 17 are arranged in the internal space 21i, and the target 17 faces the object 4 below itself.
  • a movable shutter 53 is arranged between the target 17 and the object 4, and when the substance sputtered from the target 17 reaches the object 4 and forms a film, the sputtered substance is appropriately shielded. controls the membrane.
  • the other member 10 is exposed in the internal space 21 i of the vacuum holding container 21 but is not in communication with the vacuum holding container 21 .
  • An inert gas such as Ar required for sputtering is introduced into the internal space 21i from a gas introduction portion 120, which will be described later.
  • the other member 102 is an exhaust portion, and has a flange portion 102a, a gate valve 102b connected to the flange portion 102a, an exhaust pipe 102c connected to the gate valve 102b, and an exhaust pump (not shown) attached to the exhaust pipe 102c.
  • the gate valve may be dispensed with.
  • the vacuum holding container 21 integrally has a first flange 21f1 projecting outward, and the other member 102 is connected to the vacuum holding container 21 by connecting the flange portion 102a to the first flange 21f1 with a bolt via a gasket. It is attached.
  • the other member 102 communicates with the vacuum holding container 21 when the gate valve 102b is opened in order to evacuate the internal space 21i of the vacuum holding container 21.
  • the flange portion 102a corresponds to the "exhaust port” in the scope of claims
  • the cross-sectional area (opening area) of the inner surface of the flange portion 102a perpendicular to the axial direction is the "cross-sectional area of the exhaust port" in the scope of claims. corresponds to
  • the size of the flange connected to the vacuum holding container is determined by international standards (ICF), and in the case of the small vacuum container described in Non-Patent Document 1, ICF114 (flange outer diameter 114 mm ⁇ ) is common.
  • the displacement of the exhaust pump connected to the ICF 114 is about 70L/sec (N 2 ).
  • the surface area S1 of the internal space is the entire internal surface area of the vacuum holding container 21 including the flange portion 102a and the like.
  • the cross-sectional area S2 is the cross-sectional area of the narrowest portion of the exhaust port (flange portion 102a).
  • the other member 104 is a working portion, and includes a flange portion 104a that covers the opening 21m (FIG. 2) of the vacuum holding container 21 and is connected to the vacuum holding container 21 with bolts via a gasket 27 (FIG. 2). and an operating portion 104b such as an actuator.
  • the other member 104 is for moving the shutter 53 of the internal space 21 i and communicates with the vacuum holding container 21 .
  • the other member 106 is a load lock portion, and includes a flange portion 106a, a gate valve 106b connected to the flange portion 106a, a load lock chamber 106c connected to the gate valve 106b, an exhaust pump (not shown) attached to the load lock chamber 106c, and a load. It has a transfer rod 106d arranged between the lock chamber 106c and the internal space 21i.
  • the vacuum holding container 21 integrally has a second flange 21f2 protruding outward. Similar to the other member 102, the flange portion 106a is connected to the second flange 21f2 with a bolt via a gasket. 106 is attached to the vacuum holding vessel 21 .
  • An unprocessed object 4 is placed in the load-lock chamber 106c, and the object 4 in the load-lock chamber 106c is conveyed to the holding unit 8 by the transfer rod 106d via the gate valve 106b, or transferred to the post-processed object 4 by the transfer rod 106d.
  • the object 4 is transferred from the holder 8 to the load lock chamber 106c by the transfer rod 106d.
  • the inside of the load lock chamber 106c is also kept in a vacuum to facilitate sample exchange.
  • the other member 106 communicates with the vacuum holding container 21 when the gate valve 106b is opened in order to convey the object 4 to the internal space 21i.
  • the other member 120 is a gas introduction portion, and similarly to the other member 104, a flange portion 120a that covers the opening of the vacuum holding container 21 and is connected to the vacuum holding container 21 via a gasket with bolts. It has a gas pipe 120b attached.
  • the other member 120 communicates with the vacuum holding container 21 to introduce an inert gas such as Ar necessary for sputtering into the internal space 21 i of the vacuum holding container 21 .
  • the flange portion 104a is connected to the bolt hole (not shown) on the outer peripheral side of the opening 21m of the vacuum holding container 21 via the gasket 27.
  • a gasket made of Cu which has good heat conductivity, is used.
  • the vacuum holding container 21 is made of Be--Cu alloy, and the other members 10, 102, 104, 106 and 120 are made of SUS.
  • the Be—Cu alloy usually has a composition of Be: 0.2 to 3.0% by mass, the balance being Cu and unavoidable impurities, but may further contain known additive elements.
  • the composition of SUS is not limited, but examples thereof include chromium-nickel-based materials such as SUS304 and 316.
  • SUS forming all the other members 10 , 102 , 104 , 106 , 120 is a metal material having a lower thermal conductivity than the Be—Cu alloy forming the vacuum holding vessel 21 .
  • some of the other members 10, 102, 104, 106 and 120 may be made of Be--Cu alloy.
  • the vacuum holding container 21 integrally has a first flange 21f1 and a second flange 21f2.
  • the vacuum holding vessel 21 is made of Be—Cu alloy, and further includes the cooling section 6 for cooling the vacuum holding vessel 21 .
  • the cooling section 6 for cooling the vacuum holding vessel 21 .
  • FIG. 3 shows the thermal conductivity and thermal emissivity of a Be—Cu alloy (Be: 0.2% by mass) and SUS304.
  • a Be--Cu alloy has a high thermal conductivity about thirteen times that of SUS.
  • the thermal emissivity of the Be—Cu alloy is as low as about 1/7 that of SUS.
  • the entire vacuum holding vessel can be removed and cooled due to its high thermal conductivity.
  • the SUS and the Be—Cu alloy are thermally connected (for example, in a surrounding form). Therefore, the temperature rise of the other members made of SUS can be suppressed without cooling the other members themselves, and the temperature rise of the vacuum holding vessel can be suppressed to reduce the residual gas discharged from the vacuum holding vessel.
  • the sputtering source serves as a heating source.
  • the partial pressure of the residual gas inside the vacuum holding container 21 can be reduced to about 1/10 compared to the case where SUS is used for the vacuum container. Especially in a small vacuum vessel, outgassing has a great influence on the wafer surface.
  • the other members 10, 102, 104, 106, 120 are made of a metal material having a thermal conductivity lower than that of the Be—Cu alloy. Cost, strength, etc. can be further satisfied as compared with the case of constructing.
  • the above-described exhaust speed S is greatly restricted.
  • the size of the flange connected to the vacuum vessel is generally ICF114 (flange outer diameter 114 mm ⁇ , N 2 exhaust speed 70 L/sec) in the case of the small vacuum vessel described in Non-Patent Document 1 mentioned above.
  • the pumping speed depends greatly on the diameter of the exhaust pump and the inner diameter of the pipe connecting the vacuum vessel (the N 2 pumping speed of a pump with a flange outer diameter of 152 mm connected to the ICF152 is about 250 L/sec). Therefore, it is effective to suppress the temperature rise of the vacuum vessel to suppress the degassing, which will be explained later in the examples.
  • the surface area in the vacuum vessel of the metal material of the other metal material and the Be—Cu alloy in the vacuum apparatus 201 is ((other) metal material/Be—Cu alloy) ⁇ 1.
  • the proportion of the Be—Cu alloy, which releases less residual gas such as hydrogen under vacuum, increases, and the residual gas under vacuum can be reliably reduced.
  • the upper limit of the above ratio (metal material/Be—Cu alloy) should be about 2 in order to suppress cost increase.
  • the object 4 is a semiconductor device (semiconductor substrate), and the vacuum device 201 is a film forming device (small sputtering device) that forms a film on the object 4 .
  • a heater 8 h is embedded in the holding portion 8 arranged in the internal space 21 i of the vacuum holding container 21 and serves as a heat source inside the vacuum holding container 21 .
  • the ratio of the surface area S1 of the internal space 21i of the vacuum holding container 21 to the cross-sectional area S2 of the exhaust port 102 is preferably S1/S2 ⁇ 170.
  • Al wiring formed by sputtering is often used in silicon-based semiconductor devices, and degassing from the vacuum holding container of the sputtering apparatus affects the quality of the Al thin film that is grown. More specifically, when the amount of degassing is large, the surface of the Al thin film becomes cloudy and the reflectance decreases. Then, the Al wiring produced by patterning an Al thin film with a lowered reflectance changes its surface state, which affects the electrical resistance and crystal grain size of the wiring, and deteriorates its reliability. In particular, this phenomenon becomes remarkable when the film thickness is about 1 ⁇ m. For this reason, if the cross-sectional area S2 is too small with respect to the surface area S1, it becomes an index that the degassing from the vacuum holding container 21 is insufficient, so attention was paid to the upper limit of S1/S2.
  • FIG. 4 is a block diagram showing the overall configuration of a vacuum device (compact vapor deposition device) 203 according to the second embodiment of the present invention.
  • the vacuum device 203 includes a substantially box-shaped vacuum holding container 23 that holds its internal space 21i at a predetermined vacuum, and another member 102 that is connected to the vacuum holding container 23 in communication or non-communication. , 104, 104, 106, 130, 132.
  • the same components as those of the vacuum device 201 in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof will be omitted as appropriate.
  • the gate valve may be dispensed with.
  • a holding part (holder) 8 for holding an object (semiconductor substrate) 4 to be processed under vacuum is arranged in an internal space 23 i of the vacuum holding container 23 .
  • the outer surface of the vacuum holding container 23 is covered with a NiP plating layer 25, and the corrugated tube 6 is attached to this outer surface. Cooling water flows inside the corrugated tube 6 to form a cooling portion for cooling the vacuum holding container 23 .
  • Vapor deposition sources 130 and 132 which are other members, are attached to the lower surface of the internal space 23i of the vacuum holding container 23, respectively.
  • the vapor deposition source 130 has a flange portion 130a and a vapor deposition chamber 130b connected to the flange portion 130a.
  • a deposition material 130d and a heating source 130c for heating the deposition material 130d on which the deposition material 130d is placed are disposed inside the deposition chamber 130b.
  • the other member 130 communicates with the vacuum holding container 23 , and the deposition material 130 d heated by the heating source 130 c evaporates and reaches the object 4 , thereby forming a film on the object 4 .
  • the vapor deposition source 130 is vacuum-maintained by connecting the flange portion 130a to the third flange 23f3 projecting to the outside of the vacuum holding container 23 with bolts via a gasket in the same manner as the other member 102 in FIG. Attached to container 23 .
  • the deposition source 132 is attached to a fourth flange 23 f 3 protruding outside the vacuum holding container 23 .
  • the deposition material 132d is a different material from the deposition material 130d.
  • Apertures 31 and 41 are arranged in the internal space 23i of the vacuum holding container 23 facing the vapor deposition sources 130 and 132, respectively. By installing the apertures 31 and 41, the evaporated vapor deposition substances 130d and 132d can be vapor-deposited toward a predetermined position in the internal space 23i (to the position where the object 4 intervenes) and other than the internal space 23i. Contamination of the site can be prevented.
  • Movable shutters 33 and 43 are arranged between the apertures 31 and 41 and the object 4, respectively. Film formation is controlled by properly shielding the substance.
  • Another member 102 is an exhaust section similar to that of the first embodiment.
  • the other member 104 is a working portion similar to that of the first embodiment.
  • two other members 104 are provided, each for moving the shutters 33 and 43, and communicated with the vacuum holding container 23.
  • Another member 106 is a load lock portion similar to that of the first embodiment. Connections of other members 102, 104, 104, 106, 130, and 132 to the vacuum holding vessel 23 are the same as in the case of the first embodiment shown in FIG.
  • the vacuum holding vessel 23 is made of a Be--Cu alloy, and is provided with the cooling part 6 for cooling the vacuum holding vessel 23 .
  • the vacuum holding container 23 is cooled by the cooling unit 6, it is possible to reduce residual gas such as hydrogen released from the Be--Cu alloy under vacuum.
  • the Be—Cu alloy has a high thermal conductivity, even if a part of the Be—Cu vacuum holding vessel is cooled, the entire vacuum holding vessel cannot be cooled due to the high thermal conductivity. It is possible.
  • the other members 102, 104, 104, 106, 130, 132 are made of a metal material having a lower thermal conductivity than the Be—Cu alloy, the other members can be made of Be The cost, strength, etc. can be further satisfied as compared with the case of forming with a -Cu alloy.
  • the other member 130 is made of a Be—Cu alloy. This is because, when the evaporation temperature of the vapor deposition material 130d placed on the other member 130 is high, the inside of the vapor deposition chamber 130b is heated by the heating source 130c, and the residual gas such as hydrogen is easily released under vacuum. A Be--Cu alloy that emits less gas was used.
  • a configuration of a film forming apparatus as in the second embodiment is called a molecular beam epitaxy apparatus.
  • the distance from the deposition source to the substrate is long (generally 30 cm or more).
  • a liquid nitrogen shroud was typically installed to stabilize the temperature environment of the ship.
  • the distance between the deposition source and the substrate is short (15 cm or less), the degree of vacuum that is the molecular beam condition is relaxed, and the opening diameter of the exhaust system may be small (in the case of ICF114, the flange outer diameter 11.4 cm, opening diameter 6.45 cm, opening area 32.6 cm 2 ).
  • the thermal environment of the deposition source can also be stabilized by using a Be-Cu alloy without using a liquid nitrogen shroud.
  • the second embodiment is also a small vacuum vessel and the opening diameter of the exhaust system is small.
  • the overall temperature rise is suppressed and degassing can be reduced. Therefore, a high quality film can be obtained. It is particularly effective for high-quality deposition of highly reactive magnetic thin films and Al-based materials.
  • the method for manufacturing a vacuum processing body of the present invention uses the vacuum apparatus according to the embodiment of the present invention described above, and processes a semiconductor wafer having a diameter of 1 inch or less as an object under the vacuum.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiments, but extends to various modifications and equivalents within the spirit and scope of the present invention.
  • the shape and configuration of the vacuum holding container and other members are not limited to those described above, and the outer shell is not essential.
  • the present invention may be applied to gas analyzers and surface analyzers.
  • Surface analyzers are, for example, Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS), X-rays Photoelectron Spectroscopy (XPS), Auger Electron Spectroscopy (AES).
  • the other end of the straight tube 1002 is closed, and a filament (not shown) serving as a heating source is placed at a predetermined position inside the cross tube 1004 to enable electricity to flow.
  • a corrugated tube 1020 is partially wound around the outer surface of the straight tube 1002 to enable water cooling at 20 degrees.
  • the area to be cooled was 1/3 of the straight portion of the straight pipe excluding the flange portion.
  • the inside of the vacuum apparatus 1000 was maintained at a vacuum of about 1 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa, and a predetermined current (2 to 6 A) was applied to the filament to heat the inside of the vacuum apparatus 1000 .
  • Comparative Example 1 an example in which the straight tube 1002 is replaced with SUS (in mass %, Ni: 8%, Cr: 18%, Mn: 2%, and the balance Fe) is referred to as "Comparative Example 1".
  • FIGS. temperature changes near the straight pipe 1002 are shown in FIGS.
  • the internal temperature of the cross section of the cross tube 1004 (at a distance of 30 mm from the connection flange with the straight tube 1002) is set to TC3, and the temperature near the filament on the opposite side of the straight tube 1002 to the cross tube 1004 is
  • the internal temperature near the connection flange (at a distance of 40 mm from the connection flange) was defined as TC1
  • the internal temperature near the connection flange of the straight pipe 1002 with the cross pipe 1004 was defined as TC2. Note that the position of the filament in the straight pipe is near TC1.
  • the temperature rise of TC1 was suppressed and saturated by cooling. At this temperature (less than 40° C.), gas release from the straight pipe 1002 is suppressed. Also, the temperature TC3 of the SUS cloth tube, which has poor heat conduction, is saturated. This is because heat is exhausted from the equipment system by water cooling. In an actual vacuum apparatus, it is not realistic to make all the members from a Be--Cu alloy, and it is practical to use a Be--Cu alloy for the vacuum holding vessel and SUS members for the attached members.
  • H 2 (2 amu) is represented by a dashed line and H 2 O (18 amu) is represented by a solid line as residual gas.
  • H 2 O (18 amu) is represented by a solid line as residual gas.
  • 2E-07 represents 2 ⁇ 10 ⁇ 7 .
  • the gas partial pressure hardly increased (changed) even when 2 A was applied to the filament, but when 4 A was applied, both H 2 and H 2 O increased partial pressure.
  • the H2 partial pressure increased when 6 A was applied, but then decreased. From this, it was found that by water cooling, even if there is a heat source (filament) inside the device system, heat can be removed from the entire system, and the vacuum environment is stable.
  • FIGS. 11 and 12 The obtained results are shown in FIGS. 11 and 12.
  • FIG. 11 when the vacuum holding vessel is made of Be—Cu alloy, the reflectance of the Al thin film stably exceeds 95% by baking for a short period of time (150° C. ⁇ 2 hours) after film formation, and the reflectance of the Al thin film is stabilized after several times of baking. A reflectance exceeding 95% was maintained even after film formation.
  • the vacuum holding container was SUS304
  • the Al thin film became cloudy (reflectance of 95% or less) after baking for a short period of time (150° C. ⁇ 2 hours), and remained cloudy even after several times of film formation.
  • the vacuum holding container was made of SUS304 and baked for a sufficient time (150°C x 48 hours)
  • the reflectance exceeded 95% after the first film formation, but decreased to 95% or less after several film formations. .
  • the amount of degassing from the surface of the vacuum vessel has a greater influence on the wafer surface.
  • S1/S2 ⁇ 150 is more preferred, and S1/S2 ⁇ 130 is most preferred.
  • FIG. 13 vacuum device 2000 is assembled by connecting chamber 2100 to T-tube 1013 instead of straight tube 1002 .
  • a vacuum gauge 1010 and a gas analyzer 1012 were connected to the other two ends of the T-tube 1013 .
  • Vacuum pump 1014 was connected to chamber 2100 through gate valve 1015 . Other openings in chamber 2100 were closed.
  • the main body is made of Be—Cu alloy (Be: 0.2% by mass, the balance is Cu), and a part of the flange is made of SUS (in mass%, Ni: 8%, Cr: 18%, Mn: 2%). , the remainder Fe)
  • Be--Cu chamber means a chamber whose main body is made of Be--Cu, hereinafter also referred to as "(chamber of) Example 1").
  • the surface area of the Be—Cu alloy was 860.5 cm 2
  • the surface area of SUS was 523.5 cm 2
  • the surface area ratio AR1 (SUS/Be—Cu alloy) was 0.61.
  • the comparative chamber 2100 (hereinafter also referred to as “comparative example (chamber)” as appropriate) is entirely made of SUS (in mass %, Ni: 8%, Cr: 18%, Mn: 2%, and the balance Fe). (SUS surface area: 1384 cm 2 , the same surface area as that of the Be—Cu alloy body).
  • cooling blocks (heat sinks) CB1 to CB5 made of Cu with high thermal conductivity are connected to the outer surface of the chamber 2100.
  • FIG. Cooling water was supplied from a chiller 2200 to CB1 to CB5.
  • CB1 is installed on the left side of the chamber 2100
  • CB2 is installed on the back of the chamber 2100
  • CB3 is installed on the left side of the chamber 2100
  • CB3 was installed on the right side of the chamber 2100
  • CB4 and CB5 were installed on the upper and lower surfaces of the chamber 2100, respectively.
  • the internal temperatures of the chamber 2100 corresponding to CB1 to CB4 are set to TC11 to TC14.
  • TC11 to TC14 were measured by temperature sensors set on the inner wall of the chamber 2100, respectively.
  • the internal temperature of chamber 2100 corresponding to CB5 was not measured.
  • cooling water was flowed from the chiller 2200 to the cooling blocks CB1 to CB5, and the time change (cooling rate) of the temperature inside the chamber 2100 was evaluated.
  • the evaluation was carried out by flowing cooling water at 20° C. from room temperature (chamber 2100 temperature) and measuring changes over time in the temperatures of TC11 to TC14. Also, five-face cooling (all of CB1 to CB5 are cooled), two-face cooling (only CB1 and CB3 are cooled), and one-face cooling (only CB3 is cooled) were evaluated.
  • FIGS. 24 and 25 show the time constant until the temperature inside the chamber reaches 20° C., which is obtained from the temperature change over time in each chamber.
  • the time constant was obtained by regarding the results of TC13 in five-face cooling, two-face cooling, and one-face cooling as exponential functions. Specifically, the time change against temperature was plotted semi-logarithmically to linearly approximate the temperature change from the start of cooling, and the approximate line was defined by the time until reaching 20°C.
  • the TC 3 is always installed on the surface to be cooled in any cooling pattern of 5-surface cooling, 2-surface cooling, and 1-surface cooling.
  • FIGS. 26 and 27 show temporal changes in the partial pressures of the gas species in the Be—Cu chamber and the SUS chamber, respectively, when five surfaces are cooled.
  • the gas partial pressure clearly decreased with time, but in the case of SUS, the change was small. This is because, in the case of the Be--Cu chamber, every part in the chamber is evenly cooled, and the desorption speed of each gas species is lowered.
  • the surface area of Be—Cu alloy is 1056.5 cm 2
  • the surface area of SUS is 327.5 cm 2
  • the surface area ratio AR1 (SUS/Be—Cu alloy) is 0.31.
  • Example 2 (chamber) was fabricated, and the pressure rise time was measured in the same manner as in FIG. FIG. 28 shows pressure rise times when the surface area ratios AR1 and AR2 of the Be—Cu alloy in the chamber 2100 are changed.
  • the surface area ratio AR2 of SUS to Be—Cu alloy is zero.
  • the pressure rise time is greatly increased and the outgassing amount is greatly decreased.
  • the surface ratio AR1 (area ratio) of the SUS/Be—C alloy inside the chamber the higher the AR2
  • the surface area ratio AR1 between SUS (metallic material) and Be—Cu alloy in a vacuum device is preferably 2 or less, more preferably 0.61 or less, and even more preferably 0.31 or less.
  • Such an environment with little outgassing is effective not only for film formation processes using vacuum but also for gas analysis and surface analysis.

Abstract

【課題】コストや強度等を満たしつつ、真空下での残留ガスを低減させた真空装置及び真空処理体の製造方法を提供する。 【解決手段】自身の内部空間を所定の真空に保持し、該真空下で処理される対象物４を保持する保持部８が内部に配置された真空保持容器２１と、真空保持容器に連通しつつ、又は非連通で接続される他部材１０、１０２、１０４、１０６、１２０、１３０、１３２と、を有する真空装置２０１であって、真空保持容器はＢｅ－Ｃｕ合金からなることを特徴とする。

Description

真空装置及び真空処理体の製造方法
　本発明は真空装置及び真空処理体の製造方法に関する。
　真空装置は真空容器（真空保持容器ともいう）をポンプで排気する構成を基本とする。容器が完全に気密であれば、他からのガス放出がない限り、圧力Pはゼロに近づく。実際の圧力Pは、容器内空間にある気体の量より、むしろ気体を取り去る能力［ポンプの排気速度 S(m3/s）］と真空壁からのガス放出 Q(Pa・m3/s)及び外部からの気体の侵入 L(Pa・m3/s) で決まる。ここでLは真空装置の構造、Qは真空容器材料と関連があるが、真空装置の到達真空度は現実的にはQで決まる。これは真空装置の構成材料は、内部に気体を吸蔵、表面には水や有機物が付着しており、真空中ではこうした気体が、長時間にわたり徐々に放出され、Qが変化するためである。
　そして，排気時間が十分経過したときの圧力Pは、単位面積、単位時間当たりガス放出速度q、表面積A、排気速度SとするとP=qA/Sとなり、ガス放出速度ｑと排気速度Sのバランスで決定されることになる。ここでSはポンプの排気速度、開口面積で決まり，極端に大きくすることは困難であるため，到達圧力を下げるにはqを小さくすることがコストパフォーマンス的に有効である。
　真空容器のガス放出速度は表面に吸着しているガス、材料内部に溶け込んでいるガス、材料の蒸発、そして材料中の不純物の拡散により表面で形成されたガスの量などで決まる。これらの重要度は材料、履歴、使用環境（とくに温度）によって変化する。大気圧に開放した真空容器を排気する場合，真空容器内壁表面から放出されるガスの主成分はH2O（約85％で、続いてCO, CO2, CH4 などが多く、この時点では水素の割合は低い。
　そして H2O を効率よく除去して、短時間で高真空領域の圧力に到達させる手段として真空容器を高温に保持するベーキングが用いられる。ベーキングは容器内壁表面に吸着した H2O を真空空間に放出させ、ポンプが排気できる確率を上昇させる。
　そして、従来から、真空装置を構成する真空計、真空バルブ、真空ポンプなどに代表される真空部材、真空容器などの部材としてステンレススチール（ＳＵＳ３０４、３１６等のオーステナイトステンレス鋼、以下ＳＵＳ）が使用されるのが一般的であった。ＳＵＳの場合、ベーキング後に高真空になると放出ガスの主成分は水素となる。これは真空装置の壁材料中の固溶水素原子が固体中を拡散し、ＳＵＳ部材表面に形成されたクロム酸化膜表面から分子として放出されるためである。したがって材料内部に固溶している水素原子の表面への拡散と表面での再結合、および水素分子としての脱離放出の過程がガス放出速度を決定する。
　このようなことから、水素が溶け込みにくい材料であるＣｕに対し、欠点である強度を向上させるためＢｅを添加したＢｅ－Ｃｕ合金を真空部品用材料として用いる技術が開発され、真空容器から水素の放出を抑制することで高真空を得ている（特許文献１参照）。
　ところで、現在のところＢｅ－Ｃｕ合金は、主に超高真空領域で使用されるＳＵＳ製の真空容器において、内部にフィラメントを有する真空計などの小型部品として実用化されている。これは真空計ではフィラメントに電流を流すため、熱伝導率が低いＳＵＳを使用した場合、フィラメントからの熱輻射の影響で真空計内面の温度が上昇し、ＳＵＳ表面からのガス放出が多くなり、真に測定したい真空容器の正確な真空度を評価するのが困難なためである。ＳＵＳの代わりに熱伝導率の高いＢｅ－Ｃｕ合金を用いることで真空計内面の温度上昇が抑制され、正確な真空度を評価することができるが、真空計は小型部品であり冷却機能はない。Ｂｅ－Ｃｕ合金がこのように小型部品に用途が限られる理由は、真空装置を構成する真空容器や部品をすべてＢｅ－Ｃｕ合金で製造することが技術面やコスト面で現実的ではないためである。具体的には、溶接が難しいＢｅ－Ｃｕ合金の加工上の制約や強度などの技術面、Ｂｅ－Ｃｕ合金はＳＵＳに対して高価となることや真空用汎用部材はＳＵＳ製が一般的に製造されているなどのコスト面が挙げられる。このため真空容器や部品はＳＵＳが一般に使用される。
　一般に半導体分野ではウェハの大口径・微細加工による性能改善と低コスト化が進められてきた。この製造スキームはメモリーやＣＰＵなど同じ性能の製品を大量に製造する場合に効果的に機能するが、ＩｏＴ関連部品に求められる多品種少量生産を行う場合、非効率な製造スキームとなる。近年、半導体分野で多品種少量生産を効率的に行うための新しい製造スキームの実用化が開始されている（非特許文献１）。このスキームにおいて真空を使用するプロセスでは、小型真空容器で小径ウェハ（たとえば1/2インチ径）をバッチ処理する。
特許第4829485号公報
原史郎他、「LSI 産業を変えるミニマルファブ構想の進展」、電子情報通信学会誌　p649,96(2013年)
　上述のような小型真空容器をガス放出の少ないＢｅ－Ｃｕ合金で作製する場合、小型容器のためコスト面の制約は少なくなるが、加工上の制約や強度、Ｂｅ－Ｃｕ合金製の汎用部品が乏しいという問題が残るとともに、特に、真空装置内に発熱（加熱）源がある場合、Ｂｅ－Ｃｕ合金であっても輻射や熱伝導により、合金中からガスが放出され易くなる。
　とりわけ、小型容器では大口径ウェハのプロセスを行う大型容器よりも、処理を行うウェハ単位面積に対する真空容器内壁の表面積の比率が増大してしまう。たとえば12インチウェハと1/2インチウェハとの比較では約30倍に増加する。さらに小型真空容器では上述のP=qA/Sにおいて、Sについて開口面積が限られるため、材料表面からのガス放出速度qにより真空品質が決まる。このためこのスキームやその他の小型真空容器を使用するプロセスでは、真空容器部材が従来使用されてきたＳＵＳのままでは、ウェハ表面への脱ガスの影響がより大きくなる。
　このため真空を用いる小型プロセス装置ではより高い真空品質が求められる。特に、真空容器内で真空下で成膜等により処理される対象物（例えば半導体ウェハ）の直径が１インチ以下であったり、排気ポートが小径であるような、小型真空容器において高い真空品質が重要となる。
　そこで、本発明は、コストや強度等を満たしつつ、真空下での残留ガスを低減させた真空装置及び真空処理体の製造方法を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するため、本発明の真空装置は、自身の内部空間を所定の真空に保持し、該真空下で処理される対象物を保持する保持部が内部に配置された真空保持容器と、前記真空保持容器に連通しつつ、又は非連通で接続される他部材と、を有する真空装置であって、前記真空保持容器はＢｅ－Ｃｕ合金からなることを特徴とする.
　この真空装置によれば、真空装置のすべての部材をＢｅ－Ｃｕ合金で製造することが必須でないので、コストや、強度等を満たすことができる。
　本発明の真空装置において、前記他部材の少なくとも一部は、前記Ｂｅ－Ｃｕ合金よりも熱伝導率が低い金属材料からなっていてもよい。
　この真空装置によれば、他部材より高い熱伝導率のＢｅ－Ｃｕ合金からなる真空保持容器の一部を冷却しても、その高い熱伝導率に起因して真空保持容器全体の抜熱、冷却が可能である。とくにＢｅ－Ｃｕ合金製の真空保持容器に他部材が熱的に接続されるので、他部材自身を直接冷却しなくても高い熱伝導率の真空保持容器を冷却すれば他部材の温度上昇が抑制され、ひいては真空保持容器の温度上昇を抑制して真空保持容器から放出される残留ガスを低減させることができる。
　本発明の真空装置が、前記真空保持容器を冷却する冷却部を備えていてもよい。
　一般に真空保持容器に設置、接続等される部材は寸法が小さかったり、パイプ状等で細長い等の理由で他部材に冷却部を設けることは困難であるが、真空保持容器を部分的に冷却することで、真空保持容器を介して他部材を含む真空装置全体を冷却できる。そして、真空保持容器の温度上昇を抑制して真空保持容器から放出される残留ガスを低減させることができる。
　本発明の真空装置において、前記真空装置における前記金属材料と前記Ｂｅ－Ｃｕ合金の表面積比ＡＲ１が、（前記金属材料/前記Ｂｅ－Ｃｕ合金）≦２であってもよい。
　この真空装置によれば、真空下で水素等の残留ガスの放出がより少ないＢｅ－Ｃｕ合金の割合が多くなり、真空下での残留ガスを確実に低減できる。
　後述するように、表面積比ＡＲ１が０．６１以下であるとより好ましく、０．３１以下であるとさらに好ましい。
　本発明の真空装置には、前記真空保持容器に所定の断面積の排気ポートを介して前記内部空間を真空に保持する排気ポンプが接続可能であり、前記真空保持容器の前記内部空間の表面積Ｓ１と、前記排気ポートの前記断面積Ｓ２との比が、Ｓ１/Ｓ２≦１７０であってもよい。
　例えばスパッタ装置の真空保持容器からの脱ガスが、真空装置での成膜の品質に影響し、表面積Ｓ１に対して断面積Ｓ２が小さすぎると、真空保持容器からの脱ガスが不十分になる。そこで、Ｓ１/Ｓ２の上限を設けることで真空保持容器からの脱ガスを確実に行えるようになり、成膜の品質が向上する。
　本発明の真空装置において、前記断面積Ｓ２が８３．３ｃｍ２以下であってもよい。
　断面積Ｓ２が８３．３ｃｍ２以下であるような、容積の小さい小型の真空空保持容器では高い真空品質がより重要となるので、本発明がさらに有効となる。なお、Ｓ２の下限は限定されないが、例えば１３．８ｃｍ２が例示される。
　本発明の真空装置は、前記真空保持容器の内部に配置される加熱源を有してもよい。
　真空装置内に加熱源を配置して昇温しつつ真空とした際、Ｂｅ－Ｃｕ合金の高熱伝導に加え低熱輻射の効果も加わり、真空保持容器からガスが放出され易くなることで真空品質が安定化し本発明がさらに有効となる。
　本発明の真空装置は、スパッタ装置、蒸着装置、分子線エピタクシー装置、ガス分析装置、又は表面分析装置のいずれかであってもよい。
　本発明の真空装置は、不活性ガス以外のガスを導入する反応性スパッタ装置であってもよい。
　本発明の真空処理体の製造方法は、前記真空装置を用い、前記対象物として直径１インチ以下の半導体ウェハを前記真空下で処理することを特徴とする。半導体ウェハとしては、シリコンウェハ、ＧａＡｓウェハ、ＩｎＰウェハ、ＧａＮウェハ等が例示できる。
　真空保持容器内で真空下で処理される対象物である半導体ウェハの直径が１インチ（２５．４ｍｍ）以下であるような、容積の小さい小型の真空空保持容器では高い真空品質がより重要となるので、本発明がさらに有効となる。なお、対象物を真空下で処理後のものを「真空処理体」と称する。又、真空下の処理としては、例えば成膜、エッチング、熱処理等が挙げられ、特にスパッタ装置、蒸着装置、又は分子線エピタクシー装置、ガス分析装置、表面分析装置で行う公知の処理が含まれる。
　この発明によれば、コストや強度等を満たしつつ、真空下での残留ガスを低減させた真空装置が得られる。
本発明の第１の実施形態における真空装置の全体構成を示すブロック図である。 真空保持容器と他部材との接続態様を示す図である。 Ｂｅ－Ｃｕ合金（Ｂｅ：０．２質量％）とＳＵＳ３０４の熱伝導率と熱輻射率を示す図である。 本発明の第２の実施形態における真空装置の全体構成を示すブロック図である。 モデル実験を行うための真空装置を示す図である。 直管をＢｅ－Ｃｕ合金とし水冷した場合の真空装置内の各部の温度を示す図である。 直管をＳＵＳとし水冷しなかった場合の真空装置内の各部の温度を示す図である。 直管をＢｅ－Ｃｕ合金とし水冷しなかった場合の真空装置内の各部の温度を示す図である。 直管を水冷した場合の真空装置内の残留ガス分圧を示す図である。 直管を水冷しなかった場合の真空装置内の残留ガス分圧を示す図である。 真空装置で成膜したAl-1wt%薄膜（膜厚1μm）の反射率を示す図である。 真空装置で成膜したAl-1wt%薄膜（膜厚1μm、1/2インチシリコンウェハ使用）の外観を示す図である。 第３実験及び第４実験で用いた真空装置を示す図である。 第３実験及び第４実験で用いた真空装置を示す別の図である。 本体をＢｅ－Ｃｕとしたチャンバの圧力上昇を示す図である。 ＳＵＳ製チャンバの圧力上昇を示す図である。 各チャンバ内の圧力が5×10-5Paから2×10-3Paに上昇するまでの時間（圧力上昇時間）を示す図である。 本体をＢｅ－Ｃｕとしたチャンバの５面冷却でのチャンバ内の温度変化を示す図である。 本体をＢｅ－Ｃｕとしたチャンバの２面冷却でのチャンバ内の温度変化を示す図である。 本体をＢｅ－Ｃｕとしたチャンバの１面冷却でのチャンバ内の温度変化を示す図である。 ＳＵＳ製チャンバの５面冷却でのチャンバ内の温度変化を示す図である。 ＳＵＳ製チャンバの２面冷却でのチャンバ内の温度変化を示す図である。 ＳＵＳ製チャンバの１面冷却でのチャンバ内の温度変化を示す図である。 各チャンバ内が２０℃に達するまでの時定数を表す図である。 各チャンバ内が２０℃に達するまでの時定数を表す別の図である。 本体をＢｅ－Ｃｕとしたチャンバで５面冷却したときの、チャンバ内のガス種の分圧の時間変化を示す図である。 ＳＵＳ製チャンバで５面冷却したときの、チャンバ内のガス種の分圧の時間変化を示す図である。 チャンバのＢｅ－Ｃｕ合金の表面積比ＡＲ１、ＡＲ２を変化させたときの圧力上昇時間を示す図である。
　以下に、本発明を、図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の第１の実施形態における真空装置（小型スパッタ装置）２０１の全体構成を示すブロック図（断面図）である。
　図１において、真空装置２０１は、自身の内部空間２１ｉを所定の真空に保持する略箱型の真空保持容器２１と、真空保持容器２１に連通しつつ、又は非連通で接続される他部材１０、１０２、１０４、１０６、１２０と、を有する。
　真空保持容器２１の内部空間２１ｉには、真空下で処理される対象物（半導体基板）４を保持する保持部（ホルダ）８が配置されている。
　真空保持容器２１はＢｅ－Ｃｕ合金製でその外面はＮｉＰメッキ層２５で覆われ、この外面に蛇管６が取り付けられている。蛇管６の内部には冷却水が流れて真空保持容器２１を冷却する冷却部を構成する。ＮｉＰメッキ層２５は真空保持容器２１の外側の強度を向上させるために形成されている。
　真空保持容器２１の内部空間２１ｉの上面の開口には、他部材であるスパッタ機構１０が取り付けられている。スパッタ機構１０は、筐体１９と、筐体１９の下面に取り付けられたターゲット１７と、筐体１９内に配置されてターゲット１７の表面に平行な磁界を発生させるマグネット２０１と、マグネット２０１の周囲に配置されてマグネット２０１を水冷する冷却部１３と、ターゲット１７に電力を供給する電源１１とを備える。
　スパッタ機構１０のうち、筐体１９及びターゲット１７は内部空間２１ｉに配置され、ターゲット１７は自身より下方にある対象物４に対向している。
　そして、ターゲット１７と対象物４の間には移動可能なシャッタ５３が配置され、ターゲット１７からスパッタされた物質が対象物４に到達して成膜される際、スパッタ物質を適宜遮蔽して成膜を制御している。
　他部材１０は真空保持容器２１の内部空間２１ｉ内に露出するが、真空保持容器２１に非連通である。
　なお、スパッタの際に必要なＡｒ等の不活性ガスは、後述するガス導入部１２０から内部空間２１ｉに導入される。
　他部材１０２は排気部であり、フランジ部１０２ａと、フランジ部１０２ａに繋がるゲートバルブ１０２ｂと、ゲートバルブ１０２ｂに繋がる排気管１０２ｃと、排気管１０２ｃに取り付けられる図示しない排気ポンプとを有する。なおゲートバルブは仕様により、不要とすることも可能である。
　一方、真空保持容器２１は、外側に突出した第１フランジ２１ｆ１を一体に有し、第１フランジ２１ｆ１にガスケットを介してフランジ部１０２ａをボルトで接続することで他部材１０２が真空保持容器２１に取り付けられる。他部材１０２は真空保持容器２１の内部空間２１ｉを真空にするため、ゲートバルブ１０２ｂが開いたときに真空保持容器２１に連通している。
　ここで、フランジ部１０２ａが特許請求の範囲の「排気ポート」に相当し、フランジ部１０２ａの内面の軸方向に垂直な断面積（開口面積）が特許請求の範囲の「排気ポートの断面積」に相当する。
　例えば、真空保持容器に接続するフランジのサイズは国際規格（ICF）で決められており、上述の非特許文献１の小型真空容器の場合、ICF114(フランジ外径114mmφ)が一般的である。ICF114に接続される排気ポンプの排気量は70L/sec(N2)程度である。
　なお、内部空間の表面積Ｓ１とは、フランジ部１０２ａ等を含めた真空保持容器２１の全ての内表面積である。
　又、断面積Ｓ２は、排気ポート（フランジ部１０２ａ）のうち、最も狭い部分の断面積である。
　他部材１０４は稼働部であり、真空保持容器２１の開口２１ｍ（図２）を覆って真空保持容器２１にガスケット２７（図２）を介してボルトで接続されるフランジ部１０４ａと、フランジ部１０４ａに繋がりアクチュエータ等の稼働部１０４ｂとを有する。他部材１０４は内部空間２１ｉのシャッタ５３を移動させるためのものであり、真空保持容器２１に連通している。
　他部材１０６はロードロック部であり、フランジ部１０６ａと、フランジ部１０６ａに繋がるゲートバルブ１０６ｂと、ゲートバルブ１０６ｂに繋がるロードロック室１０６ｃと、ロードロック室１０６ｃに取り付けられる図示しない排気ポンプと、ロードロック室１０６ｃと内部空間２１ｉとの間に配置されるトランスファーロッド１０６ｄとを有する。
　一方、真空保持容器２１は、外側に突出した第２フランジ２１ｆ２を一体に有し、他部材１０２と同様に、第２フランジ２１ｆ２にガスケットを介してフランジ部１０６ａをボルトで接続することで他部材１０６が真空保持容器２１に取り付けられる。
　なお、ロードロック室１０６ｃには未処理の対象物４が配置され、ゲートバルブ１０６ｂを介してロードロック室１０６ｃ内の対象物４を、トランスファーロッド１０６ｄによって保持部８に搬送したり、処理後の対象物４をトランスファーロッド１０６ｄによって保持部８からロードロック室１０６ｃまで搬送する。ロードロック室１０６ｃ内も真空に保持され、試料交換を容易にする。
　他部材１０６は内部空間２１ｉに対象物４を搬送するため、ゲートバルブ１０６ｂが開いたときに真空保持容器２１に連通している。
　他部材１２０はガス導入部であり、他部材１０４と同様にして、真空保持容器２１の開口を覆って真空保持容器２１にガスケットを介してボルトで接続されるフランジ部１２０ａと、フランジ部１２０ａに取り付けられるガス管１２０ｂとを有する。他部材１２０は、真空保持容器２１の内部空間２１ｉに、スパッタの際に必要なＡｒ等の不活性ガスを導入するため、真空保持容器２１に連通している。
　ここで、図２に示すように、他部材１０４を接続する場合は、真空保持容器２１の開口２１ｍの外周側のボルト孔（図示せず）に、ガスケット２７を介してフランジ部１０４ａを接続している。ここでガスケットは熱伝導のよいＣｕ製のものを使用する。
　真空保持容器２１はＢｅ－Ｃｕ合金からなり、他部材１０、１０２、１０４、１０６、１２０がそれぞれＳＵＳからなる。具体的には、Ｂｅ－Ｃｕ合金は、通常、Ｂｅ：０．２～３．０質量％、残部Ｃｕ及び不可避不純物からなる組成であるが、さらに公知の添加元素を含有してもよい。又、ＳＵＳの組成は限定されないが、例えばＳＵＳ３０４、３１６などクロムニッケル系が挙げられる。
　本例では、すべての他部材１０、１０２、１０４、１０６、１２０を構成するＳＵＳは、真空保持容器２１を構成するＢｅ－Ｃｕ合金よりも熱伝導率が低い金属材料である。但し、他部材１０、１０２、１０４、１０６、１２０のうち一部はＢｅ－Ｃｕ合金としてもよい。
　又、本例では、真空保持容器２１は第１フランジ２１ｆ１及び第２フランジ２１ｆ２を一体に有する。
　以上のように、本実施形態では、真空保持容器２１はＢｅ－Ｃｕ合金からなり、さらに真空保持容器２１を冷却する冷却部６を備えている。これにより、真空装置のすべての部材をＢｅ－Ｃｕ合金で製造することが必須でないので、コストや、強度等を満たすことができる。
　ここで、Ｂｅ－Ｃｕ合金（Ｂｅ：０．２質量％）とＳＵＳ３０４の熱伝導率と熱輻射率を図３に示す。
　Ｂｅ－Ｃｕ合金は、ＳＵＳの約１３倍の高い熱伝導率を有する。また、Ｂｅ－Ｃｕ合金の熱輻射率はＳＵＳの約１／７まで低い。このため、Ｂｅ－Ｃｕ合金製の真空保持容器の一部を冷却しても、その高い熱伝導率に起因して真空保持容器全体の抜熱、冷却が可能である。とくに本実施形態のように熱伝導率の悪いＳＵＳ部材が他部材として真空保持容器に取り付けられても、ＳＵＳとＢｅ－Ｃｕ合金が（例えば、周囲を取り囲む形態で）熱的に接続されているので、ＳＵＳ製の他部材自身を冷却しなくても他部材の温度上昇が抑制され、ひいては真空保持容器の温度上昇を抑制して真空保持容器から放出される残留ガスを低減させることができる。
　特に、真空装置内に加熱源を配置して昇温しつつ真空とした際、Ｂｅ－Ｃｕ合金の高熱伝導に加え低熱輻射の効果も加わり、真空保持容器からガスが放出され易くなることで真空品質が安定化し本発明がさらに有効となる。なお、本例ではスパッタ源は加熱源となる。
　なお、本実施形態では、真空保持容器２１内部の残留ガスの分圧はＳＵＳを真空容器に用いた場合に比較して1/10程度に低減できる。とくに小型真空容器では脱ガスのウェハ表面への大きな影響を与える。
　又、本実施形態において、他部材１０、１０２、１０４、１０６、１２０の少なくとも一部は、Ｂｅ－Ｃｕ合金よりも熱伝導率が低い金属材料から構成すれば、他部材をＢｅ－Ｃｕ合金で構成する場合に比べ、コストや、強度等をさらに満たすことができる。
　さらに、一般に真空容器に設置、接続等される部材は寸法が小さかったり、パイプ状等で細長い等の理由で他部材に冷却部を設けることは困難であるが、真空保持容器２１を部分的に冷却することで、上述のように真空保持容器２１を介して他部材を含む真空装置２０１全体を冷却できる。なお従来のＳＵＳ部材のみでの構成では、低熱伝導率のため真空容器全面に冷却水配管を設置しないと部分的に高温になるところが発生し、その高温領域から真空中への脱ガスが真空品質を決定してしまう。
　又、図２に示したように、真空保持容器２１のＢｅ－Ｃｕ合金に、他部材が接続されて熱的接続が実現されれば、他部材をより確実に抜熱することができる。
　なお、小径ウェハのプロセスを行う小型真空容器では、上述の排気速度Sが大きく制限される。真空容器に接続するフランジのサイズは小型真空容器の場合、上述の非特許文献１の小型真空容器の場合、ICF114(フランジ外径114mmφ、N2排気速度70L/sec)が一般的である。排気速度は、排気ポンプ口径や真空容器を接続する配管の内径に大きく依存する（ICF152に接続するフランジ外径152mmのポンプのN2排気速度は250L/sec程度）。このため真空容器の温度上昇を抑制して脱ガスを抑制するのが効果的であるが、これについては後述する実施例で説明する。
　また不活性のアルゴンでなく、反応に寄与するガスを加えて成膜を行う反応性スパッタでは、その膜質は真空容器に残留するガスに影響するとの報告が多いが、明確な因果関係は未だ不明である（加藤茂樹、「残留ガス質量分析計の性能を引き出すには　その2　センサーヘッドにおけるその他の問題と対策」、表面と真空、P369、62(2019年)：野村研二他、「反応性スパッタリング法で作製したAlN薄膜の結晶性-残留水蒸気の影響-」、日本セラミックス協会学術論文誌、p1079、102(1994年））。逆に脱ガスを極限まで低下させた真空環境で成膜プロセスを行うことができれば、従来にない特性をもつ薄膜が再現性良く得られる可能性がある。
　特に、本実施形態において、真空装置２０１における他の金属材料とＢｅ－Ｃｕ合金との金属材料の真空容器内における表面積が、（（他の）金属材料/Ｂｅ－Ｃｕ合金）≦１であると、真空下で水素等の残留ガスの放出がより少ないＢｅ－Ｃｕ合金の割合が多くなり、真空下での残留ガスを確実に低減できる。
　なお、プロセス温度が３００℃以下の比較的低い場合、コストアップを抑制するため、（金属材料/Ｂｅ－Ｃｕ合金）の上記比の上限値は２程度とするとよい。
　なお、本実施形態では、対象物４は半導体装置（半導体基板）であり、真空装置２０１は対象物４に成膜する成膜装置（小型スパッタ装置）である。さらに、真空保持容器２１の内部空間２１ｉに配置された保持部８にはヒータ８ｈが埋設され、真空保持容器２１内の加熱源ともなっている。
　この場合において、真空保持容器２１の内部空間２１ｉの表面積Ｓ１と、排気ポート１０２の断面積Ｓ２との比が、Ｓ１/Ｓ２≦１７０であることが好ましい。
　シリコン系半導体素子では、スパッタ法で成膜したＡｌ配線がよく使用されるが、スパッタ装置の真空保持容器からの脱ガスが、成長するＡｌ薄膜の品質に影響する。より具体的には脱ガスが多い場合には、Ａｌ薄膜表面が白濁し、反射率が低下する。そして、反射率が低下したＡｌ薄膜をパターングして作製したＡｌ配線は、表面状態が変わって配線の電気抵抗や結晶粒径に影響を与え、信頼性が悪化する。とくにこの現象は膜厚１μｍ程度で顕著となる。
　このようなことから、表面積Ｓ１に対して断面積Ｓ２が小さすぎると、真空保持容器２１からの脱ガスが不十分になるという指標になるので、Ｓ１/Ｓ２の上限に着目したのである。
　次に、図４を参照して本発明の第２の実施形態における真空装置について説明する。図４は、本発明の第２の実施形態における真空装置（小型蒸着装置）２０３の全体構成を示すブロック図である。
　図４において、真空装置２０３は、自身の内部空間２１ｉを所定の真空に保持する略箱型の真空保持容器２３と、真空保持容器２３に連通しつつ、又は非連通で接続される他部材１０２、１０４、１０４、１０６、１３０、１３２と、を有する。なお、真空装置２０３において、第１の実施形態における真空装置２０１と同一の構成については同一符号を付して説明を適宜省略する。なおゲートバルブは仕様により、不要とすることも可能である。
　真空保持容器２３の内部空間２３ｉには、真空下で処理される対象物（半導体基板）４を保持する保持部（ホルダ）８が配置されている。
　図１の真空装置２０１と同様、真空保持容器２３の外面はＮｉＰメッキ層２５で覆われ、この外面に蛇管６が取り付けられている。蛇管６の内部には冷却水が流れて真空保持容器２３を冷却する冷却部を構成する。
　真空保持容器２３の内部空間２３ｉの下面には、他部材である蒸着源１３０、１３２がそれぞれ取り付けられている。
　蒸着源１３０は、フランジ部１３０ａと、フランジ部１３０ａに繋がる蒸着室１３０ｂとを有する。蒸着室１３０ｂの内部には、蒸着物質１３０ｄと、蒸着物質１３０ｄが載置されて蒸着物質１３０ｄを加熱する加熱源１３０ｃが配置されている。
　他部材１３０は真空保持容器２３に連通しており、加熱源１３０ｃで加熱された蒸着物質１３０ｄが蒸発して対象物４に到達することで、対象物４を成膜する。
　蒸着源１３０は、図１の他部材１０２と同様にして、真空保持容器２３の外側に突出した第３フランジ２３ｆ３にガスケットを介してフランジ部１３０ａをボルトで接続することで蒸着源１３０が真空保持容器２３に取り付けられる。
　蒸着源１３２も同様であり、蒸着源１３０の符号１３０を「１３２」に読み替えて説明を省略する。又、蒸着源１３２は真空保持容器２３の外側に突出した第４フランジ２３ｆ３に取り付けられる。但し、蒸着物質１３２ｄは蒸着物質１３０ｄとは異なる材料である。
　ここで、蒸着源１３０、１３２に臨む真空保持容器２３の内部空間２３ｉにはそれぞれアパーチャ３１、４１が配置されている。アパーチャ３１、４１を設置することで、蒸発した蒸着物質１３０ｄ、１３２ｄを、内部空間２３ｉの所定の位置（対象物４の介在位置へ）へ向けて蒸着させることができると共に、内部空間２３ｉの他の部位の汚染を防止できる。
　又、各アパーチャ３１、４１と対象物４の間には、それぞれ移動可能なシャッタ３３，４３が配置され、蒸発した蒸着物質１３０ｄ、１３２ｄが対象物４に到達して成膜される際、蒸着物質を適宜遮蔽して成膜を制御している。
　他部材１０２は第１の実施形態と同様な排気部である。
　他部材１０４は第１の実施形態と同様な稼働部であり、本例では他部材１０４が２つ設けられ、それぞれシャッタ３３，４３を移動させるためのものであり、真空保持容器２３に連通している。
　他部材１０６は第１の実施形態と同様なロードロック部である。
　又、真空保持容器２３への他部材１０２、１０４、１０４、１０６、１３０、１３２の接続は、図１で示した第１の実施形態の場合と同様である。
　第２の実施形態においても、真空保持容器２３はＢｅ－Ｃｕ合金からなり、さらに真空保持容器２３を冷却する冷却部６を備えている。これにより、コストや、強度等を満たすことができる。又、真空保持容器２３を冷却部６で冷却するので、真空下でＢｅ－Ｃｕ合金から放出される水素等の残留ガスを低減させることができる。
　又、Ｂｅ－Ｃｕ合金は熱伝導率が高いので、Ｂｅ－Ｃｕ製の真空保持容器の一部を冷却しても、その高い熱伝導率に起因して真空保持容器全体の抜熱、冷却が可能である。
　又、第２の実施形態において、他部材１０２、１０４、１０４、１０６、１３０、１３２の少なくとも一部は、Ｂｅ－Ｃｕ合金よりも熱伝導率が低い金属材料から構成すれば、他部材をＢｅ－Ｃｕ合金で構成する場合に比べ、コストや、強度等をさらに満たすことができる。
　なお、第２の実施形態において、他部材１３０はＢｅ－Ｃｕ合金からなる。これは、他部材１３０に配置された蒸着物質１３０ｄの蒸発温度が高い場合、加熱源１３０ｃによって蒸着室１３０ｂ内がより高温となって真空下で水素等の残留ガスを放出し易くなるので、残留ガスの放出がより少ないＢｅ－Ｃｕ合金としたのである。
　第２の実施形態のような成膜装置の構成は分子線エピタクシー装置と呼ばれている。大型の真空装置では蒸着源から基板までの距離が長く（一般に30cm以上）、分子線条件を得るため、一般に１×１０-6Pa以下の真空度を得るための高真空排気系と、蒸着源の温度環境を安定させるため液体窒素シュラウドが設置されるのが通例であった。
　一方、第２の実施形態では蒸着源と基板の距離は短く（15cm以下）、分子線条件となる真空度は緩和され、排気系の開口径が小さくてもよい（ICF114の場合、フランジ外径11.4cm、開口径6.45cm、開口面積32.6cm2）。蒸着源の熱環境もBe-Cu合金を使用することで液体窒素シュラウドを使用しなくても安定化できる。
　従って、第２の実施形態も第１の実施形態と同様、小型真空容器であって排気系の開口径が小さくなるが、Be-Cu合金製の真空容器を部分的に冷却することで真空容器全体の温度上昇が抑制され脱ガスが低減できる。このため高品質の膜を得ることができる。とくに反応性の高い磁性薄膜やAl系材料の高品質な成膜に有効である。
　本発明の真空処理体の製造方法は、上述の本発明の実施形態に係る真空装置を用い、対象物として直径１インチ以下の半導体ウェハを前記真空下で処理する。
　本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
　例えば、真空保持容器や他部材の形状や構成は上記に限定されないし、外殻は必須ではない。
　本発明をガス分析装置や表面分析装置に適用してもよい。表面分析装置は例えば二次イオン質量分析(SIMS：Secondary Ion Mass Spectrometry)、X線光電子分光分析（XPS；X-rays Photoelectron Spectroscopy）、オージェ電子分光法(AES : Auger Electron Spectroscopy)である。
＜第１実験＞
　真空保持容器の材質による違いを評価するため、図５に示す真空装置１０００によりモデル実験を行った。
　Ｂｅ－Ｃｕ合金（Ｂｅ：０．２質量％，残部Ｃｕ）からなる直管１００２の一端にフランジによってＳＵＳ（質量％で、Ｎｉ：８％、Ｃｒ：１８％，Ｍｎ：２％，残部Ｆｅ）からなるクロス管１００４を接続して真空装置１０００を組立てた。クロス管１００４の他の３つの端部には、フランジによってそれぞれ真空計１０１０、ガス分析装置１０１２、真空ポンプ１０１４を接続した。直管１００２の他端を閉塞し、クロス管１００４の内部の所定位置に加熱源となるフィラメント（図示せず）を配置して通電可能とした。
　又、直管１００２の外面に部分的に蛇管１０２０を巻き付けて２０度の水冷可能とした。冷却する領域は直管のフランジ部を除いたストレート部分で１／３の領域とした。
　真空装置１０００の内部を１×１０－４Ｐａ程度の真空に保持し、フィラメントに所定の電流（２～６Ａ）を印加して真空装置１０００の内部を加熱した。
　ここで、直管１００２をＳＵＳ（質量％で、Ｎｉ：８％、Ｃｒ：１８％，Ｍｎ：２％，残部Ｆｅ）に代えた例を「比較例１」とする。
　又、直管１００２をＢｅ－Ｃｕ合金とし、蛇管１０２０に冷却水を通さなかった例を「比較例２」とする。
　まず、直管１００２付近の温度変化を図６～図８に示す。なお、図５に示すように、クロス管１００４の十字部分（直管１００２との接続フランジから３０ｍｍの距離）の内部温度をＴＣ３とし、直管１００２のうちクロス管１００４と反対側のフィラメント近傍の接続フランジ付近（接続フランジから４０ｍｍの距離）の内部温度をＴＣ１とし、直管１００２のうちクロス管１００４との接続フランジ付近（接続フランジから３０ｍｍの距離）の内部温度をＴＣ２とした。なお直管内でフラメントの位置はＴＣ１近傍である。
　図６に示すように、直管１００２をＢｅ－Ｃｕ合金として冷却した実施例の場合、冷却によりＴＣ１の温度上昇は抑制されて飽和した。この温度（40℃未満）では直管１００２内からのガス放出は抑制される。また熱伝導の悪いＳＵＳクロス管の温度ＴＣ３も飽和している。これは水冷で装置系から熱を排熱しているためである。
　実際の真空装置では、すべての部材をＢｅ－Ｃｕ合金で作製することは現実的ではなく、真空保持容器はＢｅ－Ｃｕ合金とし、付属する部材にＳＵＳ部材を使用することが現実的である。そこで、実施例のように、ＳＵＳ部材にＢｅ－Ｃｕ合金の真空保持容器を隣接配置することで排熱が促進され、ＳＵＳ部材の温度上昇が抑えられて装置系全体のガス放出が抑制される。さらに、さらにＢｅ－Ｃｕ合金の真空保持容器を１／３程度部分的に冷却することで系全体の温度を抑制する効果が生じる。
　一方、図７に示すように、直管１００２をＳＵＳとし冷却しなかった比較例１の場合、フィラメント近傍のＴＣ１で印加電流ともに温度が上昇し、６Ａでは１００℃に到達し、その後も温度上昇が継続した。又、直管１００２内でもＴＣ１とＴＣ２とで40℃程度の大きな温度差が発生した。ＳＵＳは熱伝導率が低く、直管自内の大きな温度差はＳＵＳの低熱伝導率、高熱輻射率が原因と考えられる。また系全体で放熱が不十分であり温度上昇が継続している。
　又、図８に示すように、直管１００２をＢｅ－Ｃｕ合金として冷却しなかった比較例２の場合、ＳＵＳのクロス管１００４のＴＣ３での温度上昇が大きく、６Ａ印加で60℃を超えた。一方、Ｂｅ－Ｃｕ合金製の直管の温度は６Ａ印加で40℃以上となったが、直管内のＴＣ１とＴＣ２との間での温度分布は殆ど無かった。これはＢｅ－Ｃｕ合金の高熱伝導、低熱輻射という特性を反映していると考えられる。但し、６Ａ印加で直管の温度が40℃以上に上昇し、さらに温度が飽和しない理由は、この装置系自体の排熱ができていないためであり、温度上昇によるガス放出は避けられないと考えられる。
　真空装置１０００の内部のガス分析結果を図９、図１０に示す。なお、角図において、残留ガスとして、Ｈ２（２ａｍｕ）を破線で表し、Ｈ２Ｏ（１８ａｍｕ）を実線で表す。
　なお、各図にて、例えば「２Ｅ-０７」は、２×１０－７を表す。
　直管１００２を水冷した実施例の場合、図９に示すように、フィラメントに２Ａ印加してもガス分圧は殆ど上昇（変化）しなかったが、４Ａ印加すると、Ｈ２、Ｈ２Ｏともに分圧が上昇した。６Ａ印加するとＨ２分圧が上昇したが、その後低下した。これより、水冷することで、装置系の内部に熱源（フィラメント）があっても系全体で抜熱できており、真空環境は安定していることがわかった。
　一方、直管１００２を水冷しなかった比較例２の場合、図１０に示すように、フィラメントに２Ａ印加してもガス分圧は殆ど上昇（変化）しなかったが、４Ａ印加すると、Ｈ２、Ｈ２Ｏともに分圧が上昇した。６Ａ印加するとＨ２、Ｈ２Ｏともに分圧が大幅に上昇し、高いレベルで分圧が飽和した。これは水冷しなかったため、直管１００２に隣接するＳＵＳのクロス管１００４が温度上昇し、それに伴う直管１００２温度の上昇で、装置系全体からのガス放出が顕著となったと考えられる。
　ＳＵＳ部材とＢｅ－Ｃｕ部材を組み合わせた系でＢｅ―Ｃｕ部材を部分的に冷却することでガス放出は1/20程度に低減できた。冷却する領域を半分にしても脱ガス量は1/10以下に抑制された。
＜第２実験＞
　Ｓ１/Ｓ２の上限値を見出すための実験として、図１の装置として、フランジ部（排気ポート）１０２ａにICF114フランジ（フランジ外径11.4cm、開口径6.45cm、開口面積32.6cm2）を用い、これに排気ポンプを接続した小型スパッタ装置（内部空間の内面表面積4250cm2）において、Al材料のスパッタを以下の条件で行い、Al-1wt%Si膜を半導体基板上に厚み1μｍ成長させた。
　この成膜を、半導体基板を交換して何回か繰り返した。
　Ｓ１（cm2）/Ｓ２（cm2）＝１３０につき実験した。
　そして、最終的に得られたAl-1wt%Si膜の表面の可視領域の反射率を、株式会社島津製作所製の「SolidSpec 3700DUV」にて、450～800ｎｍの波長領域について測定した。
（１）スパッタ装置
　　Al材料のターゲット：Al-1wt%Si
　　ターゲットと半導体基板の距離：30mm
　　排気ポンプ：ターボポンプ（ICF114接続、排気速度 70L/sec）＋ドライポンプ
　　排気ポートの開口径6.1cm, 開口面積29.2cm2
　　排気圧制御：ＡＰＣ（Automatic pressure control）
（２）スパッタ条件：
　　バッググランド真空度：<5×10-5Pa
　　Arガス圧：6Pa
　　投入パワー：140W
　得られた結果を図１１、図１２に示す。
　図１１に示すように、真空保持容器をＢｅ－Ｃｕ合金とした場合、成膜後、短時間（150℃x2hr）のベーキングでＡｌ薄膜の反射率は安定して９５％を超え、数回の成膜後も９５％を超える反射率を維持した。
　一方、真空保持容器をＳＵＳ３０４とした場合、短時間（150℃x2hr）のベーキングでＡｌ薄膜は白濁し（反射率９５％以下）し、数回の成膜後も同様に白濁した。
　又、真空保持容器をＳＵＳ３０４とし、十分な時間（150℃x48hr）ベーキングした場合、初回の成膜後は反射率が９５％を超えたが、数回の成膜後は９５％以下に低下した。
　このように、大型真空容器に比べて小型排気ポンプしか接続できない小型真空容器では真空容器表面からの脱ガス量のウェハ表面への影響が大きくなるが、Ｓ１／Ｓ２≦１７０とすれば真空保持容器をＢｅ－Ｃｕ合金としたときにＡｌ薄膜の反射率の低下を抑制できると考えられる。
　Ｓ１／Ｓ２≦１５０がより好ましく、Ｓ１／Ｓ２≦１３０が最も好ましい。
　なお、図１２（ａ）は、図１１の「Ｂｅ－Ｃｕ合金（Ｓ１／Ｓ２＝１３０）」の反射率＞９５％の薄膜の外観を示し、図１２（ｂ）は、図１１の「ＳＵＳ３０４（Ｓ１／Ｓ２＝１３０）」の白濁した薄膜の外観を示す。
＜第３実験＞
　図５の真空装置１０００では、直管１００２をチャンバとみなして実験を行ったが、図１３，図１４に示すように、以後の実験では、実際の六面体状のチャンバ２１００を接続した真空装置２０００を用いた。
　図１３では、直管１００２の代わりにチャンバ２１００をＴ字管１０１３に接続して真空装置２０００を組立てた。Ｔ字管１０１３の他の２つの端部に真空計１０１０、ガス分析装置１０１２を接続した。真空ポンプ１０１４はゲートバルブ１０１５を介してチャンバ２１００に接続した。チャンバ２１００の他の開口部は閉塞した。
　チャンバ２１００としては、本体をＢｅ－Ｃｕ合金（Ｂｅ：０．２質量％，残部Ｃｕ）とし、一部のフランジをＳＵＳ（質量％で、Ｎｉ：８％、Ｃｒ：１８％，Ｍｎ：２％，残部Ｆｅ）とした（「Ｂｅ－Ｃｕ製チャンバ」とは、本体がＢｅ－Ｃｕ製のチャンバを意味し、以後、適宜「実施例１（のチャンバ）」ともいう）。Ｂｅ－Ｃｕ合金の表面積は８６０．５ｃｍ２、ＳＵＳの表面積は５２３．５ｃｍ２であり、表面積比ＡＲ１である（ＳＵＳ/Ｂｅ－Ｃｕ合金）は０．６１とした。
　比較のチャンバ２１００（以後、適宜「比較例（のチャンバ）」ともいう）としては、すべてＳＵＳ（質量％で、Ｎｉ：８％、Ｃｒ：１８％，Ｍｎ：２％，残部Ｆｅ）製のものを用いた（ＳＵＳ表面積：１３８４ｃｍ２、Ｂｅ－Ｃｕ合金本体のものと同じ表面積）。
　又、図１３，図１４に示すように、チャンバ２１００の外面に高熱伝導のＣｕ製の冷却ブロック（ヒートシンク）ＣＢ１～ＣＢ５を接続した。ＣＢ１～ＣＢ５にはチラー２２００から冷却水を流した。
　図１４に示すように、チャンバ２１００の左側にクロス管１００４との接続フランジが位置する向きに見たとき、ＣＢ１をチャンバ２１００の左側面に設置し、ＣＢ２をチャンバ２１００の背面に設置し、ＣＢ３をチャンバ２１００の右側面に設置し、ＣＢ４、ＣＢ５をチャンバ２１００のそれぞれ上面及び下面に設置した。
　又、ＣＢ１～ＣＢ４に対応するチャンバ２１００の内部温度をＴＣ１１～ＴＣ１４とした。ＴＣ１１～ＴＣ１４はそれぞれチャンバ２１００の内壁に設定した温度センサで測定した。ＣＢ５に対応するチャンバ２１００の内部温度は測定しなかった。
　ここで、チャンバ２１００をベーキング後に室温放置すると、チャンバ２１００の温度が低下し、チャンバ内の圧力が大きく低下する。そこで、この高真空状態を利用して、真空ポンプ１０１４との間のゲートバルブの開閉を行い、チャンバ内に放出されるガス量とガス種の評価を行った。
　評価は、120℃/4hrベーキング後、5×10-5Paの真空度でゲートバルブを閉め、チャンバ内の圧力が2×10-3Paに上昇するまで放置し、その後ゲートバルブを閉めるサイクルを5回連続で実施した。
　得られた結果を図１５～図１７に示す。
　図１５に示すＢｅ－Ｃｕ製チャンバの場合（ＳＵＳ/Ｂｅ－Ｃｕ合金＝０．６１）、図１６に示すＳＵＳ製チャンバに比べ、１サイクル毎のゲートバルブを閉じてから閉めるまでの時間が長く、圧力上昇に時間が掛かった。つまり、チャンバ内壁からの放出ガス量が少ないことがわかる。
　具体的には、図１７に示すように、チャンバ内の圧力が5×10-5Paから2×10-3Paに上昇するまでの時間（圧力上昇時間）がＢｅ－Ｃｕ製チャンバの場合、ＳＵＳ製チャンバに比べて約４倍になっている。両者でチャンバ表面積と排気速度は同じであることから、Ｂｅ－Ｃｕ製チャンバでは放出ガス量が大きく低下したことを示している。
＜第４実験＞
　真空装置２０００を用い、冷却ブロックＣＢ１～ＣＢ５にチラー２２００から冷却水を流し、チャンバ２１００内の温度の時間変化（冷却速度）を評価した。
　評価は、室温（チャンバ２１００温度）から、２０℃の冷却水を流し、ＴＣ１１～ＴＣ１４の温度の時間変化を測定した。
　又、５面冷却（ＣＢ１～ＣＢ５をすべて冷却）、２面冷却（ＣＢ１、ＣＢ３のみ冷却））、１面冷却（ＣＢ３のみ冷却）につき、それぞれ評価した。
　図１８～図２０は、それぞれＢｅ－Ｃｕ製チャンバの５面冷却、２面冷却、１面冷却における結果を示す。また、図２１～図２３は、それぞれＳＵＳ製チャンバの５面冷却、２面冷却、１面冷却における結果を示す。
　さらに、図２４、図２５は、各チャンバにおける温度の時間変化から求めた、チャンバ内が２０℃に達するまでの時定数を表す。
　なお、時定数は、５面冷却、２面冷却、１面冷却におけるそれぞれＴＣ１３の結果について指数関数とみなして求めた。具体的には、温度に対する時間変化を片対数プロットして冷却開始からの温度変化を線形近似し、近似線が２０℃に達するまでの時間で定義した。なおＴＣ３は、５面冷却、２面冷却、１面冷却のいずれの冷却パターンにおいても、常に冷却する面に設置されている。
　図１８～図２３の結果から、Ｂｅ－Ｃｕ製チャンバの場合、２面冷却であっても、５面冷却に近い冷却速度が得られた。また到達温度は冷却水温度に近い２１℃程度になった。ただし、１面冷却まで減らすと実用的な冷却速度が得られなかった。
　一方、ＳＵＳ製チャンバの場合、Ｂｅ－Ｃｕ製チャンバに比べて冷却速度が遅かった。また到達温度はＢｅ－Ｃｕ製チャンバに比べ高く２３℃程度であった。特に２面冷却になると、冷却部位から離間したＴＣ４が十分に冷却されなかった。これは、ＳＵＳの熱伝導率がＢｅ－Ｃｕの熱伝導率の約1/13であるため、ほぼ全面を冷却しないと、冷却されていない面の熱を奪い難いためと考えられる。さらに、１面冷却まで減らすと、冷却面以外の面の温度がほとんど低下しなかった。
　これらの傾向は、図２４、図２５の時定数の値から定量的に読み取れ、Ｂｅ－Ｃｕ製チャンバの場合、２面冷却であっても、冷却部位から離間したＴＣ４も５面冷却に近い時定数となった。
　これは、Ｂｅ－Ｃｕの熱伝導率の高さによると考えられ、Ｂｅ－Ｃｕ製チャンバの場合、熱伝導率が高いために、チャンバ全体をほぼ同じ温度で容易に制御可能でかつ、冷却水配管も密に配置する必要がないので、設計の自由度、余裕度が高まる効果が得られる。このことは真空度を上げるためのベーキングにおいても加熱ヒータの設計の自由度、余裕度が高まる効果が期待できることを意味する。
　一方、ＳＵＳ製チャンバの場合、５面冷却であっても、Ｂｅ－Ｃｕの１面冷却よりも時定数が高かった。
　図２６，図２７は、それぞれＢｅ－Ｃｕ製チャンバ及びＳＵＳ製チャンバで５面冷却したときの、チャンバ内のガス種の分圧の時間変化を示す。
　Ｂｅ－Ｃｕ製チャンバの場合、時間とともにガス分圧が明確に低下したが、ＳＵＳの場合は変化が小さかった。これは、Ｂｅ－Ｃｕ製チャンバの場合、チャンバ内のどの部分も均等に冷却され、各ガス種の脱離速度が低下したためである。
　さらにＢｅ―Ｃｕ合金の表面積を１０５６．５ｃｍ２、ＳＵＳの表面積を３２７．５ｃｍ２であり、表面積比ＡＲ１である（ＳＵＳ/Ｂｅ－Ｃｕ合金）を０．３１としたＢｅ－Ｃｕ製チャンバ（適宜、実施例２（のチャンバ）という）を作製し、図１７と同様にの圧力上昇時間を測定したところ、４７１秒と圧力上昇時間がさらに長くなった。
　図２８は、チャンバ２１００のＢｅ－Ｃｕ合金の表面積比ＡＲ１、ＡＲ２を変化させたときの圧力上昇時間を示す。
　具体的には、チャンバ２１００の構成材料のうち、Ｂｅ－Ｃｕ合金に対するＳＵＳの表面積比ＡＲ１＝（ＳＵＳ/Ｂｅ－Ｃｕ合金）、及びその逆数となるＳＵＳに対するＢｅ－Ｃｕ合金の表面積比ＡＲ２＝（Ｂｅ－Ｃｕ合金/ＳＵＳ）は、第３実験（実施例１）でそれぞれ０．６１及び２．０３、第４実験（実施例２）でそれぞれ０．３１及び３．２３となる。ＳＵＳ製チャンバ（比較例）でＢｅ－Ｃｕ合金に対するＳＵＳの表面積比ＡＲ２（ＳＵＳ/Ｂｅ－Ｃｕ合金）は０である。
　図２８に示すように、Ｂｅ－Ｃｕ合金の表面積の割合（ＡＲ２）を増加させるほど、圧力上昇時間が大きく増大し、脱ガス量が大きく低下することを示す。
　つまり、チャンバ内部における、ＳＵＳ／Ｂｅ－Ｃ合金の表面比ＡＲ１（面積比）が低下するほど（ＡＲ２が増加するほど）脱ガスは低下する。従って、真空装置におけるＳＵＳ（金属材料）とＢｅ－Ｃｕ合金の上記表面積比ＡＲ１は、２以下であると好ましく、０．６１以下であるとより好ましく、０．３１以下であるとさらに好ましい。このような脱ガスが少ない環境は、真空を用いる成膜プロセス以外にもガス分析や表面分析においても有効である。
　４　　対象物
　６　　冷却部
　８　　保持部
　８ｈ、１３０ｃ、１３２ｃ　　加熱源
　１０、１０２、１０４、１０６、１２０、１３０、１３２　　他部材
　１０２ａ　　排気ポート
　２１、２３　　真空保持容器
　２１ｉ、２３ｉ　　内部空間
　２１ｍ　　開口
　２０１、２０３　　真空装置

Claims (10)

  1. 　自身の内部空間を所定の真空に保持し、該真空下で処理される対象物を保持する保持部が内部に配置された真空保持容器と、
    　前記真空保持容器に連通しつつ、又は非連通で接続される他部材と、を有する真空装置であって、
    　前記真空保持容器はＢｅ－Ｃｕ合金からなることを特徴とする真空装置。
  2. 　前記他部材の少なくとも一部は、前記Ｂｅ－Ｃｕ合金よりも熱伝導率が低い金属材料からなることを特徴とする請求項１に記載の真空装置。
  3. 　前記真空保持容器を冷却する冷却部を備えてなることを特徴とする請求項１又は２記載の真空装置。
  4. 　前記真空装置における前記金属材料と前記Ｂｅ－Ｃｕ合金の表面積比ＡＲ１が、（前記金属材料/前記Ｂｅ－Ｃｕ合金）≦２であることを特徴とする請求項３に記載の真空装置。
  5. 　前記真空装置には、前記真空保持容器に所定の断面積の排気ポートを介して前記内部空間を真空に保持する排気ポンプが接続可能であり、
    　前記真空保持容器の前記内部空間の表面積Ｓ１と、前記排気ポートの前記断面積Ｓ２との比が、Ｓ１/Ｓ２≦１７０であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載の真空装置。
  6. 　前記断面積Ｓ２が８３．３ｃｍ２以下である請求項５に記載の真空装置。
  7. 　前記真空保持容器の内部に配置される加熱源を有する請求項１～６のいずれか一項に記載の真空装置。
  8. 　前記真空装置は、スパッタ装置、蒸着装置、分子線エピタクシー装置、ガス分析装置又は表面分析装置のいずれかである請求項１～７のいずれか一項に記載の真空装置。
  9. 　前記真空装置は、不活性ガス以外のガスを導入する反応性スパッタ装置である請求項８記載の真空装置。
  10. 　請求項１～９のいずれか一項に記載の真空装置を用い、前記対象物として直径１インチ以下の半導体ウェハを前記真空下で処理することを特徴とする、真空処理体の製造方法。
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