WO2022163101A1 - 発光素子、光検出モジュール、発光素子の製造方法、及び走査型電子顕微鏡 - Google Patents

発光素子、光検出モジュール、発光素子の製造方法、及び走査型電子顕微鏡 Download PDF

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邦義 山内
稔 近藤
隆之 中村
純也 前田
悟 大河原
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浜松ホトニクス株式会社
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Definitions

  • the present disclosure relates to a light-emitting device, a light detection module, a method for manufacturing a light-emitting device, and a scanning electron microscope.
  • This conventional phosphor is a phosphor that converts incident electrons into fluorescent light.
  • the light emitter includes a substrate that is transparent to fluorescence, and a nitride semiconductor layer that is formed on one side of the substrate and has a quantum well structure that generates fluorescence when electrons are incident thereon and a buffer layer.
  • a cap layer made of a material having a higher bandgap energy than the constituent material of the nitride semiconductor layer is provided on the nitride semiconductor layer.
  • a nitride semiconductor layer is formed by crystal growth
  • a sapphire substrate or a GaN substrate is mainly used (for example, see Patent Document 1 above). These substrates are single crystals. Therefore, after part of the light from the light-emitting layer enters the substrate and the buffer layer and is extracted into the atmosphere or vacuum, part of the light diffuses through the substrate and the buffer layer as a waveguide. There is a problem that the components can cause crosstalk.
  • lens coupling is essential when building multi-channel photodetection modules and imaging units in combination with multi-channel photodetectors and image sensors. Therefore, it is difficult to miniaturize the detection module and the imaging unit, and there is a problem that the application is likely to be restricted. Further, in the lens coupling, there is a demand for improving the efficiency of transmitting light from the light-emitting layer to the photodetection module or imaging unit.
  • the present disclosure has been made to solve the above problems, and is capable of reducing crosstalk and expanding applications, a light-emitting element, a light detection module, a method for manufacturing a light-emitting element, and scanning using the same.
  • An object of the present invention is to provide a type electron microscope.
  • a light-emitting device includes a fiber optic plate substrate transparent to fluorescence and a light-emitting layer composed of a nitride semiconductor layer having a quantum well structure, wherein the fiber optic plate substrate and the light-emitting layer is directly connected to
  • the fiber optic plate substrate and the light-emitting layer are directly bonded.
  • this light-emitting device unlike the conventional structure in which the light-emitting layer is provided on the sapphire substrate through the buffer layer, part of the light incident on the light-emitting device can be prevented from diffusing through the sapphire substrate and buffer layer as a waveguide. Therefore, crosstalk can be reduced.
  • the collection efficiency of fluorescence generated in the light-emitting layer is enhanced.
  • the fiber optic plate substrate and the light emitting layer may be bonded by thermocompression.
  • the fiber optic plate substrate and the light emitting layer can be preferably directly bonded without using an adhesive.
  • the fiber optic plate substrate and the light emitting layer may be bonded by room temperature bonding.
  • the fiber optic plate substrate and the light emitting layer can be preferably directly bonded without using an adhesive.
  • the normal temperature bonding also suppresses the occurrence of thermal distortion in the fiber optic plate substrate.
  • the constituent elements of the light-emitting layer may diffuse into the fiber optic plate substrate.
  • the diffusion of the constituent elements of the light-emitting layer into the fiber optic plate substrate can sufficiently increase the bonding strength between the fiber optic plate substrate and the light-emitting layer.
  • the light-emitting layer may have a laminated structure in which GaN layers and InGaN layers are alternately laminated.
  • fluorescence can be generated efficiently in the light-emitting layer.
  • the laminated structure is directly bonded to the fiber optic plate substrate, the generated fluorescence can be efficiently extracted to the fiber optic plate substrate side.
  • a metal layer may be provided on the surface opposite to the joint surface between the fiber optic plate substrate and the light-emitting layer. This can prevent charging when electrons or the like enter the light-emitting layer. In addition, fluorescence generated by reflection of light on the metal layer can be efficiently extracted to the fiber optic plate substrate side.
  • Layers may be provided.
  • the intermediate layer can function as a functional layer such as an antireflection film on the joint surface between the fiber optic plate substrate and the light emitting layer.
  • the intermediate layer may consist of a SiN layer, a Ta3O5 layer, a HfO2 layer, or a combination thereof. This allows the intermediate layer to function as an antireflection film. In addition, it becomes easy to design a multilayer film containing other high refractive index materials.
  • a photodetection module includes the light emitting element and a photodetector arranged on the fiber optic plate substrate side with respect to the light emitting element.
  • the fiber optic plate substrate and the light-emitting layer are directly bonded. Therefore, unlike the conventional structure in which the light-emitting layer is provided on the sapphire substrate through the buffer layer, it is possible to prevent part of the light incident on the light-emitting element from diffusing through the sapphire substrate and the buffer layer as a waveguide. Crosstalk can be reduced.
  • the fiber optic plate substrate in place of the sapphire substrate, the collection efficiency of fluorescence generated in the light-emitting layer is enhanced. In addition, it is possible to avoid the need for lens coupling when constructing the photodetection module, and to expand the range of applications.
  • the photodetector may be composed of a solid state detection element or an electron tube device. As a result, the photodetection module can be adapted to various uses.
  • a method for manufacturing a light-emitting device includes a light-emitting layer forming step of crystal-growing a buffer layer and a light-emitting layer made of a nitride semiconductor layer having a quantum well structure on an auxiliary substrate; and the light-emitting layer on the auxiliary substrate to form a bonded body; and a removing step of removing the auxiliary substrate and the buffer layer from the bonded body.
  • a light-emitting element in which the fiber optic plate substrate and the light-emitting layer are directly bonded can be easily obtained.
  • the obtained light-emitting device unlike the conventional structure in which the light-emitting layer is provided on the sapphire substrate through the buffer layer, part of the light incident on the light-emitting device is diffused using the sapphire substrate and the buffer layer as a waveguide. Since it can be avoided, crosstalk can be reduced.
  • the collection efficiency of fluorescence generated in the light-emitting layer is enhanced.
  • the light-emitting layer may have a laminated structure in which GaN layers and InGaN layers are alternately laminated, and the buffer layer may be composed of GaN layers. Thereby, the light-emitting layer can be suitably crystal-grown on the auxiliary substrate. In the obtained light-emitting device, fluorescence can be efficiently generated in the light-emitting layer. In addition, since the laminated structure is directly bonded to the fiber optic plate substrate, the generated fluorescence can be efficiently extracted to the fiber optic plate substrate side.
  • a metal layer forming step of forming a metal layer on the surface of the light emitting layer opposite to the bonding surface between the fiber optic plate substrate and the light emitting layer may be provided after the removing step.
  • An intermediate layer forming step of forming an intermediate layer on at least one of the fiber optic plate substrate and the light emitting layer having a refractive index with respect to fluorescence that is between the fiber optic plate substrate and the light emitting layer is joined to the light emitting layer forming step. It may be provided between the steps.
  • the intermediate layer can function as a functional layer such as an antireflection film on the joint surface between the fiber optic plate substrate and the light emitting layer.
  • the intermediate layer may consist of a SiN layer, a Ta3O5 layer, a HfO2 layer, or a combination thereof. This allows the intermediate layer to function as an antireflection film. In addition, it becomes easy to design a multilayer film containing other high refractive index materials.
  • a scanning electron microscope includes an electron beam source that emits a primary electron beam toward a sample, and the above-described electron beam source that emits fluorescence by incidence of a secondary electron beam generated in the sample by the irradiation of the primary electron beam.
  • a light-emitting element and a detection optical system for detecting fluorescence generated by the light-emitting element are provided.
  • the fiber optic plate substrate and the light-emitting layer are directly bonded. Therefore, unlike the conventional structure in which the light-emitting layer is provided on the sapphire substrate through the buffer layer, it is possible to prevent part of the light incident on the light-emitting element from diffusing through the sapphire substrate and the buffer layer as a waveguide. Crosstalk can be reduced.
  • the fiber optic plate substrate in place of the sapphire substrate, the collection efficiency of fluorescence generated in the light-emitting layer is enhanced.
  • crosstalk can be reduced and applications can be expanded.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of a light emitting device
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing the structure of a light-emitting layer
  • FIG. (a) is an enlarged photograph of the vicinity of the bonding surface between the core glass of the fiber optic plate substrate and the light emitting layer
  • (b) is an enlarged photograph of the vicinity of the bonding surface between the clad glass of the fiber optic plate substrate and the light emitting layer. It is a photograph.
  • (a) is the result of component analysis near the joint surface between the core glass and the light emitting layer of the fiber optic plate substrate
  • (b) is the result of the component analysis near the joint surface between the clad glass and the light emitting layer of the fiber optic plate substrate.
  • FIG. 4 is a flow chart showing an example of a manufacturing process of a light emitting device;
  • (a) is a schematic cross-sectional view showing a light-emitting layer forming step, and (b) is a schematic cross-sectional view showing a bonding step.
  • (a) and (b) are typical sectional views which show a removal process. It is typical sectional drawing which shows a metal layer formation process.
  • (a) is a diagram showing a fluorescent spot shape in a comparative example
  • (b) is a diagram showing a fluorescent spot shape in an example. It is a figure which shows the brightness
  • FIGS. 1 to (c) are schematic diagrams showing configuration examples of a light detection module using a light emitting element. It is a typical figure which shows the structural example of a scanning electron microscope. It is a typical sectional view showing a modification of a light emitting element. 9 is a flow chart showing an example of a manufacturing process of a light-emitting element according to a modification; It is a typical sectional view showing an intermediate layer formation process.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing one embodiment of a light emitting device.
  • the light-emitting element 1 is an element that emits fluorescence upon incidence of electrons or the like.
  • the light-emitting device 1 comprises a fiber optic plate substrate 2, a light-emitting layer 3, and a metal layer 4. As shown in FIG. 1,
  • the fiber optic plate substrate 2 is a substrate that has the function of transmitting the light incident from the entrance surface 2a to the exit surface 2b.
  • the fiber optic plate substrate 2 has transparency to light (fluorescence) generated in the light emitting layer 3 .
  • the fiber optic plate substrate 2 includes, for example, a plurality of core glasses, a clad glass covering the core glasses, and a light absorber glass arranged between the plurality of core glasses.
  • the core glass is integrated with the clad glass.
  • the core glass is fibrous and extends from the entrance surface 2a of the fiber optic plate substrate 2 to the exit surface 2b.
  • the diameter of the core glass is, for example, approximately 0.001 to 0.05 mm.
  • the cross-sectional shape of the core glass is circular, for example.
  • the core glass has a network-forming oxide that forms a network of glass, a network-modifying oxide that melts with the network-forming oxide and affects the properties of the glass, and intermediate properties between the network-forming oxide and the network-modifying oxide.
  • can contain intermediate oxides having Network-forming oxides include B 2 O 3 , SiO 2 , ZrO 2 and the like.
  • Network-modified oxides include WO 3 , Gd 2 O 3 , La 2 O 3 , Nb 2 O 5 and the like.
  • Examples of intermediate oxides include TiO 2 , ZrO 2 and ZnO.
  • the clad glass is arranged so as to bury the core glass, and covers the outer periphery of each core glass.
  • the clad glass extends from the entrance surface 2a of the fiber optic plate substrate 2 to the exit surface 2b.
  • the clad glass includes network-forming oxides that form a network in the glass, network-modifying oxides that melt with the network-forming oxides to affect the properties of the glass, network-forming oxides, and network-modifying oxides. can contain intermediate oxides having properties intermediate to The refractive index of the clad glass is smaller than that of the core glass.
  • the light-absorbing glass has a fibrous shape that is thinner than the core glass, and extends from the entrance surface 2a of the fiber optic plate substrate 2 to the exit surface 2b.
  • the light absorbing glass has a property of absorbing light (stray light) leaking from the core glass and the clad glass.
  • the light absorber glass may be composed of a glass composition.
  • the glass composition contains SiO 2 as a main component and may contain Fe 2 O 3 and the like.
  • the light emitting layer 3 is a layer made of a nitride semiconductor layer having a quantum well structure.
  • the light emitting layer 3 has one surface 3a facing the fiber optic plate substrate 2 side and the other surface 3b located on the opposite side of the one surface 3a.
  • the quantum well structure here includes a general quantum well structure, a quantum wire structure, and a quantum dot structure.
  • a nitride semiconductor is a compound containing at least one of Ga, In, and Al as a group III element and N as a main group V element.
  • the light-emitting layer 3 has a laminated structure in which GaN layers 6 and InGaN layers 7 are alternately laminated, as shown in FIG.
  • the light-emitting layer 3 does not have an In x Ga 1-x N (0 ⁇ x ⁇ 1) layer or a GaN layer as a buffer layer, and a GaN layer 6 constituting the outermost layer of the quantum well structure is on one side 3a. and the other side 3b.
  • When electrons or the like enter the light-emitting layer 3 pairs of electrons and holes are formed in the quantum well structure, and fluorescence is generated in the process of recombination of the pairs of electrons and holes in the quantum well structure. At least part of the fluorescence generated in the light-emitting layer 3 is incident on the incident surface 2a of the fiber optic plate substrate 2, guided by the core glass, and emitted from the exit surface 2b.
  • the metal layer 4 is a layer that has the function of preventing charging when electrons or the like enter the light-emitting layer 3 . Moreover, the metal layer 4 has a function of reflecting the fluorescence generated in the light emitting layer 3 and efficiently transmitting the fluorescence to the fiber optic plate substrate 2 side.
  • the metal layer 4 is provided on the surface opposite to the bonding surface R between the fiber optic plate substrate 2 and the light emitting layer 3 , that is, the other surface 3 b of the light emitting layer 3 .
  • the metal layer 4 is provided over the entire other surface 3b of the light emitting layer 3 with a thickness sufficiently smaller than the thickness of the light emitting layer 3 by vapor deposition of a metal such as Al.
  • FIGS. 3(a) and 3(b) are enlarged photographs of the vicinity of the bonding surface between the fiber optic plate substrate and the light emitting layer which are bonded by thermocompression.
  • FIG. 3(a) shows the vicinity of the bonding surface between the core glass and the light-emitting layer of the fiber optic plate substrate analyzed by a scanning transmission electron microscope, and FIG.
  • 3(b) shows the cladding of the fiber optic plate substrate.
  • the vicinity of the bonding surface between the glass and the light-emitting layer was analyzed by a scanning transmission electron microscope. From the results shown in FIGS. 3(a) and 3(b), both the core glass and the clad glass of the fiber optic plate substrate are integrated with the light-emitting layer by thermocompression bonding, and are strong without interposing an adhesive or the like. It can be confirmed that it is connected to
  • the incident surface 2a of the fiber optic plate substrate 2 and the one surface 3a of the light-emitting layer 3 are thermocompression bonded to each other, whereby the constituent elements of the light-emitting layer 3 are diffused in the fiber optic plate substrate 2. It has become.
  • the constituent elements of the fiber optic plate substrate 2 may be diffused in the light emitting layer 3 .
  • FIG. 4(a) shows the results of component analysis in the vicinity of the joint surface between the core glass of the fiber optic plate substrate and the light emitting layer.
  • FIG. 4(b) shows the results of component analysis in the vicinity of the joint surface between the clad glass of the fiber optic plate substrate and the light emitting layer.
  • the horizontal axis indicates distance and the vertical axis indicates intensity.
  • the vicinity of the distance of 50 nm corresponds to the joint surface between the core glass of the fiber optic plate substrate and the light emitting layer.
  • a focused ion beam method was used to process the sample.
  • an atomic resolution analytical electron microscope product name: JEM-ARM200F DUAL-X manufactured by JEOL Ltd. was used, and the acceleration voltage was set to 200 kV.
  • FIG. 5 is a flow chart showing an example of the manufacturing process of the light emitting element.
  • the manufacturing process of the light emitting element 1 includes a light emitting layer forming process (step S01), a bonding process (step S02), a removing process (step S03), and a metal layer forming process (step S04). is composed of
  • the light-emitting layer forming step is a step of crystal-growing a buffer layer 12 and a light-emitting layer 3 made of a nitride semiconductor layer having a quantum well structure on an auxiliary substrate 11 .
  • a metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) method can be used for forming the buffer layer 12 and the light-emitting layer 3.
  • MOCVD metal organic chemical vapor deposition
  • the auxiliary substrate 11 is a sapphire substrate 13 .
  • the sapphire substrate 13 is introduced into the growth chamber of the MOCVD apparatus and subjected to heat treatment in a hydrogen atmosphere to clean the surface.
  • the substrate temperature is raised to about 1075° C. to form a buffer layer 12 of GaN on the sapphire substrate 13 .
  • the substrate temperature is lowered to about 800.degree.
  • the bonding step is a step of directly bonding the fiber optic plate substrate 2 and the light emitting layer 3 on the auxiliary substrate 11 to form a bonded body K.
  • FIG. 6B one surface 3a of the light emitting layer 3 on the auxiliary substrate 11 faces the incident surface 2a of the fiber optic plate substrate 2, and the one surface 3a of the light emitting layer 3 and the fiber
  • the incident surface 2a of the optical plate substrate 2 is thermocompression bonded.
  • Conditions for thermocompression bonding are, for example, a temperature of 100° C. to 800° C. and a pressure of 2 kg/cm 2 to 40 kg/cm 2 .
  • the constituent elements of the light-emitting layer 3 diffuse into the fiber optic plate substrate 2, and the constituent elements of the fiber optic plate substrate 2 diffuse into the light-emitting layer 3, whereby the fiber optic plate A firm bond between the substrate 2 and the light-emitting layer 3 is realized.
  • the removal step is a step of removing the auxiliary substrate 11 and the buffer layer 12 from the bonded body K.
  • Laser lift-off for example, can be applied to remove the sapphire substrate 13 as the auxiliary substrate 11 .
  • the sapphire substrate 13 is irradiated with pulsed, high-density UV laser light, for example, so that it reaches the buffer layer 12 made of GaN.
  • GaN is decomposed into Ga and N near the interface of the buffer layer 12 , and the sapphire substrate 13 can be separated from the buffer layer 12 .
  • the buffer layer 12 is removed by etching, as shown in FIG. 7(b). Since the buffer layer 12 made of GaN is chemically stable, it is preferable to use dry etching from the viewpoint of securing the etching rate. Examples of dry etching techniques include reactive ion etching (RIE), reactive ion beam etching (RIBE), chemically assisted ion beam etching (CAIBE), electron cyclotron resonance etching (ECRE), and the like. Note that the removal of the sapphire substrate 13 may be performed by etching in the same manner as the removal of the buffer layer 12 . Sapphire and GaN are chemically stable and extremely hard substances, but they can also be processed by grinding and polishing. Therefore, as a method for removing the sapphire substrate 13 and the buffer layer 12 made of GaN, processing by grinding and polishing may be adopted.
  • RIE reactive ion etching
  • RIBE reactive ion beam etching
  • CAIBE chemically assisted ion beam etching
  • the metal layer forming step is a step of forming the metal layer 4 on the other surface 3 b of the light emitting layer 3 .
  • Al is vapor-deposited on the other surface 3b of the light emitting layer 3 to form the metal layer 4.
  • FIG. Thereby, the light emitting device 1 shown in FIG. 1 is obtained.
  • the fiber optic plate substrate 2 and the light-emitting layer 3 are directly bonded.
  • this light-emitting device 1 unlike the conventional structure in which the light-emitting layer 3 is provided on the sapphire substrate 13 via the buffer layer, part of the light incident on the light-emitting device 1 is diffused using the sapphire substrate and the buffer layer as waveguides. can be avoided, and crosstalk can be reduced.
  • the fiber optic plate substrate 2 instead of the sapphire substrate, the collection efficiency of fluorescence generated in the light emitting layer 3 can be enhanced.
  • the fiber optic plate substrate 2 and the light-emitting layer 3 are joined by thermocompression bonding.
  • the fiber optic plate substrate 2 and the light emitting layer 3 can be preferably directly bonded without using an adhesive.
  • the constituent elements of the light-emitting layer 3 are diffused into the fiber optic plate substrate 2
  • the constituent elements of the fiber optic plate substrate 2 are diffused into the light-emitting layer 3 .
  • Such diffusion of the constituent elements can sufficiently increase the bonding strength between the fiber optic plate substrate 2 and the light emitting layer 3 .
  • the light-emitting layer 3 has a laminated structure in which GaN layers 6 and InGaN layers 7 are alternately laminated.
  • the laminated structure is directly bonded to the fiber optic plate substrate 2, the generated fluorescence can be efficiently extracted to the fiber optic plate substrate 2 side.
  • the metal layer 4 is provided on the other surface 3 b of the light-emitting layer 3 . This metal layer 4 can prevent electrification when electrons or the like enter the light-emitting layer 3 .
  • fluorescence generated by reflection of light on the metal layer 4 can be efficiently extracted to the fiber optic plate substrate 2 side.
  • FIG. 9(a) is a diagram showing a fluorescent spot shape in a comparative example
  • FIG. 9(b) is a diagram showing a fluorescent spot shape in an example
  • FIG. 10 is a diagram showing fluorescence luminance distributions in the example and the comparative example.
  • a sample in which the fiber optic plate substrate and the light emitting layer are directly bonded is used in the same manner as the light emitting device 1 shown in FIG. A sample provided with a light-emitting layer was used.
  • the full width at half maximum of the fluorescence transmitted through the sapphire substrate and taken out was about 50 ⁇ m.
  • the full width at half maximum of fluorescence extracted from the fiber optic plate substrate was about 42 ⁇ m. Therefore, it was confirmed that the diffusion of the fluorescence generated in the light-emitting layer was reduced in the example, and the effect of suppressing crosstalk was exhibited.
  • the light emitting element 1 described above can construct various photodetection modules 21 by arranging the photodetector 22 on the fiber optic plate substrate 2 side, for example.
  • the photodetector 22 is composed of a solid state detection element or an electron tube device.
  • Solid-state detection elements include image sensors such as CCD and CMOS, photodiode arrays, avalanche photodiode arrays, avalanche photodiode arrays operating in Geiger mode, and image intensifiers.
  • Electron tube devices include photomultiplier tubes, streak tubes, and the like.
  • the photodetector 22 may be a multi-channel detector capable of simultaneously detecting positions of a large number of lights, and furthermore, a detector having time-resolving performance.
  • Detectors capable of both position detection and time resolution include, for example, multi-anode photomultiplier tubes, streak cameras, gated ICCD cameras, gated ICMOS cameras, and the like.
  • the photodetector 22 is arranged on the rear stage side of the light emitting element 1.
  • the photodetector 22 has a fiber optic plate 23 as an input window.
  • the photodetection module 21A is arranged in a vacuum container M such as a vacuum chamber or a vacuum tube.
  • the photodetection module 21A can be applied, for example, to a detection optical system of a scanning electron microscope.
  • a microchannel plate (not shown) may be arranged on the front stage side of the light emitting element 1 in the vacuum container M. In this case, the charged particles can be converted into electrons and multiplied by the microchannel plate, so that images and time characteristics of minute charged particles can be obtained.
  • the photodetector 22 is arranged on the downstream side of the light emitting element 1.
  • the photodetector 22 has a fiber optic plate 23 as an input window.
  • the light emitting element 1 is arranged inside a vacuum vessel M such as a vacuum chamber or a vacuum tube, and the photodetector 22 is arranged outside the vacuum vessel M.
  • a fiber optic plate 24 is further arranged between the light emitting element 1 and the photodetector 22 .
  • the fiber optic plate 24 is optically coupled to the light emitting element 1 and the fiber optic plate 23 of the photodetector 22, and serves as a window material for the vacuum vessel M to keep the vacuum vessel M airtight.
  • the photodetection module 21B can be applied, for example, in a time-of-flight mass spectrometry (TOF-MS) apparatus, replacing a conventional imager.
  • TOF-MS time-of-flight mass spectrometry
  • a microchannel plate (not shown) may be arranged on the front stage side of the light emitting element 1 in the vacuum chamber M.
  • the photodetector 22 has a fiber optic plate 23 as an input window.
  • the photodetection module 21C is arranged, for example, in the atmosphere.
  • the photodetector module 21C can be applied to an X-ray streak camera by, for example, using a streak tube as the photodetector 22 and combining an X-ray source, a pinhole lens, or the like on the front side of the light emitting element 1 .
  • the light-emitting element 1 can also emit light for other radiation, and time-resolved radiation observation can be performed.
  • FIG. 12 is a schematic diagram showing a configuration example of a scanning electron microscope.
  • the scanning electron microscope 31 shown in the figure is a multi-beam scanning electron microscope, and includes an electron beam source 32 capable of emitting a plurality of primary electron beams e1, the light emitting element 1 described above, and a detection optical system 33. is composed of The electron beam source 32 , the sample S, and the light emitting element 1 are placed inside the vacuum chamber 34 .
  • the detection optical system 33 is composed of a fiber optic plate 35 serving as a window material of the vacuum chamber 34 to keep the vacuum chamber 34 airtight, and a photodetector 36 .
  • the photodetector 36 is a multi-channel detector having a fiber optic plate 37 as an input window, and is placed in the atmosphere.
  • the electron beam source 32 emits a plurality of primary electron beams e1 toward the sample S.
  • a plurality of primary electron beams e1 irradiate the sample S through the beam splitter 38 while their trajectories are changed from the emission axis.
  • the sample S is placed on a stage 39 movable in a plane direction perpendicular to the incident axis of the primary electron beams e1.
  • the surface of the sample S emits a plurality of secondary electron beams e2.
  • a plurality of secondary electron beams e2 emitted from the surface of the sample S change their trajectories to the side opposite to the emission axis of the plurality of primary electron beams e1 via the beam splitter 38, and enter the light emitting element 1.
  • FIG. The light emitting element 1 generates fluorescence corresponding to the incident secondary electron beam e2. Fluorescence generated by the light emitting element 1 is guided to the fiber optic plate 37 and into the atmosphere, and enters the photodetector 36 .
  • the photodetector 36 outputs a detection signal corresponding to the received fluorescence.
  • thermocompression bonding was exemplified as a means for realizing direct bonding between the fiber optic plate substrate 2 and the light emitting layer 3, but the fiber optic plate substrate 2 and the light emitting layer 3 are directly bonded by room temperature bonding.
  • the incident surface 2a of the fiber optic plate substrate 2 and the one surface 3a of the light emitting layer 3 are polished, and the polished surfaces are brought into contact with each other. Even in such room temperature bonding, the fiber optic plate substrate 2 and the light emitting layer 3 can be suitably directly bonded without using an adhesive. Further, in room temperature bonding, the occurrence of distortion in the fiber optic plate substrate 2 due to heat is also suppressed.
  • a GaN substrate As the auxiliary substrate 11 , it is possible to relatively suppress the warping of the substrate, thereby improving the yield of room-temperature bonding.
  • At least one of the fiber optic plate substrate 2 and the light emitting layer 3 has a refractive index of An intermediate layer 41 having a refractive index between 2 and the light emitting layer 3 may be provided.
  • the intermediate layer 41 is a layer composed of, for example, a SiN layer, a Ta 3 O 5 layer, a HfO 2 layer, or a combination thereof.
  • the intermediate layer 41 can function as a functional layer such as an antireflection film at the joint surface R between the fiber optic plate substrate 2 and the light emitting layer 3. .
  • the intermediate layer 41 may be a component of the fiber optic plate substrate 2, a component of the light emitting layer 3, or a component of both the fiber optic plate substrate 2 and the light emitting layer 3. good too.
  • the intermediate layer 41 is a component of the fiber optic plate substrate 2
  • the incident surface 2 a of the fiber optic plate substrate 2 is constituted by the intermediate layer 41 .
  • the intermediate layer 41 is a component of the light-emitting layer 3
  • one surface 3 a of the fiber optic plate substrate 2 is constituted by the intermediate layer 41 .
  • the intermediate layer 41 is shown as a component of the light-emitting layer 3 .
  • FIG. 14 is a flow chart showing an example of the manufacturing process of the light-emitting element when forming the intermediate layer.
  • the manufacturing process of the light emitting element 1 in this case includes an intermediate layer forming process (step S05) between the light emitting layer forming process and the bonding process.
  • the intermediate layer forming step is a step of forming an intermediate layer 41 on at least one of the fiber optic plate substrate 2 and the light emitting layer 3 .
  • the intermediate layer 41 is formed on the light emitting layer 3 side in the intermediate layer forming step, and then the one surface 3a of the light emitting layer 3 made of the intermediate layer 41 and the incident surface 2a of the fiber optic plate substrate 2 are formed. are heat-pressed.
  • the intermediate layer 41 may be formed on the fiber optic plate substrate 2 side.
  • the intermediate layer 41 is composed of multiple layers, part of the layers may be formed on the light emitting layer 3 side and the remaining layers may be formed on the fiber optic plate substrate 2 side.
  • photodetection module 22... photodetector, 31... scanning electron microscope, 32... electron beam source, e1... primary electron beam, e2... Secondary electron beam, 33... Detection optical system, 41... Intermediate layer, R... Joint surface.

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Abstract

クロストークを低減でき、且つ用途を広げることが可能な発光素子、光検出モジュール、発光素子の製造方法、及びこれを用いた走査型電子顕微鏡を提供する。発光素子１は、蛍光に対する透明性を有するファイバオプティクプレート基板２と、量子井戸構造を有する窒化物半導体層からなる発光層３と、を備えている。この発光素子１では、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３とが直接接合されている。

Description

発光素子、光検出モジュール、発光素子の製造方法、及び走査型電子顕微鏡
　本開示は、発光素子、光検出モジュール、発光素子の製造方法、及び走査型電子顕微鏡に関する。
　従来の発光素子として、例えば特許文献１に記載の発光体がある。この従来の発光体は、入射する電子を蛍光に変換する発光体である。発光体は、蛍光に対して透明な基板と、基板の一方面に形成され、電子の入射によって蛍光を発生する量子井戸構造及びバッファ層を有する窒化物半導体層とを備えている。窒化物半導体層上には、当該窒化物半導体層の構成材料よりもバンドギャップエネルギーの大きい材料で構成されたキャップ層が設けられている。
特許第４３６５２５５号公報
　従来の発光素子において、窒化物半導体層を結晶成長によって構成する場合、主にサファイア基板やＧａＮ基板が用いられている（例えば上記特許文献１参照）。これらの基板は、単結晶である。そのため、発光層からの光の一部が基板及びバッファ層に入射した後に大気や真空中に取り出されるまでの間に、当該光の一部が基板及びバッファ層を導波路として拡散し、拡散した成分がクロストークの要因となり得るという課題があった。
　また、従来の発光素子では、多チャンネルの光検出器やイメージセンサとの組み合わせで多チャンネルの光検出モジュールやイメージングユニットを構築するにあたってレンズカップリングが必須となる。そのため、検出モジュールやイメージングユニットの小型化が難しく、用途の制限を受け易いという課題があった。また、レンズカップリングでは、発光層からの光を光検出モジュールやイメージングユニットに伝達する効率の改善が求められていた。
　本開示は、上記課題の解決のためになされたものであり、クロストークを低減でき、且つ用途を広げることが可能な発光素子、光検出モジュール、発光素子の製造方法、及びこれを用いた走査型電子顕微鏡を提供することを目的とする。
　本開示の一側面に係る発光素子は、蛍光に対する透明性を有するファイバオプティクプレート基板と、量子井戸構造を有する窒化物半導体層からなる発光層と、を備え、ファイバオプティクプレート基板と発光層とが直接接合されている。
　この発光素子では、ファイバオプティクプレート基板と発光層とが直接接合されている。この発光素子では、サファイア基板上にバッファ層を介して発光層を設ける従来の構成とは異なり、発光素子に入射した光の一部がサファイア基板及びバッファ層を導波路として拡散することを回避できるため、クロストークの低減が図られる。サファイア基板に代えてファイバオプティクプレート基板を用いることで、発光層で発生した蛍光の収集効率が高められる。また、光検出モジュールを構築するにあたってレンズカップリングが必須となることを回避でき、用途を広げることが可能となる。
　ファイバオプティクプレート基板と発光層とは、熱圧着によって接合されていてもよい。これにより、ファイバオプティクプレート基板と発光層とを接着剤を用いずに好適に直接接合することができる。
　ファイバオプティクプレート基板と発光層とは、常温接合によって接合されていてもよい。これにより、ファイバオプティクプレート基板と発光層とを接着剤を用いずに好適に直接接合することができる。また、常温接合では、熱による歪みがファイバオプティクプレート基板に生じることも抑制される。
　発光層の構成元素は、ファイバオプティクプレート基板内に拡散していてもよい。この場合、ファイバオプティクプレート基板内への発光層の構成元素の拡散によって、ファイバオプティクプレート基板と発光層との接合強度を十分に高めることができる。
　発光層は、ＧａＮ層とＩｎＧａＮ層とが交互に積層された積層構造を有していてもよい。この場合、発光層において、発光層において効率良く蛍光を発生させることができる。また、積層構造がファイバオプティクプレート基板に直接接合されているため、発生した蛍光をファイバオプティクプレート基板側に効率良く取り出すことができる。
　発光層において、ファイバオプティクプレート基板と発光層との接合面と反対側の面には、金属層が設けられていてもよい。これにより、発光層に電子等が入射する際の帯電を防止できる。また、金属層での光の反射により、発生した蛍光をファイバオプティクプレート基板側に効率良く取り出すことができる。
　ファイバオプティクプレート基板と発光層との接合面において、ファイバオプティクプレート基板及び発光層の少なくとも一方には、蛍光に対する屈折率がファイバオプティクプレート基板と発光層との間の屈折率となる中間層が設けられていてもよい。この場合、中間層での屈折率の調整により、ファイバオプティクプレート基板と発光層との接合面において、中間層を反射防止膜等の機能的な層として機能させることができる。
　中間層は、ＳｉＮ層、Ｔａ３Ｏ５層、ＨｆＯ２層、又はこれらの組み合わせによって構成されていてもよい。これにより、中間層を反射防止膜として機能させることができる。また、他の高屈折率材料を含む多層膜設計も容易となる。
　本開示の一側面に係る光検出モジュールは、上記発光素子と、発光素子に対してファイバオプティクプレート基板側に配置された光検出器と、を備える。
　この光検出モジュールを構成する発光素子では、ファイバオプティクプレート基板と発光層とが直接接合されている。このため、サファイア基板上にバッファ層を介して発光層を設ける従来の構成とは異なり、発光素子に入射した光の一部がサファイア基板及びバッファ層を導波路として拡散することを回避できるため、クロストークの低減が図られる。サファイア基板に代えてファイバオプティクプレート基板を用いることで、発光層で発生した蛍光の収集効率が高められる。また、光検出モジュールを構築するにあたってレンズカップリングが必須となることを回避でき、用途を広げることが可能となる。
　光検出器は、固体検出素子又は電子管デバイスによって構成されていてもよい。これにより、光検出モジュールを多様な用途に対応させることができる。
　本開示の一側面に係る発光素子の製造方法は、バッファ層と、量子井戸構造を有する窒化物半導体層からなる発光層とを補助基板上に結晶成長させる発光層形成工程と、蛍光に対する透明性を有するファイバオプティクプレート基板と、補助基板上の発光層とを直接接合して接合体を形成する接合工程と、接合体から補助基板及びバッファ層を除去する除去工程と、を備える。
　この発光素子の製造方法によれば、ファイバオプティクプレート基板と発光層とが直接接合された発光素子を簡便に得ることができる。得られた発光素子では、サファイア基板上にバッファ層を介して発光層を設ける従来の構成とは異なり、発光素子に入射した光の一部がサファイア基板及びバッファ層を導波路として拡散することを回避できるため、クロストークの低減が図られる。サファイア基板に代えてファイバオプティクプレート基板を用いることで、発光層で発生した蛍光の収集効率が高められる。また、光検出モジュールを構築するにあたってレンズカップリングが必須となることを回避でき、用途を広げることが可能となる。
　発光層は、ＧａＮ層とＩｎＧａＮ層とが交互に積層された積層構造を有し、バッファ層は、ＧａＮ層によって構成されていてもよい。これにより、補助基板上に発光層を好適に結晶成長させることができる。得られた発光素子では、発光層において、効率良く蛍光を発生させることができる。また、積層構造がファイバオプティクプレート基板に直接接合されているため、発生した蛍光をファイバオプティクプレート基板側に効率良く取り出すことができる。
　発光層におけるファイバオプティクプレート基板と発光層との接合面と反対側の面に金属層を形成する金属層形成工程を、除去工程の後に備えていてもよい。これにより、得られた発光素子において、発光層に電子等が入射する際の帯電を防止できる。また、金属層での光の反射により、発生した蛍光をファイバオプティクプレート基板側に効率良く取り出すことができる。
　ファイバオプティクプレート基板及び発光層の少なくとも一方に蛍光に対する屈折率がファイバオプティクプレート基板と発光層との間の屈折率となる中間層を形成する中間層形成工程を、発光層形成工程と接合工程との間に備えていてもよい。この場合、中間層での屈折率の調整により、ファイバオプティクプレート基板と発光層との接合面において、中間層を反射防止膜等の機能的な層として機能させることができる。
　中間層は、ＳｉＮ層、Ｔａ３Ｏ５層、ＨｆＯ２層、又はこれらの組み合わせによって構成されていてもよい。これにより、中間層を反射防止膜として機能させることができる。また、他の高屈折率材料を含む多層膜設計も容易となる。
　本開示の一側面に係る走査型電子顕微鏡は、一次電子線を試料に向けて出射する電子線源と、一次電子線の照射によって試料で発生する二次電子線の入射によって蛍光を発生させる上記発光素子と、発光素子で発生した蛍光を検出する検出光学系と、を備える。
　この走査型電子顕微鏡を構成する発光素子では、ファイバオプティクプレート基板と発光層とが直接接合されている。このため、サファイア基板上にバッファ層を介して発光層を設ける従来の構成とは異なり、発光素子に入射した光の一部がサファイア基板及びバッファ層を導波路として拡散することを回避できるため、クロストークの低減が図られる。サファイア基板に代えてファイバオプティクプレート基板を用いることで、発光層で発生した蛍光の収集効率が高められる。
　本開示によれば、クロストークを低減でき、且つ用途を広げることが可能となる。
発光素子の一実施形態を示す模式的な断面図である。 発光層の構成を示す模式的な断面図である。 （ａ）は、ファイバオプティクプレート基板のコアガラスと発光層との接合面近傍の拡大写真であり、（ｂ）は、ファイバオプティクプレート基板のクラッドガラスと発光層との接合面近傍の拡大写真である。 （ａ）は、ファイバオプティクプレート基板のコアガラスと発光層との接合面近傍の成分分析結果であり、（ｂ）は、ファイバオプティクプレート基板のクラッドガラスと発光層との接合面近傍の成分分析結果である。 発光素子の製造工程の一例を示すフローチャートである。 （ａ）は、発光層形成工程を示す模式的な断面図であり、（ｂ）は、接合工程を示す模式的な断面図である。 （ａ）及び（ｂ）は、除去工程を示す模式的な断面図である。 金属層形成工程を示す模式的な断面図である。 （ａ）は、比較例における蛍光のスポット形状を示す図であり、（ｂ）は、実施例における蛍光のスポット形状を示す図である。 実施例及び比較例における蛍光の輝度分布を示す図である。 （ａ）～（ｃ）は、発光素子を用いた光検出モジュールの構成例を示す模式的な図である。 走査型電子顕微鏡の構成例を示す模式的な図である。 発光素子の変形例を示す模式的な断面図である。 変形例に係る発光素子の製造工程の一例を示すフローチャートである。 中間層形成工程を示す模式的な断面図である。
　以下、図面を参照しながら、本開示の一側面に係る発光素子、光検出モジュール、発光素子の製造方法、及び走査型電子顕微鏡の好適な実施形態について詳細に説明する。
［発光素子の構成例］
　図１は、発光素子の一実施形態を示す模式的な断面図である。発光素子１は、電子等の入射によって蛍光を発生させる素子である。図１に示すように、発光素子１は、ファイバオプティクプレート基板２と、発光層３と、金属層４とを備えて構成されている。
　ファイバオプティクプレート基板２は、入射面２ａから入射した光を出射面２ｂに伝達する機能を有する基板である。ファイバオプティクプレート基板２は、発光層３で発生する光（蛍光）に対する透明性を有している。ファイバオプティクプレート基板２は、例えば複数のコアガラスと、当該コアガラスを被覆するクラッドガラスと、複数のコアガラス間に配置された吸光体ガラスとを含んで構成されている。コアガラスは、クラッドガラスと一体化している。コアガラスは、繊維状をなし、ファイバオプティクプレート基板２の入射面２ａから出射面２ｂにわたって延在している。コアガラスの直径は、例えば０．００１～０．０５ｍｍ程度となっている。コアガラスの断面形状は、例えば円形状となっている。
　コアガラスは、ガラスの網目を形成する網目形成酸化物、網目形成酸化物と溶融してガラスの性質に影響を与える網目修飾酸化物、網目形成酸化物及び網目修飾酸化物の中間的な性質を有する中間酸化物を含有し得る。網目形成酸化物としては、Ｂ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２などが挙げられる。網目修飾酸化物としては、ＷＯ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５などが挙げられる。中間酸化物としては、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＺｎＯなどが挙げられる。
　クラッドガラスは、コアガラスを埋没させるように配置され、コアガラスのそれぞれの外周部を被覆している。クラッドガラスは、ファイバオプティクプレート基板２の入射面２ａから出射面２ｂにわたって延在している。クラッドガラスは、コアガラスと同様に、ガラスの網目を形成する網目形成酸化物、網目形成酸化物と溶融してガラスの性質に影響を与える網目修飾酸化物、網目形成酸化物及び網目修飾酸化物の中間的な性質を有する中間酸化物を含有し得る。クラッドガラスの屈折率は、コアガラスの屈折率よりも小さくなっている。
　吸光体ガラスは、コアガラスよりも細い繊維状をなし、ファイバオプティクプレート基板２の入射面２ａから出射面２ｂにわたって延在している。吸光体ガラスは、コアガラス及びクラッドガラスから漏れる光（迷光）を吸収する性質を有している。吸光体ガラスは、ガラス組成物から構成されていてもよい。ガラス組成物は、ＳｉＯ２を主成分とし、Ｆｅ２Ｏ３等を含有していてもよい。
　発光層３は、量子井戸構造を有する窒化物半導体層からなる層である。発光層３は、ファイバオプティクプレート基板２側を向く一方面３ａと、当該一方面３ａの反対側に位置する他方面３ｂとを有している。ここでの量子井戸構造とは、一般的な量子井戸構造のほか、量子細線構造、量子ドット構造を含む。また、窒化物半導体とは、ＩＩＩ族元素としてＧａ、Ｉｎ、Ａｌの少なくとも一つを含み、主たるＶ族元素としてＮを含む化合物である。
　本実施形態では、発光層３は、図２に示すように、ＧａＮ層６とＩｎＧａＮ層７とが交互に積層された積層構造を有している。発光層３は、バッファ層としてのＩｎｘＧａ１－ｘＮ（０≦ｘ≦１）層或いはＧａＮ層を有しておらず、量子井戸構造の最外層を構成するＧａＮ層６が一方面３ａ及び他方面３ｂを構成している。発光層３に電子等が入射すると、量子井戸構造において電子及び正孔の対が形成され、当該電子及び正孔の対が量子井戸構造内で再結合する過程で蛍光が発生する。発光層３で発生した蛍光の少なくとも一部は、ファイバオプティクプレート基板２の入射面２ａに入射し、コアガラスに導光されて出射面２ｂから出射する。
　金属層４は、発光層３に電子等が入射する際の帯電を防止する機能を有する層である。また、金属層４は、発光層３で発生した蛍光を反射し、当該蛍光をファイバオプティクプレート基板２側に効率良く伝達する機能を有している。金属層４は、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３との接合面Ｒと反対側の面、すなわち、発光層３の他方面３ｂに設けられている。金属層４は、例えばＡｌ等の金属の蒸着によって、発光層３の厚さよりも十分に小さい厚さで発光層３の他方面３ｂの全体にわたって設けられている。
　発光素子１では、上述したファイバオプティクプレート基板２と発光層３とが直接接合され、接合面Ｒが形成されている。本実施形態では、ファイバオプティクプレート基板２の入射面２ａと、発光層３の一方面３ａとが、熱圧着や常温接合によって接着剤などを介在することなく接合されている。図３（ａ）及び図３（ｂ）は、熱圧着によって接合されたファイバオプティクプレート基板と発光層との接合面近傍の拡大写真である。図３（ａ）は、ファイバオプティクプレート基板のコアガラスと発光層との接合面近傍を走査型透過電子顕微鏡で解析したものであり、図３（ｂ）は、ファイバオプティクプレート基板のクラッドガラスと発光層との接合面近傍を走査型透過電子顕微鏡で解析したものである。図３（ａ）及び図３（ｂ）に示す結果から、ファイバオプティクプレート基板のコアガラス及びクラッドガラスのいずれも熱圧着によって発光層と一体化しており、接着剤などを介在することなく強固に接合されていることが確認できる。
　発光素子１では、ファイバオプティクプレート基板２の入射面２ａと、発光層３の一方面３ａとを熱圧着することにより、発光層３の構成元素がファイバオプティクプレート基板２内に拡散した状態となっている。ファイバオプティクプレート基板２の構成元素が発光層３内に拡散した状態となっていてもよい。図４（ａ）は、ファイバオプティクプレート基板のコアガラスと発光層との接合面近傍の成分分析結果である。また、図４（ｂ）は、ファイバオプティクプレート基板のクラッドガラスと発光層との接合面近傍の成分分析結果である。これらの図では、横軸に距離を示し、縦軸に強度を示している。距離５０ｎｍ付近がファイバオプティクプレート基板のコアガラスと発光層との接合面に相当しており、これより左側が発光層、右側がファイバオプティクプレート基板である。試料の加工には、集束イオンビーム法を用いた。成分分析装置としては、日本電子株式会社製の原子分解能分析電子顕微鏡（製品名：ＪＥＭ-ＡＲＭ２００Ｆ ＤＵＡＬ－Ｘ）を用い、加速電圧を２００ｋＶとした。
　図４（ａ）に示す結果から、発光層３に含まれるＧａがファイバオプティクプレート基板２のコアガラス内に拡散していることが分かる。また、ファイバオプティクプレート基板２のコアガラスに含まれるＬａが発光層３内に拡散していることも分かる。図４（ｂ）に示す結果から、発光層３に含まれるＩｎやＧａがファイバオプティクプレート基板２のクラッドガラス内に拡散していることが分かる。また、ファイバオプティクプレート基板２のクラッドガラスに含まれるＳｉが発光層３内に拡散していることも分かる。ファイバオプティクプレート基板２内への発光層３の構成元素の拡散、或いは、発光層３内へのファイバオプティクプレート基板２の構成元素の拡散により、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３との接合強度が十分に高められることとなる。
［発光素子の製造例］
　図５は、発光素子の製造工程の一例を示すフローチャートである。同図に示すように、発光素子１の製造工程は、発光層形成工程（ステップＳ０１）と、接合工程（ステップＳ０２）と、除去工程（ステップＳ０３）と、金属層形成工程（ステップＳ０４）とを含んで構成されている。
　発光層形成工程は、図６（ａ）に示すように、バッファ層１２と、量子井戸構造を有する窒化物半導体層からなる発光層３とを補助基板１１上に結晶成長させる工程である。バッファ層１２及び発光層３の形成には、例えば有機金属化学気相成長（ＭＯＣＶＤ）法を用いることができる。ここでは、補助基板１１は、サファイア基板１３である。サファイア基板１３をＭＯＣＶＤ装置の成長室に導入し、水素雰囲気下で熱処理を行い、表面の清浄化を行う。次に、基板温度を１０７５℃程度に昇温してサファイア基板１３上にＧａＮによるバッファ層１２を形成する。バッファ層１２の形成後、基板温度を８００℃程度に降温し、ＧａＮ層６とＩｎＧａＮ層７とを交互に成長させて発光層３を得る。
　接合工程は、ファイバオプティクプレート基板２と、補助基板１１上の発光層３とを直接接合して接合体Ｋを形成する工程である。ここでは、図６（ｂ）に示すように、補助基板１１上の発光層３の一方面３ａをファイバオプティクプレート基板２の入射面２ａとを対向させ、発光層３の一方面３ａとファイバオプティクプレート基板２の入射面２ａとを熱圧着する。熱圧着の条件は、例えば温度１００℃～８００℃、圧力２ｋｇ／ｃｍ２～４０ｋｇ／ｃｍ２である。得られた接合体Ｋでは、発光層３の構成元素がファイバオプティクプレート基板２内に拡散し、ファイバオプティクプレート基板２の構成元素が発光層３内に拡散することで、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３の強固な接合が実現される。
　除去工程は、接合体Ｋから補助基板１１及びバッファ層１２を除去する工程である。補助基板１１であるサファイア基板１３の除去には、例えばレーザリフトオフを適用することができる。この場合、図７（ａ）に示すように、例えばパルス発振の高密度ＵＶレーザ光をサファイア基板１３に向けて照射し、ＧａＮによるバッファ層１２まで到達させる。これにより、バッファ層１２の界面付近でＧａＮがＧａとＮとに分解され、バッファ層１２からサファイア基板１３を剥離できる。
　サファイア基板１３の剥離の後、図７（ｂ）に示すように、エッチングによってバッファ層１２を除去する。ＧａＮによるバッファ層１２は、化学的に安定なため、エッチング速度を確保する観点からは、ドライエッチングを用いることが好適である。ドライエッチングの手法としては、例えば反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）、反応性イオンビームエッチング（ＲＩＢＥ）、化学アシストイオンビームエッチング（ＣＡＩＢＥ）、電子サイクロトロン共鳴エッチング（ＥＣＲＥ）などが挙げられる。なお、バッファ層１２の除去と同様に、サファイア基板１３の除去をエッチングによって実施してもよい。サファイア及びＧａＮは、化学的に安定であり、非常に硬度が硬い物質であるが、研削及び研磨による加工も可能である。したがって、サファイア基板１３及びＧａＮによるバッファ層１２を除去する手法としては、研削及び研磨による加工を採用してもよい。
　金属層形成工程は、発光層３の他方面３ｂに金属層４を形成する工程である。ここでは、図８に示すように、発光層３の他方面３ｂにＡｌを蒸着して金属層４を形成する。これにより、図１に示した発光素子１が得られる。
［作用効果］
　以上説明したように、発光素子１では、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３とが直接接合されている。この発光素子１では、サファイア基板１３上にバッファ層を介して発光層３を設ける従来の構成とは異なり、発光素子１に入射した光の一部がサファイア基板及びバッファ層を導波路として拡散することを回避でき、クロストークの低減が図られる。サファイア基板に代えてファイバオプティクプレート基板２を用いることで、発光層３で発生した蛍光の収集効率が高められる。また、光検出モジュールを構築するにあたってレンズカップリングが必須となることを回避でき、用途を広げることが可能となる。
　発光素子１では、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３とが熱圧着によって接合されている。これにより、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３とを接着剤を用いずに好適に直接接合することができる。また、発光素子１では、発光層３の構成元素がファイバオプティクプレート基板２内に拡散しており、ファイバオプティクプレート基板２の構成元素が発光層３内に拡散している。このような構成元素の拡散によって、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３との接合強度を十分に高めることができる。
　発光素子１では、発光層３がＧａＮ層６とＩｎＧａＮ層７とが交互に積層された積層構造を有している。このような積層構造を有することで、発光層３において効率良く蛍光を発生させることができる。また、積層構造がファイバオプティクプレート基板２に直接接合されているため、発生した蛍光をファイバオプティクプレート基板２側に効率良く取り出すことができる。発光素子１では、発光層３の他方面３ｂに金属層４が設けられている。この金属層４により、発光層３に電子等が入射する際の帯電を防止できる。また、金属層４での光の反射により、発生した蛍光をファイバオプティクプレート基板２側に効率良く取り出すことができる。
　図９（ａ）は、比較例における蛍光のスポット形状を示す図であり、図９（ｂ）は、実施例における蛍光のスポット形状を示す図である。また、図１０は、実施例及び比較例における蛍光の輝度分布を示す図である。実施例では、図１に示した発光素子１と同様に、ファイバオプティクプレート基板と発光層とを直接接合したサンプルを用い、比較例では、サファイア基板上にＩｎＧａｎバッファ層及びＧａＮ層を介して発光層を設けたサンプルを用いた。
　比較例に係るサンプルでは、図９（ａ）及び図１０に示すように、サファイア基板を透過して外部に取り出された蛍光の半値全幅は、約５０μｍであった。これに対し、実施例に係るサンプルでは、図９（ｂ）及び図１０に示すように、ファイバオプティクプレート基板から外部に取り出された蛍光の半値全幅は、約４２μｍであった。したがって、実施例では、発光層で発生した蛍光の拡散が小さくなり、クロストークの抑制効果を奏することが確認できた。
［発光素子の応用例］
　上述した発光素子１は、例えばファイバオプティクプレート基板２側に光検出器２２を配置することで、各種の光検出モジュール２１を構築できる。光検出器２２は、固体検出素子又は電子管デバイスによって構成されている。固体検出素子としては、ＣＣＤやＣＭＯＳ等のイメージセンサ、フォトダイオードアレイ、アバランシェフォトダイオードアレイ、ガイガーモードで動作するアバランシェフォトダイオードアレイ、イメージインテンシファイアなどが挙げられる。電子管デバイスとしては、光電子増倍管、ストリーク管などが挙げられる。
　発光素子１の性能を十分に活かす観点から、光検出器２２は、多数の光を同時に位置検出可能なマルチチャンネル型の検出器であってもよく、さらに、時間分解性能を有する検出器であってもよい。位置検出及び時間分解の双方が可能な検出器としては、例えばマルチアノード光電子増倍管、ストリークカメラ、ゲートＩＣＣＤカメラ、ゲートＩＣＭＯＳカメラなどが挙げられる。
　図１１（ａ）に示す光検出モジュール２１Ａでは、発光素子１の後段側に光検出器２２が配置されている。光検出器２２は、ファイバオプティクプレート２３を入力窓として備えている。光検出モジュール２１Ａは、真空チャンバや真空管といった真空容器Ｍ内に配置されている。光検出モジュール２１Ａは、例えば走査型電子顕微鏡の検出光学系に適用され得る。真空容器Ｍ内において、発光素子１の前段側にマイクロチャンネルプレート（不図示）を配置してもよい。この場合、マイクロチャンネルプレートによって荷電粒子を電子に変換し且つ増倍できるため、微小な荷電粒子のイメージ及び時間特性の取得が可能となる。
　図１１（ｂ）に示す光検出モジュール２１Ｂでは、発光素子１の後段側に光検出器２２が配置されている。光検出器２２は、ファイバオプティクプレート２３を入力窓として備えている。光検出モジュール２１Ｂでは、真空チャンバや真空管といった真空容器Ｍ内に発光素子１が配置され、真空容器Ｍの外部に光検出器２２が配置されている。発光素子１と光検出器２２との間には、ファイバオプティクプレート２４が更に配置されている。ファイバオプティクプレート２４は、発光素子１及び光検出器２２のファイバオプティクプレート２３と光学的に結合すると共に、真空容器Ｍの窓材として真空容器Ｍの真空気密を保つように構成されている。光検出モジュール２１Ｂは、例えば飛行時間型質量分析（ＴＯＦ－ＭＳ）装置において、従来の撮像装置に代えて適用され得る。図１１（ａ）の場合と同様に、真空容器Ｍ内において、発光素子１の前段側にマイクロチャンネルプレート（不図示）を配置してもよい。
　図１１（ｃ）に示す光検出モジュール２１Ｃでは、発光素子１の後段側に光検出器２２が配置されている。光検出器２２は、ファイバオプティクプレート２３を入力窓として備えている。光検出モジュール２１Ｃは、例えば大気中に配置されている。光検出モジュール２１Ｃは、例えば光検出器２２をストリーク管とし、発光素子１の前段側にＸ線源やピンホールレンズなどを組み合わせることにより、Ｘ線ストリークカメラに適用することができる。発光素子１は、他の放射線についても発光可能であり、放射線の時間分解観察を実施できる。
　図１２は、走査型電子顕微鏡の構成例を示す模式的な図である。同図に示す走査型電子顕微鏡３１は、マルチビーム型の走査型電子顕微鏡であり、複数の一次電子線ｅ１を出射可能な電子線源３２と、上述した発光素子１と、検出光学系３３とを含んで構成されている。電子線源３２、試料Ｓ、発光素子１は、真空チャンバ３４内に配置されている。検出光学系３３は、真空チャンバ３４の窓材として真空チャンバ３４の真空気密を保つファイバオプティクプレート３５と、光検出器３６とによって構成されている。光検出器３６は、ファイバオプティクプレート３７を入力窓として備えるマルチチャンネル型の検出器であり、大気中に配置されている。
　電子線源３２は、複数の一次電子線ｅ１を試料Ｓに向けて出射する。複数の一次電子線ｅ１は、ビームスプリッタ３８を介して出射軸から軌道を変えた状態で試料Ｓに照射される。試料Ｓは、複数の一次電子線ｅ１の入射軸に対して直交する面方向に移動可能なステージ３９上に配置されている。電子線源３２から出射した複数の一次電子線ｅ１が試料Ｓに照射されると、試料Ｓの表面から複数の二次電子線ｅ２が放出される。試料Ｓの表面から放出された複数の二次電子線ｅ２は、ビームスプリッタ３８を介して複数の一次電子線ｅ１の出射軸と反対側に軌道を変え、発光素子１に入射する。発光素子１では、入射した二次電子線ｅ２に応じた蛍光が発生する。発光素子１で発生した蛍光は、ファイバオプティクプレート３７に導光されて大気中に導光され、光検出器３６に入射する。光検出器３６では、受光した蛍光に応じた検出信号が出力される。試料Ｓの表面における一次電子線ｅ１の位置と、光検出器３６からの検出信号とを同期付けることで、試料Ｓの像を得ることができる。
［変形例］
　本開示は、上記実施形態に限られるものではない。上記実施形態では、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３との直接接合を実現手段として熱圧着を例示したが、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３とは、常温接合によって直接接合されていてもよい。常温接合では、ファイバオプティクプレート基板２の入射面２ａ及び発光層３の一方面３ａを研磨し、研磨面同士を当接させる。このような常温接合においても、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３とを接着剤を用いずに好適に直接接合することができる。また、常温接合では、熱による歪みがファイバオプティクプレート基板２に生じることも抑制される。なお、常温接合を行う場合は、補助基板１１としてＧａＮ基板を用いることが好ましい。補助基板１１としてＧａＮ基板を用いることで、基板の反りを比較的抑えることが可能となり、常温接合の歩留まりの向上が図られる。
　図１３に示すように、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３との接合面Ｒにおいて、ファイバオプティクプレート基板２及び発光層３の少なくとも一方には、蛍光に対する屈折率がファイバオプティクプレート基板２と発光層３との間の屈折率となる中間層４１が設けられていてもよい。中間層４１は、例えばＳｉＮ層、Ｔａ３Ｏ５層、ＨｆＯ２層、又はこれらの組み合わせによって構成された層である。この場合、中間層４１での屈折率の調整により、ファイバオプティクプレート基板２と発光層３との接合面Ｒにおいて、中間層４１を反射防止膜等の機能的な層として機能させることができる。また、他の高屈折率材料を含む多層膜設計も容易となる。
　中間層４１は、ファイバオプティクプレート基板２の構成要素であってもよく、発光層３の構成要素であってもよく、ファイバオプティクプレート基板２及び発光層３の双方の構成要素であってもよい。中間層４１がファイバオプティクプレート基板２の構成要素である場合、ファイバオプティクプレート基板２の入射面２ａが中間層４１によって構成される。中間層４１が発光層３の構成要素である場合、ファイバオプティクプレート基板２の一方面３ａが中間層４１によって構成される。図１３の例では、中間層４１は、発光層３の構成要素として示している。
　図１４は、中間層を形成する場合の発光素子の製造工程の一例を示すフローチャートである。同図に示すように、この場合の発光素子１の製造工程は、発光層形成工程と接合工程との間に中間層形成工程（ステップＳ０５）を備える。中間層形成工程は、ファイバオプティクプレート基板２及び発光層３の少なくとも一方に中間層４１を形成する工程である。図１５の例では、中間層形成工程において発光層３側に中間層４１を形成し、その後に、中間層４１からなる発光層３の一方面３ａとファイバオプティクプレート基板２の入射面２ａとを熱圧着している。中間層形成工程において、中間層４１をファイバオプティクプレート基板２側に形成してもよい。中間層４１が複数層からなる場合、一部の層を発光層３側に形成し、残りの層をファイバオプティクプレート基板２側に形成してもよい。
　１…発光素子、２…ファイバオプティクプレート基板、３…発光層、４…金属層、６…ＧａＮ層（窒化物半導体層）、７…ＩｎＧａＮ層（窒化物半導体層）、１１…補助基板、１２…バッファ層、１３…サファイア基板（補助基板）、２１（２１Ａ～２１Ｃ）…光検出モジュール、２２…光検出器、３１…走査型電子顕微鏡、３２…電子線源、ｅ１…一次電子線、ｅ２…二次電子線、３３…検出光学系、４１…中間層、Ｒ…接合面。

Claims (16)

  1. 　蛍光に対する透明性を有するファイバオプティクプレート基板と、
    　量子井戸構造を有する窒化物半導体層からなる発光層と、を備え、
    　前記ファイバオプティクプレート基板と前記発光層とが直接接合されている発光素子。
  2. 　前記ファイバオプティクプレート基板と前記発光層とは、熱圧着によって接合されている請求項１記載の発光素子。
  3. 　前記ファイバオプティクプレート基板と前記発光層とは、常温接合によって接合されている請求項１記載の発光素子。
  4. 　前記発光層の構成元素は、前記ファイバオプティクプレート基板内に拡散している請求項１又は２記載の発光素子。
  5. 　前記発光層は、ＧａＮ層とＩｎＧａＮ層とが交互に積層された積層構造を有している請求項１～４のいずれか一項記載の発光素子。
  6. 　前記発光層において、前記ファイバオプティクプレート基板と前記発光層との接合面と反対側の面には、金属層が設けられている請求項１～５のいずれか一項記載の発光素子。
  7. 　前記ファイバオプティクプレート基板と前記発光層との接合面において、前記ファイバオプティクプレート基板及び前記発光層の少なくとも一方には、前記蛍光に対する屈折率が前記ファイバオプティクプレート基板と前記発光層との間の屈折率となる中間層が設けられている請求項１～６のいずれか一項記載の発光素子。
  8. 　前記中間層は、ＳｉＮ層、Ｔａ３Ｏ５層、ＨｆＯ２層、又はこれらの組み合わせによって構成されている請求項７記載の発光素子。
  9. 　請求項１～８のいずれか一項記載の発光素子と、
    　前記発光素子に対して前記ファイバオプティクプレート基板側に配置された光検出器と、を備える光検出モジュール。
  10. 　前記光検出器は、固体検出素子又は電子管デバイスによって構成されている請求項９記載の光検出モジュール。
  11. 　バッファ層と、量子井戸構造を有する窒化物半導体層からなる発光層とを補助基板上に結晶成長させる発光層形成工程と、
    　蛍光に対する透明性を有するファイバオプティクプレート基板と、前記補助基板上の前記発光層とを直接接合して接合体を形成する接合工程と、
    　前記接合体から前記補助基板及び前記バッファ層を除去する除去工程と、を備える発光素子の製造方法。
  12. 　前記発光層は、ＧａＮ層とＩｎＧａＮ層とが交互に積層された積層構造を有し、
    　前記バッファ層は、ＧａＮ層によって構成されている請求項１１記載の発光素子の製造方法。
  13. 　前記発光層における前記ファイバオプティクプレート基板と前記発光層との接合面と反対側の面に金属層を形成する金属層形成工程を、前記除去工程の後に備える請求項１１又は１２記載の発光素子の製造方法。
  14. 　前記ファイバオプティクプレート基板及び前記発光層の少なくとも一方に前記蛍光に対する屈折率が前記ファイバオプティクプレート基板と前記発光層との間の屈折率となる中間層を形成する中間層形成工程を、前記発光層形成工程と前記接合工程との間に備える請求項１１～１３のいずれか一項記載の発光素子の製造方法。
  15. 　前記中間層は、ＳｉＮ層、Ｔａ３Ｏ５層、ＨｆＯ２層、又はこれらの組み合わせによって構成されている請求項１４記載の発光素子の製造方法。
  16. 　一次電子線を試料に向けて出射する電子線源と、
    　前記一次電子線の照射によって前記試料で発生する二次電子線の入射によって蛍光を発生させる請求項１～８のいずれか一項記載の発光素子と、
    　前記発光素子で発生した前記蛍光を検出する検出光学系と、を備える走査型電子顕微鏡。
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