WO2022148930A1 - Enrobé percolé, son procédé de préparation et son utilisation - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a percolated asphalt whose communicating voids are filled with a geopolymer, its method of preparation as well as its use for the preparation of industrial or agricultural soils, in particular industrial or agricultural soils subjected to aggressive effluents, such as acid effluents.
  • ready-to-use percolation grouts have been widely developed and have replaced grouts prepared on construction sites. If these ready-to-use grouts undeniably have a practical advantage (they are prepared by simply adding water), they sometimes prove not to respond to all the stresses that a soil can encounter, in particular those of effluents aggressive encountered for example in the paper, agrochemical, cheese, agricultural (breeding, silage, sugar beet) industries, particularly subject to acid effluents.
  • ecological concerns encourage manufacturers to seek alternatives to cement. The manufacture of cement being responsible for large CO2 emissions, more ecological alternatives therefore deserve to be developed.
  • the invention relates to a percolated mix comprising an open hydrocarbon mix whose communicating voids are filled with a geopolymer resulting from the activation of a source component of aluminosilicates by an alkaline solution of silicate and its use for the preparation of industrial soils or agricultural, preferably industrial or agricultural soils subjected to aggressive effluents, in particular soils for platforms for the storage and transformation of substances releasing aggressive effluents for the latter.
  • the invention also relates to a method for preparing a percolated asphalt comprising the steps of:
  • Figure 1 represents the viscosity of percolation grouts C1 and C10 to C15 as a function of the shear rate (Brookfield method).
  • Figure 2 presents the results of the spreading tests on a glass plate carried out with percolation grouts C1 and C11 to C15.
  • the present invention relates to a percolated mix making it possible to respond to the diversity of stresses to which a soil may be subjected (mechanical stresses, heavy loads, channeled traffic, chemical attacks and hydrocarbons).
  • the percolated mix of the present invention thus has good mechanical performance: good resistance to shear and static puncturing, good resistance to stresses caused by rolling loads, low risk of cracking due to the flexibility of the mix. It is resistant to chemical attack and to hydrocarbons, in particular offering increased resistance to acidic products.
  • the percolated mixes of the present invention are thus very particularly useful for producing floors for storage and processing platforms for substances releasing aggressive effluents for the soil (paper mills, animal husbandry, sugar beets, etc.).
  • the percolated mix of the present invention comprises an open hydrocarbon mix whose communicating voids are filled with a geopolymer.
  • a geopolymer is an inorganic binder resulting from the activation of an aluminosilicate source component by an alkaline silicate solution.
  • the alkaline silicate solution is referred to below as the “alkaline activator solution”.
  • geopolymer The exact mechanisms of geopolymerization are not yet completely elucidated but would consist of three steps: (1) dissolution of aluminum and silicon in a highly alkaline solution and diffusion of the dissolved species in the solution, (2) polycondensation of the complexes aluminum and silicon with the solution and formation of a gel, (3) hardening of the gel to give the final geopolymer.
  • the percolated mix of the present invention comprises an open hydrocarbon mix whose communicating voids are filled with an inorganic binder resulting from the activation of an aluminosilicate source component by an activating alkaline solution.
  • the sources of aluminosilicates useful for the preparation of geopolymers are varied.
  • the aluminosilicate source component may be metakaolin (calcined kaolin), kaolin, clay mineral, bentonite, fly ash, blast furnace slag, silica fume, pozzolan, mixtures thereof or a mixture providing silica and aluminum oxide.
  • the source component of aluminosilicates is chosen from metakaolins, fly ashes, blast furnace slags and mixtures thereof.
  • the aluminosilicate source component is a metakaolin.
  • metakaolin include, without limitation, commercial products, such as metakaolin Argicem®, metakaolin Argical M1200S®, Metastar® M501, Soka Metasial®, MetaCem 85 or their equivalents.
  • the metakaolin is metakaolin Argicem® or metakaolin Argical M1200S®.
  • the aluminosilicate source component is fly ash. Examples of fly ash include but are not limited to commercial products, such as Silicoline® fly ash (dry, dried or wet alumina silico fly ash) or Silicoline® C.
  • the aluminosilicate source component is a blast furnace slag, such as Ecocem blast furnace slag.
  • the source component of aluminosilicates is a mixture comprising a metakaolin and fly ash, in particular a mixture of metakaolin Argicem® or metakaolin Argical M1200S® with fly ash Silicoline® or Silicoline® C.
  • the aluminosilicate source component is a mixture comprising blast furnace slag and fly ash.
  • the activating alkaline solution of the aluminosilicate source component is typically an aqueous alkaline solution of silicate, such as an aqueous alkaline solution of potassium, calcium or lithium silicate.
  • the alkaline aqueous silicate solution generally has a mass water content greater than or equal to 50% and less than or equal to 70%, more preferably greater than or equal to 55% and less than or equal to 65% relative to the total mass of solution silicate alkaline.
  • the alkaline activating solution is an aqueous alkaline solution of sodium or potassium silicate.
  • the alkaline activating solution can alternatively be prepared by mixing a silicate solution and an alkaline solution, for example a sodium hydroxide solution.
  • the alkaline solution of sodium or potassium silicate typically has a Si0 2 /Na 2 0 or S1O2/K2O molar ratio ranging from 1.5 to 2, more particularly from 1.5 to 1.8.
  • the percolated mix of the present invention can be prepared by a method comprising the following steps:
  • a percolation slurry comprising: an activating alkaline solution, an aluminosilicate source component, - optionally mineral fillers, optionally additives commonly used in road engineering.
  • the present invention also relates to a percolated mix obtained by such a process. Open asphalt mix
  • the open hydrocarbon mix constituting the matrix of the percolated mix of the present invention can be prepared according to techniques well known to those skilled in the art.
  • An open asphalt mix typically has a communicating void content ranging from 12 to 30%, or from 18 to 27%, preferably from 20 to 25%, as measured by determination of the apparent density according to standard EN 12697-6 (2012) or by gamma rays, according to standard EN 12697-7 (2014).
  • the open bituminous mix typically consists of solid particles coated with a bituminous binder.
  • solid particles designates any solid particles that can be used for the production of bituminous mix.
  • solid particles include solid mineral particles such as natural mineral aggregates (gravel, sand, fines) for example from quarries or gravel pits, recycling products such as asphalt aggregates, for example resulting from the recycling of materials recovered during road repairs or surpluses from asphalt plants, manufacturing scrap, "shingles" (from the recycling of roofing membranes), aggregates from the recycling of road materials including concrete, slag in particular slag, shale, in particular bauxite or corundum, rubber crumbs from the recycling of tires in particular, artificial aggregates of any origin and aggregates from, for example, bottom ash from the incineration of non-hazardous waste (MIDND) , as well as mixtures thereof in all proportions.
  • MIDND non-hazardous waste
  • the solid particles are chosen so as to have sufficient characteristics to withstand the stresses to which they are subjected. They generally have a 0/d or d/D granularity chosen from the classes 0/2, 0/4, 2/4, 2/6, 4/6, 6/10, 10/14, 14/20 and their mixtures .
  • Mineral solid particles typically include:
  • the size of solid particles is measured by the tests described in standard NF EN 933-1 (May 2012 version).
  • the bituminous binder can be a pure bitumen (for example of class 10/20 to 70/100, for example 35/50 or 70/100), a bitumen containing gilsonite and/or natural asphalt, or a bitumen modified with polymers or commonly used additives in the road sector, for example dopes of adhesiveness or vegetable waxes or waxes of petrochemical origin.
  • the polymers modifying the bitumen can be natural or synthetic polymers. These are , for example, polymers from the family of elastomers, synthetic or natural, and in an indicative and non-limiting manner:
  • the polymers modifying the bitumen can be recovered polymers, for example "rubber crumbs" or other compositions based on rubber reduced to pieces or powder, for example obtained from used tires or other waste based on polymers (cables, packaging, agricultural, etc.) or any other polymer commonly used for modifying bitumens such as those cited in the Technical Guide written by the International Road Association (Al PCR) and published by the Laboratory Central des Ponts et Chaussées "Use of Modified Bituminous Binders, Special Bitumens and Bitumens with Additives in Road Pavements” (Paris, LCPC, 1999), as well as any mixture in any proportion of these polymers.
  • the open asphalt can be a hot open mix, a warm open mix (minus 30°C compared to the hot) or even a semi-warm mix (minus 50°C compared to the hot).
  • the manufacture and implementation of such mixes are well known to those skilled in the art. They are carried out by traditional road means.
  • Hot mix asphalts are obtained by hot mixing of solid particles, as described above, for example aggregates, and binder.
  • This binder can be a pure or modified bitumen (for example addition of polymer(s), a pure or modified vegetable binder or a synthetic binder of petroleum origin.
  • the solid particles (aggregates) are heated, as a general rule at a temperature greater than 100° C.
  • Warm or semi-warm bituminous mixes are bituminous mixes used at temperatures of approximately 30 to 50° C. lower than the temperatures used for hot bituminous mixes.
  • the total hydrocarbon binder content is 3 to 7 ppc (part per hundred by weight), advantageously 3.5 to 6 ppc relative to the weight of the solid particles.
  • a rigid base will prevent deformations of the asphalt during its implementation and under the constraints of traffic.
  • the base will be chosen according to the quality and bearing capacity of the ground.
  • the rigid base can be hydraulic gravel, gravel bitumen or high modulus asphalt. Its thickness varies according to the constraints imposed on the surface.
  • the rigid seat is typically sealed so that the percolation grout does not escape through it.
  • the application of the open bituminous mix is generally carried out over a thickness varying from 2 to 6 cm, preferably from 4 to 5 cm.
  • the open bituminous mix can be compacted. However, the compaction intensity will be controlled in order to maintain a communicating void content ranging from 12 to 30%.
  • the percolation grout comprises: an activating alkaline solution, an aluminosilicate source component, optionally mineral fillers, optionally additives commonly used in road engineering.
  • alkaline activating solution and the source component of aluminosilicates useful for the preparation of the percolation slurry are as described above.
  • the mineral fillers can be fines or fillers and/or coarse mineral fillers (aggregates), such as sand.
  • the additives can be any additive or mixtures thereof commonly used in road engineering.
  • additives include latex type polymers which can be added to stabilize the grout and/or decrease shrinkage/cracking. Colorants, in solid or liquid form, can also be added to the percolation slurry. The grout can thus be colored in the mass for decorative or signage purposes.
  • the activating alkaline solution and the aluminosilicate source component typically represent from 55% to 100% by mass of the total mass of the percolation slurry, preferably from 85%, or even 95%, to 100% of the total mass of the slurry of percolation.
  • the percolation slurry typically comprises from 25% to 45% by mass of the alkaline activating solution relative to the total mass of the percolation slurry.
  • the percolation slurry typically comprises from 30% to 60% by mass of an aluminosilicate source component (or mixtures thereof) relative to the total mass of the percolation slurry.
  • the AI 2 O 3 /S1O 2 mass ratio provided by the aluminosilicate source component or the mixture of aluminosilicate source components typically varies from 0.30 to 0.60.
  • the “aluminosilicate source component/activating alkaline solution” mass ratio typically varies from 0.05 to 1.3.
  • Mineral fillers, when present, typically represent 5 to 20% by mass relative to the total mass of the percolation slurry.
  • Additives when present, typically represent 1 to 3% by weight relative to the total weight of the percolation slurry.
  • the water/solid mass ratio in the percolation slurry typically ranges from 0.2 to 0.5.
  • the percolation grouts useful in the present invention generally have a viscosity varying from 30 s to 6 min (determined by the Marsh cone method, 10 mm orifice, described in standard NF EN 445 ⁇ 4.3.1). Such viscosities make it possible to obtain the filling of the communicating voids of the open bituminous mix. It should be noted that the viscosities of the grouts useful in the present invention are typically higher than those of the hydraulic binders (cement) conventionally used in the preparation of percolated mixes. A different rheological behavior nevertheless makes them suitable for the preparation of percolated asphalt.
  • the percolating slurry may include one or more thixotropic agents.
  • Such agents can make it possible to adapt/modify the viscosity of the grout in order to facilitate its implementation, for example to avoid runs.
  • examples of such agents include, without limitation, powder thickeners, such as the products marketed by Coatex under the reference Viscodis 100 N. These thickeners can be used at concentrations varying from 0.01 to 0.25% by weight, preferably from 0.05 to 0.15% by weight, relative to the weight of the powdery components of the percolation slurry (that is to say relative to the total weight of the components of the percolation slurry with the exception of the alkaline activator solution and any added water).
  • agents include, without limitation, superplasticizers or dispersants, such as the products marketed by SNF under the references Floset AH2, TH501 and TH651 or Coatex under the reference Ethacryl D20.
  • superplasticizers or thickeners can be used at concentrations varying from 0.01 to 0.40% by weight, preferably from 0.05 to 0.15% by weight, relative to the weight of the powdery components of the percolation slurry (i.e. relative to the total weight of the components of the percolation slurry with the exception of the alkaline activating solution and any added water).
  • water can be added to the percolating slurry to adjust the viscosity.
  • water when water is added, it is added in an amount which does not exceed 15% by mass relative to the total mass of the percolation slurry.
  • the water present in the percolation slurry comes solely from the alkaline activating solution.
  • the grout is typically prepared by mixing the constituents of the percolation grout formula in a suitable mixer, possibly with the addition of water.
  • the grout is particularly useful for the preparation of a percolated asphalt.
  • the communicating voids of the open bituminous mix are filled by applying the percolation grout.
  • the application is made to refusal (i.e. in such a way as to saturate the communicating voids).
  • the filling rate of communicating voids is close to 100%, or even 100%. Filling of communicating voids close to 100%, or even 100%, can be particularly sought when good mechanical properties are desired.
  • partial percolation at the surface of the asphalt can be achieved. Such partial percolation may be sufficient to impart good chemical resistance to the mix.
  • the degree of filling of the communicating voids depends on the uses for which the percolated mixes of the present invention are intended.
  • the application is typically carried out using a squeegee, such as a rubber squeegee, typically after the open bituminous mix has cooled.
  • a squeegee such as a rubber squeegee
  • the percolated mix obtained has both the characteristics of a bituminous mix and those of a material based on hydraulic binder - mechanical resistance, resistance to chemical products.
  • the percolated asphalt typically, after a few days, at most a week (7 days), it is possible to drive on the percolated asphalt.
  • optimal performance is obtained after 7, 14 or 28 days. Pending the achievement of these performances, a delay before being put back into circulation may be necessary.
  • the percolated mixes of the present invention have good mechanical performance (see “Examples” section), flexural strength at 28 days varying from 1.3 to 4.9 Mpa and compressive strength at 28 days varying from 17.1 to 44.7 MPa), they are stable (no sedimentation and no water bleeding) and offer good resistance to acidic effluents.
  • Additional surface treatments can be applied to the percolated asphalt of the present invention.
  • a curing product can be applied to reinforce the resistance of the asphalt and increase its durability. Paints or coatings based on synthetic resins can also be applied to provide coloring, improved chemical resistance, increased dust resistance or adapted roughness.
  • the percolated mixes of the present invention are particularly suitable for the preparation of industrial or agricultural soils subjected to aggressive effluents (for example acid effluents), for example for the soils of storage and transformation platforms of substances presenting aggressive effluents for the soils (paper mills, animal husbandry, sugar beets, etc.). Nevertheless, the percolated mixes of the present invention are suitable for all surfaces subjected to high mechanical stresses both indoors and outdoors: warehouses and storage warehouses, storage and handling areas, car parks, access roads supporting traffic heavy goods vehicles, internal traffic areas with lighter but very varied traffic.
  • aggressive effluents for example acid effluents
  • the soils of storage and transformation platforms of substances presenting aggressive effluents for the soils paper mills, animal husbandry, sugar beets, etc.
  • the percolated mixes of the present invention are suitable for all surfaces subjected to high mechanical stresses both indoors and outdoors: warehouses and storage warehouses, storage and handling areas, car parks, access roads supporting traffic heavy goods vehicles
  • the fluidity of the grout is determined by measuring the time required for a quantity of grout (1 litre) to flow through a flow cone of dimensions given in the standard and with an opening of 10 mm.
  • the viscosity of the grout (expressed in mPa.s) is evaluated at different shear rates (s-1) using an LV-3C spindle.
  • s-1 shear rates
  • measurements are taken by increasing the shear rate and then new measurements are taken by decreasing the shear rate.
  • An evaluation of the viscosity of the grout is made by measuring the flow time on an inclined plane at 20° at different benchmarks: 10, 20 and 41.5 cm.
  • the fluidity is evaluated by the grout spreading test which consists in measuring the diameter of a circle of grout spreading on a smooth plate after a determined period of time.
  • Sedimentation expressed as a percentage, is determined by measuring at different times the volume of bleeding water in a 100 ml graduated cylinder.
  • the method consists in determining the resistance to compression (Rc) and the resistance to bending (Rf) of test specimens of prismatic shape and of dimensions 40 mm x 40 mm x 160 mm.
  • the grout is prepared by mechanical mixing and poured into a mould.
  • the specimens are kept in their mold in a humid atmosphere for 24 hours and, after demoulding, they are kept in a humid atmosphere until the time of the resistance tests.
  • the specimens are removed from their moist storage medium, they are broken in bending, with determination of the bending strength, then each half-prism obtained is subjected to the compressive strength test.
  • the method consists of completely immersing prismatic test specimens with dimensions of 40 mm x 40 mm x 160 mm in a given solution and monitoring the evolution of its mass over time by successive weighings.
  • the immersion in beet juice is carried out in a solution of pH 4 at 40°C while the immersion in acetic acid is carried out in a 10% dilute solution at 20°C.
  • the percolation grouts are prepared by mixing the various constituents in the proportions indicated in Tables 1, 2 and 3 below.
  • Table 8 Compression of C1 to C9 percolation grouts 4. Immersion tests in different aggressive environments
  • Table 9 Mass loss in % of different coulis in beetroot juice (pH 4 / 40°C)
  • Table 10 Mass loss in % of different grouts in 10% dilute acetic acid (20°C)

Abstract

La présente divulgation concerne un enrobé percolé dont les vides communicants sont remplis par un géopolymère, son procédé de préparation ainsi que son utilisation pour la préparation de sols industriels ou agricoles, en particulier des sols industriels ou 5 agricoles soumis à des effluents agressifs, tels que des effluents acides.

Description

ENROBES PERCOLES ET LEUR PROCEDE DE PREPARATION
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un enrobé percolé dont les vides communicants sont remplis par un géopolymère, son procédé de préparation ainsi que son utilisation pour la préparation de sols industriels ou agricoles, en particulier des sols industriels ou agricoles soumis à des effluents agressifs, tels que des effluents acides.
ARRIERE PLAN DE L'INVENTION Les sols industriels, que ce soient les voiries d’accès ou zones de circulation interne, les zones de stationnement, les zones de stockage internes ou externes, sont soumis à une diversité de sollicitations (contraintes mécaniques, charges lourdes, trafic canalisé, agressions climatiques, agressions chimiques). Pour répondre à la diversité des sollicitations auxquelles ces sols peuvent être soumis, des procédés ont été développés permettant de préparer des revêtements alliant les qualités des revêtements souples en enrobés bitumeux à celles des bétons de ciment rigides. Tout particulièrement, des revêtements constitués d’un enrobé hydrocarboné à chaud ouvert, dont les vides sont remplis par un coulis de percolation composé de ciment, de charges minérales, de résine synthétique et d’eau ont été proposés, tels que les revêtements Salviacim®. Grâce à l'élasticité résultant d'un réseau de "micro-joints", le revêtement peut être appliqué sans joint sur de grandes surfaces, ce qu'une structure béton ne permet pas d'obtenir.
Ces dernières années, les coulis de percolation prêts à l’emploi se sont largement développés et sont venus se substituer aux coulis préparés sur les chantiers. Si ces coulis prêts à l’emploi ont indéniablement un avantage pratique (ils sont préparés par simple addition d’eau), ils s’avèrent parfois ne pas répondre à toutes les sollicitations qu’un sol peut rencontrer, en particulier à celles des effluents agressifs rencontrés par exemple dans l’industrie papetière, agrochimique, fromagère, agricole (élevage, ensilage, betterave sucrière), particulièrement soumis à des effluents acides. Par ailleurs, les préoccupations écologiques incitent les industriels à rechercher des alternatives au ciment. La fabrication du ciment étant responsable de larges émissions de CO2, des alternatives plus écologiques méritent donc d’être développées.
Un besoin existe donc pour la mise à disposition d’un procédé permettant de produire des revêtements pouvant résister aux diverses sollicitations des sols industriels, en particulier pouvant résister aux effluents acides, tout en conservant la praticité d’usage des coulis prêt à l’emploi et en s’inscrivant dans une démarche de développement durable. BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION
L’invention porte sur un enrobé percolé comprenant un enrobé hydrocarboné ouvert dont les vides communicants sont remplis par un géopolymère issu de l’activation d’un composant source d’aluminosilicates par une solution alcaline de silicate et son utilisation pour la préparation des sols industriels ou agricoles, de préférence des sols industriels ou agricoles soumis à des effluents agressifs, en particulier des sols pour plateformes de stockage et de transformation de substances libérant des effluents agressifs pour ces derniers.
L’invention porte également sur un procédé de préparation d’un enrobé percolé comprenant les étapes de :
(a) préparation d’un enrobé hydrocarboné ouvert comprenant des vides communicants ;
(b) remplissage des vides communicants de l’enrobé hydrocarboné ouvert par application d’un coulis de percolation comprenant : une solution alcaline de silicate, un composant source d’aluminosilicates, optionnellement des charges minérales, optionnellement des additifs communément employés en technique routière. D’autres aspects de l’invention sont tels que décrits ci-dessous et dans les revendications.
FIGURES
La figure 1 représente la viscosité des coulis de percolation C1 et C10 à C15 en fonction de la vitesse de cisaillement (méthode du Brookfield).
La figure 2 présente les résultats des essais d’étalement sur plaque en verre réalisés avec les coulis de percolation C1 et C11 à C15.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
La présente invention porte sur un enrobé percolé permettant de répondre à la diversité des sollicitations auxquelles un sol peut être soumis (contraintes mécaniques, charges lourdes, trafic canalisé, agressions chimiques et aux hydrocarbures). L’enrobé percolé de la présente invention présente ainsi de bonnes performances mécaniques : bonne résistance au cisaillement et au poinçonnement statique, bonne résistance aux contraintes provoquées par les charges roulantes, risques de fissuration faible en raison de la souplesse de l’enrobé. Il résiste aux agressions chimiques et aux hydrocarbures, en particulier offre une résistance accrue aux produits à caractère acide. Les enrobés percolés de la présente invention sont ainsi tout particulièrement utiles pour réaliser des sols pour plateformes de stockage et de transformation de substances libérant des effluents agressifs pour les sols (papeteries, élevages, betterave sucrière...).
L’enrobé percolé de la présente invention comprend un enrobé hydrocarboné ouvert dont les vides communicants sont remplis par un géopolymère. Un géopolymère est un liant inorganique issu de l’activation d’un composant source d’aluminosilicates par une solution alcaline de silicate. La solution alcaline de silicate est désignée ci-dessous par l’expression « solution alcaline activatrice ».
La réaction entre le composant source d’aluminosilicates et la solution alcaline activatrice conduit à un polymère inorganique amorphe ou semi-cristallin, communément désigné par le terme « géopolymère ». Les mécanismes exacts de géopolymérisation ne sont pas à ce jour complètement élucidés mais consisteraient en trois étapes : (1) dissolution de l’aluminium et du silicium dans une solution hautement alcaline et diffusion des espèces dissoutes dans la solution, (2) polycondensation des complexes aluminium et silicium avec la solution et formation d’un gel, (3) durcissement du gel pour donner le géopolymère final.
Ainsi l’enrobé percolé de la présente invention comprend un enrobé hydrocarboné ouvert dont les vides communicants sont remplis par un liant inorganique issu de l’activation d’un composant source d’aluminosilicates par une solution alcaline activatrice.
Les sources d’aluminosilicates utiles à la préparation des géopolymères sont variées. Ainsi, le composant source d’aluminosilicates peut être un métakaolin (kaolin calciné), un kaolin, un minéral argileux, une bentonite, des cendres volantes, un laitier de haut fourneau, de la fumée de silice, de la pouzzolane, leurs mélanges ou un mélange apportant de la silice et de l'oxyde d'aluminium. De préférence, le composant source d’aluminosilicates est choisi parmi les métakaolins, les cendres volantes, les laitiers de haut fourneau et leurs mélanges.
Dans certains modes de réalisation, le composant source d'aluminosilicates est un métakaolin. Des exemples de métakaolin incluent de manière non limitative des produits commerciaux, tels que le métakaolin Argicem®, le métakaolin Argical M1200S®, le Metastar® M501, le Soka Metasial®, le MetaCem 85 Cou leurs équivalents. De préférence, le métakaolin est le métakaolin Argicem® ou le métakaolin Argical M1200S®. Dans certains modes de réalisation, le composant source d’aluminosilicates est des cendres volantes. Des exemples de cendres volantes incluent de manière non limitative des produits commerciaux, tels que les cendres volantes Silicoline® (cendre volante silico alumineuse sèche, séchée ou humide) ou Silicoline® C. Dans certains modes de réalisation, le composant source d’aluminosilicates est un laitier de haut fourneau, tels que le laitier de haut fourneau Ecocem.
Dans certains modes de réalisation, le composant source d’aluminosilicates est un mélange comprenant un métakaolin et des cendres volantes, en particulier un mélange de métakaolin Argicem® ou métakaolin Argical M1200S® avec des cendres volantes Silicoline® ou Silicoline® C.
Dans certains modes de réalisation, le composant source d’aluminosilicates est un mélange comprenant un laitier de haut fourneau et des cendres volantes.
La solution alcaline activatrice du composant source d’aluminosilicates est typiquement une solution aqueuse alcaline de silicate, telle qu’une solution aqueuse alcaline de silicate de potassium, de calcium ou de lithium.
La solution aqueuse alcaline de silicate a généralement une teneur massique en eau supérieure ou égale à 50% et inférieure ou égale à 70%, plus préférentiellement supérieure ou égale à 55% et inférieure ou égale à 65% par rapport à la masse totale de solution alcaline de silicate.
De préférence, la solution alcaline activatrice est une solution aqueuse alcaline de silicate de sodium ou de potassium. Des exemples de solutions alcalines activatrices pouvant être employées dans le cadre de la présente invention incluent les solutions commerciales Géosil®34417 (Géosil®34417, rapport molaire Si02/Na20 = 1.7, 44% masse sèche), Géosil®14517 (Géosil®14517, rapport molaire S1O2/K2O = 1.7) et Géosil®14515 (Géosil®14515, rapport molaire S1O2/K2O = 1.5). La solution alcaline activatrice peut alternativement être préparée par mélange d’une solution de silicate et d’une solution alcaline, par exemple une solution de soude. La solution alcaline de silicate de sodium ou de potassium a typiquement un rapport molaire Si02/Na20 ou S1O2/K2O variant de 1.5 à 2, plus particulièrement de 1.5 à 1.8. L’enrobé percolé de la présente invention peut être préparée par un procédé comprenant les étapes suivantes :
(a) préparation d’un enrobé hydrocarboné ouvert comprenant des vides communicants ;
(b) remplissage des vides communicants de l’enrobé hydrocarboné ouvert par application d’un coulis de percolation comprenant : une solution alcaline activatrice, un composant source d’aluminosilicates, - optionnellement des charges minérales, optionnellement des additifs communément employés en technique routière.
La présente invention porte également sur un enrobé percolé obtenu par un tel procédé. Enrobé hydrocarboné ouvert
L’enrobé hydrocarboné ouvert constituant la matrice de l’enrobé percolé de la présente invention peut être préparé selon des techniques bien connues de l’homme du métier. Un enrobé hydrocarboné ouvert présente typiquement une teneur en vide communicant allant de 12 à 30%, ou de 18 à 27%, de préférence de 20 à 25%, telle que mesurée par détermination de la masse volumique apparente selon la norme EN 12697-6 (2012) ou par les rayons gamma, selon la norme EN 12697-7 (2014).
L’enrobé hydrocarboné ouvert est typiquement constitué de particules solides enrobées par un liant bitumineux. Le terme « particules solides » désigne toutes particules solides utilisables pour la réalisation d’enrobé hydrocarboné. Des exemples de particules solides incluent les particules solides minérales telles les granulats minéraux naturels (gravillons, sable, fines) par exemple issus de carrière ou de gravière, les produits de recyclage tels que les agrégats d'enrobés, par exemple résultant du recyclage des matériaux récupérés lors de la réfection des routes ou des surplus de centrales d’enrobage, les rebuts de fabrication, les « shingles » (provenant du recyclage des membranes de toitures), les granulats provenant du recyclage de matériaux routiers y compris les bétons, les laitiers en particulier les scories, les schistes en particulier la bauxite ou le corindon, les poudrettes de caoutchouc provenant du recyclage des pneus notamment, les granulats artificiels de toute origine et les granulats provenant par exemple de mâchefers d’incinération de déchets non dangereux (MIDND), ainsi que leurs mélanges en toutes proportions.
Les particules solides sont choisies de manière à présenter des caractéristiques suffisantes pour résister aux contraintes auxquelles elles sont soumises. Elles présentent généralement une granularité 0/d ou d/D choisie parmi les classes 0/2, 0/4, 2/4, 2/6, 4/6, 6/10, 10/14, 14/20 et leurs mélanges.
Les particules solides minérales comprennent typiquement :
- des éléments inférieurs à 0,063 mm (filler ou fines) ;
- du sable dont les éléments sont compris entre 0,063 mm et 2 mm ; - des gravillons ou granulats, dont les éléments ont des dimensions :
- comprises entre 2 mm et 6 mm ;
- supérieures à 6 mm.
La taille des particules solides, en particulier des particules solides minérales, est mesurée par les essais décrits dans la norme NF EN 933-1 (version mai 2012). Le liant bitumineux peut être un bitume pur (par exemple de classe 10/20 à 70/100, par exemple 35/50 ou 70/100), un bitume contenant de la gilsonite et/ou de l’asphalte naturel, ou un bitume modifié par des polymères ou par des additifs couramment utilisés dans le domaine routier, par exemple des dopes d’adhésivité ou des cires végétales ou d’origine pétrochimique.
Les polymères modifiant le bitume peuvent être des polymères naturels ou synthétiques. Il s'agit par exemple des polymères de la famille des élastomères, synthétiques ou naturels, et de manière indicative et non limitative :
- les copolymères statistiques, multi-séquencés ou en étoile, de styrène et de butadiène ou d’isoprène en toutes proportions (en particulier copolymères blocs de styrène- butadiène-styrène (SBS), de styrène-butadiène (SB), de styrène-isoprène-styrène (SIS) ou les copolymères de même famille chimique (isoprène, caoutchouc naturel, ...), éventuellement réticulés in-situ,
- les copolymères d'acétate de vinyle et d'éthylène en toutes proportions,
- les copolymères de l’éthylène et d’esters de l’acide acrylique, méthacrylique ou de l’anhydride maléique, les copolymères et terpolymères d’éthylène et de méthacrylate de glycidyl- et les polyoléfines. Les polymères modifiant le bitume peuvent être des polymères de récupération, par exemple des « poudrettes de caoutchouc » ou autres compositions à base de caoutchouc réduits en morceaux ou en poudre, par exemple obtenues à partir de pneus usagés ou d’autres déchets à base de polymères (câbles, emballage, agricoles, ...) ou encore tout autre polymère couramment utilisé pour la modification des bitumes tels que ceux cités dans le Guide Technique écrit par l'Association Internationale de la Route (Al PCR) et édité par le Laboratoire Central des Ponts et Chaussées "Use of Modified Bituminous Binders, Spécial Bitumens and Bitumens with Additives in Road Pavements" (Paris, LCPC, 1999), ainsi que tout mélange en toute proportion de ces polymères. L’enrobé hydrocarboné ouvert peut être un enrobé ouvert à chaud, un enrobé ouvert tiède (moins 30°C par rapport au chaud) ou encore un enrobé semi-tiède (moins 50°C par rapport au chaud). La fabrication et mise en oeuvre de tels enrobés sont bien connus de l’homme du métier. Ils sont réalisés par des moyens traditionnels routiers.
Les enrobés hydrocarbonés à chaud sont obtenus par mélange à chaud des particules solides, telles que décrites ci-dessus, par exemple des granulats, et du liant. Ce liant peut être un bitume pur ou modifié (ajout par exemple de polymère(s), un liant végétal pur ou modifié ou un liant de synthèse d’origine pétrolière. Les particules solides (granulats) sont chauffées, en règle générale à une température supérieure à 100°C. Les enrobés hydrocarbonés tièdes ou semi-tièdes sont des enrobés mis en oeuvre à des températures d’environ 30 à 50°C inférieures aux températures mises en oeuvre pour des enrobés hydrocarbonés à chaud.
La teneur totale en liant hydrocarboné est de 3 à 7 ppc (partie pour cent en poids), avantageusement 3,5 à 6 ppc par rapport au poids des particules solides. En fonction des sollicitations, l’enrobé hydrocarboné ouvert est appliqué sur une assise à déflexion adaptée. Pour des sollicitations importantes, une assise rigide permettra d’éviter les déformations de l’enrobé lors de sa mise en oeuvre et sous les contraintes du trafic. L’assise sera choisie en fonction de la qualité et de la portance du sol. L’assise rigide peut être un grave hydraulique, un grave bitume ou un enrobé à module élevé. Son épaisseur varie en fonction des contraintes imposées sur la surface. L’assise rigide est typiquement étanche pour que le coulis de percolation ne s’échappe pas au travers d’elle.
L’application de l’enrobé hydrocarboné ouvert est généralement réalisée sur une épaisseur variant de 2 à 6 cm, préférentiellement de 4 à 5 cm.
L’enrobé hydrocarboné ouvert peut être compacté. Cependant, l’intensité de compactage sera contrôlée afin de conserver une teneur en vide communicant allant de 12 à 30%.
Coulis de percolation
Le coulis de percolation comprend : une solution alcaline activatrice, un composant source d’aluminosilicates, optionnellement des charges minérales, optionnellement des additifs communément employés en technique routière.
La solution alcaline activatrice et le composant source d’aluminosilicates utiles à la préparation du coulis de percolation sont tels que décrits ci-dessus.
Les charges minérales peuvent être des fines ou fillers et/ou des charges minérales grossières (granulats), tel que du sable.
Les additifs peuvent être tout additif ou leurs mélanges communément employés en technique routière. Des exemples d’additifs incluent des polymères de type latex qui peuvent être ajoutés pour stabiliser le coulis et/ou diminuer le retrait/ fissuration. Des colorants, sous forme solide ou liquide, peuvent également être ajoutés dans le coulis de percolation. Le coulis peut ainsi être coloré dans la masse à des fins décoratives ou signalétiques.
La solution alcaline activatrice et le composant source d’aluminosilicates représentent typiquement de 55% à 100% en masse de la masse totale du coulis de percolation, de préférence de 85%, voire de 95%, à 100% de la masse totale du coulis de percolation. Le coulis de percolation comprend typiquement de 25% à 45% en masse de la solution alcaline activatrice par rapport à la masse totale du coulis de percolation.
Le coulis de percolation comprend typiquement de 30% à 60% en masse d’un composant source d’aluminosilicates (ou de leurs mélanges) par rapport à la masse totale du coulis de percolation. Le rapport massique AI2O3/S1O2 apporté par le composant source d’aluminosilicates ou le mélange de composants source d’aluminosilicate varie typiquement de 0.30 à 0.60. Le rapport massique « composant source d’aluminosilicates/ solution alcaline activatrice » varie typiquement de 0,05 à 1.3. Les charges minérales, quand présentes, représentent typiquement de 5 à 20 % en masse par rapport à la masse totale du coulis de percolation.
Les additifs, quand présents, représentent typiquement de 1 à 3% en masse par rapport à la masse totale du coulis de percolation.
Le rapport massique eau/solide dans le coulis de percolation varie typiquement de 0,2 à 0,5.
Sur la base de ses connaissances générales, l’homme du métier est en mesure de choisir la teneur en chacun des composants du coulis mais également de sélectionner un composant source d’aluminosilicate ou un mélange de composants source d’aluminosilicates adapté à la préparation d’un coulis utile dans le procédé de préparation d’un enrobé percolé selon la présente invention (viscosité adaptée).
Les coulis de percolation utiles dans la présente invention présentent généralement une viscosité variant de 30 s à 6 min (déterminée par la méthode du cône de Marsh, orifice de 10 mm, décrite dans la norme NF EN 445 §4.3.1). De telles viscosités permettent d’obtenir le remplissage des vides communicants de l’enrobé hydrocarboné ouvert. II est à noter que les viscosités des coulis utiles dans la présente invention sont typiquement supérieures à celles des liants hydrauliques (ciment) classiquement utilisés dans la préparation d’enrobés percolés. Un comportement rhéologique différent les rend néanmoins adaptés à la préparation d’enrobés percolés. Dans certains modes de réalisation, le coulis de percolation peut comprendre un ou plusieurs agents thixotropants. L’addition de tels agents peut permettre d’adapter/modifier la viscosité du coulis afin de faciliter sa mise en oeuvre, par exemple éviter les coulures. Des exemples de tels agents incluent de manière non limitative des épaississants en poudre, tels que les produits commercialisés par Coatex sous la référence Viscodis 100 N. Ces épaississants peuvent être utilisés à des concentrations variant de 0,01 à 0,25% en poids, de préférence de 0,05 à 0,15% en poids, par rapport au poids des composants pulvérulents du coulis de percolation (c’est-à-dire par rapport au poids total des composants du coulis de percolation à l’exception de la solution alcaline activatrice et l’éventuelle eau ajoutée). D’autres exemples d’agents incluent de manière non limitative, les superplastifiants ou dispersants, tels que les produits commercialisés par SNF sous les références Floset AH2, TH501 et TH651 ou Coatex sous la référence Ethacryl D20. Ces superplastifiants ou épaississants peuvent être utilisés à des concentrations variant de 0,01 à 0,40% en poids, de préférence de 0,05 à 0,15% en poids, par rapport au poids des composants pulvérulents du coulis de percolation (c’est-à-dire par rapport au poids total des composants du coulis de percolation à l’exception de la solution alcaline activatrice et l’éventuelle eau ajoutée). Dans certains modes de réalisation, de l’eau peut être ajouté dans le coulis de percolation pour adapter la viscosité. De manière avantageuse, quand de l’eau est ajoutée, elle est ajoutée dans une quantité qui ne dépasse pas les 15% en masse par rapport à la masse totale du coulis de percolation.
Dans certains modes de réalisation, l’eau présente dans le coulis de percolation provient uniquement de la solution alcaline activatrice.
Le coulis est typiquement préparé par mélange des constituants de la formule du coulis de percolation dans un malaxeur adapté, avec éventuellement addition d’eau.
Le coulis est tout particulièrement utile pour la préparation d’un enrobé percolé.
Les vides communicants de l’enrobé hydrocarboné ouvert sont remplis par application du coulis de percolation. Typiquement, l’application est réalisée à refus (c’est-à-dire de manière à saturer les vides communicants). Ainsi, dans le cadre d’une application à refus, le taux de remplissage des vides communicants est proche de 100%, voire est de 100%. Un remplissage des vides communicants proche de 100%, voire de 100% peut être tout particulièrement recherché lorsque de bonnes propriétés mécaniques sont souhaitées. Cependant, dans certaines modes de réalisation, en particulier ceux où l’obtention de bonnes performances mécaniques n’est pas essentielle, une percolation partielle en surface de l’enrobé peut être réalisée. Une telle percolation partielle peut être suffisante pour conférer une bonne résistance chimique à l’enrobé. Ainsi, le taux de remplissage des vides communicants dépend des usages auxquels sont destinés les enrobés percolés de la présente invention.
L’application est typiquement réalisée au moyen d’une raclette, telle qu’une raclette en caoutchouc, typiquement après refroidissement de l’enrobé hydrocarboné ouvert. Suivant la teneur en vides communicants de l’enrobé hydrocarboné ouvert, il peut être nécessaire de vibrer à l’aide d’une plaque vibrante ou d’un cylindre pour aider à la pénétration du coulis de percolation jusqu’à refus.
Dans le cas d’une percolation complète de l’enrobé (application à refus), après prise et durcissement, l’enrobé percolé obtenu présente à la fois des caractéristiques d’un enrobé bitumineux et celles d’un matériau à base de liant hydraulique - résistance mécanique, tenue aux produits chimiques. Typiquement, à l’issue de quelques jours, au maximum d’une semaine (7 jours), il est possible de circuler sur l’enrobé percolé. Selon les formulations, les performances optimales sont obtenues à l’issue de 7, 14 ou 28 jours. Dans l’attente de l’obtention de ces performances, un délai avant remise en circulation pourra être nécessaire. Enrobés percolés
Les enrobés percolés de la présente invention présentent de bonnes performances mécaniques (voir section « Exemples », résistance à la flexion à 28 jours variant de 1 ,3 à 4,9 Mpa et résistance à la compression à 28 jours variant de 17, 1 à 44,7 Mpa), ils sont stables (pas de sédimentation et de ressuage d’eau) et offrent une bonne résistance aux effluents acides.
Des traitements de surface complémentaires peuvent être apportés à l’enrobé percolé de la présente invention. Ainsi, un produit de cure peut être appliqué pour renforcer la résistance de l’enrobé et augmenter sa durabilité. Des peintures ou des revêtements à base de résines synthétiques peuvent également être appliqués pour apporter coloration, résistances chimiques améliorées, caractère anti-poussière accru ou rugosité adaptée.
Les enrobés percolés de la présente invention sont particulièrement adaptés pour la préparation des sols industriels ou agricoles soumis à des effluents agressifs (par exemple effluents acides), par exemple pour les sols des plateformes de stockage et de transformation de substances présentant des effluents agressifs pour les sols (papeteries, élevages, betterave sucrière...). Néanmoins, les enrobés percolés de la présente invention conviennent pour toutes les surfaces soumises à des contraintes mécaniques élevées tant en intérieur qu’en extérieur : entrepôts et magasins de stockage, aires de stockage et de manutention, parkings, voiries d’accès supportant un trafic poids lourds, zones de circulation interne à trafic plus léger mais très varié.
EXEMPLES
1 . Méthodes
1.1 Caractérisation rhéologique des coulis de percolation
Détermination de la viscosité par la méthode du cône de Marsh (NF EN 445 $ 4.3.1(2007 ))
La fluidité du coulis, exprimée en secondes, est déterminée par la mesure du temps nécessaire pour qu’une quantité de coulis (1 litre) s’écoule à travers un cône d’écoulement de dimensions données dans la norme et d’ouverture de 10 mm.
Détermination de la viscosité par la méthode du Brookfield
La viscosité du coulis (exprimée en mPa.s) est évaluée à différents taux de cisaillement (s-1 ) à l’aide d’un mobile LV-3C. Afin d’évaluer le comportement thixotrope des coulis, des mesures sont effectuées en augmentant la vitesse de cisaillement puis de nouvelles mesures sont effectuées en diminuant la vitesse de cisaillement.
Détermination de la viscosité par la méthode de l’écoulement en pente
Une évaluation de la viscosité du coulis est faite en mesurant le temps d’écoulement sur un plan incliné à 20°à différents repères : 10, 20 et 41 ,5 cm.
Détermination de l’étalement du coulis (NF EN 445 (2007))
La fluidité est évaluée par l’essai d’étalement de coulis qui consiste à mesurer le diamètre d’un cercle d’étalement de coulis sur une plaque lisse après une durée déterminée.
Sédimentation
La sédimentation, exprimée en pourcentage, est déterminée en mesurant à différentes échéances le volume d’eau de ressuage dans une éprouvette graduée de 100 ml.
1 .2 Caractérisation des performances mécaniques
Flexion et compression (adapté de la norme NF EN 196-1 (2016))
La méthode consiste à déterminer la résistance à la compression (Rc) et la résistance à la flexion (Rf) d'éprouvettes de forme prismatique et de dimensions 40 mm x 40 mm x 160 mm. Le coulis est préparé par malaxage mécanique et coulé dans un moule. Les éprouvettes sont conservées dans leur moule en atmosphère humide pendant 24h et, après démoulage, elles sont conservées en atmosphère humide jusqu'au moment des essais de résistance. À l'âge requis, les éprouvettes sont retirées de leur milieu de conservation humide, elles sont cassées en flexion, avec détermination de la résistance en flexion puis chaque demi-prisme obtenu est soumis à l’essai de résistance à la compression.
1.3 Caractérisation des performances vis-à-vis des environnements agressifs
Essais d’immersion La méthode consiste à immerger complètement des éprouvettes de forme prismatique et de dimensions 40 mm x 40 mm x 160 mm dans une solution donnée et de suivre dans le temps l’évolution de sa masse par pesées successives. L’immersion dans le jus de betterave est réalisée dans une solution de pH 4 à 40°C tandis que l’immersion dans l’acide acétique est réalisée dans une solution diluée à 10% à 20°C.
2. Préparation des coulis de percolation
Les coulis de percolation sont préparés par mélange des divers constituants dans les proportions indiquées dans les tableaux 1 , 2 et 3 ci-dessous.
Figure imgf000014_0001
: Formulations des coulis de percolation C1 à C5
Figure imgf000015_0002
Tab eau 2 : Formulation des coulis de percolation C6 à C9
Figure imgf000015_0001
Tableau 3 : Formulation des coulis de percolation C10 à C15 3. Rhéologie et performances mécaniques
Les résultats des caractérisations rhéologiques et des mesures des performances mécaniques réalisées en accord avec les méthodes décrites ci-dessus sont présentés dans les tableaux 4 à 8 ci-dessous et aux figures 1 et 2.
Viscosité des coulis C1 à C9
Figure imgf000016_0001
Tableau 4 : Viscosité des coulis de percolation C1 à C9
Figure imgf000016_0002
Tableau 5 : Ecoulement à la pente des coulis C1 et C11 à C15 Sédimentation
Figure imgf000017_0001
Tableau 6 : Sédimentation des coulis de percolation C1 à C9
Flexion
Figure imgf000017_0002
Tableau 7 : Flexion des coulis de percolation C1 à C9 Compression
Figure imgf000018_0001
Tableau 8 : Compression des coulis de percolation C1 à C9 4. Essais d’immersion dans différents environnements agressifs
Les essais d’immersion dans différents environnements agressifs d’acide organique (jus de betterave et acide acétique) ont permis de montrer l’insensibilité totale du produit en comparaison des solutions traditionnels de coulis prêts à l’emploi (Roadmix) et de formules de coulis « maison » optimisées, formulées avec des ciments adaptés (ciment de haut fourneau CEM lll/B 42,5 N - LH/SR CE PM). Les résultats sont présentés dans les tableaux 9 et 10 ci-dessous.
Figure imgf000019_0001
Tableau 9 : Perte de masse en % de différents coulis dans un jus de betterave (pH 4 / 40°C)
Figure imgf000019_0002
Tableau 10 : Perte de masse en % de différents coulis dans de l’acide acétique dilué à 10% (20° C)

Claims

REVENDICATIONS
1. Enrobé percolé comprenant un enrobé hydrocarboné ouvert dont les vides communicants sont remplis par un géopolymère issu de l’activation d’un composant source d’aluminosilicates par une solution alcaline de silicate.
2. Enrobé percolé selon la revendication 1 dans lequel l’enrobé hydrocarboné ouvert est un enrobé à chaud, tiède ou semi-tiède.
3. Procédé de préparation d’un enrobé percolé comprenant les étapes de :
(a) préparation d’un enrobé hydrocarboné ouvert comprenant des vides communicants ;
(b) remplissage des vides communicants de l’enrobé hydrocarboné ouvert par application d’un coulis de percolation comprenant :
- une solution alcaline de silicate,
- un composant source d’aluminosilicates,
- optionnellement des charges minérales,
- optionnellement des additifs communément employés en technique routière.
4. Procédé de préparation d’un enrobé percolé selon la revendication 3 dans lequel la solution alcaline de silicate est une solution aqueuse de silicate de sodium ou de potassium.
5. Procédé de préparation d’un enrobé percolé selon la revendication 3 ou 4 dans lequel le composant source d’aluminosilicates est choisi parmi les métakaolins, les cendres volantes, les laitiers de haut fourneau et leurs mélanges.
6. Procédé de préparation d’un enrobé percolé selon l’une des revendications 3 à 5 dans lequel le pourcentage de vides communicants varie de 12 à 30%, de préférence de 18 à 27%, tel que mesuré par détermination de la masse volumique apparente selon la norme EN 12697-6 (2012) ou par rayons gamma, selon la norme EN 12697-7 (2014).
7. Procédé de préparation d’un enrobé percolé selon l’une des revendications 3 à 6 comprenant en outre l’application d’un traitement de surface.
8. Procédé de préparation d’un enrobé percolé selon l’une des revendications 3 à 7 dans lequel l’enrobé hydrocarboné ouvert est un enrobé à chaud, tiède ou semi-tiède.
9. Utilisation d’un enrobé percolé selon la revendication 1 ou 2 pour la préparation de sols industriels ou agricoles, de préférence des sols industriels ou agricoles soumis à des effluents agressifs.
10. Utilisation selon la revendication 9 dans laquelle les sols industriels ou agricoles sont des sols pour plateformes de stockage et de transformation de substances libérant des effluents agressifs pour les sols.
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