WO2022110956A1 - 一种利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法包括将原料烧结成球得到烧结球团，再将烧结球团进行电熔熔化后纺丝即得无机纤维，所述的电熔熔化后的熔体粘度为0.2～1.0Pa.S；所述的无机纤维包括岩棉纤维和连续玄武岩纤维；所述的岩棉纤维的酸度系数为0.9～2.4；所述的连续玄武岩纤维的酸度系数为5.2～10。本发明通过多种调质原料之间的组合，提供了更加灵活的选择，可以根据需求在上述调质原料之间组合，以调质后无机纤维的酸度系数作为最终控制目标，调质方法更加经济、合理和灵活；过程简单易控制，提高无机纤维生产制备效率。
Description
本申请要求于2020年11月26日提交中国专利局、申请号为CN202011346863.6、发明名称为“一种利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
本发明属于无机纤维制备和资源循环利用领域，具体涉及到一种利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法。
无机矿物纤维是以特定矿物组成的物质为原料，经专门生产工艺制备的纤维产品。主要品种有玻璃纤维、玄武岩纤维、岩棉纤维、硅酸铝纤维等。无机矿物纤维又可分为定长纤维和连续纤维。其中定长纤维是由一种或多种矿石按比例，经高温熔融和离心成纤工艺制备而成，并经一定的成型工艺形成纤维制品。常见产品有玻璃棉、岩棉、硅酸铝等板毡制品；连续纤维同样是一种或多种矿石按比例经高温熔融后，通过拉丝漏板制成的超长纤维，常见产品有连续玻璃纤维、连续玄武岩纤维等。特别是连续玄武岩纤维被称为继碳纤维、芳纶、超高分子量聚乙烯纤维之后第四大高品质纤维。
岩棉纤维制备中的熔化采用的热源分别是焦炭和电两种。熔制炉型分别是焦炭冲天炉和电阻炉。岩棉纤维或者连续玄武岩纤维熔化过程无论采用焦炭炉还是电阻炉熔化，具有三个重要的共性特征：1、纤维制备均需经过不同物料的配料过程，以满足制备纤维所需的特定化学组成。为实现这一目标，要求所有掺配物料充分混合均匀，以保证物料熔融后可以精确地控制高温粘度，满足制纤的要求。目前，配料所用原料均为块状，经冷拌混合后投入窑炉；2、物料在窑炉内的物理化学变化是沿熔炉轴向在一定的区域内发生，并分别(或交替)经历升温、脱水、分解、烧结及熔融等过程；3、由于物料的脱水和分解温度不同，高温熔体易产生起泡，造成 产品化学成分和熔化状态失衡。
大量研究表明：只有在保证正确选择配料比例、熔融物化学成分准确的基础上，经合理化的工艺制度，才能制备质量性能良好的纤维，并保证生产过程均衡稳定。
由于配料过程涉及多种矿物原料，而这些原料在升温过程中，将经历不同的物理化学变化，利用化学组分更为复杂的各类废弃物制备纤维时，由于所需配料的物料种类较多且可能存在需要掺入少量的“调质”物料，熔化带物料难以均化的问题显得尤为突出，严重制约了纤维成品质量的提升。
发明内容
本发明提出一种利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，解决当前岩棉和连续玄武岩纤维生产过程中，由于涉及多种原料进行配料而导致的配料不准、能耗高、熔体起泡、熔炉损伤大的问题。
为了实现上述任务，本发明采取如下技术方案：
一种利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，包括将原料烧结成球得到烧结球团，再将烧结球团进行电熔熔化后纺丝即得无机纤维，所述的电熔熔化后的熔体粘度为0.2～1.0Pa.S；所述的无机纤维包括岩棉纤维和连续玄武岩纤维；
所述的岩棉纤维的酸度系数为0.9～2.4；
所述的连续玄武岩纤维的酸度系数为5.2～10。
进一步的，所述的原料包括天然矿石、低品位铁矿石、高炉矿渣、碱性熔剂和粘土，以质量百分数计，所述的天然矿石为0～75％、所述的低品位铁矿石为0～80％，所述的高炉矿渣为0～60％，所述的碱性熔剂为0～15％，所述的粘土为10～25％，其中，天然矿石和低品位铁矿石的添加量不同时为0，高炉矿渣和碱性熔剂的添加量不同时为0。
更进一步的，所述的天然矿石包括玄武岩、辉绿岩和蛇纹石的一种或多种。
更进一步的，所述的低品位铁矿石包括铁尾矿和铁矿废石中的一种或多种，具体为磁铁矿尾矿、赤铁矿尾矿废石、褐铁矿尾矿废石、菱铁矿尾 矿废石和混合型铁矿石废石的一种或多种。
更进一步的，所述的高炉矿渣为高炉炼铁矿渣和高炉炼铁锰渣的一种或多种。
更进一步的，所述的碱性熔剂为白云石和石灰石的一种或多种。
更进一步的，所述粘土替换为粘土、纤维素和膨润土的一种或多种。
具体的，所述的烧结温度为800～1000℃，烧结时间为20～40min；
优选的，制备无机纤维的方法具体包括以下步骤：
步骤1：将原料投入搅拌机搅拌，在加水的条件下，通过造球机制备成粒径为15～30mm的球粒，将所述的球粒送入回转窑进行室温～800℃预热、干燥和800～1000℃烧结20～40min后得到烧结球团；
步骤2：再将烧结球团送入电熔化炉进行电熔熔化后纺丝即得无机纤维，所述的电熔熔化后的熔体粘度为0.2～1Pa.S。
本发明还提供了一种利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法制备得到的无机纤维，所述的无机纤维包括岩棉纤维和连续玄武岩纤维。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明的制备方法相比传统工艺“一步法”制纤工艺能够更为有效的节约能源。通过控制岩棉纤维的酸度系数为0.9～2.4，连续玄武岩纤维的酸度系数为5.2～10，实现了原料熔化温度低，无机纤维产量高的目的。
通过多种调质原料之间的组合，提供了更加灵活的选择，可以根据需求在上述调质原料之间组合，以调质后无机纤维的酸度系数作为最终控制目标，调质方法更加经济、合理和灵活；过程简单易控制，提高无机纤维生产制备效率。
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明不限于以下的实施例，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
烧结球团是人造块状原料的一种方法。它能够将具有不同化学组成的粉状物料经烧结等热工过程转化为物理化学性能相同的块状材料，满足了 材料均质化的要求，为顺利实施后续工艺提供了合格的材料保障。在制备球团过程中，粉状物料通过不同的成型工艺，如挤压、滚动等形成不同形状的生料粒、生料段或生料球(统称生料颗粒)，具有一定的内聚力。由于制备生料颗粒是由不同的粉状原料混合配制而成，且成分均匀。通过对粉状原料进行化学分析，可以按照所设定的化学成分进行精确的配料。将所制备生料颗粒投入烧结窑中，经过煅烧致使生料发生烧结反应，形成具有一定机械强度的烧结球团。烧结球团化学组分均衡稳定，同时所具有的力学性能能够满足后续工序的要求。在利用粉料制备烧结球团过程中，料球内部发生了复杂的物理性质，如密度、孔隙率、尺寸、机械强度等均产生显著变化。
本发明中的仪器和药品，以下如无特殊说明，物质的用量均为质量百分含量，且均为市售可得。
本发明提供的利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，充分利用烧结球团配料特别精准的优点，通过火法将粉体矿物烧结为具有一定力学性能的烧结球团，形成电炉熔化要求的岩棉纤维或玄武岩纤维二次原料(烧结球团)。同时由于球团烧结后快速投入电炉，自带部分显热，可以有效的节约能源，降低电路的负荷。
本发明将原料烧结成球得到烧结球团，再将烧结球团进行电熔熔化后纺丝即得无机纤维，电熔熔化后的熔体粘度为0.2～1Pa.S；无机纤维包括岩棉纤维和连续玄武岩纤维，岩棉纤维的酸度系数为0.9～2.4；连续玄武岩纤维的酸度系数为5.2～10。
各原料混配调质成调质原料。通过多种调质原料之间的组合，提供了更加灵活的选择，可以根据需求在上述调质原料之间组合，以调质后无机纤维的酸度系数作为最终控制目标，调质方法更加经济、合理和灵活；过程简单易控制，提高无机纤维生产制备效率。
实施例1
本实施例提出利用烧结矿物球团电熔法制备岩棉纤维的方法，原料包括天然矿石、低品位铁矿石、高炉矿渣、碱性熔剂和粘土，以质量百分数计，天然矿石为35％、低品位铁矿石为0％，高炉矿渣为45％，碱性熔剂为10％，粘土为15％。
天然矿石选用玄武岩，高炉矿渣选用高炉炼铁矿渣，碱性熔剂选用白云石。
制备岩棉纤维的方法包括以下步骤：
步骤1：将原料按上述配方进行称取，后投入搅拌机搅拌混合均匀，在加水润湿的条件下，通过造球机制备成粒径为20mm的球粒，将球粒送入回转窑进行室温～800℃预热、干燥和800～1000℃烧结20～40min后得到烧结球团；
步骤2：再将未冷却的烧结球团送入电熔化炉进行物料熔化，电熔熔化后的熔体粘度为0.2～10Pa.S，通过四辊高速离心机完成岩棉纤维的成纤作业。制备得到的岩棉纤维的酸度系数为2.1。
本实施例中，经无机非金属的检验仪器检测出玄武岩(天然矿石)的化学成分如下：SiO
257.85％；Al
2O
315.79％；CaO 4.22％；MgO 3.29％；K
2O 2.38％；Na
2O 4.43％；TFe
2O
37.04％。
高炉炼铁矿渣化学成分如下：SiO
233.95％；Al
2O
313.49％；CaO
36.69％；MgO 7.92％；TiO
24.24％；TFe
2O
30.4％；Na
2O 1.59％；K
2O0.71％；
白云石(碱性熔剂)化学成分如下：SiO
24.54％；CaO 30.36％；MgO21.44％；Na
2O 0.81％。
粘土化学成分如下：SiO
245.54％；Al
2O
338.63％；K
2O 1.42％。
各原料中的其余化学组分为烧失量，如二氧化碳、结晶水和氧气等。
实施例2
同实施例1，与实施例1不同的是：本实施例中的原料以质量百分数计，天然矿石为0％、低品位铁矿石为30％，高炉矿渣为55％，碱性熔剂为0％，粘土为15％。
高炉矿渣选用高炉炼铁矿渣，低品位铁矿石为磁铁矿尾矿废石。
磁铁矿尾矿废石化学成分如下：SiO
242.9％；Al
2O
312.66％；CaO 9.71％；MgO 5.38％；TiO
24.24％；TFe
2O
30.35％；Na
2O 4.82％。
高炉炼铁矿渣化学成分如下：SiO
233.95％；Al
2O
313.49％；CaO 36.69％；MgO 7.92％；TiO
24.24％；TFe
2O
30.35％；Na
2O 1.59％；K
2O 0.71％。
粘土化学成分如下：SiO
245.54％；Al
2O
338.63％；K
2O1.42％。
制得的岩棉纤维的酸度系数为1.9。
本实施例用低品位铁矿石替代了天然矿石，也能成功制备出岩棉纤维。
实施例3
同实施例1，与实施例1不同的是本实施例中的原料以质量百分数计，天然矿石为35％、低品位铁矿石为40％，高炉矿渣为0％，碱性熔剂为15％，粘土为10％。
天然矿石选用辉绿岩，高炉矿渣选用高炉炼铁锰渣，低品位铁矿石为赤铁矿尾矿废石。
步骤1中球粒的粒径为15mm，烧结温度为800℃，烧结时间为40min；步骤2中电熔熔化后的熔体粘度为0.5Pa.S。制备得到的岩棉纤维的酸度系数为2.4。
实施例4
同实施例1，与实施例1不同的是本实施例中的原料以质量百分数计，天然矿石为70％、低品位铁矿石为0％，高炉矿渣为0％，碱性熔剂为5％，粘土为25％。
天然矿石选用蛇纹石，高炉矿渣选用高炉炼铁锰渣，低品位铁矿石为褐铁矿尾矿废石。
步骤1中球粒的粒径为25mm，烧结温度为900℃，烧结时间为35min；步骤2中电熔熔化后的熔体粘度为0.8Pa.S。制备得到的岩棉纤维的酸度系数为2.0。
实施例5
同实施例1，与实施例1不同的是本实施例中的原料以质量百分数计，天然矿石为0％、低品位铁矿石为20％，高炉矿渣为60％，碱性熔剂为0％，粘土为20％。
天然矿石选用玄武岩，低品位铁矿石为菱铁矿尾矿废石，碱性熔剂为石灰石。
步骤1中球粒的粒径为30mm，烧结温度为950℃，烧结时间为30min；步骤2中电熔熔化后的熔体粘度为0.6Pa.S。制备得到的岩棉纤维的酸度 系数为1.8。
对比例1
本对比例与实施例1不同的是原料以质量百分数计，天然矿石为0％、低品位铁矿石为0％，高炉矿渣为60％，碱性熔剂为15％，粘土为25％。
制备得到的岩棉纤维的酸度系数为0.8。
对比例2
本对比例与实施例1不同的是原料以质量百分数计，天然矿石为10％、低品位铁矿石为75％，高炉矿渣为0％，碱性熔剂为0％，粘土为15％。
制备得到的岩棉纤维的酸度系数为3.0。
实施例6
同实施例1，与实施例1不同的是制备连续玄武岩纤维，本实施例中的原料以质量百分数计，天然矿石为0％、低品位铁矿石为50％，高炉矿渣为35％，碱性熔剂为5％，粘土为10％。
天然矿石选用辉绿岩，高炉矿渣选用高炉炼铁锰渣，低品位铁矿石为混合型铁矿石废石。制得的连续玄武岩纤维的酸度系数为5.5。
本实施例用低品位铁矿石替代了天然矿石。
实施例7
同实施例1，与实施例1不同的是制备连续玄武岩纤维，本实施例中的原料以质量百分数计，天然矿石为5％、低品位铁矿石为60％，高炉矿渣为15％，碱性熔剂为0％，粘土为20％。
天然矿石选用辉绿岩，高炉矿渣选用高炉炼铁锰渣，低品位铁矿石为混合型铁矿石废石。制得的连续玄武岩纤维的酸度系数为9.5。
实施例8
同实施例1，与实施例1不同的是制备连续玄武岩纤维，本实施例中的原料以质量百分数计，天然矿石为40％、低品位铁矿石为40％，高炉矿渣为0％，碱性熔剂为8％，粘土为12％。
制得的连续玄武岩纤维的酸度系数为8.3。
对比例3
本对比例与实施例6不同的是原料以质量百分数计，天然矿石为0％、 低品位铁矿石为0％，高炉矿渣为60％，碱性熔剂为15％，粘土为25％。
制得的连续玄武岩纤维的酸度系数为11。
对比例4
本对比例与实施例6不同的是原料以质量百分数计，天然矿石为20％、低品位铁矿石为70％，高炉矿渣为0％，碱性熔剂为0％，粘土为10％。
制得的连续玄武岩纤维的酸度系数为5.0。
实施例9
本实施例提出利用烧结矿物球团电熔法制备岩棉纤维的方法，原料包括天然矿石、低品位铁矿石、高炉矿渣、碱性熔剂和粘土，以质量百分数计，天然矿石为30％、低品位铁矿石为0％，高炉矿渣为45％，碱性熔剂为10％，粘土为15％。
天然矿石选用玄武岩，高炉矿渣选用高炉炼铁矿渣，碱性熔剂选用白云石。
制备岩棉纤维的方法包括以下步骤：
步骤1：将原料按上述配方进行称取，后投入搅拌机搅拌混合均匀，在加水润湿的条件下，通过造球机制备成粒径为20mm的球粒，将球粒送入回转窑进行800℃预热、干燥和1000℃烧结20min后得到烧结球团；
步骤2：再将未冷却的烧结球团送入电熔化炉进行物料熔化，电熔熔化后的熔体粘度为5Pa.S，通过四辊高速离心机完成岩棉纤维的成纤作业。制备得到的岩棉纤维的酸度系数为2.1。
本实施例中，经无机非金属的检验仪器检测出玄武岩(天然矿石)的化学成分如下：SiO
257.85％；Al
2O
315.79％；CaO 4.22％；MgO 3.29％；K
2O 2.38％；Na
2O 4.43％；TFe
2O
37.04％。
高炉炼铁矿渣化学成分如下：SiO
233.95％；Al
2O
313.49％；CaO 36.69％；MgO 7.92％；TiO
24.24％；TFe
2O
30.4％；Na
2O 1.59％；K
2O 0.71％；
白云石(碱性熔剂)化学成分如下：SiO
24.54％；CaO 30.36％；MgO 21.44％；Na
2O 0.81％。
粘土化学成分如下：SiO
245.54％；Al
2O
338.63％；K
2O 1.42％。
各原料中的其余化学组分为烧失量，如二氧化碳、结晶水和氧气等。
按照岩棉纤维和连续玄武岩纤维的化学组成要求(如下表)，根据玄武岩、辉绿岩、蛇纹石、铁尾矿或废石、高炉矿渣、白云石、石灰石、粘土等的化学成分进行配料计算，其中以粘土为粘接剂，确定酸度系数值、烧结温度、烧结时间和高温粘度值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (12)
- 一种利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，其特征在于，包括将原料烧结成球得到烧结球团，再将烧结球团进行电熔熔化后纺丝即得无机纤维，所述的电熔熔化后的熔体粘度为0.2～1Pa.S；所述的无机纤维包括岩棉纤维和连续玄武岩纤维；所述的岩棉纤维的酸度系数为0.9～2.4；所述的连续玄武岩纤维的酸度系数为5.2～10。
- 根据权利要求1所述的利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，其特征在于，所述的原料包括天然矿石、低品位铁矿石、高炉矿渣、碱性熔剂和粘土，以质量百分数计，所述的天然矿石为0～75％、所述的低品位铁矿石为0～80％，所述的高炉矿渣为0～60％，所述的碱性熔剂为0～15％，所述的粘土为10％～25％，其中，天然矿石和低品位铁矿石的添加量不同时为0，高炉矿渣和碱性熔剂的添加量不同时为0。
- 根据权利要求2所述的利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，其特征在于，所述的天然矿石包括玄武岩、辉绿岩和蛇纹石的一种或多种。
- 根据权利要求2所述的利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，其特征在于，所述的低品位铁矿石包括包括铁尾矿和铁矿废石中的一种或多种。
- 根据权利要求4所述的利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，其特征在于，所述的低品位铁矿石包括磁铁矿尾矿废石、赤铁矿尾矿废石、褐铁矿尾矿废石、菱铁矿尾矿废石和混合型铁矿石废石的一种或多种。
- 根据权利要求2所述的利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，其特征在于，所述的高炉矿渣为高炉炼铁矿渣和高炉炼铁锰渣的一种或多种。
- 根据权利要求2所述的利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，其特征在于，所述的碱性熔剂为白云石和石灰石的一种或多种。
- 根据权利要求2所述的利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方 法，其特征在于，所述粘土替换为粘土、纤维素和膨润土的一种或多种。
- 根据权利要求1或2所述的利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，其特征在于，所述的烧结温度为800～1000℃，烧结时间为20～40min。
- 根据权利要求1或2所述的利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1：将原料投入搅拌机搅拌，在加水的条件下，通过造球机制备成粒径为15～30mm的球粒，将所述的球粒送入回转窑进行室温～800℃预热、干燥和800～1000℃烧结后得到烧结球团；步骤2：再将烧结球团送入电熔化炉进行电熔熔化后纺丝即得无机纤维，所述的电熔熔化后的熔体粘度为0.2～1Pa.S。
- 权利要求1～10任一所述的利用烧结矿物球团电熔法制备无机纤维的方法制备得到的无机纤维，所述的无机纤维包括岩棉纤维和连续玄武岩纤维。
- 根据权利要求11所述无机纤维，其特征在于，所述岩棉纤维的酸度系数为0.9～2.4；所述连续玄武岩纤维的酸度系数为5.2～10。
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