WO2022070789A1 - 磁性コア材および磁性コア - Google Patents
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Abstract
磁性コア材は、Ｆｅ系軟磁性粒子４ａの表面に無機絶縁被膜４ｂを形成したＦｅ系軟磁性粉と、硬化剤を含むエポキシ樹脂４ｃとを含有する。Ｆｅ系軟磁性粒子４ａは純鉄粉または低合金鋼粉で形成する。硬化剤を含むエポキシ樹脂の含有量は２～５ｍａｓｓ％とする。エポキシ樹脂は、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂とを混合したものとする。
Description
本発明は、磁性コア材および磁性コアに関する。
高周波焼入装置の加熱コイル部に取り付けられる磁性コアは、コイルの背面に取り付けてワークに磁カ線を集中させパワーを増強し誘導加熱を促進させる効果や、反対にコイルの前面に取り付けて磁力線を遮蔽(シールド)し焼入れ不要部位の加熱を防ぐ効果があり、高周波焼入れ装置の加熱コイルには欠かせない部品となっている。粉末冶金法により製造される圧粉磁心は、原料ロスが少なく量産性に優れるため、高周波焼入装置の加熱コイルに用いられる磁性コアとして多用されている。
高周波焼入装置に用いる磁性コアとして、特許文献１に、粒子表面が無機系絶縁被膜で覆われた鉄粉末粒子９７ｗｔ％と、硬化剤としてジシアンジアミドを含むエポキシ樹脂粉末３ｗｔ％とを混合して、篩目開き１０６μｍの篩を通過し、２５μｍの篩を通過しない粒子を取り出し、これを１１０℃１５分間加熱混錬して２００ＭＰａの成形圧力で圧縮成形した後、窒素雰囲気において１８０℃の温度で１時間加熱してエポキシ樹脂を硬化させたものが開示されている。
圧粉磁心タイプの誘導加熱装置用磁性コアは、電源周波数が１０ｋＨｚ～５００ｋＨｚ程度の高い周波数域で用いられる。所望の焼入れ深さに合わせて適切な周波数、および磁性コアの比透磁率を選択する必要がある。例えば１００ｋＨｚ以上の高周波では、焼入れ深さにもよるが、使用するコアの比透磁率として２５未満、特に２０程度のものが必要になる場合が多い。
比透磁率を２５未満に抑えるためには、樹脂バインダーを含まない一般的な圧粉磁心では、成形圧力を極端に下げて低密度に成形する必要がある。しかしながら、成形可能な範囲で比透磁率２５未満を実現することは現実問題として難しく、たとえ成形できたとしても、内部に構造欠陥となる空孔が多くなるため、高周波焼入れ用コアとして使用する場合、強度不足となる問題がある。また、体積抵抗率が低くなるため、渦電流損失が増大して高周波域での損失増大や周波数特性の悪化が起こる点も問題となる。
高周波焼入れに用いられる磁性コアは、使用条件によっては高温になる場合がある。高温で使用する場合、磁性コアの寿命が短くなるため、極力コア温度が低くなるように設計することが好ましい。高温になる要因は、主に焼入れワークからの輻射熱と磁性コア自身の鉄損による発熱である。磁性コア自身の発熱は、鉄粉末粒子の材料選定によって抑制することができる。
また、特許文献１のように樹脂バインダーを用いた圧粉磁心では、樹脂バインダーの種類によっては、樹脂の熱硬化時に樹脂バインダーが表面に噴出する場合（吹き出し）があることが判明した。このように樹脂が噴出すれば、熱硬化させるための加熱炉内で、成形体を整列させるプレート類に成形体が接着されるため、生産性が低下する要因となる。
本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、低透磁率でありながら、周波数特性が良好で必要な強度および体積抵抗率を満たす磁性コアを得ることができ、かつ熱硬化時の樹脂の吹き出しを抑制できる磁性コア材の提供を目的とする。
本発明に係る磁性コア材は、Ｆｅ系軟磁性粒子の表面に無機絶縁被膜を形成したＦｅ系軟磁性粉と、エポキシ樹脂材とを含有し、前記エポキシ樹脂材が硬化剤およびエポキシ樹脂からなる磁性コア材であって、前記Ｆｅ系軟磁性粒子が純鉄粉もしくは低合金鋼粉であり、前記エポキシ樹脂材の含有量が２ｍａｓｓ％以上、５ｍａｓｓ％以下であり、前記エポキシ樹脂がビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂とからなることを特徴とする。
以上の磁性コア材を用いた磁性コアであれば、低透磁率でありながら、周波数特性が良好であり、かつ必要とされる圧環強さおよび体積抵抗率を満たす磁性コアを提供することができる。
Ｆｅ系軟磁性粒子として低合金鋼粉を使用する場合、この低合金鋼粉は、合金成分としてＳｉまたはＣｒの何れか一方または双方を含有し、低合金鋼粉における合金成分の総含有量を６．５ｍａｓｓ以下とするのが好ましい。これにより低透磁率を達成することができる。
Ｆｅ系軟磁性粒子として純鉄粉を使用する場合、エポキシ樹脂材の含有量は３ｍａｓｓ％以上、５ｍａｓｓ％以下とするのが好ましい。
前記Ｆｅ系軟磁性粉のメジアン径Ｄ５０は１０μｍ以上、７０μｍ以下が好ましい。これにより、磁性コアでの鉄損を低減して磁性コア自身の発熱を抑制することができる。
以上に述べた磁性コア材のエポキシ樹脂を硬化させることにより、磁性コアを形成することができる。
この磁性コアの比透磁率は１７～２５が好ましい。
この磁性コアの圧環強さは、５０ＭＰａ以上が好ましい。
この磁性コアの体積抵抗率は１×１０4Ωｃｍ以上が好ましい。
この磁性コアの５ｋＨｚに対する１０００ｋＨｚのインダクタンス保持率は８０％以上であるのが好ましい。
以上の磁性コアをコイルと組み合わせることで、高周波数領域においても、焼入れ深さの選定自由度が高く、損失が少なく、高強度の磁性コアを備えた誘導加熱装置を提供することができる。
本発明によれば、低透磁率でありながら、周波数特性が良好で必要な強度および体積抵抗率を満たす磁性コアを得ることができ、かつ熱硬化時の樹脂の吹き出しを抑制できる磁性コア材を提供することができる。
以下、本発明に係る磁性コア材および磁性コアの実施形態を説明する。
高周波焼入れ装置等の誘導加熱装置に配置される磁性コアおよびコイルの位置関係を図１および図２に示す。図１および図２に示すように、コイル２は、銅等の導電性金属材料からなるパイプや板などで構成される。加熱効率の向上あるいは加熱部位の調整のために、磁束を制御する磁性コア１がコイル２に近接して配置される。この磁性コア１はコイル２に電流が流れることで発生する磁束をワークへ集中させたり、反対に遮蔽させたりすることで誘導加熱の状態を変化させることができる。図１はコイル２の内側に磁性コア１を嵌め込んで使用する形態を示す図であり、図２はコイル２の外側における巻線方向の一部領域に磁性コア１を配置して使用する形態を示す図である。このように磁性コア１はコイル２と組み合わせた形態で、コイル２の内側もしくは外側に配置される。
磁性コア１は、樹脂粉とＦｅ系軟磁性粉とを含む複合軟磁性粉からなる磁性コア材を圧縮成形した後、加熱して樹脂を硬化させることで得られる。複合軟磁性粉の粒子４は、図３に示すように、Ｆｅ系軟磁性粒子４ａの表面に無機絶縁被膜４ｂを形成し、さらにこの無機絶縁被膜４ｂ表面に未硬化の樹脂被膜４ｃを形成した構造を有する。磁性コア１は、複合軟磁性粉４を固体潤滑剤と共に圧縮成形し、次いで樹脂被膜４ｃを熱硬化させることで製造される。その後、必要に応じて、切削加工、バレル加工および防錆処理などの後処理が行なわれる。高周波コイルの形状、大きさ、場所等により、配置される磁性コア１の形状等は適宜変更できる。
Ｆｅ系軟磁性粒子４ａとしては、純鉄粉が好ましく、その中でもアトマイズ鉄粉、特に水アトマイズ鉄粉が好ましい。水アトマイズ鉄粉は、溶けた鋼を高圧水で粉化、冷却し、その後水素雰囲気で熱処理して製造される鉄粉であり、粒子内に空孔がない中実状で、かつ概ね球形をなすという特徴を有する。鉄粉としては、アトマイズ鉄粉の他に還元鉄粉も知られているが、還元鉄粉は多数の空孔を有する多孔質状であり、表面に多くの凹凸を有する。アトマイズ鉄粉であれば、粒子一つ一つが球形であるため、還元鉄粉に比べて粒子の比表面積を小さくすることができる。これにより磁性コア１の比透磁率を小さくすることができる。また、磁性粉末の間での樹脂バインダーの厚みが厚くなるため、絶縁性を高めて体積抵抗率を高めることができる。さらに樹脂バインダーの厚みが大きくなることで耐食性が増すため、冷却水が直接かかるような環境で使用される高周波焼入れ装置用の磁性コアとして好適に使用することができる。
Ｆｅ系軟磁性粒子４ａとして純鉄粉を使用する他、鉄－シリコン系合金、鉄－クロム系合金、鉄－シリコン－クロム系合金、鉄－窒素系合金、鉄－ニッケル系合金、鉄－炭素系合金、鉄－ホウ素系合金、鉄－コバルト系合金、鉄－リン系合金、鉄－ニッケルーコバルト系合金および鉄－アルミニウムーシリコン系合金(センダスト合金)などの低合金鋼粉を用いることができる。この場合も、Ｆｅ系軟磁性粒子４ａはアトマイズ鋼粉（特に水アトマイズ鋼粉）で形成するのが好ましい。
これら低合金鋼粉の合金成分としては、ＳｉとＣｒのうちの何れか一方または双方を使用するのが好ましい。この低合金鋼粉は、ＳｉとＣｒのうちの何れか一方または双方を含有し、残部を鉄および不可避的不純物とするものである。また、低合金鋼粉における合金成分の総含有量は６．５ｍａｓｓ％以下が好ましい。合金成分の含有量が多すぎると、圧縮性が悪くなり、必要な磁気特性を確保できず、加工性も低下する。例えばＦｅ－Ｓｉ系合金としてＦｅ４．５Ｓｉ、Ｆｅ－Ｃｒ系合金としてＦｅ２Ｃｒ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金としてＦｅ４．５Ｓｉ２Ｃｒを使用することができる。
Ｆｅ系軟磁性粒子４ａの全表面は無機絶縁被膜４ｂで被覆されている。無機絶縁被膜４ｂの材料としては、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム等のリン酸金属塩を使用するのが好ましい。この他、各種シランカップリング剤を利用してもよい。無機絶縁被膜４ｂは、１種類の材料で形成してもよいし、２種類以上の材料で形成してもよい。Ｆｅ系軟磁性粒子４ａの表面を無機絶縁被膜４ｂで覆ったＦｅ系軟磁性粉の市販品としては、ヘガネス社製商品名;Ｓｏｍａｌｏｙが挙げられる。
Ｆｅ系軟磁性粉としては、コア自身の発熱を抑制するという観点から、メジアン径Ｄ５０（個数基準で頻度の累積が５０％になる粒子径）が１０μｍ以上、７０μｍ以下のものを使用するのが好ましい。Ｆｅ系軟磁性粉の粒径が小さすぎると、その表面への樹脂被膜４ｃの形成が困難になる。また、当該粒径が大きすぎると、鉄損が大きくなる。特にＦｅ系軟磁性粒子４ａとして純鉄粉を使用する場合はメジアン径Ｄ５０を４０μｍ以上、７０μｍ以下とし、Ｆｅ系軟磁性粒子４ａとして低合金鋼粉を使用する場合はメジアン径Ｄ５０を１０μｍ以上、３０μｍ以下とするのが好ましい。
樹脂被膜４ｃの材料としては、エポキシ樹脂および硬化剤からなるエポキシ樹脂材が用いられる。エポキシ樹脂は、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂と、ノボラック型エポキシ樹脂とを混合することで得られる。ノボラック型エポキシ樹脂は、その官能基数を１分子当たり３個以上としており、１分子当たり２個の官能基を有するビスフェノールＡ型エポキシ樹脂に比べて、３次元に架橋しやすい性質を有する。エポキシ樹脂として、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂のみを使用すると、後述のように熱硬化時に成形体表面に内部からエポキシ樹脂材が吹き出し、成形体の形状を保持できなくなる問題がある。エポキシ樹脂材は、主剤と硬化剤を組み合わせたものを加熱することで、反応が進み硬化する熱硬化型樹脂であるが、高温に上げることで、まだ反応していない部分の粘度が下がるため、流動性が増して吹き出し易くなる。ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂にノボラック型エポキシ樹脂を加えることで、エポキシ樹脂の粘度が高くなるため、熱硬化時のエポキシ樹脂の吹き出しを防止することができる。ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂を混合したエポキシ樹脂として、例えばソマール株式会社の「エピフォームＥＰＸ－６１３６」を使用することができる。
なお、ノボラック型エポキシ樹脂のみ使用すると、熱硬化後の成形体の強度が不足する恐れがある。高周波焼入れ装置等の誘導加熱装置に配置される磁性コアは、ワークやコイルの形状に合わせて加工されることから、加工に耐えうる強度を有しておく必要がある。
硬化剤の成分として、潜在性エポキシ硬化剤が使用される。潜在性エポキシ硬化剤を用いることにより、軟化温度を１００～１２０℃に、また硬化温度を１７０～２００℃に設定することができ、Ｆｅ系軟磁性粉の各粒子への有機絶縁性塗膜（樹脂被膜４ｃ）の形成と、その後の圧縮成形および熱硬化を行なうことが可能となる。潜在性エポキシ硬化剤としては、ジシアンジアミド、三フッ化ホウ素‐アミン錯体、有機酸ヒドラジド等が挙げられる。これらの中では、上記効果条件に適合するジシアンジアミドを使用するのが好ましい。潜在性エポキシ硬化剤と共に、三級アミン、イミダゾール、芳香族アミンなどの硬化促進剤を含むことができる。
エポキシ樹脂材に含まれる潜在性硬化剤の量は、加熱温度および加熱時間に応じて定められる。例えば、２００℃の加熱温度で１時間加熱することによりエポキシ樹脂が硬化するように潜在性硬化剤の量が選択される。
磁性コアの原料となる磁性コア材におけるエポキシ樹脂材（硬化剤を含む）の配合量は２ｍａｓｓ％以上、５ｍａｓｓ％以下とし、残部をＦｅ系軟磁性粉、無機絶縁被膜および固体潤滑剤とするのが好ましい。エポキシ樹脂材の含有量が２ｍａｓｓ％未満であると、有効な絶縁被膜の形成が困難であることに加え強度の低下を招く。エポキシ樹脂材の含有量が５ｍａｓｓ％を超えると磁気特性の低下を招き、かつ樹脂リッチな粗大な凝集体が発生する。固体潤滑剤の配合量は０．５ｍａｓｓ％～１ｍａｓｓ％程度が好ましい。固体潤滑剤としては、例えばヘガネス社製のKenolubeを０．５ｍａｓｓ％配合することができる。この他、固体潤滑剤として、金属セッケン系や脂肪酸アミド系を用いてもよい。
Ｆｅ系軟磁性粒子４ａとして純鉄粉を使用する場合は、エポキシ樹脂材の配合量は３ｍａｓｓ％以上、５ｍａｓｓ％以下とするのが好ましい。また、Ｆｅ系軟磁性粒子４ａとして低合金鋼粉を使用する場合は、エポキシ樹脂材の配合量は２ｍａｓｓ％以上、５ｍａｓｓ％以下とするのが好ましい。
本実施形態に係る磁性コアの製造過程では、以上に述べたＦｅ系軟磁性体粉と、エポキシ樹脂材とを１００～１２０℃の温度で乾式混合することで、Ｆｅ系軟磁性体粒子４ａの表面を覆う無機絶縁被膜４ｂ上に未硬化樹脂被膜４ｃを形成する。この未硬化樹脂被膜も絶縁被膜であり、熱硬化後はＦｅ系軟磁性粒子４ａの表面に無機絶縁被膜と樹脂被膜との複合絶縁被膜が形成される。この複合絶縁被膜であれば、被膜の絶縁性が著しく向上するので、高い電気絶縁性を得ることができる。以上に述べた原料（磁性コア材）を金型に供給して圧縮成形により成形体を形成し、その後エポキシ樹脂材の熱硬化開始温度以上の温度で熱硬化させることで、一体化した磁性コア１が得られる。
上記磁性コアの製造方法を具体的に説明する。
上述したＦｅ系軟磁性粉と、上述した潜在性硬化剤が既に配合されているエポキシ樹脂材とをそれぞれ準備する。Ｆｅ系軟磁性粉は、予め分級機を通して、Ｄ５０＝１０～７０μｍに調製しておく。
上述したＦｅ系軟磁性粉と、上述した潜在性硬化剤が既に配合されているエポキシ樹脂材とをそれぞれ準備する。Ｆｅ系軟磁性粉は、予め分級機を通して、Ｄ５０＝１０～７０μｍに調製しておく。
次に、混合工程によりＦｅ系軟磁性粉とエポキシ樹脂材とを、固体潤滑剤と共にエポキシ樹脂の軟化温度以上、熱硬化開始温度未満の温度で乾式混合する。この混合工程においては、最初にＦｅ系軟磁性粉とエポキシ樹脂材とを室温で十分にブレンダー等を用いて混合する。次に、混合された混合物をニーダー等の混合機に投入してエポキシ樹脂材の軟化温度（１００～１２０℃）にて加熱混合する。この加熱混合の工程により、Ｆｅ系軟磁性粉の各粒子の表面にエポキシ樹脂材の絶縁被膜４ｃ（図３参照）が形成される。この段階ではエポキシ樹脂材は未硬化である。
ニーダー等の混合機を用いて加熱混合された内容物は、凝集したケーキ状となっている。粉砕工程は、この凝集ケーキを室温で粉砕して篩分けすることにより、表面にエポキシ樹脂材の絶縁被膜が形成された複合軟磁性粉を得る工程である。粉砕はヘンシェルミキサーが好ましく、篩分けは６０メッシュ（２５０μｍ）の篩を通過する粒子とすることが好ましい。
圧縮成形工程において使用される金型は８５～２９４ＭＰａの成形圧力を印加できる金型であればよい。成形圧力が８５ＭＰａ未満では磁気特性や強度が低く、２９４ＭＰａを超えるとエポキシ樹脂が金型内壁に固着し、あるいは樹脂被膜の破壊により絶縁性が低下する、等の不具合を招く。Ｆｅ系軟磁性粒子４ａとして純鉄粉を使用する場合の成形圧力は、８５ＭＰａ以上１５０ＭＰａ以下が好ましく、Ｆｅ系軟磁性粒子４ａとして低合金鋼粉を使用する場合の成形圧力は、９８ＭＰａ以上２４５ＭＰａ以下が好ましい。
金型より取り出された成形品は、１７０～２００℃の温度で、４５～８０分加熱硬化される。１７０℃未満では硬化に長時間かかり、２００℃を超えると劣化が始まるからである。加熱硬化は、窒素雰囲気で行なうことが好ましいが、大気など酸素が含まれる雰囲気でもよい。加熱硬化後、必要に応じて、切削加工、バレル加工、防錆処理などを行うことで、図１および図２に示す磁性コア１が得られる。
以下、以上に述べた磁性コア１の特性を評価するために行った評価試験を説明し、その結果を図４～図７に基づいて説明する。なお、実施例１～５および比較例１～４は、Ｆｅ系軟磁性粒子４ａとして純鉄粉を使用した試験片であり（図４参照）、実施例６～８および比較例５は、Ｆｅ系軟磁性粒子４ａとして低合金鋼粉を使用した試験片である（図５参照）。また、実施例１、実施例４、実施例５、比較例２～４は、それぞれに含有するエポキシ樹脂量を異ならせた試験片である（図４参照）。実施例１～５と比較例１とではエポキシ樹脂の種類が異なり、実施例１～３では成形圧力が異なる（図４参照）。さらに、実施例６～８および比較例５は、それぞれＦｅ系軟磁性粒子４ａに含まれる合金成分の種類および量を異ならせた試験片である（図５参照）。なお、図４および図５においては、Ｆｅ系軟磁性粒子４ａ（純鉄粉および低合金鋼粉）を、それぞれ「鉄粉」と称している。
［実施例１］
実施例１の試験片は以下の手順で製作される。
（１）リン酸塩被膜付き水アトマイズ純鉄粉９５ｍａｓｓ％と、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂およびノボラック型エポキシ樹脂に硬化剤としてのジシアンジアミドを加えたエポキシ樹脂材４．５ｍａｓｓ％と、固体潤滑剤として、ワックス系潤滑剤のKenolube（ヘガネス社製）０．５ｍａｓｓとをロッキングミキサーにて室温で１０分間混合する。水アトマイズ鉄粉としては、個数基準で定めたＤ５０の値が４０～７０μｍとなる粒径のものを使用する。
（２）この混合物をニーダーに投入し、ヒータ温度１００℃にて１０分間常圧混錬と加圧混錬を併用して加熱混錬する。
（３）ニーダーへの投入後、混錬して得られる凝集したケーキを解砕した後に粉砕機で粉砕する。
（４）粉砕後、目開きがＪＩＳ Ｚ８８０１－１（２００６）で３０メッシュ（５００μｍ）の篩を通る粒子をコンパウンド粉末（原料粉末）として用いる。
（５）次いで、原料粉末を、金型を用いて１１８ＭＰａの成形圧力で圧縮成形する。
（６）圧縮成型品を金型より取り出し、大気雰囲気で２００℃の温度で１時間加熱し、エポキシ樹脂を硬化させてトロイダル状の磁性コアを製造する。
実施例１の試験片は以下の手順で製作される。
（１）リン酸塩被膜付き水アトマイズ純鉄粉９５ｍａｓｓ％と、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂およびノボラック型エポキシ樹脂に硬化剤としてのジシアンジアミドを加えたエポキシ樹脂材４．５ｍａｓｓ％と、固体潤滑剤として、ワックス系潤滑剤のKenolube（ヘガネス社製）０．５ｍａｓｓとをロッキングミキサーにて室温で１０分間混合する。水アトマイズ鉄粉としては、個数基準で定めたＤ５０の値が４０～７０μｍとなる粒径のものを使用する。
（２）この混合物をニーダーに投入し、ヒータ温度１００℃にて１０分間常圧混錬と加圧混錬を併用して加熱混錬する。
（３）ニーダーへの投入後、混錬して得られる凝集したケーキを解砕した後に粉砕機で粉砕する。
（４）粉砕後、目開きがＪＩＳ Ｚ８８０１－１（２００６）で３０メッシュ（５００μｍ）の篩を通る粒子をコンパウンド粉末（原料粉末）として用いる。
（５）次いで、原料粉末を、金型を用いて１１８ＭＰａの成形圧力で圧縮成形する。
（６）圧縮成型品を金型より取り出し、大気雰囲気で２００℃の温度で１時間加熱し、エポキシ樹脂を硬化させてトロイダル状の磁性コアを製造する。
［実施例２］
実施例２の試験片は、成形圧力条件のみを８８ＭＰａに変更し、それ以外は実施例１と同じ条件で製作した。
実施例２の試験片は、成形圧力条件のみを８８ＭＰａに変更し、それ以外は実施例１と同じ条件で製作した。
［実施例３］
実施例３の試験片は、成形圧力条件のみを１４７ＭＰａに変更し、それ以外は実施例１と同じ条件で製作した。
実施例３の試験片は、成形圧力条件のみを１４７ＭＰａに変更し、それ以外は実施例１と同じ条件で製作した。
［実施例４］
実施例４では、実施例１に対し、鉄粉量を９６．５ｍａｓｓ％に変更し、樹脂量を３ｍａｓｓ％に変更した。
実施例４では、実施例１に対し、鉄粉量を９６．５ｍａｓｓ％に変更し、樹脂量を３ｍａｓｓ％に変更した。
［実施例５］
実施例５では、実施例１に対し、鉄粉量を９４．５ｍａｓｓ％に変更し、樹脂量を５ｍａｓｓ％に変更した。
実施例５では、実施例１に対し、鉄粉量を９４．５ｍａｓｓ％に変更し、樹脂量を５ｍａｓｓ％に変更した。
［実施例６］
実施例６では、実施例１に対し、鉄粉をＦｅ４．５Ｓｉに変更し、絶縁被膜をシランカップリング剤に変更し、樹脂量を２ｍａｓｓ％に変更した。また、鉄粉の粒径をＤ５０＝２０μｍに変更した。
実施例６では、実施例１に対し、鉄粉をＦｅ４．５Ｓｉに変更し、絶縁被膜をシランカップリング剤に変更し、樹脂量を２ｍａｓｓ％に変更した。また、鉄粉の粒径をＤ５０＝２０μｍに変更した。
［実施例７］
実施例７では、実施例６に対し、鉄粉をＦｅ２Ｃｒに変更した。
実施例７では、実施例６に対し、鉄粉をＦｅ２Ｃｒに変更した。
［実施例８］
実施例８では、実施例６に対し、鉄粉をＦｅ４．５Ｓｉ２Ｃｒに変更した。
実施例８では、実施例６に対し、鉄粉をＦｅ４．５Ｓｉ２Ｃｒに変更した。
［比較例１］
比較例１では、実施例４に対し、エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エポキシ樹脂のみを使用するように変更した。また、混錬条件は１１０℃－１５分間に変更し、成形圧力を１４７ＭＰａに変更した。
比較例１では、実施例４に対し、エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エポキシ樹脂のみを使用するように変更した。また、混錬条件は１１０℃－１５分間に変更し、成形圧力を１４７ＭＰａに変更した。
［比較例２］
比較例２では、実施例１に対し、エポキシ樹脂を配合せずに鉄粉末９９．５ｍａｓｓ％に変更し、成形圧力を１９６ＭＰａに変更した。
比較例２では、実施例１に対し、エポキシ樹脂を配合せずに鉄粉末９９．５ｍａｓｓ％に変更し、成形圧力を１９６ＭＰａに変更した。
［比較例３］
比較例３では、実施例１に対し、鉄粉末９８．５ｍａｓｓ％に変更し、エポキシ樹脂１．０ｍａｓｓ％に変更した。
比較例３では、実施例１に対し、鉄粉末９８．５ｍａｓｓ％に変更し、エポキシ樹脂１．０ｍａｓｓ％に変更した。
［比較例４］
比較例４では、実施例１に対し、鉄粉末９２．５ｍａｓｓ％に変更し、エポキシ樹脂７．０ｍａｓｓ％に変更した。
比較例４では、実施例１に対し、鉄粉末９２．５ｍａｓｓ％に変更し、エポキシ樹脂７．０ｍａｓｓ％に変更した。
［比較例５］
比較例５では、実施例６に対し、鉄粉をＦｅ３．５Ｓｉ４．５Ｃｒに変更した。
比較例５では、実施例６に対し、鉄粉をＦｅ３．５Ｓｉ４．５Ｃｒに変更した。
以上の実施例１～８および比較例１～５のそれぞれについて、密度、インダクタンス保持率、比透磁率、圧環強さ、および体積抵抗率をそれぞれ測定した。各評価項目の測定手法は以下のとおりである。なお、インダクタンス保持率、比透磁率、および体積抵抗率の測定に際しては、磁性コアに１０μＨのインダクタンスとなるように巻線を巻回した。
「密度」は、エポキシ樹脂を硬化させた後の試験片の相対密度を意味する。密度は、ＪＩＳ Ｚ８８０７：２０１２に準拠して測定した。
「インダクタンス保持率」は、５ｋＨｚと１０００ｋＨｚの電流を流した時のインダクタンスの値をＬＣＲメータで測定することにより算出される。５ｋＨｚのインダクタンスの値を１００％として、１０００ｋＨｚの電流を流した時のインダクタンスの値の割合（％）が「インダクタンス保持率」となる。インダクタンス保持率が小さいほど、高周波域での周波数特性が低下することになる。
「比透磁率」は、ＪＩＳ Ｃ２５６０－２：２００６に準拠した初透磁率の測定方法にて、ＬＣＲメータ（５ｋＨｚ、１０ｍＡ、定電流モード）を用いて、φ２０．２×φ１２．６×ｔ６（ｍｍ）のリング状の磁性コアに１０μＨのインダクタンスとなるように巻線を巻回し、５ｋＨｚ時の初透磁率を測定することで測定した。既に述べたように、１００ＫＨｚ以上の高周波域で使用される高周波焼入れ装置用の磁性コアでは、比透磁率２５以下を実現することが望まれる。「インダクタンス保持率」は、ＪＩＳ Ｃ２５６０－２：２００６に準拠した初透磁率の測定方法にて、ＬＣＲメータ（５ｋＨｚ、１０ｍＡ、定電流モード）を用いて、φ２０．２×φ１２．６×ｔ６（ｍｍ）のリング状の磁性コアに１０μＨのインダクタンスとなるように巻線を巻回して、５ｋＨｚから１０００ｋＨｚまでの測定を行った。
「体積抵抗率」は、ＪＩＳ Ｋ６９１１に規定の測定方法に準拠して測定した。体積抵抗率が小さいほど渦電流損失が増し、高周波域での熱損失が増大することになるため、体積抵抗率としては極力大きな値が望まれる。「圧環強さ」の測定は、ＪＩＳ Ｚ２５０７:２０００の規定に則って行った。
試験結果を図４～図７に示す。図４および図５は各評価項目の実測値を表し、図６および図７は各評価項目の判定結果を記載している。図６、図７において、インダクタンス保持率は、８０％以上を〇、８０％未満を×として判定した。比透磁率は、１９以上２３未満のものを◎、１７以上１９未満または２３以上２５以下のものを〇とし、それ以外を×と判定した。圧環強さは、６１を超えるものを◎とし、５０以上６０以下を〇、５０未満を×として判定した。体積抵抗率は、１０6オーダー以上を◎、１０4～１０5オーダーを〇、１０3オーダーを△、１０2オーダー以下を×として判定した。総合判定は、一項目でも×があるものは×とし、それ以外は〇とした。
実施例１、実施例４～８、および比較例１～４の各測定結果の対比から、Ｆｅ系軟磁性粒子の表面に無機絶縁被膜を形成したＦｅ系軟磁性粉と、硬化剤およびエポキシ樹脂からなるエポキシ樹脂材とを含有し、Ｆｅ系軟磁性粒子が純鉄粉もしくは低合金鋼粉であり、エポキシ樹脂材の含有量が２ｍａｓｓ％以上、５ｍａｓｓ％以下であり、エポキシ樹脂がビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂とからなる磁性コア材で磁性コアを製作すれば、低透磁率（２５以下）でありながら、周波数特性が良好（インダクタンス保持率が大きい）であり、かつ必要とされる圧環強さおよび体積抵抗率を満たす高周波焼入れ装置用の磁性コアを得られることが理解できる。また、熱硬化時にエポキシ樹脂の吹き出しが生じることもないため、生産性の悪化や、成形体の比透磁率の狙い値からのずれの発生、絶縁性および強度の低下の発生懸念を回避することができる。
これに対し、ノボラック型エポキシ樹脂を使用しない比較例１では、エポキシ樹脂の吹き出しが生じた。そのため、成形体の寸法精度が低下し、比透磁率も目標値を超える値（３０）となることが判明した。また、エポキシ樹脂を使用しない比較例２では、比透磁率が目標値を超え、強度が目標値よりも低く、かつ体積抵抗率も目標値を下回ることが明らかとなった。さらにエポキシ樹脂量が上記下限値を下回る比較例３では、目標値との対比で、比透磁率が高く、強度が弱く、かつ体積抵抗率も低下することが明らかとなった。また、エポキシ樹脂量が上記上限値を上回る比較例４では、エポキシ樹脂の吹き出しが生じ、評価サンプルの製作自体が不可能となることが明らかとなった。
また、実施例６～８と比較例５の各測定結果の対比から、Ｆｅ系軟磁性粒子として低合金鋼粉を使用する場合、合金成分の含有量が６．５ｍａｓｓ％を超えると、比透磁率が目標値を超えることが明らかとなった。
１ 磁性コア
２ コイル
３ 電流
４ 複合軟磁性粉
４ａ Ｆｅ系軟磁性粒子
４ｂ 無機絶縁被膜
２ コイル
３ 電流
４ 複合軟磁性粉
４ａ Ｆｅ系軟磁性粒子
４ｂ 無機絶縁被膜
Claims (10)
- Ｆｅ系軟磁性粒子の表面に無機絶縁被膜を形成したＦｅ系軟磁性粉と、エポキシ樹脂材と、固体潤滑剤とを含有し、前記エポキシ樹脂材が硬化剤およびエポキシ樹脂からなる磁性コア材であって、
前記Ｆｅ系軟磁性粒子が純鉄粉もしくは低合金鋼粉であり、
前記エポキシ樹脂材の含有量が２ｍａｓｓ％以上、５ｍａｓｓ％以下であり、
前記エポキシ樹脂がビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂とからなることを特徴とする磁性コア材。 - 前記Ｆｅ系軟磁性粒子が低合金鋼粉であり、前記低合金鋼粉が、合金成分としてＳｉまたはＣｒの何れか一方または双方を含有し、前記低合金鋼粉における前記合金成分の総含有量が６．５ｍａｓｓ以下である請求項１に記載の磁性コア材。
- 前記Ｆｅ系軟磁性粒子が純鉄粉であり、前記エポキシ樹脂材の含有量が３ｍａｓｓ％以上、５ｍａｓｓ％以下である請求項１に記載の磁性コア材。
- 前記Ｆｅ系軟磁性粉のメジアン径Ｄ５０が１０μｍ以上、７０μｍ以下である請求項１～３の何れか１項に記載の磁性コア材。
- 請求項１～４の何れか１項に記載の磁性コア材の前記エポキシ樹脂が硬化することで形成された磁性コア。
- 比透磁率が１７～２５である請求項５に記載の磁性コア。
- 圧環強さが５０ＭＰａ以上である請求項５または６に記載の磁性コア。
- 体積抵抗率が１×１０4Ωｃｍ以上である請求項５～７の何れか１項に記載の磁性コア。
- ５ｋＨｚに対する１０００ｋＨｚのインダクタンス保持率が８０％以上である請求項５～８の何れか１項に記載の磁性コア。
- 誘導加熱装置のコイルと組み合わせて配置された請求項５～９の何れか１項に記載の磁性コア。
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