WO2022004217A1 - 処理液の製造方法 - Google Patents

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哲也 上村
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a treatment liquid.
  • Patent Document 1 discloses a post-CMP cleaning composition having predetermined characteristics. It is disclosed that the post-CMP cleaning composition may contain a surfactant (claim 2).
  • the treatment liquid for a semiconductor substrate has a reduced content of impurities (coarse particles and the like).
  • the product to be purified may be purified by filtration or the like to produce the treatment liquid.
  • the method for producing a treatment liquid for obtaining a treatment liquid by filtering the object to be purified it is required to have excellent filterability (that is, it is possible to obtain a treatment liquid with sufficiently reduced impurities without delay).
  • the filterability may be insufficient.
  • the present inventor has found that the above problem can be solved by the following configuration.
  • a method for producing a treatment liquid which comprises filtering an object to be purified containing a surfactant using a first filter having a first filter material to produce a treatment liquid for a semiconductor substrate.
  • the first filter material is nylon, polyallyl sulfonic acid, hydrophilically treated perfluoroalkoxyalkane, hydrophilized polytetrafluoroethylene, hydrophilized polyolefin, and hydrophilic.
  • the surfactant is at least one selected from the group consisting of a nonionic surfactant containing a group represented by the formula (1) and an anionic surfactant containing a group represented by the formula (1).
  • a method for producing a treatment liquid containing seeds Equation (1) (LO) n
  • L represents an alkylene group.
  • n represents 3 to 55.
  • the method for producing a treatment liquid according to [1] or [2], wherein the product to be purified further contains an amine compound.
  • the method for producing a treatment liquid according to [3], wherein the mass ratio of the content of the amine compound to the content of the surfactant in the product to be purified is 2 to 1000.
  • the first filter medium is selected from the group consisting of the nylon, the polyallyl sulfonic acid, the hydrophilized perfluoroalkoxyalkane, and the hydrophilized polytetrafluoroethylene.
  • the numerical range represented by using "-" means a range including the numerical values before and after "-" as the lower limit value and the upper limit value.
  • the “content” of the component means the total content of the two or more kinds of components.
  • “ppm” means “parts-per-million ( 10-6 )” and “ppb” means “parts-per-billion ( 10-9 )”.
  • the compounds described herein may contain isomers (compounds having the same number of atoms but different structures), optical isomers, and isotopes, unless otherwise specified. Further, only one kind of isomer and isotope may be contained, or a plurality of kinds may be contained.
  • the method for producing a treatment liquid of the present invention is a method for producing a treatment liquid, which comprises filtering an object to be purified containing a surfactant to produce a treatment liquid for a semiconductor substrate.
  • the first filter material is nylon, polyallyl sulfonic acid, hydrophilically treated perfluoroalkoxyalkane, hydrophilized polytetrafluoroethylene, hydrophilized polyolefin, and hydrophilic. Contains at least one selected from the group consisting of treated polyvinylidene fluorides.
  • the surfactant is at least one selected from the group consisting of a nonionic surfactant containing a group represented by the formula (1) and an anionic surfactant containing a group represented by the formula (1).
  • a method for producing a treatment liquid containing seeds (Equation (1) (LO) n : L is an alkylene group, n is 3 to 55)
  • the present inventor speculates as follows. That is, first, when the object to be purified contains a predetermined surfactant, bubbles due to the presence of the surfactant are generated during filtration, and the filter material of the filter is clogged, resulting in a decrease in the filtration flow rate. And / or it is presumed that the filterability is deteriorated such that the filtration cannot be performed. Therefore, if a filter having a predetermined filter material having high hydrophilicity is used, impurities (coarse particles, etc.) can be sufficiently removed, and bubbles are less likely to be generated during filtration, or even if bubbles are generated, bubbles are clogged. Is unlikely to occur, so it is presumed that the filterability has improved.
  • the product to be purified is at least one selected from the group consisting of a nonionic surfactant containing a group represented by the formula (1) and an anionic surfactant containing a group represented by the formula (1). (Hereinafter, also referred to as "specific surfactant") is included.
  • the specific surfactant may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the specific surfactant is preferably 0.00001 to 10% by mass, more preferably 0.0001 to 3% by mass, and 0.002 to 1.5% by mass with respect to the total mass of the product to be purified. More preferred.
  • the content of the specific surfactant is preferably 0.00001 to 50% by mass, more preferably 0.005 to 40% by mass, and 0. It is more preferably 03 to 35% by mass.
  • the "total mass of the components excluding the solvent of the object to be purified” means the total content of all the components contained in the cleaning liquid other than water and the organic solvent.
  • Nonionic surfactant containing a group represented by the formula (1) contains a group represented by the formula (1).
  • L represents an alkylene group.
  • the alkylene group may be linear or branched.
  • the alkylene group preferably has 1 to 10 carbon atoms, more preferably 2 to 3 carbon atoms, and even more preferably 2.
  • a plurality of L existing in the equation (1) may be the same or different from each other.
  • n represents 3 to 55, preferably 3 to 30, and more preferably 6 to 20. Note that n represents an integer value.
  • the group represented by the formula (1) is a polyoxyalkylene group having a number of repetitions n (for example, a polyoxyethylene group, a polyoxypropylene group, and a polyoxyethylene polyoxypropylene group).
  • the group represented by the formula (1) is preferably a polyoxyethylene group having n of 3 to 30, and more preferably a polyoxyethylene group having n of 6 to 20.
  • the group bonded to the O-side terminal of the group represented by the formula (1) (that is, the group bonded to the right side of the group represented by the formula (1)) is "* 1-L-O- * 2". Other than is preferable.
  • L in "* 1-L-O- * 2" is the same as L in the formula (1), and * 1 is a bond position with O existing at the end of the group represented by the formula (1).
  • * 2 is the coupling position on the opposite side of * 1.
  • the group bonded to the O-side terminal of the group represented by the formula (1) (that is, the group bonded to the left side of the group represented by the formula (1)) is a hydrogen atom, an alkyl group, or an aromatic ring group. Is preferable.
  • the alkyl group may be linear or branched, and the number of carbon atoms is preferably 1 to 30.
  • the aromatic ring group may have a substituent, and examples of the substituent include a hydrocarbon group (alkyl group or the like, preferably 1 to 30 carbon atoms).
  • the group bonded to the L-side terminal of the group represented by the formula (1) is preferably a group other than "* 3-OL-O- * 3".
  • L in "* 3-OL-O- * 3" is the same as L in the formula (1), and * 3 is a coupling position.
  • the group bonded to the L-side terminal of the group represented by the formula (1) is preferably a hydroxyl group, an alkoxy group, or a group represented by an aromatic ring —O—.
  • the alkoxy group may be linear or branched, and the number of carbon atoms is preferably 1 to 30.
  • the aromatic ring may have a substituent, and examples of the substituent include a hydrocarbon group (an alkyl group or the like, preferably 1 to 30 carbon atoms).
  • the nonionic surfactant which is a specific surfactant, preferably contains a group represented by the formula (2).
  • Ph represents a phenylene group.
  • L represents an alkylene group.
  • n represents 3 to 55.
  • "(LO) n " is the same as the group represented by the formula (1).
  • the group bonded at the terminal on the Ph side of the group represented by the formula (2) is preferably a hydrogen atom or an alkyl group.
  • the alkyl group may be linear or branched, preferably 1 to 30, and more preferably 6 to 22.
  • Examples of the structure of the nonionic surfactant include a compound represented by the formula (N). Equation (N) R NI- L NI- (LO) n- H In the formula (N), "(LO) n " is the same as the group represented by the formula (1).
  • RNI represents an alkyl group, an allyl group, an aryl group, or a group composed of a combination thereof (alkylaryl group or the like). These groups may have one or more substituents.
  • the alkyl group may be linear or branched.
  • the alkyl group preferably has 1 to 30 carbon atoms, and more preferably 6 to 22 carbon atoms.
  • LNI represents a single bond or a divalent linking group.
  • the linking group of the divalent, -O -, - CO -, - NR 11 -, - S -, - SO 2 -, - PO (OR 12) -, an alkylene group, an arylene group, or a combination of these A group consisting of is preferable.
  • R 11 represents a hydrogen atom, an alkyl group, an aryl group, or an aralkyl group.
  • R 12 represents an alkyl group, an aryl group, or an aralkyl group.
  • the nonionic surfactant which is a specific surfactant is, for example, a polyoxyalkylene alkyl ether (for example, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene stearyl ether, etc.), a polyoxyalkylene alkenyl ether (for example, polyoxyethylene oleyl ether). Etc.), polyoxyethylene alkyl phenyl ether (eg, polyoxyethylene nonylphenyl ether, etc.), polyoxyalkylene glycol (eg, polyoxypropylene polyoxyethylene glycol, etc.), polyoxyalkylene monoalchelate (monoalkyl fatty acid ester poly).
  • a polyoxyalkylene alkyl ether for example, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene stearyl ether, etc.
  • a polyoxyalkylene alkenyl ether for example, polyoxyethylene oleyl ether.
  • Etc. polyoxyethylene alkyl phenyl ether
  • Oxyalkylene for example, polyoxyethylene monoalchelate such as polyoxyethylene monostearate and polyoxyethylene monoolate), polyoxyalkylene dialchelate (dialkyl fatty acid ester polyoxyalkylene) (for example, polyoxyethylene distearate) , Polyoxyethylene dial chelate such as polyoxyethylene diolate), bispolyoxyalkylene alkylamide (eg, bispolyoxyethylene stearylamide, etc.), polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene alkylamine, oxyethyleneoxypropylene Examples include block copolymers and acetylene-based polyoxyethylene oxides. However, all of these nonionic surfactants contain a group represented by the formula (1).
  • polyoxyethylene alkyl phenyl ether is preferable as the nonionic surfactant which is a specific surfactant.
  • the alkyl group portion of the polyoxyethylene alkyl phenyl ether may be linear or branched, and a branched chain is preferable.
  • the number of carbon atoms in the alkyl group portion is preferably 5 or more, more preferably 8 or more.
  • the upper limit of the number of carbon atoms is, for example, 20 or less.
  • the number of repeating units of the polyoxyethylene group portion in the polyoxyethylene alkyl phenyl ether is preferably 5 or more, more preferably 8 or more.
  • the upper limit of the number of repeating units is, for example, 20 or less.
  • the anionic surfactant which is a specific surfactant, contains a group represented by the formula (1).
  • the group represented by the above formula (1) in the above anionic surfactant which is a specific surfactant is the same as the group represented by the above formula (1) in the above description of the nonionic surfactant. Is. It is also preferable that the anionic surfactant contains a group represented by the formula (2).
  • the group represented by the above formula (2) in the above anionic surfactant is the same as the group represented by the above formula (2) in the above description of the nonionic surfactant.
  • RNA represents an alkyl group, an aryl group, or a group composed of a combination thereof (alkylaryl group or the like). These groups may have one or more substituents. Examples of the substituent include a halogen atom such as a fluorine atom and a hydroxyl group.
  • the alkyl group may be linear or branched.
  • the alkyl group preferably has 1 to 30 carbon atoms, and more preferably 6 to 22 carbon atoms.
  • the aryl group preferably has 6 to 12 carbon atoms.
  • One or more of the ethylene groups in the alkyl group may be replaced with a vinylene group.
  • L NA1 and L NA2 each independently represent a single bond or a divalent linking group.
  • R 11 represents a hydrogen atom, an alkyl group, an aryl group, or an aralkyl group.
  • R 12 represents an alkyl group, an aryl group, or an aralkyl group.
  • the alkylene group and the arylene group may each independently have a substituent, and may have, for example, one or more anionic groups as the substituent. Above all, -O- is preferable for L NA1. L NA2 is preferably a single bond or an alkylene group.
  • the above M represents a hydrogen atom or a counter cation. Examples of the counter cation include alkali metal ions (lithium, sodium, potassium, etc.).
  • the R NA2 represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, a hydrogen atom, the counter cation, or a group represented by "R NA- L NA1- (LO) n- L NA2-".
  • the R NA , L NA1 , (LO) n , and L NA2 in the group represented by "R NA- L NA1- (LO) n- L NA2- " are as described above.
  • the anionic surfactant has, for example, a phosphate ester-based surfactant having a phosphate ester group, a phosphonic acid-based surfactant having a phosphonic acid group, and a sulfo group as hydrophilic groups (acid groups), respectively.
  • examples thereof include a sulfonic acid-based surfactant, a carboxylic acid-based surfactant having a carboxy group, and a sulfate ester-based surfactant having a sulfate ester group.
  • a compound corresponding to these anionic surfactants and containing a group represented by the formula (1) can also be used as the specific surfactant.
  • phosphoric acid ester-based surfactant examples include polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid esters and salts thereof.
  • the polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid ester usually contains both a monoester and a diester, but the monoester or the diester can be used alone.
  • the salt of the phosphoric acid ester-based surfactant include a sodium salt, a potassium salt, an ammonium salt, and an organic amine salt.
  • the monovalent alkyl group contained in the polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid ester is not particularly limited, but an alkyl group having 2 to 24 carbon atoms is preferable, an alkyl group having 6 to 18 carbon atoms is more preferable, and an alkyl group having 12 to 12 carbon atoms is more preferable. Eighteen alkyl groups are even more preferred.
  • the divalent alkylene group contained in the polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid ester is not particularly limited, but an alkylene group having 2 to 6 carbon atoms is preferable, and an ethylene group or a 1,2-propanediyl group is more preferable.
  • the number of repetitions of the oxyalkylene group in the polyoxyalkylene ether phosphoric acid ester is preferably 3 to 12, more preferably 3 to 6.
  • polyoxyethylene octyl ether phosphoric acid ester polyoxyethylene lauryl ether phosphoric acid ester, polyoxyethylene tridecyl ether phosphoric acid ester, or polyoxyethylene myristyl ether phosphoric acid ester is preferable.
  • Lauryl phosphate ester, tridecyl phosphate ester, myristyl phosphate ester, cetyl phosphate ester, stearyl phosphate ester, or polyoxyethylene myristyl ether phosphate ester is more preferable, and lauryl phosphate ester, cetyl phosphate ester, stearyl phosphate.
  • Esters or polyoxyethylene myristyl ether phosphate esters are even more preferred.
  • sulfonic acid-based surfactant examples include polyoxyalkylene alkyl ether sulfonic acid and salts thereof.
  • the monovalent alkyl group contained in the above-mentioned sulfonic acid-based surfactant is not particularly limited, but an alkyl group having 2 to 24 carbon atoms is preferable, and an alkyl group having 6 to 18 carbon atoms is more preferable.
  • the divalent alkylene group of the polyoxyalkylene alkyl ether sulfonic acid is not particularly limited, but an ethylene group or a 1,2-propanediyl group is preferable.
  • the number of repetitions of the oxyalkylene group in the polyoxyalkylene alkyl ether sulfonic acid is preferably 3 to 12, more preferably 3 to 6.
  • carboxylic acid-based surfactant examples include polyoxyalkylene alkyl ether carboxylic acid and a salt thereof.
  • the monovalent alkyl group contained in the above-mentioned carboxylic acid-based surfactant is not particularly limited, but an alkyl group having 7 to 25 carbon atoms is preferable, and an alkyl group having 11 to 17 carbon atoms is more preferable.
  • the divalent alkylene group of the polyoxyalkylene alkyl ether carboxylic acid is not particularly limited, but an ethylene group or a 1,2-propanediyl group is preferable.
  • the number of repetitions of the oxyalkylene group in the polyoxyalkylene alkyl ether carboxylic acid is preferably 3 to 12, more preferably 3 to 6.
  • carboxylic acid-based surfactant examples include polyoxyethylene lauryl ether acetic acid and polyoxyethylene tridecyl ether acetic acid.
  • sulfate ester-based surfactant examples include polyoxyalkylene alkyl ether sulfate ester and salts thereof.
  • the monovalent alkyl group contained in the polyoxyalkylene alkyl ether sulfate ester is not particularly limited, but an alkyl group having 2 to 24 carbon atoms is preferable, and an alkyl group having 6 to 18 carbon atoms is more preferable.
  • the divalent alkylene group contained in the polyoxyalkylene alkyl ether sulfate ester is not particularly limited, but an ethylene group or a 1,2-propanediyl group is preferable.
  • the number of repetitions of the oxyalkylene group in the polyoxyalkylene alkyl ether sulfuric acid ester is preferably 1 to 12, more preferably 1 to 6.
  • Specific examples of the sulfuric acid ester-based surfactant include polyoxyethylene lauryl ether sulfuric acid.
  • the specific surfactant is preferably a surfactant having a surface tension of 10 to 60 mN / m in an aqueous solution of the specific surfactant in which the content of the specific surfactant is 1% by mass with respect to the total mass.
  • a surfactant having a temperature of 50 mN / m is more preferable, and a surfactant having a temperature of 15 to 45 mN / m is even more preferable.
  • the product to be purified also preferably contains an amine compound.
  • the amine compound is a compound different from the specific surfactant.
  • the amine compound is a primary amine having a primary amino group (-NH 2 ) in the molecule, a secondary amine having a secondary amino group (> NH) in the molecule, and a tertiary amino in the molecule. At least one selected from the group consisting of tertiary amines having a group (> N-) and salts thereof.
  • the amine compound examples include amino alcohols, amine compounds having a cyclic structure, and mono or polyamine compounds other than these.
  • the salt of the primary amine, the secondary amine, or the tertiary amine for example, at least one non-metal selected from the group consisting of Cl, S, N and P is bonded to hydrogen. Examples thereof include salts of inorganic acids, preferably hydrochlorides, sulfates, or nitrates.
  • the amine compound preferably contains an amino alcohol because it is superior in defect suppression performance.
  • Amino alcohols are amine compounds that further have at least one hydroxylalkyl group in the molecule.
  • the amino alcohol may have any of a primary to tertiary amino group, but it is preferable to have a primary amino group.
  • the amino alcohol preferably has a quaternary carbon atom at the ⁇ -position of the amino group (primary amino group, secondary amino group, or tertiary amino group). That is, it is preferable that the carbon atom bonded to the amino group is not bonded to the hydrogen atom but is bonded to three organic groups.
  • amino alcohols examples include monoethanolamine (MEA), 2-amino-2-methyl-1-propanol (AMP), diethanolamine (DEA), triethanolamine (TEA), diethylene glycolamine (DEGA), and trishydroxymethyl.
  • Aminomethane (Tris) 2- (methylamino) -2-methyl-1-propanol (N-MAMP), dimethylbis (2-hydroxyethyl) ammonium hydroxide (AH212), 2- (2-aminoethylamino) Examples thereof include ethanol and N, N-dimethyl-2-amino-2-methyl-1-propanol (DAMP).
  • AMP, N-MAMP, MEA, DEA, Tris, or DEGA is preferable, and AMP, MEA, DEA, or DEGA is more preferable.
  • the product to be purified contains amino alcohol as an amine compound
  • one kind of amino alcohol may be contained alone, or two or more kinds of amino alcohol may be contained.
  • the cyclic structure of the amine compound having a cyclic structure is not particularly limited, and examples thereof include a heterocycle (nitrogen-containing heterocycle) in which at least one of the atoms constituting the ring is a nitrogen atom.
  • examples of the amine compound having a cyclic structure include an azole compound, a pyridine compound, a pyrazine compound, a pyrimidine compound, a piperazine compound, and a cyclic amidin compound.
  • the azole compound is a compound having at least one nitrogen atom and having an aromatic 5-membered ring.
  • the number of nitrogen atoms contained in the hetero 5-membered ring of the azole compound is not particularly limited, and is preferably 2 to 4, more preferably 3 or 4.
  • Examples of the azole compound include an imidazole compound, a pyrazole compound, a thiazole compound, a triazole compound, and a tetrazole compound.
  • a triazole compound or a tetrazole compound is preferable, and 1,2,4-triazole, 5-aminotetrazole, or 1H-tetrazole is more preferable.
  • the pyridine compound is a compound having a hetero 6-membered ring (pyridine ring) containing one nitrogen atom and having aromaticity.
  • pyridine ring a hetero 6-membered ring
  • Specific examples of the pyridine compound include pyridine, 3-aminopyridine, 4-aminopyridine, 3-hydroxypyridine, 4-hydroxypyridine, 2-acetamide pyridine, 2-cyanopyridine, 2-carboxypyridine, and 4 -Carboxypyridine can be mentioned.
  • the pyrazine compound has aromaticity and has a hetero 6-membered ring (pyrazine ring) containing two nitrogen atoms located at the para position, and the pyrimidine compound has aromaticity and is at the meta position. It is a compound having a hetero 6-membered ring (pyrimidine ring) containing two located nitrogen atoms.
  • the pyrazine compound include pyrazine, 2-methylpyrazine, 2,5-dimethylpyrazine, 2,3,5-trimethylpyrazine, 2,3,5,6-tetramethylpyrazine and 2-ethyl-3-methylpyrazine.
  • 2-amino-5-methylpyrazine with pyrazine being preferred.
  • the pyrimidine compound include pyrimidine, 2-methylpyrimidine, 2-aminopyrimidine, and 4,6-dimethylpyrimidine, and 2-aminopyrimidine is preferable.
  • the piperazine compound is a compound having a hetero 6-membered ring (piperazine ring) in which the opposite CH group of the cyclohexane ring is replaced with a nitrogen atom.
  • the piperazine compound is preferable because it is superior to the effect of the present invention.
  • the piperazine compound may have a substituent on the piperazine ring. Examples of such a substituent include a hydroxy group, an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms which may have a hydroxy group, and an aryl group having 6 to 10 carbon atoms.
  • piperazine compound examples include piperazine, 1-methylpiperazine, 1-ethylpiperazine, 1-propylpiperazine, 1-butylpiperazine, 2-methylpiperazine, 1,4-dimethylpiperazine, 2,5-dimethylpiperazine, 2, 6-Dimethylpiperazine, 1-phenylpiperazine, 2-hydroxypiperazine, 2-hydroxymethylpiperazine, 1- (2-hydroxyethyl) piperazine (HEP), N- (2-aminoethyl) piperazine (AEP), 1,4 Examples include -bis (2-hydroxyethyl) piperazine (BHEP), 1,4-bis (2-aminoethyl) piperazine (BAEP), and 1,4-bis (3-aminopropyl) piperazine (BAPP). Piperazine, 1-methylpiperazine, 2-methylpiperazine, HEP, AEP, BHEP, BAEP or BAPP are preferred, and HEP, AEP, BHEP, BAEP or BAPP are more preferred.
  • the number of ring members of the above heterocycle contained in the cyclic amidine compound is not particularly limited, but is preferably 5 or 6, and more preferably 6.
  • Examples of the cyclic amidine compound include diazabicycloundecene (1,8-diazabicyclo [5.4.0] undec-7-en: DBU) and diazabicyclononene (1,5-diazabicyclo [4.3.
  • Nona-5-en DBN
  • 3,4,6,7,8,9,10,11-octahydro-2H-pyrimid [1.2-a] azocin
  • 3,4,6,7,8 9-Hexahydro-2H-pyrido [1.2-a] pyrimidine
  • 2,5,6,7-tetrahydro-3H-pyrrolo [1.2-a] imidazole
  • 3-ethyl-2,3,4,6 7,8,9,10-Octahydropyrimid [1.2-a] azepine and creatinine, with DBU or DBN being preferred.
  • the amine compound having a cyclic structure includes, for example, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, a compound having a hetero 5-membered ring having no aromaticity such as imidazolidinethione, and a nitrogen atom.
  • examples thereof include compounds having a 7-membered ring containing.
  • amine compound having a cyclic structure a triazole compound, a tetrazole compound, a piperazine compound, or a cyclic amidin compound is preferable, and a piperazine compound is more preferable.
  • the monoamine compound other than the amino alcohol and the amine compound having a cyclic structure is not particularly limited, and examples thereof include a compound represented by the following formula (a) (hereinafter, also referred to as “compound (a)”).
  • NH x R (3-x) (a) R represents an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, and x represents an integer of 0 to 2. Examples of the alkyl group having 1 to 3 carbon atoms include a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group and an isopropyl group, and an ethyl group or an n-propyl group is preferable.
  • Examples of the compound (a) include methylamine, ethylamine, propylamine, dimethylamine, diethylamine, trimethylamine, and triethylamine, and ethylamine, propylamine, diethylamine, and triethylamine are preferable.
  • the obtained treatment liquid is excellent in defect suppression performance for a metal film. ,preferable.
  • compound (a) is a small molecule, has a relatively high water solubility, and has an excellent coordination rate with respect to metals (for example, Co, W and Cu).
  • Examples of the monoamine compound other than the compound (a) include benzylamine, diethylamine, n-butylamine, 3-methoxypropylamine, tert-butylamine, n-hexylamine, cyclohexylamine, n-octylamine and 2-ethylhexylamine.
  • Polyamine compound examples of polyamine compounds other than amino alcohols and amine compounds having a cyclic structure include ethylenediamine (EDA), 1,3-propanediamine (PDA), 1,2-propanediamine, 1,3-butanediamine, and 1 , 4-butanediamine and the like, and polyalkylpolyamines such as diethylenetriamine (DETA), triethylenetetramine (TETA), and tetraethylenepentamine.
  • EDA ethylenediamine
  • PDA 1,3-propanediamine
  • TETA triethylenetetramine
  • tetraethylenepentamine examples of polyamine compounds other than amino alcohols and amine compounds having a cyclic structure include ethylenediamine (EDA), 1,3-propanediamine (PDA), 1,2-propanediamine, 1,3-butanediamine, and 1 , 4-butanediamine and the like, and polyalkylpolyamines such as diethylenetriamine (DETA), triethylenetetramine (TETA), and
  • the amine compound further has one or more hydrophilic groups in addition to one primary to tertiary amino group in terms of excellent defect suppressing performance.
  • the hydrophilic group include a primary to tertiary amino group, a hydroxy group and a carboxy group, and a primary to tertiary amino group or a hydroxy group is preferable.
  • Such amine compounds include polyamine compounds having two or more primary to tertiary amino groups and amino alcohols having one or more primary to tertiary amino groups and one or more hydroxy groups.
  • a compound having two or more hydrophilic groups among the amine compounds having a cyclic structure The upper limit of the total number of hydrophilic groups contained in the amine compound is not particularly limited, but is preferably 5 or less, and more preferably 4 or less.
  • an amine compound having a pH of 7.0 or more (more preferably 7.5 to 13.0, still more preferably 8.0 to 12.0, particularly preferably 8.5 to 11.0) (also referred to as “pKa1”). It is preferable to include.
  • the first acid dissociation constant (pKa1) is obtained by using SC-Database (The IUPAC Stability Constants Database) (http://acadsoft.co.uk/scdbase/SCDB_software/scdb_download.htm). The value.
  • Examples of the amine compound contained in the product to be purified include monoethanolamine (MEA) (conjugated acid pKa1: 9.55) and 2-amino-2-methyl-1-propanol (AMP) (conjugated acid pKa1: 9.).
  • MEA monoethanolamine
  • AMP 2-amino-2-methyl-1-propanol
  • MEA, AMP, DEGA, PDA, DETA, TETA, AEP, BHEP, BAEP, BAPP, or BAPEDA are preferable because they are more excellent in defect suppression performance.
  • the product to be purified may contain one kind of amine compound alone, or may contain two or more kinds of amine compounds.
  • the content of the amine compound in the product to be purified of the present invention is preferably 0.01 to 20% by mass, more preferably 0.1 to 10% by mass, and 2 to 4% by mass with respect to the total mass of the product to be purified. Is more preferable.
  • the content of the amine compound is preferably 1 to 99% by mass, more preferably 15 to 98% by mass, still more preferably 35 to 97% by mass, based on the total mass of the components of the product to be purified excluding the solvent. ..
  • the product to be purified contains a chelating agent as a component different from the above-mentioned components.
  • the chelating agent is a compound having a function of chelating with a metal that may be present on the semiconductor substrate. Among them, a compound having two or more functional groups (coordinating groups) that coordinate with a metal ion in one molecule is preferable.
  • Examples of the coordinating group contained in the chelating agent include an acid group and a cationic group.
  • Examples of the acid group include a carboxy group, a phosphonic acid group, a sulfo group, and a phenolic hydroxy group.
  • Examples of the cationic group include an amino group.
  • the chelating agent preferably has an acid group as a coordinating group, and more preferably has at least one coordinating group selected from a carboxy group and a phosphonic acid group.
  • the chelating agent examples include an organic chelating agent and an inorganic chelating agent.
  • the organic chelating agent is a chelating agent composed of an organic compound, and examples thereof include a carboxylic acid chelating agent having a carboxy group as a coordinating group and a phosphonic acid chelating agent having a phosphonic acid group as a coordinating group. ..
  • Examples of the inorganic chelating agent include condensed phosphoric acid and salts thereof.
  • an organic chelating agent is preferable, an organic chelating agent having at least one coordinating group selected from a carboxy group and a phosphonic acid group is more preferable, and an organic chelating agent having only a carboxy group as a coordinating group is preferable.
  • a system chelating agent is more preferable.
  • the chelating agent has a low molecular weight.
  • the molecular weight of the chelating agent is preferably 600 or less, more preferably 450 or less, and even more preferably 300 or less.
  • the lower limit is, for example, preferably 90 or more, and more preferably 100 or more.
  • the chelating agent is an organic chelating agent, the number of carbon atoms thereof is preferably 15 or less, more preferably 12 or less, still more preferably 8 or less.
  • the lower limit of the number of carbon atoms is, for example, preferably 2 or more, and more preferably 3 or more.
  • the carboxylic acid-based chelating agent is a chelating agent having a carboxy group as a coordinating group in the molecule, and is, for example, an aminopolycarboxylic acid-based chelating agent, an amino acid-based chelating agent, a hydroxycarboxylic acid-based chelating agent, or an aliphatic carboxylic acid-based chelating agent. Examples thereof include a chelating agent and an aromatic carboxylic acid-based chelating agent, and an aliphatic carboxylic acid-based chelating agent having 3 or more carbon atoms is preferable.
  • the number of carboxy groups contained in the carboxylic acid chelating agent is preferably 2 or more, more preferably 2 to 10, and even more preferably 2.
  • aminopolycarboxylic acid-based chelating agent examples include butylene diaminetetraacetic acid, diethylenetriaminetetraacetic acid (DTPA), ethylenediaminetetrapropionic acid, triethylenediaminetetraminehexacetic acid, 1,3-diamino-2-hydroxypropane-N, N, N', N'-tetraacetic acid, propylenediaminetetraacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), trans-1,2-diaminocyclohexanetetraacetic acid, ethylenediaminediaminetetraacetic acid, ethylenediaminediaminepropionic acid, 1,6-hexamethylene-diamine- N, N, N', N'-tetraacetic acid, N, N-bis (2-hydroxybenzyl) ethylenediamine-N, N-diacetate, diaminopropanetetraacetic acid, 1,4,7,10
  • DTPA diethylenetriaminepentacetic acid
  • EDTA ethylenediaminetetraacetic acid
  • IDA iminodiacetic acid
  • amino acid-based chelating agent examples include glycine, serine, ⁇ -alanine (2-aminopropionic acid), ⁇ -alanine (3-aminopropionic acid), lysine (lysine), leucine, isoleucine, cystine, cysteine, and ethionine.
  • the compounds described in JP-A-2015-165561, JP-A-2015-165562 and the like can be incorporated, and the contents thereof are incorporated in the present specification.
  • the salt include sodium salt, alkali metal salt such as potassium salt, ammonium salt, carbonate, acetate and the like.
  • the amino acid-based chelating agent a sulfur-containing amino acid containing a sulfur atom is preferable from the viewpoint of excellent corrosion prevention performance against a metal film.
  • the sulfur-containing amino acid include cystine, cysteine, ethionine, and methionine. Of these, cystine or cysteine is preferable.
  • hydroxycarboxylic acid-based chelating agent examples include citric acid, citric acid, glycolic acid, gluconic acid, heptonic acid, tartaric acid, and lactic acid, and citric acid or tartaric acid is preferable.
  • an aliphatic carboxylic acid-based chelating agent an aliphatic polycarboxylic acid is preferable, and an aliphatic dicarboxylic acid is more preferable.
  • the aliphatic carboxylic acid-based chelating agent include oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, sebacic acid, and maleic acid.
  • an aromatic polycarboxylic acid is preferable, and a compound in which an aromatic ring (more preferably a benzene ring) is substituted with 2 to 6 carboxy groups is more preferable.
  • the aromatic polycarboxylic acid means a compound having at least one aromatic ring and a plurality of carboxy groups.
  • the aromatic carboxylic acid-based chelating agent include phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, trimellitic acid, pyromellitic acid, and derivatives thereof.
  • carboxylic acid-based chelating agent an aminopolycarboxylic acid-based chelating agent or an aliphatic carboxylic acid-based chelating agent is preferable, and DTPA, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, or adipic acid is more preferable, and malonic acid, Succinic acid or adipic acid is more preferable.
  • a phosphonic acid-based chelating agent is a chelating agent having at least one phosphonic acid group in the molecule. When the chelating agent has a phosphonic acid group and a carboxy group, it is classified as a carboxylic acid chelating agent.
  • the phosphonic acid-based chelating agent include an aliphatic phosphonic acid-based chelating agent and an aminophosphonic acid-based chelating agent.
  • the aliphatic phosphonic acid-based chelating agent may have a hydroxy group in addition to the phosphonic acid group and the aliphatic group.
  • Examples of the phosphonic acid-based chelating agent include ethylidene diphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1'-diphosphonic acid (HEDP), 1-hydroxypropyriden-1,1'-diphosphonic acid, and 1-hydroxybutylidene.
  • the number of phosphonic acid groups contained in the phosphonic acid-based chelating agent is preferably 2 to 5, more preferably 2 to 4, and even more preferably 2 or 3.
  • the carbon number of the phosphonic acid-based chelating agent is preferably 12 or less, more preferably 10 or less, and even more preferably 8 or less.
  • the lower limit is not particularly limited, and 1 or more is preferable.
  • Phosphonate-based chelating agents include not only the above compounds, but also the compounds described in paragraphs [0026] to [0036] of International Publication No. 2018/020878, and paragraphs of International Publication No. 2018/030006.
  • the compounds ((co) polymers) described in [0031] to [0046] can be incorporated, and the contents thereof are incorporated in the present specification.
  • the phosphonic acid-based chelating agent may be used alone or in combination of two or more.
  • some commercially available phosphonic acid-based chelating agents include distilled water, deionized water, and water such as ultrapure water, and include such water. There is no problem even if a phosphonic acid-based chelating agent is used.
  • the product to be purified contains a phosphonic acid-based chelating agent
  • it is also preferable to further contain another chelating agent preferably a carboxylic acid-based chelating agent as described above.
  • the mass ratio of the content of the carboxylic acid-based chelating agent to the content of the phosphonic acid-based chelating agent is preferably 0.1 to 10. 2 to 5 is more preferable, and 0.6 to 1.3 is even more preferable.
  • the chelating agent is preferably at least one selected from the group consisting of DTPA, malonic acid, malonic acid, succinic acid, adipic acid, and HEDP, and is preferably from oxalic acid, malonic acid, succinic acid, and adipic acid. More preferably, one or more selected from the group of
  • the chelating agent may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the chelating agent in the product to be purified is preferably 0.0005 to 25% by mass, more preferably 0.001 to 5% by mass, and 0.005 to 3% by mass with respect to the total mass of the product to be purified. More preferred.
  • the content of the chelating agent is preferably 0.01 to 70% by mass, more preferably 0.05 to 60% by mass, and 0.1 to 0.1 to the total mass of the components of the product to be purified excluding the solvent. 50% by mass is more preferable.
  • the product to be purified may contain a polymer.
  • the polymer is a component different from each of the above components.
  • the molecular weight of the polymer (weight average molecular weight when having a molecular weight distribution) is preferably more than 600, more preferably 1000 or more, further preferably more than 1000, and particularly preferably more than 3000.
  • the upper limit of the molecular weight is, for example, 1500,000 or less, and preferably 100,000 or less.
  • the weight average molecular weight of the water-soluble polymer is preferably 1000 or more, more preferably 1500 or more, still more preferably 3000 or more.
  • the upper limit of the weight average molecular weight of the water-soluble polymer is not limited, and is, for example, 1500,000 or less, preferably 120,000 or less, more preferably 1,000,000 or less, still more preferably 10,000 or less.
  • the "weight average molecular weight" in the present specification refers to the weight average molecular weight in terms of polyethylene glycol measured by GPC (gel permeation chromatography).
  • the polymer preferably has a repeating unit having a carboxy group (such as a repeating unit derived from (meth) acrylic acid).
  • the content of the repeating unit having a carboxy group is preferably 30 to 100% by mass, more preferably 70 to 100% by mass, still more preferably 85 to 100% by mass, based on the total mass of the polymer. It is also preferable that the polymer has a repeating unit based on (meth) acrylamide propanesulfonic acid in addition to the repeating unit having a carboxy group.
  • the polymer is also preferably a water-soluble polymer.
  • the "water-soluble polymer” is a compound in which two or more repeating units are linearly or reticulated via covalent bonds, and the mass dissolved in 100 g of water at 20 ° C. is 0.1 g or more. Intended for a compound.
  • water-soluble polymer examples include polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polymaleic acid, polyvinylsulfonic acid, polyallylsulfonic acid, polystyrenesulfonic acid, and salts thereof; styrene, ⁇ -methylstyrene, and / or. , 4-Polymer of a monomer such as methylstyrene and (meth) acrylic acid and / or an acid monomer such as maleic acid, and salts thereof; benzenesulfonic acid and / or naphthalenesulfone.
  • the water-soluble polymer may be a homopolymer or a copolymer obtained by copolymerizing two or more kinds of monomers.
  • a monomer having a carboxy group examples include a monomer having a sulfonic acid group, a monomer having a hydroxy group, a monomer having a polyethylene oxide chain, and a simpler having an amino group.
  • examples thereof include a monomer selected from the group consisting of a monomer having a metric and a heterocycle. It is also preferable that the water-soluble polymer is substantially composed of only structural units derived from the monomers selected from the above group.
  • the fact that the polymer is substantially only the structural unit derived from the monomer selected from the above group means that, for example, the structural unit derived from the monomer selected from the above group with respect to the mass of the polymer is used.
  • the content of the above is preferably 95 to 100% by mass, more preferably 99 to 100% by mass.
  • the polymer a commercially available product may be used, and examples of the polymer that can be used include DISPERBYK series manufactured by Big Chemie, DL series, YS series manufactured by Nippon Shokubai, HL series, and Thermophos. DEQUEST series, and products that are polymers such as Aaron (registered trademark) series manufactured by Toagosei Co., Ltd. can be mentioned.
  • examples of the polymer include water-soluble polymers described in paragraphs [0043] to [0047] of JP-A-2016-171294, the contents of which are incorporated in the present specification.
  • the polymer may be used alone or in combination of two or more.
  • the content thereof is preferably 0.01 to 10% by mass, more preferably 0.05 to 5% by mass, and 0.1 to 0.1 to the total mass of the product to be purified. 3% by mass is more preferable.
  • the content thereof is preferably 0.1 to 50% by mass, more preferably 1 to 40% by mass, based on the total mass of the components of the product to be purified excluding the solvent.
  • the content of the polymer is within the above range, when the obtained treatment liquid is used, the polymer is appropriately adsorbed on the surface of the substrate and can contribute to the improvement of the corrosion prevention performance of the treatment liquid, and the treatment liquid can be improved.
  • the balance of the viscosity of is also good.
  • the product to be purified may contain an oxidizing agent.
  • the oxidizing agent is a component different from each of the above-mentioned components.
  • Oxidizing agents include, for example, peroxides, persulfides (eg, monopersulfides and dipersulfides), percarbonates, their acids, and salts thereof.
  • Examples of the oxidizing agent include oxidized halide (periodic acid such as periodic acid, metaperiodic acid and orthoperiodic acid, salts thereof, etc.), periodic acid, periodic acid, cerium compound, and ferricyan. Examples include compounds (potassium ferricyanide, etc.).
  • the content thereof is preferably 0.01 to 10% by mass, more preferably 0.05 to 5% by mass, and 0.1 to 0.1 to the total mass of the product to be purified. 3% by mass is more preferable.
  • the content thereof is preferably 0.1 to 50% by mass, more preferably 1 to 40% by mass, based on the total mass of the components excluding the solvent of the object to be purified. It is preferable, and 10 to 30% by mass is more preferable.
  • the product to be purified may contain a pH regulator to adjust and maintain the pH of the product to be purified.
  • the pH adjuster include basic compounds and acidic compounds other than the above components.
  • the pH regulator is intended to be a component different from each of the above components. However, it is permissible to adjust the pH of the object to be purified by adjusting the amount of each of the above-mentioned components added.
  • Examples of the basic compound include a basic organic compound and a basic inorganic compound.
  • the basic organic compound is a basic organic compound different from the above.
  • Examples of the basic organic compound include amine oxides, nitros, nitroso, oximes, ketooximes, aldoximes, lactams, isocyanides, and ureas.
  • Examples of the basic inorganic compound include alkali metal hydroxides, alkaline earth metal hydroxides, and ammonia.
  • Examples of the alkali metal hydroxide include lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, and cesium hydroxide.
  • Examples of the alkaline earth metal hydroxide include calcium hydroxide, strontium hydroxide, and barium hydroxide.
  • Examples of the acidic compound include inorganic acids.
  • Examples of the inorganic acid include hydrochloric acid, sulfuric acid, sulfite, nitric acid, nitrite, phosphoric acid, boric acid, and hexafluorophosphate.
  • salts of inorganic acids may be used, and examples thereof include ammonium salts of inorganic acids, and more specifically, ammonium chloride, ammonium sulfate, ammonium sulfite, ammonium nitrate, ammonium nitrite, ammonium phosphate, and ammonium borate. , And ammonium hexafluoride phosphate.
  • a salt of the acidic compound may be used as long as it becomes an acid or an acid ion (anion) in an aqueous solution.
  • the pH adjuster one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • the product to be purified contains a pH adjuster
  • its content is selected according to the type and amount of other components and the pH of the target product or treatment liquid, but the total mass of the product to be purified. On the other hand, 3% by mass or less is preferable, and 2% by mass or less is more preferable.
  • the lower limit of the content of the pH adjuster is, for example, more than 0% by mass, may be 0.01% by mass or more, or may be 0.05% by mass or more with respect to the total mass of the object to be purified. preferable.
  • the content thereof is preferably more than 0% by mass and 50% by mass or less, and more than 0% by mass and 25% by mass, based on the total mass of the components of the product to be purified excluding the solvent. The following are more preferable.
  • the product to be purified preferably contains water as a solvent.
  • the type of water used for the object to be purified is not particularly limited as long as it does not adversely affect the semiconductor substrate, and distilled water, deionized water, and pure water (ultrapure water) can be used. Pure water is preferable because it contains almost no impurities and has less influence on the semiconductor substrate in the manufacturing process of the semiconductor substrate.
  • the water content in the product to be purified may be the balance of any component described later.
  • the water content is, for example, preferably 1% by mass or more, more preferably 30% by mass or more, further preferably 60% by mass or more, and particularly preferably 85% by mass or more, based on the total mass of the object to be purified.
  • the upper limit is not particularly limited, but is preferably 99% by mass or less, more preferably 97% by mass or less, based on the total mass of the object to be purified.
  • the product to be purified may contain quaternary ammonium compounds, polyhydroxy compounds such as cyclodextrin, fluorine compounds, monocarboxylic acids, and / or organic solvents as other components other than the above-mentioned components. good.
  • the quaternary ammonium compound include the compounds described in paragraphs [0028] to [0032] of International Publication No. 2017/119244, the contents of which are incorporated herein.
  • the fluorine compound include the compounds described in paragraphs [0013] to [0015] of JP-A-2005-150236, the contents of which are incorporated in the present specification.
  • a monocarboxylic acid is a compound having only one carboxy group.
  • the monocarboxylic acid preferably does not have an acid group (phosphonic acid group, etc.) other than the above-mentioned carboxy group, preferably does not have a hydroxyl group, and does not have a cationic group (amino group, etc.). Is preferable.
  • the molecular weight of the monocarboxylic acid is preferably 600 or less, more preferably 450 or less, still more preferably 300 or less.
  • the lower limit is, for example, preferably 50 or more, and more preferably 80 or more.
  • the carbon number of the monocarboxylic acid is, for example, preferably 15 or less, more preferably 12 or less, and even more preferably 8 or less.
  • the lower limit of the number of carbon atoms is, for example, preferably 2 or more, and more preferably 3 or more. It is preferable that the monocarboxylic acid and the above-mentioned chelating agent have different components.
  • the monocarboxylic acid is preferably an aliphatic monocarboxylic acid, more preferably sorbic acid.
  • the amount of each of the above other components used is not particularly limited, and may be appropriately set as long as the effect of the present invention is not impaired.
  • the content of each of the above components in the object to be purified is determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS: Gas Chromatography-Mass Spectrometry) or liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS: Liquid Chromatography-Mass Spectrometry). ) Method and known methods such as ion-exchange chromatography (IC) method.
  • GC-MS Gas Chromatography-Mass Spectrometry
  • LC-MS Liquid Chromatography-Mass Spectrometry
  • the product to be purified preferably contains a predetermined component in a predetermined ratio in order to realize better filterability.
  • the mass ratio of the amine compound content (amine compound content / surfactant content) to the surfactant content in the product to be purified is preferably 0.1 to 5000, more preferably 1 to 3000. It is preferable, 2 to 1000 is more preferable. When the mass ratio is within the above range, deterioration of the filter is suppressed and the filterability is more excellent.
  • the pH of the object to be purified is preferably 6 to 14, more preferably 7 to 13, and even more preferably 8 to 12 from the viewpoint of better filterability.
  • the pH can be measured by a method based on JIS Z8802-1984 using a known pH meter. In the present specification, the pH measurement temperature is 25 ° C.
  • the method for preparing the liquid to be purified is not particularly limited, and for example, the product to be purified can be produced by mixing the above-mentioned components.
  • the order and / or timing of mixing each of the above-mentioned components is not particularly limited, and for example, a specific surfactant, an amine compound, a chelating agent, a polymer, an oxidizing agent, and / or a container containing purified water are placed.
  • Other components are sequentially added, and then the mixture is stirred and mixed, and a pH adjusting agent is added to adjust the pH of the mixed solution to prepare the solution.
  • water and each component may be added all at once or divided into a plurality of times.
  • the stirring device and stirring method used for liquid preparation are not particularly limited, and a known device as a stirring machine or a disperser may be used.
  • the stirrer include an industrial mixer, a portable stirrer, a mechanical stirrer, and a magnetic stirrer.
  • the disperser include an industrial disperser, a homogenizer, an ultrasonic disperser, and a bead mill.
  • the treatment liquid produced by the production method of the present invention is preferably a purified product having a reduced content of impurities contained in the above-mentioned product to be purified. That is, the treatment liquid is preferably substantially the same as the above-mentioned object to be purified except that the content of impurities is reduced, and the components and contents contained in the treatment liquid are preferable.
  • the conditions are also the same as the above-mentioned preferable conditions for the object to be purified.
  • the suitable content of each component (excluding water) with respect to the total mass of the dilution treatment liquid is, for example, the suitable content of each component with respect to the total mass of the object to be purified. It is an amount obtained by dividing the amount described as above by a dilution ratio (for example, 100) in the above range.
  • FIG. 1 is a partially cutaway perspective view of a typical first filter.
  • the first filter 40 a cylindrical first filter material 41 and a cylindrical core 42 supporting the first filter material 41 are arranged inside the cylindrical filter material.
  • the cylindrical core 42 is formed in a mesh shape so that a liquid can easily pass through.
  • the first filter material 41 and the core 42 are concentric.
  • a cap 43 for preventing liquid from entering from the upper part is arranged on the upper part of the cylindrical first filter medium 41 and the core 42.
  • a liquid outlet 44 for taking out a liquid from the inside of the core 42 is arranged below the first filter medium 41 and the core 42.
  • the liquid (refined matter) flowing into the first filter 40 is hindered by the cap 43, it passes through the first filter material 41 and the core 42, flows into the inside of the core 42, and is the first from the liquid outlet 44. It flows out to the outside of the filter 40.
  • the core 42 is arranged inside the filter medium 41, but the present invention is not limited to the above-mentioned form, and the protector (the form is the same as that of the core 42, but the form is the same as that of the core 42) is provided on the outside of the first filter medium 41. It may have different radii).
  • the first filter medium is nylon, polyallyl sulfonic acid, hydrophilically treated perfluoroalkoxyalkane, hydrophilized polytetrafluoroethylene, hydrophilized polyolefin, and hydrophilized. Includes at least one material selected from the group consisting of treated polyvinylidene fluorides.
  • the first filter material may be the above-mentioned at least one kind of material itself.
  • the nylon include nylon 6, nylon 6, 6 and the like.
  • Examples of the polyolefin include polyethylene and polypropylene.
  • Examples of the polyethylene include ultra-high density polyethylene (UPE) and high-density polyethylene (HDPE).
  • the hydrophilized perfluoroalkoxyalkane, the hydrophilized polytetrafluoroethylene, the hydrophilized polyolefin, and the hydrophilized polyvinylidene fluoride is not particularly limited as long as it is a treatment for hydrophilizing the surface of the material.
  • Examples of the hydrophilization treatment include plasma treatment, ultraviolet irradiation treatment, corona treatment, electron beam irradiation treatment, acid treatment, alkali treatment, and ozone treatment. These hydrophilization treatments may be carried out individually by one type, or may be carried out by two or more types.
  • the plasma treatment is a treatment in which a high frequency voltage is applied in the presence of a gas to generate plasma, and the surface is modified using the gas excited by the plasma.
  • the plasma treatment may be atmospheric pressure plasma treatment (for example, plasma treatment carried out under a pressure of 0.9 to 1.1 atm) or vacuum plasma treatment.
  • the processing gas used for the plasma treatment include oxygen, air, nitrogen, argon, helium, ammonia, carbon monoxide, water vapor, and a mixed gas of two or more of these. While supplying such a processing gas between the facing electrodes, an electric field such as a high frequency, a pulse wave, or a microwave is applied to generate a glow discharge plasma, whereby a plasmaized gas can be generated.
  • the temperature at which the plasma treatment is performed is, for example, 10 to 50 ° C.
  • the processing time of the plasma processing is, for example, 1 to 1000 seconds.
  • the light source for the ultraviolet irradiation treatment examples include lamps such as metal halide lamps, xenon lamps, carbon arc lamps, chemical lamps, low-pressure mercury lamps, and high-pressure mercury lamps. It is also preferable that the irradiated ultraviolet rays have a wavelength region in the range of far ultraviolet rays (280 nm to 100 nm). Specifically, for example, a low-pressure mercury lamp that emits far-ultraviolet rays of 185 nm and 254 nm, or a xenon excimer lamp that emits far-ultraviolet rays of 172 nm can be preferably used.
  • the irradiation conditions differ depending on each lamp and are not particularly limited, but for example, a method of irradiating a low-pressure mercury lamp in a light amount range of 5 to 5,000 mJ / cm 2 for 5 seconds to 10 minutes, and an excimer lamp. A method of irradiating with a light amount of 1 to 3,000 mJ / cm 2 for 1 second to 3 minutes can be mentioned.
  • Nylon and / or polyallyl sulfonic acid in the first filter medium may be hydrophilized. Further, the first filter medium may be subjected to a treatment other than the hydrophilization treatment, if desired.
  • the first filter material is at least one material selected from the group consisting of nylon, polyallyl sulfonic acid, hydrophilically treated perfluoroalkoxyalkano, and hydrophilized polytetrafluoroethylene. It is preferable to contain nylon or polyallyl sulfonic acid, and it is further preferable to contain polyallyl sulfonic acid. It is also preferable that the first filter material is these materials themselves.
  • the contact angle of the first filter medium with water is preferably 0 to 70 °, more preferably 0 to 50 °, and even more preferably 0 to 35 °.
  • the contact angle with water is such that 1 ⁇ L of water is dropped onto the surface of the first filter medium under normal pressure in the air, a temperature of 25 ° C., and a relative humidity of 60%, and static contact is performed 1 second after the drop.
  • the contact angle obtained by measuring the angle.
  • the pore size of the first filter medium is preferably 50 ⁇ m or less, more preferably 200 nm or less, further preferably 50 nm or less, and particularly preferably 25 nm or less, from the viewpoint of better filterability.
  • the lower limit is not particularly limited, but from the viewpoint of productivity, for example, 1 nm or more is preferable.
  • the pore diameter of a filter means the pore diameter determined by the bubble point of isopropanol (IPA).
  • the object to be purified may be filtered using the first filter and a second filter containing a second filter medium, which is different from the first filter.
  • An example of the structure of the second filter is a structure in which the first filter medium is replaced with the second filter medium in the first filter.
  • the second filter may or may not satisfy the requirements as the first filter as described above. That is, the second filter material may or may not satisfy the requirements as the first filter material as described above.
  • the preferable conditions for such a second filter are the same as the above-mentioned preferable conditions for the first filter.
  • the second filter medium of the second filter is nylon, polyallyl sulfonic acid, hydrophilically treated perfluoroalkoxyalkane, hydrophilized polytetrafluoroethylene, or hydrophilized treatment.
  • It may contain at least one material selected from the group consisting of polyolefin and polyvinylidene fluoride which has been subjected to a hydrophilization treatment, and conditions and preferable conditions for such a second filter material may be the first. 1 It is the same as described as possible conditions and preferable conditions for the filter material.
  • the second filter medium is perfluoroalkoxyalkane which has not been hydrophilized, or polytetrafluoro which has not been hydrophilized.
  • the first filter material may be the above-mentioned at least one kind of material itself.
  • the polyolefin include polyethylene and polypropylene.
  • the polyethylene include ultra-high density polyethylene (UPE) and high-density polyethylene (HDPE).
  • the pore size of the second filter material is preferably 1000 nm or less, more preferably 200 nm or less, still more preferably 100 nm or less, from the viewpoint of better filterability. ..
  • the lower limit value is not particularly limited, but is preferably more than 10 nm, and more preferably 25 nm or more in order to easily avoid foam clogging.
  • the object to be purified is filtered using the first filter to produce a treatment liquid for a semiconductor substrate.
  • the first filter, the product to be purified, and the treatment liquid are as described above.
  • the above-mentioned filtration may be filtration using only the first filter.
  • a plurality of (for example, 2 to 5) filters for filtering the object to be purified by using the first filter and the second filter containing the second filter material, which is different from the first filter, are used. It may be the filtration used.
  • the second filter is as described above.
  • At least one of the plurality of filters is a filter that satisfies the requirements as the first filter as described above.
  • a filter that satisfies the requirements as the first filter is also referred to as a “requirement satisfaction filter”.
  • one of the requirement-satisfying filters existing at least one of the plurality of filters is defined as the first filter, it is located on the upstream side or the downstream side of the first filter in the filtration flow path.
  • the existing filter can be the second filter, and the filter existing on the upstream side is preferably the second filter.
  • the second filter may be a requirement satisfying filter.
  • the pore size of the second filter medium is the same as or larger than the pore size of the first filter medium, and the object to be purified is passed through the second filter and the first filter in this order. It is also preferable to filter the above-mentioned object to be purified.
  • the ratio of the pore size of the second filter medium in the second filter is 1 to 1. 1000 is preferred, 2 to 500 is more preferred, and 3 to 50 is even more preferred.
  • the first filter and the second filter may satisfy the above-mentioned relationship. It is preferable that two or more combinations satisfy the above-mentioned relationship, and it is further preferable that all the combinations satisfy the above-mentioned relationship.
  • the differential pressure before and after the filter (hereinafter, also referred to as “filtration pressure”) when passing the product to be purified is preferably 0.005 MPa or more, more preferably 0.01 MPa or more, still more preferably 0.05 MPa or more. , 0.2 MPa or more is particularly preferable.
  • the filtration pressure is preferably 1 MPa or less, more preferably 0.6 MPa or less, and even more preferably 0.4 MPa or less.
  • the filtration pressure in at least one filter is within the above range, and it is more preferable that the filtration pressure in at least the first filter is within the above range. It is more preferable that the filtration pressure in the 1st filter and the 2nd filter is within the above range.
  • the above-mentioned filtration may be circulation filtration or may not be circulation filtration.
  • the number of times of circulation filtration (number of times of circulation) is not particularly limited, and is preferably 2 to 10 times, for example.
  • another treatment may be carried out before, after, or during the filtration.
  • the object to be purified may be filtered by a method other than the above-mentioned filtration.
  • an ion exchange step and / or a static elimination step may be carried out.
  • the ion exchange step the steps described in paragraphs [0078] to [0081] of International Publication No. 2018/180735 can be incorporated, and these contents are incorporated in the present specification.
  • the static elimination step the steps described in paragraph [882] of International Publication No. 2018/180735 can be incorporated, and these contents are incorporated in the present specification.
  • the product to be purified and / or the treatment liquid produced by the production method of the present invention is filled in an arbitrary container and stored, transported, and transported, unless corrosiveness is a problem. And can be used.
  • a container having a high degree of cleanliness inside the container and suppressing elution of impurities from the inner wall of the container's accommodating portion into each liquid is preferable for semiconductor applications.
  • examples of such containers include various containers commercially available as containers for semiconductor cleaning liquids, such as the "Clean Bottle” series manufactured by Aicello Chemical Corporation and the “Pure Bottle” manufactured by Kodama Resin Industry. However, it is not limited to these.
  • a container a container in which the wetted portion with each liquid such as the inner wall of the accommodating portion is made of a fluororesin (perfluoro resin) or a metal subjected to rust prevention and metal elution prevention treatment. Is preferable.
  • the inner wall of the container is made of one or more resins selected from the group consisting of polyethylene resin, polypropylene resin, and polyethylene-polypropylene resin, or a resin different from this, stainless steel, hasteroyl, inconel, monel, and the like. It is preferably formed from a metal that has been subjected to rust-preventive and metal elution-preventing treatments.
  • a fluororesin (perfluororesin) is preferable.
  • a container whose inner wall is a fluororesin by using a container whose inner wall is a fluororesin, a problem of elution of ethylene or propylene oligomer occurs as compared with a container whose inner wall is polyethylene resin, polypropylene resin, or polyethylene-polypropylene resin. Can be suppressed.
  • Specific examples of such a container whose inner wall is a fluororesin include a FluoroPure PFA composite drum manufactured by Entegris.
  • quartz and an electropolished metal material are also preferably used for the inner wall of the container.
  • the metal material used for producing the electrolytically polished metal material contains at least one selected from the group consisting of chromium and nickel, and the total content of chromium and nickel is 25 mass with respect to the total mass of the metal material.
  • the metal material is preferably more than%, and examples thereof include stainless steel and nickel-chromium alloys.
  • the total content of chromium and nickel in the metal material is more preferably 30% by mass or more with respect to the total mass of the metal material.
  • the upper limit of the total content of chromium and nickel in the metal material is not particularly limited, but is generally preferably 90% by mass or less.
  • the method for electrolytically polishing a metal material is not particularly limited, and a known method can be used.
  • a known method can be used.
  • the methods described in paragraphs [0011] to [0014] of JP 2015-227501 and paragraphs [0036] to [0042] of JP 2008-264929 can be used.
  • the inside of these containers is cleaned before filling the filling object.
  • the liquid used for cleaning preferably has a reduced amount of metal impurities in the liquid.
  • the product to be purified or the treatment liquid may be bottling, transported and stored in a container such as a gallon bottle or a coated bottle after production.
  • the inside of the container may be replaced with an inert gas (nitrogen, argon, etc.) having a purity of 99.99995% by volume or more in order to prevent changes in the components in the product to be purified or the treatment liquid during storage.
  • an inert gas nitrogen, argon, etc.
  • a gas having a low water content is preferable.
  • the temperature may be normal temperature, but in order to prevent deterioration, the temperature may be controlled in the range of ⁇ 20 ° C. to 20 ° C.
  • the clean room preferably meets the 14644-1 clean room standard. It is preferable to satisfy any one of ISO (International Organization for Standardization) class 1, ISO class 2, ISO class 3, and ISO class 4, more preferably to satisfy ISO class 1 or ISO class 2, and satisfy ISO class 1. Is even more preferable.
  • ISO International Organization for Standardization
  • the treatment liquid produced by the production method of the present invention is preferably a treatment liquid for a semiconductor substrate, and is preferably a treatment liquid applied to a semiconductor substrate subjected to chemical mechanical polishing (CMP) treatment. Further, it is also preferable that the treatment liquid produced by the production method of the present invention is a cleaning liquid for a semiconductor substrate in the semiconductor substrate manufacturing process. Above all, the treatment liquid is preferably a cleaning liquid used in a cleaning step for cleaning a semiconductor substrate subjected to chemical mechanical polishing (CMP) treatment. When using the treatment liquid (cleaning of the semiconductor substrate, etc.), it may be used after further adding an additional component to the treatment liquid. Further, when using the treatment liquid, the treatment liquid may be diluted before use.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the diluted treatment liquid in which the treatment liquid is diluted in this way is also a form of the treatment liquid.
  • the dilution ratio of the diluted treatment liquid may be appropriately adjusted according to the type and content of each component, the semiconductor substrate to be treated for cleaning, etc., and the dilution treatment liquid with respect to the treatment liquid before dilution.
  • the ratio (dilution ratio) is preferably 10 to 10000 times, more preferably 20 to 3000 times, still more preferably 50 to 1000 times in terms of mass ratio or volume ratio (volume ratio at 25 ° C.). Further, it is preferable that the treatment liquid is diluted with water.
  • a treatment liquid containing each component in an amount obtained by dividing the suitable content of each component (excluding water) that can be contained in the above-mentioned object to be purified by the dilution ratio (for example, 100) in the above range.
  • the suitable content of each component (excluding water) with respect to the total mass of the diluted solution is, for example, the amount described as the suitable content of each component with respect to the total mass of the object to be purified. For example, the amount divided by 100).
  • the same object is used with another treatment liquid. You may perform processing on the object etc.).
  • the other treatment liquid used for the same object before and / or after at least the treatment using the treatment liquid produced by the production method of the present invention is the present invention. It may or may not correspond to the treatment liquid produced by the production method of.
  • the above-mentioned other treatment liquid is also referred to as a second treatment liquid.
  • the treatment with the second treatment liquid containing no surfactant or the damage suppressing agent (corrosion inhibitor, etc.) at the time of cleaning the object to be cleaned is performed. It is considered that a cleaning object having higher accuracy and less damage can be obtained by performing a two-step treatment such as a treatment with a second treatment liquid containing the above.
  • the first-step treatment a treatment using the treatment liquid produced by the production method of the present invention is performed, and as the second-step treatment, the second treatment liquid containing no surfactant.
  • a second treatment liquid containing a component that protects the metal-containing substance of the object object to be cleaned, etc.
  • a second treatment liquid containing no surfactant from the viewpoint of residue removability in the treated object.
  • a second treatment liquid containing a component that protects the metal-containing material from the viewpoint of suppressing damage to the object when finishing the object.
  • the second treatment liquid may contain each component described as a component that can be contained in the above-mentioned object to be purified. Further, the second treatment liquid may contain each of the above components with the content described as the content in which the object to be purified may contain each component. (In this case, when the content of each component in the object to be purified is explained, the description "with respect to the total mass of the object to be purified” is described as “with respect to the total mass of the second treatment liquid". It may be read as "relative to the total mass of the components excluding the solvent of the object to be purified" or “relative to the total mass of the components excluding the solvent of the second treatment liquid". , Appropriately rationally replace) However, the second treatment liquid may not contain a specific surfactant.
  • the second treatment liquid may or may not contain a surfactant as described above.
  • the surfactant that can be contained in the second treatment liquid may be a specific surfactant or a surfactant other than the specific surfactant.
  • Examples of the surfactant other than the specific surfactant that can be contained in the second treatment liquid include a cationic surfactant, an anionic surfactant other than the specific surfactant, and a nonionic interface other than the specific surfactant.
  • Activators can be mentioned.
  • the cationic surfactant is preferably a non-polymeric compound having one or more (preferably one or two) cationic nitrogen atoms (N +).
  • the cationic nitrogen atom (N + ) may be contained in the pyridinium ring.
  • the cationic surfactant containing only the cationic nitrogen atom (N + ) in a form not contained in the pyridinium ring preferably has 5 or more carbon atoms, and more preferably 5 to 50 carbon atoms.
  • the cationic surfactant containing the cationic nitrogen atom (N + ) in the form contained in the pyridinium ring preferably has 5 or more carbon atoms, more preferably 5 to 50, and 10 to 50. More preferred. It is also preferable that the cationic nitrogen atom (N + ) forms a salt together with the counter anion.
  • the counter anion include halogen anions such as OH ⁇ and Cl ⁇ and Br ⁇ .
  • Cationic surfactants include cetyltrimethylammonium, stearyltrimethylammonium, laurylpyridinium, cetylpyridinium, 4- (4-diethylaminophenylazo) -1- (4-nitrobenzyl) pyridinium, benzalconium, benzethonium, benzyldimethyldodecyl.
  • cationic surfactant examples include Kotamine series manufactured by Kao Co., Pionin series manufactured by Takemoto Oil & Fat Co., Ltd., and AGC Seimi Chemical Co., Ltd. Examples of the product corresponding to the cationic surfactant in the surflon series manufactured by Mfg. Co., Ltd.
  • one type of surfactant may be used alone, or two or more types may be used.
  • the surfactant may be a specific surfactant, a surfactant other than the specific surfactant, or both of them.
  • the content thereof is preferably 0.00001 to 10% by mass, more preferably 0.0001 to 3% by mass, and 0, based on the total mass of the second treatment liquid. More preferably, it is .002 to 1.5% by mass.
  • the second treatment liquid contains a surfactant the content thereof is preferably 0.001 to 50% by mass, preferably 0.05 to 50% by mass, based on the total mass of the components of the second treatment liquid excluding the solvent. 20% by mass is more preferable, and 1 to 10% by mass is further preferable.
  • the "total mass of the components of the second treatment liquid excluding the solvent” means the total content of all the components contained in the cleaning liquid other than water and the organic solvent.
  • the second treatment liquid also preferably contains an amine compound.
  • the amine compound that can be contained in the second treatment liquid is the same as the amine compound described in the description of the liquid to be treated.
  • the amine compound may be used alone or in combination of two or more.
  • the content thereof is preferably 0.01 to 30% by mass, more preferably 0.1 to 20% by mass, and 1 to 1 to the total mass of the second treatment liquid. 10% by mass is more preferable.
  • the second treatment liquid contains an amine compound, the content thereof is preferably 5 to 90% by mass, more preferably 20 to 80% by mass, based on the total mass of the components of the second treatment liquid excluding the solvent. It is preferable, and more preferably 40 to 70% by mass.
  • the second treatment liquid contains at least one compound (hereinafter, also referred to as "specific nitrogen-containing compound") contained in any of the amine compound and the amino acid-based chelating agent described in the description of the liquid to be treated. It is also preferable.
  • the specific nitrogen-containing compound contained in the second treatment liquid an amino alcohol, an amine compound having a cyclic structure, or an amino acid-based chelating agent is preferable, and an amino alcohol is more preferable.
  • the specific nitrogen-containing compound contained in the second treatment liquid may be used alone or in combination of two or more. When the second treatment liquid contains only one specific nitrogen-containing compound, it is preferable that the second treatment liquid contains an amino alcohol.
  • the second treatment liquid contains two or more kinds of specific nitrogen-containing compounds
  • the second treatment liquid is at least two kinds selected from the group consisting of an amino alcohol, an amine compound having a cyclic structure, and an amino acid-based chelating agent. It is more preferable to contain an amino alcohol and at least one selected from the group consisting of an amine compound having a cyclic structure and an amino acid-based chelating agent.
  • the amino alcohol contained in the second treatment liquid as the specific nitrogen-containing compound is the same as the amino alcohol described in the explanation of the liquid to be treated.
  • the amine compound having a cyclic structure contained in the second treatment liquid as the specific nitrogen-containing compound may be the same as the amine compound having a cyclic structure described in the description of the liquid to be treated, and may be, for example, a pyridine compound or a pyrimidine. Examples thereof include compounds, pyrimidine compounds, and triazine compounds.
  • the triazine compound is a compound having a triazine ring.
  • the hetero 6-membered ring (pyridine ring, pyrazine ring, pyrimidine ring, and triazine compound) each has an amino group, a hydroxy group, and a carboxy group.
  • substituents include compounds in which at least one substituent selected from the group consisting of substituents is substituted, and their proton tautomers.
  • uracil is a proton tautomer of 2,4-dihydroxypyrimidine and cytosine is a proton tautomer of 4-aminopyrimidine-2-ol.
  • a pyridine compound or a pyrimidine compound is preferable, 2-aminopyrimidine, 2,4-diaminopyrimidine, 2,4,6-triaminopyrimidine, 2, 6-Dihydroxypyridine, uracil, or cytosine is more preferred.
  • the amino acid-based chelating agent contained in the second treatment liquid as the specific nitrogen-containing compound is the same as the amino acid-based chelating agent described in the description of the liquid to be treated.
  • basic amino acids are preferable, and histidine, arginine, or lysine is more preferable.
  • the content thereof is preferably 0.01 to 30% by mass, more preferably 0.1 to 20% by mass, based on the total mass of the second treatment liquid. 1 to 10% by mass is more preferable.
  • the content thereof is preferably 5 to 90% by mass, preferably 20 to 80% by mass, based on the total mass of the components of the second treatment liquid excluding the solvent. Is more preferable, and 40 to 70% by mass is further preferable.
  • the second treatment liquid also preferably contains a chelating agent.
  • the chelating agent that can be contained in the second treatment liquid is the same as the chelating agent described in the description of the liquid to be treated. In the second treatment liquid, one type of chelating agent may be used alone, or two or more types may be used.
  • the content thereof is preferably 0.01 to 30% by mass, more preferably 0.1 to 20% by mass, and 1 to 1 to the total mass of the second treatment liquid. 10% by mass is more preferable.
  • the second treatment liquid contains a chelating agent the content thereof is preferably 1 to 70% by mass, more preferably 10 to 60% by mass, based on the total mass of the components of the second treatment liquid excluding the solvent. It is preferably 20 to 50% by mass, more preferably 20 to 50% by mass.
  • the second treatment liquid also preferably contains a polymer.
  • the polymer that can be contained in the second treatment liquid is the same as that described in the description of the liquid to be treated.
  • one type of polymer may be used alone, or two or more types may be used.
  • the content thereof is preferably 0.001 to 20% by mass, more preferably 0.01 to 10% by mass, and 0. 1 to 5% by mass is more preferable.
  • the content thereof is preferably 0.01 to 40% by mass, preferably 0.1 to 30% by mass, based on the total mass of the components of the second treatment liquid excluding the solvent. The mass% is more preferable, and 1 to 20% by mass is further preferable.
  • the second treatment liquid also preferably contains a pH adjuster.
  • the pH adjuster that can be contained in the second treatment liquid is the same as the pH adjuster described in the description of the liquid to be treated.
  • the pH adjuster may be used alone or in combination of two or more.
  • the content thereof is preferably more than 0% by mass and 3% by mass or less, more preferably more than 0% by mass and 2% by mass or less, based on the total mass of the second treatment liquid. ..
  • the second treatment liquid contains a pH adjuster
  • the content thereof is preferably more than 0% by mass and 50% by mass or less, preferably 0% by mass, based on the total mass of the components of the second treatment liquid excluding the solvent. More preferably, it is more than 25% by mass.
  • the second treatment liquid also preferably contains water.
  • the water that can be contained in the second treatment liquid is the same as the water described in the description of the liquid to be treated.
  • the content thereof is preferably 1% by mass or more, more preferably 30% by mass or more, still more preferably 60% by mass or more, and 85 by mass, based on the total mass of the second treatment liquid. Mass% or more is particularly preferable.
  • the upper limit is not particularly limited, but is preferably 99% by mass or less, more preferably 97% by mass or less, based on the total mass of the second treatment liquid.
  • the second treatment liquid also preferably contains a monocarboxylic acid.
  • the monocarboxylic acid that can be contained in the second treatment liquid is the same as the monocarboxylic acid described in the description of the liquid to be treated.
  • one type of monocarboxylic acid may be used alone, or two or more types may be used.
  • the second treatment liquid contains a monocarboxylic acid, the content thereof is preferably 0.0001 to 10% by mass, more preferably 0.001 to 2% by mass, and 0, based on the total mass of the second treatment liquid. More preferably, it is .005 to 0.5% by mass.
  • the content thereof is preferably 0.001 to 25% by mass, preferably 0.01 to 25% by mass, based on the total mass of the components of the second treatment liquid excluding the solvent. 10% by mass is more preferable, and 0.1 to 3% by mass is further preferable.
  • the second treatment liquid contains two or more kinds of specific nitrogen-containing compounds
  • the second treatment liquid further contains a polycarboxylic acid in that the effect of the present invention is more excellent.
  • the polycarboxylic acid include a polymer having a repeating unit having a carboxy group and an aromatic polycarboxylic acid.
  • the polymer having a repeating unit having a carboxy group has a repeating unit having a carboxy group (for example, a repeating unit derived from (meth) acrylic acid, etc.) among the polymers described in the description of the liquid to be treated. Examples include polymers.
  • the aromatic polycarboxylic acid contained in the second treatment liquid is the same as the aromatic polycarboxylic acid described in the description of the liquid to be treated, including the preferred embodiment thereof. Among them, phthalic acid, trimellitic acid or pyromellitic acid is preferable as the aromatic polycarboxylic acid contained in the second treatment liquid.
  • the pH of the second treatment liquid is preferably 2 or more and less than 7.
  • the second treatment liquid can be produced, for example, by mixing each component that can be contained in the second treatment liquid.
  • the order and / or timing of mixing each component is not particularly limited, and each component may be added all at once or may be added in multiple portions.
  • the second treatment liquid may or may not be filtered by the same procedure as described in the production method of the present invention.
  • the second treatment liquid may be diluted before use.
  • the diluted second treatment liquid thus diluted is also a form of the second treatment liquid.
  • the dilution ratio of the diluted second treatment liquid may be appropriately adjusted according to the type and content of each component, the semiconductor substrate to be treated for cleaning, etc., and the dilution ratio with respect to the second treatment liquid before dilution.
  • the ratio (dilution ratio) of the second diluted treatment liquid is preferably 10 to 10000 times, more preferably 20 to 3000 times, still more preferably 50 to 1000 times in terms of mass ratio or volume ratio (volume ratio at 25 ° C.). Further, it is preferable that the second treatment liquid is diluted with water. That is, the second treatment liquid (dilution first) containing each component by the amount obtained by dividing the suitable content of each component (excluding water) that can be contained in the above-mentioned second treatment liquid by the dilution ratio (for example, 100) in the above range. 2 Treatment liquid) can also be suitably put into practical use.
  • the suitable content of each component (excluding water) with respect to the total mass of the diluted second treatment liquid is, for example, the suitable content of each component with respect to the total mass of the second treatment liquid (second treatment liquid before dilution). It is an amount obtained by dividing the amount described as above by a dilution ratio (for example, 100) in the above range.
  • Examples of the object to be cleaned of the treatment liquid include a semiconductor substrate having a metal-containing substance.
  • the term "on the semiconductor substrate” as used herein includes, for example, any of the front and back surfaces, the side surfaces, the inside of the groove, and the like of the semiconductor substrate.
  • the metal-containing material on the semiconductor substrate includes not only the case where the metal-containing material is directly on the surface of the semiconductor substrate but also the case where the metal-containing material is present on the semiconductor substrate via another layer.
  • the metal contained in the metal-containing substance is, for example, Cu (copper), Co (cobalt), W (tungsten), Ti (titanium), Ta (tantalum), Ru (ruthenium), Cr (chromium), Hf (hafnium). , Os (osmium), Pt (platinum), Ni (nickel), Mn (manganese), Zr (zirconium), Mo (molybdenum), La (lanthanum), and Ir (iridium) at least selected from the group.
  • metal M is mentioned.
  • the metal-containing substance may be a substance containing a metal (metal atom), for example, a simple substance of the metal M, an alloy containing the metal M, an oxide of the metal M, a nitride of the metal M, and a metal M. Examples include oxynitrides. Further, the metal-containing substance may be a mixture containing two or more of these compounds.
  • the oxide, nitride, and oxynitride may be a composite oxide containing a metal, a composite nitride, or a composite oxynitride.
  • the content of the metal atom in the metal-containing material is preferably 10% by mass or more, more preferably 30% by mass or more, still more preferably 50% by mass or more, based on the total mass of the metal-containing material.
  • the upper limit is 100% by mass because the metal-containing substance may be the metal itself.
  • the semiconductor substrate preferably has a metal M-containing material containing a metal M, and is a metal-containing material (copper) containing at least one metal selected from the group consisting of W, Co, Cu, Ti, Ta, and Ru. It is more preferable to have a contained substance, a cobalt-containing substance, a tungsten-containing substance, a titanium-containing substance, a tantalum-containing substance, a ruthenium-containing substance, etc.), and at least one metal selected from the group consisting of W and Co. It is more preferable to have a metal-containing material containing.
  • the semiconductor substrate to be cleaned of the treatment liquid is not particularly limited, and examples thereof include a substrate having a metal wiring film, a barrier metal, and an insulating film on the surface of the wafer constituting the semiconductor substrate.
  • the wafer constituting the semiconductor substrate include a silicon (Si) wafer, a silicon carbide (SiC) wafer, a wafer made of a silicon-based material such as a resin-based wafer containing silicon (glass epoxy wafer), and gallium phosphorus (GaP).
  • Examples include wafers, gallium arsenic (GaAs) wafers, and indium phosphorus (InP) wafers.
  • the silicon wafer include an n-type silicon wafer in which a silicon wafer is doped with a pentavalent atom (for example, phosphorus (P), arsenic (As), antimony (Sb), etc.), and a silicon wafer having a trivalent atom (for example).
  • the treatment liquid is useful for wafers made of silicon-based materials such as silicon wafers, silicon carbide wafers, and resin-based wafers (glass epoxy wafers) containing silicon.
  • the semiconductor substrate may have an insulating film on the above-mentioned wafer.
  • the insulating film include a silicon oxide film (for example, a silicon dioxide (SiO 2 ) film, a tetraethyl orthosilicate (Si (OC 2 H 5 ) 4 ) film (TEOS film), etc.), and a silicon nitride film (for example, a silicon nitride film).
  • silicon nitride Si 3 N 4
  • silicon carbonitride SiNC
  • low-k film e.g., carbon-doped silicon oxide (SiOC) film, and a silicon carbide (SiC ) Membrane, etc.
  • the metal-containing material is also preferably a metal-containing film (metal film).
  • the metal film of the semiconductor substrate includes a metal film containing at least one metal selected from the group consisting of tungsten (W) and cobalt (Co), for example, a film containing tungsten as a main component (tungsten-containing film). , A film containing cobalt as a main component (cobalt-containing film), and a metal film composed of an alloy containing at least one selected from the group consisting of W and Co. It is also preferable that the semiconductor substrate has at least one of a metal film containing tungsten and a metal film containing cobalt.
  • the tungsten-containing film examples include a metal film made of only tungsten (tungsten metal film) and a metal film made of an alloy of tungsten and other metals (tungsten alloy metal film).
  • Specific examples of the tungsten alloy metal film include a tungsten-titanium alloy metal film (WTi alloy metal film), a tungsten-cobalt alloy metal film (WCo alloy metal film), and the like.
  • the tungsten-containing film is used, for example, as a barrier metal or a connection portion between a via and a wiring.
  • cobalt-containing film examples include a metal film made of only metallic cobalt (cobalt metal film) and a metal film made of an alloy of metallic cobalt and other metals (cobalt alloy).
  • metal film examples include titanium (Ti), chromium (Cr), iron (Fe), nickel (Ni), molybdenum (Mo), palladium (Pd), tantalum (Ta), and tungsten (W).
  • cobalt alloy metal film include titanium (Ti), chromium (Cr), iron (Fe), nickel (Ni), molybdenum (Mo), palladium (Pd), tantalum (Ta), and tungsten (W).
  • cobalt-titanium alloy metal film (CoTi alloy metal film), cobalt-chromium alloy metal film (CoCr alloy metal film), cobalt-iron alloy metal film (CoFe alloy metal film), cobalt-nickel alloy metal.
  • Film (CoNi alloy metal film), cobalt-molybdenum alloy metal film (CoMo alloy metal film), cobalt-palladium alloy metal film (CoPd alloy metal film), cobalt-tantal alloy metal film (CoTa alloy metal film), and cobalt.
  • -Tungsten alloy metal film (CoW alloy metal film) and the like can be mentioned.
  • the treatment liquid is useful for substrates having a cobalt-containing film.
  • the cobalt-containing films the cobalt metal film is often used as a wiring film, and the cobalt alloy metal film is often used as a barrier metal.
  • the semiconductor substrate has a copper-containing film (a metal film containing copper as a main component).
  • the copper-containing film include a wiring film made of only metallic copper (copper wiring film) and a wiring film made of an alloy of metallic copper and another metal (copper alloy wiring film).
  • Specific examples of the copper alloy wiring film include one or more metals selected from aluminum (Al), titanium (Ti), chromium (Cr), manganese (Mn), tantalum (Ta), and tungsten (W).
  • An example is a wiring film made of an alloy made of copper.
  • copper-aluminum alloy wiring film CuAl alloy wiring film
  • copper-titanium alloy wiring film CuTi alloy wiring film
  • copper-chrome alloy wiring film CuCr alloy wiring film
  • copper-manganese alloy wiring examples thereof include a film (CuMn alloy wiring film), a copper-tantal alloy wiring film (CuTa alloy wiring film), and a copper-tungsten alloy wiring film (CuW alloy wiring film).
  • the treatment liquid has at least a copper-containing wiring film and a metal film (cobalt barrier metal) which is composed of only metal cobalt and is a barrier metal of the copper-containing wiring film on the upper part of the wafer constituting the semiconductor substrate. It may be preferable to use it for cleaning a substrate in which a copper-containing wiring film and a cobalt barrier metal are in contact with each other on the surface of the substrate.
  • a metal film cobalt barrier metal
  • the method for forming the above-mentioned insulating film, tungsten-containing film, cobalt-containing film, etc. on the wafer constituting the semiconductor substrate is not particularly limited as long as it is a method usually performed in this field.
  • a method for forming the insulating film for example, a silicon oxide film is formed by heat-treating a wafer constituting a semiconductor substrate in the presence of oxygen gas, and then silane and ammonia gas are introduced to form a chemical vapor deposition. Examples thereof include a method of forming a silicon nitride film by a vapor deposition (CVD) method.
  • a method for forming the tungsten-containing film and the cobalt-containing film for example, a circuit is formed on a wafer having the above-mentioned insulating film by a known method such as a resist, and then the tungsten is contained by a method such as plating and a CVD method. Examples thereof include a method for forming a film and a cobalt-containing film.
  • the CMP treatment is a treatment for flattening the surface of a substrate having a metal wiring film, a barrier metal, and an insulating film by a combined action of chemical action using a polishing slurry containing polishing fine particles (abrasive grains) and mechanical polishing.
  • abrasive grains for example, silica and alumina
  • a polished metal wiring film for example, metal impurities (metal residue) derived from the barrier metal, etc. Impurities may remain.
  • organic residues derived from the CMP treatment liquid used in the CMP treatment may remain.
  • the semiconductor substrate subjected to the CMP treatment is used for cleaning treatment for removing these impurities from the surface. Served.
  • Specific examples of the semiconductor substrate subjected to the CMP treatment include the Journal of Precision Engineering Vol. 84, No. 3.
  • the substrate subjected to the CMP treatment according to 2018 is mentioned, but is not limited thereto.
  • the method for cleaning the semiconductor substrate may include a cleaning step of cleaning the semiconductor substrate subjected to the CMP treatment using the above-mentioned processing liquid. It is also preferable that the method for cleaning the semiconductor substrate includes a step (cleaning step) of applying the diluted treatment liquid to the semiconductor substrate subjected to the CMP treatment for cleaning. As will be described later, the cleaning step is performed only once or twice or more. Then, at least one of the cleaning steps carried out only once or twice or more is a cleaning step using the treatment liquid produced by the production method of the present invention. As long as this requirement is satisfied, the treatment liquid referred to in the description of the following cleaning step may be the treatment liquid produced by the production method of the present invention or the second treatment liquid described above.
  • the cleaning step of cleaning the semiconductor substrate using the treatment liquid is not particularly limited as long as it is a known method performed on the semiconductor substrate treated with CMP, and a cleaning member such as a brush while supplying the treatment liquid to the semiconductor substrate. Scrub cleaning to remove residues by physically contacting the surface of the semiconductor substrate, immersion type in which the semiconductor substrate is immersed in the treatment liquid, spin (drop) type in which the treatment liquid is dropped while rotating the semiconductor substrate, and , A method usually performed in this field, such as a spray method for spraying a treatment liquid, may be appropriately adopted.
  • the immersion type cleaning it is preferable to perform ultrasonic treatment on the treatment liquid in which the semiconductor substrate is immersed, in that impurities remaining on the surface of the semiconductor substrate can be further reduced.
  • the single-wafer method is generally a method of processing semiconductor substrates one by one
  • the batch method is generally a method of processing a plurality of semiconductor substrates at the same time.
  • the temperature of the treatment liquid used for cleaning the semiconductor substrate in the cleaning process is not particularly limited as long as it is a temperature usually used in this field. Cleaning is often performed at room temperature (about 25 ° C.), but the temperature can be arbitrarily selected in order to improve the cleaning property and / or suppress damage to the members.
  • the temperature of the treatment liquid is preferably 10 to 60 ° C, more preferably 15 to 50 ° C.
  • the cleaning time in the cleaning step cannot be unequivocally determined because it depends on the type and content of the components contained in the treatment liquid, but practically, it is preferably 10 seconds to 2 minutes, and 20 seconds to 1 minute 30 minutes. Seconds are more preferred, and 30 seconds to 1 minute are even more preferred.
  • the supply amount (supply rate) of the treatment liquid in the cleaning step is not particularly limited, but is preferably 50 to 5000 mL / min, and more preferably 500 to 2000 mL / min.
  • a mechanical stirring method may be used in order to further enhance the cleaning ability of the treatment liquid.
  • the mechanical stirring method include a method of circulating the treatment liquid on the semiconductor substrate, a method of flowing or spraying the treatment liquid on the semiconductor substrate, a method of stirring the treatment liquid by ultrasonic waves or megasonic, and the like. Can be mentioned.
  • the cleaning step may be performed only once or twice or more. When the washing step is carried out two or more times, the same method may be repeated or different methods may be combined.
  • the treatment liquid used in the cleaning step is the treatment liquid produced by the production method of the present invention.
  • the cleaning step is carried out twice or more, the treatment liquid used in each time may be different.
  • at least one of them may be a cleaning step using the treatment liquid produced by the production method of the present invention.
  • the cleaning step using the above-mentioned second treatment liquid may be carried out before and / or after (preferably after) the cleaning step using the treatment liquid produced by the production method of the present invention. ..
  • the first-step cleaning step a cleaning step using the treatment liquid produced by the production method of the present invention is performed, and as the second-step cleaning step, the above-mentioned second treatment liquid is used.
  • the second-step cleaning step examples thereof include a method of performing the cleaning step used.
  • a step of rinsing and cleaning the semiconductor substrate with a solvent may be performed.
  • the rinsing step is preferably performed continuously after the cleaning step of the semiconductor substrate, and is preferably a rinsing step using a rinsing solvent (rinsing solution) for 5 seconds to 5 minutes.
  • the rinsing step may be performed using the above-mentioned mechanical stirring method.
  • rinsing solvent examples include water (preferably De Ionize water), methanol, ethanol, isopropyl alcohol, N-methylpyrrolidinone, ⁇ -butyrolactone, dimethyl sulfoxide, ethyl lactate, and propylene glycol monomethyl ether. Acetate can be mentioned. Further, an aqueous rinsing solution having a pH of more than 8 (diluted aqueous ammonium hydroxide or the like) may be used. As a method of contacting the rinsing solvent with the semiconductor substrate, the above-mentioned method of contacting the treatment liquid with the semiconductor substrate can be similarly applied.
  • a drying step of drying the semiconductor substrate may be performed.
  • the drying method is not particularly limited, for example, a spin drying method, a method of flowing a dry gas over a semiconductor substrate, a method of heating the substrate by a heating means such as a hot plate or an infrared lamp, a malangoni drying method, and rotagoni. Drying methods, IPA (isopropyl alcohol) drying methods, and any combination thereof can be mentioned.
  • the pH was measured at 25 ° C. using a pH meter (manufactured by HORIBA, Ltd., model "F-74") in accordance with JIS Z8802-1984.
  • the handling, liquid preparation, filling, storage and analytical measurement of the container were all carried out in a clean room at a level satisfying ISO class 2 or less.
  • the anionic surfactant A and the anionic surfactant B are anionic surfactants
  • the cationic surfactants A to E are cationic surfactants
  • the other surfactants are nonionic surfactants.
  • C 12 H 25 O (EO ) n H C 12 H 25 O (CH 2 CH 2 O) n H (N is 6, 20, 30, or 50)
  • -Anion system A C 12 H 25 O (CH 2 CH 2 O) 10 PO 3 H 2 -Anion system B: C 12 H 25 O (CH 2 CH 2 O) 7 CH 2 COOH -Nonion-based X: Compounds shown below
  • -Cation system A benzethonium chloride-Cation system B: Coatamine 60W (manufactured by Kao Corporation)
  • Cation system C Pionin B-0012-H (manufactured by Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.)
  • -Cation system D Pionin B-251 (manufactured by Takemoto Oil & Fat Co., Ltd.)
  • E Surflon S-221 (manufactured by AGC Seimi Chemical Co., Ltd.)
  • Nonion Y Brownon S-204 (manufactured by Aoki Oil & Fat Co., Ltd.)
  • Nonion Z Amit 320 (manufactured by Kao Corporation)
  • PH regulator, water For the preparation of the product to be purified (or the second treatment liquid described later ), either potassium hydroxide (KOH) or sulfuric acid (H 2 SO 4 ) or commercially available ultrapure water is used as a pH adjuster. (Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was used. The content of the pH adjuster (potassium hydroxide or sulfuric acid) is the same as that of the purified product (or the second treatment liquid described later) of any of the Examples or Comparative Examples. It was 2% by mass or less with respect to the total mass of the liquid).
  • Each 10 L of the obtained product to be purified was circulated and filtered using a filter having a filter material as shown in the table (filter A only or filter A and filter B) to obtain a treatment liquid.
  • the purified product is passed through the filter A and the filter B in this order, and the purified product after being filtered by the filter B is placed on the upstream side of the filter A.
  • Circulation filtration was carried out by circulating and filtering again in the order of filter A and filter B. Circulation filtration was performed so that the number of circulations was three.
  • the filter (filter A and / or filter B) used in the test was used in the test after passing IPA (isopropyl alcohol) in advance and then replacing the IPA with pure water.
  • a particle counter in the liquid was used to count the number of particles (LPC) having a diameter of 100 nm (0.1 ⁇ m) or more contained in 10 L of the obtained treatment liquid.
  • the filterability of Examples or Comparative Examples was classified as shown below based on the LPC measured for the obtained treatment liquid and the smoothness during circulation filtration.
  • AAAA Circulation filtration was completed without any problem, and the number of LPCs in the treatment liquid was less than 10.
  • AAA Circulation filtration was completed without any problem, and the number of LPCs in the treatment liquid was 10 or more and less than 20.
  • AA Circulation filtration was completed without any problem, and the number of LPCs in the treatment liquid was 20 or more and less than 30.
  • A Circulation filtration was completed without any problem, and the number of LPCs in the treatment liquid was 30 or more and less than 50.
  • B Circulation filtration was completed without any problem, and the number of LPCs in the treatment liquid was 50 or more and less than 100.
  • C Circulation filtration was completed without any problem, and the number of LPCs in the treatment liquid was 100 or more and less than 300.
  • D Shortly after the start of circulation filtration, bubble biting occurred due to air bubbles derived from the object to be purified, and the filtration ended halfway. (The treatment liquid could not be obtained)
  • the number of particles (LPC) having a diameter of 100 nm (0.1 ⁇ m) or more contained in 10 L of each object to be purified before filtration was 1 to 100 in each case.
  • the table below shows the formulation of the product to be purified, the type of filter used, the filtration pressure, and the evaluation results (filterability) in each Example or Comparative Example.
  • the pH adjuster and water are omitted in the table.
  • Each object to be purified contains an amount of a pH regulator (either potassium hydroxide or sulfuric acid) required to bring the pH of each object to be purified as described in the "pH" column of the table.
  • the content of the pH adjuster was 2% by mass or less with respect to the total mass of the products to be purified.
  • the rest of the product to be purified, other than the components listed in the table and the pH regulator, is water.
  • the column "Amine compound / Surfactant" in the table shows the mass ratio of the content of the amine compound to the content of the surfactant.
  • the pH of the product to be purified is preferably 7 to 13 and more preferably 8 to 12 from the viewpoint of excellent filterability (see the results of Examples 1 to 9 and the like).
  • n in the group represented by the formula (1) is preferably 3 to 30 and more preferably 6 to 20 from the viewpoint of better filterability (see the results of Examples 15 to 18 and the like).
  • the product to be purified contains an aliphatic carboxylic acid chelating agent having 3 or more carbon atoms from the viewpoint of better filterability (see the results of Examples 5, 37 to 44, etc.). ..
  • the mass ratio of the content of the amine compound to the content of the surfactant in the object to be purified is preferably 1 to 3000, more preferably 2 to 1000. It was confirmed that it was preferable (see the results of Examples 5, 19 to 24, etc.).
  • the first filter material is composed of nylon, polyallyl sulfonic acid, perfluoroalkoxyalkane that has been hydrolyzed, and polytetrafluoroethylene that has been hydrophilized. It was confirmed that it is preferable to contain at least one selected, and it is more preferable to contain polyallyl sulfonic acid (see the results of Examples 5, 10 to 14 and the like).
  • the material to be purified using the first filter containing the first filter material and the second filter containing the second filter material from the viewpoint of better filterability (Example). See the results of 5, 32 to 36, etc.). From the viewpoint of further excellent filterability, the pore size of the second filter medium is larger than the pore size of the first filter medium, and the object to be purified is passed through the second filter and the first filter in this order to filter the object to be purified. Was confirmed to be preferable (see the results of Examples 33, 35, 36, etc.).
  • the second filter material preferably contains at least one selected from the group consisting of nylon and polyallyl sulfonic acid, and more preferably contains polyallyl sulfonic acid, from the viewpoint of particularly excellent filterability. (See the results of Examples 32 to 34, etc.).
  • the filtration pressure is preferably 0.05 MPa or more and 0.4 MPa or less from the viewpoint of better filterability (see the results of Examples 5, 28, 29, etc.).
  • a treatment liquid (treatment liquid of Example 1) was produced by the method described above as Example 1.
  • 1 L of the treatment liquid of Example 1 was separated and diluted 100-fold by volume with ultrapure water to prepare a sample of the dilution treatment liquid.
  • 1 L of the second treatment liquid of each example was separated and diluted 100-fold by volume with ultrapure water to prepare a sample of the diluted second treatment liquid.
  • the pH of the diluted solution was 6 or more and less than 7.
  • the pH of the diluted second treatment liquid was equal to or higher than the pH of the second treatment liquid before dilution and less than 7 in any of the examples.
  • FREX300S-II polishing device, manufactured by Ebara Seisakusho Co., Ltd.
  • the surface was used under the conditions that the polishing pressure was 2.0 psi, the polishing liquid supply speed was 0.28 ml / (min ⁇ cm 2 ), and the polishing time was 60 seconds.
  • a wafer having a metal film made of tungsten (silicon wafer, diameter 10 inches) was polished.
  • W2000 trade name, manufactured by Cabot Corporation
  • scrub washing (first stage washing step) with the diluted solution of Example 1 adjusted to room temperature (23 ° C.) for 60 seconds, and then using any of the diluted second treated solutions of each example. It was scrubbed for 60 seconds (second stage washing step) and dried.
  • Example 45 the washing step using the diluted second treatment liquid was omitted.
  • a defect detection device the number of defects on the polished surface of the obtained wafer was detected, each defect was observed with an SEM (scanning electron microscope), and defect classification was performed. If necessary, the constituent elements were analyzed by EDAX (energy dispersive X-ray analyzer) to identify the components.
  • EDAX energy dispersive X-ray analyzer
  • the obtained number of defects was classified according to the following categories, and the detergency (defect suppression property) in each example was evaluated.
  • the table below shows the formulation of the second treatment liquid (second treatment liquid before dilution) and the test results in each example.
  • the pH adjuster and water are omitted in the table.
  • Each second treatment liquid contains an amount of a pH adjuster (one of potassium hydroxide and sulfuric acid) required to make the pH of each second treatment liquid as described in the "pH" column in the table. There is.
  • the content of the pH adjuster was 2% by mass or less with respect to the total mass of the second treatment liquid.
  • the rest other than each component and the pH adjuster shown in the table is water.
  • the treatment liquid produced by the production method of the present invention has good detergency (defect suppression property) when applied to a semiconductor substrate subjected to chemical mechanical polishing (CMP) treatment. It was confirmed that there was. Above all, it was confirmed that better detergency can be realized by performing cleaning with the treatment liquid produced by the production method of the present invention and cleaning with the second treatment liquid. Further, it was confirmed that when the second treatment liquid contains two or more kinds of polymers, even better detergency can be realized (see the results of Example 68 and the like).
  • CMP chemical mechanical polishing
  • a treatment liquid (treatment liquid of Example 1) was produced by the method described above as Example 1.
  • a treatment liquid was produced.
  • the chelating agent (citric acid) is 3% by mass
  • the amino compound (Tris) is 4.2% by mass
  • the sorbic acid is based on the total mass of the second treatment liquid. It contains 0.05% by mass, 1.5% by mass of amino acid (L-histidine), and an amount of a pH adjuster (potassium hydroxide or sulfuric acid) that makes the pH of the second treatment solution 6.
  • the rest is water.
  • the table below shows the formulation of the second treatment liquid (second treatment liquid before dilution) and the test results in each example.
  • the pH adjuster and water are omitted in the table.
  • Each second treatment liquid contains an amount of a pH adjuster (one of potassium hydroxide and sulfuric acid) required to make the pH of each second treatment liquid as described in the "pH" column in the table. There is.
  • the content of the pH adjuster was 2% by mass or less with respect to the total mass of the second treatment liquid.
  • the rest other than each component and the pH adjuster shown in the table is water.
  • the treatment liquid produced by the production method of the present invention has good detergency (defect suppression property) when applied to a semiconductor substrate subjected to chemical mechanical polishing (CMP) treatment. It was confirmed that there was. Above all, it was confirmed that better detergency can be realized by performing cleaning with the treatment liquid produced by the production method of the present invention and cleaning with the second treatment liquid. Further, it was confirmed that when the second treatment liquid contains two or more kinds of specific nitrogen-containing compounds and a polycarboxylic acid, even better detergency can be realized (see the results of Examples 78 to 101 and the like). ..
  • CMP chemical mechanical polishing

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Abstract

本発明の課題は、ろ過性に優れる処理液の製造方法を提供することにある。　本発明の処理液の製造方法は、第１ろ過材を有する第１フィルターを用いて、界面活性剤を含む被精製物のろ過を行い、半導体基板用の処理液を製造する、処理液の製造方法であって、上記第１ろ過材が、ナイロン、ポリアリルスルホン酸、親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン、親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレン、親水化処理が施されたポリオレフィン、及び、親水化処理が施されたポリビニリデンフルオライドからなる群から選択される少なくとも１種を含み、上記界面活性剤が、式（１）で表される基を含むノニオン性界面活性剤、及び、式（１）で表される基を含むアニオン性界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種を含む。　式（１）　（ＬＯ）ｎ　Ｌは、アルキレン基を表す。ｎは、３～５５を表す。

Description

処理液の製造方法
　本発明は、処理液の製造方法に関する。
　半導体デバイスの製造の際、プリウェット液、レジスト液（レジスト組成物）、現像液、リンス液、剥離液、化学機械研磨処理（ＣＭＰ：Chemical Mechanical Polishing）に用いられる薬液、及び、ＣＭＰ後の洗浄液等として、半導体基板用の処理液が用いられている。
　このような処理液の一例として、特許文献１には、所定の特徴を有するＣＭＰ後クリーニング組成物が開示されている。上記ＣＭＰ後クリーニング組成物には、界面活性剤を含んでもよいことが開示されている（請求項２）。
特表２０１４－５２６１５３号公報
　近年の半導体デバイスの高性能化に伴い、半導体基板用の処理液には不純物（粗大粒子等）の含有量が低減されていることが求められる場合がある。
　そのような不純物の含有量が低減された処理液を得るために、被精製物に対してろ過等の精製を行って処理液を製造する場合がある。
　被精製物に対してろ過を行って処理液を得る処理液の製造方法においては、ろ過性に優れること（つまり、不純物が十分に低減された処理液を滞りなく得られること）が求められる。しかしながら、本発明者らが検討したところ、被精製物が所定の界面活性剤を含む場合、ろ過性が不十分になる場合があることが確認された。
　そこで、本発明は、ろ過性に優れる処理液の製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者は、以下の構成により上記課題を解決できることを見出した。
　〔１〕
　第１ろ過材を有する第１フィルターを用いて、界面活性剤を含む被精製物のろ過を行い、半導体基板用の処理液を製造する、処理液の製造方法であって、
　上記第１ろ過材が、ナイロン、ポリアリルスルホン酸、親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン、親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレン、親水化処理が施されたポリオレフィン、及び、親水化処理が施されたポリビニリデンフルオライドからなる群から選択される少なくとも１種を含み、
　上記界面活性剤が、式（１）で表される基を含むノニオン性界面活性剤、及び、式（１）で表される基を含むアニオン性界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種を含む、処理液の製造方法。
　式（１）　　（ＬＯ）ｎ
　式（１）中、Ｌは、アルキレン基を表す。ｎは、３～５５を表す。
　〔２〕
　上記処理液が、化学機械研磨処理が施された半導体基板に適用される処理液である、〔１〕に記載の処理液の製造方法。
　〔３〕
　上記被精製物が、更に、アミン化合物を含む、〔１〕又は〔２〕に記載の処理液の製造方法。
　〔４〕
　上記被精製物中、上記界面活性剤の含有量に対する、上記アミン化合物の含有量の質量比が２～１０００である、〔３〕に記載の処理液の製造方法。
　〔５〕
　上記ノニオン性界面活性剤、及び、上記アニオン性界面活性剤が、式（２）で表される基を含む、〔１〕～〔４〕のいずれかに記載の処理液の製造方法。
　式（２）　　－Ｐｈ－Ｏ－（ＬＯ）ｎ－
　式（２）中、Ｐｈは、フェニレン基を表す。Ｌは、アルキレン基を表す。ｎは、３～５５を表す。
　〔６〕
　上記式（１）中、ｎが、６～２０を表す、〔１〕～〔４〕のいずれかに記載の処理液の製造方法。
　〔７〕
　上記被精製物が、炭素数が３以上の脂肪族カルボン酸系キレート剤を含む、〔１〕～〔６〕のいずれかに記載の処理液の製造方法。
　〔８〕
　上記被精製物のｐＨが、８～１２である、〔１〕～〔７〕のいずれかに記載の処理液の製造方法。
　〔９〕
　上記第１ろ過材が、上記ナイロン、上記ポリアリルスルホン酸、上記親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン、及び、上記親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレンからなる群から選択される少なくとも１種を含む、〔１〕～〔８〕のいずれかに記載の処理液の製造方法。
　〔１０〕
　上記第１ろ過材が、上記ポリアリルスルホン酸を含む、〔１〕～〔９〕のいずれかに記載の処理液の製造方法。
　〔１１〕
　上記第１フィルターと、
　上記第１フィルターとは異なる、第２ろ過材を含む第２フィルターとを用いて、上記被精製物のろ過を行う、〔１〕～〔１０〕のいずれかに記載の処理液の製造方法。
　〔１２〕
　上記第２ろ過材の孔径が上記第１ろ過材の孔径よりも大きく、
　上記被精製物を上記第２フィルター及び上記第１フィルターの順に通液させて、上記被精製物のろ過を行う、〔１１〕に記載の処理液の製造方法。
　〔１３〕
　上記第１ろ過材の孔径に対する、上記第２ろ過材の孔径の比が２～５００である、〔１２〕に記載の処理液の製造方法。
　〔１４〕
　上記第１フィルターを用いて行う上記被精製物の上記ろ過のろ過圧力が０．４ＭＰａ以下である、〔１〕～〔１３〕のいずれかに記載の処理液の製造方法。
　〔１５〕
　上記第１フィルターを用いて行う上記被精製物の上記ろ過のろ過圧力が０．０５ＭＰａ以上である、〔１〕～〔１４〕のいずれかに記載の処理液の製造方法。
　本発明によれば、ろ過性に優れる処理液の製造方法を提供できる。
典型的な第１フィルターの部分破除した斜視図である。
　以下に、本発明を実施するための形態の一例を説明する。
　本明細書において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
　本明細書において、ある成分が２種以上存在する場合、その成分の「含有量」は、それら２種以上の成分の合計含有量を意味する。
　本明細書において、「ｐｐｍ」は「parts-per-million（１０－６）」を意味し、「ｐｐｂ」は「parts-per-billion（１０－９）」を意味する。
　本明細書に記載の化合物において、特に限定が無い場合は、異性体（原子数が同じであるが構造が異なる化合物）、光学異性体、及び、同位体が含まれていてもよい。また、異性体及び同位体は、１種のみが含まれていてもよいし、複数種含まれていてもよい。
　本明細書においてｐｓｉとは、ｐｏｕｎｄ－ｆｏｒｃｅ　ｐｅｒ　ｓｑｕａｒｅ　ｉｎｃｈ；重量ポンド毎平方インチを意図し、１ｐｓｉ＝６８９４．７６Ｐａを意図する。
［処理液の製造方法］
　本発明の処理液の製造方法（以下、単に「製造方法」ともいう）は、界面活性剤を含む被精製物のろ過を行い、半導体基板用の処理液を製造する、処理液の製造方法であって、
　上記第１ろ過材が、ナイロン、ポリアリルスルホン酸、親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン、親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレン、親水化処理が施されたポリオレフィン、及び、親水化処理が施されたポリビニリデンフルオライドからなる群から選択される少なくとも１種を含み、
　上記界面活性剤が、式（１）で表される基を含むノニオン性界面活性剤、及び、式（１）で表される基を含むアニオン性界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種を含む、処理液の製造方法である。
（式（１）　　（ＬＯ）ｎ：Ｌは、アルキレン基、ｎは３～５５）
　上記構成によって本発明の課題が解決されるメカニズムは必ずしも明らかではないが、本発明者は以下のように推測している。
　すなわち、まず、被精製物が所定の界面活性剤を含む場合、ろ過中に上記界面活性剤の存在に起因する気泡が発生してフィルターのろ過材が泡詰まりし、その結果、ろ過流量の低下及び／又はろ過の実施不可能といったろ過性の悪化が生じていると推測される。そこで、親水性の高い所定のろ過材を有するフィルターを使用すれば、不純物（粗大粒子等）を十分に除去でき、かつ、ろ過中に気泡が発生しにくいか又は気泡が発生したとしても泡詰まりは生じにくいため、ろ過性が改善したと推測される。
〔被精製物〕
　本発明の製造方法で用いられる被精製物に含まれる成分について説明する。
＜界面活性剤＞
　被精製物は、式（１）で表される基を含むノニオン性界面活性剤、及び、式（１）で表される基を含むアニオン性界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種（以下、「特定界面活性剤」ともいう）を含む。
　特定界面活性剤は、１種単独で使用してもよく、２種以上を使用してもよい。
　特定界面活性剤の含有量は、被精製物の全質量に対して、０．００００１～１０質量％が好ましく、０．０００１～３質量％がより好ましく、０．００２～１．５質量％が更に好ましい。
　また、特定界面活性剤の含有量は、被精製物の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、０．００００１～５０質量％が好ましく、０．００５～４０質量％がより好ましく、０．０３～３５質量％が更に好ましい。
　なお、「被精製物の溶剤を除いた成分の合計質量」とは、水及び有機溶剤以外の洗浄液に含まれる全ての成分の含有量の合計を意味する。
（式（１）で表される基を含むノニオン性界面活性剤）
　特定界面活性剤であるノニオン性界面活性剤は、式（１）で表される基を含む。
　式（１）　　（ＬＯ）ｎ
　式（１）中、Ｌは、アルキレン基を表す。上記アルキレン基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよい。上記アルキレン基の炭素数は、１～１０が好ましく、２～３がより好ましく、２が更に好ましい。式（１）中に複数存在するＬは、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
　式（１）中、ｎは、３～５５を表し、３～３０が好ましく、６～２０がより好ましい。
　なお、ｎは整数の値を表す。
　言い換えると、式（１）で表される基は、繰り返し数ｎのポリオキシアルキレン基（例えば、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基、及び、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基）である。
　中でも、式（１）で表される基は、ｎが３～３０のポリオキシエチレン基であることが好ましく、ｎが６～２０のポリオキシエチレン基であることがより好ましい。
　式（１）で表される基のＯ側の末端と結合する基（つまり、式（１）で表される基の右側に結合する基）は、「＊１－Ｌ－Ｏ－＊２」以外が好ましい。「＊１－Ｌ－Ｏ－＊２」におけるＬは式（１）におけるＬと同じであり、＊１は式（１）で表される基の末端に存在するＯとの結合位置であり、＊２は＊１とは反対側の結合位置である。
　式（１）で表される基のＯ側の末端と結合する基（つまり、式（１）で表される基の左側に結合する基）は、水素原子、アルキル基、又は、芳香環基が好ましい。上記アルキル基は直鎖状でも分岐鎖状でもよく、炭素数は１～３０が好ましい。上記芳香環基は置換基を有していてもよく、上記置換基としては、例えば、炭化水素基（アルキル基等、好ましくは炭素数１～３０）が挙げられる。
　式（１）で表される基のＬ側の末端と結合する基は、「＊３－Ｏ－Ｌ－Ｏ－＊３」以外が好ましい。「＊３－Ｏ－Ｌ－Ｏ－＊３」におけるＬは式（１）におけるＬと同じであり、＊３は結合位置である。
　式（１）で表される基のＬ側の末端と結合する基は、水酸基、アルコキシ基、又は、芳香環－Ｏ－で表される基が好ましい。上記アルコキシ基は直鎖状でも分岐鎖状でもよく、炭素数は１～３０が好ましい。上記芳香環は置換基を有していてもよく、上記置換基としては、例えば、炭化水素基（アルキル基等、好ましくは炭素数１～３０）が挙げられる。
　特定界面活性剤であるノニオン性界面活性剤は、式（２）で表される基を含むことが好ましい。
　式（２）　　－Ｐｈ－Ｏ－（ＬＯ）ｎ－
　式（２）中、Ｐｈは、フェニレン基を表す。Ｌは、アルキレン基を表す。ｎは、３～５５を表す。
　式（２）中、「（ＬＯ）ｎ」は、式（１）で表される基と同様である。
　式（２）で表される基におけるＰｈ側の末端で結合する基は、水素原子又はアルキル基が好ましい。上記アルキル基は直鎖状でも分岐鎖状でもよく、１～３０が好ましく、６～２２がより好ましい。
　特定界面活性剤であるノニオン性界面活性剤の構造は、例えば、式（Ｎ）で表される化合物が挙げられる。
式（Ｎ）　　ＲＮＩ－ＬＮＩ－（ＬＯ）ｎ－Ｈ
　式（Ｎ）中、「（ＬＯ）ｎ」は、式（１）で表される基と同様である。
　式（Ｎ）中、ＲＮＩは、アルキル基、アリル基、アリール基、又は、これらの組み合わせからなる基（アルキルアリール基等）を表す。これらの基は、１以上の置換基を有していてもよい。上記アルキル基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよい。上記アルキル基は炭素数１～３０が好ましく、炭素数６～２２がより好ましい。上記アルキル基中のエチレン基の１以上がビニレン基で置き換わっていてもよい。上記アリール基は、炭素数６～１２が好ましい。上記アリル基は炭素数２以上が好ましく、炭素数２～２２がより好ましい。
　式（Ｎ）中、ＬＮＩは、単結合又は二価の連結基を表す。上記二価の連結基としては、－Ｏ－、－ＣＯ－、－ＮＲ１１－、－Ｓ－、－ＳＯ２－、－ＰＯ（ＯＲ１２）－、アルキレン基、アリーレン基、又は、これらを組み合わせてなる基が好ましい。ここで、上記Ｒ１１は、水素原子、アルキル基、アリール基、又は、アラルキル基を表す。上記Ｒ１２はアルキル基、アリール基、又は、アラルキル基を表す。
　特定界面活性剤であるノニオン性界面活性剤は、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル等）、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル（例えば、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等）、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル（例えば、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等）、ポリオキシアルキレングリコール（例えば、ポリオキシプロピレンポリオキシエチレングリコール等）、ポリオキシアルキレンモノアルキレート（モノアルキル脂肪酸エステルポリオキシアルキレン）（例えば、ポリオキシエチレンモノステアレート、ポリオキシエチレンモノオレート等のポリオキシエチレンモノアルキレート）、ポリオキシアルキレンジアルキレート（ジアルキル脂肪酸エステルポリオキシアルキレン）（例えば、ポリオキシエチレンジステアレート、ポリオキシエチレンジオレート等のポリオキシエチレンジアルキレート）、ビスポリオキシアルキレンアルキルアミド（例えば、ビスポリオキシエチレンステアリルアミド等）、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、オキシエチレンオキシプロピレンブロックコポリマー、及び、アセチレン系ポリオキシエチレンオキシドが挙げられる。ただしこれらのノニオン性界面活性剤はいずれも式（１）で表される基を含む。
　中でも、特定界面活性剤であるノニオン性界面活性剤は、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルが好ましい。
　上記ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルにおけるアルキル基部分は、直鎖状でも分岐鎖状でもよく分岐鎖状が好ましい。上記アルキル基部分の炭素数は、５以上が好ましく、８以上がより好ましい。上記炭素数の上限は、例えば、２０以下である。
　上記ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルにおけるポリオキシエチレン基部分の繰り返し単位数は、５以上が好ましく、８以上がより好ましい。上記繰り返し単位数の上限は、例えば、２０以下である。
（式（１）で表される基を含むアニオン性界面活性剤）
　特定界面活性剤であるアニオン性界面活性剤は、式（１）で表される基を含む。
　特定界面活性剤である上記アニオン性界面活性剤における上記式（１）で表される基は、上述のノニオン性界面活性剤に関する説明の中で述べた式（１）で表される基と同様である。
　また、上記アニオン性界面活性剤が、式（２）で表される基を含むことも好ましい。上記アニオン性界面活性剤における上記式（２）で表される基は、上述のノニオン性界面活性剤に関する説明の中で述べた式（２）で表される基と同様である。
　特定界面活性剤であるアニオン性界面活性剤の構造は、例えば、式（Ａ）で表される化合物が挙げられる。
式（Ａ）　　ＲＮＡ－ＬＮＡ１－（ＬＯ）ｎ－ＬＮＡ２－ＱＮＡ
　式（Ａ）中、「（ＬＯ）ｎ」は、式（１）で表される基と同様である。
　式（Ａ）中、ＲＮＡは、アルキル基、アリール基、又は、これらの組み合わせからなる基（アルキルアリール基等）を表す。これらの基は、１以上の置換基を有していてもよい。上記置換基としては、例えば、フッ素原子のようなハロゲン原子及び水酸基が挙げられる。上記アルキル基は、直鎖状でも分岐鎖状でもよい。上記アルキル基は炭素数１～３０が好ましく、炭素数６～２２がより好ましい。上記アリール基は、炭素数６～１２が好ましい。上記アルキル基中のエチレン基の１以上がビニレン基で置き換わっていてもよい。
　式（Ａ）中、ＬＮＡ１及びＬＮＡ２は、それぞれ独立に、単結合又は二価の連結基を表す。上記二価の連結基としては、－Ｏ－、－ＣＯ－、－ＮＲ１１－、－Ｓ－、－ＳＯ２－、－ＰＯ（ＯＲ１２）－、アルキレン基（好ましくは炭素数１～６）、アリーレン基（好ましくは炭素数６～１２）、又は、これらを組み合わせてなる基が好ましい。ここで、上記Ｒ１１は、水素原子、アルキル基、アリール基、又は、アラルキル基を表す。上記Ｒ１２はアルキル基、アリール基、又は、アラルキル基を表す。上記アルキレン基、及び、上記アリーレン基は、それぞれ独立に、置換基を有していてもよく、例えば、置換基として１以上のアニオン性基を有していてもよい。
　中でも、ＬＮＡ１は－Ｏ－が好ましい。ＬＮＡ２は単結合又はアルキレン基が好ましい。
　式（Ａ）中、ＱＮＡは、アニオン性基を表す。上記アニオン性基としては、例えば、－ＣＯＯＭ、－ＯＳＯ３Ｍ、－Ｐ（＝Ｏ）（ＯＲＮＡ２）ＯＭ、及び、－ＳＯ３Ｍで表される基が挙げられる。上記Ｍは、水素原子又は対カチオンを表す。上記対カチオンとしては、例えば、アルカリ金属イオン（リチウム、ナトリウム、又は、カリウム等）が挙げられる。上記ＲＮＡ２は、炭素数１～３のアルキル基、水素原子、上記対カチオン、又は、「ＲＮＡ－ＬＮＡ１－（ＬＯ）ｎ－ＬＮＡ２－」で表される基を表す。「ＲＮＡ－ＬＮＡ１－（ＬＯ）ｎ－ＬＮＡ２－」で表される基におけるＲＮＡ、ＬＮＡ１、（ＬＯ）ｎ、及び、ＬＮＡ２については上述の通りである。
　アニオン性界面活性剤としては、例えば、それぞれが親水基（酸基）として、リン酸エステル基を有するリン酸エステル系界面活性剤、ホスホン酸基を有するホスホン酸系界面活性剤、スルホ基を有するスルホン酸系界面活性剤、カルボキシ基を有するカルボン酸系界面活性剤、及び、硫酸エステル基を有する硫酸エステル系界面活性剤が挙げられる。これらのアニオン性界面活性剤に該当し、かつ、式（１）で表される基を含む化合物も、特定界面活性剤として使用できる。
・リン酸エステル系界面活性剤
　リン酸エステル系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル、及び、その塩が挙げられる。ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルは、通常モノエステル及びジエステルの両者を含むが、モノエステル又はジエステルを単独で使用できる。
　リン酸エステル系界面活性剤の塩としては、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、及び、有機アミン塩が挙げられる。
　ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルが有する１価のアルキル基としては、特に制限されないが、炭素数２～２４のアルキル基が好ましく、炭素数６～１８のアルキル基がより好ましく、炭素数１２～１８のアルキル基が更に好ましい。
　ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルが有する２価のアルキレン基としては、特に制限されないが、炭素数２～６のアルキレン基が好ましく、エチレン基、又は、１，２－プロパンジイル基がより好ましい。また、ポリオキシアルキレンエーテルリン酸エステルにおけるオキシアルキレン基の繰返し数は、３～１２が好ましく、３～６がより好ましい。
　リン酸エステル系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンオクチルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、又は、ポリオキシエチレンミリスチルエーテルリン酸エステルが好ましく、ラウリルリン酸エステル、トリデシルリン酸エステル、ミリスチルリン酸エステル、セチルリン酸エステル、ステアリルリン酸エステル、又は、ポリオキシエチレンミリスチルエーテルリン酸エステルがより好ましく、ラウリルリン酸エステル、セチルリン酸エステル、ステアリルリン酸エステル、又は、ポリオキシエチレンミリスチルエーテルリン酸エステルが更に好ましい。
　リン酸エステル系界面活性剤としては、特開２０１１－０４０５０２号公報の段落［００１２］～［００１９］に記載の化合物のうちの特定界面活性剤としての要件を満たす化合物も援用でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
・スルホン酸系界面活性剤
　スルホン酸系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸、及び、その塩が挙げられる。
　上記のスルホン酸系界面活性剤が有する１価のアルキル基としては、特に制限されないが、炭素数２～２４のアルキル基が好ましく、炭素数６～１８のアルキル基がより好ましい。
　また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸が有する２価のアルキレン基としては、特に制限されないが、エチレン基、又は、１，２－プロパンジイル基が好ましい。また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸におけるオキシアルキレン基の繰返し数は、３～１２が好ましく、３～６がより好ましい。
・カルボン酸系界面活性剤
　カルボン酸系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸、及び、その塩が挙げられる。
　上記のカルボン酸系界面活性剤が有する１価のアルキル基としては、特に制限されないが、炭素数７～２５のアルキル基が好ましく、炭素数１１～１７のアルキル基がより好ましい。
　また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸が有する２価のアルキレン基としては、特に制限されないが、エチレン基、又は、１，２－プロパンジイル基が好ましい。また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸におけるオキシアルキレン基の繰返し数は、３～１２が好ましく、３～６がより好ましい。
　カルボン酸系界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸、及び、ポリオキシエチレントリデシルエーテル酢酸が挙げられる。
・硫酸エステル系界面活性剤
　硫酸エステル系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステル、及び、その塩が挙げられる。
　ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステルが有する１価のアルキル基としては、特に制限されないが、炭素数２～２４のアルキル基が好ましく、炭素数６～１８のアルキル基がより好ましい。
　ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステルが有する２価のアルキレン基としては、特に制限されないが、エチレン基、又は、１，２－プロパンジイル基が好ましい。また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸エステルにおけるオキシアルキレン基の繰返し数は、１～１２が好ましく、１～６がより好ましい。
　硫酸エステル系界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸が挙げられる。
（界面活性剤の物性）
　特定界面活性剤は、特定界面活性剤の含有量が全質量に対して１質量％である特定界面活性剤の水溶液の表面張力が、１０～６０ｍＮ／ｍとなる界面活性剤が好ましく、１０～５０ｍＮ／ｍとなる界面活性剤がより好ましく、１５～４５ｍＮ／ｍとなる界面活性剤が更に好ましい。
＜アミン化合物＞
　被精製物は、アミン化合物を含むことも好ましい。
　アミン化合物は、特定界面活性剤とは異なる化合物である。
　アミン化合物は、分子内に第１級アミノ基（－ＮＨ２）を有する第１級アミン、分子内に第２級アミノ基（＞ＮＨ）を有する第２級アミン、分子内に第３級アミノ基（＞Ｎ－）を有する第３級アミン、及び、それらの塩からなる群より選択される少なくとも１種である。
　アミン化合物としては、例えば、アミノアルコール、環状構造を有するアミン化合物、及び、それら以外のモノ又はポリアミン化合物が挙げられる。
　また、第１級アミン、第２級アミン、又は、第３級アミンの塩としては、例えば、Ｃｌ、Ｓ、Ｎ及びＰからなる群より選択される少なくとも１種の非金属が水素と結合してなる無機酸の塩が挙げられ、塩酸塩、硫酸塩、又は、硝酸塩が好ましい。
（アミノアルコール）
　アミン化合物は、欠陥抑制性能により優れる点で、アミノアルコールを含むことが好ましい。アミノアルコールは、アミン化合物のうち、分子内に少なくとも１つのヒドロキシルアルキル基を更に有する化合物である。
　アミノアルコールは、第１級～第３級アミノ基のいずれを有していてもよいが、第１級アミノ基を有することが好ましい。
　また、アミノアルコールは、アミノ基（第１級アミノ基、第２級アミノ基、又は、第３級アミノ基）のα位に第４級炭素原子を有することが好ましい。即ち、アミノ基に結合する炭素原子が、水素原子とは結合せず、３つの有機基と結合していることが好ましい。
　アミノアルコールとしては、例えば、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール（ＡＭＰ）、ジエタノールアミン（ＤＥＡ）、トリエタノールアミン（ＴＥＡ）、ジエチレングリコールアミン（ＤＥＧＡ）、トリスヒドロキシメチルアミノメタン（Ｔｒｉｓ）、２－（メチルアミノ）－２－メチル－１－プロパノール（Ｎ－ＭＡＭＰ）、ジメチルビス（２－ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド（ＡＨ２１２）、２－（２－アミノエチルアミノ）エタノール、及び、Ｎ，Ｎ－ジメチル―２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール（ＤＭＡＭＰ）が挙げられる。
　なかでも、ＡＭＰ、Ｎ－ＭＡＭＰ、ＭＥＡ、ＤＥＡ、Ｔｒｉｓ、又は、ＤＥＧＡが好ましく、ＡＭＰ、ＭＥＡ、ＤＥＡ、又は、ＤＥＧＡがより好ましい。
　被精製物が、アミン化合物としてアミノアルコールを含む場合、アミノアルコールを１種単独で含んでいてもよく、２種以上のアミノアルコールを含んでいてもよい。
（環状構造を有するアミン化合物）
　環状構造を有するアミン化合物の環状構造は、特に制限されず、例えば、環を構成する原子の少なくとも１つが窒素原子であるヘテロ環（含窒素ヘテロ環）が挙げられる。
　環状構造を有するアミン化合物としては、例えば、アゾール化合物、ピリジン化合物、ピラジン化合物、ピリミジン化合物、ピペラジン化合物、及び、環状アミジン化合物が挙げられる。
　アゾール化合物は、窒素原子を少なくとも１つ含み、芳香族性を有するヘテロ５員環を有する化合物である。アゾール化合物が有するヘテロ５員環に含まれる窒素原子の個数は、特に制限されず、２～４個が好ましく、３又は４個がより好ましい。
　アゾール化合物としては、例えば、イミダゾール化合物、ピラゾール化合物、チアゾール化合物、トリアゾール化合物、及び、テトラゾール化合物が挙げられる。
　アゾール化合物としては、トリアゾール化合物、又は、テトラゾール化合物が好ましく、１，２，４－トリアゾ－ル、５－アミノテトラゾール、又は、１Ｈ－テトラゾールがより好ましい。
　ピリジン化合物は、窒素原子を１つ含み、芳香族性を有するヘテロ６員環（ピリジン環）を有する化合物である。
　ピリジン化合物としては、具体的には、ピリジン、３－アミノピリジン、４－アミノピリジン、３－ヒドロキシピリジン、４－ヒドロキシピリジン、２－アセトアミドピリジン、２－シアノピリジン、２－カルボキシピリジン、及び、４－カルボキシピリジンが挙げられる。
　ピラジン化合物は、芳香族性を有し、パラ位に位置する窒素原子を２つ含むヘテロ６員環（ピラジン環）を有する化合物であり、ピリミジン化合物は、芳香族性を有し、メタ位に位置する窒素原子を２つ含むヘテロ６員環（ピリミジン環）を有する化合物である。
　ピラジン化合物としては、例えば、ピラジン、２－メチルピラジン、２，５－ジメチルピラジン、２，３，５－トリメチルピラジン、２，３，５，６－テトラメチルピラジン、２－エチル－３－メチルピラジン、及び、２－アミノ－５－メチルピラジンが挙げられ、ピラジンが好ましい。
　ピリミジン化合物としては、例えば、ピリミジン、２－メチルピリミジン、２－アミノピリミジン、及び、４，６－ジメチルピリミジンが挙げられ、２－アミノピリミジンが好ましい。
　ピペラジン化合物は、シクロヘキサン環の対向するＣＨ基が窒素原子に置き換わったヘテロ６員環（ピペラジン環）を有する化合物である。ピペラジン化合物は、本発明の効果により優れる点で、好ましい。
　ピペラジン化合物は、ピペラジン環上に置換基を有してもよい。そのような置換基としては、例えば、ヒドロキシ基、ヒドロキシ基を有していてもよい炭素数１～４のアルキル基、及び、炭素数６～１０のアリール基が挙げられる。
　ピペラジン化合物としては、例えば、ピペラジン、１－メチルピペラジン、１－エチルピペラジン、１－プロピルピペラジン、１－ブチルピペラジン、２－メチルピペラジン、１，４－ジメチルピペラジン、２，５－ジメチルピペラジン、２，６－ジメチルピペラジン、１－フェニルピペラジン、２－ヒドロキシピペラジン、２－ヒドロキシメチルピペラジン、１－（２－ヒドロキシエチル）ピペラジン（ＨＥＰ）、Ｎ－（２－アミノエチル）ピペラジン（ＡＥＰ）、１，４－ビス（２－ヒドロキシエチル）ピペラジン（ＢＨＥＰ）、１，４―ビス（２－アミノエチル）ピペラジン（ＢＡＥＰ）、及び、１，４－ビス（３－アミノプロピル）ピペラジン（ＢＡＰＰ）が挙げられ、ピペラジン、１－メチルピペラジン、２－メチルピペラジン、ＨＥＰ、ＡＥＰ、ＢＨＥＰ、ＢＡＥＰ又はＢＡＰＰが好ましく、ＨＥＰ、ＡＥＰ、ＢＨＥＰ、ＢＡＥＰ又はＢＡＰＰがより好ましい。
　環状アミジン化合物は、環内にアミジン構造（＞Ｎ－Ｃ＝Ｎ－）を含むヘテロ環を有する化合物である。
　環状アミジン化合物が有する上記のヘテロ環の環員数は、特に制限されないが、５又は６個が好ましく、６個がより好ましい。
　環状アミジン化合物としては、例えば、ジアザビシクロウンデセン（１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデカ－７－エン：ＤＢＵ）、ジアザビシクロノネン（１，５－ジアザビシクロ［４．３．０］ノナ－５－エン：ＤＢＮ）、３，４，６，７，８，９，１０，１１－オクタヒドロ－２Ｈ－ピリミド［１．２－ａ］アゾシン、３，４，６，７，８，９－ヘキサヒドロ－２Ｈ－ピリド［１．２－ａ］ピリミジン、２，５，６，７－テトラヒドロ－３Ｈ－ピロロ［１．２－ａ］イミダゾール、３－エチル－２，３，４，６，７，８，９，１０－オクタヒドロピリミド［１．２－ａ］アゼピン、及び、クレアチニンが挙げられ、ＤＢＵ、又は、ＤＢＮが好ましい。
　環状構造を有するアミン化合物としては、上記以外に、例えば、１，３－ジメチル－２－イミダゾリジノン、及び、イミダゾリジンチオン等の芳香族性を有さないヘテロ５員環を有する化合物、並びに窒素原子を含む７員環を有する化合物が挙げられる。
　環状構造を有するアミン化合物としては、トリアゾール化合物、テトラゾール化合物、ピペラジン化合物、又は、環状アミジン化合物が好ましく、ピペラジン化合物がより好ましい。
（モノアミン化合物）
　アミノアルコール及び環状構造を有するアミン化合物以外のモノアミン化合物としては特に制限されないが、例えば、下記式（ａ）で表される化合物（以下「化合物（ａ）」とも記載する）が挙げられる。
　　ＮＨｘＲ（３－ｘ）　　　（ａ）
　式中、Ｒは炭素数１～３のアルキル基を表し、ｘは０～２の整数を表す。
　炭素数１～３のアルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、及び、イソプロピル基が挙げられ、エチル基又はｎ－プロピル基が好ましい。
　化合物（ａ）としては、例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリメチルアミン、及び、トリエチルアミンが挙げられ、エチルアミン、プロピルアミン、ジエチルアミン又はトリエチルアミンが好ましい。
　被精製物が２種以上のアミン化合物を含み、且つ、２種以上のアミン化合物のうち少なくとも１種が化合物（ａ）である場合、得られる処理液の金属膜に対する欠陥抑制性能に優れる点から、好ましい。理論によって拘束されないが、化合物（ａ）は、低分子であって、水溶性が比較的高く、金属（例えばＣｏ、Ｗ及びＣｕ）に対する配位速度に優れるためと推測される。
　化合物（ａ）以外のモノアミン化合物としては、例えば、ベンジルアミン、ジエチルアミン、ｎ－ブチルアミン、３－メトキシプロピルアミン、ｔｅｒｔ－ブチルアミン、ｎ－ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、ｎ－オクチルアミン、２－エチルヘキシルアミン、及び、４－（２－アミノエチル）モルホリン（ＡＥＭ）が挙げられる。
（ポリアミン化合物）
　アミノアルコール及び環状構造を有するアミン化合物以外のポリアミン化合物としては、例えば、エチレンジアミン（ＥＤＡ）、１，３－プロパンジアミン（ＰＤＡ）、１，２－プロパンジアミン、１，３－ブタンジアミン、及び、１，４－ブタンジアミン等のアルキレンジアミン、並びに、ジエチレントリアミン（ＤＥＴＡ）、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）、及び、テトラエチレンペンタミン等のポリアルキルポリアミンが挙げられる。
　また、アミン化合物としては、国際公開第２０１３／１６２０２０号の段落［００３４］～［００５６］に記載のアミン化合物が援用でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
　アミン化合物は、欠陥抑制性能に優れる点で、１つの第１級～第３級アミノ基に加えて、１つ以上の親水性基を更に有することも好ましい。親水性基としては、例えば、第１級～第３級アミノ基、ヒドロキシ基、及び、カルボキシ基が挙げられ、第１級～第３級アミノ基又はヒドロキシ基が好ましい。
　このようなアミン化合物としては、２つ以上の第１級～第３級アミノ基を有するポリアミン化合物、１つ以上の第１級～第３級アミノ基と１つ以上のヒドロキシ基を有するアミノアルコール、及び、環状構造を有するアミン化合物のうち２つ以上の親水性基を有する化合物が挙げられる。
　アミン化合物が有する親水性基の総数の上限は特に制限されないが、５以下が好ましく、４以下がより好ましい。
　また、得られる処理液を水等で希釈する際、処理液のｐＨの変動を抑制し、欠陥抑制性能のばらつきを抑制できる点から、被精製物は、共役酸の第１酸解離定数（以下「ｐＫａ１」とも記載する）が７．０以上（より好ましくは７．５～１３．０、更に好ましくは８．０～１２．０、特に好ましくは８．５～１１．０）であるアミン化合物を含むことが好ましい。
　なお、本明細書において第１酸解離定数（ｐＫａ１）は、ＳＣ－Ｄａｔａｂａｓｅ（The IUPAC Stability Constants Database）（http://acadsoft.co.uk/scdbase/SCDB_software/scdb_download.htm）を用いて求められる値である。
　被精製物に含まれるアミン化合物としては、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）（共役酸のｐＫａ１：９．５５）、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール（ＡＭＰ）（共役酸のｐＫａ１：９．７２）、２－（メチルアミノ）－２－メチル－１－プロパノール（Ｎ－ＭＡＭＰ）（共役酸のｐＫａ１：９．７０）、ジエタノールアミン（ＤＥＡ）（共役酸のｐＫａ１：８．８８）、ジエチレングリコールアミン（ＤＥＧＡ）（共役酸のｐＫａ１：９．０２）、トリスヒドロキシメチルアミノメタン（Ｔｒｉｓ）（共役酸のｐＫａ１：８．３０）、エチレンジアミン（ＥＤＡ）（共役酸のｐＫａ１：１０．７）、１，３－プロパンジアミン（ＰＤＡ）（共役酸のｐＫａ１：１０．９４）、ジエチレントリアミン（ＤＥＴＡ）（共役酸のｐＫａ１：１０．４５）、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）（共役酸のｐＫａ１：１０．６）、Ｎ－（２－アミノエチル）ピペラジン（ＡＥＰ）（共役酸のｐＫａ１：１０．５）、１，４－ビス（２－ヒドロキシエチル）ピペラジン（ＢＨＥＰ）（共役酸のｐＫａ１：９．６）、１，４―ビス（２－アミノエチル）ピペラジン（ＢＡＥＰ）（共役酸のｐＫａ１：１０．６）、１，４―ビス（３－アミノプロピル）ピペラジン（ＢＡＰＰ）（共役酸のｐＫａ１：１０．３）、ビス（アミノプロピル）エチレンジアミン（ＢＡＰＥＤＡ）（共役酸のｐＫａ１：１０．５）、エチルアミン（共役酸のｐＫａ１：１０．６）、トリエチルアミン（共役酸のｐＫａ１：１０．７５）、又は、プロピルアミン（共役酸のｐＫａ１：１０．６）が好ましい。
　なかでも、欠陥抑制性能により優れる点で、ＭＥＡ、ＡＭＰ、ＤＥＧＡ、ＰＤＡ、ＤＥＴＡ、ＴＥＴＡ、ＡＥＰ、ＢＨＥＰ、ＢＡＥＰ、ＢＡＰＰ、又は、ＢＡＰＥＤＡが好ましい。
　被精製物は、アミン化合物を、１種単独で含んでいてもよく、２種以上を含んでいてもよい。
　本発明の被精製物におけるアミン化合物の含有量は、被精製物の全質量に対して、０．０１～２０質量％が好ましく、０．１～１０質量％がより好ましく、２～４質量％が更に好ましい。
　また、アミン化合物の含有量は、被精製物の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、１～９９質量％が好ましく、１５～９８質量％がより好ましく、３５～９７質量％が更に好ましい。
＜キレート剤＞
　被精製物は、上述の成分とは異なる成分として、キレート剤を含むことも好ましい。
　キレート剤は、半導体基板上に存在し得る金属とキレート化する機能を有する化合物である。なかでも、１分子中に金属イオンと配位結合する官能基（配位基）を２つ以上有する化合物が好ましい。
　キレート剤が有する配位基としては、例えば、酸基、及び、カチオン性基が挙げられる。酸基としては、例えば、カルボキシ基、ホスホン酸基、スルホ基、及び、フェノール性ヒドロキシ基が挙げられる。カチオン性基としては、例えば、アミノ基が挙げられる。
　キレート剤は、配位基として酸基を有することが好ましく、カルボキシ基、及び、ホスホン酸基から選ばれる少なくとも１種の配位基を有することがより好ましい。
　キレート剤としては、有機系キレート剤、及び、無機系キレート剤が挙げられる。
　有機系キレート剤は、有機化合物からなるキレート剤であり、例えば、配位基としてカルボキシ基を有するカルボン酸系キレート剤、及び、配位基としてホスホン酸基を有するホスホン酸系キレート剤が挙げられる。
　無機系キレート剤としては、縮合リン酸及びその塩が挙げられる。
　キレート剤としては、有機系キレート剤が好ましく、カルボキシ基、及び、ホスホン酸基から選ばれる少なくとも１種の配位基を有する有機系キレート剤がより好ましく、配位基としてカルボキシ基のみを有する有機系キレート剤が更に好ましい。
　キレート剤は、低分子量であることも好ましい。具体的には、キレート剤の分子量は、６００以下が好ましく、４５０以下がより好ましく、３００以下が更に好ましい。下限は例えば、９０以上が好ましく、１００以上がより好ましい。
　また、キレート剤が有機系キレート剤である場合、その炭素数は、１５以下が好ましく、１２以下がより好ましく、８以下が更に好ましい。炭素数の下限は例えば２以上が好ましく、３以上がより好ましい。
（カルボン酸系キレート剤）
　カルボン酸系キレート剤は、分子内に配位基としてカルボキシ基を有するキレート剤であり、例えば、アミノポリカルボン酸系キレート剤、アミノ酸系キレート剤、ヒドロキシカルボン酸系キレート剤、脂肪族カルボン酸系キレート剤、及び、芳香族カルボン酸系キレート剤が挙げられ、炭素数が３以上の脂肪族カルボン酸系キレート剤が好ましい。
　カルボン酸系キレート剤が有するカルボキシ基の数は、２以上が好ましく、２～１０がより好ましく、２が更に好ましい。
　アミノポリカルボン酸系キレート剤としては、例えば、ブチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）、エチレンジアミンテトラプロピオン酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、１，３－ジアミノ－２－ヒドロキシプロパン－Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－四酢酸、プロピレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、トランス－１，２－ジアミノシクロヘキサン四酢酸、エチレンジアミン二酢酸、エチレンジアミンジプロピオン酸、１，６－ヘキサメチレン－ジアミン－Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－四酢酸、Ｎ，Ｎ－ビス（２－ヒドロキシベンジル）エチレンジアミン－Ｎ，Ｎ－二酢酸、ジアミノプロパン四酢酸、１，４，７，１０－テトラアザシクロドデカン－四酢酸、ジアミノプロパノール四酢酸、（ヒドロキシエチル）エチレンジアミン三酢酸、及び、イミノジ酢酸（ＩＤＡ）が挙げられる。
　なかでも、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、トランス－１，２－ジアミノシクロヘキサン四酢酸、又は、イミノジ酢酸（ＩＤＡ）が好ましい。
　アミノ酸系キレート剤としては、例えば、グリシン、セリン、α－アラニン（２－アミノプロピオン酸）、β－アラニン（３－アミノプロピオン酸）、リシン（リジン）、ロイシン、イソロイシン、シスチン、システイン、エチオニン、トレオニン、トリプトファン、チロシン、バリン、ヒスチジン、ヒスチジン誘導体、アスパラギン、アスパラギン酸、グルタミン、グルタミン酸、アルギニン、プロリン、メチオニン、フェニルアラニン、特開２０１６－０８６０９４号公報の段落［００２１］～［００２３］に記載の化合物、及び、これらの塩が挙げられる。なお、ヒスチジン誘導体としては、特開２０１５－１６５５６１号公報、特開２０１５－１６５５６２号公報等に記載の化合物が援用でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。また、塩としては、ナトリウム塩、及び、カリウム塩等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、炭酸塩、並びに酢酸塩等が挙げられる。
　金属膜に対する腐食防止性能に優れる点からは、アミノ酸系キレート剤としては、硫黄原子を含有する含硫アミノ酸が好ましい。含硫アミノ酸としては、例えば、シスチン、システイン、エチオニン、及び、メチオニンが挙げられる。なかでも、シスチン又はシステインが好ましい。
　ヒドロキシカルボン酸系キレート剤としては、例えば、リンゴ酸、クエン酸、グリコール酸、グルコン酸、ヘプトン酸、酒石酸、及び、乳酸が挙げられ、クエン酸、又は、酒石酸が好ましい。
　脂肪族カルボン酸系キレート剤としては、脂肪族ポリカルボン酸が好ましく、脂肪族ジカルボン酸がより好ましい。
　脂肪族カルボン酸系キレート剤としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、セバシン酸、及び、マレイン酸が挙げられる。
　芳香族カルボン酸系キレート剤としては、芳香族ポリカルボン酸が好ましく、芳香環（より好ましくはベンゼン環）に２～６個のカルボキシ基が置換してなる化合物がより好ましい。なお、芳香族ポリカルボン酸とは、少なくとも１つの芳香環と、複数のカルボキシ基とを有する化合物を意味する。
　芳香族カルボン酸系キレート剤としては、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、及び、それらの誘導体が挙げられる。
　カルボン酸系キレート剤としては、アミノポリカルボン酸系キレート剤、又は、脂肪族カルボン酸系キレート剤が好ましく、ＤＴＰＡ、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、又は、アジピン酸がより好ましく、マロン酸、コハク酸、又は、アジピン酸が更に好ましい。
（ホスホン酸系キレート剤）
　ホスホン酸系キレート剤は、分子内に少なくとも１つホスホン酸基を有するキレート剤である。なお、キレート剤が、ホスホン酸基とカルボキシ基を有する場合は、カルボン酸系キレート剤に分類する。
　ホスホン酸系キレート剤は、例えば、脂肪族ホスホン酸系キレート剤、及び、アミノホスホン酸系キレート剤が挙げられる。
　なお、脂肪族ホスホン酸系キレート剤は、ホスホン酸基と脂肪族基とのほかに、ヒドロキシ基を有していてもよい。
　ホスホン酸系キレート剤としては、例えば、エチリデンジホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１’－ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、１－ヒドロキシプロピリデン－１，１’－ジホスホン酸、１－ヒドロキシブチリデン－１，１’－ジホスホン酸、エチルアミノビス（メチレンホスホン酸）、ドデシルアミノビス（メチレンホスホン酸）、ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）（ＮＴＰＯ）、エチレンジアミンビス（メチレンホスホン酸）（ＥＤＤＰＯ）、１，３－プロピレンジアミンビス（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）（ＥＤＴＰＯ）、エチレンジアミンテトラ（エチレンホスホン酸）、１，３－プロピレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）（ＰＤＴＭＰ）、１，２－ジアミノプロパンテトラ（メチレンホスホン酸）、１，６－ヘキサメチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）（ＤＥＰＰＯ）、ジエチレントリアミンペンタ（エチレンホスホン酸）、トリエチレンテトラミンヘキサ（メチレンホスホン酸）、又は、トリエチレンテトラミンヘキサ（エチレンホスホン酸）が挙げられ、ＨＥＤＰが好ましい。
　ホスホン酸系キレート剤が有するホスホン酸基の個数は、２～５が好ましく、２～４がより好ましく、２又は３が更に好ましい。
　また、ホスホン酸系キレート剤の炭素数は、１２以下が好ましく、１０以下がより好ましく、８以下が更に好ましい。下限は特に制限されず、１以上が好ましい。
　ホスホン酸系キレート剤としては、上記化合物だけでなく、国際公開第２０１８／０２０８７８号明細書の段落［００２６］～［００３６］に記載の化合物、及び、国際公開第２０１８／０３０００６号明細書の段落［００３１］～［００４６］に記載の化合物（（共）重合体）が援用でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
　なお、ホスホン酸系キレート剤は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　また、市販のホスホン酸系キレート剤には、ホスホン酸系キレート剤以外に、蒸留水、脱イオン水、及び、超純水等の水を含むものもあるが、このような水を含んでいるホスホン酸系キレート剤を使用しても何ら差し支えない。
　被精製物がホスホン酸系キレート剤を含む場合、更に他のキレート剤（好ましくは上述したようなカルボン酸系キレート剤）を含むことも好ましい。この場合は、ホスホン酸系キレート剤の含有量に対する、カルボン酸系キレート剤の含有量の質量比（カルボン酸系キレート剤／ホスホン酸系キレート剤）は、０．１～１０が好ましく、０．２～５がより好ましく、０．６～１．３が更に好ましい。
　また、キレート剤は、ＤＴＰＡ、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、及び、ＨＥＤＰからなる群から選択される１種以上が好ましく、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、及び、アジピン酸からなる群から選択される１種以上がより好ましい。
　キレート剤は、１種単独で使用してもよく、２種以上を使用してもよい。
　被精製物におけるキレート剤の含有量は、被精製物の全質量に対して、０．０００５～２５質量％が好ましく、０．００１～５質量％がより好ましく、０．００５～３質量％が更に好ましい。
　また、キレート剤の含有量は、被精製物の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、０．０１～７０質量％が好ましく、０．０５～６０質量％がより好ましく、０．１～５０質量％が更に好ましい。
＜重合体＞
　被精製物は、重合体を含んでもよい。
　上記重合体は、上述の各成分とは異なる成分である。
　重合体の分子量（分子量分布を有する場合は重量平均分子量）は、６００超が好ましく、１０００以上がより好ましく、１０００超が更に好ましく、３０００超が特に好ましい。上記分子量の上限は、例えば、１５０００００以下であり、１０００００以下であることも好ましい。
　なかでも、重合体が後述の水溶性重合体である場合、水溶性重合体の重量平均分子量は、１０００以上が好ましく、１５００以上がより好ましく、３０００以上が更に好ましい。水溶性重合体の重量平均分子量の上限に制限はなく、例えば、１５０００００以下であり、１２０００００以下が好ましく、１００００００以下がより好ましく、１００００以下が更に好ましい。
　なお、本明細書中における「重量平均分子量」とは、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）によって測定されたポリエチレングリコール換算の重量平均分子量のことを指す。
　重合体は、カルボキシ基を有する繰り返し単位（（メタ）アクリル酸に由来する繰り返し単位など）を有することが好ましい。カルボキシ基を有する繰り返し単位の含有量は、重合体の全質量に対して、３０～１００質量％が好ましく、７０～１００質量％がより好ましく、８５～１００質量％が更に好ましい。
　また、重合体は、カルボキシ基を有する繰り返し単位に加え、（メタ）アクリルアミドプロパンスルホン酸に基づく繰り返し単位を有することも好ましい。
　重合体は、水溶性重合体であることも好ましい。
　なお、「水溶性重合体」とは、２以上の繰り返し単位が線状又は網目状に共有結合を介して連なった化合物であって、２０℃の水１００ｇに溶解する質量が０．１ｇ以上である化合物を意図する。
　水溶性重合体としては、例えば、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマレイン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸、及び、これらの塩；スチレン、α－メチルスチレン、及び、／又は、４－メチルスチレン等のモノマーと、（メタ）アクリル酸、及び、／又は、マレイン酸等の酸モノマーとの共重合体、及び、これらの塩；ベンゼンスルホン酸、及び、／又は、ナフタレンスルホン酸等をホルマリンで縮合させた芳香族炭化水素基を有する繰り返し単位を有する重合体、及び、これらの塩；ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピリジン、ポリアクリルアミド、ポリビニルホルムアミド、ポリエチレンイミン、ポリビニルオキサゾリン、ポリビニルイミダゾール、ポリアリルアミン等のビニル系合成ポリマー；ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、加工澱粉等の天然多糖類の変性物が挙げられる。
　水溶性重合体は、ホモポリマーであっても、２種以上の単量体を共重合させた共重合体であってもよい。このような単量体としては、例えば、カルボキシ基を有する単量体、スルホン酸基を有する単量体、ヒドロキシ基を有する単量体、ポリエチレンオキシド鎖を有する単量体、アミノ基を有する単量体、及び、複素環を有する単量体からなる群から選択される単量体が挙げられる。
　水溶性重合体は、実質的に、上記群から選択される単量体に由来する構造単位のみからなる重合体であることも好ましい。重合体が実質的に上記群から選択される単量体に由来する構造単位のみであるとは、例えば、重合体の質量に対して、上記群から選択される単量体に由来する構造単位の含有量が、９５～１００質量％であることが好ましく、９９～１００質量％であることがより好ましい。
　重合体としては、市販品を使用してもよく、使用可能な重合体としては、例えば、ビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫシリーズ、日本触媒社製のＤＬシリーズ、ＹＳシリーズ、及び、ＨＬシリーズ、Ｔｈｅｒｍｏｐｈｏｓ社製のＤＥＱＵＥＳＴシリーズ、並びに、東亞合成社製アロン（登録商標）シリーズ等の重合体である製品が挙げられる。
　また、重合体としては、他にも、特開２０１６－１７１２９４号公報の段落［００４３］～［００４７］に記載の水溶性重合体も挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
　重合体は、１種単独で使用してもよく、２種以上を使用してもよい。
　被精製物が重合体を含む場合、その含有量は、被精製物の全質量に対して、０．０１～１０質量％が好ましく、０．０５～５質量％がより好ましく、０．１～３質量％が更に好ましい。
　また、被精製物が重合体を含む場合、その含有量は、被精製物の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、０．１～５０質量％が好ましく、１～４０質量％がより好ましく、１０～３０質量％が更に好ましい。
　重合体の含有量が上記範囲内であると、得られる処理液を使用した際、基板の表面に重合体が適度に吸着して処理液の腐食防止性能の向上に寄与でき、かつ、処理液の粘度のバランスも良好にできる。
＜酸化剤＞
　被精製物は、酸化剤を含んでもよい。
　酸化剤は、上述の各成分とは異なる成分である。
　酸化剤としては、例えば、過酸化物、過硫化物（例えば、モノ過硫化物及びジ過硫化物）、過炭酸塩、それらの酸、及び、それらの塩が挙げられる。
　酸化剤としては、例えば、酸化ハライド（ヨウ素酸、メタ過ヨウ素酸及びオルト過ヨウ素酸等の過ヨウ素酸、それらの塩等）、過ホウ酸、過ホウ酸塩、セリウム化合物、及び、フェリシアン化物（フェリシアン化カリウム等）が挙げられる。
　被精製物が酸化剤を含む場合、その含有量は、被精製物の全質量に対して、０．０１～１０質量％が好ましく、０．０５～５質量％がより好ましく、０．１～３質量％が更に好ましい。
　また、被精製物が酸化剤を含む場合、その含有量は、被精製物の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、０．１～５０質量％が好ましく、１～４０質量％がより好ましく、１０～３０質量％が更に好ましい。
＜ｐＨ調整剤＞
　被精製物は、被精製物のｐＨを調整及び維持するためにｐＨ調整剤を含んでいてもよい。ｐＨ調整剤としては、上記成分以外の塩基性化合物及び酸性化合物が挙げられる。
　ｐＨ調整剤は、上述の各成分とは異なる成分を意図する。ただし、上述の各成分の添加量を調整することで、被精製物のｐＨを調整させることは許容される。
　塩基性化合物としては、塩基性有機化合物及び塩基性無機化合物が挙げられる。
　塩基性有機化合物は、とは異なる塩基性の有機化合物である。塩基性有機化合物としては、例えば、アミンオキシド、ニトロ、ニトロソ、オキシム、ケトオキシム、アルドオキシム、ラクタム、イソシアニド類、及び、尿素が挙げられる。
　塩基性無機化合物としては、例えば、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、及び、アンモニアが挙げられる。
　アルカリ金属水酸化物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、及び、水酸化セシウムが挙げられる。アルカリ土類金属水酸化物としては、例えば、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、及び、水酸化バリウムが挙げられる。
　酸性化合物としては、例えば、無機酸が挙げられる。
　無機酸としては、例えば、塩酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、亜硝酸、リン酸、ホウ酸、及び、六フッ化リン酸が挙げられる。また、無機酸の塩を使用してもよく、例えば、無機酸のアンモニウム塩が挙げられ、より具体的には、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、ホウ酸アンモニウム、及び、六フッ化リン酸アンモニウムが挙げられる。
　酸性化合物としては、水溶液中で酸又は酸イオン（アニオン）となるものであれば、酸性化合物の塩を用いてもよい。
　ｐＨ調整剤は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　被精製物がｐＨ調整剤を含む場合、その含有量は、他の成分の種類及び量、並びに目的とする被精製物又は処理液のｐＨに応じて選択されるが、被精製物の全質量に対して、３質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましい。ｐＨ調整剤の含有量の下限は、被精製物の全質量に対して、例えば０質量％超であり、０．０１質量％以上であってもよく、０．０５質量％以上であることも好ましい。
　被精製物がｐＨ調整剤を含む場合、その含有量は、被精製物の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、０質量％超５０質量％以下が好ましく、０質量％超２５質量％以下がより好ましい。
＜水＞
　被精製物は、溶剤として水を含むことが好ましい。
　被精製物に使用される水の種類は、半導体基板に悪影響を及ぼさないものであれば特に制限はなく、蒸留水、脱イオン水、及び、純水（超純水）が使用できる。不純物をほとんど含まず、半導体基板の製造工程における半導体基板への影響がより少ない点で、純水が好ましい。
　被精製物における水の含有量は、後述する任意成分の残部であればよい。水の含有量は、例えば、被精製物の全質量に対して、１質量％以上が好ましく、３０質量％以上がより好ましく、６０質量％以上が更に好ましく、８５質量％以上が特に好ましい。上限値は特に制限されないが、被精製物の全質量に対して、９９質量％以下が好ましく、９７質量％以下がより好ましい。
＜その他の成分＞
　他にも、被精製物は、上述した成分以外のその他の成分として、第四級アンモニウム化合物、シクロデキストリン等のポリヒドロキシ化合物、フッ素化合物、モノカルボン酸、及び／又は、有機溶剤等を含んでもよい。
　第四級アンモニウム化合物としては、国際公開第２０１７／１１９２４４号の段落［００２８］～［００３２］に記載の化合物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
　フッ素化合物としては、特開２００５－１５０２３６号公報の段落［００１３］～［００１５］に記載の化合物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
　有機溶剤としては、公知の有機溶剤をいずれも使用できるが、アルコール、及び、ケトン等の親水性有機溶剤が好ましい。有機溶剤は、単独でも２種類以上組み合わせて用いてもよい。
　モノカルボン酸は、カルボキシ基を１つのみ有する化合物である。
　モノカルボン酸は、上記カルボキシ基以外の酸基（ホスホン酸基等）を有していないことが好ましく、水酸基を有していないことが好ましく、カチオン性基（アミノ基等）を有していないことが好ましい。
　モノカルボン酸の分子量は、６００以下が好ましく、４５０以下がより好ましく、３００以下が更に好ましい。下限は例えば、５０以上が好ましく、８０以上がより好ましい。また、モノカルボン酸の炭素数は、例えば１５以下が好ましく、１２以下がより好ましく、８以下が更に好ましい。炭素数の下限は例えば２以上が好ましく、３以上がより好ましい。
　モノカルボン酸と上述のキレート剤とは異なる成分であることが好ましい。
　モノカルボン酸は、脂肪族モノカルボン酸が好ましく、ソルビン酸がより好ましい。
　上記その他の成分各種の使用量は特に制限されず、本発明の効果を妨げない範囲で適宜設定すればよい。
　なお、上記の各成分の被精製物における含有量は、ガスクロマトグラフィー－質量分析（ＧＣ－ＭＳ：Gas Chromatography-Mass Spectrometry）法、液体クロマトグラフィー－質量分析（ＬＣ－ＭＳ：Liquid Chromatography-Mass Spectrometry）法、及び、イオン交換クロマトグラフィー（ＩＣ：Ion-exchange Chromatography）法等の公知の方法によって測定できる。
＜比率＞
　被精製物は、より優れた濾過性を実現するために、所定の成分を所定の比率で含むことが好ましい。
　被精製物中、界面活性剤の含有量に対する、アミン化合物の含有量の質量比（アミン化合物の含有量／界面活性剤の含有量）は、０．１～５０００が好ましく、１～３０００がより好ましく、２～１０００が更に好ましい。
　上記質量比が上記範囲内であれば、フィルターの劣化が抑制され、ろ過性がより優れる。
＜被精製物の物性＞
（ｐＨ）
　ろ過性がより優れる点から、被精製物のｐＨは、６～１４が好ましく、７～１３がより好ましく、８～１２が更に好ましい。
　被精製物のｐＨが上記範囲内であれば、フィルターの劣化が抑制され、ろ過性がより優れる。
　なお、ｐＨは、公知のｐＨメーターを用いて、ＪＩＳ　Ｚ８８０２－１９８４に準拠した方法により測定できる。
　本明細書において、ｐＨの測定温度は２５℃とする。
＜被精製物の調液＞
　被精製物の調液方法は特に制限されず、例えば、上述した各成分を混合することにより被精製物を製造できる。上述した各成分を混合する順序、及び／又はタイミングは特に制限されず、例えば、精製した水を入れた容器に、特定界面活性剤、アミン化合物、キレート剤、重合体、酸化剤、及び／又は、その他の成分を順次添加した後、撹拌して混合するとともに、ｐＨ調整剤を添加して混合液のｐＨを調整することにより、調液する方法が挙げられる。また、水及び各成分を容器に添加する場合、一括して添加してもよいし、複数回にわたって分割して添加してもよい。
　調液に使用する攪拌装置及び攪拌方法は、特に制限されず、攪拌機又は分散機として公知の装置を使用すればよい。攪拌機としては、例えば、工業用ミキサー、可搬型攪拌器、メカニカルスターラー、及び、マグネチックスターラーが挙げられる。分散機としては、例えば、工業用分散器、ホモジナイザー、超音波分散器、及び、ビーズミルが挙げられる。
〔処理液〕
　本発明の製造方法で製造される処理液は、上述の被精製物に含まれる不純物の含有量が低減された精製物であることが好ましい。
　すなわち、不純物の含有量が低減されていること以外には、上記処理液は、上述の被精製物と実質的に同様であることが好ましく、上記処理液に含まれる成分及び含有量等の好ましい条件も上述の被精製物の好ましい条件と同様である。
　ただし、処理液が後述する希釈処理液となった場合、希釈処理液の全質量に対する各成分（水は除く）の好適含有量は、例えば、被精製物の全質量に対する各成分の好適含有量として説明した量を、上記範囲の希釈倍率（例えば１００）で除した量である。
〔フィルタ〕
　次に、本発明の製造方法で使用されるフィルターについて説明する。
＜第１フィルター＞
　本発明の方法では、少なくとも第１フィルターが使用される。
　第１フィルターは、少なくとも第１ろ過材を有するフィルターであり、その構造の例について図１を用いて説明する。
　図１は、典型的な第１フィルターの部分破除した斜視図である。
　第１フィルター４０は、円筒状の第１ろ過材４１と、これを支持する円筒状のコア４２が円筒状のろ過材の内側に配置されている。円筒状のコア４２はメッシュ状に形成されており、液体が容易に通過できるようになっている。第１ろ過材４１とコア４２とは同心円状である。また、円筒状の第１ろ過材４１とコア４２の上部には、上部から液体が侵入しないようにするキャップ４３が配置されている。また、第１ろ過材４１とコア４２の下部には、コア４２の内側から液体を取り出すための液体出口４４が配置されている。
　第１フィルター４０に流入する液体（被精製物）は、キャップ４３に妨げられるため、第１ろ過材４１、コア４２を通過し、コア４２の内側に流入して、液体出口４４から、第１フィルター４０の外部へと流出する。
　なお、第１フィルター４０では、ろ過材４１の内側にコア４２が配置されているが、上記形態に制限されず、第１ろ過材４１の外側にプロテクタ（形態はコア４２と同様であるが、半径が異なる）を有していてもよい。
（第１ろ過材）
　第１ろ過材が、ナイロン、ポリアリルスルホン酸、親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン、親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレン、親水化処理が施されたポリオレフィン、及び、親水化処理が施されたポリビニリデンフルオライドからなる群から選択される少なくとも１種の材料を含む。第１ろ過材が、上記少なくとも１種の材料そのものであってもよい。
　上記ナイロンとしては、例えば、ナイロン６、及び、ナイロン６，６等が挙げられる。
　上記ポリオレフィンとしては、例えば、ポリエチレン、及び、ポリプロピレン等が挙げられる。上記ポリエチレンとしては、例えば、超高密度ポリエチレン（ＵＰＥ）及び高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）が挙げられる。
　上記親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン、上記親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレン、上記親水化処理が施されたポリオレフィン、及び、上記親水化処理が施されたポリビニリデンフルオライドにおける、親水化処理は、材料の表面を親水化させる処理であれば特に制限はない。
　親水化処理としては、例えば、プラズマ処理、紫外線照射処理、コロナ処理、電子線照射処理、酸処理、アルカリ処理、及び、オゾン処理が挙げられる。
　これら親水化処理は、一種単独で実施してもよく、二種以上実施してもよい。
　上記プラズマ処理は、ガスの存在下で高周波電圧を印加してプラズマを発生させ、そのプラズマにより励起された気体を用いて表面改質を行う処理である。
　プラズマ処理は、大気圧プラズマ処理（例えば０．９～１．１ａｔｍの圧力下で実施するプラズマ処理）でもよく、真空プラズマ処理でもよい。
　上記プラズマ処理に用いる処理ガスとしては、例えば、酸素、空気、窒素、アルゴン、ヘリウム、アンモニア、一酸化炭素、水蒸気、及び、これらの２種以上の混合ガスが挙げられる。
　このような処理ガスを対向する電極間に供給しながら、高周波、パルス波、マイクロ波等の電界を印加してグロー放電プラズマを発生させることによりプラズマ化したガスが生成させることができる。
　プラズマ処理を行う温度は、例えば、１０～５０℃である。
　プラズマ処理の処理時間は、例えば、１～１０００秒である。
　上記紫外線照射処理の光源は、メタルハライドランプ、キセノンランプ、カーボンアーク灯、ケミカルランプ、低圧水銀ランプ、又は、高圧水銀ランプ等のランプが挙げられる。
　照射される紫外線は、波長領域が遠紫外線（２８０ｎｍ～１００ｎｍ）の範囲を含むことも好ましい。具体的には、例えば、１８５ｎｍ及び２５４ｎｍの遠紫外線が放出される低圧水銀ランプ、又は、１７２ｎｍの遠紫外線が放出されるキセノンエキシマランプが好ましく使用できる。
　これら紫外線を照射する際には、酸素ガスの存在下で照射することも好ましい。
　照射条件はそれぞれのランプによって異なり、特に限定されるわけではないが、例えば、低圧水銀ランプを５～５，０００ｍＪ／ｃｍ2の光量の範囲で５秒～１０分照射する方法、及び、エキシマランプを１～３，０００ｍＪ／ｃｍ2の光量の範囲で１秒～３分照射する方法が挙げられる。
　なお、第１ろ過材における、ナイロン、及び／又は、ポリアリルスルホン酸が上記親水化処理されていてもよい。
　また、第１ろ過材は、所望に応じて、親水化処理以外の処理をされていてもよい。
　第１ろ過材は、ナイロン、ポリアリルスルホン酸、親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン、及び、親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレンからなる群から選択される少なくとも１種の材料を含むことが好ましく、ナイロン、又は、ポリアリルスルホン酸を含むことがより好ましく、ポリアリルスルホン酸を含むことが更に好ましい。第１ろ過材がこれらの材料そのものであることも好ましい。
　第１ろ過材の水との接触角は、０～７０°が好ましく、０～５０°がより好ましく、０～３５°が更に好ましい。
　なお、上記水との接触角は、大気中常圧下、温度２５℃、相対湿度６０％の雰囲気において、１μＬの水を、第１ろ過材の表面上に滴下し、滴下１秒後の静的接触角を測定した接触角である。
　第１ろ過材の孔径は、ろ過性がより優れる点から、５０μｍ以下が好ましく、２００ｎｍ以下がより好ましく、５０ｎｍ以下が更に好ましく、２５ｎｍ以下が特に好ましい。下限値としては特に制限されないが、生産性の点から、例えば１ｎｍ以上が好ましい。
　なお、本明細書において、フィルターの孔径は、イソプロパノール（ＩＰＡ）のバブルポイントによって決定される孔径を意味する。
＜第２フィルター＞
　本発明の方法では、第１フィルターと、第１フィルターとは異なる、第２ろ過材を含む第２フィルターとを用いて、被精製物のろ過を行ってもよい。
　第２のフィルターの構造の例としては、第１フィルターにおいて、第１ろ過材が第２ろ過材に置き換わった構造が挙げられる。
　第２フィルターは、上述したような第１フィルターとしての要件を満たしてもよいし満たさなくてもよい。つまり、第２ろ過材が、上述したような第１ろ過材としての要件を満たしてもよいし、満たさなくてもよい。
　第２フィルターが、上述した第１フィルターとしての要件を満たす場合、このような第２フィルターの好ましい条件は上述した第１フィルターとしての好ましい条件と同様である。
　例えば、第２フィルターの第２ろ過材が、ナイロン、ポリアリルスルホン酸、親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン、親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレン、親水化処理が施されたポリオレフィン、及び、親水化処理が施されたポリビニリデンフルオライドからなる群から選択される少なくとも１種の材料を含んでもよく、このような第２ろ過材のなり得る条件及び好ましい条件等は、第１ろ過材のなり得る条件及び好ましい条件等として説明したのと同様である。
　第２ろ過材が、第１ろ過材としての要件を満たさない場合、例えば、第２ろ過材は、親水化処理が施されていないパーフルオロアルコキシアルカン、親水化処理が施されていないポリテトラフルオロエチレン、親水化処理が施されていないポリオレフィン、及び、親水化処理が施されていないポリビニリデンフルオライドからなる群から選択される少なくとも１種の材料を含む。第１ろ過材が、上記少なくとも１種の材料そのものであってもよい。
　上記ポリオレフィンとしては、例えば、ポリエチレン、及び、ポリプロピレン等が挙げられる。上記ポリエチレンとしては、例えば、超高密度ポリエチレン（ＵＰＥ）及び高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）が挙げられる。
　第２ろ過材が、第１ろ過材としての要件を満たさない場合、第２ろ過材の孔径は、ろ過性がより優れる点から、１０００ｎｍ以下が好ましく、２００ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以下が更に好ましい。下限値としては特に制限されないが、泡詰まりを回避しやすくするために、１０ｎｍ超が好ましく、２５ｎｍ以上がより好ましい。
〔ろ過〕
　本発明の製造方法は、第１フィルターを用いて被精製物のろ過を行って、半導体基板用の処理液を製造する。
　第１フィルター、被精製物、及び、処理液については上述の通りである。
　上記ろ過は、第１フィルターのみを用いたろ過であってもよい。
　また、上記ろ過は、第１フィルターと、上記第１フィルターとは異なる、第２ろ過材を含む第２フィルターとを用いて被精製物のろ過を行う、複数（例えば２～５）のフィルターを用いたろ過であってもよい。
　第２フィルターについては上述の通りである。
　複数のフィルターを用いたろ過の場合、複数のフィルターのうちの少なくとも１つは上述したような第１フィルターとしての要件を満たすフィルターである。
　以下、第１フィルターとしての要件を満たすフィルターを「要件充足フィルター」ともいう。
　上記複数のフィルターのうち少なくとも１つ存在する要件充足フィルターのうち、ある１つの要件充足フィルターを第１フィルターとして定義した場合に、ろ過の流路内における上記第１フィルターの上流側又は下流側に存在するフィルターが第２フィルターでありえ、上流側に存在するフィルターが第２フィルターであることが好ましい。
　なお、第２フィルターが要件充足フィルターであってもよい。
　本発明の製造方法では、第２ろ過材の孔径が第１ろ過材の孔径と同じであるか又はより大きく、かつ、被精製物を上記第２フィルター及び上記第１フィルターの順に通液させて、上記被精製物のろ過を行うことも好ましい。
　具体的には、上記第１フィルターにおける第１ろ過材の孔径に対する、上記第２フィルターにおける第２ろ過材の孔径の比（第２ろ過材の孔径／第１ろ過材の孔径）は、１～１０００が好ましく、２～５００がより好ましく、３～５０が更に好ましい。
　上記ろ過の流路内に、第１フィルターとそれよりも上流側に存在する第２フィルターとの組み合わせが複数存在し得る場合は、そのうちの少なくとも１つの組み合わせが上述のような関係を満たすことが好ましく、２以上の組み合わせが上述のような関係を満たすことがより好ましく、全ての組み合わせが上述のような関係を満たすことが更に好ましい。
　被精製物を通液する際のフィルターの前後の差圧（以下、「ろ過圧力」ともいう）としては、０．００５ＭＰａ以上が好ましく、０．０１ＭＰａ以上がより好ましく、０．０５ＭＰａ以上が更に好ましく、０．２ＭＰａ以上が特に好ましい。また、ろ過圧力は、１ＭＰａ以下が好ましく、０．６ＭＰａ以下がより好ましく、０．４ＭＰａ以下が更に好ましい。
　上記ろ過が複数のフィルターを用いたろ過の場合、少なくも１つのフィルターにおけるろ過圧が上記範囲内であることが好ましく、少なくとも第１フィルターにおけるろ過圧が上記範囲内であることがより好ましく、第１フィルター及び第２フィルターにおけるろ過圧が上記範囲内であることが更に好ましい。
　上記ろ過は、循環ろ過であってもよいし、循環ろ過でなくてもよい。
　循環ろ過の回数（循環回数）としては特に制限されず、例えば、２～１０回が好ましい。なお、循環ろ過は少なくとも第１フィルターによるろ過を繰り返すよう、被精製物を上流に返送することが好ましく、第１フィルター及び第２フィルターの両方によるろ過を繰り返すよう、被精製物を上流に返送することがより好ましい。
　本発明の製造方法では、上記ろ過の前、後、又は、最中等に、別の処理を実施してもよい。例えば、被精製物を、上述したろ過以外の方法でろ過してもよい。他にも、イオン交換工程及び／又は除電工程等を実施してもよい。
　イオン交換工程としては、国際公開第２０１８／１８０７３５号の段落［００７８］～［００８１］に記載の工程が援用でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
　除電工程としては、国際公開第２０１８／１８０７３５号の段落［００８２］に記載の工程が援用でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
（容器）
　本発明の製造方法に供される被精製物、及び／又は、本発明の製造方法で製造された処理液は、腐食性等が問題とならない限り、任意の容器に充填して保管、運搬、及び、使用できる。
　容器としては、半導体用途向けに、容器内のクリーン度が高く、容器の収容部の内壁から各液への不純物の溶出が抑制された容器が好ましい。そのような容器としては、半導体洗浄液用容器として市販されている各種容器が挙げられ、例えば、アイセロ化学（株）製の「クリーンボトル」シリーズ、及び、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」等が挙げられるが、これらに制限されない。
　また、容器としては、その収容部の内壁等の各液との接液部が、フッ素系樹脂（パーフルオロ樹脂）、又は、防錆及び金属溶出防止処理が施された金属で形成された容器が好ましい。
　容器の内壁は、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、及び、ポリエチレン－ポリプロピレン樹脂からなる群より選択される１種以上の樹脂、もしくは、これとは異なる樹脂、又は、ステンレス、ハステロイ、インコネル、及び、モネル等、防錆及び金属溶出防止処理が施された金属から形成されることが好ましい。
　上記の異なる樹脂としては、フッ素系樹脂（パーフルオロ樹脂）が好ましい。このように、内壁がフッ素系樹脂である容器を用いることで、内壁が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、又は、ポリエチレン－ポリプロピレン樹脂である容器と比べて、エチレン又はプロピレンのオリゴマーの溶出という不具合の発生を抑制できる。
　このような内壁がフッ素系樹脂である容器の具体例としては、例えば、Ｅｎｔｅｇｒｉｓ社製　ＦｌｕｏｒｏＰｕｒｅＰＦＡ複合ドラム等が挙げられる。また、特表平３－５０２６７７号公報の第４頁、国際公開第２００４／０１６５２６号明細書の第３頁、並びに国際公開第９９／０４６３０９号明細書の第９頁及び１６頁等に記載の容器も使用できる。
　また、容器の内壁には、上述したフッ素系樹脂の他に、石英及び電解研磨された金属材料（すなわち、電解研磨済みの金属材料）も好ましく用いられる。
　上記電解研磨された金属材料の製造に用いられる金属材料は、クロム及びニッケルからなる群より選択される少なくとも１種を含み、クロム及びニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して２５質量％超である金属材料であることが好ましく、例えば、ステンレス鋼、及び、ニッケル－クロム合金等が挙げられる。
　金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計は、金属材料全質量に対して３０質量％以上がより好ましい。
　なお、金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、一般的に９０質量％以下が好ましい。
　金属材料を電解研磨する方法としては特に制限されず、公知の方法を用いることができる。例えば、特開２０１５－２２７５０１号公報の段落［００１１］～［００１４］、及び、特開２００８－２６４９２９号公報の段落［００３６］～［００４２］等に記載された方法を使用できる。
　これらの容器は、充填の対象物を充填する前にその内部が洗浄されることが好ましい。洗浄に使用される液体は、その液中における金属不純物量が低減されていることが好ましい。被精製物又は処理液は、製造後にガロン瓶又はコート瓶等の容器にボトリングし、輸送、保管されてもよい。
　保管における被精製物又は処理液中の成分の変化を防ぐ目的で、容器内を純度９９．９９９９５体積％以上の不活性ガス（窒素、又は、アルゴン等）で置換しておいてもよい。特に、含水率が少ないガスが好ましい。また、輸送、及び、保管に際しては、常温でもよいが、変質を防ぐため、－２０℃から２０℃の範囲に温度制御してもよい。
（クリーンルーム）
　本発明の製造方法の実施、容器の開封及び洗浄、被精製物及び処理液の充填等を含めた取り扱い、処理分析、並びに測定は、全てクリーンルームで行うことが好ましい。クリーンルームは、１４６４４－１クリーンルーム基準を満たすことが好ましい。ＩＳＯ（国際標準化機構）クラス１、ＩＳＯクラス２、ＩＳＯクラス３、及び、ＩＳＯクラス４のいずれかを満たすことが好ましく、ＩＳＯクラス１又はＩＳＯクラス２を満たすことがより好ましく、ＩＳＯクラス１を満たすことが更に好ましい。
〔処理液の用途〕
　本発明の製造方法で製造される処理液は、半導体基板用の処理液であり、化学機械研磨（ＣＭＰ）処理が施された半導体基板に適用される処理液であることが好ましい。
　また、本発明の製造方法で製造される処理液は、半導体基板の製造プロセスにおける半導体基板の洗浄液であることも好ましい。
　中でも、上記処理液は、化学機械研磨（ＣＭＰ）処理が施された半導体基板を洗浄する洗浄工程に使用する洗浄液であることが好ましい。
　なお、処理液の使用（半導体基板の洗浄等）に当たっては、処理液に更に追加成分を添加してから使用してもよい。
　また、処理液の使用に当たっては、処理液を希釈してから使用してもよい。
　このように処理液が希釈された希釈処理液も、処理液の一形態である。
　希釈された処理液の希釈率は、各成分の種類、及び、含有量、並びに洗浄等の処理対象である半導体基板等に応じて適宜調整すればよく、希釈前の処理液に対する希釈処理液の比率（希釈倍率）は、質量比又は体積比（２５℃における体積比）で１０～１００００倍が好ましく、２０～３０００倍がより好ましく、５０～１０００倍が更に好ましい。
　また、処理液は水で希釈されることが好ましい。
　つまり、上述した被精製物に含まれ得る各成分（水は除く）の好適含有量を、上記範囲の希釈倍率（例えば１００）で除した量で各成分を含む処理液（希釈処理液）も好適に実用できる。
　言い換えると、希釈処理液の全質量に対する各成分（水は除く）の好適含有量は、例えば、被精製物の全質量に対する各成分の好適含有量として説明した量を、上記範囲の希釈倍率（例えば１００）で除した量である。
　なお、本発明の製造方法で製造される処理液の使用（半導体基板の洗浄等）の前、及び／又は、後（好ましくは後）に、別の処理液を使用して同じ対象物（洗浄対象物等）に対して処理を行ってもよい。
　本発明の製造方法で製造される処理液を用いた処理が少なくとも行われていれば、その前、及び／又は、後に、同じ対象物に対して使用される上記別の処理液は、本発明の製造方法で製造される処理液には該当してもよいし、しなくてもよい。
　以下、上記別の処理液を第２処理液ともいう。
　本発明の製造方法で製造される処理液を用いた処理に加えて、界面活性剤を含まない第２処理液による処理を行ったり、洗浄対象物の洗浄時のダメージ抑制剤(防食剤等)を含んだ第２処理液による処理を行ったりするなどの二段処理を行うことで、より高精度で且つ低ダメージな洗浄対象物を得られると考えられている。
　上記二段階処理においては、一段階目の処理として、本発明の製造方法で製造される処理液を用いた処理を行い、二段階目の処理として、界面活性剤を含まない第２処理液、又は、対象物（洗浄対象物等）が有する金属含有物を保護する成分を含んだ第２処理液を用いた処理を行うことが好ましい。
　界面活性剤を含まない第２処理液を使用することは、特に、処理後の対象物における残渣除去性の点から好ましい。金属含有物を保護する成分を含んだ第２処理液を使用することは、特に、対象物の仕上げ時に対象物のダメージを抑制する点から好ましい。
　第２処理液は、上述の被精製物が含み得る成分として記載した各成分を含んでもよい。また、被精製物が各成分を含み得る含有量として説明した含有量で、第２処理液が上記各成分を含んでもよい。
（この場合、被精製物における各成分の含有量を説明した際の、「被精製物の全質量に対して」との記載を「第２処理液の全質量に対して」との記載に読み替えたり、「被精製物の溶剤を除いた成分の合計質量に対して」との記載を「第２処理液の溶剤を除いた成分の合計質量に対して」との記載に読み替えたりするなど、適宜に合理的に読み替えを行う）
　ただし、第２処理液は、特定界面活性剤を含まなくてもよい。
　第２処理液は、上述の通り界面活性剤を含んでも含まなくてもよい。第２処理液が含み得る界面活性剤は、特定界面活性剤でもよく、特定界面活性剤以外の界面活性剤であってもよい。
　第２処理液が含み得る特定界面活性剤以外の界面活性剤としては、例えば、カチオン性界面活性剤、特定界面活性剤以外のアニオン性界面活性剤、及び、特定界面活性剤以外のノニオン性界面活性剤が挙げられる。
　カチオン性界面活性剤は、カチオン性窒素原子（Ｎ＋）を１つ以上（好ましくは１～２つ）有する、非ポリマー性の化合物が好ましい。
　上記カチオン性窒素原子（Ｎ＋）はピリジニウム環に含有されていてもよい。
　また、ピリジニウム環に含有されていない形態のカチオン性窒素原子（Ｎ＋）のみを含有するカチオン性界面活性剤は、炭素数が５以上であることが好ましく、５～５０がより好ましい。
　ピリジニウム環に含有されている形態のカチオン性窒素原子（Ｎ＋）を含有する、カチオン性界面活性剤は、炭素数が５以上であることが好ましく、５～５０がより好ましく、１０～５０が更に好ましい。
　上記カチオン性窒素原子（Ｎ＋）は、対アニオンと共に塩を形成していることも好ましい。上記対アニオンとしては、例えば、ＯＨ－、並びに、Ｃｌ－及びＢｒ－等のハロゲンアニオンが挙げられる。
　カチオン性界面活性剤は、セチルトリメチルアンモニウム、ステアリルトリメチルアンモニウム、ラウリルピリジニウム、セチルピリジニウム、４－（４－ジエチルアミノフェニルアゾ）－１－（４－ニトロベンジル）ピリジニウム、ベンザルコニウム、ベンゼトニウム、ベンジルジメチルドデシルアンモニウム、ベンジルジメチルヘキサデシルアンモニウム、ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、ジメチルジオクタデシルアンモニウム、ドデシルトリメチルアンモニウム、ジデシルメチルポリオキシエチルアンモニウム、ジドデシルジメチルアンモニウム、テトラヘプチルアンモニウム、テトラキス（デシル）アンモニウム、及び、ジメチルジヘキサデシルアンモニウムからなる群から選択される１種以上の、塩（例えば、水酸化物、塩化物、及び、臭化物の１種以上）が好ましい。
　カチオン性界面活性剤は、市販品を使用してもよく、使用可能なカチオン性界面活性剤としては、例えば、花王社製のコータミンシリーズ、竹本油脂社製のパイオニンシリーズ、ＡＧＣセイミケミカル社製のサーフロンシリーズ、におけるカチオン性界面活性剤に該当する製品が挙げられる。
　第２処理液において、界面活性剤は、１種単独で使用してもよく、２種以上を使用してもよい。第２処理液が界面活性剤を含む場合の上記界面活性剤は、特定界面活性剤でもよく、特定界面活性剤以外の界面活性剤でもよく、それらの両方であってもよい。
　第２処理液が界面活性剤を含む場合、その含有量は、第２処理液の全質量に対して、０．００００１～１０質量％が好ましく、０．０００１～３質量％がより好ましく、０．００２～１．５質量％が更に好ましい。
　また、第２処理液が界面活性剤を含む場合、その含有量は、第２処理液の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、０．００１～５０質量％が好ましく、０．０５～２０質量％がより好ましく、１～１０質量％が更に好ましい。
　なお、「第２処理液の溶剤を除いた成分の合計質量」とは、水及び有機溶剤以外の洗浄液に含まれる全ての成分の含有量の合計を意味する。
　第２処理液は、アミン化合物を含むことも好ましい。
　第２処理液が含み得るアミン化合物については、被処理液についての説明の中で述べたアミン化合物と同様である。
　第２処理液において、アミン化合物は、１種単独で使用してもよく、２種以上を使用してもよい。
　第２処理液がアミン化合物を含む場合、その含有量は、第２処理液の全質量に対して、０．０１～３０質量％が好ましく、０．１～２０質量％がより好ましく、１～１０質量％が更に好ましい。
　また、第２処理液がアミン化合物を含む場合、その含有量は、第２処理液の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、５～９０質量％が好ましく、２０～８０質量％がより好ましく、４０～７０質量％が更に好ましい。
　また、第２処理液は、被処理液についての説明の中で述べたアミン化合物及びアミノ酸系キレート剤のいずれかに含まれる少なくとも１つの化合物（以下「特定含窒素化合物」ともいう。）を含むことも、好ましい。
　第２処理液に含まれる特定含窒素化合物としては、アミノアルコール、環状構造を有するアミン化合物、又は、アミノ酸系キレート剤が好ましく、アミノアルコールがより好ましい。
　第２処理液に含まれる特定含窒素化合物は、１種単独で使用してもよく、２種以上を使用してもよい。
　第２処理液が特定含窒素化合物を１種のみ含む場合、第２処理液はアミノアルコールを含むことが好ましい。また、第２処理液が特定含窒素化合物を２種以上含む場合、第２処理液は、アミノアルコール、環状構造を有するアミン化合物、及び、アミノ酸系キレート剤からなる群より選択される少なくとも２種を含むことが好ましく、アミノアルコールと、環状構造を有するアミン化合物及びアミノ酸系キレート剤からなる群より選択される少なくとも１種とを含むことがより好ましい。
　特定含窒素化合物として第２処理液に含まれるアミノアルコールについては、被処理液についての説明の中で述べたアミノアルコールと同様である。
　特定含窒素化合物として第２処理液に含まれる環状構造を有するアミン化合物は、被処理液についての説明の中で述べた環状構造を有するアミン化合物と同様であってよく、例えば、ピリジン化合物、ピラジン化合物、ピリミジン化合物、及び、トリアジン化合物が挙げられる。ここで、トリアジン化合物は、トリアジン環を有する化合物である。
　ピリジン化合物、ピラジン化合物、ピリミジン化合物、及び、トリアジン化合物としては、それぞれが有するヘテロ６員環（ピリジン環、ピラジン環、ピリミジン環、及び、トリアジン環）に、アミノ基、ヒドロキシ基、及び、カルボキシ基からなる群より選択される少なくとも１つの置換基が置換してなる化合物、並びに、それらのプロトン互変異性体が挙げられる。例えば、ウラシルは、２，４－ジヒドロキシピリミジンのプロトン互変異性体であり、シトシンは、４－アミノピリミジン－２－オールのプロトン互変異性体である。
　第２処理液に含まれる環状構造を有するアミン化合物としては、ピリジン化合物、又は、ピリミジン化合物が好ましく、２－アミノピリミジン、２，４－ジアミノピリミジン、２，４，６－トリアミノピリミジン、２，６－ジヒドロキシピリジン、ウラシル、又は、シトシンがより好ましい。
　特定含窒素化合物として第２処理液に含まれるアミノ酸系キレート剤については、被処理液についての説明の中で述べたアミノ酸系キレート剤と同様である。
　なかでも、塩基性のアミノ酸が好ましく、ヒスチジン、アルギニン、又は、リシンがより好ましい。
　第２処理液が上記含窒素化合物を含む場合、その含有量は、第２処理液の全質量に対して、０．０１～３０質量％が好ましく、０．１～２０質量％がより好ましく、１～１０質量％が更に好ましい。
　また、第２処理液が上記含窒素化合物を含む場合、その含有量は、第２処理液の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、５～９０質量％が好ましく、２０～８０質量％がより好ましく、４０～７０質量％が更に好ましい。
　第２処理液は、キレート剤を含むことも好ましい。
　第２処理液が含み得るキレート剤については、被処理液についての説明の中で述べたキレート剤と同様である。
　第２処理液において、キレート剤は、１種単独で使用してもよく、２種以上を使用してもよい。
　第２処理液がキレート剤を含む場合、その含有量は、第２処理液の全質量に対して、０．０１～３０質量％が好ましく、０．１～２０質量％がより好ましく、１～１０質量％が更に好ましい。
　また、第２処理液がキレート剤を含む場合、その含有量は、第２処理液の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、１～７０質量％が好ましく、１０～６０質量％がより好ましく、２０～５０質量％が更に好ましい。
　第２処理液は、重合体を含むことも好ましい。
　第２処理液が含み得る重合体については、被処理液についての説明の中で述べた重合体と同様である。
　第２処理液において、重合体は、１種単独で使用してもよく、２種以上を使用してもよい。
　第２処理液が重合体を含む場合、その含有量は、第２処理液の全質量に対して、０．００１～２０質量％が好ましく、０．０１～１０質量％がより好ましく、０．１～５質量％が更に好ましい。
　また、第２処理液が重合体を含む場合、その含有量は、第２処理液の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、０．０１～４０質量％が好ましく、０．１～３０質量％がより好ましく、１～２０質量％が更に好ましい。
　第２処理液は、ｐＨ調整剤を含むことも好ましい。
　第２処理液が含み得るｐＨ調整剤については、被処理液についての説明の中で述べたｐＨ調整剤と同様である。
　第２処理液において、ｐＨ調整剤は、１種単独で使用してもよく、２種以上を使用してもよい。
　第２処理液がｐＨ調整剤を含む場合、その含有量は、第２処理液の全質量に対して、０質量％超３質量％以下が好ましく、０質量％超２質量％以下がより好ましい。
　また、第２処理液がｐＨ調整剤を含む場合、その含有量は、第２処理液の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、０質量％超５０質量％以下が好ましく、０質量％超２５質量％以下がより好ましい。
　第２処理液は、水を含むことも好ましい。
　第２処理液が含み得る水については、被処理液についての説明の中で述べた水と同様である。
　第２処理液が水を含む場合、その含有量は、第２処理液の全質量に対して、１質量％以上が好ましく、３０質量％以上がより好ましく、６０質量％以上が更に好ましく、８５質量％以上が特に好ましい。上限値は特に制限されないが、第２処理液の全質量に対して、９９質量％以下が好ましく、９７質量％以下がより好ましい。
　第２処理液は、モノカルボン酸を含むことも好ましい。
　第２処理液が含み得るモノカルボン酸については、被処理液についての説明の中で述べたモノカルボン酸と同様である。
　第２処理液において、モノカルボン酸は、１種単独で使用してもよく、２種以上を使用してもよい。
　第２処理液がモノカルボン酸を含む場合、その含有量は、第２処理液の全質量に対して、０．０００１～１０質量％が好ましく、０．００１～２質量％がより好ましく、０．００５～０．５質量％が更に好ましい。
　また、第２処理液がモノカルボン酸を含む場合、その含有量は、第２処理液の溶剤を除いた成分の合計質量に対して、０．００１～２５質量％が好ましく、０．０１～１０質量％がより好ましく、０．１～３質量％が更に好ましい。
　第２処理液が２種以上の特定含窒素化合物を含む場合、本発明の効果がより優れる点で、第２処理液は、ポリカルボン酸を更に含むことも好ましい。
　ポリカルボン酸としては、例えば、カルボキシ基を有する繰り返し単位を有するポリマー、及び、芳香族ポリカルボン酸が挙げられる。
　カルボキシ基を有する繰り返し単位を有するポリマーとしては、被処理液についての説明の中で述べた重合体のうち、カルボキシ基を有する繰り返し単位（例えば（メタ）アクリル酸に由来する繰り返し単位等）を有する重合体が挙げられる。このような重合体の市販品としては、例えば、日本触媒社製のＹＳシリーズ、東亞合成社製アロンシリーズ、ビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫシリーズ、日本触媒社製のＤＬシリーズ、及び、ＨＬシリーズ、並びに、Ｔｈｅｒｍｏｐｈｏｓ社製のＤＥＱＵＥＳＴシリーズが挙げられる。
　第２処理液に含まれる芳香族ポリカルボン酸については、その好ましい態様も含めて、被処理液についての説明の中で述べた芳香族ポリカルボン酸と同様である。なかでも、第２処理液に含まれる芳香族ポリカルボン酸としては、フタル酸、トリメリット酸又はピロメリット酸が好ましい。
　第２処理液のｐＨは、２以上７未満が好ましい。
　第２処理液は、例えば、第２処理液が含み得る各成分を混合することにより製造できる。各成分を混合する順序、及び／又はタイミングは特に制限されず、各成分を一括して添加してもよいし、複数回にわたって分割して添加してもよい。
　また、第２処理液は、本発明の製造方法において説明したのと同様の手順でろ過を行ってもよいし、行わなくてもよい。
　また、第２処理液の使用に当たっては、第２処理液を希釈してから使用してもよい。このように希釈された希釈第２処理液も、第２処理液の一形態である。
　希釈された第２処理液の希釈率は、各成分の種類、及び、含有量、並びに洗浄等の処理対象である半導体基板等に応じて適宜調整すればよく、希釈前の第２処理液に対する希釈第２処理液の比率（希釈倍率）は、質量比又は体積比（２５℃における体積比）で１０～１００００倍が好ましく、２０～３０００倍がより好ましく、５０～１０００倍が更に好ましい。
　また、第２処理液は水で希釈されることが好ましい。
　つまり、上述した第２処理液に含まれ得る各成分（水は除く）の好適含有量を、上記範囲の希釈倍率（例えば１００）で除した量で各成分を含む第２処理液（希釈第２処理液）も好適に実用できる。
　言い換えると、希釈第２処理液の全質量に対する各成分（水は除く）の好適含有量は、例えば、第２処理液（希釈前の第２処理液）の全質量に対する各成分の好適含有量として説明した量を、上記範囲の希釈倍率（例えば１００）で除した量である。
　以下、処理液を、化学機械研磨（ＣＭＰ）処理が施された半導体基板を洗浄に使用する場合の使用方法について詳述する。
＜洗浄対象物＞
　処理液の洗浄対象物としては、例えば、金属含有物を有する半導体基板が挙げられる。
　なお、本明細書における「半導体基板上」とは、例えば、半導体基板の表裏、側面、及び、溝内等のいずれも含む。また、半導体基板上の金属含有物とは、半導体基板の表面上に直接金属含有物がある場合のみならず、半導体基板上に他の層を介して金属含有物がある場合も含む。
　金属含有物に含まれる金属は、例えば、Ｃｕ（銅）、Ｃｏ（コバルト）、Ｗ（タングステン）、Ｔｉ（チタン）、Ｔａ（タンタル）、Ｒｕ（ルテニウム）、Ｃｒ（クロム）、Ｈｆ（ハフニウム）、Ｏｓ（オスミウム）、Ｐｔ（白金）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｍｎ（マンガン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｌａ（ランタン）、及び、Ｉｒ（イリジウム）からなる群より選択される少なくとも１種の金属Ｍが挙げられる。
　金属含有物は、金属（金属原子）を含む物質でありさえすればよく、例えば、金属Ｍの単体、金属Ｍを含む合金、金属Ｍの酸化物、金属Ｍの窒化物、及び、金属Ｍの酸窒化物が挙げられる。
　また、金属含有物は、これらの化合物のうちの２種以上を含む混合物でもよい。
　なお、上記酸化物、窒化物、及び、酸窒化物は、金属を含む、複合酸化物、複合窒化物、及び、複合酸窒化物でもよい。
　金属含有物中の金属原子の含有量は、金属含有物の全質量に対して、１０質量％以上が好ましく、３０質量％以上がより好ましく、５０質量％以上が更に好ましい。上限は、金属含有物が金属そのものであってもよいことから、１００質量％である。
　半導体基板は、金属Ｍを含む金属Ｍ含有物を有することが好ましく、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｔａ、及び、Ｒｕからなる群より選択される少なくとも１種の金属を含む金属含有物（銅含有物、コバルト含有物、タングステン含有物、チタン含有物、タンタル含有物、及び、ルテニウム含有物等）を有することがより好ましく、Ｗ、及び、Ｃｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属を含む金属含有物を有することが更に好ましい。
　処理液の洗浄対象物である半導体基板は、特に制限されず、例えば、半導体基板を構成するウエハの表面に、金属配線膜、バリアメタル、及び、絶縁膜を有する基板が挙げられる。
　半導体基板を構成するウエハの具体例としては、シリコン（Ｓｉ）ウエハ、シリコンカーバイド（ＳｉＣ）ウエハ、シリコンを含む樹脂系ウエハ（ガラスエポキシウエハ）等のシリコン系材料からなるウエハ、ガリウムリン（ＧａＰ）ウエハ、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）ウエハ、及び、インジウムリン（ＩｎＰ）ウエハが挙げられる。
　シリコンウエハとしては、シリコンウエハに５価の原子（例えば、リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）、及び、アンチモン（Ｓｂ）等）をドープしたｎ型シリコンウエハ、並びにシリコンウエハに３価の原子（例えば、ホウ素（Ｂ）、及び、ガリウム（Ｇａ）等）をドープしたｐ型シリコンウエハであってもよい。シリコンウエハのシリコンとしては、例えば、アモルファスシリコン、単結晶シリコン、多結晶シリコン、及び、ポリシリコンのいずれであってもよい。
　中でも、処理液は、シリコンウエハ、シリコンカーバイドウエハ、及び、シリコンを含む樹脂系ウエハ（ガラスエポキシウエハ）等のシリコン系材料からなるウエハに有用である。
　半導体基板は、上記したウエハに絶縁膜を有していてもよい。
　絶縁膜の具体例としては、シリコン酸化膜（例えば、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）膜、及び、オルトケイ酸テトラエチル（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）膜（ＴＥＯＳ膜）等）、シリコン窒化膜（例えば、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）、及び、窒化炭化シリコン（ＳｉＮＣ）等）、並びに、低誘電率（Ｌｏｗ－ｋ）膜（例えば、炭素ドープ酸化ケイ素（ＳｉＯＣ）膜、及び、シリコンカーバイド（ＳｉＣ）膜等）が挙げられる。
　金属含有物は、金属含有膜（金属膜）であることも好ましい。
　半導体基板が有する金属膜としては、タングステン（Ｗ）及びコバルト（Ｃｏ）からなる群より選択される少なくとも１種の金属を含む金属膜等、例えば、タングステンを主成分とする膜（タングステン含有膜）、コバルトを主成分とする膜（コバルト含有膜）、並びにＷ及びＣｏからなる群より選択される１種以上を含む合金で構成された金属膜が挙げられる。
　半導体基板は、タングステンを含む金属膜、及び、コバルトを含む金属膜の少なくとも一方を有することも好ましい。
　タングステン含有膜（タングステンを主成分とする金属膜）としては、例えば、タングステンのみからなる金属膜（タングステン金属膜）、及び、タングステンと他の金属とからなる合金製の金属膜（タングステン合金金属膜）が挙げられる。
　タングステン合金金属膜の具体例としては、例えば、タングステン－チタン合金金属膜（ＷＴｉ合金金属膜）、及び、タングステン－コバルト合金金属膜（ＷＣｏ合金金属膜）等が挙げられる。
　タングステン含有膜は、例えば、バリアメタル、又は、ビアと配線の接続部に使用される。
　コバルト含有膜（コバルトを主成分とする金属膜）としては、例えば、金属コバルトのみからなる金属膜（コバルト金属膜）、及び、金属コバルトと他の金属とからなる合金製の金属膜（コバルト合金金属膜）が挙げられる。
　コバルト合金金属膜の具体例としては、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、モリブデン（Ｍｏ）、パラジウム（Ｐｄ）、タンタル（Ｔａ）、及び、タングステン（Ｗ）から選ばれる１種以上の金属とコバルトとからなる合金製の金属膜が挙げられる。より具体的には、コバルト－チタン合金金属膜（ＣｏＴｉ合金金属膜）、コバルト－クロム合金金属膜（ＣｏＣｒ合金金属膜）、コバルト－鉄合金金属膜（ＣｏＦｅ合金金属膜）、コバルト－ニッケル合金金属膜（ＣｏＮｉ合金金属膜）、コバルト－モリブデン合金金属膜（ＣｏＭｏ合金金属膜）、コバルト－パラジウム合金金属膜（ＣｏＰｄ合金金属膜）、コバルト－タンタル合金金属膜（ＣｏＴａ合金金属膜）、及び、コバルト－タングステン合金金属膜（ＣｏＷ合金金属膜）等が挙げられる。
　処理液は、コバルト含有膜を有する基板に有用である。コバルト含有膜のうち、コバルト金属膜は配線膜として使用されることが多く、コバルト合金金属膜はバリアメタルとして使用されることが多い。
　半導体基板は、銅含有膜（銅を主成分とする金属膜）を有していることも好ましい。
　銅含有膜としては、例えば、金属銅のみからなる配線膜（銅配線膜）、及び、金属銅と他の金属とからなる合金製の配線膜（銅合金配線膜）が挙げられる。
　銅合金配線膜の具体例としては、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、タンタル（Ｔａ）、及び、タングステン（Ｗ）から選ばれる１種以上の金属と銅とからなる合金製の配線膜が挙げられる。より具体的には、銅－アルミニウム合金配線膜（ＣｕＡｌ合金配線膜）、銅－チタン合金配線膜（ＣｕＴｉ合金配線膜）、銅－クロム合金配線膜（ＣｕＣｒ合金配線膜）、銅－マンガン合金配線膜（ＣｕＭｎ合金配線膜）、銅－タンタル合金配線膜（ＣｕＴａ合金配線膜）、及び、銅－タングステン合金配線膜（ＣｕＷ合金配線膜）等が挙げられる。
　また、処理液を、半導体基板を構成するウエハの上部に、少なくとも銅含有配線膜と、金属コバルトのみから構成され、銅含有配線膜のバリアメタルである金属膜（コバルトバリアメタル）とを有し、銅含有配線膜とコバルトバリアメタルとが基板表面において接触している基板の洗浄に使用することが好ましい場合がある。
　半導体基板を構成するウエハ上に、上記の絶縁膜、タングステン含有膜及びコバルト含有膜等を形成する方法としては、通常この分野で行われる方法であれば特に制限はない。
　絶縁膜の形成方法としては、例えば、半導体基板を構成するウエハに対して、酸素ガス存在下で熱処理を行うことによりシリコン酸化膜を形成し、次いで、シラン及びアンモニアのガスを流入して、化学気相蒸着（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法によりシリコン窒化膜を形成する方法が挙げられる。
　タングステン含有膜及びコバルト含有膜の形成方法としては、例えば、上記の絶縁膜を有するウエハ上に、レジスト等の公知の方法で回路を形成し、次いで、めっき及びＣＶＤ法等の方法により、タングステン含有膜及びコバルト含有膜を形成する方法が挙げられる。
＜ＣＭＰ処理＞
　ＣＭＰ処理は、例えば、金属配線膜、バリアメタル、及び、絶縁膜を有する基板の表面を、研磨微粒子（砥粒）を含む研磨スラリーを用いる化学作用と機械的研磨の複合作用で平坦化する処理である。
　ＣＭＰ処理が施された半導体基板の表面には、ＣＭＰ処理で使用した砥粒（例えば、シリカ及びアルミナ等）、研磨された金属配線膜、及び、バリアメタルに由来する金属不純物（金属残渣）等の不純物が残存することがある。また、ＣＭＰ処理の際に用いたＣＭＰ処理液に由来する有機残渣物が残存する場合もある。これらの不純物は、例えば、配線間を短絡させ、半導体基板の電気的特性を劣化させるおそれがあるため、ＣＭＰ処理が施された半導体基板は、これらの不純物を表面から除去するための洗浄処理に供される。
　ＣＭＰ処理が施された半導体基板の具体例としては、精密工学会誌　Ｖｏｌ．８４、Ｎｏ．３、２０１８に記載のＣＭＰ処理が施された基板が挙げられるが、これに制限されるものではない。
＜半導体基板の洗浄方法＞
　半導体基板の洗浄方法は、上記の処理液を用いて、ＣＭＰ処理が施された半導体基板を洗浄する洗浄工程を含むものであればよい。半導体基板の洗浄方法は、希釈した処理液をＣＭＰ処理が施された半導体基板に適用して洗浄する工程（洗浄工程）を含むことも好ましい。
　なお、後述の通り、洗浄工程は、１回だけ又は２回以上実施される。そして、１回だけ又は２回以上実施される洗浄工程のうちの少なくとも１回は、本発明の製造方法で製造される処理液を用いた洗浄工程である。この要件を満たす限り、以下の洗浄工程についての説明中で言及される処理液は、本発明の製造方法で製造される処理液でもよいし、上述の第２処理液でもよい。
　処理液を用いて半導体基板を洗浄する洗浄工程は、ＣＭＰ処理された半導体基板に対して行われる公知の方法であれば特に制限されず、半導体基板に処理液を供給しながらブラシ等の洗浄部材を半導体基板の表面に物理的に接触させて残渣物等を除去するスクラブ洗浄、処理液に半導体基板を浸漬する浸漬式、半導体基板を回転させながら処理液を滴下するスピン（滴下）式、及び、処理液を噴霧する噴霧（スプレー）式等の通常この分野で行われる様式を適宜採用してもよい。浸漬式の洗浄では、半導体基板の表面に残存する不純物をより低減できる点で、半導体基板が浸漬している処理液に対して超音波処理を施すことが好ましい。
　洗浄工程における半導体基板の洗浄方法としては、枚葉方式、及び、バッチ方式のいずれを採用してもよい。枚葉方式とは、一般的に半導体基板を１枚ずつ処理する方式であり、バッチ方式とは、一般的に複数枚の半導体基板を同時に処理する方式である。
　洗浄工程において半導体基板の洗浄に用いる処理液の温度は、通常この分野で行われる温度であれば特に制限はない。室温（約２５℃）で洗浄が行われることが多いが、洗浄性の向上及び／又は部材へのダメージを抑える為に、温度は任意に選択できる。例えば、処理液の温度としては、１０～６０℃が好ましく、１５～５０℃がより好ましい。
　洗浄工程における洗浄時間は、処理液に含まれる成分の種類及び含有量等に依存するため一概に言えるものではないが、実用的には、１０秒間～２分間が好ましく、２０秒間～１分３０秒間がより好ましく、３０秒間～１分間が更に好ましい。
　洗浄工程における処理液の供給量（供給速度）は特に制限されないが、５０～５０００ｍＬ／分が好ましく、５００～２０００ｍＬ／分がより好ましい。
　洗浄工程において、処理液の洗浄能力をより増進するために、機械的撹拌方法を用いてもよい。
　機械的撹拌方法としては、例えば、半導体基板上で処理液を循環させる方法、半導体基板上で処理液を流過又は噴霧させる方法、及び、超音波又はメガソニックにて処理液を撹拌する方法等が挙げられる。
　上記洗浄工程は、１回だけ実施してもよく、２回以上実施してもよい。２回以上の洗浄工程を実施する場合には同じ方法を繰り返してもよいし、異なる方法を組み合わせてもよい。
　洗浄工程を１回だけ実施する場合、その洗浄工程で使用される処理液は本発明の製造方法で製造される処理液である。
　洗浄工程を２回以上実施する場合、各回において使用する処理液も異なっていてよい。
　洗浄工程を２回以上実施する場合、そのうちの少なくとも１回が、本発明の製造方法で製造される処理液を用いた洗浄工程であればよい。
　例えば、本発明の製造方法で製造される処理液を用いた洗浄工程の前、及び／又は、後（好ましくは後）に、上述の第２処理液を用いた洗浄工程を実施してもよい。
　より具体的には、例えば、一段階目の洗浄工程として、本発明の製造方法で製造される処理液を用いた洗浄工程を行い、二段階目の洗浄工程として、上述の第２処理液を用いた洗浄工程を行う方法が挙げられる。
　上記の半導体基板の洗浄（１回だけ又は２回以上実施された洗浄工程）の後に、半導体基板を溶剤ですすいで清浄する工程（以下「リンス工程」と称する。）を行ってもよい。
　リンス工程は、半導体基板の洗浄工程の後に連続して行われ、リンス溶剤（リンス液）を用いて５秒間～５分間にわたってすすぐ工程であることが好ましい。リンス工程は、上述の機械的撹拌方法を用いて行ってもよい。
　リンス溶剤としては、例えば、水（好ましくは脱イオン（ＤＩ：De Ionize）水）、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、Ｎ－メチルピロリジノン、γ－ブチロラクトン、ジメチルスルホキシド、乳酸エチル、及び、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートが挙げられる。また、ｐＨが８超である水性リンス液（希釈した水性の水酸化アンモニウム等）を利用してもよい。
　リンス溶剤を半導体基板に接触させる方法としては、上述した処理液を半導体基板に接触させる方法を同様に適用できる。
　また、上記リンス工程の後に、半導体基板を乾燥させる乾燥工程を行ってもよい。
　乾燥方法としては、特に制限されず、例えば、スピン乾燥法、半導体基板上に乾性ガスを流過させる方法、ホットプレートもしくは赤外線ランプのような加熱手段によって基板を加熱する方法、マランゴニ乾燥法、ロタゴニ乾燥法、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）乾燥法、及び、それらの任意の組み合わせが挙げられる。
　以下に、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、及び、割合等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更できる。したがって、本発明の範囲は以下に示す実施例により限定的に解釈されない。
　以下の実施例において、ｐＨは、ｐＨメーター（株式会社堀場製作所製、型式「Ｆ－７４」）を用いて、ＪＩＳ　Ｚ８８０２－１９８４に準拠して２５℃において測定した。
　また、実施例及び比較例の処理液の製造にあたって、容器の取り扱い、調液、充填、保管及び分析測定は、全てＩＳＯクラス２以下を満たすレベルのクリーンルームで行った。
［被精製物の原料］
　試験に供する被精製物の作製に使用した化合物を以下に示す。なお、実施例で使用した各種成分はいずれも、半導体グレードに分類されるもの、又は、それに準ずる高純度グレードに分類されるものを使用した。また、以下においては、後述する第２処理液の作製に使用した化合物も示す。
〔界面活性剤〕
　下記界面活性剤において、アニオン系Ａ及びアニオン系Ｂがアニオン性界面活性剤であり、カチオン系Ａ～カチオン系Ｅがカチオン性界面活性剤であり、それ以外の界面活性剤はノニオン性界面活性剤である。
・Ｃ１２Ｈ２５Ｏ（ＥＯ）ｎＨ：Ｃ１２Ｈ２５Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎＨ
　（ｎは、６、２０、３０、又は、５０）
・アニオン系Ａ：Ｃ１２Ｈ２５Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１０ＰＯ３Ｈ２
・アニオン系Ｂ：Ｃ１２Ｈ２５Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）７ＣＨ２ＣＯＯＨ
・ノニオン系Ｘ：下記に示す化合物
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
・カチオン系Ａ：塩化ベンゼトニウム
・カチオン系Ｂ：コータミン６０Ｗ（花王社製）
・カチオン系Ｃ：パイオニンＢ－００１２－Ｈ（竹本油脂社製）
・カチオン系Ｄ：パイオニンＢ－２５１（竹本油脂社製）
・カチオン系Ｅ：サーフロン　Ｓ－２２１（ＡＧＣセイミケミカル社製）
・ノニオン系Ｙ：ブラウノン　Ｓ－２０４（青木油脂社製）
・ノニオン系Ｚ：アミート３２０（花王社製）
〔キレート剤〕
・アジピン酸
・コハク酸
・マロン酸
・シュウ酸
・クエン酸
・フタル酸
・トリメリット酸
・ピロメリット酸
・ＤＴＰＡ：ジエチレントリアミン五酢酸
・ＨＥＤＰ：１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸
〔アミン化合物〕
・ＭＥＡ：モノエタノールアミン
・Ｔｒｉｓ：トリスヒドロキシメチルアミノメタン
・２－アミノピリミジン
・２，４－ジアミノピリミジン
・２，４，６－トリアミノピリミジン
・２，６－ジヒドロキシピリジン
・ウラシル
・シトシン
〔添加剤〕
・ポリアクリル酸（重量平均分子量：６０００）
・ＢＹＫ２０１２：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ－２０１２（ビックケミー社製）
・ＢＹＫ２０１３：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ－２０１３（ビックケミー社製）
・ＤＬ－３０（日本触媒製）
・ＹＳ－１００（日本触媒製）
・ＨＬ－４１５（日本触媒製）
・アロン－ＳＤ１０（東亞合成製）
・Ｐ９３００：ＤＥＱＵＥＳＴ　Ｐ９３００（Ｔｈｅｒｍｏｐｈｏｓ社製）
・過ヨウ素酸
・ソルビン酸
・Ｌ－ヒスチジン
・Ｌ－アルギニン
・Ｌ－リシン
〔ｐＨ調整剤、水〕
　また、被精製物（又は後述する第２処理液）の作製には、ｐＨ調整剤として、水酸化カリウム（ＫＯＨ）及び硫酸（Ｈ２ＳＯ４）のいずれか一方、並びに、市販の超純水（富士フイルム和光純薬（株）製）を用いた。
　なお、ｐＨ調整剤（水酸化カリウム又は硫酸）の含有量は、いずれの実施例又は比較例の被精製物（又は後述する第２処理液）においても、被精製物（又は後述する第２処理液）の全質量に対して２質量％以下であった。
＜＜実施例１～４４、比較例１＞＞
［処理液の製造試験］
〔ろ過材〕
　試験に用いたフィルターが有し得るろ過材の材料を以下に示す。
・ポリアリルスルホン酸
・ナイロン
・親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン
・親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレン
・親水化処理が施されたポリエチレン
・親水化処理が施されたポリビニリデンフルオライド
・未処理ＰＴＦＥ：親水化処理が施されていないポリテトラフルオロエチレン
　上記各材料において「親水化処理が施された」と記載がある場合における親水化処理は、酸素ガスを用いて形成したプラズマを各材料に接触させることで実施した。
〔試験手順〕
＜被精製物の調製＞
　後段に示す表１に記載の通りの含有量及びｐＨになるように上述の各成分を混合し、各試験で使用する被精製物を得た。例えば、実施例１の被精製物においては、被精製物の全質量に対して、キレート剤（アジピン酸）が１質量％、界面活性剤（Ｔｒｉｔｏｎ　Ｘ－１００）が０．１質量％、アミン化合物（ＭＥＡ）が３質量％含まれており、ｐＨ調整剤（水酸化カリウム又は硫酸）が被精製物のｐＨを６にする量が含まれており、残部は水である。
＜処理液の製造＞
　得られた各被精製物１０Ｌを、表に記載の通りのろ過材を有するフィルター（フィルターＡのみ、又は、フィルターＡ及びフィルターＢ）を用いて循環ろ過して、処理液を得た。
　ここで、フィルターＡ及びフィルターＢの両方を使用する実施例においては、被精製物をフィルターＡ、フィルターＢの順に通液し、フィルターＢでろ過した後の被精製物をフィルターＡの上流側に循環して、再度フィルターＡ、フィルターＢの順でろ過をする循環ろ過を実施した。
　循環ろ過は、循環回数が３回になるように実施した。
　なお、試験に用いたフィルター（フィルターＡ及び／又はフィルターＢ）は、事前にＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を通液し、その後、純水でＩＰＡを置換してから試験に用いた。
　得られた処理液について、液中パーティクルカウンターを使用し、得られた処理液１０Ｌ中に含まれる直径１００ｎｍ（０．１μｍ）以上のパーティクル数（ＬＰＣ）を計数した。
　得られた処理液について計測されたＬＰＣと、循環ろ過の際の順調さとを基準に、実施例又は比較例のろ過性を以下に示す通りに区分した。
ＡＡＡＡ：循環ろ過が問題なく終了し、処理液のＬＰＣが１０個未満になった。
ＡＡＡ：循環ろ過が問題なく終了し、処理液のＬＰＣが１０個以上、２０個未満になった。
ＡＡ：循環ろ過が問題なく終了し、処理液のＬＰＣが２０個以上、３０個未満になった。
Ａ：循環ろ過が問題なく終了し、処理液のＬＰＣが３０個以上、５０個未満になった。
Ｂ：循環ろ過が問題なく終了し、処理液のＬＰＣが５０個以上、１００個未満になった。
Ｃ：循環ろ過が問題なく終了し、処理液のＬＰＣが１００個以上、３００個未満になった。
Ｄ：循環ろ過開始後、暫くすると、被精製物由来の気泡により泡噛みが発生し、ろ過が途中で終了した。（処理液が得られなかった）
　なお、ろ過する前の各被精製物の１０Ｌ中に含まれる直径１００ｎｍ（０．１μｍ）以上のパーティクル数（ＬＰＣ）は、いずれも１～１００個であった。
［結果］
　以下の表に、各実施例又は比較例における、被精製物の配合、使用したフィルターの種類、ろ過圧、及び、評価結果（ろ過性）を示す。
　なお、ｐＨ調整剤及び水については、表中では記載を割愛している。
　各被精製物は、各被精製物のｐＨを表中の「ｐＨ」欄に記載の通りにするために要した量のｐＨ調整剤（水酸化カリウム及び硫酸の一方）を含有している。なお、いずれの被精製物でも、ｐＨ調整剤の含有量は、被精製物の全質量に対して２質量％以下であった。
　被精製物における、表に記載の各成分及びｐＨ調整剤以外の残部は水である。
　表中「アミン化合物／界面活性剤」欄は、界面活性剤の含有量に対する、アミン化合物の含有量の質量比を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表１から明らかなように、本発明の製造方法はろ過性が良好であることが確認された。
　また、ろ過性が優れる点から、被精製物のｐＨは、７～１３が好ましく、８～１２がより好ましいことが確認された（実施例１～９の結果等を参照）。
　ろ過性がより優れる点から、式（１）で表される基におけるｎは３～３０が好ましく、６～２０がより好ましいことが確認された（実施例１５～１８の結果等を参照）。
　ろ過性がより優れる点から、被精製物が、炭素数が３以上の脂肪族カルボン酸系キレート剤を含むことが好ましいことが確認された（実施例５、３７～４４の結果等を参照）。
　ろ過性がより優れる点から、被精製物中、上記界面活性剤の含有量に対する、上記アミン化合物の含有量の質量比は、１～３０００であるのが好ましく、２～１０００であるのがより好ましいことが確認された（実施例５、１９～２４の結果等を参照）。
　ろ過性がより優れる点から、第１ろ過材が、ナイロン、ポリアリルスルホン酸、親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン、及び、親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレンからなる群から選択される少なくとも１種を含むことが好ましく、ポリアリルスルホン酸を含むことがより好ましいことが確認された（実施例５、１０～１４の結果等を参照）。
　ろ過性がより優れる点から、第１ろ過材を含む第１フィルターと、第２ろ過材を含む第２フィルターとを用いて被精製物のろ過を行うのが好ましいことが確認された（実施例５、３２～３６の結果等を参照）。
　ろ過性が更に優れる点から、第２ろ過材の孔径が第１ろ過材の孔径よりも大きく、被精製物を第２フィルター及び第１フィルターの順に通液させて、被精製物のろ過を行うのが好ましいことが確認された（実施例３３、３５、３６の結果等を参照）。
　ろ過性が特に優れる点から、第２ろ過材がナイロン及びポリアリルスルホン酸からなる群から選択される少なくとも１種を含むことが好ましく、ポリアリルスルホン酸を含むことがより好ましいことが確認された（実施例３２～３４の結果等を参照）。
　ろ過性がより優れる点から、ろ過圧力は０．０５ＭＰａ以上０．４ＭＰａ以下が好ましいことが確認された（実施例５、２８、２９の結果等を参照）。
＜＜実施例４５～６８＞＞
　更に、作製した処理液を用いて、ＣＭＰ処理が施された半導体基板に対して洗浄試験を行った。
［試験］
〔処理液の製造〕
　実施例１として上述した方法で、処理液（実施例１の処理液）を製造した。
〔第２処理液の製造〕
　後段に示す表２に記載の通りの含有量及びｐＨになるように表中の各成分と、水及びｐＨ調整剤（水酸化カリウム又は硫酸）とを混合し、各試験で使用する第２処理液を得た。例えば、実施例４６の第２処理液においては、第２処理液の全質量に対して、キレート剤（クエン酸）が３質量％、アミン化合物（Ｔｒｉｓ）が４．７５質量％、ソルビン酸が０．０５質量％含まれており、ｐＨ調整剤（水酸化カリウム又は硫酸）が第２処理液のｐＨを６にする量が含まれており、残部は水である。
　なお、実施例４５では、第２処理液を使用しなかった。
〔洗浄性の評価〕
　上記の方法で製造した処理液（実施例１の処理液及び第２処理液）を用いて、化学機械研磨を施した金属膜を有する半導体基板を洗浄した際の洗浄性能（欠陥抑制性能）を評価した。
　まず、実施例１の処理液の１Ｌを分取し、超純水により体積比で１００倍に希釈して、希釈処理液のサンプルを調製した。
　また、各実施例の第２処理液を１Ｌを分取し、超純水により体積比で１００倍に希釈して、希釈第２処理液のサンプルを調製した。
　なお、上記希釈処理液のｐＨは６以上７未満であった。
　また、上記希釈第２処理液のｐＨは、いずれの実施例においても、希釈前の第２処理液のｐＨ以上、かつ、７未満であった。
　ＦＲＥＸ３００Ｓ-ＩＩ（研磨装置、荏原製作所社製）を用いて、研磨圧力を２．０ｐｓｉ、研磨液供給速度を０．２８ｍｌ／（ｍｉｎ・ｃｍ２）、研磨時間を６０秒間とした条件で、表面にタングステンからなる金属膜を有するウエハ（シリコンウエハ、直径１０インチ）を研磨した。研磨液としてはＷ２０００（商品名、Ｃａｂｏｔ社製）を使用した。
　その後、室温（２３℃）に調整した実施例１の希釈処理液を用いて６０秒スクラブ洗浄（一段階目の洗浄工程）してから、各実施例の希釈第２処理液のいずれかを用いて６０秒スクラブ洗浄（二段階目の洗浄工程）し、乾燥処理した。
　ただし、実施例４５では希釈第２処理液を用いた洗浄の工程は割愛した。
　欠陥検出装置を用いて、得られたウエハの研磨面における欠陥数を検出し、各欠陥をＳＥＭ（走査電子顕微鏡）にて観測し、欠陥分類を行った。必要に応じ、構成元素をＥＤＡＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）により分析し成分の特定を行った。
　これにより、ウエハの研磨面における、金属残渣物（金属を主成分とする残渣物）に基づく欠陥、有機残渣物（有機物を主成分とする残渣物）に基づく欠陥、及び、タングステン（金属膜）表面の腐食に基づく欠陥の数をそれぞれ求めた。求められた欠陥数を下記区分に照らして分類し、各実施例における洗浄性（欠陥抑制性）を評価した。
　Ａ：対象欠陥数が２０個以下
　Ｂ：対象欠陥数が２０個超、３０個以下
　Ｃ：対象欠陥数が３０個超、５０個以下
　Ｄ：対象欠陥数が５０個超
［結果］
　以下の表に、各実施例における、第２処理液（希釈前の第２処理液）の配合、及び、試験結果を示す。
　なお、ｐＨ調整剤及び水については、表中では記載を割愛している。
　各第２処理液は、各第２処理液のｐＨを表中の「ｐＨ」欄に記載の通りにするために要した量のｐＨ調整剤（水酸化カリウム及び硫酸の一方）を含有している。なお、いずれの第２処理液でも、ｐＨ調整剤の含有量は、第２処理液の全質量に対して２質量％以下であった。
　第２処理液における、表に記載の各成分及びｐＨ調整剤以外の残部は水である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　実施例４５～６８の結果より、本発明の製造方法で製造された処理液は、化学機械研磨（ＣＭＰ）処理が施された半導体基板に適用した際の洗浄性（欠陥抑制性）が良好であることが確認された。
　中でも、本発明の製造方法で製造される処理液による洗浄と、第２処理液を用いた洗浄とを行うことで、より良好な洗浄性を実現できることが確認された。
　また、第２処理液が、２種以上の重合体を含む場合、更に良好な洗浄性を実現できることが確認された（実施例６８の結果等を参照）。
＜＜実施例６９～１０１＞＞
　更に、作製した処理液を用いて、ＣＭＰ処理が施された半導体基板に対して洗浄試験を行った。
［試験］
〔処理液の製造〕
　実施例１として上述した方法で、処理液（実施例１の処理液）を製造した。
〔第２処理液の製造〕
　後段に示す表３に記載の通りの含有量及びｐＨになるように表中の各成分と、水及びｐＨ調整剤（水酸化カリウム又は硫酸）とを混合して、各試験で使用する第２処理液を製造した。例えば、実施例４６の第２処理液においては、第２処理液の全質量に対して、キレート剤（クエン酸）が３質量％、アミン化合物（Ｔｒｉｓ）が４．２質量％、ソルビン酸が０．０５質量％、アミノ酸（Ｌ－ヒスチジン）が１．５質量％含まれており、ｐＨ調整剤（水酸化カリウム又は硫酸）が第２処理液のｐＨを６にする量が含まれており、残部は水である。
〔洗浄性の評価〕
　上記の方法で製造した処理液（実施例１の処理液及び第２処理液）を用いて、上記実施例４５～６８において記載した方法に従って、化学機械研磨を施した金属膜を有する半導体基板を洗浄した際の洗浄性能（欠陥抑制性能）を評価した。
　なお、各実施例の第２処理液１Ｌを分取し、超純水により体積比で１００倍に希釈して得られる希釈第２処理液のｐＨは、いずれの実施例においても、希釈前の第２処理液のｐＨ以上、かつ、７未満であった。
［結果］
　以下の表に、各実施例における、第２処理液（希釈前の第２処理液）の配合、及び、試験結果を示す。
　なお、ｐＨ調整剤及び水については、表中では記載を割愛している。
　各第２処理液は、各第２処理液のｐＨを表中の「ｐＨ」欄に記載の通りにするために要した量のｐＨ調整剤（水酸化カリウム及び硫酸の一方）を含有している。なお、いずれの第２処理液でも、ｐＨ調整剤の含有量は、第２処理液の全質量に対して２質量％以下であった。
　第２処理液における、表に記載の各成分及びｐＨ調整剤以外の残部は水である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　実施例６９～１０１の結果より、本発明の製造方法で製造された処理液は、化学機械研磨（ＣＭＰ）処理が施された半導体基板に適用した際の洗浄性（欠陥抑制性）が良好であることが確認された。
　中でも、本発明の製造方法で製造される処理液による洗浄と、第２処理液を用いた洗浄とを行うことで、より良好な洗浄性を実現できることが確認された。
　また、第２処理液が、２種以上の特定含窒素化合物と、ポリカルボン酸とを含む場合、更に良好な洗浄性を実現できることが確認された（実施例７８～１０１の結果等を参照）。
４０　フィルタ
４１　ろ過材
４２　コア
４３　キャップ
４４　液体出口

Claims (15)

  1. 　第１ろ過材を有する第１フィルターを用いて、界面活性剤を含む被精製物のろ過を行い、半導体基板用の処理液を製造する、処理液の製造方法であって、
    　前記第１ろ過材が、ナイロン、ポリアリルスルホン酸、親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン、親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレン、親水化処理が施されたポリオレフィン、及び、親水化処理が施されたポリビニリデンフルオライドからなる群から選択される少なくとも１種を含み、
    　前記界面活性剤が、式（１）で表される基を含むノニオン性界面活性剤、及び、式（１）で表される基を含むアニオン性界面活性剤からなる群から選択される少なくとも１種を含む、処理液の製造方法。
    　式（１）　　（ＬＯ）ｎ
    　式（１）中、Ｌは、アルキレン基を表す。ｎは、３～５５を表す。
  2. 　前記処理液が、化学機械研磨処理が施された半導体基板に適用される処理液である、請求項１に記載の処理液の製造方法。
  3. 　前記被精製物が、更に、アミン化合物を含む、請求項１又は２に記載の処理液の製造方法。
  4. 　前記被精製物中、前記界面活性剤の含有量に対する、前記アミン化合物の含有量の質量比が２～１０００である、請求項３に記載の処理液の製造方法。
  5. 　前記ノニオン性界面活性剤、及び、前記アニオン性界面活性剤が、式（２）で表される基を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の処理液の製造方法。
    　式（２）　　－Ｐｈ－Ｏ－（ＬＯ）ｎ－
    　式（２）中、Ｐｈは、フェニレン基を表す。Ｌは、アルキレン基を表す。ｎは、３～５５を表す。
  6. 　前記式（１）中、ｎが、６～２０を表す、請求項１～４のいずれか１項に記載の処理液の製造方法。
  7. 　前記被精製物が、炭素数が３以上の脂肪族カルボン酸系キレート剤を含む、請求項１～６のいずれか１項に記載の処理液の製造方法。
  8. 　前記被精製物のｐＨが、８～１２である、請求項１～７のいずれか１項に記載の処理液の製造方法。
  9. 　前記第１ろ過材が、前記ナイロン、前記ポリアリルスルホン酸、前記親水化処理が施されたパーフルオロアルコキシアルカン、及び、前記親水化処理が施されたポリテトラフルオロエチレンからなる群から選択される少なくとも１種を含む、請求項１～８のいずれか１項に記載の処理液の製造方法。
  10. 　前記第１ろ過材が、前記ポリアリルスルホン酸を含む、請求項１～９のいずれか１項に記載の処理液の製造方法。
  11. 　前記第１フィルターと、
    　前記第１フィルターとは異なる、第２ろ過材を含む第２フィルターとを用いて、前記被精製物のろ過を行う、請求項１～１０のいずれか１項に記載の処理液の製造方法。
  12. 　前記第２ろ過材の孔径が前記第１ろ過材の孔径よりも大きく、
    　前記被精製物を前記第２フィルター及び前記第１フィルターの順に通液させて、前記被精製物のろ過を行う、請求項１１に記載の処理液の製造方法。
  13. 　前記第１ろ過材の孔径に対する、前記第２ろ過材の孔径の比が２～５００である、請求項１２に記載の処理液の製造方法。
  14. 　前記第１フィルターを用いて行う前記被精製物の前記ろ過のろ過圧力が０．４ＭＰａ以下である、請求項１～１３のいずれか１項に記載の処理液の製造方法。
  15. 　前記第１フィルターを用いて行う前記被精製物の前記ろ過のろ過圧力が０．０５ＭＰａ以上である、請求項１～１４のいずれか１項に記載の処理液の製造方法。
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