WO2021204422A1 - Method and device for separating undesired components from a helium flow - Google Patents

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Elias MAI
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    • F25J2280/02—Control in general, load changes, different modes ("runs"), measurements

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for separating undesired components from a helium stream.
  • Nitrogen, oxygen and argon A generic method is disclosed in DE-A 102008053846, for example.
  • Condenser supplied.
  • the helium stream to be purified is turned against a suitable cooling medium, e.g. a helium or helium-rich stream up to a temperature that is a maximum of 8 K above the freezing point of the undesired component or, in the case of several undesirable components, up to one temperature , which is a maximum of 8 K above the highest freezing point of these undesirable components.
  • a suitable cooling medium e.g. a helium or helium-rich stream up to a temperature that is a maximum of 8 K above the freezing point of the undesired component or, in the case of several undesirable components, up to one temperature , which is a maximum of 8 K above the highest freezing point of these undesirable components.
  • a suitable cooling medium e.g. a helium or helium-rich stream up to a temperature that is a maximum of 8 K above the freezing point of the undesired component or, in the case of several undesirable components, up to one temperature , which is a maximum of 8
  • the condensate collected in it can be discarded and / or used to cool the helium liquefaction process.
  • a second cooling step the so-called freeze-out, the precooled helium stream to be cleaned is then cooled down to such an extent that the remaining undesired components freeze out.
  • the components that freeze out clog the freezer over time. It is therefore necessary to warm up the heat exchanger from time to time, whereby the frozen components melt off.
  • the heat exchanger Before the process can then go back into operation, the heat exchanger has to cool down again Operating temperature required.
  • the helium stream purified in this way is then fed to its further use, such as, for example, a liquefaction.
  • the cooling medium required for the two cooling steps described above is fed in countercurrent to the helium stream to be cooled.
  • the amount and / or composition of the refrigerant or refrigerants used for the 1st and / or 2nd cooling step can be controlled or regulated so that they are adapted to the current conditions, such as the composition of the helium -Current, temperature, pressure, etc., can be adjusted. This enables individual regulation of the two cooling steps.
  • the amount and / or composition of the cooling medium or cooling media used for the first and / or second cooling step can thus be optimally adjusted.
  • the purified helium flow is used as a further cooling medium in countercurrent for the second cooling step and is then used for the first cooling step.
  • DE 10 2013 012656 A1 discloses, in the context of such a method, an adsorber which, after the second cooling step, separates hydrogen and / or neon from the helium flow. cares.
  • the air components condense in a first heat exchanger in a first cooling step and freeze out in a second heat exchanger in a second cooling step If the air components condense in the same heat exchanger in which they also freeze out, the liquid cannot be separated cleanly, but remains in the cold heat exchanger. The liquid continues to cool, freeze and block the flow channels of the heat exchanger.
  • the amount of cooling medium used for the first cooling step can be controlled or regulated so that more cooling medium can be fed to the first heat exchanger via a feed valve, so that the temperature can be corrected downwards for high levels of soiling.
  • the temperature between the two cooling steps may be lower than 62 K due to the counterflow of the purified helium despite the closed feed valve for the cooling medium supplied to the first heat exchanger.
  • the first heat exchanger clogs and the function of the helium cleaning device is impaired.
  • Such an undesirable temperature decrease can also occur with continuous operation of the helium cleaning device, in particular with continuous operation over, for example, 4 weeks or more. Due to the continuous operation, the entire device is continuously cooled.
  • the object of the present invention is accordingly to avoid the problems outlined above.
  • a method for separating undesired components, such as nitrogen, oxygen, hydrogen and / or neon, from a helium stream to be purified containing undesired components, this initially being exposed to a first cooling medium in a first cooling step a temperature that is above freezing point or, in the case of several undesirable components, is cooled down to a temperature that is above the highest freezing point of the undesired components, in such a way that one or more undesired component (s) condense or condense and thereby condensing undesired component (s) is or are separated from the helium stream to be purified, and wherein the helium stream is then further cooled in a second cooling step against a second cooling medium, so that the undesired (n ) Freeze component (s), and wherein the amount and / or composition of the or the cooling medium or cooling media used for the first and second cooling step can be controlled or regulated, the purified helium stream initially being used as
  • a branch shortly before the first heat exchanger creates a simple possibility of specifically removing cooling power from the first cooling step without impairing the second cooling step.
  • the temperature of the first heat exchanger can be increased in a targeted manner by the controllable branching off of part of the purified helium flow and / or the supply of warmer helium and / or warmer refrigerant. In this way it is possible to prevent the helium stream to be purified from being cooled to below 62 K in the first cooling step and thus to prevent it from freezing out in the first cooling step.
  • the helium stream is subjected to an adsorption process serving to separate off hydrogen and / or neon.
  • the temperature of the helium flow to be purified fed to the adsorption process is between 10 and 35 K.
  • the adsorption process used to separate hydrogen and / or neon now makes it possible to safely separate the unwanted components neon and hydrogen, with the achievable temperature stability unwanted desorption of these components can be avoided.
  • the hydrogen and neon components retained by the adsorption process are specifically desorbed at the beginning of the regeneration and, preferably blown out to the atmosphere. In this way an accumulation of these components in the recovery system is avoided.
  • the hydrogen and neon components removed from the system can be fed to a treatment process.
  • helium and / or a helium-rich fraction is used as the first and / or second cooling medium for the first and / or second cooling step. This is advantageous because the required low temperatures can be achieved in an effective way with helium as the refrigerant.
  • the first refrigerant and the second refrigerant are expediently the same, preferably in such a way that the second refrigerant, after being used for the second cooling step, is used as the first refrigerant for the first cooling step.
  • colder refrigerant is necessary than for the first cooling step. Therefore, after being used for the second cooling step, the refrigerant is still suitable for use for the first cooling step.
  • the helium stream to be purified is preferably cooled in the first cooling step to a temperature which is a maximum of 8 K above the freezing point or, in the case of several undesirable components, a maximum of 8 K above the highest freezing point of the undesired components. Because the temperature is only slightly above the highest freezing point of the unwanted components, the maximum amount of unwanted components can condense without freezing out.
  • a device for carrying out the method according to the first aspect is proposed, with a first heat exchanger and a second heat exchanger, which is set up to countercurrently flow a helium flow to be cleaned against itself and against a first and second cooling medium to cool, wherein the first heat exchanger is set up to carry out the first cooling step and the second heat exchanger is set up to carry out the second cooling step, the countercurrent of the purified helium from an outlet for the countercurrent of the second heat exchanger to an inlet for the countercurrent of the first heat exchanger a guide is guided, which can for example be a line or a line with a heat exchanger, and this guide has a branch and // or wherein the countercurrent of the purified helium from an outlet for the countercurrent of the second heat exchanger to an inlet for the countercurrent flow of the first heat exchanger is guided and this guide has a feed device, so that after it has been used as a cooling medium for the second cooling step, warmer helium can be
  • the device preferably has an adsorber which is set up to subject the helium stream to be cleaned, after the second cooling step, to an adsorption process serving to separate off hydrogen and / or neon. In this way, the adsorption process step can be achieved.
  • the countercurrent expediently has a branch (19) before it enters the second heat exchanger, so that helium during a regeneration of the device Can be branched off in a controllable or regulatable manner. This is advantageous to ensure problem-free regeneration.
  • FIG. 1 shows a preferred embodiment of a device according to the invention in a schematic view
  • FIG. 2 shows an alternative preferred embodiment of a device according to the invention in a schematic view.
  • FIG. 1 a first preferred embodiment of a device according to the invention is shown in a schematic view and denoted as a whole by 100.
  • the device 100 has a first heat exchanger 10, which can also be referred to as a condenser, which is composed here of two partial heat exchangers. It also has a second heat exchanger 11, which is also referred to as a freezer. It is set up to flow a helium stream 1A to be cleaned in countercurrent against itself and against a first and second To cool the cooling medium.
  • the helium stream 1A to be cleaned is supplied by a helium supply device or via a line 1.
  • the first heat exchanger 10 is set up to carry out a first cooling step.
  • the helium stream 1A to be purified is first cooled to a temperature which is above the highest freezing point of undesired components in the helium stream 1A.
  • this temperature is only slightly, for example 8 K, above the highest freezing point.
  • the condensed components can now be transported to the second heat exchanger either via a line for the helium stream 1A to be cleaned or via a separate line as a liquid stream 1C.
  • the temperature of the helium stream 1A to be cleaned in the first heat exchanger 10 should not fall below the highest freezing point of the undesired components, since otherwise clogging of the lines cannot be ruled out. It is also advantageous if the final temperature of the helium stream 1A to be purified after passing through the first heat exchanger is not higher than 8 K, preferably 2-7 K, above the highest freezing point of the undesired components. In this way, it is ensured that freezing out in the first heat exchanger 10 is prevented and, nevertheless, the largest possible amount of the undesired components condenses, so that the amount of unwanted components to be frozen out is reduced in the second heat exchanger 11.
  • This temperature should therefore be regulated, especially if the proportion of impurities in the helium stream 1A to be cleaned fluctuates.
  • a pressure at this point can in particular be regulated to 25 bar.
  • the second heat exchanger 11 is set up to carry out a second cooling step. In the second cooling step, the unwanted components freeze out. Nitrogen in particular freezes out at this point. The frozen nitrogen remains on the heat transfer surface in the second heat exchanger. If the process is interrupted, for example to regenerate and warm up the system, this nitrogen melts and is collected in a container, as at 110 indicated.
  • the undesired components that have condensed in the first heat exchanger and have been transported to the second heat exchanger 11 as a liquid stream 1C are also collected in the container 110.
  • a temperature of the helium stream to be cleaned after passing through the second heat exchanger 11 can in particular be regulated to 32 K.
  • a pressure at this point can preferably be 24.8 bar.
  • the device 100 has an adsorber 12 which is set up to subject the helium stream 1A to be cleaned to an adsorption process serving to separate hydrogen and / or neon after the second cooling step.
  • the helium stream After passing through the adsorber 12, the helium stream, now referred to as the purified helium stream 1B to simplify the illustration, is passed through a first preparatory heat exchanger 13 in this embodiment.
  • the helium stream now referred to as the purified helium stream 1B to simplify the illustration, is passed through a first preparatory heat exchanger 13 in this embodiment.
  • this first one is referred to as the purified helium stream 1B to simplify the illustration.
  • Preparation heat exchanger 13 is supplied with a cooling medium from a cooling medium source 3 via a second cooling medium valve 31 in a parallel flow direction. In this way, a temperature of the cooling medium and a temperature of the purified helium stream 1B can be matched to one another.
  • the first preparatory heat exchanger 13 can also be operated in countercurrent. If the process is interrupted and the system is regenerated, a part of the purified helium stream 1B can be branched off via a first branch valve 17 and a first helium reservoir 5 after it has passed through the first preparatory heat exchanger 13 and before it re-enters the second heat exchanger , in particular a low-pressure cold box.
  • Both the cooling medium and the purified helium stream 1B are then used for the second cooling step in the second heat exchanger 11 in countercurrent, but without being mixed with one another.
  • the cooling medium and the purified helium stream 1B are heated, but are still cold enough to be used subsequently for the first cooling step.
  • a branch 18 is provided for the purified helium stream 1B, via which part of the purified helium stream 1B is branched off by means of a second branch valve 15 and can be fed to the first helium reservoir 5.
  • This branch serves to branch off part of the purified helium flow 1B in a controllable or regulatable manner, so that it is not available for the first cooling step.
  • the cooling capacity can decrease and thus the temperature in the first heat exchanger can be increased, so that nitrogen or other undesirable components of the helium stream 1A to be purified can be frozen out in the first heat exchanger can be avoided.
  • the cleaned helium stream 1B is fed to a second helium store 4 or a low-pressure cold box.
  • the second cooling medium valve 32 can be completely closed.
  • the second branch valve 15 can be opened between 10 and 30%, for example, in order to branch off part of the purified helium stream 1B from the second heat exchanger 11.
  • a temperature of the second heat exchanger 11 can be controlled via the first cooling medium valve 31, essentially unaffected by the control values of the second branch valve 15 and the second cooling medium valve 32.
  • the second branch valve 15 can be completely closed.
  • the second refrigerant valve 32 can advantageously between 5 and 15% are opened in order to lower a temperature in the first heat exchanger 10.
  • a temperature of the second heat exchanger 11 can be controlled or regulated via the first cooling medium valve 31, essentially unaffected by the control values of the second branch valve 15 and the second cooling medium valve 32.
  • FIG. 2 shows an alternative embodiment of a device according to the invention, here designated by 200.
  • the same reference symbols and components are not to be dealt with again in the following.
  • the device 200 in FIG. 2 differs from the device 100 in FIG. 1 in that no branch 18 and no branch valve 15 are provided. It should be noted, however, that it is within the scope of the present invention to provide such a branch together with a corresponding connector in this embodiment as well.
  • Heat exchanger 14 is provided.
  • the cooling medium originating from the cooling medium source 3 is mixed with the further cooling medium after passing through the second heat exchanger 11 and supplied to the second preparatory heat exchanger 14.
  • the cleaned helium stream 1B is fed to the second preparatory heat exchanger 14 after passing through the second heat exchanger, so that the temperatures can approach one another.
  • a supply device 6 is provided for a warmer cooling medium, which can also be supplied to the cooling medium upstream of the second preparatory heat exchanger 14 via a heat supply valve 61.
  • the warmer cooling medium can be, for example, warmer helium between 65 K and 283 K or warmer, but is not limited to this.
  • the controllable or regulatable supply of a warmer cooling medium can also reduce the cooling capacity of the first heat exchanger 10.
  • the second preparatory heat exchanger is not absolutely necessary, but is advantageous for this embodiment in order to prevent media with very different temperatures from reaching the first heat exchanger 10 in countercurrent.
  • the cleaned helium stream 1B is supplied with warmer helium before it enters the first heat exchanger 10 to feed.
  • This measure can also be combined with the measures of the first and / or second embodiment.
  • the end temperature of the helium stream 1A to be cleaned can be corrected upwards and downwards after it has passed through the first heat exchanger 10.

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Abstract

The invention relates to a device (100) and a method for separating undesired components from a helium flow (1A) to be cleaned. The helium flow is first cooled to a temperature which lies above the highest freezing point of the undesired components in a first cooling step using a first cooling medium such that one or more undesired component(s) are condensed, and the helium flow is then cooled further in a second cooling step using a second cooling medium. If necessary, a part of the cleaned helium flow (1B), after being used for the second cooling step, is branched off in a controllable or regulatable manner such that the cleaned helium flow is not provided for the first cooling step and/or the cleaned helium flow (1B), after being used as additional cooling medium for the second cooling step, is supplied with warmer helium in a controllable or regulatable manner prior to being used as additional cooling medium for the first cooling step and/or the first cooling medium is supplied with a warmer cooling medium in a controllable or regulatable manner for the first cooling step.

Description

Beschreibung description
Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einemMethod and apparatus for separating undesired components from a
Helium-Strom Helium stream
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom. The invention relates to a method and a device for separating undesired components from a helium stream.
Stand der Technik State of the art
Gattungsgemäße Verfahren werden beispielsweise in sog. Helium-Ausfrier-Prozessen realisiert. Die abzutrennenden unerwünschten Komponenten sind üblicherweiseGeneric methods are implemented, for example, in what are known as helium freezing processes. The unwanted components to be separated are usually
Stickstoff, Sauerstoff und Argon. Ein gattungsgemäßes Verfahren ist bspw. in der DE-A 102008053846 offenbart. Nitrogen, oxygen and argon. A generic method is disclosed in DE-A 102008053846, for example.
Bei der darin beanspruchten Verfahrensweise wird ein unerwünschte Komponenten enthaltender Helium-Strom zunächst einem ersten Abkühlschritt, dem sog. In the procedure claimed therein, a helium stream containing undesired components is first subjected to a first cooling step, the so-called.
Kondensator, zugeführt. In diesem wird der zu reinigende Helium-Strom gegen ein geeignetes Kältemedium, bspw. einen Helium- oder Helium-reichen Strom bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem Gefrierpunkt der unerwünschten Komponente bzw. im Falle mehrere unerwünschter Komponenten bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem höchsten Gefrierpunkt dieser unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt. Bis zu einer gewissen Konzentration und Temperatur kondensieren die unerwünschten Verunreinigungen nunmehr in dem oder den Wärmetauschern des Kondensators. Die kondensierten Komponenten werden aus dem Helium-Strom abgezogen und verworfen. Hierzu ist im Regelfall ein Kondensat-Sammelbehälter vorgesehen. Das in ihm gesammelte Kondensat kann verworfen und/oder zur Kühlung des Helium-Verflüssigungsprozesses verwendet werden. In einem zweiten Abkühlschritt, dem sog. Ausfrierer, wird der vorgekühlte zu reinigende Helium-Strom anschließend soweit abgekühlt, dass die verbliebenen unerwünschten Komponenten ausfrieren. Die ausfrierenden Komponenten verstopfen jedoch mit der Zeit den Ausfrierer. Es ist daher erforderlich, den Wärmetauscher von Zeit zu Zeit anzuwärmen, wodurch die ausgefrorenen Komponenten abschmelzen. Diese werden dabei ebenfalls gesammelt und aus dem Prozess entfernt. Bevor das Verfahren anschließend erneut in Betrieb gehen kann, ist ein erneutes Abkühlen der Wärmetauscher auf Betriebstemperatur erforderlich. Der derart gereinigte Helium-Strom wird anschließend seiner weiteren Verwendung, wie beispielsweise einer Verflüssigung, zugeführt. Das für die beiden vorbeschriebenen Abkühlschritte erforderliche Kältemedium wird im Gegenstrom zu dem abzukühlenden Helium-Strom geführt. Gemäß der Lehre der DE- A 102008053846 sind Menge und/oder Zusammensetzung des oder der für den 1. und/oder 2. Abkühlschritt verwendeten Kältemediums bzw. Kältemedien Steuer- oder regelbar, so dass sie an die jeweils aktuellen Bedingungen, wie Zusammensetzung des Helium-Stroms, Temperatur, Druck, etc., angepasst werden können. Dadurch wird eine individuelle Regelung der beiden Abkühlschritte ermöglicht. In Abhängigkeit von der Temperatur und/oder der Zusammensetzung des zu reinigenden Helium-Stromes können somit Menge und/oder Zusammensetzung des oder der für den ersten und/oder zweiten Abkühlschritt verwendeten Kältemediums bzw. Kältemedien optimal eingestellt werden. Der gereinigte Helium-Strom wird, um Kältemedium zu sparen, als weiteres Kältemedium im Gegenstrom für den zweiten Abkühlschritt verwendet und nachfolgend für den ersten Abkühlschritt verwendet. Condenser, supplied. In this, the helium stream to be purified is turned against a suitable cooling medium, e.g. a helium or helium-rich stream up to a temperature that is a maximum of 8 K above the freezing point of the undesired component or, in the case of several undesirable components, up to one temperature , which is a maximum of 8 K above the highest freezing point of these undesirable components. Up to a certain concentration and temperature, the undesired impurities now condense in the heat exchanger or heat exchangers of the condenser. The condensed components are withdrawn from the helium stream and discarded. A condensate collecting tank is usually provided for this purpose. The condensate collected in it can be discarded and / or used to cool the helium liquefaction process. In a second cooling step, the so-called freeze-out, the precooled helium stream to be cleaned is then cooled down to such an extent that the remaining undesired components freeze out. However, the components that freeze out clog the freezer over time. It is therefore necessary to warm up the heat exchanger from time to time, whereby the frozen components melt off. These are also collected and removed from the process. Before the process can then go back into operation, the heat exchanger has to cool down again Operating temperature required. The helium stream purified in this way is then fed to its further use, such as, for example, a liquefaction. The cooling medium required for the two cooling steps described above is fed in countercurrent to the helium stream to be cooled. According to the teaching of DE-A 102008053846, the amount and / or composition of the refrigerant or refrigerants used for the 1st and / or 2nd cooling step can be controlled or regulated so that they are adapted to the current conditions, such as the composition of the helium -Current, temperature, pressure, etc., can be adjusted. This enables individual regulation of the two cooling steps. Depending on the temperature and / or the composition of the helium stream to be cleaned, the amount and / or composition of the cooling medium or cooling media used for the first and / or second cooling step can thus be optimally adjusted. In order to save cooling medium, the purified helium flow is used as a further cooling medium in countercurrent for the second cooling step and is then used for the first cooling step.
Die DE 10 2013 012656 A1 offenbart im Rahmen eines derartigen Verfahrens einen Adsorber, der nach dem zweiten Abkühlschritt für eine Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon aus dem Heliumstrom. sorgt. DE 10 2013 012656 A1 discloses, in the context of such a method, an adsorber which, after the second cooling step, separates hydrogen and / or neon from the helium flow. cares.
Es ist wichtig, dass die Luftbestandteile in einem ersten Wärmetauscher bei einem ersten Abkühlschritt kondensieren und in einem zweiten Wärmetauscher bei einem zweiten Abkühlschritt ausfrieren. Kondensieren die Luftbestandteile im selben Wärmetauscher, in dem sie auch ausfrieren, kann die Flüssigkeit nicht sauber abgetrennt werden, sondern verbleibt im kalten Wärmetauscher. Die Flüssigkeit kühlt weiter ab, gefriert und verstopft die Strömungskanäle des Wämetauschers. Um dies zu vermeiden, ist die Menge des für den ersten Abkühlschritt verwendeten Kältemediums Steuer- oder regelbar, so dass über ein Einspeiseventil mehr Kältemedium dem ersten Wärmetauscher zugeführt werden kann, so dass für hohe Verschmutzungen die Temperatur nach unten korrigiert werden kann. It is important that the air components condense in a first heat exchanger in a first cooling step and freeze out in a second heat exchanger in a second cooling step. If the air components condense in the same heat exchanger in which they also freeze out, the liquid cannot be separated cleanly, but remains in the cold heat exchanger. The liquid continues to cool, freeze and block the flow channels of the heat exchanger. To avoid this, the amount of cooling medium used for the first cooling step can be controlled or regulated so that more cooling medium can be fed to the first heat exchanger via a feed valve, so that the temperature can be corrected downwards for high levels of soiling.
Bei sehr geringen Verschmutzungen, insbesondere bei Verschmutzungen unter 1 vol.- %, kann es auftreten, dass die Temperatur zwischen den beiden Abkühlschritten trotz geschlossenem Einspeiseventil für das dem ersten Wärmetauscher zugeführte Kältemedium aufgrund des Gegenstroms des gereinigten Heliums tiefer wird als 62 K. Das bedeutet, dass bereits im ersten Wärmetauscher Luftbestandteile gefrieren. Dadurch kann das Kondensat nicht gesammelt werden. Der erste Wärmetauscher verstopft und die Funktion der Helium-Reinigungsvorrichtung wird beeinträchtigt. In the case of very low levels of soiling, in particular with soiling below 1% by volume, the temperature between the two cooling steps may be lower than 62 K due to the counterflow of the purified helium despite the closed feed valve for the cooling medium supplied to the first heat exchanger. This means that air components freeze in the first heat exchanger. This means that the condensate cannot be collected. The first heat exchanger clogs and the function of the helium cleaning device is impaired.
Eine solch unerwünschte Temperatursenkung kann auch bei Dauerbetrieb der Helium- Reinigungsvorrichtung auftreten, insbesondere bei einem Dauerbetrieb über z.B. 4 Wochen oder mehr. Durch den kontinuierlichen Betrieb wird die gesamte Vorrichtung stetig abgekühlt. Such an undesirable temperature decrease can also occur with continuous operation of the helium cleaning device, in particular with continuous operation over, for example, 4 weeks or more. Due to the continuous operation, the entire device is continuously cooled.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es demzufolge, die oben umrissenen Probleme zu vermeiden. The object of the present invention is accordingly to avoid the problems outlined above.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem zu reinigenden Helium-Strom sowie einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens nach den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche. This object is achieved by a method for separating undesired components from a helium stream to be cleaned and a device for carrying out this method according to the independent patent claims. Preferred configurations are the subject of the subclaims.
Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten, wie beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff und/oder Neon, aus einem unerwünschte Komponenten enthaltenden zu reinigenden Helium-Strom vorgeschlagen, wobei dieser bei einem ersten Abkühlschritt gegen ein erstes Kältemedium zunächst auf eine Temperatur, die über dem Gefrierpunkt bzw. im Falle mehrerer unerwünschter Komponenten bis auf eine Temperatur, die über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt wird, derart, dass eine oder mehrere unerwünschte Komponente(n) kondensiert bzw. kondensieren und die dabei kondensierende(n) unerwünschte(n) Komponente(n) aus dem zu reinigenden Helium-Strom abgetrennt wird bzw. werden, und wobei der Helium-Strom anschließend bei einem zweiten Abkühlschritt gegen ein zweites Kältemedium weiter abgekühlt wird, so dass die unerwünschte(n) Komponente(n) ausfrieren, und wobei die Menge und/oder Zusammensetzung des oder der für den ersten und zweiten Abkühlschritt verwendeten Kältemediums bzw. Kältemedien Steuer- oder regelbar sind, wobei der gereinigte Helium-Strom zunächst als weiteres Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt verwendet wird und nachfolgend zumindest teilweise für den ersten Abkühlschritt verwendet wird, wobei bei Bedarf ein Teil des gereinigten Helium-Stroms derart Steuer- oder regelbar abgezweigt wird, dass er für den ersten Abkühlschritt nicht zur Verfügung steht und/oder dass dem gereinigten Helium-Strom nach der Verwendung als Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt vor der Verwendung als weiteres Kältemittel für den ersten Abkühlschritt wärmeres Helium Steuer- oder regelbar zugeführt wird und/oder dass dem Kältemedium für den ersten Abkühlschritt ein wärmeres Kältemedium Steuer- oder regelbar zugeführt wird. According to a first aspect of the invention, a method is proposed for separating undesired components, such as nitrogen, oxygen, hydrogen and / or neon, from a helium stream to be purified containing undesired components, this initially being exposed to a first cooling medium in a first cooling step a temperature that is above freezing point or, in the case of several undesirable components, is cooled down to a temperature that is above the highest freezing point of the undesired components, in such a way that one or more undesired component (s) condense or condense and thereby condensing undesired component (s) is or are separated from the helium stream to be purified, and wherein the helium stream is then further cooled in a second cooling step against a second cooling medium, so that the undesired (n ) Freeze component (s), and wherein the amount and / or composition of the or the cooling medium or cooling media used for the first and second cooling step can be controlled or regulated, the purified helium stream initially being used as a further cooling medium for the second cooling step and then at least partially used for the first cooling step, with a portion if necessary of the purified helium stream is branched off in such a controllable or regulatable manner that it is not available for the first cooling step and / or that the purified helium stream after Used as a cooling medium for the second cooling step, warmer helium is supplied in a controllable or regulatable manner before being used as a further refrigerant for the first cooling step and / or a warmer cooling medium is supplied in a controllable or regulatable manner to the cooling medium for the first cooling step.
Eine Abzweigung kurz vor dem ersten Wärmetauscher schafft eine einfache Möglichkeit, dem ersten Abkühlschritt gezielt Kälteleistung zu entziehen, ohne den zweiten Abkühlschritt zu beeinträchtigen. Durch die Steuer- regelbare Abzweigung eines Teils des gereinigten Helium-Stroms und/oder die Zufuhr von wärmerem Helium und/oder wärmerem Kältemittel kann die Temperatur des ersten Wärmetauschers gezielt erhöht werden. Auf diese Weise ist es möglich, eine Abkühlung des zu reinigenden Helium-Stroms im ersten Abkühlschritt auf unter 62 K zu vermeiden und ein Ausfrieren beim ersten Abkühlschritt somit zu verhindern. A branch shortly before the first heat exchanger creates a simple possibility of specifically removing cooling power from the first cooling step without impairing the second cooling step. The temperature of the first heat exchanger can be increased in a targeted manner by the controllable branching off of part of the purified helium flow and / or the supply of warmer helium and / or warmer refrigerant. In this way it is possible to prevent the helium stream to be purified from being cooled to below 62 K in the first cooling step and thus to prevent it from freezing out in the first cooling step.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der Helium-Strom nach dem zweiten Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienenden Adsorptionsprozess unterworfen. In vorteilhafter Weise beträgt die Temperatur des dem Adsorptionsprozess zugeführten zu reinigenden Helium-Stromes zwischen 10 und 35 K. Der der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienende Adsorptionsprozess ermöglicht es nunmehr, die unerwünschten Komponenten Neon und Wasserstoff sicher abzutrennen, wobei aufgrund der erzielbaren Temperaturstabilität eine ungewollte Desorption dieser Komponenten vermieden werden kann. Die mittels des Adsorptionsprozesses zurückgehaltenen Komponenten Wasserstoff und Neon werden zu Beginn der Regeneration gezielt desorbiert und, vorzugsweise zur Atmosphäre hin ausgeblasen. Auf diese Weise wird eine Anreicherung dieser Komponenten im Rückgewinnungssystem vermieden. Grundsätzlich können die aus dem System abgeführten Komponenten Wasserstoff und Neon einem Aufbereitungsprozess zugeführt werden. In a particularly preferred embodiment, after the second cooling step, the helium stream is subjected to an adsorption process serving to separate off hydrogen and / or neon. Advantageously, the temperature of the helium flow to be purified fed to the adsorption process is between 10 and 35 K. The adsorption process used to separate hydrogen and / or neon now makes it possible to safely separate the unwanted components neon and hydrogen, with the achievable temperature stability unwanted desorption of these components can be avoided. The hydrogen and neon components retained by the adsorption process are specifically desorbed at the beginning of the regeneration and, preferably blown out to the atmosphere. In this way an accumulation of these components in the recovery system is avoided. In principle, the hydrogen and neon components removed from the system can be fed to a treatment process.
Auf diese Weise wird wirkungsvoll und mit überschaubarem Aufwand verhindert, dass Wasserstoff und/oder Neon in den Hauptkreis eines Helium-Verflüssigers eingetragen werden. Folglich wird auch der Übertrag von Wasserstoff und/oder Neon in Flüssighelium-Dewars und damit zum Verbraucher vermieden. Gleichzeitig ist dies eine kostengünstige Lösung. This effectively prevents hydrogen and / or neon from being introduced into the main circuit of a helium liquefier with a manageable effort. As a result, the transfer of hydrogen and / or neon is also in Liquid helium dewars and thus to the consumer avoided. At the same time, this is an inexpensive solution.
Insbesondere wird bzw. werden als erstes und/oder zweites Kältemedium für den ersten und/oder zweiten Abkühlschritt Helium und/oder eine Helium-reiche Fraktion verwendet. Dies ist vorteilhaft, da mit Helium als Kältemittel die benötigten niedrigen Temperaturen in effektiver weise erzielt werden können. In particular, helium and / or a helium-rich fraction is used as the first and / or second cooling medium for the first and / or second cooling step. This is advantageous because the required low temperatures can be achieved in an effective way with helium as the refrigerant.
Es wäre auch möglich, den gereinigten Helium-Strom dem als erstes und/oder zweites Kältemedium verwendeten Helium-Strom zuzumischen. Dies ist vorteilhaft, da auf diese Weise nur ein Gegenstrom für den ersten und zweiten Abkühlschritt verwendet werden braucht. It would also be possible to mix the cleaned helium stream with the helium stream used as the first and / or second cooling medium. This is advantageous because in this way only one countercurrent need be used for the first and second cooling steps.
Zweckmäßigerweise sind das erste Kältemittel und das zweite Kältemittel gleich, bevorzugt derart, dass das zweite Kältemittel nach der Verwendung für den zweiten Abkühlschritt als erstes Kältemittel für den ersten Abkühlschritt verwendet wird. Dies stellt eine effektive Nutzung von Kältemittel dar. Für den zweiten Abkühlschritt ist kälteres Kältemittel notwendig als für den ersten Abkühlschritt. Daher eignet sich das Kältemittel nach der Verwendung für den zweiten Abkühlschritt immer noch zur Verwendung für den ersten Abkühlschritt. The first refrigerant and the second refrigerant are expediently the same, preferably in such a way that the second refrigerant, after being used for the second cooling step, is used as the first refrigerant for the first cooling step. This represents an effective use of refrigerant. For the second cooling step, colder refrigerant is necessary than for the first cooling step. Therefore, after being used for the second cooling step, the refrigerant is still suitable for use for the first cooling step.
Insbesondere wird dem zweiten Kältemittel nach der Verwendung als zweites Kältemittel und vor der Verwendung als erstes Kältemittel weiteres Kältemittel Steueroder regelbar zugeführt. Dies ist vorteilhaft, da auf diese Weise eine Temperatur des zu reinigenden Heliums nach dem ersten Abkühlschritt Steuer- oder regelbar gesenkt werden kann, falls z.B. der Anteil der Verunreinigungen in dem zu reinigenden Helium- Strom größer wird. In particular, after it has been used as the second refrigerant and before it is used as the first refrigerant, further refrigerant is supplied in a controllable or regulatable manner to the second refrigerant. This is advantageous because in this way a temperature of the helium to be cleaned can be lowered in a controllable or regulatable manner after the first cooling step, if, for example, the proportion of impurities in the helium stream to be cleaned increases.
Bevorzugt wird der zu reinigende Helium-Strom im ersten Abkühlschritt auf eine Temperatur abgekühlt, die maximal 8 K über dem Gefrierpunkt bzw. im Falle mehrer unerwünschter Komponenten maximal 8 K über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt. Dadurch, dass die Temperatur nur geringfügig über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt, kann die maximale Menge an unerwünschten Komponenten kondensieren, ohne dass es zu einem Ausfrieren kommt. Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach dem ersten Aspekt vorgeschlagen, mit einen ersten Wärmetauscher und einem zweiten Wärmetauscher, die dazu eingerichtet ist, einen zu reinigenden Heliumstrom im Gegenstrom gegen sich selbst und gegen ein erstes und zweites Kältemedium abzukühlen, wobei der erste Wärmetauscher eingerichtet ist, den ersten Abkühlschritt durchzuführen und der zweite Wärmetauscher eingerichtet ist, den zweiten Abkühlschritt durchzuführen, wobei der Gegenstrom des gereinigten Heliums von einem Ausgang für den Gegenstrom des zweiten Wärmetauschers zu einem Eingang für den Gegenstrom des ersten Wärmetauschers über eine Führung geführt wird, die beispielsweise eine Leitung oder eine Leitung mit Wärmetauscher sein kann, und diese Führung eine Abzweigung aufweist und//oder wobei der Gegenstrom des gereinigten Heliums von einem Ausgang für den Gegenstrom des zweiten Wärmetauschers zu einem Eingang für den Gegenstrom des ersten Wärmetauschers geführt wird und diese Führung eine Zufuhreinrichtung aufweist, so dass dem gereinigten Helium-Strom nach der Verwendung als Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt vor der Verwendung als Kältemittel für den ersten Abkühlschritt wärmeres Helium Steuer- oder regelbar zuführbar ist; und/oder wobei ein zweiter Eingang für das erste Kältemedium an dem ersten Wärmetauscher eine Verbindung zu einer Steuer- oder regelbaren Zufuhreinrichtung für das erste Kältemedium aufweist und eine weitere Steuer- oder regelbare Zufuhreinrichtung zu einem diesbezüglich wärmeren Kältemedium aufweist, so dass dem ersten Kältemedium für den ersten Abkühlschritt ein wärmeres Kältemedium zuführbar ist. Durch die Abzweigung und/oder die Zufuhreinrichtung kann die Zielsetzung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf besonders einfache Weise erreicht werden. The helium stream to be purified is preferably cooled in the first cooling step to a temperature which is a maximum of 8 K above the freezing point or, in the case of several undesirable components, a maximum of 8 K above the highest freezing point of the undesired components. Because the temperature is only slightly above the highest freezing point of the unwanted components, the maximum amount of unwanted components can condense without freezing out. According to a further aspect of the present invention, a device for carrying out the method according to the first aspect is proposed, with a first heat exchanger and a second heat exchanger, which is set up to countercurrently flow a helium flow to be cleaned against itself and against a first and second cooling medium to cool, wherein the first heat exchanger is set up to carry out the first cooling step and the second heat exchanger is set up to carry out the second cooling step, the countercurrent of the purified helium from an outlet for the countercurrent of the second heat exchanger to an inlet for the countercurrent of the first heat exchanger a guide is guided, which can for example be a line or a line with a heat exchanger, and this guide has a branch and // or wherein the countercurrent of the purified helium from an outlet for the countercurrent of the second heat exchanger to an inlet for the countercurrent flow of the first heat exchanger is guided and this guide has a feed device, so that after it has been used as a cooling medium for the second cooling step, warmer helium can be fed to the cleaned helium in a controllable or adjustable manner before it is used as a refrigerant for the first cooling step; and / or wherein a second input for the first cooling medium on the first heat exchanger has a connection to a controllable or regulatable feed device for the first cooling medium and a further controllable or regulatable feed device to a cooling medium that is warmer in this regard, so that the first cooling medium for a warmer cooling medium can be supplied to the first cooling step. The aim of the method according to the invention can be achieved in a particularly simple manner by means of the branch and / or the feed device.
Bevorzugt weist die Vorrichtung einen Adsorber auf, der dazu eingerichtet ist, den zu reinigenden Helium-Strom nach dem zweiten Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienenden Adsorptionsprozess zu unterwerfen. Auf diese Weise kann der Adsorptions- Verfahrensschritt erzielt werden. The device preferably has an adsorber which is set up to subject the helium stream to be cleaned, after the second cooling step, to an adsorption process serving to separate off hydrogen and / or neon. In this way, the adsorption process step can be achieved.
Zweckmäßigerweise weist der Gegenstrom vor Eintritt in den zweiten Wärmetauscher eine Abzweigung (19) auf, so dass bei einer Regeneration der Vorrichtung Helium Steuer- oder regelbar abzweigbar ist. Dies ist vorteilhaft, um eine problemfreie Regeneration zu gewährleisten. The countercurrent expediently has a branch (19) before it enters the second heat exchanger, so that helium during a regeneration of the device Can be branched off in a controllable or regulatable manner. This is advantageous to ensure problem-free regeneration.
Weitere Vorrteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen. Further advantages and embodiments of the invention emerge from the description and the accompanying drawings.
Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen. It goes without saying that the features mentioned above and those yet to be explained below can be used not only in the respectively specified combination, but also in other combinations or on their own, without departing from the scope of the present invention.
Die Erfindung ist anhand einiger Ausführungsbeispiele in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben. The invention is shown schematically in the drawings using a few exemplary embodiments and is described below with reference to the drawings.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen Brief description of the drawings
Figur 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer schematischen Ansicht; FIG. 1 shows a preferred embodiment of a device according to the invention in a schematic view;
Figur 2 zeigt eine alternative bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer schematischen Ansicht. FIG. 2 shows an alternative preferred embodiment of a device according to the invention in a schematic view.
Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen Detailed description of the drawings
In Figur 1 ist eine erste bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer schematischen Ansicht dargestellt und insgesamt mit 100 bezeichnet. Die Vorrichtung 100 weist einen ersten Wärmetauscher 10 auf, der auch als Kondensator bezeichnet werden kann, der hier aus zwei Teilwärmetauschern zusammengesetzt ist. Sie weist weiterhin einen zweiten Wärmetauscher 11 auf, der auch als Ausfrierer bezeichnet wird.. Sie ist dazu eingerichtet, einen zu reinigenden Helium-Strom 1A im Gegenstrom gegen sich selbst und gegen ein erstes und zweites Kältemedium abzukühlen. Der zu reinigende Helium-Strom 1A wird von einer Helium- Zufuhreinrichtung bzw. über eine Leitung 1 zugeführt. In FIG. 1, a first preferred embodiment of a device according to the invention is shown in a schematic view and denoted as a whole by 100. The device 100 has a first heat exchanger 10, which can also be referred to as a condenser, which is composed here of two partial heat exchangers. It also has a second heat exchanger 11, which is also referred to as a freezer. It is set up to flow a helium stream 1A to be cleaned in countercurrent against itself and against a first and second To cool the cooling medium. The helium stream 1A to be cleaned is supplied by a helium supply device or via a line 1.
Der erste Wärmetauscher 10 ist dazu eingerichtet, einen ersten Abkühlschritt durchzuführen. Bei dem ersten Abkühlschritt wird der zu reinigende Helium-Strom 1A zunächst auf eine Temperatur, die über dem höchsten Gefrierpunkt von unerwünschten Komponenten in dem Helium-Strom 1A liegt, abgekühlt. Insbesondere ist diese Temperatur nur geringfügig, z.B. 8 K, über dem höchsten Gefrierpunkt. Auf diese Weise kondensieren die unerwünschten Komponenten und werden aus dem zu reinigenden Helium-Strom 1A abgetrennt. Die kondensierten Komponenten können nun entweder über eine Leitung für den zu reinigenden Helium-Strom 1A oder über eine separate Leitung als Flüssigstrom 1C zum zweiten Wärmetauscher transportiert werden. Hierbei soll die Temperatur des zu reinigenden Helium-Stroms 1A im ersten Wärmetauscher 10 nicht unter den höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten fallen, da ansonsten ein Verstopfen der Leitungen nicht ausgeschlossen werden kann. Es ist ferner vorteilhaft, wenn die Endtemperatur des zu reinigenden Helium-Stroms 1A nach dem Durchlaufen des ersten Wärmetauschers nicht höher ist als 8 K, bevorzugt 2-7 K, über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten. Auf diese Weise wird gewährleistet, dass ein Ausfrieren im ersten Wärmetauscher 10 verhindert wird und dennoch eine möglichst große Menge der unerwünschten Komponenten kondensiert, so dass die Menge an auszufrierenden unerwünschten Komponenten im zweiten Wärmetauscher 11 reduziert wird. Besonders bei schwankenden Verunreinigungsanteilen im zu reinigenden Helium-Strom 1A sollte diese Temperatur daher geregelt werden. Insbesondere ist vorteilhaft, eine Ausgangstemperatur des zu reinigenden Helium-Stroms nach Durchlaufen des ersten Wärmetauschers 10 auf 63 K einzuregeln. Wie dies geschieht, wird im Folgenden näher erläutert. Ein Druck an dieser Stelle kann insbesondere auf 25 bar eingeregelt werden. Der zweite Wärmetauscher 11 ist dazu eingerichtet, einen zweiten Abkühlschritt durchzuführen. Bei dem zweiten Abkühlschritt frieren die unerwünschten Komponenten aus. Insbesondere Stickstoff friert an dieser Stelle aus. Der ausgefrorene Stickstoff verbleibt an der Wärmeübertragungsfläche im zweiten Wärmetauscher. Wenn das Verfahren unterbrochen wird, um z.B. das System zu regeniereren und aufzuwärmen, schmilzt dieser Stickstoff und wird in einem Behälter gesammelt, wie bei 110 angedeutet. Während des Verfahrens werden die unerwünschten Komponenten, die im ersten Wärmetauscher kondensiert sind und als Flüssigstrom 1C zum zweiten Wärmetauscher 11 transportiert wurden, ebenfalls im Behälter 110 gesammelt. Eine Temperatur des zu reinigenden Helium-Stroms nach Durchlaufen des zweiten Wärmetauschers 11 kann insbesondere auf 32 K eingeregelt werden. Ein Druck an dieser Stelle kann bevorzugt 24,8 bar betragen. The first heat exchanger 10 is set up to carry out a first cooling step. In the first cooling step, the helium stream 1A to be purified is first cooled to a temperature which is above the highest freezing point of undesired components in the helium stream 1A. In particular, this temperature is only slightly, for example 8 K, above the highest freezing point. In this way, the undesired components condense and are separated from the helium stream 1A to be purified. The condensed components can now be transported to the second heat exchanger either via a line for the helium stream 1A to be cleaned or via a separate line as a liquid stream 1C. In this case, the temperature of the helium stream 1A to be cleaned in the first heat exchanger 10 should not fall below the highest freezing point of the undesired components, since otherwise clogging of the lines cannot be ruled out. It is also advantageous if the final temperature of the helium stream 1A to be purified after passing through the first heat exchanger is not higher than 8 K, preferably 2-7 K, above the highest freezing point of the undesired components. In this way, it is ensured that freezing out in the first heat exchanger 10 is prevented and, nevertheless, the largest possible amount of the undesired components condenses, so that the amount of unwanted components to be frozen out is reduced in the second heat exchanger 11. This temperature should therefore be regulated, especially if the proportion of impurities in the helium stream 1A to be cleaned fluctuates. In particular, it is advantageous to regulate an outlet temperature of the helium stream to be cleaned to 63 K after it has passed through the first heat exchanger 10. How this is done is explained in more detail below. A pressure at this point can in particular be regulated to 25 bar. The second heat exchanger 11 is set up to carry out a second cooling step. In the second cooling step, the unwanted components freeze out. Nitrogen in particular freezes out at this point. The frozen nitrogen remains on the heat transfer surface in the second heat exchanger. If the process is interrupted, for example to regenerate and warm up the system, this nitrogen melts and is collected in a container, as at 110 indicated. During the process, the undesired components that have condensed in the first heat exchanger and have been transported to the second heat exchanger 11 as a liquid stream 1C are also collected in the container 110. A temperature of the helium stream to be cleaned after passing through the second heat exchanger 11 can in particular be regulated to 32 K. A pressure at this point can preferably be 24.8 bar.
Weiterhin weist die Vorrichtung 100 einen Adsorber 12 auf, der dazu eingerichtet ist, den zu reinigenden Helium-Strom 1A nach dem zweiten Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienenden Adsorptionsprozess zu unterwerfen. Furthermore, the device 100 has an adsorber 12 which is set up to subject the helium stream 1A to be cleaned to an adsorption process serving to separate hydrogen and / or neon after the second cooling step.
Nach dem Durchlaufen des Adsorbers 12 wird der Helium-Strom, nun zur Erleichterung der Darstellung als gereinigter Helium-Strom 1B bezeichnet, in dieser Ausführungsform durch einen ersten Vorbereitungs-Wärmetauscher 13 geführt. In diesem erstenAfter passing through the adsorber 12, the helium stream, now referred to as the purified helium stream 1B to simplify the illustration, is passed through a first preparatory heat exchanger 13 in this embodiment. In this first one
Vorbereitungs-Wärmetauscher 13 wird in paralleler Stromrichtung ein Kältemedium von einer Kältemedium-Quelle 3 über ein zweites Kältemediumventil 31 zugeführt. Auf diese Weise können eine Temperatur des Kältemediums und eine Temperatur des gereinigten Helium-Stroms 1B aneinander angeglichen werden. Der erste Vorbereitungs-Wärmetauscher 13 kann in einer vorteilhaften Ausführungsform auch im Gegenstrom betrieben werden. Wenn das Verfahren unterbrochen wird und das System regeneriert wird, kann ein Teil des gereinigten Helium-Stroms 1B nach dem Durchlaufen des ersten Vorbereitungs-Wärmetauschers 13 und vor Wiedereiintritt in den zweiten Wärmetauscher über ein erstes Abzweigventil 17 abgezweigt werden und einem ersten Helium-Speicher 5, insbesondere einer Niederdruck-Cold-Box, zugeführt werden. Sowohl das Kältemedium als auch der gereinigte Helium-Strom 1B werden danach für den zweiten Abkühlschritt im zweiten Wärmetauscher 11 im Gegenstrom verwendet, jedoch ohne miteinander vermischt zu werden. Bei diesem zweiten Abkühlschritt werden das Kältemedium und der gereinigte Helium-Strom 1B erwärmt, sind jedoch immer noch kalt genug, um anschließend für den ersten Abkühlschritt verwendet zu werden. Preparation heat exchanger 13 is supplied with a cooling medium from a cooling medium source 3 via a second cooling medium valve 31 in a parallel flow direction. In this way, a temperature of the cooling medium and a temperature of the purified helium stream 1B can be matched to one another. In an advantageous embodiment, the first preparatory heat exchanger 13 can also be operated in countercurrent. If the process is interrupted and the system is regenerated, a part of the purified helium stream 1B can be branched off via a first branch valve 17 and a first helium reservoir 5 after it has passed through the first preparatory heat exchanger 13 and before it re-enters the second heat exchanger , in particular a low-pressure cold box. Both the cooling medium and the purified helium stream 1B are then used for the second cooling step in the second heat exchanger 11 in countercurrent, but without being mixed with one another. During this second cooling step, the cooling medium and the purified helium stream 1B are heated, but are still cold enough to be used subsequently for the first cooling step.
Nach dem Durchlaufen des zweiten Wärmetauschers 11 kann dem Kältemittel aus dem zweiten Wärmetauscher 11 weiteres Kältemittel über ein erstes Kältemediumventil 32 zugeführt werden. Dieses Kältemittel wird dann im Gegenstrom zusammen mit dem gereinigten Helium-Strom 1B aus dem zweiten Wärmetauscher für den ersten Abkühlschritt im ersten Wärmetauscher 10 verwendet. Dabei ist erfindungsgemäß eine Abzweigung 18 für den gereinigten Helium-Strom 1B vorgesehen, über die mittels eines zweiten Abzweigventils 15 ein Teil des gereinigten Helium-Stroms 1B abgezweigt wird und dem ersten Helium-Speicher 5 zugeführt werden kann. Diese Abzweigung dient dazu, bei Bedarf einen Teil des gereinigten Helium-Stroms 1B Steuer- oder regelbar abzuzweigen, so dass er für den ersten Abkühlschritt nicht zur Verfügung steht. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn das erste Kältemediumventil bereits vollständig geschlossen ist und der zu reinigende Helium- Strom 1 A von vorn herein so rein ist, dass die Endtemperatur nach Durchlaufen des ersten Wärmetauschers Gefahr läuft, unter den Gefrierpunkt von Stickstoff zu fallen. Durch Entzug oder Abzweigung eines Teils des gereinigten Helium-Stroms 1B an der Abzweigung 18 kann die Kühlleistung absinken und somit die Temperatur im ersten Wärmetauscher erhöht werden, so dass ein Ausfrieren von Stickstoff oder anderen unerwünschten Komponenten des zu reinigenden Helium-Stroms 1A im ersten Wärmetauscher vermieden werden kann. After passing through the second heat exchanger 11, further refrigerant can be supplied to the refrigerant from the second heat exchanger 11 via a first refrigerant valve 32. This refrigerant is then countercurrent with the Purified helium stream 1B from the second heat exchanger is used for the first cooling step in the first heat exchanger 10. According to the invention, a branch 18 is provided for the purified helium stream 1B, via which part of the purified helium stream 1B is branched off by means of a second branch valve 15 and can be fed to the first helium reservoir 5. This branch serves to branch off part of the purified helium flow 1B in a controllable or regulatable manner, so that it is not available for the first cooling step. This is particularly advantageous when the first cooling medium valve is already completely closed and the helium stream 1 A to be cleaned is so pure from the start that the final temperature runs the risk of falling below the freezing point of nitrogen after passing through the first heat exchanger. By withdrawing or branching off part of the purified helium stream 1B at the branch 18, the cooling capacity can decrease and thus the temperature in the first heat exchanger can be increased, so that nitrogen or other undesirable components of the helium stream 1A to be purified can be frozen out in the first heat exchanger can be avoided.
Der gereinigte Helium-Strom 1B wird nach Durchlaufen des ersten Wärmetauschers 10 einem zweiten Helium-Speicher 4 oder einer Niederdruck-Cold-Box zugeführt. After passing through the first heat exchanger 10, the cleaned helium stream 1B is fed to a second helium store 4 or a low-pressure cold box.
Ist nun z.B. eine Eintrittsverschmutzung des zu reinigenden Helium-Stroms sehr gering bzw. vernachlässighar, d.h. der zu reinigende Helium-Strom 1A enthält keine nennenswerten Verunreinigungen, so kann vorteilhafterweise wie folgt gesteuert oder geregelt werden: Das zweite Kältemediumventil 32 kann vollständig geschlossen werden. Das zweite Abzweigventil 15 kann z.B. zwischen 10 und 30% geöffnet werden, um einen Teil des gereinigten Helium-Stromes 1B aus dem zweiten Wärmetauscher 11 abzuzweigen. Über das erste Kältemediumventil 31 kann eine Temperatur des zweiten Wärmetauschers 11 im Wesentlichen unbeeinflusst von den Stellwerten des zweiten Abzweigventils 15 und des zweiten Kältemediumventils 32 gesteuert werden. If, for example, the inlet contamination of the helium stream to be cleaned is very low or negligible, i.e. the helium stream 1A to be cleaned does not contain any significant impurities, it can advantageously be controlled or regulated as follows: The second cooling medium valve 32 can be completely closed. The second branch valve 15 can be opened between 10 and 30%, for example, in order to branch off part of the purified helium stream 1B from the second heat exchanger 11. A temperature of the second heat exchanger 11 can be controlled via the first cooling medium valve 31, essentially unaffected by the control values of the second branch valve 15 and the second cooling medium valve 32.
Liegt eine Eintrittsverschmutzung des zu reinigenden Helium-Stroms beispielsweise bei 5 vol.-%, d.h. der zu reinigende Helium-Strom 1A enthält einen Anteil von ca. 5 vol.- % unerwünschter Komponenten, so kann das zweite Abzweigventil 15 vollständig geschlossen werden. Das zweite Kältemediumventil 32 kann vorteilhafterweise zwischen 5 und 15 % geöffnet werden, um eine Temperatur im ersten Wärmetauscher 10 zu senken. Auch hier kann über das erste Kältemediumventil 31 eine Temperatur des zweiten Wärmetauschers 11 im Wesentlichen unbeeinflusst von den Stellwerten des zweiten Abzweigventils 15 und des zweiten Kältemediumventils 32 gesteuert bzw. geregelt werden. If the inlet contamination of the helium stream to be cleaned is, for example, 5% by volume, ie the helium stream 1A to be cleaned contains about 5% by volume of undesirable components, the second branch valve 15 can be completely closed. The second refrigerant valve 32 can advantageously between 5 and 15% are opened in order to lower a temperature in the first heat exchanger 10. Here, too, a temperature of the second heat exchanger 11 can be controlled or regulated via the first cooling medium valve 31, essentially unaffected by the control values of the second branch valve 15 and the second cooling medium valve 32.
Fig. 2 zeigt eine alternative Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, hier mit 200 bezeichnet. Gleiche Bezugszeichen und Bauteile sollen im Folgenden nicht erneut behandelt werden. FIG. 2 shows an alternative embodiment of a device according to the invention, here designated by 200. The same reference symbols and components are not to be dealt with again in the following.
Die Vorrichtung 200 in Fig. 2 unterscheidet sich von der Vorrichtung 100 in Fig. 1 dadurch, dass keine Abzweigung 18 und kein Abzweigungsventil 15 vorgesehen sind. Es sei allerdings darauf hingewiesen, dass es im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegt, eine derartige Abzweigung zusammen mit einem entsprechenden Verntil auch bei dieser Ausführungsform vorzusehen. Dafür ist ein zweiter Vorbereitungs-The device 200 in FIG. 2 differs from the device 100 in FIG. 1 in that no branch 18 and no branch valve 15 are provided. It should be noted, however, that it is within the scope of the present invention to provide such a branch together with a corresponding connector in this embodiment as well. A second preparatory
Wärmetauscher 14 vorgesehen. Das von der Kältemediumquelle 3 stammende Kältemedium wird nach Durchlaufen des zweiten Wärmetauschers 11 mit dem weiteren Kältemedium gemischt und dem zweiten Vorbereitungs- Wärmetauscher 14 zugeführt. Parallel dazu wird der gereinigte Helium-Strom 1B nach Durchlaufen des zweiten Wärmetauschers dem zweiten Vorbereitungs- Wärmetauscher 14 zugeführt, so dass die Temperaturen sich einander annähern können. Zusätzlich zu dem weiteren Kältemedium ist eine Zufuhreinrichtung 6 für ein wärmeres Kältemedium vorgesehen, das über ein Wärmezufuhrventil 61 ebenfalls dem Kältemedium vor dem zweiten Vorbereitungswärmetauscher 14 zugeführt werden kann. Das wärmere Kältemedium kann beispielsweise wärmeres Helium zwischen 65 K und 283 K oder wärmer sein, ist aber nicht darauf beschränkt. Durch die Steuer- oder regelbare Zufuhr eines wärmeren Kältemediums kann ebenfalls die Kälteleistung des ersten Wärmetauschers 10 vermindert werden. Der zweite Vorbereitungs-Wärmetauscher ist nicht unbedingt erforderlich, ist jedoch für diese Ausführungsform vorteilhaft, um zu verhindern, dass Medien mit stark unterschiedlichen Temperaturen den ersten Wärmetauscher 10 im Gegenstrom erreichen. Heat exchanger 14 is provided. The cooling medium originating from the cooling medium source 3 is mixed with the further cooling medium after passing through the second heat exchanger 11 and supplied to the second preparatory heat exchanger 14. In parallel with this, the cleaned helium stream 1B is fed to the second preparatory heat exchanger 14 after passing through the second heat exchanger, so that the temperatures can approach one another. In addition to the further cooling medium, a supply device 6 is provided for a warmer cooling medium, which can also be supplied to the cooling medium upstream of the second preparatory heat exchanger 14 via a heat supply valve 61. The warmer cooling medium can be, for example, warmer helium between 65 K and 283 K or warmer, but is not limited to this. The controllable or regulatable supply of a warmer cooling medium can also reduce the cooling capacity of the first heat exchanger 10. The second preparatory heat exchanger is not absolutely necessary, but is advantageous for this embodiment in order to prevent media with very different temperatures from reaching the first heat exchanger 10 in countercurrent.
Gemäß einer dritten Ausführungsform (nicht gezeigt) ist vorgesehen, dem gereinigten Helium-Strom 1B vor Eintritt in den ersten Wärmetauscher 10 wärmeres Helium zuzuführen. Auch diese Maßnahme kann mit den Maßnahmen der ersten und/oder zweiten Ausführungsform kombiniert werden. According to a third embodiment (not shown) it is provided that the cleaned helium stream 1B is supplied with warmer helium before it enters the first heat exchanger 10 to feed. This measure can also be combined with the measures of the first and / or second embodiment.
Durch sämtliche drei Ausführungsformen kann die Endtemperatur des zu reinigenden Helium-Stroms 1A nach Durchlaufen des ersten Wärmetauschers 10 nach oben und nach unten korrigiert werden. Through all three embodiments, the end temperature of the helium stream 1A to be cleaned can be corrected upwards and downwards after it has passed through the first heat exchanger 10.

Claims

Patentansprüche Claims
1. Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten, wie beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff und/oder Neon, aus einem unerwünschte Komponenten enthaltenden zu reinigenden Helium-Strom (1A), wobei dieser bei einem ersten Abkühlschritt gegen ein erstes Kältemedium zunächst auf eine1. A method for separating unwanted components, such as nitrogen, oxygen, hydrogen and / or neon, from a helium stream (1A) to be cleaned containing unwanted components, this being initially reduced to a first cooling medium in a first cooling step
Temperatur, die über dem Gefrierpunkt bzw. im Falle mehrerer unerwünschter Komponenten bis auf eine Temperatur, die über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt wird, derart, dass eine oder mehrere unerwünschte Komponente(n) kondensiert bzw. kondensieren und die dabei kondensierende(n) unerwünschte(n) Komponente(n) aus dem zu reinigenden Helium-Strom (1A) abgetrennt wird bzw. werden, und wobei der Helium-Strom anschließend bei einem zweiten Abkühlschritt gegen ein zweites Kältemedium weiter abgekühlt wird, so dass die unerwünschte(n) Komponente(n) ausfrieren, und wobei die Menge und/oder Zusammensetzung des oder der für den ersten und zweiten Abkühlschritt verwendetenTemperature that is above freezing point or, in the case of several undesirable components, down to a temperature that is above the highest freezing point of the undesired components, in such a way that one or more undesired component (s) condense or condense and the one condensing (n) unwanted component (s) is or are separated from the helium stream (1A) to be cleaned, and wherein the helium stream is then further cooled in a second cooling step against a second cooling medium, so that the unwanted (n) freeze component (s) out, and wherein the amount and / or composition of the or those used for the first and second cooling step
Kältemediums bzw. Kältemedien Steuer- oder regelbar sind, wobei der derart gereinigte Helium-Strom (1B) zunächst als weiteres Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt verwendet wird und nachfolgend zumindest teilweise als weiteres Kältemedium für den ersten Abkühlschritt verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass bei Bedarf ein Teil des gereinigten Helium-Stroms (1B) derart Steuer- oder regelbar abgezweigt wird, dass er für den ersten Abkühlschritt nicht zur Verfügung steht, und/oder dass dem gereinigten Helium-Strom (1B) nach der Verwendung als weiteres Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt vor der Verwendung als weiteres Kältemittel für den ersten Abkühlschritt wärmeres Helium Steuer- oder regelbar zugeführt wird und/oder dass dem ersten Kältemedium für den ersten Abkühlschritt ein wärmeres Kältemedium Steuer- oder regelbar zugeführt wird. Cooling medium or cooling media can be controlled or regulated, the helium stream (1B) purified in this way being used initially as a further cooling medium for the second cooling step and subsequently at least partially used as a further cooling medium for the first cooling step, characterized in that, if necessary part of the purified helium stream (1B) is branched off in such a controllable or regulatable manner that it is not available for the first cooling step, and / or that the purified helium stream (1B) after being used as a further cooling medium for the second Cooling step before use as a further refrigerant for the first cooling step, warmer helium is supplied in a controllable or regulatable manner and / or that a warmer refrigerant is supplied in a controllable or regulatable manner to the first cooling medium for the first cooling step.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei der zu reinigende Helium-Strom (1 A) nach dem zweiten Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder2. The method according to claim 1, wherein the helium stream to be cleaned (1 A) after the second cooling step one of the separation of hydrogen and / or
Neon dienenden Adsorptionsprozess unterworfen wird. Is subjected to adsorption process serving neon.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Temperatur des dem3. The method of claim 1 or 2, wherein the temperature of the dem
Adsorptionsprozess zugeführten zu reinigenden Helium-Stromes (1A) zwischen 10 und 35 K beträgt. Adsorption process supplied to be cleaned helium stream (1A) between 10 and 35 K.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei als erstes und/oder zweites Kältemedium für den ersten und/oder zweiten Abkühlschritt Helium und/oder eine Helium-reiche Fraktion verwendet wird bzw. werden. 4. The method according to any one of the preceding claims, wherein helium and / or a helium-rich fraction is or are used as the first and / or second cooling medium for the first and / or second cooling step.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das erste und/oder zweite Kältemedium einem gereinigten Helium-Strom zugemischt wird. 5. The method according to claim 4, wherein the first and / or second cooling medium is admixed with a purified helium stream.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das erste6. The method according to any one of the preceding claims, wherein the first
Kältemittel und das zweite Kältemittel gleich sind, bevorzugt derart, dass das zweite Kältemittel nach der Verwendung für den zweiten Abkühlschritt als erstes Kältemittel für den ersten Abkühlschritt verwendet wird. The refrigerant and the second refrigerant are the same, preferably such that the second refrigerant is used as the first refrigerant for the first cooling step after being used for the second cooling step.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei dem zweiten Kältemittel nach der Verwendung als zweites Kältemittel und vor der Verwendung als erstes Kältemittel weiteres Kältemittel Steuer- oder regelbar zugeführt wird. 7. The method according to claim 6, wherein the second refrigerant is supplied in a controllable or regulatable manner to the second refrigerant after it has been used as the second refrigerant and before it is used as the first refrigerant.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der zu reinigende Helium-Strom (1 A) im ersten Abkühlschritt auf eine Temperatur abgekühlt wird, die maximal 8 K über dem Gefrierpunkt bzw. im Falle mehrer unerwünschter Komponenten maximal 8 K über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt. 8. The method according to any one of the preceding claims, wherein the helium stream to be cleaned (1 A) is cooled in the first cooling step to a temperature that is a maximum of 8 K above the freezing point or, in the case of several undesirable components, a maximum of 8 K above the highest freezing point of the unwanted components.
9. Vorrichtung (100) zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche, mit einen ersten Wärmetauscher (10) und einem zweiten Wärmetauscher (11), die dazu eingerichtet ist, einen zu reinigenden Heliumstrom (1A) im Gegenstrom gegen sich selbst und gegen ein erstes und zweites Kältemedium abzukühlen, wobei der erste Wärmetauscher (10) eingerichtet ist, den ersten Abkühlschritt durchzuführen und der zweite Wärmetauscher (11) eingerichtet ist, den zweiten Abkühlschritt durchzuführen, wobei der Gegenstrom des gereinigten Heliums von einem Ausgang (111) für den Gegenstrom des zweiten Wärmetauschers (11) zu einem Eingang (101) für den Gegenstrom des ersten Wärmetauschers (10) über eine Führung (16) geführt wird und diese Führung (16) eine Abzweigung (18) aufweist, so dass bei Bedarf ein Teil des gereinigten Helium-Stroms (1B) derart Steuer- oder regelbar abzweigbar ist, dass er für den ersten Abkühlschritt nicht zur Verfügung steht und//oder wobei der Gegenstrom des gereinigten Heliums (1B) von einem Ausgang (111) für den Gegenstrom des zweiten Wärmetauschers (11) zu einem Eingang (101) für den Gegenstrom des ersten Wärmetauschers (10) geführt wird und diese Führung eine Zufuhreinrichtung aufweist, so dass dem gereinigten Helium- Strom (1B) nach der Verwendung als Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt vor der Verwendung als Kältemittel für den ersten Abkühlschritt wärmeres Helium Steuer- oder regelbar zuführbar ist; und/oder wobei ein zweiter Eingang (33) für das erste Kältemedium an dem ersten Wärmetauscher (10) eine Verbindung zu einer Steuer- oder regelbaren Zufuhreinrichtung (3) für das erste Kältemedium aufweist und eine weitere Steuer- oder regelbare Zufuhreinrichtung (6) für ein bezüglich dieses ersten Kältemediums wärmeren Kältemedium aufweist, so dass dem ersten9. Device (100) for performing the method according to one of the preceding claims, with a first heat exchanger (10) and a second heat exchanger (11) which is set up to flow a helium flow to be cleaned (1A) in countercurrent against itself and against to cool a first and second cooling medium, wherein the first heat exchanger (10) is set up to carry out the first cooling step and the second heat exchanger (11) is set up to carry out the second cooling step, the countercurrent of the purified helium from an outlet (111) for the Countercurrent of the second heat exchanger (11) is guided to an inlet (101) for the countercurrent of the first heat exchanger (10) via a guide (16) and this guide (16) has a branch (18) so that if necessary, part of the purified helium stream (1B) can be branched off in such a controllable or regulatable manner that it is not available for the first cooling step and // or the counterflow of the purified helium (1B) from an outlet (111) for the counterflow of the second heat exchanger (11) is guided to an inlet (101) for the counterflow of the first heat exchanger (10) and this guide has a feed device so that the purified helium flow (1B) after being used as a cooling medium for the second Cooling step before use as a refrigerant for the first cooling step, warmer helium can be supplied in a controllable or regulatable manner; and / or wherein a second input (33) for the first cooling medium on the first heat exchanger (10) has a connection to a controllable or regulatable supply device (3) for the first cooling medium and another controllable or regulatable supply device (6) for has a cooling medium that is warmer with respect to this first cooling medium, so that the first
Kältemedium für den ersten Abkühlschritt ein wärmeres Kältemedium zuführbar ist. A warmer cooling medium can be supplied to the cooling medium for the first cooling step.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, die einen Adsorber (12) aufweist, der dazu eingerichtet ist, den zu reinigenden Helium-Strom (1A) nach dem zweiten10. The device according to claim 9, which has an adsorber (12) which is set up to clean the helium stream (1A) after the second
Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienenden Adsorptionsprozess zu unterwerfen. To subject the cooling step to the separation of hydrogen and / or neon adsorption process.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, wobei der Gegenstrom vor Eintritt in den zweiten Wärmetauscher eine Abzweigung (19) aufweist, so dass bei einer Regeneration der Vorrichtung Helium Steuer- oder regelbar abzweigbar ist. 11. The device according to claim 9 or 10, wherein the countercurrent has a branch (19) before entering the second heat exchanger, so that helium can be branched off in a controllable or regulatable manner during a regeneration of the device.
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