WO2021170473A1 - Composant horloger en silicium pour pièce d'horlogerie - Google Patents

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WO2021170473A1
WO2021170473A1 PCT/EP2021/053950 EP2021053950W WO2021170473A1 WO 2021170473 A1 WO2021170473 A1 WO 2021170473A1 EP 2021053950 W EP2021053950 W EP 2021053950W WO 2021170473 A1 WO2021170473 A1 WO 2021170473A1
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timepiece
silicon
component
manufacturing
watch
Prior art date
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PCT/EP2021/053950
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Jean-Luc Bucaille
Olivier HUNZIKER
Frédéric Kohler
Original Assignee
Rolex Sa
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Publication date
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    • G04B31/00—Bearings; Point suspensions or counter-point suspensions; Pivot bearings; Single parts therefor
    • G04B31/06—Manufacture or mounting processes

Definitions

  • the invention relates to a method of manufacturing a watch component, in particular a spiral spring for an oscillator. It also relates to a horological component as such, as well as to a timepiece movement and a timepiece as such which include such a horological component.
  • a watch component must meet many properties, among which it should preferably be non-magnetic, be endowed with reliable and high-performance mechanical properties, durable over time, independent of external conditions and including temperature, while being as simple as possible to manufacture to allow commercial use.
  • Existing solutions are often based on trade-offs, and the resulting components are not optimized in terms of performance.
  • the manufacturing processes for watch components are often very complex to implement.
  • the regulation of mechanical watches is based on at least one mechanical oscillator, which generally comprises a flywheel, called a balance, and a spring wound in the form of a spiral, called a spiral spring or more simply a spiral.
  • the hairspring can be fixed by one end to the balance axis and by the other end to a fixed part of the timepiece, such as a bridge, called a cock, on which the balance axis pivots.
  • the spiral spring equipping mechanical watch movements of the prior art is in the form of an elastic metal blade or of a silicon blade of rectangular section, most of which is wound around itself in a spiral. of Archimedes.
  • the sprung balance oscillates around its equilibrium position (or neutral). When the balance leaves this position, it arms the hairspring.
  • document EP1422436 describes a solution based on a silicon hairspring comprising a layer of silicon dioxide intended to thermocompensate an oscillator.
  • This solution requires a thick oxide layer. Its manufacture requires treating the hairspring for a long time at very high temperature, which is a drawback.
  • document EP3159746 proposes to use a highly doped silicon. However, it is difficult to achieve the high doping rates required for thermo compensation.
  • the precision of mechanical watches also depends on the stability over time of the natural frequency of the oscillator formed by the balance and the hairspring.
  • the existence of phenomena of drift in the frequency of a sprung balance oscillator as a function of time is well known to watchmakers.
  • an oscillator provided with a hairspring made of raw ferromagnetic alloy can see its frequency progressively increase to reach a rate variation of the order of 10 s / d after one year.
  • heat treatments called parboiling treatments, which reduce the drift in the first years to below 1 s / d, which is acceptable, taking into account other disturbances caused by wearing the watch, such as shocks.
  • a ferromagnetic alloy is more susceptible to adverse external magnetic influences which can manifest as an operating drift.
  • an existing horological oscillator hairspring like any other horological component, has drawbacks which do not allow optimized operation of a timepiece to be achieved.
  • the aim of the invention is to provide a new solution for a watch component, in particular a spiral spring, which allows its optimization, by achieving both optimum performance, suitable for thermocompensation of a functional assembly, and sufficiently simple manufacture. and robust.
  • the invention seeks a solution for manufacturing on a large scale a watch component whose performance is optimized, that is to say that its intrinsic mechanical properties guarantee high performance in its operation, while being as stable as possible. , remaining little or not sensitive to external aggressions such as magnetic fields and temperature variations.
  • the invention is based on a method of manufacturing a watch component capable of thermocompensating a functional assembly comprising the watch component, characterized in that it comprises at least the following steps: a. Use a semiconductor or metallic material substrate; b. Deposit a polycrystalline or monocrystalline silicon layer on the substrate; vs. Release the clock component from the substrate.
  • the invention also relates to a horological component for a timepiece totally or partially in polysilicon, characterized in that it comprises a part in polysilicon comprising a homogeneous doping over its entire thickness, or in that it comprises a polycrystalline silicon part comprising a doped layer on the surface.
  • the invention also relates to an oscillator for a timepiece and a timepiece as such.
  • FIGS 1 to 4 schematically show steps of a method of manufacturing a watch component according to one embodiment of the invention.
  • Figures 5 to 7 schematically represent a technique that can be used for a complementary doping step in an alternative embodiment of the method of manufacturing a watch component according to the embodiment of the invention.
  • FIGS 8 and 9 show different possible embodiments of watch components according to the embodiment of the invention.
  • the invention will be described in the context of a hairspring of a balance-spring assembly forming an oscillator for a timepiece.
  • the hairspring is in the form of an elastic blade of rectangular section, wound on itself in an Archimedean spiral.
  • the hairspring could have another basic geometry, such as a non-rectangular section, which may or may not be constant over the length of the hairspring.
  • the invention will naturally be transposable to manufacture of other horological components than a balance spring, including a component of a flexible guided oscillator or a component of an arrangement of flexible geometries forming an elastic virtual pivot.
  • the balance can be made of a copper-berrylium alloy, in a known manner. Alternatively, other materials can be used for the balance.
  • the invention according to this embodiment does not relate to this balance as such.
  • the hairspring is designed with a view to being able to thermocompensate the functional unit forming an oscillator, made up of the association of the hairspring with a certain given balance.
  • This method comprises in particular a first step E1 consisting in providing a substrate 1, which is a single crystal silicon wafer in this embodiment (often referred to by its English term of “wafer”).
  • a simple wafer is sufficient, it is not necessary to use a silicon-on-insulator wafer (known by its English name of SOI for “Silicon on Insulator”), unlike most of the existing methods. , even if such a silicon-on-insulator wafer remains compatible with the invention.
  • the substrate can be metallic, or of silicon carbide, or of tungsten carbide, or of quartz.
  • a first advantage of the invention is to allow the use as a substrate of a wafer that is simpler and less expensive than those used in the solutions of the state of the art.
  • this first step E1 comprises optional additional steps for preparing the wafer. So this wafer can be polished and cleaned. It can also be covered with an oxidation layer 2, as shown in Figure 1. For example, its surface can be oxidized to form a layer of the order of 2 ⁇ m thick of silicon dioxide S1O2 on the surface.
  • the method then comprises a second step E2 illustrated by FIG. 2 consisting in depositing a layer of silicon 5, polycrystalline or monocrystalline, on the surface of the substrate 1 (that is to say optionally on the surface of the oxidation layer 2 when there is one).
  • the polycrystalline or monocrystalline silicon can be deposited in a CVD reactor at high temperature with a flow of gas containing silane and hydrogen.
  • the growth takes place epitaxially.
  • the starting surface is made from an already polycristaline silicon layer such as those deposited in a low temperature LPCVD reactor (seed layer). This growth forms a layer that rises in a direction perpendicular to the surface of substrate 1.
  • polycrystalline silicon could be deposited by any other process.
  • the silicon deposition can consist of a deposition of the silicon by a CVD (for “Chemical Vapor Deposition”) or PVD (for “Physical Vapor Deposition”) method.
  • the silicon deposition is continued until a height of approximately 120 miti is reached, which will determine the thickness of the future watch component as will be specified.
  • an optional intermediate step is advantageously implemented, consisting in polishing the silicon layer 5 thus formed, to guarantee a satisfactory surface condition of its upper surface and a homogeneous height of the layer.
  • This polishing can be a polishing known by its acronym CMP (coming from its English name of “Chemical Mechanical Polishing”).
  • the method then implements a third etching step E3 of the silicon layer 5, the result of which is illustrated in FIG. 3.
  • An etched silicon layer 6 is obtained.
  • This etching is carried out by known methods, such as for example by deep reactive ionic etching (known by its acronym DRIE for “Deep Reactive Ion Etching”).
  • DRIE deep reactive ionic etching
  • Such a method uses a resin forming a mask, making it possible to delimit the areas to be etched according to a predefined pattern, corresponding to the watch component (the hairspring) to be manufactured in this embodiment, before the final removal of the resin.
  • This method is well known and will not be described in detail.
  • this etching can be carried out using a laser or by any other method known from the state of the art.
  • the result of this step is an etched silicon layer 6 arranged on the substrate 1.
  • the method comprises a fourth step E4 of freeing the etched silicon layer 6 from the substrate 1, as illustrated in FIG. 4, which makes it possible to obtain the timepiece component 10.
  • the substrate 1 therefore serves only for the manufacture of the timepiece component, is not intended to belong to the timepiece component 10.
  • the latter therefore has a thickness corresponding to the height of the silicon layer 5 formed by the silicon deposition step E2, optionally treated.
  • This method advantageously makes it possible to simultaneously manufacture several watch components on the same substrate 1.
  • the fourth release step E4 consists in such a case in the release of all these watch components.
  • the release is carried out according to one of the techniques known in the state of the art, for example by etching the substrate 1 by its lower surface in order to create laces facilitating access to the oxidation layer 2 in order to dissolve it by hydrofluoric acid or by perforating the unetched parts of the upper part of the SOI wafer.
  • monocrystalline silicon exhibits anisotropy of its elastic properties since its elastic modulus depends on crystal orientation. This elastic modulus anisotropy was measured to be of the order of ⁇ 15% around its mean value. This technical characteristic is reflected by constraints during the manufacture of a component in monocrystalline silicon, since such a design must take this phenomenon into account in order to achieve a watch component whose performance suffers little or little from this anisotropy.
  • the variant embodiment using a polycrystalline silicon thus has an advantage of making it possible to obtain a watch component with isotropic elastic properties, which simplifies the overall design of the watch component, of the balance spring in this embodiment.
  • the watch component 10 obtained by the embodiment results from a single silicon deposition step, which makes it possible to obtain a watch component that is in a single piece, integral, homogeneous, monobloc, monolithic. It is not formed by the union of several distinct parts, nor even by a succession of layers resulting from distinct growths.
  • the watch component thus formed is intended for association with one or more other components for the implementation of a certain horological functionality: this is the case when this watch component is a balance spring, which is intended for a hairspring. association with a balance to form a watch movement oscillator, as explained above.
  • the two separate watch components, the hairspring and the balance are thus intended to cooperate in order to fulfill their common oscillator functionality.
  • a given horological component is intended to belong to a larger functional unit.
  • a strong doping of the silicon of a balance-spring makes it possible to improve the performance of the oscillator obtained with respect to temperature variations. It is in fact observed that depending on the material used for the balance, for example titanium or a titanium alloy, this single highly doped silicon of the balance spring may be sufficient to obtain thermocompensation of the oscillator resulting from the cooperation of the balance spring with the pendulum.
  • an n-type silicon doping is for example obtained by using at least one element from: antimony Sb, arsenic As, or phosphorus P. We mean by doping one of the solutions mentioned above or an equivalent solution. .
  • the invention has another advantage of making it easier to obtain a doped silicon component, as will be detailed below.
  • doping of the so-called “in-situ” silicon is implemented, that is to say directly during the step of depositing the silicon E2, simultaneously with this deposit, in particular with n-type dopants such as phosphorus.
  • n-type dopants such as phosphorus.
  • This first variant embodiment has the advantage of obtaining a watch component comprising a doping of silicon over its entire thickness (over the entire height of the deposited silicon layer 5). Such doping can even be substantially uniform, homogeneous, throughout the volume of the silicon.
  • a doping step is implemented after the end of the step E2 of depositing the silicon layer 5.
  • the doping step can be implemented before or after. etching of the silicon layer 5, in the case of the embodiment described above. It is preferably implemented before the E4 release step of the timepiece component, but as a variant, it could even be implemented after the E4 release step, therefore on the timepiece component separated from the substrate.
  • Such a doping step is a doping step by diffusion or ion implantation, allowing the dopant to diffuse into the clock component, forming a doped layer in part of the thickness of the clock component.
  • Such doping does not result in uniform doping in said doped layer, the doping decreasing as one moves away from the surface through which the diffusion is carried out. It is notable that such diffusion is faster in polysilicon than in monocrystalline silicon, thanks to the presence of grain boundaries in polysilicon.
  • FIGS. 5 to 7 illustrate for this purpose a method of doping a component 11 made of silicon, represented by FIG. 5, which can be used for the second variant embodiment described above.
  • This component 11 is first coated with a layer 12 of 110 nanometers of POCI3, as shown in FIG. 6.
  • a first diffusion of phosphorus within the polycrystalline silicon is then carried out via at least one annealing of 60 minutes under an atmosphere of. nitrogen (for example a first annealing of 60 minutes at 900 ° C, followed by another annealing of 60 minutes at 1000 ° C).
  • the POCI3 layer is then removed by immersion in buffered hydrofluoric acid. The result obtained is illustrated in FIG. 7.
  • Such a method makes it possible to form a doped layer 14 at a high rate, greater than or equal to 10 21 at / cm 3 .
  • a second phosphorus diffusion test within the polysilicon was carried out via a 4 hour annealing.
  • PSG phosphosilicate glass
  • the two doping variants described above can be combined, a posteriori doping thus completing a first doping carried out in situ during the growth of the polysilicon layer.
  • a doped polycrystalline silicon watch component has the advantage of retaining an isotropic thermal coefficient (CTE), which makes the design of a watch component unconstrained. Indeed, the fact of implementing the invention with polycrystalline silicon has the advantage of great freedom for the design of a watch component, while being able to achieve great insensitivity to temperature variations. In addition, it should be noted that the doping of polysilicon is easier to obtain compared to the doping of monocrystalline silicon.
  • CTE isotropic thermal coefficient
  • the doping methods described above are compatible with different silicon doping rates, even high rates making it possible to achieve thermal compensation of a watch component such as an oscillator.
  • heavily doped silicon can be used.
  • heavily doped it is understood that silicon exhibits doping with an ionic density greater than or equal to 10 18 at / cm 3 , or even greater than or equal to 10 19 at / cm 3 , or even greater than or equal to 10 2 ° at / cm 3 .
  • this layer of silicon oxide may not be an external layer, but for example an internal layer, for example sandwiched in the structure of the component.
  • the timepiece component can more generally comprise a portion made of silicon oxide. The fact of carrying out a doping has the advantage in all cases of making it possible to reduce the layer or portion of oxide which would be necessary in a solution without doping.
  • the process can optionally comprise an additional oxidation step.
  • the oxidation layer or portion used may have a low thickness, which has the advantage of allowing it to be produced at a low oxidation temperature.
  • this small thickness of the oxidation layer or portion also allows its production using oxygen as a precursor, instead of the water vapor used for thicker oxidation layers, thus making it possible to form a high quality oxidation layer or portion while minimizing its growth time.
  • the invention advantageously makes it possible to achieve a zero thermal coefficient (CTE) value for a sprung balance, the oscillations of which thus become independent or almost independent of temperature.
  • the hairspring of the invention advantageously makes it possible to be adapted to the cancellation of the thermal coefficient (CTE) of a balance-spring oscillator forming a functional unit.
  • the method of manufacturing a watch component of the invention is simplified and less expensive than the existing methods, as described above, while offering great flexibility since several variants.
  • implementation make it possible to greatly improve the performance of the watch component in a simple manner, in particular by making it possible to respond to the problem of thermocompensation.
  • the method of the invention proposes the manufacture of a watch component capable of thermocompensating a larger functional assembly comprising several components including said watch component, these several components together fulfilling a certain horological functionality, such as that of an oscillator, as described previously.
  • a finishing step can consist of smoothing the surface of the silicon as described by document EP2277822.
  • This document describes the performance of a step of forming an oxide layer and then dissolving it, making it possible to remove the surface layer of silicon, which may contain defects and / or the initiation of cracks. Such a step thus makes it possible to round off the roughness and strengthen the component.
  • This solution ultimately consists of smoothing the surface of the polysilicon.
  • the invention also relates to a watch component in polycrystalline silicon obtained by the method described above.
  • a watch component advantageously comprises a single-piece part, integrally formed, originating from a single polysilicon growth step. It can also include doping, possibly strong, of polysilicon.
  • the invention is particularly suitable for forming a hairspring, as described above, but also other horological components illustrated in FIGS. 8 and 9 such as a component of a flexible guided oscillator, a component of an arrangement of flexible geometries forming a elastic virtual pivot.
  • the invention also relates to a timepiece oscillator, a timepiece movement, and a timepiece, such as a watch, for example a wristwatch, comprising at least one horological component as described above.

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Abstract

Procédé de fabrication d'un composant horloger apte à thermocompenser un ensemble fonctionnel comprenant le composant horloger, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes suivantes : a. Se munir (E1) d'un substrat (1) en matériau semi-conducteur ou métallique; b. Procéder au dépôt (E2) d'une couche en silicium (5) polycristallin ou monocristallin sur le substrat (1); c. Libérer (E4) le composant horloger (10) du substrat (1).

Description

Composant horloger en silicium pour pièce d’horlogerie
L’invention concerne un procédé de fabrication d’un composant horloger, notamment un ressort spiral pour un oscillateur. Elle concerne aussi un composant horloger en tant que tel, ainsi qu’un mouvement de pièce d’horlogerie et une pièce d’horlogerie en tant que tels qui comprennent un tel composant horloger.
La fabrication d’un composant horloger est aujourd’hui très exigeante car un composant horloger doit répondre à de nombreuses propriétés, parmi lesquelles être de préférence amagnétique, être doté de propriétés mécaniques fiables et performantes, durables dans le temps, indépendantes des conditions externes et notamment de la température, tout en étant le plus simple possible à fabriquer pour permettre son exploitation commerciale. Les solutions existantes reposent souvent sur des compromis, et les composants résultants ne sont pas optimisés en termes de performances. De plus, les procédés de fabrication des composants horlogers sont souvent très complexes à mettre en oeuvre.
A titre d’exemple, nous allons détailler la situation existante sur les oscillateurs de montres mécaniques. Des conclusions similaires s’appliqueront à d’autres composants horlogers.
La régulation des montres mécaniques repose sur au moins un oscillateur mécanique, qui comprend généralement un volant d’inertie, appelé balancier, et un ressort enroulé en forme de spirale, appelé ressort spiral ou plus simplement spiral. Le spiral peut être fixé par une extrémité sur l’axe du balancier et par l’autre extrémité sur une partie fixe de la pièce d’horlogerie, comme un pont, appelé coq, sur lequel pivote l’axe du balancier. Le ressort spiral équipant les mouvements de montres mécaniques de l’état de la technique se présente sous la forme d’une lame métallique élastique ou d’une lame en silicium de section rectangulaire, dont la majeure partie est enroulée sur elle-même en spirale d’Archimède. Le balancier- spiral oscille autour de sa position d’équilibre (ou point mort). Lorsque le balancier quitte cette position, il arme le spiral. Cela crée un couple de rappel qui agit sur le balancier pour tendre à le faire revenir vers sa position d’équilibre. Comme il a acquis une certaine vitesse, donc une énergie cinétique, le balancier dépasse son point mort jusqu’à ce qu’un couple contraire du spiral l’arrête et l’oblige à tourner dans l’autre sens. De cette manière, le spiral régule la période d’oscillation du balancier.
Il est connu que lorsque la température varie, les dilatations thermiques du spiral et du balancier, ainsi que la variation du module de Young du spiral, modifient la fréquence propre de cet ensemble oscillant, perturbant ainsi la précision de la montre. Il existe des solutions de l’état de la technique qui essaient de réduire, voire de supprimer, les variations de fréquence d’un oscillateur avec la température. Pour cela, différentes solutions de l’état de la technique cherchent à annuler la valeur du coefficient thermique CT de l’oscillateur en choisissant des propriétés thermiques du spiral qui vont se compenser avec celles du balancier associé, pour former un oscillateur globalement insensible aux variations de température.
A titre d’exemple, le document EP1422436 décrit une solution reposant sur un spiral en silicium comprenant une couche de dioxyde de silicium destinée à thermocompenser un oscillateur. Cette solution nécessite une couche d’oxyde d’épaisseur importante. Sa fabrication nécessite de traiter le spiral durant un temps important à très haute température, ce qui représente un inconvénient. En variante, le document EP3159746 propose d’utiliser un silicium fortement dopé. Il est toutefois difficile d’atteindre les forts taux de dopage nécessaires à la thermo compensation.
En complément, la précision des montres mécaniques dépend aussi de la stabilité dans le temps de la fréquence propre de l’oscillateur formé par le balancier et le spiral. L'existence de phénomènes de dérive de la fréquence d'un oscillateur balancier-spiral en fonction du temps est bien connue des horlogers. C'est ainsi par exemple qu'un oscillateur muni d'un spiral en alliage ferromagnétique brut de fabrication peut voir sa fréquence progressivement augmenter pour atteindre une variation de marche de l'ordre de 10 s/j au bout d'un an. Afin de réduire cette dérive, on effectue habituellement des traitements thermiques, appelés traitements d'étuvage, qui permettent de réduire la dérive de marche au cours des premières années au-dessous de 1 s/j, ce qui est acceptable, compte tenu des autres perturbations dues au porter de la montre, comme les chocs.
Naturellement, un alliage ferromagnétique est de plus susceptible de subir des influences néfastes externes magnétiques qui peuvent se manifester par une dérive de fonctionnement.
Finalement, on peut noter plus généralement qu’un spiral d’oscillateur horloger existant, comme tout autre composant horloger, présente des inconvénients qui ne permettent pas d’atteindre un fonctionnement optimisé d’une pièce d’horlogerie.
Le but de l’invention est de fournir une nouvelle solution de composant horloger, notamment de ressort spiral, qui permet son optimisation, en atteignant à la fois une performance optimale, adaptée à une thermocompensation d’un ensemble fonctionnel, et une fabrication suffisamment simple et robuste.
Plus précisément, l’invention cherche une solution pour fabriquer à grande échelle un composant horloger dont les performances sont optimisées, c’est-à-dire que ses propriétés mécaniques intrinsèques garantissent une grande performance dans son fonctionnement, tout en étant le plus stable possible, en restant peu ou pas sensible aux agressions extérieures comme les champs magnétiques et les variations de température.
A cet effet, l’invention repose sur un procédé de fabrication d’un composant horloger apte à thermocompenser un ensemble fonctionnel comprenant le composant horloger, caractérisé en ce qu’il comprend au moins les étapes suivantes : a. Se munir d’un substrat en matériau semi-conducteur ou métallique ; b. Procéder au dépôt d’une couche en silicium polycristallin ou monocristallin sur le substrat ; c. Libérer le composant horloger du substrat. L’invention porte aussi sur un composant horloger pour pièce d’horlogerie totalement ou partiellement en silicium polycristallin, caractérisé en ce qu’il comprend une partie en silicium polycristallin comprenant un dopage homogène sur toute son épaisseur, ou en ce qu’il comprend une partie en silicium polycristallin comprenant une couche dopée en surface.
L’invention porte aussi sur un oscillateur pour pièce d’horlogerie et une pièce d’horlogerie en tant que tels.
L’invention est plus précisément définie par les revendications.
Ces objets, caractéristiques et avantages de la présente invention seront exposés en détail dans la description suivante d’un mode de réalisation particulier fait à titre non-limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles :
Les figures 1 à 4 représentent schématiquement des étapes d’un procédé de fabrication d’un composant horloger selon un mode de réalisation de l’invention.
Les figures 5 à 7 représentent schématiquement une technique pouvant être exploitée pour une étape complémentaire de dopage dans une variante de réalisation du procédé de fabrication d’un composant horloger selon le mode de réalisation de l’invention.
Les figures 8 et 9 représentent différentes réalisations possibles de composants horlogers selon le mode de réalisation de l’invention.
L’invention va être décrite dans le cadre d’un spiral d’un ensemble balancier-spiral formant un oscillateur pour pièce d’horlogerie. Dans cet exemple, le spiral se présente sous la forme d’une lame élastique de section rectangulaire, enroulée sur elle-même en spirale d’Archimède. En variante, le spiral pourrait présenter une autre géométrie de base, comme une section non rectangulaire, constante ou non sur la longueur du spiral. L’invention sera naturellement transposable à la fabrication d’autres composants horlogers qu’un spiral, parmi lesquels un composant d’un oscillateur à guidage flexible ou un composant d’un agencement de géométries flexibles formant un pivot virtuel élastique.
Le balancier, non représenté, associé au spiral, peut être réalisé en un alliage cuivre-berrylium, de manière connue. En variante, d’autres matériaux peuvent être utilisés pour le balancier. L’invention selon ce mode de réalisation ne porte pas sur ce balancier en tant que tel. Toutefois, le spiral est conçu en vue de pouvoir thermocompenser l’ensemble fonctionnel formant un oscillateur, composé de l’association du spiral avec un certain balancier donné.
Un mode de réalisation d’un procédé de fabrication d’un spiral pour oscillateur de mouvement horloger va maintenant être détaillé en relation avec les figures 1 à 4.
Ce procédé comprend notamment une première étape E1 consistant à mettre à disposition un substrat 1 , qui est une plaquette en silicium monocristallin dans ce mode de réalisation (souvent dénommée par son terme anglais de « wafer »). Dans ce mode de réalisation, une simple plaquette suffit, il n’est pas nécessaire d’utiliser une plaquette de silicium sur isolant (connue par sa dénomination anglaise de SOI pour « Silicon on Insulator »), au contraire de la plupart des procédés existants, même si une telle plaquette de silicium sur isolant reste compatible avec l’invention. Il n’est pas non plus nécessaire d’utiliser un substrat dans un matériau comprenant un dopage. En variante, le substrat peut être métallique, ou en carbure de silicium, ou en carbure de tungstène, ou en quartz. L’homme de métier saura associer le substrat et le procédé de croissance de manière à ne pas altérer le substrat avec les températures du procédé. Il saura également choisir un substrat d’épaisseur suffisante pour permettre les manipulations. Ainsi, un premier avantage de l’invention est de permettre l’utilisation comme substrat d’une plaquette plus simple et moins coûteuse que celles utilisées dans les solutions de l’état de la technique.
Avantageusement cette première étape E1 comprend des étapes supplémentaires optionnelles de préparation de la plaquette. Ainsi, cette plaquette peut être polie et nettoyée. Elle peut de plus être recouverte d’une couche d’oxydation 2, comme représenté par la figure 1 . Par exemple, sa surface peut être oxydée pour former une couche de l’ordre de 2 pm d’épaisseur de dioxyde de silicium S1O2 en surface.
En alternative au substrat en silicium utilisé dans ce mode de réalisation, tout autre substrat en matériau semi-conducteur et/ou métallique, optionnellement revêtu d’une couche de dioxyde de silicium S1O2, peut être utilisé.
Le procédé comprend ensuite une deuxième étape E2 illustré par la figure 2 consistant à déposer une couche de silicium 5, polycristallin ou monocristallin, à la surface du substrat 1 (c’est-à-dire éventuellement sur la surface de la couche d’oxydation 2 lorsqu’il y en a une).
Selon une première approche, le silicium polycristallin ou monocristallin peut être déposé dans un réacteur CVD à haute température avec un flux de gaz contenant du silane et de l’hydrogène. La croissance se fait de manière épitaxiale. Dans le cas d’une croissance de polysilicium, la surface de départ se fait à partir d’une couche de silicum déjà polycristaline telle que celles déposées dans un réacteur LPCVD à base température (couche de germination). Cette croissance permet de former une couche qui s’élève dans une direction perpendiculaire à la surface du substrat 1 .
En alternative, il est possible de refaire germer la couche de silicium en cours de croissance pour garder un contrôle sur les caractéristiques de la couche déposées afin d’éviter des tailles de grains trop importantes.
Selon une deuxième approche, du silicium polycristallin pourrait être déposé par tout autre procédé.
Finalement, le dépôt de silicium peut consister en une déposition du silicium par une méthode CVD (pour « Chemical Vapor Déposition ») ou PVD (pour « Physical Vapor Déposition »). Le dépôt de silicium est poursuivi jusqu’à atteindre une hauteur d’environ 120 miti, qui déterminera l’épaisseur du futur composant horloger comme cela va être précisé. En remarque, il est possible de choisir toute autre hauteur de la couche de silicium, mais avantageusement une hauteur d’au moins 80 miti, voire d’au moins 100 miti. Il s’agit donc dans tous les cas d’une couche épaisse.
A la fin de cette étape, une étape optionnelle intermédiaire est avantageusement mise en oeuvre, consistant à polir la couche de silicium 5 ainsi formée, pour garantir un état de surface satisfaisant de sa surface supérieure et une hauteur homogène de la couche. Ce polissage peut être un polissage connu par son sigle CMP (venant de sa dénomination anglaise de « Chemical Mechanical Polishing »).
Le procédé met alors en oeuvre une troisième étape E3 de gravage de la couche de silicium 5, dont le résultat est illustré par la figure 3. On obtient une couche gravée 6 en silicium. Ce gravage est mis en oeuvre par des méthodes connues, comme par exemple par gravure ionique réactive profonde (connue par son sigle DRIE pour « Deep Reactive Ion Etching »). Une telle méthode utilise une résine formant un masque, permettant de délimiter les zones à graver selon un motif prédéfini, correspondant au composant horloger (le spiral) à fabriquer dans ce mode de réalisation, avant le retrait final de la résine. Cette méthode est bien connue et ne sera pas décrite en détail. En variante, ce gravage peut être effectué à l’aide d’un laser ou par toute autre méthode connue de l’état de la technique. Le résultat de cette étape est une couche gravée 6 en silicium agencée sur le substrat 1.
Enfin, le procédé comprend une quatrième étape E4 de libération de la couche gravée 6 en silicium du substrat 1 , comme illustré sur la figure 4, qui permet d’obtenir le composant horloger 10. En remarque, le substrat 1 ne sert donc qu’à la fabrication du composant horloger, n’est pas destiné à appartenir au composant horloger 10. Ce dernier présente donc une épaisseur correspondant à la hauteur de la couche de silicium 5 formée par l’étape de dépôt de silicium E2, optionnellement traitée. Ce procédé permet avantageusement de fabriquer simultanément plusieurs composants horlogers sur le même substrat 1 . La quatrième étape E4 de libération consiste dans un tel cas en la libération de tous ces composants horlogers. La libération est effectuée selon une des techniques connues de l’état de l’art, par exemple par la gravure du substrat 1 par sa surface inférieure afin de créer des dentelles facilitant l’accès à la couche d’oxydation 2 pour la dissoudre par l’acide fluorhydrique ou en ajourant les parties non gravées de la partie supérieure du wafer SOI.
Il est important de noter que le silicium monocristallin présente une anisotropie de ses propriétés élastiques puisque son module élastique dépend de l’orientation cristalline. On a mesuré cette anisotropie du module élastique comme étant de l’ordre de ±15% autour de sa valeur moyenne. Cette caractéristique technique se répercute par des contraintes lors de la fabrication d’un composant en silicium monocristallin, puisqu’une telle conception doit prendre en compte ce phénomène pour atteindre un composant horloger dont la performance ne souffre pas ou peu de cette anisotropie. Ainsi, la variante de réalisation utilisant un silicium polycristallin présente ainsi un avantage de permettre d’obtenir un composant horloger aux propriétés élastiques isotropes, ce qui simplifie la conception globale du composant horloger, du spiral dans ce mode de réalisation.
En remarque complémentaire, le composant horloger 10 obtenu par le mode de réalisation résulte d’une seule étape de dépôt de silicium, ce qui permet d’obtenir un composant horloger se présentant d’un seul tenant, venu de matière, homogène, monobloc, monolithique. Il n’est pas formé par la réunion de plusieurs parties distinctes, ni même par une succession de couches issues de croissances distinctes.
En complément encore, le composant horloger ainsi formé est destiné à une association avec un ou plusieurs autres composants pour la mise en oeuvre d’une certaine fonctionnalité horlogère : c’est le cas lorsque ce composant horloger est un spiral, qui est destiné à une association avec un balancier pour former un oscillateur de mouvement horloger, comme explicité précédemment. Les deux composants horlogers distincts, le spiral et le balancier, sont ainsi destinés à coopérer pour remplir leur fonctionnalité commune d’oscillateur. Ainsi, plus généralement, un composant horloger donné est destiné à appartenir à un ensemble fonctionnel plus vaste.
Comme rappelé précédemment, un autre objectif avantageux lors de la fabrication d’un composant horloger est de rechercher sa dépendance minimale aux variations de température, pour atteindre un fonctionnement identique pour toutes températures. Ainsi, l’invention permet de fabriquer un composant horloger qui participe à la thermocompensation de cet ensemble fonctionnel.
A cet effet, il est connu, notamment par le document EP3159746, qu’un fort dopage du silicium d’un spiral permet d’améliorer la performance de l’oscillateur obtenu vis-à-vis des variations de température. Il est en effet constaté qu’en fonction du matériau utilisé pour le balancier, par exemple du titane ou un alliage du titane, ce seul silicium fortement dopé du spiral peut suffire à obtenir une thermocompensation de l’oscillateur résultant de la coopération du spiral avec le balancier. A titre d’exemple, un dopage du silicium de type n est par exemple obtenu en utilisant au moins un élément parmi : antimoine Sb, arsenic As, ou phosphore P. Nous entendons par dopage une des solutions mentionnées ci- dessus ou une solution équivalente. L’invention présente un autre avantage de faciliter l’obtention d’un composant en silicium dopé, comme cela va être détaillé ci-après.
Selon une première variante de réalisation, il est mis en oeuvre un dopage du silicium dit « in-situ », c’est-à-dire directement lors de l’étape de dépôt du silicium E2, simultanément à ce dépôt, notamment avec des dopants de type n comme le phosphore. Pour cela, il est possible de mettre en oeuvre une diffusion de l’élément dopant à haute température après déposition de l’élément en phase gazeuse en surface du wafer, ou une implantation directe des ions par faisceau ionique. Cette première variante de réalisation présente l’avantage d’obtenir un composant horloger comprenant un dopage du silicium sur toute son épaisseur (sur toute la hauteur de la couche de silicium 5 déposée). Un tel dopage peut même être sensiblement uniforme, homogène, dans tout le volume du silicium.
Selon une deuxième variante de réalisation, une étape de dopage est mise en oeuvre après la fin de l’étape de dépôt E2 de la couche de silicium 5. Dans un tel cas, l’étape de dopage peut être mise en oeuvre avant ou après un gravage de la couche de silicium 5, dans le cas du mode de réalisation décrit précédemment. Elle est de préférence mise en oeuvre avant l’étape de libération E4 du composant horloger, mais en variante, elle pourrait même être mise en oeuvre après l’étape de libération E4, donc sur le composant horloger séparé du substrat. Une telle étape de dopage est une étape de dopage par diffusion ou implantation ionique, permettant la diffusion du dopant dans le composant horloger, formant une couche dopée dans une partie de l’épaisseur du composant horloger. Un tel dopage ne donne pas un dopage uniforme dans ladite couche dopée, le dopage diminuant lorsqu’on s’éloigne de la surface par laquelle la diffusion est réalisée. Il est notable qu’une telle diffusion est plus rapide dans du silicium polycristallin que dans du silicium monocristallin, grâce à la présence de joints de grains dans le silicium polycristallin.
Les figures 5 à 7 illustrent à cet effet une méthode de dopage d’un composant 11 en silicium, représenté par la figure 5, pouvant être exploitée pour la deuxième variante de réalisation décrite ci-dessus. Ce composant 11 est d’abord revêtu d’une couche 12 de 110 nanomètres de POCI3, comme représenté par la figure 6. Une première diffusion de phosphore au sein du silicium polycristallin est ensuite effectuée via au moins un recuit de 60 minutes sous atmosphère d’azote (par exemple un premier recuit de 60 minutes à 900°C, suivi d’un autre recuit de 60 minutes à 1000°C). La couche de POCI3 est ensuite retirée par immersion dans de l’acide fluorhydrique tamponné. Le résultat obtenu est illustré par la figure 7. Une telle méthode permet de former une couche dopée 14 à taux élevé, supérieur ou égal à 1021 at/cm3. Un deuxième essai de diffusion du phosphore au sein du silicium polycristallin a été effectué via un recuit de 4 heures. Ainsi, différentes variantes de mise en oeuvre sont possibles, selon le résultat qui est souhaité. En alternative, il est possible de doper le silicium polycristallin au moyen d‘un dépôt de 200 nm de PSG (phosphosilicate glass) déposé à la surface du silicium polycristallin et suivi d’un traitement thermique d’une heure à 1050°C sous atmosphère d’argon, puis du retrait de la couche PSG par une méthode RIE. Cette couche de PSG peut également servir de masque pour l’étape de gravure du polysilicium.
Naturellement, les deux variantes de dopage décrites ci-dessus peuvent être combinées, un dopage a posteriori venant ainsi compléter un premier dopage réalisé in situ lors de la croissance de la couche de silicium polycristallin.
Il a été remarqué que le dopage d’un silicium monocristallin induit une anisotropie importante de son coefficient thermique (CTE), qui était essentiellement isotrope avant le dopage. C’est pourquoi, lors de la réalisation d’un spiral en silicium monocristallin dopé, il est ainsi souvent recommandé de varier l’épaisseur des spires du spiral sur sa longueur, pour compenser les variations dudit coefficient thermique.
Un composant horloger en silicium polycristallin dopé présente l’avantage de conserver un coefficient thermique (CTE) isotrope, ce qui rend la conception d’un composant horloger peu contraignante. En effet, le fait de mettre en oeuvre l’invention avec du silicium polycristallin présente l’avantage d’une grande liberté pour le design d’un composant horloger, tout en pouvant atteindre une grande insensibilité aux variations de température. En complément, il faut souligner que le dopage du silicium polycristallin s’avère plus simple à obtenir par rapport au dopage du silicium monocristallin.
En remarque, les méthodes de dopage décrites ci-dessus sont compatibles avec différents taux de dopage du silicium, même des taux élevés permettant d’atteindre la compensation thermique d’un composant horloger comme un oscillateur. Par exemple, un silicium fortement dopé peut être utilisé. Par fortement dopé, il est entendu que le silicium présente un dopage d’une densité ionique supérieure ou égale à 1018 at/cm3, voire supérieure ou égale à 1019 at/cm3, voire supérieure ou égale à 102° at/cm3. Toutefois, il reste possible de choisir des taux de dopage inférieurs, pour une simplification ou une accélération du dopage par exemple, tout en complétant le procédé par la formation d’une couche d’oxyde de silicium Si02 en surface, tel que décrit dans EP1422436, qui participe aussi en complément à la fonction de compensation thermique. En variante, cette couche d’oxyde de silicium peut ne pas être une couche externe, mais par exemple une couche interne, par exemple prise en sandwich dans la structure du composant. Ainsi, le composant horloger peut comprendre plus généralement une portion en oxyde de silicium. Le fait de procéder à un dopage présente l’avantage dans tous les cas de permettre de diminuer la couche ou portion d'oxyde qui serait nécessaire dans une solution sans dopage.
Ainsi, comme évoqué ci-dessus, le procédé peut comprendre optionnellement une étape complémentaire d’oxydation. Comme explicité, la couche ou portion d’oxydation utilisée peut présenter une faible épaisseur, ce qui présente l’avantage de permettre sa réalisation à une température d’oxydation peu élevée. De plus, cette faible épaisseur de la couche ou portion d’oxydation permet aussi sa réalisation en utilisant l’oxygène comme précurseur, à la place de la vapeur d’eau utilisée pour des couches d’oxydation plus épaisses, permettant ainsi de former une couche ou portion d’oxydation d’une grande qualité tout en minimisant son temps de croissance.
Ainsi, il ressort des variantes décrites précédemment que l’invention permet d’atteindre de manière avantageuse une valeur du coefficient thermique (CTE) nulle pour un balancier-spiral, dont les oscillations deviennent ainsi indépendantes ou quasi-indépendantes de la température. Autrement dit, le spiral de l’invention permet avantageusement d’être adapté à l’annulation du coefficient thermique (CTE) d’un oscillateur balancier-spiral formant un ensemble fonctionnel.
En résumé, le procédé de fabrication d’un composant horloger de l’invention est simplifié et moins coûteux que les procédés existants, comme décrit précédemment, tout en offrant une grande flexibilité puisque plusieurs variantes d’implémentation permettent d’améliorer grandement et de manière simple les performances du composant horloger, notamment en permettant de répondre au problème de thermocompensation. En effet, le procédé de l’invention propose la fabrication d’un composant horloger apte à thermocompenser un ensemble fonctionnel plus grand comprenant plusieurs composants dont ledit composant horloger, ces plusieurs composants remplissant ensemble une certaine fonctionnalité horlogère, comme celle d’un oscillateur, comme décrit précédemment.
Le procédé de l’invention reste compatible avec d’autres traitements connus de l’état de la technique. Par exemple, une étape de finition peut consister en un lissage de la surface du silicium tel que décrit par le document EP2277822. Ce document décrit la réalisation d’une étape de formation d’une couche d’oxyde puis sa dissolution, permettant de retirer la couche en surface du silicium, qui risque de comporter des défauts et/ou amorces de fissures. Une telle étape permet ainsi d’arrondir les rugosités et de renforcer le composant. Cette solution consiste finalement à réaliser un lissage de la surface du silicium polycristallin.
L’invention porte aussi sur un composant horloger en silicium polycristallin obtenu par le procédé décrit précédemment. Un tel composant comprend avantageusement une partie monobloc se présentant d’un seul tenant, venu de matière, provenant d’une unique étape de croissance en silicium polycristallin. Il peut aussi comprendre un dopage, éventuellement fort, du silicium polycristallin.
L’invention est particulièrement adaptée pour former un spiral, comme décrit précédemment, mais aussi d’autres composants horlogers illustrés en figures 8 et 9 comme un composant d’un oscillateur à guidage flexible, un composant d’un agencement de géométries flexibles formant un pivot virtuel élastique.
L’invention porte aussi sur un oscillateur de pièce d’horlogerie, un mouvement horloger, et une pièce d’horlogerie, comme une montre, par exemple une montre- bracelet, comprenant au moins un composant horloger tel que décrit précédemment.

Claims

REVENDICATIONS :
1. Procédé de fabrication d’un composant horloger apte à thermocompenser un ensemble fonctionnel comprenant le composant horloger, caractérisé en ce qu’il comprend au moins les étapes suivantes : a. Se munir (E1) d’un substrat (1) en matériau semi-conducteur ou métallique ; b. Procéder au dépôt (E2) d’une couche en silicium (5) polycristallin ou monocristallin sur le substrat (1) ; c. Libérer (E4) le composant horloger (10) du substrat (1 ).
2. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu’il comprend une étape supplémentaire consistant à former une couche d’oxyde sur la surface du substrat (1) avant l’étape de dépôt (E2) de la couche en silicium (5).
3. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend une étape de gravage (E3) de la couche en silicium (5) avant l’étape de libération (E4), notamment par méthode DRIE ou par laser.
4. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend une étape de polissage effectuée avant l’étape de gravage (E3) du composant horloger.
5. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape consistant à procéder au dépôt (E2) d’une couche en silicium est poursuivie jusqu’à atteindre une hauteur supérieure ou égale à 80 miti, voire supérieure ou égale à 100 pm.
6. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape consistant à procéder au dépôt (E2) d’une couche en silicium (5) consiste en une déposition du silicium par CVD.
7. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l’étape consistant à procéder au dépôt (E2) d’une couche en silicium (5) consiste en une déposition du silicium par PVD.
8. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape consistant à procéder au dépôt (E2) d’une couche en silicium comprend l’application simultanée d’un dopage permettant la croissance d’une couche en silicium dopé.
9. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend une étape de dopage du silicium après l’étape de dépôt (E2) ou après l’étape de gravage (E3), par diffusion ou implantation ionique d’un dopant.
10. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications 8 ou 9, caractérisé en ce qu’il comprend une étape de dopage du silicium en utilisant un dopant parmi l’antimoine Sb, l’arsenic As, ou le phosphore P.
11. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce qu’il comprend tout ou partie de son volume en silicium fortement dopé à une densité ionique supérieure ou égale à 1018 at/cm3, voire supérieure ou égale à 1019 at/cm3, voire supérieure ou égale à 1020 at/cm3.
12. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend une étape supplémentaire de lissage du composant horloger ou d’ajustement de ses dimensions, par une succession d’étapes d’oxydation et de dissolution de l’oxyde.
13. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend une étape supplémentaire d’oxydation d’au moins une surface du composant horloger.
14. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape consistant à se munir (E1 ) d’un substrat (1 ) en matériau semi-conducteur consiste à se munir d’un substrat en silicium monocristallin.
15. Procédé de fabrication d’un composant horloger selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il permet de fabriquer un spiral d’oscillateur ou un agencement de géométries flexibles formant un pivot virtuel élastique.
16. Composant horloger pour pièce d’horlogerie totalement ou partiellement en silicium polycristallin, caractérisé en ce qu’il comprend une partie en silicium polycristallin comprenant un dopage homogène sur toute son épaisseur, ou en ce qu’il comprend une partie en silicium polycristallin comprenant une couche dopée en surface.
17. Composant horloger pour pièce d’horlogerie selon la revendication précédente, caractérisé qu’il comprend un silicium polycristallin fortement dopé à une densité ionique supérieure ou égale à 1018 at/cm3, voire supérieure ou égale à 1019 at/cm3, voire supérieure ou égale à 1020 at/cm3, afin de permettre la thermo-compensation d’un ensemble fonctionnel dans lequel le composant horloger est destiné à être agencé.
18. Composant horloger pour pièce d’horlogerie selon l’une des revendications 16 ou 17, caractérisé qu’il est un spiral pour un oscillateur ou un composant d’un agencement de géométries flexibles formant un pivot virtuel élastique, ou un composant d’un oscillateur à guidage flexible.
19. Composant horloger pour pièce d’horlogerie selon l’une des revendications 16 à 18, caractérisé qu’il comprend une couche ou portion en dioxyde de silicium Si02.
20. Oscillateur pour pièce d’horlogerie, notamment de type balancier-spiral, caractérisé en ce qu’il comprend un spiral selon l’une des revendications 16 à 19 et un balancier, et en ce que l’oscillateur est thermocompensé.
21. Oscillateur pour pièce d’horlogerie, notamment à guidage flexible, caractérisé en ce qu’il comprend un composant horloger à guidage flexible selon l’une des revendications 16 à 19, et en ce que l’oscillateur est thermocompensé.
22. Pièce d’horlogerie, notamment montre, caractérisée en ce qu’elle comprend un composant horloger pour pièce d’horlogerie selon l’une des revendications 16 à 19.
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