WO2021167144A1 - 나노 표면 처리방법 - Google Patents

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WO2021167144A1
WO2021167144A1 PCT/KR2020/002553 KR2020002553W WO2021167144A1 WO 2021167144 A1 WO2021167144 A1 WO 2021167144A1 KR 2020002553 W KR2020002553 W KR 2020002553W WO 2021167144 A1 WO2021167144 A1 WO 2021167144A1
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titanium implant
titanium
dental
implant
surface treatment
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PCT/KR2020/002553
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김영재
송호준
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(주)한국치과임플란트연구소
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    • A61C13/0006—Production methods
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    • A61C8/0037—Details of the shape
    • A61C2008/0046—Textured surface, e.g. roughness, microstructure

Definitions

  • the present invention relates to a method for treating the surface of a dental titanium implant, specifically, by dramatically enhancing the osseointegration reaction with porous roughness, placing the implant in the area of a lost tooth, and enabling mastication and aesthetic recovery with prosthetic restoration.
  • a method for surface treatment of a dental titanium implant specifically, by dramatically enhancing the osseointegration reaction with porous roughness, placing the implant in the area of a lost tooth, and enabling mastication and aesthetic recovery with prosthetic restoration.
  • Dental implants are implanted in the lost tooth area to perform their intended function.
  • Dental implants are manufactured using biocompatible materials that are very stable for living tissues, have no side effects and do not induce chemical and biochemical reactions. After implantation in vivo, soft tissue between the bone and the implant is not intervened and the bone is filled only with complete bone, so that the bone-bonding force must be high. In addition, the dental implant must not be deformed or destroyed even with repeated use, so it must be made of a material with very high mechanical strength.
  • dental implants have been developed as suitable materials for dental implants, and in particular, dental implants have biocompatibility and chemical compatibility, which are conditions that must be provided as biomaterials. and mechanical compatibility.
  • biocompatibility and chemical compatibility which are conditions that must be provided as biomaterials. and mechanical compatibility.
  • bioceramics have been developed, but most ceramics are weak to impact and difficult to process, so there is a problem that they cannot be used alone for manufacturing dental implants.
  • titanium titanium alloy, and the like, which have excellent biocompatibility. Titanium is not only easy to process, but also relatively light compared to other metals, and its strength can be improved if it is made of an alloy with other metals or undergoes an appropriate treatment process. It has a very high corrosion resistance by forming a passivation oxide film, and has a great advantage of having a close bond of bone and bone attachment when implanted in the bone.
  • the surface treatment method of implants has difficulty in attaching osteocytes due to the sharp surface characteristics.
  • An object of the present invention comprises the steps of surface treatment of the processed titanium implant surface; etching the surface-treated titanium implant surface; And to provide a surface treatment method of the dental titanium implant comprising the step of hydrothermal treatment of the etched titanium implant surface with a basic solution.
  • Another object of the present invention is to provide a dental titanium implant treated by the surface treatment method.
  • the present invention provides a method for treating the surface of a dental titanium implant and a dental titanium implant treated therewith.
  • the inventors of the present invention while researching and developing a method for surface treatment of a dental titanium implant that can secure sufficient porous roughness, includes a large number of pores of about 20 nm by including the step of hydrothermal treatment with a basic solution, unlike the conventional method
  • the present invention was completed by discovering that the surface of the titanium implant can be modified so that it can be easily attached to cells, and thus it can be beneficial to the elderly and patients with systemic diseases such as diabetes and the elderly who have poor bone tissue. .
  • FIG. 1 is a flowchart showing a surface treatment method of a dental titanium implant of the present invention.
  • the present invention comprises the steps of surface treatment of the processed titanium implant surface; etching the surface-treated titanium implant surface; and hydrothermal treatment of the etched titanium implant surface with a basic solution.
  • the polished titanium implant surface can be obtained by polishing using SiC abrasive paper, then ultrasonically cleaning with ethanol and distilled water for 5 minutes, respectively, and drying.
  • the titanium may be a titanium-based alloy, and a metal other than titanium (Ti), for example, aluminum (Al), tantalum (Ta), niobium (Nb), vanadium (V), zirconium (Zr), tin (Sn), and may include a titanium alloy to which at least one metal of molybdenum (Mo) is added.
  • Ti titanium-based alloy
  • Mo molybdenum
  • the titanium-based alloy is Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb, Ti-30Nb, Ti-13Nb-13zr, Ti-15Mo, Ti-35.3Nb-5.1Ta-7.1Zr, Ti-29Nb- It may be any one selected from the group consisting of 13Ta-4.6Zr, Ti-29Nb-13Ta-2Sn, Ti-29Nb-13Ta-4.6Sn, Ti-29Nb-13Ta-6Sn, and Ti-16Nb-13Ta-4Mo.
  • titanium-based alloy is a metal other than titanium, for example, aluminum (Al), tantalum (Ta), niobium (Nb), vanadium (V), zirconium (Zr), tin (Sn) , which contains at least one metal of molybdenum (Mo), which means that it is stronger than commercial pure grade titanium, and “Ti-6Al-4V” among titanium-based alloys is 6 wt% of aluminum and 4 wt% of vanadium It means that it contains, and various titanium-based alloys other than Ti-6Al-4V can also be interpreted as described above.
  • the step of surface-treating the processed titanium implant surface is a resorbable blast media (RBM) process, a sand blast process, a titanium plasma sprayed process (Titanium plasma sprayed), an acid treatment process ( acid-etched implant) and a combination thereof may be performed by a process selected from the group consisting of, but not limited to, more preferably, the surface treatment step may be performed by a resonable blast media process. .
  • resorbable blast media (RBM) process refers to a weak acid after making a surface with increased surface roughness without leaving a residue on the titanium surface by spraying absorbable calcium phosphate coarse particles. It means how to passivate.
  • the dental titanium implant can adsorb more initial tissue fluid when implanted in the alveolar bone, thereby increasing the movement and arrangement of osteogenic cells to improve osseointegration and biocompatibility. There are benefits that can be improved.
  • calcium phosphate particles having a size of 180 ⁇ m to 425 ⁇ m are transferred to 0.45 kgf/cm 2 to 0.65 kgf/cm 2 under a pressure condition of 10 seconds. It may be to supply for 25 seconds, but is not limited thereto.
  • the etching of the surface-treated titanium implant surface may be performed at 50 to 70° C. for 1 to 7 hours with 3 to 7M NaOH solution, specifically at 60° C. with 5M NaOH solution. This can be done for 5 hours.
  • the acid-treated titanium implant surface can be neutralized by performing the etching under the above conditions.
  • M is a molar concentration, and means a value obtained by dividing the number of moles of the solute by the volume of the solution, and the unit is mol/L.
  • etching refers to a method of chemically dissolving a part or all of a metal surface using a chemical as chemical etching.
  • the method may further include an acid treatment step before etching the surface-treated titanium implant surface.
  • the type of acid used for acid treatment it may be hydrochloric acid or sulfuric acid.
  • the hydrothermal treatment of the etched titanium implant surface may be hydrothermal treatment at 170 to 190° C. for 1 to 5 hours, specifically, hydrothermal treatment at 180° C. for 3 hours.
  • hydrothermal treatment under the above conditions, pores having a size of 20 nm can be formed on the titanium implant surface further etched with NaOH solution.
  • the hydrothermal treatment of the etched titanium implant surface may be performed under a basic solution, and the basic solution may have a pH in the range of 8 to 12, specifically, a pH of 9 to 11. have.
  • the basic solution may have a pH in the range of 8 to 12, specifically, a pH of 9 to 11. have.
  • the basic solution may be any one of NaOH, KOH, and NH3 aqueous solution, specifically, NaOH aqueous solution.
  • the basic solution may further contain 0.001 to 0.003M of ⁇ -GP ( ⁇ -glycerophosphoric acid disodium salt pentahydrate), and specifically, 0.002M of ⁇ -GP.
  • ⁇ -GP ⁇ -glycerophosphoric acid disodium salt pentahydrate
  • 0.002M of ⁇ -GP By further including 0.002M of ⁇ -GP in the basic solution during hydrothermal treatment, it is possible to promote the formation of pores with a size of 20 nm on the surface of the titanium implant.
  • the present invention provides a dental titanium implant treated by the above treatment method.
  • Dental titanium implants are porous and contain pores of about 20 nm.
  • the term "porous" means a state in which there are many pores on the surface or inside of a solid. Since the dental titanium implant of the present invention is porous, there is an advantage in that the osseointegration reaction can be dramatically improved by including a large number of pores of about 20 nm on the surface of the dental titanium implant.
  • porous roughness can be secured by including an etching process and a hydrothermal treatment process with a basic solution, thereby remarkably enhancing the osseointegration reaction, which is lost using chemical bonding.
  • Implants can be placed in the tooth area, and mastication and aesthetic recovery are possible with prosthetic restoration, and it can be beneficial for the elderly and patients with systemic diseases such as diabetes, who have poor bone tissue.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a surface treatment method of a dental titanium implant of the present invention.
  • Figure 2 shows an SEM image of a dental titanium implant surface according to a comparative example.
  • Figure 3 shows an SEM image of the dental titanium implant surface according to the embodiment.
  • a titanium-based alloy, Ti-6Al-4V (Daito Steel Co, Ltd., Japan) rod was cut into a disk having a diameter of 10 mm and a thickness of 1 mm.
  • the surface of the specimen was sequentially polished from #240 to #2000 using SiC abrasive paper, and then ultrasonically cleaned with ethanol and distilled water for 5 minutes, respectively. After washing these specimens with ethanol again, they were finally washed with tertiary distilled water and dried to prepare a polished titanium implant having a natural oxide film.
  • the surface roughness of the processed titanium implant was improved through surface treatment by performing a resolvable blast media process.
  • a media including calcium phosphate particles having a size of about 180 ⁇ m to about 425 ⁇ m was used as the media.
  • the injection pressure of the blast gun was maintained at about 0.45 kgf/cm 2 to about 0.65 kgf/cm 2 .
  • the titanium implant was surface-treated for about 10 seconds to about 25 seconds.
  • hydrochloric acid H2SO4
  • distilled water 2:8 ratio (v/v).
  • the acid was diluted in running tap water for about 60 minutes, followed by ultrasonic washing for 30 minutes using distilled water.
  • Step 2 Chemical etching of the surface-treated titanium implant
  • the surface-treated titanium implant was immersed in 5M NaOH solution. After etching by leaving it at 60° C. for 5 hours, it was washed by ultrasonication with distilled water for 20 minutes. The washed samples were dried in air on a sterile work bench and stored in a desiccator.
  • Step 3 Hydrothermal treatment of the etched titanium implant
  • the surface of the titanium implant was treated through steps 1 and 2.
  • the surface of the dental titanium implant was observed using a Scanning Electron Microscope (SEM, S-4200, Hitachi, Japan).
  • the surface of the dental titanium implant could have porous roughness by performing the resolvable blast media process, the etching process and the hydrothermal treatment process after acid treatment according to the embodiment.
  • the titanium implant has a porous surface containing pores of about 20 nm that is useful for enhancing bioactivity by giving nano-roughness and hydrophilicity to the surface of the titanium implant by performing the etching process and hydrothermal treatment after the resolvable blast media process and acid treatment. became Therefore, the dental titanium implant surface-treated according to the present invention can be used as a useful method to greatly improve the bioactivity.

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Abstract

본 발명은 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법의 경우 에칭공정과 염기성 용액으로 열수처리 공정을 포함함으로써 다공성 거칠기를 확보할 수 있고, 이로 인하여 골 유착반응을 획기적으로 증진시켜 화학적 결합을 이용하여 상실된 치아 부위에 임플란트를 식립하고, 보철 수복으로 저작 및 심미적 회복이 가능하게 할 수 있고, 골 조직의 상태가 좋지 않은 노인과 당뇨 등 전신질환 환자에게 유리하게 작용할 수 있다.

Description

나노 표면 처리방법
본 발명은 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법에 관한 것으로서, 구체적으로 다공성 거칠기로 골 유착반응을 획기적으로 증진시켜 상실된 치아 부위에 임플란트를 식립하고, 보철 수복으로 저작 및 심미적 회복이 가능하게 할 수 있는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법을 제공하는 것이다.
치과용 임플란트는 손실된 치아 부위에 매식되어 소기의 기능을 발휘하는 것으로서, 치과용 임플란트는 생체조직에 대하여 매우 안정적인 생체 친화 재료를 사용하여 부작용이 없고 화학 및 생화학적 반응을 유발하지 않도록 제조되어야 하며, 생체 내에 매식된 후 골과 임플란트 사이에 연조직이 개입되지 않고 완전한 골로만 채워짐으로써 골과 결합하는 골결합력이 높아야 한다. 또한, 치과용 임플란트는 반복되는 사용으로도 변형되거나 파괴되지 않아야 하므로 기계적 강도가 매우 높은 소재로 제조되어야 한다.
상기와 같은 조건을 만족시키기 위하여, 치과용 임플란트의 적절한 소재로서 다양한 금속 및 합금이 개발되었고, 특히 치과용 임플란트는 생체재료로서 갖추어야 할 조건인 생체 친화성(bio compatibility), 화학적 적합성(chemical compatibility) 및 기계적 적합성(mechanical compatibility) 등을 만족시킬 수 없다는 문제점이 대두되었다. 상기 문제점을 해결하기 위하여, 여러 종류의 바이오 세라믹 등이 개발되었으나, 대부분의 세라믹은 충격에 약하고 가공이 어려워 단독으로 치과용 임플란트 제조에 이용될 수 없다는 문제점이 있었다.
치과용 임플란트 재료 중 현재 가장 많이 사용되고 있는 재료는 생체 적합성이 뛰어난 티타늄, 티타늄 합금 등이다. 티타늄은 가공이 용이할 뿐만 아니라, 다른 금속에 비해 상대적으로 가벼우며 다른 금속과의 합금으로 제조되거나 적절한 처리 과정을 거치면 강도가 향상될 수 있고, 또한 공기 중이나 수중에서 매우 치밀하고 재형성능력이 뛰어난 부동태 산화막을 형성하여 매우 큰 부식저항성을 가지며, 골내에 매식되었을 때 골과 골 부착이라는 밀접한 결합을 갖는 큰 장점을 가지고 있어 현재 치과용 임플란트의 소재로 가장 널리 사용되고 있으나, 통상적으로 사용되는 치과용 티타늄 임플란트의 표면처리 방법은 뾰족한 표면 특성으로 인하여 골세포 부착의 어려움이 있다.
따라서, 다공성 거칠기를 확보하여 골 세포에 대한 반응을 증진시킬 수 있는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법에 대한 연구 개발이 시급한 실정이다.
본 발명의 목적은 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리하는 단계; 표면처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭하는 단계; 및 에칭된 티타늄 임플란트 표면을 염기성 용액으로 열수처리하는 단계를 포함하는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 표면 처리방법에 의해 처리된 치과용 티타늄 임플란트를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법 및 이로 처리된 치과용 티타늄 임플란트를 제공한다.
치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법
본 발명의 발명자들은 충분한 다공성 거칠기를 확보할 수 있는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법에 대해 연구 개발 하던 중, 종래 방법과 달리 염기성 용액으로 열수처리하는 단계를 포함함으로써 20 nm 정도의 기공을 다수 포함하도록 티타늄 임플란트의 표면을 변형시킬 수 있고, 이로 인하여 세포 부착이 쉽도록 유도할 수 있어 골 조직의 상태가 좋지 않은 노인과 당뇨 등 전신질환 환자에게 유리하게 작용할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
도 1은 본 발명의 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명은 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리하는 단계; 표면 처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭하는 단계; 및 에칭된 티타늄 임플란트 표면을 염기성 용액으로 열수처리하는 단계를 포함하는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법을 제공한다.
본 발명의 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법의 경우 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리한 후, 에칭 공정과 염기성 용액으로 열수처리 공정을 순차적으로 수행함으로써 충분한 다공성 거칠기를 확보할 수 있고, 이로 인하여 골 유착반응을 획기적으로 증진시켜 화학적 결합을 이용하여 상실된 치아 부위에 임플란트를 식립하고, 보철 수복으로 저작 및 심미적 회복이 가능하게 할 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 연마된 티타늄 임플란트 표면은 SiC 연마지를 사용하여 연마한 후 에탄올과 증류수로 각각 5분간 초음파 세척하고 건조시켜 얻을 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 상기 티타늄은 티타늄계 합금인 것일 수 있으며, 티타늄(Ti)에 다른 금속, 예를 들어 알루미늄(Al), 탄탈륨(Ta), 니오븀(Nb), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 주석(Sn), 몰리브덴(Mo) 중 적어도 하나의 금속을 첨가한 티타늄 합금을 포함하여 이루어질 수도 있다. 보다 구체적으로는 상기 티타늄계 합금은 Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb, Ti-30Nb, Ti-13Nb-13zr, Ti-15Mo, Ti-35.3Nb-5.1Ta-7.1Zr, Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr, Ti-29Nb-13Ta-2Sn, Ti-29Nb-13Ta-4.6Sn, Ti-29Nb-13Ta-6Sn 및 Ti-16Nb-13Ta-4Mo 으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
본 발명에 있어서, 용어 「티타늄계 합금」이란, 티타늄에 다른 금속, 예를 들어 알루미늄(Al), 탄탈륨(Ta), 니오븀(Nb), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 주석(Sn), 몰리브덴(Mo) 중 적어도 하나의 금속을 포함한 것으로, 상업용 순수 등급의 티타늄에 비해 강한 것을 의미하며, 티타늄계 합금 중 「Ti-6Al-4V」이란, 6 중량%의 알루미늄과 4 중량%의 바나듐을 함유한 것을 의미하며, Ti-6Al-4V 이외의 다양한 티타늄계 합금 또한 상기 설명한 내용으로 해석될 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 상기 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리하는 단계는 리조블 블라스트 메디아(resorbable blast media; RBM) 공정, 샌드블라스트 공정, 티타늄 플라즈마 스프레이 공정(Titanium plasma sprayed), 산처리 공정(acid-etched implant) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 공정에 의해 수행되는 것일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니나 보다 바람직하게는, 상기 표면 처리 단계는 리조블 블라스트 메디아 공정에 의해 수행될 수 있다.
본 발명에 있어서, 용어 「라조블 블라스트 메디아(resorbable blast media; RBM) 공정」이란, 흡수성인 칼슘 포스페이트 거친 입자를 분사하여 티타늄 표면에 잔류물을 남기지 않고 표면 조도가 증가된 면을 만든 후 약산으로 부동태화하는 방법을 의미한다.
위 방법에 따라 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리 시 상기 치과용 티타늄 임플란트는 치조골에 식립 시에 초기 조직액을 더 많이 흡착할 수 있어 골 발생 세포들의 이동과 배열을 증가시켜 골 유착 및 생체친화성이 향상될 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 일 예로서, 상기 리조블 블라스트 메디아(resorbable blast media; RBM) 공정은, 180 ㎛ 내지 425 ㎛ 크기의 칼슘 포스페이트 입자를 0.45 kgf/cm2 내지 0.65 kgf/cm2 의 압력 조건하에서 10 초 내지 25 초간 공급하는 것일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 예로서, 상기 표면 처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭하는 단계는 3 내지 7M NaOH 용액으로 50 내지 70℃에서 1 내지 7시간 동안 수행하는 것일 수 있으며, 구체적으로 5M NaOH 용액으로 60℃에서 5시간 동안 수행할 수 있다. 위 조건 하에서 에칭을 수행함으로써 산처리된 티타늄 임플란트 표면을 중화 할 수 있는 이점이 있다.
본 발명에 있어서, 용어 「M」이란, 몰농도로서, 용질의 몰수를 용액의 부피로 나눈 값을 의미하며, 그 단위는 mol/L 이다.
본 발명에 있어서, 용어 「에칭」이란, 화학적 에칭으로서, 금속표면의 일부 또는 전부를 약액을 사용하여 화학적으로 용해하는 방법을 의미한다.
통상적으로 표면처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭할 때, 황산과 염산 같은 강산을 이용하였으나, 본 발명은 염기성인 NaOH 용액으로 추가로 에칭을 수행하므로, 강산 만을 이용한 에칭 공정 대비 산 처리된 가공된 티타늄 임플란트 표면을 중화할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 일 예로서, 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리하는 단계 후 표면 처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭하는 단계 전에 산 처리하는 단계를 추가로 더 포함할 수 있다. 산 처리 시 이용하는 산의 종류로서, 염산 또는 황산일 수 있으며, 염산의 경우 증류수와 3~7 : 7~3의 비율(염산: 증류수 = v/v)로 희석하여 사용할 수 있으며, 황산의 경우 1~3 : 9~7의 비율(황산: 증류수 = v/v)로 희석하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 상기 에칭된 티타늄 임플란트 표면을 열수처리하는 단계는 170 내지 190℃에서 1 내지 5시간 동안 열수처리하는 것일 수 있으며, 구체적으로 180℃에서 3시간 동안 열수처리할 수 있다. 위 조건 하에서 열수처리를 수행함으로써 NaOH 용액으로 추가로 에칭된 티타늄 임플란트 표면에 형성된 20 nm 크기의 기공을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 예로서, 상기 에칭된 티타늄 임플란트 표면을 열수처리하는 단계는 염기성 용액 하에서 수행할 수 있으며, 염기성 용액은 pH가 8 내지 12 범위 내일 수 있고, 구체적으로는 pH가 9 내지 11 일 수 있다. 위 조건 하에서 pH를 조절한 염기성 용액을 이용하여 열수처리를 수행함으로써 NaOH 용액으로 에칭된 티타늄 임플란트 표면에 형성된 20 nm 크기의 기공을 형성할 수 있다.
상기 염기성 용액은 NaOH, KOH 및 NH3 수용액 중 어느 하나일 수 있으며, 구체적으로는 NaOH 수용액일 수 있고, NaOH 수용액 하에서 열수처리를 수행함으로써 NaOH 용액으로 에칭된 티타늄 임플란트 표면에 형성된 20 nm 크기의 기공을 형성할 수 있다.
상기 염기성 용액은 0.001 내지 0.003M의 β-GP(β-glycerophosphoric acid disodium salt pentahydrate)를 더 포함할 수 있으며, 구체적으로는 0.002M의 β-GP를 더 포함할 수 있다. 열수처리 시 염기성 용액에 0.002M의 β-GP를 더 포함함으로써 티타늄 임플란트 표면에 20 nm 크기의 기공 형성을 촉진 시킬 수 있다.
치과용 티타늄 임플란트
본 발명은 상기 처리방법에 의해 처리된 치과용 티타늄 임플란트를 제공한다.
치과용 티타늄 임플란트는 다공성(Porous)으로서, 20 nm 정도의 기공을 포함한다.
본 발명에 있어서, 용어 「다공성」이란, 고체의 표면이나 내부에 기공이 많이 있는 상태를 의미한다. 본 발명의 치과용 티타늄 임플란트는 다공성이므로, 치과용 티타늄 임플란트 표면에 20 nm 정도의 기공을 다수 포함함으로써 골 유착반응을 획기적으로 증진시킬 수 있는 이점이 있다.
본 발명에 따른 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리 방법의 경우 에칭 공정과 염기성 용액으로 열수처리 공정을 포함함으로써 다공성 거칠기를 확보할 수 있고, 이로 인하여 골 유착반응을 획기적으로 증진시켜 화학적 결합을 이용하여 상실된 치아 부위에 임플란트를 식립하고, 보철 수복으로 저작 및 심미적 회복이 가능하게 할 수 있고, 골 조직의 상태가 좋지 않은 노인과 당뇨 등 전신질환 환자에게 유리하게 작용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 비교예에 따른 치과용 티타늄 임플란트 표면의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예에 따른 치과용 티타늄 임플란트 표면의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예
단계 1. 티타늄 임플란트의 전처리
티타늄계 합금인 Ti-6Al-4V (Daito Steel Co, Ltd., Japan) 봉을 직경 10 mm, 두께 1 mm의 디스크 형태로 절단하였다. SiC 연마지를 사용하여 시편 표면을 #240부터 #2000까지 순차적으로 연마한 후, 에탄올과 증류수로 각각 5분간 초음파 세척하였다. 이 시편들을 다시 에탄올로 세척한 후 3차 증류수를 사용하여 최종적으로 세척하고 건조시켜 자연산화막을 갖는 연마된 티타늄 임플란트를 준비하였다.
단계 1. 티타늄 임플란트의 표면처리
가공된 티타늄 임플란트 표면을 리조블 블라스트 메디아 공정을 수행하여 표면처리를 통해 표면의 거칠기를 향상시켰다. 구체적으로, 상기 메디아로는 약 180 ㎛ 내지 약 425 ㎛ 크기의 칼슘 포스페이트 입자를 포함하는 메디아를 사용하였다. 또한, 블라스트건의 분사압력은 약 0.45 kgf/cm2 내지 약 0.65 kgf/cm2 로 유지하였다. 상기와 같은 조건하에서, 상기 티타늄 임플란트를 약 10 초 내지 약 25 초간 표면 처리하였다.
표면 처리 후에 염산 (HCI) 35.7%와 증류수를 5:5 비율 (v/v)로 희석하여 전용 용기에 담아두었고, 황산 (H2SO4) 98.2%와 증류수 2:8 비율 (v/v)로 희석하여 전용 용기에 담아두었다.
건조된 고정체 (Fixture)를 전용 마개 및 고정 기구에 끼운 후 고정 기구에 고정이 된 고정체 (Fixture)를 염산 (20초), 증류수 (2분), 황산 (20초) 및 증류수(2분) 순서로 옮기면서 산 세척을 하였다.
산 세척 후 흐르는 수돗물에서 약 60분간 산을 희석시킨 후 증류수를 이용하여 30분간 초음파 세척을 하였다.
2차 세척과 검사 후 고정체(Fixture)를 건조하였다.
단계 2. 표면처리된 티타늄 임플란트의 화학적 에칭처리
5M NaOH 용액에 표면처리된 티타늄 임플란트를 침지하였다. 60℃에서 5시간 동안 방치하여 에칭 처리한 후, 증류수로 20분 동안 초음파 처리하여 세척하였다. 세척한 시료를 무균 작업대에서 공기 중에 건조한 후 데시케이터에 보관하였다.
단계 3. 에칭된 티타늄 임플란트의 열수처리
열수처리를 위한 용액으로 0.002 M β-GP 용액에 NaOH을 첨가하여 pH가 11.0이 되도록 조정하였다. 고온고압 열수처리 용기 내의 준비된 용액에 에칭 처리된 티타늄 임플란트 시료를 침적한 다음, 상온에서 180℃에서 30분 동안 온도를 상승시킨 후 180℃에서 4시간 동안 유지하였다. 그 후 히터의 전원을 차단하고 상온(25℃)까지 자연 냉각시켰다. 이와 같이 열수처리된 시편들을 증류수로 세척한 후 건조시켜 티타늄 임플란트의 표면을 처리하였다.
비교예
상기 실시예에서 단계 1 및 2를 통해 티타늄 임플란트의 표면을 처리하였다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실험 예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실험 예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실험예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실험예
실험예 1. 치과용 티타늄 임플란트의 표면 분석
1. 측정 방법
치과용 티타늄 임플란트의 표면은 주사형 전자 현미경 (Scanning Electron Microscope; SEM, S-4200, Hitachi, Japan)을 사용하여 관찰하였다.
2. 분석 결과
도 2 및 도 3을 참조하면, 실시예에 따라 리조블 블라스트 메디아 공정과 산 처리 후 에칭공정 및 열수처리 공정을 수행함으로써 치과용 티타늄 임플란트의 표면이 다공성 거칠기를 확보할 수 있음을 확인하였다.
즉, 리조블 블라스트 메디아 공정과 산 처리 이후 에칭공정 및 열수처리 공정을 수행함으로써 티타늄 임플란트 표면에 나노 거칠기와 친수성을 부여하여 생체활성 증진에 유용한 20 nm 정도의 기공을 포함하는 다공성 표면을 갖는 것으로 확인되었다. 따라서, 본 발명에 따라 표면 처리된 치과용 티타늄 임플란트는 생체활성을 크게 향상시킬 수 있는 유용한 방법으로 이용될 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

Claims (10)

  1. 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리하는 단계;
    표면처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭하는 단계; 및
    에칭된 티타늄 임플란트 표면을 염기성 용액으로 열수처리하는 단계를 포함하는 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 티타늄은 티타늄계 합금인 것인 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 티타늄계 합금은 Ti-6Al-4V, Ti-6Al-7Nb, Ti-30Nb, Ti-13Nb-13zr, Ti-15Mo, Ti-35.3Nb-5.1Ta-7.1Zr, Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr, Ti-29Nb-13Ta-2Sn, Ti-29Nb-13Ta-4.6Sn, Ti-29Nb-13Ta-6Sn, 및 Ti-16Nb-13Ta-4Mo 으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것인 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 가공된 티타늄 임플란트 표면을 표면처리하는 단계는,
    리조블 블라스트 메디아(resorbable blast media; RBM) 공정, 샌드블라스트 공정, 티타늄 플라즈마 스프레이 공정(Titanium plasma sprayed), 산처리 공정(acid-etched implant) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 공정에 의해 수행되는 것인 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 리조블 블라스트 메디아(resorbable blast media; RBM) 공정은,
    180 ㎛ 내지 425 ㎛ 크기의 칼슘 포스페이트 입자를 0.45 kgf/cm2 내지 0.65 kgf/cm2 의 압력 조건하에서 10 초 내지 25 초간 공급하는 것인 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면처리된 티타늄 임플란트 표면을 에칭하는 단계는,
    3 내지 5M NaOH 용액으로 50 내지 70℃에서 1 내지 7시간 동안 수행하는 것인 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 에칭된 티타늄 임플란트 표면을 열수처리하는 단계는,
    170 내지 190℃에서 1 내지 5시간 동안 열수처리하는 것인 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 염기성 용액은 pH가 8 내지 12 범위 내인 것인 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 염기성 용액은 NaOH, KOH 및 NH3 중 어느 하나인 것인 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 염기성 용액은 0.001 내지 0.003M의 β-GP를 더 포함하는 것인 치과용 티타늄 임플란트의 표면 처리방법.
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