WO2021166803A1 - 電気剥離性粘着剤組成物、電気剥離性粘着製品及びその剥離方法 - Google Patents

電気剥離性粘着剤組成物、電気剥離性粘着製品及びその剥離方法 Download PDF

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孝浩 青木
陸史 共田
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ビッグテクノス株式会社
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    • C09J2471/00—Presence of polyether

Definitions

  • the present invention relates to an electroleapable pressure-sensitive adhesive composition.
  • the present invention also relates to an electroleapable adhesive product. Furthermore, the present invention relates to a method for peeling the product.
  • Adhesives and adhesive tapes that are adhesive to and detachable from the adherend are used in a variety of applications (eg, surface protective films, masking tape for painting, peelable memos, etc.). ..
  • the adhesive tape is generally composed of a base material and an adhesive layer laminated on the base material. This adhesive layer has adhesiveness to the extent that it does not peel off from the adherend during transportation, storage, processing, etc. of the adherend, but it has a peelability that can be easily removed after it has fulfilled its function. It is necessary to have.
  • Patent Document 1 describes that by using a polymer and an ionic liquid as a pressure-sensitive adhesive, a pressure-sensitive adhesive that can be peeled off from an adherend by applying a voltage can be provided.
  • the present invention contains an acrylic polymer, an ionic liquid exhibiting an ionic conductivity of 10 -4 S / cm or more and 10 -2 S / cm or less, and an alkyl ether of polyethylene glycol, and the content of the ionic liquid and polyethylene glycol.
  • an electroleapable pressure-sensitive adhesive composition having an alkyl ether content of 5 parts by weight or more and 30 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of each acrylic polymer.
  • the present invention has a base material and an electro-peelable pressure-sensitive adhesive layer formed so as to be in contact with the base material, and the electro-peelable pressure-sensitive adhesive layer contains an electro-peelable pressure-sensitive adhesive composition.
  • the present invention has a core material and two electro-peelable pressure-sensitive adhesive layers formed so as to be in contact with each other on both sides of the core material, and the electro-peelable pressure-sensitive adhesive layer provides an electro-peelable pressure-sensitive adhesive composition.
  • electro-peelable adhesive products including.
  • the voltage is 30 V or less on the electro-peelable adhesive layer via the conductive object.
  • This is a method of peeling an electrically peelable adhesive product from a conductive object directly attached by applying the voltage of the above, and the conductive object is a conductive adherend, a conductive auxiliary material, or a conductive object.
  • a method for peeling an electrically peelable adhesive product which is one of the objects to be fixed.
  • a voltage is applied to the conductive auxiliary material adhered to the non-conductive adherend and the conductive auxiliary material adhered to the non-conductive fixing object, and the electro-peelable adhesive product to the non-conductive fixing object is applied.
  • the electroleapable pressure-sensitive adhesive composition of the present embodiment (hereinafter, also simply referred to as a pressure-sensitive pressure-sensitive adhesive composition) includes an acrylic polymer, an ionic liquid, and a movement accelerator.
  • the acrylic polymer of the present embodiment can be obtained by polymerizing an acrylic monomer in the presence of an arbitrary polymerization initiator.
  • any polymer can be used as long as it can adhere to a conductive object.
  • the conductive object refers to a conductive adherend, a conductive auxiliary material, a conductive base material, or a conductive fixing object (these definitions will be described later).
  • the weight average molecular weight of the acrylic polymer is preferably 100,000 or more and 5 million or less, more preferably 200,000 or more and 4 million or less, and further preferably 300,000 or more and 3 million or less.
  • the weight average molecular weight means a value calculated by using Shodex's GPC (System21) and using tetrahydrofuran as the mobile phase. This value is the polystyrene-equivalent weight average molecular weight.
  • the glass transition temperature (Tg) of the acrylic polymer is preferably 0 ° C. or lower, more preferably -20 ° C. or lower, and even more preferably -40 ° C. or lower.
  • the acrylic polymer may be crosslinked by allowing a crosslinking agent to act on it.
  • the cross-linking agent include isocyanate-based cross-linking agents such as toluene diisocyanate and methylene bisphenyl isocyanate.
  • the ratio of the cross-linking agent used is preferably 1 part by weight or more with respect to 100 parts by weight of the acrylic polymer.
  • the acrylic polymer contains a copolymer of an alkyl (meth) acrylate having an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, a carboxyl group-containing acrylic monomer and / or a hydroxyl group-containing acrylic monomer.
  • the acrylic polymer contains these copolymers, it becomes a pressure-sensitive adhesive composition having excellent adhesive strength.
  • the acrylic monomer preferably contains an alkyl (meth) acrylate having an alkyl group having 1 or more and 14 or less carbon atoms as a main component (50% by weight or more).
  • (meth) acrylate means methacrylate or acrylate.
  • alkyl (meth) acrylate having an alkyl group having 1 to 14 carbon atoms examples include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, and n-butyl.
  • alkyl (meth) acrylates an alkyl (meth) acrylate having an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms is preferable, and an alkyl (meth) acrylate having an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms is more preferable, and n- Butyl (meth) acrylate is more preferred, and n-butyl acrylate is particularly preferred.
  • acrylic monomers include carboxyl group-containing monomers such as acrylic acid, methacrylic acid, and carboxyethyl acrylate, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, and 4-hydroxybutyl (meth) acrylate. , 6-Hydroxyhexyl (meth) acrylate, and hydroxyl group-containing monomers such as (4-hydroxymethylcyclohexyl) -methylacrylate. These other acrylic monomers may be used alone or in combination of two or more. As the other acrylic monomer, it is preferable that either a carboxyl group-containing monomer, a hydroxyl group-containing monomer, or both of them are contained.
  • the acrylic monomer may consist only of alkyl (meth) acrylate without using the other acrylic monomers described above. Further, from the viewpoint of easily obtaining a pressure-sensitive adhesive composition having desired performance, it is preferable that other acrylic monomers are contained in an amount of less than 50% by weight and 1% by weight or more, and 5% by weight or more and 30% by weight or less. It is more preferable that the content is 5% by weight or more and 15% by weight or less.
  • the total content of both of these monomers is 1 part by weight or more and 20 parts by weight when the total amount of the monomers is 100 parts by weight. It is preferably in the range of parts by weight or less. By using both monomers in this range, the adhesive properties can be improved. Further, the total content of both monomers is more preferably in the range of 1 part by weight or more and 10 parts by weight or less.
  • a vinyl-based monomer may be added to the (meth) acrylate, if necessary.
  • the vinyl-based monomer include itaconic acid, maleic acid, crotonic acid, maleic anhydride, itaconic anhydride, vinyl acetate, N-vinylpyrrolidone, N-vinylcarboxylic acid amides, styrene and N-vinylcaprolactam. Be done. Only one kind of these vinyl-based monomers may be used, or two or more kinds thereof may be used in combination.
  • polymerization initiator examples include 2,2'-azobisisobutyronitrile, 2,2'-azobis (2-methylpropionamidine) disulfide, 2, 2'-azobis (4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2'-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2'-azobis (2-methylbutyronitrile), 1 , 1'-azobis (cyclohexane-1-carbonitrile), 2,2'-azobis (2,4,4-trimethylpentane), dimethyl-2,2'-azobis (2-methylpropionate), 2, 2'-azobis [2-methyl-N- (phenylmethyl) -propion amidine] dihydrochloride, 2,2'-azobis [2- (3,4,5,6-tetrahydropyrimidine-2-yl) propane ] Azo-based polymerization initiators such as dihydrochloride and 2,2'-azobis [2- (2-imid
  • the polymerization initiator is preferably used in the range of 0.005 parts by weight or more and 1 part by weight or less with respect to 100 parts by weight of the acrylic monomer. By using a polymerization initiator in this range, an acrylic polymer having excellent adhesive properties can be formed.
  • an organic solvent may be contained from the viewpoint of facilitating the coating operation when the pressure-sensitive adhesive composition is applied onto the substrate.
  • the organic solvent is not particularly limited, and examples thereof include known organic solvents that can be used as adhesives. Examples thereof include aliphatic hydrocarbons such as hexane and heptane, esters such as methyl acetate, ethyl acetate and propyl acetate, and aromatic hydrocarbons such as toluene, xylene and ethylbenzene. Only one of these organic solvents may be used, or two or more of these organic solvents may be used in combination. When an organic solvent is used, it is preferable to adjust the ratio of the organic solvent so that the solid content of the acrylic polymer is 10% by weight or more. The usage ratio is preferably adjusted so that the solid content is 20% by weight or more and 50% by weight or less.
  • ionic liquid is a salt that is liquid at room temperature and is also called a room temperature molten salt.
  • ionic liquids have properties such as heat resistance, nonflammability, non-volatility, and chemical stability.
  • a voltage is applied to the ionic liquid, the anion moves to the anode side and the cation moves to the cathode side. It is believed that the redox reaction that occurs at the interface between the electrode and the pressure-sensitive adhesive composition weakens the adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive composition, and as a result, the peelability is improved.
  • the ionic liquid of this embodiment has an ionic conductivity of 10 -4 S / cm or more and 10 -2 S / cm or less. By having an ionic conductivity in this range, it is possible to sufficiently impart the property of peeling to the pressure-sensitive adhesive composition by applying a voltage.
  • the ionic conductivity is more preferably 10 -3 S / cm or more and 10 -2 S / cm or less.
  • the ionic conductivity can be measured by, for example, the AC impedance method.
  • the measurement of the ionic conductivity of an ionic liquid by the AC impedance method can be performed, for example, as follows.
  • an ionic liquid is sandwiched between stainless steel using a bipolar cell, and a spacer is used to control the ionic liquid into a disk shape with a constant area and thickness to obtain a sample.
  • the bulk resistance ( ⁇ ) is obtained by curve-fitting the Cole-Cole plot obtained when a voltage is applied to this sample and the frequency that defines the amplitude is changed using an equivalent circuit.
  • Examples of the ionic liquid include the following formula (1).
  • R 1 is a divalent hydrocarbon group having 2 to 8 carbon atoms which may contain a hetero atom and constitutes a ring together with N + in the formula, and R 2 and R 3 are the same or R 3 Unlike, it is a hydrogen atom or an alkyl group with 1 to 6 carbon atoms (however, if the nitrogen atom forms a double bond with an adjacent carbon atom, R 3 does not exist).
  • X - is, Br -, AlCl 4 -, Al 2 Cl 7 -, NO 3 -, BF 4 -, PF 6 -, CH 3 COO -, CF 3 COO -, CF 3 SO 3 -, (CF 3 SO 2 ) 2 n -, (FSO 2 ) 2 n -, (CF 3 SO 2) 3 C -, AsF 6 -, SbF 6 -, F (HF) n -, CF 3 (CF 2) 3 SO 3 -, ( CF 3 CF 2 SO 2) 2 N - and CF 3 CF 2 COO - is an anion chosen from)
  • the ring composed of R 1 and N + includes saturated alicyclic hydrocarbons such as cyclopropane, cyclobutane, cyclopentane, cyclohexane, cycloheptane and cyclooctane, cyclopropene, cyclobutene, cyclopentene and cyclohexene.
  • the heteroatom include N, O, S, P and the like, preferably N.
  • alkyl group having 1 or more and 6 or less carbon atoms examples include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group and a hexyl group.
  • Alkyl groups having 3 or more carbon atoms and 8 or less carbon atoms contain structural isomers.
  • Selected from - the ionic liquid is pyridinium cation, a cation selected from cyclic aliphatic ammonium cation and imidazolium cation, (FSO 2) 2 N - , (CF 3 SO 2) 2 N - and BF 4 It is more preferable that it is a salt with an anion to be formed, from the viewpoint of improving the peelability after application of a voltage.
  • Ionic liquids are available from Dai-ichi Kogyo Seiyaku, Kanto Chemical, Koei Chemical Industry, etc.
  • 1-ethyl-3-methylimidazolium bis (fluorosulfonyl) imide (AS-110) from Daiichi Kogyo Seiyaku
  • 1-hexylpyridinium bis (trifluoromethanesulfonyl) imide N-butyl-N-methyl from Kanto Chemical.
  • Pyrrolidinium bis (trifluoromethanesulfonyl) imide and 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate are available from Koei Chemical Industry, 1-ethyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate (IL-C3), 1-Butylpyridinium tetrafluoroborate (IL-P10), 1-hexylpyridinium bis (trifluoromethanesulfonyl) imide (IL-P14) and 1-ethyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonyl) imide (EMI-TFSI) ) Can be obtained.
  • IL-C3 1-ethyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate
  • IL-P10 1-Butylpyridinium tetrafluoroborate
  • IL-P14 1-hexylpyridinium bis (trifluorome
  • the alkyl ether of polyethylene glycol is used as a migration promoter.
  • the polyethylene glycol alkyl ether include polyethylene glycol mono (di) methyl ether, polyethylene glycol mono (di) ethyl ether, polyethylene glycol mono (di) propyl ether, polyethylene glycol mono (di) isopropyl ether, and polyethylene glycol mono ( Examples thereof include di) butyl ether, polyethylene glycol mono (di) isobutyl ether, polyethylene glycol mono (di) methyl ether and polyethylene glycol mono (di) pentyl ether.
  • alkyl ether of polyethylene glycol polyethylene glycol mono (di) methyl ether is preferable.
  • Alkylating ethers of polyethylene glycol can be obtained from Nippon Emulsifier, Toho Chemical Industry Co., Ltd. and the like. The inventors believe that these have an excellent function as a movement accelerator that assists the movement of the ionic liquid when a voltage is applied.
  • the polyethylene glycol alkyl ether used may be used alone or in combination of two or more.
  • the alkyl ether of polyethylene glycol preferably has a weight average molecular weight of 120 or more and 600 or less, more preferably 120 or more and 550 or less, and a weight average molecular weight of 120 or more and 500 or less.
  • the upper limit of the weight average molecular weight of the alkyl ether of polyethylene glycol is, for example, 600, 590, 580, 570, 560, 550, 540, 530, 520, 510, 500, 490, 480, 470, 460, 450, 440, 430. , 420, 410, 400, 390, 380, 370, 360, 355, 350, 340.
  • the lower limit of the weight average molecular weight of the alkyl ether of polyethylene glycol is, for example, 120, 125, 130, 135, 140, 145, 150, 155, 160.
  • the weight average molecular weight referred to here means a value calculated by GPC.
  • an alkyl ether of polyethylene glycol having a weight average molecular weight in this range even at a low voltage such as 30 V or less applied to the pressure-sensitive adhesive composition, it has sufficient peelability and peels without adhesive residue.
  • a pressure-sensitive adhesive composition capable of being provided can be provided.
  • polyethylene glycol mono (di) methyl ether having a weight average molecular weight of 120 or more and 360 or less the adhesive strength before applying a voltage and the peelability after applying a voltage are excellent, and peeling without adhesive residue is possible.
  • An electroremovable pressure-sensitive adhesive composition can be provided.
  • the ionic liquid and the movement accelerator contained in the pressure-sensitive adhesive composition are in the range of 5 parts by weight or more and 30 parts by weight or less, respectively, with respect to 100 parts by weight of the acrylic polymer.
  • the upper limits of the ionic liquid and the movement promoter contained in the pressure-sensitive adhesive composition are, for example, 30 parts by weight, 29 parts by weight, 28 parts by weight, 27 parts by weight, 26 parts by weight, and 25 parts by weight, respectively, with respect to 100 parts by weight of the acrylic polymer. It is a part by weight.
  • the lower limit of the ionic liquid and the movement promoter contained in the pressure-sensitive adhesive composition is, for example, 5 parts by weight, 6 parts by weight, 7 parts by weight, 8 parts by weight, and 9 parts by weight, respectively, with respect to 100 parts by weight of the acrylic polymer. .. By using it in these ranges, it is possible to provide an electro-peelable pressure-sensitive adhesive composition which is excellent in adhesive strength before application of voltage and peelability after application and can be peeled without adhesive residue.
  • the pressure-sensitive adhesive composition of the present embodiment may contain additives such as conductive fillers, plasticizers, colorants, antioxidants, fillers, flame retardants, and surfactants. ..
  • the conductive filler include carbon particles such as graphite and carbon black, carbon fibers, and metal particles such as silver and copper.
  • the pressure-sensitive adhesive composition of the present embodiment can be produced by stirring an acrylic polymer, an ionic liquid, a movement accelerator, an arbitrary cross-linking agent, or the like by a known method.
  • Examples of the stirring method include stirring with a dissolver.
  • the above additives may be added at the time of stirring.
  • the pressure-sensitive adhesive composition of the present embodiment can easily peel off the pressure-sensitive adhesive composition from a conductive object by applying a voltage without performing UV irradiation or heat treatment. Therefore, it can be suitably used for adhesive fixing of non-transparent members that cannot be irradiated with UV rays and members that are sensitive to heat. Further, since the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention is also excellent in adhesive fixing property of a conductive object, fixing of a member requiring high processing accuracy and fixing of a member such as a thin metal plate or a substrate which is difficult to physically fix is fixed. Therefore, it can be suitably used. For example, an adhesive composition can be used for temporary fixing of parts in an electronic component manufacturing process (for example, temporary fixing of a wafer during dicing of an LSI chip), and by applying a voltage, the temporary fixing can be easily released without adhesive residue. ..
  • the pressure-sensitive adhesive composition of the present embodiment can peel off the pressure-sensitive adhesive composition from a conductive object without adhesive residue.
  • a product such as a home appliance or a PC contains a part having a high rare value or a part that is to be safely collected and reused
  • the part is fixed with the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention and sold, and then the part is sold.
  • the parts can be easily recovered again. Being able to easily recover parts and the like is also useful from the viewpoint of recycling and reuse.
  • Other uses include bonding sensors to conductive objects. Also in this application, by peeling off the sensor by applying a low voltage, the sensor can be easily recovered and the sensor can be used repeatedly, which is economical.
  • the electrically peelable pressure-sensitive adhesive product of the present embodiment (hereinafter, also simply referred to as a pressure-sensitive adhesive product) is composed of a base material and an electro-peelable pressure-sensitive adhesive layer formed so as to be in contact with the base material. Further, as another form of the pressure-sensitive adhesive product, it is composed of a core material and two electroleapable pressure-sensitive adhesive layers formed so as to be in contact with both sides of the core material.
  • the electro-peeling pressure-sensitive adhesive layer of these pressure-sensitive adhesive products contains an electro-peeling pressure-sensitive adhesive composition.
  • the adhesive product of the present embodiment functions as a substance for fixing a substance (referred to as a fixing object) to be fixed to the adherend by the adhesive product as a substance to be fixed to the adherend.
  • the shape of the adhesive product is not particularly limited, but can take an appropriate form depending on the application, for example, an adhesive tape or an adhesive sheet.
  • the used surface of the electroleapable pressure-sensitive adhesive layer may be protected until it is used with a peel-treated polyethylene terephthalate film, release paper, or the like.
  • the adherend of the present embodiment refers to an object that provides a place where the object to be fixed is fixed via the electroleapable pressure-sensitive adhesive composition, the electro-peelable pressure-sensitive adhesive layer, or the pressure-sensitive adhesive product of the present embodiment.
  • fixing includes direct fixing and indirect fixing
  • direct fixing refers to a state in which the adherend and the object to be fixed are in direct contact with the adhesive product, and indirect fixing is performed. Refers to a state in which the adherend and / or the object to be fixed does not come into direct contact with the adhesive product but comes into contact with the adhesive product via the conductive auxiliary material.
  • the fixing method may be direct fixing or indirect fixing.
  • the adherend may be a conductive adherend (conductive adherend) or a non-conductive adherend (non-conductive adherend).
  • the adherend is a conductive adherend
  • the adhesive product may be directly attached to the adherend.
  • the adherend is a non-conductive adherend
  • it is essential to attach a conductive auxiliary material to the non-conductive adherend.
  • an arbitrary adhesive is used.
  • the conductive adherend include metals such as iron, aluminum, copper, silver, and gold, metal plates made of alloys of these metals, metal products, and metal worktables.
  • the non-conductive adherend include wooden plywood, plastic products, non-metal worktables, and the like.
  • the object to be fixed in this embodiment is not particularly limited, but the object to be fixed may be directly attached to the adhesive product as long as the object to be fixed has conductivity.
  • the object to be fixed is non-conductive, it is essential to attach the conductive auxiliary material to the object to be fixed and then attach it to the adhesive product, as in the case of the non-conductive adherend.
  • the conductive fixing object include metals such as iron, aluminum, copper, silver, and gold, or foils (thickness less than 100 ⁇ m) and plates (thickness 100 ⁇ m or more) made of alloys of these metals.
  • Examples include meshes or cloths containing fibers mixed or coated with metals or alloys, resin sheets containing these metals or alloys, resin plates having layers containing these metals, alloys or conductive metal oxides, and the like. Be done.
  • Examples of the non-conductive fixing object include a resin or a plastic plate.
  • the base material of the present embodiment refers to a flat object to which the electroleapable pressure-sensitive adhesive composition is applied.
  • the base material may be conductive or non-conductive.
  • Examples of the base material used for adhesive products include foils or plates made of metals such as aluminum, copper, silver, and gold, or alloys of these metals, PET and polyimide films, carbon fibers, paper, woven fabrics, and non-woven fabrics. Etc., and the thickness is not particularly limited.
  • the non-conductive base material used for adhesive products is peeled off before use. These can be selected as appropriate depending on the shape of the electroleapable adhesive product used.
  • the electroleapable pressure-sensitive adhesive layer may be formed not only on one side of the base material but also on both sides.
  • the base material is called a core material. It is essential that the core material allows the ionic liquid to pass between the respective electroleapable adhesives when a voltage is applied. Since it is a material that allows ionic liquids to pass through, a voltage can be applied to the electroleaving pressure-sensitive adhesive layers on both sides.
  • the adhesive product can be made strong and the workability at the time of use can be improved.
  • the conductive auxiliary material is not particularly limited as long as it has conductivity, and for example, a metal such as aluminum, copper, silver, or gold, an alloy of these metals, or a conductive metal oxide (ITO, etc.) can be used.
  • a metal such as aluminum, copper, silver, or gold, an alloy of these metals, or a conductive metal oxide (ITO, etc.)
  • ITO conductive metal oxide
  • a resin plate can be mentioned.
  • FIG. 1 shows an example of an adhesive product in the form of a single-sided tape
  • FIG. 2 shows an example of an adhesive product in the form of a double-sided tape
  • 3A-7B show an example of a circuit when a voltage is applied to the electrically peelable pressure-sensitive adhesive layer of these pressure-sensitive adhesive products via a conductive object, and an example of peeling after application.
  • the usage pattern of the adhesive product of the present invention is not limited to the following circuit examples and peeling examples. In the following peeling examples, it is described that the electro-peeling adhesive layer or the adhesive product remains on the adherend side, but it is fixed by arranging the positive and negative directions of the DC power supply in each example in the opposite directions. Peeling can be performed so that the adhesive product remains on the object.
  • 1 is an electroleapable adhesive layer
  • 2 is a base material or core material
  • 3 is a conductive adherend
  • 4 is a DC power supply
  • 5 is a conductive fixing object
  • 6 is a non-conductive fixing.
  • An object, 7 means an arbitrary adhesive
  • 8 means a conductive auxiliary material
  • 9 means a non-conductive adherend.
  • FIG. 3A shows an example in which an adhesive product in the form of a single-sided tape is adhered to a conductive adherend 3 and a voltage is applied.
  • the base material 2 here is a conductive material.
  • a voltage is applied to the electrically peelable adhesive layer 1 by connecting terminals to the base material 2 and the conductive adherend 3 and forming a circuit with the DC power supply 4, and as shown in FIG. 3B.
  • the adhered conductive base material 2 can be peeled off from the conductive adherend 3.
  • FIG. 4A shows an example in which a conductive fixing object 5 is adhered to a conductive adherend 3 by using an adhesive product in the form of a double-sided tape, and a voltage is applied.
  • the electrically peelable pressure-sensitive adhesive layer 1 is formed on both sides of the core material 2.
  • a voltage is applied to the electrically peelable pressure-sensitive adhesive layer 1 by connecting terminals to the conductive fixing object 5 and the conductive adherend 3 and forming a circuit with the DC power supply 4, which is shown in FIG.
  • the conductive fixing object 5 adhered like 4B can be peeled off from the conductive adherend 3.
  • FIG. 5A shows an example in which a non-conductive fixing object 6 is adhered to a conductive adherend 3 using an adhesive product in the form of a double-sided tape and a voltage is applied.
  • an aluminum plate is attached to the non-conductive fixing object 6 using an arbitrary adhesive 7 as the conductive auxiliary material 8, and the non-conductive fixing object 6 and the conductive auxiliary are attached.
  • the material 8 and the conductive adherend 3 are adhered to each other using an adhesive product.
  • a voltage was applied to the electroleaving pressure-sensitive adhesive layer 1 to cause the electric peelable pressure-sensitive adhesive layer 1 to adhere as shown in FIG. 5B.
  • the non-conductive fixed object 6 can be peeled off from the conductive adherend 3.
  • the conductive auxiliary material 8 attached to the non-conductive fixing object 6 remains on the non-conductive fixing object 6.
  • FIG. 6A shows an example in which a conductive fixing object 5 is adhered to a non-conductive adherend 9 by using an adhesive product in the form of a double-sided tape, and a voltage is applied.
  • an aluminum plate is attached to the non-conductive adherend 9 using an arbitrary adhesive 7 as the conductive auxiliary material 8, and the conductive fixing object 5 and the conductive auxiliary material 5 are attached.
  • the material 8 and the non-conductive adherend 9 are adhered to each other using an adhesive product.
  • a voltage was applied to the electroleaving pressure-sensitive adhesive layer 1 to make the conductive adhesive layer 1 adhere as shown in FIG. 6B.
  • the conductive fixing object 5 can be peeled off from the non-conductive adherend 9.
  • FIG. 7A shows an example in which a non-conductive fixing object 6 is adhered to a non-conductive adherend 9 by using an adhesive product in the form of a double-sided tape and a voltage is applied.
  • an aluminum plate is attached to each of the non-conductive fixing object 6 and the non-conductive adherend 9 using an arbitrary adhesive adhesive 7 as the conductive auxiliary material 8, and the non-conductive material 8 is attached.
  • the conductive auxiliary material 8 to which the property fixing object 6 is adhered and the conductive auxiliary material 8 to which the non-conductive adherend 9 is adhered are adhered to each other by using an adhesive product.
  • the adhesive product of the present embodiment can perform each of the above peeling operations by applying a voltage of 30 V or less.
  • the electroleapable pressure-sensitive adhesive layer can be formed, for example, by applying a pressure-sensitive adhesive composition to a base material or a core material.
  • the method of applying the pressure-sensitive adhesive composition is not particularly limited, and for example, a spin coater, a gravure coater, an applicator, a multi-coater, a die coater, a bar coater, a roll coater, a blade coater, a knife coater, or the like can be used.
  • the thickness of the electroleapable pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, but is preferably in the range of 200 ⁇ m to 25 ⁇ m.
  • the thickness of the electrically peelable pressure-sensitive adhesive layer is within this range, it is possible to provide a pressure-sensitive adhesive product having strong adhesive strength before application of voltage and excellent peelability after application of voltage.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may be heated to dry the pressure-sensitive adhesive composition.
  • the electroleapable pressure-sensitive adhesive layer preferably has an adhesive force of 25 N / 25 mm or more before applying a voltage. By having an adhesive force of 25N / 25mm or more, it becomes an adhesive product with excellent fixing property of the adherend.
  • One embodiment of the present invention is a method for producing an electroleapable adhesive product.
  • the electro-peeling pressure-sensitive adhesive product can be produced by applying the electro-peeling pressure-sensitive adhesive composition to a base material or a core material. Details of the electro-peeling pressure-sensitive adhesive composition, the electro-peeling pressure-sensitive adhesive layer, the base material and the electro-peeling pressure-sensitive adhesive product are as described above.
  • the electro-peelable pressure-sensitive adhesive layer and the pressure-sensitive adhesive product of the present embodiment are formed by attaching the electro-peelable pressure-sensitive adhesive layer or the pressure-sensitive adhesive product on a conductive object and then applying a voltage to the electro-peelable pressure-sensitive adhesive layer or the pressure-sensitive adhesive product.
  • the adhesive product can be peeled off from the conductive object to which it is directly attached.
  • a peeling method for example, if the object to be fixed and the adherend have conductivity, a terminal is connected to the object to be fixed and the adherend, and a voltage is applied between the terminals to form an electropeelable pressure-sensitive adhesive.
  • the layer or adhesive product can be peeled off from the object to be fixed or the adherend. If the object to be fixed and / or the adherend does not have conductivity, the fixing / peeling operation can be performed even if it is non-conductive by adhesively adhering an aluminum plate or the like as a conductive auxiliary material. These fixing / peeling operations are exemplified in the peeling example of the adhesive product.
  • the voltage to be applied is not particularly limited as long as it can be peeled off, but it is preferably a low voltage in consideration of the scale of the voltage applying device, the influence on the fixed object, and the risk to the human body due to an accident during work.
  • the voltage range to be applied is, for example, from 200V, 120V, 100V, 90V, 80V, 70V, 60V, 50V, 40V, 30V and 20V to the upper limit of 5V, 6V, 7V, 8V, 9V, 10V and 15V.
  • the lower limit can be selected from the voltage and combined. Of these, it is particularly preferable to work at a low voltage in the range of 10 V or more and 30 V or less in terms of the small size of the applying device, safety, and the influence on the fixed object.
  • the electrically peelable pressure-sensitive adhesive layer and the pressure-sensitive adhesive product of the present embodiment can be peeled from a conductive object even when the applied voltage is as low as several V, even if the power source is, for example, a commercially available dry battery, the peeling can be performed. You can perform operations. This indicates that, according to the present embodiment, the peeling operation can be performed by a simple application device that is excellent in worker safety and is portable.
  • the application time of the voltage is not particularly limited as long as it can be peeled off from the electrically peelable pressure-sensitive adhesive layer or the pressure-sensitive adhesive product, but it is preferably within 3 minutes in consideration of the influence on the object to be fixed.
  • the conductive object can be peeled off without adhesive residue by applying a voltage of 10 V for 10 seconds.
  • the temperature at the time of peeling is not particularly specified, but it is preferable to perform the peeling at room temperature because of the ease of peeling operation. Since the electrically peelable pressure-sensitive adhesive layer or the pressure-sensitive adhesive product of the present embodiment can be peeled off from a conductive object at a low voltage and in a short time as described above, the influence of heat on the object to be fixed is extremely reduced. be able to.
  • One embodiment of the present invention comprises an acrylic polymer for producing an electroleapable pressure-sensitive adhesive composition, an ionic liquid exhibiting an ionic conductivity of 10 -4 S / cm or more and 10 -2 S / cm or less, and polyethylene.
  • the acrylic polymer is mixed so that the content of the ionic liquid and the content of the alkyl ether of polyethylene glycol are 5 parts by weight or more and 30 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the acrylic polymer, and optionally.
  • An electroremovable pressure-sensitive adhesive composition can be produced by adding a cross-linking agent, an additive, or the like and stirring by a known method. Details of the acrylic polymer, the ionic liquid, the alkyl ether of polyethylene glycol, the cross-linking agent and the additive are as described above.
  • One embodiment of the present invention includes the use of an electro-peelable pressure-sensitive adhesive composition for the manufacture of an electro-peelable pressure-sensitive adhesive product.
  • an electro-peelable pressure-sensitive adhesive product can be manufactured. Details of the electro-peeling pressure-sensitive adhesive composition, the electro-peeling pressure-sensitive adhesive layer, the base material and the electro-peeling pressure-sensitive adhesive product are as described above.
  • AIBN azobisisobutyronitrile
  • the obtained acrylic pressure-sensitive adhesive contained 35% by weight of an acrylic polymer (weight average molecular weight of about 800,000, Tg-46 ° C.) and had a viscosity of 7,000 mPa ⁇ s.
  • pressure-sensitive adhesive composition 100 parts by weight of the above acrylic pressure-sensitive adhesive (35 parts by weight of acrylic polymer), 3 parts by weight of Coronate L-55E (Tosoh) as an isocyanate-based cross-linking agent, and EMIBF 4 (EMIBF 4) as an ionic liquid.
  • Kanto Chemical Co., Inc . Ion conductivity; 1.4 x 10 -2 S / cm) 3.5 parts by weight and dimethyltetraglycol (Nippon Embroidery Co., Ltd .: molecular weight about 220) 3.5 parts by weight as a movement accelerator are added, and at room temperature for 10 minutes.
  • the pressure-sensitive adhesive composition was obtained by stirring with a dissolver and allowing it to defoam.
  • the ionic conductivity of the ionic liquid was measured as follows. The measurement was performed at room temperature using a Solartron 1260 frequency response analyzer and the AC impedance method. Specifically, an ionic liquid is sandwiched between stainless steel using a bipolar cell (Tokyo System Co., Ltd.), and a spacer made of Teflon (registered trademark) has a fixed area A (0.07 cm 2 ) and a thickness L (0.09 cm). ) was controlled in a disk shape to obtain a sample.
  • a bipolar cell Tokyo System Co., Ltd.
  • Teflon registered trademark
  • Adhesive Product is applied on a polyethylene terephthalate film (E-7006, thickness 75 ⁇ m) whose surface has been peeled off, and the obtained coating film is applied at 100 ° C. for 5 minutes.
  • an electro-removable pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 40 ⁇ m was obtained, and then the electro-peelable pressure-sensitive adhesive layer was attached to an aluminum foil (base material) having a thickness of 50 ⁇ m.
  • base material aluminum foil having a thickness of 50 ⁇ m.
  • a single-sided adhesive product single-sided tape
  • Example 2 A pressure-sensitive adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the electroleapable pressure-sensitive adhesive layer was set to 80 ⁇ m.
  • Example 3 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was IL-P14 (Koei Chemical Industry Co., Ltd.).
  • Example 4 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was AS-110 (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.).
  • Example 5 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was EMI-TFSI (Koei Chemical Industry Co., Ltd.).
  • Example 6 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was 7.0 parts by weight and the movement accelerator was 7.0 parts by weight.
  • Example 7 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was 7.0 parts by weight of EMI-TFSI, the movement accelerator was 7.0 parts by weight, and the electroleapable adhesive layer was 80 ⁇ m.
  • Example 8 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was 7.0 parts by weight of EMI-TFSI and the migration accelerator was 7.0 parts by weight of dimethyltriglycol (Nippon Emulsifier: molecular weight about 178).
  • Example 9 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was 1.75 parts by weight of AS-110.
  • Example 10 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was AS-110 and the movement accelerator was 10.5 parts by weight.
  • Example 11 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was EMI-TFSI and the migration accelerator was polyethylene glycol monomethyl ether (Nippon Emulsion Co., Ltd .: molecular weight of about 240).
  • Example 12 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was EMI-TFSI 1.75 parts by weight and the migration accelerator was polyethylene glycol monomethyl ether.
  • Example 13 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was EMI-TFSI and the migration accelerator was 10.5 parts by weight of polyethylene glycol monomethyl ether.
  • Example 14 An adhesive product was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid was EMI-TFSI and the migration accelerator was triethylene glycol monomethyl ether (Nippon Embroidery Co., Ltd .: molecular weight of about 164).
  • the adhesive tape in the evaluation sample was placed at an angle of 180 ° from the adherend at a tensile speed of 300 mm / min.
  • the force (adhesive strength: N / 25 mm) required for peeling (peeling 180 °) was measured, and the average value of the values measured for each evaluation sample was used as the measured value.
  • the prepared adhesive tape is attached with electrodes so that the conductive adherend side of the evaluation sample is the positive electrode and the base material side is the negative electrode, and is used as a power source at home. A voltage of 10V was applied for 10 seconds using a transformer as the power supply. After the application, the force required to peel the adhesive tape 180 ° from the adherend was measured in the same manner as described above.
  • the peelability of the adhesive product was evaluated by the degree of decrease (decrease rate) of the adhesive force after applying a voltage.
  • the reduction rate is 80% or more, peeling by applying a voltage is easy. If it is larger than 50% and 80% or less, peeling is possible, and if it is lower than 50%, peeling is difficult.
  • A1 is EMIBF 4
  • A2 is IL-P14
  • A3 is AS-110
  • A4 is EMI-TFSI
  • B1 is dimethyltetraglycol
  • B2 is dimethyltriglycol
  • C1 is polyethylene glycol monomethyl ether
  • C2 is triethylene glycol.
  • Monomethyl ether and D1 represent polyethylene glycol 400, respectively.
  • the cations and anions contained in A1-A4 are as follows.
  • the adhesive product of the present invention can reduce the adhesive strength even at a low voltage such as 10V, unlike the comparative example.
  • Electrolytic adhesive layer 2 Base material or core material 3
  • Conductive adherend 4 DC power supply 5
  • Non-conductive fixing object 7 Arbitrary adhesive adhesive 8
  • Conductive auxiliary material 9 Non-conductive adherend

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Abstract

使用時の粘着力が強く、かつ低電圧の印加でも剥離性に優れ、剥離後の糊残りの少ない電気剥離性粘着製品を得ることを課題とする。アクリル系ポリマーと、10-4 S/cm以上10-2 S/cm以下のイオン伝導率を示すイオン液体とポリエチレングリコールのアルキルエーテルとを含み、イオン液体の含有量及びポリエチレングリコールのアルキルエーテルの含有量がそれぞれアクリル系ポリマー100重量部に対して5重量部以上30重量部以下である、電気剥離性粘着剤組成物によって、上記課題を解決する。

Description

電気剥離性粘着剤組成物、電気剥離性粘着製品及びその剥離方法
　本発明は、電気剥離性粘着剤組成物に関する。また、本発明は、電気剥離性粘着製品に関する。更に、本発明は、当該製品の剥離方法に関する。
　被着体への粘着性及び被着体からの剥離性を有する粘着剤や粘着テープが、種々の用途（例えば、表面保護フィルム、塗装用マスキングテープ、剥離可能なメモ等）で使用されている。これらのうち、粘着テープは、一般的に基材と、その上に積層された粘着剤層とで構成されている。この粘着剤層は、被着体の運搬時、貯蔵時、加工時等には、被着体から剥離しない程度の粘着性を有するが、機能を果たした後には、容易に取り除きうる剥離性を有していることが必要となる。
　被着体からの粘着剤の剥離方法としては、物理的方法以外に、光、熱、振動、又は通電による刺激にて剥離する方法等が知られている。通電による剥離性を実現する方法として、例えば特開2010-037354号公報（特許文献１）等に記載された方法が提案されている。
特許文献１では、粘着剤にポリマーとイオン液体とを使用することにより、電圧の印加によって被着体から剥離可能な粘着剤が提供できることが記載されている。
特開2010-037354号公報
　使用時の粘着力が強く、かつ30V以下のような低電圧の印加でも剥離性(粘着力の低下)に優れ、剥離後に被着体上に粘着剤が残らない(すなわち、糊残りのない)電気剥離性粘着製品の開発がさらに望まれていた。
　本発明は、アクリル系ポリマーと、10-4 S/cm以上10-2 S/cm以下のイオン伝導率を示すイオン液体と、ポリエチレングリコールのアルキルエーテルとを含み、イオン液体の含有量及びポリエチレングリコールのアルキルエーテルの含有量がそれぞれアクリル系ポリマー100重量部に対して5重量部以上30重量部以下である、電気剥離性粘着剤組成物を提供する。
　更に、本発明は、基材と、基材に接するように形成された電気剥離性粘着剤層とを有し、電気剥離性粘着剤層が、電気剥離性粘着剤組成物を含む電気剥離性粘着製品を提供する。
　更に、本発明は、芯材と、芯材の両面それぞれ接するように形成された２つの電気剥離性粘着剤層とを有し、電気剥離性粘着剤層が、電気剥離性粘着剤組成物を含む電気剥離性粘着製品を提供する。
　更に、本発明は、電気剥離性粘着製品を、導電性の物体上に電気剥離性粘着剤層が接するように貼り付けた後、導電性の物体を介して電気剥離性粘着剤層に30V以下の電圧を印加することにより、電気剥離性粘着製品を直接貼り付けた導電性の物体から剥離させる方法であって、導電性の物体が、導電性の被着体、導電性補助材又は導電性の固定対象物のいずれかである、電気剥離性粘着製品の剥離方法を提供する。
　本発明によれば、糊残りがほとんどなく、剥離性が良好な新規電気剥離性粘着製品が提供される。
片面テープの形態の電気剥離性粘着製品の例である。 両面テープの形態の電気剥離性粘着製品の例である。 導電性の被着体と導電性の基材に電圧を印加し、電気剥離性粘着製品から導電性の基材を剥離させる回路例である。 印加後の剥離例である。 導電性の被着体と導電性の固定対象物に電圧を印加し、電気剥離性粘着製品から導電性の固定対象物を剥離させる回路例である。 印加後の剥離例である。 導電性の被着体と導電性補助材に電圧を印加し、電気剥離性粘着製品から非導電性の固定対象物を剥離させる回路例である。 印加後の剥離例である。 導電性補助材と導電性の固定対象物に電圧を印加し、電気剥離性粘着製品から導電性の固定対象物を剥離させる回路例である。 印加後の剥離例である。 非導電性の被着体に粘着させた導電性補助材と非導電性の固定対象物に粘着させた導電性補助材に電圧を印加し、電気剥離性粘着製品から非導電性の固定対象物を剥離させる回路例である。 印加後の剥離例である。
[電気剥離性粘着剤組成物]
　本実施形態の電気剥離性粘着剤組成物（以下、単に粘着剤組成物ともいう）は、アクリル系ポリマー、イオン液体と、移動促進剤とを含む。
　(アクリル系ポリマー)
　本実施形態のアクリル系ポリマーは、アクリル系モノマーを、任意の重合開始剤の存在下で重合させることで得ることができる。アクリル系ポリマーは、導電性の物体に粘着できさえすれば、どのようなポリマーも使用できる。導電性の物体とは、導電性の被着体、導電性補助材、導電性の基材又は導電性の固定対象物を指す（これらの定義については後述）。アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、粘着性の観点から、10万以上500万以下が好ましく、20万以上400万以下がより好ましく、30万以上300万以下が更に好ましい。ここで、重量平均分子量は、Shodex社のGPC (System21)を用い、移動相をテトラヒドロフランとして算出した値を意味する。この値は、ポリスチレン換算の重量平均分子量である。
　アクリル系ポリマーのガラス転移温度(Tg)は、0℃以下が好ましく、-20℃以下がより好ましく、-40℃以下が更に好ましい。上記Tgは、例えば下式のFox式に基づいて算出することができる。

1/Tg=(W1/Tg1)+(W2/Tg2)+・・・・・+(Wn/Tgn)
　アクリル系ポリマーは、架橋剤を作用させることで、架橋させてもよい。架橋剤としては、例えば、トルエンジイソシアネート及びメチレンビスフェニルイソシアネート等のイソシアネート系架橋剤が挙げられる。架橋剤の使用割合は、アクリル系ポリマー100重量部に対して、1重量部以上であることが好ましい。アクリル系ポリマーを架橋させることで、粘着剤組成物を基材上に層として形成した場合、その層の耐クリープ性や耐せん断性を改良することができる。架橋剤のより好ましい使用割合は、5重量部以上10重量部以下である。
　上記アクリル系ポリマーは、炭素数1以上8以下のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート、カルボキシル基含有アクリル系モノマー及び／又はヒドロキシル基含有アクリル系モノマーとの共重合体を含むことがより好ましい。アクリル系ポリマーが、これらの共重合体を含むことで、粘着力に優れた粘着剤組成物となる。
　(1)アクリル系モノマー
　アクリル系モノマーには、炭素数1以上14以下のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートが主成分(50重量％以上)として含まれていることが好ましい。なお、(メタ)アクリレートは、メタクリレート又はアクリレートを意味する。
　炭素数1以上14以下のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n-プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、sec-ブチル(メタ)アクリレート、t-ブチル(メタ)アクリレート、n-オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、及びドデシル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。これらアルキル(メタ)アクリレートは、1種のみ使用してもよく、2種以上組み合わせて使用してもよい。これらアルキル(メタ)アクリレートの内、炭素数1以上8以下のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートが好ましく、炭素数1以上4以下のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートがより好ましく、n-ブチル(メタ)アクリレートが更に好ましく、n-ブチルアクリレートが特に好ましい。
　他のアクリル系モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート等のカルボキシル基含有モノマー、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、6-ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、及び(4-ヒドロキシメチルシクロヘキシル)-メチルアクリレート等のヒドロキシル基含有モノマーが挙げられる。これら他のアクリル系モノマーは、1種のみ使用してもよく、2種以上組み合わせて使用してもよい。他のアクリル系モノマーとしては、カルボキシル基含有モノマー又はヒドロキシル基含有モノマーのいずれか、あるいはその両方が含まれていることが好ましい。
　アクリル系モノマーは、上記の他のアクリル系モノマーを使用せず、アルキル(メタ)アクリレートのみからなっていてもよい。また、所望の性能の粘着剤組成物を容易に入手する観点から、他のアクリル系モノマーが50重量％未満1重量％以上含まれていることが好ましく、5重量%以上30重量％以下含まれていることがより好ましく、5重量%以上15重量％以下含まれていることが更に好ましい。
　また、カルボキシル基含有モノマー又はヒドロキシル基含有モノマーのいずれか、あるいはその両方が含まれている場合、これら両モノマーの総含有量は、全モノマー量を100重量部とした場合、1重量部以上20重量部以下の範囲であることが好ましい。この範囲で両モノマーを使用することで、粘着特性を改善できる。更に、両モノマーの総含有量は、1重量部以上10重量部以下の範囲であることがより好ましい。
　更に、(メタ)アクリレートには、必要に応じて、ビニル系モノマーを添加してもよい。ビニル系モノマーとしては、例えば、イタコン酸、マレイン酸、クロトン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸、酢酸ビニル、N-ビニルピロリドン、N-ビニルカルボン酸アミド類、スチレン及びN-ビニルカプロラクタム等が挙げられる。これらビニル系モノマーは、1種のみ使用してもよく、2種以上組み合わせて使用してもよい。
　(2)重合開始剤
　任意に使用される重合開始剤としては、例えば、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル、2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオンアミジン)二硫化物、2,2’-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル）、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、1,1’-アゾビス（シクロヘキサン-1-カルボニトリル）、2,2’-アゾビス(2,4,4-トリメチルペンタン)、ジメチル－2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオネート)、2,2’-アゾビス[2-メチル-N-(フェニルメチル)-プロピオンアミジン]ジハイドロクロライド、2,2’-アゾビス[2-(3,4,5,6-テトラハイドロピリミジン-2-イル)プロパン]ジハイドロクロライド及び2,2’-アゾビス[2-(2-イミダゾリン-2-イル)プロパン]等のアゾ系重合開始剤；過硫酸カリウム及び過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩系重合開始剤；ベンゾイルパーオキサイド、過酸化水素、t-ブチルハイドロパーオキサイド、ジ-t-ブチルパーオキサイド、t-ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、1,1-ビス(t-ブチルパーオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、1,1-ビス(t-ブチルパーオキシ)シクロドデカン、3,3,5-トリメチルシクロヘキサノイルパーオキサイド及びt-ブチルペルオキシピバレイト等の過酸化物系重合開始剤；過硫酸塩と亜硫酸水素ナトリウムとにより構成されたレドックス系重合開始剤等が挙げられる。これら重合開始剤は、1種のみ使用してもよく、2種以上組み合わせて使用してもよい。
　重合開始剤は、アクリル系モノマー100重量部に対して0.005重量部以上1重量部以下の範囲で使用することが好ましい。この範囲で重合開始剤を使用することで、粘着特性に優れたアクリル系ポリマーを形成できる。
　(3)他の成分
　他の成分としては、粘着剤組成物を基材上に塗布する際に、塗布作業を容易にする観点から、有機溶剤が含まれていてもよい。有機溶剤は特に限定されず、粘着剤に使用可能な公知の有機溶剤が挙げられる。例えば、ヘキサン及びヘプタン等の脂肪族炭化水素、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル等のエステル類、トルエン、キシレン及びエチルベンゼン等の芳香族系炭化水素が挙げられる。これら有機溶剤は、1種のみ使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。なお、有機溶剤を使用する場合、アクリル系ポリマーからなる固形分含量が10重量％以上となるように、その使用割合を調整することが好ましい。また、使用割合は、固形分含量が20重量%以上50重量％以下となるように調製されていることが好ましい。
　(イオン液体)
　イオン液体は、室温で液体である塩であり、常温溶融塩とも呼ばれる。また、イオン液体は、耐熱性、不燃性、不揮発性及び化学的安定性等の特性を有する。
　イオン液体は、電圧を印加することで、陽極側にアニオンが移動し、陰極側にカチオンが移動する。電極と粘着剤組成物との界面で酸化還元反応が起こることで、粘着剤組成物の粘着力が弱まり、その結果、剥離性が向上すると考えられている。
　本実施形態のイオン液体は、10-4 S/cm以上10-2 S/cm以下のイオン伝導率を有する。この範囲のイオン伝導率を有することで、粘着剤組成物に電圧の印加によって剥離する性質を十分に付与できる。イオン伝導率は、10-3 S/cm以上10-2 S/cm以下であることがより好ましい。イオン伝導率の測定法は、例えば、ACインピーダンス法によって測定することができる。ACインピーダンス法によるイオン液体のイオン伝導率の測定は、例えば、次のようにして測定できる。
　常温で、二極式セルを用いてイオン液体をステンレスで挟み、スペーサーによって、一定の面積と厚さの円盤状に制御することでサンプルを得る。このサンプルに電圧を印加し、振幅を規定する周波数を変化させたときに得られるCole-Coleプロットを、等価回路を用いてカーブフィットすることによりバルク抵抗(Ω)を求める。サンプルの面積Ａ、サンプルの厚さL及びバルク抵抗Rbを下記式に代入することで、イオン液体のイオン伝導率δを算出できる。

　δ＝L/(Rb×A)
　(δ:イオン伝導率、Rb:バルク抵抗、L:サンプルの厚さ(cm)、A:サンプルの面積(cm2))
　イオン液体としては、例えば、下記式(1)が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 (式中、R1は、ヘテロ原子を含んでもよい炭素数2以上8以下の二価の炭化水素基であり、式中のN+と共に環を構成し、　R2及びR3は、同一又は異なって、水素原子又は炭素数1以上6以下のアルキル基であり(但し、窒素原子が隣接する炭素原子と二重結合を形成している場合は、R3は存在しない)、
　X-は、Br-、AlCl4 -、Al2Cl7 -、NO3 -、BF4 -、PF6 -、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-、(FSO2)2N-、(CF3SO2)3C-、AsF6 -、SbF6 -、F(HF)n -、CF3(CF2)3SO3 -、(CF3CF2SO2)2N-及びCF3CF2COO-から選択されるアニオンである)
　上記式中、R1とN+とから構成される環には、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン及びシクロオクタン等の飽和脂環族炭化水素、シクロプロペン、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテン、シクロペンタジエン及びベンゼン等の不飽和環状炭化水素等の炭化水素環を構成する少なくとも１つの炭素原子を窒素原子に置き換えた環が含まれる。ヘテロ原子としては、N、O、S、P等が挙げられ、好ましくはNである。
　炭素数1以上6以下のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基及びヘキシル基等が挙げられる。炭素数3以上8以下のアルキル基は、構造異性体を含む。
　上記イオン液体は、ピリジニウム系カチオン、環状脂肪族系アンモニウムカチオン及びイミダゾリウム系カチオンから選択されるカチオンと、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-及びBF4 -から選択されるアニオンとの塩であることが、電圧の印加後の剥離性を向上させる観点からより好ましい。
　イオン液体は、第一工業製薬、関東化学、広栄化学工業等から入手可能である。例えば、第一工業製薬から1-エチル-3-メチルイミダゾリウムビス(フルオロスルホニル)イミド(AS-110)、関東化学から1-ヘキシルピリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N-ブチル-N-メチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド及び1-エチル-3-メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレートが入手可能で、広栄化学工業から1-エチル-3-メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート(IL-C3)、1-ブチルピリジニウムテトラフルオロボレート(IL-P10)、1-ヘキシルピリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(IL-P14)及び1-エチル-3-メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(EMI-TFSI)を入手することができる。
　（移動促進剤）
　本実施形態では、ポリエチレングリコールのアルキルエーテルは、移動促進剤として用いられる。ポリエチレングリコールのアルキルエーテルとしては、例えば、ポリエチレングリコールモノ（ジ）メチルエーテル、ポリエチレングリコールモノ（ジ）エチルエーテル、ポリエチレングリコールモノ（ジ）プロピルエーテル、ポリエチレングリコールモノ（ジ）イソプロピルエーテル、ポリエチレングリコールモノ（ジ）ブチルエーテル、ポリエチレングリコールモノ（ジ）イソブチルエーテル、ポリエチレングリコールモノ（ジ）メチルエーテル及びポリエチレングリコールモノ（ジ）ペンチルエーテル等が挙げられる。特に、ポリエチレングリコールのアルキルエーテルとしては、ポリエチレングリコールモノ（ジ）メチルエーテルが好ましい。ポリエチレングリコールのアルキルエーテルは、日本乳化剤、東邦化学工業等から入手可能である。これらは、電圧の印加時に、イオン液体の移動を助ける移動促進剤としての優れた機能を有すると発明者等は考えている。用いるポリエチレングリコールのアルキルエーテルは、単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
　ポリエチレングリコールのアルキルエーテルは、120以上600以下の重量平均分子量を有していることが好ましく、120以上550以下の重量平均分子量を有していることがより好ましく、120以上500以下の重量平均分子量を有していることがより好ましく、120以上360以下の重量平均分子量を有していることがより好ましい。ポリエチレングリコールのアルキルエーテルの重量平均分子量の上限は、例えば、600、590、580、570、560、550、540、530、520、510、500、490、480、470、460、450、440、430、420、410、400、390、380、370、360、355、350、340である。ポリエチレングリコールのアルキルエーテルの重量平均分子量の下限は、例えば、120、125、130、135、140、145、150、155、160である。ここでいう、重量平均分子量は、GPCで算出した値を意味する。この範囲の重量平均分子量を有するポリエチレングリコールのアルキルエーテルを用いることで、粘着剤組成物に加える印加が30Ｖ以下の様な低電圧でも、十分な剥離性を有し、糊残りのない剥離を行うことができる粘着剤組成物を提供できる。特に、120以上360以下の重量平均分子量を有するポリエチレングリコールモノ（ジ）メチルエーテルを用いることにより、電圧の印加前の粘着力と電圧の印加後の剥離性に優れ、糊残りのない剥離が可能な電気剥離性粘着剤組成物を提供できる。なお、従来のポリエチレングリコールを用いた粘着剤組成物では、低電圧の印加では粘着剤組成物の粘着性が十分低下せず、剥離困難であることを確認している。つまり、上記の電圧の印加前の粘着力と電圧の印加後の剥離性に優れ、糊残りのない剥離が可能という特性は、ポリエチレングリコールのアルキルエーテルを用いた粘着剤組成物特有の現象であることを発明者等は意外にも見出している。
　粘着剤組成物が含むイオン液体及び移動促進剤は、アクリル系ポリマー100重量部に対して、それぞれ5重量部以上30重量部以下の範囲である。粘着剤組成物が含むイオン液体及び移動促進剤の上限は、例えば、アクリル系ポリマー100重量部に対して、それぞれ30重量部、29重量部、28重量部、27重量部、26重量部、25重量部である。粘着剤組成物が含むイオン液体及び移動促進剤の下限は、例えば、アクリル系ポリマー100重量部に対して、それぞれ5重量部、6重量部、7重量部、8重量部、9重量部である。これらの範囲で使用することで、電圧の印加前の粘着力と印加後の剥離性に優れ、糊残りのない剥離が可能な電気剥離性粘着剤組成物を提供できる。
　（添加剤）
　本実施形態の粘着剤組成物には、上記成分以外に、導電性フィラー、可塑剤、着色剤、酸化防止剤、充填材、難燃剤又は界面活性剤等の添加剤が含まれていてもよい。
　導電性フィラーとしては、例えば、黒鉛、カーボンブラック等の炭素粒子や炭素繊維、銀や銅等の金属粒子等が挙げられる。
　（粘着剤組成物の製造方法）
　本実施形態の粘着剤組成物は、アクリル系ポリマー、イオン液体、移動促進剤及び任意の架橋剤等を公知の方法で攪拌することにより製造することができる。攪拌方法としては、例えばディゾルバーによって攪拌することが挙げられる。攪拌時に、上記の添加剤が加えられていてもよい。
　（粘着剤組成物の用途）
　本実施形態の粘着剤組成物は、電圧を印加することによってUV照射や加熱処理を行うことなく粘着剤組成物を導電性の物体から容易に剥離させることができる。そのため、UV照射を行うことができない非透明性の部材や熱に弱い部材などの粘着固定に好適に用いることができる。また、本発明の粘着剤組成物は導電性の物体の粘着固定性にも優れるため、高い加工精度が要求される部材の固定や、薄い金属板や基板等の物理的固定が難しい部材の固定の為に好適に用いることができる。例えば、電子部品製造工程における部品の仮止め(例えば、LSIチップのダイシング時のウェハの仮止め)に粘着剤組成物を使用でき、電圧を印加することで容易に糊残りなく仮止めを解除できる。
　本実施形態の粘着剤組成物は、糊残りなく粘着剤組成物を導電性の物体から剥離させることができる。これにより、例えば家電、PC等の製品が、希少価値の高い部品や安全に回収し再利用したい部品等を含む場合、当該部品を本発明の粘着剤組成物で固定して販売し、その後、使用後の家電、パソコンなどを回収し、固定した部品に電圧を印加することで当該部品を容易に再回収できる。部品等を容易に再回収できることは、リサイクル、リユースの観点からも有用である。
　その他の用途としては、センサーと導電性の物体との接合用途が挙げられる。この用途でも、低電圧の印加によりセンサーを剥離させることで、容易にセンサーを回収でき、センサーを繰り返し使用できるので、経済的である。
　（電気剥離性粘着製品）
　本実施形態の電気剥離性粘着製品（以下、単に粘着製品ともいう）は、基材と、基材に接するように形成された電気剥離性粘着剤層によって構成される。また、粘着製品の別の形態としては、芯材と、芯材の両面にそれぞれ接するように形成された２つの電気剥離性粘着剤層によって構成される。
　これらの粘着製品の電気剥離性粘着剤層は、電気剥離性粘着剤組成物を含んでいる。本実施形態の粘着製品は、粘着製品によって被着体に固定される対象となる物質(固定対象物と呼称する)を、被着体に固定する物質として機能する。
　粘着製品の形状は、特に限定されないが、例えば、粘着テープや粘着シート等、用途に応じて適切な形態を取り得る。電気剥離性粘着剤層の使用面は、剥離処理されたポリエチレンテレフタレートのフィルムや剥離紙などで使用するまで保護されていてもよい。
　本実施形態の被着体とは、本実施形態の電気剥離性粘着剤組成物、電気剥離性粘着剤層又は粘着製品を介して固定対象物が固定される場所を提供する物体を指す。
　ここで、固定とは、直接的な固定と間接的な固定とがあり、直接的な固定とは、被着体及び固定対象物が粘着製品と直接接している状態を指し、間接的な固定とは、被着体及び／又は固定対象物が粘着製品と直接触れず、導電性補助材を介して接している状態を指す。固定対象物が被着体に固定できるのであれば、固定方法は直接的な固定であっても間接的な固定であっても構わない。
　被着体は、導電性を有する被着体(導電性の被着体)であっても導電性を有さない被着体(非導電性の被着体)であってもよい。被着体が導電性の被着体である場合は、被着体に粘着製品を直接貼り付けてもよい。被着体が非導電性の被着体である場合は、非導電性の被着体に導電性補助材を貼り付けるのが必須である。導電性補助材を貼り付ける際には、任意の粘接着剤が用いられる。
　導電性の被着体としては、例えば、鉄、アルミニウム、銅、銀、金等の金属、又はこれらの金属の合金からなる金属板、金属製品又は金属製の作業台等が挙げられる。非導電性の被着体としては、例えば木製の合板やプラスチック製品又は非金属製の作業台等が挙げられる。
　本実施形態の固定対象物は、特に限定されないが、固定対象物が導電性を有していれば、固定対象物を粘着製品に直接貼り付けてもよい。固定対象物が非導電性であった場合は、非導電性の被着体の場合と同様に、固定対象物に導電性補助材を貼り付けてから粘着製品に貼り付けるのが必須である。
　導電性の固定対象物としては、例えば、鉄、アルミニウム、銅、銀、金等の金属、又はこれらの金属の合金からなる箔(厚さ100μm未満)、板(厚さ100μm以上)、これらの金属又は合金が混合あるいはコーティングされた繊維を含有したメッシュ又は布、これらの金属又は合金を含有した樹脂シート、これらの金属、合金又は導電性金属酸化物を含む層を備えた樹脂板等が挙げられる。非導電性の固定対象物としては、樹脂又はプラスチック板等が挙げられる。
　本実施形態の基材とは、電気剥離性粘着剤組成物を塗布する平面状の物体を指す。基材は導電性であっても、非導電性であってもよい。
　粘着製品に用いられる基材としては、例えば、アルミニウム、銅、銀、金等の金属、又はこれらの金属の合金からなる箔又は板、PETやポリイミドのフィルム、炭素繊維、紙、織布又は不織布等が挙げられ、厚みも特に限定されない。ただし、粘着製品に用いられる非導電性の基材は、剥がして使用する。これらは、用いる電気剥離性粘着製品の形状によって適切になるように選択することができる。
　電気剥離性粘着剤層は、基材の片面だけでなく、両面に構成されていてもよい。この場合、基材は芯材と呼称する。芯材は、電圧の印加時にそれぞれの電気剥離性粘着剤間でイオン液体を通せるものである事が必須である。イオン液体を通せる素材である事で、両面の電気剥離性粘着剤層に電圧を印加させることができる。
　基材又は芯材を用いることによって、粘着製品に強度を持たせることができ、使用時の作業性を向上させることができる。
　導電性補助材としては、導電性を有していれば特に限定されず、例えば、アルミニウム、銅、銀、金等の金属、これらの金属の合金、又は導電性金属酸化物(ITO等)を蒸着したフィルム等、これら金属又は合金が混合されるかコーティングされた繊維を含有した布、これら金属又は合金を含有した樹脂シート、これらの金属、合金又は導電性金属酸化物を含む層を備えた樹脂板が挙げられる。
　図１に片面テープの形態の粘着製品の例を示し、図２に両面テープの形態の粘着製品の例を示す。図３Ａ－図７Ｂにこれらの粘着製品の電気剥離性粘着剤層に、導電性の物体を介して電圧を印加する際の回路例及び印加後の剥離例を記載する。本発明の粘着製品の使用形態は以下の回路例及び剥離例に限定されない。なお、以下の剥離例では、被着体側に電気剥離性粘着剤層又は粘着製品が残るように記載しているが、それぞれの例の直流電源の正負の向きを逆に配置することによって、固定対象物に粘着製品が残るように剥離を行うことができる。なお、電源のどちら側に粘着製品が残るようになるかは、粘着製品の組成によって異なり、特に限定されるものではない。
　図中、１は電気剥離性粘着剤層、２は基材又は芯材、３は導電性の被着体、４は直流電源、５は導電性の固定対象物、６は非導電性の固定対象物、７は任意の粘接着剤、８は導電性補助材、９は非導電性の被着体を意味する。
　図３Ａは、片面テープの形態の粘着製品を、導電性の被着体３へ粘着して電圧を印加した例を示している。ここでの基材２は導電性を有する素材である。図３Ａのように、基材２と導電性の被着体３に端子を繋ぎ、直流電源４と回路を形成することで電気剥離性粘着剤層１に電圧を印加し、図３Ｂのように粘着させた導電性の基材２を導電性の被着体３から剥離させることができる。
　図４Ａは、導電性の固定対象物５を、両面テープの形態である粘着製品を用いて導電性の被着体３へ粘着して電圧を印加した例を示している。両面テープは、芯材２の両面に電気剥離性粘着剤層１が形成されている。図４Ａのように、導電性の固定対象物５と導電性の被着体３に端子を繋ぎ、直流電源４と回路を形成することで電気剥離性粘着剤層１に電圧を印加し、図４Ｂのように粘着させた導電性の固定対象物５を導電性の被着体３から剥離させることができる。
　図５Ａは、非導電性の固定対象物６を、両面テープの形態である粘着製品を用いて導電性の被着体３へ粘着して電圧を印加した例を示している。図５Ａのように、非導電性の固定対象物６に、導電性補助材８として任意の粘接着剤７を用いてアルミ板を貼り付け、非導電性の固定対象物６及び導電性補助材８と、導電性の被着体３とを粘着製品を用いて粘着する。この導電性補助材８と導電性の被着体３に端子を繋ぎ、直流電源４と回路を形成することで電気剥離性粘着剤層１に電圧を印加し、図５Ｂのように粘着させた非導電性の固定対象物６を導電性の被着体３から剥離させることができる。この場合、非導電性の固定対象物６に貼り付けた導電性補助材８は非導電性の固定対象物６に残る。
　図６Ａは、導電性の固定対象物５を、両面テープの形態である粘着製品を用いて非導電性の被着体９へ粘着して電圧を印加した例を示している。図６Ａのように、非導電性の被着体９に、導電性補助材８として任意の粘接着剤７を用いてアルミ板を貼り付け、導電性の固定対象物５と、導電性補助材８と非導電性の被着体９とを粘着製品を用いて粘着する。この導電性の固定対象物５と導電性補助材８に端子を繋ぎ、直流電源４と回路を形成することで電気剥離性粘着剤層１に電圧を印加し、図６Ｂのように粘着させた導電性の固定対象物５を非導電性の被着体９から剥離させることができる。
　図７Ａは、非導電性の固定対象物６を、両面テープの形態である粘着製品を用いて非導電性の被着体９へ粘着して電圧を印加した例を示している。図７Ａのように、非導電性の固定対象物６及び非導電性の被着体９それぞれに、導電性補助材８として任意の粘接着剤７を用いてアルミ板を貼り付け、非導電性の固定対象物６を粘着させた導電性補助材８と、非導電性の被着体９を粘着させた導電性補助材８とを粘着製品を用いて粘着する。それぞれの導電性補助材８に端子を繋ぎ、直流電源４と回路を形成することで電気剥離性粘着剤層１に電圧を印加し、図７Ｂのように粘着させた非導電性の固定対象物６を非導電性の被着体９から剥離させることができる。この場合、非導電性の固定対象物６に貼り付けた導電性補助材８は非導電性の固定対象物６に残る。
　本実施形態の粘着製品は、30V以下の電圧の印加によって上記それぞれの剥離操作を行うことができる。
　電気剥離性粘着剤層は、例えば、粘着剤組成物を基材又は芯材に塗布することで形成することができる。粘着剤組成物の塗布方法は特に限定されないが、例えば、スピンコーター、グラビアコーター、アプリケーター、マルチコーター、ダイコーター、バーコーター、ロールコーター、ブレードコーター、又はナイフコーター等を用いることができる。電気剥離性粘着剤層の厚さは特に限定されないが、200μｍ-25μｍの範囲にある事が好ましい。電気剥離性粘着剤層の厚さがこの範囲になる事で、電圧の印加前の粘着力が強く、かつ電圧の印加後の剥離性に優れた粘着製品を提供できる。粘着剤組成物を塗布後、電気剥離性粘着剤層を加熱して粘着剤組成物を乾燥させてもよい。
　電気剥離性粘着剤層は、電圧の印加前に25N/25mm以上の粘着力を有していることが好ましい。25N/25mm以上の粘着力を有していることで、被着体の固定性に優れた粘着製品となる。
　(電気剥離性粘着製品の製造方法)
　本発明の一実施形態は、電気剥離性粘着製品の製造方法である。電気剥離性粘着製品は、電気剥離性粘着剤組成物を基材又は芯材に塗布することで製造することができる。電気剥離性粘着剤組成物、電気剥離性粘着剤層、基材及び電気剥離性粘着製品の詳細は、上述の通りである。
　（剥離方法）
　本実施形態の電気剥離性粘着剤層及び粘着製品は、導電性の物体上に電気剥離性粘着剤層又は粘着製品を貼り付けた後、電圧を印加することにより、電気剥離性粘着剤層又は粘着製品を直接貼り付けた導電性の物体から剥離させることができる。
　剥離方法としては、例えば、固定対象物及び被着体が導電性を有していれば、固定対象物及び被着体に端子をつなぎ、端子間に電圧を印加することによって電気剥離性粘着剤層又は粘着製品を固定対象物又は被着体から剥離させることができる。固定対象物及び／又は被着体が導電性を有していなければ、導電性補助材としてアルミ板などを粘接着させることで非導電性でも固定・剥離操作を行うことができる。これらの固定・剥離操作は上記粘着製品の剥離例に例示されている。
　印加する電圧は、剥離ができさえすれば特に限定されないが、電圧印加装置の規模、固定対象物への影響や作業中の事故による人体へのリスクを考慮すると、低電圧であることが好ましい。印加する電圧の範囲は、例えば、200V, 120V, 100V, 90V, 80V, 70V, 60V, 50V, 40V, 30V及び20Vの電圧から上限を、5V, 6V, 7V, 8V, 9V, 10V及び15Vの電圧から下限を選択して組み合わせることができる。この中でも、特に10V以上30V以下の範囲の低電圧で作業することが、印加装置が小型で済むことや、安全性や固定対象物へ与える影響の面から好ましい。
　本実施形態の電気剥離性粘着剤層及び粘着製品は、印加する電圧が数V程度の低い電圧でも導電性の物体から剥離させることができるので、電源が例えば市販の乾電池であっても、剥離操作を行うことができる。これは、本実施形態によって、作業者の安全性に優れ、更に持ち運びが可能な簡易な印加装置によって剥離操作を行うことができることを示している。
　電圧の印加時間は、電気剥離性粘着剤層又は粘着製品から剥離さえできれば特に限定されないが、固定対象物への影響を考慮すると、3分以内であることが好ましい。特に、安全性や被着体への影響から、10Vの電圧で10秒の印加によって導電性の物体から糊残りなく剥離可能である事が好ましい。
　剥離時の温度は特に規定されないが、剥離操作の容易性から、室温で行うことが好ましい。本実施形態の電気剥離性粘着剤層又は粘着製品は、上記のように低電圧かつ短時間で導電性の物体からの剥離が可能なので、固定対象物への熱による影響を極めて少なくして行うことができる。
　本発明の一実施形態は、電気剥離性粘着剤組成物の製造のためのアクリル系ポリマーと、10-4 S/cm以上10-2 S/cm以下のイオン伝導率を示すイオン液体と、ポリエチレングリコールのアルキルエーテルとの使用を含む。アクリル系ポリマーと、イオン液体の含有量及びポリエチレングリコールのアルキルエーテルの含有量が、それぞれ前記アクリル系ポリマー100重量部に対して5重量部以上30重量部以下になるように含むよう混合し、任意で架橋剤や添加剤等を加え、公知の方法で攪拌することにより、電気剥離性粘着剤組成物を製造することができる。アクリル系ポリマー、イオン液体、ポリエチレングリコールのアルキルエーテル、架橋剤及び添加剤の詳細は、上述の通りである。
　本発明の一実施形態は、電気剥離性粘着製品の製造のための電気剥離性粘着剤組成物の使用を含む。電気剥離性粘着剤組成物を用いて電気剥離性粘着剤層を基材(又は芯材)上に構成することで、電気剥離性粘着製品を製造することができる。電気剥離性粘着剤組成物、電気剥離性粘着剤層、基材及び電気剥離性粘着製品の詳細は、上述の通りである。
　以下、実施例を用いて本発明を更に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
　(実施例１)
　アクリル系ポリマー、イオン液体及び移動促進剤を用いて、以下のようにして粘着製品を作製した。
　1. アクリル系ポリマーの調製
　n-ブチルアクリレート(三菱ケミカル社)91重量部、アクリル酸(三菱ケミカル社)8重量部及び2-ヒドロキシエチルメタクリレート(日本触媒社)1重量部からなるモノマー混合物と、重合溶媒(酢酸エチル:トルエン(重量比)=9:1)186重量部を、ガラス製フラスコに投入し、窒素ガスで置換した後、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN、純正化学社)0.2重量部を加え、85℃に昇温して5時間重合反応させて、アクリル系粘着剤を得た。得られたアクリル系粘着剤は、アクリル系ポリマー(重量平均分子量約80万、Tg-46℃)を35重量％含み、7,000mPa・sの粘度を有していた。
　2. 粘着剤組成物の調製
　上記アクリル系粘着剤100重量部(アクリル系ポリマー35重量部)にイソシアネート系架橋剤としてのコロネートL-55E(東ソー社)3重量部と、イオン液体としてEMIBF4(関東化学社:イオン伝導率;1.4×10-2S/cm)3.5重量部と、移動促進剤としてジメチルテトラグリコール(日本乳化剤社:分子量約220)3.5重量部とを添加し、室温で10分間ディゾルバーにより撹拌し、静置脱泡することで粘着剤組成物を得た。
　3. イオン伝導率の測定
　イオン液体のイオン伝導率を次のようにして測定した。測定は常温で、Solartron社の1260周波数応答アナライザを用い、ACインピーダンス法によって行った。具体的には、二極式セル(東京システム社)を用いてイオン液体をステンレスで挟み、テフロン(登録商標)製のスペーサーによって、一定の面積A(0.07cm2)と厚さL(0.09cm)の円盤状に制御することでサンプルを得た。このサンプルに振幅が10mVの電圧を印加し、振幅を規定する周波数を1MHzから0.1Hzへと変化させたときに得られるCole-Coleプロットを、等価回路を用いてカーブフィットすることによりバルク抵抗(Ω)を求めた。サンプルの面積Ａ、サンプルの厚さL及びバルク抵抗Rbを下記式に代入することで、イオン液体のイオン伝導率δを算出した。

　δ＝L/(Rb×A)
　(δ:イオン伝導率、Rb:バルク抵抗、L:サンプルの厚さ(cm)、A:サンプルの面積(cm2))
　4. 粘着製品の作製
　上記粘着剤組成物を、表面が剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社のE-7006、厚さ75μm）上に塗布し、得られた塗膜を100℃で5分間乾燥させることで、厚さ40μmの電気剥離性粘着剤層を得た後、厚さ50μmのアルミニウム箔(基材)に電気剥離性粘着剤層を貼り合わせた。その後、40℃で3日間養生させることで、片面の粘着製品(片面テープ)を得た。得られた粘着テープを下記評価に付した。
　(実施例２)
　電気剥離性粘着剤層を80μmとしたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例３)
　イオン液体をIL-P14(広栄化学工業社)としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例４)
　イオン液体をAS-110(第一工業製薬社)としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例５)
　イオン液体をEMI-TFSI(広栄化学工業社)としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例６)
　イオン液体をEMI-TFSI 7.0重量部、移動促進剤を7.0重量部としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例７)
　イオン液体をEMI-TFSI 7.0重量部、移動促進剤を7.0重量部とし、電気剥離性粘着剤層を80μmとしたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例８)
　イオン液体をEMI-TFSI 7.0重量部、移動促進剤をジメチルトリグリコール(日本乳化剤社:分子量約178)7.0重量部としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例９)
　イオン液体をAS-110 1.75重量部としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例１０)
　イオン液体をAS-110、移動促進剤を10.5重量部としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例１１)
　イオン液体をEMI-TFSI、移動促進剤をポリエチレングリコールモノメチルエーテル(日本乳化剤社:分子量約240)としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例１２)
　イオン液体をEMI-TFSI 1.75重量部、移動促進剤をポリエチレングリコールモノメチルエーテルとしたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例１３)
　イオン液体をEMI-TFSI、移動促進剤をポリエチレングリコールモノメチルエーテル10.5重量部としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(実施例１４)
　イオン液体をEMI-TFSI、移動促進剤をトリエチレングリコールモノメチルエーテル(日本乳化剤社:分子量約164)としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(比較例１)
　移動促進剤を用いないこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(比較例２)
　イオン液体をIL-P14にし、移動促進剤を用いないこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(比較例３)
　イオン液体をAS-110にし、移動促進剤を用いないこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(比較例４)
　イオン液体をEMI-TFSIにし、移動促進剤を用いないこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(比較例５)
　移動促進剤をポリエチレングリコール400(第一工業製薬社)としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(比較例６)
　イオン液体をAS-110にし、移動促進剤をポリエチレングリコール400としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(比較例７)
　イオン液体をEMI-TFSI 1.05重量部としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(比較例８)
　イオン液体をEMI-TFSI、移動促進剤を12.25重量部としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　(比較例９)
　イオン液体をAS-110 1.05重量部としたこと以外は、実施例１と同様にして粘着製品を得た。
　5. 粘着製品の評価
　（１）粘着力の測定
　実施例１～１４及び比較例１～９の各粘着製品を、幅25mm、長さ250mmにカットし、粘着テープをそれぞれの実施例・比較例毎に各5個得た。研磨したステンレス板(導電性の被着体)に各粘着テープを、電気剥離性粘着剤層側がステンレス板に接するように置き、2kgのゴムローラを用いて300mm/分の速度で試料片の長さ方向に1往復させることで、粘着テープを圧着して評価サンプルを得た。圧着して30分後に、島津製作所製オートグラフAGSHを用いて、JIS Z-0237(2009)に準拠し、引張速度300mm/分で評価サンプル中の粘着テープを被着体から180°の角度に剥がす(180°ピールする)のに要した力(粘着力:N/25mm)を測定し、各評価サンプルに対して測った値の平均値を測定値とした。
　上記と同様に、用意した粘着テープに対して、被着体への圧着30分後に、評価サンプルの導電性の被着体側が正極、基材側が負極になるように電極を取り付け、電源として家庭用電源に変圧器を用いて10Vの電圧を10秒間印加した。印加後、上記と同様にして粘着テープを被着体から180°ピールするのに要した力を測定した。
　（２）糊残りの評価
　剥離後の導電性の被着体を目視にて観察し、粘着剤が導電性の被着体側に存在する場合を「糊残りあり」とし、導電性の被着体側に存在しない場合を「糊残りなし」とした。
　（３）剥離性の評価
　粘着製品の剥離性を、電圧印加後の粘着力の低下度合い(低下率)により評価した。低下率は、下記式

低下率=(電圧印加前の粘着力-電圧印加後の粘着力)/電圧印加前の粘着力×100(%)

として算出した。低下率が80％以上の場合、電圧の印加による剥離が容易である。50％より大きく80％以下の場合、剥離が可能であり、50％より低い場合は剥離が困難である。
　上記実施例１～１４及び比較例１～９のイオン液体の種類及びその使用量、移動促進剤の種類及びその使用量、電気剥離性粘着剤層の厚さ、及び各粘着製品の評価結果を表１に示す。表１中、それぞれの使用量はアクリル系ポリマー100重量部に対する量に換算されている。表中のA1はEMIBF4、A2はIL-P14、A3はAS-110、A4はEMI-TFSI, B1はジメチルテトラグリコール、B2はジメチルトリグリコール、C1はポリエチレングリコールモノメチルエーテル、C2はトリエチレングリコールモノメチルエーテル、D1はポリエチレングリコール400をそれぞれ示す。
　なお、A1-A4に含まれるカチオン及びアニオンは以下の通りである。
A1
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
 A2
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
 上記化学式３において、R, R’及びXは非開示である。
A3
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
 A4
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表１に記載の結果から以下のことが理解できる。
　本実験で用いた粘着製品は、いずれも電圧の印加前の粘着力が25N/25mm以上であり、使用時の粘着性が強いことが分かる。
　実施例１－５及び比較例１－４から、実施例の使用量のイオン液体・移動促進剤を用いることで、電圧の印加後に糊残りがなく、優れた剥離性を示す粘着製品を得ることができる。
　実施例１－２及び実施例７－８から、電気剥離性粘着剤層の厚みを変化させても電圧の印加後に糊残りがなく、優れた剥離性を示す粘着製品が得られることがわかる。
　実施例１及び３－５から、イオン液体が発明を実施するための形態に記載のものであれば、電圧の印加後に糊残りがなく、優れた剥離性を示す粘着製品が得られることがわかる。
　実施例７、８、１１、１４及び比較例５－６から、移動促進剤としてポリエチレングリコールを用いると糊残りが出るのに対し、移動促進剤としてポリエチレングリコールのアルキルエーテルを用いることで、電圧の印加後に糊残りがなく、優れた剥離性を示す粘着製品が得られることがわかる。
　実施例１－１４及び比較例７－９から、イオン液体と移動促進剤とを、アクリル系ポリマー100重量部に対して、それぞれ5重量部以上30重量部以下の割合で含有している粘着製品が、電圧の印加後に糊残りがなく、優れた剥離性を示すことがわかる。
　（実施例及び比較例の電圧の印加時間の評価）
　実施例５－６及び比較例４の粘着製品から評価サンプルをそれぞれ4個採取し、評価サンプルに、10Vの電圧を、3秒間、5秒間、7秒間及び10秒間印加し、粘着力を測定した。粘着力の測定は実施例１と同様に行い、それぞれの平均値を測定値とした。得られた結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　表２の結果より、本発明の粘着製品は短時間の電圧印加でも粘着力が大きく低下することが分かる。
　（実施例及び比較例の印加電圧の評価）
　実施例５－６及び比較例４の粘着製品から評価サンプルをそれぞれ4個採取し、評価サンプルに、1.5V、3V、10V及び15Vの電圧を10秒間印加し、粘着力を測定した。粘着力の測定は実施例１と同様に行い、それぞれの平均値を測定値とした。得られた結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　表３の結果より、本発明の粘着製品は、比較例と異なり、10Vの様な低い電圧でも粘着力を低下させることができることが分かる。
　以上の実験結果より、アクリル系ポリマーと、10-4 S/cm以上10-2 S/cm以下のイオン伝導率を示すイオン液体とポリエチレングリコールのアルキルエーテルとを含み、前記イオン液体の含有量及び前記ポリエチレングリコールのアルキルエーテルの含有量がそれぞれ前記アクリル系ポリマー100重量部に対して5重量部以上30重量部以下である、粘着剤組成物によって、使用時の粘着力が強く、かつ低電圧の印加でも剥離性に優れ、剥離後の糊残りの少ない粘着製品が得られることがわかる。
１　電気剥離性粘着剤層
２　基材又は芯材
３　導電性の被着体
４　直流電源
５　導電性の固定対象物
６　非導電性の固定対象物
７　任意の粘接着剤
８　導電性補助材
９　非導電性の被着体

Claims (10)

  1. 　アクリル系ポリマーと、10-4 S/cm以上10-2 S/cm以下のイオン伝導率を示すイオン液体と、ポリエチレングリコールのアルキルエーテルとを含み、前記イオン液体の含有量及び前記ポリエチレングリコールのアルキルエーテルの含有量がそれぞれ前記アクリル系ポリマー100重量部に対して5重量部以上30重量部以下である、電気剥離性粘着剤組成物。
  2. 　前記ポリエチレングリコールのアルキルエーテルが、120以上360以下の重量平均分子量を有するポリエチレングリコールモノ(ジ)メチルエーテルである、請求項１に記載の組成物。
  3. 　前記アクリル系ポリマーが、炭素数1以上8以下のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート、カルボキシル基含有アクリル系モノマー及び／又はヒドロキシル基含有アクリル系モノマーとの共重合体を含む、請求項１又は２に記載の組成物。
  4. 　前記イオン液体が、下記の式(1)で表される、請求項１～３のいずれか１つに記載の組成物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     (式中、R1は、ヘテロ原子を含んでもよい炭素数2以上8以下の二価の炭化水素基であり、式中のN+と共に環を構成し、
    　R2及びR3は、同一又は異なって、水素原子又は炭素数1以上6以下のアルキル基であり(但し、窒素原子が隣接する炭素原子と二重結合を形成している場合は、R3は存在しない)、
    　X-は、Br-、AlCl4 -、Al2Cl7 -、NO3 -、BF4 -、PF6 -、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-、(FSO2)2N-、(CF3SO2)3C-、AsF6 -、SbF6 -、F(HF)n -、CF3(CF2)3SO3 -、(CF3CF2SO2)2N-及びCF3CF2COO-から選択されるアニオンである)
  5. 　前記イオン液体が、ピリジウム系カチオン、環状脂肪族系アンモニウムカチオン及びイミダゾリウム系カチオンから選択されるカチオンと、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-及びBF4 -から選択されるアニオンとの塩である、請求項１～４のいずれか１つに記載の組成物。
  6. 　前記組成物を、導電性の物体に接するように貼り付け、前記組成物に10Vの電圧を10秒間印加した場合、前記組成物が直接貼り付けた導電性の物体から糊残りなく剥離可能であって、前記導電性の物体が、導電性の被着体、導電性補助材、導電性の基材又は導電性の固定対象物のいずれかである、請求項１～５のいずれか１つに記載の組成物。
  7. 　基材と、前記基材に接するように形成された電気剥離性粘着剤層とを有し、前記電気剥離性粘着剤層が、請求項１～６のいずれか１つに記載の電気剥離性粘着剤組成物を含む、電気剥離性粘着製品。
  8. 　芯材と、前記芯材の両面にそれぞれ接するように形成された２つの電気剥離性粘着剤層とを有し、前記電気剥離性粘着剤層が、請求項１～６のいずれか１つに記載の電気剥離性粘着剤組成物を含む、電気剥離性粘着製品。
  9. 　前記粘着製品が、粘着テープ又は粘着シートである、請求項７又は８に記載の粘着製品。
  10. 　請求項７～９のいずれか１つに記載の粘着製品を、導電性の物体上に前記粘着剤層が接するように貼り付けた後、導電性の物体を介して前記粘着剤層に30V以下の電圧を印加することにより、前記粘着製品を直接貼り付けた前記導電性の物体から剥離させる方法であって、前記導電性の物体が、導電性の被着体、導電性補助材又は導電性の固定対象物のいずれかである、電気剥離性粘着製品の剥離方法。
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