WO2021145589A2 - 코스메틱 나일론 섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

코스메틱 나일론 섬유 및 이의 제조방법 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a cosmetic nylon fiber comprising an organic microcapsule carrying an active skin cosmetic ingredient and a method for manufacturing the same.
  • Cosmetic fibers have been officially defined by the European Committee for Standardization (CEN). Cosmetic fibers are textile products containing substances that can continuously release active ingredients of cosmetic functions to the human body, especially the skin. The main functions of cosmetic textile products are to promote fat (cellulite) decomposition by wearing, moisturizing, and skin care. It provides reliable cosmetic effects such as elasticity enhancement and wrinkle improvement.
  • These cosmetic fibers support the active ingredients of cosmetics and mix them when manufacturing yarns to control the release of the active ingredients gradually, so that the active ingredients are continuously delivered and penetrated into the skin, or the capsules are placed on the fiber surface using a binder in post-processing technology. When the capsule is broken by friction, the active ingredient is released and delivered and penetrated into the skin.
  • the initial release effect is excellent, but the durability of the effect is low, and in particular, the performance durability is limited. has possible strengths.
  • most garments should be able to guarantee long-term performance of more than one year, and should have stability that does not cause denaturation or loss under fiber processing conditions along with long-term maintenance and uniform efficacy expression.
  • the above conditions can be satisfied by isolating or polymerizing the cosmetic functional active ingredient from the external environment.
  • it is necessary to introduce a heat-resistant capsule type or a porous inorganic carrier.
  • the inorganic carrier has nanopores, it has a problem in that it is not effective for supporting a large material at the molecular level.
  • the present invention supports the active ingredient of skin care and mixes it when manufacturing a yarn and controls the active ingredient to be gradually released, thereby continuously delivering and penetrating the active ingredient into the skin.
  • An object of the present invention is to provide a cosmetic nylon fiber that can be used and a method for manufacturing the same.
  • the cosmetic nylon fiber according to an embodiment of the present invention may contain 0.5 to 5% by weight of organic microcapsules carrying active ingredients for skin care.
  • the cosmetic nylon fiber may further include 0.5 to 5% by weight of porous ceramic particles carrying an active skin cosmetic ingredient.
  • the organic microcapsule may include: a core containing the skin cosmetic active ingredient; and a shell including one selected from the group consisting of melamine-urea, polyurethane, silicone, polyurethane-silicon hybrid, polystyrene, and nylon, and may have an average particle diameter of 0.1 to 1.5 ⁇ m.
  • the average particle size of the porous ceramic particles may be 0.1 to 1.0 ⁇ m.
  • the skin beauty active ingredients include cypress oil, green tea seed oil, lecithin, caffeine, green tea, moisture CPX, skin firming, anti cell, water-soluble ceramide, capsaicin, evening primrose oil, It may be at least one selected from the group consisting of geranium oil, grapefruit oil, vitamin E, camellia oil, jojoba oil, horse oil, grape seed oil and safflower seed oil.
  • the cosmetic nylon fiber may have a single yarn fineness of 1 to 3 denier, a strength of 3.5 g/d or more, and an elongation of 35% or more.
  • the manufacturing method of the cosmetic nylon fiber according to an embodiment of the present invention includes organic microcapsules or porous ceramic particles carrying active ingredients for skin care; and melt-mixing nylon to prepare masterbatch chips; and melting and mixing the masterbatch chip and the nylon chip and spinning.
  • the masterbatch chip may include 10 to 30% by weight of the organic microcapsules or porous ceramic particles.
  • the organic microcapsules may be prepared by adding a surfactant and a skin cosmetic active ingredient to a solvent to prepare a first solution; preparing a second solution by mixing one selected from the group consisting of melamine-urea, polyurethane, silicone, polyurethane-silicone hybrid, polystyrene and nylon in a solvent; and mixing the first solution and the second solution to prepare an organic microcapsule.
  • the surfactant may be at least one selected from the group consisting of sodium dodecyl sulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate and stearyl methacrylate.
  • the spinning step may further include the step of preparing a master batch chip by melt-mixing the porous ceramic particles and nylon carrying the skin cosmetic active ingredient.
  • the active ingredient for skin care can be continuously delivered and penetrated into the skin by controlling the active ingredient to be gradually released by mixing it when manufacturing the yarn by supporting the active ingredient for skin care in the organic microcapsule.
  • FIG. 1 is a scanning electron microscope photograph of a microcapsule according to Preparation Example 1 of the present invention.
  • FIG. 2 is a graph showing the results of particle size analysis of microcapsules according to Preparation Example 1 of the present invention.
  • FIG. 3 is a scanning electron microscope photograph of a microcapsule according to Preparation Example 2 of the present invention.
  • TGA thermogravimetric analysis
  • first, second, etc. may be used to describe various elements, but the elements should not be limited by the terms. The above terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, a first component may be referred to as a second component, and similarly, a second component may also be referred to as a first component.
  • the singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise.
  • Cosmetic nylon fiber according to an embodiment is characterized in that it comprises an organic microcapsule carrying an active ingredient for skin care.
  • the cosmetic nylon fiber may further include porous ceramic particles supporting skin cosmetic active ingredients.
  • porous ceramic particles supporting skin cosmetic active ingredients there is an advantage that different cosmetic materials can be applied to the organic microcapsules and the porous ceramic particles in a complex manner, and the functionality of releasing active ingredients while maintaining the basic fiber properties can be expressed.
  • the cosmetic nylon fiber according to the present invention supports the active ingredient for skin care in an organic microcapsule and mixes it when manufacturing the yarn to control the active ingredient to be released gradually, so that the active ingredient can be continuously delivered and penetrated into the skin. there is.
  • the cross section of the cosmetic nylon fiber yarn various cross sections such as round, flat, and still yarn can be applied, but it is preferable to improve the contact area of the skin by using a release method. More specifically, the degree of irregularity is preferably 3 or more similar to flat yarn.
  • the area in contact with the skin may be wide and may contain a large amount of skin cosmetic active ingredients, and in order to increase the refreshing feeling, a W cross-section having high bulky properties may be applied as a cross-section of the yarn.
  • the cosmetic nylon fiber preferably has a single yarn fineness (dpf) of 1 to 3 denier, and as such, there is an advantage that a functional material (skin cosmetic active ingredient) can be stably added according to the decrease in the single yarn fineness.
  • Cosmetic nylon fiber has a strength of 3.5 g/d or more, and an elongation of 35% or more, which can express the functionality of releasing active ingredients while maintaining basic fiber properties.
  • the organic microcapsule carrying the skin cosmetic active ingredient may be included in 0.5 to 5% by weight in the yarn.
  • the content of the organic microcapsule is less than 0.5% by weight in the yarn, it may cause deterioration of skin beauty performance, and if it exceeds 5% by weight, spinning workability and deterioration of yarn properties may occur.
  • the organic microcapsules may have an average particle diameter of 0.1 to 1.5 ⁇ m, preferably 0.5 to 1.0 ⁇ m.
  • the average particle diameter of organic microcapsules is easy to control by optimally controlling the type and concentration of surfactant, emulsification conditions, emulsion polymerization and crosslinking reaction conditions during capsule manufacturing.
  • the organic microcapsules include a core containing active ingredients for skin care; And melamine-urea, polyurethane, silicone, polyurethane-silicone hybrid, polystyrene and may include a shell including one selected from the group consisting of nylon.
  • melamine-urea polyurethane, silicone, polyurethane-silicone hybrid, polystyrene and may include a shell including one selected from the group consisting of nylon.
  • organic microcapsules are prepared by adding a surfactant and a skin cosmetic active ingredient to a solvent to prepare a first solution; preparing a second solution by mixing melamine and urea in a weight ratio of 7:3 to 9:1; and mixing the first solution and the second solution to prepare an organic microcapsule.
  • the step of preparing the first solution may be a step of preparing the first solution by adding a skin cosmetic active ingredient to an emulsifier in which a surfactant is mixed with a solvent and homogenizing it.
  • the surfactant is preferably at least one selected from the group consisting of sodium dodecyl sulfate (SDS), sodium dodecylbenzenesulfonate (SDBS) and stearyl methacrylate (SMA).
  • the content of the surfactant based on the total weight of the emulsifier may be 2 to 10% by weight, preferably 5 to 10% by weight.
  • the stirring speed of the emulsifier is preferably 5000 to 10,000 rpm, and the stirring time is 5 to 10 minutes.
  • the concentration of the emulsifier and the stirring time are fixed to be constant, and as a result of manufacturing the capsules by varying the stirring speed, it can be confirmed that the particle size of the capsule decreases as the stirring speed increases. Accordingly, in the present invention, by adjusting the stirring speed, the particle size of the capsule can be adjusted.
  • skin beauty active ingredients include cypress oil, green tea seed oil, lecithin, caffeine, green tea, moisture CPX, skin firming, anti cell, water-soluble ceramide, capsaicin, evening primrose oil, geranium. It may be at least one selected from the group consisting of oil, grapefruit oil, vitamin E, camellia oil, jojoba oil, horse oil, grape seed oil and safflower seed oil. It is preferable that the skin cosmetic active ingredient is 15 to 25% by weight based on the total weight of the first solution.
  • the step of preparing the second solution which is a polymer precursor, may be a step of preparing a second solution by mixing melamine and urea and then stirring.
  • Melamine resin has excellent heat resistance, but has a hard property and is easily broken by strong pressure.
  • urea in the form of a copolymer in melamine having such properties, defects in the bonding structure It is characterized by making a defect and manufacturing it in a flexible form that can better withstand pressure.
  • Capsules used for spinning must first be secured with heat resistance to withstand high working temperatures, but flexibility to withstand pressure in the masterbatch manufacturing and spinning process where strong physical pressure exists is required.
  • the first solution and the second solution are mixed and stirred, and the emulsion polymerization and crosslinking reaction to prepare the capsules include an emulsion polymerization step of stirring the first solution, the second solution, and an aqueous sodium hydroxide solution as a solvent; and by adding a weak acid including acetic acid to adjust the acidity to neutrality and then reacting the cross-linking reaction to prepare a capsule.
  • the emulsion polymerization step is preferably performed at pH 8 to 11, and the crosslinking reaction is preferably performed at pH 5 to 6.
  • pH control is the most important factor during the crosslinking reaction, and as the pH approaches 5, a stable spherical capsule can be formed.
  • organic microcapsules having an average particle diameter of 0.1 to 1.5 ⁇ m can be prepared.
  • the prepared organic microcapsules have excellent heat resistance with a weight reduction of 15% or less after treatment at 265° C. for 10 minutes.
  • the porous ceramic particles supporting the skin cosmetic active ingredient may be included in 0.5 to 5% by weight in the yarn. If the content of the porous ceramic particles in the yarn is less than 0.5% by weight, it may cause deterioration of skin beauty performance, and if it exceeds 5% by weight, spinning workability and deterioration of yarn properties may occur.
  • the porous ceramic particles may have an average particle diameter of 0.1 to 1.0 ⁇ m, preferably 0.1 to 0.7 ⁇ m, and more preferably 0.1 to 0.3 ⁇ m.
  • the average particle diameter of the porous ceramic particles is less than 0.1 ⁇ m, functional deterioration may occur, and when the average particle diameter exceeds 1.0 ⁇ m, a problem in fine spinning workability with single yarn fineness of 1 to 3 denier may occur.
  • Porous ceramic particles have the advantage that they can be used as carriers for cellulite decomposition promoting substances and moisturizing substances by using meso-sized pores and high surface area.
  • the particle size of the porous material can be varied by controlling the size. It has the characteristic of being able to improve the diffusion rate and reaction rate of functional materials.
  • Non-limiting examples of such ceramic particles are silica-based or zeolite-based, preferably silica.
  • the spinning step may further include the step of preparing a second masterbatch chip by melt-mixing the porous ceramic particles and nylon carrying the skin cosmetic active ingredient.
  • the first masterbatch chip, the second masterbatch chip and the nylon chip may be melt-mixed and spun.
  • a first master batch chip When manufacturing the first master batch chip, high-viscosity nylon chips are used to improve spinning workability and physical properties degradation due to viscosity drop, and 10-30 wt% of organic microcapsules having an average particle diameter of 1.5 ⁇ m or less are mixed at 270-310 ° C.
  • a first master batch chip is prepared by melt mixing with a single extruder or twin extruder.
  • a second master batch chip When manufacturing the second master batch chip, high-viscosity nylon chips are used to improve spinning workability and physical properties degradation due to viscosity drop, and 10-30 wt% of porous ceramic particles having an average particle diameter of 0.7 ⁇ m or less are mixed at 270-310 ° C.
  • a second master batch chip is prepared by melt mixing with a single extruder or twin extruder.
  • the first master batch chip or the second master batch chip is supplied through the master batch chip silo, the general nylon chip is supplied to the nylon silo, and these are uniformly mixed using a separate metering and mixing supply device, Put it in the extruder and melt it.
  • a pump is connected to the extruder to send the molten material to the spinning nozzle, and a polymer melting pump that melts the polymer material by heat is installed after the extruder.
  • the nylon spinning fiber of the present invention may be used by adding other modifiers such as far-infrared radiation ceramics, dispersing aids, polymer affinity aids, antioxidants, stabilizers, flame retardants, colorants, antibacterial agents, UV absorbers, and the like, and additives to impart functionality.
  • modifiers such as far-infrared radiation ceramics, dispersing aids, polymer affinity aids, antioxidants, stabilizers, flame retardants, colorants, antibacterial agents, UV absorbers, and the like, and additives to impart functionality.
  • the cooling step is a step of cooling the mixed melted polymer by spinning it by a spinning nozzle and passing it through a cooling device.
  • One of the cooling devices that can be used is that it uses a rotational outflow quenching (ROQ) and is equipped with a nozzle heating heater.
  • ROQ rotational outflow quenching
  • the cooled polymer is drawn using a first godet roller and a second godet roller to prepare a cosmetic nylon fiber having a single yarn fineness of 1 to 3 denier. That is, it can be stretched at a predetermined draw ratio between the first godet roller and the second godet roller and spun by a spin-draw yarn method, or it is added by manufacturing as a partially oriented yarn without stretching.
  • a drawn yarn or a false twisted yarn may be manufactured through a drawing or false twisting process, and it is preferable to prepare the partially oriented yarn as a draw textured yarn using a false twisting machine.
  • oiling may be performed by a focusing oiling device before the first godet roller.
  • the yarn manufactured by the direct spinning method (SDY), the partially oriented yarn (POY) or the textured yarn (Draw textured yarn) manufacturing method is wound in a winding device.
  • the partially oriented yarn is manufactured and wound as a final drawn yarn or false twisted yarn through an additional drawing or false twist process.
  • the cosmetic nylon fiber prepared in this way preferably has a single yarn fineness (dpf) of 1 to 3 denier, and as such, there is an advantage that a functional material (skin cosmetic active ingredient) can be stably added according to the decrease of the single yarn fineness.
  • These cosmetic nylon fibers have a strength of 3.5 g/d or more, and an elongation of 35% or more, which can express the functionality of releasing active ingredients while maintaining basic fiber properties.
  • the organic microcapsule and the porous ceramic particles supporting the skin cosmetic active ingredient may be included in each of 0.5 to 5% by weight in the yarn.
  • the content of the organic microcapsules and the porous ceramic particles is less than 0.5% by weight in the yarn, respectively, it may cause deterioration of skin beauty performance, and when it exceeds 5% by weight, respectively, spinning workability and deterioration of yarn properties may occur.
  • the first solution and the second solution and 0.1M NaOH aqueous solution were added, and the mixture was stirred at 65° C. for 1 hour, and the pH was 8-9. After stirring for 1 hour, the temperature was raised to 95 °C, 10M acetic acid was added, and the reaction was carried out for 7 hours, and the pH was 5.5.
  • the prepared solution was dried for 24 hours after a methanol filter to obtain powdery microcapsules. A scanning electron microscope photograph of the obtained microcapsule is shown in FIG. 1 .
  • the average particle diameter was found to be 1.04 ⁇ m (D90 1.48 ⁇ m).
  • Microcapsules were prepared in the same manner as in Preparation Example 1, except that Moisture CPX was used instead of Anti-Cell as an active skin cosmetic ingredient.
  • a scanning electron microscope photograph of the obtained microcapsule is shown in FIG. 3 .
  • the average particle diameter was found to be 1.04 ⁇ m (D90 1.48 ⁇ m).
  • the microcapsules prepared in Preparation Examples 1 and 2 were treated for 10 minutes at 265° C. for 10 minutes through thermal gravimetric analysis (TGA), and it was confirmed whether the loss of the core material occurred, as shown in FIGS. 5 and 6 .
  • TGA thermal gravimetric analysis
  • the microcapsule prepared in Preparation Example 1 is melt-mixed with general nylon to make a master batch chip (hereinafter referred to as "MB chip") having a capsule content of 30% by weight, and the MB chip is mixed with general nylon to form a fiber It was mixed so that the content of the capsule was 1% by weight.
  • MB chip master batch chip
  • a cosmetic fiber was prepared in the same manner as in Example 1, except that the content of the capsule in the fiber was adjusted to be 2% by weight.
  • a cosmetic fiber was prepared in the same manner as in Example 1, except that the capsule prepared in Preparation Example 2 was used instead of the microcapsule prepared in Preparation Example 1.
  • a cross-sectional photograph of the prepared flat yarn is shown in FIG. 8 .
  • a cosmetic fiber was prepared in the same manner as in Example 3, except that the content of the capsule in the fiber was adjusted to be 2% by weight.
  • microcapsules prepared in Preparation Example 1 were melt-mixed with general nylon to prepare a first master batch chip having a capsule content of 30% by weight.
  • lecithin-supported porous silica particles (the particle size is 448 nm, the pore size is 6.2 nm or more, the surface area size is 860.71 cm 2 /g) is melt-mixed with general nylon, and the silica particle content is 30 weight % of the second master batch chips were prepared.
  • the first master batch chip and the second master batch chip were mixed with general nylon and mixed so that the total content of microcapsules and porous silica particles in the fiber was 1% by weight.
  • a spinning device equipped with a central annular discharge type cooling device and a nozzle heating heater, it was spun at a speed of 3,800 m/min at 300°C, and then combusted to a flammability ratio of 1.25 times using a conventional non-contact type false twisting facility, and flattened section. It was made of 70 denier/48 filament false twisted yarn.
  • the master batch chip was supplied using a separate feed and mixing device before the melt extruder.
  • Table 1 The physical properties, fairness and functionality of the obtained cosmetic fibers were evaluated and shown in Table 1 below.
  • a cosmetic fiber was prepared in the same manner as in Example 5, except that the total content of microcapsules and porous silica particles in the fiber was adjusted to be 2% by weight.
  • a cosmetic fiber was prepared through the same procedure as in Example 1, except that an inorganic carrier (silica) on which a certain amount of lecithin was supported was used instead of the microcapsule.
  • Spinning workability was measured as the ratio of the number of doffings continuously wound without breaking the yarn out of the total number of doffings based on a 5kg weight.
  • Example 1 69.5 4.51 38 1.45 97
  • Example 2 69.7 4.12 35 1.45 93
  • Example 3 69.9 4.55 39 1.45 95
  • Example 4 69.5 4.20 38 1.45 93
  • Example 5 84.5 3.95 65 1.5 95
  • Example 6 84.7 3.82 64 1.5 - Comparative Example 1 68.2 - - 1.45 -
  • the properties of the yarns prepared in Examples are applied as a carrier of a cosmetic material applied to an organic material, thereby maintaining the physical properties of the basic fiber while expressing the functionality of releasing the active ingredient.
  • a cosmetic material organic capsule and inorganic carrier
  • Comparative Example As shown in 1, in the case of the carrier containing the cosmetic material in the inorganic material, the particle size was large, and the pressure of the spinning pack was increased, so that the spinning process was difficult.
  • Example 3 Washing durability: In order to evaluate the washing durability of the functional fiber prepared in Example 3, the residual amount of the active ingredient was checked after 50 washing according to the KS K ISO 6330-9B method, which is a washing test standard. At this time, the elution conditions and measurement conditions of the sample are shown in Table 2 below.
  • the residual amount of the active ingredient in the sample after washing compared to before washing was calculated as the ratio of the area value of the sample before/after washing, and the results are shown in Table 3 below. As can be seen from Table 3 below, it was confirmed that the residual amount of the active ingredient in the sample after washing compared to before washing was 50% or more, indicating excellent washing durability.
  • Moisturizing/elasticity functional evaluation After making a moisturizing and elastic functional product with the fiber prepared in Example 3 and wearing it for 28 days, the moisturizing power (transdermal moisture loss) was measured using Tewameter TM300, and Cutometer MPA 580 was used. Thus, the skin elasticity was measured. The results are shown in Table 5 below. At this time, skin moisturizing power showed the proportion of participants who improved by more than 12% among 40 participants of each age group from 18 to 65 years old, and skin elasticity showed the proportion of participants who improved by more than 10% among the participants.

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Abstract

본 발명은 피부 미용의 유효성분을 담지화해서 원사를 제조할 때 혼입하여 유효성분이 서서히 방출되도록 제어함으로써 지속적으로 유효성분을 피부로 전달·침투될 수 있는 코스메틱 나일론 섬유에 관한 것으로, 피부 미용 유효성분을 담지하는 유기 마이크로캡슐을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

코스메틱 나일론 섬유 및 이의 제조방법
본 출원은 2020.01.16.자 한국 특허 출원 제10-2020-0005728호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 피부 미용 유효성분을 담지하는 유기 마이크로캡슐을 포함하는 코스메틱 나일론 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
코스메틱 섬유(화장품 기능 섬유)는 유럽표준화위원회(European Committee for Standardization(CEN))에서 공식적으로 정의를 하였다. 코스메틱 섬유는 사람의 몸, 특히 피부로 화장품 기능의 유효성분을 지속적으로 방출할 수 있는 물질을 함유한 섬유제품으로, 코스메틱 섬유 제품의 주요 기능은 착용함으로써 지방(셀룰라이트)분해 촉진, 보습, 피부탄력증진, 주름개선 등의 신뢰성 있는 미용효과를 부여하는 것이다.
이러한 코스메틱 섬유는 화장품의 유효성분을 담지화해서 원사를 제조할 때 혼입하여 유효성분이 서서히 방출되도록 제어함으로써 지속적으로 유효성분을 피부로 전달·침투되게 하거나, 후가공 기술로 바인더를 사용해서 캡슐을 섬유 표면에 고착시켜 마찰 등에 의해서 캡슐이 깨지면서 유효성분이 방출되어 피부로 전달·침투되게 하는 것이다.
후가공 방식의 경우 초기 방출효과는 우수하나 효과의 지속성이 떨어지며, 특히 성능 내구성에 한계를 나타내고 있는 반면, 원사 혼입 방식의 경우 즉효성은 떨어지지만 지속적으로 효능 부여가 가능하며, 특히 성능 내구성과 용도전개 확대가 가능한 강점을 가지고 있다.
하지만, 원사 혼입방식의 경우 기술적 난이도가 매우 높아 현재 전 세계적으로도 몇몇 선두 업체에서만 제조 기술을 보유하고 있으며, 가장 대표적인 업체는 스페인 Nurel社로써 화장품 기능 유효성분 담지체 혼입 코스메틱 나일론 원사를 개발하여 세계 시장을 선점하고 있는 상황이며, 현재도 성능 업그레이드를 위한 개발을 진행 중에 있다.
한편, 기능성 천연 향장물질의 경우 특히, 셀룰라이트 분해, 보습/피부탄력증진 물질들은 이미 알려져 있는 물질들이 많이 있으며, 이러한 물질들이 코스메틱 섬유 효능 물질로 사용되고 있다.
이미 효능이 알려진 기존 물질 외 추가로 유효성능 및 피부 침투성 측면에서 더 효과적인 천연물/화합물을 발굴할 필요가 있으며, 복합화를 통해서 시너지 효과를 낼 수 있는 제형 기술 개발이 필요한 실정이다.
또한, 경피흡수가 가능한 천연 및 합성물질은 대부분이 저분자량 물질로서 산화 및 환원 반응에 노출되기 쉽고, 열에 대한 안정성이 떨어지므로 섬유 소재에 적용하는 경우, 일반 화장품에 적용되는 리포좀 등의 형태로는 적용이 불가능한 문제가 있다.
또한, 대부분의 의류는 1년 이상의 장기 성능을 보장할 수 있어야 하며, 장기간 유지 및 균일한 효능 발현과 함께 섬유 가공 조건에서의 변성이나 소실이 발생하지 않는 안정성을 갖추어야 한다.
이에, 화장품 기능성의 유효성분을 외부 환경과 격리시키거나 고분자화함으로써 상기의 조건을 만족할 수 있는데, 외부 환경과 격리시키기 위해서는 내열성 캡슐형 또는 다공성 무기 담지체의 도입이 필요한 실정이다. 그러나, 무기 담지체의 경우에는 나노 기공을 갖고 있어, 분자 수준의 큰 물질 담지에는 효과적이지 못한 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 피부 미용의 유효성분을 담지화해서 원사를 제조할 때 혼입하여 유효성분이 서서히 방출되도록 제어함으로써, 지속적으로 유효성분을 피부로 전달·침투될 수 있는 코스메틱 나일론 섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 코스메틱 나일론 섬유는 피부 미용 유효성분을 담지하는 유기 마이크로캡슐을 0.5 내지 5중량% 포함할 수 있다.
또한, 상기 코스메틱 나일론 섬유는 피부 미용 유효성분을 담지하는 다공성 세라믹 입자를 0.5 내지 5중량% 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 유기 마이크로캡슐은 상기 피부 미용 유효성분을 포함하는 코어; 및 멜라민-우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 폴리우레탄-실리콘 하이브리드, 폴리스타이렌 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 쉘을 포함하며, 평균 입경이 0.1 내지 1.5㎛일 수 있다.
또한, 상기 다공성 세라믹 입자의 평균 입도는 0.1 내지 1.0㎛일 수 있다.
또, 상기 피부 미용 유효성분은 사이프러스 오일, 녹차씨 오일, 레시틴, 카페인, 함초, 모이스쳐 CPX(Moisture CPX), 스킨 퍼밍(Skin firming), 안티 셀(Anti cell), 수용성 세라마이드, 캡사이신, 달맞이꽃 종자유, 제라늄 오일, 그레이프 프룻 오일, 비타민 E(vitamin E), 동백오일, 호호바 오일, 마유, 포도씨 오일 및 홍화씨 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 코스메틱 나일론 섬유는 단사섬도가 1 내지 3 데니어이고, 강도가 3.5g/d 이상이며, 신도가 35% 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 코스메틱 나일론 섬유의 제조방법은 피부 미용 유효성분을 담지하는 유기 마이크로캡슐 또는 다공성 세라믹 입자; 및 나일론을 용융혼합하여 마스터배치 칩을 제조하는 단계; 및 상기 마스터배치 칩과 나일론 칩을 용융혼합하여 방사하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 마스터배치 칩은 상기 유기 마이크로캡슐 또는 다공성 세라믹 입자를 10 내지 30중량% 포함할 수 있다.
또한, 상기 유기 마이크로캡슐은, 용매에 계면활성제 및 피부 미용 유효성분을 첨가하여 제1 용액을 제조하는 단계; 용매에 멜라민-우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 폴리우레탄-실리콘 하이브리드, 폴리스타이렌 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 혼합하여 제2 용액을 제조하는 단계; 및 상기 제1 용액 및 상기 제2 용액을 혼합하여 유기 마이크로캡슐을 제조하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
아울러, 상기 계면활성제는 소디움도데실설페이트, 소디움도데실벤젠설포네이트 및 스테아릴메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
한편, 상기 방사하는 단계 이전에, 피부 미용 유효성분을 담지하는 다공성 세라믹 입자 및 나일론을 용융혼합하여 마스터배치 칩을 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 피부 미용의 유효성분을 유기 마이크로캡슐에 담지화해서 원사를 제조할 때 혼입하여 유효성분이 서서히 방출되도록 제어함으로써, 지속적으로 유효성분을 피부로 전달·침투될 수 있다.
또한, 유기 마이크로캡슐 제조 시 유화 조건, 유화중합 및 가교반응 조건을 최적으로 조절함으로써, 캡슐의 평균 입경의 제어가 용이하며, 제조된 캡슐은 피부 미용 유효성분의 성능 발현 지속성이 우수하며, 내열성 또한 우수한 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 제조예 1에 따른 마이크로캡슐의 주사전자현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 제조예 1에 따른 마이크로캡슐의 입도 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 제조예 2에 따른 마이크로캡슐의 주사전자현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 제조예 2에 따른 마이크로캡슐의 입도 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5 및 6은 각각 제조예 1 및 2에서 제조된 마이크로캡슐의 열무게분석(TGA) 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7 및 도 8은 각각 실시예 1 및 3에서 제조된 편평사의 단면사진이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세히 설명하고자 한다.
일 실시예에 따른 코스메틱 나일론 섬유는 피부 미용 유효성분을 담지하는 유기 마이크로캡슐을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 코스메틱 나일론 섬유는 피부 미용 유효성분을 담지하는 다공성 세라믹 입자를 더 포함할 수도 있다. 이 경우, 유기 마이크로캡슐과 다공성 세라믹 입자에 각각 서로 다른 코스메틱 물질을 복합적으로 적용할 수 있는 이점이 있으며, 기본적인 섬유의 물성을 유지하면서도 유효성분을 방출하는 기능성을 발현할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 코스메틱 나일론 섬유는 피부 미용의 유효성분을 유기 마이크로캡슐에 담지화해서 원사를 제조할 때 혼입하여 유효성분이 서서히 방출되도록 제어함으로써, 지속적으로 유효성분이 피부로 전달·침투될 수 있다.
이때, 코스메틱 나일론 섬유의 원사 단면으로는 원형, 편평, 사산으로 다양한 단면이 적용될 수 있으나, 이형을 이용하여 피부의 닿는 면적을 향상시키는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로, 이형도는 편평사와 유사하게 3 이상인 것이 바람직하다. 또한, 피부에 닿는 면적도 넓고 많은 양의 피부 미용 유효성분을 함유할 수 있으며 청량감을 올려주기 위하여, 원사 단면으로 고 벌키(bulky)성을 갖는 W 단면을 적용할 수도 있다.
또한, 코스메틱 나일론 섬유는 단사섬도(dpf)가 1 내지 3 데니어인 것이 바람직하며, 이와 같이 단사 섬도의 감소에 따라 기능성 물질(피부 미용 유효성분)의 안정적 투입이 가능한 이점이 있다.
코스메틱 나일론 섬유는 강도가 3.5g/d 이상이며, 신도가 35% 이상으로 기본적인 섬유의 물성을 유지하면서도 유효성분을 방출하는 기능성을 발현할 수 있다.
한편, 피부 미용 유효성분을 담지하는 유기 마이크로캡슐은 원사 내 0.5 내지 5중량% 포함될 수 있다. 유기 마이크로캡슐의 함량이 원사 내 0.5중량% 미만일 경우에는 피부 미용 성능의 저하를 초래할 수 있으며, 5중량%를 초과할 경우에는 방사 작업성 및 원사 물성 저하가 발생할 수 있다.
또한, 유기 마이크로캡슐은 평균 입경이 0.1 내지 1.5㎛, 바람직하게는 0.5 내지 1.0㎛일 수 있다. 유기 마이크로캡슐의 평균 입경이 0.1㎛ 미만일 경우에는 기능성 저하가 발생할 수 있으며, 평균 입경이 1.5㎛를 초과할 경우에는 단사섬도가 1 내지 3 데니어인 세섬도 방사 작업성에 문제가 발생할 수 있다. 유기 마이크로캡슐의 평균 입경은 캡슐 제조 시 계면활성제의 종류 및 농도, 유화 조건, 유화중합 및 가교반응 조건을 최적으로 조절함으로써, 제어가 용이하다.
한편, 유기 마이크로캡슐은 피부 미용 유효성분을 포함하는 코어; 및 멜라민-우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 폴리우레탄-실리콘 하이브리드, 폴리스타이렌 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 쉘을 포함할 수 있다. 이때, 본 발명에서는 멜라민-우레아를 포함하는 쉘을 이용하는 것을 예를 들어 설명한다.
이러한 유기 마이크로캡슐은 용매에 계면활성제 및 피부 미용 유효성분을 첨가하여 제1 용액을 제조하는 단계; 멜라민 및 우레아를 7:3 내지 9:1의 중량비율로 혼합하여 제2 용액을 제조하는 단계; 및 상기 제1 용액 및 상기 제2 용액을 혼합하여 유기 마이크로캡슐을 제조하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
보다 구체적으로, 제1 용액을 제조하는 단계는 용매에 계면활성제를 혼합한 유화제에 피부 미용 유효성분을 첨가하여 균질화시켜 제1 용액을 제조하는 단계일 수 있다. 이때, 계면활성제의 종류에 따라 제조되는 캡슐의 입경이 변경된다. 이에, 상기 계면활성제는 소디움도데실설페이트(SDS), 소디움도데실벤젠설포네이트(SDBS) 및 스테아릴메타크릴레이트(SMA)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
한편, 유화제 전체 중량을 기준으로 계면활성제의 함량은 2 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 10중량%일 수 있다. 또한, 유화제의 교반 속도는 5000~10,000rpm, 교반 시간은 5~10분인 것이 바람직하다. 여기서, 캡슐의 평균입경을 제어하기 위하여 유화제의 농도 및 교반 시간을 일정하게 고정하고, 교반 속도를 달리하여 캡슐을 제조한 결과, 교반 속도가 높아질수록 캡슐의 입경이 작아지는 것을 확인할 수 있다. 이에, 본 발명에서는 교반속도를 조절함으로써, 캡슐의 입경을 조절할 수 있다.
또한, 피부 미용 유효성분은 사이프러스 오일, 녹차씨 오일, 레시틴, 카페인, 함초, 모이스쳐 CPX(Moisture CPX), 스킨 퍼밍(Skin firming), 안티 셀(Anti cell), 수용성 세라마이드, 캡사이신, 달맞이꽃 종자유, 제라늄 오일, 그레이프 프룻 오일, 비타민 E(vitamin E), 동백오일, 호호바 오일, 마유, 포도씨 오일 및 홍화씨 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 이러한 피부 미용 유효성분은 제1 용액 전체 중량을 기준으로 15 내지 25중량%인 것이 바람직하다.
한편, 폴리머 전구체인 제2 용액을 제조하는 단계는 멜라민 및 우레아 혼합한 후, 교반하여 제2 용액을 제조하는 단계일 수 있다.
멜라민 수지는 내열성은 우수하지만, 단단한 성질을 가져 강한 압력에 의해 깨지기 쉬운 문제가 있음에 따라, 본 발명에서는 이런 특성을 갖는 멜라민에 우레아를 공중합체(copolymer) 형태로 형성함으로써, 결합구조에 디펙트(defect)를 만들어 압력에 좀더 잘 견딜 수 있는 유연한 형태로의 제조하는 것을 특징으로 한다.
방사에 사용하는 캡슐은 고온의 작업온도에 견딜 수 있는 내열성이 일차적으로 확보되어야 하지만, 여기에 강한 물리적 압력이 존재하는 마스터배치 제조 및 방사공정에서 압력에 버틸 수 있는 유연함이 필요하다.
이에, 멜라민 및 우레아를 7:3 내지 9:1의 중량비율로 혼합하는 것이 바람직하다. 만약, 상기 범위를 벗어날 경우에는 캡슐의 내열성이 저하되는 문제가 발생하게 된다.
이후, 제1 용액 및 제2 용액을 혼합하여 교반한 후, 유화 중합 및 가교반응하여 캡슐을 제조하는 단계는 제1 용액, 제2 용액 및 용매인 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 교반하는 유화 중합 단계; 및 아세트산을 포함하는 약산을 투입하여 중성으로 산도를 조절한 후 반응시키는 가교 반응하여 캡슐을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 유화 중합 단계는 pH 8~11에서 수행하는 것이 바람직하며, 가교 반응은 pH 5~6에서 수행하는 것이 바람직하다. 캡슐이 형성되는데 있어서는 가교 반응 시 pH 조절이 가장 중요한 요소이며, pH가 5에 가까워질수록 안정적인 구형의 캡슐이 형성될 수 있다.
이로써 평균 입경이 0.1 내지 1.5㎛인 유기 마이크로캡슐이 제조될 수 있다. 제조된 유기 마이크로캡슐은 265℃에서 10분간 처리한 후 무게 감소율이 15% 이하로 내열성 또한 우수하다.
한편, 피부 미용 유효성분을 담지하는 다공성 세라믹 입자는 원사 내 0.5 내지 5중량% 포함될 수 있다. 다공성 세라믹 입자의 함량이 원사 내 0.5중량% 미만일 경우에는 피부 미용 성능의 저하를 초래할 수 있으며, 5중량%를 초과할 경우에는 방사 작업성 및 원사 물성 저하가 발생할 수 있다.
또한, 다공성 세라믹 입자는 평균 입경이 0.1 내지 1.0㎛, 바람직하게는 0.1 내지 0.7㎛, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.3㎛일 수 있다. 다공성 세라믹 입자의 평균 입경이 0.1㎛ 미만일 경우에는 기능성 저하가 발생할 수 있으며, 평균 입경이 1.0㎛를 초과할 경우에는 단사섬도가 1 내지 3 데니어인 세섬도 방사 작업성에 문제가 발생할 수 있다.
다공성 세라믹 입자는 메조사이즈의 기공과 고표면적을 이용하여 셀룰라이트 분해 촉진 물질 및 보습기능을 갖는 물질의 담체로 이용할 수 있다는 장점이 있으며, 이러한 소재의 경우 사이즈 제어를 통해 다공성 물질의 입자 크기를 다양화 하여 기능성 물질의 확산속도와 반응속도를 향상 시킬 수 있다는 특징이 있다.
이러한 세라믹 입자의 비제한적인 예로는, 실리카계 또는 제올라이트계이며, 바람직하게는 실리카일 수 있다.
이후, 전술한 바와 같이 제조된 유기 마이크로캡슐 및 나일론을 용융혼합하여 제1 마스터배치 칩을 제조하는 단계; 및 제1 마스터배치 칩과 나일론 칩을 용융혼합하여 방사하는 단계를 통해 코스메틱 나일론 섬유를 제조할 수 있다.
한편, 상기 방사하는 단계 이전에, 피부 미용 유효성분을 담지하는 다공성 세라믹 입자 및 나일론을 용융혼합하여 제2 마스터배치 칩을 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 경우, 방사하는 단계에서, 제1 마스터배치 칩, 제2 마스터배치 칩과 나일론 칩을 용융혼합하여 방사할 수 있다.
유기 마이크로캡슐 및 다공성 세라믹 입자를 모두 포함하는 코스메틱 나일론 섬유를 제조하는 경우에는 두 가지의 기능성 마스터 배치 칩을 기본적으로 각각 제조하는 것이 바람직하다.
이러한 이유로는 유기와 무기의 기본적인 특성이 다르기 때문이기도 하며, 두 가지를 동시에 한 마스터 배치 칩으로 만들면 작업성을 유리할 수 있으나, 각각의 코스메틱 특성이 중화되는 경우가 있기 때문이다. 또한, 코스메틱 물질은 많은 수분을 기본적으로 함유하고 있다는 것도 유념하여 건조 시간을 조절할 필요도 있다.
제1 마스터 배치 칩 제조 시에는 점도 저하에 따른 방사작업성 및 물성 저하를 개선시키기 위해 고점도의 나일론 칩을 이용하고 평균입경이 1.5 ㎛ 이하인 유기 마이크로캡슐 10~30중량% 혼합하여 270~310℃에서 싱글익스트루더 또는 트윈익스트루더로 용융 혼합하여 제1 마스터 배치 칩(Master Batch chip)을 제조한다.
제2 마스터 배치 칩 제조 시에는 점도 저하에 따른 방사작업성 및 물성 저하를 개선시키기 위해 고점도의 나일론 칩을 이용하고 평균입경이 0.7 ㎛ 이하인 다공성 세라믹 입자 10~30중량% 혼합하여 270~310℃에서 싱글익스트루더 또는 트윈익스트루더로 용융 혼합하여 제2 마스터 배치 칩(Master Batch chip)을 제조한다.
혼합용융 단계에서는 제1 마스터 배치 칩 또는 제2 마스터 배치 칩을 마스터 배치 칩 사일로를 통해서 공급하고, 나일론 사일로로 일반 나일론 칩을 공급하여, 이들을 별도의 계량혼합 공급장치를 이용하여 균일하게 혼합하고, 익스트루더에 투입하여 용융한다. 익스트루더에는 융융된 재료를 방사노즐로 보내기 위해 펌프가 연결되고, 익스트루더 다음에는 열에 의해 폴리머 재료를 용융시키는 폴리머 멜팅 펌프가 설치된다.
본 발명의 나일론 방사 섬유에는 기타의 원적외선 방사 세라믹, 분산 조제, 폴리머 친화조제, 산화방지제, 안정제, 난연제, 착색제, 항균제, 자외선 흡수제 등의 개질제 및 기능성을 부여하는 첨가제들을 첨가하여 사용하여도 좋다.
상기와 같이 제1 마스터배치 칩 또는 제2 마스터배치 칩과 일반 나일론 칩을 혼합 용융한 후에는 스핀 블록에 장착된 이형방사구금에 의해 방사한다. 이형단면 방사구금을 사용함으로써, 삼산, 사산, 오산 등과 같은 편평사로 만들 수 있다.
냉각단계는 혼합 용융된 폴리머를 방사노즐에 의해 방사한 후 냉각장치를 통과시켜 냉각시키는 단계이다.
사용 가능한 하나의 냉각장치는 환상 배출형 냉각장치(ROQ: Rotational Outflow Quenching))를 사용하고 노즐 보온 히터가 부착되어 있는 것을 사용할 수 있다.
섬유 연신단계에서는 상기 냉각된 폴리머를 제1 고뎃 롤러 및 제2 고뎃 롤러를 이용하여 연신하여 단사 섬도가 1 내지 3 데니어인 코스메틱 나일론 섬유를 제조한다. 즉, 제1 고뎃 롤러와 제2 고뎃 롤러 사이에서 소정의 연신비로 연신하여 방사직접연신법(Spin-Draw Yarn)으로 방사할 수도 있고, 연신하지 않고 부분배향사(Partially oriented yarn)로 제조하여 추가 연신이나 가연 공정을 통하여 연신사 또는 가연사를 제조할 수도 있으며, 부분배향사를 가연기를 이용하여 텍스쳐 가공사(Draw textured yarn)로 제조하는 것이 바람직하다.
있다. 이때, 균일한 연신을 위해 제1 고뎃 롤러 이전에 집속 오일링 장치에 의해 오일링 할 수 있다. 방사직접연신법(SDY), 부분배향사(POY) 또는 텍스쳐 가공사(Draw textured yarn) 제조 공법에 의해 제조된 원사는 권취 장치에 권취된다. 언급한 바와 같이 부분배향사는 추가로 별도의 연신이나 가연 공정을 거쳐 최종 연신사나 가연사로 제조되어 권취된다.
이와 같이 제조된 코스메틱 나일론 섬유는 단사섬도(dpf)가 1 내지 3 데니어인 것이 바람직하며, 이와 같이 단사 섬도의 감소에 따라 기능성 물질(피부 미용 유효성분)의 안정적 투입이 가능한 이점이 있다.
이러한 코스메틱 나일론 섬유는 강도가 3.5g/d 이상이며, 신도가 35% 이상으로 기본적인 섬유의 물성을 유지하면서도 유효성분을 방출하는 기능성을 발현할 수 있다.
한편, 피부 미용 유효성분을 담지하는 유기 마이크로캡슐 및 다공성 세라믹 입자는 원사 내 각각 0.5 내지 5중량% 포함될 수 있다. 유기 마이크로캡슐 및 다공성 세라믹 입자의 함량이 각각 원사 내 0.5중량% 미만일 경우에는 피부 미용 성능의 저하를 초래할 수 있으며, 각각 5중량%를 초과할 경우에는 방사 작업성 및 원사 물성 저하가 발생할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1] 마이크로캡슐의 제조
용매에 소디움도데실설페이트(SDS) 음이온성 계면활성제 5중량%와 스테아릴메타크릴레이트(SMA) 음이온성 계면활성제 10중량%를 첨가한 후, 40℃에서 교반하여 수용액을 제조한 후, 안티-셀(Anti-cell)을 첨가하여 10,000rpm의 속도로 10분 동안 균질화시켜 제1 용액을 제조하였다. 멜라민 및 우레아를 7:3의 중량 비율로 60℃에서 교반하여 제2 용액을 제조하였다.
이후, 제1 용액 및 제2 용액과 0.1M NaOH 수용액을 넣고, 65℃에서 1시간 동안 교반하였으며, pH는 8~9이었다. 1시간 교반 후, 온도를 95℃로 승온한 후, 10M 아세트산을 투입하고 7시간 동안 반응시켰으며, pH는 5.5이었다. 제조된 용액은 메탄올 필터 후 24시간 건조하여 분말상의 마이크로캡슐을 얻었다. 얻어진 마이크로캡슐의 주사전자현미경 사진을 도 1에 도시하였다. 마이크로캡슐의 입도 분석 결과, 도 2에 도시된 바와 같이 평균 입경은 1.04㎛(D90 1.48㎛)로 나타났다.
[제조예 2] 마이크로캡슐의 제조
피부 미용 유효성분으로 안티-셀 대신 모이스쳐 CPX(Moisture CPX)를 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 과정을 통하여 마이크로캡슐을 제조하였다. 얻어진 마이크로캡슐의 주사전자현미경 사진을 도 3에 도시하였다. 마이크로캡슐의 입도 분석 결과, 도 4에 도시된 바와 같이 평균 입경은 1.04㎛(D90 1.48㎛)로 나타났다.
[실험예 1] 캡슐의 내열성 평가
캡슐의 내열성 평가를 하기 위하여, 제조예 1 및 2에서 각각 제조된 마이크로캡슐을 열무게분석(TGA)을 통하여 265℃에서 10분간 처리하여 심물질 소실이 일어나는지 확인하였으며, 도 5 및 도 6에 나타낸 바와 같이 분석 결과 무게 감소율이 11.17%(제조예 1), 10.90%(제조예 2)로 내열성이 우수함을 알 수 있었다.
[실시예 1]
제조예 1에서 제조된 마이크로캡슐을 일반 나일론과 용융혼합하여 캡슐 함량 30중량%의 마스터 배치칩(Master Batch Chip)(이하 "MB칩"이라 함)을 만들고 MB칩을 일반 나일론과 혼합하여 섬유 내 캡슐의 함량이 1중량%가 되도록 혼합하였다. 중앙 환상 배출형 냉각 장치 및 노즐 보온 히터가 장착된 방사장치를 이용하여, 300℃에서 3,800m/분의 속도로 방사한 다음 통상의 비접촉식 가연 설비를 이용하여 가연비 1.25배로 가연하여, 평편형상의 단면 형태의 70데니어/48필라멘트의 가연사로 제조하였다. 편평사를 제조하기 위해 이형단면 방사구금을 이용하여 방사하였고, 마스터배치 칩의 공급은 용융압출기 전에 별도의 공급혼합장치를 이용하여 공급하였다. 제조된 편평사 단면사진을 도 7에 나타내었고, 수득된 코스메틱 섬유의 물성, 공정성 및 기능성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
섬유 내 캡슐의 함량이 2중량%가 되도록 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 통하여 코스메틱 섬유를 제조하였다.
[실시예 3]
제조예 1에서 제조된 마이크로캡슐 대신 제조예 2에서 제조된 캡슐을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 통하여 코스메틱 섬유를 제조하였다. 제조된 편평사 단면사진을 도 8에 나타내었다.
[실시예 4]
섬유 내 캡슐의 함량이 2중량%가 되도록 조절한 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 과정을 통하여 코스메틱 섬유를 제조하였다.
[실시예 5]
제조예 1에서 제조된 마이크로캡슐을 일반 나일론과 용융혼합하여 캡슐 함량 30중량%의 제1 마스터 배치 칩(Master Batch Chip)을 제조하였다. 또한, 레시틴(Lecithin)이 담지된 다공성 실리카 입자(입자의 크기가 448 nm, 기공의 크기는 6.2 nm 이상, 표면적의 크기는 860.71cm 2/g)를 일반 나일론과 용융혼합하여 실리카 입자 함량 30중량%의 제2 마스터 배치 칩을 제조하였다.
이후, 제1 마스터 배치 칩과 제2 마스터 배치 칩을 일반 나일론과 혼합하여 섬유 내 마이크로캡슐 및 다공성 실리카 입자의 총 함량이 1중량%가 되도록 혼합하였다. 중앙 환상 배출형 냉각 장치 및 노즐 보온 히터가 장착된 방사장치를 이용하여, 300℃에서 3,800m/분의 속도로 방사한 다음 통상의 비접촉식 가연 설비를 이용하여 가연비 1.25배로 가연하여, 평편형상의 단면 형태의 70데니어/48필라멘트의 가연사로 제조하였다. 편평사를 제조하기 위해 이형단면 방사구금을 이용하여 방사하였고, 마스터배치 칩의 공급은 용융압출기 전에 별도의 공급혼합장치를 이용하여 공급하였다. 수득된 코스메틱 섬유의 물성, 공정성 및 기능성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 6]
섬유 내 마이크로캡슐 및 다공성 실리카 입자의 총 함량이 2중량%가 되도록 조절한 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 과정을 통하여 코스메틱 섬유를 제조하였다.
[비교예 1]
마이크로캡슐 대신 레시틴(Lecithin)이 일정량 담지된 무기물 담지체(실리카)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 통하여 코스메틱 섬유를 제조하였다.
[실험예 2] 섬유의 물성 평가
1) 강도 및 신도: KS K 0412 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정하였다.
2) 방사작업성: 방사작업성은 5kg 권량기준으로 전체 Doffing 개수 중 원사가 끊어지지 않고 연속적으로 감기는 Doffing수의 비율로 측정하였다.
섬도(d) 강도(g/d) 신도(%) DPF 방사작업성(%)
실시예 1 69.5 4.51 38 1.45 97
실시예 2 69.7 4.12 35 1.45 93
실시예 3 69.9 4.55 39 1.45 95
실시예 4 69.5 4.20 38 1.45 93
실시예 5 84.5 3.95 65 1.5 95
실시예 6 84.7 3.82 64 1.5 -
비교예 1 68.2 - - 1.45 -
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예에서 제조된 원사 물성은 유기물에 적용한 코스메틱 물질의 담지체로 적용함으로써, 기본적인 섬유의 물성을 유지하면서도 유효성분을 방출하는 기능성을 발현할 수 있다. 또한, 코스메틱 두가지 물질(유기캡슐 및 무기 담지체)을 복합적으로 적용하는 경우(실시예 5 및 6)에도 기본적인 섬유의 물성을 유지하면서도 유효성분을 방출하는 기능성을 발현할 수 있다.반면, 비교예 1과 같이 무기물에 코스메틱 물질이 함유된 담지체는 입자의 사이즈가 커서 방사팩의 압력이 높아져 방사진행이 어려운 문제점이 발생하였다.
3) 세탁 내구성: 실시예 3에서 제조된 기능성 섬유에 대한 세탁 내구성을 평가하기 위하여, 세탁시험규격인 KS K ISO 6330-9B법에 따라 50회 세탁 후 유효성분의 잔존량을 확인하였다. 이때, 시료의 용출조건 및 측정 조건은 하기 표 2에 나타내었다.
구분 조건
용출조건 용매 Acetone(HPLC gare)
용출비율 0.1g/ml(시료/용매)
용출시간 24hrs, inverting
용출온도 실온
측정조건 Column BEH C18 1.7㎛, 2.1X100mm cloumm
이동상 ME-OH: Water(50:50)
주입량 10μl
Flow rate 0.2μl/min
또한, 세탁 전/후 시료의 면적값의 비율로 세탁 전 대비 세탁 후 시료의 유효성분 잔존량을 계산하였으며, 그 결과는 하기 표 3에 나타내었다. 하기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 세탁 전 대비 세탁 후 시료의 유효성분의 잔존량은 50% 이상으로 세탁 내구성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
면적값(Area) %함량
(세탁 전 대비)
세탁 전 세탁 후
실시예 3 352629 176315 50.01
4) 지방분해촉진 기능성 평가: 실시예 1에서 제조된 섬유로 슬리밍 제품을 제작하여 28일 동안 착용한 후, 체성분 분석기(인바디 720)을 이용하여 체지방량(kg) 및 체지방률(%)을 측정하였다. 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
체지방량(kg) 체지방률(%)
착용 전 19.43 31.46
착용 28일 후 19.08 30.87
차이 -0.39 -0.48
표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1에서 제조된 원사를 적용한 슬리밍 기능 제품의 경우, 체지방 감소량은 0.39Kg 감소, 체지방 감소율은 0.48% 감소하여 전반적인 지방량 감소를 확인할 수 있었다.
5) 보습/탄력 기능성 평가: 실시예 3에서 제조된 섬유로 보습탄력 기능 제품을 제작하여 28일 동안 착용한 후, Tewameter TM300를 이용하여 보습력(경피적 수분손실량)을 측정하였고, Cutometer MPA 580을 이용하여 피부 탄력도를 측정하였다. 그 결과는 하기 표 5에 나타내었다. 이때, 피부 보습력은 18~65세까지 각 연령대의 40명의 참가자 중 12% 이상 향상된 참가자의 비율을 나타내었고, 피부 탄력도는 상기 참가자 중 10% 이상 향상된 참가자의 비율을 나타내었다.
복부 엉덩이 허벅지 평균
보습 90% 90% 80% 95%
탄력 95% 65% 75% 90%
또한, 표 5에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 3에서 제조된 원사를 적용한 보습/탄력 기능 제품의 경우, 보습도는 12% 이상 향상된 피시험자의 비율이 95%, 탄력도는 10% 이상 향상된 피시험자의 비율이 90%로 보습 및 탄력에 효과가 있음을 확인할 수 있었다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술 분야에 통상의 지식을 갖는 자라면, 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.

Claims (11)

  1. 피부 미용 유효성분을 담지하는 유기 마이크로캡슐을 0.5 내지 5중량% 포함하는 코스메틱 나일론 섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 코스메틱 나일론 섬유는 피부 미용 유효성분을 담지하는 다공성 세라믹 입자를 0.5 내지 5중량% 더 포함하는 코스메틱 나일론 섬유.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유기 마이크로캡슐은 상기 피부 미용 유효성분을 포함하는 코어; 및 멜라민-우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 폴리우레탄-실리콘 하이브리드, 폴리스타이렌 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 쉘을 포함하며, 평균 입경이 0.1 내지 1.5㎛인 코스메틱 나일론 섬유.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 다공성 세라믹 입자의 평균 입도는 0.1 내지 1.0㎛인 코스메틱 나일론 섬유.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 피부 미용 유효성분은 사이프러스 오일, 녹차씨 오일, 레시틴, 카페인, 함초, 모이스쳐 CPX(Moisture CPX), 스킨 퍼밍(Skin firming), 안티 셀(Anti cell), 수용성 세라마이드, 캡사이신, 달맞이꽃 종자유, 제라늄 오일, 그레이프 프룻 오일, 비타민 E(vitamin E), 동백오일, 호호바 오일, 마유, 포도씨 오일 및 홍화씨 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 코스메틱 나일론 섬유.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 코스메틱 나일론 섬유는 단사섬도가 1 내지 3 데니어이고, 강도가 3.5g/d 이상이며, 신도가 35% 이상인 코스메틱 나일론 섬유.
  7. 피부 미용 유효성분을 담지하는 유기 마이크로캡슐 및 나일론을 용융혼합하여 마스터배치 칩을 제조하는 단계; 및
    상기 마스터배치 칩과 나일론 칩을 용융혼합하여 방사하는 단계를 포함하는 코스메틱 나일론 섬유의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 마스터배치 칩은 상기 유기 마이크로캡슐을 10 내지 30중량% 포함하는 코스메틱 나일론 섬유의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 유기 마이크로캡슐은,
    용매에 계면활성제 및 피부 미용 유효성분을 첨가하여 제1 용액을 제조하는 단계;
    용매에 멜라민-우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 폴리우레탄-실리콘 하이브리드, 폴리스타이렌 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 혼합하여 제2 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 제1 용액 및 상기 제2 용액을 혼합하여 유기 마이크로캡슐을 제조하는 단계를 포함하여 제조되는 코스메틱 나일론 섬유의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 계면활성제는 소디움도데실설페이트, 소디움도데실벤젠설포네이트 및 스테아릴메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 코스메틱 나일론 섬유의 제조방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 방사하는 단계 이전에,
    피부 미용 유효성분을 담지하는 다공성 세라믹 입자 및 나일론을 용융혼합하여 마스터배치 칩을 제조하는 단계를 더 포함하는 코스메틱 나일론 섬유의 제조방법.
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