WO2021131460A1 - 高強度継目無鋼管およびその製造方法 - Google Patents

高強度継目無鋼管およびその製造方法 Download PDF

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岡津　光浩
正雄 柚賀
俊晴 平間
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16L—PIPES; JOINTS OR FITTINGS FOR PIPES; SUPPORTS FOR PIPES, CABLES OR PROTECTIVE TUBING; MEANS FOR THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16L9/00—Rigid pipes
    • F16L9/02—Rigid pipes of metal

Definitions

  • the present invention relates to a high-strength seamless steel pipe for oil wells and gas wells, particularly in a sour environment containing hydrogen sulfide, which has excellent sulfide stress corrosion cracking resistance (SSC resistance).
  • SSC resistance sulfide stress corrosion cracking resistance
  • the present invention also relates to a method for manufacturing the high-strength seamless steel pipe.
  • Patent Document 1 states that, in terms of weight%, C: 0.2 to 0.35%, Cr: 0.2 to 0.7%, Mo: 0.1 to 0.5. %, V: An oil well with improved sulfide stress corrosion cracking, which is made of low alloy steel containing 0.1 to 0.3% and specifies the total amount of precipitated carbide and the ratio of MC type carbide in it. Steel is disclosed.
  • Patent Document 2 in terms of mass%, C: 0.15 to 0.30%, Si: 0.05 to 1.0%, Mn: 0.10 to 1.0%, P: 0.025. % Or less, S: 0.005% or less, Cr: 0.1 to 1.5%, Mo: 0.1 to 1.0%, Al: 0.003 to 0.08%, N: 0.008%
  • B 0.0005 to 0.010%
  • Nb 0.05% or less
  • Zr 0.
  • the properties of inclusions in steel containing one or more selected from 05% or less and V: 0.30% or less the maximum length and the number of continuous non-metal inclusions of 20 ⁇ m or more.
  • a steel material for oil wells with improved sulfide stress corrosion cracking resistance is disclosed.
  • Patent Document 3 in terms of mass%, C: 0.15 to 0.35%, Si: 0.1 to 1.5%, Mn: 0.1 to 2.5%, P: 0.025.
  • Patent Document 4 in terms of mass%, C: 0.2 to 0.35%, Si: 0.05 to 0.5%, Mn: 0.05 to 1.0%, P: 0.025. % Or less, S: 0.01% or less, Al: 0.005 to 0.10%, Cr: 0.1 to 1.0%, Mo: 0.5 to 1.0%, Ti: 0.002 to [211] of steel containing 0.05%, V: 0.05 to 0.3%, B: 0.0001 to 0.005%, N: 0.01% or less, O: 0.01% or less.
  • the sulfide stress corrosion cracking resistance of steels of the techniques disclosed in Patent Documents 1 to 3 refers to NACE (abbreviation of National Association of Corrosion Engineering) TM0177 method A for a round bar tensile test piece. It means the presence or absence of SSC generation when immersed in the test bath described in TM0177 for 720 hours with a constant stress applied.
  • the sulfide stress corrosion cracking resistance of steel of the technique disclosed in Patent Document 4 is hydrogen sulfide corrosion obtained by carrying out a DCB (Double Cantilever Beam) test specified in NACE TM0177 method D. It means that the stress intensity factor K ISSC value in the environment satisfies the specified value or more.
  • DCB Double Cantilever Beam
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-178682 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2001-172739 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2002-60893 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2005-350754
  • FIG. 1 shows a diagram illustrating a method of deriving the KILIMIT value.
  • K I LIMIT value the K ISSC value obtained in a plurality of DCB tests under different test conditions and the stress concentration state K I applied at the tip of the test piece notch before the start of the DCB test are plotted as shown in FIG. a primary regression line of K ISSC values, determined from the intersection of the line K ISSC value and K Iapplied is one-to-one.
  • the vertical axis shows the K ISSC value
  • the horizontal axis shows the K I applied.
  • the present invention has been made in view of such problems, and has excellent sulfide stress corrosion cracking resistance in a sour environment containing hydrogen sulfide while having high strength of API standard C110 class or higher (). SSC resistance), specifically, an object of the present invention is to provide a high-strength seamless steel pipe that stably exhibits a high KILIMIT value. Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing the high-strength seamless steel pipe.
  • the present inventors have conducted diligent studies in order to solve the above-mentioned problems.
  • three types of steel pipe materials (steel Nos. A to C) having a component composition satisfying the API standard shown in Table 1 are prepared, the outer diameter is 311 mm, the wall thickness is 27.8 mm, and the yield strength of the steel pipe is high.
  • Various different test steel pipes (seamless steel pipes) were manufactured by various manufacturing processes.
  • "-" shown in Table 1 indicates that it is not intentionally added, and means that it includes not only the case where it is not contained (0%) but also the case where it is unavoidably contained.
  • h is the arm height of the DCB test specimen (height of each arm)
  • B is the thickness of the DCB test specimen
  • B n is the web thickness of the DCB test specimen (web Thickness) Yes (see Figure 2).
  • the target of the KI LIMIT value was set to 23.0 MPa ⁇ m or more based on the assumed maximum notch defect of the well pipe and the load loading condition.
  • the thickness of the wedge described above was set to three levels of 2.76 mm, 2.89 mm, and 3.02 mm, and each was applied to three or more test pieces.
  • FIG. 4 shows the results of arranging the KI LIMIT values according to the yield strength (YS) of the steel pipes for each test.
  • the ⁇ plot in FIG. 4 is the result of the 1QT material described later
  • the ⁇ plot is the result of the 2QT material described later
  • the ⁇ plot is the result of the 3QT material described later
  • the ⁇ plot is the result of the DQ-QT material described later.
  • the result From the results shown in FIG. 4, it was found that the KI LIMIT value greatly differs depending on the manufacturing process of the seamless steel pipe even with the same yield strength.
  • various experimental blocks for hot rolling were collected from the above three types of steel pipe materials used for test pipe making.
  • a small hot rolling mill, a cooling device, and a heating furnace plate rolling and direct quenching experiments were conducted to simulate hot forming of seamless steel pipes and subsequent direct quenching.
  • the rolled material was reheated and quenched, and tempered to adjust the yield strength to API standard C110 class, and then DCB test pieces were collected and a DCB test was carried out.
  • the test conditions were the same as the above conditions.
  • the relationship between the KI LIMIT value obtained from the DCB test results and various rolling conditions was investigated, and in particular, the intermediate heating performed between drilling / spreading rolling of seamless steel pipes and constant diameter rolling was performed. It was found that the lower the starting temperature, the better the KI LIMIT value.
  • FIG. 5 shows the manufacturing process of the seamless steel pipe.
  • the present inventors perform intermediate cooling before the intermediate heating performed between the drilling / spreading rolling and the constant diameter rolling from the conventional seamless steel pipe manufacturing process. I came up with a new process to do. Furthermore, it has been found that in this intermediate cooling, the cooling stop temperature (specifically, the reheating temperature after the intermediate cooling described later) and the time until the subsequent intermediate heating is started are important.
  • FIG. 7 shows the waiting time tW (seconds) until the start of intermediate heating and the value obtained by subtracting the martensitic transformation temperature Ms (° C) of the sample from the recovery temperature Tr (° C) after intermediate cooling (Tr ⁇ Ms).
  • the figure which arranged the KILIMIT value by (° C.) is shown.
  • recuperation temperature Tr after intercooler (°C) is, (Ms + 150 °C) if it exceeds, regardless of the waiting time tW to intermediate heating start, it was found that K ILIMIT value can not satisfy the target. This is because even if intermediate cooling is performed, if the cooling stop temperature (specifically, the reheat temperature after intermediate cooling described later) exceeds (Ms + 150 ° C.), the transformation occurs between cooling and the start of intermediate heating. It is considered that this is because (it is considered to be a bainite metamorphosis) does not occur. Further, from FIG. 7, as the recuperation temperature Tr after the intermediate cooling is low, K ILIMIT value even if the waiting time tW to intermediate heating start is short has been found that can satisfy the target.
  • the reason for this is that if the recovery temperature Tr after the intermediate cooling is (Ms + 150 ° C.) or less due to the intermediate cooling, the bainite transformation starts, and the bainite transformation proceeds during the waiting time until the intermediate heating starts. Then, reverse transformation occurs during the subsequent intermediate heating. As a result, it is considered that the KI LIMIT value is improved by making the crystal grains finer.
  • the present invention has been completed based on these findings, and has the following gist.
  • the K I LIMIT value is (i) the stress intensity factor K ISSC value obtained in a plurality of DCB (Double Cantilever Beam) tests having different test conditions, and the stress concentration state at the tip of the test piece notch before the start of the DCB test. It is a value obtained from the intersection of the first-order regression line with K I applied and (ii) the straight line where the K ISSC value and K I applied are one-to-one.
  • K I LIMIT value is (i) the stress intensity factor K ISSC value obtained in a plurality of DCB (Double Cantilever Beam) tests having different test conditions, and the stress concentration state at the tip of the test piece notch before the start of the DCB test. It is a value obtained from the intersection of the first-order regression line with K I applied and (ii) the straight line where the K ISSC value and K I applied are one-to-one.
  • the composition of the components is further increased by mass%.
  • the method for producing a high-strength seamless steel pipe according to any one of [1] to [4]. The process of heating the steel pipe material to a heating temperature in the temperature range of 1200 to 1300 ° C. After the heating step, the first hot rolling step of performing hot rolling for drilling and stretching under the condition that the rolling end temperature is 800 ° C. or higher, and After the completion of the first hot rolling step, the average cooling rate of the steel pipe raw pipe is 40 ° C./s or more from the cooling start temperature of 700 ° C.
  • the reheat temperature Tr of the steel pipe raw pipe surface is the martensite transformation start temperature.
  • the ferrite transformation start temperature is Ar3
  • hot rolling of a constant diameter is started from a temperature of (Ar3 + 100 ° C.) or higher, and the hot rolling is finished at a temperature of (Ar3 + 50 ° C.) or higher.
  • Direct quenching process and After the direct quenching step, a heat treatment step of performing at least one heat treatment of reheating to a temperature range of 850 to 930 ° C., quenching, and then heating to a temperature of 650 to 730 ° C. for tempering is performed.
  • the high-strength seamless steel pipe of the present invention is excellent in sulfide stress corrosion cracking resistance (SSC resistance).
  • SSC resistance sulfide stress corrosion cracking resistance
  • This "excellent in sulfide stress corrosion cracking resistance” is a DCB test based on NACE TM0177 method D, in which 5% by mass NaCl and 0 at 24 ° C. saturated with hydrogen sulfide gas at 1 atm (0.1 MPa).
  • K ISSC MPa ⁇ m
  • K ILIMIT value refers to at least 23.0MPa ⁇ m.
  • the present invention while having high strength of API standard C110 class or higher, excellent sulfide stress corrosion cracking resistance (SSC resistance) in a sour environment containing hydrogen sulfide, specifically, high KILIMIT. It is possible to provide a high-strength seamless steel pipe showing a value. The present invention can also provide a method for manufacturing the high-strength seamless steel pipe.
  • FIG. 1 is a diagram showing a method of deriving the KI LIMIT value.
  • FIG. 2 is a diagram showing the shape and dimensions of the DCB test piece.
  • FIG. 3 is a diagram showing the shape and dimensions of the wedge used in the DCB test.
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the yield strength (YS) of steel pipes and the KI LIMIT value arranged for each manufacturing process of seamless steel pipes.
  • FIG. 5 is a diagram comparing the conventional manufacturing process of a seamless steel pipe with the manufacturing process of the present invention.
  • FIG. 6 is a diagram showing the time change of the temperature on the outer surface, the center of the wall thickness, and the inner surface of the steel pipe raw pipe when the water cooling of the seamless steel pipe raw pipe (steel pipe raw pipe) is calculated for heat transfer.
  • Figure 7 shows the experimental material simulating the seamless steel pipe, and recuperation temperature after the intermediate water cooling, Fukunetsugo, the measurement results of the K ILIMIT value of the experimental material for each waiting time to the
  • the yield strength of not less than 758 MPa, K ILIMIT value is an evaluation index of resistance to sulfide stress corrosion cracking resistance is not less than 23.0MPa ⁇ m.
  • the K I LIMIT value is (i) the stress intensity factor K ISSC value obtained in a plurality of DCB (Double Cantilever Beam) tests having different test conditions, and the stress concentration state at the tip of the test piece notch before the start of the DCB test. It is a value obtained from the intersection of the first-order regression line with K I applied and (ii) the straight line where the K ISSC value and K I applied are one-to-one.
  • the high-strength seamless steel pipe of the present invention has a high strength of API standard C110 class or higher (yield strength of 758 MPa or higher), and further has excellent sulfide stress corrosion resistance in a sour environment containing hydrogen sulfide. Has cracking resistance (SSC resistance). Why the yield strength not less than 758 MPa, and more 23.0MPa ⁇ m the K ILIMIT value, because it is based on the contents described above, a detailed description thereof will be omitted.
  • the yield strength is preferably less than 862 MPa.
  • the target of the KI LIMIT value was set to 23.0 MPa ⁇ m or more based on the assumed maximum notch defect of the well pipe and the load loading condition. It is preferably 24.0 MPa ⁇ m or more, and more preferably 25.0 MPa ⁇ m or more.
  • the high-strength seamless steel pipe of the present invention has a steel structure in which the size of the old austenite grains is 10.5 or more with a crystal grain size number (hereinafter, referred to as "former austenite grain size") conforming to ASTM E112. It is preferable to have.
  • the particle size of the old austenite is preferably 10.5 or more.
  • the old austenite particle size is more preferably 11.0 or more, still more preferably 12.0 or more. From the viewpoint of the limit of fine granulation in actual production, the particle size of the old austenite is preferably 17.0 or less.
  • the old austenite particle size can be measured by the method described in the examples of the present invention described later.
  • C 0.23 to 0.27%
  • C has an action of increasing the strength of steel, and in order to increase the yield strength of 758 MPa or more, it is preferable to contain C of 0.23% or more.
  • C is preferably 0.23 to 0.27%.
  • C is more preferably 0.24% or more. More preferably, it is 0.26% or less.
  • Si 0.35% or less
  • Si is an element that acts as a deoxidizer, dissolves in steel to increase the strength of steel, and suppresses rapid softening during tempering. In order to obtain such an effect, it is preferable to contain 0.01% or more of Si. On the other hand, if the content of Si exceeds 0.35%, coarse oxide-based inclusions may be formed and the KI LIMIT value may be deteriorated. Therefore, Si is preferably 0.35% or less. Si is more preferably 0.01% or more, still more preferably 0.02% or more. Si is more preferably 0.20% or less, still more preferably 0.04% or less.
  • Mn 0.45 to 0.70%
  • Mn is an element that increases the strength of steel through the improvement of hardenability and has the effect of binding to S to fix S as MnS and preventing grain boundary embrittlement due to S.
  • Mn is preferably 0.45 to 0.70%.
  • Mn is more preferably 0.50% or more, still more preferably 0.55% or more.
  • Mn is more preferably 0.65% or less, still more preferably 0.60% or less.
  • P 0.010% or less P may segregate at grain boundaries and the like in a solid solution state, causing grain boundary embrittlement cracks and the like. In the present invention, it is desirable to reduce P as much as possible, but up to 0.010% is acceptable. For this reason, P is preferably 0.010% or less. P is more preferably 0.008% or less. More preferably, it is 0.006% or less.
  • S 0.0010% or less
  • S is mostly present as sulfide-based inclusions in steel, and may reduce corrosion resistance such as ductility, toughness, and sulfide stress corrosion cracking resistance.
  • a part of S may exist in a solid solution state, but in that case, it may segregate at grain boundaries or the like and cause grain boundary embrittlement cracks or the like. Therefore, in the present invention, it is desirable to reduce S as much as possible, but excessive reduction increases the refining cost.
  • S is preferably 0.0010% or less, which can tolerate its adverse effect. S is more preferably 0.0008% or less. More preferably, it is 0.0006% or less.
  • Cr 0.80 to 1.20%
  • Cr is an element that contributes to an increase in steel strength and improves corrosion resistance through an increase in hardenability. Further, Cr combines with C at the time of tempering to form carbides such as M 3 C series, M 7 C 3 series, and M 23 C 6 series, and in particular, M 3 C based carbides improve tempering softening resistance. , It contributes to the improvement of yield strength by reducing the change in strength due to tempering. In order to achieve a yield strength of 758 MPa or more, it is preferable to contain 0.80% or more of Cr. On the other hand, even if Cr is contained in excess of 1.20%, the effect is saturated, which is economically disadvantageous. Therefore, Cr is preferably 0.80 to 1.20%. Cr is more preferably 0.90% or more, still more preferably 0.95% or more. Cr is more preferably 1.10% or less, still more preferably 1.05% or less.
  • Mo 0.50 to 0.90%
  • Mo is an element that contributes to an increase in steel strength and improves corrosion resistance through an increase in hardenability. Further, Mo contributes to the improvement of yield strength by improving the temper softening resistance of Mo 2 C carbides, which are secondarily precipitated after tempering, and reducing the change in strength due to tempering. In order to obtain such an effect, it is preferable to contain 0.50% or more of Mo. On the other hand, even if Mo is contained in excess of 0.90%, the effect is saturated, which is economically disadvantageous. Therefore, Mo is preferably 0.50 to 0.90%. Mo is more preferably 0.60% or more, still more preferably 0.65% or more. Mo is more preferably 0.80% or less, still more preferably 0.75% or less.
  • Al acts as an antacid and combines with N to form AlN, which contributes to the reduction of solid solution N.
  • Al is contained in an amount of 0.040% or more.
  • Al is preferably 0.080% or less.
  • Al is more preferably 0.050% or more.
  • Al is more preferably 0.070% or less.
  • Cu 0.09% or less
  • Cu is an element that has the effect of improving corrosion resistance, and when added in a small amount, dense corrosion products are formed, and the formation and growth of pits, which are the starting points of SSC, are suppressed. Sulfide resistance Stress corrosion cracking resistance is significantly improved. Therefore, in the present invention, it is preferable to contain 0.02% or more of Cu. On the other hand, if Cu is contained in excess of 0.09%, the hot workability during the manufacturing process of the seamless steel pipe may decrease. Therefore, Cu is preferably 0.09% or less.
  • Cu is more preferably 0.03% or more, still more preferably 0.04% or more.
  • Cu is more preferably 0.07% or less, still more preferably 0.06% or less.
  • Nb 0.050% or less Nb delays recrystallization in the austenite ( ⁇ ) temperature range, contributes to the miniaturization of ⁇ grains, and contributes to the refinement of the substructure (for example, packet, block, lath) at the end of steel quenching. It is an element that acts extremely effectively on miniaturization and also has the effect of forming carbides and strengthening steel. In order to obtain such an effect, it is preferable to contain 0.020% or more of Nb. On the other hand, the content of Nb exceeding 0.050% may promote the precipitation of coarse precipitates (NbN) and deteriorate the KI LIMIT value. Therefore, Nb is preferably 0.050% or less. Nb is more preferably 0.025% or more, still more preferably 0.030% or more.
  • Nb is more preferably 0.045% or less, still more preferably 0.040% or less.
  • the "packet” is defined as a region consisting of a group of laths having the same crystal habit plane arranged in parallel, and a “block” is composed of a group of laths parallel and having the same orientation.
  • V 0.050% or less
  • V is an element that forms carbides or nitrides and contributes to the strengthening of steel. In order to obtain such an effect, it is preferable to contain 0.020% or more of V. On the other hand, if V is contained in excess of 0.050%, the V-based carbide becomes coarse and becomes the starting point of sulfide stress corrosion cracking, which rather causes the KI LIMIT value to decrease. Therefore, V is preferably 0.050% or less. V is more preferably 0.025% or more, still more preferably 0.030% or more. V is more preferably 0.045% or less, still more preferably 0.040% or less.
  • B 0.0015 to 0.0030%
  • B is an element that contributes to the improvement of hardenability by containing a small amount. In the present invention, it is preferable to contain 0.0015% or more of B. On the other hand, even if B is contained in an amount of more than 0.0030%, the desired effect cannot be expected due to the saturation of the effect or the formation of Fe-boride (Fe-B), which is economically disadvantageous. there is a possibility. Therefore, B is preferably 0.0015 to 0.0030%. B is more preferably 0.0016% or more, still more preferably 0.0018% or more. B is more preferably 0.0027% or less, still more preferably 0.0023% or less.
  • Ti forms a nitride, and the coarse Ti nitride may become the starting point of SSC and cause deterioration of the KI LIMIT value. Therefore, Ti is preferably 0.005% or less. Ti is more preferably 0.003% or less. Ti is more preferably 0.002% or less.
  • O (oxygen) 0.0020% or less
  • O (oxygen) is present in steel as an oxide such as Al or Si as an unavoidable impurity.
  • O (oxygen) is preferably 0.0020% or less, which can tolerate the adverse effect.
  • O (oxygen) is more preferably 0.0015% or less.
  • O (oxygen) is more preferably 0.0010% or less.
  • N 0.0050% or less
  • N is an unavoidable impurity in steel and combines with nitride-forming elements such as Al, Nb and Ti to form an MN-type precipitate. Further, the remaining surplus N forming these nitrides combines with B to form a BN precipitate. At this time, since the effect of improving hardenability by adding B is lost, the excess N is preferably reduced as much as possible, and N is preferably 0.0050% or less. N is more preferably 0.0040% or less. N is more preferably 0.0030% or less.
  • the rest other than the above components are Fe and unavoidable impurities.
  • the high-strength seamless steel pipe of the present invention preferably has the above-mentioned components as the basic component composition. With the above-mentioned suitable elements, the properties desired in the present invention can be obtained. For the purpose of further improving the strength and SSC resistance, Ca may be further contained in an amount of 0.0020% or less, if necessary.
  • Ca 0.0020% or less
  • Ca is effective in preventing nozzle clogging during continuous casting, and it is desirable that Ca contains 0.0005% or more in order to obtain the required effect. Further, it binds to S instead of Mn and fixes S as CaS to prevent grain boundary embrittlement due to S, and unlike MnS having ductility, it does not stretch in steel during hot rolling and is fine. By dispersing in steel in the state, sulfide stress corrosion cracking resistance is improved.
  • Ca forms an oxide-based non-metal inclusion compounded with Al, and particularly when Ca is contained in an amount of more than 0.0020%, a large number of coarse substances are present, which causes deterioration of the KI LIMIT value. Therefore, when Ca is contained, Ca is preferably 0.0020% or less. Ca is more preferably 0.0007% or more, still more preferably 0.0009% or more. Ca is more preferably 0.0015% or less, still more preferably 0.0012% or less.
  • the method for producing a high-strength seamless steel pipe of the present invention includes a step of heating a steel pipe material having the above-mentioned specific component composition to a heating temperature in a temperature range of 1200 to 1300 ° C., and after the heating step, a rolling end temperature.
  • the steel pipe raw pipe is cooled to 700 ° C. or higher.
  • the condition that the average cooling rate is 40 ° C./s or more and the reheat temperature Tr of the surface of the steel pipe element is (Ms + 150 ° C.) or less when the martensite transformation start temperature calculated by the following formula (A) is Ms.
  • the rolling mill is charged into the reheating furnace, and the surface temperature of the steel tube is 800 to 1000 ° C.
  • the intermediate heating step of intermediate heating and the intermediate heating step when the ferrite transformation start temperature calculated by the following formula (B) is Ar3, hot rolling of a constant diameter is started from a temperature of (Ar3 + 100 ° C.) or higher.
  • the second hot rolling step of terminating the hot rolling at a temperature of (Ar3 + 50 ° C.) or higher and the second hot rolling step the steel pipe raw pipe is heated from a temperature of (Ar3 + 10 ° C.) or higher.
  • the direct rolling step is performed, and after the direct rolling step, reheating is performed in the temperature range of 850 to 930 ° C. It has a heat treatment step of performing at least one heat treatment in which rolling is performed and then heated to a temperature of 650 to 730 ° C. to perform tempering at least once.
  • the reheating temperature Tr and the waiting time tW satisfies the following equation (1).
  • the method for melting steel is not particularly limited.
  • molten steel having the above-mentioned composition can be melted by a commonly known melting method such as a converter, an electric furnace, or a vacuum melting furnace.
  • the molten steel casting method is preferably a continuous casting method.
  • continuous casting either continuous casting is performed on a slab having a rectangular cross section such as a general slab or bloom, or direct continuous casting is performed on a slab having a circular cross section suitable for hot rolling into a seamless steel pipe. But it doesn't matter.
  • the slab having the rectangular cross section is heated to a predetermined heating temperature and then hot-rolled to obtain a steel pipe material having a circular cross section.
  • the temperatures such as the steel pipe material, the heating temperature of the steel pipe raw pipe, the hot rolling temperature, the cooling start temperature, the cooling stop temperature, and the heat treatment temperature are the surfaces of the steel pipe material and the steel pipe raw pipe.
  • the temperature in the case of a steel pipe raw pipe, the temperature of the outer surface of the pipe can be measured with a radiation thermometer or the like.
  • Heating temperature 1200-1300 ° C
  • the steel pipe material is heated to the austenite phase region of the steel in order to hot-roll to obtain a seamless steel pipe having a predetermined shape.
  • the heating temperature of the steel pipe material is set to 1200 ° C. or higher.
  • the upper limit of the heating temperature of the steel pipe material is set to 1300 ° C.
  • the rolling start temperature of the first hot rolling is not particularly limited, but the rolling start temperature of the first hot rolling is preferably 1280 ° C. or lower from the viewpoint of preventing coarsening of austenite grains. On the other hand, from the viewpoint of preventing the occurrence of surface defects during hot rolling, the rolling start temperature of the first hot rolling is preferably 1150 ° C. or higher.
  • Cooling start temperature 700 ° C or higher.
  • Average cooling rate 40 ° C / s or more
  • the "average cooling rate” here means (Ms + 150 ° C.) when the outer surface temperature of the steel pipe base pipe is 700 ° C. and the martensitic transformation start temperature calculated by the formula (A) described later is Ms. It means the average cooling rate of the outer surface of the steel pipe in the temperature range up to. When the average cooling rate is less than 40 ° C./s, the bainite transformation cannot be started in the entire thickness direction of the steel pipe body.
  • the average cooling rate during intermediate cooling is set to 40 ° C./s or higher. Preferably, it is 50 ° C./s or higher.
  • the upper limit of the average cooling rate is not particularly specified, but if the cooling rate is too fast, it becomes extremely difficult to control the reheat temperature of the steel pipe base tube after cooling to a predetermined temperature, so that it is preferably 100 ° C./. It shall be s or less.
  • the cooling method of the steel pipe raw pipe is not particularly limited, but it is easy to carry out this intermediate cooling between the hot rolling equipment and the intermediate heating furnace and control the reheat temperature of the steel pipe raw pipe after cooling to a predetermined temperature range. From this point of view, it is preferable to perform shower water cooling on the outer surface of the steel pipe base pipe or mist cooling.
  • Reheat temperature Tr (Ms + 150 ° C.) or less
  • the reheat temperature Tr of the steel pipe element immediately after intermediate cooling is set so that at least the entire area in the wall thickness direction of the steel pipe element starts bainite transformation.
  • the bainite transformation temperature of steel is Ms, it must be (Ms + 150 ° C.) or less.
  • FIG. 6 the time change of the outer surface, the center of the wall thickness, and the inner surface temperature of the steel pipe raw pipe having a pipe thickness of 28 mm (seamless steel pipe raw pipe) cooled from 800 ° C. using the heat transfer calculation.
  • the cooling method was calculated as shower water cooling to the outer surface of the steel pipe body.
  • the outer surface of the steel pipe raw pipe is once cooled to a low temperature and then reheated. Then, the reheated temperature converges to almost the same temperature as the center of the wall thickness and the inner surface. Therefore, if the reheat temperature of the outer surface of the steel pipe material is lowered to a predetermined temperature range, it is considered that the center of the wall thickness and the inner surface are also cooled to the same temperature range.
  • recuperation temperature Tr is a temperature of greater than (Ms + 150 °C), can not achieve the 23.0MPa ⁇ m that K ILIMIT value is the target as shown in Figure 7, recuperation temperature Tr is the following (Ms + 150 °C) To do. Preferably, it is (Ms + 100 ° C.) or less. More preferably, it is (Ms + 80 ° C.) or less.
  • the martensitic transformation start temperature Ms can be calculated by the following formula (A).
  • each element symbol in the above formula (A) represents the content (mass%) of the element, and is set to 0 when the element is not contained.
  • the lower limit of the recovery temperature Tr is not particularly specified, but the lower the temperature, the more the fuel intensity in the intermediate heating step to be continued, so from the economical point of view, the martensitic transformation start temperature (Ms) or higher can be set. preferable. More preferably, it is (Ms + 30 ° C.) or higher. Incidentally, actually, even if the recuperator temperature Tr is equal to or less than the martensitic transformation starting temperature (Ms), K ILIMIT value can achieve 23.0MPa ⁇ m a target.
  • K ILIMIT value in recuperator temperature Tr and latency tW obtained in simulation experiments the inventors boundaries that can satisfy the target is approximated quadratic curve to give (1).
  • the bainite transformation is almost completed at the start of intermediate heating, and the reverse transformation due to the subsequent intermediate heating occurs.
  • K ILIMIT value with the grain refining of crystal grains can achieve 23.0MPa ⁇ m a target. From the viewpoint of production efficiency, the waiting time tW until the start of intermediate heating is set to 300 seconds or less. It is preferably 250 seconds or less.
  • the lower limit of the waiting time tW until the start of intermediate heating is not particularly specified, but when the equation (1) is satisfied, it is preferably 30 seconds or more in consideration of the equipment restrictions from intermediate cooling to intermediate heating. More preferably, it is 100 seconds or more.
  • Intermediate heating temperature 800-1000 ° C Intermediate heating is performed for the purpose of reverse-transforming the intermediate-cooled steel pipe raw pipe to promote fine graining of crystal grains and for constant-diameter rolling of the seamless steel pipe to supplement the heat of the steel pipe raw pipe. If the intermediate heating temperature is less than 800 ° C, the reverse transformation of the steel pipe element does not end, so the target crystal grains are not refined and the KILIMIT value is lowered. Therefore, the intermediate heating temperature is set to 800 ° C or higher. To do. On the other hand, when the intermediate heating temperature exceeds 1000 ° C., the grain growth causes the crystal grains to become coarser, so the intermediate heating temperature is set to 1000 ° C. or lower.
  • Ar3 910 --273 ⁇ (% C) --74 ⁇ (% Mn) - 56 ⁇ (% Ni) ⁇ 16 ⁇ (% Cr) -9 ⁇ (% Mo) -5 ⁇ (% Cu)... (B)
  • each element symbol in the above formula (B) represents the content (mass%) of the element, and is set to 0 when the element is not contained.
  • the upper limit of the rolling start temperature of the second hot rolling is not particularly specified, but it is preferably 1000 ° C. or lower from the viewpoint of production efficiency.
  • Rolling end temperature Even when the end temperature of constant diameter rolling is (Ar3 + 50 ° C) or higher and less than (Ar3 + 50 ° C), the KILIMIT value is lowered due to the mixing of the structure by rolling.
  • the end temperature is (Ar3 + 50 ° C.) or higher.
  • the upper limit of the rolling end temperature of the second hot rolling is not particularly specified, but it is preferably 950 ° C. or lower.
  • Direct quenching process Direct quenching start temperature: (Ar3 + 10 ° C.) or higher Following constant diameter rolling (second hot rolling), direct quenching (DQ) is performed on the steel pipe raw pipe. If the start temperature of direct quenching is less than (Ar3 + 10 ° C.), ferrite transformation occurs during direct quenching, and the effect of direct quenching becomes insufficient. Therefore, the starting temperature of direct quenching is set to (Ar3 + 10 ° C.) or higher.
  • the upper limit of the starting temperature of the direct quenching process is not specified, but 900 ° C or less is preferable.
  • Average cooling rate 40 ° C / s or more If the average cooling rate during direct quenching is less than 40 ° C / s, the effect of direct quenching will be insufficient, so the average cooling rate for direct quenching should be 40 ° C / s or more. .. Preferably, it is 50 ° C./s or higher.
  • the "average cooling rate” here means the average cooling rate of the outer surface of the steel pipe in the temperature range from (Ar3 + 10 ° C.) to 200 ° C.
  • the upper limit of the average cooling rate is not particularly specified, but 100 ° C./s or less is preferable from the viewpoint of preventing burning cracks during cooling.
  • Cooling stop temperature 200 ° C or less If the cooling stop temperature exceeds 200 ° C, the effect of direct quenching will be insufficient, so the cooling stop temperature for direct quenching shall be 200 ° C or less. It is preferably 150 ° C. or lower. More preferably, it is 100 ° C. or lower.
  • the lower limit of the cooling stop temperature is not specified, but room temperature or higher is preferable from the viewpoint of cooling efficiency. More preferably, it is 50 ° C. or higher.
  • the cooling method for direct quenching is not specified. Any method may be used as long as the specified average cooling rate can be achieved by immersing the steel pipe base pipe in a water tank, shower water cooling from the inner and outer surfaces of the steel pipe base pipe, or mist cooling.
  • the quenching reheating temperature 850-930 ° C
  • the steel pipe raw pipe is reheated and hardened in order to adjust the strength of the steel pipe raw pipe to the API standard C110 class. If the quenching reheating temperature is less than 850 ° C., the austenite transformation of the steel pipe is not completely completed, and this untransformed region causes a decrease in strength. Therefore, the quenching reheating temperature is set to 850 ° C. or higher. It is preferably 870 ° C. or higher. On the other hand, when the quenching reheating temperature exceeds 930 ° C., the crystal grains are coarsened and the KILIMIT value is lowered. Therefore, the quenching reheating temperature is set to 930 ° C. or lower. Preferably, it is 900 ° C. or lower.
  • the cooling method at the time of reheating quenching is not specified as in the case of direct quenching.
  • a method of immersing the steel pipe base pipe in a water tank, a method of shower water cooling from the inner and outer surfaces of the steel pipe base pipe, a method of mist cooling, or the like may be used.
  • Tempering temperature 650-730 ° C
  • tempering is performed following reheating quenching. If the tempering temperature is less than 650 ° C, the strength of the steel pipe becomes too high and the KILIMIT value is lowered. Therefore, the tempering temperature is set to 650 ° C or higher. The temperature is preferably 680 ° C or higher. On the other hand, when the tempering temperature exceeds 730 ° C., a reverse transformation occurs in a part of the steel and the strength is remarkably lowered. Therefore, the tempering temperature is set to 730 ° C. or lower. Preferably, it is 710 ° C. or lower.
  • reheat quenching and tempering are performed one or more times.
  • reheating quenching and tempering may be performed twice or more repeatedly.
  • hot plate rolling simulating hot rolling-intermediate cooling-intermediate heating-hot rolling-direct quenching of seamless steel pipes was performed using a small rolling mill, a cooling device, and a heating furnace.
  • the plate thickness of the rolled material and the heating / rolling / cooling conditions are shown in Tables 3-1 and 3-2.
  • the temperature of the rolled sheet was measured by a thermocouple embedded in the side surface of the width end of the rolled material.
  • a JIS14A round bar tensile test piece was collected from the heat-treated material based on JIS Z2241 (2011). Using this test piece, a room temperature tensile test was performed based on JIS Z2241 to measure the yield strength (YS) of the heat-treated material.
  • a microscopic observation sample was taken from the same heat-treated material to confirm the refinement of the crystal grains.
  • etching with a picral solution (picrinic acid-ethanol mixed solution) was performed to reveal the old austenite grain boundaries, and then a micrograph of four fields at random with an optical microscope at a magnification of 1000 times was taken. I took a picture.
  • the particle size numbers of the old austenite grains photographed by the cutting method were measured.
  • the size of the former austenite grain is a crystal particle size number based on ASTM E112.
  • K ILIMIT value based on NACE TM0177 method D, thickness 9.5 mm, width of 25.4 mm, a DCB test specimen length 101.6mm taken by or present the 9, the DCB test Served.
  • the test bath of the DCB test was a 5% by mass NaCl + 0.5% by mass CH 3 COOH aqueous solution at 24 ° C. saturated with hydrogen sulfide gas at 1 atm (0.1 MPa).
  • the length a of the crack generated in the DCB test piece during the immersion and the wedge opening stress P were measured, and the following equation (0) was obtained.
  • K ISSC (MPa ⁇ m) was calculated by
  • h in the formula (0) is the height of each arm of the DCB test piece
  • B is the thickness of the DCB test piece
  • Bn is the web thickness of the DCB test piece.
  • the numerical values specified in NACE TM0177 method D were used.
  • the target of the KI LIMIT value was set to 23.0 MPa ⁇ m or more based on the assumed maximum notch defect of the well pipe and the load loading condition.
  • the thickness of the wedge described above was set to three levels of 2.76 mm, 2.89 mm, and 3.02 mm, and each was applied to three or more test pieces.
  • the K I LIMIT value was calculated according to the procedure shown in FIG.
  • the yield strength and KI LIMIT value of each heat-treated material are shown in Tables 4-1 and 4-2.
  • the yield strength applicable to the present invention is 758 MPa or more.
  • the present invention adapted range of K ILIMIT value is greater than or equal 23.0MPa ⁇ m. It is preferably 24.0 MPa ⁇ m or more, and more preferably 25.0 MPa ⁇ m or more.
  • the composition and production conditions of the steel satisfy the scope of the present invention, the reheat temperature is Tr, and the steel martensitic.
  • the value (Tr-Ms) when the transformation start temperature is Ms is equal to or less than the value on the right side of the above equation (1) (Sample Nos. A1 to A3, B1 to B3, C1 to C3, D1 to D2, E1 to E5, and F1 to F2) all satisfied the yield strength and showed a further excellent K I LIMIT value.
  • sample No. of the comparative example. L1 had a large number of coarse oxide-based non-metal inclusions, and the KI LIMIT value did not satisfy the target.
  • a comparative example in which the intermediate cooling start temperature is outside the lower limit of the present invention and a comparative example (sample No. A8) in which the cooling start temperature of direct quenching is outside the lower limit of the present invention.
  • ferrite transformation occurred before intermediate cooling (Sample No. A8) and before the start of direct quenching (Sample No. A13), and as a result, the transformed structures thereafter became mixed grains. Therefore, the KI LIMIT value did not meet the target.
  • the comparative example heating temperature reheating quenching is out of the upper limit of the present invention (Sample No.A16), since austenite grains are coarsened, K ILIMIT value did not satisfy the target.

Abstract

高強度継目無鋼管およびその製造方法を提供する。本発明の高強度継目無鋼管は、降伏強度が７５８ＭＰａ以上であり、耐硫化物応力腐食割れ性の評価指標であるＫＩLIMIT値が２３．０ＭＰａ√ｍ以上である。

Description

高強度継目無鋼管およびその製造方法
　本発明は、油井やガス井用の、特に硫化水素を含むサワー環境下における耐硫化物応力腐食割れ性（耐ＳＳＣ性）に優れた高強度継目無鋼管に関する。また本発明は、該高強度継目無鋼管の製造方法に関する。
　近年、原油価格の高騰や、近い将来に予想される石油資源の枯渇という観点から、従来、省みられなかったような高深度の油田や、硫化水素等を含む、いわゆるサワー環境下にある厳しい腐食環境の油田やガス田等の開発が盛んになっている。このような環境下で使用される油井用鋼管には、高強度で、かつ優れた耐食性（耐サワー性）を兼ね備えた材質を有することが要求される。
　このような要求に対し、例えば、特許文献１には、重量％で、Ｃ：０．２～０．３５％、Ｃｒ：０．２～０．７％、Ｍｏ：０．１～０．５％、Ｖ：０．１～０．３％を含む低合金鋼からなり、析出している炭化物の総量とその内のＭＣ型炭化物の割合を規定した、耐硫化物応力腐食割れを改善した油井用鋼が開示されている。
　また、特許文献２には、質量％で、Ｃ：０．１５～０．３０％、Ｓｉ：０．０５～１．０％、Ｍｎ：０．１０～１．０％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ｃｒ：０．１～１．５％、Ｍｏ：０．１～１．０％、Ａｌ：０．００３～０．０８％、Ｎ：０．００８％以下、Ｂ：０．０００５～０．０１０％、Ｃａ＋Ｏ（酸素）：０．００８％以下を含み、さらにＴｉ：０．００５～０．０５％、Ｎｂ：０．０５％以下、Ｚｒ：０．０５％以下、Ｖ：０．３０％以下から選択される１種または２種以上を含有する鋼の鋼中介在物性状について、連続した非金属介在物の最大長さおよび粒径２０μｍ以上の個数を規定した、耐硫化物応力腐食割れ性を改善した油井用鋼材が開示されている。
　また、特許文献３には、質量％で、Ｃ：０．１５～０．３５％、Ｓｉ：０．１～１．５％、Ｍｎ：０．１～２．５％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．００４％以下、sol.Ａｌ：０．００1～０．1％、Ｃａ：０．０００５～０．００５％を含有する鋼のＣａ系非金属介在物組成、ＣａとＡｌの複合酸化物および鋼の硬さをＨＲＣで規定した、耐硫化物応力腐食割れ性を改善した油井用鋼が開示されている。
　また、特許文献４には、質量％で、Ｃ：０．２～０．３５％、Ｓｉ：０．０５～０．５％、Ｍｎ：０．０５～１．０％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．００５～０．１０％、Ｃｒ：０．１～１．０％、Ｍｏ：０．５～１．０％、Ｔｉ：０．００２～０．０５％、Ｖ：０．０５～０．３％、Ｂ：０．０００１～０．００５％、Ｎ：０．０１％以下、Ｏ：０．０１％以下を含有する鋼の［２１１］面半価幅と水素拡散係数からなる式を所定の値に規定することで、耐硫化物応力腐食割れ性を改善した、降伏強度８６１ＭＰａ以上の低合金油井管用鋼が開示されている。
　これらの特許文献１～３に開示された技術の鋼の耐硫化物応力腐食割れ性とは、ＮＡＣＥ（Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＣｏｒｒｏｓｉｏｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇの略）　ＴＭ０１７７　ｍｅｔｈｏｄ　Ａに規定されている、丸棒引張試験片をＮＡＣＥ　ＴＭ０１７７記載の試験浴中で一定応力を負荷したまま７２０時間浸漬した際のＳＳＣ発生有無を意味している。また、特許文献４に開示された技術の鋼の耐硫化物応力腐食割れ性とは、ＮＡＣＥ　ＴＭ０１７７　ｍｅｔｈｏｄ　Ｄに規定されている、ＤＣＢ（Ｄｏｕｂｌｅ　Ｃａｎｔｉｌｅｖｅｒ　Ｂｅａｍ）試験を実施することにより得られる硫化水素腐食環境下での応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値が規定値以上を満足することを意味している。
特開２０００－１７８６８２号公報 特開２００１－１７２７３９号公報 特開２００２－６０８９３号公報 特開２００５－３５０７５４号公報
　２０１６年のＮＡＣＥ　ＴＭ０１７７の改定により、耐硫化物応力腐食割れ性の指標としてＫＩLIMIT値が新しく追加された。図１には、ＫＩLIMIT値を導出する方法を説明する図を示す。このＫＩLIMIT値は、試験条件の異なる複数のＤＣＢ試験で得られたＫＩＳＳＣ値と、ＤＣＢ試験開始前の試験片ノッチ先端の応力集中状態ＫＩappliedとを図１のようにプロットし、グラフ上のＫＩＳＳＣ値の一次回帰線と、ＫＩＳＳＣ値とＫＩappliedが一対一となる線との交点から求められる。図１では、縦軸にＫＩＳＳＣ値、横軸にＫＩappliedを示す。このような、ＫＩLIMIT値による耐硫化物応力腐食割れ性を保証する場合の、ＫＩLIMIT値を向上させる具体的な対策は、上述の特許文献１～特許文献４には全く開示されていない。
　本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、ＡＰＩ規格Ｃ１１０級以上の高強度を有しつつ、さらに硫化水素を含むサワー環境下における優れた耐硫化物応力腐食割れ性（耐ＳＳＣ性）、具体的には安定して高いＫＩLIMIT値を示す高強度継目無鋼管を提供することを目的としている。また本発明は、該高強度継目無鋼管の製造方法を提供することを目的としている。
　本発明者らは、上述の課題を解決するため、鋭意検討を行った。まず、表１に示す、ＡＰＩ規格を満足する成分組成を有する３種類の鋼管素材（鋼Ｎｏ．Ａ～Ｃ）を準備し、外径３１１ｍｍ、肉厚２７．８ｍｍであり、鋼管の降伏強度が種々異なる試験用の鋼管（継目無鋼管）を種々の製造プロセスで製造した。なお、表１に示す「－」は、意図的に添加しないことを表しており、含有しない（０％）の場合だけでなく、不可避的に含有する場合も含むことを意味する。これらの鋼管の管端の周方向任意の位置より、ＮＡＣＥ　ＴＭ０１７７　ｍｅｔｈｏｄ　Ｄにもとづいて、図２に示す、厚さ９．５ｍｍ、幅２５.４ｍｍ、長さ１０１．６ｍｍのＤＣＢ試験片を各９本以上ずつ採取し、ＤＣＢ試験に供した。ＤＣＢ試験の試験浴は、１気圧（０．１ＭＰａ）の硫化水素ガスを飽和させた２４℃の５質量％ＮａＣｌ＋０．５質量％ＣＨ３ＣＯＯＨの水溶液とした。この試験浴に所定条件で図３に示す、楔を導入したＤＣＢ試験片を３３６時間浸漬した後、浸漬中にＤＣＢ試験片に発生した亀裂の長さａと、楔開放応力Ｐを測定し、下記式（０）によってＫＩＳＳＣ（ＭＰａ√ｍ）を算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　ここで、式（０）において、ｈはＤＣＢ試験片の各アーム高さ（ｈｅｉｇｈｔ　ｏｆ　ｅａｃｈ　ａｒｍ）、ＢはＤＣＢ試験片の厚さ、ＢｎはＤＣＢ試験片のウェブ厚さ（ｗｅｂ　ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ）である（図２を参照）。これらは、ＮＡＣＥ　ＴＭ０１７７　ｍｅｔｈｏｄ　Ｄに規定された数値を用いた。なお、ＫＩLIMIT値の目標は、油井管の想定最大切欠欠陥と負荷加重条件から２３．０ＭＰａ√ｍ以上とした。ＫＩLIMIT値を算出するため、上述の楔の厚さを２．７６ｍｍ、２．８９ｍｍ、３．０２ｍｍの３水準とし、それぞれ３本以上の試験片に適用した。得られたＫＩＳＳＣ値を用いて、上述の図１で説明した要領に従いＫＩLIMIT値を算出した。なお、図４には、各試験用の鋼管の降伏強度（ＹＳ）でＫＩLIMIT値を整理した結果を示す。図４中の×プロットは後述する１ＱＴ材の結果であり、〇プロットは後述する２ＱＴ材の結果であり、◇プロットは後述する３ＱＴ材の結果であり、□プロットは後述するＤＱ－ＱＴ材の結果である。図４に示す結果から、ＫＩLIMIT値は継目無鋼管の製造プロセスにより、同じような降伏強度でも値が大きく異なることがわかった。具体的には、１回焼入れ焼戻し材（１ＱＴ材）より、２回焼入れ焼戻し材（２ＱＴ材）および３回焼入れ焼戻し材（３ＱＴ材）の方が高いＫＩLIMIT値が得られやすい。一方、焼入れ焼戻し回数が増えるに従い、熱処理コストが増大し、生産性が低下する。そこで、本発明者らは、同時に実験を行った、直接焼入れ（ＤＱとも記す。ＤＱとは、熱間圧延終了段階において、まだ鋼管温度が高い状態からただちに焼入れを行うことを指す。）後さらに再加熱焼入れ焼戻しを行ったＤＱ－ＱＴ材に着目し、さらなる検討を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　具体的には、試験用の造管に用いた上記３種の鋼管素材より、熱間圧延の実験用ブロックを種々採取した。小型熱間圧延機と冷却装置、加熱炉を使って、継目無鋼管の熱間成形とその後の直接焼入れを模擬する板圧延および直接焼入れの実験を行った。さらに、圧延材を再加熱焼入れ、焼戻しによりＡＰＩ規格Ｃ１１０級の降伏強度に調整してからＤＣＢ試験片を採取し、ＤＣＢ試験を実施した。試験条件は上述の条件と同一とした。ＤＣＢ試験結果より得られた、ＫＩLIMIT値と、種々の圧延条件との関係を調べ、特に継目無鋼管の穿孔・展伸圧延と、定径圧延との間に実施している中間加熱の加熱開始温度が低いほど、ＫＩLIMIT値が改善することを見出した。
　本発明者らは、さらに検討を進めた。図５には、継目無鋼管の製造プロセスを示す。図５に示すように、本発明者らは、従来の継目無鋼管の製造プロセスから、穿孔・展伸圧延と、定径圧延との間に実施している中間加熱の前に、中間冷却を行う新プロセスを着想した。さらに、この中間冷却において、その冷却停止温度（具体的には、後述する中間冷却後の復熱温度）と、その後の中間加熱を開始するまでの時間が重要であることを見出した。
　そこで、さらなる検討として、上述の継目無鋼管の熱間成形とその後の直接焼入れを模擬する板圧延および直接焼入れ実験において、板圧延途中に中間冷却を実施し、その中間冷却後の復熱温度と、中間加熱開始までの時間を種々変化させた。これと共に、その圧延材を再加熱焼入れ、焼戻しした試料のＤＣＢ試験を実施し、得られたＫＩLIMIT値で、上述する中間冷却後の復熱温度と、中間加熱開始までの時間の最適な組み合わせを導出した。
　図７には、中間加熱開始までの待ち時間ｔＷ(秒)と、中間冷却後の復熱温度Ｔｒ(℃)からその試料のマルテンサイト変態温度Ｍｓ（℃）を引いた値（Tr - Ms）（℃）でＫＩLIMIT値を整理した図を示す。図７中の○プロットは、ＫＩLIMIT値が目標とする２３．０ＭＰａ√ｍ以上であった実験条件を、×プロットはＫＩLIMIT値が目標とする２３．０ＭＰａ√ｍ未満であった実験条件を示す。この結果より、中間冷却後の復熱温度Ｔｒ(℃)が、（Ｍｓ＋１５０℃）を超える場合、中間加熱開始までの待ち時間ｔＷによらず、ＫＩLIMIT値が目標を満足できないことがわかった。これは、中間冷却を行っても、その冷却停止温度（具体的には、後述する中間冷却後の復熱温度）が（Ｍｓ＋１５０℃）を超えた場合は、冷却から中間加熱開始の間に変態（ベイナイト変態と考えられる）が生じないためと考えられる。さらに、図７より、中間冷却後の復熱温度Ｔｒが低いほど、中間加熱開始までの待ち時間ｔＷが短くてもＫＩLIMIT値が目標を満足できることがわかった。この理由は、中間冷却によって、中間冷却後の復熱温度Ｔｒが（Ｍｓ＋１５０℃）以下であれば、ベイナイト変態が開始し、さらに中間加熱開始までの待ち時間の間にそのベイナイト変態が進行することで、その後の中間加熱時に逆変態が生じる。その結果、結晶粒が微細化することで、ＫＩLIMIT値が向上したと考えられる。
　本発明はこれらの知見をもとに完成されたものであり、下記の要旨からなる。
［１］　降伏強度が７５８ＭＰａ以上であり、耐硫化物応力腐食割れ性の評価指標であるＫＩLIMIT値が２３．０ＭＰａ√ｍ以上である、高強度継目無鋼管。
ここで、ＫＩLIMIT値とは、（ｉ）試験条件の異なる複数のＤＣＢ（Ｄｏｕｂｌｅ　Ｃａｎｔｉｌｅｖｅｒ　Ｂｅａｍ）試験で得られた応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値と、ＤＣＢ試験開始前の試験片ノッチ先端の応力集中状態ＫＩappliedとの一次回帰線と、（ｉｉ）ＫＩＳＳＣ値とＫＩappliedが一対一となる直線との交点から求められる値である。
［２］　鋼組織は、旧オーステナイト粒の大きさが、ＡＳＴＭ　Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号で１０．５以上である、［１］に記載の高強度継目無鋼管。
［３］　質量％で、
Ｃ：０．２３～０．２７％、
Ｓｉ：０．３５％以下、
Ｍｎ：０．４５～０．７０％、
Ｐ：０．０１０％以下、
Ｓ：０．００１０％以下、
Ｃｒ：０．８０～１．２０％、
Ｍｏ：０．５０～０．９０％、
Ａｌ：０．０８０％以下、
Ｃｕ：０．０９％以下、
Ｎｂ：０．０５０％以下、
Ｖ：０．０５０％以下、
Ｂ：０．００１５～０．００３０％、
Ｔｉ：０．００５％以下、
Ｏ：０．００２０％以下、
Ｎ：０．００５０％以下
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、［１］または［２］に記載の高強度継目無鋼管。
［４］　前記成分組成は、さらに、質量％で、
Ｃａ：０．００２０％以下
を含有する、［３］に記載の高強度継目無鋼管。
［５］　［１］～［４］のいずれかに記載の高強度継目無鋼管を製造する方法であって、
　鋼管素材を１２００～１３００℃の温度域の加熱温度に加熱する工程と、
　前記加熱する工程の後、圧延終了温度が８００℃以上となる条件で穿孔および展伸する熱間圧延を行う第１の熱間圧延工程と、
　前記第１の熱間圧延工程の終了後、鋼管素管を７００℃以上の冷却開始温度から平均冷却速度が４０℃／ｓ以上、鋼管素管表面の復熱温度Ｔｒが、マルテンサイト変態開始温度をＭｓとするとき、（Ｍｓ＋１５０℃）以下となる条件で、冷却を行う中間冷却工程と、
　前記中間冷却工程の後、３００秒以下の待ち時間ｔＷ経過後に再加熱炉に装入し、前記鋼管素管の表面温度が８００～１０００℃となる条件で中間加熱する中間加熱工程と、
　前記中間加熱工程の後、フェライト変態開始温度をＡｒ３とするとき、（Ａｒ３＋１００℃）以上の温度から定径の熱間圧延を開始し、（Ａｒ３＋５０℃）以上の温度で該熱間圧延を終了する第２の熱間圧延工程と、
　前記第２の熱間圧延工程に引き続き、前記鋼管素管を（Ａｒ３＋１０℃）以上の温度から平均冷却速度が４０℃／ｓ以上、冷却停止温度が２００℃以下となる条件で、直接焼入れを行う直接焼入れ工程と、
　前記直接焼入れ工程後、８５０～９３０℃の温度域に再加熱してから焼き入れし、引き続き６５０～７３０℃の温度に加熱して焼き戻しをする熱処理を少なくとも１回以上実施する熱処理工程と、を有し、
　前記中間加熱工程では、前記復熱温度Ｔｒと前記待ち時間ｔＷが、下記（１）式を満足する、高強度継目無鋼管の製造方法。
（Tr - Ms ）≦ 10 + 0.0024 × ( tW )2 …（１）
　なお、ここでいう「高強度」とは、ＡＰＩ規格Ｃ１１０級以上の強度、すなわち降伏強度が７５８ＭＰａ以上（１１０ｋｓｉ以上）の強度を有することを指す。
　また、本発明の高強度継目無鋼管は、耐硫化物応力腐食割れ性（耐ＳＳＣ性）に優れる。この「耐硫化物応力腐食割れ性に優れる」とは、ＮＡＣＥ　ＴＭ０１７７　ｍｅｔｈｏｄＤにもとづくＤＣＢ試験であって、１気圧（０．１ＭＰａ）の硫化水素ガスを飽和させた２４℃の５質量％ＮａＣｌと０．５質量％ＣＨ３ＣＯＯＨを有する水溶液を試験浴としたＤＣＢ試験において、楔の厚さを種々変えて試験して得られたＫＩＳＳＣ（ＭＰａ√ｍ）より、図１の方法にもとづいて算出されたＫＩLIMIT値が２３．０ＭＰａ√ｍ以上であることを指す。
　本発明によれば、ＡＰＩ規格Ｃ１１０級以上の高強度を有しつつ、さらに硫化水素を含むサワー環境下における優れた耐硫化物応力腐食割れ性（耐ＳＳＣ性）、具体的には高いＫＩLIMIT値を示す高強度継目無鋼管を提供することができる。また本発明は、該高強度継目無鋼管の製造方法を提供することができる。
図１は、ＫＩLIMIT値の導出方法を示す図である。 図２は、ＤＣＢ試験片の形状寸法を示す図である。 図３は、ＤＣＢ試験に使用する楔の形状寸法を示す図である。 図４は、継目無鋼管の製造プロセスごとに整理した、鋼管の降伏強度（ＹＳ）とＫＩLIMIT値の関係を示す図である。 図５は、継目無鋼管の従来の製造プロセスと、本発明の製造プロセスを比較した図である。 図６は、継目無鋼管用素管（鋼管素管）の水冷を伝熱計算したときの鋼管素管の外表面、肉厚中央、内表面における温度の時間変化を示した図である。 図７は、継目無鋼管を模擬した実験材における、中間水冷後の復熱温度と、復熱後、中間加熱を開始するまでの待ち時間ごとの実験材のＫＩLIMIT値との測定結果を示す図である。
　以下、本発明について詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。
　まず、本発明の高強度継目無鋼管について説明する。
　本発明の高強度継目無鋼管は、降伏強度が７５８ＭＰａ以上であり、耐硫化物応力腐食割れ性の評価指標であるＫＩLIMIT値が２３．０ＭＰａ√ｍ以上である。ここで、ＫＩLIMIT値とは、（ｉ）試験条件の異なる複数のＤＣＢ（Ｄｏｕｂｌｅ　Ｃａｎｔｉｌｅｖｅｒ　Ｂｅａｍ）試験で得られた応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値と、ＤＣＢ試験開始前の試験片ノッチ先端の応力集中状態ＫＩappliedとの一次回帰線と、（ｉｉ）ＫＩＳＳＣ値とＫＩappliedが一対一となる直線との交点から求められる値である。
　上述のように、本発明の高強度継目無鋼管は、ＡＰＩ規格Ｃ１１０級以上（降伏強度が７５８ＭＰａ以上）の高強度を有し、さらに硫化水素を含むサワー環境下における優れた耐硫化物応力腐食割れ性（耐ＳＳＣ性）を有する。降伏強度を７５８ＭＰａ以上とし、ＫＩLIMIT値を２３．０ＭＰａ√ｍ以上とする理由は、上記に説明した内容に基づくため、ここでは詳細な説明を省略する。なお、降伏強度は、好ましくは８６２ＭＰａ未満である。ＫＩLIMIT値の目標は、油井管の想定最大切欠欠陥と負荷加重条件から２３．０ＭＰａ√ｍ以上とした。好適には２４．０ＭＰａ√ｍ以上であり、より好適には２５．０ＭＰａ√ｍ以上である。
　また、本発明の高強度継目無鋼管は、旧オーステナイト粒の大きさが、ＡＳＴＭ　Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号（以下、「旧オーステナイト粒度」と称する。）で１０．５以上である鋼組織を有することが好ましい。
　旧オーステナイト粒度が１０．５未満の場合、結晶粒の細粒化が不十分であり、目標とするＫＩLIMIT値を得られない可能性がある。このため、旧オーステナイト粒度は１０．５以上とすることが好ましい。旧オーステナイト粒度は、より好ましくは１１．０以上であり、さらに好ましくは１２．０以上である。実製造における細粒化の限界の観点からは、旧オーステナイト粒度を１７．０以下とすることが好ましい。
　なお、旧オーステナイト粒度は、後述する本発明の実施例に記載の方法で測定することができる。
　次に、本発明の高強度継目無鋼管の成分組成の好ましい範囲とその理由について説明する。以下、特に断わらないかぎり、質量％は単に「％」で記す。
　Ｃ：０．２３～０．２７％
　Ｃは、鋼の強度を増加させる作用を有し、降伏強度７５８ＭＰａ以上の高強度化をするためには、０．２３％以上のＣを含有することが好ましい。一方、０．２７％を超えるＣの含有は、鋼を著しく硬化させ、ＫＩLIMIT値の劣化を招く可能性がある。このため、Ｃは０．２３～０．２７％とすることが好ましい。Ｃは、より好ましくは０．２４％以上である。より好ましくは０．２６％以下である。
　Ｓｉ：０．３５％以下
　Ｓｉは、脱酸剤として作用するとともに、鋼中に固溶して鋼の強度を増加させ、焼戻時の急激な軟化を抑制する作用を有する元素である。このような効果を得るためには、０．０１％以上のＳｉを含有することが好ましい。一方、０．３５％を超えるＳｉの含有は、粗大な酸化物系介在物を形成し、ＫＩLIMIT値を劣化させる可能性がある。このため、Ｓｉは０．３５％以下とすることが好ましい。Ｓｉは、より好ましくは０．０１％以上であり、さらに好ましくは０．０２％以上である。Ｓｉは、より好ましくは０．２０％以下であり、さらに好ましくは０．０４％以下である。
　Ｍｎ：０．４５～０．７０％
　Ｍｎは、焼入れ性の向上を介して、鋼の強度を増加させるとともに、Ｓと結合しＭｎＳとしてＳを固定して、Ｓによる粒界脆化を防止する作用を有する元素である。本発明では、０．４５％以上のＭｎを含有することが好ましい。一方、０．７０％を超えるＭｎの含有は、焼入れ性の向上に伴い、鋼を著しく硬化させ、ＫＩLIMIT値の劣化を招く可能性がある。このため、Ｍｎは０．４５～０．７０％とすることが好ましい。Ｍｎは、より好ましくは０．５０％以上であり、さらに好ましくは０．５５％以上である。Ｍｎは、より好ましくは０．６５％以下であり、さらに好ましくは０．６０％以下である。
　Ｐ：０．０１０％以下
　Ｐは、固溶状態では粒界等に偏析し、粒界脆化割れ等を引き起こす可能性がある。本発明では、Ｐをできるだけ低減することが望ましいが、０．０１０％までは許容できる。このようなことから、Ｐは０．０１０％以下とすることが好ましい。Ｐは、より好ましくは０．００８％以下である。さらに好ましくは０．００６％以下である。
　Ｓ：０．００１０％以下
　Ｓは、鋼中ではほとんどが硫化物系介在物として存在し、延性、靭性や、耐硫化物応力腐食割れ性等の耐食性を低下する恐れがある。Ｓは、一部は固溶状態で存在する場合があるが、その場合には粒界等に偏析し、粒界脆化割れ等を引き起こす可能性がある。このため、本発明では、Ｓをできるだけ低減することが望ましいが、過剰な低減は精錬コストを高騰させる。このようなことから、本発明では、Ｓは、その悪影響が許容できる０．００１０％以下とすることが好ましい。Ｓは、より好ましくは０．０００８％以下である。さらに好ましくは０．０００６％以下である。
　Ｃｒ：０．８０～１．２０％
　Ｃｒは、焼入れ性の増加を介して、鋼の強度の増加に寄与するとともに、耐食性を向上させる元素である。また、Ｃｒは、焼戻時にＣと結合し、Ｍ３Ｃ系、Ｍ７Ｃ３系、Ｍ２３Ｃ６系等の炭化物を形成し、特にＭ３Ｃ系炭化物は焼戻軟化抵抗を向上させ、焼戻しによる強度変化を少なくして、降伏強度の向上に寄与する。７５８ＭＰａ以上の降伏強度の達成には、０．８０％以上のＣｒを含有することが好ましい。一方、１．２０％を超えてＣｒを含有しても、効果が飽和するため、経済的に不利となる。このため、Ｃｒは０．８０～１．２０％とすることが好ましい。Ｃｒは、より好ましくは０．９０％以上であり、さらに好ましくは０．９５％以上である。Ｃｒは、より好ましくは１．１０％以下であり、さらに好ましくは１．０５％以下である。
　Ｍｏ：０．５０～０．９０％
　Ｍｏは、焼入れ性の増加を介して、鋼の強度の増加に寄与するとともに、耐食性を向上させる元素である。さらにＭｏは、特に、焼戻し後に２次析出するＭｏ２Ｃ炭化物は焼戻軟化抵抗を向上させ、焼戻による強度変化を少なくして、降伏強度の向上に寄与する。このような効果を得るためには、０．５０％以上のＭｏを含有することが好ましい。一方、０．９０％を超えてＭｏを含有しても、効果が飽和するため、経済的に不利となる。このため、Ｍｏは０．５０～０．９０％とすることが好ましい。Ｍｏは、より好ましくは０．６０％以上であり、さらに好ましくは０．６５％以上である。Ｍｏは、より好ましくは０．８０％以下であり、さらに好ましくは０．７５％以下である。
　Ａｌ：０．０８０％以下
　Ａｌは、脱酸剤として作用するとともに、Ｎと結合しＡｌＮを形成して固溶Ｎの低減に寄与する。このような効果を得るために、Ａｌは０．０４０％以上含有することが好ましい。一方、０．０８０％を超えてＡｌを含有すると、酸化物系介在物が増加し、ＫＩLIMIT値を劣化させる可能性がある。このため、Ａｌは０．０８０％以下とすることが好ましい。Ａｌは、より好ましくは０．０５０％以上である。Ａｌは、より好ましくは０．０７０％以下である。
　Ｃｕ：０．０９％以下
　Ｃｕは、耐食性を向上させる作用を有する元素であり、微量添加した場合、緻密な腐食生成物が形成され、ＳＳＣの起点となるピットの生成・成長が抑制されて、耐硫化物応力腐食割れ性が顕著に向上する。このため、本発明では、０．０２％以上のＣｕを含有することが好ましい。一方、０．０９％を超えてＣｕを含有すると、継目無鋼管の製造プロセス時の熱間加工性が低下する可能性がある。このため、Ｃｕは０．０９％以下とすることが好ましい。Ｃｕは、より好ましくは０．０３％以上であり、さらに好ましくは０．０４％以上である。Ｃｕは、より好ましくは０．０７％以下であり、さらに好ましくは０．０６％以下である。
　Ｎｂ：０．０５０％以下
　Ｎｂは、オーステナイト（γ）温度域での再結晶を遅延させ、γ粒の微細化に寄与し、鋼の焼入れ終了時点の下部組織（例えばパケット、ブロック、ラス）の微細化に極めて有効に作用するとともに、炭化物を形成し鋼を強化する作用を有する元素である。このような効果を得るためには、０．０２０％以上のＮｂを含有することが好ましい。一方、０．０５０％を超えるＮｂの含有は、粗大な析出物（ＮｂＮ）の析出を促進し、ＫＩLIMIT値を劣化させる可能性がある。このため、Ｎｂは０．０５０％以下とすることが好ましい。Ｎｂは、より好ましくは０．０２５％以上であり、さらに好ましくは０．０３０％以上である。Ｎｂは、より好ましくは０．０４５％以下であり、さらに好ましくは０．０４０％以下である。ここで、「パケット」とは、平行に並んだ同じ晶癖面を持つラスの集団から成る領域と定義され、「ブロック」は、平行でかつ同じ方位のラスの集団から成る。
　Ｖ：０．０５０％以下
　Ｖは、炭化物あるいは窒化物を形成し、鋼の強化に寄与する元素である。このような効果を得るためには、０．０２０％以上のＶを含有することが好ましい。一方、０．０５０％を超えてＶを含有すると、Ｖ系炭化物が粗大化して硫化物応力腐食割れの起点となり、むしろＫＩLIMIT値が低下する原因となる。このため、Ｖは０．０５０％以下とすることが好ましい。Ｖは、より好ましくは０．０２５％以上であり、さらに好ましくは、０．０３０％以上である。Ｖは、より好ましくは０．０４５％以下であり、さらに好ましくは０．０４０％以下である。
　Ｂ：０．００１５～０．００３０％
　Ｂは、微量の含有で焼入れ性の向上に寄与する元素である。本発明では０．００１５％以上のＢを含有することが好ましい。一方、０．００３０％を超えてＢを含有しても、効果が飽和するかあるいはＦｅ硼化物（Ｆｅ－Ｂ）の形成により、逆に所望の効果が期待できなくなり、経済的に不利となる可能性がある。このため、Ｂは、０．００１５～０．００３０％とすることが好ましい。Ｂは、より好ましくは０．００１６％以上であり、さらに好ましくは０．００１８％以上である。Ｂは、より好ましくは０．００２７％以下であり、さらに好ましくは０．００２３％以下である。
　Ｔｉ：０．００５％以下
　Ｔｉは、窒化物を形成し、粗大なＴｉ窒化物がＳＳＣの起点となってＫＩLIMIT値の劣化を招くおそれがある。このため、Ｔｉは、０．００５％以下とすることが好ましい。Ｔｉは、より好ましくは０．００３％以下である。Ｔｉは、さらに好ましくは０．００２％以下である。
　Ｏ（酸素）：０．００２０％以下
　Ｏ（酸素）は不可避的不純物として、ＡｌやＳｉ等の酸化物として鋼中に存在する。特に、その粗大な酸化物の数が多いと、ＫＩLIMIT値の劣化を招くおそれがある。このため、Ｏ（酸素）は、その悪影響が許容できる０．００２０％以下とすることが好ましい。Ｏ（酸素）は、より好ましくは０．００１５％以下である。Ｏ（酸素）は、さらに好ましくは０．００１０％以下である。
　Ｎ：０．００５０％以下
　Ｎは、鋼中不可避的不純物であり、Ａｌ、Ｎｂ、Ｔｉ等の窒化物形成元素と結合しＭＮ型の析出物を形成する。さらに、これらの窒化物を形成した残りの余剰Ｎは、Ｂと結合してＢＮ析出物も形成する。この際、Ｂ添加による焼入れ性向上効果が失われるため、余剰Ｎはできるだけ低減することが好ましく、Ｎは０．００５０％以下とすることが好ましい。Ｎは、より好ましくは０．００４０％以下である。Ｎは、さらに好ましくは０．００３０％以下である。
　上記した成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。
　本発明の高強度継目無鋼管は、上記した成分を基本の成分組成とすることが好ましい。上記した好適元素で本発明で目的とする特性は得られる。強度や耐ＳＳＣ性のさらなる向上を目的として、必要に応じてさらに、Ｃａを０．００２０％以下含有してもよい。
　Ｃａ：０．００２０％以下
　Ｃａは、連続鋳造時のノズル詰まり防止に有効で、必要な効果を得るためには０．０００５％以上のＣａを含有することが望ましい。さらに、Ｍｎに代替してＳと結合しＣａＳとしてＳを固定して、Ｓによる粒界脆化を防止すると共に、延性のあるＭｎＳとは異なり熱間圧延中に鋼中で延伸せず、細かい状態で鋼中に分散することで耐硫化物応力腐食割れ性を改善する。一方、Ｃａは、Ａｌと複合した酸化物系非金属介在物を形成し、特に０．００２０％を超えてＣａを含有した場合、粗大なものが多数存在し、ＫＩLIMIT値の劣化を招く。このため、Ｃａを含有する場合、Ｃａは、０．００２０％以下とすることが好ましい。Ｃａは、より好ましくは０．０００７％以上であり、さらに好ましくは０．０００９％以上である。Ｃａは、より好ましくは０．００１５％以下であり、さらに好ましくは０．００１２％以下である。
　次に、本発明の一実施形態における高強度継目無鋼管の製造方法について説明する。
　本発明の高強度継目無鋼管の製造方法は、上記した特定の成分組成を有する鋼管素材を１２００～１３００℃の温度域の加熱温度に加熱する工程と、該加熱する工程の後、圧延終了温度が８００℃以上となる条件で穿孔および展伸する熱間圧延を行う第１の熱間圧延工程と、該第１の熱間圧延工程の終了後、鋼管素管を７００℃以上の冷却開始温度から平均冷却速度が４０℃／ｓ以上、鋼管素管表面の復熱温度Ｔｒが、下記（Ａ）式で計算されるマルテンサイト変態開始温度をＭｓとするとき、（Ｍｓ＋１５０℃）以下となる条件で、冷却を行う中間冷却工程と、該中間冷却工程の後、３００秒以下の待ち時間ｔＷ経過後に再加熱炉に装入し、該鋼管素管の表面温度が８００～１０００℃となる条件で中間加熱する中間加熱工程と、該中間加熱工程の後、下記（Ｂ）式で計算されるフェライト変態開始温度をＡｒ３とするとき、（Ａｒ３＋１００℃）以上の温度から定径の熱間圧延を開始し、（Ａｒ３＋５０℃）以上の温度で該熱間圧延を終了する第２の熱間圧延工程と、該第２の熱間圧延工程に引き続き、該鋼管素管を（Ａｒ３＋１０℃）以上の温度から平均冷却速度が４０℃/ｓ以上、冷却停止温度が２００℃以下となる条件で、直接焼入れを行う直接焼入れ工程と、該直接焼入れ工程後、８５０～９３０℃の温度域に再加熱してから焼き入れし、引き続き６５０～７３０℃の温度に加熱して焼き戻しをする熱処理を少なくとも１回以上実施する熱処理工程と、を有し、該中間加熱工程では、該復熱温度Ｔｒと該待ち時間ｔＷが、下記（１）式を満足する。
Ms = 545 - 330×(%C) - 7×(%Si) -23×(%Mn) - 14×(%Cr) - 5×(%Mo)
+2×(%Al) - 13×(%Cu) - 4×(%Nb) + 4×(%V) + 3×(%Ti)　　　　　　　…（Ａ）
Ar3 = 910 - 273×(%C) - 74×(%Mn)- 56×(%Ni) - 16×(%Cr) - 9×(%Mo) - 5×(%Cu)
　　…（Ｂ）
（Tr - Ms ）≦ 10 + 0.0024 × ( tW )2 …（１）
ただし、上記（Ａ）式、（Ｂ）式における各元素記号は当該元素の含有量（質量％）を表し、当該元素が含有されていない場合は０とする。
　本発明では、鋼の溶製方法は特に限定しない。例えば、上記した成分組成を有する溶鋼を、転炉、電気炉、真空溶解炉等の通常公知の溶製方法で溶製することができる。溶鋼の鋳造方法は、コストの観点から、連続鋳造法が好ましい。連続鋳造では、一般的なスラブ、ブルームといった矩形断面を有する鋳片に連続鋳造する場合と、より継目無鋼管への熱間圧延に適した円形断面を有する鋳片に直接連続鋳造する場合のどちらでもかまわない。矩形断面を有する鋳片に連続鋳造した場合、当該矩形断面を有する鋳片を所定加熱温度に加熱した後、熱間圧延して、円形断面を有する鋼管素材とする。
　次いで、鋼片圧延あるいは鋳片熱処理を実施して得た鋼管素材を用いて、熱間で所定の形状の継目無鋼管を形成する工程について説明する。なお、本発明において、特に断らない限り、鋼管素材、鋼管素管の加熱温度、熱間圧延温度、冷却開始温度、冷却停止温度、熱処理温度等の温度は、鋼管素材および鋼管素管等の表面温度（鋼管素管の場合には、管外表面の温度）とし、放射温度計等で測定することができる。
　[ 鋼管素材の加熱工程 ]
　加熱温度：１２００～１３００℃
　熱間圧延して所定の形状の継目無鋼管とするため、鋼管素材を鋼のオーステナイト相領域まで加熱する。このとき、鋼管素材の加熱温度が１２００℃未満の場合、ピアサー穿孔時の内部欠陥の発生が著しく、最終の鋼管熱処理後に非破壊検査で検出された欠陥は手入れ精整を行っても不合格となるため、欠陥防止の観点から鋼管素材の加熱温度は１２００℃以上とする。一方で、鋼管素材の加熱温度が１３００℃超えの場合、鋼のオーステナイト結晶粒が著しく粗大化し、その後の熱間圧延や冷却、熱処理過程を経てもその影響が大きく、ＫＩLIMIT値の劣化を招くため、鋼管素材の加熱温度の上限を１３００℃とする。
　[ 鋼管の第１の熱間圧延工程（穿孔圧延および展伸圧延工程）]
　圧延終了温度：８００℃以上
　継目無鋼管の第１の熱間圧延では、まず穿孔圧延を行い、引き続き展伸圧延を連続して行う。展伸圧延終了時の鋼管素管の温度が８００℃未満の場合、鋼の高温延性が低下し熱間圧延中の外表面に欠陥が発生するほか、後述する中間冷却時の鋼の変態挙動に悪影響を及ぼし、その結果、ＫＩLIMIT値の劣化を招く。このため、第１の熱間圧延の圧延終了温度は８００℃以上とする。
　第１の熱間圧延の圧延開始温度は特に限定しないが、オーステナイト結晶粒粗大化防止の観点から第１の熱間圧延の圧延開始温度は１２８０℃以下が好ましい。一方、熱間圧延中の表面欠陥発生防止の観点から、第１の熱間圧延の圧延開始温度は１１５０℃以上が好ましい。
　[ 鋼管素管の中間冷却工程 ]
　冷却開始温度：７００℃以上
　第１の熱間圧延での展伸圧延後に適切な中間冷却を施すことで、鋼管素管がベイナイト変態し、中間冷却後に引き続き行う中間加熱でさらに逆変態することで、ＫＩLIMIT値が大きく改善する。中間冷却を開始する温度が７００℃未満の場合、中間冷却する前に鋼のフェライト変態が生じるため、その後の中間加熱時の逆変態挙動に悪影響を及ぼし、その結果、ＫＩLIMIT値の劣化を招く。このため、冷却開始温度は７００℃以上とする。
　平均冷却速度：４０℃／ｓ以上
　鋼管素管をベイナイト変態させるため、中間冷却時の平均冷却速度を４０℃／ｓ以上とする。なお、ここでいう「平均冷却速度」とは、鋼管素管の外表面温度が７００℃から、後述する式（Ａ）で計算されるマルテンサイト変態開始温度をＭｓとするとき、（Ｍｓ＋１５０℃）までの温度範囲における鋼管素管の外表面の平均的な冷却速度を意味する。平均冷却速度が４０℃／ｓ未満の場合、鋼管素管の肉厚方向全域においてベイナイト変態を開始させることができない。この場合、ベイナイト変態しなかった領域では、通常のＤＱ－ＱＴプロセスと同じ変態挙動となるので、ＫＩLIMIT値を改善することができない。このことから、中間冷却時の平均冷却速度は４０℃／ｓ以上とする。好ましくは、５０℃／ｓ以上である。
　平均冷却速度の上限は特に規定しないが、冷却速度が速すぎる場合、後述する冷却後の鋼管素管の復熱温度を所定の温度に制御することが極めて困難となるため、好ましくは１００℃／ｓ以下とする。
　鋼管素管の冷却方法は特に限定しないが、熱間圧延設備と中間加熱炉間でこの中間冷却を実施し、かつ、冷却後の鋼管素管の復熱温度を所定の温度域に制御しやすいという観点で、鋼管素管外表面へのシャワー水冷、あるいはミスト冷却で行うことが好ましい。
　復熱温度Ｔｒ：（Ｍｓ＋１５０℃）以下
　鋼管素管をベイナイト変態させるにあたり、鋼管素管の肉厚方向全域が少なくともベイナイト変態を開始するよう、中間冷却直後の鋼管素管の復熱温度Ｔｒが、鋼のマルテンサイト変態温度をＭｓとするとき、（Ｍｓ＋１５０℃）以下とする必要がある。
　図６には、伝熱計算を用いて管厚２８ｍｍの鋼管素管（継目無鋼管用素管）を８００℃から冷却した場合の鋼管素管外表面、肉厚中央、内表面温度の時間変化を示す。なお、冷却方法は鋼管素管外表面へのシャワー水冷として計算を行った。鋼管素管外表面は一旦低温まで温度が下がった後、復熱する。そして復熱した温度は肉厚中央、および内表面とほぼ同じ温度に収束する。よって、鋼管素材外表面の復熱温度が所定の温度域まで下がっていれば、肉厚中央、および内表面もまた同じ温度域まで冷却されていると考えられる。この復熱温度Ｔｒが（Ｍｓ＋１５０℃）を超える温度の場合、図７に示すようにＫＩLIMIT値が目標とする２３．０ＭＰａ√ｍを達成できないため、復熱温度Ｔｒは（Ｍｓ＋１５０℃）以下とする。好ましくは、（Ｍｓ＋１００℃）以下である。より好ましくは、（Ｍｓ＋８０℃）以下である。ここで、マルテンサイト変態開始温度Ｍｓは、下記（Ａ）式によって計算することができる。
Ms = 545 - 330×(%C) - 7×(%Si) -23×(%Mn) - 14×(%Cr) - 5×(%Mo)
+2×(%Al) - 13×(%Cu) - 4×(%Nb) + 4×(%V) + 3×(%Ti)　　　　　　　…（Ａ）
ただし、上記（Ａ）式における各元素記号は当該元素の含有量（質量％）を表し、当該元素が含有されていない場合は０とする。
　復熱温度Ｔｒの下限は特に規定しないが、この温度が低いほど引き続き実施する中間加熱工程における燃料原単位が増加するため、経済性の観点からマルテンサイト変態開始温度（Ｍｓ）以上とすることが好ましい。より好ましくは、（Ｍｓ＋３０℃）以上である。なお、実際に復熱温度Ｔｒがマルテンサイト変態開始温度（Ｍｓ）以下となった場合でも、ＫＩLIMIT値は目標とする２３．０ＭＰａ√ｍを達成することができる。
　[ 鋼管素管の中間加熱工程 ]
　中間加熱開始までの待ち時間ｔＷ
　上述のように、中間冷却工程の冷却停止温度（具体的には、中間冷却後の復熱温度）と、その後の中間加熱工程を開始するまでの時間が重要である。本発明者らは、中間冷却直後の復熱温度Ｔｒと、中間加熱開始までの待ち時間ｔＷについて、ＫＩLIMIT値が目標とする２３．０ＭＰａ√ｍを達成しうる組み合わせがあることを見出した。具体的には、復熱温度Ｔｒが高いほど中間加熱開始までの待ち時間ｔＷを長くする必要があり、逆に復熱温度Ｔｒが低ければ、待ち時間ｔＷが短くて良い。図７に示す、模擬実験で得られた復熱温度Ｔｒと待ち時間ｔＷにおけるＫＩLIMIT値が目標を満足できる境界線を本発明者らは２次曲線近似し、（１）式を得た。
（ Tr - Ms ）≦ 10 + 0.0024 × ( tW )2 …（１）
　（Ｔｒ－Ｍｓ）で計算される値が、（１）式で計算される右辺の値を下回れば、中間加熱開始時点でほぼベイナイト変態が完了し、その後の中間加熱による逆変態がおきることで結晶粒の細粒化に伴いＫＩLIMIT値は目標とする２３．０ＭＰａ√ｍを達成することができる。なお、生産効率の観点から、中間加熱開始までの待ち時間ｔＷは３００秒以下とする。好ましくは２５０秒以下である。より好ましくは２００秒以下である。逆に、中間加熱開始までの待ち時間ｔＷの下限は特に規定しないが、（１）式が満足できる場合、中間冷却から中間加熱までの設備制約を考慮すると、３０秒以上とすることが好ましい。より好ましくは、１００秒以上である。
　中間加熱温度：８００～１０００℃
　中間冷却を実施した鋼管素管を逆変態させて結晶粒の細粒化を促進することと、継目無鋼管の定径圧延のため、鋼管素管の補熱をする目的で中間加熱を行う。中間加熱温度が８００℃未満の場合、鋼管素管の逆変態が終わらないため、目的としている結晶粒の細粒化がなされずＫＩLIMIT値の低下を招くため、中間加熱温度を８００℃以上とする。一方、中間加熱温度が１０００℃を超えた場合、粒成長によってむしろ結晶粒の粗大化が著しくなることから、中間加熱温度は１０００℃以下とする。
　[ 鋼管の第２の熱間圧延工程（定径圧延工程）]
　圧延開始温度：（Ａｒ３＋１００℃）以上
　中間加熱後に、最後の定径圧延（第２の熱間圧延）を行う。定径圧延の開始温度がフェライト変態開始温度をＡｒ３とするとき（Ａｒ３＋１００℃）未満の場合、圧延による組織の混粒化が生じ、ＫＩLIMIT値の低下を招く。このため、第２の熱間圧延の圧延開始温度は（Ａｒ３＋１００℃）以上とする。なお、フェライト変態開始温度（Ａｒ３）は、下記（Ｂ）式で計算することができる。
Ar3 = 910 - 273×(%C) - 74×(%Mn)- 56×(%Ni) - 16×(%Cr) - 9×(%Mo) - 5×(%Cu)　…（Ｂ）
ただし、上記（Ｂ）式における各元素記号は当該元素の含有量（質量％）を表し、当該元素が含有されていない場合は０とする。
　第２の熱間圧延の圧延開始温度の上限は特に規定しないが、生産効率の観点から１０００℃以下が好ましい。
　圧延終了温度：（Ａｒ３＋５０℃）以上
　定径圧延の終了温度が（Ａｒ３＋５０℃）未満の場合も、圧延による組織の混粒化によりＫＩLIMIT値の低下を招くため、第２の熱間圧延の圧延終了温度は（Ａｒ３＋５０℃）以上とする。
　第２の熱間圧延の圧延終了温度の上限は特に規定しないが、９５０℃以下が好ましい。
　[ 直接焼入れ工程 ]
　直接焼入れ開始温度：（Ａｒ３＋１０℃）以上
　定径圧延（第２の熱間圧延）に引き続いて、鋼管素管に直接焼入れ（ＤＱ）を実施する。直接焼入れの開始温度が（Ａｒ３＋１０℃）未満の場合、直接焼入れ中にフェライト変態してしまい、直接焼入れの効果が不十分となる。このため、直接焼入れの開始温度は（Ａｒ３＋１０℃）以上とする。
　直接焼入れ工程の開始温度の上限は特に規定しないが、９００℃以下が好ましい。
　平均冷却速度：４０℃／ｓ以上
　直接焼入れ時の平均冷却速度が４０℃／ｓ未満の場合、直接焼入れの効果が不十分となるため、直接焼入れの平均冷却速度は４０℃／ｓ以上とする。好ましくは、５０℃／ｓ以上である。なお、ここでいう「平均冷却速度」とは、鋼管素管外表面温度が（Ａｒ３＋１０℃）から、２００℃までの温度範囲における鋼管素管外表面の平均的な冷却速度を意味する。
　平均冷却速度の上限は特に規定しないが、冷却中の焼き割れ防止の観点から１００℃／ｓ以下が好ましい。
　冷却停止温度：２００℃以下
　冷却停止温度が２００℃を超える場合、直接焼入れの効果が不十分となるため、直接焼入れの冷却停止温度は２００℃以下とする。好ましくは１５０℃以下である。より好ましくは１００℃以下である。
　冷却停止温度の下限は特に規定しないが、冷却効率の観点から室温以上が好ましい。より好ましくは５０℃以上である。なお、直接焼入れの冷却方法は特に規定しない。鋼管素管を水槽に浸漬する方法、鋼管素管の内外面からシャワー水冷する方法、あるいはミスト冷却をする方法等で、規定する平均冷却速度を達成することができればどれでもかまわない。
　[熱処理工程 ]
　焼入れ再加熱温度：８５０～９３０℃
　直接焼入れ工程の後、鋼管素管の強度をＡＰＩ規格Ｃ１１０級に調整するため、鋼管素管を再加熱し焼入れを行う。焼入れ再加熱温度が８５０℃未満の場合、鋼管素管が完全にオーステナイト変態終了せず、この未変態領域が強度低下の原因となるため、焼入れ再加熱温度は８５０℃以上とする。好ましくは８７０℃以上である。一方、焼入れ再加熱温度が９３０℃を超える場合、結晶粒の粗大化が生じ、ＫＩLIMIT値の低下を招くため、焼き入れ再加熱温度は９３０℃以下とする。好ましくは、９００℃以下である。
　再加熱焼入れ時の冷却方法は、直接焼入れと同じく特に規定しない。鋼管素管を水槽に浸漬する方法、鋼管素管の内外面からシャワー水冷する方法、あるいはミスト冷却をする方法等いずれでもかまわない。
　焼戻し温度：６５０～７３０℃
　鋼管素管の強度をＡＰＩ規格Ｃ１１０級に調整するため、再加熱焼入れに引き続き、焼戻しを行う。焼戻し温度が６５０℃未満の場合、鋼管の強度が高くなりすぎてＫＩLIMIT値の低下を招くため、焼戻温度は６５０℃以上とする。好ましくは６８０℃以上とする。一方、焼戻し温度が７３０℃を超える場合、鋼の一部で逆変態が生じ強度が著しく低下するため、焼戻し温度は７３０℃以下とする。好ましくは、７１０℃以下である。
　これらの再加熱焼入れおよび焼戻し（ＱＴ）は、１回以上実施する。なお、より高いＫＩLIMIT値を得るため、繰り返して２回以上再加熱焼入れと焼戻しを行ってもかまわない。
　以下、実施例に基づいてさらに本発明を詳細に説明する。なお、本実施例に限定されない。
　表２に示す成分組成を有する鋼のうち、鋼Ａ、Ｂ、Ｃについては転炉法で溶製後、連続鋳造法でブルーム鋳片とした。なお、表２に示す「－」は、意図的に添加しないことを表しており、含有しない（０％）の場合だけでなく、不可避的に含有する場合も含むことを意味する。このブルーム鋳片を熱間圧延にて丸断面の鋼管素材とし、その鋼管素材から熱間圧延実験用ブロックを機械加工して作製した。その他の鋼については、真空溶解炉にて熱間圧延実験用ブロックを製造した。これらを用いて、継目無鋼管の熱間圧延-中間冷却-中間加熱-熱間圧延-直接焼入れを模擬した熱間板圧延を小型圧延機と冷却装置、および加熱炉を用いて行った。圧延材の板厚と、加熱・圧延・冷却条件は表３－１および表３－２に示す。なお、板圧延材の測温は、圧延素材幅端側面に埋め込んだ熱電対で行った。これら熱間圧延鋼板に、さらに表３－１および表３－２に示す再加熱処理条件で、焼入れ、焼戻しの熱処理を実施した。
　熱処理材から、JIS Z2241（２０１１）にもとづいてJIS14A号丸棒引張試験片を採取した。この試験片を用いて、JIS Z2241にもとづいて常温引張試験を行い、熱処理材の降伏強度（ＹＳ）を測定した。
　次に、結晶粒の細粒化の確認のため、同じ熱処理材より顕微鏡観察試料を採取した。試料を鏡面研磨後、ピクラール液（ピクリン酸-エタノール混合液）を用いたエッチングを行い、旧オーステナイト粒界を現出させてから、倍率１０００倍の光学顕微鏡で無作為に４視野の顕微鏡写真の撮影を行った。そして、JIS G0551（２０１３）に準拠して、切断法を用いて撮影した旧オーステナイト粒の粒度番号を測定した。旧オーステナイト粒の大きさ（旧オーステナイト粒度）は、ＡＳＴＭ　Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号である。
　さらに、ＫＩLIMIT値の評価のため、ＮＡＣＥ　ＴＭ０１７７　ｍｅｔｈｏｄ　Ｄにもとづいて、厚さ９．５ｍｍ、幅２５.４ｍｍ、長さ１０１．６ｍｍのＤＣＢ試験片を各９本以上ずつ採取し、ＤＣＢ試験に供した。ＤＣＢ試験の試験浴は、１気圧（０．１ＭＰａ）の硫化水素ガスを飽和させた２４℃の５質量％ＮａＣｌ＋０．５質量％ＣＨ３ＣＯＯＨ水溶液とした。この試験浴に所定条件で楔を導入したＤＣＢ試験片を３３６時間浸漬した後、浸漬中にＤＣＢ試験片に発生した亀裂の長さａと、楔開放応力Ｐを測定し、下記式（０）によってＫＩＳＳＣ（ＭＰａ√ｍ）を算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　ここで、式（０）のｈはＤＣＢ試験片の各アーム高さ（ｈｅｉｇｈｔ　ｏｆ　ｅａｃｈ　ａｒｍ）、ＢはＤＣＢ試験片の厚さ、ＢｎはＤＣＢ試験片のウェブ厚さ（ｗｅｂ　ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ）である。これらは、ＮＡＣＥ　ＴＭ０１７７　ｍｅｔｈｏｄ　Ｄに規定された数値を用いた。なお、ＫＩLIMIT値の目標は、油井管の想定最大切欠欠陥と負荷加重条件から２３．０ＭＰａ√ｍ以上とした。ＫＩLIMIT値を算出するため、上述の楔の厚さを２．７６ｍｍ、２．８９ｍｍ、３．０２ｍｍの３水準とし、それぞれ３本以上の試験片に適用した。得られたＫＩＳＳＣ値を用いて、図１の要領に従いＫＩLIMIT値を算出した。
　それぞれの熱処理材の降伏強度、およびＫＩLIMIT値を表４－１および表４－２にあわせて示す。なお、降伏強度の本発明適合範囲は７５８ＭＰａ以上である。また、ＫＩLIMIT値の本発明適合範囲は２３．０ＭＰａ√ｍ以上である。好適には２４．０ＭＰａ√ｍ以上であり、より好適には２５．０ＭＰａ√ｍ以上である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　表３－１、表３－２、表４－１及び表４－２に示すように、鋼の成分組成および製造条件が本発明範囲を満たし、かつ、復熱温度をＴｒ、鋼のマルテンサイト変態開始温度をＭｓとするとき（Ｔｒ－Ｍｓ）の値が、上記した（１）式右辺の値以下であった発明例（サンプルＮｏ．Ａ１～Ａ３、Ｂ１～Ｂ３、Ｃ１～Ｃ３、Ｄ１～Ｄ２、Ｅ１～Ｅ５、Ｆ１～Ｆ２）はいずれも降伏強度を満足し、さらに優れたＫＩLIMIT値を示した。
　一方、比較例のサンプルＮｏ．Ｇ１、Ｈ１、Ｉ１、Ｊ１、Ｋ１は、いずれも降伏強度が目標を満足しなかった。
　また、比較例のサンプルＮｏ．Ｌ１は、粗大な酸化物系非金属介在物が多数存在しており、ＫＩLIMIT値が目標を満足しなかった。
　鋼の成分組成が好適範囲を満たすものの、中間冷却後の復熱温度Ｔｒが（Ｍｓ＋１５０℃）を上回った比較例（サンプルＮｏ．Ａ４、Ｂ４、Ｃ４）は、中間冷却後、中間加熱開始までの間でベイナイト変態できなかった。このため、結晶粒の細粒化が不十分で、ＫＩLIMIT値が目標を満足しなかった。
　また、（Ｔｒ－Ｍｓ）の値が、（１）式右辺の値を超えた比較例（サンプルＮｏ．Ａ５、Ｂ５、Ｃ４、Ｃ５）は、ベイナイト変態は開始したものの、変態が終了せずに再加熱を開始した。その結果、結晶粒の細粒化が不十分で、ＫＩLIMIT値が目標を満足しなかった。
　鋼管素材の加熱温度が本発明の上限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ６）および中間加熱温度が本発明の上限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ１０）はどちらもオーステナイト粒が粗大化したため、ＫＩLIMIT値が目標を満足しなかった。
　第１および第２の熱間圧延の終了温度が本発明の下限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ７、Ａ１２）はどちらも圧延温度が低下したことが、その後の冷却過程の変態に悪影響したため、ＫＩLIMIT値が目標を満足しなかった。
　また、第１の熱間圧延後、中間冷却開始温度が本発明の下限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ８）と、直接焼入れの冷却開始温度が本発明の下限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ１３）は、それぞれ中間冷却前（サンプルＮｏ．Ａ８）、および直接焼入れ開始前（サンプルＮｏ．Ａ１３）にフェライト変態が生じた結果、その後の変態組織が混粒となった。このため、ＫＩLIMIT値が目標を満足しなかった。
　中間冷却時の平均冷却速度が本発明の下限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ９）は、中間冷却およびその復熱後から再加熱開始までの間にベイナイト変態が開始しなかったため、結晶粒が細粒化せず、ＫＩLIMIT値が目標を満足しなかった。
　中間加熱の温度が本発明の下限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ１１）は、再加熱時に逆変態が完了しなかったため、結晶粒が細粒化せず、ＫＩLIMIT値が目標を満足しなかった。
　直接焼入れ時の平均冷却速度が本発明の下限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ１４）および直接焼入れ時の冷却停止温度が本発明の上限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ１５）は、いずれも直接焼入れの効果が不十分であった。その結果、結晶粒が細粒化せず、ＫＩLIMIT値が目標を満足しなかった。
　再加熱熱処理の工程において、再加熱焼入れの加熱温度が本発明の上限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ１６）は、オーステナイト粒が粗大化したため、ＫＩLIMIT値が目標を満足しなかった。
　逆に、再加熱焼入れの加熱温度が本発明の下限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ１７）は、焼入れ時に一部未変態な領域が存在したため、目標とする降伏強度を満足しなかった。
　再加熱焼入れ後の焼戻し温度が本発明の上限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ１８）は、焼戻し中に一部逆変態したため、目標とする降伏強度を満足しなかった。
　逆に、焼戻し温度が本発明の下限を外れた比較例（サンプルＮｏ．Ａ１９）は、強度が高くなりすぎて、ＫＩLIMIT値が目標を満足しなかった。

Claims (5)

  1. 　降伏強度が７５８ＭＰａ以上であり、耐硫化物応力腐食割れ性の評価指標であるＫＩLIMIT値が２３．０ＭＰａ√ｍ以上である、高強度継目無鋼管。
    　ここで、ＫＩLIMIT値とは、（ｉ）試験条件の異なる複数のＤＣＢ（Ｄｏｕｂｌｅ　Ｃａｎｔｉｌｅｖｅｒ　Ｂｅａｍ）試験で得られた応力拡大係数ＫＩＳＳＣ値と、ＤＣＢ試験開始前の試験片ノッチ先端の応力集中状態ＫＩappliedとの一次回帰線と、（ｉｉ）ＫＩＳＳＣ値とＫＩappliedが一対一となる直線との交点から求められる値である。
  2. 　鋼組織は、旧オーステナイト粒の大きさが、ＡＳＴＭ　Ｅ１１２に準拠した結晶粒度番号で１０．５以上である、請求項１に記載の高強度継目無鋼管。
  3. 　質量％で、
    Ｃ：０．２３～０．２７％、
    Ｓｉ：０．３５％以下、
    Ｍｎ：０．４５～０．７０％、
    Ｐ：０．０１０％以下、
    Ｓ：０．００１０％以下、
    Ｃｒ：０．８０～１．２０％、
    Ｍｏ：０．５０～０．９０％、
    Ａｌ：０．０８０％以下、
    Ｃｕ：０．０９％以下、
    Ｎｂ：０．０５０％以下、
    Ｖ：０．０５０％以下、
    Ｂ：０．００１５～０．００３０％、
    Ｔｉ：０．００５％以下、
    Ｏ：０．００２０％以下、
    Ｎ：０．００５０％以下
    を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、請求項１または２に記載の高強度継目無鋼管。
  4. 　前記成分組成は、さらに、質量％で、
    Ｃａ：０．００２０％以下
    を含有する、請求項３に記載の高強度継目無鋼管。
  5. 　請求項１～４のいずれかに記載の高強度継目無鋼管を製造する方法であって、
    　鋼管素材を１２００～１３００℃の温度域の加熱温度に加熱する工程と、
    　前記加熱する工程の後、圧延終了温度が８００℃以上となる条件で穿孔および展伸する熱間圧延を行う第１の熱間圧延工程と、
    　前記第１の熱間圧延工程の終了後、鋼管素管を７００℃以上の冷却開始温度から平均冷却速度が４０℃／ｓ以上、鋼管素管表面の復熱温度Ｔｒが、マルテンサイト変態開始温度をＭｓとするとき、（Ｍｓ＋１５０℃）以下となる条件で、冷却を行う中間冷却工程と、
    　前記中間冷却工程の後、３００秒以下の待ち時間ｔＷ経過後に再加熱炉に装入し、前記鋼管素管の表面温度が８００～１０００℃となる条件で中間加熱する中間加熱工程と、
    　前記中間加熱工程の後、フェライト変態開始温度をＡｒ３とするとき、（Ａｒ３＋１００℃）以上の温度から定径の熱間圧延を開始し、（Ａｒ３＋５０℃）以上の温度で該熱間圧延を終了する第２の熱間圧延工程と、
    　前記第２の熱間圧延工程に引き続き、前記鋼管素管を（Ａｒ３＋１０℃）以上の温度から平均冷却速度が４０℃／ｓ以上、冷却停止温度が２００℃以下となる条件で、直接焼入れを行う直接焼入れ工程と、
    　前記直接焼入れ工程後、８５０～９３０℃の温度域に再加熱してから焼き入れし、引き続き６５０～７３０℃の温度に加熱して焼き戻しをする熱処理を少なくとも１回以上実施する熱処理工程と、を有し、
    　前記中間加熱工程では、前記復熱温度Ｔｒと前記待ち時間ｔＷが、下記（１）式を満足する、高強度継目無鋼管の製造方法。
    （Tr - Ms ）≦ 10 + 0.0024 × ( tW )2　…（１）
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