WO2021111011A1 - Mousse géopolymère a cellules fermees - Google Patents

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WO2021111011A1
WO2021111011A1 PCT/EP2020/084954 EP2020084954W WO2021111011A1 WO 2021111011 A1 WO2021111011 A1 WO 2021111011A1 EP 2020084954 W EP2020084954 W EP 2020084954W WO 2021111011 A1 WO2021111011 A1 WO 2021111011A1
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WO
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foam
geopolymer
mass
fibers
geopolymer foam
Prior art date
Application number
PCT/EP2020/084954
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English (en)
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Philippe TOUSSAINT
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Isolfeu-Creation
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/006Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing mineral polymers, e.g. geopolymers of the Davidovits type
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/10Production of cement, e.g. improving or optimising the production methods; Cement grinding
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Definitions

  • the invention belongs to the field of geopolymers and more particularly to that of mineral foams.
  • the invention relates to an incombustible and thermally insulating mineral foam.
  • the invention also relates to the method of manufacturing said foam, as well as the intermediate composition intended to form the foam.
  • the invention also relates to doors or insulated or sealed pipes and other supports on which is applied, or which comprise said foam.
  • the invention relates to a kit comprising said intermediate composition as well as a pozzolanic material.
  • Geopolymer foams are known from the prior art. Geopolymer foams have many advantages, the main one being that instead of the carbon chain of conventional polymers, mineral material composed of silica and alumina is used. They are therefore inorganic polymers composed of mineral matter such as silica and alumina.
  • geopolymer is understood to mean an inorganic polymer essentially composed of units, silico-oxide (-Si-O-Si-O-), silico-aluminate (-Si-O-Al- O-), ferro-silico-aluminate (-Fe-O-Si-O-AI-O-) or alumino-phosphate (-AI-ORO-), created by a process called geopolymerization.
  • Geopolymers by their nature, find applications in the field of construction, in particular for the manufacture of cements and concretes or even fire protection.
  • the incombustible mineral foams of the invention can in particular be prepared from an inorganic binder such as meta kaolin, a natural pozzolanic material.
  • the term “meta kaolin” is understood to mean a thermally dehydroxylated kaolinite clay. In other words, it is a dehydroxylated alumina silicate of general composition Al 2 O 3 , 2SiO 2 . It is known that one can prepare a geopolymer in the form of an inorganic foam by mixing an inorganic binder with a so-called activating solution, most often comprising alkali metal hydroxides, then adding an agent to it. expansion which will form a gas in situ.
  • the generation of gas will create gas bubbles in the liquid phase and form a foam, while the reaction of the inorganic binder with the activation solution, most often accelerated by the addition of a hardener (for example a donor of Ca 2+ ) causes rapid hardening, the result of polymerization, which then freezes the network of bubbles or the porosity.
  • a hardener for example a donor of Ca 2+
  • the product obtained is a rigid and porous foam.
  • Geopolymer foams can also be manufactured with an external gas supply unlike foams manufactured by generation of gas in situ.
  • foams with an external gas supply are produced in two stages.
  • an aqueous foam is made from water and surfactants
  • a slurry of the inorganic binder is made.
  • a foam is thus obtained resulting from the mixture of the grout with the aqueous foam, which will gradually solidify over a relatively long period depending on the inorganic binder used.
  • It is also possible to manufacture a geopolymer foam in a single step by mixing an inorganic binder with an activation solution to which foaming agents are added, in the suspension obtained is then introduced a gas (for example air) to using different tools.
  • the manufacture of foam with external gas input requires obtaining a very stable foam not only over time but also vis-à-vis the phenomena of coalescence or disappearance of bubbles or microbubbles of gas after injection and dispersion of the latter.
  • FR3027023 discloses foams prepared from metakaolin, one or more natural or synthetic foaming agents of animal or plant origin. In particular, this application is aimed at foaming agents of the protein type.
  • WO2015062860 discloses foams based on meta kaolin and further comprising a surfactant.
  • the authors recommend the use of nonionic surfactants, such as alkylpolyglucosides for foam stabilization.
  • a supply of gas is preferred to a generation of gas in situ.
  • Fibers acting as fillers can be used to improve the mechanical stability of the cured foam, these fibers have millimeter lengths preferably 120 mm maximum, in particular 6 mm maximum.
  • DE102004006563 discloses organic / inorganic hybrid foams comprising surfactants.
  • the surfactants are amine oxides and alkyl sulfates.
  • US2015060720 or WO2015062819 disclose methods of preparing an inorganic foam with rapid hardening (less than 10 minutes).
  • the agent expansion has the particularity of being scrap aluminum powder, which is a mixture of aluminum powder, aluminum nitride and aluminum oxide.
  • WO2018091482 discloses a foam based on meta kaolin comprising the combination of 2 types of anionic and nonionic surfactants. The foam is formed by a generation of gas in situ. Fibers acting as fillers can be used, their lengths are less than 5 mm.
  • WO2017138913 discloses a cementitious foam composition
  • a cementitious foam composition comprising a hydraulic cement, water, a foam-generating surfactant, a gas and stabilizing cellulose nanofibers (NFC) with a size of between 35 and 10,000 nm.
  • NFCs are obtained by complex high-energy grinding processes and / or chemical or enzymatic pretreatments, unlike cellulose fibers of micrometric sizes generally obtained by wet grinding and selection which have a simple morphology without crystallinity or branching.
  • WO2017174560A1 discloses a geopolymer foam comprising cellulose nanofibers used for sound absorption applications.
  • the disclosed foam has a majority of open cells due to a precise amount of cellulose nanofibers.
  • the disadvantage of the mineral foams of the prior art is their open-cell nature resulting in high thermal conductivity. Open cells or pores are cells that are interconnected or have open binding channels, these open channels more or less connecting the cells.
  • the thermal conductivity of a foam is dependent on the porosity of the system and is therefore determined by the path of air through the composition. The path of air through an open cell foam is facilitated resulting in an increase in thermal conductivity.
  • the Applicant has surprisingly demonstrated that the use of fibers of micrometric lengths combined with the use of a specific amount of surfactants, gives a mineral foam a perfectly stable closed-cell nature, and therefore a relatively low thermal conductivity. None of the aforementioned documents deals with the relationship between the size of the fibers and the cellularity of the foam, nor with the way of obtaining mineral foams with closed cells having a low thermal conductivity.
  • the properties of the foams according to the invention are as follows: non-combustible foams; - better control of the density of the foam; - better control of cell density and size; - better surface appearance (skin);
  • the incombustible mineral foams according to the invention can be used as fire barriers and comply with A1 according to the “reaction to fire” and “resistance to fire” standards, NF EN ISO 1182 and 1716 respectively. They have thermal resistance up to at least 1200 ° C.
  • Figure 1 Surface appearance of 3 samples of geopolymer foams comprising from A to C respectively no fibers, fibers of micrometric lengths, and fibers of millimeter lengths used as fillers.
  • the invention consists of a geopolymer foam comprising:
  • fibers means an element of elongated or stretched shape. In the present application, the length of a fiber is considered to be an average length.
  • polymerized pozzolanic material means a geopolymer formed by the reaction of a pozzolanic material with an activating solution (for example a basic solution).
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the pozzolanic material is metakaolin.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it comprises from 55% to 85% by mass of pozzolanic material polymerized relative to the total mass of said foam. In one embodiment, the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it comprises from 60% to 80% by mass of pozzolanic material polymerized relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it comprises from 65% to 75% by mass of pozzolanic material polymerized relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it comprises from 0.01% to 1.5%, by mass of at least one surfactant relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it comprises from 0.01% to 1%, by mass of at least one surfactant relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it comprises from 0.01 to 0.5% by mass of at least one surfactant relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the at least one surfactant is chosen from the group consisting of anionic surfactants, nonionic surfactants, and their mixtures.
  • anionic surfactant means a surfactant which releases a negative charge in aqueous solution.
  • the class of anionic surfactants is widely described in the literature.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the at least one surfactant is chosen from the group consisting of nonionic surfactants.
  • nonionic surfactant is understood to mean a surfactant whose molecules have no net charge.
  • the class of nonionic surfactants is extensively described in the literature.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the nonionic surfactants are chosen from alkylpolyglucosides (D-glucopyranose, oligomers, alkyl glucosides).
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the nonionic surfactants are a specific mixture of several types of alkylpolyglucosides.
  • alkyl-poly-glucoside is understood to mean a nonionic surfactant having the formula: H- (C6H10O5) mO-R1, in which (C6H10O5) is a glucose unit and R1 is an alkyl group in C6-C22, preferably C8-C16 and C8-C10, and m is a positive integer between 1 and 10, 1 m m 10.
  • the alkylpolyglucosides are those marketed by the company SEPPIC, such as SIMULSOL SL8 (D-glucopyranose, oligomers, decyl octyl glycosides, 01-2119488530-36, CE: 500-200-1), or SIMULSOL SL 826 (D-glucopyranose, oligomers, decyl octyl glycosides, 01-2119488530-36, CE: 500-200-1, D-Glucopyranose, oligomeric, C10-16 (even numbered) -alkyl glycosides, 01-2119489418 -23, EC: 600-975-8, (2-methoxymethylethoxy) propanol, 01- 2119450011-60, EC: 252-104-2, dodecan-1-ol, 01-2119485976-15, EC: 203-982- 0) or SIMULSOL SL26 (D-Glucopyranose,
  • the alkylpolyglucosides SIMULSOL SL 8, SL 826 and SL26 are in preferential ratios of 50:50 for the couple SL8: SL826 and 50: 2.5: 47.5 for that of SL8: SL26 : SL826.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it comprises from 1% to 17% by mass of fibers of lengths between 5 and 1500 ⁇ m relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it comprises from 1% to 15% by mass of fibers of lengths between 5 and 1500 ⁇ m relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it comprises from 1% to 12% by mass of fibers of lengths between 5 and 1500 ⁇ m relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the fibers have lengths between 5 and 1000 ⁇ m. [00047] In one embodiment, the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the fibers have lengths between 10 and 800 ⁇ m. [00048] In one embodiment, the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the fibers have a diameter of between 5 and 50 ⁇ m.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the fibers have a diameter of between 10 and 40 ⁇ m.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the fibers have a diameter of between 15 and 30 ⁇ m.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the fibers are chosen from the group consisting of plant fibers, animal fibers, mineral fibers, semi-synthetic fibers, polymeric fibers .
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the fibers are not cellulose nanofibers (NFC). [00053] In one embodiment, the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the fibers have no dimensions in the range of nanometers. This is understood to mean that no fiber has an average length of less than 1 ⁇ m.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the fibers are cellulose fibers.
  • the cellulose fibers have at least one of the following characteristics: - They are made from paper pulp, which is based on wood from a renewable resource. - They have an average diameter of about 25 ⁇ m. - They have an apparent density between 20 and 250 g / L.
  • CMC carboxy-methyl-cellulose
  • fibers of micrometric lengths contributes to increasing the density of the cells or pores, as well as to the stability of the foam significantly in its liquid phase before hardening.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises at least one hydrophobic agent.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 1% to 20% by mass of at least one hydrophobic agent relative to the total mass of said foam .
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 1% to 15% by mass of at least one hydrophobic agent relative to the total mass of said foam .
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 1% to 10% by mass of at least one hydrophobic agent relative to the total mass of said foam .
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the at least one hydrophobic agent is chosen from the group consisting of siliconates, silanes, siloxanes and their mixtures. [00062] In one embodiment, the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises at least one thickener.
  • thickener is understood to mean a substance intended to modulate / increase the viscosity of a composition.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 1 to 25% by mass of at least one thickener relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 1 to 20% by mass of at least one thickener relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 1 to 15% by mass of at least one thickener relative to the total mass of said foam.
  • the foam is characterized in that the at least one thickener is chosen from the group consisting of water-soluble starches modified chemically such as pre-frozen starch, salts of carboxymethylated starches and acetylated distarch adipate, galactomannans such as guar gum, xanthan gum, mineral fillers such as kaolinite clays, cellulose derivatives such as methyl ethyl cellulose, and mixtures thereof.
  • the at least one thickener is chosen from the group consisting of water-soluble starches modified chemically such as pre-frozen starch, salts of carboxymethylated starches and acetylated distarch adipate, galactomannans such as guar gum, xanthan gum, mineral fillers such as kaolinite clays, cellulose derivatives such as methyl ethyl cellulose, and mixtures thereof.
  • kaolinite means a hydrated alumina silicate constituting one of the main clay minerals and forming the essential element of kaolin.
  • the at least one thickener is a mineral filler.
  • Mineral fillers are used to improve the mechanical characteristics, the refractory properties, as well as the material price of mineral foams.
  • the mineral filler is kaolinite clay because it is used to produce meta kaolin and it does not react under the action of the activating solution under the conditions of the procedures for manufacturing the foam.
  • the at least one thickener is a chemically modified starch.
  • the chemically modified starch is a pre-frozen starch.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises at least one protein or a mixture of animal or plant proteins chosen from the group consisting of albumin, hydrolysates keratin such as extracts of keratin from animal hooves and / or horns, and mixtures thereof.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 0.1% to 10% by mass of at least one protein or a mixture of animal or plant proteins chosen from the group consisting of albumin, keratin hydrolysates such as extracts of keratin from animal hooves and / or horns, and mixtures thereof, relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 0.1% to 7% by mass of at least one protein or a mixture of animal or plant proteins. chosen from the group consisting of albumin, keratin hydrolysates such as extracts of keratin from animal hooves and / or horns, and mixtures thereof, relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 0.1% to 5% by mass of at least one protein or a mixture of animal or plant proteins chosen from the group consisting of albumin, keratin hydrolysates such as extracts of keratin from animal hooves and / or horns, and mixtures thereof, relative to the total mass of said foam.
  • the at least one protein or mixture of animal or plant proteins are keratin hydrolysates.
  • keratin hydrolysates facilitates the entrainment of air during the manufacture of the foam, and provides a lubricating effect which allows the foam to flow better at densities less than or equal to 200 kg / m 3 .
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises at least one pH buffer.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 0.1% to 15% by mass of at least one pH buffer relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 0.1% to 10% by mass of at least one pH buffer relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 0.1% to 7% by mass of at least one pH buffer relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it comprises at least one pH buffer, chosen from the group consisting of monocalcium phosphate, bicalcium phosphate, citric acid , of citrate, gamma butyrolactone esters, glyceryl triacetate, glycerol and mixtures thereof.
  • at least one pH buffer chosen from the group consisting of monocalcium phosphate, bicalcium phosphate, citric acid , of citrate, gamma butyrolactone esters, glyceryl triacetate, glycerol and mixtures thereof.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the at least one pH buffer is bocalcium phosphate.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises at least one setting accelerator. In one embodiment, the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 0.1% to 8% by mass of at least one setting accelerator relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 0.1% to 6% by mass of at least one setting accelerator relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it further comprises from 0.1% to 4% by mass of at least one setting accelerator relative to the total mass of said foam.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it comprises at least one setting accelerator chosen from the group consisting of Portland cement, plaster of Paris, hydroxide of calcium, hydrated lime, and mixtures thereof.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that the at least one setting accelerator is hydrated lime.
  • the addition of a setting accelerator allows the foam produced at the outlet of the machine to solidify in less than an hour to half an hour, thus freezing the distribution of gas microbubbles, that is to say. say cells or pores, this being a determining factor for obtaining good thermal insulation properties.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that it has a thermal conductivity of between 0.025 and 0.05 W.rrr 2 .K.
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that its density is between 80 and 300 kg / m 3 .
  • the geopolymer foam according to the invention is characterized in that its density is between 100 and 150 kg / m 3 .
  • the foam according to the invention is characterized in that it has a thermal resistance greater than 900 ° C, preferably greater than 1000 ° C and even more preferably up to at least 1200 ° C.
  • the invention also relates to any support such as for example a fire door, an insulating panel, an oven, a pipe, which comprises or on which is affixed an incombustible inorganic foam as defined above.
  • the support on which is affixed an incombustible inorganic foam as defined above can be made of any material chosen from organic, inorganic or metallic materials, such as for example a wooden board, a brick or a metal beam.
  • the invention also relates to a process for preparing a geopolymer foam comprising the steps of: a) Contacting in aqueous solution,
  • an activation solution comprising at least one soluble metal hydroxide
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the at least one soluble metal hydroxide is an alkali metal hydroxide.
  • the at least one alkali metal hydroxide is chosen from the group consisting of sodium hydroxide and potassium hydroxide, alone or in combination.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the amount of at least one surfactant relative to the total mass of the suspension obtained in step b) is included between 0.03% and 0.6%.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the amount of the at least one surfactant relative to the total mass of the suspension obtained in step b) is included between 0.03% and 0.45%.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the amount of at least one surfactant relative to the total mass of the suspension obtained in step b) is included between 0.03% and 0.3%.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the amount of the at least one surfactant relative to the total mass of the suspension obtained in step b ) is between 0.03 and 0.15%.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the quantity of fibers of lengths between 5 and 1500 ⁇ m relative to the total mass of the suspension obtained in step b ) is between 1% and 10%.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the quantity of fibers of lengths between 5 and 1500 ⁇ m relative to the total mass of the suspension obtained in step b ) is between 1% and 8%.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the quantity of fibers of lengths between 5 and 1500 ⁇ m relative to the total mass of the suspension obtained in step b ) is between 2% and 7%.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the quantity of fibers of lengths between 5 and 1500 ⁇ m relative to the total mass of the suspension obtained in step b ) is between 3% and 6%.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the fibers have lengths of between 5 and 1000 ⁇ m.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the fibers have lengths between 10 and 800 ⁇ m.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the fibers have a diameter of between 5 and 50 ⁇ m.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the fibers have a diameter of between 10 and 40 ⁇ m.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the fibers have a diameter of between 15 and 30 ⁇ m.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the fibers are cellulose fibers.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the amount of pozzolanic material relative to the total mass of the suspension obtained in step b) is between 20% and 60%. In one embodiment, the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the amount of pozzolanic material relative to the total mass of the suspension obtained in step b) is between 25% and 55%.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the amount of pozzolanic material relative to the total mass of the suspension obtained in step b) is between 30% and 50%.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that the amount of pozzolanic material relative to the total mass of the suspension obtained in step b) is between 35% and 45%.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step a) the pozzolanic material is meta kaolin.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step a) at least one hydrophobic agent is added.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step a) is added from 2% to 10% by mass of at least one hydrophobic agent relative to the total mass of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step a) is added from 2% to 8% by mass of at least one hydrophobic agent relative to the total mass of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step a) is added from 2% to 6% by mass of at least one hydrophobic agent relative to the total mass of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step a) is added from 1 to 10% by mass of at least one thickener relative to the mass total of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step a) at least one thickener is added. In one embodiment, the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step a) is added from 1 to 8% by mass of less one thickener relative to the total mass of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step a) is added from 3 to 7% by mass of at least one thickener relative to the mass total of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step b) the stirring is carried out using a disperser with a deflocculator disk.
  • the stirring speed is adapted according to the dimensions of the disc and of the tank.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that between step b) and c) is added at least one protein or a mixture of animal or plant proteins chosen from the group consisting of albumin, keratin hydrolysates such as extracts of keratin from animal hooves and / or horns, and mixtures thereof.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that between step b) and c) is added from 0.1% to 4% by mass of at least one protein or a mixture of animal or vegetable proteins chosen from the group consisting of albumin, keratin hydrolysates such as keratin extracts from hoofs and / or horns of animals, and mixtures thereof, with respect to the total mass of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that between step b) and c) is added from 0.1% to 3% by mass of at least one protein or a mixture of animal or vegetable proteins chosen from the group consisting of albumin, keratin hydrolysates such as keratin extracts from hoofs and / or horns of animals, and mixtures thereof, with respect to the total mass of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that between step b) and c) is added from 0.1% to 2% by mass of at least one protein or a mixture of animal or vegetable proteins chosen from the group consisting of albumin, keratin hydrolysates such as keratin extracts from hoofs and / or horns of animals, and mixtures thereof, with respect to the total mass of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that between step b) and c) is added at least one setting accelerator. In one embodiment, the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that between step b) and c) is added from 0.1% to 4% by mass of at least one setting accelerator relative to the total mass of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that between step b) and c) is added from 0.1% to 3% by mass of at least one setting accelerator relative to the total mass of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that between step b) and c) is added from 0.1% to 2% by mass of at least one setting accelerator relative to the total mass of the suspension obtained in step b).
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that between step b) and c) the at least one setting accelerator is hydrated lime.
  • gas is understood to mean any body which is in the state of an expandable and compressible fluid (gaseous state) under normal temperature and pressure conditions.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step c) the gas is air.
  • the process for preparing a geopolymer foam is characterized in that in step c) the introduction of gas is carried out using an expanding machine.
  • an expanding machine also called an aerator / mixer
  • a dynamic or static expansion mobile preferably dynamic
  • the invention also relates to a composition for the preparation of a geopolymer foam comprising:
  • an alkaline activating solution comprising at least one soluble metal hydroxide
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that the at least one soluble metal hydroxide is an alkali metal hydroxide.
  • the at least one alkali metal hydroxide is selected from the group consisting of sodium hydroxide and potassium hydroxide, alone or in combination.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that it comprises from 0.03% to 0.6% by mass of at least one surfactant relative to the total mass of said composition. In one embodiment, the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that it comprises from 0.03% to 0.45% by mass of at least one surfactant relative to the total mass of said composition. [000147] In one embodiment, the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that it comprises from 0.03% to 0.3% by mass of at least one surfactant relative to the total mass of said composition. [000148] In one embodiment, the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that the at least one surfactant is chosen from the group consisting of nonionic alkylpolyglucoside surfactants.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that it comprises from 1% to 10% by mass of fibers of lengths between 5 and 1500 ⁇ m relative to the mass total of said composition.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that it comprises from 1% to 8% by mass of fibers of lengths of between 5 and 1500 ⁇ m relative to the mass total of said composition.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that it comprises from 2% to 7% by mass of fibers of lengths of between 5 and 1500 ⁇ m relative to the mass total of said composition.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that it comprises from 3% to 6% by mass of fibers of lengths of between 5 and 1500 ⁇ m relative to the mass total of said composition.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that the fibers have lengths of between 5 and 1000 ⁇ m. [000154] In one embodiment, the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that the fibers have lengths of between 10 and 800 ⁇ m.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that the fibers have a diameter of between 5 and 50 ⁇ m.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that the fibers have a diameter of between 10 and 40 ⁇ m.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that the fibers have a diameter of between 15 and 30 ⁇ m.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that the fibers are cellulose fibers. [000159] In one embodiment, the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that it further comprises at least one hydrophobic agent.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that it further comprises from 2% to 10% by mass of at least one hydrophobic agent relative to the total mass of said composition.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that it further comprises from 2% to 8% by mass of at least one hydrophobic agent relative to the total mass of said composition.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that it further comprises from 2% to 6% by mass of at least one hydrophobic agent relative to the total mass of said composition.
  • the composition for the preparation of a geopolymer foam is characterized in that the at least one hydrophobic agent is chosen from the group consisting of siliconates, silanes, siloxanes and their mixtures.
  • the invention also relates to the use of a composition for the preparation of a geopolymer foam as described above.
  • the invention also relates to a kit comprising: a composition for the preparation of a geopolymer foam as described above; - a pozzolanic material.
  • the kit according to the invention is characterized in that the pozzolanic material is meta kaolin.
  • the different elements of the kit are not in contact with each other for an extemporaneous preparation of geopolymer mineral foam.
  • Example 1 Composition for the preparation of a mouse geopolymer
  • Table 1 Composition for the preparation of a geopolymer foam according to the invention with a 100% Na base activation solution.
  • Example 2 Composition for the preparation of a geopolymer foam according to the invention.
  • Table 2 Composition for the preparation of a geopolymer foam according to the invention with a base K base activating solution.
  • Example 3 Manufacture of an aéoDoivmère foam according to the invention.
  • Manufacture of the cream :
  • the liquid components (2A, 2B, 2C, 3,4,5) are mixed, the solid components (1,6,7) and the fibers (9,10,11) are added and stirred with a deflocculator disc disperser at 1000-1500 r ⁇ m for approximately 25 minutes.
  • the temperature of the mixture is maintained at 18-20 ° C.
  • Component 8 is added and mixed for 1 min under the same conditions, then components 12, 13, as well as water qsp are mixed for one minute.
  • the cream can then be aerated by means of an expanding machine. The air and cream flow rates and the speed of the expansion unit are adjusted to obtain the final foam when leaving the machine.
  • Example 4 Comparative test between a geooolvmère foam according to the invention with and without fibers, as well as with an aéoDoivmère foam disclosed in
  • a simplified geopolymer foam composition was produced in order to demonstrate the effect of the presence or absence of fibers of micrometric sizes on the texture of the geopolymer foam.
  • composition for the 3 samples tested is summarized in Table 3 below:
  • Table 3 compositions of the samples tested.
  • a second beaker B is added 4.33% by mass of fibers having a length of 18 ⁇ m relative to the total mass of the composition. 99.5% of these fibers are less than 32 ⁇ m in length.
  • millimeter fibers are used in particular as fillers in the composition of the geopolymer foam disclosed in WO2018091482. 80% of the millimeter fibers added have a length between 800 ⁇ m and 2.5 mm.
  • the foams are then produced using a kitchen mixer having 5 speeds, in the following sequence:
  • Example 5 Comparative test between a foam according to the invention and a foam disclosed in WQ2018091482
  • I sample of each foam is available in the form of cylindrical stoppers of approximately 800 ml.
  • the samples have similar densities (approximately 250 Kg / m 3 ).
  • Each of the 2 samples was placed in a large container filled with water. Each container has dimensions allowing free movement of the sample and its complete immersion. The samples are placed on water and left for 5 min. The height of immersion of each sample in water is measured and expressed as a percentage of the total height of the latter.
  • the samples are then removed from the water and are placed on an inclined plane so as to wring out the water trapped in their pores for a period of 2 hours.
  • the samples are weighed before testing and after spinning, the increase in weight reduced to the initial weight is expressed as a percentage.

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Abstract

L'invention consiste en une mousse géopolymère comprenant: - de 50 % à 90 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse; de 0,01 % à 2 % en masse d'au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite mousse; - de 1 % à 20 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 pm par rapport à la masse totale de ladite mousse. L'invention concerne également le procédé de fabrication de ladite mousse. L'invention concerne également une composition pour la fabrication de ladite mousse. L'invention concerne également des portes, conduites isolées ou colmatées et autres supports sur lesquels est appliquée, ou qui comprennent, ladite mousse. L'invention concerne enfin un kit comprenant une composition pour la fabrication de ladite mousse ainsi qu'un matériau pouzzolanique.

Description

MOUSSE GÉOPOLYMÈRE A CELLULES FERMEES
[0001] L'invention appartient au domaine des géopolymères et plus particulièrement à celui des mousses minérales.
[0002] L'invention concerne une mousse minérale incombustible et isolante thermiquement.
[0003] L'invention concerne également le procédé de fabrication de ladite mousse, ainsi que la composition intermédiaire destinée à former la mousse.
[0004] L'invention concerne également des portes ou conduites isolées ou colmatées et autres supports sur lesquels est appliquée, ou qui comprennent ladite mousse.
[0005] L'invention concerne enfin un kit comprenant ladite composition intermédiaire ainsi qu'un matériau pouzzolanique.
Art antérieur
[0006] Les mousses géopolymères sont connues de l'art antérieur. Les mousses géopolymères possèdent de nombreux avantages, le principal étant qu'en lieu et place de la chaîne carbonée des polymères classiques, on utilise de la matière minérale composée de silice et d'alumine. Il s'agit donc de polymères inorganiques composés de matière minérale telle que la silice et l'alumine.
[0007] Dans le cadre de la présente invention, on entend par géopolymère, un polymère inorganique essentiellement composé de motifs, silico-oxyde (-Si-O-Si-O-), silico-aluminate (-Si-O-AI-O-), ferro-silico-aluminate (-Fe-O-Si-O-AI-O-) ou encore alumino-phosphate (-AI-O-R-O-), créés par un processus dit de géopolymérisation. [0008] Les géopolymères, de par leur nature, trouvent des applications dans le domaine de la construction, en particulier pour la fabrication de ciments et de bétons ou bien encore la protection anti-feu. Ces mousses minérales sont particulièrement intéressantes de par leur faible masse volumique et leurs propriétés isolantes et antifeu qui font qu'elles peuvent être utilisées dans la construction de murs, de portes, de panneaux isolants et peuvent également servir à isoler, colmater ou réparer des conduites, fours et autres systèmes soumis à des températures élevées. Ces dernières utilisations impliquent que la mousse se forme et durcisse rapidement (en quelques minutes à quelques dizaines de minutes) afin de pouvoir être appliquée directement sur la zone à isoler ou colmater.
[0009] Les mousses minérales incombustibles de l'invention peuvent en particulier être préparées à partir d'un liant inorganique tel que le méta kaolin, un matériau pouzzolanique naturel. On entend par méta kaolin, une argile kaolinite thermiquement déshydroxylée. En d'autres termes, il s'agit d'un silicate d'alumine déshydroxylé de composition générale AI2O3, 2SiO2. [00010] Il est connu que l'on peut préparer un géopolymère sous forme de mousse minérale en mélangeant un liant inorganique avec une solution dite d'activation, comprenant le plus souvent des hydroxydes de métaux alcalins, puis d'y ajouter un agent d'expansion qui va former un gaz in situ. La génération de gaz va créer dans la phase liquide des bulles de gaz et former une mousse, tandis que la réaction du liant inorganique avec la solution d'activation le plus souvent accélérée par l'addition d'un durcisseur (par exemple un donneur de Ca2+) entraîne un durcissement rapide, résultat de la polymérisation, qui fige alors le réseau de bulles ou la porosité. Le produit obtenu est une mousse rigide et poreuse.
[00011] Les mousses géopolymères peuvent être également fabriquées avec un apport de gaz extérieur à la différence des mousses fabriquées par génération de gaz in situ. D'une façon assez générale, les mousses avec apport de gaz extérieur sont fabriquées en deux étapes. D'une part est fabriquée une mousse aqueuse à partir d'eau et de tensio-actifs, d'autre part est fabriqué un coulis du liant inorganique. Est ainsi obtenue une mousse résultante du mélange du coulis avec la mousse aqueuse, qui va progressivement se solidifier sur une période relativement longue dépendante du liant inorganique utilisé. Il est possible également de fabriquer une mousse géopolymère en une seule étape en mélangeant un liant inorganique à une solution d'activation à laquelle sont ajoutés des agents moussants, dans la suspension obtenue est ensuite introduit un gaz (par exemple de l'air) à l'aide de différents outils. La fabrication de mousse avec apport de gaz extérieur requiert d'obtenir une mousse très stable non seulement dans le temps mais aussi vis-à-vis des phénomènes de coalescence ou de disparition des bulles ou microbulles de gaz après injection et dispersion de ce dernier.
[00012] FR3027023 divulgue des mousses préparées à partir de métakaolin, d'un ou plusieurs agents moussant naturels ou synthétiques d'origine animale ou végétale. En particulier, cette demande vise les agents moussants de type protéinique.
[00013] W02015062860 divulgue des mousses à base de méta kaolin et comprenant en outre un tensio-actif. Les auteurs recommandent l'utilisation des tensio- actifs non-ioniques, tels que les alkylpolyglucosides pour la stabilisation de la mousse. Un apport de gaz est préféré à une génération de gaz in situ. Des fibres agissant comme charges peuvent être utilisées pour améliorer la stabilité mécanique de la mousse durcie, ces fibres ont des longueurs millimétriques de préférence 120 mm maximum, en particulier 6 mm au maximum.
[00014] DE102004006563 divulgue des mousses hybrides organiques/inorganiques comprenant des tensio-actifs. En particulier, les tensio-actifs sont des amine-oxydes et des alkyle sulfates.
[00015] US2015060720 ou WO2015062819 divulguent des procédés de préparation d'une mousse inorganique à durcissement rapide (moins de 10 minutes). L'agent d'expansion possède la particularité d'être de la poudre de rebuts d'aluminium, qui est un mélange de poudre d'aluminium, de nitrure d'aluminium et d'oxyde d'aluminium. [00016] WO2018091482 divulgue une mousse à base de méta kaolin comprenant la combinaison de 2 types de tensio-actifs anioniques et non ioniques. La mousse est formée par une génération de gaz in situ. Des fibres agissant comme charges peuvent être utilisées, leurs longueurs sont inférieures à 5 mm.
[00017] WO2017138913 divulgue une composition de mousse cimentaire comprenant un ciment hydraulique, de l'eau, un tensio-actif générateur de mousse, un gaz et des nanofibres de cellulose (NFC) stabilisantes de taille comprise entre 35 et 10 000 nm. Les NFC sont obtenues par des procédés complexes de broyage à haute énergie et/ou de prétraitements chimiques ou enzymatiques, à l'inverse des fibres cellulose de tailles micrométriques obtenues généralement par broyage humide et sélection qui possèdent une morphologie simple sans cristallinité ni ramification. [00018] La publication Prud'homme et al. Eur. Phys. J. Spécial Topics 224, 1725- 1735 (2015) discute de du contrôle de la porosité et des propriétés thermiques de matériaux géopolymères soit par modification de la formulation soit par l'ajout d'additifs, la première voie étant considérée comme la plus prometteuse. L'influence des additifs sur la masse volumique des échantillons est discutée, la figure 7 montre que l'augmentation de la masse volumique de la mousse fait augmenter la conductivité thermique jusqu'à un certain point, et que l'utilisation d'additifs tels que des fibres de carbone, des fibres de cellulose ou de l'amidon augmente la masse volumique de la mousse et augmente également la conductivité thermique.
[00019] WO2017174560A1 divulgue une mousse géopolymère comprenant des nanofibres de cellulose utilisée pour des applications d'absorption de son. La mousse divulguée possède une majorité de cellules ouvertes due à une quantité précise de nanofibres de cellulose.
L'inconvénient des mousses minérales de l'art antérieur est leur nature à cellules ouvertes entraînant une conductivité thermique importante. Les cellules ou pores ouverts sont des cellules interconnectées ou ayant des canaux de liaison ouverts, ces canaux ouverts reliant plus ou moins les cellules. La conductivité thermique d'une mousse est dépendante de la porosité du système et est par conséquent déterminée par le chemin de l'air au sein de la composition. Le chemin de l'air dans une mousse à cellules ouvertes est facilité entraînant une hausse de la conductivité thermique. [00020] La demanderesse a mis en évidence de manière surprenante que l'utilisation de fibres de longueurs micrométriques combinée à l'utilisation d'une quantité spécifique de tensio-actifs, confère à une mousse minérale une nature à cellules fermées parfaitement stable, et par conséquent une conductivité thermique relativement faible. [00021] Aucun des documents précités ne traite de la relation entre la taille des fibres et la cellularité de la mousse, ni de la façon d'obtenir des mousses minérales à cellules fermées ayant une faible conductivité thermique.
[00022] Les propriétés des mousses selon l'invention sont les suivantes : - mousses incombustibles ; - meilleur contrôle de la masse volumique de la mousse ; - meilleur contrôle de la densité et de la taille des cellules ; - meilleur aspect de surface (peau) ;
- diminution du risque de fissures.
Les mousses minérales incombustibles selon l'invention peuvent être utilisées comme barrières coupe-feu et sont conformes A1 selon les normes « réaction au feu » et « résistance au feu », NF EN ISO 1182 et 1716 respectivement. Elles ont une résistance thermique jusqu'à au moins 1200°C.
Description des figures
[00023] Figure 1 : Aspect de surface de 3 échantillons de mousses géopolymères comprenant de A à C respectivement aucunes fibres, des fibres de longueurs micrométriques, et des fibres de longueurs millimétrique utilisées comme charges.
Description détaillée de l'invention
[00024] L'invention consiste en une mousse géopolymère comprenant :
- de 50 % à 90 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse ;
- de 0,01 % à 2 %, en masse d'au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite mousse ;
- de 1 % à 20 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00025] On entend par « fibres », un élément de forme allongée ou étirée. Dans la présente demande, la longueur d'une fibre est considérée comme une longueur moyenne.
[00026] On entend par « matériau pouzzolanique polymérisé », un géopolymère formé par la réaction d'un matériau pouzzolanique avec une solution d'activation (par exemple une solution basique).
[00027] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que la matériau pouzzolanique est du métakaolin.
[00028] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend de 55 % à 85 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse. [00029] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend de 60 % à 80 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00030] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend de 65 % à 75 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00031] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend de 0,01 % à 1.5 %, en masse d'au moins un tensio- actif par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00032] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend de 0,01 % à 1 %, en masse d'au moins un tensio- actif par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00033] De préférence, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend de 0,01 à 0,5 % en masse d'au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00034] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que le au moins un tensio-actif est choisi dans le groupe constitué des tensio-actifs anioniques, des tensio-actifs non ioniques, et de leurs mélanges. [00035] On entend par « tensio-actif anionique », un tensio-actif qui libère une charge négative en solution aqueuse. La classe des tensio-actifs anioniques est abondamment décrite dans la littérature.
[00036] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que le au moins un tensio-actif est choisi dans le groupe constitué des tensio-actifs non ioniques.
[00037] On entend par « tensio-actif non-ionique », un tensio-actif dont les molécules ne comportent aucune charge nette. La classe des tensio-actifs non-ioniques est abondamment décrite dans la littérature.
[00038] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que les tensio-actifs non-ioniques sont choisis parmi les alkylpolyglucosides (D-glucopyranose, oligomères, alkyl glucosides).
[00039] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que les tensio-actifs non-ioniques sont un mélange spécifique de plusieurs types d'alkylpolyglucosides.
[00040] On entend par « alkyl-poly-glucoside », un tensio-actif non-ionique ayant la formule : H-(C6H10O5)m-O-R1, dans laquelle (C6H10O5) est une unité glucose et R1 est un groupe alkyle en C6-C22, de préférence C8-C16 et C8-C10, et m est un entier positif compris entre 1 et 10, 1≤ m ≤ 10. [00041] Dans un mode de réalisation, les alkylpolyglucosides sont ceux commercialisés par la société SEPPIC, tel que le SIMULSOL SL8 (D-glucopyranose, oligomers, decyl octyl glycosides, 01-2119488530-36, CE : 500-200-1), ou le SIMULSOL SL 826 (D-glucopyranose, oligomers, decyl octyl glycosides, 01-2119488530-36, CE : 500-200-1, D-Glucopyranose, oligomeric, C10-16 (even numbered)-alkyl glycosides, 01-2119489418-23, CE: 600-975-8, (2-méthoxyméthylethoxy) propanol, 01- 2119450011-60, CE: 252-104-2, dodécane-l-ol, 01-2119485976-15, CE: 203-982-0) ou le SIMULSOL SL26 (D-Glucopyranose, oligomeric, C10-16 (even numbered)- alkylglycosides, 01-2119489418-23, CE: 600-975-8) ou leurs mélanges.
[00042] Dans un mode de réalisation, les alkylpolyglucosides SIMULSOL SL 8, SL 826 et SL26 sont dans des rapports préférentiels de 50 : 50 pour le couple SL8 : SL826 et 50 : 2,5 : 47,5 pour celui de SL8 :SL26 :SL826.
[00043] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend de de 1 % à 17 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00044] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend de de 1 % à 15 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00045] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend de de 1 % à 12 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00046] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 5 et 1000 μm. [00047] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 10 et 800 μm. [00048] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 5 et 50 μm.
[00049] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 10 et 40 μm.
[00050] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 15 et 30 μm.
[00051] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que les fibres sont choisies dans le groupe constitué des fibres végétales, des fibres animales, des fibres minérales, des fibres semi-synthétiques, des fibres polymériques.
[00052] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que les fibres ne sont pas des nanofibres de cellulose (NFC). [00053] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que les fibres n'ont pas de dimensions dans le domaine des nanomètres. On entend par là qu'aucune fibre ne possède de longueur moyenne inférieure à 1 μm.
[00054] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que les fibres sont des fibres de cellulose.
[00055] De préférence les fibres de cellulose possèdent au moins l'une des caractéristiques suivantes : - Elles sont fabriquées à partir de pâte à papier, qui est à base de bois de ressource renouvelable. - Elles ont un diamètre moyen d'environ 25 μm. - Elles ont une masse volumique apparente comprise entre 20 et 250 g/L.
- Elles sont résistantes à des températures allant jusqu'à 150 ° C, brièvement jusqu'à environ 200 ° C. - Elles ont une absorption et une rétention élevée des milieux liquides. - Elles ont une haute résistance à la traction.
Elles sont insolubles dans l'eau et l'huile et ne sont donc pas comparables aux dérivés de cellulose solubles dans l'eau tel que la carboxy-méthyl-cellulose (CMC). - Elles sont inertes aux acides et aux bases dans une plage de valeurs de pH allant de 4 à 12.
[00056] L'utilisation de fibres de longueurs micrométriques contribue à augmenter la densité des cellules ou pores, ainsi qu'à la stabilité de la mousse de façon importante dans sa phase liquide avant durcissement.
[00057] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un agent hydrophobe.
[00058] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 1 % à 20 % en masse d'au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00059] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 1 % à 15 % en masse d'au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00060] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 1 % à 10 % en masse d'au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00061] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que le au moins un agent hydrophobe est choisi dans le groupe constitué des siliconates, des silanes, des siloxanes et leurs mélanges. [00062] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un épaississant.
[00063] On entend par « épaississant », une substance destinée à moduler/augmenter la viscosité d'une composition.
[00064] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 1 à 25 % en masse d'au moins un épaississant par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00065] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 1 à 20 % en masse d'au moins un épaississant par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00066] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 1 à 15 % en masse d'au moins un épaississant par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00067] Dans un mode de réalisation, la mousse est caractérisée en ce que le au moins un épaississant est choisi dans le groupe constitué par les amidons solubles dans l'eau modifiés chimiquement tels que l'amidon prégel, les sels d'amidons carboxyméthylé et les adipate de diamidon acétylé, les galactomannannes tels que la gomme guar, la gomme de xanthane, les charges minérales telles que les argiles kaolinites, les dérivés de cellulose tel que la méthyle éthyle cellulose, et de leurs mélanges.
[00068] On entend par « kaolinite », un silicate d'alumine hydraté constituant l'un des principaux minéraux argileux et formant l'élément essentiel du kaolin.
[00069] Dans un mode de réalisation le au moins un épaississant est une charge minérale.
[00070] Les charges minérales sont utilisées pour améliorer les caractéristiques mécaniques, les propriétés réfractaires, ainsi que le prix matière des mousses minérales. De préférence la charge minérale est l'argile kaolinite car elle est utilisée pour produire le méta kaolin et elle ne réagit pas sous l'action de la solution d'activation dans les conditions des modes opératoires de fabrication de la mousse.
[00071] Dans un mode de réalisation le au moins un épaississant est un amidon modifié chimiquement.
[00072] De préférence l'amidon modifié chimiquement est un amidon prégel. [00073] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l'albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d'animaux, et de leurs mélanges. [00074] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 0,1 % à 10 % en masse d'au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l'albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d'animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00075] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 0,1 % à 7 % en masse d'au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l'albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d'animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00076] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 0,1 % à 5 % en masse d'au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l'albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d'animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00077] De préférence la au moins une protéine ou mélange de protéines animales ou végétales sont les hydrolysats de kératine.
[00078] L'utilisation d'hydrolysats de kératine facilite l'entrainement d'air lors de la fabrication de la mousse, et apporte un effet lubrifiant qui permet de mieux couler la mousse aux masses volumiques inférieures ou égales à 200 Kg/m3.
[00079] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un tampon pH.
[00080] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 0,1% à 15% en masse d'au moins un tampon pH par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00081] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 0,1% à 10% en masse d'au moins un tampon pH par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00082] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 0,1% à 7% en masse d'au moins un tampon pH par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00083] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un tampon pH, choisi dans le groupe constitué du phosphate monocalcique, du phosphate bi-calcique, de l'acide citrique, du citrate, des esters gamma butyrolactone, du triacétate de glycéryl, du glycérol et de leurs mélanges.
[00084] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que le au moins un tampon pH est du phosphate bi-calcique.
[00085] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un accélérateur de prise. [00086] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 0,1 % à 8 % en masse d'au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00087] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 0,1 % à 6 % en masse d'au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00088] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 0,1 % à 4 % en masse d'au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de ladite mousse.
[00089] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un accélérateur de prise choisi dans le groupe constitué du ciment de Portland, du plâtre de Paris, de l 'hydroxyde de calcium, de la chaux hydratée, et leurs mélanges.
[00090] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que le au moins un accélérateur de prise est de la chaux hydratée. [00091] L'addition d'un accélérateur de prise permet à la mousse produite en sortie de machine de se solidifier en moins d'une heure à une demi-heure figeant ainsi la distribution de microbulles de gaz, c'est-à-dire des cellules ou des pores, cela étant un facteur déterminant pour l'obtention de bonnes propriétés d'isolation thermique. [00092] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle a une conductivité thermique comprise entre 0,025 et 0,05 W.rrr2.K.
[00093] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que sa masse volumique est comprise entre 80 et 300 Kg/m3. [00094] Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l'invention est caractérisée en ce que sa masse volumique est comprise entre 100 et 150 Kg/m3. [00095] Dans un mode de réalisation, la mousse selon l'invention est caractérisée en ce qu'elle a une résistance thermique supérieure à 900°C, de préférence supérieure à 1000°C et de manière encore plus préférée jusqu'à au moins 1200°C.
[00096] L'invention concerne également tout support tel que par exemple une porte coupe-feu, un panneau isolant, un four, une conduite, qui comprend ou sur lequel est apposée une mousse inorganique incombustible telle que définie ci-dessus. Le support sur lequel est apposée une mousse inorganique incombustible telle que définie ci-dessus peut être constitué de n'importe quel matériau choisi parmi les matériaux organiques, inorganiques ou métalliques, comme par exemple une planche en bois, une brique ou une poutre métallique.
[00097] L'invention concerne également un procédé de préparation d'une mousse géopolymère comprenant les étapes de : a) Mise en contact en solution aqueuse,
- d'au moins un matériau pouzzolanique,
- d'une solution d'activation comprenant au moins un hydroxyde de métal soluble,
- d'au moins un silicate,
- d'au moins un tensio-actif,
- de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm. b) Mélange sous agitation et obtention d'une suspension, c) Introduction d'un gaz, d) Durcissement.
[00098] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que le au moins un hydroxyde de métal soluble est un hydroxyde de métal alcalin.
[00099] De préférence, le au moins un hydroxyde de métal alcalin est choisi dans le groupe constitué de l 'hydroxyde de sodium et de l 'hydroxyde de potassium, seuls ou en combinaison.
[000100] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité du au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 0,03 % et 0,6 %.
[000101] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité du au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 0,03 % et 0,45 %.
[000102] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité du au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 0,03 % et 0,3 %.
[000103] De préférence, Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité du au moins un tensio- actif par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 0,03 et 0,15 %. [000104] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 1 % et 10 %.
[000105] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 1 % et 8 %.
[000106] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 2 % et 7 %.
[000107] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 3 % et 6 %.
[000108] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 5 et 1000 μm.
[000109] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 10 et 800 μm.
[000110] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 5 et 50 μm.
[000111] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 10 et 40 μm.
[000112] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 15 et 30 μm.
[000113] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres sont des fibres de cellulose.
[000114] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de matériau pouzzolanique par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 20 % et 60 %. [000115] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de matériau pouzzolanique par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 25 % et 55 %.
[000116] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de matériau pouzzolanique par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 30 % et 50 %.
[000117] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de matériau pouzzolanique par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 35 % et 45 %.
[000118] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape a) le matériau pouzzolanique est du méta kaolin.
[000119] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape a) est ajouté au moins un agent hydrophobe.
[000120] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape a) est ajouté de 2 % à 10 % en masse d'au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000121] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape a) est ajouté de 2 % à 8 % en masse d'au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000122] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape a) est ajouté de 2 % à 6 % en masse d'au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000123] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape a) est ajouté de 1 à 10 % en masse d'au moins un épaississant par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000124] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape a) est ajouté au moins un épaississant. [000125] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape a) est ajouté de 1 à 8 % en masse d'au moins un épaississant par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000126] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape a) est ajouté de 3 à 7 % en masse d'au moins un épaississant par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000127] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape b) l'agitation est réalisée à l'aide d'un disperseur à disque déflocculeur.
[000128] La vitesse d'agitation est adaptée en fonction des dimensions du disque et de la cuve.
[000129] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'entre l'étape b) et c) est ajouté au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l'albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d'animaux, et de leurs mélanges.
[000130] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'entre l'étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 4 % en masse d'au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l'albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d'animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000131] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'entre l'étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 3% en masse d'au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l'albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d'animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000132] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'entre l'étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 2% en masse d'au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l'albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d'animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000133] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'entre l'étape b) et c) est ajouté au moins un accélérateur de prise. [000134] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'entre l'étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 4 % en masse d'au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000135] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'entre l'étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 3 % en masse d'au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000136] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'entre l'étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 2 % en masse d'au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b).
[000137] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'entre l'étape b) et c) le au moins un accélérateur de prise est de la chaux hydratée.
[000138] On entend par « gaz », tout corps qui se présente à l'état de fluide expansible et compressible (état gazeux) dans les conditions normales de température et de pression.
[000139] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape c) le gaz est de l'air.
[000140] Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu'à l'étape c) l'introduction de gaz est réalisée à l'aide d'une machine à foisonner.
[000141] L'utilisation d'une machine à foisonner, appelée aussi aérateur/mixeur, avec un mobile de foisonnement dynamique ou statique, de préférence dynamique, assure une maîtrise de la définition des masses volumiques de la mousse, de la densité et de la taille des cellules présentes dans celle-ci au travers des contrôles de débit, qui sont des caractéristiques recherchées pour des mousses incombustibles selon les applications industrielles.
[000142] L'invention concerne également une composition pour la préparation d'une mousse géopolymère comprenant :
- une solution alcaline d'activation comprenant au moins un hydroxyde de métal soluble;
- au moins un silicate ;
- au moins un tensio-actif;
- des fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm. [000143] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce que le au moins un hydroxyde de métal soluble est un hydroxyde de métal alcalin.
[000144] De préférence, le au moins un hydroxyde de métal alcalin est choisi dans le groupe constitué de l'hydroxyde de sodium et de l'hydroxyde de potassium, seuls ou en combinaison.
[000145] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu'elle comprend de 0,03 % à 0,6 % en masse d'au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite composition. [000146] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu'elle comprend de 0,03 % à 0,45 % en masse d'au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite composition. [000147] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu'elle comprend de 0,03 % à 0,3 % en masse d'au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite composition. [000148] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce que le au moins un tensio-actif est choisi dans le groupe constitué des tensio-actifs non ioniques alkylpolyglucosides.
[000149] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu'elle comprend de 1 % à 10 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de ladite composition.
[000150] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu'elle comprend de 1 % à 8 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de ladite composition.
[000151] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu'elle comprend de 2 % à 7 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de ladite composition.
[000152] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu'elle comprend de 3 % à 6 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de ladite composition.
[000153] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 5 et 1000 μm. [000154] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 10 et 800 μm.
[000155] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 5 et 50 μm.
[000156] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 10 et 40 μm.
[000157] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 15 et 30 μm.
[000158] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres sont des fibres de cellulose. [000159] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un agent hydrophobe.
[000160] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 2 % à 10 % en masse d'au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite composition.
[000161] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 2 % à 8 % en masse d'au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite composition.
[000162] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre de 2 % à 6 % en masse d'au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite composition.
[000163] Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d'une mousse géopolymère est caractérisée en ce que le au moins un agent hydrophobe est choisi dans le groupe constitué des siliconates, des silanes, des siloxanes et leurs mélanges.
[000164] L'invention concerne également l'utilisation d'une composition pour la préparation d'une mousse géopolymère telle que décrite ci-dessus.
[000165] L'invention concerne également un kit comprenant : - une composition pour la préparation d'une mousse géopolymère telle que décrite ci-dessus; - un matériau pouzzolanique.
[000166] Dans un mode de réalisation, le kit selon l'invention est caractérisé en ce que le matériau pouzzolanique est du méta kaolin.
Les différents éléments du kit ne sont pas en contact les uns avec les autres pour une préparation extemporanée de mousse minérale géopolymère.
Exemples
[000167] Exemple 1 : Composition pour la préparation d'une mouse géopolymère
Figure imgf000020_0001
[000168] Tableau 1 : Composition pour la préparation d'une mousse géopolymère selon l'invention avec une solution d'activation de base 100% Na. [000169] Exemple 2 : Composition pour la préparation d'une mousse géopolymère selon l'invention ;
Figure imgf000021_0001
[000170] Tableau 2 : Composition pour la préparation d'une mousse géopolymère selon l'invention avec une solution d'activation de base de base K. [000171] Exemple 3 : Fabrication d'une mousse aéoDoivmère selon l'invention. [000172] Fabrication de la crème :
[000173] Les composants liquides (2A,2B,2C,3,4,5) sont mélangés, les composants solides (1,6,7) et les fibres (9,10,11) sont ajoutés et mis sous agitation avec un disperseur à disque déflocculeur à 1000-1500 rμm pendant 25 minutes environ. La température du mélange est maintenue à 18-20°C.
[000174] Fabrication de la mousse :
[000175] Le composant 8 est ajouté et mélangé 1 min dans les mêmes conditions puis les composants 12, 13, ainsi que de l'eau qsp sont mélangés pendant une minute. La crème peut ensuite être aérée au moyen d'une machine à foisonner. Les débits d'air, de crème et la vitesse du mobile de foisonnement sont réglés pour obtenir la mousse finale au sortir de la machine.
[000176] Exemple 4 : Test comparatif entre une mousse géooolvmère selon l'invention avec et sans fibres, ainsi qu'avec une mousse aéoDoivmère divulguée dans
WQ2018091482.
[000177] Une composition de mousse géopolymère simplifiée a été réalisée afin de démontrer l'effet de la présence ou non de fibres de tailles micrométriques sur la texture de la mousse géopolymère.
[000178] La composition pour les 3 échantillons testés est résumée dans le tableau 3 suivant :
Figure imgf000022_0001
[000179] Tableau 3 : compositions des échantillons testés.
[000180] Trois parties de 200 g ou 230 ml de composition précédente sont versées dans 3 béchers distincts de 1L.
[000181] Dans un premier bêcher A, aucun ajout est réalisé.
[000182] Dans un second bêcher B, est ajouté 4,33% en masse de fibres ayant une longueur de 18 μm par rapport à la masse totale de la composition. 99,5% de ces fibres ont une longueur inférieure à 32 μm.
[000183] Dans un troisième bêcher C, est ajouté 4,33% de fibres millimétriques. Ces fibres millimétriques sont notamment utilisées comme charges dans la composition de la mousse géopolymère divulguée dans WO2018091482. 80% des fibres millimétriques ajoutées ont une longueur comprise entre 800 μm et 2,5 mm.
[000184] Les différentes fibres ajoutées aux béchers B et C sont mélangées sous agitation pendant 3 minutes puis le mélange est laissé au repos durant 10 minutes avant d'être agité à nouveau pendant une minute à faible vitesse.
[000185] Les mousses sont ensuite produites à l'aide d'un batteur de cuisine possédant 5 vitesses, suivant la séquence suivante :
- 30 secondes à vitesse 1 (la vitesse la plus faible) ;
- 2 minutes et 30 secondes à vitesse 4.
Le même mode opératoire est appliqué aux 3 mélanges A, B et C.
[000186] Les 3 échantillons sont ensuite laissés au repos pour solidification. [000187] Résultats :
[000188] A T= 2 heures, est observé un changement d'aspect de surface pour l'échantillon A ainsi que sur l'échantillon C. Aucun changement n'est observé sur l'échantillon B.
[000189] A T = 5 heures, les échantillons sont totalement solidifiés. Est observé une porosité marquée et nette pour les échantillons A et C, tandis que l'échantillon B a un aspect homogène avec une porosité fine.
[000190] L'aspect des 3 différents échantillons est illustré en figure 1.
[000191] Ces observations démontrent que l'utilisation de fibres de tailles micrométriques dans une composition de mousse géopolymère, confère à celle-ci une nature à cellules ou pores fermés après solidification.
[000192] Exemple 5 : Test comparatif entre une mousse selon l'invention et une mousse divulguée dans WQ2018091482
[000193] On dispose d'I échantillon de chaque mousse sous forme de bouchons cylindriques de 800 ml environ. Les échantillons sont de masses volumiques voisines (environ 250 Kg/m3).
[000194] Chacun des 2 échantillons a été déposé dans un grand récipient rempli d'eau. Chaque récipient possède des dimensions permettant un libre mouvement de l'échantillon et son immersion complète. Les échantillons sont déposés sur l'eau et laissés pendant 5 min. La hauteur d'immersion de chaque échantillon dans l'eau est mesurée et exprimée en pourcentage de la hauteur totale de ces derniers.
[000195] Les échantillons sont ensuite retirés de l'eau et sont posés sur un plan incliné de façon à essorer l'eau piégée dans leurs porosités pour une durée de 2 heures. [000196] Les échantillons sont pesés avant essai et après essorage, l'augmentation de poids ramené au poids initial est exprimée en pourcentage.
[000197] Cas de l'échantillon de mousse divulguée dans WQ2018091482 : • Hauteur d'immersion après 5 min = 75 à 80%, l'échantillon coule progressivement.
• Augmentation de poids après essorage = 81%
[000198] Cas de l'échantillon de mousse selon l'Invention
• Hauteur d'immersion après 5 min = 10-15%, la profondeur d'immersion reste inchangée, l'échantillon flotte.
• Augmentation de poids après essorage = 0,9%
[000199] Ces observations démontrent que la mousse selon l'invention a une majorité de cellules fermées contrairement à la mousse divulguée dans W02018091482 dont la porosité est ouverte.

Claims

REVENDICATIONS
1. Mousse géopolymère comprenant :
- de 50 % à 90 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse ;
- de 0,01 % à 2 % en masse d'au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite mousse ;
- de 1 % à 20 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de ladite mousse.
2. Mousse géopolymère selon la revendication 1 caractérisée en ce que le matériau pouzzolanique est du méta kaolin.
3. Procédé de préparation d'une mousse géopolymère selon l'une quelconque des revendications précédentes comprenant les étapes de : a) Mise en contact en solution aqueuse,
- d'au moins un matériau pouzzolanique,
- d'une solution d'activation comprenant au moins un hydroxyde de métal soluble,
- d'au moins un silicate,
- d'au moins un tensio-actif,
- de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm. b) Mélange sous agitation et obtention d'une suspension, c) Introduction d'un gaz, d) Durcissement.
4. Procédé de préparation d'une mousse géopolymère selon la revendication 3 caractérisé en ce que la quantité du au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 0,03 % et 0,6 %.
5. Procédé de préparation d'une mousse géopolymère selon l'une quelconque des revendications 3 ou 4 caractérisé en ce que la quantité de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 μm par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l'étape b) est comprise entre 1 % et 10 %.
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