FR3104153A1 - Mousse géopolymère a cellules fermees - Google Patents
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Abstract
MOUSSE GÉOPOLYMÈRE a cellules fermees L’invention consiste en une mousse géopolymère comprenant : de 50 % à 90 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse ; de 0,01 % à 2 % en masse d’au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite mousse ; de 1 % à 20 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de ladite mousse. L’invention concerne également le procédé de fabrication de ladite mousse. L’invention concerne également une composition pour la fabrication de ladite mousse. L’invention concerne également des portes, conduites isolées ou colmatées et autres supports sur lesquels est appliquée, ou qui comprennent, ladite mousse. L’invention concerne enfin un kit comprenant une composition pour la fabrication de ladite mousse ainsi qu’un matériau pouzzolanique.
Description
L’invention appartient au domaine des géopolymères et plus particulièrement à celui des mousses minérales.
L’invention concerne une mousse minérale incombustible et isolante thermiquement.
L’invention concerne également le procédé de fabrication de ladite mousse, ainsi que la composition intermédiaire destinée à former la mousse.
L’invention concerne également des portes ou conduites isolées ou colmatées et autres supports sur lesquels est appliquée, ou qui comprennent ladite mousse.
L’invention concerne enfin un kit comprenant ladite composition intermédiaire ainsi qu’un matériau pouzzolanique.
Art antérieur
Les mousses géopolymères sont connues de l’art antérieur. Les mousses géopolymères possèdent de nombreux avantages, le principal étant qu’en lieu et place de la chaine carbonée des polymères classiques, on utilise de la matière minérale composée de silice et d’alumine. Il s’agit donc de polymères inorganiques composés de matière minérale telle que la silice et l’alumine.
Dans le cadre de la présente invention, on entend par géopolymère, un polymère inorganique essentiellement composé de motifs, silico-oxyde (-Si-O-Si-O-), silico-aluminate (-Si-O-Al-O-), ferro-silico-aluminate (-Fe-O-Si-O-Al-O-) ou encore alumino-phosphate (-Al-O-P-O-), créés par un processus dit de géopolymérisation.
Les géopolymères, de par leur nature, trouvent des applications dans le domaine de la construction, en particulier pour la fabrication de ciments et de bétons ou bien encore la protection anti-feu. Ces mousses minérales sont particulièrement intéressantes de par leur faible masse volumique et leurs propriétés isolantes et anti-feu qui font qu’elles peuvent être utilisées dans la construction de murs, de portes, de panneaux isolants et peuvent également servir à isoler, colmater ou réparer des conduites, fours et autres systèmes soumis à des températures élevées. Ces dernières utilisations impliquent que la mousse se forme et durcisse rapidement (en quelques minutes à quelques dizaines de minutes) afin de pouvoir être appliquée directement sur la zone à isoler ou colmater.
Les mousses minérales incombustibles de l’invention peuvent en particulier être préparées à partir d’un liant inorganique tel que le métakaolin, un matériau pouzzolanique naturel. On entend par métakaolin, une argile kaolinite thermiquement déshydroxylée. En d’autres termes, il s’agit d’un silicate d’alumine déshydroxylé de composition générale Al2O3, 2SiO2.
Il est connu que l’on peut préparer un géopolymère sous forme de mousse minérale en mélangeant un liant inorganique avec une solution dite d’activation, comprenant le plus souvent des hydroxydes de métaux alcalins, puis d’y ajouter un agent d’expansion qui va former un gaz in situ. La génération de gaz va créer dans la phase liquide des bulles de gaz et former une mousse, tandis que la réaction du liant inorganique avec la solution d’activation le plus souvent accélérée par l’addition d’un durcisseur (par exemple un donneur de Ca2+) entraine un durcissement rapide, résultat de la polymérisation, qui fige alors le réseau de bulles ou la porosité. Le produit obtenu est une mousse rigide et poreuse.
Les mousses géopolymères peuvent être également fabriquées avec un apport de gaz extérieur à la différence des mousses fabriquées par génération de gaz in situ. D’une façon assez générale, les mousses avec apport de gaz extérieur sont fabriquées en deux étapes. D’une part est fabriquée une mousse aqueuse à partir d’eau et de tensio-actifs, d’autre part est fabriqué un coulis du liant inorganique. Est ainsi obtenue une mousse résultante du mélange du coulis avec la mousse aqueuse, qui va progressivement se solidifier sur une période relativement longue dépendante du liant inorganique utilisé. Il est possible également de fabriquer une mousse géopolymère en une seule étape en mélangeant un liant inorganique à une solution d’activation à laquelle sont ajoutés des agents moussants, dans la suspension obtenue est ensuite introduit un gaz (par exemple de l’air) à l’aide de différents outils. La fabrication de mousse avec apport de gaz extérieur requiert d’obtenir une mousse très stable non seulement dans le temps mais aussi vis-à-vis des phénomènes de coalescence ou de disparition des bulles ou microbulles de gaz après injection et dispersion de ce dernier.
FR3027023 divulgue des mousses préparées à partir de métakaolin, d’un ou plusieurs agents moussant naturels ou synthétiques d’origine animale ou végétale. En particulier, cette demande vise les agents moussants de type protéinique.
WO2015062860 divulgue des mousses à base de métakaolin et comprenant en outre un tensio-actif. Les auteurs recommandent l’utilisation des tensio-actifs non-ioniques, tels que les alkylpolyglucosides qui sont idéaux pour la stabilisation de la mousse. Un apport de gaz est préféré à une génération de gaz in situ.
DE102004006563 divulgue des mousses hybrides organiques/inorganiques comprenant des tensio-actifs. En particulier, les tensio-actifs sont des amine-oxydes et des alkyle sulfates.
US2015060720 ou WO2015062819 divulguent des procédés de préparation d’une mousse inorganique à durcissement rapide (moins de 10 minutes). L’agent d’expansion possède la particularité d’être de la poudre de rebuts d’aluminium, qui est un mélange de poudre d’aluminium, de nitrure d’aluminium et d’oxyde d’aluminium.
WO2018091482 divulgue une mousse à base de métakaolin comprenant la combinaison de 2 types de tensio-actifs anioniques et non ioniques. La mousse est formée par une génération de gaz in situ.
L’inconvénient des mousses minérales de l’art antérieur est leur nature à cellules ouvertes entrainant une conductivité thermique importante. Les cellules ou pores ouverts sont des cellules interconnectées ou ayant des canaux de liaison ouverts, ces canaux ouverts reliant plus ou moins les cellules. La conductivité thermique d’une mousse est dépendante de la porosité du système et est par conséquent déterminée par le chemin de l’air au sein de la composition. Le chemin de l’air dans une mousse à cellules ouvertes est facilité entrainant une hausse de la conductivité thermique.
La demanderesse a mis en évidence de manière surprenante que l’utilisation de fibres de longueurs micrométriques combinée à l’utilisation d’une quantité spécifique de tensio-actifs, confère à une mousse minérale une nature à cellules fermées parfaitement stable.
Les propriétés des mousses selon l’invention sont les suivantes :
- mousses incombustibles ;
- meilleur contrôle de la densité de la mousse ;
- meilleur contrôle de la densité et de la taille des cellules;
- meilleur aspect de surface (peau);
- diminution du risque de fissures.
Description des figures
Figure 1: Aspect de surface de 3 échantillons de mousses géopolymères comprenant de A à C respectivement aucunes fibres, des fibres de longueurs micrométriques, et des fibres de longueurs millimétrique utilisées comme charges.
Description détaillée de l’invention
L’invention consiste en une mousse géopolymère comprenant:
- de 50 % à 90 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse;
- de 0,01 % à 2 %, en masse d’au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite mousse;
- de 1 % à 20 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de ladite mousse.
- de 50 % à 90 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse;
- de 0,01 % à 2 %, en masse d’au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite mousse;
- de 1 % à 20 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de ladite mousse.
On entend par «fibres», un élément de forme allongée ou étirée. Dans la présente demande, la longueur d’une fibre est considérée comme une longueur moyenne.
On entend par « matériau pouzzolanique polymérisé », un géopolymère formé par la réaction d’un matériau pouzzolanique avec une solution d’activation (par exemple une solution basique).
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que la matériau pouzzolanique est du métakaolin.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend de 55 % à 85 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend de 60 % à 80 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend de 65 % à 75 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend de 0,01 % à 1.5 %, en masse d’au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend de 0,01 % à 1 %, en masse d’au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite mousse.
De préférence, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend de 0,01 à 0,5 % en masse d’au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que le au moins un tensio-actif est choisi dans le groupe constitué des tensio-actifs anioniques, des tensio-actifs non ioniques, et de leurs mélanges.
On entend par « tensio-actif anionique », un tensio-actif qui libère une charge négative en solution aqueuse. La classe des tensio-actifs anioniques est abondamment décrite dans la littérature.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que le au moins un tensio-actif est choisi dans le groupe constitué des tensio-actifs non ioniques.
On entend par « tensio-actif non-ionique », un tensio-actif dont les molécules ne comportent aucune charge nette. La classe des tensio-actifs non-ioniques est abondamment décrite dans la littérature.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que les tensio-actifs non-ioniques sont choisis parmi les alkylpolyglucosides (D-glucopyranose, oligomères, alkyl glucosides).
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que les tensio-actifs non-ioniques sont un mélange spécifique de plusieurs types d’alkylpolyglucosides.
On entend par « alkyl-poly-glucoside », un tensio-actif non-ionique ayant la formule : H-(C6H10O5)m-O-R1, dans laquelle (C6H10O5) est une unité glucose et R1 est un groupe alkyle en C6-C22, de préférence C8-C16 et C8-C10, et m est un entier positif compris entre 1 et 10, 1≤ m ≤ 10.
Dans un mode de réalisation, les alkylpolyglucosides sont ceux commercialisés par la société SEPPIC, tel que le SIMULSOL SL8 (D-glucopyranose, oligomers, decyl octyl glycosides, 01-2119488530-36, CE : 500-200-1), ou le SIMULSOL SL 826 (D-glucopyranose, oligomers, decyl octyl glycosides, 01-2119488530-36, CE : 500-200-1, D-Glucopyranose, oligomeric, C10-16 (even numbered)-alkyl glycosides, 01-2119489418-23, CE: 600-975-8, (2-méthoxyméthylethoxy) propanol, 01-2119450011-60, CE: 252-104-2, dodécane-1-ol, 01-2119485976-15, CE: 203-982-0) ou le SIMULSOL SL26 (D-Glucopyranose, oligomeric, C10-16 (even numbered)-alkylglycosides, 01-2119489418-23, CE: 600-975-8) ou leurs mélanges.
Dans un mode de réalisation, les alkylpolyglucosides SIMULSOL SL 8, SL 826 et SL26 sont dans des rapports préférentiels de 50 : 50 pour le couple SL8 : SL826 et 50 : 2,5 : 47,5 pour celui de SL8 :SL26 :SL826.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend de de 1 % à 17 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend de de 1 % à 15 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend de de 1 % à 12 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 5 et 1000 µm.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 10 et 800 µm.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 5 et 50 µm.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 10 et 40 µm.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 15 et 30 µm.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que les fibres sont choisies dans le groupe constitué des fibres végétales, des fibres animales, des fibres minérales, des fibres semi-synthétiques, des fibres polymériques.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que les fibres sont des fibres de cellulose.
L’utilisation de fibres de longueurs micrométriques contribue à augmenter la densité des cellules ou pores, ainsi qu’à la stabilité de la mousse de façon importante dans sa phase liquide avant durcissement.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre au moins un agent hydrophobe.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 1 % à 20 % en masse d’au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 1 % à 15 % en masse d’au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 1 % à 10 % en masse d’au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que le au moins un agent hydrophobe est choisi dans le groupe constitué des siliconates, des silanes, des siloxanes et leurs mélanges.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre au moins un épaississant.
On entend par « épaississant », une substance destinée à moduler/augmenter la viscosité d’une composition.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 1 à 25 % en masse d’au moins un épaississant par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 1 à 20 % en masse d’au moins un épaississant par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 1 à 15 % en masse d’au moins un épaississant par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse est caractérisée en ce que le au moins un épaississant est choisi dans le groupe constitué par les amidons solubles dans l’eau modifiés chimiquement tels que l’amidon prégel, les sels d’amidons carboxyméthylé et les adipate de diamidon acétylé, les galactomannannes tels que la gomme guar, la gomme de xanthane, les charges minérales telles que les argiles kaolinites, les dérivés de cellulose tel que la méthyle éthyle cellulose, et de leurs mélanges.
On entend par « kaolinite », un silicate d'alumine hydraté constituant l'un des principaux minéraux argileux et formant l'élément essentiel du kaolin.
Dans un mode de réalisation le au moins un épaississant est une charge minérale.
Les charges minérales sont utilisées pour améliorer les caractéristiques mécaniques, les propriétés réfractaires, ainsi que le prix matière des mousses minérales. De préférence la charge minérale est l’argile kaolinite car elle est utilisée pour produire le métakaolin et elle ne réagit pas sous l’action de la solution d’activation dans les conditions des modes opératoires de fabrication de la mousse.
Dans un mode de réalisation le au moins un épaississant est un amidon modifié chimiquement.
De préférence l’amidon modifié chimiquement est un amidon prégel.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l’albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d’animaux, et de leurs mélanges.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 0,1 % à 10 % en masse d’au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l’albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d’animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 0,1 % à 7 % en masse d’au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l’albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d’animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 0,1 % à 5 % en masse d’au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l’albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d’animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de ladite mousse.
De préférence la au moins une protéine ou mélange de protéines animales ou végétales sont les hydrolysats de kératine.
L’utilisation d’hydrolysats de kératine facilite l’entrainement d’air lors de la fabrication de la mousse, et apporte un effet lubrifiant qui permet de mieux couler la mousse aux masses volumiques inférieures ou égales à 200 Kg/m3.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre au moins un tampon pH.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 0,1% à 15% en masse d’au moins un tampon pH par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 0,1% à 10% en masse d’au moins un tampon pH par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 0,1% à 7% en masse d’au moins un tampon pH par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend au moins un tampon pH, choisi dans le groupe constitué du phosphate monocalcique, du phosphate bi-calcique, de l’acide citrique, du citrate, des esters gamma butyrolactone, du triacétate de glycéryl, du glycérol et de leurs mélanges.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que le au moins un tampon pH est du phosphate bi-calcique.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre au moins un accélérateur de prise.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 0,1 % à 8 % en masse d’au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 0,1 % à 6 % en masse d’au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 0,1 % à 4 % en masse d’au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de ladite mousse.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle comprend au moins un accélérateur de prise choisi dans le groupe constitué du ciment de Portland, du plâtre de Paris, de l’hydroxyde de calcium, de la chaux hydratée, et leurs mélanges.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que le au moins un accélérateur de prise est de la chaux hydratée.
L’addition d’un accélérateur de prise permet à la mousse produite en sortie de machine de se solidifier en moins d’une heure à une demi-heure figeant ainsi la distribution de microbulles de gaz, c’est-à-dire des cellules ou des pores, cela étant un facteur déterminant pour l’obtention de bonnes propriétés d’isolation thermique.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle a une conductivité thermique comprise entre 0,025 et 0,05 W.m-2.K.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que sa masse volumique est comprise entre 80 et 300 Kg/m3.
Dans un mode de réalisation, la mousse géopolymère selon l’invention est caractérisée en ce que sa masse volumique est comprise entre 100 et 150 Kg/m3.
Dans un mode de réalisation, la mousse selon l’invention est caractérisée en ce qu’elle a une résistance thermique supérieure à 900°C, de préférence supérieure à 1000°C et de manière encore plus préférée jusqu’à au moins 1200°C.
L’invention concerne également tout support tel que par exemple une porte coupe-feu, un panneau isolant, un four, une conduite, qui comprend ou sur lequel est apposée une mousse inorganique incombustible telle que définie ci-dessus. Le support sur lequel est apposée une mousse inorganique incombustible telle que définie ci-dessus peut être constitué de n’importe quel matériau choisi parmi les matériaux organiques, inorganiques ou métalliques, comme par exemple une planche en bois, une brique ou une poutre métallique.
L’invention concerne également un procédé de préparation d’une mousse géopolymère comprenant les étapes de:
a) Mise en contact en solution aqueuse,
- d’au moins un matériau pouzzolanique,
- d’une solution d’activation comprenant au moins un hydroxyde de métal soluble,
- d’au moins un silicate,
- d’au moins un tensio-actif,
- de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm.
b) Mélange sous agitation et obtention d’une suspension,
c) Introduction d’un gaz,
d) Durcissement.
a) Mise en contact en solution aqueuse,
- d’au moins un matériau pouzzolanique,
- d’une solution d’activation comprenant au moins un hydroxyde de métal soluble,
- d’au moins un silicate,
- d’au moins un tensio-actif,
- de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm.
b) Mélange sous agitation et obtention d’une suspension,
c) Introduction d’un gaz,
d) Durcissement.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que le au moins un hydroxyde de métal soluble est un hydroxyde de métal alcalin.
De préférence, le au moins un hydroxyde de métal alcalin est choisi dans le groupe constitué de l’hydroxyde de sodium et de l’hydroxyde de potassium, seuls ou en combinaison.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité du au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 0,03 % et 0,6 %.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité du au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 0,03 % et 0,45 %.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité du au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 0,03 % et 0,3 %.
De préférence, Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité du au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 0,03 et 0,15 %.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 1 % et 10 %.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 1 % et 8 %.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 2 % et 7 %.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 3 % et 6 %.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 5 et 1000 µm.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 10 et 800 µm.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 5 et 50 µm.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 10 et 40 µm.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 15 et 30 µm.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que les fibres sont des fibres de cellulose.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de matériau pouzzolanique par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 20 % et 60 %.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de matériau pouzzolanique par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 25 % et 55 %.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de matériau pouzzolanique par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 30 % et 50 %.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce que la quantité de matériau pouzzolanique par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 35 % et 45 %.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape a) le matériau pouzzolanique est du métakaolin.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape a) est ajouté au moins un agent hydrophobe.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape a) est ajouté de 2 % à 10 % en masse d’au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape a) est ajouté de 2 % à 8 % en masse d’au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape a) est ajouté de 2 % à 6 % en masse d’au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape a) est ajouté de 1 à 10 % en masse d’au moins un épaississant par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape a) est ajouté au moins un épaississant.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape a) est ajouté de 1 à 8 % en masse d’au moins un épaississant par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape a) est ajouté de 3 à 7 % en masse d’au moins un épaississant par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape b) l’agitation est réalisée à l’aide d’un disperseur à disque déflocculeur.
La vitesse d’agitation est adaptée en fonction des dimensions du disque et de la cuve.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’entre l’étape b) et c) est ajouté au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l’albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d’animaux, et de leurs mélanges.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’entre l’étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 4 % en masse d’au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l’albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d’animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’entre l’étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 3% en masse d’au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l’albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d’animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’entre l’étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 2% en masse d’au moins une protéine ou un mélange de protéines animales ou végétales choisies dans le groupe constitué de l’albumine, des hydrolysats de kératine tels que les extraits de de kératine de sabots et/ou de cornes d’animaux, et de leurs mélanges, par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’entre l’étape b) et c) est ajouté au moins un accélérateur de prise.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’entre l’étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 4 % en masse d’au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’entre l’étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 3 % en masse d’au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’entre l’étape b) et c) est ajouté de 0,1 % à 2 % en masse d’au moins un accélérateur de prise par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b).
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’entre l’étape b) et c) le au moins un accélérateur de prise est de la chaux hydratée.
On entendpar «gaz», tout corps qui se présente à l'état de fluide expansible et compressible (état gazeux) dans les conditions normales de température et de pression.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape c) le gaz est de l’air.
Dans un mode de réalisation, le procédé de préparation d’une mousse géopolymère est caractérisé en ce qu’à l’étape c) l’introduction de gaz est réalisée à l’aide d’une machine à foisonner.
L’utilisation d’une machine à foisonner, appelée aussi aérateur/mixeur, avec un mobile de foisonnement dynamique ou statique, de préférence dynamique, assure une maîtrise de la définition des masses volumiques de la mousse, de la densité et de la taille des cellules présentes dans celle-ci au travers des contrôles de débit, qui sont des caractéristiques recherchées pour des mousses incombustibles selon les applications industrielles.
L’invention concerne également une composition pour la préparation d’une mousse géopolymère comprenant:
- une solution alcaline d’activation comprenant au moins un hydroxyde de métal soluble;
- au moins un silicate;
- au moins un tensio-actif;
- des fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce que le au moins un hydroxyde de métal soluble est un hydroxyde de métal alcalin.
De préférence, le au moins un hydroxyde de métal alcalin est choisi dans le groupe constitué de l’hydroxyde de sodium et de l’hydroxyde de potassium, seuls ou en combinaison.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu’elle comprend de 0,03 % à 0,6 % en masse d’au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite composition.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu’elle comprend de 0,03 % à 0,45 % en masse d’au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite composition.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu’elle comprend de 0,03 % à 0,3 % en masse d’au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite composition.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce que le au moins un tensio-actif est choisi dans le groupe constitué des tensio-actifs non ioniques alkylpolyglucosides.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu’elle comprend de 1 % à 10 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de ladite composition.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu’elle comprend de 1 % à 8 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de ladite composition.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu’elle comprend de 2 % à 7 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de ladite composition.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu’elle comprend de 3 % à 6 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de ladite composition.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 5 et 1000 µm.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres ont des longueurs comprises entre 10 et 800 µm.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 5 et 50 µm.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 10 et 40 µm.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres ont un diamètre compris entre 15 et 30 µm.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce que les fibres sont des fibres de cellulose.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre au moins un agent hydrophobe.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 2 % à 10 % en masse d’au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite composition.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 2 % à 8 % en masse d’au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite composition.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce qu’elle comprend en outre de 2 % à 6 % en masse d’au moins un agent hydrophobe par rapport à la masse totale de ladite composition.
Dans un mode de réalisation, la composition pour la préparation d’une mousse géopolymère est caractérisée en ce que le au moins un agent hydrophobe est choisi dans le groupe constitué des siliconates, des silanes, des siloxanes et leurs mélanges.
L’invention concerne également l’utilisation d’une composition pour la préparation d’une mousse géopolymère telle que décrite ci-dessus.
L’invention concerne également un kit comprenant:
- une composition pour la préparation d’une mousse géopolymère telle que décrite ci-dessus;
- un matériau pouzzolanique.
Dans un mode de réalisation, le kit selon l’invention est caractérisé en ce que le matériau pouzzolanique est du métakaolin.
Les différents éléments du kit ne sont pas en contact les uns avec les autres pour une préparation extemporanée de mousse minérale géopolymère.
Les différents éléments du kit ne sont pas en contact les uns avec les autres pour une préparation extemporanée de mousse minérale géopolymère.
Exemples
Exemple
1
:
Composition
pour la préparation
d’une mousse géopolymère selon l’invention:
Tableau 1: Composition pour la préparation d’une mousse géopolymère selon l’invention avec une solution d’activationde base 100% Na.
Exemple
2
:
Composition
pour la préparation
d’une mousse géopolymère selon l’invention :
Tableau 2: Composition pour la préparation d’une mousse géopolymère selon l’invention avec une solution d’activation de base de base K.
Exemple 3 : Fabrication d’une mousse géopolymère selon l’invention.
Fabrication de la crème :
Les composants liquides (2A,2B,2C,3,4,5) sont mélangés, les composants solides (1,6,7) et les fibres (9,10,11) sont ajoutés et mis sous agitation avec un disperseur à disque déflocculeur à 1000-1500 rpm pendant 25 minutes environ. La température du mélange est maintenue à 18-20°C.
Fabrication de la mousse :
Le composant 8 est ajouté et mélangé 1 min dans les mêmes conditions puis les composants 12, 13, ainsi que de l’eau qsp sont mélangés pendant une minute. La crème peut ensuite être aérée au moyen d’une machine à foisonner. Les débits d’air, de crème et la vitesse du mobile de foisonnement sont réglés pour obtenir la mousse finale au sortir de la machine.
Exemple
4
: Tes
t
comparatif
entre une
mousse
géopolymère
selon l’invention avec et sans
fibres
, ainsi qu’avec une mousse géopolymère divulguée dans
WO2018091482
.
Une composition de mousse géopolymère simplifiée a été réalisée afin de démontrer l’effet de la présence ou non de fibres de tailles micrométriques sur la texture de la mousse géopolymère.
La composition pour les 3 échantillons testés est résumée dans le tableau suivant:
| Composants | % de matières sèches |
| Métakaolin | 26,72 |
| Solution d’activation base K | 17,61 |
| Agent hydrophobe | 4,25 |
| Tensio-actifs | 0,07 |
| Total EAU | 51,35% |
Trois parties de 200 g ou 230 ml de composition précédente sont versées dans 3 béchers distincts de 1L.
Dans un premier bécher A, aucun ajout est réalisé.
Dans un second bécher B, est ajouté 4,33% en masse de fibres ayant une longueur de 18 µm par rapport à la masse totale de la composition. 99,5% de ces fibres ont une longueur inférieure à 32 µm.
Dans un troisième bécher C, est ajouté 4,33% de fibres millimétriques. Ces fibres millimétriques sont notamment utilisées comme charges dans la composition de la mousse géopolymère divulguée dans WO2018091482. 80% des fibres millimétriques ajoutées ont une longueur comprise entre 800 µm et 2,5 mm.
Les différentes fibres ajoutées aux béchers B et C sont mélangées sous agitation pendant 3 minutes puis le mélange est laissé au repos durant 10 minutes avant d’être agité à nouveau pendant une minute à faible vitesse.
Les mousses sont ensuite produites à l’aide d’un batteur de cuisine possédant 5 vitesses, suivant la séquence suivante :
- 30 secondes à vitesse 1 (la vitesse la plus faible);
- 2 minutes et 30 secondes à vitesse 4.
Les 3 échantillons sont ensuite laissés au repos pour solidification.
Résultats:
A T= 2 heures, est observé un changement d’aspect de surface pour l’échantillon A ainsi que sur l’échantillon C. Aucun changement n’est observé sur l’échantillon B.
A T = 5 heures, les échantillons sont totalement solidifiés. Est observé une porosité marquée et nette pour les échantillons A et C, tandis que l’échantillon B a un aspect homogène avec une porosité fine.
L’aspect des 3 différents échantillons est illustré en figure 1.
Ces observations démontrent que l’utilisation de fibres de tailles micrométriques dans une composition de mousse géopolymère, confère à celle-ci une nature à cellules ou pores fermés après solidification.
Exemple
5
: Test comparatif
entre une
mousse selon l’invention et
une
mousse
divulguée dans WO2018091482
On dispose d’1 échantillon de chaque mousse sous forme de bouchons cylindriques de 800 ml environ. Les échantillons sont de masses volumiques voisines (environ 250 Kg/m3).
Chacun des 2 échantillons a été déposé dans un grand récipient rempli d’eau. Chaque récipient possède des dimensions permettant un libre mouvement de l’échantillon et son immersion complète. Les échantillons sont déposés sur l’eau et laissés pendant 5 min. La hauteur d’immersion de chaque échantillon dans l’eau est mesurée et exprimée en pourcentage de la hauteur totale de ces derniers.
Les échantillons sont ensuite retirés de l’eau et sont posés sur un plan incliné de façon à essorer l’eau piégée dans leurs porosités pour une durée de 2 heures.
Les échantillons sont pesés avant essai et après essorage, l’augmentation de poids ramené au poids initial est exprimée en pourcentage.
Cas de l’échantillon de mousse divulguée dans WO2018091482:
- Hauteur d’immersion après 5 min = 75 à 80%, l’échantillon coule progressivement.
- Augmentation de poids après essorage = 81%
Cas de l’échantillon de mousse
selon l’invention
- Hauteur d’immersion après 5 min = 10-15%, la profondeur d’immersion reste inchangée, l’échantillon flotte.
- Augmentation de poids après essorage = 0,9%
Ces observations démontrent que la mousse selon l’invention a une majorité de cellules fermées contrairement à la mousse divulguée dans WO2018091482 dont la porosité est ouverte.
Claims (5)
- Mousse géopolymère comprenant:
- de 50 % à 90 % en masse de matériau pouzzolanique polymérisé par rapport à la masse totale de ladite mousse;
- de 0,01 % à 2 % en masse d’au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de ladite mousse;
- de 1 % à 20 % en masse de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de ladite mousse. - Mousse géopolymère selon la revendication 1 caractérisée en ce que la matériau pouzzolanique est du métakaolin.
- Procédé de préparation d’une mousse géopolymère selon l’une quelconque des revendications précédentes comprenant les étapes de:
a) Mise en contact en solution aqueuse,
- d’au moins un matériau pouzzolanique,
- d’une solution d’activation comprenant au moins un hydroxyde de métal soluble,
- d’au moins un silicate,
- d’au moins un tensio-actif,
- de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm.
b) Mélange sous agitation et obtention d’une suspension,
c) Introduction d’un gaz,
d) Durcissement. - Procédé de préparation d’une mousse géopolymère selon la revendication 3 caractérisé en ce que la quantité du au moins un tensio-actif par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 0,03 % et 0,6 %.
- Procédé de préparation d’une mousse géopolymère selon l’une quelconque des revendications 3 ou 4 caractérisé en ce que la quantité de fibres de longueurs comprises entre 5 et 1500 µm par rapport à la masse totale de la suspension obtenue à l’étape b) est comprise entre 1 % et 10 %.
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