WO2021106653A1 - 油性固形化粧料 - Google Patents

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WO2021106653A1
WO2021106653A1 PCT/JP2020/042600 JP2020042600W WO2021106653A1 WO 2021106653 A1 WO2021106653 A1 WO 2021106653A1 JP 2020042600 W JP2020042600 W JP 2020042600W WO 2021106653 A1 WO2021106653 A1 WO 2021106653A1
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oil
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solid cosmetic
based solid
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洋輔 森
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株式会社コーセー
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Definitions

  • the present invention relates to oil-based solid cosmetics.
  • Oil-based solid cosmetics such as eye shadow are cosmetics made by filling and molding a cosmetic base material, which is mainly composed of an oil component and mixed with a gelling agent, a powder component, etc., in a container such as a plate. It is popular with consumers because it is easy to use and has excellent portability. Since oil-based solid cosmetics are mainly composed of an oil agent, it is easy to obtain a transparent feeling of a cosmetic film derived from the oil agent. In particular, a technology combining the oil agent and a gelling agent that makes a transparent gel has been developed so far. It was. For example, a technique combining (palmitic acid / octanoic acid) dextrin with solid oil, bright powder, etc. (see Patent Document 1), an amino acid-based gelling agent, and a volatile hydrocarbon oil, and the transparency of the base. , A technique for oil-based make-up cosmetics (see Patent Document 2) that imparts a refreshing feel without stickiness has been proposed.
  • Patent Document 1 is excellent in glittering feeling, the transparency is low because solid oil such as wax is used at room temperature, and the technique of Patent Document 2 is that the base is not transparent or sticky.
  • it was excellent in terms of makeup retention there was a tendency for oil droplets and the appearance of aqueous components (sweating) to be seen in a high temperature environment.
  • oil-based solid cosmetics that have excellent make-up retention and transparency, are not sticky during use, and are highly stable at high temperatures.
  • an object of the present invention is to provide an oil-based solid cosmetic having excellent high-temperature stability, a transparent cosmetic film, non-stickiness, and long-lasting makeup.
  • the present inventor has dealt with a phenomenon in which an oil agent gelled by an amino acid-based gelling agent separates from the gel structure of the amino acid-based gelling agent by molecular vibration of the oil agent in a high temperature environment and sweats. Therefore, by using a component that has an oil-holding property with respect to the oil agent without impairing the transparency of the amino acid-based gelling agent, it may be possible to suppress the sweating of the oil agent without impairing the transparency.
  • a component that has an oil-holding property with respect to the oil agent without impairing the transparency of the amino acid-based gelling agent it may be possible to suppress the sweating of the oil agent without impairing the transparency.
  • a cellulose derivative sweating at a high temperature is suppressed and an oil-based solid cosmetic having excellent high-temperature stability can be obtained without impairing transparency.
  • the present inventor makes a makeup of an oil-based solid cosmetic by containing an amino acid-based gelling agent and a cellulose derivative, which makes the makeup last longer and makes the oil-based solid cosmetic with less stickiness.
  • the present invention includes the following inventions.
  • the present invention provides an oil-based solid cosmetic containing the following components (A) to (D).
  • the component (B) may be ethyl cellulose.
  • the component (B) may have a weight average molecular weight of 50,000 to 140,000.
  • the component (A) may be represented by the following formula (1).
  • R 1 and R 2 each independently represent a hydrocarbon group having 1 to 26 carbon atoms
  • R 3 represents a hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms
  • n is 1 to 1 to 1. 4 is shown.
  • the component (A) may be one or more selected from dibutyl lauroyl glutamide and dibutyl ethyl hexanoyl glutamide.
  • the content mass ratio [(A) + (B)] / C of the total content (total amount) of the components (A) and (B) and the component (C) is in the range of 0.02 to 0.22. It may be.
  • the content of the component (C) may be in the range of 45 to 85% by mass.
  • the component (C) may contain ester oils having a molecular weight of 1100 or less and having 1 or more hydroxyl groups and liquid at 25 ° C.
  • the oily solid cosmetic may contain 5% by mass or less of semi-solid oil and solid oil at 25 ° C. It is desirable that the oily solid cosmetic is a make-up cosmetic.
  • the oil-based solid cosmetic of the present invention is excellent in high-temperature stability, transparency of the cosmetic film, non-stickiness, and long-lasting makeup.
  • the effect of the present invention is not necessarily limited to the effects described here, and may be any of the effects described in the present specification.
  • mass% may be simply referred to as "%” below, but it shall mean mass%, and "-" shall mean the range including the numerical values before and after it. To do.
  • the upper limit value and the lower limit value in the numerical values can be arbitrarily combined as desired.
  • the embodiments of the present invention described below show an example of typical embodiments of the present invention, and the scope of the present invention is not limited and interpreted by this.
  • An embodiment of the present invention is an oil-based solid cosmetic containing a component (A) amino acid-based gelling agent, a component (B) a cellulose derivative, and a component (C) an oil agent liquid at 25 ° C.
  • high temperature stability refers to a state in which the expression (sweat) of oil droplets and aqueous components of oily solid cosmetics is suppressed in a high temperature environment.
  • "High temperature” in “high temperature stability” or “high temperature environment” means “high temperature above room temperature", for example, about 20 ° C to 60 ° C, a suitable lower limit of about 35 ° C or higher, and a suitable upper limit. The temperature is about 50 ° C. or lower.
  • excellent high temperature stability for example, oil droplets and aqueous components of oil-based solid cosmetics are less likely to appear (sweat) due to temperature changes; oil-based solid cosmetics are repeatedly lost and sweated due to temperature changes. It is possible to obtain an oil-based solid cosmetic having little change in appearance due to temperature change, such as less evidence of it on the surface of the material or less droplets remaining on the surface without sweating.
  • the component (A) amino acid-based gelling agent in the present invention has an amide bond in the molecule and solidifies the oil agent.
  • the ingredient (A) can be used without particular limitation as long as it is usually used in cosmetics.
  • the component (A) as a more preferable embodiment, it is represented by the following formula (1) (in the formula, R 1 and R 2 each independently represent a hydrocarbon group having 1 to 26 carbon atoms. , R 3 represents a hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms, and n represents 1 to 4).
  • the hydrocarbon groups represented by R 1 and R 2 may be linear, branched chain, cyclic, or a combination thereof.
  • the hydrocarbon group of R 1 and R 2 may be a hydrocarbon group having 1 to 26 carbon atoms and containing an unsaturated bond, but a linear or branched alkyl group is preferable.
  • a linear or branched alkyl group having 3 to 5 carbon atoms is more preferable, and an n-butyl group is further preferable.
  • the hydrocarbon group represented by R 3 may be a hydrocarbon group containing an unsaturated bond having 7 to 18 carbon atoms, but is preferably a saturated hydrocarbon group, and is further linear or branched. More preferably, it is a saturated hydrocarbon group of. From the viewpoint of easiness to manufacturing of, the hydrocarbon group of R 3, preferably a linear or branched alkyl group having 7 to 15 carbon atoms, C 7-12 straight or branched carbon Alkyl groups are more preferred.
  • n is preferably 1 or 2, more preferably 2, and specifically, the component (a) is preferably an N-acylglutamic acid amide compound.
  • dibutyl lauroyl glutamide and / or dibutyl ethyl hexanoyl glutamide are preferably used, and examples of commercially available products include amino acid-based gelling agents GP-1 and EB-21 (all manufactured by Ajinomoto Co., Inc.). However, it is not limited to these.
  • the content of the component (A) in the present invention is not particularly limited, but the lower limit thereof is preferably 0.3% or more, more preferably 0.5% or more, still more preferably 0.8% or more, and further. More preferably 1% or more, more preferably 1.5% or more, and as the upper limit value thereof, preferably 15% or less, more preferably 13% or less, still more preferably 10% or less, still more preferably 8. % Or less, more preferably 5% or less, more preferably 3.5% or less, more preferably 2.5% or less.
  • the suitable numerical range is preferably 0.5 to 10%, more preferably 1 to 3.5%. This range is more preferable because it is excellent in retention, high temperature stability, non-stickiness, and long-lasting makeup.
  • the component (B) cellulose derivative in the present invention is obtained by introducing a substituent into a part or all of the hydroxyl groups of the glucose unit of the cellulose in which ⁇ -glucose is condensed and polymerized.
  • cellulose ether which is a cellulose derivative obtained by etherifying the hydroxyl group of cellulose, is preferable.
  • the average degree of substitution per anhydrous glucose unit in the cellulose derivative is not particularly limited, but is preferably 1 to 3.
  • hydroxyl groups of the glucose unit are used as an alkyl ether such as methyl ether or ethyl ether (preferably having 1 to 3 carbon atoms) and a hydroxyalkyl ether such as hydroxypropyl ether (preferably). Is substituted with one or more selected from 1 to 3) and the like, and one or more selected from methyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose and the like is preferable in combination with an oil agent.
  • alkyl ether such as methyl ether or ethyl ether (preferably having 1 to 3 carbon atoms)
  • a hydroxyalkyl ether such as hydroxypropyl ether (preferably).
  • ethyl cellulose in which a part or all of the hydroxyl groups are replaced with ethyl ether is preferable.
  • ethyl cellulose is used, as commercially available products of these ethyl cellulose, AQUALON EC N-7, N-14, N-50, N-100 (or more) having an average degree of substitution of 2.46 to 2.58 per anhydrous glucose unit. , ASHLAND SPECIALTY INGREDINITS) and the like, and one or more selected from these can be used.
  • the molecular weight of the component (B) is not particularly limited, but the weight average molecular weight (Mw) by GPC (GEL Permeation Chromatography CHROMATOGRAPHY) is preferably 50,000 or more, more preferably 80,000 or more as a suitable lower limit value thereof.
  • Mw weight average molecular weight
  • the preferred range is preferably 50,000 to 215,000, more preferably 50,000 to 140,000. Within this range, it is more preferable in terms of high temperature stability and non-stickiness because it is excellent in solubility in an oil agent.
  • the content of the component (B) in the present invention is not particularly limited, but the lower limit thereof is preferably 0.1% or more, more preferably 0.3% or more, still more preferably 0.5% or more, and further. More preferably 1% or more, and the upper limit thereof is preferably 4% or less, more preferably 3% or less, still more preferably 2% or less, still more preferably 1.5% or less, still more preferably 1. It is less than .2%.
  • the more preferable numerical range is preferably 0.1 to 3%, and more preferably 0.5 to 2%. This range is more preferable because it is excellent in high temperature stability, non-stickiness, and transparency.
  • the component (C) in the present invention is an oil agent that is liquid at 25 ° C., and can be used without particular limitation as long as it is normally used in cosmetics.
  • Examples of the component (C) include, but are not limited to, hydrocarbon oils, ester oils, higher alcohols, silicone oils and the like. If necessary, one kind or two or more kinds selected from these can be used.
  • ester oils that are liquid at 25 ° C. are not particularly limited, but are dehydrated from acid components such as fatty acids, polybasic acids and hydroxy acids, and alcohol components such as lower alcohols, higher alcohols and polyhydric alcohols. It is more preferable that the compound is obtained from the above.
  • the lower alcohols preferably have 1 to 5 carbon atoms, and the higher alcohols preferably have 6 or more carbon atoms.
  • the higher alcohol liquid at 25 ° C. is not particularly limited, but is preferably a higher alcohol having 16 to 24 carbon atoms, and the higher alcohol is represented by the formula ROH (R is an alkyl or alkenyl group having 16 to 24 carbon atoms). It is more preferable that the alcohol is a saturated branched or unsaturated linear or branched alcohol.
  • suitable component (C) examples include hydrocarbon oils such as liquid paraffin, squalane, squalane, isododecane, isohexadecane, polyisobutylene, and polybutene; glyceryl tri2-ethylhexanoate, tri (capril /).
  • hydrocarbon oils such as liquid paraffin, squalane, squalane, isododecane, isohexadecane, polyisobutylene, and polybutene
  • glyceryl tri2-ethylhexanoate tri (capril /).
  • the component (C) preferably contains an oil agent having a molecular weight of 1100 or less and having 1 or more hydroxyl groups, from the viewpoint of high compatibility with the component (B).
  • the molecular weight is 1100 or less and the molecular weight is 1100 or less from the viewpoint of further enhancing the makeup retention and transparency because the compatibility with the component (B) is high and a uniform cosmetic film can be formed.
  • the molecular weight of the liquid oil agent can be determined by the sum of the atomic weights of the atoms constituting the molecule.
  • ester oils liquid at 25 ° C. include diisostearyl malate (molecular weight 639), PEG-6 sorbitan oleate (molecular weight 429), ethylhexyl hydroxystearate (molecular weight 413), and polyglyceryl triisostearate.
  • diisostearyl malate molecular weight 639
  • PEG-6 sorbitan oleate molecular weight 429
  • ethylhexyl hydroxystearate molethylhexyl hydroxystearate
  • polyglyceryl triisostearate -2 (Molecular weight: 966), polyglyceryl diisostearate-2 (molecular weight: 699), polyglyceryl-2 isostearate (molecular weight: 433), sorbitan sesquioleate (molecular weight: 413), and the like, which are selected as necessary.
  • One kind or two or more kinds can be used.
  • alcohols having a saturated branched fat chain such as octyldodecanol (molecular weight 299) and 2-decyltetradecanol (molecular weight 354) are preferable.
  • ester oils having a molecular weight of 1100 or less and having 1 or more hydroxyl groups and liquid at 25 ° C. from the viewpoint of non-stickiness and high temperature stability in addition to transparency. Further, among these, it is more preferable to use diisostearyl malate and / or polyglyceryl-2 triisostearate.
  • the content of the component (C) in the present invention is not particularly limited, but the lower limit thereof is preferably 45% or more, more preferably 50% or more, still more preferably 55% or more, still more preferably 60% or more.
  • the upper limit thereof is preferably 85% or less, more preferably 80% or less, still more preferably 74% or less, still more preferably 70% or less.
  • the more preferable numerical range is preferably 45 to 85%, more preferably 55 to 70%. This range is more preferable because it is excellent in high temperature stability, non-stickiness, and long-lasting makeup.
  • the oil-based solid cosmetic of the present invention is not particularly limited, but the content mass ratio of the total content (total amount) of the components (A) and (B) to the component (C) [(A) + (B)] /
  • the lower limit value of (C) is preferably 0.02 or more, more preferably 0.03 or more, still more preferably 0.04 or more, and the upper limit value is preferably 0.22 or less. It is preferably 0.1 or less, still more preferably 0.08 or less, and even more preferably 0.07 or less.
  • the more preferable numerical range is preferably 0.02 to 0.22, and more preferably 0.03 to 0.1. This range is more preferable because it is excellent in high temperature stability, long-lasting makeup, and non-stickiness.
  • the component (D) powder in the present invention is not particularly limited as long as it is generally used for cosmetics, and any inorganic or organic powder can be used. Specifically, titanium oxide, black titanium oxide, cerium oxide, corn, ultramarine, red iron oxide, yellow iron oxide, black iron oxide, zinc oxide, aluminum oxide, silicic anhydride, mica, synthetic mica, sericite, talc, kaolin.
  • the surface treatment agent is not particularly limited as long as it is usually used for cosmetics, and for example, fluorine compounds, silicone compounds, hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, metal soaps, surfactants, and water-soluble polymers. Ordinarily known compounds such as, etc. can be used.
  • the oil-based solid cosmetic of the present invention is excellent in the transparency of the cosmetic film, and when the component (D) contains a brilliant powder, the brilliance can be further emphasized, and the effect of the present invention can be exhibited. It is preferable because it can be obtained remarkably.
  • the content of the component (D) in the present invention is not particularly limited, but the lower limit thereof is preferably 10% or more, more preferably 15% or more, still more preferably 20% or more, still more preferably 25% or more.
  • the upper limit thereof is preferably 60% or less, more preferably 55% or less, still more preferably 50% or less, still more preferably 45% or less, more preferably 40% or less, and more preferably 38%. Below, it is more preferably 36% or less.
  • the more preferable numerical range is preferably 10 to 60%, more preferably 25 to 45%. This range is more preferable because it is excellent in high temperature stability, non-stickiness, and long-lasting makeup.
  • the content mass ratio (C) / (D) of the component (C) to the component (D) is preferably 0.9 or more, more preferably 1.2 or more as its lower limit. It is more preferably 1.4 or more, still more preferably 1.6 or more, and the upper limit value is preferably 4.5 or less, more preferably 3.0 or less, still more preferably 2.5% or less. Even more preferably, it is 2.0 or less.
  • the more preferable numerical range is preferably 0.9 to 4.5, and more preferably 1.2 to 3.0. This range is more preferable because it is excellent in high temperature stability, long-lasting makeup, and non-stickiness.
  • an aqueous component in addition to the above components (A) to (D), is an optional component usually used in cosmetics, as long as the present invention is not impaired. It can contain oils other than the above oils, surfactants, ultraviolet absorbers, moisturizers, antioxidants, beauty ingredients, sugars, preservatives, fragrances and the like. As described above, the components such as the components (A) to (D) can be used in the oil-based solid cosmetics of the present invention in order to achieve the object of the present invention.
  • the aqueous component is not particularly limited as long as it is water and a component soluble in water, and for example, lower alcohols such as ethyl alcohol and propyl alcohol (preferably having 1 to 4 carbon atoms); propylene glycol, 1,3. -Glycos such as butylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, hexylene glycol and polyethylene glycol; glycerols such as glycerin, diglycerin and polyglycerin; plant extracts such as lavender and rose, and sodium alginate.
  • lower alcohols such as ethyl alcohol and propyl alcohol (preferably having 1 to 4 carbon atoms)
  • -Glycos such as butylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, hexylene glycol and polyethylene glycol
  • glycerols such as glycerin, diglycerin and polyglycerin
  • aqueous component is preferably 10% or less, more preferably 5% or less, still more preferably 3% or less, still more preferably 1% or less, and more preferably 0.5% in the oil-based solid cosmetics. Below, it is more preferably 0.1% or less.
  • oil agent other than the oil agent liquid at 25 ° C. solid oil and / or semi-solid oil usually used for cosmetics may be used, and any solid or semi-solid oil at 25 ° C. may be used. Not limited.
  • oil agent other than the oil agent liquid at 25 ° C. for example, waxes such as polyethylene wax, (ethylene / propylene) copolymer, paraffin wax, microcrystallin wax, candelilla wax, honey wax, rice wax, stearic acid, bechenic acid and the like.
  • Solid oils such as higher fatty acids and silicone resins such as trimethylsiloxysilicate; vaseline, shea butter, cacao butter, phytosteryl oleate, macadamia nut oil fatty acids phytosteryl, di-lauroyl-L-glutamate (phytosteryl behenyl 2) -Octyldodecyl), myristyl myristate, cholesteryl hydroxystearate, hexa (hydroxystearic acid / stearic acid / logonic acid) dipentaerythrityl, dimerlinoleyl dimerlinoleate, cholesteryl isostearate, lanolin, lanolin derivative, hardened monostearate
  • semi-solid oils such as oils and tri (capril, caprin, stearic acid) glycerides, and one or more selected from these can be used, if necessary.
  • the content of the oil other than the liquid liquid at 25 ° C. is preferably 5% or less, more preferably 3% or less, still more preferably 1 in terms of the transparency of the oil-based solid cosmetic in the oil-based solid cosmetic. It is more preferably less than or equal to%, and more preferably not substantially contained. This range is more preferable because it is excellent in transparency, high temperature stability and non-stickiness.
  • “Substantially free of oils other than liquids at 25 ° C” means, for example, 0.5% or less, 0.1% or less, 0.05% or less or 0.01% in oil-based solid cosmetics. Adjustments may be made so as to be as follows, and the oil agent should not be added as a component during production.
  • the surfactant may be any surfactant that is generally used in cosmetics, and examples thereof include nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, and amphoteric surfactants. And, if necessary, one kind or two or more kinds selected from these can be used.
  • Moisturizers include, for example, proteins, mucopolysaccharides, collagen, elastin, keratin, etc.
  • Antioxidants for example, ⁇ -tocopherol, ascorbic acid, etc.
  • Examples of the preservative include paraoxybenzoic acid ester, phenoxyethanol, 1,2-pentanediol, and the like, and if necessary, one or more selected from these can be used.
  • the oily solid cosmetic of the present invention refers to a dosage form in which the continuous phase is the oil phase and does not have fluidity at room temperature (about 25 ° C.), and is filled in a dish, a cream container, or the like.
  • a multicolored form in which two or more colors are combined may be used.
  • the oil-based solid cosmetic of the present invention does not contain 10% or more of water from the viewpoint of improving high temperature stability, transparency of the cosmetic film, non-stickiness and long-lasting makeup while maintaining the above-mentioned dosage form state. Is more preferable, 5% or more is more preferably not contained, 3% or more is further preferably not contained, 1% or more is further preferably not contained, and substantially no water is contained. "Substantially free of water” means, for example, in oil-based solid cosmetics from the viewpoint that the continuous phase is an oil phase and a state of having no fluidity at room temperature (about 25 ° C.) can be better maintained. , 0.5% or less, 0.1% or less, 0.05% or less, 0.01% or less, etc., and water is not added as a component at the time of production.
  • the oil-based solid cosmetics of the present invention are suitably used for makeup cosmetics such as foundations, foundations, cheek colors, eye shadows, eyebrows, concealers, lipsticks, and eyeliners, and have a transparent feeling especially when applied to the eyelids and cheeks.
  • makeup cosmetics such as foundations, foundations, cheek colors, eye shadows, eyebrows, concealers, lipsticks, and eyeliners
  • the method of use can be any method such as applying using a finger, a puff, a sponge tip, a prop such as a brush, or the like.
  • the method for producing an oil-based solid cosmetic product of the present invention is not particularly limited and can be prepared by a conventional method. For example, after the oil-based components including the components (A) to (C) are heated and dissolved, the component (D) is prepared. ) And, if necessary, it can be obtained by kneading and cooling other components. As described above, the components such as the components (A) to (C) can be used for producing the oil-based solid cosmetics of the present invention.
  • An oil-based solid cosmetic containing the following components (A) to (D).
  • the component (B) is a cellulose ether, preferably one or more selected from methyl cellulose, ethyl cellulose and hydroxypropyl cellulose, and more preferably a cellulose ether, according to the above [1].
  • Oil-based solid cosmetics [3] The oil-based solid cosmetic according to the above [1] or [2], wherein the component (B) has a weight average molecular weight of 50,000 to 215,000.
  • the weight average molecular weight is preferably 50,000 to 140,000.
  • the component (A) is represented by the formula (1) (in the formula (1), R 1 and R 2 each independently represent a hydrocarbon group having 1 to 26 carbon atoms, and R 3 is , Indicates a hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms, and n indicates 1 to 4), preferably an N-acylglutamic acid amide compound, any one of the above [1] to [3].
  • Oil-based solid cosmetics described in. [5] The oily solid cosmetic according to any one of the above [1] to [4], wherein the component (A) is at least one selected from dibutyl lauroyl glutamide and dibutyl ethyl hexanoyl glutamide.
  • the component (A) may be dibutyllauroylglutamide and / or dibutylethylhexanoylglutamide.
  • the total content of the components (A) and (B) and the content mass ratio of the component (C) [(A) + (B)] / (C) are in the range of 0.02 to 0.22.
  • the component (C) contains ester oils and / or higher alcohols liquid at 25 ° C.
  • Oily solid cosmetics having a molecular weight of 1100 or less and having 1 or more hydroxyl groups, and is described in any one of the above [1] to [6].
  • Oily solid cosmetics The component (C) is more preferably the ester oils.
  • Examples 1 to 19 and Comparative Examples 1 to 4 Oil-based solid eye shadows Eye shadows having the compositions shown in Tables 1 and 2 were prepared by the following production methods, and each sample was prepared by (a) makeup holding, (b) transparency, and so on. (C) Non-stickiness and (d) High temperature stability were evaluated by the following evaluation methods, and the results are also shown in the table.
  • Examples 1 to 19 were good in all of makeup retention, transparency, non-stickiness, and high temperature stability.
  • Examples 1 to 3 and 6 were eye shadows in which all evaluations were particularly excellent.
  • Comparative Example 1 in which the component (B) was not blended and Comparative Example 2 in which silicic anhydride was used instead were not satisfactory in terms of transparency, non-stickiness, and high temperature stability.
  • Comparative Example 3 using 12-hydroxystearic acid and Comparative Example 4 using (palmitic acid / octanoic acid) dextrin were not particularly satisfactory in terms of makeup retention, stickiness, and lack of stability at high temperature.
  • Example 20 Stick-shaped lipstick (ingredient) (%) 1.
  • Dibutyl Lauroyl Glutamide * 1 2 2.
  • Dibutylethyl Hexanoyl Glutamide * 2 1 3.
  • Tritridecyl trimeritoate 20 4.
  • Titanium oxide coated borosilicate (Ca / Al) * 9 1 6.
  • Red 202 3 8. Yellow No. 4 1
  • Dipropylene glycol 0.2 Triethylhexanoin 1 11. Decyltetradecanol 20 12.
  • Squalene 1 13.
  • Dimethylpolysiloxane (kinematic viscosity 25 ° C 100 mm 2 / s) 0.8 14.
  • Dimethylsilylated silica 1 15.
  • Hydrogenated polyisobutene (kinematic viscosity 25 ° C 20 mm 2 / s) 1 16.
  • Calcium carbonate 0.5 17.
  • Pentaerythrityl tetraethylcaproate * 10 2 * 9 Metashine MT1080RR (manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd.) * 10 CETIOL PEEH4 (manufactured by BASF) (Production method)
  • Ingredients (1) to (17) are heated to 130 ° C. and uniformly mixed and dissolved.
  • the mixture of A was filled in a stick container and cooled to obtain a stick-shaped lipstick.
  • the lipstick of Example 20 was good in all of makeup retention, transparency, non-stickiness, and high temperature stability.
  • Example 21 Foundation (ingredient) (%) 1.2% Dimethicone treated talc * 11 20 2.2% Dimethicone treated synthetic phlogopite * 12 20 3. 3. Methyl methacrylate crosspolymer * 135 4. Titanium oxide 10 5. Zinc oxide 8 6. Yellow iron oxide 0.2 7. Red iron oxide 0.2 8. Black iron oxide 0.1 9. Ethylhexyl methoxycinnamate 8 10. Dibutyl Lauroyl Glutamide * 1 1.5 11. Dibutylethyl Hexanoyl Glutamide * 2 2 12. Ethyl cellulose * 3 1.5 13. Isotridecyl isononanoate 2 14.
  • Ingredients (1) to (14) are heated to 130 ° C. and uniformly mixed and dissolved.
  • the mixture of A was filled in a gold plate container and cooled to obtain a foundation.
  • the foundation of Example 21 was good in all of makeup retention, transparency, non-stickiness, and high temperature stability.
  • Example 22 Eyebrow (ingredient) (%) 1.2% Dimethicone treated talc * 11 15 2.3% Perfluorooctyltriethoxysilane treated sericite * 14 10 3. 3. Dibutyl Lauroyl Glutamide * 1 1.2 4. Dibutylethyl Hexanoyl Glutamide * 2 2 5. Black iron oxide 20 6. Yellow iron oxide 1 7. Red iron oxide 1 8. Hyaluronic acid powder 0.01 9. Neopentyl glycol diethylcaproate 1 10. Squalene 1 11. Ethyl cellulose * 4 1 12. Perfluoromethylisopropyl ether 2 13. Octyldodecanol 2 14. Diisostearyl malate Remaining amount 15.

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Abstract

本発明は、高温安定性、透明感のある化粧膜、べたつきのなさ、化粧持ちに優れた油性固形化粧料を提供すること。　本発明は、（Ａ）アミノ酸系ゲル化剤、（Ｂ）セルロース誘導体、（Ｃ）２５℃で液状の油剤（Ｄ）粉体を含有する、油性固形化粧料を提供する。

Description

油性固形化粧料
　本発明は油性固形化粧料に関するものである。
　アイシャドウなどの油性固形化粧料は、油剤成分を主成分として、そこにゲル化剤や粉体成分等を混合した化粧料基材を、皿等の容器に充填成型してなる化粧料であり、使用方法が簡便な上に携帯性にも優れるため、消費者に好まれている。油性固形化粧料は、油剤が主成分であるため、油剤由来の化粧膜の透明感が得られやすく、特に油剤と透明なゲルを作るゲル化剤と組み合わせた技術がこれまでにも開発されてきた。例えば、（パルミチン酸／オクタン酸）デキストリンと、固形油分や光輝性粉体等を組み合わせた技術（特許文献１参照）や、アミノ酸系ゲル化剤と揮発性炭化水素油で、基剤の透明性、べたつきのないさっぱりとした感触を付与した油性メイクアップ化粧料の技術（特許文献２参照）が提案されている。
特開２００９－２８６７６５号公報 特開２０１３－１２６９５７号公報
　しかしながら、特許文献１の技術では、キラメキ感に優れるものの、常温でワックス等の固形油を使用するため、透明感が低く、また特許文献２の技術では、基剤の透明性やべたつきのなさ、化粧持ちに関しては優れていたが、高温環境下において油滴や水性成分の表出（発汗）が見られる傾向があった。このような背景から、化粧持ち、透明感に優れながら、使用時にべたつくことなく、高温安定性に強い油性固形化粧料が求められている。
　したがって、本発明は、高温安定性、透明感のある化粧膜、べたつきのなさ、化粧持ちに優れた油性固形化粧料の提供を目的とする。
　上記実状に鑑み、本発明者は、アミノ酸系ゲル化剤によりゲル化した油剤が高温環境下にて油剤の分子振動によりアミノ酸系ゲル化剤のゲル構造から分離し、発汗してしまう現象に対して、アミノ酸系ゲル化剤の透明性を損なうことなく、油剤に対して抱油性を有する成分を用いることで、透明感を損なうことなく油剤の発汗を抑えることができるのではないかと考え鋭意検討を行った。さまざまな抱油性を有する成分を検討した結果、セルロース誘導体を用いることで、透明性を損なうことなく、高温での発汗が抑制され高温安定性に優れる油性固形化粧料が得られることを見出した。また、本発明者は、アミノ酸系ゲル化剤とセルロース誘導体を含有することで化粧持ちが良くなり、べたつきの少ない油性固形化粧料となること、さらに粉体を加えることで油性固形化粧料の化粧持ちと高温安定性が、より向上することを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は、以下の発明を含むものである。
　本発明は、次の成分（Ａ）～（Ｄ）を含有する油性固形化粧料を提供するものである。
　（Ａ）アミノ酸系ゲル化剤
　（Ｂ）セルロース誘導体
　（Ｃ）２５℃で液状の油剤
　（Ｄ）粉体
　前記成分（Ｂ）が、エチルセルロースであってもよい。
　前記成分（Ｂ）が、重量平均分子量５０，０００～１４０，０００のものであってもよい。
　前記成分（Ａ）が、下記式（１）で表されるものであってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 　
 
（前記式（１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に炭素数１～２６の炭化水素基を示し、Ｒ３は、炭素数６～１８の炭化水素基を示し、ｎは１～４を示す。）
　前記成分（Ａ）が、ジブチルラウロイルグルタミド及びジブチルエチルヘキサノイルグルタミドから選ばれる１種以上であってもよい。
　前記成分（Ａ）と（Ｂ）の含有量の合計（総量）と、成分（Ｃ）との含有質量比〔（Ａ）＋（Ｂ）〕／Ｃが、０．０２～０．２２の範囲であってもよい。
　前記成分（Ｃ）の含有量が、４５～８５質量％の範囲であってもよい。
　前記成分（Ｃ）が、分子量が１１００以下、かつ水酸基を１以上有する２５℃で液状のエステル油類を含んでもよい。
　前記油性固形化粧料が、２５℃で半固形油及び固形油を５質量％以下含んでもよい。
　前記油性固形化粧料が、メイクアップ化粧料であることが望ましい。
　本発明の油性固形化粧料は、高温安定性、化粧膜の透明感、べたつきのなさ、及び化粧持ちに優れるものである。なお、本発明の効果は、ここに記載された効果に必ずしも限定されるものではなく、本明細書中に記載されたいずれかの効果であってもよい。
　以下、本発明を詳細に説明する。なお、本明細書において、質量％の記載を以下単に「％」と記載とする場合もあるが、質量％を意味するものとし、「～」はその前後の数値を含む範囲を意味するものとする。また、本明細書において、数値における上限値と下限値は、所望により、任意に組み合わせることができる。以下に説明する本発明の実施形態は、本発明の代表的な実施形態の一例を示したものであり、これにより本発明の範囲が限定されて解釈されることはない。
　本発明に係る実施形態は、成分（Ａ）アミノ酸系ゲル化剤、成分（Ｂ）セルロース誘導体、及び成分（Ｃ）２５℃で液状の油剤を含有する油性固形化粧料である。
　これにより、高温安定性、化粧膜の透明感、べたつきのなさ、及び化粧持ちに優れた油性固形化粧料を提供することができる。
　本明細書における「高温安定性」とは、高温環境下で油性固形化粧料の油滴や水性成分の表出（発汗）が抑制されている状態をいう。「高温安定性」又は「高温環境下」の「高温」とは、「室温以上の高い温度」の意味であり、例えば、２０℃～６０℃程度、好適な下限３５℃程度以上、好適な上限５０℃程度以下が挙げられる。また、「高温安定性に優れること」により、例えば、温度変化による油性固形化粧料の油滴や水性成分の表出（発汗）が少ない；温度変化によって消失と発汗を繰り返す際に、油性固形化粧料表面にその形跡が少ない又は発汗が引かずに液滴が表面に残存することが少ない；などといった、温度変化による外観の変化が少ない油性固形化粧料を得ることができる。
　本発明における成分（Ａ）アミノ酸系ゲル化剤は、分子中にアミド結合を有し、油剤を固化するものである。成分（Ａ）は、通常化粧料に用いられるものであれば、特に制限されず使用することができる。
　成分（Ａ）として具体的には、より好適な態様として、下記式（１）で表される（式中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に炭素数１～２６の炭化水素基を示し、Ｒ３は、炭素数６～１８の炭化水素基を示し、ｎは１～４を示す。）ものが挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
  
　
　Ｒ１及びＲ２で示される炭化水素基は、直鎖状、分岐鎖状、環状、又はそれらの組み合わせのうちのいずれであってもよい。Ｒ１及びＲ２の炭化水素基としては、炭素数１～２６であり不飽和結合を含む炭化水素基であってもよいが、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基であるのが好ましい。Ｒ１及びＲ２の炭化水素基としては、炭素数１～１０の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基が好ましく、炭素数２～６の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基がより好ましく、炭素数３～５の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基がさらに好ましく、ｎ－ブチル基がさらに好ましい。
　Ｒ３で示される炭化水素基としては、炭素数７～１８の不飽和結合を含む炭化水素基であってもよいが、飽和炭化水素基であるのが好ましく、さらに直鎖状又は分岐鎖状の飽和炭化水素基であるのがより好ましい。製造のしやすさの観点から、Ｒ３の炭化水素基としては、炭素数７～１５の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基が好ましく、炭素数７～１２の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基がより好ましい。
　ｎの数は、１又は２が好ましく、２がより好ましく、具体的には（ａ）成分としては、Ｎ－アシルグルタミン酸アミド化合物が好ましい。
　これらの中でも、ジブチルラウロイルグルタミド及び／又はジブチルエチルヘキサノイルグルタミドが好ましく用いられ、市販品としては、例えば、アミノ酸系ゲル化剤ＧＰ－１、ＥＢ－２１（以上、味の素社製）が挙げられるが、これらに限定されない。
　本発明における成分（Ａ）の含有量は、特に限定されないが、その下限値としては、好ましくは０．３％以上、より好ましくは０．５％以上、更に好ましくは０．８％以上、更により好ましくは１％以上、より好ましくは１．５％以上であり、また、その上限値として、好ましくは１５％以下、より好ましくは１３％以下、更に好ましくは１０％以下、より更に好ましくは８％以下、より好ましくは５％以下、より好ましくは３．５％以下、より好ましく２．５％以下である。当該好適な数値範囲として、好ましくは０．５～１０％、より好ましくは１～３．５％である。この範囲であると、保形成、高温安定性、べたつきのなさ、化粧持ちに優れるためより好ましい。
　本発明における成分（Ｂ）セルロース誘導体は、β－グルコースが縮合重合したセルロースのグルコース単位のヒドロキシル基の一部又は全部に置換基を導入したものである。成分（Ｂ）として、セルロースのヒドロキシル基をエーテル化したセルロース誘導体であるセルロースエーテルが好ましい。セルロース誘導体における無水グルコース単位当たりの平均置換度は特に限定されないが、１～３が好ましい。
　本発明においては、グルコース単位のヒドロキシル基の一部又は全部を、メチルエーテル、エチルエーテル等のアルキルエーテル（好適には炭素数１～３）、及び、ヒドロキシプロピルエーテル等のヒドロキシアルキルエーテル（好適には炭素数１～３）等から選択される１種又は２種以上に置換した、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等から選択される１種又は２種以上が、油剤との組み合わせにおいて好ましい。
　更に成分（Ｂ）の中でも、ヒドロキシル基の一部又は全部をエチルエーテルで置換したエチルセルロースが好適である。エチルセルロースを用いる場合、これらのエチルセルロースの市販品としては、無水グルコース単位当たりの平均置換度が２．４６～２．５８のＡＱＵＡＬＯＮ　ＥＣ　Ｎ－７、Ｎ－１４、Ｎ－５０、Ｎ－１００（以上、ＡＳＨＬＡＮＤ　ＳＰＥＣＩＡＬＴＹ　ＩＮＧＲＥＤＩＥＮＴＳ社製）等が挙げられ、これらから選択される１種又は２種以上を用いることができる。
　成分（Ｂ）の分子量は特に限定されないが、ＧＰＣ（ＧＥＬ　Ｐｅｒｍｅｒａｔｉｏｎ　ＣＨＲＯＭＡＴＯＧＲＡＰＨＹ）による重量平均分子量(Ｍｗ)は、その好適な下限値として、好ましくは５０，０００以上、より好ましくは８０，０００以上であり、その好適な上限値として、好ましくは２１５，０００以下、より好ましくは１７０，０００以下、更に好ましくは１５０，０００以下、更により好ましくは１４０，０００以下である。当該好適な範囲として、好ましくは５０，０００～２１５，０００、より好ましくは５０，０００～１４０，０００である。この範囲であると、油剤への溶解性に優れるため、高温安定性、べたつきのなさ点においてより好ましい。
　本発明における成分（Ｂ）の含有量は、特に限定されないが、その下限値としては、好ましくは０．１％以上、より好ましくは０．３％以上、更に好ましくは０．５％以上、更により好ましくは１％以上であり、また、その上限値として、好ましくは４％以下、より好ましくは３％以下、更に好ましくは２％以下、更により好ましくは１．５％以下、より好ましくは１．２％以下である。より好適な当該数値範囲として、好ましくは０．１～３％であり、より好ましくは０．５～２％である。この範囲であると、高温安定性、べたつきのなさ、透明感に優れるためより好ましい。
　本発明における成分（Ｃ）は２５℃で液状の油剤であり、化粧料に通常使用されるものであれば、特に限定されず用いることができる。成分（Ｃ）として、例えば、炭化水素油類、エステル油類、高級アルコール類、シリコーン油類等が挙げられるが、これらに限定されない。必要に応じて、これらから選択される１種又は２種以上を用いることができる。
　２５℃で液状のエステル油類として、特に限定されないが、脂肪酸類、多塩基酸類、ヒドロキシ酸類等の酸成分と、低級アルコール類、高級アルコール類、多価アルコール類等のアルコール成分とから脱水して得られる化合物であることがより好適である。当該低級アルコール類は炭素数１～５のものが好ましく、当該高級アルコール類は炭素数６以上のものが好ましい。
　２５℃で液状の高級アルコール類として、特に限定されないが、好ましくは炭素数１６～２４の高級アルコールであり、当該高級アルコールは、式ＲＯＨ（Ｒは炭素数１６～２４のアルキル又はアルケニル基で表される飽和分岐又は不飽和の直鎖又は分岐）のアルコールであることがより好適である。
　好適な成分（Ｃ）として、具体的には、例えば、流動パラフィン、スクワラン、スクワレン、イソドデカン、イソヘキサデカン、ポリイソブチレン、ポリブテン等の炭化水素油類；トリ２－エチルヘキサン酸グリセリル、トリ（カプリル／カプリン酸）グリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル（トリイソステアリン酸ポリグリセリル－２）、ジイソステアリン酸ジグリセリル（ジイソステアリン酸ポリグリセリル－２）、テトライソステアリン酸ジグリセリル（イソステアリン酸ポリグリセリル－２）、デカイソステアリン酸ポリグリセリル、ジカプリン酸プロピレングリコール、イソノナン酸イソトリデシル、テトラ２－エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、テトライソステアリン酸ペンタエリトリット、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、２－エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸イソセチル、オレイン酸ＰＥＧ－６ソルビタン、ヒドロキシステアリン酸エチルヘキシル、セスキオレイン酸ソルビタン、オレイン酸オクチルドデシル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コハク酸ジ２－エチルヘキシル、リンゴ酸ジイソステアリル、乳酸ミリスチル、炭酸ジアルキル、酢酸液状ラノリン、トリメリト酸トリトリデシル、ダイマー酸ジイソプロピル等のエステル油類；ヘキシルデカノール、イソセチルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、２-デシルテトラデカノール、オクチルドデカノール等の高級アルコール類；フェニルメチコン、フェニルジメチコン、フェニルトリメチコン、ジフェニルジメチコン、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン、トリフェニルトリメチコン、トリメチルペンタフェニルトリシロキサン等のシリコーン油類；等が挙げられ、必要に応じて、これらから選択される１種又は２種以上を用いることができる。
　成分（Ｃ）は、分子量が１１００以下、かつ水酸基を１以上有する油剤を含むことが、成分（Ｂ）との相溶性の高さの観点から、好ましい。
　成分（Ｃ）の中でも、さらに、成分（Ｂ）との相溶性が高く、均一な化粧膜を作ることができるために、化粧持ちと透明感がより高まるという観点から、分子量が１１００以下、かつ水酸基を１以上有する２５℃で液状のエステル油類及び／又は高級アルコール類を用いることがより好ましい。なお、当該液状の油剤の分子量は、分子を構成している原子の原子量の総和で求めることができる。
　２５℃で液状のエステル油類としては、具体的には、リンゴ酸ジイソステアリル（分子量　６３９）、オレイン酸ＰＥＧ－６ソルビタン（分子量　４２９）、ヒドロキシステアリン酸エチルヘキシル（分子量　４１３）、トリイソステアリン酸ポリグリセリル－２（分子量　９６６）、ジイソステアリン酸ポリグリセリル－２（分子量　６９９）、イソステアリン酸ポリグリセリル－２（分子量　４３３）、セスキオレイン酸ソルビタン（分子量　４１３）等が挙げられ、必要に応じて、これらから選択される１種又は２種以上を用いることができる。
　２５℃で液状の高級アルコール類として、具体的には、オクチルドデカノール（分子量２９９）、２-デシルテトラデカノール（分子量３５４）等の飽和分岐脂肪鎖を有するアルコールが好ましい。
　成分（Ｃ）のこれらの中でも、透明感に加え、べたつきのなさと高温安定性の観点から、分子量が１１００以下、かつ水酸基を１以上有する２５℃で液状のエステル油類を用いることが好ましく、さらに、これらの中でも、リンゴ酸ジイソステアリル、及び／又はトリイソステアリン酸ポリグリセリル－２を用いることがより好ましい。
　本発明における成分（Ｃ）の含有量は、特に限定されないが、その下限値としては、好ましくは４５％以上、より好ましくは５０％以上、更に好ましくは５５％以上、更により好ましくは６０％以上であり、また、その上限値として、好ましくは８５％以下、より好ましくは８０％以下、更に好ましくは７４％以下、更に好ましくは７０％以下である。より好適な当該数値範囲として、好ましくは４５～８５％、より好ましくは５５～７０％である。この範囲であると、高温安定性、べたつきのなさ、化粧持ちに優れるためより好ましい。
　本発明の油性固形化粧料は、特に限定されないが、成分（Ａ）及び（Ｂ）の含有量の合計（総量）と成分（Ｃ）との含有質量比〔（Ａ）＋（Ｂ）〕／（Ｃ）は、その下限値として、好ましくは０．０２以上、より好ましくは０．０３以上、更に好ましくは０．０４以上であり、また、その上限値として、好ましくは０．２２以下、より好ましくは０．１以下、更に好ましくは０．０８以下、更により好ましくは０．０７以下である。より好適な当該数値範囲として、好ましくは０．０２～０．２２であり、より好ましくは０．０３～０．１である。この範囲であると高温安定性と化粧持ち、べたつきのなさに優れるためより好ましい。
　本発明における成分（Ｄ）粉体は、一般的に化粧料に用いられるものであれば特に限定されず、任意の無機又は有機粉体を使用することができる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、酸化セリウム、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類；有機顔料粉体、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、酸化チタン被覆ガラスフレーク、アルミニウムパウダー、ポリエチレンテレフタレート積層末等の光輝性粉体類；ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル－メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン－メタクリル酸共重合体パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーパウダー、（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマーパウダー、（ジフェニルジメチコン／ビニルジフェニルジメチコン／シルセスキオキサン）クロスポリマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、Ｎ－アシルリジン等の有機粉体類；等が挙げられ、これらから選択される１種又は２種以上を用いることができる。これらの粉体は表面処理されたものを用いることもできる。表面処理剤としては、通常化粧料に用いられるものであれば特に限定されず、例えば、フッ素化合物、シリコーン系化合物、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、金属石鹸、界面活性剤、水溶性高分子等の通常公知のものを使用できる。
　本発明の油性固形化粧料は、化粧膜の透明性にすぐれるものであり、成分（Ｄ）は光輝性粉体を含む場合、その光輝性をより際立たせることができ、本発明の効果を顕著に得ることができ好ましい。
　本発明における成分（Ｄ）の含有量は、特に限定されないが、その下限値としては、好ましくは１０％以上、より好ましくは１５％以上、更に好ましくは２０％以上、更により好ましくは２５％以上であり、また、その上限値として、好ましくは６０％以下、より好ましくは５５％以下、更に好ましくは５０％以下、更により好ましくは４５％以下、より好ましくは４０％以下、より好ましくは３８％以下、より好ましくは３６％以下である。より好適な当該数値範囲として、好ましくは１０～６０％、より好ましくは２５～４５％である。この範囲であると、高温安定性、べたつきのなさ、化粧持ちに優れるためより好ましい。
　本発明において、特に限定されないが、成分（Ｃ）と成分（Ｄ）の含有質量比（Ｃ）／（Ｄ）は、その下限値として、好ましくは０．９以上、より好ましくは１．２以上、更に好ましくは１．４以上、更により好ましくは１．６以上であり、また、上限値として、好ましくは４．５以下、より好ましくは３．０以下、更に好ましくは２．５％以下、更により好ましくは２．０以下である。より好適な当該数値範囲として、好ましくは０．９～４．５、より好ましくは１．２～３．０である。この範囲であると高温安定性と化粧持ち、べたつきのなさに優れため、より好ましい。
　また、本発明における油性固形化粧料では、本発明を損なわない範囲において、上記成分（Ａ）～（Ｄ）の他に、通常化粧料に使用される任意成分として、水性成分、２５℃で液状の油剤以外の油剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、保湿剤、酸化防止剤、美容成分、糖類、防腐剤、香料等を含有することができる。このように成分（Ａ）～（Ｄ）等の成分は、本発明の目的を達成するために、本発明の油性固形化粧料に使用することができる。
　水性成分としては、水及び水に可溶な成分であれば特に制限されず、例えば、エチルアルコール、プロピルアルコール等の低級アルコール類（好適には炭素数１～４）；プロピレングリコール、１，３－ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類；グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類；ラベンダー、ローズ等の植物抽出液等が挙げられ、アルギン酸ソーダ、カラギーナン、クインスシードガム、寒天、ゼラチン、キサンタンガム、ローカストビーンガム、ペクチン、ジェランガム等の多糖類、ポリビニルアルコール、カルボシキビニルポリマー、アルキル付加カルボシキビニルポリマー、ポリビニルピロリドン等の合成高分子類等が挙げられ、これらから選択される１種又は２種以上を用いることができる。
　水性成分の含有量は、油性固形化粧料中、好ましくは１０％以下であり、より好ましくは５％以下、更に好ましくは３％以下、更により好ましくは１％以下、より好ましくは０．５％以下、より好ましくは０．１％以下である。
　２５℃で液状の油剤以外の油剤としては、通常化粧料に用いられる固形油及び／又は半固形油等を用いてもよく、２５℃で固形又は半固形の油であれば、いずれでも良く特に限定されない。２５℃で液状の油剤以外の油剤として、例えば、ポリエチレンワックス、（エチレン／プロピレン）コポリマー、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、キャンデリラワックス、ミツロウ、ライスワックス等のワックス類、ステアリン酸、ベヘン酸等の高級脂肪酸類等、トリメチルシロキシケイ酸等のシリコーン樹脂類等の固形油；ワセリン、シアバター、カカオバター、オレイン酸フィトステリル、マカデミアナッツ油脂肪酸フィトステリル、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－グルタミン酸ジ（フィトステリル・ベヘニル・２－オクチルドデシル）、ミリスチン酸ミリスチル、ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ヘキサ(ヒドロキシステアリン酸・ステアリン酸・ロジン酸)ジペンタエリスリチル、ダイマーリノール酸ダイマージリノレイル、イソステアリン酸コレステリル、ラノリン、ラノリン誘導体、モノステアリン酸硬化ヒマシ油、トリ(カプリル・カプリン・ステアリン酸)グリセリド等の半固形油が挙げられ、必要に応じて、これらから選択される１種又は２種以上を用いることができる。
　２５℃で液状の油剤以外の油剤の含有量は、油性固形化粧料中、油性固形化粧料の透明性の点において、好ましくは５％以下であり、より好ましくは３％以下、更に好ましくは１％以下であり、さらに実質的に含まないことがより更に好ましい。この範囲であると透明感、高温安定性とべたつきのなさに優れため、より好ましい。
　「２５℃で液状の油剤以外の油剤を実質的に含まない」とは、例えば、油性固形化粧料中、０．５％以下、０．１％以下、０．０５％以下又は０．０１％以下等になるように調整すること、また、当該油剤を製造時の成分として添加しないこと等が挙げられる。
　界面活性剤としては、化粧料に一般に使用される界面活性剤であれば、いずれでも良く、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられ、必要に応じて、これらから選択される１種又は２種以上を用いることができる。
　保湿剤としては、例えば、タンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等、酸化防止剤としては、例えば、α－トコフェロール、アスコルビン酸等、美容成分としては、例えば、ビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えば、パラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、１，２－ペンタンジオール等が挙げられ、必要に応じて、これらから選択される１種又は２種以上を用いることができる。
　本発明の油性固形化粧料は、連続相が油相であり、室温（約２５℃）において流動性を有さない剤型をいい、皿に充填されたもの、クリーム容器に充填されたもの、スティック状の他、２色以上を組み合わせた多色状の形態としても良い。
　本発明の油性固形化粧料は、上記剤形状態を維持しつつ、高温安定性、化粧膜の透明感、べたつきのなさ及び化粧持ちをより良好にする観点から、水を１０％以上含まないことが好ましく、より好ましくは５％以上含まないことがより好ましく、３％以上含まないことが更に好ましく、１％以上含まないことが更により好ましく、実質的に水を含まないことが、より好ましい。
　「水を実質的に含まない」とは、連続相が油相であり、室温（約２５℃）において流動性を有さない状態をより良好に維持できる観点から、例えば、油性固形化粧料中、０．５％以下又は０．１％以下、０．０５％以下、０．０１％以下等になるように調整すること、また、水を製造時の成分として添加しないこと等が挙げられる。
　本発明の油性固形化粧料は、例えばファンデーション、下地、チークカラー、アイシャドウ、アイブロウ、コンシーラー、口紅、アイライナー等のメーキャップ化粧料に好適に用いられ、特に瞼や頬に塗布した際に透明感を付与することができる点において、アイシャドウもしくは頬紅に特に好適に用いることができる。またその使用方法は、直接化粧料を塗布する他、指や、パフ、スポンジチップ、筆等の小道具を用いて塗布する等のいずれの方法でも使用することができる。
　本発明の油性固形化粧料の製造方法は、特に限定されるものではなく常法により調製されうるが、例えば、成分（Ａ）～（Ｃ）を含む油性成分を加熱溶解した後、成分（Ｄ）及び、必要に応じて他の成分を混練し冷却することにより得ることができる。このように、成分（Ａ）～（Ｃ）等の成分は、本発明の油性固形化粧料を製造するために使用することができる。
　本技術は、以下の構成を採用することもできる。
〔１〕
　次の成分（Ａ）～（Ｄ）を含有する、油性固形化粧料。
　（Ａ）アミノ酸系ゲル化剤
　（Ｂ）セルロース誘導体
　（Ｃ）２５℃で液状の油剤
　（Ｄ）粉体
〔２〕
　前記成分（Ｂ）が、セルロースエーテルであり、好適にはメチルセルロース、エチルセルロース及びヒドロキシプロピルセルロースから選択される１種又は２種以上であり、より好適にはセルロースエーテルである、前記〔１〕に記載の油性固形化粧料。
〔３〕
　前記成分（Ｂ）は、重量平均分子量５０，０００～２１５，０００のものである、前記〔１〕又は〔２〕に記載の油性固形化粧料。当該重量平均分子量は、５０，０００～１４０，０００が好適である。
〔４〕
　前記成分（Ａ）が、前記式（１）で表されるもの（前記式（１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に炭素数１～２６の炭化水素基を示し、Ｒ３は、炭素数６～１８の炭化水素基を示し、ｎは１～４を示す。）であり、好適にはＮ－アシルグルタミン酸アミド化合物である、前記〔１〕～〔３〕のいずれか一つに記載の油性固形化粧料。
〔５〕
　前記成分（Ａ）が、ジブチルラウロイルグルタミド及びジブチルエチルヘキサノイルグルタミドから選ばれる１種以上である、前記〔１〕～〔４〕のいずれか一つに記載の油性固形化粧料。当該成分（Ａ）は、ジブチルロウロイルグルタミド及び／又はジブチルエチルヘキサノイルグルタミドであってもよい。
〔６〕
　前記成分（Ａ）と（Ｂ）の含有量の合計と、成分（Ｃ）との含有質量比〔（Ａ）＋（Ｂ）〕／（Ｃ）が、０．０２～０．２２の範囲である、前記〔１〕～〔５〕のいずれか一つに記載の油性固形化粧料。
〔７〕
　前記成分（Ｃ）の含有量が、４５～８５質量％である、前記〔１〕～〔６〕のいずれか一つに記載の油性固形化粧料。
〔８〕
　前記成分（Ｃ）が、分子量が１１００以下、かつ水酸基を１以上有する２５℃で液状のエステル油類及び／又は高級アルコール類を含み、前記〔１〕～〔６〕のいずれか一つに記載の油性固形化粧料。当該成分（Ｃ）は、より好適には当該エステル油類である。
〔９〕
　前記油性固形化粧料が、水を１０質量％以上含まない、好適には実質的に含まない、前記〔１〕～〔８〕のいずれか一項に記載の油性固形化粧料。
〔１０〕
　前記油性固形化粧料が、２５℃で半固形油及び固形油を５質量％以下含む、好適には実質的に含まない、前記〔１〕～〔９〕のいずれか一項に記載の油性固形化粧料。
〔１１〕
　前記油性固形化粧料が、メイクアップ化粧料である、前記〔１〕～〔１０〕のいずれか一つに記載の油性固形化粧料。
〔１２〕
　前記〔１〕～〔１１〕のいずれか一つに記載の油性固形化粧料を肌に直接塗布する、又は、指或いはメーキャップ用小道具を用いて肌に塗布する、化粧料の使用方法。
　次に実施例及び比較例をあげて本発明をさらに説明するが、本発明はこれによって何ら限定されるものではない。
　実施例１～１９及び比較例１～４油性固形アイシャドウ
　表１及び２に示す組成のアイシャドウを下記の製造方法により調製し、各試料を、（イ）化粧持ち、（ロ）透明感、（ハ）べたつきのなさ、（ニ）高温安定性ついて下記評価方法にて評価し、その結果も併せて表中に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
  
 
＊１　アミノ酸系ゲル化剤ＧＰ－１（味の素社製）
＊２　アミノ酸系ゲル化剤ＥＢ－２１（味の素社製）
＊３　ＡＱＵＡＬＯＮ　ＥＣ－Ｎ１４（ＡＳＨＬＡＮＤ社製）
＊４　ＡＱＵＡＬＯＮ　ＥＣ－Ｎ１００（ＡＳＨＬＡＮＤ社製）
＊５　ＡＥＲＯＳＩＬ　３８０Ｓ（日本アエロジル社製）
＊６　レオパールＴＴ２（千葉製粉社製）
＊７　ＣＯＳＭＥＴＩＣＡ　ＳＵＰＥＲ　ＷＨＩＴＥ　Ｎ－８０００Ｓ（ＣＱＶ社製）
＊８　ＧＥＭＴＯＮＥ　ＴＡＮ　ＯＰＡＬ　Ｇ００５（ＢＡＳＦ社製）
（製造方法）
Ａ．成分（１）～（１１）を１３０℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｂ．Ａに成分（１２）～（１５）を加え均一に１００℃にて混合する。
Ｃ．Ｂの混合物２ｇを金皿容器（縦２．５ｃｍ×横２ｃｍ×高さ０．３ｃｍ）に充填し、冷却してアイシャドウを得た。
（評価項目）
　イ．化粧持ち
　ロ．化粧膜の透明性
　ハ．べたつきのなさ
　ニ.高温安定性
（評価方法１）
　イ～ハの項目について、各試料について専門パネル２０名による使用テストを行った。パネル各人が実施例１～１９及び比較例１～３のアイシャドウを使用し、下記絶対評価基準にて７段階に評価し評点をつけ、各試料についてパネル全員の評点合計からその平均値を算出し、下記判定基準により判定した。イ.化粧持ちに関しては、各試料を瞼に塗布し、パネルに通常の生活を６時間してもらった後に涙や汗、皮膚の動きなどで化粧膜がくずれていないか、ロ．化粧膜の透明性に関しては、肌に塗布した化粧膜が光輝性粉体の光輝性を十分に感じ、透明感が得られたかどうか、ハ.べたつきのなさに関しては、各試料を肌に塗布した時にべたつきを感じたかどうかを評価した。
絶対評価基準
（評点）：（評価）
　　６　：非常に良い
　　５　：良い
　　４　：やや良い
　　３　：普通（やや良いともやや悪いともいえない）
　　２　：やや悪い
　　１　：悪い
　　０　：非常に悪い
（判定）：（評点の平均点）
　　◎（Ａ：良い）　　　：５点以上
　　〇（Ｂ：やや良い）　：３．５点以上～５点未満
　　△（Ｃ：普通）　　　：２点以上～３．５点未満
　　×（Ｄ：悪い）　　　：２点未満
（評価方法２）
（二）の評価項目については、各試料を５０℃で２週間保存した後の状態を、油滴や水性成分の表出（発汗）が無いかどうか目視観察にて評価し、下記判定基準により判定した。
＜判定基準＞
（判定）　：（評価）
　　◎（Ａ）　：発汗が全くみられない。
　　○（Ｂ）　：高温では若干の発汗があるが室温に戻すと消失する。
　　△（Ｃ）　：高温で発汗が見られ室温に戻すと消失するが表面に発汗跡が残る。
　　×（Ｄ）　：高温で顕著な発汗が見られ、室温に戻しても発汗が消失しない。
　表に示す結果から明らかな如く、実施例１～１９のアイシャドウは、化粧持ち、透明感、べたつきのなさ、高温安定性の全てにおいて良好なものであった。特に実施例１～３及び６は全ての評価が特に優れたアイシャドウであった。一方、成分（Ｂ）を配合しない比較例１及び代わりに無水ケイ酸を用いた比較例２は透明感やべたつきのなさ、高温安定性の点において満足のいくものではなかった。１２－ヒドロキシステアリン酸を用いた比較例３、（パルミチン酸／オクタン酸）デキストリンを用いた比較例４では、化粧持ち、べたつき、高温安定性のなさの点において特に満足のいくものではなかった。
実施例２０：スティック状口紅
　（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）
１．ジブチルラウロイルグルタミド＊１　　　　　　　　　　　　　２
２．ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド＊２　　　　　　　　　１
３．トリメリト酸トリトリデシル　　　　　　　　　　　　　　　２０
４．トリイソステアリン酸ポリグリセリル－２　　　　　　　　　残量
５．酸化チタン被覆ホウケイ酸（Ｃａ／Ａｌ）＊９　　　　　　　　１
６．エチルセルロース＊３　　　　　　　　　　　　　　　　　１．５
７．赤２０２号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３
８．黄色４号　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
９．ジプロピレングリコール　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
１０．トリエチルヘキサノイン　　　　　　　　　　　　　　　　　１
１１．デシルテトラデカノール　　　　　　　　　　　　　　　　２０
１２．スクワラン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
１３．ジメチルポリシロキサン
　　（動粘度２５℃　１００ｍｍ２／ｓ）　　　　　　　　　　０．８
１４．ジメチルシリル化シリカ　　　　　　　　　　　　　　　　　１
１５．水添ポリイソブテン（動粘度２５℃　２０ｍｍ２／ｓ）　　　 １
１６．炭酸カルシウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
１７．テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル　＊１０　　　　２
＊９　メタシャイン　ＭＴ１０８０ＲＲ　（日本板硝子社製）
＊１０　ＣＥＴＩＯＬ　ＰＥＥＨ４（ＢＡＳＦ社製）
（製造方法）
Ａ．成分（１）～（１７）を１３０℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｂ．Ａの混合物をスティック容器に充填し、冷却してスティック状口紅を得た。
　実施例２０の口紅は化粧持ち、透明感、べたつきのなさ、高温安定性の全てにおいて良好なものであった。
実施例２１：ファンデーション
　（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）
１．２％ジメチコン処理タルク＊１１　　　　　　　　　　　　　２０
２．２％ジメチコン処理合成金雲母＊１２　　　　　　　　　　　２０
３．メタクリル酸メチルクロスポリマー＊１３　　　　　　　　　　５
４．酸化チタン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
５．酸化亜鉛　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８
６．黄酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
７．赤酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
８．黒酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１
９．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル　　　　　　　　　　　　　　８
１０．ジブチルラウロイルグルタミド＊１　　　　　　　　　　１．５
１１．ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド＊２　　　　　　　　２
１２．エチルセルロース＊３　　　　　　　　　　　　　　　　１．５
１３．イソノナン酸イソトリデシル　　　　　　　　　　　　　　　２
１４．トリイソステアリン酸ポリグリセリル－２　　　　　　　　残量
＊１１　ＪＡ－４６Ｒ（浅田製粉社製）２％ジメチコン処理
＊１２　ＰＤＭ－１０Ｌ（トピー工業社製）２％ジメチコン処理
＊１３　ＭＲ―７ＧＣ（綜研化学社製）
（製造方法）
Ａ．成分（１）～（１４）を１３０℃に加熱し、均一に混合溶解する。Ｂ．Ａの混合物を金皿容器に充填し、冷却してファンデーションを得た。
　実施例２１のファンデーションは化粧持ち、透明感、べたつきのなさ、高温安定性の全てにおいて良好なものであった。
実施例２２：アイブロウ
　（成分）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）
１．２％ジメチコン処理タルク＊１１　　　　　　　　　　　　　１５
２．３％パーフルオロオクチルトリエトキシシラン処理
セリサイト＊１４　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０
３．　ジブチルラウロイルグルタミド＊１　　　　　　　　　　１．２
４．ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド＊２　　　　　　　　　２
５．黒酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０
６．黄酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
７．赤酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
８．ヒアルロン酸末　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．０１
９．ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール　　　　　　　　　１
１０．スクワラン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
１１．エチルセルロース＊４　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
１２．パーフルオロメチルイソプロピルエーテル　　　　　　　　　２
１３．オクチルドデカノール　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
１４．リンゴ酸ジイソステアリル　　　　　　　　　　　　　　　残量
１５．デシルテトラデカノール　　　　　　　　　　　　　　　　　６
＊１４　セリサイトＦＳＥ（三信鉱工社製）３％パーフルオロオクチルトリエトキシシラン処理
（製造方法）
Ａ．成分（１）～（１５）を１３０℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｂ．Ａの混合物を金皿容器に充填し、冷却してアイブロウを得た。
　実施例２２のアイブロウは、化粧持ち、透明感、べたつきのなさ、高温安定性の全てにおいて良好なものであった。
 

Claims (10)

  1. 　次の成分（Ａ）～（Ｄ）；
    （Ａ）アミノ酸系ゲル化剤
    （Ｂ）セルロース誘導体
    （Ｃ）２５℃で液状の油剤
    （Ｄ）粉体
    を含有する油性固形化粧料。
  2. 　前記成分（Ｂ）が、エチルセルロースである、請求項１に記載の油性固形化粧料。
  3. 　前記成分（Ｂ）が、重量平均分子量５０，０００～１４０，０００のものである、請求項１又は２に記載の油性固形化粧料。
  4. 　前記成分（Ａ）が、下記式（１）で表されるものである、請求項１～３のいずれか一項に記載の油性固形化粧料。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     （前記式（１）中、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ独立に炭素数１～２６の炭化水素基を示し、Ｒ３は、炭素数６～１８の炭化水素基を示し、ｎは１～４を示す。）
  5. 　前記成分（Ａ）が、ジブチルラウロイルグルタミド及びジブチルエチルヘキサノイルグルタミドから選ばれる１種以上である、請求項１～４のいずれか一項に記載の油性固形化粧料。
  6. 　前記成分（Ａ）と（Ｂ）の含有量の合計と、成分（Ｃ）との含有質量比〔（Ａ）＋（Ｂ）〕／（Ｃ）が、０．０２～０．２２の範囲である、請求項１～５のいずれか一項に記載の油性固形化粧料。
  7. 　前記成分（Ｃ）の含有量が、４５～８５質量％である、請求項１～６のいずれか一項に記載の油性固形化粧料。
  8. 　前記成分（Ｃ）が、分子量が１１００以下、かつ水酸基を１以上有する２５℃で液状のエステル油類を含む、請求項１～７のいずれか一項に記載の油性固形化粧料。
  9. 　前記油性固形化粧料が、２５℃で半固形油及び固形油を５質量％以下含む、請求項１～８のいずれか一項に記載の油性固形化粧料。
  10. 　前記油性固形化粧料が、メイクアップ化粧料である、請求項１～９のいずれか一項に記載の油性固形化粧料。
     
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