WO2021074341A1 - Composition pour le traitement de surfaces au contact de l'eau pour preserver la qualite de l'eau - Google Patents

Composition pour le traitement de surfaces au contact de l'eau pour preserver la qualite de l'eau Download PDF

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Frank Hesselbarth
Adrien ROBIN
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Saint-Gobain Weber
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Definitions

  • the present invention relates to the field of pipes or tanks intended to be in contact with water, in particular the field of pipe or tank elements coated internally with coatings based on a mineral binder such as cement mortars for transporting or store drinking water or raw water intended for the production of drinking water (raw water being water that has not undergone any treatment and can supply a drinking water production station).
  • a mineral binder such as cement mortars for transporting or store drinking water or raw water intended for the production of drinking water (raw water being water that has not undergone any treatment and can supply a drinking water production station).
  • the invention relates to a treatment of the internal surfaces of these containers intended to be in contact with water, and a container, such as a pipe or a reservoir, thus treated.
  • drinking water we mean hereinafter mainly drinking water strictly speaking, but also where appropriate raw water when it is intended for the production of drinking water.
  • slag cement makes it possible to widen the field of application of the coating, but does not make it possible to cover all the drinking and raw water.
  • a binder from aluminous cement makes it possible to remedy this in large part and provides an improvement in abrasion resistance, but at the cost of releasing aluminum in quantities that may exceed the normative thresholds.
  • the use of a chemically very stable mineral binder such as a geopolymer, having a very low soluble alkaline reserve also compromises the protection of the metal in the case for example of pipes or tanks made of steel or comprising reinforced concrete reinforcements. .
  • the present invention has therefore sought to improve the protection of containers intended to transport or contain water, in particular drinking water, against degradation which may occur over time, in particular to reduce again, the possible release of species which must not exceed the normative thresholds, in particular to reduce the leaching of aluminum from coatings based on mineral binder, in particular cement, from containers intended to receive (transport or contain) water.
  • the present invention thus provides a treatment composition, in particular (a composition) for impregnating a coating, in particular a coating based on an inorganic binder, in particular (a coating) based on a cementitious binder, this coating being in particular the internal coating of a container intended to receive water, in particular drinking water, this composition being in the form of a solution comprising:
  • At least one alkali silicate and at least one source of lithium in particular at least one alkali silicate and at least one separate source of lithium, the total content of lithium source (s) in the solution being in particular less than 10% by weight, or
  • This treatment is intended to impregnate the mineral binder-based coating covering the internal surface of the containers intended to receive water, this treatment thus selected not remaining on the free surface of said coating and not generating a layer thereon. reported, as is the case with other existing treatments, but impregnating said coating to an impregnation depth typically of at least 50 ⁇ m, and preferably between 100 and 500 ⁇ m, thus allowing enhanced protection against leaching aluminum of said coatings based on inorganic binder, in particular on inorganic cement-based binder (or cementitious binder).
  • free surface of the coating is meant the inner surface of the coating, potentially in contact with water.
  • impregnation composition therefore means a composition which does not remain on the free surface of the coating on which it is deposited and does not generate an added layer on said free surface, but therefore impregnates said coating in depth without remaining on the surface (this impregnation therefore being an impregnation by absorption).
  • the present invention also relates to a container, such as a pipe or water tank element, in particular drinking water (or "for water. potable ”or“ intended to receive potable water ”), this container having an internal coating based on a mineral binder, in particular cement, said internal coating being impregnated to a depth of at least 50 ⁇ m, preferably between 100 and 500 ⁇ m, and in particular between 100 and 300 ⁇ m, with at least one silicate, in particular with a solution comprising:
  • At least one alkali silicate and at least one source of lithium in particular at least one alkali silicate and at least one separate source of lithium, the total content of lithium source (s) in the solution being in particular less than 10% by weight, or
  • the inorganic binder is advantageously a cementitious binder.
  • the alkali silicate is preferably (at least) a sodium silicate, a potassium silicate or a lithium silicate, and particularly advantageously is a (or at least one) sodium silicate or one (or at least one) silicate. potassium.
  • the alkali silicate is a potassium silicate, which contributes to less precipitation of Na2CO3 at the surface.
  • the alkali silicate in particular of potassium, preferably has an S1O2 / R2O molar ratio ranging from 1 (inclusive) to less than 5 (5 being excluded), in particular ranging from 1 to 4 (1 and 4 being included) or between 1 and 4, in particular ranging from 2 to 3 (2 and 3 being included) or between 2 and 3, where R denotes the alkali metal.
  • Silicates with too low a ratio are too reactive, while silicates with too high a ratio are poorly soluble and lend themselves less easily to impregnation.
  • the mass concentration (or by weight or by mass) of alkali silicate in the solution is preferably at least 2%, in particular is between
  • the or each lithium source can in particular be a lithium salt. It is preferably chosen from lithium carbonate, lithium sulphate or other organic lithium salts (for example lithium acetate), or even from lithium hydroxide, lithium silicate, and their derivatives.
  • the most preferred salts are lithium sulfate, lithium carbonate and lithium hydroxide. A mixture of two or more of these salts is also suitable.
  • the lithium silicate can both play the role of alkali silicate and of lithium source.
  • the case in which the only alkali silicate present and the source of lithium are one and the same compound is preferably excluded in the present invention, the lithium silicate not only exhibiting a high cost which is not compatible with such an embodiment but such an embodiment. mode also involving too large a quantity (for reasons in particular of sanitary conformity) of lithium after deposition having regard to the quantities of composition applied (to obtain the desired effects) according to the present invention (preferably between 50 and 500 g / m 2 as indicated later).
  • the composition comprises at least one lithium silicate
  • this silicate in this case being both a source of lithium and all or part of the alkali silicate (s) within the meaning of the present invention
  • the lithium source is one (or at least one) other compound than a lithium silicate
  • the total content of lithium source (s) is preferably strictly less than 10% by weight, thus limiting in particular the risk of excessively high amounts of lithium being released into water with regard to the amounts of composition applied according to the present invention.
  • the solution therefore comprises, in its first variant (the second variant being the use of at least one organic orthosilicate), at least one alkali silicate and a separate lithium source, in the sense where, either it does not include any lithium silicate, or when it does include one, the solution then also comprises another source of lithium than a lithium silicate and / or at least one other alkali silicate (for example sodium or potassium), and / or, preferably also according to the invention, the total content of lithium source (s) in the solution is less than 10% by weight.
  • the alkaline silicate (s) according to the invention is (are) made up entirely or mainly of silicates other than lithium silicate.
  • the source of lithium combined with the alkali silicate delays the reaction with the calcium ions without disturbing the formation of major hydrates such as hydrated calcium silicates and hydrated calcium silico-aluminates (CSH and CASH in cementitious notation), and thus makes it possible to ensure the deep penetration of the treatment composition. Without this combination, the silicate would react immediately on the surface with the calcium ions from the binder, causing the formation of a dense layer on the surface which does not allow deep penetration of the composition.
  • the total content of lithium source (s) in the solution or in the treatment composition according to the invention is in particular less (strictly) than 10% by weight, in particular between 0.05% and 10%, and preferably is less than or equal to 2%, in particular between 0.05 and 2%, in particular between 0.05 and 1%, preferably between 0.10 and 1.0% by weight, or even between 0.15 and 0.50 % in weight.
  • the total content corresponds to the sum of the contents of each lithium source when the solution contains several.
  • Advantageous treatment compositions according to the invention are, for example, aqueous solutions comprising a potassium silicate, in particular with an S1O2 / K2O molar ratio of between 1 and 5, in particular between 1 and 4 or ranging from 1 to 4, or even between 2 and 3 or ranging from 2 to 3, said silicate preferably being in a mass concentration of between 5 and 40%, more particularly between 10 and 30%, said solutions further comprising a source of lithium chosen from lithium sulfate (L12SO4 ), lithium hydroxide (LiOH), lithium silicate and lithium carbonate.
  • a source of lithium chosen from lithium sulfate (L12SO4 ), lithium hydroxide (LiOH), lithium silicate and lithium carbonate.
  • the content of lithium source (s) in the treatment composition / in the solution according to the invention is in particular between 0.05 and 10%, and preferably is less than or equal to 2%, in particular between 0, 05 and 2%, in particular between 0.05 and 1%, preferably between 0.10 and 1%, or even between 0.15 and 0.50% by weight for said compositions.
  • organic orthosilicate is meant an organic salt of the orthosilicate.
  • the organic orthosilicate is preferably chosen from tetramethyl orthosilicate (TMOS) and tetraethyl orthosilicate (TEOS).
  • TMOS tetramethyl orthosilicate
  • TEOS tetraethyl orthosilicate
  • the organic orthosilicate is preferably tetraethyl orthosilicate (TEOS).
  • TMOS tetramethyl orthosilicate
  • TEOS tetraethyl orthosilicate
  • the combination with a lithium source is not necessary, said composition penetrating in depth without initial formation of a dense layer on the surface.
  • silicate-based treatment compositions selected according to the invention are in the form of a liquid composition (or solution) in which the silicates, dissolved in metastable form, are capable of precipitating inside the coating near the surface. surface, under the effect of contact with the mineral binder of the coating present inside the container.
  • the solution is preferably an aqueous solution.
  • the solution can be pure orthosilicate or orthosilicate in an organic solvent, the solvent preferably being an alcohol. Alcohol is typically ethanol or isopropanol.
  • the mass concentration of organic orthosilicate in the solution is preferably at least 2%, in particular between 10 and 30%.
  • the composition according to the invention comprises less than 0.5% by weight of other components.
  • the content of components other than alkali silicate (s), lithium source (s), organic orthosilicate (s) and aqueous or organic solvent (s) is less than 0.5% by weight.
  • the composition generally advantageously comprises at least one surfactant, so as to facilitate impregnation, this surfactant preferably being nonionic. Mention may in particular be made of alkylpolyglucosides and ethoxylated fatty alcohols.
  • the total surfactant content in the solution is preferably at least 0.01%, in particular at least 0.05%, or even between 0.1 and 0.5% by weight.
  • the composition is advantageously devoid of components considered to be pollutants with regard to the quality of the water (including for example heavy metals, etc.), just as apart from the surfactants, it is devoid of any other organic component of non-reactive type with hydrated compounds or (non-hydrolyzable type) which would be likely to remain present after application of the composition. It is also devoid of any hardener, their presence being able to lead to the formation of a surface layer contrary to the desired impregnation.
  • the treatment according to the invention makes it possible to better preserve the quality of the water transported or stored in contact with a coating based on a mineral binder, in particular cement (coating in particular of the “cement mortar” type), in particular by reducing the aluminum leaching.
  • a coating based on a mineral binder in particular cement (coating in particular of the “cement mortar” type)
  • cement coating in particular of the “cement mortar” type
  • a large amount of Ettringite is detected on the surface of cement mortar coatings, Ettringite being a mineral phase rich in aluminum and capable of dissolving in contact with drinking water. or raw.
  • Ettringite being a mineral phase rich in aluminum and capable of dissolving in contact with drinking water. or raw.
  • the aluminum is thus mainly incorporated in an environment typical of CSH phases, thus forming very stable CASH phases in which the aluminum is trapped, the decrease in the leaching of the aluminum thus resulting from this trapping in very stable phases by reaction of the alkali silicate with the Ettringite-type phases initially present in the binder of the cementitious coating (or coating in cement mortar).
  • the treatment thus makes it possible to form under the surface of the coating a barrier layer limiting the release of aluminum ions, preserving both the composition of the water in contact with the coating and the structural integrity of the latter.
  • the treatment according to the invention thus makes it possible to functionalize the surface of a coating based on a mineral binder, in particular cementitious, without changing the formulation of said coating before treatment.
  • the treatment with the composition according to the invention acting from the surface and inside the coating this makes it possible to overcome any adhesion problem; moreover, no surface preparation is necessary beforehand.
  • the treatment can be applied during the manufacture of the container in the factory, on a stockyard or also on an installation site. It can also be applied in rehabilitation.
  • the present invention also relates to a method of treatment (this method being in particular a method of impregnation or treatment by impregnation) of a container, in particular of the internal coating of a. container, said container having to receive water (pipe or tank elements), in particular drinking water, said coating being based on a mineral binder, in particular cementitious, in particular being a coating of cement mortar, process wherein the treatment composition according to the invention is applied to the interior of said container, in particular to the surface of said internal coating.
  • the treatment can be carried out by means of a brush, a paint brush, by spraying, by immersion or by pouring (for example in the case of a rotating pipe).
  • the coating may have been dried before treatment.
  • a heat treatment and controlled humidity can be carried out in order to control the precipitation reactions.
  • Such heat treatment can use temperatures up to 80 ° C.
  • the treatment composition is deposited so as to apply between 50 and 500 g / m 2 , in particular between 100 and 300 g / m 2 (the limits also being included), of the composition according to the invention to the surface of the internal coating.
  • This ratio corresponds to the weight of solution relative to the surface of the treated coating.
  • the interior coating based on a mineral binder, in particular cementitious, to be treated generally comprises at least one binder, in particular hydraulic, and in particular based on (or formed from) at least one cementitious binder.
  • cementitious binders mention may in particular be made of Portland cements, aluminous cements, sulphoaluminous cements, belitic cements, blast furnace slag cements and pozzolanic mixture cements optionally comprising fly ash, silica smoke, limestone, calcined shale and / or natural or calcined pozzolans.
  • the binder is a blast furnace slag cement.
  • the binder is generally formed predominantly (at least 75% by weight of the binder, and generally at least 90% by weight of the binder), or even solely of a hydraulic binder of the cement type.
  • the coating is also advantageously a cement mortar, its composition also advantageously containing aggregates, aggregates, sands, and / or fillers (finely ground mineral fillers) limestone and / or siliceous, playing in particular on the rheology, the hardness or the final appearance of the product.
  • the mortar composition can also include initially or in the final mortar coating, other additives such as rheological or plasticizing agents, accelerators and / or retarders, and other agents for improving setting, hardening and / or the stability of the mortar after application or to adjust the workability, application or impermeability of the mortar.
  • additives such as rheological or plasticizing agents, accelerators and / or retarders, and other agents for improving setting, hardening and / or the stability of the mortar after application or to adjust the workability, application or impermeability of the mortar.
  • the treatment composition according to the invention can be used advantageously to treat the interior coatings based on a mineral binder, in particular cementitious, of containers intended to receive water, these containers possibly being in particular gray or ductile iron pipes coated.
  • a mineral binder in particular cementitious
  • these containers possibly being in particular gray or ductile iron pipes coated.
  • the present invention also relates to the use of the treatment composition described above for reducing the leaching of aluminum from coatings based on mineral binder, in particular cementitious, of containers intended to receive water, in particular drinking water. .
  • the treatment composition used was a solution composed of soluble potassium silicate of S1O2 / K2O molar ratio of 2.45 and in a mass concentration of about 20% and a mixture of lithium sulfate (L12SO4) in a mass concentration. 0.15% and lithium hydroxide (LiOH), also in a mass concentration of 0.15%.
  • the treatment was applied to the surface of an internal coating of a ductile iron pipe, the coating being of CEMIII / B slag cement mortar, at a surface concentration of 150 g / m 2 .
  • the treatment was applied in two different ways:
  • the specimens (with a height and a diameter of 200 mm) were tested a few weeks after treatment according to the normative leaching protocol of standard EN 14944-3, and compared with the results of an untreated coating a few weeks after manufacture, as well as those of an untreated coating aged one and a half years.
  • the impregnation treatment according to the invention made it possible to reduce the leaching of aluminum by a factor of at least 20 compared to the untreated examples in the case of impregnation after natural ripening. In the case of impregnation on a one and a half year old coating, this treatment surprisingly reduced the leaching of aluminum to below detection limits.
  • FIG. 1 is an X-ray diffraction pattern performed on an untreated hydrated CEM III / B slag cement paste. A certain amount of Ettringite was detected, this aluminum-rich mineral phase being liable to dissolve on contact with drinking or raw water.
  • FIG. 2 is an X-ray diffraction pattern performed on a hydrated CEM III / B slag cement paste treated with the example composition. It shows that after treatment with impregnation, the peaks corresponding to the existence of Ettringite have disappeared. Surprisingly, this treatment with an alkali silicate solution therefore converted the hydrates rich in aluminum into amorphous phases (invisible by X-ray diffraction).
  • FIG. 3 represents three NMR spectra.
  • the analysis by NMR spectroscopy of aluminum was carried out on anhydrous CEM III / B slag cement (curve A), on this same hydrated cement (curve B), as well as on this hydrated cement then treated by impregnation with composition according to the invention (curve C).
  • the aluminum was mainly incorporated in the slag (bump at 60 ppm).
  • the aluminum was mainly incorporated in Ettringite-type phases (peaks at 15 ppm), in a manner consistent with the analysis by X-ray diffraction.
  • the aluminum was predominantly incorporated in a typical environment of HSCs (displacement at 70 ppm), thus forming CASHs in which the aluminum was trapped, thus causing, as seen above, a decrease in the leaching of the aluminum.

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Abstract

La présente invention porte sur une composition de traitement, en particulier d'imprégnation, d'un revêtement, en particulier d'un revêtement à base de liant minéral, notamment cimentaire, ce revêtement étant en particulier le revêtement interne d'un contenant destiné à recevoir de l'eau, en particulier de l'eau potable, cette composition se présentant sous forme d'une solution comprenant : - au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium, en particulier au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium distincts, la teneur totale en source(s) de lithium dans la solution étant en particulier inférieure à 10 % en poids, ou - au moins un orthosilicate organique. L'invention porte également sur le contenant traité et sur le procédé de traitement dudit contenant.

Description

Description
Titre : Composition pour le traitement de surfaces au contact de l’eau pour préserver la qualité de l’eau
La présente invention concerne le domaine des canalisations ou des réservoirs destinés à être au contact de l'eau, en particulier le domaine des éléments de canalisations ou de réservoirs revêtus intérieurement de revêtements à base de liant minéral tels que des mortiers de ciment pour transporter ou stocker de l'eau potable ou de l’eau brute destinée à la production d’eau potable (l’eau brute étant de l’eau n'ayant subi aucun traitement et pouvant alimenter une station de production d'eau potable). En particulier, l'invention concerne un traitement des surfaces internes de ces contenants destinées à être au contact de l'eau, et un contenant, tel qu'une canalisation ou un réservoir, ainsi traité. Par « eau potable », on entend par la suite principalement l’eau potable à proprement parler, mais aussi le cas échéant l’eau brute quand elle est destinée à la production d’eau potable.
Il est connu d'utiliser des revêtements à base de liant minéral tels que le ciment Portland comme revêtements intérieurs de contenants pour le transport et le stockage d’eau potable, en raison notamment de l’innocuité de ces matériaux au contact de cette eau. Dans le cas particulier des canalisations en fonte ou des tubes en acier, le revêtement cimentaire, de par son caractère alcalin, permet également de passiver le métal et de le protéger durablement de la corrosion. Cependant, au contact d'eaux particulièrement douces (peu chargées en calcium et carbonates) ou agressives (chargées en acide carbonique, à pH acide) ou chargées en particules solides, la durabilité de ces revêtements peut être réduite, ces eaux pouvant provoquer la dissolution des phases minérales les moins stables, telles que l’hydroxyde de calcium Ca(OH)2, avec pour conséquences une perte de l’alcalinité du liant et donc de la protection du métal, ou encore une perte de l’innocuité du revêtement par remontée du pH de l’eau à son contact et lixiviation d’espèces chimiques telles que l’aluminium. Dans le cas d’eaux chargées en particules, l’abrasion qui peut en résulter peut également diminuer la durée de vie du revêtement.
Pour prévenir ces dégradations sans modifier la qualité de l’eau, il est possible dans certains cas d’utiliser un liant minéral plus stable et/ou plus dur, tels qu’un ciment au laitier ou encore un ciment alumineux, ou de venir rapporter un film de polymère, parfois appelé « seal-coat », à la surface du revêtement pour diminuer les interactions entre l’eau et la matrice cimentaire. Il est également possible de traiter le revêtement au moyen de dioxyde de carbone sous pression afin de convertir en calcite les phases hydratées les moins stables comme décrit par exemple dans la demande de brevet DE 195 24 761 .
L’utilisation de ciment au laitier permet d’élargir le domaine d’emploi du revêtement, mais ne permet pas de couvrir l’intégralité des eaux potables et brutes. Un liant à partir de ciment alumineux permet d’y remédier en grande partie et apporte une amélioration de la résistance à l’abrasion, mais au prix d’un relargage en aluminium à des quantités pouvant dépasser les seuils normatifs. L’utilisation d’un liant minéral chimiquement très stable tel qu’un géopolymère, ayant une très faible réserve alcaline soluble, compromet par ailleurs la protection du métal dans le cas par exemple de canalisations ou réservoirs en acier ou comprenant des armatures en béton armé. L’emploi d’un film polymérique possède quant à lui une efficacité limitée dans le temps, qui provient de la faible adhérence de tels revêtements sur des matrices cimentaires, et requiert une préparation de surface coûteuse, ces revêtements n'étant en outre pas autorisés sur un certain nombre de marchés, de par leur nature organique. Enfin, un traitement par carbonatation accélérée consomme des espèces minérales présentes dans le liant, ce qui diminue substantiellement la réserve alcaline du mortier, donc la durée de vie de la protection du métal, et peut s’accompagner d’un relargage plus important de métaux lourds tels que le plomb du fait de l’acidification de la matrice qui en résulte. De plus, cela ne permet pas de boucher suffisamment les porosités de la matrice, ne faisant que différer dans le temps les effets d’une eau douce ou agressive.
La présente invention a donc cherché à améliorer la protection des contenants destinés à transporter ou contenir de l'eau, notamment potable, contre des dégradations pouvant survenir au fil du temps, en particulier à réduire encore le relargage éventuel d'espèces ne devant pas excéder les seuils normatifs, notamment à réduire la lixiviation d'aluminium des revêtements à base de liant minéral, notamment cimentaire, des contenants destinés à recevoir (transporter ou contenir) de l'eau.
La présente invention propose ainsi une composition de traitement, en particulier (une composition) d’imprégnation, d'un revêtement, en particulier d'un revêtement à base de liant minéral, notamment (d’un revêtement) à base de liant cimentaire, ce revêtement étant en particulier le revêtement interne d'un contenant destiné à recevoir de l'eau, notamment de l’eau potable, cette composition se présentant sous forme d'une solution comprenant :
- au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium, en particulier au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium distincts, la teneur totale en source(s) de lithium dans la solution étant en particulier inférieure à 10 % en poids, ou
- au moins un orthosilicate organique.
Ce traitement est destiné à imprégner le revêtement à base de liant minéral couvrant la surface interne des contenants destinés à recevoir de l'eau, ce traitement ainsi sélectionné ne restant pas à la surface libre dudit revêtement et ne générant pas sur celle-ci une couche rapportée, comme c'est le cas d'autres traitements existants, mais imprégnant ledit revêtement sur une profondeur d’imprégnation typiquement d'au moins 50 pm, et de préférence comprise entre 100 et 500 pm, permettant ainsi une protection renforcée contre la lixiviation d'aluminium desdits revêtements à base de liant minéral, en particulier de liant minéral à base de ciment (ou liant cimentaire). Par surface libre du revêtement, on entend la surface intérieure du revêtement, potentiellement en contact avec l’eau. Par composition d’imprégnation on entend donc une composition ne restant pas à la surface libre du revêtement sur laquelle elle est déposée et ne générant pas sur ladite surface libre une couche rapportée, mais imprégnant donc ledit revêtement en profondeur sans rester en surface (cette imprégnation étant donc une imprégnation par absorption).
La présente invention concerne également un contenant, tel qu'un élément de canalisation ou de réservoir d'eau, en particulier d’eau potable (ou « pour l’eau potable » ou « devant recevoir de l’eau potable »), ce contenant présentant un revêtement interne à base de liant minéral, notamment cimentaire, ledit revêtement interne étant imprégné sur une profondeur d'au moins 50 pm, de préférence comprise entre 100 et 500 pm, et notamment comprise entre 100 et 300 pm, par au moins un silicate, en particulier par une solution comprenant :
- au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium, en particulier au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium distincts, la teneur totale en source(s) de lithium dans la solution étant en particulier inférieure à 10 % en poids, ou
- au moins un orthosilicate organique.
Dans l’ensemble du présent texte, le liant minéral est avantageusement un liant cimentaire.
Le silicate alcalin est de préférence (au moins) un silicate de sodium, un silicate de potassium ou un silicate de lithium, et de façon particulièrement avantageuse est un (ou au moins un) silicate de sodium ou un (ou au moins un) silicate de potassium.
De manière très avantageuse, le silicate alcalin est un silicate de potassium, lequel contribue à une moindre précipitation de Na2C03 à la surface.
Le silicate alcalin, notamment de potassium, possède de préférence un rapport molaire S1O2/R2O allant de 1 (inclus) à moins de 5 (5 étant exclu), en particulier allant de 1 à 4 (1 et 4 étant inclus) ou compris entre 1 et 4, notamment allant de 2 à 3 (2 et 3 étant inclus) ou compris entre 2 et 3, où R désigne le métal alcalin. Les silicates ayant un rapport trop faible sont trop réactifs, tandis que les silicates ayant un rapport trop élevé sont peu solubles et se prêtent moins facilement à l’imprégnation. Un rapport molaire S1O2/R2O de 2,45 ou encore de
4 est particulièrement préféré.
La concentration massique (ou en poids ou en masse) en silicate alcalin dans la solution est de préférence d’au moins 2 %, notamment est comprise entre
5 et 40 % et plus particulièrement comprise entre 10 et 30 %.
La ou chaque source de lithium peut notamment être un sel de lithium. Elle est de préférence choisie parmi le carbonate de lithium, le sulfate de lithium ou d’autres sels organiques de lithium (par exemple l’acétate de lithium), ou encore parmi l’hydroxyde de lithium, le silicate de lithium, et leurs dérivés. Les sels les plus préférés sont le sulfate de lithium, le carbonate de lithium et l’hydroxyde de lithium. Un mélange de deux ou plus de ces sels est également approprié.
On notera que dans la composition selon l’invention, le silicate de lithium peut à la fois jouer le rôle de silicate alcalin et de source de lithium. Cependant le cas dans lequel le seul silicate alcalin présent et la source de lithium sont un seul et même composé est préférentiellement exclu dans la présente invention, le silicate de lithium présentant non seulement un coût élevé peu compatible avec un tel mode de réalisation mais un tel mode impliquant également une quantité trop importante (pour des raisons notamment de conformité sanitaire) de lithium après dépôt eu égard aux quantités de composition appliquées (pour obtenir les effets recherchés) selon la présente invention (préférentiellement entre 50 et 500 g/m2 comme indiqué ultérieurement). Dans le cas néanmoins où la composition comprend au moins un silicate de lithium, ce silicate étant dans ce cas à la fois une source de lithium et tout ou partie du ou des silicate(s) alcalin(s) au sens de la présente invention, ou même dans le cas où la source de lithium est un (ou au moins un) autre composé qu’un silicate de lithium, la teneur totale en source(s) de lithium (incluant donc le(s) silicate(s) de lithium éventuel(s)) est de préférence strictement inférieure à 10 % en poids, limitant ainsi notamment le risque de relargage dans l’eau de quantités trop élevées de lithium eu égard aux quantités de composition appliquées selon la présente invention.
Ainsi, de préférence selon l’invention, la solution comprend donc, dans sa première variante (la seconde variante étant l’utilisation d’au moins un orthosilicate organique), au moins un silicate alcalin et une source de lithium distincts, dans le sens où, soit elle ne comprend aucun silicate de lithium, soit lorsqu’elle en comprend un, la solution comprend alors également une autre source de lithium qu’un silicate de lithium et/ou au moins un autre silicate alcalin (par exemple de sodium ou de potassium), et/ou, de préférence également selon l’invention, la teneur totale en source(s) de lithium dans la solution est inférieure à 10 % en poids. Selon un mode de réalisation particulièrement préféré, le ou les silicate(s) alcalin(s) selon l’invention est (sont) constitué(s) en totalité ou majoritairement de silicates autres qu’un silicate de lithium. La source de lithium combinée au silicate alcalin retarde la réaction avec les ions calcium sans perturber la formation des hydrates majoritaires tels que les silicates de calcium hydratés et silico-aluminates de calcium hydratés (C-S-H et C-A-S-H en notation cimentaire), et permet ainsi d'assurer la pénétration en profondeur de la composition de traitement. Sans cette combinaison, le silicate réagirait immédiatement à la surface avec les ions calcium issus du liant, entraînant la formation d'une couche dense à la surface ne permettant pas une pénétration en profondeur de la composition.
La teneur totale en source(s) de lithium dans la solution ou dans la composition de traitement selon l’invention est en particulier inférieure (strictement) à 10 % en poids, notamment comprise entre 0,05 % et 10 %, et de préférence est inférieure ou égale à 2 %, en particulier comprise entre 0,05 et 2 %, notamment entre 0,05 et 1 %, préférentiellement entre 0,10 et 1 ,0 % en poids, voire entre 0,15 et 0,50 % en poids. La teneur totale correspond à la somme des teneurs en chaque source de lithium lorsque la solution en contient plusieurs.
Des compositions de traitement avantageuses selon l'invention sont par exemple des solutions aqueuses comprenant un silicate de potassium, notamment de rapport molaire S1O2/K2O compris entre 1 et 5, notamment entre 1 et 4 ou allant de 1 à 4, voire entre 2 et 3 ou allant de 2 à 3, ledit silicate étant de préférence en une concentration massique comprise entre 5 et 40 %, plus particulièrement comprise entre 10 et 30 %, lesdites solutions comprenant en outre une source de lithium choisie parmi le sulfate de lithium (L12SO4), l'hydroxyde de lithium (LiOH), le silicate de lithium et le carbonate de lithium. La teneur en source(s) de lithium dans la composition de traitement/dans la solution selon l’invention est notamment comprise entre 0,05 et 10 %, et de préférence est inférieure ou égale à 2 %, en particulier comprise entre 0,05 et 2 %, notamment entre 0,05 et 1 %, préférentiellement entre 0,10 et 1 %, voire entre 0,15 et 0,50 % en poids pour lesdites compositions.
Par orthosilicate organique on entend un sel organique de l’orthosilicate. L’orthosilicate organique est de préférence choisi parmi l'orthosilicate de tétraméthyle (TMOS) et l'orthosilicate de tétraéthyle (TEOS). L’orthosilicate organique est de préférence l'orthosilicate de tétraéthyle (TEOS). Dans le cas de l'utilisation d'un orthosilicate comme silicate dans la composition de traitement selon l'invention, la combinaison avec une source de lithium n'est pas nécessaire, ladite composition pénétrant en profondeur sans formation initiale de couche dense à la surface.
Les compositions de traitement à base de silicates sélectionnées selon l'invention se présentent sous forme d'une composition liquide (ou solution) dans laquelle les silicates, dissous sous forme métastable, sont capables de précipiter à l’intérieur du revêtement à proximité de la surface, sous l’effet du contact avec le liant minéral du revêtement présent à l'intérieur du contenant.
Dans le cas d’un silicate alcalin, la solution est de préférence une solution aqueuse. Dans le cas d’un orthosilicate organique, la solution peut être de l’orthosilicate pur ou de l’orthosilicate dans un solvant organique, le solvant étant de préférence un alcool. L’alcool est typiquement de l’éthanol ou de l’isopropanol. Dans le cas où l’orthosilicate organique est dissout dans un solvant, la concentration massique en orthosilicate organique dans la solution est de préférence d’au moins 2 %, notamment comprise entre 10 et 30 %.
Avantageusement, outre les composants précités, à savoir les silicates et sources de lithium ou les orthosilicates, et l’eau ou les solvants organiques, la composition selon l’invention comprend moins de 0,5 % en poids d’autres composants. En d’autres termes la teneur en composants autres que des silicate(s) alcalin(s), source(s) de lithium, orthosilicate(s) organique(s) et solvant(s) aqueux ou organique(s) est inférieure à 0,5 % en poids. Comme autres composants la composition comprend généralement avantageusement au moins un tensioactif, de manière à faciliter l’imprégnation, ce tensioactif étant de préférence non-ionique. On peut notamment citer les alkylpolyglucosides et les alcools gras éthoxylés. La teneur totale en tensioactif dans la solution est de préférence d’au moins 0,01 %, notamment d’au moins 0,05 %, voire entre 0,1 et 0,5 % en poids.
La composition est en revanche avantageusement dénuée de composants considérés comme polluants au regard de la qualité de l’eau (incluant par exemple des métaux lourds, etc.), de même qu’hormis les tensioactifs, elle est dénuée de tout autre composant organique de type non réactif avec des composés hydratés ou (de type) non hydrolysable qui serait susceptible de rester présent après application de la composition. Elle est également dénuée de tout durcisseur, leur présence pouvant entraîner la formation d’une couche en surface contraire à l’imprégnation recherchée.
Le traitement selon l'invention permet de mieux préserver la qualité de l’eau transportée ou stockée au contact d’un revêtement à base de liant minéral, en particulier cimentaire (revêtement notamment de type « mortier de ciment »), en réduisant notamment la lixiviation d'aluminium. En effet, sans le traitement selon l'invention, une quantité importante d’Ettringite est détectée à la surface des revêtements en mortier de ciment, l'Ettringite étant une phase minérale riche en aluminium et susceptible de se dissoudre au contact d’eaux potables ou brutes. Après imprégnation par la composition de traitement, il apparaît de façon surprenante que les hydrates riches en aluminium ont été convertis en des phases amorphes. L’aluminium est ainsi majoritairement incorporé dans un environnement typique des phases C-S-H, formant ainsi des phases C-A-S-H très stables dans lesquelles l’aluminium est piégé, la diminution de la lixiviation de l’aluminium découlant ainsi de ce piégeage dans des phases très stables par réaction du silicate alcalin avec les phases de type Ettringite initialement présentes dans le liant du revêtement cimentaire (ou revêtement en mortier de ciment). Le traitement permet ainsi de former sous la surface du revêtement une couche barrière limitant le relargage d’ions aluminium, préservant à la fois la composition de l’eau au contact du revêtement et l’intégrité structurelle de ce dernier.
Le traitement selon l'invention permet ainsi de fonctionnaliser la surface d’un revêtement à base de liant minéral, en particulier cimentaire, sans changer la formulation dudit revêtement avant traitement. Le traitement par la composition selon l'invention agissant depuis la surface et à l’intérieur du revêtement, cela permet de s’affranchir de tout problème d’adhérence ; de plus aucune préparation de surface n'est nécessaire au préalable. Le traitement peut être appliqué lors de la fabrication du contenant en usine, sur un parc de stockage ou également sur un chantier de pose. Il peut également être appliqué en réhabilitation.
La présente invention porte également sur un procédé de traitement (ce procédé étant en particulier un procédé d’imprégnation ou de traitement par imprégnation) d'un contenant, en particulier du revêtement interne d'un contenant, ledit contenant devant recevoir de l'eau (éléments de canalisation ou de réservoirs), en particulier de l’eau potable, ledit revêtement étant à base de liant minéral, notamment cimentaire, en particulier étant un revêtement en mortier de ciment, procédé dans lequel la composition de traitement selon l'invention est appliquée à l'intérieur dudit contenant, en particulier à la surface dudit revêtement interne.
Le traitement (ou l'imprégnation) peut être effectué au moyen d’une brosse, d’un pinceau, par pulvérisation, par immersion ou encore par déversement (par exemple dans le cas d’une canalisation en rotation). Le cas échéant, le revêtement peut avoir été séché avant traitement.
Après traitement d’imprégnation par la composition selon l'invention, un traitement thermique et en humidité contrôlée peut être effectué afin de contrôler les réactions de précipitation. Un tel traitement thermique peut mettre en œuvre des températures allant jusqu’à 80 °C.
De préférence, la composition de traitement est déposée de façon à appliquer entre 50 et 500 g/m2, notamment entre 100 et 300 g/m2 (les bornes étant également comprises), de la composition selon l’invention à la surface du revêtement interne. Ce rapport correspond au poids de solution rapporté à la surface de revêtement traité.
Le revêtement intérieur à base de liant minéral, en particulier cimentaire, devant être traité comprend généralement au moins un liant, en particulier hydraulique, et notamment à base de (ou formé de) au moins un liant cimentaire. Parmi les liants cimentaires, on peut citer notamment les ciments Portland, les ciments alumineux, les ciments sulfoalumineux, les ciments bélitiques, les ciments de laitiers de haut fourneau et les ciments de mélanges pouzzolaniques comprenant éventuellement des cendres volantes, de la fumée de silice, du calcaire, du schiste calciné et/ou des pouzzolanes naturelles ou calcinées. En particulier le liant est un ciment de laitier de haut fourneau. Le liant est généralement formé majoritairement (à au moins 75 % en poids du liant, et généralement à au moins 90 % en poids du liant), voire uniquement d'un liant hydraulique de type ciment. Le revêtement est également avantageusement un mortier de ciment, sa composition contenant également avantageusement des granulats, agrégats, sables, et/ou fillers (charges minérales finement broyées) calcaires et/ou siliceux, jouant notamment sur la rhéologie, la dureté ou l’aspect final du produit. La composition de mortier peut également comprendre initialement ou dans le revêtement de mortier final, d'autres additifs tels que des agents rhéologiques ou plastifiants, des accélérateurs et/ou retardateurs, et d’autres agents permettant d’améliorer la prise, le durcissement et/ou la stabilité du mortier après application ou d’ajuster la maniabilité, la mise en œuvre ou l’imperméabilité du mortier.
La composition de traitement selon l'invention peut être utilisée avantageusement pour traiter les revêtements intérieurs à base de liant minéral, en particulier cimentaire, de contenants destinés à recevoir de l'eau, ces contenants pouvant être notamment des canalisations en fonte grise ou ductile revêtues de mortier de ciment, des tubes en acier revêtus de mortier de ciment, des canalisations en béton de ciment, des réservoirs métalliques revêtus d’un mortier de ciment, des réservoirs en béton de ciment, etc.
La présente invention porte également sur l’utilisation de la composition de traitement décrite précédemment pour réduire la lixiviation d'aluminium des revêtements à base de liant minéral, notamment cimentaire, de contenants destinés à recevoir de l'eau, notamment de l’eau potable.
Les exemples ci-après permettent d'illustrer l’invention sans en limiter la portée.
La composition de traitement utilisée était une solution composée de silicate de potassium soluble de rapport molaire S1O2/K2O de 2,45 et en une concentration massique d’environ 20 % et d’un mélange de sulfate de lithium (L12SO4) en une concentration massique de 0,15 % et d’hydroxyde de lithium (LiOH), également en une concentration massique de 0,15 %.
Le traitement a été appliqué sur la surface d’un revêtement interne d’un tuyau en fonte ductile, le revêtement étant en mortier de ciment au laitier CEMIII/B, à une concentration surfacique de 150 g/m2. Le traitement a été appliqué de deux façons différentes :
- deux jours après la fabrication du revêtement, durci en conditions ambiantes (mûrissement naturel);
- sur un revêtement un an et demi après sa fabrication. Les éprouvettes (d’une hauteur et d’un diamètre de 200 mm) ont été testées quelques semaines après traitement selon le protocole de lixiviation normative de la norme EN 14944-3, et comparées avec les résultats d’un revêtement non traité quelques semaines après sa fabrication, ainsi que ceux d'un revêtement non traité âgé d’un an et demi.
De manière surprenante, le traitement d’imprégnation selon l'invention a permis de réduire la lixiviation de l’aluminium d’un facteur d’au moins 20 par rapport aux exemples non traités dans le cas d’une imprégnation après mûrissement naturel. Dans le cas d’une imprégnation sur un revêtement âgé d’un an et demi, ce traitement a permis étonnamment de réduire la lixiviation de l’aluminium à un niveau inférieur aux limites de détection.
Des expériences de diffraction aux rayons X et de résonnance magnétique nucléaire (RMN) ont été réalisées afin de mieux comprendre les mécanismes à l’origine de cet effet avantageux.
[Fig. 1] est un diagramme de diffraction aux rayons X effectuée sur une pâte hydratée de ciment au laitier CEM lll/B non traitée. Une certaine quantité d’Ettringite a été détectée, cette phase minérale riche en aluminium étant susceptible de se dissoudre au contact d’eaux potables ou brutes.
[Fig. 2] est un diagramme de diffraction aux rayons X effectuée sur une pâte hydratée de ciment au laitier CEM lll/B traitée par la composition de l’exemple. Elle montre qu’après traitement par imprégnation, les pics correspondant à l’existence d’Ettringite ont disparu. De manière surprenante, ce traitement par une solution de silicates alcalins a donc converti les hydrates riches en aluminium en des phases amorphes (invisibles par diffraction aux rayons X).
[Fig. 3] représente trois spectres RMN. L’analyse par spectroscopie RMN de l’aluminium a été effectuée sur du ciment au laitier CEM lll/B anhydre (courbe A), sur ce même ciment hydraté (courbe B), ainsi que sur ce ciment hydraté puis traité par imprégnation avec la composition selon l'invention (courbe C). Avant hydratation, l’aluminium était majoritairement incorporé dans le laitier (bosse à 60 ppm). Après hydratation, l’aluminium était majoritairement incorporé dans des phases de type Ettringite (pics à 15 ppm), de manière cohérente avec l’analyse par diffraction aux rayons X. Après traitement, l’aluminium était majoritairement incorporé dans un environnement typique des C-S-H (déplacement à 70 ppm), formant ainsi des C-A-S-H dans lequel l’aluminium était piégé, entraînant ainsi, comme vu précédemment une diminution de la lixiviation de l’aluminium.

Claims

Revendications
1. Composition de traitement, en particulier d’imprégnation, d'un revêtement, en particulier d'un revêtement à base de liant minéral, notamment à base de liant cimentaire, ce revêtement étant en particulier le revêtement interne d'un contenant destiné à recevoir de l'eau, en particulier de l'eau potable, cette composition se présentant sous forme d'une solution comprenant :
- au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium, en particulier au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium distincts, la teneur totale en source(s) de lithium dans la solution étant en particulier inférieure à 10 % en poids, ou
- au moins un orthosilicate organique.
2. Composition selon la revendication 1 , dans laquelle le silicate alcalin est un silicate de potassium ou de sodium ou dans laquelle l'orthosilicate organique est un orthosilicate de tétraéthyle ou de tétraméthyle.
3. Composition selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle la concentration massique en silicate alcalin dans la solution est d'au moins 2 %, en particulier est comprise entre 10 et 30 %, ou dans laquelle l’orthosilicate organique est dissout dans un solvant et la concentration massique en orthosilicate organique dans la solution est d’au moins 2 %, notamment est comprise entre 10 et 30 %.
4. Composition selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle le silicate alcalin, notamment de potassium, possède un rapport molaire S1O2/R2O allant de 1 à moins de 5, en particulier allant de 1 à 4 ou compris entre 1 et 4, notamment compris entre 2 et 3, R désignant le métal alcalin.
5. Composition selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle la ou chaque source de lithium est choisie parmi le carbonate de lithium, le sulfate de lithium ou d’autres sels organiques de lithium tels que l’acétate de lithium, ou encore parmi l’hydroxyde de lithium, le silicate de lithium, et leurs dérivés.
6. Composition selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle la teneur totale en source(s) de lithium dans la solution est comprise entre 0,05 et 10 % en poids, et de préférence est inférieure ou égale à 2 %, en particulier comprise entre 0,10 et 1 ,0 % en poids.
7. Composition selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle la teneur en composants autres que des silicate(s) alcalin(s), source(s) de lithium, orthosilicate(s) organique(s), et solvant(s) aqueux ou organique(s), est inférieure à 0,5 % en poids, la composition comprenant en particulier un ou des tensioactifs comme autres composants.
8. Composition selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle ladite composition est dénuée de durcisseurs, de polluants au regard de la qualité de l’eau et/ou de composants organiques, autres que des tensioactifs, de type non réactifs avec des composés hydratés ou de type non hydrolysables qui seraient susceptibles de rester présents après application de ladite composition.
9. Utilisation de la composition de traitement selon l’une des revendications précédentes pour réduire la lixiviation d'aluminium des revêtements à base de liant minéral, notamment cimentaire, de contenants destinés à recevoir de l'eau, notamment de l’eau potable.
10. Contenant, tel qu'un élément de canalisation ou de réservoir d'eau, en particulier pour l’eau potable, ledit contenant présentant un revêtement interne à base de liant minéral, notamment cimentaire, ledit revêtement interne étant imprégné sur une profondeur d'au moins 50 pm, et de préférence comprise entre 100 et 500 pm, par au moins un silicate, en particulier par une solution comprenant :
- au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium, en particulier au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium distincts, la teneur totale en source(s) de lithium dans la solution étant en particulier inférieure à 10 % en poids, ou
- au moins un orthosilicate organique.
11. Procédé de traitement, en particulier d’imprégnation, d'un contenant, en particulier du revêtement interne d'un contenant, ledit contenant devant recevoir de l'eau, en particulier de l’eau potable, ledit revêtement étant à base de liant minéral, notamment cimentaire, en particulier étant un revêtement en mortier de ciment, dans lequel une composition de traitement sous forme d'une solution comprenant :
- au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium, en particulier au moins un silicate alcalin et au moins une source de lithium distincts, la teneur totale en source(s) de lithium dans la solution étant en particulier inférieure à 10 % en poids, ou
- au moins un orthosilicate organique, est appliquée à l'intérieur dudit contenant, en particulier à la surface dudit revêtement interne.
12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel la composition de traitement est déposée de façon à appliquer entre 50 et 500 g/m2, et en particulier entre 100 et 300 g/m2, de ladite composition à la surface dudit revêtement interne.
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