WO2020111980A1 - Lactose production method - Google Patents
Lactose production method Download PDFInfo
- Publication number
- WO2020111980A1 WO2020111980A1 PCT/RU2019/050170 RU2019050170W WO2020111980A1 WO 2020111980 A1 WO2020111980 A1 WO 2020111980A1 RU 2019050170 W RU2019050170 W RU 2019050170W WO 2020111980 A1 WO2020111980 A1 WO 2020111980A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- nanofiltration
- level
- demineralization
- lactose
- raw materials
- Prior art date
Links
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 239000008101 lactose Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 claims abstract description 43
- 238000005115 demineralization Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000002328 demineralizing effect Effects 0.000 claims abstract description 28
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000012466 permeate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000005862 Whey Substances 0.000 claims abstract description 10
- 102000007544 Whey Proteins Human genes 0.000 claims abstract description 10
- 108010046377 Whey Proteins Proteins 0.000 claims abstract description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 235000020183 skimmed milk Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 27
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 16
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 7
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 4
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 abstract description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 8
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 7
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 5
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 4
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 230000003204 osmotic effect Effects 0.000 description 2
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000003550 marker Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K5/00—Lactose
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C21/00—Whey; Whey preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
- A23C23/00—Other dairy products
Definitions
- the invention relates to the dairy industry and can be used in the production of milk sugar.
- a known method for the production of milk sugar from salted whey (RF patent for the invention No. 2360006, class C13K 5/00, A23C 21/00, publ. 06/27/2009), providing for the heating of salted whey to a temperature of 35-40 ° C, separation at this temperature, saline whey demineralization, at the first stage of which nanofiltration is carried out at a pressure of 2.0-2.5 MPa to a degree of demineralization of 20-25% and a solids content of 18-20%. In the second stage, the electrodialysis of filtered serum is carried out to achieve 0.5-0.6%.
- the closest technical solution to the proposed one is a method for producing milk sugar with continuous crystallization of lactose (RF patent for the invention No. 2658441, IPC A23C 23/00, C13K 5/00, publ. 06/21/2018), which provides for ultrafiltration of skim milk at a temperature of 18 -20 ° C, the obtained permeate with a solids content of 5.2-5.4% is sent to nanofiltration, where at a temperature of 18-20 ° C desalted to a level of 25-30% and concentrated to a solids content of 18-20%.
- permeate is fed to electrodialysis, where it is desalted to a level of 70-90% at a temperature of 18-20 ° C and a solution quality of 0.955-0.974 is obtained, it is concentrated to a supersaturation coefficient of 1.8-2.7, then it is sent to continuous crystallization to a final temperature 10-12 ° C with a cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min.
- the main disadvantage of all the above methods is that the level of demineralization of lactose-containing raw materials achieved by nanofiltration in them by 25-30% is insignificant, and therefore, to achieve the required level of demineralization in 90%, a long electrodialysis treatment is required.
- the dependence of the concentration of salts in the treated solution on the operating time of the electrodialysis unit, with constant voltage on the membrane package, is expressed by the exponential law:
- the method of production of milk sugar involves ultrafiltration of skim milk or whey, nanofiltration of the obtained permeate to a demineralization level of 52-60% and a solids content of 24-26%, electrodialysis to reach a final demineralization level of 90%, thickening on a vacuum apparatus to a supersaturation coefficient of 1, 8-2.7, cooling the supersaturated syrup with a cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min to a temperature of 10-12 ° C, crystallization of lactose for 20-22 hours, separating the crystals, washing and drying them.
- the objective of the invention is the creation of a method for the production of milk sugar with higher productivity.
- the objective of the proposed method is to improve the nanofiltration process, providing a higher value of the level of demineralization of lactose-containing raw materials while maintaining the performance of the nanofiltration (NF) installation.
- the technical result is to increase the level of demineralization of lactose-containing raw materials after its nanofiltration to values of 0.52-0.60 without reducing the performance of the NF installation, which leads to a reduction in the time of the subsequent ED processing to achieve the required level of demineralization equal to 0.9.
- the specified technical result is achieved by the fact that the method of production of milk sugar involves ultrafiltration of skim milk or whey, nanofiltration of permeate, electrodialysis to a demineralization level of 90% of the initial ash, thickening, crystallization of lactose, separation of lactose crystals, washing and drying thereof, according to the invention, nanofiltration is carried out according to a periodic scheme, starting with a fixed volume of raw materials, amounting to 15-20% of the initial volume of raw materials, followed by feeding the remaining part of the raw materials into the allocated volume at a rate equal to the filtrate removal rate obtained in the nanofiltration process.
- the method of production of milk sugar involves ultrafiltration of skim milk or whey, nanofiltration of the obtained permeate to a demineralization level of 52-60% and a solids content of 24-26%, electrodialysis to reach a final demineralization level of 90%, thickening on a vacuum apparatus to a supersaturation coefficient of 1, 8-2.7, cooling the supersaturated syrup with a cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min to a temperature of 10-12 ° C, crystallization of lactose for 20-22 hours, separating the crystals, washing and drying them.
- the main technical result is to reduce the time for cleaning lactose-containing raw materials from minerals.
- Example 1 The initial volume of permeate obtained after ultrafiltration of skim milk with a volume of 60 l, with an initial concentration of solids of 5.22%, an ash content of 0.61% and a benign quality of 78.1% was subjected to nanofiltration according to a periodic scheme on a laboratory NF unit with a membrane area of 0.98 m2, at a temperature of 18 ⁇ 1 ° C and an inlet pressure of 30 bar. The initial volume of raw materials was 11 liters. The permeate was supplied to a fixed volume in such a way that the marker fixing the amount of volume in the feed tank did not change its position, which indicated that the feed rate to the working unit was equal to the speed of the outgoing filtrate.
- the nanofiltration process was completed after 58 min, after the full consumption of native permeate.
- the mass fraction of solids was 25.9%
- the ash content was 0.25%
- the purity was 88.2%.
- the NF concentrate was subjected to electrodialysis treatment to achieve an ash content of 0.06%, which corresponded to a demineralization level of 0.92 (92%).
- the quality of raw materials after ED treatment increased to 95.1%.
- Example 2 The initial volume of permeate obtained after ultrafiltration of cheese whey with a volume of 60 l, with an initial solids concentration of 4.95%, a gold content of 0.72% and a benignness of 77.3% was subjected to nanofiltration according to a periodic scheme at a temperature of 18 ⁇ 1 ° C and inlet pressure 30 bar. The initial volume of raw materials was 11 liters.
- the quality of raw materials after ED treatment increased from 86.8% to 94.6%.
- 2 L of demineralized NF concentrate were used to produce milk sugar. With a mass fraction of solids in the NF concentrate after its ED treatment of 23.1%, 637 g of milk sugar with a moisture content of 2.78% and a benignness of 99.1% were obtained. The values of all parameters when receiving milk sugar were taken from example 1. The value of a fixed volume of 15-20% of the initial volume of raw materials was established experimentally.
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dairy Products (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
The invention relates to the dairy industry. The present lactose production method provides for carrying out the ultrafiltration of skimmed milk or whey, carrying out the nanofiltration of the permeate, carrying out electrodialysis to a demineralization level of 90% of the initial ash content, carrying out concentration, crystalizing lactose, separating the lactose crystals, and washing and drying said crystals, wherein the nanofiltration is carried out on a batch basis starting from a set volume of feedstock equivalent to 15-20% of the initial feedstock volume, and subsequently feeding the remaining part of the feedstock into the set volume at a speed equal to the output speed of the filtrate produced during the nanofiltration process. The invention makes it possible to increase the level of feedstock demineralization to 0.52-0.60 without decreasing the productivity of a nanofiltration unit, to decrease the duration of subsequent electrodialysis processing in order to achieve the required level of demineralization, and to achieve a product purity level of 99.0-99.5%.
Description
Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано при производстве молочного сахара. The invention relates to the dairy industry and can be used in the production of milk sugar.
Известен способ производства молочного сахара из соленой сыворотки (патент РФ на изобретение №2360006, кл. C13K 5/00, A23C 21/00, опубл. 27.06.2009), предусматривающий нагревание соленой сыворотки до температуры 35-40°С, сепарирование при этой температуре, деминерализацию соленой сыворотки, на первой стадии которой проводят нанофильтрацию при давлении 2,0-2,5 МПа до степени деминерализации 20-25% и содержания сухих веществ 18-20%. На второй стадии проводят электродиализ фильтрованной сыворотки до достижения 0,5-0,6%. Ее осветляют термокислотной коагуляцией с подкислением до рН 4,4-4,6, выдерживают при температуре 90-95°С и отделяют белки при этой температуре. Проводят охлаждение и сгущение при температуре 55-60°С до содержания сухих веществ 60-65%. Кристаллизуют лактозу в сиропе в течение 20-22 часов при охлаждении до 8-10°С. Кристаллы отделяют центрифугированием при этой температуре и сушат при 120-140°С. Получают молочный сахар, имеющий доброкачественность 95-97%.
Известен также способ получения пористых таблеток молочного сахара (патент РФ на изобретение №2661200, кл. МПК A23C 1/00, C13K 5/00, A23C 21/00, опубл. 16.07.2018), который включает обезжиривание молочной сыворотки, отделение казеиновых частиц, ультрафильтрацию, нанофильтрацию для частичной деминерализации и концентрирования, электродиализное обессоливание до содержания минеральных веществ 0,04%, сгущение в вакуум-выпарном аппарате до 60-65% сухих веществ, кристаллизацию лактозы из пересыщенных сиропов, промывку водой с температурой 5-6°С, отделение кристаллов лактозы до влажности 7-10%, причем формование пористых таблеток в матрице осуществляют с использованием устройства для получения пористых таблеток молочного сахара в два этапа, на первом этапе формование идет за счет вибрации, на втором этапе происходит втирание верхнего слоя таблетки в матрицу, сушка и охлаждение пористых таблеток.
Ближайшим техническим решением к предложенному является способ получения молочного сахара с поточной кристаллизацией лактозы (патент РФ на изобретение №2658441, кл. МПК A23C 23/00, C13K 5/00, опубл. 21.06.2018), который предусматривает ультрафильтрацию обезжиренного молока при температуре 18-20°С, полученный пермеат с содержанием сухих веществ 5,2-5,4% направляют на нанофильтрацию, где при температуре 18-20°С обессоливают до уровня 25-30% и концентрируют до содержания сухих веществ 18-20%. Пермеат после нанофильтрации подают на электродиализ, где при температуре 18-20°С обессоливают до уровня 70-90% и получают доброкачественность раствора 0,955-0,974, сгущают до коэффициента пересыщения 1,8-2,7, далее направляют на поточную кристаллизацию до конечной температуры 10-12°С с темпом охлаждения 1,5-2,0°С/мин.
Основным недостатком всех перечисленных выше способов является то, что достигаемый в них с помощью нанофильтрации уровень деминерализации лактозосодержащего сырья в 25-30% является незначительным, вследствие чего, для достижения необходимого уровня деминерализации в 90%, требуется длительная электродиализная обработка.
Зависимость концентрации солей в обрабатываемом растворе от времени работы электродиализной установки, при постоянном электрическом напряжении на мембранном пакете, выражается экспоненциальным законом:A known method for the production of milk sugar from salted whey (RF patent for the invention No. 2360006, class C13K 5/00, A23C 21/00, publ. 06/27/2009), providing for the heating of salted whey to a temperature of 35-40 ° C, separation at this temperature, saline whey demineralization, at the first stage of which nanofiltration is carried out at a pressure of 2.0-2.5 MPa to a degree of demineralization of 20-25% and a solids content of 18-20%. In the second stage, the electrodialysis of filtered serum is carried out to achieve 0.5-0.6%. It is clarified by thermo-acid coagulation with acidification to a pH of 4.4-4.6, kept at a temperature of 90-95 ° C and the proteins are separated at this temperature. Conduct cooling and thickening at a temperature of 55-60 ° C to a solids content of 60-65%. Lactose is crystallized in syrup for 20-22 hours while cooling to 8-10 ° C. The crystals are separated by centrifugation at this temperature and dried at 120-140 ° C. Get milk sugar having a benignness of 95-97%.
There is also a method of producing porous tablets of milk sugar (RF patent for the invention No. 2661200, class IPC A23C 1/00, C13K 5/00, A23C 21/00, publ. July 16, 2018), which includes the degreasing of whey, separation of casein particles , ultrafiltration, nanofiltration for partial demineralization and concentration, electrodialysis desalination to a mineral content of 0.04%, condensation in a vacuum evaporator up to 60-65% dry matter, crystallization of lactose from supersaturated syrups, washing with water at a temperature of 5-6 ° C separation of lactose crystals to a moisture content of 7-10%, moreover, the formation of porous tablets in a matrix is carried out using a device for producing porous tablets of milk sugar in two stages, in the first stage, the molding is carried out by vibration, in the second stage, the upper layer of the tablet is rubbed into the matrix drying and cooling of porous tablets.
The closest technical solution to the proposed one is a method for producing milk sugar with continuous crystallization of lactose (RF patent for the invention No. 2658441, IPC A23C 23/00, C13K 5/00, publ. 06/21/2018), which provides for ultrafiltration of skim milk at a temperature of 18 -20 ° C, the obtained permeate with a solids content of 5.2-5.4% is sent to nanofiltration, where at a temperature of 18-20 ° C desalted to a level of 25-30% and concentrated to a solids content of 18-20%. After nanofiltration, permeate is fed to electrodialysis, where it is desalted to a level of 70-90% at a temperature of 18-20 ° C and a solution quality of 0.955-0.974 is obtained, it is concentrated to a supersaturation coefficient of 1.8-2.7, then it is sent to continuous crystallization to a final temperature 10-12 ° C with a cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min.
The main disadvantage of all the above methods is that the level of demineralization of lactose-containing raw materials achieved by nanofiltration in them by 25-30% is insignificant, and therefore, to achieve the required level of demineralization in 90%, a long electrodialysis treatment is required.
The dependence of the concentration of salts in the treated solution on the operating time of the electrodialysis unit, with constant voltage on the membrane package, is expressed by the exponential law:
Известен также способ получения пористых таблеток молочного сахара (патент РФ на изобретение №2661200, кл. МПК A23C 1/00, C13K 5/00, A23C 21/00, опубл. 16.07.2018), который включает обезжиривание молочной сыворотки, отделение казеиновых частиц, ультрафильтрацию, нанофильтрацию для частичной деминерализации и концентрирования, электродиализное обессоливание до содержания минеральных веществ 0,04%, сгущение в вакуум-выпарном аппарате до 60-65% сухих веществ, кристаллизацию лактозы из пересыщенных сиропов, промывку водой с температурой 5-6°С, отделение кристаллов лактозы до влажности 7-10%, причем формование пористых таблеток в матрице осуществляют с использованием устройства для получения пористых таблеток молочного сахара в два этапа, на первом этапе формование идет за счет вибрации, на втором этапе происходит втирание верхнего слоя таблетки в матрицу, сушка и охлаждение пористых таблеток.
Ближайшим техническим решением к предложенному является способ получения молочного сахара с поточной кристаллизацией лактозы (патент РФ на изобретение №2658441, кл. МПК A23C 23/00, C13K 5/00, опубл. 21.06.2018), который предусматривает ультрафильтрацию обезжиренного молока при температуре 18-20°С, полученный пермеат с содержанием сухих веществ 5,2-5,4% направляют на нанофильтрацию, где при температуре 18-20°С обессоливают до уровня 25-30% и концентрируют до содержания сухих веществ 18-20%. Пермеат после нанофильтрации подают на электродиализ, где при температуре 18-20°С обессоливают до уровня 70-90% и получают доброкачественность раствора 0,955-0,974, сгущают до коэффициента пересыщения 1,8-2,7, далее направляют на поточную кристаллизацию до конечной температуры 10-12°С с темпом охлаждения 1,5-2,0°С/мин.
Основным недостатком всех перечисленных выше способов является то, что достигаемый в них с помощью нанофильтрации уровень деминерализации лактозосодержащего сырья в 25-30% является незначительным, вследствие чего, для достижения необходимого уровня деминерализации в 90%, требуется длительная электродиализная обработка.
Зависимость концентрации солей в обрабатываемом растворе от времени работы электродиализной установки, при постоянном электрическом напряжении на мембранном пакете, выражается экспоненциальным законом:A known method for the production of milk sugar from salted whey (RF patent for the invention No. 2360006, class C13K 5/00, A23C 21/00, publ. 06/27/2009), providing for the heating of salted whey to a temperature of 35-40 ° C, separation at this temperature, saline whey demineralization, at the first stage of which nanofiltration is carried out at a pressure of 2.0-2.5 MPa to a degree of demineralization of 20-25% and a solids content of 18-20%. In the second stage, the electrodialysis of filtered serum is carried out to achieve 0.5-0.6%. It is clarified by thermo-acid coagulation with acidification to a pH of 4.4-4.6, kept at a temperature of 90-95 ° C and the proteins are separated at this temperature. Conduct cooling and thickening at a temperature of 55-60 ° C to a solids content of 60-65%. Lactose is crystallized in syrup for 20-22 hours while cooling to 8-10 ° C. The crystals are separated by centrifugation at this temperature and dried at 120-140 ° C. Get milk sugar having a benignness of 95-97%.
There is also a method of producing porous tablets of milk sugar (RF patent for the invention No. 2661200, class IPC A23C 1/00, C13K 5/00, A23C 21/00, publ. July 16, 2018), which includes the degreasing of whey, separation of casein particles , ultrafiltration, nanofiltration for partial demineralization and concentration, electrodialysis desalination to a mineral content of 0.04%, condensation in a vacuum evaporator up to 60-65% dry matter, crystallization of lactose from supersaturated syrups, washing with water at a temperature of 5-6 ° C separation of lactose crystals to a moisture content of 7-10%, moreover, the formation of porous tablets in a matrix is carried out using a device for producing porous tablets of milk sugar in two stages, in the first stage, the molding is carried out by vibration, in the second stage, the upper layer of the tablet is rubbed into the matrix drying and cooling of porous tablets.
The closest technical solution to the proposed one is a method for producing milk sugar with continuous crystallization of lactose (RF patent for the invention No. 2658441, IPC A23C 23/00, C13K 5/00, publ. 06/21/2018), which provides for ultrafiltration of skim milk at a temperature of 18 -20 ° C, the obtained permeate with a solids content of 5.2-5.4% is sent to nanofiltration, where at a temperature of 18-20 ° C desalted to a level of 25-30% and concentrated to a solids content of 18-20%. After nanofiltration, permeate is fed to electrodialysis, where it is desalted to a level of 70-90% at a temperature of 18-20 ° C and a solution quality of 0.955-0.974 is obtained, it is concentrated to a supersaturation coefficient of 1.8-2.7, then it is sent to continuous crystallization to a final temperature 10-12 ° C with a cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min.
The main disadvantage of all the above methods is that the level of demineralization of lactose-containing raw materials achieved by nanofiltration in them by 25-30% is insignificant, and therefore, to achieve the required level of demineralization in 90%, a long electrodialysis treatment is required.
The dependence of the concentration of salts in the treated solution on the operating time of the electrodialysis unit, with constant voltage on the membrane package, is expressed by the exponential law:
[Математическая формула 1]
где С – текущее значение зольности сырья, трактуемой как отношение концентрации золы к массовой доле сухих веществ;
С0 – ее начальное значение;
t – время работы электродиализной (ЭД) установки;
k – константа, отражающая эксплуатационные характеристики ЭД-установки.
Для достижения уровня деминерализации Д=0,9 (90%), значение времени tо, рассчитанное по формуле (1), составит[Mathematical Formula 1]
where C is the current value of the ash content of raw materials, interpreted as the ratio of the concentration of ash to the mass fraction of solids;
C 0 is its initial value;
t is the operating time of the electrodialysis (ED) installation;
k is a constant reflecting the operational characteristics of the ED installation.
To achieve the level of demineralization D = 0.9 (90%), the value of time tо calculated by the formula (1) will be
где С – текущее значение зольности сырья, трактуемой как отношение концентрации золы к массовой доле сухих веществ;
С0 – ее начальное значение;
t – время работы электродиализной (ЭД) установки;
k – константа, отражающая эксплуатационные характеристики ЭД-установки.
Для достижения уровня деминерализации Д=0,9 (90%), значение времени tо, рассчитанное по формуле (1), составит[Mathematical Formula 1]
where C is the current value of the ash content of raw materials, interpreted as the ratio of the concentration of ash to the mass fraction of solids;
C 0 is its initial value;
t is the operating time of the electrodialysis (ED) installation;
k is a constant reflecting the operational characteristics of the ED installation.
To achieve the level of demineralization D = 0.9 (90%), the value of time tо calculated by the formula (1) will be
[Математическая формула 2]
Так как по определению Д = 1 – С/С0, то[Mathematical formula 2]
Since, by definition, D = 1 - C / C 0 , then
Так как по определению Д = 1 – С/С0, то[Mathematical formula 2]
Since, by definition, D = 1 - C / C 0 , then
[Математическая формула 3]
Подставим (3) в (2)[Mathematical formula 3]
Substitute (3) in (2)
Подставим (3) в (2)[Mathematical formula 3]
Substitute (3) in (2)
[Математическая формула 4]
При Д=0,9,[Mathematical formula 4]
When D = 0.9,
При Д=0,9,[Mathematical formula 4]
When D = 0.9,
[Математическая формула 5]
Частичная деминерализация лактозосодержащего сырья с помощью нанофильтрации до уровня деминерализации Д1=0,3 (30%), позволяет сократить время последующей электродиализной обработки, необходимое для достижения необходимого значения Д=0,9. Действительно, подставив в формулу (1) вместо С0 значение С1, достигаемое после нанофильтрации, получим[Mathematical formula 5]
Partial demineralization of lactose-containing raw materials using nanofiltration to the level of demineralization D1 = 0.3 (30%), allows to reduce the time of subsequent electrodialysis treatment, necessary to achieve the required value D = 0.9. Indeed, substituting in the formula (1) instead of C 0 the value of C1 achieved after nanofiltration, we obtain
Частичная деминерализация лактозосодержащего сырья с помощью нанофильтрации до уровня деминерализации Д1=0,3 (30%), позволяет сократить время последующей электродиализной обработки, необходимое для достижения необходимого значения Д=0,9. Действительно, подставив в формулу (1) вместо С0 значение С1, достигаемое после нанофильтрации, получим[Mathematical formula 5]
Partial demineralization of lactose-containing raw materials using nanofiltration to the level of demineralization D1 = 0.3 (30%), allows to reduce the time of subsequent electrodialysis treatment, necessary to achieve the required value D = 0.9. Indeed, substituting in the formula (1) instead of C 0 the value of C1 achieved after nanofiltration, we obtain
[Математическая формула 6]
Так как С1 = С0 (1 – Д1), а С = С0 (1 – Д), то окончательно[Mathematical formula 6]
Since C1 = C 0 (1 - D1), and C = C 0 (1 - D), then finally
Так как С1 = С0 (1 – Д1), а С = С0 (1 – Д), то окончательно[Mathematical formula 6]
Since C1 = C 0 (1 - D1), and C = C 0 (1 - D), then finally
[Математическая формула 7]
Разделив выражение (5) на (7), получим[Mathematical formula 7]
Dividing expression (5) by (7), we obtain
Разделив выражение (5) на (7), получим[Mathematical formula 7]
Dividing expression (5) by (7), we obtain
[Математическая формула 8]
Таким образом, использование нанофильтрации в качестве, не только малоэнергоемкого метода предконцентрирования лактозосодержащего сырья, но и для его частичной деминерализации, позволяет сократить время, затрачиваемое на последующую ЭД-обработку на 18% или, что одно и то же, повысить в 1,18 раза производительность ЭД-установки.[Mathematical formula 8]
Thus, the use of nanofiltration as, not only a low-energy-intensive method for preconcentration of lactose-containing raw materials, but also for its partial demineralization, can reduce the time spent on subsequent ED processing by 18% or, which is the same, increase 1.18 times ED installation performance.
Таким образом, использование нанофильтрации в качестве, не только малоэнергоемкого метода предконцентрирования лактозосодержащего сырья, но и для его частичной деминерализации, позволяет сократить время, затрачиваемое на последующую ЭД-обработку на 18% или, что одно и то же, повысить в 1,18 раза производительность ЭД-установки.[Mathematical formula 8]
Thus, the use of nanofiltration as, not only a low-energy-intensive method for preconcentration of lactose-containing raw materials, but also for its partial demineralization, can reduce the time spent on subsequent ED processing by 18% or, which is the same, increase 1.18 times ED installation performance.
Способ производства молочного сахара предусматривает ультрафильтрацию обезжиренного молока или молочной сыворотки, нанофильтрацию полученного пермеата до уровня деминерализации 52-60% и содержания сухих веществ 24-26%, электродиализ до достижения конечного уровня деминерализации 90%, сгущение на вакуум-аппарате до коэффициента пересыщения 1,8-2,7, охлаждение пересыщенного сиропа с темпом охлаждения 1,5-2,0°С/мин до температуры 10-12°С, кристаллизацию лактозы в течение 20-22 часов, отделение кристаллов, их промывку и сушку.The method of production of milk sugar involves ultrafiltration of skim milk or whey, nanofiltration of the obtained permeate to a demineralization level of 52-60% and a solids content of 24-26%, electrodialysis to reach a final demineralization level of 90%, thickening on a vacuum apparatus to a supersaturation coefficient of 1, 8-2.7, cooling the supersaturated syrup with a cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min to a temperature of 10-12 ° C, crystallization of lactose for 20-22 hours, separating the crystals, washing and drying them.
Задача изобретения – создание способа производства молочного сахара с более высокой производительностью.
Задачей предлагаемого способа является усовершенствование процесса нанофильтрации, обеспечивающего более высокое значение уровня деминерализации лактозосодержащего сырья при сохранении производительности работы нанофильтрационной (НФ) установки.The objective of the invention is the creation of a method for the production of milk sugar with higher productivity.
The objective of the proposed method is to improve the nanofiltration process, providing a higher value of the level of demineralization of lactose-containing raw materials while maintaining the performance of the nanofiltration (NF) installation.
Задачей предлагаемого способа является усовершенствование процесса нанофильтрации, обеспечивающего более высокое значение уровня деминерализации лактозосодержащего сырья при сохранении производительности работы нанофильтрационной (НФ) установки.The objective of the invention is the creation of a method for the production of milk sugar with higher productivity.
The objective of the proposed method is to improve the nanofiltration process, providing a higher value of the level of demineralization of lactose-containing raw materials while maintaining the performance of the nanofiltration (NF) installation.
Техническим результатом является повышение уровня деминерализации лактозосодержащего сырья после его нанофильтрации до значений 0,52-0,60 без снижения производительности НФ-установки, что приводит к сокращению времени последующей ЭД-обработки для достижения необходимого уровня деминерализации, равного 0,9.
Указанный технический результат достигается тем, что способ производства молочного сахара предусматривает ультрафильтрацию обезжиренного молока или молочной сыворотки, нанофильтрацию пермеата, электродиализ до уровня деминерализации 90% от исходной зольности, сгущение, кристаллизацию лактозы, отделение кристаллов лактозы, их промывку и сушку, причем согласно изобретению, нанофильтрацию осуществляют по периодической схеме, начиная с фиксированного объема сырья, составляющего 15-20% от исходного объема сырья, с последующей подачей в выделенный объем оставшейся части сырья со скоростью, равной скорости отвода фильтрата, получаемого в процессе нанофильтрации. The technical result is to increase the level of demineralization of lactose-containing raw materials after its nanofiltration to values of 0.52-0.60 without reducing the performance of the NF installation, which leads to a reduction in the time of the subsequent ED processing to achieve the required level of demineralization equal to 0.9.
The specified technical result is achieved by the fact that the method of production of milk sugar involves ultrafiltration of skim milk or whey, nanofiltration of permeate, electrodialysis to a demineralization level of 90% of the initial ash, thickening, crystallization of lactose, separation of lactose crystals, washing and drying thereof, according to the invention, nanofiltration is carried out according to a periodic scheme, starting with a fixed volume of raw materials, amounting to 15-20% of the initial volume of raw materials, followed by feeding the remaining part of the raw materials into the allocated volume at a rate equal to the filtrate removal rate obtained in the nanofiltration process.
Указанный технический результат достигается тем, что способ производства молочного сахара предусматривает ультрафильтрацию обезжиренного молока или молочной сыворотки, нанофильтрацию пермеата, электродиализ до уровня деминерализации 90% от исходной зольности, сгущение, кристаллизацию лактозы, отделение кристаллов лактозы, их промывку и сушку, причем согласно изобретению, нанофильтрацию осуществляют по периодической схеме, начиная с фиксированного объема сырья, составляющего 15-20% от исходного объема сырья, с последующей подачей в выделенный объем оставшейся части сырья со скоростью, равной скорости отвода фильтрата, получаемого в процессе нанофильтрации. The technical result is to increase the level of demineralization of lactose-containing raw materials after its nanofiltration to values of 0.52-0.60 without reducing the performance of the NF installation, which leads to a reduction in the time of the subsequent ED processing to achieve the required level of demineralization equal to 0.9.
The specified technical result is achieved by the fact that the method of production of milk sugar involves ultrafiltration of skim milk or whey, nanofiltration of permeate, electrodialysis to a demineralization level of 90% of the initial ash, thickening, crystallization of lactose, separation of lactose crystals, washing and drying thereof, according to the invention, nanofiltration is carried out according to a periodic scheme, starting with a fixed volume of raw materials, amounting to 15-20% of the initial volume of raw materials, followed by feeding the remaining part of the raw materials into the allocated volume at a rate equal to the filtrate removal rate obtained in the nanofiltration process.
Способ производства молочного сахара предусматривает ультрафильтрацию обезжиренного молока или молочной сыворотки, нанофильтрацию полученного пермеата до уровня деминерализации 52-60% и содержания сухих веществ 24-26%, электродиализ до достижения конечного уровня деминерализации 90%, сгущение на вакуум-аппарате до коэффициента пересыщения 1,8-2,7, охлаждение пересыщенного сиропа с темпом охлаждения 1,5-2,0°С/мин до температуры 10-12°С, кристаллизацию лактозы в течение 20-22 часов, отделение кристаллов, их промывку и сушку.
Основным техническим результатом является сокращение времени очистки лактозосодержащего сырья от минеральных веществ. Действительно, если после нанофильтрации по предлагаемому способу, достигнутый уровень деминерализации будет равен Д2=0,6, то время t2, затрачиваемое на последующий электродиализ до достижения конечного уровня деминерализации, равного Д=0,9, рассчитанное по формуле (7), будет равноThe method of production of milk sugar involves ultrafiltration of skim milk or whey, nanofiltration of the obtained permeate to a demineralization level of 52-60% and a solids content of 24-26%, electrodialysis to reach a final demineralization level of 90%, thickening on a vacuum apparatus to a supersaturation coefficient of 1, 8-2.7, cooling the supersaturated syrup with a cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min to a temperature of 10-12 ° C, crystallization of lactose for 20-22 hours, separating the crystals, washing and drying them.
The main technical result is to reduce the time for cleaning lactose-containing raw materials from minerals. Indeed, if after nanofiltration by the proposed method, the achieved level of demineralization will be equal to D 2 = 0.6, then the time t 2 spent on subsequent electrodialysis to reach the final level of demineralization equal to D = 0.9, calculated by the formula (7), will be equal
Основным техническим результатом является сокращение времени очистки лактозосодержащего сырья от минеральных веществ. Действительно, если после нанофильтрации по предлагаемому способу, достигнутый уровень деминерализации будет равен Д2=0,6, то время t2, затрачиваемое на последующий электродиализ до достижения конечного уровня деминерализации, равного Д=0,9, рассчитанное по формуле (7), будет равноThe method of production of milk sugar involves ultrafiltration of skim milk or whey, nanofiltration of the obtained permeate to a demineralization level of 52-60% and a solids content of 24-26%, electrodialysis to reach a final demineralization level of 90%, thickening on a vacuum apparatus to a supersaturation coefficient of 1, 8-2.7, cooling the supersaturated syrup with a cooling rate of 1.5-2.0 ° C / min to a temperature of 10-12 ° C, crystallization of lactose for 20-22 hours, separating the crystals, washing and drying them.
The main technical result is to reduce the time for cleaning lactose-containing raw materials from minerals. Indeed, if after nanofiltration by the proposed method, the achieved level of demineralization will be equal to D 2 = 0.6, then the time t 2 spent on subsequent electrodialysis to reach the final level of demineralization equal to D = 0.9, calculated by the formula (7), will be equal
[Математическая формула 9]
Сравнивая t2 в (9) с t1 в (7) для обычной нанофильтрации, получим, что по предлагаемому способу время ЭД-обработки сократилось в 1,4 раза по сравнению с аналогом t1/t2 = 1,94/1,38 = 1,41.
Еще одним техническим результатом является то, что повышение уровня деминерализации лактозосодержащего сырья с обычных значений 25-30% до 52-60% приводит к пропорциональному повышению выведения из сырья и других низкомолекулярных соединений, например, небелкового азота, плохо выводимого из сырья с помощью электродиализа. Это приводит к дополнительному повышению доброкачественности УФ-пермеатов на 0,5-1,2%, что имеет важное значение при получении молочного сахара высоких кондиций.
Дополнительным положительным техническим результатом является то, что усиленное выведение низкомолекулярных компонентов в предлагаемом способе приводит к более быстрому снижению осмотического давления в концентрируемом нанофильтрацией сырье по сравнению с аналогами. При заданном значении рабочего давления на НФ-установке это приводит к повышению конечной концентрации сухих веществ в сырье с обычных 18-20% до 24-26%, что обеспечивает значительную экономию энергоресурсов при последующем сгущении сырья на вакуум-выпарной установке. [Mathematical formula 9]
Comparing t2 in (9) with t1 in (7) for conventional nanofiltration, we find that according to the proposed method, the ED processing time is reduced by 1.4 times compared to the analogue t1 / t2 = 1.94 / 1.38 = 1, 41.
Another technical result is that an increase in the level of demineralization of lactose-containing raw materials from ordinary values of 25-30% to 52-60% leads to a proportional increase in the excretion of raw materials and other low molecular weight compounds, for example, non-protein nitrogen, poorly derived from raw materials by electrodialysis. This leads to an additional increase in the benignness of UV-permeates by 0.5-1.2%, which is important in the production of high-quality milk sugar.
An additional positive technical result is that the enhanced removal of low molecular weight components in the proposed method leads to a more rapid decrease in the osmotic pressure in the concentrate nanofiltered raw materials in comparison with analogues. At a given value of the working pressure at the NF plant, this leads to an increase in the final concentration of dry solids in the feed from the usual 18-20% to 24-26%, which provides significant energy savings during subsequent thickening of the feed in a vacuum evaporator.
Сравнивая t2 в (9) с t1 в (7) для обычной нанофильтрации, получим, что по предлагаемому способу время ЭД-обработки сократилось в 1,4 раза по сравнению с аналогом t1/t2 = 1,94/1,38 = 1,41.
Еще одним техническим результатом является то, что повышение уровня деминерализации лактозосодержащего сырья с обычных значений 25-30% до 52-60% приводит к пропорциональному повышению выведения из сырья и других низкомолекулярных соединений, например, небелкового азота, плохо выводимого из сырья с помощью электродиализа. Это приводит к дополнительному повышению доброкачественности УФ-пермеатов на 0,5-1,2%, что имеет важное значение при получении молочного сахара высоких кондиций.
Дополнительным положительным техническим результатом является то, что усиленное выведение низкомолекулярных компонентов в предлагаемом способе приводит к более быстрому снижению осмотического давления в концентрируемом нанофильтрацией сырье по сравнению с аналогами. При заданном значении рабочего давления на НФ-установке это приводит к повышению конечной концентрации сухих веществ в сырье с обычных 18-20% до 24-26%, что обеспечивает значительную экономию энергоресурсов при последующем сгущении сырья на вакуум-выпарной установке. [Mathematical formula 9]
Comparing t2 in (9) with t1 in (7) for conventional nanofiltration, we find that according to the proposed method, the ED processing time is reduced by 1.4 times compared to the analogue t1 / t2 = 1.94 / 1.38 = 1, 41.
Another technical result is that an increase in the level of demineralization of lactose-containing raw materials from ordinary values of 25-30% to 52-60% leads to a proportional increase in the excretion of raw materials and other low molecular weight compounds, for example, non-protein nitrogen, poorly derived from raw materials by electrodialysis. This leads to an additional increase in the benignness of UV-permeates by 0.5-1.2%, which is important in the production of high-quality milk sugar.
An additional positive technical result is that the enhanced removal of low molecular weight components in the proposed method leads to a more rapid decrease in the osmotic pressure in the concentrate nanofiltered raw materials in comparison with analogues. At a given value of the working pressure at the NF plant, this leads to an increase in the final concentration of dry solids in the feed from the usual 18-20% to 24-26%, which provides significant energy savings during subsequent thickening of the feed in a vacuum evaporator.
Пример 1.
Исходный объем пермеата, полученный после ультрафильтрации обезжиренного молока объемом 60 л, с начальной концентрацией сухих веществ 5,22%, зольностью 0,61% и доброкачественностью 78,1% подвергался нанофильтрации по периодической схеме на лабораторной НФ-установке с площадью мембран 0,98 м2, при температуре 18±1°С и давлении на входе 30 бар. Начальный объем сырья был равен 11 л. Подвод пермеата к фиксированному объему осуществлялся таким образом, чтобы маркер, фиксирующий величину объема в сырьевой емкости, не изменял своего положения, что и свидетельствовало о том, что скорость подвода сырья к работающей установке была равна скорости уходящего фильтрата. Процесс нанофильтрации был завершен через 58 мин, после полного расхода нативного пермеата. В полученных 11 л НФ-концентрата массовая доля сухих веществ составляла 25,9%, зольность 0,25%, доброкачественность 88,2%. Уровень деминерализации составил
Д = 1 – 0,25/0,61 = 0,59 (59%)
Далее, НФ-концентрат был подвергнут электродиализной обработке до достижения зольности 0,06%, что соответствовало уровню деминерализации 0,92 (92%). Доброкачественность сырья после ЭД-обработки повысилась до 95,1%.
С целью получения молочного сахара, 2 л из полученного деминерализованного НФ-концентрата с массовой долей сухих веществ 23,8% были сгущены на лабораторной роторной вакуум-выпарной установке до массовой доли сухих веществ 61,3%. Полученные 0,77 л кристаллизата с температурой 72°С помещались в термостат и охлаждались с темпом 2°С/мин до 11°С. При этой температуре кристаллизат выдерживался в течение 20 часов, надосадочная жидкость осторожно сливалась, а полученные кристаллы латоы промывались 400 мл дистилированной воды с температурой 6°С. После отстоя, надосадочная жидкость вновь сливалась, а полученные кристаллы лактозы высушивались в сушильном шкафу при 70°С до постоянного веса. Было получено 685 г лактозы с влажностью 2,8% и доброкачественностью 99,3%.
Пример 2.
Исходный объем пермеата, полученный после ультрафильтрации подсырной сыворотки объемом 60 л, с начальной концентрацией сухих веществ 4,95%, золностью 0,72% и доброкачественностью 77,3% подвергался нанофильтрации по периодической схеме при температуре 18±1°С и давлении на входе 30 бар. Начальный объем сырья был равен 11 л. этот объем сырья, за счет равенства скоростей подвода сырья в сырьевую емкость и отвода фильтрата поддерживался постоянным на протяжении всего процесса нанофильтрации. Процесс нанофильтрации был завершен после полного расхода нативного пермеата через 61 мин. В полученных 11 л НФ-концентрата массовая доля сухих веществ составляла 24,1%, зольность 0,31%, доброкачественность 86,8%. Уровень деминерализации составил
Д = 1 – 0,31/0,72 = 0,57 (57%)
Далее, НФ-концентрат был подвергнут электродиализной обработке до достижения зольности 0,065%, что соответствовало уровню деминерализации Д = 1 – 0,065/0,72 = 0,91 (91%). Доброкачественность сырья после ЭД-обработки повысилась с 86,8% до 94,6%.
Как и в примере 1, 2 л деминерализованного НФ-концентрата были использованы для производства молочного сахара. При массовой доле сухих веществ в НФ-концентрате после его ЭД-обработки 23,1% было получено 637 г молочного сахара с влажностью 2,78% и доброкачественностью 99,1%. Значения всех параметров при получении молочного сахара были взяты из примера 1.
Величина фиксированного объема в 15-20% от исходного объема сырья была установлена экспериментальным путем. Именно такая величина фиксированного объема позволяет закончить процесс нанофильтрации в тот момент, когда, одновременно, заканчивалось сырье, подаваемое в фиксированный объем и достигалось минимальное декларируемое значение скорости фильтрации, снижение которой обуславливалось нарастанием осмотического давления в концентрируемом нанофильтрацией сырье.
Проведенный анализ уровня техники показал, что заявленная совокупность существенных признаков, изложенная в формуле изобретения, неизвестна. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявленного технического решения условию патентоспособности «новизна».
Сравнительный анализ показал, что в уровне техники не выявлены решения, имеющие признаки, совпадающие с отличительными признаками заявленного изобретения, а также не подтверждена известность влияния этих признаков на технический результат. Таким образом, заявленное техническое решение удовлетворяет условию патентоспособности «изобретательский уровень». Example 1
The initial volume of permeate obtained after ultrafiltration of skim milk with a volume of 60 l, with an initial concentration of solids of 5.22%, an ash content of 0.61% and a benign quality of 78.1% was subjected to nanofiltration according to a periodic scheme on a laboratory NF unit with a membrane area of 0.98 m2, at a temperature of 18 ± 1 ° C and an inlet pressure of 30 bar. The initial volume of raw materials was 11 liters. The permeate was supplied to a fixed volume in such a way that the marker fixing the amount of volume in the feed tank did not change its position, which indicated that the feed rate to the working unit was equal to the speed of the outgoing filtrate. The nanofiltration process was completed after 58 min, after the full consumption of native permeate. In the obtained 11 l of NF concentrate, the mass fraction of solids was 25.9%, the ash content was 0.25%, and the purity was 88.2%. The level of demineralization was
D = 1 - 0.25 / 0.61 = 0.59 (59%)
Further, the NF concentrate was subjected to electrodialysis treatment to achieve an ash content of 0.06%, which corresponded to a demineralization level of 0.92 (92%). The quality of raw materials after ED treatment increased to 95.1%.
In order to obtain milk sugar, 2 l of the obtained demineralized NF-concentrate with a mass fraction of solids of 23.8% were concentrated on a laboratory rotary vacuum-evaporation plant to a mass fraction of solids of 61.3%. The obtained 0.77 L crystallizate with a temperature of 72 ° C was placed in a thermostat and cooled at a rate of 2 ° C / min to 11 ° C. At this temperature, the crystallizate was kept for 20 hours, the supernatant was carefully drained, and the obtained latoa crystals were washed with 400 ml of distilled water with a temperature of 6 ° C. After settling, the supernatant was again drained, and the obtained lactose crystals were dried in an oven at 70 ° C to constant weight. 685 g of lactose were obtained with a moisture content of 2.8% and a purity of 99.3%.
Example 2
The initial volume of permeate obtained after ultrafiltration of cheese whey with a volume of 60 l, with an initial solids concentration of 4.95%, a gold content of 0.72% and a benignness of 77.3% was subjected to nanofiltration according to a periodic scheme at a temperature of 18 ± 1 ° C and inlet pressure 30 bar. The initial volume of raw materials was 11 liters. this volume of raw materials, due to the equality of the rates of supply of raw materials to the raw material tank and the removal of the filtrate, was maintained constant throughout the entire process of nanofiltration. The nanofiltration process was completed after complete consumption of native permeate after 61 minutes. In the obtained 11 l of NF concentrate, the mass fraction of solids was 24.1%, the ash content was 0.31%, and the purity was 86.8%. The level of demineralization was
D = 1 - 0.31 / 0.72 = 0.57 (57%)
Further, the NF concentrate was subjected to electrodialysis treatment to achieve an ash content of 0.065%, which corresponded to the level of demineralization D = 1 - 0.065 / 0.72 = 0.91 (91%). The quality of raw materials after ED treatment increased from 86.8% to 94.6%.
As in Example 1, 2 L of demineralized NF concentrate were used to produce milk sugar. With a mass fraction of solids in the NF concentrate after its ED treatment of 23.1%, 637 g of milk sugar with a moisture content of 2.78% and a benignness of 99.1% were obtained. The values of all parameters when receiving milk sugar were taken from example 1.
The value of a fixed volume of 15-20% of the initial volume of raw materials was established experimentally. It is such a value of the fixed volume that allows you to finish the nanofiltration process at the moment when, at the same time, the raw materials supplied to the fixed volume were completed and the minimum declared value of the filtration rate was reached, a decrease in which was caused by an increase in the osmotic pressure in the raw materials concentrated by nanofiltration.
The analysis of the prior art showed that the claimed combination of essential features set forth in the claims is unknown. This allows us to conclude that the claimed technical solution meets the condition of patentability “novelty”.
A comparative analysis showed that in the prior art no solutions have been identified that have features that match the distinctive features of the claimed invention, and also the fame of the influence of these signs on the technical result is not confirmed. Thus, the claimed technical solution satisfies the condition of patentability "inventive step".
Исходный объем пермеата, полученный после ультрафильтрации обезжиренного молока объемом 60 л, с начальной концентрацией сухих веществ 5,22%, зольностью 0,61% и доброкачественностью 78,1% подвергался нанофильтрации по периодической схеме на лабораторной НФ-установке с площадью мембран 0,98 м2, при температуре 18±1°С и давлении на входе 30 бар. Начальный объем сырья был равен 11 л. Подвод пермеата к фиксированному объему осуществлялся таким образом, чтобы маркер, фиксирующий величину объема в сырьевой емкости, не изменял своего положения, что и свидетельствовало о том, что скорость подвода сырья к работающей установке была равна скорости уходящего фильтрата. Процесс нанофильтрации был завершен через 58 мин, после полного расхода нативного пермеата. В полученных 11 л НФ-концентрата массовая доля сухих веществ составляла 25,9%, зольность 0,25%, доброкачественность 88,2%. Уровень деминерализации составил
Д = 1 – 0,25/0,61 = 0,59 (59%)
Далее, НФ-концентрат был подвергнут электродиализной обработке до достижения зольности 0,06%, что соответствовало уровню деминерализации 0,92 (92%). Доброкачественность сырья после ЭД-обработки повысилась до 95,1%.
С целью получения молочного сахара, 2 л из полученного деминерализованного НФ-концентрата с массовой долей сухих веществ 23,8% были сгущены на лабораторной роторной вакуум-выпарной установке до массовой доли сухих веществ 61,3%. Полученные 0,77 л кристаллизата с температурой 72°С помещались в термостат и охлаждались с темпом 2°С/мин до 11°С. При этой температуре кристаллизат выдерживался в течение 20 часов, надосадочная жидкость осторожно сливалась, а полученные кристаллы латоы промывались 400 мл дистилированной воды с температурой 6°С. После отстоя, надосадочная жидкость вновь сливалась, а полученные кристаллы лактозы высушивались в сушильном шкафу при 70°С до постоянного веса. Было получено 685 г лактозы с влажностью 2,8% и доброкачественностью 99,3%.
Пример 2.
Исходный объем пермеата, полученный после ультрафильтрации подсырной сыворотки объемом 60 л, с начальной концентрацией сухих веществ 4,95%, золностью 0,72% и доброкачественностью 77,3% подвергался нанофильтрации по периодической схеме при температуре 18±1°С и давлении на входе 30 бар. Начальный объем сырья был равен 11 л. этот объем сырья, за счет равенства скоростей подвода сырья в сырьевую емкость и отвода фильтрата поддерживался постоянным на протяжении всего процесса нанофильтрации. Процесс нанофильтрации был завершен после полного расхода нативного пермеата через 61 мин. В полученных 11 л НФ-концентрата массовая доля сухих веществ составляла 24,1%, зольность 0,31%, доброкачественность 86,8%. Уровень деминерализации составил
Д = 1 – 0,31/0,72 = 0,57 (57%)
Далее, НФ-концентрат был подвергнут электродиализной обработке до достижения зольности 0,065%, что соответствовало уровню деминерализации Д = 1 – 0,065/0,72 = 0,91 (91%). Доброкачественность сырья после ЭД-обработки повысилась с 86,8% до 94,6%.
Как и в примере 1, 2 л деминерализованного НФ-концентрата были использованы для производства молочного сахара. При массовой доле сухих веществ в НФ-концентрате после его ЭД-обработки 23,1% было получено 637 г молочного сахара с влажностью 2,78% и доброкачественностью 99,1%. Значения всех параметров при получении молочного сахара были взяты из примера 1.
Величина фиксированного объема в 15-20% от исходного объема сырья была установлена экспериментальным путем. Именно такая величина фиксированного объема позволяет закончить процесс нанофильтрации в тот момент, когда, одновременно, заканчивалось сырье, подаваемое в фиксированный объем и достигалось минимальное декларируемое значение скорости фильтрации, снижение которой обуславливалось нарастанием осмотического давления в концентрируемом нанофильтрацией сырье.
Проведенный анализ уровня техники показал, что заявленная совокупность существенных признаков, изложенная в формуле изобретения, неизвестна. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявленного технического решения условию патентоспособности «новизна».
Сравнительный анализ показал, что в уровне техники не выявлены решения, имеющие признаки, совпадающие с отличительными признаками заявленного изобретения, а также не подтверждена известность влияния этих признаков на технический результат. Таким образом, заявленное техническое решение удовлетворяет условию патентоспособности «изобретательский уровень». Example 1
The initial volume of permeate obtained after ultrafiltration of skim milk with a volume of 60 l, with an initial concentration of solids of 5.22%, an ash content of 0.61% and a benign quality of 78.1% was subjected to nanofiltration according to a periodic scheme on a laboratory NF unit with a membrane area of 0.98 m2, at a temperature of 18 ± 1 ° C and an inlet pressure of 30 bar. The initial volume of raw materials was 11 liters. The permeate was supplied to a fixed volume in such a way that the marker fixing the amount of volume in the feed tank did not change its position, which indicated that the feed rate to the working unit was equal to the speed of the outgoing filtrate. The nanofiltration process was completed after 58 min, after the full consumption of native permeate. In the obtained 11 l of NF concentrate, the mass fraction of solids was 25.9%, the ash content was 0.25%, and the purity was 88.2%. The level of demineralization was
D = 1 - 0.25 / 0.61 = 0.59 (59%)
Further, the NF concentrate was subjected to electrodialysis treatment to achieve an ash content of 0.06%, which corresponded to a demineralization level of 0.92 (92%). The quality of raw materials after ED treatment increased to 95.1%.
In order to obtain milk sugar, 2 l of the obtained demineralized NF-concentrate with a mass fraction of solids of 23.8% were concentrated on a laboratory rotary vacuum-evaporation plant to a mass fraction of solids of 61.3%. The obtained 0.77 L crystallizate with a temperature of 72 ° C was placed in a thermostat and cooled at a rate of 2 ° C / min to 11 ° C. At this temperature, the crystallizate was kept for 20 hours, the supernatant was carefully drained, and the obtained latoa crystals were washed with 400 ml of distilled water with a temperature of 6 ° C. After settling, the supernatant was again drained, and the obtained lactose crystals were dried in an oven at 70 ° C to constant weight. 685 g of lactose were obtained with a moisture content of 2.8% and a purity of 99.3%.
Example 2
The initial volume of permeate obtained after ultrafiltration of cheese whey with a volume of 60 l, with an initial solids concentration of 4.95%, a gold content of 0.72% and a benignness of 77.3% was subjected to nanofiltration according to a periodic scheme at a temperature of 18 ± 1 ° C and inlet pressure 30 bar. The initial volume of raw materials was 11 liters. this volume of raw materials, due to the equality of the rates of supply of raw materials to the raw material tank and the removal of the filtrate, was maintained constant throughout the entire process of nanofiltration. The nanofiltration process was completed after complete consumption of native permeate after 61 minutes. In the obtained 11 l of NF concentrate, the mass fraction of solids was 24.1%, the ash content was 0.31%, and the purity was 86.8%. The level of demineralization was
D = 1 - 0.31 / 0.72 = 0.57 (57%)
Further, the NF concentrate was subjected to electrodialysis treatment to achieve an ash content of 0.065%, which corresponded to the level of demineralization D = 1 - 0.065 / 0.72 = 0.91 (91%). The quality of raw materials after ED treatment increased from 86.8% to 94.6%.
As in Example 1, 2 L of demineralized NF concentrate were used to produce milk sugar. With a mass fraction of solids in the NF concentrate after its ED treatment of 23.1%, 637 g of milk sugar with a moisture content of 2.78% and a benignness of 99.1% were obtained. The values of all parameters when receiving milk sugar were taken from example 1.
The value of a fixed volume of 15-20% of the initial volume of raw materials was established experimentally. It is such a value of the fixed volume that allows you to finish the nanofiltration process at the moment when, at the same time, the raw materials supplied to the fixed volume were completed and the minimum declared value of the filtration rate was reached, a decrease in which was caused by an increase in the osmotic pressure in the raw materials concentrated by nanofiltration.
The analysis of the prior art showed that the claimed combination of essential features set forth in the claims is unknown. This allows us to conclude that the claimed technical solution meets the condition of patentability “novelty”.
A comparative analysis showed that in the prior art no solutions have been identified that have features that match the distinctive features of the claimed invention, and also the fame of the influence of these signs on the technical result is not confirmed. Thus, the claimed technical solution satisfies the condition of patentability "inventive step".
Приведенные сведения подтверждают возможность применения заявляемого способа в молочной промышленности и может быть использовано при производстве молочного сахара, и поэтому соответствует условию патентоспособности «Промышленная применимость». The above information confirms the possibility of using the proposed method in the dairy industry and can be used in the production of milk sugar, and therefore meets the patentability condition "Industrial applicability".
Claims (1)
- Способ производства молочного сахара, предусматривающий ультрафильтрацию обезжиренного молока или молочной сыворотки, нанофильтрацию пермеата, электродиализ до уровня деминерализации 90% от исходной зольности, сгущение, кристаллизацию лактозы, отделение кристаллов лактозы, их промывку и сушку, отличающийся тем, что нанофильтрацию проводят до уровня 52-60% и содержания сухих веществ 24-26%, причем нанофильтрацию осуществляют по периодической схеме, начиная с фиксированного объема сырья, составляющего 15-20% от исходного объема сырья, с последующей подачей в выделенный объем оставшейся части сырья со скоростью, равной скорости отвода фильтрата, получаемого в процессе нанофильтрации.A method for the production of milk sugar, which involves ultrafiltration of skim milk or whey, nanofiltration of permeate, electrodialysis to a demineralization level of 90% of the initial ash, thickening, crystallization of lactose, separation of lactose crystals, washing and drying thereof, characterized in that nanofiltration is carried out to a level of 52- 60% and solids content of 24-26%, and nanofiltration is carried out according to a periodic scheme, starting with a fixed volume of raw materials, amounting to 15-20% of the initial volume of raw materials, followed by feeding the remaining part of the raw materials into the allocated volume with a speed equal to the filtrate removal rate obtained in the process of nanofiltration.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018142314A RU2683868C1 (en) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | Milk sugar production method |
| RU2018142314 | 2018-11-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2020111980A1 true WO2020111980A1 (en) | 2020-06-04 |
Family
ID=66089743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/RU2019/050170 WO2020111980A1 (en) | 2018-11-30 | 2019-10-04 | Lactose production method |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2683868C1 (en) |
| WO (1) | WO2020111980A1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2735304C1 (en) * | 2019-12-05 | 2020-10-29 | Акционерное общество "Молочный комбинат "Ставропольский" | Milk sugar production method |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105567881A (en) * | 2015-12-16 | 2016-05-11 | 新希望双喜乳业（苏州）有限公司 | Method for extracting high-nutrient lactose from fresh milk |
| RU2658441C1 (en) * | 2017-12-27 | 2018-06-21 | Акционерное общество "Молочный комбинат "Ставропольский" | Method for obtaining milk sugar with lactose flow crystallization |
| CN108264528A (en) * | 2016-12-31 | 2018-07-10 | 烟台大学 | A kind of method that lactose is isolated and purified from whey |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1493810A1 (en) * | 2003-06-30 | 2005-01-05 | Gentium S.p.A. | DNA-based aptamers for human cathepsin G |
| ES2415905T3 (en) * | 2007-02-07 | 2013-07-29 | Kraft Foods R & D, Inc. | Procedure to produce modified whey powder |
| RU2555522C1 (en) * | 2013-12-24 | 2015-07-10 | Открытое акционерное общество "Вимм-Билль-Данн" | Complex milk salt, its production method and food products containing such salt |
-
2018
- 2018-11-30 RU RU2018142314A patent/RU2683868C1/en active
-
2019
- 2019-10-04 WO PCT/RU2019/050170 patent/WO2020111980A1/en active Application Filing
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105567881A (en) * | 2015-12-16 | 2016-05-11 | 新希望双喜乳业（苏州）有限公司 | Method for extracting high-nutrient lactose from fresh milk |
| CN108264528A (en) * | 2016-12-31 | 2018-07-10 | 烟台大学 | A kind of method that lactose is isolated and purified from whey |
| RU2658441C1 (en) * | 2017-12-27 | 2018-06-21 | Акционерное общество "Молочный комбинат "Ставропольский" | Method for obtaining milk sugar with lactose flow crystallization |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2683868C1 (en) | 2019-04-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110381745B (en) | Production of novel beta-lactoglobulin preparations and related methods, uses and food products | |
| CA1055414A (en) | Separation of glycoproteins and sialic acid from whey | |
| JP6005096B2 (en) | Low-lactose and lactose-free dairy products and method for producing the same | |
| US4955363A (en) | Process of recovering lactose from whey | |
| RU2766351C2 (en) | Method for producing lactose-free milk | |
| CN114097893B (en) | Method for preparing whey powder by using acid whey, whey powder prepared by method and application of whey powder | |
| US20160340750A1 (en) | Method and plant for producing lactose crystals | |
| US3447930A (en) | Process of treating whey | |
| RU2683868C1 (en) | Milk sugar production method | |
| KR102268784B1 (en) | Method of producing beta-casein compositions and related products | |
| US5747647A (en) | Process for the fractionation of whey constituents | |
| FR2671697A1 (en) | Method of manufacture of a composition with a high alpha -lactalbumin content | |
| EP3302080B1 (en) | Second pass lactose crystallization | |
| RU2735304C1 (en) | Milk sugar production method | |
| RU2658441C1 (en) | Method for obtaining milk sugar with lactose flow crystallization | |
| EP3262200B1 (en) | Process for producing low ash lactose using a clarifier with acid and device for carrying out the process | |
| RU2360006C1 (en) | Production method of milk sugar out of salty whey | |
| US9476105B2 (en) | Method for increasing the yield in lactose production (I) | |
| RU2810513C1 (en) | Method of producing milk sugar | |
| DK179509B1 (en) | Second pass lactose crystallization | |
| SU249178A1 (en) | METHOD OF MANUFACTURE OF MILK SUGAR-LACTOSE | |
| US20220132881A1 (en) | Method for producing ghee | |
| JP2002315506A (en) | Method for producing whey mother liquid powder | |
| RU2170767C2 (en) | Method of production of lactose | |
| RU2008359C1 (en) | Method of lactose production |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 19888841 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
| NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
| 122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 19888841 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |