WO2020084873A1 - スリットノズル及び高珪素鋼帯の製造方法 - Google Patents

スリットノズル及び高珪素鋼帯の製造方法 Download PDF

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崇 土居
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    • C23C10/00—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
    • C23C10/06—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using gases
    • C23C10/08—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using gases only one element being diffused

Definitions

  • the present invention relates to a slit nozzle and a method for manufacturing a high silicon steel strip. More specifically, the present invention relates to a slit nozzle having a double pipe structure capable of suppressing variations in the flow rate of gas blown out in the axial direction, and a method for manufacturing a high silicon steel strip using the slit nozzle.
  • a siliconizing treatment method is known as a method for industrially producing a high silicon steel strip having a Si content of 4 mass% or more.
  • a thin steel strip having a Si concentration of less than 4% by mass is blown with a processing gas containing silicon tetrachloride (SiCl 4 ) at high temperature to infiltrate Si into the steel strip and heat-treated.
  • SiCl 4 silicon tetrachloride
  • a slit nozzle having a processing gas discharge port is arranged on each of the front surface side and the back surface side of the steel strip in the siliconizing treatment furnace, and the steel strip is discharged from the gas discharge port.
  • a method in which a processing gas is sprayed on the substrate for example, refer to Patent Document 1.
  • an outer tube 20 having a processing gas discharge port (slit) 21 and a processing gas supplied from one end side and the other end side inside the outer tube 20 As shown in a sectional view of FIG. 10, an outer tube 20 having a processing gas discharge port (slit) 21 and a processing gas supplied from one end side and the other end side inside the outer tube 20.
  • a nozzle having a double pipe structure with an opened inner pipe 30 is known (for example, refer to Patent Document 2).
  • the processing gas is alternately supplied to the slit nozzles 10 that are adjacent to each other in the furnace length direction from the different end sides with respect to the steel strip 11, so that the plate width direction is increased.
  • a method for manufacturing a high silicon steel strip capable of suppressing variations in Si concentration in the above see, for example, Patent Documents 2 and 3).
  • An object of the present invention is to provide a slit nozzle having a double pipe structure capable of suppressing variations in the flow rate of blown gas in the axial direction.
  • Another object of the present invention is to provide a method capable of stably producing a high silicon steel strip having a small variation in Si concentration in the plate width direction.
  • the inventors of the present invention in the process of examining the cause of the above-mentioned problems, have a predetermined distance between the open end of the inner pipe in the double-pipe structure and the end of the process gas discharge port. It was found that the variation in the flow rate of the gas blown out in the axial direction can be suppressed by providing the straightening plate of No. 3, and the present invention has been completed.
  • the gist of the present invention for solving the above problems is as follows. [1] An outer pipe having a processing gas discharge port provided in the axial direction and having one end closed, and a processing gas supply port provided at one end side, and the other end side having the closed one end side inside.
  • a processing gas containing silicon tetrachloride (SiCl 4 ) is supplied from the processing gas supply port into the slit nozzle, and the processing gas is sprayed from a processing gas discharge port of the slit nozzle onto a steel strip to be passed.
  • a method for producing a high-silicon steel strip comprising:
  • a slit nozzle having a double pipe structure it is possible to suppress variations in the flow rate of gas blown in the axial direction. Further, by using the slit nozzle, it is possible to stably manufacture a high silicon steel strip having a small variation in Si concentration in the plate width direction.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a slit nozzle and a steel strip in a siliconizing furnace.
  • FIG. 2 is a sectional view showing an example of the slit nozzle of the present invention.
  • FIG. 3 is a sectional view taken along line III-III in FIG. 2 showing an example of the current plate.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view for explaining a region of the current plate where the central angle from the reference line is 27.5 ° or more and 332.5 ° or less.
  • FIG. 5 is a schematic view showing an example of a continuous production line for high silicon steel strips.
  • FIG. 6 is a schematic diagram in the case where the processing gas supply ports of the slit nozzles are arranged so as to alternate in different directions.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a slit nozzle and a steel strip in a siliconizing furnace.
  • FIG. 2 is a sectional view showing an example of the slit nozzle of the present invention.
  • FIG. 3 is
  • FIG. 7 is a graph showing the evaluation results of Example 1.
  • FIG. 8 is a graph showing the evaluation results of Example 2.
  • FIG. 9 is a graph showing the evaluation results of Example 3.
  • FIG. 10 is a sectional view showing a conventional slit nozzle.
  • FIG. 11 is a schematic diagram in the case where the processing gas supply ports of the slit nozzles are arranged so as to alternate in different directions in the conventional example.
  • the present invention is a slit nozzle having a double pipe structure of an inner pipe and an outer pipe, and processing gas is blown out from a discharge port.
  • a siliconizing process for siliconizing a steel strip using a slit nozzle will be described, but the present invention is not limited to this, and the effects of the present invention can be obtained. If possible, it can be applied to other uses.
  • the slit nozzle may be used when forming a ceramic coating such as TiN on a steel plate, or may be used when performing various chemical vapor deposition treatments on an aluminum plate, a copper plate or the like in addition to steel.
  • the slit nozzles 10 each having a processing gas discharge port (slit) 21 are arranged on each of the front surface side and the back surface side of the steel strip 11 in the siliconizing treatment furnace.
  • a process gas containing silicon tetrachloride (SiCl 4 ) is blown from the discharge port 21 of 10 to the steel strip 11 at high temperature to allow Si to permeate the steel strip (see FIG. 1). Further, by heat treatment, Si that has permeated the surface of the steel strip is diffused in the plate thickness direction to continuously produce a high silicon steel strip.
  • FIG. 2 shows a sectional view of the slit nozzle 10 of FIG.
  • the slit nozzle 10 of FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of the slit nozzle of the present invention, and has a double pipe structure of an outer pipe 20 and an inner pipe 30.
  • a rectifying plate 40 that adjusts the flow of the processing gas in the slit nozzle 10 is provided inside the slit nozzle 10.
  • the outer tube 20 is provided with a processing gas discharge port (slit) 21 in the axial direction D2. Further, one end (the left end in FIG. 2) of the outer tube 20 is closed. Further, in the example shown in FIG. 2, the other end of the outer pipe 20 (the end portion on the right side in FIG. 2) has a hole corresponding to the outer diameter of the inner pipe 30 so that the inner pipe 30 can be arranged inside. However, the other end of the outer tube 20 (the end portion on the right side in FIG. 2) does not necessarily have to be closed.
  • the inner pipe 30 is provided inside the outer pipe 20. Further, the inner tube 30 is provided with a processing gas supply port 31 on one end side (right side in FIG. 2), and the other end side (left side in FIG. 2) is inside the closed one end side of the outer tube 20. It is open.
  • the processing gas when the processing gas is blown from the supply port 31 of the slit nozzle 10, the processing gas passes through the inside of the inner pipe 30 and the open end 32 of the inner pipe 30 closes the outer pipe 20. It is blown out toward the inside of the one end side. Next, the processing gas is folded back inside the outer pipe 20, flows through the space between the outer pipe 20 and the inner pipe 30, and is finally blown out from the discharge port 21 provided in the outer pipe 20.
  • the current plate 40 is provided on the open end surface of the inner pipe 30 and closes the space between the inner pipe 30 and the outer pipe 20.
  • the position at which the flow straightening plate 40 is provided is not limited to this, and may be provided at the position B1 between the open end 32 and the end of the discharge port 21 on the open end 32 side (see FIG. 2). However, from the viewpoint of manufacturing efficiency, it is preferably provided on the open end surface of the inner pipe 30 described above.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view taken along the line III-III in FIG. 2 and shows the surface provided with the current plate 40.
  • the discharge port 21 is illustrated by being projected on the surface on which the current plate 40 is provided.
  • the straightening vane 40 has a line passing through the axial center C1 of the outer tube 20 and the widthwise center of the discharge port 21 on the surface on which the straightening vane 40 is provided (hereinafter, simply referred to as a reference line L 0.
  • the opening 41 is provided only in the region of the rectifying plate 40 whose center angle from 2) is not less than 27.5 ° and not more than 332.5 °.
  • the width W2 (see FIG. 3) of the outer tube 20 in the direction perpendicular to the axial direction D2 is preferably 5 mm or more and 20 mm or less from the viewpoint of effectively obtaining the effect of the present invention.
  • the width W2 is preferably 15% or less of the outer diameter of the outer tube 20 from the viewpoint of effectively obtaining the effect of the present invention.
  • the region of the rectifying plate 40 whose central angle from the reference line L 0 is 27.5 ° or more and 332.5 ° or less is the portion surrounded by the one-dot chain line L2 in FIG.
  • FIG. 3 and FIG. 4 a line L 27.5 a position where the center angle is 27.5 ° from a reference line L 0, the center angle from the reference line L 0 and the position of 332.5 °
  • the respective lines L 332.5 are indicated by dotted lines.
  • the opening 41 is provided only in the region of the rectifying plate 40 where the central angle from the reference line L 0 is 27.5 ° or more and 332.5 ° or less.
  • the region where the central angle from the reference line L 0 is 0 ° or more and smaller than 27.5 ° and the region where the central angle from the reference line L 0 is larger than 332.5 ° and smaller than 360 ° are completely straightened by the rectifying plate 40. Is blocked by.
  • the processing gas blown from the open end 32 of the inner pipe 30 into the outer pipe 20 is folded back inside the outer pipe 20 and flows toward the discharge port 21, the processing gas is originally concerned.
  • the processing gas that has tried to pass through the position of the straightening vane 40 hits the straightening vane 40, and the flow velocity decreases. Therefore, in the conventional slit nozzle 10, the processing gas flowing from the lower portion of the inner pipe 30 toward the processing gas discharge port 21 (which is indicated by an arrow G1 in FIG. 10) is the cause of making the blowing amount of the processing gas uneven.
  • the flow rate of the processing gas (shown) can be reduced. It is considered that the variation in the flow rate of the gas blown from the discharge port 21 in the axial direction D2 could be suppressed by this.
  • the rectifying plate 40 is provided with three openings 41.
  • the number of openings 41 can be changed, and may be, for example, one or two, or four or more.
  • the opening 41 is bilaterally symmetrical with respect to the reference line L 0 on the surface on which the rectifying plate 40 is provided. As a result, it is possible to further suppress the variation in the flow rate of the blown gas in the axial direction D2.
  • the area ratio R of the opening 41 is defined by the following formula, the area ratio R is 55% or more and 75% or less from the viewpoint of effectively obtaining the effect of the present invention and also obtaining the strength of the current plate 40. It is preferable.
  • Area ratio R area of opening / area of the area of the rectifying plate 40 having a central angle from the reference line L 0 of 27.5 ° or more and 332.5 ° or less (area of a portion surrounded by a chain line L2 in FIG. 4)
  • the method for producing a high silicon steel strip according to the present invention is performed by a siliconizing method using the slit nozzle 10 according to the present invention.
  • Fig. 5 shows an example of a continuous production line for high silicon steel strips by the siliconizing method.
  • a steel strip 11 (for example, 3 mass% Si steel strip) fed from a payoff reel 101 passes through a cleaning facility 102, and is heated in a non-oxidizing atmosphere in a heating zone 103 to a temperature at or near the siliconizing treatment temperature. After being heated up to, it is introduced into the siliconizing treatment furnace 104.
  • a plurality of slit nozzles 10 of the present invention are arranged at intervals in the furnace length direction (sheet passing direction D1).
  • a processing gas containing silicon tetrachloride (SiCl 4 ) which is a reaction gas is blown from both sides of the steel strip 11 through the slit nozzle 10.
  • the sprayed SiCl 4 reacts with Fe of the steel strip 11 to enrich the surface layer of the steel strip 11 with Si.
  • the steel strip 11 is guided to the diffusion soaking zone 105 and subjected to diffusion heat treatment for diffusing Si in the plate thickness direction in a non-oxidizing atmosphere containing no SiCl 4 .
  • the steel strip 11 After being cooled in the cooling zone 106, it is coated with an insulation coating coater 107 and an oven 108 and wound on a tension reel 109 as a product steel strip (for example, a high silicon steel strip having a Si content of 6.5 mass%).
  • a product steel strip for example, a high silicon steel strip having a Si content of 6.5 mass%.
  • a plurality of slit nozzles 10 are arranged in the siliconizing treatment furnace 104 in the sheet passing direction D1 of the steel strip 11 in the siliconizing treatment furnace 104.
  • the processing gas supply ports 31 of the slit nozzle 10 are arranged so as to alternate in different directions (see FIG. 6).
  • the slit nozzle group means a group composed of two or more slit nozzles 10.
  • a processing gas containing silicon tetrachloride SiCl 4
  • SiCl 4 silicon tetrachloride
  • the variation in the flow rate of the processing gas amount blown from the discharge port 21 is small in the axial direction D2, so that the slit nozzle 10 has the processing gas supply port 31 in the same direction. It is also possible to arrange them.
  • the plurality of slit nozzles 10 arranged in the siliconizing furnace as a whole are arranged in different directions in the axial direction D2 (direction perpendicular to the sheet passing direction D1). It is possible to further suppress variations in the flow rate of the blown gas. Therefore, by the siliconizing treatment method, it is possible to stably manufacture a high silicon steel strip having a small variation in Si concentration in the plate width direction.
  • Example 1 Evaluation of position of opening in current plate
  • Outer tube (inner diameter: 120 mm, outer diameter: 140 mm, process gas discharge port: 70 cm (axial direction) x 10 mm (direction perpendicular to axial direction)), inner tube (inner diameter: 60 mm, outer diameter: 70 mm), A current plate 1 described below was prepared.
  • the inner pipe is arranged inside the outer pipe so that the axial center of the outer pipe and the axial center of the inner pipe coincide with each other, and the rectifying plate 1 is provided on the open end surface of the inner pipe, as shown in FIG.
  • the slit nozzle 1 was manufactured.
  • the distance between the closed end surface of the outer tube and the open end surface of the inner tube was set to 25 mm.
  • the current plate 1 was provided with three openings described below. The sizes of the three openings are all the same.
  • Each of the three openings of the current plate 1 has a width W1 of the opening of 1:10 mm and an opening A1 of the central angle of the opening of A1: 50 ° (see FIG. 4).
  • the opening is a region in which the angle of the central angle from the reference line L 0 is 35 ° or more and 85 ° or less, 155 ° or more and 205 ° or less, and 275 ° or more and 325 ° or less on the surface provided with the current plate. It is provided in.
  • the straightening vanes 2 to 6 were manufactured by changing the angle of the central angle from the reference line L 0 in the region provided with the openings as shown in Table 1. Further, the slit nozzles 2 to 6 were manufactured in the same manner as the slit nozzle 1 except that the current plate 1 was changed to the current plates 2 to 6.
  • the width W1 of the opening and the opening A1 of the central angle of the opening of the straightening vanes 2 to 6 are the same as those of the straightening vane 1. Therefore, in each of the current plates 1 to 6, only the position where the opening is provided is changed, and the total area of the three openings is the same.
  • the area ratios R of the straightening vanes 1 to 3 of the present invention example were 62.3% respectively.
  • Area ratio R Area of opening / Area of the area of the rectifying plate whose central angle from the reference line L 0 is 27.5 ° or more and 332.5 ° or less (area of the portion surrounded by the one-dot chain line L2 in FIG. 4) ⁇ Measurement and evaluation of flow velocity of blown processing gas>
  • the processing gas was supplied to the slit nozzles 1 to 6 from the supply port at 2.3 m / sec, and the flow rate of the processing gas blown from the processing gas discharge port was measured. Nitrogen was used as the processing gas for measuring the flow velocity of the processing gas.
  • FIG. 7 shows a graph showing the relationship between the axial position (cm), which is the measurement result, and the flow velocity (m / sec) of the processing gas.
  • 0 cm corresponds to the end of the discharge port on the side of the supply port of the processing gas.
  • 70 cm corresponds to the end of the discharge port on the open end side of the end.
  • Example 2 Evaluation of flow rate of processing gas when slit nozzles are alternately arranged
  • Two slit nozzles 3 (Examples of the present invention) of Example 1 were arranged with respect to the steel strip such that the supply ports of the processing gas were alternately in different directions (opposite directions).
  • the positions of the discharge ports (slits) of the two slit nozzles 1 were arranged so as to coincide with the passing direction of the steel strip.
  • one of the gas nozzles supplies the processing gas at a flow rate of 1.5 m / sec and the other at a flow rate of 3.0 m / sec to supply the processing gas from the processing gas supply port.
  • the flow velocity of the processing gas blown out from the discharge port was measured. Nitrogen was used as the processing gas in the flow velocity evaluation. Further, the flow velocities of the two slit nozzles at the axial positions were measured, and the sum of the flow velocities at the same axial position was used as the flow velocity of the processing gas at the axial position.
  • two slit nozzles 7 provided with no rectifying plate were prepared.
  • the slit nozzles 3 (examples of the present invention) are replaced with the slit nozzles 7 in the same manner, and the positions of the discharge ports (slits) of the two slit nozzles 1 are arranged so as to coincide with the passing direction of the steel strip. did.
  • the processing gas is supplied into the slit nozzle 7 as in the example of the present invention, Similarly to the example of the present invention, the flow velocity of the processing gas blown from the processing gas discharge port was measured.
  • FIG. 8 shows a graph of the measurement results of the flow velocity of the processing gas when the slit nozzle 3 of the present invention example and the slit nozzle 7 of the comparative example are used.
  • the graph shown in FIG. 8 shows the relationship between the axial position and the flow velocity of the processing gas.
  • the axial position (cm) of the horizontal axis shown in FIG. 8 is 0 cm at the processing gas supply port side of the end portion of the discharge port in the slit nozzle in which the processing gas is supplied at a flow rate of 1.5 m / sec. Corresponds to the end. In addition, 70 cm corresponds to the end of the discharge port of the slit nozzle on the open end side of the inner pipe.
  • Example 3 Evaluation of production of high silicon steel strip
  • a silicon steel strip (plate thickness: 100 ⁇ m, plate width: 600 mm, Si concentration: 3.4 mass%, Young's modulus: 210 GPa (normal temperature)) was prepared, and the silicon amount was 6. A 5 mass% high silicon steel strip was produced.
  • Two processing gas supply ports were arranged on the front surface and the back surface of the steel strip so that the supply ports were alternately in different directions (opposite directions). Further, in the same manner as in Example 2, in two slit nozzles arranged in the sheet passing direction, one of the gas nozzles supplies the processing gas at a flow rate of 1.5 m / sec and the other at a flow rate of 3.0 m / sec.
  • a processing gas (processing gas containing silicon tetrachloride) was supplied from the mouth.
  • the slit nozzle 3 was changed to the slit nozzle 7, and the others were the same as the example of the present invention.
  • Fig. 9 shows the results of measuring the surface layer Si concentration deviation (mass%) in the width direction of the manufactured high silicon steel strip.
  • the surface layer Si concentration deviation (mass%) is shown by using the center position in the plate width direction as a reference (0 mass%) and the concentration difference with respect to the Si concentration at the reference position as the surface layer Si concentration deviation (mass%). There is.
  • the surface Si concentration was measured by fluorescent X-ray analysis.
  • the variation (maximum value-minimum value) in the surface layer Si concentration deviation (mass%) was 0.55 mass%.
  • the variation (maximum value-minimum value) of the surface layer Si concentration deviation (mass%) could be suppressed to 0.10 mass%.
  • the present invention it is possible to provide a slit nozzle having a double pipe structure capable of suppressing variations in the flow rate of gas blown in the axial direction. It was also found that the slit nozzle of the present invention can be used to stably produce a high-silicon steel strip having a small variation in Si concentration in the plate width direction.

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Abstract

軸方向における吹き出されるガス流量のばらつきを抑えることができる二重管構造を有するスリットノズルを提供することを目的とする。また、板幅方向におけるＳｉ濃度のばらつきの小さい高珪素鋼帯を安定して製造できる方法を提供することを目的とする。 本発明のスリットノズル１０は、二重管構造を有し、内管３０の開放端から、開放端側の吐出口２１の端部までの間に、内管３０と外管２０との間を塞ぐ整流板４０を備え、整流板４０が設けられた面において、外管２０の軸中心と吐出口２１の幅方向の中心を通る基準線Ｌ１からの中心角が２７．５°以上３３２．５°以下となる整流板４０の領域のみに、開口部４１が設けられている。

Description

スリットノズル及び高珪素鋼帯の製造方法
　本発明は、スリットノズル及び高珪素鋼帯の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、軸方向における吹き出されるガス流量のばらつきを抑えることができる二重管構造を有するスリットノズル、及び当該スリットノズルを用いた高珪素鋼帯の製造方法に関する。
　Ｓｉ含有量が４質量％以上の高珪素鋼帯を工業的に製造する方法として、浸珪処理法が知られている。この製造方法は、Ｓｉ濃度が４質量％未満の薄鋼帯に、高温下で四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）を含む処理ガスを吹き付けてＳｉを鋼帯に浸透させるとともに、熱処理することで鋼帯表面に浸透したＳｉを板厚方向に拡散させ、高珪素鋼帯を連続的に製造する方法である。
　処理ガスを吹き付ける方法としては、浸珪処理炉内において、処理ガスの吐出口（スリット）を有するスリットノズルを、鋼帯の表面側及び裏面側のそれぞれに配置し、ガスの吐出口から鋼帯に処理ガスが吹き付けられる方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
　また、スリットノズル１０としては、図１０に断面図を示すように、処理ガスの吐出口（スリット）２１を有する外管２０と、一端側から処理ガスが供給され他端側が外管２０内部で開放された内管３０との二重管構造を有するノズルが知られている（例えば、特許文献２参照）。
　図１０に示すように、このようなスリットノズル１０を用いて、鋼帯に処理ガスを吹き付ける場合、処理ガスの流量は、ガスの供給口３１側から離れるほど多くなる。そのため、この方法ではスリットノズルから吹き出される処理ガスの流量のばらつきに起因して、鋼帯の、板幅方向におけるＳｉ濃度が不均一になる。これにより格子定数差による板形状不良や磁気特性のむらを生じるという問題があった。
　このような問題を解決するため、図１１に示すように、鋼帯１１に対し、炉長方向で隣接するスリットノズル１０に交互に異なる端部側から処理ガスを供給することで、板幅方向でのＳｉ濃度のばらつきを抑制できる高珪素鋼帯の製造方法が知られている（例えば、特許文献２及び３参照）。
　しかし、上記特許文献２及び３の製造方法でも、高珪素鋼帯の板幅方向でのＳｉ濃度のばらつきの抑制は十分ではなかった。そのため、従来のスリットノズルよりも、軸方向における吹き出されるガス流量のばらつきを抑制できる、二重管構造を有するスリットノズルが望まれていた。
特開昭６２－２２７０７８号公報 特開平８－１７６７９３号公報 特開平５－９７０４号公報
　本発明は、上記のような事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、
軸方向における吹き出されるガス流量のばらつきを抑えることができる二重管構造を有するスリットノズルを提供することである。また、板幅方向におけるＳｉ濃度のばらつきの小さい高珪素鋼帯を安定して製造できる方法を提供することである。
　本発明者らは、上記課題を解決すべく、上記問題の原因等について検討する過程において、二重管構造内の内管の開放端から処理ガスの吐出口の端部までの間に、所定の整流板を設けることによって、軸方向における吹き出されるガス流量のばらつきを抑えることができることを見いだし、本発明に至った。
　上記課題を解決するための本発明の要旨は以下の通りである。
［１］軸方向に処理ガスの吐出口が設けられ、一端が閉塞された外管と、一端側に処理ガスの供給口が設けられ、他端側が前記外管の閉塞された一端側の内部で開放された内管と、の二重管構造を有し、前記供給口から処理ガスが供給されることによって前記吐出口から処理ガスが吹き出されるスリットノズルであって、
　前記内管の開放端から、当該開放端側の前記吐出口の端部までの間に、前記内管と前記外管との間を塞ぐ整流板を備え、
　前記整流板が設けられた面において、前記外管の軸中心と前記吐出口の幅方向の中心を通る基準線からの中心角が２７．５°以上３３２．５°以下となる前記整流板の領域のみに、開口部が設けられている、スリットノズル。
［２］前記整流板が、前記内管の開放端面に設けられている、［１］に記載のスリットノズル。
［３］前記整流板が設けられた面において、前記開口部が、前記基準線に対して左右対称である、［１］又は［２］に記載のスリットノズル。
［４］［１］から［３］のいずれかに記載のスリットノズルを用いた浸珪処理法による高珪素鋼帯の製造方法であって、
　前記スリットノズルの複数を、浸珪処理炉内の鋼帯の通板方向に、当該通板方向に隣接するスリットノズル又はスリットノズル群ごとに、前記スリットノズルの処理ガスの供給口が交互に異なる方向となるように配置し、
　四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）を含む処理ガスを、前記処理ガスの供給口から前記スリットノズル内に供給し、前記スリットノズルの処理ガスの吐出口から、通板する鋼帯に前記処理ガスを吹き付ける工程を有する、高珪素鋼帯の製造方法。
　本発明によれば、二重管構造を有するスリットノズルにおいて、軸方向における吹き出されるガス流量のばらつきを抑えることができる。また、当該スリットノズルを用いて、板幅方向のＳｉ濃度のばらつきの小さい高珪素鋼帯を安定して製造することができる。
図１は、浸珪処理炉内でのスリットノズルと鋼帯を示す斜視図である。 図２は、本発明のスリットノズルの一例を示す断面図である。 図３は、整流板の一例を示す図２のIII-III線における断面図である。 図４は、基準線からの中心角が２７．５°以上３３２．５°以下となる整流板の領域を説明するための断面図である。 図５は、高珪素鋼帯の連続製造ラインの一例を示す概略図である。 図６は、スリットノズルの処理ガスの供給口を交互に異なる方向になるように配置した場合の模式図である。 図７は、実施例１の評価結果を示すグラフである。 図８は、実施例２の評価結果を示すグラフである。 図９は、実施例３の評価結果を示すグラフである。 図１０は、従来例のスリットノズルを示す断面図である。 図１１は、従来例における、スリットノズルの処理ガスの供給口を交互に異なる方向になるように配置した場合の模式図である。
　以下、図面を参照しながら、本発明の好ましい実施形態について説明する。ただし、発明の範囲は図示例に限定されない。また、図面中には、スリットノズル内を流れる処理ガスや、スリットノズルへ供給する処理ガスの流れの向きを矢印で示している。
　本発明は、内管と外管の二重管構造を有し、吐出口から処理ガスが吹き出されるスリットノズルである。なお、以下の実施形態の説明では、スリットノズルを用いて鋼帯にＳｉを浸珪する浸珪処理を行う例を挙げて説明するが、これに限られるものではなく、本発明の効果が得られれば、他の用途にも適用可能である。例えば、スリットノズルは、鋼板へＴｉＮ等のセラミック被膜を形成する際に用いてもよく、鋼以外にもアルミ板や銅板等へ各種化学蒸着処理をする際に用いることもできる。
　スリットノズル１０を用いた浸珪処理は、浸珪処理炉内において、処理ガスの吐出口（スリット）２１を有するスリットノズル１０を鋼帯１１の表面側及び裏面側のそれぞれに配置し、スリットノズル１０の吐出口２１から、鋼帯１１に高温下で四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）を含む処理ガスを吹き付けてＳｉを鋼帯に浸透させる（図１参照）。また、熱処理することで鋼帯表面に浸透したＳｉを板厚方向に拡散させ、高珪素鋼帯を連続的に製造する。
　図２に、図１のスリットノズル１０の断面図を示す。図２のスリットノズル１０は、本発明のスリットノズルの一例を示す断面図であり、外管２０と、内管３０との二重管構造を有している。また、スリットノズル１０の内部には、スリットノズル１０内の処理ガスの流れを調整する整流板４０が設けられている。
　外管２０には、軸方向Ｄ２に処理ガスの吐出口（スリット）２１が設けられている。また、外管２０の一端（図２の左側の端部）は閉塞されている。また、図２に示した例では、外管２０の他端（図２の右側の端部）は、内管３０を内部に配置できるように内管３０の外径に合った穴が開いており、その他の部分は閉塞されているが、外管２０の他端（図２の右側の端部）は必ずしも閉塞されていなくともよい。
　内管３０は、外管２０の内部に設けられている。また、内管３０は、一端側（図２の右側）に処理ガスの供給口３１が設けられており、他端側（図２の左側）が外管２０の閉塞された一端側の内部で開放されている。
　また、図２に示すように、スリットノズル１０の供給口３１から処理ガスが吹き込まれると、処理ガスは内管３０の内部を通過して、内管３０の開放端３２から外管２０の閉塞された一端側の内部に向かって吹き出される。次に、処理ガスは、外管２０の内部で折り返して、外管２０と内管３０との間の空隙部を流れ、最終的に外管２０に設けられた吐出口２１から吹き出される。
　整流板４０は、図２に示す例では、内管３０の開放端面に設けられており、内管３０と外管２０との間を塞いでいる。なお、整流板４０を設ける位置はこれに限られず、開放端３２から当該開放端３２側の吐出口２１の端部までの間Ｂ１に設けられていればよい（図２参照）。ただし、製造効率の観点から、上述した内管３０の開放端面に設けられていることが好ましい。
　また、図３は、図２のIII-III線の断面図であり、整流板４０が設けられた面を示している。また、吐出口２１を整流板４０が設けられた面に投影して記載している。図３に示すように、整流板４０には、整流板４０が設けられた面において、外管２０の軸中心Ｃ１と吐出口２１の幅方向の中心を通る線（以下、単に基準線Ｌ０という。）からの中心角が２７．５°以上３３２．５°以下となる整流板４０の領域のみに、開口部４１が設けられている。
　また、外管２０の軸方向Ｄ２に垂直な方向の幅Ｗ２（図３参照）は、本発明の効果を有効に得る観点から、５ｍｍ以上２０ｍｍ以下であることが好ましい。また、この幅Ｗ２は、本発明の効果を有効に得る観点から、外管２０の外径の１５％以下であることが好ましい。
　なお、基準線Ｌ０からの中心角が２７．５°以上３３２．５°以下の整流板４０の領域は、図４において一点鎖線Ｌ２で囲んだ部分である。
　また、図３及び図４には、基準線Ｌ０からの中心角が２７．５°となる位置の線Ｌ２７．５と、基準線Ｌ０からの中心角が３３２．５°の位置となる線Ｌ３３２．５を、それぞれ点線で示している。
　次に、整流板４０によって調整される、スリットノズル１０内の処理ガスの流れについて説明する。
　上述したとおり、基準線Ｌ０からの中心角が２７．５°以上３３２．５°以下となる整流板４０の領域のみに、開口部４１が設けられている。つまり、基準線Ｌ０からの中心角が０°以上２７．５°より小さい領域と、基準線Ｌ０からの中心角が３３２．５°より大きく３６０°より小さい領域は、整流板４０で完全に塞がれている。これにより、内管３０の開放端３２から外管２０の内部に吹き出された処理ガスが、外管２０内部で折り返されて、吐出口２１に向かって流れていく際に、本来であれば当該整流板４０の位置を通過しようとした処理ガスが、整流板４０に当たって流速が低下する。したがって、従来のスリットノズル１０において、処理ガスの吹き出し量を不均一にさせていた原因である、内管３０の下部から処理ガスの吐出口２１に向かって流れる処理ガス（図１０の矢印Ｇ１で示す処理ガス）の流速を低下させることができる。これにより、吐出口２１から吹き出されるガス流量の軸方向Ｄ２におけるばらつきを抑えることができたと考えられる。
　また、図３に示した例では、整流板４０には、３つの開口部４１が設けられている。なお、開口部４１の数は変更可能であり、例えば、１つ又は２つでもよく、４つ以上であってもよい。
　開口部４１は、整流板４０が設けられた面において、基準線Ｌ０に対して左右対称であることが好ましい。これにより、軸方向Ｄ２における吹き出されるガス流量のばらつきをより抑えることができる。
　また、開口部４１の面積比率Ｒを下記式のとおり定義したとき、本発明の効果を有効に得つつ、整流板４０の強度も得る観点から、面積比率Ｒは５５％以上７５％以下であることが好ましい。
　面積比率Ｒ＝開口部の面積／基準線Ｌ０からの中心角が２７．５°以上３３２．５°以下の整流板４０の領域の面積（図４で一点鎖線Ｌ２で囲んだ部分の面積）
　次に、本発明の高珪素鋼帯（Ｓｉ含有量が４質量％以上の鋼帯）の製造方法について説明する。本発明の高珪素鋼帯の製造方法は、本発明のスリットノズル１０を用いた浸珪処理法によって行う。
　図５に、浸珪処理法による高珪素鋼帯の連続製造ラインの一例を示す。この製造ラインでは、ペイオフリール１０１から繰り出された鋼帯１１（例えば、３質量％Ｓｉ鋼帯）が、クリーニング設備１０２を経て、非酸化性雰囲気の加熱帯１０３で浸珪処理温度又はその近傍温度まで加熱された後、浸珪処理炉１０４に導入される。
　浸珪処理炉１０４内には、炉長方向（通板方向Ｄ１）に間隔をおいて複数の本発明のスリットノズル１０が配置されている。浸珪処理炉１０４内において、スリットノズル１０から反応ガスである四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）を含む処理ガスが鋼帯１１の両面に吹き付けられる。吹き付けられたＳｉＣｌ4が鋼帯１１のＦｅと反応することにより、鋼帯１１の表層にＳｉが富化される。
　次いで、鋼帯１１は、拡散均熱帯１０５に導かれ、ＳｉＣｌ4を含まない非酸化性雰囲気中でＳｉを板厚方向に拡散させる拡散熱処理が施される。冷却帯１０６で冷却された後、絶縁皮膜コータ１０７及びオーブン１０８で絶縁皮膜コーティングされ、製品鋼帯（例えば、Ｓｉ含有量が６．５質量％の高珪素鋼帯）としてテンションリール１０９に巻き取られる。
　また、本発明の高珪素鋼帯の製造方法は、浸珪処理炉１０４内において、スリットノズル１０の複数を、浸珪処理炉１０４内の鋼帯１１の通板方向Ｄ１に、当該通板方向Ｄ１に隣接するスリットノズル１０又はスリットノズル群ごとに、スリットノズル１０の処理ガスの供給口３１が交互に異なる方向となるように配置することが好ましい（図６参照）。ここで、スリットノズル群とは、２つ以上のスリットノズル１０から構成される群を意味する。なお、図６は鋼帯１１の片面側のみ示しているが、反対側にも同様にスリットノズル１０が設けられている。
　そして、高珪素鋼帯の製造方法は、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）を含む処理ガスを、処理ガスの供給口３１から上記のように配置したスリットノズル１０内に供給し、スリットノズル１０の吐出口２１から、通板する鋼帯１１に処理ガスを吹き付ける工程を有する。
　なお、本発明のスリットノズル１０は、軸方向Ｄ２において、吐出口２１から吹き出される処理ガス量の流速のばらつきが小さいので、スリットノズル１０を処理ガスの供給口３１が同じ方向となるように配置することも可能である。ただし、上述したように、交互に異なる方向となるように配置することで、浸珪処理炉内に配置した複数のスリットノズル１０全体として、軸方向Ｄ２（通板方向Ｄ１に垂直な方向）における吹き出されるガス流量のばらつきをより抑えることができる。よって、浸珪処理法によって、板幅方向のＳｉ濃度のばらつきの小さい高珪素鋼帯を安定して製造することができる。
　以上で説明した本発明の実施形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。すなわち、本発明の範囲は、上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
　以下、実施例をあげて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
［実施例１：整流板における開口部の位置の評価］
＜スリットノズル１の製造＞
　外管（内径：１２０ｍｍ、外径：１４０ｍｍ、処理ガスの吐出口：７０ｃｍ（軸方向）×１０ｍｍ（軸方向に垂直な方向））と、内管（内径：６０ｍｍ、外径：７０ｍｍ）と、後述する整流板１を準備した。そして、外管の軸中心と内管の軸中心とが一致するようにして、外管内部に内管を配置し、整流板１を内管の開放端面に設けて、図２に示すようなスリットノズル１を製造した。ここで、外管の閉塞された端部の面と内管の開放端の面との距離は２５ｍｍとなるようにした。
　整流板１には、後述する開口部を３つ設けた。また、３つの開口部の大きさはすべて等しいものである。整流板１の３つの開口部は、それぞれ、開口部の幅Ｗ１：１０ｍｍ、開口部の中心角の開度Ａ１：５０°である（図４参照）。また、開口部は、整流板が設けられた面において、基準線Ｌ０からの中心角の角度が、３５°以上８５°以下、１５５°以上２０５°以下、及び２７５°以上３２５°以下の領域に設けられている。
＜スリットノズル２～６の製造＞
　整流板１において、開口部が設けられた領域の基準線Ｌ０からの中心角の角度を、表１に示すように変更して、整流板２～６を作製した。また、整流板１を整流板２～６に変更した以外はスリットノズル１の製造方法と同様にして、スリットノズル２～６を製造した。
　なお、整流板２～６の、開口部の幅Ｗ１、及び開口部の中心角の開度Ａ１は、整流板１と同じ条件にしている。したがって、整流板１～６は、ぞれぞれ、開口部を設けた位置を変更しているのみであり、それぞれ３つの開口部の面積の合計は等しい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、下記式のように面積比率Ｒを定義したとき、本発明例の整流板１～３の面積比率Rは、それぞれ６２．３％であった。
　面積比率Ｒ＝開口部の面積／基準線Ｌ０からの中心角が２７．５°以上３３２．５°以下の整流板の領域の面積（図４で一点鎖線Ｌ２で囲んだ部分の面積）
＜吹き出され処理ガスの流速の測定と評価＞
　スリットノズル１～６に対し、供給口から２．３ｍ／ｓｅｃで処理ガスを供給し、処理ガスの吐出口から吹き出される処理ガスの流速を測定した。処理ガスの流速の測定には、処理ガスとして、窒素を用いた。
　図７に、測定結果である、軸方向位置（ｃｍ）と、処理ガスの流速（ｍ／ｓeｃ）との関係を示すグラフを示す。ここで、横軸の軸方向位置（ｃｍ）は、０ｃｍが吐出口の端部のうち処理ガスの供給口側の端部に相当する。また、７０ｃｍが、吐出口の端部のうち内管の開放端側の端部に相当する。
　図７に示したグラフの結果より、基準線Ｌ０からの中心角が２７．５°以上３３２．５°以下の整流板４０の領域のみに開口部が設けられているスリットノズル１～３では、軸方向位置０～７０ｃｍにおいて、処理ガスの流速を２．２８～２．３２ｍ／ｓｅｃの範囲に収めることができた。したがって、スリットノズル１～３では、吐出口から吹き出されるガス流量の軸方向Ｄ２におけるばらつきを抑えることができることが分かった。
［実施例２：交互にスリットノズルを配置したときの処理ガスの流速評価］
　実施例１のスリットノズル３（本発明例）を、鋼帯に対して、処理ガスの供給口が交互に異なる方向（反対側となる方向）となるように２つ配置した。ここで、２つのスリットノズル１の吐出口（スリット）の位置が、鋼帯の通板方向に一致するように配置した。
　また、２つ配置したスリットノズルにおいて、一方のガスノズルは処理ガスを流速１．５ｍ／ｓｅｃ、もう一方は流速３．０ｍ／ｓｅｃで、処理ガスの供給口から処理ガスを供給し、処理ガスの吐出口から吹き出される処理ガスの流速を測定した。流速評価での処理ガスとしては、窒素を用いた。また、２つのスリットノズルの軸方向位置での流速をそれぞれ測定し、同じ軸方向位置での流速の和を軸方向位置での処理ガスの流速とした。
　また、比較例（従来例）として、整流板を設けなかったスリットノズル７を２つ準備した。そして、スリットノズル３（本発明例）をスリットノズル７に変更した以外は同様にして、２つのスリットノズル１の吐出口（スリット）の位置が、鋼帯の通板方向に一致するように配置した。そして、本発明例と同様に処理ガスをスリットノズル７内に供給し、
本発明例と同様に、処理ガスの吐出口から吹き出される処理ガスの流速を測定した。
　図８に、本発明例のスリットノズル３と比較例スリットノズル７を用いた際の処理ガスの流速の測定結果のグラフを示す。図８に示すグラフは、軸方向位置と、処理ガスの流速との関係を示している。
　ここで、図８に示す横軸の軸方向位置（ｃｍ）は、０ｃｍが処理ガスを流速１．５ｍ／ｓｅｃで供給したスリットノズルにおける、吐出口の端部のうち処理ガスの供給口側の端部に相当する。また、７０ｃｍが、当該スリットノズルにおける、吐出口の端部のうち内管の開放端側の端部に相当する。
　図８に示したように、比較例のスリットノズルを用いた場合は、軸方向において、処理ガスの流速のばらつき（最大値－最小値）が０．４２ｍ／ｓｅｃであった。これに対し、本発明例のスリットノズルを用いた場合は、軸方向において、処理ガスの流速のばらつき（最大値－最小値）を０．１７ｍ／ｓｅｃに抑えることができた。
［実施例３：高珪素鋼帯の製造評価］
　珪素鋼帯（板厚：１００μｍ、板幅：６００ｍｍ、Ｓｉ濃度：３．４質量％、ヤング率：２１０ＧＰａ（常温））を準備し、図５に示した連続製造ラインによって、珪素量が６．５質量％の高珪素鋼帯を製造した。
　本発明例の高珪素鋼帯の製造では、図５に示した連続製造ラインのうち、浸珪処理炉内において、実施例１のスリットノズル３（本発明例）を、鋼帯に対して、処理ガスの供給口が交互に異なる方向（反対側となる方向）となるように、鋼帯の表面及び裏面に２つずつ配置した。また、実施例２と同様に、通板方向に２つ配置したスリットノズルにおいて、一方のガスノズルは処理ガスを流速１．５ｍ／ｓｅｃ、もう一方は流速３．０ｍ／ｓｅｃで、処理ガスの供給口から処理ガス（四塩化ケイ素を含む処理ガス）を供給した。
　また、比較例の高珪素鋼帯の製造では、スリットノズル３をスリットノズル７に変更して、その他は本発明例と同様にした。
　製造した高珪素鋼帯について、板幅方向における表層Ｓｉ濃度偏差（質量％）を測定した結果を図９に示す。ここで、表層Ｓｉ濃度偏差（質量％）は、板幅方向の中央の位置を基準（０質量％）として、基準の位置のＳｉ濃度に対する濃度差を表層Ｓｉ濃度偏差（質量％）として示している。表層Ｓｉ濃度は、蛍光X線分析によって測定した。
　図９の結果からわかるとおり、比較例のスリットノズルを用いた場合は、表層Ｓｉ濃度偏差（質量％）のばらつき（最大値－最小値）は０．５５質量％であった。これに対し、本発明例のスリットノズルを用いた場合は、表層Ｓｉ濃度偏差（質量％）のばらつき（最大値－最小値）を０．１０質量％に抑えることができた。
　以上の実施例の結果より、本発明によれば、軸方向における吹き出されるガス流量のばらつきを抑えることができる二重管構造を有するスリットノズルを提供できることが分かった。また、本発明のスリットノズルを用いて板幅方向のＳｉ濃度のばらつきの小さい高珪素鋼帯を安定して製造できることがわかった。
　１０　　スリットノズル
　１１　　鋼帯
　２０　　外管
　２１　　吐出口
　３０　　内管
　３１　　供給口
　３２　　開放端
　４０　　整流板
　４１　　開口部
　１０１　ペイオフリール
　１０２　クリーニング設備
　１０３　加熱帯
　１０４　浸珪処理炉
　１０５　拡散均熱帯
　１０６　冷却帯
　１０７　絶縁皮膜コータ
　１０８　オーブン
　１０９　テンションリール
　Ｄ１　　通板方向
　Ｄ２　　軸方向
　Ｌ０　　基準線

Claims (4)

  1. 　軸方向に処理ガスの吐出口が設けられ、一端が閉塞された外管と、一端側に処理ガスの供給口が設けられ、他端側が前記外管の閉塞された一端側の内部で開放された内管と、の二重管構造を有し、前記供給口から処理ガスが供給されることによって前記吐出口から処理ガスが吹き出されるスリットノズルであって、
    　前記内管の開放端から、当該開放端側の前記吐出口の端部までの間に、前記内管と前記外管との間を塞ぐ整流板を備え、
    　前記整流板が設けられた面において、前記外管の軸中心と前記吐出口の幅方向の中心を通る基準線からの中心角が２７．５°以上３３２．５°以下となる前記整流板の領域のみに、開口部が設けられている、スリットノズル。
  2. 　前記整流板が、前記内管の開放端面に設けられている、請求項１に記載のスリットノズル。
  3. 　前記整流板が設けられた面において、前記開口部が、前記基準線に対して左右対称である、請求項１又は２に記載のスリットノズル。
  4. 　請求項１から３のいずれかに記載のスリットノズルを用いた浸珪処理法による高珪素鋼帯の製造方法であって、
    　前記スリットノズルの複数を、浸珪処理炉内の鋼帯の通板方向に、当該通板方向に隣接するスリットノズル又はスリットノズル群ごとに、前記スリットノズルの処理ガスの供給口が交互に異なる方向となるように配置し、
    　四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）を含む処理ガスを、前記処理ガスの供給口から前記スリットノズル内に供給し、前記スリットノズルの処理ガスの吐出口から、通板する鋼帯に前記処理ガスを吹き付ける工程を有する、高珪素鋼帯の製造方法。
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