KR20210058949A - 슬릿 노즐 및 고규소 강대의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

축 방향에 있어서의 분출되는 가스 유량의 불균일을 억제할 수 있는 이중관 구조를 갖는 슬릿 노즐을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 판 폭 방향에 있어서의 Si 농도의 불균일이 작은 고규소 강대를 안정적으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 슬릿 노즐 (10) 은, 이중관 구조를 갖고, 내관 (30) 의 개방단으로부터, 개방단측의 토출구 (21) 의 단부까지의 사이에, 내관 (30) 과 외관 (20) 사이를 막는 정류판 (40) 을 구비하고, 정류판 (40) 이 설치된 면에 있어서, 외관 (20) 의 축 중심과 토출구 (21) 의 폭 방향의 중심을 지나는 기준선 (L0) 으로부터의 중심각이 27.5°이상 332.5°이하가 되는 정류판 (40) 의 영역에만, 개구부 (41) 가 형성되어 있다.

Description

슬릿 노즐 및 고규소 강대의 제조 방법
본 발명은, 슬릿 노즐 및 고규소 강대의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은, 축 방향에 있어서의 분출되는 가스 유량의 불균일을 억제할 수 있는 이중관 구조를 갖는 슬릿 노즐, 및 당해 슬릿 노즐을 사용한 고규소 강대의 제조 방법에 관한 것이다.
Si 함유량이 4 질량% 이상인 고규소 강대를 공업적으로 제조하는 방법으로서, 침규 처리법이 알려져 있다. 이 제조 방법은, Si 농도가 4 질량% 미만인 박강대에, 고온 하에서 사염화규소 (SiCl4) 를 함유하는 처리 가스를 분사하여 Si 를 강대에 침투시킴과 함께, 열처리함으로써 강대 표면에 침투한 Si 를 판 두께 방향으로 확산시키고, 고규소 강대를 연속적으로 제조하는 방법이다.
처리 가스를 분사하는 방법으로는, 침규 처리로 내에 있어서, 처리 가스의 토출구 (슬릿) 를 갖는 슬릿 노즐을, 강대의 표면측 및 이면측의 각각에 배치하고, 가스의 토출구로부터 강대에 처리 가스가 분사되는 방법이 알려져 있다 (예를 들면, 특허문헌 1 참조).
또한, 슬릿 노즐 (10) 로는, 도 10 에 단면도를 나타내는 바와 같이, 처리 가스의 토출구 (슬릿) (21) 를 갖는 외관 (20) 과, 일단측으로부터 처리 가스가 공급되고 타단측이 외관 (20) 내부에서 개방된 내관 (30) 의 이중관 구조를 갖는 노즐이 알려져 있다 (예를 들어, 특허문헌 2 참조).
도 10 에 나타내는 바와 같이, 이러한 슬릿 노즐 (10) 을 사용하여, 강대에 처리 가스를 분사하는 경우, 처리 가스의 유량은, 가스의 공급구 (31) 측으로부터 멀어질수록 많아진다. 그 때문에, 이 방법에서는 슬릿 노즐로부터 분출되는 처리 가스의 유량의 불균일에서 기인하여, 강대의, 판 폭 방향에 있어서의 Si 농도가 불균일해진다. 이것에 의해 격자 정수 (定數) 차에 의한 판 형상 불량이나 자기 특성의 불균일을 발생시킨다는 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 도 11 에 나타내는 바와 같이, 강대 (11) 에 대해서, 노 길이 방향에서 인접하는 슬릿 노즐 (10) 에 교대로 상이한 단부측으로부터 처리 가스를 공급함으로써, 판 폭 방향에서의 Si 농도의 불균일을 억제할 수 있는 고규소 강대의 제조 방법이 알려져 있다 (예를 들면, 특허 문헌 2 및 3 참조).
그러나, 상기 특허문헌 2 및 3 의 제조 방법에서도, 고규소 강대의 판 폭 방향에서의 Si 농도의 불균일의 억제는 충분하지 않았다. 그 때문에, 종래의 슬릿 노즐보다, 축 방향에 있어서의 분출되는 가스 유량의 불균일을 억제할 수 있는, 이중관 구조를 갖는 슬릿 노즐이 요망되고 있었다.
일본 공개특허공보 소62-227078호 일본 공개특허공보 평8-176793호 일본 공개특허공보 평5-9704호
본 발명은, 상기와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 축 방향에 있어서의 분출되는 가스 유량의 불균일을 억제할 수 있는 이중관 구조를 갖는 슬릿 노즐을 제공하는 것이다. 또한, 판 폭 방향에 있어서의 Si 농도의 불균일이 작은 고규소 강대를 안정적으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해, 상기 문제의 원인 등에 대해 검토하는 과정에 있어서, 이중관 구조 내의 내관의 개방단으로부터 처리 가스의 토출구의 단부까지의 사이에, 소정의 정류판을 설치함으로써, 축 방향에 있어서의 분출되는 가스 유량의 불균일을 억제할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명에 이르렀다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 요지는 이하와 같다.
[1] 축 방향에 처리 가스의 토출구가 형성되고, 일단부가 폐색된 외관과, 일단측에 처리 가스의 공급구가 형성되고, 타단측이 상기 외관의 폐색된 일단측의 내부에서 개방된 내관의 이중관 구조를 갖고, 상기 공급구로부터 처리 가스가 공급됨으로써 상기 토출구로부터 처리 가스가 분출되는 슬릿 노즐로서,
상기 내관의 개방단으로부터, 당해 개방단측의 상기 토출구의 단부까지의 사이에, 상기 내관과 상기 외관의 사이를 막는 정류판을 구비하고,
상기 정류판이 설치된 면에 있어서, 상기 외관의 축 중심과 상기 토출구의 폭 방향의 중심을 지나는 기준선으로부터의 중심각이 27.5°이상 332.5°이하가 되는 상기 정류판의 영역에만, 개구부가 형성되어 있는, 슬릿 노즐.
[2] 상기 정류판이, 상기 내관의 개방단면에 설치되어 있는, [1] 에 기재된 슬릿 노즐.
[3] 상기 정류판이 설치된 면에 있어서, 상기 개구부가, 상기 기준선에 대하여 좌우 대칭인, [1] 또는 [2] 에 기재된 슬릿 노즐.
[4] [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 슬릿 노즐을 사용한 침규 처리법에 의한 고규소 강대의 제조 방법으로서,
상기 슬릿 노즐의 복수를, 침규 처리로 내의 강대의 통판 방향에, 당해 통판 방향에 인접하는 슬릿 노즐 또는 슬릿 노즐군마다, 상기 슬릿 노즐의 처리 가스의 공급구가 교대로 상이한 방향이 되도록 배치하고,
사염화규소 (SiCl4) 를 함유하는 처리 가스를, 상기 처리 가스의 공급구로부터 상기 슬릿 노즐 내에 공급하고, 상기 슬릿 노즐의 처리 가스의 토출구로부터, 통판하는 강대에 상기 처리 가스를 분사하는 공정을 갖는, 고규소 강대의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 이중관 구조를 갖는 슬릿 노즐에 있어서, 축 방향에 있어서의 분출되는 가스 유량의 불균일을 억제할 수 있다. 또한, 당해 슬릿 노즐을 사용하여, 판 폭 방향의 Si 농도의 불균일이 작은 고규소 강대를 안정적으로 제조할 수 있다.
도 1 은, 침규 처리로 내에서의 슬릿 노즐과 강대를 나타내는 사시도이다.
도 2 는, 본 발명의 슬릿 노즐의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 3 은, 정류판의 일례를 나타내는 도 2 의 III-III 선에 있어서의 단면도이다.
도 4 는, 기준선으로부터의 중심각이 27.5°이상 332.5°이하가 되는 정류판의 영역을 설명하기 위한 단면도이다.
도 5 는, 고규소 강대의 연속 제조 라인의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 6 은, 슬릿 노즐의 처리 가스의 공급구를 교대로 상이한 방향이 되도록 배치한 경우의 모식도이다.
도 7 은, 실시예 1 의 평가 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8 은, 실시예 2 의 평가 결과를 나타내는 그래프이다.
도 9 는, 실시예 3 의 평가 결과를 나타내는 그래프이다.
도 10 은, 종래예의 슬릿 노즐을 나타내는 단면도이다.
도 11 은, 종래예에 있어서의, 슬릿 노즐의 처리 가스의 공급구를 교대로 상이한 방향이 되도록 배치한 경우의 모식도이다.
이하, 도면을 참조하면서, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 설명한다. 단, 발명의 범위는 도시예에 한정되지 않는다. 또한, 도면 중에는, 슬릿 노즐 내를 흐르는 처리 가스나, 슬릿 노즐에 공급하는 처리 가스의 흐름의 방향을 화살표로 나타내고 있다.
본 발명은, 내관과 외관의 이중관 구조를 갖고, 토출구로부터 처리 가스가 분출되는 슬릿 노즐이다. 또한, 이하의 실시형태의 설명에서는, 슬릿 노즐을 사용하여 강대에 Si 를 침규하는 침규 처리를 실시하는 예를 들어 설명하지만, 이것에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 효과가 얻어지면, 다른 용도에도 적용 가능하다. 예를 들어, 슬릿 노즐은, 강판에 TiN 등의 세라믹 피막을 형성할 때에 사용해도 되고, 강 이외에도 알루미늄판이나 구리판 등에 각종 화학 증착 처리를 할 때에 사용할 수도 있다.
슬릿 노즐 (10) 을 사용한 침규 처리는, 침규 처리로 내에 있어서, 처리 가스의 토출구 (슬릿) (21) 를 갖는 슬릿 노즐 (10) 을 강대 (11) 의 표면측 및 이면측의 각각에 배치하고, 슬릿 노즐 (10) 의 토출구 (21) 로부터, 강대 (11) 에 고온 하에서 사염화규소 (SiCl4) 를 함유하는 처리 가스를 분사하여 Si 를 강대에 침투시킨다 (도 1 참조). 또한, 열처리함으로써 강대 표면에 침투한 Si 를 판 두께 방향으로 확산시켜, 고규소 강대를 연속적으로 제조한다.
도 2 에, 도 1 의 슬릿 노즐 (10) 의 단면도를 나타낸다. 도 2 의 슬릿 노즐 (10) 은, 본 발명의 슬릿 노즐의 일례를 나타내는 단면도이고, 외관 (20) 과, 내관 (30) 의 이중관 구조를 갖고 있다. 또한, 슬릿 노즐 (10) 의 내부에는, 슬릿 노즐 (10) 내의 처리 가스의 흐름을 조정하는 정류판 (40) 이 설치되어 있다.
외관 (20) 에는, 축 방향 (D2) 에 처리 가스의 토출구 (슬릿) (21) 가 형성되어 있다. 또한, 외관 (20) 의 일단 (도 2 의 좌측의 단부) 은 폐색되어 있다. 또한, 도 2 에 나타낸 예에서는, 외관 (20) 의 타단 (도 2 의 우측의 단부) 은, 내관 (30) 을 내부에 배치할 수 있도록 내관 (30) 의 외경에 맞는 구멍이 뚫려 있고, 그 밖의 부분은 폐색되어 있지만, 외관 (20) 의 타단 (도 2 의 우측의 단부) 은 반드시 폐색되어 있지 않아도 된다.
내관 (30) 은, 외관 (20) 의 내부에 설치되어 있다. 또한, 내관 (30) 은, 일단측 (도 2 의 우측) 에 처리 가스의 공급구 (31) 가 형성되어 있고, 타단측 (도 2 의 좌측) 이 외관 (20) 의 폐색된 일단측의 내부에서 개방되어 있다.
또한, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 슬릿 노즐 (10) 의 공급구 (31) 로부터 처리 가스가 취입되면, 처리 가스는 내관 (30) 의 내부를 통과하여, 내관 (30) 의 개방단 (32) 으로부터 외관 (20) 의 폐색된 일단측의 내부를 향해 분출된다. 다음으로, 처리 가스는, 외관 (20) 의 내부에서 되돌아 가고, 외관 (20) 과 내관 (30) 사이의 공극부를 흘러, 최종적으로 외관 (20) 에 형성된 토출구 (21) 로부터 분출된다.
정류판 (40) 은, 도 2 에 나타내는 예에서는, 내관 (30) 의 개방단면에 설치되어 있고, 내관 (30) 과 외관 (20) 사이를 막고 있다. 또한, 정류판 (40) 을 설치하는 위치는 이것에 한정되지 않고, 개방단 (32) 으로부터 당해 개방단 (32) 측의 토출구 (21) 의 단부까지의 사이 (B1) 에 설치되어 있으면 된다 (도 2 참조). 단, 제조 효율의 관점에서, 상기 서술한 내관 (30) 의 개방단면에 설치되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 도 3 은, 도 2 의 III-III 선의 단면도이고, 정류판 (40) 이 설치된 면을 나타내고 있다. 또한, 토출구 (21) 를 정류판 (40) 이 설치된 면에 투영하여 기재하고 있다. 도 3 에 나타내는 바와 같이, 정류판 (40) 에는, 정류판 (40) 이 설치된 면에 있어서, 외관 (20) 의 축 중심 (C1) 과 토출구 (21) 의 폭 방향의 중심을 지나는 선 (이하, 간단히 기준선 (L0) 이라고 한다) 으로부터의 중심각이 27.5°이상 332.5°이하가 되는 정류판 (40) 의 영역에만, 개구부 (41) 가 형성되어 있다.
또한, 외관 (20) 의 축 방향 (D2) 에 수직인 방향의 폭 W2 (도 3 참조) 는, 본 발명의 효과를 유효하게 얻는 관점에서, 5 mm 이상 20 mm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 이 폭 W2 는 본 발명의 효과를 유효하게 얻는 관점에서, 외관 (20) 의 외경의 15 % 이하인 것이 바람직하다.
또한, 기준선 (L0) 으로부터의 중심각이 27.5°이상 332.5°이하인 정류판 (40) 의 영역은, 도 4 에 있어서 일점쇄선 (L2) 으로 둘러싼 부분이다.
또한, 도 3 및 도 4 에는, 기준선 (L0) 으로부터의 중심각이 27.5°가 되는 위치의 선 L27.5 와, 기준선 (L0) 으로부터의 중심각이 332.5°의 위치가 되는 선 L332.5 를, 각각 점선으로 나타내고 있다.
다음으로, 정류판 (40) 에 의해 조정되는, 슬릿 노즐 (10) 내의 처리 가스의 흐름에 대해서 설명한다.
상기 서술한 바와 같이, 기준선 (L0) 으로부터의 중심각이 27.5°이상 332.5°이하가 되는 정류판 (40) 의 영역에만, 개구부 (41) 가 형성되어 있다. 요컨대, 기준선 (L0) 으로부터의 중심각이 0°이상 27.5°보다 작은 영역과, 기준선 (L0) 으로부터의 중심각이 332.5°보다 크고 360°보다 작은 영역은, 정류판 (40) 으로 완전히 막혀 있다. 이것에 의해, 내관 (30) 의 개방단 (32) 으로부터 외관 (20) 의 내부로 분출된 처리 가스가, 외관 (20) 내부에서 되돌아 가고, 토출구 (21) 를 향해 흘러갈 때에, 본래라면 당해 정류판 (40) 의 위치를 통과하고자 한 처리 가스가, 정류판 (40) 에 닿아 유속이 저하된다. 따라서, 종래의 슬릿 노즐 (10) 에 있어서, 처리 가스의 분출량을 불균일하게 하고 있던 원인인, 내관 (30) 의 하부로부터 처리 가스의 토출구 (21) 를 향하여 흐르는 처리 가스 (도 10 의 화살표 G1 로 나타내는 처리 가스) 의 유속을 저하시킬 수 있다. 이것에 의해, 토출구 (21) 로부터 분출되는 가스 유량의 축 방향 (D2) 에 있어서의 불균일을 억제할 수 있었던 것으로 생각된다.
또한, 도 3 에 나타낸 예에서는, 정류판 (40) 에는, 3 개의 개구부 (41) 가 형성되어 있다. 또한, 개구부 (41) 의 수는 변경 가능하고, 예를 들어, 1 개 또는 2 개여도 되고, 4 개 이상이어도 된다.
개구부 (41) 는, 정류판 (40) 이 설치된 면에 있어서, 기준선 (L0) 에 대하여 좌우 대칭인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 축 방향 (D2) 에 있어서의 분출되는 가스 유량의 불균일을 보다 억제할 수 있다.
또한, 개구부 (41) 의 면적 비율 R 을 하기 식과 같이 정의했을 때, 본 발명의 효과를 유효하게 얻으면서, 정류판 (40) 의 강도도 얻는 관점에서, 면적 비율 R 은 55 % 이상 75 % 이하인 것이 바람직하다.
면적 비율 R = 개구부의 면적/기준선 (L0) 으로부터의 중심각이 27.5°이상 332.5°이하인 정류판 (40) 의 영역의 면적 (도 4 에서 일점쇄선 (L2) 으로 둘러싼 부분의 면적)
다음으로, 본 발명의 고규소 강대 (Si 함유량이 4 질량% 이상인 강대) 의 제조 방법에 대해서 설명한다. 본 발명의 고규소 강대의 제조 방법은, 본 발명의 슬릿 노즐 (10) 을 사용한 침규 처리법에 의해 실시한다.
도 5 에, 침규 처리법에 의한 고규소 강대의 연속 제조 라인의 일례를 나타낸다. 이 제조 라인에서는, 페이오프 릴 (101) 로부터 조출된 강대 (11) (예를 들면, 3 질량% Si 강대) 가, 클리닝 설비 (102) 를 거쳐, 비산화성 분위기의 가열대 (103) 에서 침규 처리 온도 또는 그 근방 온도까지 가열된 후, 침규 처리로 (104) 에 도입된다.
침규 처리로 (104) 내에는, 노 길이 방향 (통판 방향 (D1)) 에 간격을 두고 복수의 본 발명의 슬릿 노즐 (10) 이 배치되어 있다. 침규 처리로 (104) 내에 있어서, 슬릿 노즐 (10) 로부터 반응 가스인 사염화규소 (SiCl4) 를 함유하는 처리 가스가 강대 (11) 의 양면에 분사된다. 분사된 SiCl4 가 강대 (11) 의 Fe 와 반응함으로써, 강대 (11) 의 표층에 Si 가 부화 (富化) 된다.
이어서, 강대 (11) 는, 확산 균열대 (105) 로 유도되고, SiCl4 를 함유하지 않는 비산화성 분위기 중에서 Si 를 판 두께 방향으로 확산시키는 확산 열처리가 실시된다. 냉각대 (106) 에서 냉각된 후, 절연 피막 코터 (107) 및 오븐 (108) 에서 절연 피막 코팅되고, 제품 강대 (예를 들어, Si 함유량이 6.5 질량% 인 고규소 강대) 로서 텐션 릴 (109) 에 권취된다.
또한, 본 발명의 고규소 강대의 제조 방법은, 침규 처리로 (104) 내에 있어서, 슬릿 노즐 (10) 의 복수를, 침규 처리로 (104) 내의 강대 (11) 의 통판 방향 (D1) 에, 해당 통판 방향 (D1) 에 인접하는 슬릿 노즐 (10) 또는 슬릿 노즐군마다, 슬릿 노즐 (10) 의 처리 가스의 공급구 (31) 가 교대로 상이한 방향이 되도록 배치하는 것이 바람직하다 (도 6 참조). 여기서, 슬릿 노즐군이란, 2 개 이상의 슬릿 노즐 (10) 로 구성되는 군을 의미한다. 또한, 도 6 은 강대 (11) 의 편면측만 나타내고 있지만, 반대측에도 동일하게 슬릿 노즐 (10) 이 형성되어 있다.
그리고, 고규소 강대의 제조 방법은 사염화규소 (SiCl4) 를 함유하는 처리 가스를, 처리 가스의 공급구 (31) 로부터 상기와 같이 배치한 슬릿 노즐 (10) 내에 공급하고, 슬릿 노즐 (10) 의 토출구 (21) 로부터, 통판하는 강대 (11) 에 처리 가스를 분사하는 공정을 갖는다.
또한, 본 발명의 슬릿 노즐 (10) 은, 축 방향 (D2) 에 있어서, 토출구 (21) 로부터 분출되는 처리 가스량의 유속의 불균일이 작으므로, 슬릿 노즐 (10) 을 처리 가스의 공급구 (31) 가 동일한 방향이 되도록 배치하는 것도 가능하다. 단, 상기 서술한 바와 같이, 교대로 상이한 방향이 되도록 배치함으로써, 침규 처리로 내에 배치한 복수의 슬릿 노즐 (10) 전체적으로, 축 방향 (D2) (통판 방향 (D1) 에 수직인 방향) 에 있어서의 분출되는 가스 유량의 불균일을 보다 억제할 수 있다. 따라서, 침규 처리법에 의해, 판 폭 방향의 Si 농도의 불균일이 작은 고규소 강대를 안정적으로 제조할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 실시형태는, 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아닌 것으로 생각되어야 한다. 즉, 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 특허 청구 범위에 의해 나타나며, 특허 청구 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함될 것이 의도된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 : 정류판에 있어서의 개구부의 위치의 평가]
<슬릿 노즐 1 의 제조>
외관 (내경 : 120 mm, 외경 : 140 mm, 처리 가스의 토출구 : 70 cm (축 방향) × 10 mm (축 방향에 수직인 방향)) 과, 내관 (내경 : 60 mm, 외경 : 70 mm) 과, 후술하는 정류판 1 을 준비했다. 그리고, 외관의 축 중심과 내관의 축 중심이 일치하도록 하여, 외관 내부에 내관을 배치하고, 정류판 1 을 내관의 개방단면에 설치하여, 도 2 에 나타내는 바와 같은 슬릿 노즐 1 을 제조했다. 여기서, 외관의 폐색된 단부의 면과 내관의 개방단의 면의 거리는 25 mm 가 되도록 했다.
정류판 1 에는, 후술하는 개구부를 3 개 형성했다. 또한, 3 개의 개구부의 크기는 모두 동등한 것이다. 정류판 1 의 3 개의 개구부는, 각각, 개구부의 폭 W1 : 10 mm, 개구부의 중심각의 개도 A1 : 50°이다 (도 4 참조). 또한, 개구부는, 정류판이 설치된 면에 있어서, 기준선 (L0) 으로부터의 중심각의 각도가, 35°이상 85°이하, 155°이상 205°이하, 및 275°이상 325°이하의 영역에 형성되어 있다.
<슬릿 노즐 2 ∼ 6 의 제조>
정류판 1 에 있어서, 개구부가 형성된 영역의 기준선 (L0) 으로부터의 중심각의 각도를, 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경하여, 정류판 2 ∼ 6 을 제작했다. 또한, 정류판 1 을 정류판 2 ∼ 6 으로 변경한 것 이외는 슬릿 노즐 1 의 제조 방법과 동일하게 하여, 슬릿 노즐 2 ∼ 6 을 제조했다.
또한, 정류판 2 ∼ 6 의, 개구부의 폭 W1, 및 개구부의 중심각의 개도 A1 은, 정류판 1 과 동일한 조건으로 하고 있다. 따라서, 정류판 1 ∼ 6 은, 각각, 개구부를 형성한 위치를 변경하고 있을 뿐이며, 각각 3 개의 개구부의 면적의 합계는 동등하다.
Figure pct00001
또한, 하기 식과 같이 면적 비율 R 을 정의했을 때, 본 발명예의 정류판 1 ∼ 3 의 면적 비율 R 은, 각각 62.3 % 였다.
면적 비율 R = 개구부의 면적/기준선 (L0) 으로부터의 중심각이 27.5°이상 332.5°이하인 정류판의 영역의 면적 (도 4 에서 일점쇄선 (L2) 으로 둘러싼 부분의 면적)
<분출 처리 가스의 유속의 측정과 평가>
슬릿 노즐 1 ∼ 6 에 대하여, 공급구로부터 2.3 m/sec 로 처리 가스를 공급하고, 처리 가스의 토출구로부터 분출되는 처리 가스의 유속을 측정했다. 처리 가스의 유속의 측정에는, 처리 가스로서, 질소를 사용하였다.
도 7 에, 측정 결과인, 축 방향 위치 (cm) 와, 처리 가스의 유속 (m/sec) 의 관계를 나타내는 그래프를 나타낸다. 여기서, 횡축의 축 방향 위치 (cm) 는, 0 cm 가 토출구의 단부 중 처리 가스의 공급구측의 단부에 상당한다. 또한, 70 cm 가, 토출구의 단부 중 내관의 개방단측의 단부에 상당한다.
도 7 에 나타낸 그래프의 결과로부터, 기준선 (L0) 으부터의 중심각이 27.5°이상 332.5°이하인 정류판 (40) 의 영역에만 개구부가 형성되어 있는 슬릿 노즐 1 ∼ 3 에서는, 축 방향 위치 0 ∼ 70 cm 에 있어서, 처리 가스의 유속을 2.28 ∼ 2.32 m/sec 의 범위에 수용할 수 있었다. 따라서, 슬릿 노즐 1 ∼ 3 에서는, 토출구로부터 분출되는 가스 유량의 축 방향 (D2) 에 있어서의 편차를 억제할 수 있는 것을 알 수 있었다.
[실시예 2 : 교대로 슬릿 노즐을 배치했을 때의 처리 가스의 유속 평가]
실시예 1 의 슬릿 노즐 3 (본 발명예) 을, 강대에 대해, 처리 가스의 공급구가 교대로 상이한 방향 (반대측이 되는 방향) 이 되도록 2 개 배치하였다. 여기서, 2 개의 슬릿 노즐 1 의 토출구 (슬릿) 의 위치가, 강대의 통판 방향에 일치하도록 배치하였다.
또한, 2 개 배치한 슬릿 노즐에 있어서, 일방의 가스 노즐은 처리 가스를 유속 1.5 m/sec, 다른 일방은 유속 3.0 m/sec 로, 처리 가스의 공급구로부터 처리 가스를 공급하고, 처리 가스의 토출구로부터 분출되는 처리 가스의 유속을 측정하였다. 유속 평가에서의 처리 가스로는, 질소를 사용하였다. 또한, 2 개의 슬릿 노즐의 축 방향 위치에서의 유속을 각각 측정하고, 동일한 축 방향 위치에서의 유속의 합을 축 방향 위치에서의 처리 가스의 유속으로 했다.
또한, 비교예 (종래예) 로서, 정류판을 설치하지 않았던 슬릿 노즐 7 을 2 개 준비했다. 그리고, 슬릿 노즐 3 (본 발명예) 을 슬릿 노즐 7 로 변경한 것 이외에는 동일하게 하여, 2 개의 슬릿 노즐 1 의 토출구 (슬릿) 의 위치가, 강대의 통판 방향에 일치하도록 배치하였다. 그리고, 본 발명예와 동일하게 처리 가스를 슬릿 노즐 7 내에 공급하고, 본 발명예와 동일하게, 처리 가스의 토출구로부터 분출되는 처리 가스의 유속을 측정하였다.
도 8 에, 본 발명예의 슬릿 노즐 3 과 비교예 슬릿 노즐 7 을 사용했을 때의 처리 가스의 유속의 측정 결과의 그래프를 나타낸다. 도 8 에 나타내는 그래프는, 축 방향 위치와, 처리 가스의 유속의 관계를 나타내고 있다.
여기서, 도 8 에 나타내는 횡축의 축 방향 위치 (cm) 는, 0 cm 가 처리 가스를 유속 1.5 m/sec 로 공급한 슬릿 노즐에 있어서의, 토출구의 단부 중 처리 가스의 공급구측의 단부에 상당한다. 또한, 70 cm 가, 당해 슬릿 노즐에 있어서의, 토출구의 단부 중 내관의 개방단측의 단부에 상당한다.
도 8 에 나타낸 바와 같이, 비교예의 슬릿 노즐을 사용한 경우에는, 축 방향에 있어서, 처리 가스의 유속의 불균일 (최댓값 - 최솟값) 이 0.42 m/sec 였다. 이에 반해, 본 발명예의 슬릿 노즐을 사용한 경우에는, 축 방향에 있어서, 처리 가스의 유속의 불균일 (최댓값 - 최솟값) 을 0.17 m/sec 로 억제할 수 있었다.
[실시예 3 : 고규소 강대의 제조 평가]
규소 강대 (판 두께: 100 ㎛, 판 폭 : 600 mm, Si 농도 : 3.4 질량%, 영률 : 210 GPa (상온)) 를 준비하고, 도 5 에 나타낸 연속 제조 라인에 의해, 규소량이 6.5 질량% 인 고규소 강대를 제조하였다.
본 발명예의 고규소 강대의 제조에서는, 도 5 에 나타낸 연속 제조 라인 중, 침규 처리로 내에 있어서, 실시예 1 의 슬릿 노즐 3 (본 발명예) 을, 강대에 대하여, 처리 가스의 공급구가 교대로 상이한 방향 (반대측이 되는 방향) 이 되도록, 강대의 표면 및 이면에 2 개씩 배치했다. 또한, 실시예 2 와 동일하게, 통판 방향에 2 개 배치한 슬릿 노즐에 있어서, 일방의 가스 노즐은 처리 가스를 유속 1.5 m/sec, 다른 일방은 유속 3.0 m/sec 로, 처리 가스의 공급구로부터 처리 가스 (사염화규소를 함유하는 처리 가스) 를 공급했다.
또, 비교예의 고규소 강대의 제조에서는, 슬릿 노즐 3 을 슬릿 노즐 7 로 변경하고, 그 밖에는 본 발명예와 동일하게 하였다.
제조한 고규소 강대에 대하여, 판 폭 방향에 있어서의 표층 Si 농도 편차 (질량%) 를 측정한 결과를 도 9 에 나타낸다. 여기서, 표층 Si 농도 편차 (질량%) 는, 판 폭 방향의 중앙의 위치를 기준 (0 질량%) 으로 하여, 기준의 위치의 Si 농도에 대한 농도차를 표층 Si 농도 편차 (질량%) 로서 나타내고 있다. 표층 Si 농도는, 형광 X 선 분석에 의해 측정했다.
도 9 의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예의 슬릿 노즐을 사용한 경우에는, 표층 Si 농도 편차 (질량%) 의 불균일 (최댓값 - 최솟값) 은 0.55 질량% 였다. 이에 반해, 본 발명예의 슬릿 노즐을 사용한 경우에는, 표층 Si 농도 편차 (질량%) 의 불균일 (최댓값 - 최솟값) 을 0.10 질량% 로 억제할 수 있었다.
이상의 실시예의 결과로부터, 본 발명에 의하면, 축 방향에 있어서의 분출되는 가스 유량의 불균일을 억제할 수 있는 이중관 구조를 갖는 슬릿 노즐을 제공할 수 있는 것을 알 수 있었다. 또한, 본 발명의 슬릿 노즐을 사용하여 판 폭 방향의 Si 농도의 불균일이 작은 고규소 강대를 안정적으로 제조할 수 있는 것을 알 수 있었다.
10 : 슬릿 노즐
11 : 강대
20 : 외관
21 : 토출구
30 : 내관
31 : 공급구
32 : 개방단
40 : 정류판
41 : 개구부
101 : 페이오프 릴
102 : 클리닝 설비
103 : 가열대
104 : 침규 처리로
105 : 확산 균열대
106 : 냉각대
107 : 절연 피막 코터
108 : 오븐
109 : 텐션 릴
D1 : 통판 방향
D2 : 축 방향
L0 : 기준선

Claims (4)

  1. 축 방향에 처리 가스의 토출구가 형성되고, 일단부가 폐색된 외관과, 일단측에 처리 가스의 공급구가 형성되고, 타단측이 상기 외관의 폐색된 일단측의 내부에서 개방된 내관의 이중관 구조를 갖고, 상기 공급구로부터 처리 가스가 공급됨으로써 상기 토출구로부터 처리 가스가 분출되는 슬릿 노즐로서,
    상기 내관의 개방단으로부터, 당해 개방단측의 상기 토출구의 단부까지의 사이에, 상기 내관과 상기 외관의 사이를 막는 정류판을 구비하고,
    상기 정류판이 설치된 면에 있어서, 상기 외관의 축 중심과 상기 토출구의 폭 방향의 중심을 지나는 기준선으로부터의 중심각이 27.5°이상 332.5°이하가 되는 상기 정류판의 영역에만, 개구부가 형성되어 있는, 슬릿 노즐.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 정류판이, 상기 내관의 개방단면에 설치되어 있는, 슬릿 노즐.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 정류판이 설치된 면에 있어서, 상기 개구부가, 상기 기준선에 대하여 좌우 대칭인, 슬릿 노즐.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 슬릿 노즐을 사용한 침규 처리법에 의한 고규소 강대의 제조 방법으로서,
    상기 슬릿 노즐의 복수를, 침규 처리로 내의 강대의 통판 방향에, 당해 통판 방향에 인접하는 슬릿 노즐 또는 슬릿 노즐군마다, 상기 슬릿 노즐의 처리 가스의 공급구가 교대로 상이한 방향이 되도록 배치하고,
    사염화규소 (SiCl4) 를 함유하는 처리 가스를, 상기 처리 가스의 공급구로부터 상기 슬릿 노즐 내에 공급하고, 상기 슬릿 노즐의 처리 가스의 토출구로부터, 통판하는 강대에 상기 처리 가스를 분사하는 공정을 갖는, 고규소 강대의 제조 방법.
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