WO2020067798A1 - 바이오셀룰로오스 시트 및 이의 제조 방법 - Google Patents

바이오셀룰로오스 시트 및 이의 제조 방법 Download PDF

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WO2020067798A1
WO2020067798A1 PCT/KR2019/012635 KR2019012635W WO2020067798A1 WO 2020067798 A1 WO2020067798 A1 WO 2020067798A1 KR 2019012635 W KR2019012635 W KR 2019012635W WO 2020067798 A1 WO2020067798 A1 WO 2020067798A1
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biocellulose
sheet
fibers
nonwoven fabric
cellulose
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PCT/KR2019/012635
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강순희
박민성
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주식회사 엘지화학
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    • A61F13/00—Bandages or dressings; Absorbent pads
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    • A61L15/36—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing microorganisms
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/425—Cellulose series
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M16/00—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic

Definitions

  • the present invention relates to a biocellulose sheet comprising a nonwoven fabric and biocellulose and having a structure in which fibers of the nonwoven fabric and biocellulose fibers are entangled, a method for manufacturing the same, and a cosmetic pack or medical patch comprising the sheet.
  • a sheet used in the cosmetic and medical field refers to a fabric that can be attached to the skin by supporting a cosmetic or medicinal component in the form of a liquid, cream or emulsion.
  • a cosmetic or medicinal component in the form of a liquid, cream or emulsion.
  • Such a sheet can support a variety of efficacy ingredients, and when attached to the skin, the efficacy ingredients penetrate the skin and exhibit cosmetic or therapeutic effects. Therefore, such a sheet may be used as a cosmetic pack for moisturizing, whitening or nourishing the skin, or may be used as a medical patch such as for treatment of burns or wounds.
  • Sheets have been manufactured using a variety of materials.
  • the sheet which was initially developed, is a non-woven material, and a non-woven fabric blended with rayon and polypropylene is coated with cosmetics for the purpose of whitening, anti-wrinkle, and nutrition.
  • Non-woven fabrics were easy to secure materials and cheap, so they were distributed in large quantities at a low price on the market.
  • a cotton material was developed to replace the non-woven fabric, and instead of the synthetic blend rayon, natural cotton, pure cotton, was used to minimize skin irritation and improve absorbency and adhesion.
  • hydrogel material has been developed, which improves the disadvantages of the sheet of the existing nonwoven or cotton material in which the essence flows down when used, and delivers nutrients or active ingredients deep into the skin, thereby accelerating the growth of cosmetic packs.
  • the hydrogel sheet has a problem that may cause skin problems due to some synthetic cross-linking agents.
  • the sheet that has recently been spotlighted is a biocellulose material, which uses natural biocellulose obtained by microbial culture.
  • Virocellulose sheet is a natural material that has no side effects on the body, is eco-friendly, has excellent adhesion and fit, and has a moisture content of more than 10 times that of a conventional non-woven fabric or cotton material.
  • biocellulose is easily damaged (teared) due to its softer and softer texture than vegetable cellulose, and has a problem in handling.
  • bio-cellulose sheet when the bio-cellulose is thickly produced, it takes a long time, and due to the thick thickness, there is a limit to sufficiently supplying useful nutrients to the skin, and there is a problem that it cannot sufficiently cover the curved portion of the skin. .
  • a support film is laminated or attached to one or both sides of the sheet.
  • the supporting film includes a nonwoven fabric film, a reticulated fiber cloth film, a polymer thin film film, a waterproof film film, a polymer foam film, or a paper film, etc., and the user must remove it immediately before use.
  • biocellulose sheet As an improved biocellulose sheet, it provides a biocellulose sheet that is resistant to tearing and easy to handle without the use of a support film, and maintains the adhesion, fit and absorbency, which are advantages of the biocellulose sheet.
  • a non-woven fabric and bio-cellulose provides a bio-cellulose sheet having a structure in which the fibers of the non-woven fabric and the bio-cellulose fibers are entangled.
  • Impregnating the bio-cellulose culture with a nonwoven fabric And culturing the non-woven fabric impregnated with the culture solution.
  • It provides a cosmetic pack comprising a bio-cellulose sheet.
  • a medical patch comprising a biocellulose sheet.
  • FIG. 1 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a biocellulose sheet according to an embodiment
  • No. 1 shows a surface in which biocellulose is not formed in the biocellulose sheet and only nonwoven fibers exist
  • number 2 and 3 are biocellulose sheets
  • the bio-cellulose nano-sized fiber and the non-woven micro fiber show another surface in a tangled structure.
  • the left photograph of FIG. 2 is a SEM photograph of a cross-section of a biocellulose sheet having a non-woven fabric film laminated on both sides of the prior art, and it can be seen that the fiber of the bio-cellulose and the fiber of the non-woven fabric are not entangled.
  • the photo on the right is a SEM image of a cross section of a biocellulose sheet according to an embodiment of the present application, and there is a structure in which nanofibers of biocellulose and microfibers of nonwoven fabric are entangled on one surface of the sheet.
  • a biocellulose sheet comprising a nonwoven fabric and biocellulose, and having a structure in which fibers of the nonwoven fabric and biocellulose fibers are entangled.
  • cellulose is a basic structural component of a cell wall of a plant, and refers to a fiber constituting the plant fiber.
  • cellulose is a basic structural component of a cell wall of a plant, and refers to a fiber constituting the plant fiber.
  • about 98% of the cotton wool is cellulose
  • the fibers of flax or hemp contain about 70% cellulose.
  • biocellulose is a polymer polymer produced through microbial culture, and is also called microbial cellulose or bacterial cellulose.
  • Biocellulose Production strains of biocellulose include Acetobacter genus, Gluconacetobacter genus, Agrobacterium genus, Lactobacillus genus, Rhizobium genus, Pseudomonas genus , Or Sarsina genus strains are known. When these strains are cultured in a medium containing carbon and nitrogen, biocellulose in the form of a translucent membrane is produced at the interface of the culture medium. The biocellulose thus formed has a high mechanical strength and a three-dimensional network structure composed of extremely fine and pure cellulose.
  • biocellulose corresponds to a polymer in which glucose is combined with ⁇ -1,4, such as cellulose derived from plants, but unlike plant-derived cellulose, it is produced in a pure state without foreign substances such as lignin, hemicellulose, or pectin. Easy separation and purification.
  • the network-like biocellulose coating is a randomly formed ribbon-shaped fibrillated cellulose, and its width is smaller than 100 nm and consists of a myriad of fine fibrils having a radius of 2 to 4 nm.
  • bio-cellulose has much less fiber width than plant cellulose, has a three-dimensional network structure, and has excellent water retention properties, and has a soft texture such as a hydrogel mask and a smooth fit. It is suitable for use in cosmetics and medical fields due to its nano-structural properties, moisture retention, excellent fit and biocompatibility.
  • Biocellulose sheet refers to a sheet made of biocellulose in a shape that can be cut to an appropriate thickness and / or form and attached to the body. It can be attached to the body by supporting liquid, cream or latex cosmetic or pharmaceutical ingredients. have. In the present specification, unless defined otherwise, the biocellulose sheet means only the sheet itself that does not include a support film that is detachably attached or laminated thereto.
  • the biocellulose sheet provided herein includes a nonwoven fabric and biocellulose, and is characterized by having a structure in which fibers of the nonwoven fabric and biocellulose fibers are entangled. Therefore, since the nonwoven fabric is included in the configuration of the biocellulose sheet itself, and has a structure in which the nonwoven fabric and the biocellulose fibers are entangled, it is a structure that is not detachable from each other. It is different from the non-woven film.
  • entanglement refers to a state in which non-woven fibers and biocellulose fibers are entangled like noodles, in which case the two fibers are separated or separated from each other. Because of this, the nonwoven fabric and the biocellulose are not detachable from each other, and thus a single sheet can be formed as a whole. In addition, a high elasticity effect such as vertical stress or elongation viscosity is imparted by entanglement, or tensile strength is high, so that the sheet is resistant to damage and has easy handling characteristics.
  • Non-woven fabric is a fiber with a flat structure made by forming a sheet-shaped web that tangles various fibers such as natural fibers, chemical fibers, glass fibers, and metal fibers according to mutual characteristics, and combined them by mechanical or physical methods. It is a structure.
  • the raw fiber one or more selected from the group consisting of natural fibers and synthetic fibers may be used.
  • it may be a nonwoven material containing at least one selected from viscose rayon fiber, polypropylene fiber, polyethylene fiber, polyethylene terephthalate fiber, polyester fiber, nylon fiber and cellulose fiber.
  • viscose rayon fiber polypropylene fiber
  • polyethylene fiber polyethylene terephthalate fiber
  • polyester fiber nylon fiber and cellulose fiber.
  • Non-woven fabric is applicable as long as it is commonly used, preferably chemical bonding, thermal bonding, thermal bonding, air-ray non-woven fabric (Air Ray), wet non-woven fabric (Wet Ray), needle punching non-woven fabric (Needle) Punching, spanless (water zet), spun bond, melt blown, stitch bond and electrospinning spinning Can be
  • the nonwoven fabric may be a spunlace type nonwoven fabric that is commonly used, but is not limited thereto.
  • the spunlace method is a method of joining the web by spraying high-pressure water flow after cutting the short fibers and stacking the web.
  • a variety of designs can be obtained according to the pattern of the plate installed at the bottom of the web that receives the high-pressure water flow. This is possible and is excellent in flexibility and breathability and hygienic, so it is suitable as a cosmetic pack material or a medical patch material.
  • the biocellulose sheet provided herein may be a sheet in which biocellulose fibers are formed on one surface of a nonwoven fabric, such that fibers of the nonwoven fabric and biocellulose fibers are entangled, and biocellulose fibers are not formed on the opposite side of the nonwoven fabric.
  • One surface of the non-woven fabric on which the bio-cellulose fibers are formed has a structure in which the fibers of the non-woven fabric and the bio-cellulose fibers are intertwined, and may be attached to the skin of the user's body.
  • One surface of the non-woven fabric formed with bio-cellulose may include a plurality of protrusions to increase skin adhesion and penetrate the skin deeply through the capillaries of the skin, if necessary, but has special limitations in its shape. It is not.
  • the fibers of the nonwoven fabric can be microfibers.
  • Non-woven fabrics are tens of micro-diameter-sized fibers and bio-celluloses of several nano-diameters can be formed thereon.
  • the weight ratio of the fibers of the nonwoven fabric and the biocellulose fiber may have various weight ratios depending on factors such as the type, shape, thickness, or density of the nonwoven fabric used even if the biocellulose weight is the same. Therefore, a person skilled in the art considers various factors such as tearing, handling, adhesion, fit, absorbency, or productivity (e.g., manufacturing time, cost, manufacturing amount), while biocellulose is sufficiently formed on the nonwoven fabric, and the fibers and bios of the nonwoven fabric are considered. It is apparent that a biocellulose sheet can be produced by appropriately adjusting the weight ratio of cellulose fibers.
  • the present invention has a tangle strength greater than 0 N / m, specifically 0.1 N / m or higher, 0.2 N / m or higher, 0.3 N / m or higher, 0.4 N / m or higher, 0.5 N / m or higher, Provided is a biocellulose sheet having at least 0.6 N / m, at least 0.7 N / m, at least 0.8 N / m, at least 0.9 N / m, or at least 1.0 N / m.
  • the entanglement strength can be adjusted within a desired range, for example, 100 N / m or less, 90 N / m or less, 80 N / m or less, 70 N / m or less, 60 N / m or less, 50 N / m or less, 40 N / m or less, 30 N / m or less, 20 N / m or less, or 10 N / m or less, but the present invention is not limited thereto.
  • the fiber entanglement strength in the nonwoven film detachably attached to the biocellulose sheet is almost 0, whereas the entanglement strength of the biocellulose contained in the sheet and the fiber of the nonwoven fabric is higher than that.
  • biocellulose sheet Furthermore, by appropriately changing specific culture conditions (eg, culture period, inoculation bacteria concentration, amount of culture medium, etc.) in the production of biocellulose sheet, while maintaining the structure in which the fibers of the nonwoven fabric and the biocellulose fibers are entangled, as necessary It was confirmed that the mechanical strength of the biocellulose sheet can be appropriately adjusted or the biocellulose production amount can be easily adjusted.
  • specific culture conditions eg, culture period, inoculation bacteria concentration, amount of culture medium, etc.
  • the present invention has a tensile strength of more than 0 Mpa, specifically 0.1 Mpa or more, 0.2 Mpa or more, 0.3 Mpa or more, 0.4 Mpa or more, 0.5 Mpa or more, 0.6 Mpa or more, 0.7 Mpa or more, It provides a biocellulose sheet of 0.8 Mpa or more, 0.9 Mpa or more, or 1.0 Mpa or more.
  • the tensile strength is measured high, it does not pose a significant problem in terms of physical properties, but those skilled in the art are capable of tearing, handling, adhesion, fit, absorbency, or productivity (e.g., manufacturing time, cost, while biocellulose is sufficiently formed on the nonwoven fabric) , Manufacturing amount), the tensile strength can be adjusted within a desired range, for example, 100 Mpa or less, 90 Mpa or less, 80 Mpa or less, 70 Mpa or less, 60 Mpa or less, 50 Mpa or less, 40 It may be adjusted to Mpa or less, 30 Mpa or less, 20 Mpa or less, or 10 Mpa or less, but the present invention is not limited thereto.
  • the fiber tensile strength of the nonwoven fabric film detachably attached to the biocellulose sheet is almost zero, whereas the tensile strength of the sheet of the present application is higher than that of the nonwoven fabric. It was confirmed that a sheet having a structure in which biocellulose fibers were entangled was produced. Furthermore, by appropriately changing specific culture conditions (eg, culture period, inoculation bacteria concentration, amount of culture medium, etc.) in the production of biocellulose sheet, while maintaining the structure in which the fibers of the nonwoven fabric and the biocellulose fibers are entangled, as necessary It was confirmed that the mechanical strength of the biocellulose sheet can be appropriately adjusted or the biocellulose production amount can be easily adjusted.
  • specific culture conditions eg, culture period, inoculation bacteria concentration, amount of culture medium, etc.
  • Impregnating the non-woven fabric in the bio-cellulose culture according to another aspect of the present invention And culturing the non-woven fabric impregnated with the culture solution.
  • the biocellulose culture medium contains nutrients necessary for the growth and development of microorganisms that produce biocellulose. It is possible to use a conventional culture medium used in the art to produce biocellulose.
  • the culture medium may contain various carbon sources, nitrogen sources and / or trace element components.
  • a culture solution containing alcohol, protein, and yeast can be used.
  • the carbon source includes carbohydrates such as glucose, lactose, sucrose, fructose, maltose, starch and cellulose; Fats such as soybean oil, sunflower oil, castor oil and coconut oil; Fatty acids such as palmitic acid, stearic acid and linoleic acid; Alcohols such as glycerol and ethanol, and organic acids such as acetic acid.
  • carbohydrates such as glucose, lactose, sucrose, fructose, maltose, starch and cellulose
  • Fats such as soybean oil, sunflower oil, castor oil and coconut oil
  • Fatty acids such as palmitic acid, stearic acid and linoleic acid
  • Alcohols such as glycerol and ethanol
  • organic acids such as acetic acid.
  • Sources of nitrogen include organic nitrogen sources and urea (such as peptone, yeast extract, gravy, malt extract, corn steep liquor (CSL) and soy flour). urea), ammonium sulfate, ammonium chloride, ammonium phosphate, ammonium carbonate, and inorganic nitrogen sources such as ammonium nitrate. These nitrogen sources may be used alone or in combination.
  • the culture medium may additionally include potassium dihydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate, and corresponding sodium-containing salts as a phosphate source.
  • it may include a metal such as magnesium sulfate (magnesium sulfate) or iron sulfate (iron sulfate).
  • amino acids, vitamins and suitable precursors can be added.
  • the culture medium may contain plant extracts containing glucose to increase the production efficiency of biocellulose, for example, plant materials such as coconut, sugarcane, bokbunja, citrus fruits, pear, apple, grape, watermelon, corn It may include.
  • plant materials such as coconut, sugarcane, bokbunja, citrus fruits, pear, apple, grape, watermelon, corn It may include.
  • any culture medium capable of producing biocellulose by fermenting the strain can be used without particular limitation.
  • the biocellulose sheet may be prepared by impregnating a non-woven fabric into a bio-cellulose culture solution inoculated with a strain, and then removing or culturing in an impregnated state to produce bio-cellulose on the non-woven fabric.
  • a strain to be inoculated into the culture medium as a biosynthetic strain, Acetobacter genus, Gluconacetobacter genus, Agrobacterium genus, Lactobacillus genus, Rhizobium genus, Pseudomonas (Pseudomonas), Sarsina (Sarcina), and other microorganism strains may be used, but are not limited thereto.
  • Acetobacter xylinum, Acetobacter xylinus, Acetobacter pasteurinanus, Acetobacter pasteurinanus, A. hansenii, or gluconacetobacter xylinum (Gluconacetobacter xylinus) and the like can be used.
  • a single strain can be cultivated, or multiple strains can be cultivated for higher production efficiency.
  • acetobacter xylium having excellent production yield and lactic acid bacteria producing bacteriocin to prevent contaminating bacteria may be statically mixed or stirred mixed.
  • the pH range of 3 to 7 is appropriate, but is not limited thereto, and may be appropriately adjusted according to the inoculated bacteria.
  • the culture temperature can be cultured at a temperature in the range of 20 ° C to 40 ° C, more specifically 20 to 30 ° C, and the culture time can be cultured for 1 day to 10 days, but the specific culture temperature or time is appropriately adjusted. It is possible to maintain optimum growth conditions of microorganisms producing biocellulose. Through such cultivation, microorganisms decompose organic substances using their own enzymes to produce biocellulose, which is called fermentation.
  • the amount of medium added and the culture time may vary depending on the thickness of the biocellulose to be prepared. If necessary, additional medium may be added to prevent the nonwoven fabric from drying out during the culture period.
  • any culture method commonly used in the field to which the present invention pertains such as a static cultivation method or an agitated cultivation method, may be used, but a static culture method may be used.
  • the static culture method is a method in which bacteria are first transplanted into a medium, and then cultured while being placed on a shelf for several hours to several days in a flask.
  • bacteria are first transplanted into a medium, and then cultured while being placed on a shelf for several hours to several days in a flask.
  • acetobacter xylium is an aerobic fungus that produces a thin, elastic film on the surface of the medium.
  • the formed cellulose biofilm can be obtained by removing excess bacteria with an aqueous sodium hydroxide solution and at the same time obtaining pure cellulose. Thereafter, biocellulose may be obtained by repeatedly washing with distilled water.
  • Another method, the shaking culture method is a method of culturing while continuously stirring at a constant rate in a shaking incubator through a liquid medium.
  • the biocellulose thus formed becomes smaller in size than the crystallinity of the biocellulose cultured.
  • the biocellulose sheet is obtained by immediately dipping a nonwoven fabric cut into a shape suitable for the body part to be attached to immediately obtain a sheet having a desired shape, or by first preparing a sheet and then cutting it into a shape suitable for the body to be attached. Can get
  • the microbial cells of the injected microorganisms for fermentation must be killed and fermented and the culture medium is removed, but the present invention is not limited thereto, and the microbial cells are killed and the culture medium is removed by repeating the hot water sterilization process. can do.
  • the prepared biocellulose sheet may be provided by slicing to an appropriate thickness.
  • this thickness range is not particularly limited, when the thickness of the biocellulose becomes thinner, the skin adhesion is excellent, but the amount of fluid is reduced and dries quickly on the skin, and when the thickness is thick, the moisturizing power can be maintained for a long time on the skin. Falls. Therefore, the sheet can be usually provided in a thickness of 0.1mm to 5.0mm, a thickness of 0.5mm to 3.5mm, or a thickness of 0.05mm to 1mm, which is used as a cosmetic sheet by injecting a cosmetic or by injecting a pharmaceutical ingredient. In the case, it is a range suitable for including high water content while being easily attached to the body.
  • the bio-cellulose sheet provided herein is impregnated with a non-woven fabric in a bio-cellulose culture medium, so that bio-cellulose is formed on the non-woven fabric, so that the fibers of the non-woven fabric and the fibers of the bio-cellulose are entangled with each other. Accordingly, the non-woven fabric and bio-cellulose are not detachable from each other and constitute a sheet integrally, and are different from the bio-cellulose sheet to which the non-woven fabric film conventionally attached is attached.
  • the prepared biocellulose sheet can be dehydrated or dried to make it a constant water retention state.
  • the makeup fluid or the like is deposited after complete drying, the water retention of the biocellulose is poor and the swelling of the sheet takes too long or the swelling is insufficient, so the moisture content is maintained at a weight of 1 to 50 times the dry weight of the biocellulose sheet by the dehydration process.
  • a cosmetic emulsion or the like may be added, and more specifically, moisture in a weight range of 10 to 20 times the dry weight of the sheet may be maintained.
  • the prepared biocellulose sheet may be used as a cosmetic pack by injecting a cosmetic having a special purpose such as desired whitening, anti-wrinkle, and nutrition, or may be used as a medical patch such as for treatment of burns or wounds.
  • a cosmetic pack covering the entire face, or a cosmetic pack applied to a specific area such as under the eyes, eyes, nose, mouth, cheeks, neck, or chin, anti-inflammatory patch for bruises, long-term patch for arthritis patients, and itching for atopic patients
  • It may be used as a cooling agent, a wound protectant that can be used for cosmetic surgery, and a botox patch, but is not limited thereto.
  • a cosmetic pack including a biocellulose sheet is provided.
  • a cosmetic pack in which a cosmetic ingredient is supported on a sheet is provided.
  • a medical patch comprising a biocellulose sheet is provided.
  • Cosmetics may include various functional ingredients according to purposes such as whitening, anti-wrinkle, skin elasticity improvement, skin immunity enhancement, moisturizing, nutrition supply, blemish removal, skin trouble relief, skin anti-inflammatory, and antioxidant.
  • a culture medium containing 25 g of mannitol, 5 g of peptone, and 3 g of yeast was used as the culture medium, and gluconacetobacter xylinus (provided by the Korea Microbiological Conservation Center) 5 ml was inoculated.
  • gluconacetobacter xylinus provided by the Korea Microbiological Conservation Center
  • 1/10 of G. xylinus bacteria cultured in a 90 mm Petri dish solid medium was collected and released in 50 ml of a culture medium having the composition described above.
  • the miracloth nonwoven fabric Sigma-Aldrich
  • the normal medium without the addition of bacteria was added to the extent that the nonwoven fabric was submerged. After closing and sealing the petri dish lid, it was incubated for more than 3 days in a 26 ° C incubator.
  • a biocellulose sheet was prepared by statically culturing a biocellulose culture having the same composition as above.
  • biocellulose sheet of the embodiment biocellulose was not formed on one side of the sheet and only nonwoven fibers were observed, and on the other side of the sheet, the nanofiber size entangled with the microfiber of the nonwoven fabric Biocellulose was observed (Fig. 1).
  • the 180 ° Peel test was performed with UTM equipment (Universal testing machine LRX plus model of Lloyd Instruments), and the entanglement strength of the biocellulose sheet of Example and the biocellulose sheet of Comparative Example was measured.
  • UTM equipment Universal testing machine LRX plus model of Lloyd Instruments
  • the measurement conditions and results are as follows:
  • the entanglement strength of the biocellulose sheet of the example was 27.30 ⁇ 2.23 N / m
  • the entanglement strength of the biocellulose sheet of the comparative example was 0.30 ⁇ 0.13 N / m
  • the sheet of the example showed a strong entanglement strength of about 90 times.
  • the force should be 0 because it is not tangled, but it is considered that some force is measured due to the tension of the lotion.
  • the entanglement strength was measured by the Peel test under the same measurement conditions as described above. As a result, the entanglement strength was 18.45 ⁇ 3.81 N / m, and the entanglement strength of the comparative example was about 60 times stronger than the entanglement strength of 0.30 ⁇ 0.13 N / m.
  • the entanglement strength is 33.18 ⁇ 5.42 N / m As shown, the entanglement strength was about 110 times stronger than the comparative example.
  • the sheet of the structure in which the fibers of the nonwoven fabric and the biocellulose fibers are entangled can be produced by the method of the present application, and further, even if the manufacturing method of the biocellulose sheet such as the culture period is appropriately changed, the biocellulose sheet still has excellent tangle strength. It can be confirmed that can be produced. Therefore, a person skilled in the art can maintain the structure in which the fibers of the nonwoven fabric and the biocellulose fibers are entangled by appropriately changing specific culture conditions and the like in the production of the biocellulose sheet, while considering the mechanical strength in consideration of the adhesion, fit, or absorbency of the biocellulose sheet. It can be appropriately controlled or the biocellulose production amount can be easily adjusted.
  • the tensile strength of the biocellulose sheet of the Example is 2.75 ⁇ 0.44 Mpa
  • the tensile strength of the biocellulose sheet of the comparative example was 0.085 ⁇ 0.005 Mpa, and the sheet of the example showed about 32 times stronger tensile strength.
  • the tensile strength is 1.23 ⁇ 0.28 N / As m, the tensile strength was about 14 times stronger than the comparative example.
  • the tensile strength is 7.48 ⁇ 0.57 N / m It showed a tensile strength of about 88 times stronger than the comparative example.
  • the sheet of the structure in which the fibers of the nonwoven fabric and the biocellulose fibers are entangled can be manufactured by the method of the present application, and further, even if the manufacturing method of the biocellulose sheet such as the culture period is appropriately changed, the biocellulose sheet still having excellent tensile strength It can be confirmed that can be produced. Therefore, a person skilled in the art can maintain the structure in which the fibers of the nonwoven fabric and the biocellulose fibers are entangled by appropriately changing specific culture conditions and the like in the production of the biocellulose sheet, while considering the mechanical strength in consideration of the adhesion, fit, or absorbency of the biocellulose sheet. It can be appropriately controlled or the biocellulose production amount can be easily adjusted.

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Abstract

부직포 및 바이오셀룰로오스를 포함하며 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 가지는 바이오셀룰로오스 시트, 이의 제조 방법, 및 상기 시트를 포함하는 미용팩이 제공된다.

Description

바이오셀룰로오스 시트 및 이의 제조 방법
관련 출원(들)과의 상호 인용
본 출원은 2018 년 9 월 27 일자 한국 특허 출원 제 10-2018-0115318호 및 2019 년 9 월 26 일자 한국 특허 출원 제 10-2019-0119146 호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원들의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 부직포 및 바이오셀룰로오스를 포함하며 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 가지는 바이오셀룰로오스 시트, 이의 제조 방법, 및 상기 시트를 포함하는 미용팩 또는 의료용 패치에 관한 것이다.
화장품 및 의료 분야에서 이용되는 시트(sheet)는, 액상, 크림 또는 유액 형태의 화장료 또는 의약 성분을 담지하여 피부에 부착될 수 있는 원단을 말한다. 이러한 시트는 각종 효능 성분들을 담지할 수 있어, 피부에 부착시 효능 성분들이 피부에 침투되어 미용 내지 치료 효과를 나타낸다. 따라서, 이러한 시트는 피부에 보습, 미백 또는 영양 공급 등을 위한 미용팩으로 사용되거나, 화상이나 창상 치료용과 같은 의료용 패치로 사용될 수 있다.
시트는 다양한 소재를 사용하여 제조되어 왔다. 초기 개발된 시트는 부직포 소재로서, 레이온과 폴리프로필렌을 혼방한 부직포에 미백, 주름방지, 영양공급 등의 목적을 가진 화장료를 도포하였다. 부직포는 재료 확보가 쉽고 가격이 저렴하여 시중에 낮은 가격대로 다량 유통되었다. 이후 부직포를 대체한 면 소재가 개발되었는데, 합성 혼방인 레이온 대신 천연 섬유인 순면을 사용해 피부 자극을 최소화하였으며, 흡수성과 밀착력을 개선하였다. 또한, 하이드로겔 소재의 시트가 개발되었는데, 이는 사용시 에센스가 흘러내리는 기존 부직포 또는 면 소재의 시트의 단점을 개선하고, 영양 또는 유효성분을 피부 깊숙이 전달하여, 미용팩의 성장의 가속화를 가져 왔다. 그러나 하이드로겔 시트는 일부 합성가교제로 인해 피부 트러블을 일으킬 수 있는 문제를 가지고 있었다.
이에, 최근 각광을 받고 있는 시트는 바이오셀룰로오스 소재로서, 미생물 배양으로 얻어진 천연 바이오셀룰로오스를 이용한 것이다. 바이로셀룰로오스 시트는천연 소재로서 신체에 부작용이 없고, 친환경적이며, 밀착력과 착용감이 우수하고, 기존 부직포나 면 소재에 비하여 10배 이상의 함수율을 갖기 때문에 효능 성분을 피부에 충분히 제공하며 피부 깊이 침투할 수 있는 장점이 있다.
그러나 바이오셀룰로오스는 식물성 셀룰로오스보다 연하고 부드러운 질감을 갖는 특성으로 인해 쉽게 파손(찢어짐)되고, 핸들링이 어려운 문제가 있다. 그렇다고 하여 바이오셀룰로오스 시트의 파손을 줄이기 위해 바이오셀룰로오스를 두껍게 생산할 경우 시간도 오래 걸리고, 두꺼운 두께로 인해 피부에 유용한 영양성분을 충분히 공급해 주는데 한계가 있으며 피부의 굴곡진 부위를 충분히 감싸주지 못하는 문제가 있다.
이에, 현재 상용화된 바이오셀룰로오스 시트의 경우, 시트의 찢어짐을 방지하고 핸들링을 용이하게 하고자, 바이오셀룰로오스 시트를 제조한 후 그 형상을 고정하기 위해 시트의 일면 또는 양면에 지지필름을 적층 또는 부착한 채로 제공되고 있다. 지지필름으로는 부직포 필름, 망상 섬유포 필름, 고분자박막 필름, 방수포 필름, 폴리머폼 필름, 또는 종이류 필름 등이 있으며, 이용자가 사용 직전에 직접 제거해야 한다.
그러나, 바이오셀룰로오스 시트에 지지필름을 부착하는 경우, 바이오셀룰로오스 시트 제조 후 지지필름을 합지해야 하는 추가적인 공정이 필요하고, 지지필름의 원가로 인하여 제조 비용이 상승하며, 이용자는 제품을 이용할 때마다 지지필름을 제거해야 하는 번거로움이 있다.
이에, 바이오셀룰로오스 시트의 장점인 우수한 밀착력, 착용감 및 흡수성을 유지하면서, 찢어짐과 핸들링의 취약성을 해결할 수 있는, 개선된 바이오셀룰로오스 시트의 개발이 요구된다.
개선된 바이오셀룰로오스 시트로서, 지지필름을 사용하지 않고도 찢어짐에 강하고 핸들링이 용이하며, 바이오셀룰로오스 시트의 장점인 밀착력, 착용감 및 흡수력은 그대로 유지한, 바이오셀룰로오스 시트를 제공한다.
일 구체예로, 부직포 및 바이오셀룰로오스를 포함하며, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 가지는, 바이오셀룰로오스 시트를 제공한다.
바이오셀룰로오스 배양액에 부직포를 함침하는 단계; 및 상기 배양액이 함침된 부직포를 배양하는 단계를 포함하는, 바이오셀룰로오스 시트의 제조 방법을 제공한다.
바이오셀룰로오스 시트를 포함하는 미용팩을 제공한다.
바이오셀룰로오스 시트를 포함하는 의료용 패치를 제공한다.
밀착력, 착용감 및 흡수성이 용이하고, 별도의 지지필름을 적층하지 않아도 시트의 찢어짐에 강하고 핸들링이 용이하며, 바로 사용이 가능한 효과가 있다. 또한, 제조 공정이 용이하고, 미생물 배양액의 사용량이 감소하여, 제조 시간과 비용을 절감할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 바이오셀룰로오스 시트를 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 1번은 바이오셀룰로오스 시트에서 바이오셀룰로오스가 형성되지 않고 부직포 섬유만 존재하는 일면을 나타내고, 2번과 3번은 바이오셀룰로오스 시트에서 바이오셀룰로오스의 나노 직경 크기의 섬유와 부직포의 마이크로 섬유가 엉킨 구조로 존재하는 다른 일면을 나타낸다.
도 2의 왼쪽 사진은 종래 양면에 부직포 필름이 적층된 바이오셀룰로오스 시트 단면의 SEM 사진으로서, 바이오셀룰로오스의 섬유와 부직포의 섬유가 엉켜있는 구조가 아님을 알 수 있다. 오른쪽 사진은 본원의 일 실시예에 따른 바이오셀룰로오스 시트 단면의 SEM 사진으로서, 시트의 일면에 바이오셀룰로오스의 나노 직경 크기의 섬유와 부직포의 마이크로 섬유가 엉킨 구조로 존재한다.
본 발명의 한 측면에 따라 부직포 및 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 포함하며, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 가지는, 바이오셀룰로오스 시트가 제공된다.
일반적으로 셀룰로오스란 식물체의 세포벽의 기본 구조 성분으로서, 식물 섬유를 구성하는 섬유소를 말한다. 예를 들어, 면모의 약 98%가 셀룰로오스이고, 아마 또는 대마의 섬유는 약 70%의 셀룰로오스를 함유한다. 이에 대하여, 바이오셀룰로오스란 미생물 배양을 통하여 제조되는 고분자 폴리머로서, 미생물 셀룰로오스 (microbial cellulose) 또는 박테리아 셀룰로오스(bacterial cellulose)라고도 한다.
바이오셀룰로오스의 생산 균주로는 아세토박터(Acetobacter)속, 글루콘아세토박터(Gluconacetobacter)속, 아그로박테리움(Agrobacterium)속, 락토바실러스(Lactobacillus)속, 라이조비움(Rhizobium)속, 슈도모나스(Pseudomonas)속, 또는 사르시나(Sarcina)속 균주 등이 알려져 있는데, 이들 균주를 탄소와 질소가 포함된 배지에서 배양하면 배양액의 계면에 반투명한 막(pellicle) 형태의 바이오셀룰로오스가 생성된다. 이렇게 형성된 바이오셀룰로오스는 높은 기계적 강도와 극도로 미세하고 순수 셀룰로오스로 구성된 3차원 망상구조 (network structure)를 가진다.
또한, 바이오셀룰로오스는 식물에서 유래된 셀룰로오스와 같이 글루코오스가 β-1,4로 결합된 폴리머에 해당하나, 식물 유래 셀룰로오스와는 달리 리그닌, 헤미셀룰로오스 또는 펙틴과 같은 이물질이 함유되지 않은 순수 상태로 생산되므로 분리와 정제가 용이하다. 이러한 망상구조의 바이오셀룰로오스 피막은 랜덤으로 형성된 리본 모양의 피브릴화된 셀룰로오스이며, 그 너비는 100 nm 보다 작고 반지름이 2 내지 4 nm 인 무수히 많은 미세한 피브릴로 이루어져 있다.
이와 같이, 바이오셀룰로오스는 섬유폭이 식물 셀룰로오스보다 훨씬 적고, 3차원 망상구조를 이루고 있어 보수성이 우수하고, 하이드로겔 마스크와 같은 부드러운 질감과 매끄러운 착용감을 가진다. 이러한 바이오셀룰로오스의 나노 구조적 특성, 수분 보유능, 우수한 착용감 및 생체 적합성 등으로 인하여 화장품 및 의료 분야에 활용하기에 적합하다.
바이오셀룰로오스 시트란 바이오셀룰로오스를 적절한 두께 및/또는 형태로 잘라내어 신체에 부착할 수 있는 형상으로 제조된 시트를 말하며, 여기에 액상, 크림 또는 유액 형태의 화장료 또는 의약 성분을 담지하여 신체에 부착할 수 있다. 본 명세서에서는, 별도로 정의되지 않는 한, 바이오셀룰로오스 시트는 그에 탈리가능하게 부착되거나 적층된 지지필름이 포함되지 않은 시트 자체만을 의미한다.
본원에서 제공되는 바이오셀룰로오스 시트는, 부직포 및 바이오셀룰로오스를 포함하며, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 가지는 것을 특징으로 한다. 따라서, 부직포가 바이오셀룰로오스 시트 자체의 구성에 포함되어 있고, 부직포 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜 있는 구조를 가지고 있어 서로 탈리가능하지 않은 구조라는 점에서, 종래 바이오셀룰로오스 시트에 별도로 탈리가능하게 부착 또는 적층되어 있는 부직포 필름과는 구분된다.
본원에서 "엉킴(entanglement)", "엉켜있는 구조", 또는 "엉킨 구조"란 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 서로 국수가락처럼 얽혀있는 상태를 말하며, 이러한 상태에서는 두 섬유가 분리되거나 서로 떨어지기 어렵기 때문에 이에 의하여 부직포와 바이오셀룰로오스가 서로 탈리가능하지 않고 일체로서 하나의 시트를 구성할 수 있다. 또한 엉킴에 의하여 수직 응력이나 신장 점도와 같은 높은 탄성 효과가 부여되거나 인장 강도가 높아져 시트가 파손에 강하고 핸들링이 용이한 취급특성을 가질 수 있다.
부직포는 천연섬유, 화학섬유, 유리섬유, 금속섬유 등 각종 섬유를 상호간의 특성에 따라, 엉키게 하는 시트 모양의 웹(Web)을 형성하고, 이를 기계적 또는 물리적 방법으로 결합시켜 만든 평면구조의 섬유구조체이다. 원료 섬유로는 천연 섬유 및 합성 섬유로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다. 예를 들어, 비스코스레이온 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유 및 셀룰로오스 섬유 중 선택된 1종 이상을 함유한 부직포 소재일 수 있다. 본원에서 부직포의 소재 또는 제조 방식에는 특별한 제한이 없다. 부직포는 통상적으로 사용하는 것이면 적용가능하며, 바람직하게는 케미컬본딩부직포(Chemical Bonding), 써멀본딩부직포(Thermal Bonding), 에어레이부직포(Air Ray), 습식부직포(Wet Ray), 니들펀칭부직포(Needle Punching), 스판레스(수류결합법-Water zet), 스판본드(Spun Bond), 멜트블로운(Melt Blown), 스티치본드(Stitch Bond) 및 전기방사(electro spinning) 부직포 중에서 선택되는 어느 하나의 형태일 수 있다.
부직포는 통상 많이 사용되는 스펀레이스 방식의 부직포 일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 스펀레이스 방식은 단섬유를 절단하여 웹을 적층한 후 고압수류를 분사해서 웹을 결합시키는 방법으로서, 고압수류를 받는 웹의 하부에 설치된 판의 패턴에 따라 다양한 디자인을 얻을 수 있으며, 비교적 얇게 제작이 가능하고 유연성과 통기성이 우수하고 위생적이어서, 미용팩재 또는 의료용 패치재로서 적합하다.
본원에서 제공되는 바이오셀룰로오스 시트는, 부직포의 일면에 바이오셀룰로오스 섬유가 형성되어 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 가지고, 부직포의 반대 면에는 바이오셀룰로오스 섬유가 형성되지 않은 시트일 수 있다. 바이오셀룰로오스 섬유가 형성된 부직포의 일면은, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 가지게 되며, 사용자의 신체 피부에 부착될 수 있다. 상기 바이오셀룰로오스가 형성된 부직포의 일면은, 필요에 따라, 피부 부착성을 높이고 효능 성분들이 피부의 모세공을 거쳐 피부 깊이 침투할 수 있도록 복수의 돌출부를 포함할 수 있으나, 그 형태에 특별한 제한이 있는 것은 아니다.
부직포의 섬유는 마이크로 섬유일 수 있다. 부직포는 수십 마이크로 직경 크기의 섬유로서 그 위에 수 나노 직경 크기의 바이오셀룰로오스가 형성될 수 있다.
본 발명에서 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유의 중량비는, 바이오셀룰로오스 중량이 동일하더라도 사용하는 부직포 섬유의 종류, 형태, 두께, 또는 밀도 등의 요인에 따라 다양한 중량비를 가질 수 있다. 따라서, 당업자는 부직포 섬유 상에 바이오셀룰로오스가 충분히 형성되면서도, 찢어짐, 핸들링, 밀착력, 착용감, 흡수성, 또는 생산성(예, 제조시간, 비용, 제조량) 등의 다양한 요소를 고려하여, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유의 중량비를 적절히 조절하여 바이오셀룰로오스 시트를 제조할 수 있음이 자명하다.
다른 구체예로, 본 발명은 엉킴 강도가 0 N/m 초과, 구체적으로는 0.1 N/m 이상, 0.2 N/m 이상, 0.3 N/m 이상, 0.4 N/m 이상, 0.5 N/m 이상, 0.6 N/m 이상, 0.7 N/m 이상, 0.8 N/m 이상, 0.9 N/m 이상, 또는 1.0 N/m 이상인 바이오셀룰로오스 시트를 제공한다. 또한, 엉킴 강도가 높게 측정되더라도 물성 상으로 크게 문제가 되지는 않으나, 당업자는 부직포 섬유 상에 바이오셀룰로오스가 충분히 형성되면서도, 찢어짐, 핸들링, 밀착력, 착용감, 흡수성, 또는 생산성(예, 제조시간, 비용, 제조량) 등의 다양한 요소를 고려하여, 엉킴 강도를 원하는 범위 내로 조절할 수 있으며, 예를 들어, 100 N/m 이하, 90 N/m 이하, 80 N/m 이하, 70 N/m 이하, 60 N/m 이하, 50 N/m 이하, 40 N/m 이하, 30 N/m 이하, 20 N/m 이하, 또는 10 N/m 이하 등으로 조절할 수 있으나, 본원 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 실시예에 의하면, 바이오셀룰로오스 시트에 탈리가능하게 부착된 부직포 필름에서의 섬유 엉킴 강도는 거의 0 임에 비하여, 본원 시트에 포함된 바이오셀룰로오스와 부직포의 섬유의 엉킴 강도는 그보다 높은 유의한 수치를 나타냄으로써, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조의 시트가 제조됨을 확인하였다. 나아가, 바이오셀룰로오스 시트의 제조에 있어서 구체적인 배양조건(예, 배양기간, 접종 균농도, 배양액 양 등) 등을 적절히 변경함으로써, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 유지하면서도, 필요에 따라 바이오셀룰로오스 시트의 기계적 강도를 적절히 조절하거나 바이오셀룰로오스 제조량을 용이하게 조절할 수 있음을 확인하였다.
또다른 구체예로, 본 발명은 본 발명은 인장 강도가 0 Mpa 초과, 구체적으로는 0.1 Mpa 이상, 0.2 Mpa 이상, 0.3 Mpa 이상, 0.4 Mpa 이상, 0.5 Mpa 이상, 0.6 Mpa 이상, 0.7 Mpa 이상, 0.8 Mpa 이상, 0.9 Mpa 이상, 또는 1.0 Mpa 이상인 바이오셀룰로오스 시트를 제공한다. 또한, 인장 강도가 높게 측정되더라도 물성 상으로 크게 문제가 되지는 않으나, 당업자는 부직포 섬유 상에 바이오셀룰로오스가 충분히 형성되면서도, 찢어짐, 핸들링, 밀착력, 착용감, 흡수성, 또는 생산성(예, 제조시간, 비용, 제조량) 등의 다양한 요소를 고려하여, 인장 강도를 원하는 범위 내로 조절할 수 있으며, 예를 들어, 100 Mpa 이하, 90 Mpa 이하, 80 Mpa 이하, 70 Mpa 이하, 60 Mpa 이하, 50 Mpa 이하, 40 Mpa 이하, 30 Mpa 이하, 20 Mpa 이하, 또는 10 Mpa 이하 등으로 조절할 수 있으나, 본원 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 실시예에 의하면, 바이오셀룰로오스 시트에 탈리가능하게 부착된 부직포 필름에서의 섬유 인장 강도가 거의 0임에 비하여, 본원 시트의 인장 강도는 그보다 높은 유의한 수치를 나타냄으로써, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조의 시트가 제조됨을 확인하였다. 나아가, 바이오셀룰로오스 시트의 제조에 있어서 구체적인 배양조건(예, 배양기간, 접종 균농도, 배양액 양 등) 등을 적절히 변경함으로써, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 유지하면서도, 필요에 따라 바이오셀룰로오스 시트의 기계적 강도를 적절히 조절하거나 바이오셀룰로오스 제조량을 용이하게 조절할 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 다른 측면에 따라 바이오셀룰로오스 배양액에 부직포를 함침하는 단계; 및 상기 배양액이 함침된 부직포를 배양하는 단계를 포함하는, 바이오셀룰로오스 시트의 제조 방법이 제공된다.
바이오셀룰로오스 배양액은, 바이오셀룰로오스를 생산하는 미생물의 성장과 발육에 필요한 영양소를 포함한다. 당업계에서 바이오셀룰로오스를 생성하기 위하여 사용하는 통상의 배양액을 사용할 수 있다. 배양액은 다양한 탄소원, 질소원 및/또는 미량원소 성분들을 포함할 수 있다. 예를 들어, 알코올, 단백질 및 효모 등이 포함된 배양액을 사용할 수 있다.
구체예로, 탄소원은 포도당(glucose), 젖당(lactose), 자당(sucrose), 과당(fructose), 맥아당(maltose), 녹말(starch) 및 섬유소(cellulose)와 같은 탄수화물; 콩 기름(soybean oil), 해바라기 기름(sunflower oil), 베버 기름(castor oil) 및 코코넛 기름(coconut oil)과 같은 지방; 팔미트산(palmitic acid), 스테아르산(stearic acid) 및 리놀레산(linoleic acid)과 같은 지방산; 글리세롤(glycerol) 및 에탄올(ethanol)과 같은 알코올과 아세트산(acetic acid)과 같은 유기산(organic acid) 등을 포함할 수 있다. 이들 탄소원은 단독 또는 조합되어 사용될 수 있다.
질소원으로는 펩톤(peptone), 효모추출액(yeast extract), 육수(gravy), 맥아추출액(malt extract), 옥수수침출액(corn steep liquor (CSL)) 및 콩가루(bean flour)와 같은 유기 질소원 및 요소(urea), 암모늄 설페이트(ammonium sulfate), 암모늄 클로라이드(chloride), 암모늄 포스페이트(phosphate), 암모늄 카보네이트(carbonate) 및 암모늄 니트레이트(nitrate)와 같은 무기 질소원을 포함할 수 있다. 이들 질소원은 단독 또는 조합되어 사용될 수 있다.
필요한 경우, 배양액은 인산원으로서 추가적으로 포타슘 디히드로겐 포스페이트(potassium dihydrogen phosphate), 포타슘 디히드로겐 포스페이트(dipotassium hydrogen phosphate) 및 상응하는 소듐 포함 염들(sodium-containing salts)을 포함할 수 있다. 그 외, 마그네슘 설페이트(magnesium sulfate) 또는 아이언 설페이트(iron sulfate)와 같은 금속을 포함할 수 있다. 또한, 아미노산, 비타민 및 적합한 전구체 등이 첨가될 수 있다.
또한, 배양액은 바이오셀룰로오스의 생산 효율성을 높이기 위해 글루코스가 함유된 식물 추출물을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 코코넛, 사탕수수, 복분자, 감귤, 배, 사과, 포도, 수박, 옥수수와 같은 식물소재를 포함할 수 있다. 그 외에도, 균주를 발효시켜 바이오셀룰로오스를 생산할 수 있는 배양액이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
바이오셀룰로오스 시트는, 균주가 접종된 바이오셀룰로오스 배양액에 부직포를 함침하였다가 빼서 또는 함침한 상태로 배양하여 부직포 위에 바이오셀룰로오스가 생성되도록 하여 제조할 수 있다. 배양액에 접종되는 균주로는, 바이오셀룰로오스 합성하는 균주로서, 아세토박터(Acetobacter)속, 글루콘아세토박터(Gluconacetobacter)속, 아그로박테리움(Agrobacterium)속, 락토바실러스속, 라이조비움(Rhizobium)속, 슈도모나스(Pseudomonas)속, 사르시나(Sarcina)속 등의 미생물 균주가 이용될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 예를 들어, 아세토박터 자일리움(Acetobacter xylinum), 아세토박터 자일리누스(Acetobacter xylinus), 아세토박터 파스테우리아누스(Acetobacter pasteurinanus), 아세토박터 한세니(A. hansenii), 또는 글루콘아세토박터 자일리누스(Gluconacetobacter xylinus) 등이 이용될 수 있다. 단일 균주를 배양하거나, 보다 높은 생산 효율성을 위해 여러 종의 균주를 혼합 배양할 수 있다. 예를 들어, 생산 수율이 우수한 아세토박터 자일리움과 잡균 오염을 방지하는 박테리오신을 생산하는 젖산균을 정치 혼합 배양 또는 교반 혼합 배양할 수 있다.
균주 배양시 pH는 3 내지 7의 범위가 적절하나 이에 제한된 것은 아니며, 접종되는 균에 따라 적절하게 조절될 수 있다. 아울러, 배양 온도는 20℃ 내지 40℃ 범위, 보다 구체적으로는 20 내지 30℃의 온도에서 배양할 수 있고, 배양 시간은 1일 내지 10일간 배양할 수 있으나, 구체적인 배양 온도나 시간은 적절히 조절되어 바이오셀룰로오스를 생산하는 미생물의 최적성장 조건을 유지시킬 수 있다. 이러한 배양을 통하여, 미생물은 자신이 가지고 있는 효소를 이용해 유기물을 분해시켜 바이오셀룰로오스를 생산하는데, 이러한 과정을 발효라고 한다.
또한, 당업자라면 제조하고자 하는 바이오셀룰로오스 두께에 따라 첨가하는 배지 양 및 배양 시간이 달라질 수 있음을 이해할 것이다. 필요한 경우, 배양 기간 동안 부직포가 마르지 않도록 추가적인 배지를 첨가할 수 있다.
균주 배양 방법으로는 정치배양법 (Static cultivation)이나 진탕배양법(Agitated cultivation) 등 본 발명이 속한 분야에서 통상적으로 사용되는 어떠한 배양 방법도 이용될 수 있으나, 통상적으로는 정치배양을 사용할 수 있다.
정치배양 방법은 먼저 박테리아를 배지에 이식한 후, 플라스크에서 수 시간 ~ 수 일 동안 선반 등에 그대로 놓아두며 배양하는 방법이다. 예를 들어, 아세토박터 자일리움은 호기성 균으로 배지의 표면의 탄력이 있는 얇은 막이 생성된다. 형성된 셀룰로오스 균막은 수산화나트륨 수용액으로 여분의 박테리아를 제거함과 동시에 순수 셀룰로오스를 얻을 수 있다. 이후 증류수를 이용하여 반복적으로 세척함으로써 바이오셀룰로오스를 수득할 수 있다.
또 다른 방법인 진탕배양 방법은 액체 배지를 통해 쉐이킹 인큐베이터에서 계속적으로 일정한 속도로 교반하면서 배양하는 방법이다. 이렇게 형성된 바이오셀룰로오스는 정치배양된 바이오셀룰로오스의 결정화도에 비하여 사이즈가 작아지게 된다.
바이오셀룰로오스 시트는 부착하고자 하는 신체 부위에 적합한 모양으로 커팅된 부직포를 담침시켜 바로 원하는 형상의 시트를 바로 수득하거나, 시트를 먼저 제조한 후 부착하고자 하는 신체에 적합한 모양으로 커팅하는 단계를 거쳐 원하는 형상을 얻을 수 있다.
제조된 바이오셀룰로오스가 미용팩 시트로 사용되기 위해서는 발효를 위해 주입된 미생물의 균체를 발효 후 사멸시키고 배양액을 제거해야 하는데, 이에 한정되는 것은 아니나, 열수 살균 공정을 반복함으로써 미생물 균체를 사멸시키고 배양액을 제거할 수 있다.
제조된 바이오셀룰로오스 시트는 적절한 두께로 슬라이싱(slicing)하여 제공될 수 있다. 이러한 두께 범위는 특별히 제한되지 않으나, 바이오셀룰로오스의 두께가 얇아지면 피부 밀착력이 우수해지나 보액량이 줄어들어 피부위에서 빨리 마르게 되고, 두께가 두꺼워지면 피부 위에서 장시간 보습력을 유지할 수 있으나 피부 밀착력이 떨어져 사용상 편의성이 떨어진다. 따라서, 시트는 보통 0.1mm 내지 5.0mm 의 두께, 0.5mm 내지 3.5mm 의 두께, 또는 0.05mm 내지 1mm 의 두께로 제공될 수 있는데, 이는 화장료를 주입하여 미용 시트로 이용하거나 의약 성분을 주입하여 이용하는 경우, 신체에 부착이 용이하면서 높은 함수율을 포함하기에 적합한 범위이다.
종래 바이오셀룰로오스 시트는, 미생물을 접종한 바이오셀룰로오스 배양액으로부터 바이오셀룰로오스 시트를 제조한 후, 제조된 바이오셀룰로오스 시트의 일면 또는 양면에 부직포 필름, 망상 섬유포 필름, 고분자박막 필름, 방수포 필름, 폴리머폼 필름, 또는 종이류 필름 등의 지지체를 합지하여 시트의 외형을 유지하도록 하였으며, 이는 이용자가 제품 사용 직전에 이를 제거해야 했다.
이에 대하여, 본원에서 제공되는 바이오셀룰로오스 시트는 바이오셀룰로오스 배양액에 부직포를 함침하여, 부직포 위에서 바이오셀룰로오스가 형성되도록 하므로, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스의 섬유가 서로 엉켜있는 구조로 생성된다. 이에, 부직포와 바이오셀룰로오스가 서로 탈리가능하지 않고 일체로 시트를 구성하는 점에서, 종래 상용화된 부직포 필름이 부착된 바이오셀룰로오스 시트와는 상이하다.
제조된 바이오셀룰로오스 시트는 일정한 수분 보유상태로 만들기 위해서 탈수 또는 건조될 수 있다. 완전건조 후 화장유액 등을 침적할 경우 바이오셀룰로오스의 보수성이 떨어져 시트의 팽윤이 너무 오래 걸리거나 팽윤이 충분치 않으므로, 탈수공정으로 수분함량을 바이오셀룰로오스 시트 건조중량의 1 내지 50 배의 중량으로 유지시킨 후 함침액에 함침시켜 화장유액 등을 투입할 수 있으며, 보다 구체적으로는, 시트 건조중량의 10 내지 20 배의 중량 범위의 수분을 유지시킬 수 있다.
제조된 바이오셀룰로오스 시트는 원하는 미백, 주름방지, 영양공급 등의 특수 목적을 갖는 화장료를 주입하여 미용팩으로 사용되거나, 화상이나 창상 치료용과 같은 의료용 패치로도 이용될 수 있다. 예를 들어, 얼굴 전체를 덮은 마스크팩, 또는 눈밑, 눈가, 코, 입가, 볼, 목, 또는 턱 등 특정 부위에 적용되는 미용팩, 타박상 환자를 위한 소염패치, 관절염 환자용 장기패치, 아토피 환자용 가려움 진정 쿨링제, 미용성형에 활용할 수 있는 상처보호제 및 보톡스 패치 등으로 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이에, 본 발명의 한 측면에 따라 바이오셀룰로오스 시트를 포함하는 미용팩 이 제공된다. 또한, 화장료 성분이 시트에 담지되어 있는 미용팩이 제공된다. 본 발명의 다른 측면에 따라, 바이오셀룰로오스 시트를 포함하는 의료용 패치가 제공된다.
화장료는 미백, 주름방지, 피부탄력 개선, 피부 면역력 증진, 보습, 영양공급, 잡티 제거, 피부 트러블 완화, 피부 항염, 항산화 등의 목적에 따라 다양한 기능성 성분들을 포함할 수 있다. 예를 들어, 글리세린, 프로바이오틱스 추출물, 트레할로스, 글루칸, 키토산, 비타민류, 세라마이드, 콜라겐, 히알루론산, 니코틴아마이드, 아데노신, 레티놀, 알란토인, 알부틴, 레티놀, 항산화제, 아로마오일, 상피세포 성장인자, 혈소판 유래 성장인자, 인슐린 성장 인자, 티트리, 폴리페놀류, 인토시아니딘, 이소플라본, 루테인, 카로틴, 카로티노이드, 천연 추출물(알로에 추출물, 백합 추출물, 해조 추출물 장미 추출물, 감과 추출물, 재스민 추출물, 불수감 추출물, 버섯 추출물, 대나무 추출물, 살구씨 추출물, 오이 추출물, 녹차 추출물, 인삼 추출물, 홍삼 추출물, 녹두 추출물, 쑥 추출물 등) 중의 1종 또는 적어도 2종의 혼합물을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 이러한 효능 성분들은 에멀젼, 보다 구체적으로는 수중유적 형의 에멀젼 형태로 시트에 함침될 수 있다.
이하 본 발명을 다음의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 이들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
실시예 1. 바이오셀룰로오스 시트의 제조
실시예로서, 바이오셀룰로오스 배양액으로, 배양액 1L기준으로 만니톨 25g, 펩톤 5g, 및 효모 3g 을 함유하는 배양액을 사용하였고, 여기에 글루콘아세토박터 자일리누스(Gluconacetobacter xylinus; 한국미생물보존센터에서 제공받음) 5ml를 접종하였다. 구체적으로, 90mm 페트리디쉬 고체 배지에 배양한 G. 자일리누스 균을 1/10 채취하여 상술한 바와 같은 조성의 배양액 50ml 에 풀어주었다. miracloth 부직포 (Sigma-Aldrich)를 균이 첨가된 배양액에 담침시켰다가 빼서 비어 있는 페트리디쉬에 펼쳤다. 균이 첨가되지 않은 일반 배지를 부직포가 잠길 정도로 첨가하였다. 페트리디쉬 뚜껑을 닫고 밀봉한 뒤, 26℃ 인큐베이터에서 3일 이상 정치배양하였다.
비교예로서, 상기와 동일한 조성의 바이오셀룰로오스 배양액을 정치배양하여 바이오셀룰로오스 시트를 제조하였다.
주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 실시예의 바이오셀룰로오스 시트의 경우, 시트 일면에는 바이오셀룰로오스가 형성되지 않고 부직포 섬유만이 관찰되었으며, 시트의 다른 일면에는 부직포의 마이크로 섬유와 엉켜진 나노직경 크기의 바이오셀룰로오스가 관찰되었다 (도 1).
실시예 2. 바이오셀룰로오스 시트의 엉킴 강도 측정
UTM 장비(Lloyd Instruments 사의 Universal testing machine LRX plus 모델)로 180° Peel test 를 진행하여, 실시예 1에서 제조한, 실시예의 바이오셀룰로오스 시트와 비교예의 바이오셀룰로오스 시트의 엉킴 강도를 측정하였다. 측정 조건과 결과는 다음과 같다:
시편규격: 25*100mm
Load cell: 10N
Propagation speed: 25mm/min
Peel test 로 엉킴 강도를 반복 실험을 통해 측정한 결과, 실시예의 바이오셀룰로오스 시트의 엉킴 강도는 27.30±2.23 N/m 이고, 비교예의 바이오셀룰로오스 시트의 엉킴 강도는 0.30±0.13 N/m 로서, 실시예의 시트가 약 90배 강한 엉킴 강도를 보여주었다.
실제로 비교예의 경우 엉켜있지 않기 때문에 그 힘이 0이 되어야 하지만, 화장수의 장력으로 인해 약간의 힘이 측정되는 것으로 생각된다.
다음으로, 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 배양 기간을 2일로 감소시켜 제조한 바이오셀룰로오스 시트에 대하여, 전술한 것과 동일한 측정 조건에서 Peel test 로 엉킴 강도를 측정하였다. 그 결과, 엉킴 강도가 18.45±3.81 N/m로서, 비교예의 엉킴 강도 0.30±0.13 N/m 에 비하여 약 60배 강한 엉킴 강도를 보여주었다.
또한, 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 배양 기간을 10일로 증가시켜 제조한 바이오셀룰로오스 시트에 대하여, 전술한 것과 동일한 측정 조건에서 엉킴 강도를 측정한 결과, 엉킴 강도가 33.18±5.42 N/m 로서 비교예보다 약 110배 강한 엉킴 강도를 보여주었다.
이와 같이, 본원의 방법에 의하여 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 시트를 제조할 수 있으며, 나아가 배양 기간 등 바이오셀룰로오스 시트의 제조 방법을 적절히 변경하더라도 여전히 우수한 엉킴 강도를 가지는 바이오셀룰로오스 시트가 제조될 수 있음을 확인할 수 있다. 따라서, 당업자는 바이오셀룰로오스 시트의 제조에 있어서 구체적인 배양조건 등을 적절히 변경함으로써, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 유지하면서도, 바이오셀룰로오스 시트의 밀착력, 착용감 또는 흡수성 등을 고려하여 기계적 강도를 적절히 조절하거나 바이오셀룰로오스 제조량을 용이하게 조절할 수 있다.
실시예 3. 바이오셀룰로오스 시트의 인장 강도 측정
본원에 따른 바이오셀룰로오스 시트가 파손에 강하고 핸들링이 용이한 특성을 뒷받침하기 위하여, 실시예 1에서 제조한, 실시예의 바이오셀룰로오스 시트와 비교예의 바이오셀룰로오스 시트의 인장 강도를 측정하였다. 인장 강도는 UTM 장비(INSTRON 사의 5982 모델)을 사용하여 다음의 조건에서 측정하였다:
시편규격: 25*100mm
Load cell: 5KN
Propagation speed: 15mm/min
인장 강도를 측정한 결과, 실시예의 바이오셀룰로오스 시트의 인장 강도는 2.75±0.44 Mpa 이고, 비교예의 바이오셀룰로오스 시트의 인장 강도는 0.085±0.005 Mpa 로서, 실시예의 시트가 약 32배 강한 인장 강도를 보여주었다.
다음으로, 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 배양 기간을 2일로 감소시켜 제조한 바이오셀룰로오스 시트에 대하여, 전술한 것과 동일한 측정 조건에서 인장 강도를 측정한 결과, 인장 강도가 1.23±0.28 N/m로서 비교예보다 약 14배 강한 인장 강도를 보여주었다.
또한, 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 배양 기간을 10일로 증가시켜 제조한 바이오셀룰로오스 시트에 대하여, 전술한 것과 동일한 측정 조건에서 인장 강도를 측정한 결과, 인장 강도가 7.48±0.57 N/m 로서 비교예보다 약 88배 강한 인장 강도를 보여주었다.
이와 같이, 본원의 방법에 의하여 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 시트를 제조할 수 있으며, 나아가 배양 기간 등 바이오셀룰로오스 시트의 제조 방법을 적절히 변경하더라도 여전히 우수한 인장 강도를 가지는 바이오셀룰로오스 시트가 제조될 수 있음을 확인할 수 있다. 따라서, 당업자는 바이오셀룰로오스 시트의 제조에 있어서 구체적인 배양조건 등을 적절히 변경함으로써, 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 유지하면서도, 바이오셀룰로오스 시트의 밀착력, 착용감 또는 흡수성 등을 고려하여 기계적 강도를 적절히 조절하거나 바이오셀룰로오스 제조량을 용이하게 조절할 수 있다.
이상의 설명으로부터, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (12)

  1. 부직포 및 바이오셀룰로오스를 포함하며,
    부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조를 가지는,
    바이오셀룰로오스 시트.
  2. 제1항에 있어서, 상기 부직포의 일면에 부직포의 섬유와 바이오셀룰로오스 섬유가 엉켜있는 구조가 형성되고, 부직포의 반대 면에는 바이오셀룰로오스 섬유가 형성되지 않은, 바이오셀룰로오스 시트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 시트의 인장 강도가 1.0 Mpa 이상인, 바이오셀룰로오스 시트.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 시트의 엉킴 강도가 1.0 N/m 이상인, 바이오셀룰로오스 시트.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부직포의 섬유는 마이크로 섬유인, 바이오셀룰로오스 시트.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부직포는 천연 섬유 및 합성 섬유로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는, 바이오셀룰로오스 시트.
  7. 바이오셀룰로오스 배양액에 부직포를 함침하는 단계; 및
    상기 배양액이 함침된 부직포를 배양하는 단계를 포함하는,
    제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 바이오셀룰로오스 시트의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 배양액이 알코올, 단백질, 효모 및 미생물을 포함하는 것인, 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 배양이 정치배양인, 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 바이오셀룰로오스 시트를 포함하는 미용팩.
  11. 제10항에 있어서, 화장료 성분이 시트에 담지되어 있는 미용팩.
  12. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 바이오셀룰로오스 시트를 포함하는 의료용 패치.
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